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EMAT0224 – CIÊNCIA DOS

MATERIAIS I
MODULO 04 – DIFRAÇÃO DE RAIOS X,
ELÉTRONS E NÊUTRONS
P ROF. JOS É KA I O M A X
DE PA RTA MENTO DE CI Ê N CI A E E N GENHAR IA
DE MAT ERI AIS
Referencias Bibliográficas
1. REFERENCIAS BASICAS:
◦ William D. Callister, Jr. Fundamentos da Ciência e Engenharia de materiais,
2º edição, LTC Editora,2006.
◦ D. B. Cullity. Elements of X-Ray Diffraction, 2nd edition, Addison-Wesley
Publishing Company Inc.,197 8.
◦ ASM Handbook V9 - Metallography and Microstructures, 1992.
◦ Cheila G. Mothe, Aline D de Azevedo, Analise Térmica de Materiais, Artiliber
Editora Ltda,2009.

6/19/2018 PROF. JOSÉ KAIO MAX 2


Referencias Bibliográficas
2. REFERENCIAS COMPLEMENTARES
◦ William D. Callister Jr. Ciência e Engenharia de Materiais: Uma Introdução
LTC Editora, 2008 ou superior.
◦ James F. Shackelford. Ciencia dos materiais, 6 edicao, person education
2008.
◦ William F. Smith. Princípios de Ciência e Engenharia dos Materiais, 3 edição,
Mc Graw-Hill, 1998.
◦ Michael F. Ashby e Donald R. H. Jones, Engineerring materials, 3th editi
Pergamon Press, 2005.
◦ Donald R. Askeland Pradeep P. Phule. Ciencia e Engenharia dos Materiais 3
edição, Nelson Thomes, 1998.
◦ P.W. Atkins, Physical Chemistry 6 edition, Oxford University Press 1998.
◦ ASM Handbook – V10 Materials Characterization, 1992.
◦ Michael C. Brown, Introdution to Thermal Analysis, 2nd edition, Kluwes
Academic Publishers, New York, 2001.
◦ P.J. Ha ines (Ed.), Principles of Thermal Analysis and Calorimetry, The Royal
Society of Chemistry, Cambridge, 2002.
6/19/2018 PROF. JOSÉ KAIO MAX 3
Calendário 2018
SEM DOM SEG TER QUA QUI SEX SAB
16/04 – Inicio do
período letivo 14 1 2 3 4 5 6 7
2018.1
15 8 9 10 11 12 13 14
16 15 16 17 18 19 20 21
17 22 23 24 25 26 27 28
18 29 30 1 2 3 4 5
ABRIL
SEM DOM SEG TER QUA QUI SEX SAB
18 29 30 1 2 3 4 5
19 6 7 8 9 10 11 12
20 13 14 15 16 17 18 19
21 20 21 22 23 24 25 26
22 27 28 29 30 31 1 2
MAIO
Calendário 2018
SEM DOM SEG TER QUA QUI SEX SAB
23/06 – Véspera
de São João 22 27 28 29 30 31 1 2
24/06 – São João
23 3 4 5 6 7 8 9
28/06 – Véspera
de São Pedro 24 10 11 12 13 14 15 16
29/06 – São
Pedro 25 17 18 19 20 21 22 23
26 24 25 26 27 28 29 30
JUNHO
SEM DOM SEG TER QUA QUI SEX SAB
08/07 –
Emancipação 27 1 2 3 4 5 6 7
Política de
Sergipe
28 8 9 10 11 12 13 14
29 15 16 17 18 19 20 21
30 22 23 24 25 26 27 28
31 29 30 31 1 2 3 4
JULHO
Tópico IV: Difração de raios-X e
de elétrons
Geração de radiação
Interação da radiação com a matéria
Geração dos raios X
Caracterização de feixes de raios X
Tipos de radiação X
Fundamentos da difração
Difração de raios x
Difração de elétrons
Geração de radiação
Geração de radiação
Geração de radiação
Geração de radiação
Geração de raios X e raios gama
◦ Geração de um fóton de raios X na eletrosfera do átomo (a) e fóton de raios
gama gerado no núcleo atômico (b)
Geração de radiação

1,0 μm = 1.000 nm = 10.000 A


Geração de radiação
Atenuação de radiação
◦ Os fótons de raios X e/ou gama passaram a ser utilizados na obtenção de
imagens da parte interna do corpo/objetos, cujo princípio está baseado na
absorção de alguns destes fótons por estruturas mais densas e/ou mais
espessas; em contrapartida, outros fótons atravessam órgãos e tecidos
atingindo o detector e formando a imagem.
◦ Outro nome que se dá à absorção é atenuação, que segue a regra da
equação (1) e está no diagrama exemplificado.
𝐼 = 𝐼0 ∙ 𝑒 −𝜇𝑋
◦ Onde:
◦ I0 : Intensidade do feixe antes de
atravessar o material absorvedor
◦ I : Intensidade do feixe após de
atravessar o material absorvedor
◦ μ : coeficiente de atenuação linear
◦ x : espessura do material absorvedor
Interação da radiação com a
matéria
A interação da radiação com a matéria ocorre de forma probabilística
por meio de cinco processos diferentes:
◦ Espalhamento coerente
◦ Efeito fotoelétrico
◦ Espalhamento compton
◦ Produção de pares
◦ Fotodesintegração

Sendo que na faixa dos raios X nos interessa principalmente dois deles:
o efeito fotoelétrico e o espalhamento Compton
Interação da radiação com a
matéria
Espalhamento coerente
◦ Também conhecido por espalhamento Thompson (físico que primeiro
observou tal fenômeno) ou clássico, tem maior probabilidade de ocorrer
quando os fótons de raios X possuem energias menores que 10 keV. Nesta
interação entre os fótons e um átomo, não há transferência de energia e,
portanto não causa sua ionização.
Interação da radiação com a
matéria
Efeito Fotoelétrico
◦ Este é o fenômeno mais desejado no radiodiagnóstico, pois é o responsável
pela formação das imagens.
◦ Um fóton de raios X com energia um pouco maior que a energia de ligação
dos elétrons da camada mais interna tem maior probabilidade de realizar o
efeito fotoelétrico. Ao interagir, o fóton é totalmente absorvido (desaparece)
e transfere toda sua energia para o elétron mais fortemente ligado, que é
ejetado de sua órbita. Este elétron é chamado de fotoelétron.
◦ Tendo maior probabilidade
de interagir com materiais
de Z (numero atomico) alto
em comparação aos de Z
mais baixo.
Interação da radiação com a
matéria
Agora que entendemos como este
processo acontece, podemos
retomar o que falamos no início e
compreender que o osso tem
aparência “branca” e o pulmão,
“preta”, pois o primeiro tem Zef
maior que o segundo (osso = 13,8 e
pulmão = 7,4), além de maior
densidade o que favorece a maior
absorção dos fótons incidentes que
ficam retidos noosso; transmitindo
poucos fótons, o filme é pouco
irradiado na região dos ossos
deixando-o com a aparência “branca”; o oposto acontece com o pulmão, que,
por ser preenchido com ar, é menos denso, absorve poucos e transmitindo
muitos fótons, que impressionam o filme ficando com a aparência escura na
região dos pulmões.
Interação da radiação com a
matéria
Espalhamento Compton
◦ Se o efeito fotoelétrico é tão desejado, por outro lado, gostaríamos o
espalhamento Compton não acontecesse, pois prejudica a qualidade da
imagem radiográfica deixando-a com a aparência borrada, reduzindo o
contraste da imagem.
◦ Considere a figura para entender o processo, nela vemos a radiação
incidente interagindo com um elétron da camada mais externa, dizemos que
este elétron está fracamente ligado ao átomo. Ao absorver parte da energia
incidente o elétron secundário (ou elétron Compton) é ejetado desta órbita
com certa energia cinética.
◦ Com relação à probabilidade de ocorrência do efeito Compton, podemos
dizemos que ela é inversamente proporcional à energia (1/E) e é
independente do número atômico.
Interação da radiação com a
matéria
Interação da radiação com a
matéria
Produção de Pares
◦ O processo de interação conhecido por produção de pares que ocorre
somente se o fóton incidente de raios X possui energia maior que 1,02 MeV
(106 eV), assim, ele se aproxima do núcleo atômico e fica sob influencia da
força do campo nuclear. Nesta condição, o fóton incidente desaparece,
originando duas partículas carregadas: o pósitron (+) e o elétron (-). O
primeiro se combina com um elétron livre do meio, gerando dois fótons de
0,512 MeV (radiação de aniquilação); este processo é o princípio de
funcionamento na tomografia por emissão de pósitrons. Já o elétron perde
sua energia por meio de excitação ou ionização.
Interação da radiação com a
matéria
Fotodesintegração
◦ Este é a interação entre um fóton altamente energético, acima de 10 MeV e
o núcleo do átomo. Nesta condição, o fóton é absorvido pelo núcleo que fica
excitado e para voltar ao seu estado normal de energia emite um fragmento
nuclear.
Interação da radiação com a
matéria
Geração do raios-X
A radiação X é uma radiação produzida artificialmente através de um
artifício (tubo) que consta de acelerar cargas elétricas (elétrons) contra
um material alvo metálico de alto número atômico (tungstênio),
resultando desse choque a emissão de radiação eletromagnética na
forma de raios X, caracterizada por frequência muito alta, pequeno
comprimento de onda e alto poder de ionização.
Geração do raios-X
Geração do raios-X
Catodo
◦ O catodo exerce a função de fonte de elétrons do tubo de raios X. Para a
produção destes elétrons há um ou dois filamentos helicoidais de
tungstênio.
Geração do raios-X
Anodo
◦ Na área atingida no anodo ocorrem as interações para produção de raios X.
Estas interações acontecem especificamente no disco do anodo, que pode
ser estacionário ou giratório.
◦ Para rotacionar esta estrutura, o anodo possui um arranjo elaborado de
rotor e estator, já o anodo fixo consiste simplesmente de tungstênio inserido
em um bloco de cobre.
Geração do raios-X
Geração do raios-X
Propriedades do alvo (anodo)
◦ Boa condutividade térmica: no alvo há uma grande geração de calor, que
deverá ser retirada do mesmo para evitar a sua fusão; alto ponto de fusão:
em algumas aplicações de alta corrente, associada a grandes tempos de
exposição podem levar a alvo o atingir temperaturas da ordem de 2000 C.
Portanto, o material alvo deverá suportar altas temperaturas sem fundir ou
se danificar. O material que apresenta todas estas características é o
tungstênio (Z=74).

Anodo – alvo de tungstênio


◦ O alvo é o local do ânodo que sofre o impacto dos elétrons. O material do
alvo deve ter as seguintes propriedades: alto Z: isto é, alto número de
prótons no núcleo atômico. A relação entre a perda de energia dos elétrons
por radiação (raios-x) e a perda de energia por ionização (aquecimento) é
dada pela seguinte fórmula:
Geração do raios-X
Anodo fixo X giratório
◦ um alvo fixo geralmente apresenta área de impacto de 1 mm x 4 mm, isto é,
4 mm².
◦ Se este alvo girar com um raio de giro igual a 30 mm, a área de impacto seria
aproximadamente: 4 𝑚𝑚 ∙ 2 𝜋 ∙ 30 𝑚𝑚 = 754 𝑚𝑚²; nestas condições, o
tubo giratório teria cerca de 175 vezes mais área que o tubo fixo.

Ponto Focal
◦ Ao selecionar-se um tubo de raios X para uma determinada aplicação
específica (caracterização, analise, ...), a principal característica que deve ser
observada é o tamanho do ponto focal. Tubos com pontos focais pequenos
são os mais indicados quando é essencial gerar imagens de alta qualidade
que permitem boa visibilidade de pequenos detalhes e também quando
houver necessidade de menores quantidades de raios X.
Controle de feixes de raios X
Determinação da 1ª camada semirredutora
◦ A camada semirredutora é descrita pela espessura necessária de um
material absorvedor que é capaz de atenuar a intensidade (ou quantidade)
dos fótons de raios X pela metade.
Controle de feixes de raios X
Variação com a Tensão de pico (kVp)
◦ A tensão (kV) é a “força” responsável pela movimentação dos elétrons. No
equipamento de raios X, é o potencial que atua sob elétrons liberados no
catodo, acelerando-os na direção do anodo, onde se chocarão no material
do alvo gerando a radiação X.
Controle de feixes de raios X
Variação com a Corrente (mA)
◦ A corrente (mA) é a medição da quantidade de elétrons percorrendo um
circuito elétrico. No equipamento de raios X, esta corrente é a responsável
pelo controle de aquecimento do filamento do catodo, este processo
conhecido como efeito termoiônico, arranca elétrons do filamento deixando-
os “livres” para serem acelerados pela alta tensão e assim produzirem a
radiação X no impacto destes com o anodo
Controle de feixes de raios X
Variação com a Distância ao Foco
◦ Assim como a luz, que ao sair de
um foco começa a divergir
conforme se aumenta a distância e
se diminui sua intensidade, a
radiação X também diminui com o
aumento da distância.
◦ Esta propriedade da radiação
diminuir com o aumento da
distância em relação a fonte, é
importante se pensarmos em
proteção radiológica. Uma das
maneiras de nos protegermos
contra a radiação X é ficando em
distâncias seguras de operação dos
equipamentos e em procedimentos
radiológicos. 𝐼1 𝑑2 ²
=
𝐼2 𝑑1 ²
Tipos de radiação X
Os raios X são emitidos em todas as direções dentro do tubo, e
dependendo da direção na qual estes raios X são originados, e da
direção que tomam após sua saída pela janela radiotransparente do
tubo, são determinados outros tipos de classificação da radiação; são
elas, radiação:
◦ Primária
◦ Secundária
◦ Focal
◦ Extrafocal
◦ Parasita
◦ Espalhada
◦ Residual
◦ Fuga
Tipos de radiação X
Radiação focal
◦ No tubo de raios X, os elétrons são acelerados em direção ao anodo tendo
sua trajetória orientada pela estrutura de focalização. A região de interação
destes elétrons no alvo é chamada ponto focal real e a radiação emitida
desta área é chamada radiação focal.

Radiação extrafocal
◦ Na interação com o ponto focal real no anodo, alguns elétrons podem se
espalha ao se chocarem e ser novamente acelerados em direção anodo,
porém acabam atingindo outras regiões que não pertencem a esta área. A
radiação emitida por outras área que não seja o ponto focal real é
denominada radiação extrafocal.

Radiação de fuga
◦ A radiação que atravessa o revestimento de chumbo utilizado na cúpula de
raios X para barrar os fótons emitidos em direções diferentes da direção da
janela radiotransparente é denominada radiação de fuga.
Tipos de radiação X
Tipos de radiação X
Radiação Primária
◦ A radiação primária é definida pelos fótons de raios X emitidos do anodo que
atravessam a janela radiotransparente do tubo e se direcionam para o
paciente.

Radiação secundária
◦ A radiação primária atinge o paciente e ao interagir com ele pode emitir
radiação ionizante originada desta interação, e esta radiação é chamada
radiação secundária.

Radiação espalhada
◦ A radiação espalhada é a radiação ionizante emitida pela interação da
radiação primária com o paciente, sendo a interação acompanhada de uma
diminuição da energia de radiação e/ou de uma mudança de direção da
radiação.
Tipos de radiação X
Radiação residual
◦ Parte da radiação que chega ao paciente, consegue atravessá-lo e chegar ao
receptor de imagem para a formação da imagem. Porém, outra parte do
feixe de radiação persiste, após ter atravessado o plano de área receptora de
imagem e qualquer dispositivo colocado após este. Esta radiação é chamada
radiação residual.

Radiação parasita
◦ Radiação parasita é a radiação residual do feixe de raios X utilizado mais
qualquer radiação ionizante que não seja originada do feixe de raios X em
uso, e sim de uma fonte de radiação externa qualquer.
Tipos de radiação X
Fundamentos da difração
Durante a fase de produção ou análise de materiais, quase sempre se
torna necessário analisar a sua microestrutura. Esta análise da
microestrutura é muito importante pois permite:
◦ Entender as correlações microestrutura - defeitos - propriedades;
◦ Predizer as propriedades do material quando estas correlações são
estabelecidas.

A difração é o resultado de radiação espalhada por um conjunto regular


de centros de difusão (propagação, multiplicação) cujo espaçamento é
da mesma ordem de grandeza do comprimento de onda da radiação.
Por exemplo:
◦ Ranhuras paralelas espaçadas repetidamente com cerca de 1 μm de
separação causam difração de luz visível (radiação eletromagnética com um
comprimento de onda menor que 1 μm).
Fundamentos da difração
A difração ocorre quando
uma onda encontra uma
série de obstáculos
regularmente separados
que (1) são capazes de
dispersar a onda e (2)
possuem espaçamentos
comparáveis em magnitude
ao comprimento da onda.
Além disso, a difração é
uma consequência de
relações de fase especificas
estabelecidas entre duas ou
mais ondas que foram
dispersas pelos obstáculos.
Fundamentos da difração
Essa grade de difração faz com que a luz seja espalhada com uma
intensidade forte em algumas direções específicas. A direção exata do
espalhamento observado é uma função do espaçamento exato entre as
ranhuras da grade de difração, em relação ao comprimento de onda da
luz incidente. O procedimento típico para analisar os padrões de
difração das amostras de pó ou sólidos policristalinos envolve o uso de
n=1

