UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

CARRERA DE INGENIERIA QUIMICA

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

PRACTICA #2

TEMA: Determinaciones de acidez total titulable, acidez volátil, acidez

fija y pH. Preparación de soluciones amortiguadoras

ESTUDIANTE: Cindy Valdiviezo Sierra cindy.valdiviezos@ug.edu.ec

PROFESOR: Ing. Wilfrido Terán

CURSO: 4 PARALELO: 3

GUAYAQUIL-ECUADOR

2017-2018
I. INTRODUCCIÓN TEORICA
Los ácidos orgánicos presentes en los alimentos influyen en el sabor, color y la
estabilidad de los mismos. Los valores de acidez pueden ser muy variables, por
ejemplo, en el caso de las frutas, varían desde 0,2 a 0,3 %, en manzanas de poca
acidez hasta de 6 % en el limón (al ácido cítrico puede constituir hasta 60 % de los
sólidos solubles totales de la porción comestible). Los ácidos predominantes en
frutas son: el cítrico (en la mayoría de las frutas tropicales), el málico (Ej. manzana),
el tartárico (Ej. uvas y tamarindo). Los productos pesqueros, aves y productos
cárnicos son de acidez muy baja y el ácido predominante es el láctico y no los di o
tri carboxílicos característicos de los tejidos vegetales. Esta determinación puede
ser también importante en grasas y aceites, jugos de frutas y vegetales, etc. Por
ejemplo, el deterioro de granos y productos de molienda va acompañado de un
incremento de la acidez.

El contenido de ácidos volátiles es de importancia en productos fermentados de

frutas y cereales. En vinos constituye un buen índice de calidad; aunque las
levaduras forman algo de ácido acético durante la fermentación alcohólica,
particularmente en las etapas iniciales lo utilizan parcialmente: la presencia de 0,1%
o más de ácido acético es una buena indicación de descomposición. La
determinación de acidez volátil (cantidad y tipo) es también útil, entre otros
productos, en la determinación de la descomposición de algunos productos
enlatados de pescado.

El pH se define como - log [H3O+] ó –log 1/[H3O+]. Su determinación y control es de

gran importancia en las industrias de alimentos: en la utilización y control de
microorganismos y enzimas; en la clarificación y estabilización de jugos de frutas y
vegetales y de productos fermentados de frutas y cereales; en la producción de
mermeladas, jaleas y “jams” cuya textura está determinada por la concentración del
ion hidrógeno del gel pectina-azúcar ácido; en el color y retención del “flavor” de
productos de frutas; en la coloración de frutas con colorantes artificiales como
eritrosina, etc. Resulta particularmente importante en lo que se refiere a rigurosidad
del tratamiento térmico (tiempo y temperatura de procesamiento) en general, la
velocidad de destrucción térmica de las bacterias, particularmente las anaerobias
formadoras de esporas, se incrementa marcadamente cuando aumenta la
concentración de iones hidronio (el efecto no es tan pronunciado en el caso de
hongos y levaduras).

Alimentos con valores de pH menores de 4,5 son considerados “ácidos” y con

valores mayores, alimentos “no ácidos”. Para estos últimos la rigurosidad del
procesamiento térmico deberá ser mayor.
 Las medidas electrométricas del pH han sustituido grandemente los otros métodos,
aun cuando en el AOAC todavía se incluyen métodos calorimétricos para pan y
otros productos de cereales.

El pH presente en el alimento será el resultado de los sistemas amortiguadores

naturales que predominen en el mismo. Los sistemas amortiguadores (o “buffers”)
son mezclas de ácidos (o bases) débiles y sus sales. La “capacidad buffer” se ha
definido como la resistencia al cambio de pH que muestra una solución cuando se
le somete a ganancia o pérdida de ácido o álcali.

II. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA: La determinación de acidez y de pH de

productos alimenticios líquidos tales como jarabes, jugos, vinos y bebidas claras
que no contienen cantidades apreciables de dióxido de carbono (CO 2) presenta
pocos problemas. Para productos que contienen dióxido de carbono disuelto u
ocluido y otros casos específicos consultar AOAC (por Ej. en la determinación de
pH de productos de cereales tales como pan y otros productos horneados y
pastas, se prepara un extracto suspendiendo 10 g en 100 ml de agua y se mide el
pH del líquido sobrenadante, decantado previamente).

III. ACIDEZ TOTAL TITULABLE.

A. Fundamento: En el procedimiento usual para determinar la concentración total
de ácidos, una alícuota de la solución que contiene el ácido se titula con una
solución estándar de álcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de
la base ha sido añadida. Este punto final puede detectarse mediante indicadores
(cambio de color), electrométricamente (pHmetro), etc. B. Métodos.

1. Acidez total por titulación Electrométrica (Curva de

neutralización).
a. Fundamento: Gram (1950) indicó que una titulación potenciométrica el punto
final se encuentra, generalmente, trazando un grafico de E (o pH) como una
función de V (volumen añadido). Algunas veces, sin embargo, el punto de máxima
pendiente no muestra el punto final exacto de la titulación como en la titulación
∆V/∆pH se grafica contra V y se observa el punto de inflexión.
b. Reactivos:
NaOH 0,1 N.
c. Procedimiento:
1. Pipetear 10 ml de jugo de fruta o vino (en caso de que su muestra sea vinagre
medir 1 ml) en un vaso de precipitado de 250 ml que contenga 50 ml de agua libre
de CO2.
2. Determinar el pH.
3. Agregar 1 ml de la solución estándar de NaOH 0,1 N y repetir la lectura del pH
4. Continuar agregando volúmenes de 1 ml de base y determinar el pH después de
cada adición.
5. Cuando se aproxime el pH a 5 agregar 0,5 ml de la solución de NaOH en lugar
de 1 ml.
6. Continuar tomando medidas de pH hasta que estas sean aproximadamente
constantes.
d. Cálculos:
1. Trazar las curvas de neutralización de pH vs. ml de NaOH 0,1 N añadidos y
pH/V vs. ml de NaOH 0,1 N añadidos.
2. De la curva obtener el volumen necesario para neutralizar la muestra y calcular
el porcentaje de acidez (como cítrico, málico, tartárico o acético según la
muestra).
2. Acidez total por volumetría:
a. Fundamento: El método se basa en determinar el volumen de NaOH estándar
necesario para neutralizar el ácido contenido en la alícuota que se titula,
determinando el punto final por medio del cambio de color que se produce por la
presencia del indicador ácido-base empleado.
b. Reactivos:
1. Hidróxido de sodio (NaOH) 0,1 N.
2. Fenolfataleina al 1% en alcohol al 95%.
c. Procedimiento:
1. Pipetar 10 ml de jugo de fruta o vino (5 ml en caso de jugo de limón o 1 ml de
vinagre) a un erlenmeyer que contenga 100200 ml de agua hirviendo (500 ml o más
si la muestra es coloreada)
2. Continuar calentando por 30-60 segundos.
 3. Dejar enfriar un poco y titular con NaOH 0,1 N usando 0,5 ml) o más si la
cantidad de agua es mayor) de fenolftaleína al 0,5% hasta coloración rosada.
4. Repetir el proceso para una segunda determinación.
d. Cálculos: Calcular el porcentaje de acidez como ácido cítrico, málico, tartárico
o acético según la muestra comparar los resultados con los obtenidos en la titulación
electrométrica. NOTA: Para muestras muy coloradas resulta conveniente usar el
método electrométrico.
IV. ACIDEZ VOLÁTIL Y ACIDEZ FIJA.

A. Fundamento: El contenido de acidez volátil de productos fermentados de frutas

y cereales puede determinarse separando los ácidos volátiles presentes
(principalmente acético con trazas de formico): por evaporación (después de lo cual se
titula la acidez fija); por destilación directa a vapor o extracción con solvente y titulando
bien el destilado o el residuo (según el método) con una solución estándar de álcali
usando fenolftaleína como indicador.
B. Reactivos:
1. Hidróxido de sodio (NaOH) 0,1 y 0,5 N
2. Fenolftaleína al 1% en alcohol al 95%. C. Procedimiento:
1. Acidez total titulable: Los procedimientos descritos en esta sección se
obtuvieron del AOAC (30.071; 30.072; 30.073).
Titular la muestra de vinagre según el procedimiento III. B.2 (usar NaOH 0,5 N en lugar
del 0,1 N).

