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FACULTAD DE INGENIERÍA
Para realizar la experiencia se utilizó una solución acuosa de etanol que se cargó al calderín
y manipulando adecuadamente las distintas válvulas del sistema se hizo evaporar la mezcla
mediante vapor de calefacción. Se utilizó reflujo de destilado total en el tope de la columna
usando agua de refrigeración para condensar el vapor hasta llegar a un estado pseudo
estacionario, es decir, hasta que todos los platos de la columna contaran con liquido
saturado y luego, en intervalos de 15 minutos se midieron las temperaturas en cada sección
de la torre y se recogieron muestras de destilado y remanente midiendo su temperatura y
densidad correspondiente. Después de un total de 8 mediciones se cerraron las válvulas, se
cerró el paso de vapor de calefacción y de agua de refrigeración y se dio por finalizada la
experiencia.
1. OBJETIVOS.................................................................................................................... 1
2. MARCO TEORICO ........................................................................................................ 2
3. MATERIALES Y ACCESORIOS .................................................................................. 7
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL......................................................................... 9
5. DATOS.......................................................................................................................... 12
6. RESULTADOS ............................................................................................................. 18
7. DISCUSIONES ............................................................................................................. 24
8. CONCLUSIONES ........................................................................................................ 27
9. RECOMENDACIONES ............................................................................................... 28
10. VARIABLES Y PARAMETROS ......................................................................... 29
11. BIBLIOGRAFIA ................................................................................................... 32
APENDICE A: DATOS BIBLIOGRAFICOS
APENDICE B: RESULTADOS INTERMEDIOS
APENDICE C: EJEMPLOS DE CALCULO
1. OBJETIVOS
1.1 Objetivos generales
1.1.1 Conocer la operación unitaria de destilación en términos analíticos y
operacionales
1.1.2 Operar una columna de destilación batch multietapas con una mezcla etanol-
agua, a razón YD constante, con una concentración inicial de mezcla de etanol.
1.2 Objetivos específicos
1.2.1 Determinar las concentraciones del destilado final
1.2.2 Determinar la eficiencia de destilación de la columna
1.2.3 Determinar la energía requerida por el equipo de calefacción y la energía
sustraída por equipo de condensación.
1.2.4 Caracterizar la columna mediante el método grafico de McCabe-Thiele.
1
2. MARCO TEORICO
El proceso de destilación es una operación unitaria que permite separar dos o más
compuestos a través de un equilibrio de fases liquido-vapor.
Este tipo de destilación es una operación que no ocurre en estado estacionario, ya que la
composición de alimentación, también llamada carga, varia con respecto al tiempo. Esta
variación en la composición de la carga se puede ver por medio del producto que se va
obteniendo con respecto al tiempo, ya que las primeras trazas que se van obteniendo, son
altamente ricas en el compuesto más volátil, y a medida que transcurre el tiempo de
operación, este va disminuyendo. Adicionalmente, este proceso también se ve reflejado en
el aumento que sufre la temperatura dentro de la columna de destilación, ya que al quedar
más compuesto menos volátil, esta aumenta para lograr el equilibrio.
Este tipo de destilación cuenta con dos métodos. Uno de ellos se basa en la producción de
vapor a partir de la ebullición de la mezcla liquida a separar y la posterior condensación de
estos evitando en todo momento que el líquido sea devuelto al calderin. La segunda
metodología, se basa en el retorno del reflujo al tope de la columna en condiciones en que
este se ponga en íntimo contacto con los vapores ascendentes de la columna de destilación.
Este tipo de destilación cuenta con un papel importante dentro del ámbito industrial de
procesos químicos, en la cual es utilizada principalmente en:
2
Figura 2.1: Proceso destilación discontinua multietapas
La destilación discontinua por reflujo constante es aquella la cual las composiciones de los
productos, destilado y residuo, varían en función del tiempo. Así, el destilado inicial
contiene una gran cantidad del compuesto más volátil/liviano, lo cual ira disminuyendo
conforme el proceso transcurra. Sin embargo, debido a la presencia del reflujo, esta
variación de composición es menor.
𝑊 𝑥 𝑑𝑥𝑤
ln( 𝐹 ) = ∫𝑥 𝑓 𝑥 (2.1)
0 𝑑 −𝑥𝑤
Dónde:
3
de 𝑥𝑑 , a un reflujo constante y una determinada cantidad de platos en la columna, existirán
determinados valores de 𝑥𝑤 , para posteriormente tomar el valor bajo la curva
1
𝑣𝑠. 𝑥𝑤 entre los valores de la composición de alimentación y la composición del
𝑥𝑑 −𝑥𝑤
residuo.
