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PROCEDIMIENTO DETERMINACION DE AU - AG
METODO ENSAYO A FUEGO
Claudio Delgado
Regulo Sánchez
José Bahamonde Superintendente de Metalurgia
Narciso Palma Gerente de
Operaciones Mayo 2018.
Supervisor Químico Supervisor Químico
Superintendente Prevención de
Luis Carrillo
Riesgos
Gerente De Planta
REGISTRO DE ACTUALIZACIONES
TABLA DE CONTENIDOS
1. OBJETIVO
2. ALCANCE Y APLICACIÓN
3. DEFINICIONES
4. RESPONSABILIDADES
4.1. DE LA SUPERVISIÓN
6.2 FUNDICIÓN
6.4 COPELACIÓN
7. PREVENCIÓN DE RIESGOS
9. DOCUMENTO DE REFERENCIA
1. OBJETIVO
2. ALCANCE Y APLICACION
Aplica a todo trabajador que realice el trabajo de determinación de oro y plata por el método de ensayo a fuego, en
muestras de concentrado de Au, Zn, Pb, Planta de Proceso, muestras Mina (Geología y exploraciones .Lotes
de embarque, planta Gekko y Pruebas Metalúrgicas. .ya sea personal Contratista o de Sociedad Contractual
Minera El Toqui.
3. DEFINICIONES
Plomo: El plomo es uno de los metales pesados más tóxicos para los seres vivos, metálico de color gris azulado
que se presenta en la naturaleza en forma de cristales cúbicos, con un punto de fusión de 327°C
desprendiendo vapores a la temperatura de 425°C los que al oxidarse en el ambiente forman óxidos de
plomo, nocivos para el organismo. La exposición prolongada puede provocar una intoxicación.
saturnismo: Enfermedad provocada por la intoxicación por plomo. El saturnismo es una enfermedad ocupacional
generalmente adquirida por el tiempo. La vía más importante de ingreso al organismo es la respiratoria y el estado
la de humo, también puede ingresar al organismo en el estado de polvo, vapor y gas. Otras vías de ingreso son la
digestiva por ingestión con los alimentos y la dérmica. El destino de este elemento en el organismo cuando ingresa
por inhalación, es el torrente sanguíneo al que llega rápidamente, siendo distribuido a todos los tejidos,
principalmente los huesos largos, huesos planos, hígado, cerebro, bazo, pulmón y músculos, eliminándose
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de sodio, al igual que el carbonato de sodio, puede ser considerado como un fundente oxidante y desulfuraste.
Cloruro de Sodio: (sal común). Se usa como cubierta de fundición por ser muy fluido y no descomponerse
en la de fusión.
Plata metálica: Se usa plata metálica pura laminada para encuartar en los análisis de oro a fin de obtener así una
aleación de oro y plata con un exceso de este último metal para poder separar bien el oro de la plata
que contenga el mineral.
Harina o almidón: Es un fundente reductor que ayuda a producir plomo, su adición es necesaria en minera-
les oxidantes o neutros.
Flujo Fundente: Son los reactivos necesarios para la fusión de los minerales, mezclados y roleados previamente
(100 gramos de litargirio, 30 de carbonato, 10 de sílice, 20 de bórax).
Crisoles: Se usan Para fundir el mineral con la mezcla de reactivos
Copelas: Las copelas son fabricadas de ceniza de hueso y magnesita. Se utilizan para separar el oro y la
plata del plomo que ha actuado como colector además de las otras impurezas metálicas que generalmente
acompañan al botón oro plata.
Muestras Neutras: No reducen el PbO a Pb metálico, en caso de abundante cuarzo, caliza magnesita,
siderita, rodonita, etc. Solución: Agregar Harina o almidón.
Muestras Oxidantes: Oxidan Pb metálico a PbO. tal como hematita, magnetita. Pirolusita, cuprita, etc.
Muestras Reductoras: Reducen PbO a Pb tal como los sulfuros (pirita, galena, calcopirita, esfaleria, etc.)
Fusión: La fusión es la operación metalúrgica mediante la cual una carga compuesta por una mezcla de diferentes
especies metálicas (óxidos, sulfuros, sulfates, silicatos, entre otros) se lleva a su estado líquido por
medio de altas temperaturas, teniendo en cuenta condiciones termodinámicas para que se formen dos o más
fases, insolubles entre ellas, de manera que los productos sean fácilmente separables
Copelación: Oxidación por fusión de plomo, el oro y la plata queda sobre la copela. El plomo es oxidado con
litargirio (PbO) así como otros metales básicos presentes, los metales oxidados son absorbidos en un 80 %
aproximadamente al interior de la copela y el otro 20% se volatiliza en la atmosfera.
Ácido clorhídrico: El ácido clorhídrico es una disolución acuosa del gas cloruro de hidrógeno (HCL). Esta di-
solución resulta un líquido transparente o ligeramente amarillo, que en estado concentrado produce emanaciones
de cloruro de hidrógeno que combinadas con el vapor de agua del aire son muy causticas, corrosivas y muy
irritantes a las vías respiratorias.
Ácido nítrico: El compuesto químico ácido nítrico (HNO3) es un líquido viscoso, corrosivo y tóxico que puede
ocasionar graves quemaduras en los seres vivos.
Amoniaco: El amoníaco es una sustancia química utilizada comúnmente en los productos de limpieza comerciales
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y para el hogar. Pese a que se comercializa en forma líquida, el estado natural del amoniaco a temperatura
ambiente es gaseoso. De ahí que el líquido desprenda gas. Su inhalación puede ocasionar irritación de ojos y
garganta, daño en las vías respiratorias e inflamación de los pulmones, además de cefaleas y un aumento en la
tensión sanguínea. En grandes cantidades en el ambiente, puede derivaren un edema pulmonar, e incluso, en la
muerte.
Botón doré: botón de oro y plata.
Régulo de plomo: Es el plomo resultante de la fusión, colector del el oro y plata de la muestra.
4. RESPONSABILIDADES
4.1. De la Supervisión
Cumplir, respetar y aplicar en toda su integridad el procedimiento establecido, informando a su jefe directo las
no conformidades detectadas.
Velar por el buen estado de los equipos y herramientas, informando a su jefe directo los desperfectos y
dificultades.
Horno de fundición
Estufa para calcinación
Pinzas metálicas
Bolsas plásticas. 20x20
Plancha Eléctrica
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Reactivos
.
Almidón o Harina
Sílice
Bórax
Bicarbonato de Sodio
Cloruro de Sodio
Litargirio (PbO), óxido de plomo
Nitrato de plata
Nitrato de Potasio
Ácido Nítrico.
Amoniaco
Ácido Clorhídrico
Plata Metálica
Plomo Laminado
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6.1.1 Después de haber encendido el extractor de polvo y gases y previsto de respirador, antiparras, cotona y guantes
quirúrgicos. Ordenar correlativamente las muestras a fundir y anotar en planilla de trabajo, considerando origen y
numeración. Bajo campana pesar 165 gramos (+ -1 gramo) de flujo fundente y colocar en bolsas de polietileno 20 x
20.
6.1.2 Con precisión 01 gramo pesar 10 gramos de muestra de concentrado y 20 gramos en muestra de minerales
6.1.3 Transferir la muestra a la bolsa plástica que contenga la mezcla fundente, debidamente enumerada y en orden
correlativo, agregar un mi de nitrato de plata {0.26 gramos / litro) equivalente a 200 ug. Se deben conocer bien las
características de la muestra (Neutras, oxidantes, reductoras) para decidir si se le agrega nitrato sodio - potasio o
almidón y en qué cantidad.
6.1.4 Desde la sala de preparación y pesada se trasladan las muestras a la sala de fundición para homogenizar bajo
campana y luego cargar el crisol de arcilla con los flujos muestra- mineral. Los crisoles deben estar ordenados y
enumerados de cinco en fondo, de izquierda a derecha. Tapar con 10 -15grs.de sal común (fina), para evitar
proyecciones de la muestra durante la fusión.
6.1.5 En cada batch de muestras se debe considerar un estándar y dos blanco de reactivos, en el caso de geología
producción y geología exploraciones se deben fundir en duplicado. El ensayo de lotes de puerto y embarques debe
ser en triplicado y por 2 fundidores distintos. Barras y PPT Gekko en triplicado como mínimo y concentrado de
planta de proceso en duplicado.
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6.2 Fundición
6.2.1 En este paso de la tarea el fundidor debe estar previsto de los EPP necesarios, ropa y guantes aluminizados,
respirador, zapatos de seguridad y visor oscuro para alta T’. Se debe ajustar la temperatura del horno a
1100°C más menos 50T.
6.2.2 Premunido de tenaza Introducir la serie de crisoles dentro del horno, tomando primero el crisol N° 24 que
muestra la imagen que antecede y ordenarlos en filas de cinco desde el fondo, de izquierda a derecha como
muestra la siguiente figura.
6.2.3 Al colocar los crisoles dentro del horno la temperatura puede bajar hasta 900°C, ya que se transfiere calor a
los crisoles, después comienza a subir hasta alcanzar los 1100 °C.
6.2.4 El tiempo de fusión puede durar de 45 minutos a 1 hora cuando los crisoles tomen un color cereza incandescente
aproximadamente 45 minutos nos indicara que el proceso de fusión está listo.
6.3.1 Este es uno de los momentos más críticos del análisis oro plata por ensaye a fuego por lo que el fundidor
debe asegurar que sus EPP y herramientas están en buen estado, estar atento a la tarea y asegurar que no
hay personas ajenas al área. En este paso hay riesgos de quemaduras, inhalación de plomo, proyección de
escoria y exposición a temperatura.
6.3.2 Disponer ordenadamente las lingoteras bajo campana, sacar crisoles y vaciar a lingoteras de izquierda a de-
recha y en forma descendente, enfriar y posteriormente comenzar a separar el regulo de plomo de la escoria
con golpes de martillo. El regulo se debe poner en una superficie de madera que se encuentre enumerada para
evitar confusiones, de lo contrario sacar uno a la vez ordenada y correlativamente, cuadrar con martillo para
desprender restos de escoria y tener una mejor superficie para tomarlo con la pinza para cargar las copelas,
ordenarlos en mesa de trabajo del horno. Un buen regulo debe pesar entre 25 - 30 gramos
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Esquema de vaciado
6.4 Copelación
6.4.1 Habiendo Obtenido el Régulo (Pb - Au - Ag) después del vaciado, el objetivo de la copelación es separar el
Plomo de los metales preciosos.
6.4.2 Se utilizan copelas porosas que tiene la propiedad de filtrar el Pb en estado líquido no dejando pasar al Au ni
Ag.
6.4.3 Ajustar la T° del horno a 900 °C. enumerar las copelas y ordenarlas de seis en fondo de izquierda a derecha,
tomar el set completo con tenazas ad-doc. y meterlas a la cámara del horno.
6.4.4 Ambientarlas para la copelación en el horno durante 15-20 minutos a una T* de 900 °C para librarlas de la
humedad evitando así las proyecciones violentas del regulo de plomo, mediante pinzas se comienza a cargar
con los régulos que se encuentran previamente ordenados en la misma orientación de las copelas.
6.4.5 En esta etapa se debe procurar una atmosfera medianamente oxidante para evitar que el plomo se oxide
aceleradamente y se empiece a perder Au- Ag eso se logra esperando de 5 - 8 minutos con la puerta cerrada,
luego se habré un poco de modo que quede una entrada de aire para permitir la oxidación y absorción del
plomo, este será eliminado a razón de aproximadamente 1 gramo de plomo por minuto. La copelación finaliza
cuando se ha eliminado la totalidad del plomo en la superficie de la copela, dando origen al botón doré (color
plateado).
