You are on page 1of 2

PROSEDUR PENETAPAN KADAR MEK

I. Tujuan : Sebagai panduan untuk melakukan penetapan kadar Methyl Ethyl Keton di dalam

urin secara GC-FID

II. Alat : - GC-FID


- Neraca Analitik
- Labu Ukur 10mL
- Tabung reaksi
- Pipet mikro 1-10 µl, 10-100 µl, 100-1000 µl

- Centrifuge
- Vortex

III. Reagen : - Lar MEK


- Diklorometan (MTC)
- NA Sulfat Anhidrat

IV. Langkah Kerja :


A. Pengambilan Sampel
Ambil sampel urin dari pekerja sebanyak minimal 30 ml dan ditampung dalam pot urin.

B. Preparasi larutan Standar


1. Larutan Standar Baku MEK 500ppm
Timbang 5mg MEK pada labu ukur 10mL. Tambahkan lar Diklorometan (MTC) Sampai batas garis
pada labu ukur (add 10mL), homogenkan.
2. Larutan Standar Baku MEK 10ppm
Pipet 200 µl MEK yang 500ppm ke dalam labu ukur 10mL. Tambahkan lar Diklorometan (MTC)

Sampai batas garis pada labu ukur (add 10mL), Homogenkan.

C. Pembuatan Standar
1. Konsentrasi 0 ppm
Pipet 3000 µl Diklorometan ke dalam tabung reaksi pertama.

2. Konsentrasi 0.05 ppm


Pipet 15 µl Standar MEK 10ppm Ketabung reaksi ke 2 kemudian tambahkan 2985 µl diklorometan.

3. Konsentrasi 0.1 ppm


Pipet 30 µl Standar MEK 10ppm Ketabung reaksi ke 3 kemudian tambahkan 2970 µl diklorometan.

4. Konsentrasi 0.2 ppm


Pipet 60 µl Standar MEK 10ppm Ketabung reaksi ke 4 kemudian tambahkan 2940 µl diklorometan.

5. Konsentrasi 0.4 ppm


Pipet 120 µl Standar MEK 10ppm Ketabung reaksi ke 5 kemudian tambahkan 2880 µl diklorometan.
6. Konsentrasi 0.8 ppm
Pipet 240 µl Standar MEK 10ppm Ketabung reaksi ke 2 kemudian tambahkan 2760 µl diklorometan.

7. Konsentrasi 1.2 ppm


Pipet 360 µl Standar MEK 10ppm Ketabung reaksi ke 7 kemudian tambahkan 2640 µl diklorometan.

8. Konsentrasi 2 ppm
Pipet 600 µl Standar MEK 10ppm Ketabung reaksi ke 8 kemudian tambahkan 2400 µl diklorometan.

9. Konsentrasi 3 ppm
Pipet 900 µl Standar MEK 10ppm Ketabung reaksi ke 9 kemudian tambahkan 2100 µl diklorometan.

10. Konsentrasi 4 ppm


Pipet 1200µl Standar MEK 10ppm Ketabung reaksi ke 10 kemudian tambahkan 1800µl

diklorometan.
11. Vortex lar standar dan pindahkan pada vial GC
D. Preparasi Sampel
1. pipet 2,5 mL Sampel Urine ketabung reaksi, Tambahkan 2,5 mL Diklorometan.
2. Vortex dan sentrifugasi pada kecepatan 3000rpm selama 10 menit
3. Ambil fase organik dan pindahkan ke tabung reaksi lain. Kemudian tambahkan 500 mg Na Sulfat
Anhidrat.
4. Vortex dan sentrifugasi pada kecepatan 3000rpm selama 10 menit
5. Ambil fase organik lalu pindahkan ke vial GC lalu injek ke alat GC_FID

Keterangan :
- Instrumet alat yang digunakan GC-FID Agilent 7890B
- Kolom yang di gunakan HP-5