2. Acidez no volátil (fija):

1. Medir 10 ml de vinagre en una cápsula de porcelana de 200 ml.
2. Evaporar casi a sequedad
3. Añadir 5-10 ml de agua y evaporar nuevamente
4. Repetir hasta realizar 5 evaporaciones (por lo menos)
5. Añadir aproximadamente 200 ml de agua recientemente hervida y titular con
NaOH 0,1 N usando fenolftaleína como indicador.
3. Acidez volátil: Se determina por cálculo, sustrayendo del % de acidez total
titulable el % de acidez no volátil (o fija).
V. DETERMINACIÓN DE pH.
Procedimiento: Una vez preparada la muestra de acuerdo al procedimiento requerido
proceda a realizar la determinación del pH de la muestra.

1. Calentar y calibrar el medidor de pH (pHmetro) de acuerdo a las instrucciones

del aparato.
2. Los electrodos deben mantenerse sumergidos en agua destilada y lavarse
cuidadosamente, antes y después de usar, con agua destilada (secar el exceso sin
frotar el electrodo).
3. Para la calibración usar soluciones buffer pH 7 y 4.
4. Agitar la muestra después de la lectura y repetirla hasta que dos lecturas
coincidan cercanamente.
B. Cálculos: Usando constante de disociación del ácido predominante de su muestra,
calcule el pH teórico de la misma. Comparar el valor teórico con el obtenido
experimentalmente.

PRACTICA

Medición de acidez titulable en gaseosas y leches de acuerdo a la normativa Inen

establecida
𝑁 ∗ 𝑃𝑚 ∗ 𝐿𝑠𝑜𝑙
𝐺𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 =
𝑀𝑒𝑞

CALCULOS

𝑹𝒂𝒏𝒈𝒐 = 𝑿𝒎𝒂𝒚𝒐𝒓 − 𝑿𝒎𝒆𝒏𝒐𝒓

Gaseosa Manzana

𝑟𝑎𝑛𝑔𝑜: 0,031 − 0,021 = 0,01

Gaseosa Diet Shasta Cola

𝑟𝑎𝑛𝑔𝑜: 0,106 − 0,0166 = 0,0894

Gaseosa Coca Cola

𝑟𝑎𝑛𝑔𝑜: 0,0344 − 0,012 = 0,0224

Leche Entera Toni

𝑟𝑎𝑛𝑔𝑜: 0,2475 − 0,171 = 0,0765

Leche Entera Indulac

𝑟𝑎𝑛𝑔𝑜: 0,3105 − 0,117 = 0,1935

Leche Entera TaRico

𝑟𝑎𝑛𝑔𝑜: 0,22 − 0,117 = 0,103

Leche la Lechera

𝑟𝑎𝑛𝑔𝑜: 0,167 − 0,1384 = 0,0286

Acidez titulable en leches:

Datos:

Masa matraz vacío: 52 g

Masa matraz con leche: 72 g

 Leche la lechera

NaOH: 20,3 - 24.8 =4,5 ml

𝑉∗𝑁 4,5 𝑚𝑙∗0,1
A = 0,090 * * 100 = 0,090 * * 100 = 0,2025
𝑚1−𝑚 72−52
Datos:

Masa matraz vacío: 51g

Masa matraz con leche: 71 g

 Leche Entera Indulac

NaOH: 24,8 – 27.4 =2,6 ml

𝑉∗𝑁 2,6𝑚𝑙∗0,1
A = 0,090 * * 100 = 0,090 * * 100 = 0,117
𝑚1−𝑚 71−51

Datos:

Masa matraz vacío: 50.5g

Masa matraz con leche: 70.5 g

 Leche Ta Rico

NaOH: 28,9 – 31.5 =2.6 ml

𝑉∗𝑁 2,6𝑚𝑙∗0,1
A = 0,090 * * 100 = 0,090 * * 100 = 0,117
𝑚1−𝑚 70.5−50.5

Datos:

Masa matraz vacío: 52 g

Masa matraz con leche: 72 g

 Leche Entera Toni

NaOH: 16.5 – 20.3=3.8 ml

𝑉∗𝑁 3,8𝑚𝑙∗0,1
A = 0,090 * * 100 = 0,090 * * 100 = 0.171
𝑚1−𝑚 72−52
Acidez titulable en gaseosas:
Gaseosa Diet Shasta Cola

Datos:

