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TÍTULO DE LA PRÁCTICA:
INTEGRANTE:
Fabian Eduardo Cabrera Guerra
PARALELO: 103
GUAYAQUIL - ECUADOR
“DETERMINACIÓN DE NIQUEL EN ACERO”
1. Objetivos:
2. Marco teórico
El níquel (Ni) es un metal brillante plateado-blanco y con un ligero matiz dorado, que se
encuentra con una abundancia en la corteza terrestre del 0.008%. Es un material dúctil y
maleable por lo que se puede laminar, pulir y forjar fácilmente. Su peso específico es de 8.9
g/cm3.
El contenido de níquel en una muestra de acero se puede determinar por precipitación del
níquel en solución ligeramente alcalina con solución alcohólicas de dimetilglioxima. Además,
se añade acido tartárico con el fin de evitar interferencias debidas al Fe3+. (Skoog & West,
1986)
En química analítica se emplean numerosas sustancias orgánicas que dan con iones
inorgánicos, compuestos escasamente solubles, frecuentemente coloreados. El reactivo
precipitante orgánico ideal debe ser específico, es decir, debe dar precipitados solamente con
un ion determinado. En algunos casos se ha alcanzado este ideal, pero frecuentemente el
reactivo orgánico reacciona con un grupo de iones; sin embargo, en determinadas condiciones
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experimentales se puede conseguir que sea específico para uno de los iones del grupo. Un
ejemplo de estos reactivos orgánicos es la Dimetilglioxima (DMG), que es usado por lo general
para la determinación de Ni en acero. Con una solución d una sal de Ni da un precipitado de
color rojo vivo (en un pH 4-6), del complejo interno, Ni-DMG o Ni(C4H7N2O2)2, la
precipitación se efectúa corrientemente en medio amoniacal o en solución reguladora de ácido
acético/acetato de amonio, el precipitado se pesa, después de un secado a 110-120°C. La DMG
es muy poco soluble en agua, por esto, se la emplea en soluciones alcohólicas al uno por ciento.
(Vogel, 1960)
Para atacar o disolver los aceros es necesario realizarlo mediante el agua regia, que es una
mezcla de HCl y HNO3 en proporción 3:1, es decir que el agua regia permite una acción
solubilízate más rápida. (Néstor Riaño, 2007)
Un ligero exceso del reactivo no tiene acción relevante sobre el precipitado, pero debe evitarse
un gran exceso ya que puede precipitarse DMG, pues es poco soluble en agua y el complejo
Ni(C4H7N2O2)2 es más soluble en una mezcla alcohol-agua que en agua pura. Como se sabe el
acero, no solo contiene Ni, si no que contiene otros elementos que pueden ser de interferencia
para nuestro análisis de Ni; estos elementos en su mayoría son Fe, Cr, Al, Bi, Co. (Vogel,
1960)
Para eliminar las interferencias se agrega acido tartárico (otro ácido cuyo efecto es
enmascarador es el ácido cítrico, C6H8O7), cuyo proceso se llama enmascaramiento, que es el
proceso de eliminación de interferencias por lo cual una sustancia es transformada de tal modo
que se impiden las reacciones normales de estas, sin que se proceda a la separación real física
de dicha sustancia ni de sus productos de reacción. (W.F. Pickering, 1980). El ácido tartárico
(C4H6O6) es un sólido cristalino soluble en agua. (Burriel Martí, Lucena, Arribas, Hernández,
2008).
Reactivos:
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4. Procedimiento:
Primero, tomar un crisol de Gooch y lavarlo y llevarlo a la estufa a 110°C durante 1 hora
aproximadamente para que se seque. Se retira de la estufa y se lo coloca en el desecador
por media hora, para luego ser pesado en la balanza.
Después, se pesa una cantidad de muestra al 0.1 mg más cercano de tal modo que ésta
contenga entre 30 y 35 mg de níquel, conociendo que la muestra tiene un 8% de níquel y
colocándola en un vaso de precipitación de 600 ml. Disolver la muestra por completo,
añadiendo 50 ml. de HCl 6M, calentando ligeramente para favorecer la disolución
completa del acero en el ácido.
5. Reacciones involucradas:
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Reacción de precipitación debido al agente DMG
6. Resultados:
6.2 Cálculos
15 𝑔 𝐶4 𝐻6 𝑂6
50 𝑚𝑙 ∙ = 7.5 𝑔 𝐶4 𝐻6 𝑂6
100 𝑚𝑙
1 𝑔 𝐶4 𝐻8 𝑁2 𝑂2
25 𝑚𝑙 ∙ = 0.25 𝑔 𝐶4 𝐻8 𝑁2 𝑂2
100 𝑚𝑙
𝒎𝒑𝒓𝒆𝒄𝒊𝒑𝒊𝒕𝒂𝒅𝒐=0.1668 g 𝑁𝑖(𝐶 𝐻 𝑁 𝑂
< @ : : ):
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MASA DE NIQUEL EN LA MUESTRA
PORCENTAJE DE MUESTRA
100
0.0388 𝑔 𝑁𝑖 (𝐶<𝐻@𝑁: 𝑂: ): ∙ = 8.43%
0.4017 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
PORCENTAJE DE ERROR
b𝑽𝒕𝒆ó𝒓𝒊𝒄𝒐 − 𝑽𝒆𝒙𝒑𝒆𝒓𝒊𝒎𝒆𝒏𝒕𝒂𝒍 b
%𝑬𝒓𝒓𝒐𝒓 = × 𝟏𝟎𝟎
𝑽𝒕𝒆ó𝒓𝒊𝒄𝒐
|8 − 8.43|
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = × 100
8
|8 − 8.43|
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = × 100
8
%𝑬𝒓𝒓𝒐𝒓 = 𝟓. 𝟒 %
7. Observaciones
Se apreció la formación de agua regia una vez que se agrega el HNO3 6M y se realiza un
calentamiento ligero de la solución para eliminar los óxidos de nitrógeno que se
produzcan (óxido nitroso), presentándose de color marrón que con el tiempo se fue
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haciendo amarillento en las paredes por presencia de Fe3+. Cuando se diluyó con agua
destilada, la solución volvió a tomar un color verdoso, ya que disminuye la concentración
de los ácidos, pero no con la misma intensidad que al inicio por la presencia de Fe3+.
8. Análisis de Resultados
Los posibles errores que pudieron haber afectado el resultado son que los óxidos de
nitrógeno no se hayan eliminado de la solución en su totalidad, debido a falta de
calentamiento de la solución, generando así un error positivo. Además, también pudo
haber sido el control inadecuado del pH cuando se agrega el NH3 (c), ya que si se excede
del pH establecido de 8.5, se forma como co-precipitado hidróxidos de níquel que
aportarían masa a la muestra, generando un error positivo. Otro posible factor pudo haber
sido el mal pesaje en la balanza, ya que ésta pudo haber estado descalibrada o
simplemente el crisol contenía cierta humedad, debido al mal atrapamiento de la misma
en el desecador, generando así un aporte innecesario de masa en el precipitado formado.
9. Recomendaciones
Para este ensayo, se recomienda que, al agregar el HCl en la muestra de acero, esperar un
tiempo prudente en la reacción hasta que se cese el desprendimiento del gas H2. Cuando
se agregue el HNO3 y se realice el calentamiento para eliminar el óxido nitroso (NO), no
tomarse mucho tiempo porque podría ebullir y perder parte de la muestra.
Al agregar el NH3, se recomienda realizarlo de manera lenta con una agitación constante
para alcanzar el pH requerido en la solución y no excederse ya que se pueden formar
hidróxidos en la misma. Ésta es una sustancia altamente irritante, por lo que es menester
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del analista trabajarla en la sorbona y no oler directamente; además se recomienda
registrar constantemente los cambios de pH mediante el uso del papel indicador.
10. Conclusiones
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11. Bibliografía
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