6.4.6 Retirar las copelas del horno y dejar enfriar, evitar ambiente donde circule mucho aire, ya que proyecta doré
produciendo perdidas.
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6.5.1. Retirar el Doré adherido a la copela con un alicate de punta, golpear el botón sobre mortero platner para
eliminar restos de copela y darle más superficie de contacto al disolver la plata con ácido nítrico diluido.
6.5.2. Transferir el botón laminado a los crisoles de porcelana que deben estar enumerados o en su defecto lo debe
estar la bandeja de madera con ligeros agujeros para fijar los crisólitos a esta última.
6.5.3. Trasportar las bandeja con los crisoles de porcelana a la sala de pesado y pesar el botón doré en balanza micro
analítica Sartorius ME-5. peso máximo 5.1 gr. y una sensibilidad de 1 microgramo, registrar el peso en planilla de
trabajo.
6.5.4. Agregar al crisol 10 mL de ácido nítrico diluido 1:5, en plancha calefactora suavemente atacar el botón para
disolver la plata contenida en el doré, observar que ya no hayan reacciones producto del ataque de la plata,
después de esto agregar 1 mL de ácido nítrico concentrado para eliminar posibles cristales de nitrato de plata
que por saturación puedan adherirse a las paredes del crisol, Como resultante de esta operación quedara en
el crisólito la plata en solución y un botón color negruzco extremadamente blando.
6.5.5. Vaciar la solución de plata en recipiente, lavar tres veces con porciones de agua destilada el crisólito con el
oro. luego agregar gotas de amoniaco (5 al 0) y lavar 2 veces más con agua destilada para eliminar posibles
restos de nitrato de plata.
6.5.6. Secar el crisol que contiene el botón de Au sobre plancha calefactora, Luego poner a calcinar en mufla duran-
te 5 -10 minutos a una T’ de 650°C - 800°C. Retirar crisoles de la mufla, dejar enfriar y pesar el botón de oro
en balanza micro analítica con precisión de 1 microgramo, anotar peso en planilla de trabajo.
6.5.7. La solución deAgNO3 del lavado se almacena en bidones debidamente identificados para posterior precipitación.
6.5.8. Si en él botón de oro pesado en la micro balanza el contenido es menor a 5 microgramos, se realizará el análisis
Combinado Ensaye a fuego/ vía húmeda a partir de la disolución del botón de oro en agua regia y se determina su
concentración por espectrometría de absorción atómica, si se sabe que el sector de donde proviene la muestra es
de bajo contenido de oro él método combinado parte inmediatamente después de haber pesado el botón oro plata.
Técnica
Transferir desde el crisólito de porcelana el botón en tubo de ensayo debidamente enumerados ordenados en gradilla
porta tubos y agregar 1 ml de ácido nítrico concentrado, colocar a baño María, esperar hasta disolver la plata.(debe
quedar un pequeño botoncito negro), agregar 3 ml. de ácido clorhídrico concentrado formando así agua regia 1:3,
continuar atacando a baño María hasta que termine la reacción (burbujeo) y desaparezcan los humos nitrosos,
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Una vez atacado (desaparición total del botón) agregar 6 ml de agua destilada para completar un total de 10 ml. Esperar
que enfríe, agitar los tubos mediante agitador magnético mini vortexer MV1.
A la solución de los tubos se le mide el contenido de Au mediante lectura en equipo varían Ver: (Procedimiento 07 -
Operación Básica de equipo de absorción atómica Varían Spectra B-55)
Incoarte
La proporción de Au y Ag debe ser 1:3 a lo menos para que el HNO3 pueda atacar a la plata en la partición del doré.
Esta proporción se da en los Doré (25% Au y 75% Ag). Si no se cumple la plata se disolverá parcialmente quedando
parte de esta ocluida en el oro, después de haber lavado el botón la experticia del fundidor dará cuenta inmediatamente que
esta relación no se cumple al observar que el color del oro que queda en el crisólito no es negro si no que su
color quedó blanquecino tendiendo a amarillo pardo. Entonces se debe secar el botón, envolverlo junto con plata laminada
pura 99.9 %. Agregando el 75 % de plata faltante a lo menos, se envuelven en Pb laminado para copelarlo
nuevamente.
