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Guia de limpeza para tubos de Digestão

MDS / MARS 5 / MARS Xpress

Desenvolvido pela CEM Corporation


Tradução e Adaptação: Luis Henrique Aguiar
Revisão: Eleno Paes Gonçalves

SUPERLAB – AUTOMAÇÃO ANALÍTICA


www.autoanalitica.com.br – suporte@autoanalitica.com.br
Protocolo de limpeza comum a todos os componentes de Teflon

1. Use água quente com detergente neutro para limpar os tubos e tampas de Teflon após a Digestão. Não
utilize soluções abrasivas, escovas duras ou palha de aço; podem danificar as peças de Teflon. Esponjas
macias são as mais indicadas para a limpeza.

Solventes podem ser utilizados para remover resíduos oleosos. Em seguida, proceda a limpeza com a
utilização de água quente com detergente neutro para remover qualquer resíduo de solventes. Enxágüe
vigorosamente com Água DI e deixe as peças secarem completamente antes do próximo uso (as peças
podem ser colocadas em estufa a uma temperatura de 150 – 185 °C para secagem).

2. Para uma limpeza adicional (para casos de análises com baixos níveis de detecção), enxágüe e/ou deixe as
peças de Teflon de molho em um banho de solução ácida diluída (como você já deve ter feito com
vidrarias). Enxágüe vigorosamente com Água DI e deixe as peças secarem completamente antes do próximo
uso.

3. Para uma limpeza mais rigorosa (para casos de análises com ppm ou ppb de analito):
- Coloque 10mL de ácido* no tubo e feche com a tampa de Teflon.
- Aqueça no equipamento de Microondas com a seguinte programação: Rampa para 200 °C em 10
minutos (Ramp Time) e mantenha em 200 °C por mais 10 minutos (Hold Time).
- Descarte o ácido, enxágüe vigorosamente com Água DI e deixe as peças secarem completamente
antes do próximo uso.
* O ácido de lavagem poderá ser analisado para os elementos de interesse, para estabelecer um protocolo de
limpeza necessário para produzir níveis de ‘branco’ aceitáveis.

Limpando outras partes do frasco de reação

Tampas, Roscas, Suportes e Ferrules

Estas peças podem e dever ser enxaguadas com água quente e detergente neutro antes de cada uso. É
especialmente importante, após o procedimento de “ventilação” dos tubos, uma vez que vapores ácidos
podem condensar em superfícies mais frias. Enxágüe vigorosamente e deixe secar por completo antes do
próximo uso. A bandeja deve ser lavada caso haja resquício de ácidos, resíduos ou sujeira.
Em geral: se estiver sujo, lave bem!

(Resíduos de vapores ácidos em peças de Teflon podem absorver energia de microondas; então, todas as
peças devem ser lavadas entre os procedimentos de Digestão)

Camisa/Luva de Kevlar – EXTREMAMENTE IMPORTANTE!

Não deixe esta peça de molho em água. Se resíduos ácidos caírem na Camisa de Força, limpe o
resíduo com uma toalha de papel umedecida e deixe secar. Não tente enxaguar esta peça com água ou
soluções ácidas; há perigo de danos à mesma, uma vez que o líquido poderá ficar inserido entre as camadas
que compõem a Camisa de Força e, durante o procedimento de Digestão, este líquido irá absorver a
microonda, gerando aquecimento local, deformando e inutilizando a Camisa de Força.

Caso haja algum acidente e a Camisa de Força for molhada, deixe a mesma secar a temperatura
ambiente, antes da próxima utilização (pode deixar num escorredor ou então colocá-los em estufa

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aquecida a uma temperatura máxima de 105 °C). Não aqueça a altas temperaturas, pois ira causar
deformação da Camisa de Força, inutilizando a mesma.

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Atenção: durante a rotina de preparação de amostras, remova o Tubo de Teflon de dentro da Camisa
de Força antes de adicionar a solução ácida e a amostra. Após a digestão, remova o Tubo de Teflon de
dentro da Camisa de Força antes de retirar o produto da Digestão. Isso irá prevenir que algo caia
entre as camadas da Camisa de Força. Utilize um suporte ou um béquer para equilibrar os Tubos de
Reação.

Tubo Piloto – lavagem da tampa sem remoção do termowell

A tampa do tubo piloto poderá ser lavada para remoção de resíduos sem ser desmontada (tampa +
termowell + ferrules que prendem o termowell à tampa). Coloque um pouco de solução de lavagem dentro
de um tubo limpo, feche com a tampa a ser lavada e enxágüe. Repita a operação quantas vezes forem
necessárias e então proceda com três enxágües utilizando água DI. Coloque a tampa com o termowell
inserido em um local seguro para secagem.
Caso seja necessário, desmonte a tampa, retirando o termowell (tenha muito cuidado com o
termowell; a peça é frágil e poderá se quebrar caso seja exercida força de forma errada) e lave cada peça
separadamente. Após secagem, tenha certeza de que o termowell está completamente seco e livre de
resíduos antes de inseri-lo novamente à tampa! Resíduos irão danificar a capa de proteção do sensor de
temperatura, durante um programa de aquecimento.

Secagem
As peças de Teflon podem ser secas num escorredor, a temperatura ambiente. Elas podem ser
colocadas em uma estufa para agilizar a etapa de secagem. Se for deixar secando sobre a bancada, deixe os
Tubos de Reação deitados, permitindo que vapores ácidos se dissipem sem correr o risco de poeira ou outra
sujeira cair dentro do Tubo. As peças de Teflon podem ser estocadas em sacos plásticos selados ou então em
caixas plásticas com tampa, entre as etapas de Digestão. Não guarde Tubos de Reação em gavetas
metálicas. Vapores ácidos irão oxidar o interior das gavetas.

Outras peças de Teflon (tampas, roscas, Camisa de Força, membranas de segurança, Ferrules e
bandejas) podem ser secas com papel toalha (remova qualquer fiapo deixado pelo papel toalha durante a
secagem). Estática não será problema, neste caso. Estas peças podem ser armazenadas na gaveta de sua
bancada, sem problemas.

Problemas com Estática

As peças de Teflon não estão livres do acúmulo de estática. Para minimizar a estática, deixe as peças
de Teflon secarem ao ar livre. Limpar as peças com papel-toalha seco irá gerar carga estática nas peças.
Manusear as peças de Teflon utilizando luvas de Látex pode induzir carga estática. Isso é principalmente
importante para os Tubos de Reação, no caso de pesar a amostra diretamente nos Tubos. Para dissipar a
carga estática dos Tubos, tente as seguintes sugestões:
- Envolva o Tubo de Reação com um papel toalha úmido. Permita que o Tubo seque completamente
ao ar livre antes de utilizá-lo.
- Envolva o Tubo com uma folha anti-estática. Confira se a folha não deixou resíduos ou fiapos no
Tubo.
- Utilize uma “pistola” ou escova anti-estática para neutralizar a carga estática do Tubo.
- Coloque os tubos em um equipamento anti-estático durante 5 minutos (ex: SIMCO® Volume Static
Eliminator - SIMCO Corp., Hatfield, PA). Este tipo de equipamento gera uma corrente de ar ionizado que
percorre a superfície to Tubo, neutralizando a carga estática.

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Etiquetando os Tubos

É difícil escrever em superfícies de Teflon com canetas Sharpie®. Rótulos auto-adesivos de modelo
“Avery® Color Coded Dots” podem ser utilizados. Coloque os rótulos apenas para identificar o Tubo
durante a pesagem de amostras e reagentes. Transfira o rótulo para a Camisa de Força ou para o Suporte,
antes de inserir o Tubo dentro da Camisa de Força.

Atenção: remova qualquer rótulo do Tubo de Reação antes de colocá-lo dentro da Camisa de Força.
Deixar o rótulo no Tubo, durante a Digestão, poderá ocasionar em derretimento local; poderá
deformar o tubo e queimar o rótulo.

Fita branca comumente utilizada em laboratório também pode ser utilizada para identificar os Tubos
de Reação. A fita deve ser colocada na Camisa de Força ou no Suporte do Tubo, durante o procedimento de
Digestão, para prevenir que haja derretimento ou queima do mesmo.

Seja cuidadoso com etiquetas e fitas. Alguns materiais adesivos podem absorver microondas e irão
danificar alguma peça. Faça um teste com um pequeno pedaço da etiqueta ou da fita em um Forno
Microondas, antes de utilizá-lo nas peças.

Ferramentas de Gravação podem ser utilizadas para gravar números e identificações. Estas marcas
podem ser feitas em Tubos de Reação ou nas tampas. Para deixar a gravação mais visível, preencha as
ranhuras com canetas de ponta fina do tipo Sharpie®. Não faça gravações na base dos Tubos de Reação.
Este procedimento poderá interferir na leitura de temperatura na base dos tubos, através dos Sensores de
Temperatura Infravermelhos.

GUIA VISUAL PARA LIMPEZA DAS PEÇAS


No guia visual, você encontra imagens dos tubos e peças, localizando facilmente quais peças devem
ser sempre lavadas entre os procedimentos de digestão, quais peças não precisam ser lavadas (mas podem
ser, se houver necessidade) e quais peças nunca devem ser lavadas (somente em caso de acidentes com
reagentes e ácidos)

Nas imagens, você encontrará três classificações básicas de limpeza:

9 Sempre Lavar: estas peças devem ser sempre limpas entre os procedimentos de digestão.
9 Lavável somente se necessário: estas peças podem ser lavadas, mas não há necessidade de limpeza
entre os procedimentos de digestão. Estas peças só devem ser limpas se houver algum resíduo ou
sujeira presente.
9 Nunca Lavar! (somente se necessário): nunca lave estas peças. Elas só devem ser limpas caso haja
algum acidente durante o procedimento de digestão ou de preparação dos tubos antes da digestão,
onde ocorra vazamento de amostras ou ácidos. Neste caso, as peças devem ser lavadas
cuidadosamente, seguindo à risca o procedimento ideal descrito no começo deste guia.

Nas próximas páginas, você encontrará as imagens dos tubos, com a classificação do procedimento
de limpeza de acordo com cada peça.

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¾ Modelo ACV

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¾ Modelo ACV com controle de Pressão

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¾ Modelo ACV com controles de pressão e temperatura

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¾ Modelo XP 1500 (similar ao tubo HP 500)

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¾ Modelo XP 1500 Piloto (similar ao tubo piloto HP 500)

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Em caso de dúvidas, entre em contato!

Rua Irmã Carolina, 592 
Belenzinho – São Paulo / SP 
CEP 03058‐040 
Tel/Fax: (11) 2126‐2886 

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