ECOLUXEN S.

DETERMINACIÓN DE PORCENTAJE DE COBRE POR ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN

ATÓMICA

Marcos David Valarezo Jaramillo. Alfonso Agustín Palacios Sánchez

1. INTRODUCCIÓN

En la industria del procesamiento de minerales, la correcta determinación del porcentaje de cobre

constituye un papel importante para un adecuado control del proceso y posterior comercialización,
por lo tanto es necesario utilizar un método de análisis químico de alta precisión.

La espectrofotometría de absorción atómica permite determinar la concentración de un analito en

una muestra, mediante la atomización del elemento de interés y es un método ampliamente
utilizado para el análisis de metales pesados y metaloides.

El espectrofotómetro de absorción atómica mediante un capilar toma una alícuota de la solución

donde se encuentra el elemento de interés (analito), y lo atomiza a través de una llama generada
por la combustión de una mezcla de acetileno y aire.

Los átomos absorben radiaciones de energía emitidas por una lámpara de cátodo hueco con una
longitud de onda específica para cada elemento a analizar, y un detector mide la absorbancia y
transmitancia del analito.

Generalmente las líneas de absorción atómica son estrechas y las cantidades de energía de
transición son características de cada elemento por lo tanto este método de análisis químico
presenta altos niveles de precisión.

2. PREPARACIÓN QUIMICA DE LA MUESTRA A ANALIZAR

2.1. Granulometría de la muestra.

Para este análisis es necesario que la muestra presente un tamaño de partícula menor a 150 um
(malla #100), para que los ácidos concentrados puedan digestar en su totalidad el metal de interés.

2.2. Digestión con HNO3 y HCL concentrados

El ácido nítrico (HNO3) es el principal reactivo a utilizar en este procedimiento debido a que actúa
como un agente corrosivo que reacciona de manera directa e instantánea, disolviendo el cobre
presente en el mineral.

Para el análisis de concentrados de flotación, adicionalmente se recomienda digestar con ácido

clorhídrico debido a la presencia de altas cantidades de sulfuros que contienen.

2.3. Blancos químicos para el análisis

Debido a que los ácidos concentrados utilizados (HCL y HNO3) presentan trazas de metales, es decir
no son químicamente puros, es necesario preparar blancos químicos con las mismas cantidades de
ácido utilizadas para las muestras, con la finalidad determinar la concentración del metal presente
en los ácidos y obtener un análisis más preciso.
3. MATERIALES
 Balones de aforo volumétricos de 100 y 200 ml.
 Vasos de precipitación de 250 o 400 ml.
 Embudo de filtración para balones de aforo de 100 y 200 ml.
 Piseta para agua destilada
 Lunas de reloj para vasos de precipitación de 250 y 400 ml.
 Tubos de ensayo de 10 ml.
 Papel Filtro.
 Pipeta de 10 ml y pera volumétrica.
4. Reactivos
 Agua destilada.
 Ácido nítrico concentrado (HNO3).
 Ácido clorhídrico concentrado (HCL).
5. Equipos
 Balanza de precisión de 4 dígitos.
 Estufa de calentamiento.
 Espectrofotómetro de absorción atómica.
6. Procedimiento
 Homogenizar la muestra agitándola.
 Colocar la luna de reloj en la balanza de precisión, encerar y pesar una cantidad de muestra
inferior a 0,2 gr para muestras generales y relaves, e inferior a 0,1gr para concentrados.
 Verter la muestra en el vaso de precipitación y utilizando una piseta con agua destilada lavar la
luna para asegurarse que no quede muestra retenida.
6.1. Digestión para muestras generales y relaves
 Utilizando la pipeta volumétrica y la pera, tomar 30 ml de HNO3 y agregar en el vaso de
precipitación, asegurándose de lavar la luna de reloj y las paredes del vaso al verter el ácido.
 Tapar el vaso de precipitación con la luna de reloj y colocarlo en la estufa para iniciar la digestión
controlando la intensidad de la llama para evitar que alcance su punto de ebullición
aceleradamente.
 Digestar hasta que cesen los vapores rojizos, una vez alcanzado este punto se puede elevar
ligeramente la temperatura para que el agua ebulla y reducir su volumen.
 Retirar de la estufa, dejar que la temperatura del vaso disminuya y proceder a aforar en el balón
volumétrico de 100 ml, utilizando el embudo de filtración y lavando el vaso de precipitación y la
luna de reloj con agua destilada asegurándose de que toda la muestra y residuos de ácido pasen
al balón.
6.2. Digestión para concentrados
 Para concentrados se procede de manera similar que con muestras generales y relaves con las
diferencias de que la digestión con HNO3 se realiza hasta que la solución llegue casi a sequedad,
una vez alcanzado este punto se agregan 20 ml de HCL vertiéndolo de manera que se lave la
luna de reloj y las paredes del vaso y se digesta nuevamente hasta que este cercano a sequedad
nuevamente.
 Se retira de la estufa, se agregan 20 ml de ácido clorhídrico, se deja enfriar y se procede a aforar
en el balón volumétrico de 200ml utilizando el embudo de filtración y lavando con agua
 destilada la luna y el vaso de manera que toda la muestra y residuos ácidos pasen al balón de
aforo.
6.3. Preparación de blancos químicos
 Los blancos químicos se utilizan con la finalidad de tener un resultado más preciso por la razón
de que los ácidos utilizados no son químicamente puros y contienen trazas de métales que
pueden alterar el análisis.
 Para su preparación se procede de igual manera utilizando las mismas cantidades de ácidos, con
la única diferencia de que no se utiliza muestra.
 Se debe preparar un blanco químico para muestras generales y relaves, y otro blanco para
concentrados, utilizando las mismas cantidades de ácidos y digestádolos de la misma manera
respectivamente.
6.4. Filtración y lectura en espectrofotómetro de absorción atómica
 Se procede a filtrar la solución aforada, vertiéndola en el embudo de filtración con el papel filtro
previamente colocado.
 Se coloca el tubo de ensayo debajo del embudo para almacenar la solución filtrada.
 Se desecha la solución contenida en el tubo de ensayo de la primera filtración, con el objetivo
de homogenizar la solución y que el análisis sea más representativo.
 La solución contenida en el tubo de ensayo de la segunda filtración está lista para la lectura en
el equipo de absorción atómica. Se tapa el tubo de ensayo para evitar contaminación y se
procede a leer en el equipo.
6.5. Uso del espectrofotómetro de absorción atómica
6.5.1. Preparación de solución madre y estándares.

