UNIVERSIDAD NACIONAL DE PIURA

FACULTAD DE INGENIERÍA DE MINAS

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

TEMA: MÉTODO ASTM D86-07B: DESTILACIÓN DE

PRODUCTOS DE PETRÓLEO A PRESIÓN ATMOSFÉRICA
INTEGRANTES
CARBONELL ESPINOZA ADRIANA
CHERO TIMANA KARINA
VILLEGAS LOPEZ PAOLA
PROFESOR: ING.ALEXIS VALDIVIEZO CHAPOÑAN

CURSO: LABORATORIO DE PETROLEO Y DERIVADOS

Piura, Perú
2018
 Destilación De Productos De Petróleo A Presión Atmosférica
METODO ASTM D 86-07B

DESTILACION DE PRODUCTOS DE PETROLEO A PRESION ATMOSFERICA

Destilación atmosférica
La destilación es un proceso fundamental en la industria de refinación de petróleo, pues
permite hacer una separación de los hidrocarburos aprovechando sus diferentes puntos de
ebullición. El petróleo se separa en fracciones que después de procesamiento, adicional darán
origen a los productos principales derivados del mismo que se venden en el mercado.
El objetivo es extraer los hidrocarburos presentes naturalmente en el crudo por destilación,
sin afectar la estructura molecular de los componentes.
Unidades de Destilación Atmosféricas y al Vacío
En las unidades de Topping, el objetivo es obtener combustibles terminados y cortes de
hidrocarburos que serán procesados en otras unidades, para convertirlos en combustibles más
valiosos.
En las unidades de Vacío, solo se produce cortes intermedios que son carga de unidades de
conversión, las cuales son transformadas en productos de mayor valor y de fácil
comercialización. La diferencia fundamental entre las unidades de Topping y Vacío es la
presión de trabajo. El Topping opera con presiones típicas de 1 Kg/cm2 (manométrica),
mientras que en el Vacío trabaja con presiones absolutas de 20 mm de mercurio.
Algunos de los combustibles de las unidades de destilación atmosféricas se comercializan
directamente ya que tienen la calidad – de combustibles para despacho, son el mayor
contribuyente del pool de destilados medios, pero la ventaja económica más importante, es
que se obtienen cortes de hidrocarburos que son carga de unidades de conversión, que las
transforman en productos valiosos y de fácil comercialización.

ASTM

Desde su fundación en 1898, ASTM International (American Society for Testing and
Materials) International es una organización de normas internacionales que desarrolla y
publica acuerdos voluntarios de normas técnicas para una amplia gama de materiales,
productos, sistemas y servicios. Existen alrededor de 12.575 acuerdos voluntarios de normas
de aplicación mundial. Las oficinas principales de la organización ASTM international están
ubicadas en West Conshohocken, Pennsylvania, Estados Unidos, al noroeste de la ciudad de
Filadelfia. Con la destilación y el método ASTM D 86-07B se pueden caracterizar los
productos del petróleo y así obtener mejores especificaciones para el uso, rendimiento,
almacenamiento y seguridad de los mismos. Se debe tener mucho cuidado con el
almacenamiento y manejo de la muestra, antes y durante la prueba del ASTM D 86-07B
para hacer una buena caracterización del producto. Las pruebas de destilación se utilizan para
caracterizar la volatilidad de derivados petroquímicos y otros productos. Las características
de volatilidad son una medición crítica del rendimiento general y la seguridad de los
combustibles basados en hidrocarburos principalmente. La destilación de derivados de
petróleo de acuerdo con ASTM D 86-07B es uno de los métodos más comúnmente
empleados para determinar el rango de ebullición de los productos. Dado que se trata de un
método muy establecido, continúa proporcionando la mejor base para evaluar el
comportamiento de productos y procesos.

ALCANCE DEL METODO ASTM D86-07B

Este ensayo cubre la destilación atmosférica de productos de petróleo usando una unidad de
destilación por tandas de laboratorio, para determinar cuantitativamente las características
del rango de ebullición de productos. Este ensayo está diseñado para el análisis de
combustibles destilados; no es aplicable a productos que contienen apreciables cantidades
de material residual. Este ensayo cubre tanto a los equipos manuales como a los
automatizados.

TERMINOLOGÍA
DEFINICIONES:
Volumen de carga: n es el volumen de la muestra, 100ml cargado al frasco de destilación a
una temperatura específica.

Descomposición, n─de un hidrocarburo, es la pirolisis o craqueo de una molécula

convirtiéndose en moléculas más pequeñas con puntos de ebullición más bajos que la
molécula original.

Punto de descomposición, n─es la lectura del termómetro corregida que coincide con la
primera indicación de descomposición térmica del líquido en el frasco.
Punto seco, n—es la lectura del termómetro corregida que es observado en el instante en
que la última gota del líquido, (se excluye cualquier gota o película de líquido observado
sobre las paredes del frasco o sobre el sensor de temperatura), se evapora desde el punto más
bajo del frasco de destilación.

Retención dinámica, n—es la cantidad de material presente en el cuello del frasco, en el

brazo lateral del frasco, y en el tubo del condensador durante la destilación.

Punto final de ebullición (PIF): Es la lectura máxima en el termómetro obtenida durante la

prueba. Esto generalmente ocurre después de la evaporación del líquido en el fondo del
matraz.

Pérdida total (desde el inicio hasta el final) n─pérdida debido a la evaporación durante la
transferencia desde el cilindro recibidor al balón de destilación, pérdida de vapor durante la
destilación, y vapor no condensado en el balón al final de la destilación.
Punto inicial de ebullición (PIE), n—es la lectura del termómetro que es observada en el
instante en que la primera gota de condensado cae desde el extremo más bajo del tubo
condensador.
Porcentaje evaporado, n—es la suma del porcentaje recuperado y el porcentaje de pérdida.

Porcentaje de pérdida (o pérdida observada), n—cien menos el porcentaje total

recuperado.

Pérdida corregida, n--porcentaje de pérdida corregida por la presión barométrica.

Porcentaje de recuperación, n—es el máximo porcentaje recuperado, que es observado.

-Porcentaje de recuperación corregido, n—es el porcentaje de recuperación, ajustado por la
diferencia entre la pérdida observada y la pérdida corregida, como es descrito en la Ec. 6.
-Porcentaje total de recuperación, n—es el porcentaje combinado de recuperación y el
residuo en el balón.
Porcentaje de residuo: Es el volumen de muestra que queda en el matraz al término de la
destilación
Retraso de temperatura, n—la compensación por la diferencia entre la temperatura
obtenida por un dispositivo que percibe la temperatura y la verdadera temperatura en ese
tiempo.
RESUMEN DEL MÉTODO DE ENSAYO
Basado en su composición, presión de vapor, PIE esperado o PFE esperado, o combinación
de estos, la muestra es clasificada en uno de los cuatro grupos. El arreglo de los equipos,
temperatura del condensador, y otras variables operacionales son definidos por el grupo en
el que la muestra es clasificada.
Un volumen de 100 mL de muestra se destila bajo las condiciones establecidas para el
grupo al que corresponde la muestra. La destilación es realizada en una unidad de destilación
por tanda ("batch") de laboratorio a presión ambiental, bajo condiciones que son diseñadas
para tener un plato teórico de fraccionamiento aproximadamente. Se realizan lecturas
sistemáticas de temperatura y volúmenes de condensado, dependiendo de las necesidades de
los usuarios de los datos. El volumen del residuo y las pérdidas son también registrados.
Terminada la destilación, las temperaturas de vapor anotadas pueden ser corregidas por la
presión barométrica y los datos son examinados conforme a los requerimientos del
procedimiento, tales como la velocidad de la destilación. El ensayo es repetido si alguna
condición especificada no ha sido cumplida.
Los resultados de los ensayos son comúnmente expresados como porcentaje evaporado o
porcentaje recobrado versus la correspondiente temperatura, en una tabla o gráficamente,
como un ploteo de la curva de destilación.
EQUIPOS
Componentes básicos de los equipos:
Los componentes básicos de la unidad de destilación son: el balón de destilación , el
condensador y el baño de enfriamiento asociado, un resguardo metálico para el balón de
destilación, la fuente de calor, el soporte del balón, el mecanismo de medición de
temperatura, y la probeta recibidora para colectar el destilado.
Las figuras 1 y 2 son ejemplos de unidades de destilación manual.

Fig.1 Ensamblaje del equipo Usando Mechero a Gas

 Fig.2 Ensamblaje del Equipo que usa Calentador Eléctrico

Mecanismo de medición de temperatura:

Si se usan termómetros de vidrio / mercurio, deben ser llenados con un gas inerte, y con un
esmaltado posterior. Los termómetros que han sido expuestos por un período largo sobre una
temperatura de 370ºC, la temperatura del vidrio del bulbo está próxima a un rango crítico y
el termómetro puede perder su calibración. Los sistemas de medición de temperatura
diferentes a los descritos son satisfactorios para este ensayo, siempre que ellos presenten el
mismo retraso en la medición de la temperatura, el mismo efecto del vástago emergente, y la
misma precisión que el que presenta el termómetro de mercurio. Los circuitos electrónicos o
los algoritmos, o ambos, usados, deben incluir la capacidad de simular el retraso de la
medición de temperatura que presenta el termómetro de mercurio. Alternativamente, el
sensor puede también ser instalado en una funda con el extremo cubierto tal que el
ensamblado, a causa del ajuste de la conductividad y de la masa térmica, presente un tiempo
de retraso en la medición de la temperatura similar al del termómetro de mercurio.
 Fig 3.posicion del termometro en el balon de destilacion

Mecanismo de Centrado del Sensor de Temperatura:

El sensor de temperatura debe ser montado a través de un mecanismo de ajuste apropiado
diseñado para el centrado mecánico del sensor en el cuello del balón sin que se presenten
fuga de vapores. Los equipos automáticos fabricados en 1999 y posteriores deben estar
equipados con un mecanismo para cortar automáticamente la energía eléctrica a la unidad y
emitir un chorro de gas inerte o vapor hacia la cámara donde está montado el balón de
destilación en caso de un incendio.
Barómetro—Un mecanismo de medición de la presión capaz de medir la presión local en el
ambiente con una precisión de 0.1 kPa (1 mm Hg) o mejor, a la misma elevación relativa con
respecto al nivel del mar como el equipo en el Laboratorio.
MUESTREO, ALMACENAMIENTO Y ACONDICIONAMIENTO DE LA
MUESTRA
Determinar las características de grupo al que corresponden la muestra a ser ensayada (ver
Tabla 2). Dado que el procedimiento es dependiente de las características de la muestra,
señalar en el encabezamiento de la tabla el grupo al que pertenece la muestra.
Muestreo:
Grupo 1.- Colectar la muestra a una temperatura por debajo de 10°C. Si esto no es posible
porque, por ejemplo, el producto a ser muestreado está a la temperatura ambiente, tomar la
muestra en una botella, enfriada previamente por debajo de 10°C, en tal forma que la
agitación sea mínima. Cerrar la botella inmediatamente con una tapa de ajuste hermético.
Grupos 2, 3, y 4.- Colectar la muestra a temperatura ambiente. Después del muestreo, cerrar
la botella inmediatamente en forma hermética.

Almacenamiento de la muestra:

Si el ensayo no se va a realizar inmediatamente después de la colección, almacenar las

muestras como se indica en Tabla 3. Todas las muestras deben ser almacenadas lejos de la
acción directa del sol o fuentes directas de calor.
Grupo 1―Almacenar la muestra a una temperatura debajo de 10°C.
Nota: Si las facilidades para el almacenamiento debajo de 10°C, no existen o son
inadecuadas, la muestra también puede ser almacenada a una temperatura debajo de 20°C,
asegurándose que la muestra está herméticamente cerrada y libre de fugas.

Grupo 2―Almacenar la muestra a una temperatura debajo de 10°C.

Grupos 3 y 4―Almacenar la muestra a temperatura ambiente o por debajo de la temperatura

ambiente.
Acondicionamiento de la muestra antes del análisis:
Las muestras deben ser acondicionadas a las temperaturas mostradas en la Tabla 3 antes de
abrir el recipiente con la muestra.
Grupos 1 y 2―Las muestras deben ser acondicionadas a una temperatura menor de 10°C
(50°F) antes de abrir el recipiente con la muestra.
Grupos 3 y 4―Si las muestras no fluyen a la temperatura ambiente, calentarlas a una
temperatura de 9 a 21°C antes del análisis. Si las muestras están parcialmente o
completamente solidificadas durante el almacenamiento, agitarlas vigorosamente después de
pasar al estado líquido y antes de abrir el recipiente para asegurar su homogenización. Si las
muestras no fluyen a la temperatura ambiente, los rangos de temperatura mostrados en la
Tabla 3 para el balón de destilación y para la muestra no se aplican.
Muestras húmedas:
Las muestras de materiales que visiblemente contienen agua no son aceptables para el
ensayo. Si la muestra no está seca, obtener otra muestra que esté libre de agua suspendida.
Grupos 1 y 2―Si la muestra no puede ser obtenida libre de humedad, el agua suspendida
puede ser removida manteniendo la muestra entre 0 a 10°C, adicionando aproximadamente
10 gr de sulfato de sodio anhidro por cada 100 mL de muestra, agitando la muestra durante
aproximadamente 2 min, y luego dejar que la mezcla se sedimente durante 15 min
aproximadamente. Una vez que la muestra no tiene signos visibles de agua, usar la porción
decantada de la muestra, manteniéndolo entre 1 y 10°C, para el análisis. Anotar en el reporte
que la muestra ha sido secado por la adición de un desecante.
Grupos 3 y 4―En casos que no sea práctico la separación del agua libre de la muestra, el
agua suspendida puede ser removida por agitación de la muestra con sulfato de sodio anhidro
y separando luego el agente por decantación. Anotar en el reporte que la muestra ha sido
secado por la adición de un desecante.

