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Anwendungsgrenzen von modernen Nickelbasis-

Superlegierungen in effusionsgekühlten Bauteilen


zukünftiger Gasturbinen

Von der Fakultät für Maschinenwesen der Rheinisch-Westfälischen Technischen Hochschule


Aachen zur Erlangung des akademischen Grades eines Doktors der Ingenieurwissenschaften
genehmigte Dissertation

vorgelegt von

Diplom- Ingenieur

Jürgen Johannes Klabbers-Heimann, geb. Klabbers


aus

Krefeld

Berichter: apl. Prof. Dr. rer. nat. F. Schubert


Univ.-Prof. Dr.-Ing. L. Singheiser

Tag der mündlichen Prüfung: 11.Dezember 2002

Diese Dissertation ist auf den Internetseiten der Hochschulbibliothek online verfügbar.
Inhaltsverzeichnis

Inhaltsverzeichnis

1 EINLEITUNG UND PROBLEMSTELLUNG................................................................... 1

2 WERKSTOFFE UND DEREN ANFORDERUNGSPROFIL IN MODERNEN GUD-


KRAFTWERKEN ................................................................................................................. 7

2.1 Entwicklung der hochfesten Nickelbasis-Superlegierungen........................................ 7

2.2 Brennkammer- und Schaufelwerkstoffe von Gasturbinen neuester Bauart............ 11

2.3 Wärmedämmschichtsysteme......................................................................................... 14
2.3.1 Funktion, Einsatz und Werkstoffe für Wärmedämmschichtsysteme ....................... 14
2.3.2 Herstellung von Wärmedämmschichten .................................................................. 16

3 GRUNDLAGEN UND KENNTNISSTAND ..................................................................... 18

3.1 Kriechverhalten.............................................................................................................. 19
3.1.1 Einfluss der γ´-Ausscheidungen ............................................................................... 19
3.1.2 Einfluss der Größe und Morphologie der γ´-Ausscheidungen ................................. 20
3.1.3 Einfluss der Kristallorientierung .............................................................................. 22

3.2 Ermüdungsverhalten im Low-Cycle-Fatigue-Versuch............................................... 24

3.3 Bruchmechanische Kennwerte ..................................................................................... 28


3.3.1 Das KI- und J-Integral-Konzept................................................................................ 29

3.4 Bruchmechanische Kennwerte bei hohen Temperaturen .......................................... 32


3.4.1 Das C*-Konzept ....................................................................................................... 32

3.5 Angaben zur Schädigungsmechanik ............................................................................ 33


3.5.1 Das "local-approach"-Konzept................................................................................. 33
Inhaltsverzeichnis

3.6 Bruchmechanische Kennwerte bei zyklischer Beanspruchung................................. 36

3.7 Mikrorisse in einkristallinen Superlegierungen.......................................................... 38


3.7.1 Einfluss der Temperatur ........................................................................................... 39
3.7.2 Einfluss des Umgebungsmediums ........................................................................... 39
3.7.3 Einfluss der Mikrostruktur ....................................................................................... 40
3.7.4 "In-situ"-Untersuchungen......................................................................................... 40

4 VERSUCHSDURCHFÜHRUNG UND EXPERIMENTELLE ARBEITEN ................ 42

4.1 Probenwerkstoffe ........................................................................................................... 42


4.1.1 CMSX-4 ................................................................................................................... 42
4.1.2 Chemische Analyse, Ausgangsgefüge und Wärmebehandlung ............................... 42
4.1.3 SX CM186LC .......................................................................................................... 49
4.1.4 Chemische Analyse, Ausgangsgefüge und Wärmebehandlung ............................... 51
4.1.5 Homogenisierung und HIP-Behandlung .................................................................. 56

4.2 Angewandte Beschichtungsmethodik........................................................................... 59

4.3 Zugversuche.................................................................................................................... 62

4.4 Zeitstandversuche .......................................................................................................... 64

4.5 Low-Cycle-Fatigue-Versuche........................................................................................ 64

4.6 "In-situ"-Beobachtungen im Rasterelektronenmikroskop........................................ 67

4.7 Isotherme Korrosionsversuche und Härtemessung.................................................... 72

5 ERGEBNISSE UND DISKUSSION .................................................................................. 74

5.1 Kennwerte aus dem Zugversuch .................................................................................. 74


Inhaltsverzeichnis
5.2 Zeitstandverhalten ......................................................................................................... 79

5.3 Finite-Element-Analysen ............................................................................................... 87

5.4 Ermüdungsverhalten ..................................................................................................... 90

5.5 "In-situ"-Beobachtungen im Rasterelektronenmikroskop zum Rissgeschehen.... 108

5.6 Isotherme Korrosionsversuche und Härtemessungen.............................................. 115

6 ZUSAMMENFASSUNG................................................................................................... 121

7 LITERATURVERZEICHNIS ......................................................................................... 124


1. Einleitung und Problemstellung 1

1. Einleitung und Problemstellung

Der erste Einsatz von Gasturbinen in Flugtriebwerken und die Bereitstellung von Gasturbinen
in der Kraftwerk-Industrie fand Ende der 30´er Jahre statt. Die Überlegenheit von
Strahltriebwerken zur Erreichung hoher Geschwindigkeiten wurde im Zweiten Weltkrieg
demonstriert und führte zu einer enormen Beschleunigung in der Gasturbinen- Entwicklung.

In den 70´er Jahren zeigte sich, dass, als das erste 50 MW Gasturbinen- Kraftwerk in Betrieb
ging, ein großer Fortschritt auf Seiten der Effizienz und somit auch der industriellen
Nutzbarkeit erreicht wurde. Damit wurde ein industrieller Einsatz interessant. Besonders
wirkungsvoll wurde die Kombination von Gasturbinen, deren Abwärme zur Dampferzeugung
genutzt werden konnte, und Dampfturbinen. Durch Anhebung der
Gasturbineneintrittstemperatur und damit verbundener Temperatursteigerung für die
Abwärme, wurde die Kombination von Gas- und Dampfturbinen technisch noch interessanter.
Kombikraftwerke eroberten den Markt Mitte der 80´er Jahre, da sie einen um 10%
niedrigeren Kraftstoffverbrauch als herkömmliche Dampfkraftwerke aufwiesen. Zur gleichen
Zeit führten steigende Durchflussraten und aerodynamische Verbesserungen in der Turbine
und dem Verdichter zu einem drastischen Anstieg der Leistung, verbunden mit einer
Absenkung der spezifischen Kraftwerkskosten. Ein Überblick über die Faktoren, die einen
maßgeblichen Beitrag zur Leistungssteigerung in stationären Gasturbinen erzielten, ist in
Abbildung 1.1 gegeben [1].

V94.3A*
260 MW
(1230°C)

∆ Turbieneintrittstemperatur

5%
5% ∆ Verdichter und Turbine
V94.2*
140 MW 30% ∆ Luftmassenstrom
(1020°C)

20%
V93*
50 MW 80%
Beitrag zur Leistungs-
(800°C) steigerung

1970 1985 2000


Jahr

Abbildung 1.1: Faktoren, die einen maßgeblichen Beitrag zur Leistungssteigerung von
Kraftwerken liefern [1]
___________________________________________________________________________
*Gasturbinenbezeichnung der Firma Siemens- Westinghouse
2 1. Einleitung und Problemstellung

Höhere Gaseintrittstemperaturen, Reduktion der Kühlluft und aerodynamische Optimierungen


führten zu einer nahezu Verdopplung der Leistung und einer maximalen
Wirkungsgradsteigerung moderner GUD- (Gas- und Dampfturbinen-) Kraftwerke auf bis zu
58% bei Erdgasbefeuerung der Gasturbine (siehe auch Kapitel 2.3) [2].

Eine weitere treibende Kraft, die bei der Entwicklung moderner GUD- Kraftwerke in Zukunft
an Bedeutung gewinnen wird, ist die Minimierung der Schadstoffemission.
Industriegasturbinen haben zwar im Vergleich zu Flugtriebwerken einen geringeren NOx-
Ausstoß, jedoch liegt gerade in diesem Parameter eine signifikante Entwicklungsbarriere für
zukünftige Wirkungsgradsteigerungen durch Temperaturerhöhung über 1500°C hinaus.
Ebenso wird an der Reduktion des wohl wichtigsten Treibhausgases, dem CO2, gearbeitet. In
Abbildung 1.2 ist dieser sich widersprechende Sachverhalt vereinfacht dargestellt.

Verringerung der
Verbrennungstemperaturen
führt zur Reduzierung des
Stickstoffausstoß (NOx)

Zukünftige Herausforderungen

•Entwicklung neuer HT- Werkstoffe


•Entwicklung neuer Kühlkonzepte

Erhöhung der
Gaseintrittstemperatur führt
zu einer Verbesserung des
Wirkungsgrades und der
Leistung
Abbildung 1.2: Zukünftige Herausforderungen in der modernen GUD-Forschung

Einschränkungen hinsichtlich der Temperaturerhöhung entstehen durch die Problematik bei


der Bereitstellung von kriech- und oxidationsbeständigen Werkstoffen für die
höchstbelasteten Bauteile innerhalb einer modernen GUD-Anlage.

Die wichtigsten Herausforderungen zu Beginn des 21. Jahrhunderts an die


Energiewirtschaftsunternehmen werden somit sein, der Forderung nach höherer Effizienz
nachzukommen sowie die zu erwartenden strengen Umweltauflagen zu erfüllen und
gleichzeitig Garantien für die Wirksamkeit und Verfügbarkeit moderner GUD-Anlagen bei
reduzierten Betriebskosten zu übernehmen. Die Effizienzsteigerung von Kraftwerken leistet
einen wesentlichen und nachhaltigen Beitrag zur Schonung natürlicher Ressourcen. Eine der
wichtigsten gesellschafts- und umweltpolitischen globalen Forderungen bei der Bereitstellung
von elektrischer Energie kann damit erfüllt werden [3, 4].

Ein Blick auf die Entwicklung des Weltelektrizitätsbedarfes (Abbildung 1.3) macht deutlich,
dass sich dieser bis zum Jahr 2020 verdoppelt haben wird. Gleichzeitig unterliegen die
Energieversorgungsunternehmen, nicht zuletzt durch Deregulierung und Globalisierung,
1. Einleitung und Problemstellung 3

einem enormen Konkurrenzdruck, der in den letzten 10 Jahren zu einer Halbierung der
erzielbaren Verkaufspreise für stationäre GUD-Kraftwerke führte [5].

19100
Weltweiter Strombedarf

15100 34% Asien / Australien

11900 28%
[TWh]

21%
30% Amerika
34%
36%

18% West Europa


20% 19%

18% 12% Ost Europa


13%
5% 6% 6% Afrika

1990 2000 2010


Jahr

Abbildung 1.3: Stand und Entwicklung der weltweiten Stromerzeugung zur globalen
Bedarfssättigung [5]

Heute können moderne kombinierte Gas- und Dampfturbinen- Kraftwerke mit


Erdgasbefeuerung Gesamtwirkungsgrade von 58% erreichen. Allerdings werden hierbei
bereits Fluidtemperaturen erzielt, die die Belastungsgrenzen der heute eingesetzten
Werkstoffe bei Eintrittstemperaturen von etwa 1250°C in Gasturbinen und maximal 630°C in
Dampfturbinen erreichen oder sogar überschreiten. Somit kann ein sicherer und langlebiger
Betrieb bei hoher Verfügbarkeit der Anlagen nur über komplexe Kühlverfahren,
anspruchvolle Konstruktionen und Revisionsvorschriften ermöglicht werden. Solche
Kraftwerke können nur aus Gasturbinen gekoppelt mit Dampfkreisläufen, d.h.
Dampfturbinen, bestehen [6].

Bei stationären Gas- und Dampfturbinen spielen die Aspekte der Gewichtsreduktion etwa
bei rotierenden Komponenten – nur dann eine Rolle, wenn sich die höheren
Komponentenkosten durch verbesserte Wirkungsgrade der GUD-Anlage rasch amortisieren.
Stattdessen dominieren preiswertere Herstellungsarten und –verfahren sowie verbesserte
Methoden zur Lebensdauervorhersage. Durch sie werden die „first costs“ und die
maintainance costs“ verringert [7]. Durch den Einsatz kostengünstigerer Werkstofflösungen,
wie es zur Zeit, insbesondere auf dem amerikanischen Markt üblich ist, konnte die
Verfügbarkeit der Gesamtanlage bisher nicht gesteigert werden.

Die erwünschten Brenngastemperaturen oberhalb 1250°C sind durch die Entwicklung neuer
Werkstofflösungen in Verbindung mit einer Effusionskühlung für die Bereiche bzw. Bauteile
mit höchster Arbeitstemperatur zu realisieren. Durch die Effusionskühlung könnten die
Werkstofftemperaturen von lastabtragenden Querschnitten in der Brennkammer und von
4 1. Einleitung und Problemstellung

Gasturbinenschaufeln auf 1000°C gehalten werden, bei einer Anhebung der


Turbineneintrittstemperatur von bis zu 1500°C, was einer Turbineneintrittstemperatur (ISO-)
von 1350°C für die Gasturbine entspricht. Die ISO-Turbineneintrittstemperatur, welche die
theoretische Gesamttemperatur nach Zugabe der gesamten Kühlluft zum Brenngas ist, stellt
einen großen Einfluss auf den Wirkungsgrad der Gasturbine dar. In Abhängigkeit von der
Verfeuerung wäre eine weitere Wirkungsgradsteigerung zukünftiger Kombi-Kraftwerke
zwischen 7 und 10% möglich. Allerdings nur unter gleichzeitiger Ausnutzung der
vorhandenen Werkstoffressourcen und auch nur bei geeigneter Werkstoffauswahl,
insbesondere im Bereich der Brennkammer und der ersten Leit- und Laufschaufelreihen.

In den Brennkammern der neuesten Generation stationärer Gasturbinen werden schwach


gekühlte Platten aus Nickellegierungen vom Typ NiCr23Co10Mo (INCONEL 617) oder
C263 sowie Feingussteile aus Ni-Legierungen, wie z.B. IN 738 LC zur Auskleidung
verwendet. Für die Leit- und Laufschaufeln stationärer Gasturbinen werden stängel- und
einkristalline Superlegierungen eingesetzt. All diese Bauteile besitzen eine Beschichtung
gegen Heißgaskorrosion und Hochtemperaturoxidation auf Basis MCrAlY (M = Fe, Ni oder
Co) sowie eine keramische Wärmedämmschicht [8]. Doch können natürlich auch diese
Legierungen nur ihr hohes Eigenschaftspotential voll entfalten, wenn es zu einem effektiven
Zusammenspiel von Kühlung und Wärmedämmung kommt, ohne das es bei dem
lastabtragenden Strukturwerkstoff, der unter Umständen Langzeittemperaturen von bis zu
1000°C ertragen muss, zu lokalen Aufschmelzungen kommt. Die heute eingesetzten
Wärmedämmschichtsysteme bestehen üblicherweise aus einem Schichtverbund, innerhalb
dessen jede Schicht eine bestimmte Aufgabe erfüllt, die in den folgenden Kapiteln näher
erläutert werden.

Auf dem lastabtragenden Strukturwerkstoff wird eine Oxidationsschutzschicht, die auch


wegen ihres günstigen Wärmeausdehnungskoeffizienten Haftvermittlerschicht genannt wird,
die MCrAlY-Schicht (M = Fe, Ni oder Co), mit einer Dicke zwischen 50 bis 150 µm
aufgebracht. Die eigentliche Wärmedämmung übernimmt dann eine etwa 200 bis 500 µm
Dicke mit Yttria teilstabilisierte keramische ZrO2-Schicht (siehe Kapitel 2.3). Die
Entwicklung dieser Schutzschichten wird seit einigen Jahren verstärkt betrieben. Die
Probleme liegen in den deutlich unterschiedlichen thermischen Ausdehnungskoeffizienten der
keramischen Schichten und der Grundwerkstoffe, die bei Temperaturwechseln zu hohen
inneren Spannungen führen und ein Abplatzen der Schichten begünstigen können.

Wesentliche Fortschritte bei den zulässigen Gaseintrittstemperaturen wurden auch durch ein
verbessertes Design der Turbinenschaufeln erzielt. Die Einführung der Innenkühlung erlaubte
ab etwa 1960 [9] die Verwendung von Nickelbasis-Superlegierungen unter Betriebs-
temperaturen, die ohne Kühlkanäle nicht möglich gewesen wären. Die Form der Kühlkanäle
(siehe auch die schematische Darstellung einer Turbinenschaufel in Abbildung 1.4) ist
hierbei einer der wichtigsten Aspekte bei der Turbinenschaufelherstellung. Neben der
Kühlung durch die eigentlichen Kühlkanäle, die bereits die Materialtemperaturen signifikant
herabsetzen kann, werden noch zusätzlich feinste Bohrungen entlang der Kanten eingebracht,
die eine Filmkühlung der thermisch besonders hoch belasteten Bereiche der Turbinenschaufel
bewirken. Die prinzipielle Wirkungsweise der Filmkühlung ist ebenso in Abbildung 1.4
dargestellt. Bei diesem Kühlverfahren soll sich die an der Schaufeloberfläche durch die
Kühlkanäle austretende Kühlluft durch den entgegenwirkenden Heißgasstrom, wie eine
zweite schützende Haut um die Schaufeloberfläche herumlegen.
1. Einleitung und Problemstellung 5

radiale Kühlkanäle
Filmkühlung
Wärmedämmschichtsystem

Serpentinen
Kühlkanäle
Filmkühlung

Kühlgasströmung
Prallkühlung
Heißgasströmung

kühlung
innen
Konvektions-

Abbildung 1.4: Schematische Darstellung der Kühlkanäle und prinzipielle Kühlverfahren


(Filmkühlung) für Turbinenschaufeln in heutigen GUD-Kraftwerken [10]

Somit stellt sich die Frage, bis zu welchen Temperaturen der beteiligten Werkstoffe während
des Betriebes gegangen werden kann, ohne die Langzeitverfügbarkeit der Bauteil-
Komponente zu minimieren oder gar zu gefährden. Für die Abschätzung der
Anwendungsgrenzen der hier erwähnten komplex belasteten Bauteile sind aufgrund des
steigenden Anforderungsprofils Untersuchungen, wie z.B. Zug-, Zeitstand- und Ermüdungs-
(LCF- und TMF-)-Versuche am Strukturwerkstoff sowie an den Schichtverbunden bei sehr
hohen Temperaturen von entscheidender Bedeutung. Es ist zu überprüfen, ob Mikro-
Bruchmechanik-Methoden, die das Versagensverhalten von im Betrieb befindlichen
innengekühlten Schaufeln wiederspiegeln, erarbeitet werden können. Bei Belastung einer
Turbinenschaufel mit ihrem komplexen Kühlbohrungssystem könnte es zu einer
Mikrorissbildung und –ausbreitung im Bereich der gebohrten Lochfelder kommen.
Ausgangsorte einer solchen Mikrorissentstehung können neben dem lokalen
Korrosionsangriff, hervorgerufen durch Abplatzungen der Wärmedämmschicht, natürlich
auch zwei- und dreidimensionalen Inhomogenitäten wie Korngrenzen, Gussporen und Kerben
sein. Aber auch an den Kühlluftbohrungen selbst treten Unstetigkeiten auf, schwächen den
tragenden Querschnitt zusätzlich und erleichtern möglicherweise die Rissbildung und -
fortpflanzung.

Die Kühlung muss in der Lage sein, Temperaturüberlastungen des Strukturwerkstoffes zu


vermeiden. Die Effusionskühlung kann nur solange wirksam bleiben, wie die geometrische
Konfiguration der Lochfelder konstant bleibt. Daher müssen Methoden erarbeitet werden, wie
das Langzeitverhalten solcher Lochfelder beim Betriebseinsatz zu beurteilen ist.
6 1. Einleitung und Problemstellung

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die hier dargelegte Entwicklung auf dem
Energiesektor und die daraus resultierenden Anforderungen an die Hochtemperaturwerkstoffe
primär zu dem Einsatz von einkristallinen Nickelbasis-Superlegierungen führte, wie sie in
Kapitel 2 noch näher erläutert werden.

Der einkristalline Turbinenschaufelwerkstoff CMSX-4 wird in dieser Arbeit hinsichtlich


seiner Anwendungsgrenzen bezüglich des Langzeiteinsatzes im Temperaturbereich bis
1000°C im Zug- und Zeitstandversuch untersucht. Ermüdungs- (LCF-)-Versuche wurden im
oberen Temperaturbereich von 950°C durchgeführt, welches der erwarteten Belastung eines
Bauteils sehr nahe kommt. Zum Vergleich des unterschiedlichen Werkstoffverhaltens wird
die von der Industrie im COST 522-Programm als kostengünstigere beschriebenere Variante,
SX CM186LC, untersucht. Diese Legierung wurde ursprünglich als DS-Material entwickelt
und muss einer weit weniger aufwendigen Wärmebehandlung wie CMSX-4 unterzogen
werden. Um die Unterschiede zwischen stängelkristallinen und einkristallinen CM186LC-
Material herauszuarbeiten, wurde auch stängelkristallines DS CM186LC untersucht und in
die Arbeit integriert. Neue Werkstofflösungen, wie z.B. die intermetallische NiAl-
Modelllegierung FG 75, konnten nur stichprobenartig bewertet werden, da aufgrund
gießtechnischer Probleme beim Partner im SFB 561 nicht genügend prüffähiges
Versuchsmaterial zur Verfügung stand. Auf die Darstellung der sehr wenigen Ergebnisse wird
in dieser Arbeit verzichtet. Um das Materialverhalten von feinstgebohrten Strukturen aus
einem gut verformbaren Material, wie dies für die unverstärkte NiAl-Legierung FG 75 bei
hohen Temperaturen (>1050°C) zu erwarten ist, besser verstehen zu lernen, wurden erste
Vorversuche an dem Brennkammerwerkstoff INCONEL 617 bei Temperaturen oberhalb von
600°C durchgeführt. Dieser Werkstoff plastifiziert stark in diesem Temperaturbereich.

Ein wesentlicher Schwerpunkt dieser Arbeit ist die Erarbeitung der Versuchsführung und
/-durchführung von „In-Situ“-Untersuchungen im Rasterelektronenmikroskop gewesen, die
der Beschreibung von Mikrorissentstehung und Mikrorisswachstum von Rissen (<100 µm)
ausgehend von lasergebohrten Kühlbohrungen dienten. Daneben musste für die verwendeten
Probengeometrien die Anwendbarkeit bruchmechanischer Konzepte geklärt werden.
Zusätzlich wurde das Ermüdungsverhalten von gebohrten Strukturen im LCF-Versuch
analysiert. Mit den experimentellen Hochtemperaturuntersuchungen zum mechanischen
Verhalten sollte ein Beitrag für die anwendungstechnisch relevante Auslegung von
Komponenten moderner GUD-Kraftwerke geleistet werden. Dabei wurde vor allem der
Wirkung von Kühlbohrungen durch den Grundwerkstoff bzw. den beschichteten
Grundwerkstoff bzgl. Keimbildung und Rissfortschritt von kleinen Rissen besondere
Beachtung geschenkt. Abgeleitet aus Anforderungen für einen Einsatz werden die
resultierenden unterschiedlichen Versuchsmethodiken zur Ermittlung auslegungsrelevanter
Daten besprochen. Ein Schwerpunkt wird die Erörterung der Grundlagen des spezifischen
Werkstoffverhaltens hinsichtlich Langzeitbelastung, Ermüdung und der Bruchmechanik sein.
Ziel ist es, die bisherige Problematik bei der Entwicklung von GUD-Kraftwerken zu
beschreiben, ihre Ursachen zu analysieren und Ansätze für Auslegungsgrenzen einzelner
GUD-Komponenten zu entwickeln. Dabei muss der Effusionskühlung besondere Beachtung
geschenkt werden.
2. Werkstoffe und deren Anforderungsprofil in modernen GUD-Kraftwerken 7

2. Werkstoffe und deren Anforderungsprofil in modernen GUD-


Kraftwerken

2.1. Entwicklung der hochfesten Nickelbasis-Superlegierungen

In den letzten 60 Jahren konnten die zulässigen Einsatztemperaturen von Nickelbasis-


Superlegierungen durch eine ständige Verbesserung der Gießtechnologie im Zusammenspiel mit
einer optimierten Legierungsentwicklung um über 300°C auf nahe 1100°C angehoben werden,
siehe Abbildung 2.1.1 [11]. Mit der Einführung des Vakuumfeingussverfahrens wurden die bis
dahin üblicherweise eingesetzten Schmiedelegierungen durch neue Legierungen ersetzt, die
aufgrund ihres höheren Volumenanteils an härtender γ´-Phase bei höheren Temperaturen
eingesetzt werden konnten. Da durch senkrecht zur Belastungsrichtung liegende Korngrenzen, wie
sie bei konventionell vergossenen oder polykristallinen Turbinenschaufeln auftreten, ein
wesentlicher Anteil der Kriechschädigung hervorgerufen wird, konnte mit der Entwicklung der
gerichtet erstarrten („directionally solidified“) stängelkristallinen Bauteile die Ermüdungs- und
Kriechbeständig erhöht werden. Dies führte zwangsläufig zur Herstellung von einkristallinen
Bauteilen, bei denen aufgrund des vollständigen Fehlens von Korngrenzen auf
korngrenzenverfestigende Legierungselemente, wie z.B. B, C, Hf und Zr verzichtet werden
konnte.

Ingenieur-
0 °C
Keramik 150

MC-NG
1100 SC 4. Generation
TMS-82+
1., 2. und 3. Generation TMS-75
PWA 1484 Rene N6
CMSX-4
CMSX-10
Temperatur/°C

PWA 1480
1000 DS TMD-5 CM 186 LC
MM 200 Hf MM 247
CC MM 200
TM-70
Rene 80 IN 792
IN 738 LC
geschmiedet
IN 713 C
900 Nimonic 115
geschmiedet konventionell vergossen
CC
Waspaloy Nimonic 105
gerichtet erstarrt
DS
800 einkristallin
Nimonic 80 SC
750
1940 1950 1960 1970 1980 1990 2000
Jahr

Abbildung 2.1.1: Erhöhung der Einsatztemperaturen durch Entwicklung der Nickelbasis-


Superlegierungen [11]

Einkristalline Superlegierungen werden nach dem modifizierten Bridgman-Verfahren hergestellt


[12, 13]. Bei Schmelztemperaturen von etwa 1400 °C wird die Schmelze in eine erhitzte
keramische Formschale, die innerhalb des Ofens auf konstanter Temperatur gehalten wird,
vergossen. Durch langsames Herausziehen der Formschale stellt sich ein Temperaturgradient ein,
8 2. Werkstoffe und deren Anforderungsprofil in modernen GUD-Kraftwerken

der durch eine gekühlte Bodenplatte verstärkt wird und zum Beginn der Kristallisation führt. Die
Wärme wird somit nur über die Erstarrungsfront abgeführt. Aus den gebildeten Kristallkeimen
wird durch eine Helix ein einzelner Kristall gezüchtet, der dann in die Formschale wächst. Dieses
Gießverfahren wurde im ADS-Verfahren (Autonomous Directional Solidification) [14] und dem
LMC-Verfahren (Liquid Metal Cooling) [15] weiterentwickelt. Das komplexe System von
Kühlkanälen innerhalb einer Turbinenschaufel wird durch einen keramischen Kern nachgebildet,
der nach dem Abguss, z.B. mit Natronlauge, aus dem Gussstück herausgelaugt wird.

Im Gusszustand können Nickel-Basis-Superlegierungen noch deutliche Inhomogenitäten, wie


Mikroseigerungen und Gussporen, aufweisen. Infolge der An- und Abreicherung von
Legierungsbestandteilen, insbesondere den Refraktärelementen Mo, Ta, W und Re, in den
Dendritenstämmen und den interdendritischen Bereichen kommt es zu deutlichen
Konzentrationsunterschieden der Refraktärelemente innerhalb der genannten Bereiche. Diese
Seigerungen bilden sich aufgrund der unterschiedlichen Verteilungskoeffizienten der
verschiedenen Legierungselemente in Schmelze und Festkörper während der Erstarrung [16, 17].
Da die Erstarrungsgeschwindigkeit beim Gießen nur ein dendritisches Gefüge erlaubt, verbleiben
in den Zwischenräumen (interdendritische Bereiche) der Dendriten-Seitenäste (Sekundär- und
Tertiärdendriten) Mikroporen, von denen bei Belastung Mikrorisse ausgehen können. Aus diesen
Gründen werden die meisten Nickel-Basis-Superlegierungen nach dem Abguss gezielt
wärmebehandelt. Durch die Wärmebehandlung soll sich ein möglichst homogenes Gefüge aus
würfelförmigen γ´-Teilchen und dünnen γ- Kanälen (Matrix) einstellen. Der Abstand der
Primärdendriten ist für das mechanische Verhalten des Werkstoffs insofern von Bedeutung, da
durch diesen eine ausreichende Homogenisierung der Seigerungen bei technisch und
wirtschaftlich sinnvollen Glühzeiten abhängt [18]. Die Porosität kann durch das Heiß-Isostatische-
Pressen (HIP) soweit verringert werden, dass die verbleibenden und/oder verkleinerten Restporen
als unkritisch betrachtet werden können [12, 19].

Neben diesen Defekten können sich durch Mikrosegregation in interdendritischen Bereichen


sogenannte „freckles“, rundliche zu Ketten aufgereihte Körner bilden. Größere fehlorientierte
Körner, „spurious grains“, treten beim Fortschreiten der dendritischen Erstarrungsfront durch das
durch Konvektionsströmungen verursachte Loslösen von Dendritenspitzen auf. Die somit
entstandenen Körner sind insofern bedenklich, da sie in einer Einkristalllegierung
zweidimensionale Gitterfehlstellen darstellen und dadurch den Werkstoff bzw. das Bauteil direkt
schwächen [20, 21].

Das Mikrogefüge des Gusszustands soll durch eine Lösungsglühbehandlung vollständig


homogenisiert werden. Durch darauf anschließende ein- oder mehrstufige
Ausscheidungsglühbehandlungen werden eine optimale Einstellung von Größe und Verteilung der
γ´-Teilchen angestrebt, wobei durch nachfolgende Auslagerung nur noch die Größe der γ´-
Teilchen beeinflusst wird. Daneben beeinflussen nachfolgende Beschichtungszyklen, die mitunter
auch eine anschließende Diffusionsglühung mit einschließen, sowie Abkühlraten, insbesondere
von der Lösungsglühtemperatur, signifikant die Morphologie des Mikrogefüges von Nickel-Basis-
Superlegierungen [22, 23, 24]. Für das mechanische Verhalten der Legierungen scheint die Güte
der Gefüge-Homogenisierung von großer Bedeutung zu sein. Üblicherweise wird ein Gefüge mit
gleichmäßig verteilten γ´-Ausscheidungen, deren Größe bei 0,3 bis 0,5 µm liegt, angestrebt.

Die Dendritenstruktur kann sowohl lichtmikroskopisch an geätzten Schliffen als auch


raserelektronenmikroskopisch, z. B. im Rückstreuelektronenkontrast, abgebildet werden. In
Abbildung 2.1.2 ist anhand eines Querschliffes der dendritische Gefügeaufbau am Beispiel einer
rasterelektronenmikroskopischen Aufnahme dargestellt. Deutlich sind die Primärdendriten mit den
in den Richtungen [100] und [010] orientierten Sekundärdendriten zu erkennen. Die in dieser
2. Werkstoffe und deren Anforderungsprofil in modernen GUD-Kraftwerken 9

Abbildung zu erkennenden Orientierungsunterschiede zwischen den einzelnen Dendriten betragen


1° bis 2°.

[010]

[001]
[100]
Abbildung 2.1.2: Dendritengefüge der Nickelbasis-Superlegierung CMSX-4, Querschliff im LM;
„Channeling Kontrast“-Aufnahme im Rückstreuelektronendetektor, nach Schneider [25]

In Abbildung 2.1.3 ist die dargestellte Legierungsentwicklung anhand von Turbinenschaufeln


exemplarisch gegenübergestellt [26, 27]. Somit besitzen einkristalline Nickelbasis-
Superlegierungen gegenüber den konventionell gegossenen oder gerichtet erstarrten Legierungen
eine bessere Eignung zum Einsatz als Turbinenschaufelwerkstoff, da durch eine optimierte
Legierungszusammensetzung eine signifikante Steigerung der Oxidations-, Ermüdungs- und
Kriechbeständigkeit erreicht werden konnte, somit also eine deutliche Standzeiterhöhung der
Superlegierungen erfolgte und/oder die zulässige Werkstofftemperatur heraufgesetzt werden
konnte.

Der Zugewinn an zulässiger Einsatztemperatur drückt sich auch in der Temperaturabhängigkeit


der Festigkeitswerte im Zugversuch in der Streckgrenzenanomalie einkristalliner Nickelbasis-
Superlegierungen, hier am Beispiel von CMSX-4 und SX CM186LC in Abbildung 2.1.4
dargestellt, aus. In Abbildung 2.1.4 sind die Streckgrenzen verschiedenster Werkstoffe in
Abhängigkeit von der Temperatur aufgetragen und miteinander verglichen.
10 2. Werkstoffe und deren Anforderungsprofil in modernen GUD-Kraftwerken

Abbildung 2.1.3: Gegenüberstellung einer polykristallinen, stängelkristallinen und einkristallinen


Turbinenschaufel mit dem dazugehörigen Mikrogefüge [26, 27]

1200
CMSX-4
Techn. Streckgrenze R p0,2 / [MPa]

SX CM186LC
800
IN738 LC IN792 DS

P92

400 {X20CrMoV12 1}

15Mo3
INCONEL 617
0
0 500 1000
Temperatur / [°C]

Abbildung 2.1.4: Temperaturabhängigkeit der Streckgrenze heutiger Brennkammer- und


Schaufelwerkstoffe (zum Vergleich warmfeste Ferrite)
2. Werkstoffe und deren Anforderungsprofil in modernen GUD-Kraftwerken 11

2.2. Brennkammer- und Schaufelwerkstoffe von Gasturbinen neuester


Bauart

Eine Einteilung der zur Herstellung einkristalliner Bauteile genutzten Nickelbasis-


Superlegierungen, siehe auch Tabelle 2.2.1, wird meist nach ihrem Re-Gehalt vorgenommen, da
Re die Zeitstandfestigkeit einkristalliner Werkstoffe erheblich verbessert. Die Verbesserung der
mechanischen Eigenschaften wird durch die mischkristallverfestigende Wirkung des
Refraktärelements Rhenium bewirkt. In Abhängigkeit vom Gehalt anderer
Refraktärelementzugaben können bis zu 20% des Rheniums in der γ-Phase gefunden werden, wo
sie zur Mischkristallhärtung der γ-Kanäle führen [28]. Sowohl der Gitterfehlpassungsparameter als
auch die γ´-Vergröberungsrate werden durch Rheniumzugabe verringert. Der niedrige
Diffusionskoeffizient von Rhenium führt in Verbindung mit der sehr geringen Löslichkeit von
Rhenium in der γ´-Phase zu der von Giamei und Anton beobachteten Stabilität der Mikrostruktur
[29]. Ausgehend von der ersten Generation ohne Re als Legierungselement, wurde die zweite
Generation mit 3% Re entwickelt. Hierdurch konnten im wesentlichen die Gießeigenschaften, das
γ/γ´-Verhältnis sowie die Zeitstand-, Ermüdungs- und Oxidationseigenschaften optimiert werden.
Mit der dritten Generation, die zwischen 5 und 6% Re als Legierungselement enthält, werden
diese Eigenschaften weiter verbessert, ohne die Dichte zu erhöhen [30, 31]. Mit dem TMS-82+ 1*
wurde ein Werkstoff entwickelt, bei dem der Re-Gehalt auf 2.4% herabgesetzt wurde, um die
Anfälligkeit des Ausscheidens der spröden TCP-Phase (TCP- Topologically Close Packed) in den
γ- Matrixkanälen unter Beibehaltung der Materialeigenschaften, zu verringern und hohe
Werkstoffkosten zu vermeiden [32]. Die vierte Generation, der Werkstoff MC-NG 2* (Mono
Cristal–Nouvelle Génération) enthält neben 4% Re noch zusätzlich 4% Ru als Legierungselement,
wodurch eine Destabilisierung des Mikrogefüges bei hohen Temperaturen im Zeitstandversuch
deutlich verzögert wird [33].

Die üblicherweise in heutigen modernen GUD-Kraftwerken eingesetzten Nickel-Basis-


Superlegierungen wurden/werden von verschiedenen Firmen entwickelt:

Die Gruppe der PWA ...-Legierungen stammt von der Firma Pratt & Whittney, von General
Electrics die Legierungsgruppe René und von Rolls-Royce die Legierung SRR .... Neueste
Legierungsentwicklung wird in Frankreich von ONERA unter den Bezeichnungen AM-... und
MC-..., sowie in Japan von NRIM-ADP unter dem Kürzel TMS-..., betrieben. Die Firma Cannon-
Muskegon hat die große Gruppe der Legierungen von CMSX-... entwickelt, wobei SX für single
crystalline steht und anschließend eine Zahl folgt. Im Folgenden werden Ergebnisse von
Untersuchungen an den Legierungen CMSX-4 (Legierung der 2. Generation) und CM186, eine
Legierung, die sowohl als Einkristall, wie auch als Stängelkristall ihren Einsatz findet, dargestellt.
Mit diesen Angaben soll über die zulässige langzeitige Werkstofftemperatur im Einsatz in
modernen IDG nachgedacht werden.

_______________________________________________________________________________
1
*entwickelt am NRIM-ADP (Japan)
2
* entwickelt und patentiert von ONERA (Frankreich)
12 2. Werkstoffe und deren Anforderungsprofil in modernen GUD-Kraftwerken

Element Cr Co Mo W Ta Re V C Ru Nb Al Ti Hf B Ni Dichte Lit.


Legierung Die erste Generation einkristalliner Nickel-basis-Superlegierungen g/ cm3
PWA 1480 10 5 --- 4 12 --- --- --- --- --- 5 1.5 --- --- Bal. 8.70 34
René N4 9 8 2 6 4 --- --- --- --- 0.5 3.7 4.2 --- --- Bal. 8.56 35
SRR 99 8 5 --- 10 3 --- --- --- --- --- 5.5 2.2 --- --- Bal. 8.56 36
RR 2000 10 15 3 --- --- --- 1 --- --- --- 5.5 4 --- --- Bal. 7.87 36
AM 1 8 6 2 6 9 --- --- --- --- --- 5.2 1.2 --- --- Bal. 8.59 37
AM3 8 6 2 5 4 --- --- --- --- --- 6 2 --- --- Bal. 8.25 37
CMSX-2 8 5 0.6 8 6 --- --- --- --- --- 5.6 1 --- --- Bal. 8.56 38
CMSX-6 10 5 3 --- 2 --- --- --- --- --- 4.8 4.7 0.1 --- Bal. 7.98 39
CMSX-11B 12.5 7 0.5 5 5 --- --- --- --- 0.1 3.6 4.2 0.04 --- Bal. 8.44 40
CMSX-11C 14.9 3 0.4 4.5 5 --- --- --- --- 0.1 3.4 4.2 0.04 --- Bal. 8.36 41
DD 3 9.5 5 4 5.5 --- --- --- --- --- --- 5.8 2 --- --- Bal. 8.2 42
Die zweite Generation einkristalliner Nickel-basis-Superlegierungen
PWA 1484 5 10 2 6 9 3 --- --- --- --- 5.6 --- 0.1 --- Bal. 8.95 43
René N5 7 7.5 1.5 5 7 3 --- --- --- --- 5.2 --- 0.15 0.004 Bal. 8.63 44
CMSX-4 6.5 9 0.6 6 6.5 3 --- 0.05 --- --- 5.6 1 0.1 --- Bal. 8.70 45
CM186LC 6 9 0.5 8.4 3.4 3 --- 0.1 --- --- 5.7 0.7 1.4 0.015 Bal. 46
SC 180 5 10 2 5 8.5 3 --- --- --- --- 5.2 1 0.1 --- Bal. 8.84 47
DD 6 4.3 9 2 8 7.5 2 --- --- --- 0.5 5.6 --- 0.1 --- Bal. 8.83 48
Die dritte Generation einkristalliner Nickel-basis-Superlegierungen
René N6 4.2 12.5 1.4 6 7.2 5.4 --- --- --- --- 5.8 --- 0.15 --- Bal. 8.98 49
CMSX-10 2 3 0.4 5 8 6 --- --- --- 0.1 5.7 0.2 0.03 --- Bal. 9.05 31
Die vierte Generation einkristalliner Nickel-basis-Superlegierungen
TMS-82+1* 4.9 7.8 1.9 8.7 6 2.4 --- --- --- --- 5.3 0.5 0.1 Bal. 8.90 32
MC-NG2* 4 --- 1 5 5 4 --- --- 4 --- 6 0.5 0.1 --- Bal. 8.75 33
Tabelle 2.2.1: Die chemische Zusammensetzung der ersten bis vierten Generation einkristalliner
Nickelbasis-Superlegierungen in Gewichts-%
2. Werkstoffe und deren Anforderungsprofil in modernen GUD-Kraftwerken 13

In einer Gasturbine wird heißes Gas bei hohem Druck durch eine Turbine geleitet, wodurch die
Strömungsenergie in eine Drehbewegung umgewandelt wird. Die Erzeugung des Heißgasstromes
in der Brennkammer erfolgt i.a. über eine Verbrennung von Gasen oder leicht verdampfbaren
Flüssigkeiten – zum Beispiel Erdgas in GUD-Kraftwerken oder Kerosin in Flugtriebwerken -,
neuere Entwicklungen lassen auch den Einsatz von Kohlegas zu.

Die technische Ausführung der Gasturbine kann allgemein durch drei Komponenten beschrieben
werden: dem Verdichter; einer Brennkammer und der Antriebsturbine sowie evtl. weiteren
Komponenten (Rekuperator etc.) [50]. Eine schematische Darstellung ist in Abbildung 2.2.1
gegeben.

Abbildung 2.2.1: Hochbelastete Komponenten einer Gasturbine [50]

Über den Verdichter wird Umgebungsluft angesaugt, unter hohen Druck gebracht und in die
Brennkammer geleitet, wo sie den zugegebenen Brennstoff verbrennt. Das energiereiche
Rauchgas wird durch die Turbine geleitet und treibt diese gleichzeitig an. Da die Antriebsleistung
der Turbine höher ist als die zum Antrieb des Verdichters benötigte Leistung, kann mit der
verbleibenden Leistung ein Generator zur Stromerzeugung angetrieben werden. Eine reine
Gasturbinenanlage hat jedoch nur einen geringen Wirkungsgrad. In Verbindung mit einem
Dampfkraftwerk, welches über die Abgasenergie der Gasturbine betrieben werden kann, kann eine
wesentliche Gesamtwirkungsgradsteigerung erzielt werden.

Je nach Beanspruchungsprofil werden im Bereich der Brennkammer und auf den Leit- und
Laufschaufeln und den dazugehörigen Bauteilen innerhalb der hochbelasteten ersten
Schaufelreihen Wärmedämmschichtsysteme eingesetzt. Durch eine entsprechend aufgebrachte
Schichtdicke bei innengekühlten Turbinenschaufeln kann die Gaseintrittstemperatur um bis zu
150°C erhöht werden unter gleichzeitiger Absenkung der Grundwerkstofftemperatur (Abbildung
2.2.2) [51, 52].
14 2. Werkstoffe und deren Anforderungsprofil in modernen GUD-Kraftwerken

Wandstärke des Grundwerkstoffes:


Innenseite
2 mm
1350°C

Temperatur
150 µm

Heißgas
Kühlmedium

Haftvermittlerschicht
950°C

250-350 µm
550°C Wärmedämmschicht
Außenseite

Abbildung 2.2.2: Temperaturgradient im Wärmedämmschichtsystem (TBC-System)

Im Bereich der Brennkammer werden Schichten mit einer Dicke von bis zu 500 µm eingesetzt, die
mit dem Verfahren des Atmosphärischen Plasmaspritzens (APS) hergestellt werden. Die mittels
Elektronenstrahlverdampfung (EB-PVD) hergestellten Schichten der neuesten Generation werden
auf den thermisch und mechanisch am höchstbelasteten Laufschaufeln in einer Dicke von 250 bis
300 µm aufgebracht.

2.3. Wärmedämmschichtsysteme

2.3.1 Funktion, Einsatz und Werkstoffe für Wärmedämmschichtsysteme

Brennkammerbauteile und Schaufelwerkstoffe müssen speziell gegen Temperaturspitzen, aber


auch gegen Temperaturwechsel- und -schockbelastungen, die sich aus An- und Abfahrvorgängen
ergeben, und generell vor den in der Brennkammer und Gasturbine auftretenden hohen
Temperaturen geschützt werden. Der Einsatz von Wärmedämmschichten auf thermisch hoch
beanspruchten Bauteilen bietet nach Wigren [52] für das Bauteil und damit für den gesamten
Maschinenkomplex folgende Vorteile:

! Bei gleicher mechanischer Beanspruchung wird durch die Beschichtung des Bauteils
dessen Lebensdauer deutlich erhöht.
2. Werkstoffe und deren Anforderungsprofil in modernen GUD-Kraftwerken 15

! Über eine Erhöhung der Gaseintrittstemperatur (Abbildung 2.3.1.1) [2] und Einsparung
des Kühlluftmassenstroms sowie Verminderung von Kühlkreislaufverlusten können
deutlich höhere thermische Wirkungsgrade realisiert werden.

! Reduktion der instationären Spannungen im temperaturbeaufschlagten Bauteil.

1500
Turbineneintrittstemperatur / [°C]

1400

1300
TIT
TIT ISO
1200

1100

1000

900
1980 1982 1984 1986 1988 1990 1992 1994 1996 1998 2000

Jahr
Abbildung 2.3.1.1: Anhebung der TIT und TIT ISO-Temperaturen für 50 Hz Gasturbinen der
Firma Siemens-Westinghouse [2]

Die heute eingesetzten Wärmedämmschichtsysteme bestehen üblicherweise aus einer


Zweischichtstruktur, welche sich aus einer Haftvermittlerschicht (HVS), dem „bondcoat“, auf dem
Grundwerkstoff (Substratwerkstoff) und der keramischen Deckschicht zusammensetzt. Die
metallische HVS dient zum einen der Anbindung der keramischen Deckschicht an den
Substratwerkstoff, zum anderen gleicht sie die unterschiedlichen Wärmeausdehnungskoeffizienten
zwischen dem Grundwerkstoff und der Deckschicht aus und bietet dem Substratwerkstoff Schutz
vor Oxidation und Korrosion. Die Haftvermittlerschichten werden in der Regel aus dem
Legierungssystem MCrAlY (M = Fe, Co, Ni oder NiCo) aufgebaut. Auch hier ist die Wahl des
Metalls in der MCrAlY von den jeweiligen Einsatzbedingungen abhängig. Sie können in ihren
Oxidations-, Heißgaskorrosions- und Duktilitätseigenschaften über weite Bereiche unabhängig
vom Grundwerkstoff variiert werden [53, 54]. So besitzt CoCrAlY gegenüber NiCrAlY einen
höheren Widerstand gegen Sulfidisierung, zeigt jedoch auch eine deutlich geringere mechanische
Festigkeit. Zwischen keramischer Deckschicht und HVS bildet sich unter thermischer Belastung
eine Oxidationsschicht, die sogenannte TGO (thermally grown oxide). Diese nur wenige
Mikrometer dünne, jedoch sehr dichte Oxidschicht, die eine weitere Oxidation des
Substratwerkstoffes reduziert, wird aus Chrom- und Aluminiumoxiden gebildet [55]. Ein Zusatz
von reaktiven Elementen wie Yttrium (wenige Promille) oder Hafnium von nur wenigen Prozent
(0,1-1,0%) erhöht die Haftung der TGO auf der HVS-Schicht, wodurch die
Oxidationsbeständigkeit zusätzlich gesteigert werden kann [56].
16 2. Werkstoffe und deren Anforderungsprofil in modernen GUD-Kraftwerken

Für die Zusammensetzung der Deckschicht sind entscheidend das verwendete Substratmaterial,
das Einsatzfeld, die Wärmeleitfähigkeit, die Hochtemperaturstabilität sowie die Kompatibilität
hinsichtlich des thermischen Ausdehnungskoeffizienten von Substrat- und Schichtwerkstoff.
Zirkonoxid hat sich als der am besten geeignete Werkstoff für Wärmedämmschichten erwiesen, da
es, teilstabilisiert eingesetzt, eine sehr geringe Wärmeleitfähigkeit und einen den Superlegierungen
ähnlichen Wärmeausdehnungskoeffizienten aufweißt. Hinzu kommen eine gute
Thermoschockbeständigkeit bei gleichzeitig hoher Festigkeit, guten Verschleiß- und
Erosionseigenschaften. Eine Dotierung von Zirkonoxid mit 6 – 8 Gew.-% Yttriumoxid zeigt
hierbei die besten Eigenschaften.

2680°C c – ZrO2 2370°C t – ZrO2 950°C t – ZrO2


Schmelze kubisch tetragonal monoklin
1150°C
[57]

Die Phasenänderung, die mit einer Volumenausdehnung von 3 –5% einhergeht, kann zu einem
vollständigen Abplatzen der Keramik führen und resultiert durch die auftretenden
Druckspannungen in einer Rissbildung [58]. Das Ersetzen von Zr-Kationen durch Zulegieren
stabilisierender Oxide unterdrückt jedoch die Umwandlung zur monoklinen Phase bis auf
Raumtemperatur. Als Stabilisator hat sich in den letzten Jahren Yttriumoxid durchgesetzt, da mit
dessen Hilfe die WDS die beste Thermoschockbeständigkeit aufweißt. Je nach Yttriumgehalten
wird zwischen teilstabilisierten (PSZ - Partially Stabilized Zirconia) und vollstabilisierten (FSZ -
Full Stabilized Zirconia) Zirkonoxid unterschieden.

2.3.2 Herstellung von Wärmedämmschichten

Für die Herstellung von Wärmedämmschichten haben sich aus technologisch-wirtschaftlicher


Sicht das Verfahren „ Atmosphärisches Plasmaspritzen“ (APS Atmospheric Plasma Spraying) und
das Verfahren „Elektronenstrahlverdampfung“ (EB-PVD Electron Beam – Physical Vapour
Deposition) durchgesetzt.

Werkstoffe, die nicht zur Zersetzung oder Sublimation neigen und über ein ausgeprägtes
Liquidusgebiet verfügen, können mittels APS verarbeitet werden. Das Atmosphärische
Plasmaspritzen erfolgt unter Normalatmosphäre. Im allgemeinen strömt eine Mischung aus
Primärgas, Argon, und den Sekundärgasen Wasserstoff, Helium oder Stickstoff, das sogenannte
Plasmagas durch eine Düse, die aus einer thorierten Wolframkathode und einer Anodenhülle aus
Kupfer besteht. Das einströmende Plasmagas wird durch einen Lichtbogen, der zwischen Kathode
und Anode gezündet wird, erhitzt und elektrisch ionisiert. Dabei durchströmt es den ringförmigen
Brennraum mit einer Drallkomponente, wodurch eine Wanderung des anodenseitigen Fußpunkts
des Lichtbogens bewirkt wird, die die Beanspruchung und den Abbrand der Anode reduziert und
den Plasmastrahl stabilisiert. Im Bereich der Düsenaustrittsströmung werden durch die
Rekombination der Moleküle, d.h. der daraus resultierenden freigesetzten Wärmeenergie, extrem
hohe Temperaturen von bis zu 20.000 K erreicht. Der Trägergasstrom wird mit den Partikeln des
Spritzpulvers über einen Pulverinjektor gespeist, wo sie durch den Impulsaustausch mit der
Gasströmung beschleunigt und je nach Aufenthaltsdauer im Strahl teilweise oder aber auch völlig
aufschmelzen. Beim Auftreffen auf das zu beschichtende Werkstück flachen die schmelzflüssigen
Partikel ab und bilden die für thermisch gespritzte Schichten typische lamellare Schichtstruktur
aus (Abbildung 2.3.2.1) [58].
2. Werkstoffe und deren Anforderungsprofil in modernen GUD-Kraftwerken 17

Düse

Lichtbogen
Plasmagas
Plasma

_ _
+ Pulverzufuhr +
Energiezufuhr Energiezufuhr für die Übertragung des
Lichtbogens

Abbildung 2.3.2.1: Schematische Darstellung des Plasmaspritzverfahrens [59]

In Abhängigkeit von Partikeldurchmesser, Partikelwerkstoff und Substratwerkstoff kann eine


Abkühlrate von 105 bis 106 K/s für ein Partikel erreicht werden. Durch die Einwirbelung und die
so verursachte Anreicherung des Plasmafreistrahls mit Luftsauerstoff kann es je nach
Spritzpartikelwerkstoff während der schlagartigen Oberflächenvergrößerung beim Auftreffen der
Partikel auf das Substrat zu einer partiellen Oxidation kommen. Mit Hilfe einer
Schutzgasatmosphäre und reduziertem Druck (LPPS Low Pressure Plasma Spraying) kann die
Oxidation der Schichten, zum Beispiel bei der Herstellung von HVS-Schichten , vermieden
werden. Zudem zeichnen sich solche Schichten durch ihre geringe Porosität, größtmöglichen
Haftbarkeit und einer Vergleichsweisen dünnen Diffusionszone aus, wodurch eine geringe
Beeinflussung des Grundwerkstoffs gewährleistet wird [59, 60].
18 3. Grundlagen und Kenntnisstand

3. Grundlagen und Kenntnisstand

Die in der Praxis auf ein Bauteil einwirkenden Schädigungen treten im Allgemeinen nicht
unabhängig voneinander auf, sondern führen zu gegenseitigen Überlagerungen. Diese
Überlagerungen werden in Abbildung 3.1 veranschaulicht. Häufig entstehen dabei
Wechselwirkungen zwischen den Schädigungsmechanismen. Unter Hochtemperaturermüdung,
wie sie in der vorliegenden Arbeit anhand von Untersuchungen an den einkristallinen und
teilweise auch stängelkristallinen Nickelbasis-Superlegierungen auftritt kann es zu einer

# zeitabhängigen Schädigung durch Kriechen

# zeitunabhängigen Schädigung durch reine Ermüdung

# zeitabhängigen Schädigung durch Hochtemperaturkorrosion

kommen.

Ermüdung

Ermüdung mit Kriech-


Korrosion ermüdung
Hochtemperatur-
Kriechermüdung
unter HT-Korrosion
HT-
Kriechen mit Kriechen
Korrosion
Korrosions-
einfluss

Abbildung 3.1: Schädigungsmechanismen unter Hochtemperaturbelastung

Die HT-Korrosion wird in dieser Arbeit aber nur hinsichtlich eines möglichen Zusetzens von
lasergebohrten Kühlkanälen untersucht. Ein Zusetzen der Kühlluftbohrungen durch
Oxidationsbildung muss verhindert werden, um eine unzulässige Temperaturerhöhung des
Grundwerkstoffs zu vermeiden. Daneben muss der Wirkung von Kühlbohrungen innerhalb des
Grundwerkstoffs bzw. des beschichteten Grundwerkstoffs vor allem bzgl.
Querschnittsschwächung, Rissinitiierung und Rissfortschritt Rechnung getragen werden.
Insgesamt sind die Vorgänge, die bei der Hochtemperaturermüdung zum Versagen führen, sehr
komplex. Aus diesem Grund werden die Schädigungsmechanismen getrennt betrachtet und im
Folgenden erläutert.
3. Grundlagen und Kenntnisstand 19

3.1. Kriechverhalten

Die exzellenten Hochtemperatureigenschaften der hier untersuchten Nickelbasislegierungen


basieren in erster Linie auf dem zweiphasigen Aufbau der Mikrostruktur, die aus einer
mischkristallgehärteten Matrixphase γ mit den darin ausgeschiedenen, geordneten γ´-Teilchen
besteht. Durch den relativ hohen Volumenanteil an γ´-Ausscheidungen resultiert eine enorme
Festigkeitssteigerung unter Einsatzbedingungen. Die mit der γ-Matrix kohärente intermetallische
γ´-Phase weist einen geordneten Gitteraufbau des Typs A3B vom L12-Gittertyp auf, wobei die
überwiegend kubische Gestalt durch ihren Volumenanteil und die Gitterfehlpassung zur γ-Phase
bestimmt wird. Das Kriechverhalten von γ´-gehärteten Legierungen wird hauptsächlich von
folgenden Faktoren beeinflusst:

! Volumenbruchteil an härtender γ´-Phase


! Größe und Form der Ausscheidungen
! Gefügestabilität
! Chemische Zusammensetzung der γ-Matrix und der γ´-Phase
! Gitterfehlpassung

Durch das Fehlen von Korngrenzen wird auch die betriebsbedingte Schädigung der Bauteile durch
Porenbildung auf Korngrenzentripelpunkten und durch Korngrenzengleiten bei einkristallinen
Nickelbasis-Superlegierungen vermieden. In Abhängigkeit von der Höhe und der Wechselwirkung
der verschiedenen Belastungs-Parameter, wie Art, Vorzeichen der äußeren Belastung sowie
Temperatur und Gitterfehlpassung, tritt eine gerichtete Gefügeumlagerung der ursprünglich
würfelförmigen γ´-Ausscheidungen hin zu Platten senkrecht bzw. Nadeln oder Platten parallel zur
Belastungsrichtung auf, die auch als Floßbildung („rafting“) bezeichnet wird [61].

3.1.1 Einfluss der γ´- Ausscheidungen

Eine für die Nickelbasis-Superlegierungen charakteristische Größe ist die Gitterfehlpassung δ, die
ein Maß für die Größe der Kohärenzspannung darstellt, d.h. als relativer Unterschied der
Gitterparameter aγ´ und aγ der Phasen γ´ und γ definiert ist:

(
2 a γ´ − a γ
δ = γ´
) 3.1
a + aγ

mit: a γ´ – Gitterkonstante von γ´


a γ – Gitterkonstante von γ

Bei der Art der Gefügeumlagerung können für <001>-orientierte Einkristalle zwei
unterschiedliche Typen des γ´-Vergröberungsverhaltens unterschieden werden:

Legierungen mit Druckbelastung in [001]-Richtung und Legierungen mit negativer


Gitterfehlpassung unter Zugbeanspruchung weisen γ´-Flöße parallel zur Belastungsrichtung auf
(P-Typ-rafting). Unter umgekehrter Kombination von Gitterfehlpassung und
Beanspruchungsrichtung treten γ´-Flöße senkrecht zur Belastungsrichtung auf, der sogenannte N-
Typ [62].
20 3. Grundlagen und Kenntnisstand

Eine inhomogene Verteilung des Gitterfehlpassungsparameters liegt bereits bei unverformten


Nickelbasis-Superlegierungen vor. So wurde nachgewiesen, dass das Legierungselement
Rhenium, sowie Ausscheidungen von Refraktärelementen in der dendritischen Matrix, verglichen
mit der interdendritischen Matrix, zu unterschiedlichen Werten für die Gitterfehlpassung führt.
Nach der für die untersuchten Werkstoffe durchgeführten Wärmebehandlung wurde für CMSX-4
und SRR 99 eine negative Gitterfehlpassung und für SC 16 eine positive Fehlpassung festgestellt
[63].

Grundsätzlich kann mit zunehmenden Volumenbruchteil an γ´-Ausscheidungen eine Erhöhung der


Kriechfestigkeit für Nickelbasis-Superlegierungen nachgewiesen werden. Durch das
thermodynamische Gleichgewicht werden höhere Volumenbruchteile an γ´ jedoch begrenzt, da es
sonst zur Bildung unerwünschten Phasenausscheidung (z.B. der TCP-Phasen) kommen kann.

3.1.2 Einfluss der Größe und Morphologie der γ´- Ausscheidungen

Größe, Morphologie und Verteilung der γ´-Ausscheidungen werden durch die Wärmebehandlung
bestimmt, die somit einen entscheidenden Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften der
jeweiligen Nickelbasis-Superlegierung hat. In Abbildung 3.1.2.1 ist der Einfluss der durch
unterschiedliche Wärmebehandlungen eingestellten γ´-Größe auf die Zeitstandfestigkeit bei
unterschiedlichen Temperaturen von CMSX-2 dargestellt [64]. Für beide Temperaturen wurde
eine optimale Teilchengröße von 0,45 µm ermittelt, wobei sowohl größere als auch kleinere γ´-
Ausscheidungen zu einer merklichen Verringerung der Lebensdauer im Zeitstandversuch führen.

Abbildung 3.1.2.2 zeigt den direkten Einfluss der γ´-Größe auf die Streckgrenze von CMSX-4 bei
verschiedenen Temperaturen. Allerdings geht dieser Einfluss auf die Streckgrenze und
Zugfestigkeit bei sehr hohen Temperaturen (1100°C) verloren [65].

In Arbeiten von Nathal wird die Auswirkung der Gitterfehlpassung auf die Lebensdauer in
Abhängigkeit von der γ´-Größe zusammengefasst. Legierungen mit einer Gitterfehlpassung δ <
0,1%, weisen nur eine schwach ausgeprägte Abhängigkeit auf, wohingegen Legierungen mit
Gitterfehlpassungen im mittleren Bereich, d.h. 0,1% < δ < 0,5% stark von der γ´-Größe
abhängen. Die längsten Lebensdauern im Zeitstandversuch werden bei einer mittleren γ´-Größe
von 0,45 µm gefunden. Die höchsten Standzeiten zeigen Legierungen mit hohen
Gitterfehlpassungen δ < 0,5% und einer γ´-Größe von 0,1 µm (Abbildung 3.1.2.3) [66].
3. Grundlagen und Kenntnisstand 21

1200

760°C/ 750MPa t Bruch


800

Zeit / h
400
t 1%

0
0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7

Größe der γ ´-Ausscheidungen / µm

400
950°C/ 240MPa
300 t Bruch
Zeit / h

200

100
t 1%

0
0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7

Größe der γ ´-Ausscheidungen / µm

Abbildung 3.1.2.1: Abhängigkeit der Zeitstandfestigkeitswerte von der γ´-Größe [64]

1200
Streckgrenze R e / MPa

1000

800
RT
600 650°C
800°C
400
1100°C
200

0
0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1

Größe der γ ´-Ausscheidungen / µ m

Abbildung 3.1.2.2: Einfluss der γ´-Größe auf die Streckgrenze von CMSX-4 bei verschiedenen
Temperaturen [65]

Die mechanischen Eigenschaften hängen nicht nur im starken Maße von der ideale γ´-Größe ab,
sondern auch von der Gitterfehlpassung. Ein weiterer, bereits unter Kapitel 3.1 erwähnter Aspekt,
wird aus Abbildung 3.1.2.3 ersichtlich. Die dargestellten Kurven repräsentieren unterschiedliche
Legierungen, wodurch gleichzeitig der Einfluss der chemischen Zusammensetzung wiedergegeben
wird. Somit ist die Zeitstandfestigkeit bei einer vorgegebenen γ´-Größe nicht nur von der Höhe der
Gitterfehlpassung, sondern auch von der Zusammensetzung der Legierung bzw. deren
Hauptbestandteile (γ und γ´-Bereiche) abhängig.
22 3. Grundlagen und Kenntnisstand

Abbildung 3.1.2.3: Abhängigkeit der Lebensdauer von der γ´-Teilchengröße für Legierungen mit
unterschiedlichen Gitterfehlpassungen δ [66]

Bei Temperaturen oberhalb 850°C wird unter bestimmten Umständen in den Nickelbasis-
Superlegierungen ein Zusammenwachsen der γ´-Ausscheidungen zu einer plattenförmigen
Morphologie, die „Floßbildung“ (γ´-rafting), beobachtet.

Untersuchungen der Floßbildung im Zeitstandversuch ergaben, dass die Floßbildung bereits im


primären Kriechbereich beginnt und oft schon zu Beginn des stationären Bereiches abgeschlossen
ist. Im weiteren Verlauf bleibt die Breite der γ´-Flöße konstant, was auf die Stabilität der
Floßstruktur hinweist. Dabei entspricht die Dicke der gebildeten Flöße in etwa der ursprünglichen
Kantenlänge der γ´-Ausscheidungen. Im tertiären Bereich kommt es zur Ausbildung der sog.
„Eierkarton-Struktur“, d.h. einer Verbreiterung der γ´-Flöße. Durch die Entstehung von
Versetzungsnetzwerken an den γ/γ´-Grenzflächen der Floßstrukturen wird die Gitterfehlpassung
teilweise minimiert [67, 68].

Im Fall hoher Temperaturen und niedriger Spannungen können die γ´-Flöße, die nur durch
Kletterprozesse überwunden werden können, zu einer Verbesserung der Kriecheigenschaften
beitragen. Unter hohen Spannungen und niedrigen Temperaturen werden dagegen die γ´-
Ausscheidungen überwiegend durch Schneiden überwunden, einen anders gearteten
Verformungsmechanismus. Die Verringerung der mechanischen Eigenschaften kann darauf
zurückgeführt werden, dass die Floßstruktur weniger γ/γ´-Grenzflächen pro Volumeneinheit
enthält als das würfelförmige γ´-Ausscheidungsgefüge [69, 70].

3.1.3 Einfluss der Kristallorientierung

Eine Eigenschaft einkristalliner Nickelbasis-Superlegierungen ist ihre Anisotropie bezüglich des


Kriechens. Je nach Orientierung des Einkristalls werden im einachsigen Zeitstandversuch
Kriechgeschwindigkeitsunterschiede von bis zu mehreren Größenordnungen festgestellt [71].
Dieser Effekt ist bei tiefen Temperaturen, d.h. unterhalb 850°C ausgeprägter.
3. Grundlagen und Kenntnisstand 23

Die Anisotropie des mechanischen Verhaltens kann auf die unterschiedliche Anzahl aktivierbarer
Gleitsysteme zurückgeführt werden, die primär von der Kristallorientierung abhängt. Schon bei
kleinen Abweichungen von der exakten Orientierung sind nicht mehr alle Gleitsysteme aktivierbar
und bei Abweichungen über 10° erfolgt reine Einfachgleitung [72]. Die Anzahl der aktivierten
Gleitsysteme spiegelt sich in der Zeitstandfestigkeit und somit in der Lebensdauer für die
verschiedenen Kristallorientierungen wieder.

So kann anhand eines Standardorientierungsdreiecks in Abbildung 3.1.3.1 gezeigt werden, dass


die Lebensdauer für Kriechproben einkristalliner Nickelbasis-Superlegierungen sehr viel höher ist,
wenn die Einkristallproben nahe der Ecken mit <001>- und <111>-Orientierung entnommen
werden [72, 73]. Dabei wurde die gegenseitige Beeinflussung von γ´-Größe, Morphologie der γ´-
Ausscheidungen und Orientierung der Probe noch nicht erfasst.

[111]
optimal
sehr gut
gut
mäßig

schlecht
schlecht
mäßig
sehr schlecht
gut
sehr gut
[001] [012] [011]
10° von [001]

Abbildung 3.1.3.1: Resultierende Unterteilung des Standardorientierungsdreiecks von


unterschiedlichen Kriechlebensdauern für MAR-M200 und MAR-M247 bei 774°C und 724 MPa
[73]

Allerdings zeigt eine in [001]-Richtung belastete Einkristallprobe bei höheren Temperaturen die
günstigsten Ermüdungseigenschaften. Eine Belastung in Richtung der <011>-Orientierung führt
dagegen zu den schlechtesten Ergebnissen. Es können technisch, d.h. für die Anwendbarkeit als
zum Beispiel Schaufelmaterial, noch tolerierbare Abweichungen bei den Rohlingen in der
Orientierung von bis zu 12° zur Stabachse des Gussmaterials auftreten, wodurch sehr starke
Schwankungen in der Kriechgeschwindigkeit auftreten. Darüber hinausgehende Abweichungen
führen zu einer empfindlichen Abnahme der Festigkeitskennwerte und der Kriechbeständigkeit.
Aus diesem Grund muss der Orientierungsabweichung bei der Analyse von Zug- und/oder
Kriechdaten Bedeutung geschenkt werden, um optimale Resultate zu erzielen. Neben der
Orientierung sind die Größe und Morphologie der γ´-Ausscheidungen zu beachten. So zeigten
Untersuchungen von Caron et al. an CMSX-2, dass unabhängig von der Temperatur die längsten
Standzeiten bei einer γ´-Größe von 0,45 µm erzielt werden, wodurch die <001>-Orientierung die
beste Kombination aus hoher Lebensdauer und günstigen thermischen Ermüdungsverhalten
darstellt [74].
24 3. Grundlagen und Kenntnisstand

3.2. Ermüdungsverhalten im Low-Cycle-Fatigue-Versuch

Eine der wesentlichen Beanspruchungen heutiger Gasturbinenschaufeln ist die


Kriechermüdungsbeanspruchung. Bei der Betriebsbeanspruchung von Turbinenschaufeln kann es
zu Haltbarkeitsproblemen bei der Schutzschicht kommen. An- und Abfahrvorgänge sowie
Leistungsänderungen in der Turbine können Kriechermüdungsrisse in der Schutzschicht initiieren.
Dies ist mit einer Verringerung oder sogar Aufhebung der Schutzwirkung der TBC-Schicht und
einem möglichen Risswachstum bis in den Grundwerkstoff hinein verbunden [75]. Da die
Kriechermüdungsbeanspruchung häufig unter niederen Frequenzen und Wechselzahlen auftritt,
wird sie auch als LCF-(Low Cycle Fatigue)Beanspruchung bezeichnet. In Abbildung 3.2.1 ist ein
Betriebszyklus von Industriegasturbinenschaufel (a.)) und Gasturbinenschaufel eines
Verkehrsflugzeuges (b.))gegenübergestellt [76].

Bei der isothermen Wechselverformung wird die Werkstoffermüdung durch eine Low-Cycle-
Fatigue (LCF)Beanspruchung simuliert. Nach dem ASTM-Standard E 513-74 kann eine LCF-
Beanspruchung durch makroskopische, zyklische und plastische Verformungen erkannt werden,
die durch eine Spannungs-Dehnungs-Hystereseschleife charakterisiert werden können [77].

In vielen Fällen werden durch sogenannte Standarddehnwechselversuche entweder die reine LCF-
Ermüdung oder durch Einschieben von Haltezeiten auch die Kriechermüdung berücksichtigt. Bei
derartigen isothermen Einstufenversuchen werden bei konstanter Gesamtdehnungsschwingbreite
∆εtot, Rampengeschwindigkeit ε& und meist symmetrischer Aufteilung des Zug- und des
Druckdehnungsausschlages als wichtigstes Ergebnis die erreichte Anrisswechselzahl NA ermittelt.
Trägt man die Spannung über der Dehnung für einen Zyklus auf, so erhält man die in Abbildung
3.2.2 dargestellte Spannungs-Dehnungs-Hysterese.

a.)

b.)

Abbildung 3.2.1: Schematische Darstellung der Beanspruchung von


Industriegasturbinenschaufeln a.) und Gasturbinenschaufeln eines Verkehrsflugzeuges b.) [76]
3. Grundlagen und Kenntnisstand 25

Abbildung 3.2.2: Spannungs-Dehnungs-Hysterese bei Wechselverformung


(schematisch) [78]

Anhand dieser Hysterese lassen sich die Kenngrößen bei dehnungsgesteuerter Wechselverformung
beschreiben. Neben der Spannungsamplitude ∆σ/2 ist die Gesamtdehnungsamplitude ∆εtot zu
nennen. Sie setzt sich aus der Summe des elastischen Anteils ∆εel und des plastischen Anteils ∆εpl
zusammen

∆εel + ∆εpl = ∆εtot (3.2.1)

wobei für die elastische Dehnung angesetzt werden kann:

∆εel = σ/E (3.2.2)

mit: σ - zyklische Spannung


E - Elastizitätsmodul

Bei der Entlastung kann der Hystereseverlauf von der Hookeschen Geraden abweichen, bevor die
Spannung den Nullpunkt erreicht. Diese Abweichung ist als reversible plastische Dehnung
∆ε rev
pl definiert. Da sie sehr viel kleiner als die irreversible plastische Dehnung ∆ε pl ist, kann sie
irr

häufig vernachlässigt werden. Die irreversible plastische Dehnung ergibt sich aus

∆εirr
pl = ∆ε pl − ∆ε pl .
rev
(3.2.3)

Die plastische Dehnungsamplitude ∆εpl entspricht dann der halben Breite der Hysterese bei σ = 0.
Die von der Hysterese umschlossenen Fläche kann als Maß für die Arbeit W, die während der
plastischen Verformung umgesetzt wird, angesehen werden.
26 3. Grundlagen und Kenntnisstand

Während des Versuchs ablaufende Ver- oder Entfestigungsvorgänge werden anhand der
Spannungs-Dehnungs-Hysterese und der zyklischen Ver- und Entfestigungskurve sichtbar.
Abbildung 3.2.3 zeigt beispielhaft die Formänderung der Spannungs-Dehnungs-Hysterese mit der
Schwingspielzahl sowie die zugehörigen Verläufe der Zugspannungsmaxima.

Abbildung 3.2.3: Einfluss der Entfestigung auf den Verlauf der Hysteresekurve [79]

Wechselverfestigung führt bei konstanter Gesamtdehnungsschwingbreite zu einer


Spannungserhöhung, zu einer Erhöhung des elastischen Dehnungsanteils und damit zu einer
schmaleren Hysterese. Dagegen führt die Wechselentfestigung zur Ausbildung niedrigerer
Spannungsmaxima, zu einer Erhöhung des plastischen Dehnungsanteils und zu einer breiteren
Hysterese. Treten Makrorisse auf wird ein deutlicher Abfall des Zugspannungsmaximums, bei
langsameren Abfall des Druckspannungsmaximums beobachtet. Hierbei kommt es oft vor
Erreichen des Druckspannungsmaximums zur Ausbildung einer charakteristischen „Nase“, deren
Entstehung mit dem Aufeinandertreffen von Rissflanken in der Druckphase in Verbindung
gebracht wird [80, 81].

Die sog. zyklische Spannungs-Dehnungskurve ergibt sich aus der Auftragung der Umkehrpunkte
der stabilisierenden Hysteresen für verschiedene Dehnungsamplituden. Dadurch ist ein direkter
Vergleich mit der monotonen Spannungs-Dehnungs-Kurve aus dem Zugversuch möglich. Die
analytische Beschreibung der monotonen Spannungs-Dehnungs-Kurve lautet dann:

σ = K ⋅ ε npl (3.2.4)

mit: K – monotoner Spannungskoeffizient


n – monotoner Verfestigungskoeffizient
3. Grundlagen und Kenntnisstand 27

Für die zyklische Spannungs-Dehnungs-Kurve gilt dann die analoge Beziehung nach [80]:

n′
∆σ  ∆ε 
= K′ ⋅   (3.2.5)
2  2 

mit: K – monotoner Spannungskoeffizient


n – monotoner Verfestigungskoeffizient

Die Ergebnisse einer Reihe von Standarddehnwechselversuchen NA(∆ε) mit unterschiedlichen


Gesamtdehnungsschwingbreiten ∆εtot können, wie in Abbildung 3.2.4 schematisch gezeigt, als
Anrisskennlinien dargestellt werden. In den unterschiedlichen Auftragungen kann beispielsweise
die Zyklusdauer tz oder die Temperatur ϑ als Kurvenparameter enthalten sein.

Daneben wurde von Mughrabi et al. der Einfluss der Mikrostruktur von Nickelbasis-
Superlegierungen untersucht. Durch die auf Turbinenschaufeln einwirkenden Zentrifugalkräfte
während des Betriebes bei hohen Temperaturen kommt es zum sogenannten γ´-rafting, wie es
auch schon in Kapitel 3.1 näher erläutert wurde.

Der Einfluss der γ/γ´-Mikrostruktur ist dabei stark von der vorangegangen Vorverformung
abhängig. Die Ergebnisse an CMSX-4 und CMSX-6 zeigten, dass ein senkrecht zur LCF-
Belastung ausgerichtetes γ´-Gefüge, welches durch vorherige Zugbelastung eingestellt werden
kann, einen geringeren Ermüdungsrisswiderstand aufwies, als ein Werkstoff mit kubischen γ´-
Ausscheidungen (ohne Vorverformung). Eine parallel ausgerichtete γ/γ´-Mikrostruktur
(Vorverformung im Druckbereich) wies die längsten Lebensdauerzeiten auf [82].

∆ε tz = konst. ϑ = konst.
∆ε

ϑ tz

lg NA lg NA
a.) b.)

Abbildung 3.2.4: Schematische Darstellung verschiedener Einflussfaktoren auf die Anzahl der
ertragbaren Zyklen bis zum kritischen Anriss nach dem LCF-Versuch

An anderer Stelle wurde der Einfluss einer Oberflächenverfestigungsbehandlung („Shot peening“)


untersucht. Hierbei tritt eine sogenannte „Rafting-Anomalie“ auf. Unter Belastung bildet sich in
Oberflächennähe einer Turbinenschaufel eine parallel zur Belastungsrichtung verlaufende γ/γ´-
Mikrostruktur aus, wohingegen die γ´- Struktur im Inneren der Schaufel senkrecht zur
Belastungsrichtung ausgerichtet ist [83, 84]. Diese Anomalie ist möglicherweise auf die
Oberflächenbehandlung, die eine Turbinenschaufel vor der Beschichtung durchläuft,
zurückzuführen [85].
28 3. Grundlagen und Kenntnisstand

3.3. Bruchmechanische Kennwerte

Die in dieser Arbeit am Rasterelektronenmikroskop durchgeführten „In-situ“-Untersuchungen


sollten die Möglichkeit der Anwendung einer „klassischen Bruchmechanik“, bzw. einer
„Mikrobruchmechanik“, auf gebohrte Strukturen unter folgenden Annahmen verifizieren.

Entweder wurde das Bohrloch als (An-) Riss betrachtet, oder die Rissinitiierung wurde ausgehend
von gekerbten Bohrlöchern untersucht. Für das Verständnis ist es erforderlich, einige allgemeine
Grundlagen der Bruchmechanik darzustellen. Zur Ableitung von Versagenskriterien für Bauteile
mit Rissen wurden verschiedene Konzepte der Bruchmechanik entwickelt. Die linear-elastische
Bruchmechanik (LEBM) mit dem KI-Konzept setzt die linear-elastische Verformung des Bauteils
bis zum Bruch voraus. Es erlaubt eine quantitative Erfassung des Versagens angerissener Bauteile
als Folge instabiler Rissausbreitung. Linear-elastisches Werkstoffverhalten liegt in erster
Näherung noch vor, wenn eine sich ausbildende plastische Zone klein gegenüber der Risslänge
und der Probengeometrie bleibt. Ist diese Bedingung nicht erfüllt, müssen elastisch-plastische
Vorgänge im Bereich der Rissspitze unter bruchmechanischen Aspekten berücksichtigt werden
und führen zum J-Integral- bzw. C*- Konzept. Weiter Konzepte beschreiben das allmähliche
Risswachstum infolge zyklischer, thermischer und/oder korrosiver Beanspruchungen sowie das
Verhalten dynamisch belasteter Risse einschließlich Rissstopp [86].

Allgemein kann das an der Rissspitze vorliegende Spannungsfeld durch die von Westergaard
entwickelte Spannungsfunktion (Gleichung 3.3.1) folgendermaßen beschrieben werden:

K
σ i, j = ⋅ f i, j (θ ) (3.3.1)
(2πr )1/2
Hierbei sind σi,j die Spannungen in einem durch die Polarkoordinaten r und θ festgelegten
Volumenelement vor der Rissspitze (Abbildung 3.3.1).

Abbildung 3.3.1: Definition der Koordinaten und Variablen an der Rissspitze, Innenriss im
Zugspannungsfeld

Die an Materialinhomogenitäten im Bauteil oder rissbehafteten Bauteilen auftretenden oft sehr


komplexen Spannungszustände können mittels Superpositionsprinzip aus drei Grundfällen
3. Grundlagen und Kenntnisstand 29

zusammengesetzt werden. In Abbildung 3.3.2 sind die möglichen Belastungs- oder


Rissöffnungsmodi I, II und III dargestellt [87].

$ Mode I: Normalbelastung senkrecht zur Rissebene

$ Mode II: Scherbelastung in Rissausbreitungsrichtung (ebener Schub), wodurch ein


Abgleiten der Rissoberflächen in der Rissebene einsetzt (Längsscherung).

$ Mode III: Scherbelastung senkrecht zur Rissausbreitungsrichtung, wodurch eine


Verschiebung der Rissoberflächen quer zur Rissrichtung einsetzt

Abbildung 3.3.2: Schematische Darstellung der drei Beanspruchungsarten eines Risses [87]

Die aus diesen Grenzfällen zusammengesetzten Rissöffnungsarten, wie sie unter mehrachsigen
Spannungszuständen auftreten, werden als „mixed-Mode“-Brüche bezeichnet.

3.3.1 Das KI-Konzept und J-Integral-Konzept

Nachfolgend sollen nur noch die Mode I-Belastung und das Konzept der linear-elastischen
Bruchmechanik betrachtet werden. Diese sind für den Anwendungsfall in der Technik von
entscheidender Bedeutung, da eine Rissausbreitung senkrecht zur größten Spannung in den
meisten Fällen zum Sprödbruch und damit zum katastrophalen Bauteilversagen führt. Unter diesen
Umständen erhält man als explizite Lösung von Gleichung 3.3.1 für Mode I:

 θ 3θ 
1 − sin 2 sin 2 
σ x   
  KI θ  θ 3θ 
σ y  = ⋅ cos ⋅ 1 + sin sin (3.3.1.1)
 τ  (2πr ) 2  2
1/ 2
2
 xy   θ 
sin cos 3θ 
 2 2 
mit: KI – Spannungsintensitätsfaktor
r, θ - Zylinderkoordinaten
30 3. Grundlagen und Kenntnisstand

Unter Annahme des ebenen Dehnungszustandes gilt nach Lit 3.3.3:

σ z = ν (σ x + σ y ) σ xz = σ yz = 0 (3.3.1.2)

mit: ν – Querkontraktionszahl

Den ebenen Spannungszustand erhält man, wenn σz = 0 gesetzt wird. Betrachtet man eine
unendlich ausgedehnte Platte unter einer äußeren Last mit einem Riss der Länge 2a, so läßt sich
das Spannungsfeld in Zylinderkoordinaten mit Hilfe der Sneddon-Gleichung wie folgt
formulieren:

KI
σ(r, θ ) = ⋅ f i, j (θ ) (3.3.1.3)
(2πr )1/2
mit: fi,j – dimensionslose Funktion der Probengeometrie

Somit ist die Spannung bei gegebenen Winkel θ eine Funktion des Spannungsintensitätsfaktors KI
und des Abstandes r vor der Rissspitze und wächst mit Annäherung an die Rissspitze proportional
zu r-1/2 an. Für den Fall r → 0 ergibt sich ein unendlich hoher Wert. Diese 1/r-Singularität ist
charakteristisch für das linear-elastische Spannungsfeld, dessen Intensität durch den
Spannungsintensitätsfaktors KI beschrieben werden kann.

Für den Spannungsintensitätsfaktor KI ergibt sich:

K I = σ πa ⋅ Y (3.3.1.4)
Mit der Korrekturfunktion Y können die Einflüsse der Probengeometrie erfasst werden.

Das bis hierhin angenommene linear-elastische Verhalten metallischer Werkstoffe ist natürlich
eine idealisierte Modellvorstellung. Überschreiten die Spannungen vor der Rissspitze die
Fließgrenze des Werkstoffes, führt dies zu plastischen Verformungen. Die Ausbildung dieser
plastischen Zone kann durch die Annahme einer effektiven Risslänge

a eff = a + rpl (3.3.1.5)

mit: rpl – Radius der plastischen Zone

unter Voraussetzung, dass der plastisch verformte Bereich gegenüber der Bauteilabmessung bzw.
Probengeometrie klein bleibt, berücksichtigt werden.

Die Größe der plastischen Zone im Ligament (Querschnitt vor dem Riss) kann für den ESZ
(Ebener Spannungszustand) grob abgeschätzt werden, wenn man die Spannung (Glg. 3.3.1.3)
durch die Streckgrenze Re ersetzt.

2
1  KI 
rpl =   (3.3.1.6)
2π  R e 

Aus dem Übergang von dem ESZ an der Oberfläche zum EDZ (Ebener Dehnungszustand) im
Inneren ergibt sich die von McClintock und Irwin aus der Gestaltsänderungshypothese nach von
3. Grundlagen und Kenntnisstand 31

Mises abgeleitete sog. „Hundeknochenform“ der plastischen Zone. In Abbildung 3.3.3 ist die
Form der plastischen Zone über die Bauteil/Probendicke dargestellt.

2
1  KI 
rpl =   ⋅ (1 − 2ν )2 für den EDZ (3.3.1.7)
2π  R e 

Abbildung 3.3.3: Gestalt der plastischen Zone vor der Rissspitze [88]
(a) äußerer Bereich mit ESZ
(b) innerer Bereich mit EDZ

Das nichtlinear-elastische Werkstoffverhalten im rissbehafteten Probenbereich kann unter


gegebenem Spannungs-, Verschiebungs- bzw. Dehnungszustand durch das J-Integral beschrieben
werden. Bei instabiler Rissausbreitung ist das J-Integral ein für Risslängen und Probengeometrie
unabhängiges Kriterium.

 du 
J = ∫  We dy − ds (3.3.1.8)
Γ
dx 

mit: σ - Spannungsvektor
u – Verschiebungsvektor
x, y – Richtungkoordinaten
ds – Wegelement
Γ - geschlossener Integrationsweg um die Rissspitze
We – Dehnungsenergiedichte bzw. die auf das Volumen bezogene Formänderungsarbeit

Liegt in Form eines Risses eine Singularität vor, so wird J ≠ 0 und unabhängig vom
Integrationsweg. Hat das Integral innerhalb der vom Integrationsweg umschlossenen Fläche eine
Stetigkeit, so wird das J-Integral 0. Die Wegunabhängigkeit ist insofern von Bedeutung, da sie die
Wahl eines ausreichend weit vor der Rissspitze entfernten Integrationsweges erlaubt und damit
eine einfache numerische Berechnung ermöglicht [87].
32 3. Grundlagen und Kenntnisstand

3.4. Bruchmechanische Kennwerte bei hohen Temperaturen

Turbinenschaufeln mit ihren sehr komplexen Kühlkanälen unterliegen bei sehr hohen
Temperaturen einer Kriech- und Kriechermüdungsbelastung. Insofern sind für die Auslegung und
den Einsatz dieser Bauteile Informationen über das Werkstoffverhalten, speziell an konstruktiv
bedingten Kerben, wie z.B. gebohrten Kühlkanälen, von erheblichen Interesse. Hierbei ist das
Anriss- und Rissfortschrittsverhalten von der Geometrie des Bauteils, der Kerb- bzw
Rissgeometrie, der Höhe und Art der mechanischen Belastung und der Beanspruchungsdauer
sowie vom Werkstoffzustand und dessen Gefügeveränderung unter Langzeitbeanspruchung
abhängig. Allmähliches Wachstum von Rissen führt zum Versagen des Bauteils.

Je nach Größe der sich vor der Rissspitze ausbildenden Kriechzone kann auch hier auf
unterschiedliche Bruchmechanik-Konzepte zur Beschreibung des Risswachstums zurückgegriffen
werden. Ist die Kriechzone klein gegenüber der Risslänge und den Abmessungen der Probe bzw.
des Bauteils, kann ein Zusammenhang zwischen Risswachstumsgeschwindigkeit und dem
Spannungsintensitätsfaktor vereinfacht in Anlehnung an das Norton´sche Kriechgesetz
wiedergegeben werden:

da
= AK m (3.4.1)
dt

mit: A, m – werkstoffspezifischen Konstanten

Ergebnisse an Udimet 700 bestätigen die Anwendbarkeit der linear-elastischen Bruchmechanik


für verhältnismäßig verformungsarm brechende Werkstoffe, bei denen sich ein sigmoidaler
Verlauf der Kriechrisswachstumsrate da/dt in Abhängigkeit von K bzw. KI ergibt [87, 89].

3.4.1 Das C*-Konzept

Im Falle der elastisch-plastischen Bruchmechanik kann die Kriechzone im Vergleich zu den


Bauteilabmessungen nicht mehr als vernachlässigbar klein angesehen werden. Analog zum J-
Integral ergibt sich C* durch das Linienintegral

 du& 
C* = ∫  W* dy − σ ds (3.4.1.1)
Γ
dx 

mit:
ε&
W* = ∫ σ ij dε& ij (3.4.1.2)
0

als zeitliche Änderung der Formänderungsarbeit und u& als Vektor der
Verschiebungsgeschwindigkeit längs des Integrationsweges.

mit: ε& ij – Dehngeschwindigkeitstensor


3. Grundlagen und Kenntnisstand 33

Die in der elastisch-plastischen Bruchmechanik verwendete Ramberg-Osgood-Beziehung kann bei


Vernachlässigung des elastischen Terms in Anlehnung an das Norton´sche Kriechgesetz ein
vereinfachter Ansatz gewählt werden, d.h. man nimmt reines Kriechen an [89]. Es gilt dann:

da
= BC ∗n (3.4.1.3)
dt

Im sekundären Kriechbereich lassen sich dann für die Spannungen und Dehnungen analoge
Beziehungen mit C* als kennzeichnenden Parameter angeben. Der Übergang vom
Anwendungsbereich des Parameters KI zu dem des Parameters C* kann nach Riedel durch die
Übergangszeit t1 bestimmt werden:

2
KI
t1 = (3.4.1.4)
(n + 1) ⋅ E ′C *

mit: E ′ = E für den ESZ und E ′ = E / (1 − ν ) für den EDZ


2

Für Versuchs- bzw. Betriebszeiten t«t1 ist das Risswachstum durch den Parameter KI beschrieben,
für t»t1 dagegen durch den Parameter C*.
Der Übergang vom linear-elastischen Verhalten zum ausgedehnten Kriechen der Probe wird mit
Hilfe der Übergangszeit t2 bestimmt,

J
t2 = (3.4.1.5)
(n + 1) ⋅ C *
wobei hier für Zeiten t«t2das Risswachstum J- bzw. K-kontrolliert verläuft und für Zeiten t»t2
durch C* beschrieben werden kann [90].

Die bisher beschriebenen Konzepte gehen stets von technischen Rissen aus. Die Übertragung
dieser Konzepte zur Beurteilung von kleinen Rissen ist nur im Einzelfall theoretisch durchdacht.
Die Beobachtungen zum Rissgeschehen um ein Loch sollen helfen, Anwendungsfragen zu
beantworten.

3.5 Angaben zur Schädigungsmechanik

Zur Beurteilung, ob das „Rissgeschehen“ um ein lasergebohrtes Kühlloch als „Schädigung“


betrachtet werden kann, werden nachfolgend einige Grundlagen zur Schädigungsmechanik
dargestellt.

3.5.1 Das „local approach“-Konzept

Das „local approach-Konzept stellt eine Anwendungsmöglichkeit der Schädigungsmechanik dar.


Ziel dieser sich im Rahmen einer allgemeinen Werkstoffmechanik entwickelten Teildisziplin
besteht darin, den Einfluss der im Verlauf einer Betriebsbeanspruchung auftretenden
Werkstoffschädigung auf das Festigkeits- und Bruchverhalten zu erfassen. Daraus können
34 3. Grundlagen und Kenntnisstand

verbesserte Aussagen hinsichtlich der Lebensdauerprognosen gemacht werden. Die ständig


wachsenden Anforderungen an die Verbesserung des Masse-Leistungs-Verhältnisses
hochbeanspruchter Maschinen und Anlagen setzen eine vollständige Ausnutzung der
Werkstoffeigenschaften für die Bauteildimensionierung voraus. Bei den Festigkeitsberechnungen
auf der Basis der „klassischen“ Kontinuumsmechanik wird jedoch das reale Werkstoffverhalten
nur unvollständig erfasst. Hierbei bleiben insbesondere die Einflüsse von Inhomogenitäten, wie
Poren oder Risse sowie Gefügeschädigungen, die im Verlauf einer Betriebsbeanspruchung
entstehen, unberücksichtigt [91].

Die Schädigungsmechanik, auch Kontinuumsschädigungsmechanik (Continuum Damage


Mechanics = CDM) genannt, geht auf Arbeiten von Kachanov und Rabotnov Ende der 50er Jahre
zurück. Ihr Hauptanliegen war es, die bei fortschreitender Beanspruchung eintretende
Werkstoffdegradation in die werkstoffmechanische Modellierung einzubeziehen und damit zu
verbesserten Ansätzen für eine Lebensdauervorhersage zu gelangen. Mit der Anwendung der
Schädigungsmechanik sollten kontinuumsmechanische Modelle und Berechnungsmethoden auch
in das der Bruchmechanik nicht mehr zugängliche , für die Lebensdauer eines Bauteils aber oft
bestimmende Stadium vor der Entwicklung eines Makrorisses ausgedehnt werden (Tabelle
3.5.1.1) [92].

Strukturebene atomar mikroskopisch makroskopisch


10-10m 10-7m bis 10-4m 10-1m
Schädigung
Gitterdefekte Mikrorisse, Poren Makrorisse
Disziplin Festkörperphysik Werkstoffwissenschaften Kontinuummechanik
Bruchmechanik→
Schädigungsmechanik→
Tabelle 3.5.1.1: Vergleich und Einordnung der Schädigungsmechanik zur Bruchmechanik [92]

Ein Übergang von der Schädigungs- zur Bruchmechanik ist gegeben, wenn ein zur stabilen bzw.
instabilen Rissausbreitung führender kritischer Schädigungszustand vorliegt. Die
bruchmechanischen Grenzen betreffen insbesondere kurze Risse bzw. Rissfelder in
nichtdefinierter Lage, anisotropes Werkstoffverhalten (Delamination von Verbundwerkstoffen),
komplexe Beanspruchungssituationen, wie Thermoschock, Eigenspannungsfelder,
Vorbeanspruchungseffekte u.a..

Versagen duktiler Werkstoffe erfolgt gewöhnlich durch die Bildung, Wachstum und Koaleszens
von Hohlräumen, welche durch Einschlüsse und Ausscheidungen zweiter Phasen initiiert werden
[93]. Die Modellierung der Schädigung kann durch zwei Vorgehensweisen beschrieben werden.
Der mikrostrukturell (mikromechanisch) orientierte Ansatz basiert auf der Analyse des Verhaltens
charakteristischer Elementardefekte (Mikrorisse, Hohlräume) in einem Volumenelement. Die sich
daraus ergebenden Ergebnisse werden auf das Gesamtvolumen erweitert, führen also zu
makroskopischen Aussagen. Ein anderer Ansatz, der den Anschauungen der Kontinuumsmechanik
entspricht, beruht auf dem Konzept der irreversiblen Thermodynamik mit innerer
Zustandsvariablen. Dieses Konzept kann besonders gut zur Modellierung von Werkstoffen mit
elastisch-plastischen Eigenschaften herangezogen werden. Auch hier werden zunächst eine oder
mehrere Zustandsvariable(n) definiert, die die Schädigung beschreiben. Nach Definition der
Schädigungsvariablen ist für diese noch eine Schädigungsgleichung (Evolutionsgleichung) zu
3. Grundlagen und Kenntnisstand 35

formulieren, sodass das Verhalten des geschädigten Werkstoffs erst durch Angabe der
Materialgesetze und der Evolutionsgleichungen beschrieben werden kann [94, 95, 96].

Bei der Wahl der Größe eines für die Anwendung der CDM-Konzepte repräsentativen
Elementarvolumens, welches stark werkstoffabhängig ist, finden sich in der Literatur für Metalle
nur sehr vorsichtige/konservative Abschätzungen in der Größenordnung 0,05 bis 0,5 mm [97].
Schwierigkeiten ergeben sich bei der Frage der Klassifikation der Schädigung und der ihnen
zugrunde liegenden Mechanismen, wobei in der Realität häufig noch eine Kombination von
mehreren Schädigungsmechanismen auftritt. Konkret auf diese Untersuchung angewandt wäre
dies z.B. eine langzeitige LCF-Belastung, wo die Wechselwirkungen von Kriechen und Ermüdung
bei gleichzeitiger Einwirkung umgebender Medien auftreten.

Die Auswahl der entsprechenden Schädigungsvariablen wird im wesentlichen durch drei Faktoren
bestimmt:

$ Das zugeordnete mathematisch-physikalische Modell

$ Die Art der Schädigung

$ Den Werkstoff und seine Beanspruchung

Folglich kann man in der Literatur auf eine Vielzahl von, das Schädigungsverhalten
beschreibende, Schädigungsvariablen stoßen.

Hier soll nur auf die anfänglich von Kachanov und Rabotnov eingeführte skalare, kontinuierlich
veränderliche Zustandsvariable eingegangen werden. So hat die Variable ψ („Kontinuität“) für
ungeschädigtes Material den Wert 1 und nimmt im Verlauf der Schädigung ab, wodurch die
Schädigung, oder die komplementäre Größe D wie folgt definiert werden kann:

D = 1− ψ (3.5.1.1)

Daraus ergibt sich, dass D = 0 dem ungeschädigten Zustand entspricht, während D = 1 das völlig
zerstörte Werkstoffelement beschreibt.
Erste Evolutionsgleichungen für das Kriechen sind in den Grundlagenarbeiten, der oben
aufgeführten Autoren enthalten.

Unter der Annahme, dass sich Kontinuität und Schädigung als Funktion der Zeit darstellen lassen
erhält man:

ν n
σ  σ 
ψ ′ = −C  bzw. D ′ = A  (3.5.1.2)
ψ 1 − D 

mit: A, C, ν und n als Werkstoffkonstanten

Weitere, z.B. den duktilen Bruch, Mikrorisse oder das anisotrope Werkstoffverhalten
beschreibende Evolutionsgleichungen finden sich bei Lemaitre, Kracinovic und Chaboche [94, 97,
98]. Wie oben bereits erwähnt, stellt die Hohlraumbildung, -wachstum und –koaleszens den
grundlegenden Schädigungsmechanismus beim duktilen Bruch dar, wodurch als
Schädigungsvariable der Hohlraumradius R eingeführt werden kann.
36 3. Grundlagen und Kenntnisstand

Für isotropes Wachstum gilt:


R′ p ′
 σ 
R
( )
= 0,283 ε eq exp1,5 m
 σ


(3.5.1.3)
 eq 

mit: σ m = σ ii / 3 mittlere Hauptspannung


p ′
σ eq , (ε eq ) äquivalente Spannung, äquivalente plastische Verzerrungsgeschwindigkeit

Die Schädigungsmechanik stellt hohe Anforderungen an den versuchstechnischen Aufbau, da


diese die versuchstechnische Verifizierbarkeit und Reproduzierbarkeit verlangt, wobei der
Beschreibung des Zusammenhangs zwischen der gemessenen physikalischen Eigenschaft und der
Schädigung eine übergeordnete Rolle zukommt. Erhebliche Probleme bestehen z.B. in den hohen
Anforderungen an die Probenvorbereitung (metallographische Verfahren), in bestimmten
Modellrestriktionen bezüglich der Schädigungsgeometrie (Annahme von kugelförmigen
Hohlräumen, unverzweigte Risse) und in der Messempfindlichkeit.

Im Gegensatz zu den „globalen“ Bruchparametern, wie dem J-Integral versucht das „local
approach“-Konzept beim duktilen Werkstoffverhalten, die an den am stärksten beanspruchten
Stellen eines Bauteils vorliegenden lokalen Spannungen bzw. Verzerrungen (evtl.
Entstehungsgeschichte) mit den irreversiblen Schädigungsprozessen direkt oder indirekt zu
verbinden. Dadurch ergeben sich für die numerische Behandlung solcher Probleme erhebliche
Vorteile [98, 99]. Man muss allerdings erwähnen, dass nur sehr wenig Literatur zu dem Thema
des duktilen Werkstoffversagens unter Einbeziehung der Finite-Element-Elimination und des
CDM- bzw. „local approach“-Konzeptes erschienen ist [Benallai et al. 1991, Tai 1990, 100]. Es ist
zu überprüfen, ob die feinen Bohrungen als „Schädigungen“ im vorher gezeigten Zusammenhang
gesehen werden können.

3.6. Bruchmechanische Kennwerte bei zyklischer Beanspruchung

Unter zyklischer Belastung durchgeführte bruchmechanische Experimente müssen das


Bauteilverhalten in Bezug auf das Risswachstum und die Rissausbreitung hinreichend genau
beschreiben und simulieren. In Folge der zyklischen mechanischen Belastung können im
Probeninneren an Einschlüssen und Ausscheidungen Anrisse und im Kerbgrund der Proben In-
und Extrusionen entstehen, die Ausgangspunkte zur Anrissbildung sein können. Wird ein
Schwellenwert ∆Kth überschritten, so wachsen die entstandenen Mikrorisse weiter (vgl.
Abbildung 3.6.1). Da entstehende Rissfronten oft elliptischer Art sind, können die
Geometrieverhältnisse von rissbehafteten Komponenten oder Proben, mit sogenannten SEN-
Proben (Single Edge Notched) gut beschrieben werden und einen wesentlichen Beitrag zum
Verständnis des Mikrorisswachstums liefern. Liegt die Beanspruchung unterhalb des
Schwellenwertes kann es zu teilweisem Schließen der Rissflächen kommen, welches durch
Druckeigenspannungen um die Rissspitze verursacht wird.

Um den Rissfortschritt unter zyklischer Belastung zu beschreiben, wird der zyklische


Spannungsintensitätsfaktor

∆K I = K Im ax. − K Im in.. (3.6.1)

eingeführt.
3. Grundlagen und Kenntnisstand 37

KImax und KImin ergeben sich durch Einsetzen der Spannung in Gleichung 3.3.1.4 im Lastmaximum
bzw. Lastminimum. Im klassischen Fall ergibt sich ein sigmoidaler Kurvenverlauf bei
doppellogarithmischer Auftragung der Risswachstumsgeschwindigkeit, d.h. des Rissfortschritts
pro Zyklus (da/dN) in Abhängigkeit vom zyklischen Spannungsintensitätsfaktor ∆KI (Abbildung
3.6.1).

Bereich
I Bereich ∆Kfc
lg da/dN

II Bereich
III
da
= C ´ ⋅ ∆K m
dN

∆Kth lg ∆KI
Abb. 3.6.1: Schematische Darstellung der Risswachstumsgeschwindigkeit in Abhängigkeit vom
zyklischen Spannungsintensitätsfaktor [nach 87]

Der sich ergebende Kurvenverlauf kann hierbei durch drei Teile charakterisiert werden. Die
Risswachstumsraten der Bereiche I und III sind im großen Maße abhängig von der Mikrostruktur
des Werkstoffs, von dem Umgebungsmedium und dem R-Verhältnis [101]. Zu Beginn von
Bereich I, der durch langsames Risswachstum geprägt ist, kommt es nach Erreichen des
Schwellenwertes Kth zu einem starken Anwachsen des Risses, bis er in den Bereich des stabilen
Risswachstums (Bereich II) einmündet. Auf den linearen Verlauf des Bereichs II, der durch die
Paris-Erdogan-Gleichung (Gleichung 3.6.2) beschrieben werden kann, haben die oben genannten
Einflussgrößen nur eine geringe Wirkung [87, 102]:

da
= C ´ ⋅ ∆K m (3.6.2)
dN

C´, m – werkstoffabhängige Konstanten

Im Bereich III nähert sich die Kurve dem kritischen Spannungsintensitätsfaktor ∆KIc, bei dem die
Risswachstumsgeschwindigkeit unendlich groß wird und durch Gewaltbruch zum spontanen
Versagen des Bauteils führt.
Unter statischen bzw. quasistatischen Belastungsbedingungen, wie es bei Kriechvorgängen der
Fall sein kann und bei erhöhten Temperaturen kann es zum Wachstum makroskopischer Risse
kommen. Auch für die Kriechvorgänge kann unter Zugrundelegung der LEBM, wie für das
Risswachstum bei Ermüdungsbeanspruchung, ein Zusammenhang zwischen
Risswachstumsgeschwindigkeit (da/dt) und dem Spannungsintensitätsfaktor formuliert werden
(Gleichung 3.6.3).
38 3. Grundlagen und Kenntnisstand

da ´
= A´ ⋅ ∆K m (3.6.3)
dt

A´, m´ – werkstoffabhängige Konstanten

Dieser Ansatz ist nur gültig, wenn die Kriechzone an der Rissspitze klein gegenüber der Risslänge
und der Probengeometrie ist. Für kleine Risslängen gegenüber den Probenabmessungen reagiert
die Probe überwiegend linear-elastisch. Bei Werkstoffen mit geringer Kriechbeständigkeit
korreliert der Rissfortschritt mit dem C*-Integral [87, 89, 101].

3.7 Mikrorisse in einkristallinen Superlegierungen

Eine Beurteilung des Versagensverhaltens von Bauteilen mittels bruchmechanischer Konzepte


erfordert eine genaue Charakterisierung von Belastungsart, Rissgröße und –form. Nur über eine
genaue Kenntnis werkstoffschädigender Parameter, wie sie in Kapitel 3.1 bereits angesprochen
wurden, ist eine Bestimmung der kritischen Rissausbreitung unterhalb der Auslegungsgrenzen von
Bauteilen möglich.

Bei der Anwendung von klassischen LEBM-Konzepten können deutliche Unterschiede im


Vergleich von Mikrorissen (5 µm bis1 mm) zu Makrorissen (> 1 mm) auftreten. In den
Berechnungen zur klassischen Bruchmechanik bleibt der nichtlineare Spannungsverlauf an der
Rissspitze und der Einfluss der Mikrostruktur völlig unberücksichtigt. Dadurch kommt es zu den
in Abbildung 3.7.1 dargestellten Risswachstumskurven, die ein deutlich beschleunigtes Wachstum
von Mikrorissen unterhalb des für Makrorisse geltenden ∆Kth-Schwellenwertes aufweisen.

Abbildung 3.7.1: Ermüdungsrisswachstum kleiner und großer Risse [27]


3. Grundlagen und Kenntnisstand 39

Das Risswachstum unterhalb des ∆Kth-Schwellenwertes wird hier hauptsächlich von folgenden
Faktoren und Annahme bestimmt:

# Fehlende Übereinstimmung des Rissverhaltens mit ∆K-Konzepten

# Fehlende Übereinstimmung zur Ausbildung einer plastischen Zone vor der Rissspitze
(typisch für Makrorisse)

# Rissschließungseffekte

# Umgebungsmedien

Durch die, in heute technisch eingesetzten Einkristallen, auftretende Mehrphasigkeit und die
Bereiche interdendritischer Mikroseigerungen ist es erlaubt, kleine Risse in Abhängigkeit von
Form und Größe in Bezug auf die umgebende Mikrostruktur vergleichend einzuteilen. Kleine
Risse sind somit in Größe und Form kleiner als die Korngrenze und verlaufen halbkreisförmig mit
einer Größe von 1 µm bis 5 mm. Aus physikalischer Sicht kann das ∆K-Konzept als
bruchmechanische Lösung für Risslängen kleiner 1 mm herangezogen werden [103, 104, 105].

