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1 – INTRODUÇÃO
MÉTODO
Utiliza-se o método titulométrico – permanganometria.
2 – OBJETIVO
3 – METODOLOGIA
Materiais Reagentes
Bureta de 25 mL Solução de KMnO4 0,0025 mol/L
Pipeta volumétrica de 100 mL Solução de Na2C2O4 0,00625 mol/L
Pipeta graduada de 5 ou 10 mL Solução de H2SO4 1:3
Banho-maria com 6 bocas H2O destilada
Erlenmeyer de 250 mL
Termômetro Hg -10o a + 110oC
Balão de fundo chato de 300mL
3.1- Padronização da solução de permanganato do potássio
a) Pesar 3 porções de 25 a 30 mg (precisão de + ou – 0,1 mg) de oxalato de sódio anidro p.a.
(Na2C2O4), previamente seco em estufa a 105 oC, por 12 horas, no mínimo, e colocar em
erlenmeyer de 250 mL.
b) Adicionar 100 mL de água destilada em cada erlenmeyer e agitar até a dissolução.
c) Adicionar a cada erlenmeyer 10 mL de solução de ácido sulfúrico 1:3.
d) Aquecer a solução a 90-95 oC e titular rapidamente com a solução de permanganato de
potássio até cor rósea clara persistente por 30 segundos (OBS.: durante a titulação a
temperatura não deve ser inferior a 60oC).
e) Efetuar uma prova em BRANCO com água destilada.
Nota: Calcule o volume teórico (T) da solução de KMnO4 0,0025 mol/L que será
consumido ao reagir com a massa de oxalato de sódio acuradamente pesada. O volume
prático (P) será a média dos tres resultados práticos de volumes de permanganato gastos
na titulação. O fator de correção do permanganato será: Fc = P/T.
3.2 – Procedimento
a) Pipetar 100 mL da amostra de água, transferir para um erlenmeyer de 250 mL,
adicionar 10 mL de solução de permanganato de potássio 0,0025 mol/L e 5 ml de
solução de ácido sulfúrico 1:3. Agitar.
b) Em outro erlenmeyer de 250 mL, colocar 100 mL de água destilada,10 mL de solução
de permanganato de potássio 0,0025 mol/L e 5 mL de solução de ácido sulfúrico 1:3
(esta é a prova em BRANCO).
c) Aquecer os dois erlenmeyer contendo as misturas em banho-maria acima de 70oC, ou
manta aquecedora, por 30 minutos.
Nota: Caso a mistura ficar com coloração rósea-palha, adicionar mais 10 mL da solução de
permanganato de potássio 0,0025 mol/L até coloração rósea persistente por 30 segundos.
d) Depois de exatamente 30 minutos de aquecimento, retirar do banho-maria ou da manta
aquecedora e adicionar 10mL de solução de oxalato de sódio 0,00625 mol/L.
Nota: Caso forem acrescentados 20 mL da solução de permanganato de potássio 0,0025
mol/L, adicionar 20 mL de ácido oxálico 0,00625 mol/L, e assim sucessivamente.
e) Colocar novamente os dois erlenmeyers com as misturas no banho-maria, ou manta
aquecedora, e aquecer por 3 minutos.
f) Retirar do aquecedor os erlenmeyers com as misturas e titular, ainda quente com
temperatura acima de 70oC, com solução de permanganato de potássio 0,0025 mol/L,
até coloração levemente rósea permanente por 30 segundos.
4 – EXPRESSÃO DO RESULTADO
A concentração de oxigênio consumido, “MATÉRIA ORGÂNICA”, expressa em mg/L, é dada
por:
1,25 x [(VA x Fc - VB ) – (VC x Fc – VD)] x 0,0025 x 32 x 1000
mg O2 /L = ------------------------------------------------------------------------------
V
Onde:
VA = Volume total em mL da solução de permanganato usado na digestão da
AMOSTRA mais o volume gasto na titulação da mesma.
VB = Volume da solução de oxalato usado na amostra.
VC = Volume total da solução de permanganato usado na digestão da prova em
BRANCO mais o volume gasto na titulação da mesma.
VD = Volume da solução de oxalato utilizado na prova em BRANCO.
V = Volume da amostra.
Fc = Fator de correção da solução de permanganato.
5 – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS