UNIVERSIDAD DE LA SABANA

FACULTAD DE INGENIERIA
ANTE-PROYECTO
ANALITO CALCIO POR GRAVIMETRIA - PRECIPITACION
25 DE SEPTIEMBRE DEL 2015
JUAN DANIEL PINEDA GUTIERREZ E IVONNE LORENA RAMIREZ

1. OBJETIVOS

1.1GENERAL
 Realizar la determinación gravimétrica del calcio como oxalato de calcio a
partir de diferentes muestras de leche.
1.2 ESPECIFICOS
 Sintetizar el oxalato de calcio a partir de la reacción entre la leche y el ácido
tricloroacético, hidróxido de amonio, rojo de metilo y oxalato de amonio.
 Partir de la muestra de oxalato (previamente tratada) determinar la cantidad
de calcio que se encuentra en determinados productos lácteos.
 Verificar lo etiquetado en las leches analizadas en cuanto al contenido de
calcio.
2. MARCO TEORICO
El análisis gravimétrico de una reacción química en un método químico que se
emplea para el análisis químico cuantitativo. El análisis gravimétrico está basado en
la Ley de las proporciones definidas, que establece que, en cualquier compuesto
puro, las proporciones en peso de los elementos constituyentes siempre son las
mismas, y en la Ley de la consistencia de la composición, que establece que las
masas de los elementos que toman parte en un cambio químico muestran una
relación definida e invariable entre sí.
El análisis gravimétrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un
elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las
sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en
un compuesto de composición definida, que sea susceptible de pesarse.
Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se
fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en las
relaciones ponderales (estequiometria) de las reacciones químicas.
Clasificación de los Métodos Gravimétricos (1)
La clasificación de los métodos gravimétricos se basa en los métodos de separación
de los elementos a determinar.
- Métodos por Volatilización o Desprendimiento.
- Métodos de Precipitación
- Métodos Electro gravimétricos
Otros Métodos Físicos de Separación:
- Extracción con solvente
- Métodos Cromatográficos
- Partición
- Distribución
Las ventajas que existen en estos métodos es que se pueden eliminar interferencias
que impurifican los componentes y se pueden corregir los resultados. La desventaja
es que son demasiado lentos.
Método de Precipitación. (1)
En este tipo de métodos la sustancia a determinar se precipita de la solución en
forma de un compuesto escasamente o poco soluble, el método más común de
lograrlo es hacer que la sustancia estable precipite de una solución, dejando
tras ella los materiales que podrían contaminar y alterar la composición de la
sustancia, luego se separa de los demás constituyentes de la muestra por filtración
y secado al final el análisis se completa determinando el peso de este precipitado,
o el de alguna sustancia formada a partir de él, por un tratamiento adecuado el
compuesto desecado.
Las etapas de un método de precipitación son:
- Pesada de la porta muestra
- Pesada de muestra
- Disolución
- Adición de un precipitante para obtener un compuesto poco soluble.
- Separación del precipitado (filtración)
- Purificación del precipitado (lavados)
- Calcinación
- Enfriamiento de la muestra
- Pesada el precipitado
- Cálculos
Requisitos para obtener una precipitación cuantitativa
- Baja solubilidad
- Alta pureza
- Filtrabilidad alta o fácil de filtrar
- Composición química definida
- Baja solubilidad
Leche
La leche de vaca tiene una densidad media de 1,032 g/mL. Es una mezcla compleja
y heterogénea compuesta por un sistema coloidal de tres fases:
- Solución: los minerales y los hidratos de carbono se encuentran disueltos en el
agua.
- Suspensión: las sustancias proteicas se encuentran con el agua en suspensión.
- Emulsión: la grasa en agua se presenta como emulsión.
El pH de la leche es ligeramente ácido (pH comprendido entre 6,6 y 6,8) contiene
ácido láctico suele ser de 0,15-0,16%, Las sustancias proteicas de la leche son las
más importantes en el aspecto químico. Se clasifican en dos grupos: proteínas (la
caseína se presenta en 80% del total proteínica, mientras que las proteínas del
suero lo hacen en un 20%), y las enzimas.
3. MATERIALES Y REACTIVOS
3.1 Materiales Cantidad
Vaso de precipitado 200 ml 3
Vaso de precipitado 100ml y 150ml 3y3
Pipeta graduada 100 ml 1
Pipeta aforada 100 ml 1
Probeta 10, 25,50 y 100 ml 1
Agitador de vidrio 3
Ojo de reloj 3
Papel filtro 6
Agua destilada -
Soporte universal 1
Aro para embudo 1
Pipeta Pasteur 5ml 1
Plancha de calentamiento 1
Termómetro 1
Congelador
Desecador
Estufa
3.2 Reactivos
Oxalato de amonio 4% p/v 50 ml
Ácido tricloroacético 20% p/v 300 ml
NH4OH 1:1 en gotas
Rojo de metilo al 0,02% p/v (pH 6,8 – 8,4 acido) a en gotas
4. Procedimiento
4.1. Preparación de la disolución de ácido tricloroacetico 10% p/v
 A partir de la disolución de ácido tricloroacetico del 20% añadir 25 ml en una
probeta de 50 ml a un vaso de 100ml.
  Añadir 25 ml de agua destilada hasta que el vaso de precipitado llegue a
50ml.
 Homogeneizar batiendo la solución con un agitador de vidrio.
4.2 Preparación de la disolución de oxalato de amonio 0.4 % p/v
 Tomar 10 ml de la solución de oxalato de amonio al 4% en una probeta de
100ml, agregarla a un vaso de precipitado de 125ml.
 Agregar en una probeta de 100 ml, 90 ml de agua destilada y agregarlos al
vaso de precipitado.
 Homogeneizar batiendo la solución con un agitador de vidrio.