La otra forma de asegurar que la relación 25- 75 se cumplió, si se tiene sospecha que la partición del doré no fue completa
se puede ver al pesar el oro. Calculando la relación gramos de plata versus gramos de oro.
G/t Au = mg de Au x 1000/B
G/t Ag = C-A-Au x 1000 x Fr/B
A: Blanco
B: gramos Muestra
C: Peso Botón Au- Ag en mg
Fr: F. Recuperación
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A: Blanco
B: gramos Muestra
C: Peso Botón Au- Ag en mg
Fr: F. Recuperación
PPM: Lectura AA
VF: Volumen final
7. PREVENCIÓN DE RIESGOS
Contacto con piel u otro tejido expuesto Utilizar de manera obligatoria el uso de todos los epp. Correspondiente al
proceso. No ingerir alimentos cuando esté trabajando, No fumar, Usar siempre
el respirador de filtro mixto.
Explosión de recipiente a presión Mantener La tapa y correcto cierre de equipo de presión.
Contaminación por inhalación de plomo Verificar que los extractores estén funcionando correctamente, Usar siempre el
Contaminación por contacto directo con respirador de filtro mixto.
plomo
Schock eléctrico Utilizar de manera obligatoria el uso de todos los epp. Correspondiente al
proceso. No intervenir equipos energizados, informar a supervisor de cualquier
desperfecto de máquinas, equipos o circuitos eléctricos. Mantener suelos
limpios y secos.
Este procedimiento tendrá vigencia desde el momento de su oficialización interna, sin perjuicio de ser sometido a
revisiones en forma continua, con el fin de ser mejorado.
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Seguridad y Salud
El fundidor debe revisar antes de empezar la jornada, utilizando la tarjeta PEACE que los equipos, herramientas,
instalaciones y EPP están en condiciones y debe realizar todas acciones correctivas si así lo amerita. Chequear
que el extractor de gases esté funcionando correctamente.
Debe tener presente que el horno tiene una Temperatura de trabajo de 1100° C
Durante la etapa de fusión y copelación se estará en presencia de plomo en el ambiente, además de exposición a
alta Temperatura.
El plomo es un agente químico altamente toxico, su vía de ingreso ai organismo es por contacto directo o por
inhalación, la barrera es el correcto uso de los EPP. Así el operador evitará contraer una enfermedad crónica
(PLUMBISMO)
En el proceso de análisis por ensayo a fuego es muy importante tomar en todo momento las medidas de
seguridad, considerando que el área tiene riesgos de accidentabilidad. Los equipos que se usan son de alto
riesgo principalmente el horno de fundición.
Con la finalidad de evitar lo menos posible la manipulación de los diferentes reactivos usados para la fusión
del mineral, se utilizará en esta tarea el flujo fundente comprado a externos
Medio ambiente
Todos los desechos que se generan en el área de ensayo a fuego son de alta toxicidad. Las copelas, crisoles y
escoria son ingresadas al proceso de la planta, las bolsas que contienen el flujo fundente, después de vaciarlas
son depositadas
Se le informa al departamento De Medio Ambiente ante cualquier otro desecho contaminante que se genere en el
laboratorio para definir su destino.
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Acuso recepción conforme de copia del procedimiento denominado: “Procedimiento determinación de AU- AG
Método ensayo a fuego”, establecido por Sociedad Contractual Minera El Toqui para su faena minera.
Al respecto manifiesto, haber recibido una instrucción adecuada sobre las materias contenidas en el instructivo más arriba
indicado.
Por otra parte, manifiesto mi voluntad de acatar, aplicar y respetar las regulaciones y obligaciones establecidas en este
Instructivo de operaciones.
Cédula de identidad
Cargo
Fecha recepción
Firma : ............................................
Firma : .....................................................