Debido a que el espectrofotómetro de absorción atómica es un equipo que necesita de medidas de

concentración exactas, para crear una curva de calibrado, y a partir de ese punto poder medir las
concentraciones de las muestras de manera precisa, es necesario preparar estándares con
concentraciones exactas del elemento a analizar.

Para ello el equipo cuenta con una solución patrón para cada elemento, para preparar una solución
madre y posteriormente los estándares de medida para el equipo.

6.5.2. Preparación de solución madre

La solución madre debe contener una concentración de 100 ppm, el patrón de cobre tiene una
concentración de 1000 ppm, entonces para calcular la cantidad en ml que se debe tomar del patrón
para preparar una solución madre de 100 ppm aforada en 100 ml se calcula a partir de la fórmula:

𝑪𝟏 ∗ 𝑽𝟏 = 𝑪𝟐 ∗ 𝑽𝟐

Donde:

C1= Concentración del patrón (1000ppm)

C2= Concentración de la solución madre (100ppm)

V2= Volumen de aforo de la solución madre (100ml)

V1= Cantidad en ml del patrón que se debe tomar para preparar la solución madre

Por lo tanto reemplazando y resolviendo:

(𝟏𝟎𝟎𝒑𝒑𝒎)(𝟏𝟎𝟎𝒎𝒍)
𝑽𝟏 =
(𝟏𝟎𝟎𝟎𝒑𝒑𝒎)
𝑽𝟏 = 𝟏𝟎 𝒎𝒍

Por lo tanto se deben tomar 10 ml del patrón para aforarlos en 100ml de agua destilada, y obtener
una solución madre de 100 ppm de cobre.

6.5.3. Preparación de estándares

Para el análisis de cobre es necesario realizar la curva de calibrado con estándares de 1, 5 y 10 ppm
para su preparación se procede de manera similar que para la preparación de la solución madre.

𝑪𝟏 ∗ 𝑽𝟏 = 𝑪𝟐 ∗ 𝑽𝟐
Para preparar un estándar de 1 ppm:

C1= 100 ppm

C2= 1ppm

V2= 100 ml

V1= Volumen de la solución madre que se debe tomar para un estándar de 1ppm aforado en 100ml
de matriz de aforo

(𝟏𝒑𝒑𝒎)(𝟏𝟎𝟎𝒎𝒍)
𝑽𝟏 =
(𝟏𝟎𝟎𝒑𝒑𝒎)
𝑽𝟏 = 𝟏 𝒎𝒍

Se debe tomar un 1ml de solución madre para preparar un estándar de 1ppm aforado en 100 ml de
matriz de aforo.

Para preparar un estándar de 5 ppm:

(𝟓𝒑𝒑𝒎)(𝟏𝟎𝟎𝒎𝒍)
𝑽𝟏 =
(𝟏𝟎𝟎𝒑𝒑𝒎)
𝑽𝟏 = 𝟓 𝒎𝒍
Se debe tomar 5 ml de solución madre para preparar un estándar de 1ppm aforado en 100 ml de
matriz de aforo.

Para preparar un estándar de 10 ppm:

(𝟏𝟎𝒑𝒑𝒎)(𝟏𝟎𝟎𝒎𝒍)
𝑽𝟏 =
(𝟏𝟎𝟎𝒑𝒑𝒎)
𝑽𝟏 = 𝟏𝟎 𝒎𝒍
Se debe tomar 10 ml de solución madre para preparar un estándar de 1ppm aforado en 100 ml de
matriz de aforo.

6.5.4. Matriz de aforo

 Es importante destacar que para la preparación del estándar se debe aforar utilizando la matriz
indicada en el patrón, en el caso del cobre se debe aforar utilizando una solución al 5% de HNO3
conocida también como agua acidulada. La solución se prepararía con un 5% de HNO3 y 95% de
agua destilada. Ejemplo: Para 100 ml de solución al 5% de HNO3, se debería tomar 5ml de HNO3
y 95 ml de agua destilada.
 En el caso del estándar 1 ppm, se debe tomar el 1 ml de la solución madre y aforarlo a 100 ml
utilizando una solución al 5 % de HNO3. El mismo proceso debe seguirse para preparar el
estándar de 5 y 10 ppm.
6.5.5. Lectura en el equipo de absorción atómica
 Para la lectura en el espectrofotómetro de absorción atómica es necesario en primer lugar
alinear la lámpara de acuerdo a longitud de onda que necesita para el elemento a analizar, una
vez alineada la lámpara, se procede a abrir la llave del acetileno y encender el compresor.
 El encendido de la llama en el equipo debe realizarse abriendo la llave del aire primero, y luego
abrir la llave del acetileno, recordar que siempre debe realizarse en ese orden, en caso de abrir
la llave
 del acetileno y encenderla sin haber abierto la llave de aire, ocasionaría una explosión debido a
la carencia de oxígeno durante la combustión.
 Una vez encendida la llama se procede a medir los estándares, se debe recordar que siempre el
capilar del equipo debe estar sumergido en agua destilada que actúa como blanco, se encera
presionando el botón A/Z, y se inician las mediciones sumergiendo el capilar en la solución, se
espera a que el valor de la lectura se estabilice y se presiona el botón READ.
 Si alguno de los estándares muestra una lectura de + - 0,10 del valor indicado, es necesario
realizar una curva de calibrado. Ejemplo: Para estándar de 1ppm presenta un valor de 1,11 o
mayor, o un valor 0,89 o menor.
 Para realizar esta curva se presionan los botones CAL + START + ENTER y el equipo indicará el
estándar que debe medir. Tras cada medición se presiona ENTER, y cuando se hayan medido
todos los estándares se presionan los botones CAL, luego YES para calcular y finalmente ENTER
para graficar la curva.

Una vez graficada la curva se procede nuevamente a leer los estándares, si ya no muestra una
lectura de +- 0,10 quiere decir que el equipo que la curva esta calibrada correctamente, y se puede
proceder a leer.
FACTOR DE DILUCIÓN

Si en el momento de la lectura el equipo muestra el error de “overconcentration” quiere decir que

el valor excede los límites de concentración que puede leer el equipo.

Generalmente esto ocurre en muestras de concentrados, y se recomiendo diluir 1ml en 100ml o 5

ml en 100ml

El factor de dilución se obtiene dividiendo el volumen en el que se diluyo para el volumen tomado.

Ejemplo= En dilución de 5 ml en 100ml

Factor de dilución= 100/5 = 20.

LECTURA DE BLANCO QUÍMICO

El valor de la lectura del blanco químico que se preparo es importante para obtener un análisis más
preciso, y debería realizarse siempre.

DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE COBRE

(𝑳 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 − 𝑳 𝒃𝒍𝒂𝒏𝒄𝒐 𝒒𝒖í𝒎𝒊𝒄𝒐)(𝑽 𝒂𝒇𝒐𝒓𝒐)(𝑭 𝒅𝒊𝒍𝒖𝒄𝒊ó𝒏)

%𝑪𝒖 =
(𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 ∗ 𝟏𝟎𝟎𝟎𝟎)

Donde:

L muestra: Lectura de la muestra en el equipo

L blanco químico: Lectura del blanco químico en el equipo

V Aforo: Volumen de aforo antes del filtrado

F dilución: Factor de dilución

P muestra: Peso de la muestra.

Observaciones:

 Para que el análisis sea preciso es importante que los aforos sean exactos y que el equipo de
absorción atómica se use correctamente.
 Este proceso es válido para la lectura de plata con las diferencias de que se debe utilizar una
lámpara de plata para el equipo, preparar estándares para plata aforando en la matriz que
indique el patrón, no es necesario realizar dilución y los resultados no se expresan en porcentaje
por tanto no es necesario utilizar el valor “10000” en la fórmula.