4.3 Desproteinización de la leche

 Pesar el vaso de precipitado No1.
 Tomar en una probeta 50 ml de leche e insertarlos en un vaso No1 de
precipitado de 200 ml, llevar a pesar (con la leche) para que nos de
aproximadamente 50 g.
 Añadir 75 ml medidos en una probeta de 100 ml de ácido tricloroacetico al
20%, agregar al vaso No1 de precipitado que contiene la muestra
 Agitar con el agitador de vidrio (dejar reposar 30 min).
 Armar montaje de filtración.
 Doblar el papel filtro en pliegues.
 Introducir el papel el filtro en el embudo mojar con agua destilada para
asegurar el papel, desechar el agua que cae el vaso de precipitado No1 y
séquelo bien.
 Comience a introducir la solución resultante del vaso de precipitado No1
dentro del embudo.
 Si queda residuos en las paredes del vaso (proteínas de la leche) lavar con
gotas de la solución de ácido tricloroacetico 10% para retirar posibles trazas
de calcio que queden el vaso.
 Lavar el precipitado con la solución ácido tricloroacetico 10 % para recuperar
todo el calcio que pueda llegar a quedar en el precipitado
 Agregar agua destilada hasta que el vaso de precipitado No1 llegue a 150
ml.
 Poner el vaso de precipitado No1 en la plancha de calentamiento entre unos
60 a 80°c.
 Introducir un termómetro y ver que la solución llegue alrededor de 60 a 80°c.
Repetir el proceso con los otros vasos de precipitado.
4.4 Peso del papel filtro
 Tomar cada uno de los papel filtro y pesarlos anotarlos.
 4.5 Precipitación gravimétrica del calcio.
 Una vez la solución llegue a la temperatura, sacarla.
 Agregar 25 ml en una probeta de 50 ml, de disolución de oxalato de
amonio 4% agregar al vaso de precipitado.
 Con el rojo de metilo al 0,02% agregar gotas, batir con agitador de vidrio.
 Después agregar NH4OH 1:1 en gotas, agitar hasta que el color rojizo
cambie a un indicador de color blanco.
 Volver a poner en la plancha de calentamiento a unos 60-80° dejar por
unos 30 min.
 Trascurrido el tiempo depositar el vaso de precipitado en el congelador
10 min.
 Sacar y filtrar nuevamente.
 Lavar los que quede en el vaso de precipitado con oxalato de amonio al
0,4 %
 Depositar el filtrado obtenido en un ojo de vidrio
 Poner las muestras en la estufa unos 10 min a 110°c.
 Colocar dentro de un desecador unos 10 min.
 Pesar el precipitado y anota datos.
5. Guía de cálculos y tratamiento de datos
Los cálculos asociados con los métodos gravimétricos de análisis están basados en
la estequiometria y sus resultados se determinan a partir de:
 Masa de la muestra.
 Masa del producto (o analito) de composición conocida.
1. La concentración del producto se expresa en porciento de analito.
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜
%𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜 = 𝑥 100%
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
2. Moles de calcio experimentales
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶2𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎
𝑥𝑔 𝐶𝑎𝐶2𝑂4 ∗ ∗ = 𝑥 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎
128,07𝑔𝐶𝑎𝐶2𝑂4 1𝑚𝑜𝑙𝐶𝑎𝐶2𝑂4
Moles de oxalato de calcio
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶2𝑂4
𝑥𝑔 𝐶𝑎𝐶2𝑂4 ∗ = 𝑥𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶2𝑂4
128,07

Moles de oxalato de amonio 4% p/v

1 𝑚𝑜𝑙 (NH4)2C2O4
4𝑔 (NH4)2C2O4 ∗ 142.11
= 0,03𝑚𝑜𝑙(NH4)2C2O4

 Expresado en M
 0,03𝑚𝑜𝑙(NH4)2C2O4
1000Ml Sln ∗ = 0,3 𝑀
100𝑀𝑠𝑙𝑛
Moles de Amoniaco
1 𝑚𝑜𝑙 (NH4)2C2O4 2𝑚𝑜𝑙 𝑁𝐻4 34,02 𝑔𝑁𝐻4
4𝑔 (NH4)2C2O4 ∗ ∗ ∗ = 0,9𝑚𝑜𝑙 𝑁𝐻4
142.11 g (NH4)2C2O4 1𝑚𝑜𝑙(NH4)2C2O4 2 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝐻4

3. Rendimiento
𝒙 𝒈 𝒅𝒆 𝑪𝒂
%𝒔𝒐𝒃𝒓𝒆 𝒍𝒐 𝒆𝒕𝒊𝒒𝒖𝒆𝒕𝒂𝒅𝒐 = ∗ 𝟏𝟎𝟎% =

o Ca 𝑪𝒂𝑪𝟐𝑶𝟒
40g/mol 128,07 g/mol
x x g de calcio
4. Cantidad de muestra por contenido teórico de calcio en leche:

 Ecuación química
Ca+2(aq) + (NH4)2C2O4-2 (aq) → CaC2O4(s) + 2NH4 (aq)
Al alcalinizar con hidróxido de amonio 1:1, una solución ácida que contenga calcio y oxalato
de amonio, se produce la precipitación del calcio en forma de oxalato cálcico, que es un
polvo blanco, fino y poco soluble en agua fría, pero algo soluble en agua caliente, según la
reacción.

Tabla No1 Valor del calcio dentro de cada producto

% De calcio reportado en Marca de la leche Volumen tomado para

la etiqueta cada muestra (ml)

Tabla No2 Peso de las muestras tomadas.

Peso vidrio reloj Peso vidrio reloj + Peso Oxalato de Peso de calcio (g)
(g) muestra de oxalato calcio (g)
de calcio (g)

 Cálculos preparación (concentración ácido tricoloroacetico) 10%p/v

20% ácido tricoloroacetico---------------------100 ml sln

X ----------------------50 ml sln
= 10 % p/v
 Cálculos preparación (concentración oxalato de amonio) 0,4%p/v

4% oxalato de amonio ---------------------------- 100 ml sln

X -----------------------------10 ml sln
=0,4 % p/v
 Cálculos preparación concentración de ácido tricoloroacetico 20% p/v

𝟐𝟎 𝒈 𝒂𝒄𝒊𝒅𝒐 𝒕𝒓𝒊𝒄𝒐𝒍𝒐𝒓𝒐𝒂𝒄𝒆𝒕𝒊𝒄𝒐
∗ 𝟏𝟎𝟎% = 𝟐𝟎% 𝒑/𝒗
𝟏𝟎𝟎 𝒎𝒍 𝒅𝒆 𝒔𝒍𝒏
 Cálculos preparación (concentración oxalato de amonio) 4%p/v

𝟒 𝒈 𝒂𝒄𝒊𝒅𝒐 𝒕𝒓𝒊𝒄𝒐𝒍𝒐𝒓𝒐𝒂𝒄𝒆𝒕𝒊𝒄𝒐
∗ 𝟏𝟎𝟎% = 𝟒% 𝒑/𝒗
𝟏𝟎𝟎 𝒎𝒍 𝒅𝒆 𝒔𝒍𝒏

 Calculo preparación Rojo de metilo al 0,02% p/v

𝟎, 𝟎𝟐 𝐑𝐨𝐣𝐨 𝐝𝐞 𝐦𝐞𝐭𝐢𝐥𝐨 𝐠
∗ 𝟏𝟎𝟎% = 𝟎, 𝟎𝟎𝟐% 𝒑/𝒗
𝟏𝟎𝟎 𝒎𝒍 𝒅𝒆 𝒔𝒍𝒏