𝐴𝐵 = 𝐵𝐶 = 𝑑 𝑠𝑖𝑛 𝜃

𝑛𝜆 = 𝑑 𝑠𝑖𝑛 𝜃 + 𝑑 𝑠𝑖𝑛 𝜃

𝑛𝜆 = 2𝑑 sin 𝜃
Lei de Bragg
Fundamentos da difração
Fundamentos da difração
𝒏𝝀 = 𝟐𝒅 𝐬𝐢𝐧 𝜽
Na geometria precisa para interferência construtiva (ondas espalhadas
em fase), a diferença de caminho entre os feixes de raios X adjacentes é
algum número inteiro (n=1, 2, 3, ...) de comprimentos de onda da
radiação (λ). Onde d é o espaçamento entre planos cristalinos
adjacentes e θ é o ângulo de espalhamento (ângulo de Bragg), e o 2θ é
conhecido como ângulo de difração, pois é o ângulo medido
experimentalmente.
Difração de raios-X
Padrão de difração do alumínio em pó. Cada pico (no gráfico da
intensidade dos raios X em função do ângulo de difração, 2θ)
representa a difração do feixe de raios X por um conjunto de planos
cristalinos paralelos (hkl) em várias partículas de pó.
Difração de raios-X
Os raios X são uma forma de
radiação eletromagnética que
possuem elevadas energias e
curtos comprimentos de onda
— comprimentos de onda da
ordem de magnitude dos
espaçamentos atômicos nos
sólidos. Quando um feixe de
raios X incide sobre um
material sólido, uma fração
deste feixe se dispersa, ou se
espalha, em todas as direções
pelos elétrons associados a
cada átomo ou íon que se
encontra na trajetória do feixe.
Difração de raios-X
A magnitude da distância entre dois planos adjacentes e paralelos de
átomos (isto é, o espaçamento interplanar dhkl) é uma função dos
índices de Miller (h, k e l), bem como do(s) parâmetros de rede. Por
exemplo, para estruturas cristalinas que possuem uma simetria cúbica:
𝑎
𝑑ℎ𝑘𝑙 = 2 2
ℎ +𝑘 +𝑙²
A lei de Bragg, é uma condição necessária, porém não suficiente, para a
difração por cristais reais. Ela especifica quando a difração irá ocorrer
para células unitárias que possuem átomos posicionados somente nos
vértices da célula.
Difração de raios-X
Difratômetro
Difração de raios-X
Difratômetro
Difração de raios-X
Difratômetro
Difração de raios-X
Difratômetro
Difração de raios-X
Difratômetro
Difração de raios-X
Difratômetro
Difração de raios-X
Comportamento da difração

hkl s²=h²+k²+l² CS CCC CFC hkl s²=h²+k²+l² CS CCC CFC


100 1 X 310 10 X X
110 2 X X 311 11 X X
111 3 X X 222 12 X X X
200 4 X X X 321 14 X X
210 5 X 400 16 X X X
211 6 X X 330 18 X X
220 8 X X X 411 18 X X
300 9 X 331 19 X X
221 9 X 420 20 X X X
Exemplo A04 - I
Para o ferro com estrutura cristalina CCC, determine (a) o espaçamento
interplanar e (b) o ângulo de difração para o conjunto de planos (220).
O parâmetro de rede para o Fe equivale a 0,2866 nm. A radiação
apresenta comprimento de onda de 0,1790 nm, e que a ordem da
reflexão n=1.
Exemplo A04 - I
A)
𝑎 0,2866 0,2866
𝑑ℎ𝑘𝑙 = = = = 0,1013𝑛𝑚
ℎ2 +𝑘 2 +𝑙² 22 +22 +0² 8

B)
𝑛𝜆 = 2𝑑 sin 𝜃
1 ∙ 0,1790 = 2 ∙ 0,1013 ∙ sin 𝜃
0,1790
sin 𝜃 = = 0,8835
0,2026

𝜃 = 62,07° ∴ 2𝜃 = 124,14°
Exercício A04 - I
Padrão de difração do alumínio em pó. Cada pico (no gráfico da
intensidade dos raios X em função do ângulo de difração, 2θ)
representa a difração do feixe de raios X por um conjunto de planos
cristalinos paralelos (hkl) em várias partículas de pó.
Exercício A04 - I
Determine (a) o espaçamento interplanar dos planos {(110); (220);
(311); (331)}. e (b) o ângulo de difração para os conjuntos de planos
{(440); (442)} para o alumínio em pó.

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