𝑊 𝑥 𝑑𝑥𝑤 ℎ
ln( 𝐹 ) = ∫𝑥 𝑓 𝑦 = 2 (𝑦0 + 𝑦𝑛 + 2 ∑𝑛−1
𝑖=1 𝑦𝑖 ) (2.2)
0 𝑑 −𝑥𝑤
Donde:
𝑛: 𝑁ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑣𝑎𝑙𝑜𝑠
Por último, las variables que están involucradas en una destilación discontinua, ya sea a
reflujo constante o no son las siguientes:
4
Tiempo de operación.
Tiempo de estabilización
Modalidad de reflujo
Velocidad de vaporización
2 2
𝜌𝑚 = 1003,98 − 0,3524 ∙ 𝑇 − 96,7916 ∙ 𝑥𝑚 − 100,061 ∙ 𝑥𝑚 − 1,3996 ∙ 𝑥𝑚 ∙ 𝑇 + 0,8585 ∙ 𝑥𝑚 ∙𝑇
(2.3)
Dónde:
𝑘𝑔
𝜌𝑚 : 𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 [ ]
𝑚3
𝑇: 𝑇𝑒𝑚𝑝𝑒𝑟𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎 [°𝐶]
𝑥𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 : 𝐹𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑚á𝑠𝑖𝑐𝑎 𝑑𝑒 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
Y con ello la fracción másica se calcula por medio de:
𝑥𝑚
𝑃𝑀𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
𝑥= 𝑥𝑚 (1−𝑥𝑚 ) (2.4)
+
𝑃𝑀𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑃𝑀𝑎𝑔𝑢𝑎
Dónde:
Otro asunto que es importante conocer, es la eficiencia de los platos que conforman
cualquier torre de destilación, la cual se puede calcular mediante la siguiente expresión:
𝑃𝑙𝑎𝑡𝑜𝑠 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜𝑠
𝐸𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 = 𝑃𝑙𝑎𝑡𝑜𝑠 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 ∙ 100 (2.5)
𝑛𝑣 = 𝐹 − 𝑊 (2.6)
Dónde:
𝑛𝑣 : 𝑀𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟
Donde:
También se puede conocer los calores del calderín y condensador mediante las siguientes
ecuaciones:
Dónde:
𝑘𝑐𝑎𝑙
𝑄𝑐𝑎𝑙 : 𝐶𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑐𝑒𝑑𝑖𝑑𝑜 𝑝𝑜𝑟 𝑒𝑙 𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑙𝑒𝑓𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑐𝑎𝑙𝑑𝑒𝑟𝑖𝑛 [ 𝑚𝑖𝑛 ]
𝑘𝑐𝑎𝑙
𝑄𝑐 : 𝐶𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑡𝑖𝑟𝑎𝑑𝑜 𝑝𝑜𝑟 𝑒𝑙 𝑐𝑜𝑛𝑑𝑒𝑛𝑠𝑎𝑑𝑜𝑟 [ min ]
𝑘𝑐𝑎𝑙
ℎ𝐿0 : 𝐸𝑛𝑡𝑎𝑙𝑝𝑖𝑎 𝑒𝑠𝑝𝑒𝑐𝑖𝑓𝑖𝑐𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑙𝑖𝑞𝑢𝑖𝑑𝑜 𝑐𝑜𝑛𝑑𝑒𝑛𝑠𝑎𝑑𝑜 [ 𝑚𝑖𝑛 ]
Dónde:
𝑚𝑜𝑙
𝑉: 𝐹𝑙𝑢𝑗𝑜 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑒 𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟 𝑔𝑒𝑛𝑒𝑟𝑎𝑑𝑜 𝑝𝑜𝑟 𝑙𝑎 𝑐𝑜𝑙𝑢𝑚𝑛𝑎 [𝑚𝑖𝑛]
𝑘𝑐𝑎𝑙
𝐻𝑉1 : 𝐸𝑛𝑡𝑎𝑙𝑝𝑖𝑎 𝑒𝑠𝑝𝑒𝑐𝑖𝑓𝑖𝑐𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟 𝑠𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎𝑑𝑜[ 𝑚𝑖𝑛 ]
Y el flujo de destilado que sale de la columna de destilación puede ser obtenido mediante el
siguiente balance de masa al condensador:
𝐷 =𝑉−𝐿 (2.10)
Dónde:
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
𝐿: 𝐶𝑎𝑢𝑑𝑎𝑙 𝑑𝑒𝑙 𝑟𝑒𝑓𝑙𝑢𝑗𝑜 [ ]
𝑚𝑖𝑛
6
3. MATERIALES Y ACCESORIOS
Tabla 3.1 Descripción de aparatos utilizados.
Aparatos Descripción
Numero de platos: 20
Equipos adjuntos:
Torre de destilación -Condensador total
-Calderín
Cantidad: 1
Fabricante: TOLEDO
Modelo: 2181
Balanza romana Capacidad: 250 [Kg]
Precisión: 0,25 [Kg]
7
Tabla 3.2 Descripción de accesorios utilizados.
Accesorio Descripción
Marca: Apple
Cronometro Modelo: Iphone 5s
Precisión: 0,01 [s]
Fabricante: Tjlassco
Material: Vidrio
Picnómetro Precisión: 50 ml
Calibración: a 20ºC
Cantidad: 2
Material: Vidrio
Vaso precipitado Volumen: 500 [ml]
Precisión: ± 50 [mL]
Material: Metal
Balde Cantidad: 3
Material: Metal
Embudo Cantidad: 1
Material: vidrio
Botella Cantidad: 10
Fabricante: Hysil
Pipeta Capacidad: 25 [mL]
Cantidad: 1
Material: Goma
Propipeta Cantidad: 1
8
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
9
4.11 Se usaron las mirillas ubicadas a lo largo de la torre para verificar y monitorear
que todos los platos tuvieran líquido y vapor en su interior, en un estado pseudo-
estacionario. Se debió observar una mezcla burbujeante y de flujo constante entre
platos.
4.12 Se abrió la válvula V.7, la trampa de vapor, en caso que sea necesario se debió
purgar el condensado de vapor de calefacción del sistema, con el fin de optimizar la
operación.
4.12 Se agregó vaselina en los conductos de medición de la temperatura, ubicados a
lo largo de toda la columna.
4.13 Una vez alcanzado el estado pseudo-estacionario se continuó la operación de la
torre.
4.14 Se abrió la válvula V.6 y se controló con el rotámetro.
B. Concentración de destilado constante.
B.4.15 Se abrio las válvulas V.5 y V.10 para tomar una muestra de destilado, luego
de eso se cerraron de inmediato. Posteriormente se maso la muestra.
B.4.16 Se registro la temperatura de agua de refrigeración y de vapor de calefacción
a la entrada y salida de ambos flujos.
B.4.17 Al inicio, se tomo una muestra del líquido remanente del calderín, abriendo
la válvula V.1. Luego se midio su temperatura y densidad con la ayuda de un
picnómetro con el objetivo de obtener su composición.
B.4.18 Se midió el caudal de agua de refrigeración con la ayuda de una placa
orificio previamente calibrado.
B.4.20 Se midió la temperatura y la presión en el calderín utilizando una termocupla
y un manómetro respectivamente cada 5 minutos.
B.4.21 Se midió las temperaturas de los platos de la columna mediante termómetros
previamente insertados en los conductos de medición cada 5 minutos.
B.4.22 Se obtuvieron muestras de destilados cada 5 minutos, abriendo válvulas V.5
y V.10 que luego se midieron sus densidades con la ayuda de un picnómetro y así
obtener su composición.
B.4.23 A partir del resultado de la composición del destilado, se manejo la válvula
V.6 para regular el reflujo y mantener la concentración del producto constante.
10
B.4.24 Se registro el caudal del reflujo con la ayuda del rotámetro R cada 5 minutos.
B.4.25 Se midio el flujo másico de destilado cada 5 minutos.
B.4.26 Se termino el proceso de destilación cuando se visualizo una baja formación
de destilado, es decir, la densidad del destilado se acerco al valor correspondiente al
de agua.
B.4.27 Cerrar las válvulas V.9 y V.4 para cortar la alimentación de calefacción y
refrigeración respectivamente.
B.4.28 Recolectar el remanente del calderín abriendo la válvula V.1.
B.4.30 Medir temperatura y obtener la densidad del remanente del calderín con el
objeto de medir la composición.
11
Figura 4.1: Diagrama de proceso de destilación en estado pseudo-estacionario
5. DATOS
Tabla 5.1. Volumen y masa del picnómetro vacío y con muestra inicial de etanol
𝐕𝐩𝐢𝐜 [𝐦𝐋] 𝐌𝐩𝐢𝐜 [𝐠]
50 37,03
Tabla 5.2. Presión de flujo del vapor de calefacción del calderin y del reflujo
12
𝐏𝐜𝐚𝐥 [𝐩𝐬𝐢𝐠] 𝐏𝐫𝐞𝐟 [𝐩𝐬𝐢𝐠]
Variable 2,8
96
Plateado vacío 1
1 176,93
2 176,76
3 179,58
13
4 179,19
5 176,6
6 177,91
1 49,44 100
2 55,8 100
3 114,31 250
4 103,69 250
5 152,74 300
6 256,21 1000
7 262,12 1000
Tabla 5.7. Temperaturas de refrigeración, calderin, reflujo, base de columna, altura del
rotámetro cada 5 [min].
θ [min] Trefri [°C] Tcal [°C] Tref [°C] Tbc [°C] Hrot [mm]
0 19 84 71 79 30
15 19 86 73 80 60
14
30 19,5 86 72 80 90
45 20 86 75 82 120
60 28 88 71 85 150
75 22,5 90 70 86 180
90 22 91 73 88 210
Tabla 5.8. Temperatura del destilado, masa del picnómetro vacío y con muestra de
destilado cada 5 [min].
θ [min] Td [°C] Mpic [g] Mpic,d [g]
0 18 37,03 78,97
15 18 37,03 78,9
30 19 37,03 78,89
45 19 37,03 78,71
60 19 37,03 78,47
75 19 37,03 78,43
90 18 37,03 78,39
Tabla 5.9. Temperatura del remanente, masa del picnómetro vacío y con muestra de
remanente cada 5 [min].
θ [min] Trem [°C] Mpic [g] Mpic,rem [g]
0 19 37,03 86,73
15
15 18 37,03 86,06
30 26 37,03 85,94
45 29 37,03 85,91
60 29 37,03 85,88
75 28 37,03 85,87
90 28 37,03 85,91
P1 P2 P3 P4 P5 P6 P7
0 80 76 71 77 71 74 74
15 77 79 79 79 75 76 76
30 77 76 76 79 79 70 76
45 72 78 75 78 79 76 76
60 74 74 76 75 76 76 76
75 73 76 74 76 74 74 76
90 73 75 75 75 76 75 76
105 73 74 75 75 75 74 76
16
0 76 76 81 78 78 78 78
15 78 78 79 79 80 80 80
30 78 79 79 79 79 80 80
45 78 78 78 79 79 80 80
60 77 78 78 81 81 82 82
75 76 78 78 81 81 86 86
90 76 78 77 78 79 80 80
105 76 78 76 78 78 78 78
17
6. RESULTADOS
Tabla 6.1: Fracciones molares de destilado y remanente a cada tiempo de medición.
Tiempo [min] 𝐱𝐝 𝐱𝐛
0 0,6493 0,0101
15 0,6579 0,0533
30 0,6535 0,0482
45 0,6758 0,0456
60 0,7065 0,0473
75 0,7117 0,0494
90 0,7230 0,0470
105 0,7243 0,0414
Tabla 6.2: Flujo de energía entregado al calderín y retirado por el condensador en cada
medición de tiempo.
𝐤𝐜𝐚𝐥 𝐤𝐜𝐚𝐥
𝐐𝐜𝐨𝐧𝐝 [ 𝐦𝐢𝐧 ] 𝐐𝐜𝐚𝐥𝐝 [ ]
𝐦𝐢𝐧
Tiempo [min]
7,3179 14,5547
0
7,3179 13,3768
15
10,9759 15,9560
30
14,6333 18,4227
45
73,0650 75,6843
60
32,9104 34,4966
75
29,2562 29,8045
90
32,9104 32,4732
105
18
Método de McCabe-Thiele
1
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
y
0.4
0.3 tiempo 15
0.2 Equilibrio
0.1
x=y
0
0 0.2 0.4 x 0.6 0.8 1
19
1
0.9
0.8
0.7
0.6
Tiempo 30
0.5
y
Equilibrio
0.4
x=y
0.3
0.2
0.1
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
x
1
0.9
0.8
0.7
0.6 Tiempo 45
0.5
y
Equilibrio
0.4
x=y
0.3
0.2
0.1
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
x
20
1
0.9
0.8
0.7
0.6
Tiempo 60
0.5
y
Equilibrio
0.4
x=y
0.3
0.2
0.1
0
0 0.2 0.4 x 0.6 0.8 1
Figura 6.5: Gráfico de McCabe-Thiele para el tiempo de 60 minutos.
1
0.9
0.8
0.7
0.6
Tiempo 75
0.5
y
Equilibrio
0.4
x=y
0.3
0.2
0.1
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
x
21
1
0.9
0.8
0.7
0.6
Tiempo 90
0.5
y
Equilibrio
0.4
0.3 x=y
0.2 Xb
0.1
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
x
0.8
0.6
Tiempo 105
0.4
y
Equilibrio
0.2 x=y
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
-0.2 x
22
1
0.8
0.6
0.4
y
0.2
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
-0.2
x
Tiempo 0 Equilibrio X=Y tiempo 15
tiempo 30 tiempo 45 tiempo 60 tiempo 75
tiempo 90 tiempo 105
23
7. DISCUSIONES
7. En la Tabla 6.1 se presentan las fracciones molares para cada tiempo de destilado y
para remanente. En cuanto al destilado, a medida que transcurre el tiempo hay
mayor concentración de etanol, aunque este aumento sea leve en cada intervalo de
medición. Esto indica que la operación de la columna de destilación se realizó a xd
constante, ya que para el tiempo cero la fracción molar de etanol en el destilado es
de 0,6493 y para la última medición de 0,7243, observando una leve diferencia entre
ambos puntos. El hecho de que aumente la fracción molar de etanol se debe a la
recirculación del destilado al agregar cada vez más de este a la columna, la cual se
va enriqueciendo de etanol. Además es importante mencionar que el calderín se
operó a temperaturas bajo los 100 °C, esto para evitar la evaporación del agua y
facilitar la del etanol, por lo que el calderín cada vez tiene menos etanol y requerirá
mayor energía en cada instante de tiempo al tener más agua. Esto es indicativo de la
discontinuidad del flujo de vapor que circula por la torre, disminuyendo en cada
instante, pero el aumento de reflujo de destilado ayuda a mantener una
concentración de destilado constante. En cuanto a la fracción molar de remanente
que se obtiene desde el calderín, su valor se aproxima a 0,04 en las mediciones de
tiempo, valor que indica la baja concentración de etanol presente en el calderín ya
que este al ser más volátil y estar en temperaturas por sobre la de su punto de
ebullición continuamente se esta evaporando.
7.2 El calor entregado al calderín se presenta en Tabla 6.2, al igual que los valores de
calor extraído del condensador total para cada medición. Se obtiene que en todos los
tiempos el calor recibido del calderín es mayor que el que extrae el condensador. La
única fuente de energía de la columna de destilación es la que proviene como flujo
de calor al calderín, que permite la evaporación de etanol, y el condensador debe ser
capaz de condensar el flujo de vapor para obtener destilado líquido, lo que indica
por qué los calores de calderín y condensador se aproximan en cada medición de
tiempo. En el caso excepcional de la medición para un tiempo de 60 minutos, el
gran aumento se debe a que para aquel tiempo se aumentó el vapor de calefacción,
por ende aumento la energía.
24
7.3 Desde la Tabla 6.3 a 6.10 se presentan las líneas de operación. A medida que
transcurre el tiempo las pendientes de las líneas de operación van en aumento. Esto
ocurre ya que la operación se realizó aumentando el reflujo, que entra al primer
plato de la columna y por ende corresponde al flujo de líquido que rebalsa por los
platos. El aumento de L se contrapone a lo que ocurre con el flujo de vapor, el cual
disminuye al ser una destilación discontinua. Por lo mencionado anteriormente y la
disminución de V, la pendiente de la línea de operación cada vez será mayor
mientras transcurra el tiempo. Esta operación es propia de xd constante, ya que el
operar de tal manera que la concentración de etanol sea constante, implica
variaciones en los flujos L y V en la columna.
7.4 En la Figura 6.9 se logra evidenciar que la operación se realizó a xd constante,
además del aumento de las pendientes en cada línea de operación al transcurrir el
tiempo. Como se observa de Tabla 6.1 y de Figura 6.9 la fracción molar de etanol
en el destilado para cada medición se mantienen aproximadamente en un mismo
punto, por lo que se considera que la columna opero a xd constante.
7.5 Para el número de platos de la columna, estas se buscaron en el tiempo mínimo y
máximo de las mediciones realizadas. Se observa de Figura 6.1 para el tiempo
inicial que solo es necesario un plato para operar la columna, en cambio para un
tiempo de 90 minutos son necesarios 3+ platos lo cual se observa de Figura 6.7.
Esto se contrapone a los platos teóricos de la columna, los cuales corresponden a 14.
Esto indica que la eficiencia de destilación de la columna es de 14,28 %, valor
considerado bajo, lo cual se debe a problemas de mantención en el equipo, tales
como fugas de flujo de destilado que se encontraron al operar la columna,
estabilidad de la torre la cual al no encontrarse derecha implica que el rebalse no se
efectuara cuando deba ocurrir, también se observó que en algunos platos no había
burbujeo de la mezcla, por lo que estos platos no actúan como tal y afecta en la
efectividad de la columna. En el caso del tiempo 105 minutos, la línea de operación
se encuentra por debajo de la línea x=y, por lo que no se calculó el número de platos
en esta medición. En esta medición el reflujo disminuyo ya que no se obtenía
destilado, por lo que la operación en si termino entre los tiempos de 90 y 105
25
minutos, lo que se evidencia en las líneas de operación, ya que la última medición
corresponde a una situación imposible de alcanzar.
26
8. CONCLUSIONES
8.1 Se obtuvo las fracciones molares del destilado y remanente presentes en la tabla 6.1
8.2 La eficiencia obtenida en la columna de destilación fue de un 14,28%
8.3 Se obtuvo la energía requerida por el calderín y la energía retirada por el
condensador, calores de calefacción y condensación presentes en tabla 6.2
8.4 Se obtuvo el grafico de Mc-Cabe – Thiele de la figura 6.9, con las curvas de
operación especificadas para cada de tiempo en las figuras 6.1-6.8 con sus
respectivas ecuaciones en las tablas 6.3-6.10
27
9. RECOMENDACIONES
9.1 Se recomienda tener un mejor mecanismo para medir las temperaturas de los platos,
ya sea por termocuplas o un mejor ingreso para poder insertar los termómetros, ya
que, realizando la experiencia, resulto dificultoso
28
10. VARIABLES Y PARAMETROS
Masa M [kg]
Volumen V [𝑚3 ]
Eficiencia 𝜂 Adimensional
Tiempo t [s]
Temperatura T [K]
Presión P [𝑃𝑎]
29
Tabla 10.1 Variables utilizadas (Continuación)
Parámetro Símbolo Unidad
Razón de reflujo R Adimensional
0 Inicial
f final
c Condensador
cal Calderín
d Destilado
p Picnómetro
rot Rotámetro
bc Base columna
refri Refrigeración
ref Reflujo
m Másico
rem Remanente
v Vapor
l Liquido
V1 Vapor saturado
30
Tabla 10.2 Subíndices utilizados (Continuación)
Subíndices Significado
Lo Liquido condensado
Agua Agua
Etanol Etanol
31
11. BIBLIOGRAFIA
11.1 “Destilacion discontinua” Consultado el 14 de Junio del 2017
https://laboratoriodeoperacionesunitarias2.files.wordpress.com/2009/10/destilacion-
discontinua-rectificacion-de-etanol.pdf
11.2 King J.,”Procesos de Separacion”,1° Edición, Editorial Reverté, España(1980)
11.3 Perry,R;Green,D “Maual de Ingeniero Quimico”,7° Edicion,Editorial McGraw-Hill,
España(1999)
32
APENDICE A: DATOS BIBLIOGRAFICOS
Agua 18
Etanol 46
T[°C] x* y*
- 0 0
89 0,0721 0,3891
15 4186 999,1
20 4182 998,0
25 4180 997,0
30 4178 996,0
35 4178 994,0
40 4179 992,1
45 4180 990,1
50 4181 988,1
55 4183 985,2
Tabla A.4: Relación entre la temperatura y Cp del agua.
0
41,94 0,839 838,8 0,826 0,649
15 41,87 0,837 837,4 0,831 0,658
Tabla B.2 Masa de remanente, densidad del remanente, composición másica y molar del
remanente.
Tiempo Masa de 𝝆 𝝆
𝒃 𝒃
remanente 𝒙𝒃,𝒎 𝒙𝒃
[𝒎𝒊𝒏] [𝒈/𝒎𝑳] 𝟑
[𝒈] [𝒌𝒈/𝒎 ]
0
49,7 0,994 994 0,026 0,010
15 49,03 0,981 980,6 0,126 0,053
Tiempo Masa de 𝝆𝒃 𝝆𝒃
remanente 𝒙𝒃,𝒎 𝒙𝒃
[𝒎𝒊𝒏] [𝒈/𝒎𝑳] 𝟑
[𝒈] [𝒌𝒈/𝒎 ]
x y x y x y x y
x y x y x y x y
𝒌𝒈
Hr [𝒎𝒎] 𝑹 ∙ 𝟏𝟎𝟑 [ ]
𝒔
30 0,607
60 1,438
90 2,270
120 3,089
150 3,895
180 4,714
210 5,532
240 6,353
Tabla B.6 Parámetros para integración por método del Trapecio.
n 16
h -1,951 ∙ 10-3
Tabla B.7 Integral de Rayleight obtenida para cada composición de destilado en función de
la composición de remanente, según método del trapecio.
𝒙𝒃 ∙ 𝟏𝟎𝟐 𝒎𝒐𝒍𝒂𝒓 ∝
Integral de
𝒙𝒅 𝒎𝒐𝒍𝒂𝒓 Lf [mol] Vi [mol] Vi [mol/min]
Rayleight
Tabla B.9 Reflujo molar y másico de agua y etanol, Reflujo de mezcla agua etanol.
𝒌𝒈 𝒌𝒈 𝒌𝒈 𝒌𝒎𝒐𝒍 𝒌𝒎𝒐𝒍 𝒎𝒐𝒍
𝑹[ ] 𝑹𝒆𝒕𝒂𝒏𝒐𝒍 [ ] 𝑹𝒂𝒈𝒖𝒂 [ ] 𝑹𝒆𝒕𝒂𝒏𝒐𝒍 [ ] 𝑹𝒂𝒈𝒖𝒂 [ ] 𝑹𝒂𝒈𝒖𝒂−𝒆𝒕𝒂𝒏𝒐𝒍 [ ]
𝒎𝒊𝒏 𝒎𝒊𝒏 𝒎𝒊𝒏 𝒎𝒊𝒏 𝒎𝒊𝒏 𝒎𝒊𝒏
𝑅 𝒎𝒐𝒍 𝐷 𝐷
D [𝒎𝒊𝒏] ∙𝑥
𝑉 𝑉 𝑉 𝑑
0,070 13,334 0,930 0,604
Tabla B.11 Caudal de refrigeración por corrida (alto, medio y bajo) y caudal promedio.
𝒎𝟑 𝒎𝟑
Corrida 𝑪𝒓𝒆𝒇𝒓𝒊 ∙ 𝟏𝟎𝟑 [ ] 𝑪𝒓𝒆𝒇𝒓𝒊 ∙ 𝟏𝟎𝟑 [ ]
𝒎𝒊𝒏 𝒑𝒓𝒐𝒎 𝒎𝒊𝒏
1 6,021
7,331
2 7,560
3 8,411
0,826 15 0,543
0,831 15 0,546
0,828 15 0,544
0,842 15 0,554
0,860 15 0,567
0,863 15 0,569
0,870 15 0,574
0,870 15 0,574
Tabla B.14 Caudal de calor en condensador y en calderín para cada corrida experimental.
7,318 14,555
7,318 13,377
Tabla B.14 Caudal de calor en condensador y en calderín para cada corrida experimental.
(Continuación)
10,976 15,956
14,633 18,423
73,065 75,684
32,910 34,497
29,256 29,804
32,910 32,473
APENDICE C: EJEMPLOS DE CÁLCULO
C.1. DETERMINACION DE 𝑿𝒅
Para determinar la masa de destilado, se utilizan los datos de la tabla (), y realizando el
siguiente procedimiento, se obtiene:
Se realiza el mismo procedimiento para el resto de los datos y para obtención de masa de
remanente. Resultados se encuentran en Tabla B.1 y Tabla B.2.
𝑚𝑑 41,940 𝑔 𝑘𝑔
𝜌𝑑 = = = 0,839 [ ] = 838,8 [ 3 ]
𝑉𝑑 50 𝑚𝑙 𝑚
Se realiza el mismo procedimiento para el resto de los datos y para densidad de remanente.
Resultados se encuentran en la misma Tabla B.1 y B.2.
Y despejando x:
𝑋𝑑,𝑚 = 0,826
Se realiza el mismo procedimiento para el resto de los datos y para fracción másica de
remanente. Resultados se encuentran en tabla B.1.
C.1.4 CALCULO DE FRACCION MOLAR DE ETANOL 𝑿𝒅
Para determinar la fracción molar de destilado, se utiliza la ecuación (2.4), y los datos de la
tabla B.1 y A.1, y realizando el siguiente procedimiento, se obtiene:
𝑋𝑑, 𝑚 0,826
( 46 ) ( 46 )
𝑋𝑑 = = = 0,649
𝑋𝑑, 𝑚 1 − 𝑋𝑑, 𝑚 0,826 1 − 0,826
( 46 + ) ( 46 + 18 )
18
Se realiza el mismo procedimiento para el resto de los datos y para fracción molar de
remanente. Resultados se encuentran en tabla B.1.
𝐻 = 0,503 ∙ 𝑅 + 8,172
Despejando R:
𝐻 − 8,172 30 − 8,172 𝑔𝑎𝑙 −6 −2
𝑚3
𝑅= = = 43,396 [ ] ∙ 10 = 4,340 ∙ 10 [ ]
0,503 0,503 𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑖𝑛
−2
𝑚3 𝑘𝑔 𝑘𝑔
𝑅 = 4,340 ∙ 10 [ ] ∙ 838,8 [ 3 ] = 3,640 ∙ 10−2 [ ]
𝑚𝑖𝑛 𝑚 𝑚𝑖𝑛
𝑘𝑔 1 𝑚𝑖𝑛 𝑘𝑔
𝑅 = 𝐿 = 3,640 ∙ 10−2 [ ]∙ [ ] = 6,067 ∙ 10−4 [ ]
𝑚𝑖𝑛 60 𝑠 𝑠
Primero se comienza con el primer valor de xb (de la primera corrida) calculado con
anterioridad y a partir de este se obtienen distintos valores para xb
𝑥𝑏,𝑗 = 𝑥𝑏,𝑗−1 − ℎ
Por ejemplo, para la segunda corrida, se tiene:
De igual manera se realiza hasta obtener una muestra considerable, se realizó 17 veces.
1 1
∝= = = 1,565
𝑥𝑑 − 𝑥𝑏 0,649 − 1,014 ∙ 10−2
(−1,951 ∙ 10−3 )
𝐼𝑛𝑡𝑒𝑔𝑟𝑎𝑙 𝑅𝑎𝑦 = ( ) (1,014 ∙ 10−2 + 4,136 ∙ 10−2
2
+ 2[1,565 + 1,569 + 1,574 + 1,579 + 1,584 + 1,589 + 1,594 + 1,599 + 1,604
+ 1,609 + 1,614 + 1,619 + 1,624 + 1,629 + 1,634 + 1,640 + 1,645])
= −5008 ∙ 10−2
𝑚𝑜𝑙
𝐷 = 𝑉 − 𝐿 = 14,340 − 1,006 = 13,334 [ ]
𝑚𝑖𝑛
𝐷 13,334
= = 0,930
𝑉 14,340
𝐷 ∙ 𝑥𝑑
𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑐𝑒𝑝𝑡𝑜 = = 0,930 ∙ 0,649 = 0,604
𝑉
18 + 19
𝑇𝑒 = = 18,5[°𝐶]
2
Para determinar la capacidad calorífica de agua, se utiliza la ecuación presente en tabla A.4
y reemplazando la temperatura promedio previamente calculada, se obtiene:
𝐽
Cp = 4183,055 [ ]
𝑘𝑔 ∙ 𝐾
Las unidades de este resultado se transforman a [kcal/kgK], calculo que por ser básico no
ejemplificara.
𝑘𝑔
𝜌 = 998,45 [ ]
𝑚3
La entalpia del líquido se obtiene del grafico A.1, siendo esta de 15 [kcal/kg], pero es
necesario transformar las unidades a Kmol, utilizando los datos de la tabla B.1, y realizando
el siguiente procedimiento, se obtiene:
𝑘𝑐𝑎𝑙
ℎ𝑙 = 542,716 [ ]
𝑘𝑚𝑜𝑙
Luego, las unidades de este mismo resultado, se transforman a mol, por ser este cálculo
básico, se omite su ejemplo.
C.5.4 CALCULO DE QC
Para determinar el calor retirado por el condensador, se utiliza la ecuación (2.9), y los datos
de la tabla B.13 y B.10, y realizando el siguiente procedimiento, se obtiene:
[𝐾𝑐𝑎𝑙]
𝑄𝑐 = 7,318
[𝑚𝑖𝑛]
Para determinar el calor requerido por el calderin, se utiliza la ecuación (2.8), y realizando
el siguiente procedimiento, se obtiene:
[𝐾𝑐𝑎𝑙]
𝑄𝑟 = 14,554
[𝑚𝑖𝑛]
Se realiza el mismo procedimiento para el resto de los datos. Resultados se encuentran en
tabla B.14.
𝑛º 𝑑𝑒 𝑝𝑙𝑎𝑡𝑜𝑠 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜𝑠
𝜂= ∙ 100
𝑛º 𝑑𝑒 𝑝𝑙𝑎𝑡𝑜𝑠 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠
2
𝜂= ∙ 100 = 14,28%
14