Vaso: 101.3+50ml=151.5 V = 50 ml pH: 2.87

NaOH: 31.6ml- 46.9ml=15.3 V1 = 15.3 ml pH: 7.86

N = 0,1

𝑉1∗𝑁 15.3 𝑚𝑙∗0,1

A= = = 0,0306
𝑉 50 𝑚𝑙

Gaseosa Manzana

Datos:

Vaso: 92.7+50ml=142.7 V = 50 ml pH: 2.34

NaOH: 1.9 ml- 17.5ml=15.6 V1 = 15.6 ml pH: 8.27

N = 0,1

𝑉1∗𝑁 15.6 𝑚𝑙∗0,1

A= = = 0,0312
𝑉 50 𝑚𝑙

Gaseosa Coca Cola

Vaso: 100+50ml=150 V = 50 ml pH: 2.00

NaOH: 17.5 ml- 34.5ml=17 V1 = 17 ml pH: 8.40

N = 0,1

𝑉1∗𝑁 17 𝑚𝑙∗0,1
A= = = 0,034
𝑉 50 𝑚𝑙
Media de la Gaseosa Manzana

∑Ẋ
𝑛=4

0.024+0.0312+0.0302+0.021 0.1064
Ẋ= = = 0.0266
4 4

Media de la Gaseosa Diet Shasta Cola

0.106+0.0306+0.0402+0.0166 0.1934
Ẋ= = = 0.04835
4 4

Media de la Gaseosa Coca Cola

0.012+0.034+0.0344+0.0252 0.1056
Ẋ= = = 0.0264
4 4

Media de la Leche Entera Toni

0.21+0.171+0.216+0.2475 0.8445
Ẋ= = = 0.211
4 4
Media de la Leche Entera Indulac

0.17+0.117+0.202+0.3105 0.7995
Ẋ= = = 0.1998
4 4

Media de la Leche Ta Rico

0.22+0.20+0.216 0.636 ∑Ẋ
Ẋ= = = 0.212
3 3 𝑛=3

Media de la Leche la Lechera

0.116+0.0312+0.175 0.3222
Ẋ= = = 0.1074
3 3

Desviación Estándar de la Gaseosa Manzana

∑(𝑥𝑖−Ẋ)
S=√
𝑛−1

(0.024−0.0266)2+(0.0312−0.0266)2+(0.0302−0.0266)2+(0.021−0.0266)2
S=√
4−1

72.24
=√ =√24.08 =4.90
3
Desviación Estándar de la Gaseosa Diet Shasta Cola

∑(𝑥𝑖−Ẋ)
S=√
𝑛−1

(0.106−0.04835)2+(0.0306−0.04835)2+(0.0402−0.04835)2+(0.0166−0.04835)2
S=√
4−1

73.89
=√ =√24.63 =4.96
3

Desviación Estándar de la Gaseosa Coca Cola

∑(𝑥𝑖−Ẋ)
=√
𝑛−1

(0.012−0.0264)2+(0.034−0.0264)2+(0.0344−0.0264)2+(0.0252−0.0264)2
S=√
4−1

267.83
=√ =√22.61 =4.75
3

Desviación Estándar de la Leche Entera Toni

∑(𝑥𝑖−Ẋ)
=√
𝑛−1

(0.21−0.211)2+(0.171−0.211)2+(0216−0.211)2+(0.2475−0.211)2
S=√
4−1

28.93
=√ =√9.64 =3.10
3
Desviación Estándar de la Leche Entera Indulac

∑(𝑥𝑖−Ẋ)
=√
𝑛−1

(0.17−0.1998)2+(0.117−0.1998)2+(0.202−0.1998)2+(0.3105−0.1998)2
S=√
4−1

20.58
=√ =√6.86 =2.6
3

Desviación Estándar de la Leche Ta Rico

∑(𝑥𝑖−Ẋ)
=√
𝑛−1

(0.22−0.212)2+(0.117−0.212)2+(0.216−0.212)2
S=√
3−1

89.02
=√ =√44.51 =6.67
2

Desviación Estándar de la Leche la Lechera

∑(𝑥𝑖−Ẋ)
=√
𝑛−1

(0.116−0.1074)2+(0.20−0.1074)2+(0.175−0.1074)2
S=√
3−1

86.9
=√ =√43.45 =6.59
2
Desviación Estándar Relativa de la Gaseosa Manzana

4.90
Sr= =184.21 *100=18.42
0.0266

Desviación Estándar Relativa de la Gaseosa Diet Shasta Cola

4.96
Sr= =102.26 *100=10.22
0.04835

Desviación Estándar Relativa de la Gaseosa Coca Cola

4.75
Sr= =179.92 *100=17.99
0.0264

Desviación Estándar Relativa de la Leche Entera Toni

3.10
Sr= =14.69 *100=1.469
0.211

Desviación Estándar Relativa de la Leche Entera Indulac

2.6
Sr= =13.01 *100=1.301
0.1998

Desviación Estándar Relativa de la Leche TaRico

6.67
Sr= =31.46 *100=3.146
0.212

Desviación Estándar Relativa de la Leche la Lechera

6.59
Sr= =61.35 *100=6.135
0.1074
Resultados:

Muestra Grupo #1 Grupo #2 Grupo #3 Grupo #4

Gaseosa 0.024 0.0312 0.0302 0.021

Manzana
Gaseosa Diet 0.106 0,0306 0,0402 0.0166
Shasta Cola
Gaseosa Coca 0.012 0.034 0.0344 0,0252
Cola
Leche Entera 0.21 0.171 0.216 0.2475
Toni
Leche Entera 0.17 0.117 0,202 0,3105
Indulac
Leche Ta Rico 0,22 0,117 0.216

Leche la 0,116 0,20 0.175

Lechera

Tabla Gaseosa Manzana

x xi- Ẋ (xi- Ẋ)2

0.024 0.024-0.0266= -0.0026 (-0.0026)2= 0.00000676

0.0312 0.0312-0.0266=0.0046 (0.0046)2= 0.00002116

0.0302 0.0302-0.0266= 0.0036 (0.0036)2= 0.00001296

0.021 0.021-0.0266= -0.0056 (-0.0056)2= 0.00003136

=0.00007224
Tabla Gaseosa Diet Shasta Cola hecha

x xi- Ẋ (xi- Ẋ)2

0.106 0.106-0.04835= 0.05765 (0.05765)2= 3.32

0.0306 0.0306-0.04835= -0.01775 (-0.01775)2= 3.15

0.0402 0.0402-0.04835= -0.00815 (-0.00815)2= 0.00006642

0.0166 0.0166-0.04835= -0.03175 (-0.03175)2= 1.00

=7.470

Tabla Gaseosa Coca Cola

x xi- Ẋ (xi- Ẋ)2

0.012 0.012-0.0264= -0.0144 (-0.0144)2= 2.07

0.034 0.034-0.0264= 7.6 (7.6)2= 57.76

0.0344 0.0344-0.0264= 8.00 (8.00)2= 64

0.0252 0.0252-0.0264= -12 (-12)2= 144

=267.83

Tabla Leche Entera Toni

x xi- Ẋ (xi- Ẋ)2

0.21 0.21-0.211= -1.00 (-1.00)2= 1.00

0.171 0.171-0.211= -0.04 (-0.04)2= 1.6

0.216 0.216-0.211= 5.00 (5.00)2= 25

0.2475 0.2475-0.211= 0.0365 (0.0365)2= 1.33

=28.93
Tabla Leche Entera Indulac

x xi- Ẋ (xi- Ẋ)2

0.17 0.17-0.1998= -0.0298 (-0.0298)2= 8.88

0.117 0.117-0.1998= -0.0828 (-0.0828)2= 6.85

0.202 0.202-0.1998= 2.2 (2.2)2= 4.84

0.3105 0.3105-0.1998= 0.1107 (0.1107)2= 0.012

=20.58

Tabla Leche Ta Rico

x xi- Ẋ (xi- Ẋ)2

0.22 0.22-0.212= 8.00 (8.00)2= 64

0.117 0.117-0.212= -0.095 (-0.095)2= 9.025

0.216 0.216-0.212= 4.00 (4.00)2= 16

= 89.02

Tabla la Lechera

x xi- Ẋ (xi- Ẋ)2

0.116 0.116-0.1074= 8.6 (8.6)2= 73.96

0.20 0.20-0.1074= 0.092 (0.092)2= 8.46

0.175 0.175-0.1074= 0.067 (0.067)2= 4.48

= 86.9
Conclusiones: