Método de prueba estándar para dímero / trímero de

clorotrifluoroetileno (S-316) Recuperable en Aceite y grasa y material no

polar por infrarrojo
1 Alcance

1.1 Este método de prueba cubre la determinación de aceite y grasa y material no polar en
agua y aguas residuales mediante determinación infrarroja (IR) de dímero / trímero de
clorotrifluoroetileno (S-316) sustancias extraíbles de una muestra ácidificada. Incluido en esta
estimación de aceite y grasa hay otros compuestos solubles en el solvente.

1.2 El método es aplicable a la medición de combustible ligero aunque puede ser esperada la
pérdida de algunos extremos ligeros durante la extracción.

1.3 Este método define el aceite y la grasa en agua y aguas residuales como lo que es extraíble
en el método de prueba y medido por absorción IR a 2930 cm-1 o 3.4 micras.

Del mismo modo, este método de prueba define el material no polar en el agua y aguas
residuales como el aceite y la grasa que no es adsorbida por gel de sílice en el método de
prueba y medido por absorción IR en 2930 cm-1.

1.4 Este método cubre el rango de 5 a 100 mg / L y puede extenderse a un nivel más bajo o
más alto mediante la extracción de un volumen de muestra mayor o menor recolectado por
separado.

1.5 Los valores establecidos en las unidades SI deben considerarse como estándar. No se
incluyen otras unidades de medida en esta norma.

1.6 Esta norma no pretende abordar todas las problemas de seguridad, si los hay, asociados
con su uso. Es de responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas de seguridad
y salud y determinar (Guía D3856 para buenas prácticas de laboratorio) la aplicabilidad de
limitaciones antes del uso.

2. Documentos de referencia

2.1 Estándares ASTM:

D1129 Terminología relacionada con agua

D1193 Especificación para agua reactiva Prácticas D3370 para tomar muestras de agua de
conductos cerrados

D3856 Guía para sistemas de gestión en laboratorios Comprometidos en el análisis del agua

D2777 Práctica para la determinación de la precisión y el sesgo de Métodos de prueba

aplicables del Comité D19 sobre el agua Guía D5810 para agregar muestras acuosas

D5847 Práctica para escribir especificaciones de control de calidad para métodos de prueba
estándar para análisis de agua E168 Prácticas para Técnicas Generales de Infrarrojo
Cuantitativo Análisis E178 Práctica para lidiar con observaciones distantes
3. Terminología

3.1 Definiciones-Para las definiciones de los términos utilizados en esta norma, consulte la
Terminología D1129 y las Prácticas E168.

3.2 Definiciones de términos específicos a esta norma:

3.2.1 aceite y grasa: la materia orgánica extraída del agua o aguas residuales y medidas por
este método de prueba.

3.2.2 material no polar: el aceite y la grasa que permanecen en solución después del contacto
con gel de sílice y medida por este método.

3.2.3 disolvente-dímero / trímero de clorotrifluoroetileno (S-316)

4. Resumen del método.

4.1 Una muestra acidificada de 250 ml de agua o aguas residuales es extraído en serie con tres
volúmenes de 15 ml de dímero / trímero de clorotrifluoroetileno (S-316). El extracto se diluye
a 50 ml y una porción se examina por espectroscopia infrarroja (IR) para una medición de
aceite y grasa. Una porción del extracto se pone en contacto con gel de sílice para eliminar las
sustancias polares, por lo tanto produce una solución que contiene material no polar. El
material no polar se mide por espectroscopia infrarroja.

5. Importancia y uso

5.1 La presencia y concentración de aceite y grasa en aguas residuales domésticas e

industriales son de interés para el público debido a su efecto estético perjudicial y su impacto
en vida acuática.

5.2 Se han establecido regulaciones y estándares que requieren monitoreo de aceite y grasa en
agua y aguas residuales.

6. Interferencias

6.1 Los Jabones, detergentes, surfactantes y otros materiales pueden formar emulsiones que
pueden reducir la cantidad de aceite y grasa extraído de una muestra. Este método de prueba
contiene procedimientos que puede ayudar al analista a romper tales emulsiones.

6.2 Los compuestos orgánicos y otros materiales no considerados como aceite y grasa en base
a la estructura química puede ser extraídos y medidos como aceite y grasa. De los medidos,
ciertos pueden ser adsorbidos por gel de sílice, mientras que otros no pueden. Los que no
están adsorbidos se miden como material no polar.

7. Aparato

Todo el material de vidrio que entrará en contacto con la muestra debe enjuagarse con dímero
/ trímero de clorotrifluoroetileno (S-316) antes de comenzar este procedimiento.

7.1 Celda de cuarzo, longitud del camino de 10 mm (concentraciones más bajas pueden
requerir una longitud de ruta más larga), dos requeridos para operación de doble haz, una
requerid para operación de haz simple o celda incorporada para el funcionamiento del
analizador de filtrómetro infrarrojo.

7.2 Papel de filtro, sin cenizas, cuantitativo, de uso general, 11- cm, Whatman # 40 o
equivalente.
7.3 Embudo de vidrio.

7.4 Botella de muestra de vidrio con boca ancha, mínimo 250 ml, con tapón de rosca que tiene
un revestimiento de fluoropolímero.

7.5 Cilindro Graduado de Vidrio, 100 mL

7.6 Espectrómetro infrarrojo, de doble haz dispersivo, haz único dispersantes, transformadas
de Fourier, filtrómetros u capaz de hacer mediciones a 2930 cm-1.

7.7 Agitador magnético, con agitación de TFE-fluorocarbono pequeño.

7.8 Embudo de Separación de vidrio 500 ml, con llave de paso y tapón de fluoropolimero.

7.9 Frascos volumétricos de vidrio, varios (10, 25, 50, 100 y 200 ml).

7.10 Botella con sifón de teflón, botella de lavado de una pieza para enjuagar.

7.11 Pipeta repetitiva, vidrio, 15 ml, (opcional).

7.12 Pipetas volumétricas de vidrio, varios (0.50, 1.00, 5.00, 10.0 y 25.0-mL, incluyendo una
pipeta serológica 1.00 graduada en incrementos de 0.01-mL y una pipeta serológica de 5.00 mL
graduada en incrementos de 0.1 mL o equivalente).

7.13 Agitador de sobremesa, (opcional).

7.14 Varilla de agitación de vidrio, (opcional).

7.15 Balanza analítica.

7.16 Jeringas, 50 y 500 ml.

8. reactivos

8.1 Pureza de los reactivos: los productos químicos de grado reactivo se usado en todas las
pruebas. A menos que se indique lo contrario, se pretende que todos los reactivos se ajusten a
las especificaciones del Comité, en reactivos analíticos de la American Chemical Society, donde
tales especificaciones están disponibles. Otros grados pueden ser utilizado, siempre que se
compruebe por primera vez que el reactivo es de suficiente pureza para permitir su uso sin
disminuir la precisión de la determinación.

8.2 Pureza del agua: a menos que se indique lo contrario, las referencias a agua de laboratorio
o de reactivo se entenderá que significa agua reactiva conforme a la Especificación D1193, Tipo
II. 8.3 Isooctano (2,2,4-trimetilpentano) 98% mínimo pureza, para usar en la calibración.

8.4 Ácido octanoico 98% de pureza mínima, para uso en calibración.

8.5 Gel de sílice anhidro, 75 - 150 micrómetros, Davisil Grado 923 (Supelco 21447-7A, o
equivalente). Seco a 200-250 °C durante 24 horas como mínimo y almacenar en desecadora o
contenedor de cierre hermético. Determine el dímero / trímero de clorotrifluoroetileno (S-
316) contenido de material soluble de la sílice gel extrayendo 10 g de gel de sílice con 25 ml de
dímero / trímero de clorotrifluoroetileno (S-316) y recoja el eluido en una matraz. Filtre y llene
una celda de cuarzo para el análisis por IR. Los dímero / trímero de clorotrifluoroetileno (S-
316) material soluble debe ser menor a 5 mg / L.
8.6 Sulfato de sodio (Na2SO4), ACS, granulado anhidro. Secar a 200-250 ° C durante 24 horas
como mínimo y almacenar en un recipiente herméticamente cerrado hasta su uso. (Nota:
sulfato de sodio en polvo no debe usarse porque el agua puede causar que se solidifique).

8.7 Disolvente - dímero / trímero de clorotrifluoroetileno, IR grado de espectroscopia, por

ejemplo S-316 fabricado por Horiba Instruments, Irvine CA, 800-446-7422 (ASTM no abogar
por el uso de un proveedor sobre otro)

8.8 Ácido sulfúrico (1 + 1): agregue lentamente y con cuidado 1 volumen de ácido sulfúrico
(H2SO4, sp gr 1.84) a 1 volumen de agua, agitando y enfriando la solución durante la adición
(reemplazo opcional de HCl).

8.9 Ácido clorhídrico, ACS, 1 + 1. Mezcle volúmenes iguales de HCl concentrado y agua.

8.10 Cloruro de sodio (NaCl), cristalino, ACS o uso en ruptura de emulsiones, si es necesario,
humedezca bien con solvente antes de usar.

9. Muestreo

9.1 Recolectar la muestra de acuerdo con los principios descritos en las Prácticas D3370,
usando una botella de vidrio equipada con un tapón de rosca que tiene un revestimiento de
fluoropolímero. Pre lavar la botella de muestra y tapa con el solvente antes de recolectar la
muestra. No enjuague la botella de muestra con la muestra que se va a analizar. Llene la
botella con espacio de cabeza mínimo para evitar la pérdida de compuestos volátiles. No
permita que la muestra se desborde botella durante la recolección. Evitar el desbordamiento
puede no ser posible en todas las situaciones de muestreo, sin embargo, las medidas deberían
tomarse para minimizar el desbordamiento en todo momento.

9.2 Se requiere una muestra de aproximadamente 250 ml para esta prueba. Utilizar toda la
muestra porque eliminar una porción no distribuye el aceite y la grasa que se adhiere a las
superficies de la botella.

La alta probabilidad de que la materia extraíble se adhiera a muestrear el equipo y dar como
resultado mediciones que son parciales bajo impide la recolección de muestras compuestas
para determinación de aceite y grasa. Por lo tanto, las muestras deben ser recogidas como
muestras de agarre. Si una medida compuesta es requerido, muestras individuales tomadas al
momento prescrito intervalos pueden analizarse por separado y las concentraciones
promediado. Alternativamente, las muestras se pueden recoger en el campo y compuesto en
el laboratorio. Por ejemplo, recolecta cuatro muestras individuales de 63 mL en el transcurso
de un día. En el laboratorio, vierta cada muestra de 63 ml en el embudo de decantación,
enjuague secuencialmente cada una de las cuatro botellas (y tapas) 10 ml de disolvente y use
el disolvente para la extracción (Sección 12.2.2). No exceda los 50 mL de solvente total durante
el procedimiento de extracción y enjuague

9.3 Conservar la muestra con una cantidad suficiente de cualquiera sulfúrico (ver Sección 8.8)
o ácido clorhídrico (ver Sección 8.9) a un pH de 2 o menos y refrigerar a 0-4 ° C desde el
momento de recolección hasta la extracción. La cantidad de ácido requerida será depende del
pH y la capacidad de amortiguación de la muestra en el tiempo de recolección Si la cantidad de
ácido requerida no se conoce, hacer la medición de pH en una muestra separada que no será
analizado. Introducción de papel de pH a una muestra real o la tapa de la muestra puede
eliminar algo de aceite de la muestra. A más calcular con precisión la concentración final de
aceite del extracto, el volumen de ácido agregado a cada muestra se puede registrar, luego
resta del volumen de muestra final medido. Si la muestra debe ser enviada por un proveedor
comercial, los EE. UU.

Las regulaciones del Departamento de Transporte limitan el pH a un mínimo (ver 40CFR Parte
136, Tabla II Nota 3) de 1.96 si Se usa HCl y 1.15 si se usa H2SO4 (ver 49 CFR parte 172). Recoja
1 o 2 alícuotas de muestra adicionales para la punta de la matriz y duplicar el pico de la matriz
(Sección 14.5) y conservar con ácido.

9.4 Refrigere la muestra a <4 ° C desde el momento de recolección hasta la extracción.

Congelar la muestra puede romper la botella.

10. Preparación de soluciones de calibración y fortificado.

NOTA 1-El estándar de calibración especificado en este procedimiento refleja el objetivo de la

prueba para detectar aceites y grasas recuperables en materiales no polares en aguas
residuales con una composición desconocida de aceite y grasa. En algunos casos, la
composición del aceite y la grasa en una muestra será conocida. Sin embargo, para obtener
resultados consistentes entre los conjuntos de muestras y entre laboratorios con diferentes
matrices de aguas residuales, la calibración con el aceite y la grasa conocidos en una muestra
no se debe utilizar en este método.

10.1 Calibración y Mezclas de Solvente:

NOTA 2-El siguiente procedimiento de calibración requiere transferencia, por pipeta o jeringa,
un volumen de estándar en un matraz volumétrico para obtener una concentración deseada.
Los volúmenes de transferencia se han redondeado para facilitar medición y cálculo. Es muy
recomendable que los estándares de calibración se preparan en base al peso (es decir,
pipetear un volumen en un matraz aforado y pesar la cantidad pipeteada), luego convertido a
mg / ml por usando las densidades de ácido octanoico (0,9100 g / ml) e isooctano (0,6920) g /
mL). Una solución que contiene volúmenes iguales de isooctano y ácido octanoico tendrá una
densidad de 0,801 g / mL. Para asegurar concentraciones más precisas, use la jeringa o la
pipeta serológica para mediciones más pequeñas. El volumen siempre debe ser mayor que ½ el
volumen de la pipeta o jeringa. Idealmente, se obtendrá una curva de calibración lineal con
estos estándares. Como se discutió en la Sección 11, las concentraciones de estos estándares
se pueden ajustar para mantenerse dentro del rango lineal del instrumento IR

10.1.1 Solución de stock de calibración: coloque 0.55 mL de octanoico ácido y 0.72 mL de

isooctano en un matraz volumétrico de 10 mL y llenar hasta la marca con solvente. Mezclar
bien, la concentración resultante es de 50 mg / mL de ácido octanoico e isooctano (100 mg /
ml de aceite y grasa totales). Esta solución se denominará "Solución de reserva".

10.1.2 Solución madre diluida: coloque 2,5 ml de la solución en un matraz volumétrico de 50

ml y rellene hasta la marca con solvente. Solución madre diluida = 5.0 mg / mL (5000 μg / mL).

10.1.3 Solución de calibración A: coloque 1.0 mL de Solución madre diluida en un matraz

volumétrico de 10 ml y llene hasta la marca con solvente, Solución de calibración A = 0.5 mg /
mL (500 μg / mL), equivalente a 100 mg / l de aceite y grasa en una muestra de 250 ml de
agua. Se extrae la muestra en un volumen de 50 ml de disolvente.

10.1.4 Solución de calibración B: coloque 0.50 mL de Diluido Solución madre en un matraz

volumétrico de 10 ml y llene hasta la marca con solvente Solución de calibración B = 0.25 mg /
mL (250 μg / mL), equivalente a 50 mg / L de aceite y grasa en 250 mL muestra de agua
extraída en un volumen de 50 ml de disolvente.

10.1.5 Solución de calibración C: coloque 0.20 mL de Diluido Solución madre en un matraz

volumétrico de 10 ml y llene hasta la marca con solvente Solución de Calibración C = 0.1 mg /
mL (100 μg / mL), equivalente a 20 mg / L de aceite y grasa en 250 mL muestra de agua
extraída en un volumen de disolvente de 50 ml.

10.1.6 Solución de calibración D-Coloque 0.10 mL de Diluido Solución madre en un matraz

volumétrico de 10 ml y llene hasta la marca con solvente Solución de calibración D = 0.050 mg
/ mL (50 μg / mL), equivalente a 10 mg / L de aceite y grasa en 250 mL muestra de agua
extraída en un volumen de disolvente de 50 ml.

10.1.7 Solución de calibración E-Coloque 0.05 mL de Diluido Solución madre en un matraz

volumétrico de 10 ml y llene hasta la marca con solvente Solución de Calibración E = 0.025 mg
/ mL (25 μg / mL), equivalente a 5 mg / L de aceite y grasa en 250 mL muestra de agua extraída
en un volumen de disolvente de 50 ml.

10.2 Solución de Spiking:

10.2.1 Transfiera volúmenes iguales de ácido octanoico e isooctano en un matraz volumétrico,

vaso de precipitados o jarra. Mezclar bien.

10.2.2 Vierta 220 a 250 ml de agua en una botella de muestra. Graba el volumen.

10.2.3 Usando una jeringa, dispense 15 μL de octanoico solución de ácido / isooctano bajo la
superficie del agua. Cap el embotellar y agitar bien.

10.2.4 Calcule la concentración total de aceite y grasa por dividiendo 12.0 mg (masa de 15 μL
para una densidad de solución de 0.801 g / ml suponiendo que no hay pérdida de volumen
debido a la mezcla) por el agua volumen en litros (0.220 a 0.250 L).

10.2.5 Calcule la concentración de isooctano dividiendo 5,80 mg (masa de 7,5 μL de isooctano)

por el volumen de agua en litros

10.2.6 Calcula la concentración de ácido octanoico dividiendo 6.83 mg (masa de 7.5 μL de

ácido octanoico) por volumen de agua en litros.

10.2.7 Si es necesario, esta solución se puede hacer más o menos concentrado para adaptarse
a la concentración necesaria para la matriz espiga. Se debe preparar una nueva solución de
adicción semanalmente o quincenal.

11. Calibración

NOTA 3-La (s) celda (s) utilizada (s) para la calibración deben ser inicialmente completamente
se limpió con solvente y se secó antes de comenzar el procedimiento de calibración. Para
reducir el gasto de solvente, puede ser prudente usar metileno cloruro o un solvente que no
sea el solvente usado para la extracción. Sin embargo, se deben eliminar todos los rastros de
cloruro de metileno u otro solvente para que ellos no comprometen la medición. Horneando la
celda a un nivel elevado Se recomienda temperatura para eliminar todos los rastros de
disolvente. Cool cell to temperatura ambiente antes del uso.

La misma celda o celdas combinadas se deben utilizar en todo el calibración. Tenga cuidado de
evitar la inserción del tapón de la celda con fuerza que la célula podría estallar debido a la
expansión de sus contenidos como reside en el haz de luz. Es deseable vaciar la celda
compartimiento del espectrómetro con nitrógeno o aire seco para prevenir la reacción química
de humos de solventes con componentes del instrumento. Para el funcionamiento de doble
haz, ya sea bloquear el haz de luz de la celda de referencia que contiene disolvente o eliminar
la celda de referencia del instrumento durante el intervalos entre exploraciones con el fin de
proteger el disolvente de

Calentamiento innecesario. Sin embargo, coloque la celda de referencia en el haz de referencia

durante todos los escaneos. Confíe en las recomendaciones del fabricante para un solo haz de
luz y un filtro infrarrojo analizadores porque las variaciones en el diseño hacen que sea poco
práctico ofrecer instrucciones para su uso con este método. También en relación con el
funcionamiento del filtro de infrarrojos, referencia al escaneo o correr, o ambos, debe
interpretarse en el sentido de obtener un leyendo o una trama a 2930-cm-1 o 3.4 micras.

En el siguiente procedimiento, el instrumento IR se calibra a partir de 0.025 a 0.5 mg / mL (25 a

500 μg / mL), equivalente a 5 a 100 mg / L de aceite y grasa en agua, suponiendo una muestra
de 250 mL extraído en 50 ml de disolvente. Si el instrumento IR no puede ser calibrado a 0.5
mg / mL (500 μg / mL), calibre a un menor rango, pero siempre use 5 puntos de calibración si
el instrumento IR lo permite Idealmente, la curva de calibración obtenida será lineal (refiérase
a la Sección 11.11). Si la linealidad no se puede lograr más allá de una cierta concentración,
considere que la concentración de la parte superior límites de la calibración y ajustar los
estándares de calibración en consecuencia. Si se encuentra una muestra que excede el rango
de calibración, diluya el extracto de muestra para llevar concentración en el rango de
calibración.

11.1 La calibración contiene un mínimo de 5 distintos de cero puntos y un blanco de solvente

(Sección 11.2).

11.2 Para la operación de doble haz, complete la celda de referencia y la celda de muestra con
solvente y escaneo de 3200 cm-1 (3.13 micras) a 2700 cm-1 (3,70 micras). A casi horizontal,
línea recta debe ser obtenida. Si no, verifica las celdas para limpieza, emparejamiento, etc.
Drene y limpie la celda de muestra. Por analizadores de un solo haz y filtómetros infrarrojos,
obtener espectral datos para el solvente en este momento. Después de correr, drenar y limpiar
la celda de muestra.

11.3 Llene la celda de muestra con la Solución de calibración E. Escaneo como en 11.2; drene y
limpie la celda de muestra.

11.4 Llene la celda de muestra con la Solución de calibración D. Escaneo como en 11.2; drene y
limpie la celda de muestra.

11.5 Llene la celda de muestra con la Solución de calibración C. Escaneo como en 11.2; drene y
limpie la celda de muestra.

11.6 Llene la celda de muestra con la Solución de calibración B. Escaneo como en 11.2; drene y
limpie la celda de muestra.

11.7 Llene la celda de muestra con la Solución de calibración A. Escaneo como en 11.2; drene y
limpie la celda de muestra.

11.8 Para cada espectro de doble haz obtenido en 11.3 -

11.7, dibuja una línea de base. Obtenga la absorbancia neta para el pico que ocurre cerca de
2930 cm-1 (3,41 micras). Obtener valores netos para analizador de filtro de haz único e
infrarrojo funciona según lo recomendado por el fabricante de IR.

NOTA 4: para instrumentos de infrarrojos con capacidad de computadora, los datos pueden se
obtendrá automáticamente o como se describe en 11.9. Sin embargo, todos los datos deben
obtenerse consistentemente por un medio u otro, no una combinación de los dos.

11.9 Para cada punto, reste la respuesta de la referencia en blanco (Sección 11.2) de la
respuesta para el estándar.

Calcule el factor de calibración (CFx) en cada uno de los cinco estándares utilizando la
respuesta restada de blanco de referencia y la siguiente ecuación:

CFx 5 ~ Hx 2 HRB! / Cx (1)

dónde:

CFx = factor de calibración,

Hx = respuesta de estándar,

HRB = respuesta del espacio en blanco de referencia, y

Cx = concentración de estándar.

11.10 Calcular el factor de calibración promedio (CFm), el desviación estándar del factor de
calibración (SD) y la desviación estándar relativa (RSD) del factor de calibración, RSD5 1003SD /
CFm (2)

dónde:

RSD = desviación estándar relativa del factor de calibración,

SD = desviación estándar del factor de calibración, y

CFm = promedio de factores de calibración (CFx).

11.11 Si RSD ≤ 15%, la linealidad a través del origen puede ser asumido y CFm puede ser
utilizado para los cálculos. Si RSD> 15%, se debe usar una curva de calibración o la calibración
los estándares deben ajustarse para que se vinculen al rango lineal (ver

Nota de la sección 11). O el factor de calibración promedio (CFm) o se usa la curva de

calibración, no ambas. La verificación se realiza en la calibración elegida

11.12 Verificar la calibración después de cada 10 análisis usando la calibración solución C o D, o

alternar las soluciones de calibración.

La calibración se verifica si CFX está dentro del 615% de CFm o su punto respectivo en la curva
de calibración.

11.13 Si la calibración no se verifica, prepare una nueva calibración solución y repita la prueba
de verificación de calibración (Sección

11.12). Si la calibración no se verifica con la calibración nueva estándar, recalibrar y volver a

analizar todos los extractos de todas las muestras analizados desde la última calibración o
verificación, cualquiera que sea más reciente.
12. Procedimiento

12.1 Pretratamiento de la muestra:

12.1.1 Lleve alícuotas de muestra y QC (es decir, MS / MSD) a temperatura ambiente.

12.1.2 Marque la botella de muestra en el menisco de agua o pesar la botella para la posterior
determinación de la muestra volumen. El pesaje será más preciso.

12.2 Extracción:

12.2.1 Transfiera la muestra de la botella de muestra a un recipiente limpio embudo separador

a través de un embudo de transferencia limpio.

12.2.2 Coloque un papel de filtro en un embudo de filtro, agregue aproximadamente 1 g de

Na2SO4, enjuague con una pequeña porción de solvente y descartar el enjuague.

NOTA 5-El uso del sulfato de sodio es necesario para evitar que el agua interfiriendo en la
determinación. Porque la muestra se extrae tres veces, no es necesario eliminar todo el
disolvente del separador embudo; es mejor evitar que el agua llegue al sulfato de sodio. Si las
tortas de sulfato de sodio cuando entran en contacto con el extracto, enjuague una vez con 2
ml de disolvente en el matraz volumétrico de 50 ml. Retire el sólido con una espátula limpia, y
agregue aproximadamente 1 g de sulfato de sodio fresco al filtro. Rehumedecer el sulfato de
sodio con solvente antes de usar.

12.2.3 Agregue 15 ml de disolvente a la botella de muestra. Cap con la tapa original y agite la
botella de muestra para enjuagar todo el interior superficies. Vierta el solvente en el embudo
de separación, enjuagando por los lados del embudo de transferencia.

12.2.4 Extraiga la muestra agitando el embudo de separación vigorosamente durante 2

minutos con ventilación periódica en una campana para liberar el exceso de presión. Ventile el
embudo lentamente para evitar la pérdida de muestra.

12.2.5 Permita que las fases se separen.

12.2.6 Drene la capa de solvente (inferior) del separador embudo a través del sulfato de sodio
en un 50-mL pre-limpiado matraz volumétrico.

NOTA 6-Ciertos tipos de muestras, como las que contienen un gran cantidad de detergente,
puede formar una emulsión durante la extracción. Si las formas de emulsión entre las fases y la
emulsión son mayores que un tercio del volumen de la capa de solvente, el laboratorio debería
emplear técnicas de separación de emulsiones para completar la separación de fases. Los la
técnica óptima depende de la muestra, pero puede incluir agitación, filtración a través de lana
de vidrio, uso de papel de separación de fase de solvente, centrifugación, uso de un baño
ultrasónico con hielo, adición de NaCl, aumentando la temperatura, bajando el pH u otros
métodos físicos.

Alternativamente, extracción en fase sólida (SPE), continuo líquido-líquido extracción u otras

técnicas de extracción se pueden utilizar para prevenir la emulsión formación. Si dicha
emulsión no se puede romper por ningún medio intentado, el método de prueba no es
aplicable a la muestra del problema. No intentes proceder ya que no se pueden obtener
resultados cuantitativos precisos para la prueba.
12.2.7 Repita la extracción (Sección 12.2.2 - 12.2.6) dos veces más con porciones de 15 ml de
disolvente. Enjuague la punta del embudo separador, Na2SO4, papel de filtro y embudo
filtrante con pequeña (aproximadamente 1 ml) de disolvente y recoger el matraz volumétrico

NOTA 7-Un extracto lechoso indica la presencia de agua. Si el extracto es lechoso, retire la
torta de Na2SO4 (Sección 11.2.5), agregue aproximadamente 1 g de Na2SO4 fresco al embudo
del filtro, y pasar el extracto a través del Na2SO4 en un matraz volumétrico de 50 ml
prelimpiado.

12.2.8 Llevar el volumen de extracto de disolvente a 50 ml con solvente.

12.2.9 Para verificar que el pH sea correcto, sumerja el papel pH en el embudo de decantación.
Registre el valor

12.2.10 Llene la botella de muestra hasta la marca con agua y determinar el volumen de la
muestra, o pesar la muestra vacía botella y tapa y determinar el volumen de muestra por
diferencia, asumiendo una densidad de muestra de 1.00 g / mL. Alternativamente, el la
densidad real de la muestra puede determinarse pesando 100 ml de la muestra de agua en un
matraz tarado de 100 ml. Reste el volumen de ácido agregado a la muestra, según se registra
en 9.3.

12.3 Primera Medida de Absorción Infrarroja-Medida y registrar la absorbancia infrarroja del

extracto de una manera idéntico al utilizado para los estándares de calibración. Si el la
concentración de aceite y grasa excede el rango de calibración extracto diluido para llevar la
muestra dentro del rango de calibración. Mantener una registro de cada dilución para la
determinación de la concentración en la muestra en 13.2.

12.4 Tratamiento con gel de sílice: para la eliminación de material polar para una medición de
material no polar.

12.4.1 Coloque un papel de filtro en un embudo de filtro y agregue un mínimo de 3 g de gel de

sílice. Enjuague con una pequeña porción de solvente y deseche el enjuague.

NOTA 8: la cantidad de gel de sílice necesaria se ha estimado en 3 g para cada 100 mg de

material polar. Sin embargo, esta cantidad puede ser insuficiente para algunas muestras Si hay
dudas sobre si la cantidad de gel de sílice es adecuado, la cantidad necesaria debe
determinarse mediante prueba.

12.4.2 Verter lentamente una alícuota del extracto sobre la sílice gel y recoger en un matraz
volumétrico limpio.

12.5 segunda medición de absorbancia infrarroja-medida y registrar la absorbancia infrarroja

del gel de sílice tratado extraer de una manera idéntica a la utilizada en 12.3. Si el la
concentración de material no polar excede la calibración rango, diluir el extracto para llevar la
concentración dentro del rango de calibración Mantenga un registro de cada dilución para usar
en 13.2.

13. Cálculo

13.1 Determine la concentración de aceite y grasa y / o material no polar en el extracto (Ce)

usando la calibración promedio factor (CFm), la curva de calibración (Sección 11.11), o como
dirigido por el fabricante del analizador de IR.
13.2 Calcule la concentración de aceite y grasa o no polar material (Cs), o ambos, en la muestra
de agua de la siguiente manera:

Cs 5 Ce 3D 3E / V (3)

dónde:

Cs = concentración en la muestra de agua en mg / L,

Ce = concentración en el extracto en mg / ml,

D = factor de dilución del extracto de las Secciones 12.3 o 12.4, o ambos,

E = extraer volumen en mL, y

V = volumen de muestra en L.

14. Control de calidad (QC)

Para estar seguro de que los valores analíticos obtenidos usando este método de prueba es
válido y preciso dentro de la confianza límites de la prueba, los siguientes procedimientos de
CC deben ser seguido al ejecutar la prueba:

14.1 Verificación de Calibración y Calibración-Ver la Sección 11 de este método de prueba para

el procedimiento de calibración y Secciones 11.11 y 11.12 para los criterios de aceptación de
QC para calibración y verificación de calibración.

14.2 Demostración inicial de la capacidad del laboratorio: si laboratorio no ha realizado la

prueba antes o si ha habido un cambio importante en el sistema de medición, por ejemplo,
nuevo analista, nuevo instrumento, y así sucesivamente, una precisión y parcialidad se debe
realizar un estudio para demostrar la capacidad del laboratorio.

14.2.1 Analice siete réplicas de una solución estándar preparado a partir de un material de
referencia acuoso independiente (IRM) que contiene 50 mg / l de aceite y grasa y / o no polar
material. La solución de adición (10.2) puede usarse si es de una lote separado que el utilizado
para la calibración. La matriz y la química de la solución debe ser equivalente a la solución
utilizado en el estudio colaborativo. Asegúrese de registrar la concentración agregado a cada
réplica Esta concentración es la "verdadera" valor "utilizado en el cálculo siguiente. Cada
réplica debe ser tomado a través del método de prueba analítica completo que incluye
cualquier muestra de preservación y pasos de pretratamiento. Las réplicas puede ser
intercalado con muestras.

14.2.2 Calcular la media, desviación estándar, relativa precisión, sesgo y% de recuperación de

los siete valores usando el ecuaciones abajo:

Relative Precision5 100 * ~ std dev / mean! (4)

Bias5 100 * ~ mean2 true value! / True value

% De recuperación5 1001bias
Las siete réplicas deben tener un% de recuperación promedio de petróleo y grasa en el rango
de 59% - 100% con un pariente precisión no más del 8% Si la precisión relativa y la
recuperación porcentual promedio está fuera de estos límites, la inicial la demostración debe
repetirse.

Si una concentración que no sea la concentración recomendada se utiliza, consulte la práctica

D5847 para obtener información sobre cómo aplicar el Prueba F y prueba t para evaluar la
aceptabilidad de la media y desviación estándar.

14.3 Muestra de control de laboratorio (LCS): para asegurar que método de prueba está en
control, analizar un LCS que contiene 50 mg / L de aceite y grasa y / o material no polar para
cada lote de 20 muestras. El LCS puede ser la solución de adición estándar (10.2) ajustado para
el rango medio de análisis, pero debe hacerse independientemente de la solución de adición
estándar. Comercial los estándares verificados también son aceptables. Asegúrese de registrar
el concentración agregada al LCS. Esta concentración es la "verdadera" valor "utilizado en el
cálculo siguiente. El LCS debe tomarse a través de todos los pasos del método analítico
incluyendo preservación de la muestra y pretratamiento. Calcule el porcentaje recuperación
del LCS usando la siguiente ecuación:

% recovery5 1001 @ 100 * ~ concentración de LCS

2 verdadero valor! / Verdadero valor # (5)

El LCS tendrá un porcentaje de recuperación de aceite y grasa en el rango de 59% - 100%.

Si el resultado no está dentro de estos límites, el análisis de las muestras es detenido hasta que
se corrija el problema, y todas las muestras en el lote debe ser reanalizado, o los resultados
deben ser calificados con una indicación de que no entran dentro del desempeño criterios del
método de prueba.

14.4 Método en blanco (en blanco) -Analizar una prueba de agua de reactivo en blanco con
cada lote. El blanco de prueba debe tomarse a través de todos de los pasos del método
analítico, incluida la preservación de la muestra y pretratamiento. La concentración de aceite y
grasa y / o material no polar encontrado en el espacio en blanco debe ser menor que 5 mg / L
o 1/10 de la concentración (que alguna vez es más baja) en el muestra bajo prueba. Si la
concentración de aceite y grasa y / o material no polar se encuentra por encima de este nivel,
análisis de muestras se detiene hasta que se elimine la contaminación y un blanco no muestra
contaminación a este nivel o superior, o los resultados debe ser calificado con una indicación
de que no entran dentro los criterios de rendimiento del método de prueba.

14.5 Matrix Spike (MS): para verificar si hay interferencias en el matriz específica que se está
probando, realizar una MS en al menos uno muestra de cada lote de 20 muestras. Spike una
alícuota de la muestra con una concentración conocida de aceite y grasa y / o no polar (se
puede usar solución Spiking, 10.2) y tómalo a través del método analítico, incluida la
preservación y pretratamiento. Asegúrese de registrar la concentración de aceite y grasa y
material no polar agregado.

14.5.1 La concentración de pico más la concentración de fondo no debe exceder el rango de

calibración de la analítica sistema. Si el pico más la concentración de fondo excede el rango de
calibración, realice una dilución apropiada para que la lectura está dentro del rango de
calibración. El pico debe producir una concentración en la muestra enriquecida que es 2-5
veces la concentración de fondo o 10 veces el límite de detección de el método de prueba, el
que sea mayor.

14.5.2 Calcule el porcentaje de recuperación de aceite y grasa (POG) y material no polar (PNP)
mediante el uso de valores en la fórmula a continuación.

POG5 100 @ ~ AOG ~ Vs1V !! 2 BOGVs # / COGVs (6)

dónde:

AOG = concentración de aceite y grasa en spiked muestra,

BOG = concentración de aceite y grasa que se encuentra en los no apantallados muestra,

COG = concentración de analito de aceite y grasa en el spiking solución,

POG = porcentaje de recuperación de aceite y grasa de la espiga de la matriz,

Vs = volumen de muestra utilizado, y

V = volumen de solución añadida añadida.

PNP5 100 @ ~ ANP ~ Vs1V! 2 BNP Vs # / CNPVs (7)

dónde:

ANP = concentración de material no polar encontrado en spiked muestra,

BNP = concentración de material no polar que se encuentra en los no apantallados muestra,

CNP = concentración de analito de material no polar en spiking solución,

PNP = porcentaje de recuperación de material no polar de la matriz espiga,

Vs = volumen de muestra utilizado, y

V = volumen de solución añadida añadida.

14.5.3 El porcentaje de recuperación de la muestra de pico de la matriz deberá estar entre 67%
y 100% para aceite y grasa y entre 35.5% y 100% para material no polar.

Si el porcentaje de recuperación no está dentro de estos límites, una matriz la interferencia

puede estar presente en la muestra seleccionada para el spiking.

En estas circunstancias, uno de los siguientes remedios debe ser empleado: (1) la interferencia
de la matriz debe ser eliminada, (2) todas las muestras en el lote deben ser analizadas por un
método de prueba no afectados por la interferencia de la matriz, o (3) los resultados deben ser
calificado con una indicación de que no caen dentro del criterios de rendimiento del método
de prueba.

14.6 Duplicado:

14.6.1 Para verificar la precisión de los análisis de muestra, analice una muestra por duplicado
con cada lote. Si la concentración de el analito es menos de cinco veces el límite de detección
para el analito, se debe usar un duplicado de pico de matriz (MSD).
14.6.2 Calcular la diferencia porcentual relativa (RPD) entre la espiga de la matriz y la
concentración duplicada de la espiga de la matriz usando la siguiente ecuación. El RPD será de
8% o menos para aceite y grasa y 17% o menos para material no polar:

RPD5 100 * ~ conc de MS2 conc MSD! / Conc de MS (8)

14.6.3 Si el resultado excede el límite de precisión, el lote debe ser reanalizado o los resultados
deben ser calificados con un indicación de que no están dentro de los criterios de rendimiento
del método de prueba.

14.7 Material de referencia independiente (IRM): para verificar el valor cuantitativo producido
por el método de prueba, analizar un MRI presentado como una muestra regular (si es posible)
para el laboratorio al menos una vez por trimestre. La concentración del material de referencia
debe estar en el rango de 5 a 100 mg / L.

El valor obtenido debe estar dentro de los límites de control especificados por la fuente
externa. La solución de adición se puede usar como una IRM.

15. Precisión y sesgo4

15.1 Los datos de precisión y sesgo para este método de prueba son basado en un estudio de
validación entre laboratorios

15.2 El diseño de la prueba del estudio cumple con los requisitos de Practique D2777 para los
analitos enumerados en este método de prueba con una excepción Debido al costo de realizar
el análisis, cada la matriz probada contenía solo un conjunto de concentraciones de pares de
Youden. De acuerdo con la Sección 1.5 de D2777, una exención del requisito de usar tres pares
de Youden dentro cada matriz fue otorgada por el Comité de Operaciones Técnicas de D19 por
recomendación del Asesor de Resultados en Para permitir la evaluación del método basado en
más de una matriz La exención especifica que un solo par de Youden ser utilizado para cada
matriz y que el rango de concentraciones representados por los tres pares de Youden así
formados cubren el rango del método de prueba.

15.3 Los verdaderos valores de las concentraciones de aceite y grasa se determinaron usando
Freon-113 como solvente, luego se diluyeron a crea los pares de Youden. Debido a la
naturaleza de la muestra preparación, los verdaderos valores exactos pueden variar de
aquellos informado, por lo tanto, los datos de sesgo presentados aquí son "mejores
estimaciones. "En este caso, la recuperación promedio de la matriz las muestras duplicadas de
pico y pico de matriz son una mejor estimación de la matriz de interferencia que el sesgo.

15.4 Todos los parámetros estadísticos calculados se presentan en Tabla 1. Es responsabilidad

del usuario garantizar la validez de precisión y sesgo fuera de la validación entre laboratorios
estudiar rangos y matrices.

D7066 − 04 (2011)
TABLA 1 Resultados estadísticos del estudio de validación interlaboratorio -
Solvente S-316
El laboratorio AOne no pasó la demostración inicial de la capacidad del laboratorio y, por lo
tanto, no se considera que haya arrojado resultados válidos para ninguna de las muestras. Un
laboratorio eliminó sus muestras antes de realizar el análisis no polar.

Los valores de BV obtenidos para las muestras del Sitio 3 de un laboratorio fueron
extraordinariamente altos, más del doble de la concentración conocida, en contraste con los
de otros laboratorios, que generalmente fueron más bajos que la verdadera concentración.
Aplicación del procedimiento de atípico único en la Sección 4 de ASTM Practice E178, "Práctica
estándar para tratar con Outlying" Observaciones "indica que estos resultados se considerarían
valores atípicos únicos a un nivel de significación de menos del 0,5%.

APÉNDICE

(Información no obligatoria)

X1. PRECISIÓN Y TENDENCIA

X1.1 Los parámetros estadísticos presentados en la Tabla X1.1 se derivaron del estudio de
validación del método interlaboratorio, pero no cumplió con los requisitos de 7.2.3 de la
práctica D2777.

El estudio de validación del método interlaboratorio fue diseñado para evaluar el rendimiento
de dos solventes-dímero / trímero de clorotrifluoroetileno (S-316) y
dicloropentafluoropropano (AK-225) fabricado por AGC (www.ak-225.com).

Varios laboratorios informaron problemas para calibrar o detectar baja niveles de aceite y
grasa usando AK-225. Otros laboratorios utilizaron AK-225 sin problemas, lo que indica que el
uso de AK-225 depende de el tipo y modelo de instrumento IR utilizado. Los datos presentados
aquí está para referencia o información solamente y puede ser útil si otro estudio de
validación de método interlaboratorio se realiza.

D7066 − 04 (2011)
TABLA X1.1 Resultados estadísticos del estudio de validación entre laboratorios - AK-225
ATwo laboratories no pasó la demostración inicial de la capacidad de laboratorio y, por lo
tanto, no se considera que haya arrojado resultados válidos para ninguna de las muestras.

El laboratorio de BOne informó que no se detectaron 10 de las 12 muestras; todos los datos de
este laboratorio se excluyen posteriormente, aunque sus 2 valores detectados (para aceite y
grasa en el Sitio 3) parecía razonable.

El laboratorio de COne informó un resultado de 1832 para aceite y grasa, casi 3 veces la
recuperación media entre los otros laboratorios, y un valor de cero para material no polar, que
son resultados altamente sospechosos. Aplicación del procedimiento de atípico único en la
Sección 4 de ASTM Practice E178, "Práctica estándar para tratar con Outlying" Observaciones,
"indica que estos resultados se considerarán valores atípicos únicos a un nivel de significación
de menos del 0,1%.