PREPARACIÓN DE EQUIPOS

Referirse a la Tabla 1 y preparar los equipos escogiendo el balón de destilación apropiado,

mecanismo de medición de temperatura y la tablilla de soporte del balón, como está prescrito
para el grupo indicado. Llevar la probeta graduada, el balón y el baño del condensador a las
temperaturas indicadas.
Tomar las precauciones necesarias para que la temperatura del baño del condensador y la
probeta recibidora sean mantenidas a las temperaturas requeridas. La probeta recibidora debe
estar en un baño tal que el nivel del líquido sea más alto que la marca de 100 mL o la probeta
entera este rodeada por una corriente de aire de circulación apropiado.
Grupos 1, 2 y 3―Medios aceptables para bajar la temperatura de los baños incluyen, pero
no se limitan a, hielo picado y agua, salmuera refrigerada y etilenglicol refrigerado.
Grupo 4―Medios aceptables para baños a temperatura ambiente o más altos, pero no se
limitan a, agua fría, agua caliente y etilenglicol caliente.
Retirar cualquier líquido residual del tubo condensador pasando un pedazo de tela suave y
sin hilachas atadas a una cuerda o cable.
 TABLA 1 Preparación de equipos
Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4

Balón, Ml 125 125 125 125

Termómetro destilación ASTM 7C (7F) 7C (7F) 7C (7F) 8C (8F)

Rango termómetro destilación IP Bajo Bajo Bajo Alto

Tablilla de soporte del balón B B C C

Diámetro del agujero, mm 38 38 50 50

Temperatura al inicio de ensayo:

- Balón °C 13 - 18 13 - 18 13 - 18 No mayor a la
°F 55 - 65 55 - 65 55 - 65 Ambiente.

- Soporte del balón y resguardo No mayor a la No mayor a la No mayor a la . . .

Ambiente. Ambiente. Ambiente.

- Probeta y muestra, °C 13 – 18 13 – 18 13 – 18 13–ambiente

°F 55 – 65 55–ambiente
55 – 65 55 – 65

TABLA 2 Características del Grupo

Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo
4
Características de la muestra
Tipo de destilado
Presión de vapor a 37.8 °C, kPa  65.5 < 65.5 < 65.5 < 65.5
100°F, psi  9.5 < 9.5 < 9.5 < 9.5
Destilación, PIE °C  100 > 100
°F  212 > 212
PFE °C  250  250 > 250 > 250
°F  482  482 > 482 > 482
 TABLA 3 Muestreo, Almacenamiento y Acondicionamiento de la Muestra

Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4

Temperatura de botella
muestreo: < 10
°C < 50
°F
Temperatura de muestra
almacenada: < 10A < 10 ambiente Ambiente
°C < 50 A
< 50 ambiente Ambiente
°F
Temperatura, muestra < 50 < 10 Ambiente o
después acondicionamiento y < 50 Ambiente o
antes análisis:
°C 9 a 21°C sobre su punto
fluidezB
°F
Ambiente o
Ambiente o
48 a 70°C sobre su punto
fluidezB
Si la muestra está húmeda Volver a Volver a Secar con sulfato de sodio
muestrear muestrear anhidro(a)
Si la muestra continúa Secar con (a)
húmeda
CALIBRACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN

Sistema de Medición de Temperatura.- Los sistemas de medición de temperatura que usan

otros instrumentos diferentes al termómetro de mercurio especificado deben exhibir el mismo
retraso en la medición de temperatura y la precisión equivalentes a un termómetro de
mercurio.

La verificación de la calibración de instrumentos de medición de temperaturas será evaluada

por destilado del tolueno conforme al Grupo 1 de este método de ensayo y comparando el 50
% la temperatura recuperada .
Si la temperatura leída difiere más de 0.2°C de la temperatura esperada (Tabla 4), el sistema
de medición de temperatura será considerado defectuoso y no será usado para el ensayo.
Tolueno grado reactivo y hexadecano (cetona), conforme a las especificaciones del Comité
de Reactivos Analíticos de la Sociedad Química Americana, será usado para este ensayo. Sin
embargo, otros grados pueden también ser usados, asegurándose primero que el reactivo es
de suficiente pureza para permitir su uso sin disminuir la precisión de las determinaciones.
Para verificar la calibración del sistema de medida de temperaturas en temperaturas elevadas,
use hexadecano. El sistema de medida de temperaturas indicará, en el 50 % recuperado, una
temperatura comparable para esto mostrado en la Tabla 4 para el instrumento respectivo bajo
el Grupo 4 en condiciones de destilación.
Nota Por el alto punto de fusión del n-hexadecano, la verificación de la destilación del Grupo
4 deberá ser corrida con temperatura del condensador >20°C.

Ensayo automático
Seguidor del nivel.- Para un equipo de destilación automática, el mecanismo de
registro/seguidor de nivel del equipo tendrá con un máximo error de 0.3 mL entre los puntos
de 5 y 100 mL. La calibración del ensamble será verificado de acuerdo con las instrucciones
del fabricante a intervalos de no más de tres meses y después que el sistema ha sido
reemplazado o reparado.
Presión barométrica.- A intervalos de no más de seis meses, y después que el sistema ha
sido reemplazado o reparado, la lectura de la presión barométrica del instrumento será
verificado contra un barómetro, como es descrito en definición del barómetro.
 TABLA 4 Verdadero Punto de ebullición Recuperado
al 50% del D-86 (°C) Mínimo y Máximo

Manual Automático

Condicion Condicio Condiciones Condiciones de

es de nes de de destilación máx.
destilación destilació destilación del punto de
min. del n máx. min. del Ebullición
Punto de del Punto punto de D 86 al 50%
Ebullición de Ebullición D
D 86 al Ebullició 86 al 50%
50% n
D 86 al
50%

Tolueno ASTM/ Grupo 1, 2 Grupo 1, Grupo 1, 2 Grupo 1, 2

y3 2 y3 y3
IP y3
Verdader
o Punto
de
Ebullició-
n

110.6 105.9 111.8 108.5 109.7

ASTM/ Grupo 4 Grupo 4 Grupo 4 Grupo 4

Hexadeca IP
-no Verdader
o Punto
de
Ebullició
n

287.0 272.2 283.1 277.0 280.0

PROCEDIMIENTO

Registrar la presión barométrica prevaleciente.

Grupos 1 y 2― Instalar un termómetro de bajo rango utilizando un corcho o tapón de silicona

de ajuste hermético, ajustarlo en el cuello del balón y llevar la temperatura de la muestra hasta
la temperatura indicada en la Tabla 1.

Grupos 1, 2, 3 y 4― Verificar que la temperatura de la muestra sea como se indica en la

Tabla 1. Medir precisamente 100 mL de muestra en la probeta recibidora y transferirla tan
completamente como sea práctico al balón de destilación, asegurar que nada de líquido fluya
hacia el tubo de vapor.

Nota ―Es importante que la diferencia entre la temperatura del espécimen y la temperatura
del baño alrededor de la probeta recibidora sea tan pequeña como sea posible. Una diferencia
de 5°C puede conducir a una diferencia de 0.7 mL.

 Grupos 3 y 4― Si la muestra no está fluida a la temperatura ambiente, calentarla hasta

una temperatura entre 9 y 21°C sobre su punto de fluidez antes del ensayo. Si la muestra
está parcial o completamente solidificada, será agitada vigorosamente después de
fundirla y antes de medir la muestra, para asegurar su homogenización.
 Si la muestra no está fluida a temperatura ambiente, no tener en cuenta el rango de
temperaturas mostrado en la Tabla 1 para la probeta recibidora y la muestra. Antes del
análisis, calentar la probeta recibidora hasta aproximadamente la misma temperatura
que la muestra. Medir cuidadosamente la muestra calentada hasta la marca de 100 mL
en la probeta recibidora y transferirla tan completa como sea posible al balón de
destilación, asegurando que nada de líquido fluya hacia el tubo de vapor.

Instalar el sensor de temperatura usando el mecanismo de ajuste hermético, describe

anteriormente, para centrar mecánicamente el sensor en el cuello del balón. En el caso de un
termómetro, el bulbo es centrado tal que el punto entre el cuello del bulbo y el extremo mas
bajo del capilar es nivelado con el punto más bajo de la salida lateral del tubo de vapor (ver
Fig. 3). En caso de una termocupla o termómetro de resistencia, seguir las instrucciones del
fabricante para su instalación. (Ver Fig. 4)

Instalar el tubo de vapor del balón, provisto con un corcho o tapón de jebe de silicona de
ajuste hermético, ajustado en el tubo del condensador. Colocar el frasco en una posición
vertical tal que el tubo de vapor se extienda dentro del tubo del condensador hasta una
distancia de 25 a 50 mm. Aumentar y ajustar la tablilla de soporte para un encaje adecuado
contra el fondo del balón.
 Colocar la probeta recibidora que fue usado para medir la muestra, sin secar el interior del
cilindro, dentro del baño de temperatura controlada y debajo del extremo del tubo
condensador. El extremo del tubo condensador estará centrado en el cilindro recibidor y se
extenderá en el interior una distancia de al menos 25 mm, pero no debajo de la marca de 100
mL.

Punto inicial de ebullición:

Ensayo manual.- Para reducir la pérdida por evaporación del destilado, cubrir el cilindro
recibidor con un pedazo de papel secante, o material similar, que ha sido cortado para un
encaje adecuado en el tubo condensador. Si un deflector de recibo está siendo usado, empezar
la destilación con la punta del deflector tocando justamente la pared del cilindro recibidor.
Si no se usa un deflector de recibo, mantener la punta de goteo del condensador alejado de la
pared del cilindro recibidor. Anotar el tiempo de inicio. Observar y registrar el PIE con una
aproximación de 0.5°C (1.0°F). Si no se usa un deflector de recibo, inmediatamente mover
el cilindro de recibo tal que la punta del condensador toque la pared interior.

Ensayo automático.- Para reducir la pérdida por evaporación del destilado, usar el
mecanismo proveído por el fabricante del instrumento para este propósito. Aplicar calor al
balón de destilación y su contenido con el extremo del deflector de recibo justamente tocando
la pared del cilindro recibidor. Anotar el tiempo de inicio. Registrar el PIE con una
aproximación de 0.1°C (0.2°F).

A: Alinear la parte
inferior dentro del
balón.

FIG.4 Ejemplo del lugar recomendado para el sensor de Pt-100 en el balón de

Destilación del Instrumento Automático de Destilación D-8

Regular el calentamiento tal que el intervalo de tiempo entre la primera aplicación del
calor y el PIE sea como se especifica en la Tabla 5.
Regular el calentamiento tal que el tiempo desde el PIE hasta el 5 o 10% de recuperado sea
como se indica en la Tabla 5.

Continuar regulando el calentamiento tal que la velocidad promedio de condensación desde

5 o 10% de recuperado hasta 5mL de residuo en el balón sea de 4 a 5 mL por minuto.
(Advertencia― Debido a la configuración del frasco de ebullición y a las condiciones del
ensayo, el vapor y el líquido alrededor del censor de temperatura no están en equilibrio
termodinámico. La velocidad de destilación consecuentemente tendrá un efecto en la
medición de la temperatura del vapor. La velocidad de destilación, por tanto, será mantenida
tan constante como sea posible durante el ensayo).

En el intervalo entre el PIE y el final de la destilación, observar y registrar los datos necesarios
para el cálculo y reporte de los resultados del ensayo.

 Grupos 1, 2, 3 y 4— En caso que ningún requerimiento de datos específicos ha sido

indicado, registrar el PIE y el PF (PFE) o el punto seco, o ambos y las lecturas de
temperatura a 5, 15, 85 y 95% recuperado, y en cada múltiplo de 10% de volumen
recuperado desde 10 hasta 90%, inclusive.
 Grupo 4―Cuando un termómetro de rango alto es usado en combustibles de turbina
de aviación y productos similares, las lecturas en el termómetro pueden ser
obstruidas por el mecanismo de centrado. Si estas lecturas son requeridas, realizar
una segunda destilación de acuerdo con el Grupo 3. En tales casos, las lecturas del
termómetro de rango bajo pueden ser reportadas en lugar de las lecturas del
termómetro de rango alto, y en el reporte de ensayo se deberá indicar. Si, por
acuerdo, las lecturas no observadas no son reportadas, será indicado en el reporte de
ensayo.

Cuando el líquido residual en el balón sea aproximadamente 5 mL, hacer un ajuste final del
calentamiento. El tiempo que transcurre desde los 5 mL de residuo líquido en el balón hasta
el PF (PFE) debe estar dentro de los límites prescritos en la Tabla 5. Si esta condición no es
satisfecha, repetir el ensayo con la apropiada modificación del ajuste final del calentamiento.
Observar y registrar el PF (PFE) o el punto seco, o ambos, como sea requerido y discontinuar
el calentamiento.

TABLA 5 Condiciones de operación durante el procedimiento del ensayo

 Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4

Temperatura del baño de ºC 0a1 0a5 0a5 0 a 60

enfriamiento
ºF 32 a 34 32 a 40 32 a 40 32 a 140

ºC 13 a 18 13 a 18 13 a 18 +3

Temperatura baño alrededor de la

ºF 55 a 65 55 a 65 55 a 65 +5
probeta recibidora
de la
temperatura
de la carga

Tiempo desde la primera aplicación

de calor hasta el punto inicial min 5 a 10 5 a 10 5 a 10 5 a 15
ebullición

Tiempo desde el punto inicial de

ebullición hasta:

5% recobrado s 60 a 100 60 a 100 . . . . . .

10% recobrado Min. . . . . . . . . . . . .

Régimen uniforme promedio de ml./ 4 a 5 4a5 4 a 5 4 a 5

condensación desde 5% min.
recobrado hasta 5 mL en el balón

Tiempo registrado desde los 5 mL min. 5 máx. 5 máx. 5 máx. 5 máx.

del residuo hasta el punto final

NOTA: La mínima temperatura que permite una operación satisfactoria será usada. En
general, un baño de temperatura en el rango de 0 a 4°C es aceptable para el kerosene y
combustible diesel .En algunos casos involucran gasóleos y destilados similares, puede
ser necesario mantener la temperatura del baño del condensador en el rango de 38 a
60°C

Dejar que el destilado drene hacia el cilindro recibidor, después que el calentamiento ha sido
discontinuado.
  Ensayo manual―Mientras el tubo condensador continúa drenando hacia el cilindro
graduado, observar y anotar el volumen de condensado con una aproximación de 0.5
mL a intervalos de dos minutos hasta que dos sucesivas observaciones se repitan.
Medir el volumen en el cilindro recibidor con exactitud, y registrarlo con una
aproximación de 0.5 mL.
 Ensayo automático―El equipo registrará continuamente el volumen recuperado
hasta que este volumen no cambie más de 0.1 mL en 2 minutos. Registrar el volumen
en el cilindro recibidor cuidadosamente con una aproximación de 0.1 mL.

Registrar el volumen en el cilindro recibidor como porcentaje de recuperación. Si la

destilación fue previamente discontinuada luego que la muestra alcanzó su punto de
descomposición, restar el porcentaje de recobrado de 100, reportar esta diferencia como la
suma del porcentaje de residuo y el porcentaje de pérdida

Después que el balón ha enfriado y no se observa más vapor, desconectar el balón del
condensador, medir el residuo en un cilindro graduado de 5 mL, y con el balón suspendido
sobre el cilindro, dejar que el balón drene hasta que ningún apreciable incremento en el
volumen de líquido en el cilindro sea observado. Medir el volumen en el cilindro graduado
con una aproximación de 0.1 mL, y registrar como porcentaje de residuo.

CÁLCULOS

El porcentaje total de recuperación es la suma del porcentaje de recuperación y el porcentaje

del residuo.

Corregir las lecturas de temperatura a 101.3 kPa (760 mm Hg) de presión. Obtener la
corrección a ser aplicada a cada lectura de temperatura por medio de la ecuación de Sídney
Young como es dado en Eq 1, Eq 2 o Eq 3, como sea más apropiado, o por el uso de la
Tabla 6. Para temperaturas en grados Celsius:

Cc = 0.0009 (101.3 – Pk) (273 + tc) (1)

Cc = 0.00012 (760 – P) (273 + tc) (2)

Para temperaturas en grados Fahrenheit:

C = 0.00012 (760 - P) (460 + t ) (3)

Dónde:

Tc = temperatura observada leída en °C,

t = temperatura observada leída en °F,

 Cc y C = Correcciones a ser agregadas algebraicamente a las temperaturas
observadas leídas,

Pk = Presión barométrica, prevaleciente en el momento y el lugar del ensayo,

kPa, y

P = Presión barométrica, prevaleciente en el momento y el lugar del ensayo,

mm Hg.

Después de aplicar las correcciones y redondear cada resultado con aproximación

a 0.5°C (1.0 °F) o 0.1°C (0.2°F), como sea apropiado al equipo que está siendo
usado, usar las lecturas corregidas de temperatura en todos los cálculos y reportes.

Corregir la pérdida real a la presión de 101.3 kPa (760 mm Hg) cuando las lecturas de
temperatura son corregidas a la presión de 101.3 kPa. La pérdida corregida, Lc, es calculada
de la Eq 4 o Eq 5.

Lc = 0.5 + (L – 0.5) / (1+ (101.3 – PK) / 8.00) (4)

Lc = 0.5 + (L – 0.5) / (1 + (760 – P) / 60.0) (5)

Dónde:

L = pérdida observada,

Lc= pérdida corregida,

Pk = presión, kPa, y

P = presión, mm Hg

TABLA 6 Correcciones aproximadas de las lecturas de los termómetros

 Rango de temperatura Corrección por cada 1.3 kPa (10
mmHg) de Diferencia en la Presión

°C °F °C °F

10 a 30 50 a 86 0.35 0.63

30 a 50 86 a 122 0.38 0.68

50 a 70 122 a 158 0.40 0.72

70 a 90 158 a 194 0.42 0.76

90 a 110 194 a 230 0.45 0.81

110 a 130 230 a 266 0.47 0.85

130 a 150 266 a 302 0.50 0.89

150 a 170 302 a 338 0.52 0.94

170 a 190 338 a 374 0.54 0.98

190 a 210 374 a 410 0.57 1.02

210 a 230 410 a 446 0.59 1.07

230 a 250 446 a 482 0.62 1.11

250 a 270 482 a 518 0.64 1.15

270 a 290 518 a 554 0.66 1.20

290 a 310 554 a 590 0.69 1.24

310 a 330 590 a 626 0.71 1.28

330 a 350 626 a 662 0.74 1.33

350 a 370 662 a 698 0.76 1.37

370 a 390 698 a 734 0.78 1.41

390 a 410 734 a 770 0.81 1.46

Calcular el correspondiente porcentaje de recobrado corregido de acuerdo con la siguiente

ecuación:
 Rc = R + (L - Lc) (6)

Dónde:

L = porcentaje de pérdida o pérdida observada,

Lc = pérdida corregida,

R = porcentaje recobrado y

Rc = porcentaje recobrado corregido.

Para obtener el porcentaje evaporado a lecturas de temperatura prescritas, agregar el

porcentaje de pérdida a cada una de los porcentajes de recobrados observados a las lecturas
de temperatura prescritas y reportar estos resultados como los respectivos porcentajes de
evaporado, esto es:

Pe = Pr + L (7)

Dónde:

L = pérdida observada,

Pe = porcentaje evaporado, y

Pr = porcentaje de recobrado

Para obtener lecturas de temperatura a porcentajes de evaporado prescritos, y si ningún

registro de datos de temperatura está disponible dentro de 0.1 % en volumen del porcentaje
de evaporado prescrito, usar uno de los siguientes procedimientos, e indicar en el reporte si
se ha usado el procedimiento gráfico o el procedimiento aritmético.

 Procedimiento aritmético―Deducir la pérdida observada de cada porcentaje de

evaporado prescrito para obtener el correspondiente porcentaje de recuperado.
Calcular cada requerimiento de lectura de temperatura como sigue:

T = TL + (TH - TL) (R - RL) (8)

RH - RL

Dónde:

R = porcentaje de recobrado correspondiente al porcentaje evaporado prescrito.

RH = porcentaje de recobrado adyacente a, y más alto que R,

 RL = porcentaje de recobrado adyacente a, y menor que R,

T = lectura de temperatura al porcentaje de evaporado prescrito.

TH = lectura de temperatura registrado a RH, y

TL = lectura del temperatura registrado a RL.

Los valores obtenidos por el procedimiento aritmético son afectados por la magnitud
en que los gráficos de destilación son no lineales.

 Procedimiento gráfico―Usando un papel graficado con subdivisiones uniformes,

plotear cada lectura de temperatura corregida por la presión barométrica, requerido,
contra su correspondiente porcentaje de recobrado. Plotear el punto de ebullición
inicial con 0% de recuperado. Trazar una curva suave interconectando los puntos.
Para cada porcentaje de evaporado prescrito, deducir la pérdida por destilación, a
fin de obtener el porcentaje de recobrado correspondiente y tomar de la gráfica la
lectura de temperatura que éste porcentaje de recobrado indica. Los valores obtenidos
por interpolación gráfica son afectados por el cuidado con que el ploteo es realizado.

En la mayoría de los instrumentos automatizados, los datos de temperatura-volumen son

colectados a intervalos de 0.1 % en volumen o menos y almacenados en la memoria.
REPORTE

Reportar la presión barométrica con una aproximación de 0.1 kPa (1 mm Hg)

Reportar todas las lecturas volumétricas en porcentajes.

 Método Manual―Reportar las lecturas volumétricas con una aproximación de 0.5, y
todas las lecturas de temperatura con una aproximación de 0.5°C (1.0°F).
 Método Automático―Reportar las lecturas volumétricas con una aproximación de
0.1, y todas las lecturas de temperatura con una aproximación al décimo de grado
Después que se han realizado las correcciones barométricas de las lecturas de temperatura,
los siguientes datos no requieren más cálculos antes del reporte: PIE, punto seco, PF (PFE),
punto de descomposición y todos los pares de datos correspondientes que involucran
porcentaje de recobrado y lecturas de temperatura.
El reporte deberá indicar si las lecturas de temperatura no han sido corregidas por la presión
barométrica.
Cuando las lecturas de temperatura no han sido corregidas a la presión de 101.3 kPa (760
mm Hg), reportar el porcentaje de residuo y el porcentaje de pérdida.
No usar la pérdida corregida en los cálculos del porcentaje evaporado.
No usar la pérdida corregida en los cálculos del porcentaje evaporado.
Es aconsejable basar el reporte en relaciones entre lecturas de temperatura y porcentaje
evaporado cuando la muestra es una gasolina, o cualquier otro producto clasificado bajo el
Grupo 1, o en los cuales el porcentaje de pérdida es mayor que 2.0. De otro modo, el reporte
puede ser basado en relaciones entre las lecturas de temperatura y porcentaje evaporado o
porcentaje recobrado. Cada reporte debe indicar claramente que bases han sido usadas.
 En el método manual, si los resultados están dados en porcentaje de evaporado versus
lecturas de temperatura, reportar si el procedimiento gráfico o aritmético fue usado.
 Reportar si el agente secante, como es descrito, fue usado.