Aufgrund der wenigen im Schrifttum zu findenden und auch teilweise sich wiedersprechenden
Ergebnisse werden grundlegende aus dem Schrifttum bekannte Resultate zum Risswachstum in
einkristallinen Nickelbasis-Superlegierungen zusammengefasst.

3.7.1 Einfluss der Temperatur

Bei niedrigen Temperaturen (RT) wird Risswachstum für die Werkstoffe CMSX-2 und Mar-M002
entlang {111}-Ebenen durch Gleitung auf dem {111}<110>-Gleitsystem beobachtet [106, 107].
Untersuchungen der Legierung SRR 99 zeigen für mittlere Temperaturen (500°C) einen
„zickzack-förmigen“ Verlauf des Risse entlang der {111}- und {100}-Ebenen [108]. Hohe
Temperaturen(850 bis 950°C) begünstigen dagegen das Risswachstum durch Quergleitung entlang
von {100}-Ebenen [109, 27]. Hierbei wird bei niedrigen Temperaturen das Schneiden von γ´-
Teilchen beobachtet, wohingegen bei hohen Temperaturen der Riss entlang der γ/ γ´-Grenzfläche
verläuft. Ebenso konnte ein Anstieg der ∆K-Werte mit zunehmender Temperatur festgestellt
werden. Die untersuchte Legierung CMSX-4 mit einer γ´-Teilchengröße von 0,9 µm wandelt
dabei die Form der Ausscheidungen unter Belastung von würfel- zu kugelförmig um. Damit steigt
der Risswachstumswiderstand bei Ermüdungsbelastung dieser Legierung gegenüber Legierungen
mit kleineren γ´-Größen an. Ähnliche Ergebnisse konnten auch schon bei einer Temperatur von
800°C erzielt werden [108]. Aufgrund der unterschiedlichen elastischen Eigenschaften in den
verschiedenen kristallographischen Raumrichtungen verläuft das Risswachstum entlang der
sekundären Rissorientierung <100> schneller als entlang der <110>-Richtung.

3.7.2 Einfluss des Umgebungsmediums

Rissschließungseffekte können durch Oxidation zu höheren ∆K-Werten führen. Im Gegensatz


dazu können oxidative Prozesse zu einer Versprödung der Rissspitze führen und somit bei hohen
40 3. Grundlagen und Kenntnisstand

∆K-Werten eine Beschleunigung des Rissfortschritts hervorrufen. Vergleichende Untersuchungen


bezüglich des Umgebungseinflusses zeigten ein Absinken der Risswachstumsraten an Luft im
Vergleich zu Vakuum [110]. Unter oxidierenden Bedingungen wird das Risswachstum
hauptsächlich durch Oxidation kontrolliert. Ein Absinken liegt somit in oxidationsbedingten
Rissschließungseffekten begründet. Untersuchungen an CMSX-2 bei 650°C zeigten auch hier ein
Absinken der Risswachstumsraten an Luft und können auf die an der Rissspitze stattfindende
Oxidation zurückgeführt werden [111].

3.7.3 Einfluss der Mikrostruktur

Die Ermüdungsbeständigkeit von Werkstoffen mit floßartigem γ´-Gefüge (Floßausrichtung


senkrecht zur Belastungsrichtung) fällt deutlich gegenüber der Ermüdungsbeständigkeit von
Werkstoffen mit kubischen γ´-Gefüge ab. Bei Temperaturen um 750°C hat die
thermomechanische Vorbehandlung zur Bildung von γ´-Flößen einen geringeren Einfluss als bei
950°C. Das Bruchgefüge bei 750°C für beide γ´-Morphologien ist sehr ähnlich. Bei 950°C und
kubischen γ´-Gefüge verläuft der Riss bei kleinen ∆K-Werten entlang der {100}-Ebenen und bei
hohen ∆K-Werten entlang von {111}-Facetten. Die floßartige Gefügestruktur weist dagegen nur
Risswachstum entlang der {100}-Ebenen auf, da der Riss hauptsächlich im γ/ γ´-Matrixkanal
voranschreiten kann und schwerer abgelenkt wird [110, 112].

3.7.4 „In-situ“-Untersuchungen

Über „In-situ“-Untersuchungen im Rasterelektronenmikroskop können nur wenige Aussagen


getroffen werden. Versuche an kommerziellen Aluminiumlegierung AA5005 und 2024-T351Al
sowie am Einkristall SC16 haben unter Mode I Belastung zu ähnlichen Ergebnissen im
Anfangsstadium der Rissinitiierung und –wachstum geführt. Das Anfangsstadium der
Rissinitiierung ist dabei durch eine Zusammenlagerung vieler verschiedener Mikrorisse
charakterisiert. Im Laufe weiterer Belastung kommt es nach einer Verzögerung, teilweise auch
Stillstand des Mikrorisswachstums, zu einer Verlängerung und Aufweitung einiger Mikrorisse aus
denen durch Zusammenlagerung ein Makroriss gebildet werden kann. Die Anomalie des
Kurzrisswachstums in der Anfangsphase (Abbildung 3.7.4.1) wird durch die sich gegenseitig
beeinflussenden Mikrorisse erklärt, wodurch es oft zu Beginn zu einem Absinken der
Risswachstumsrate kommt.

Erst bei Zusammenlagerung der Mikrorisse und Bildung eines Makrorisses kommt es zu einem
beschleunigten Risswachstum. Mögliche, diese Anomalie, beschreibende Faktoren werden von
den Autoren in der Verformungszone um den Kerbgrund, der Rissspitzenplastizität, dem
Rissspitzenschließungseffekt und der Mikrostruktur der untersuchten Werkstoffe gesehen, sollten
aber nicht getrennt voneinander betrachtet werden [113, 114, 115]. Diese Risswachstumsanomalie
von Mikrorissen bedarf in Zukunft weiterer Untersuchungen.
3. Grundlagen und Kenntnisstand 41

1
da/dN / [mm/Zyklus]

0,1

0,01 Hauptriss
Mikroriss 1
Mikroriss 2
0,001
1 10 100 1000
µ m]
Risslänge / [µ

Abbildung 3.7.4.1: Darstellung der Risswachstumsgeschwindigkeit in Abhängigkeit von der


Risslänge [115]
42 4. Versuchsdurchführung und experimentelle Arbeiten

4. Versuchsdurchführung und experimentelle Arbeiten

4.1 Probenwerkstoffe

4.1.1 CMSX-4

Die zulässigen Arbeitstemperaturen von einkristallinen Nickelbasis-Superlegierungen wurde


durch die Einführung der gerichteten Erstarrung und einer konsequenten
Legierungsentwicklung erheblich gesteigert. Die von der amerikanischen Firma Cannon
Muskegon entwickelte einkristalline Nickelbasis-Superlegierung CMSX-4 wird ohne
korngrenzenverfestigende Legierungselemente, wie z.B. C, B, Ta und Hf, gefertigt. Diese
Legierungselemente würden zu einer Herabsetzung der Solidustemperatur der Legierung
führen und somit die Temperatur der die technologischen Eigenschaften entscheidend
mitbestimmenden Homogenisierungsglühung begrenzen. Damit kann bei der
Homogenisierungsbehandlung ein gleichmäßiges Gefüge mit gezielt eingestellter Verteilung
der verfestigenden γ´-Phase erreicht werden. Zusätzlich konnte mit der Zugabe von Re die
Festigkeit γ-Matrix erhöht und γ´-Vergröberung reduziert werden. Durch die Anwendung
einer Kristallisationsauswahl wird das Wachstum der Proben, wie auch der Schaufeln, in die
<001>-Orientierung gezwungen.

4.1.2 Chemische Analyse, Ausgangsgefüge und Wärmebehandlung

Bei den ausschließlich durch die Firma Doncasters Precision Casting Bochum vergossenen
Proben wurden für die experimentellen Arbeiten nur Proben benutzt, deren Orientierung unter
12° Abweichung von der <001>-Orientierung lag. In Abbildung 4.1.2.1 ist ein solcher
Probenrohling schematisch dargestellt.

Abbildung 4.1.2.1: Probenrohling der Nickelbasis-Superlegierungen CMSX-4,


SX CM186LC und DS CM186LC
4. Versuchsdurchführung und experimentelle Arbeiten 43

Die chemische Zusammensetzung (in Massen-%) der Nickelbasis-Superlegierung CMSX-4


ist in Tabelle 4.1.2.1 wiedergegeben.

Material Ni Co Cr Mo Al Ti Ta W Re Nb B Hf Zr Fe C
CMSX-4 60 9,7 6,5 0,6 5,6 1,04 6,5 6,4 2,9 <0,05 0,002 0,11 0,001 0,038 0,0025
Tabelle 4.1.2.1: Chemische Zusammensetzung der Nickelbasis-Superlegierung CMSX-4 (in
Massen-%)

Die Wärmebehandlung der Hohlproben wurde von der Firma Doncasters Precision Castings-
Bochum durchgeführt und ist in Tabelle 4.1.2.2 dargestellt. Es sei hier angemerkt, dass die
von der Herstellerfirma Cannon Muskegon im Cost-Projekt 501 vorgeschlagene und auch
durchgeführte Wärmebehandlung (Tabelle 4.1.2.3) keine signifikanten Unterschiede zu der
hier im Rahmen des SFB 561 durchgeführten Wärmebehandlung aufwies. Aus diesem
Grunde wurde die kostengünstigere Wärmebehandlung favorisiert.

Material Wärmebehandlung

•3-stufige Homogenisierungsglühung unter Vakuum


1. 2 Std./ 1280°C
2. 2 Std./ 1290°C
3. 2 Std./ 1305°C
gefolgt von einer Schnellkühlung unter Argonatmosphäre auf Raumtemperatur
(RT)

CMSX-4 • 2-stufige Ausscheidungsbehandlung

1. 6 Std./ 1140°C (Ar-Atmosphäre)

2. 20 Std./ 871°C (Ar-Atmosphäre)

jeweils gefolgt von einer Schnellkühlung unter Argonatmosphäre auf


Raumtemperatur (RT)
Tabelle 4.1.2.2: Wärmebehandlung der Nickelbasis-Superlegierung CMSX-4

Eine Gefügecharakterisierung erfolgte mit Hilfe lichtmikroskopischer und rasterelektronischer


Untersuchungen an quer und längs zur Probenachse bzw. <001>- Orientierung
durchgeführten Schliffen. Zur vollständigen Gefügecharakterisierung wurden sowohl Proben
im gegossenen Zustand (Ausgangszustand) als auch Proben mit vollständiger
Wärmebehandlung untersucht. Auch wurden für den Ausgangszustand die verschiedenen
Querschnittsveränderungen und die damit verbundenen unterschiedlichen Wandstärken über
die Probenlängsachse innerhalb dieser Untersuchung erfasst. Die Bearbeitung der Proben für
die lichtmikroskopischen und rasterelektronischen Untersuchungen erfolgte auf die gleiche
Weise.
44 4. Versuchsdurchführung und experimentelle Arbeiten

Zuerst wurden die Probenpräparate bis auf eine 1200 Körnung mit SiC-Schleifpapier
geschliffen. Anschließend erfolgte eine Politur mit 6, 3 und 1 µm Diamantpaste und eine
chemischen Ätzung in einer Lösung aus 8 gr. Cr-(VI)-oxid + 85 ml H2PO4 (85%) + H2SO4
(95 – 97%).

Material Wärmebehandlung

• 8-stufige Homogenisierungsglühung unter Vakuum


A. 2 Std./ 1277°C
B. 2 Std./ 1288°C
C. 2 Std./ 1296°C
D. 2 Std./ 1304°C
E. 2 Std./ 1313°C
F. 2 Std./ 1316°C
G. 2 Std./ 1318°C
H. 2 Std./ 1321°C

CMSX-4 gefolgt von einer Schnellkühlung unter Argonatmosphäre auf Raumtemperatur


(RT)

• 2-stufige Ausscheidungsbehandlung

1. 6 Std./ 1140°C (Ar-Atmosphäre)

2. 20 Std./ 871°C (Ar-Atmosphäre)

jeweils gefolgt von einer Schnellkühlung unter Argonatmosphäre auf


Raumtemperatur (RT)
Tabelle 4.1.2.3: Von Cannon Muskegon vorgeschlagene Wärmebehandlung der Nickelbasis-
Superlegierung CMSX-4 (durchgeführt im Rahmen COST 501,Runde1*)

___________________________________________________________________________
*In der ersten Runde des COST 501 Programms lag die maximale Lösungsglühtemperatur (1321°C) sehr nah an
der Schmelzpunkttemperatur, sodass sie auf 1315°C abgesenkt wurde , um mögliche Aufschmelzungen zu
vermeiden. Dadurch war es erforderlich den Homogenisierungsschritt der Wärmebehandlung zu modifizieren.
1. Rampe:400°C/h-950°C; Hold at 950°C; 1.5 hrs
2. Rampe:200°C/h-1050°C; Hold at 1050°C; 2 hrs
3. Rampe:100°C/h-1200°C; Hold at 1200°C; 0.3 hrs
4. Rampe:20°C/h-1300°C; Hold at 1300°C; 2 hrs
5. Rampe:5°C/h-1315°C; Hold at 1315°C; 6 hrs

Das Gefüge des Werkstoffs CMSX-4 nach dem Gießprozess ist in Abbildung 4.1.2.2
wiedergegeben. In den Abbildungen a.) (lichtmikroskopischer Querschliff), b.) (REM
Querschliff) und c.) (lichtmikroskopischer Längsschliff) ist die für Nickelbasis-
Superlegierungen typische Dendritenstruktur mit der Ausbildung von primär, sekundär und
tertiär Dendriten dargestellt. In der Abbildung 4.1.2.2 a.), c.) und d.) sind vereinzelt im
interdendritischen Bereich auftretende Poren zu erkennen. Es kommt überwiegend im
interdendritischen Bereichen zur Porenbildung, da das Material zwischen den Dendriten
zuletzt erstarrt. Die sich ergebende Größenverteilung der Poren kann in erster Näherung als
4. Versuchsdurchführung und experimentelle Arbeiten 45

logarithmische Normalverteilung betrachtet werden (Abbildung 4.1.2.3). Für den mittleren


Porendurchmesser erhält man 11 µm. Für CMSX-4 konnte eine deutlich höhere Porosität
verglichen zu SX CM186LC im Gusszustand detektiert werden. Es fanden sich aber in keinen
der untersuchten Werkstoffe Porennester, wie sie häufig bei gegossenen Nickelbasis-
Superlegierungen auftreten. Der mittlere Abstand zwischen den Primärdendriten beträgt 250
bis 290 µm, die mittlere Breite der Sekundärdendritenarme 50 bis 70 µm. Die dendritischen
Bereiche selbst sind durch sehr fein verteilte kubische γ´-Ausscheidungen geprägt (Abbildung
4.1.2.2 e.)) mit einer mittleren Größe von 0,6 µm. Zwischen den Dendritenästen in den
interdendritischen Bereichen konnten teilweise eutektische γ/γ´-Bereiche gefunden werden
(Abbildung 4.1.2.2 f.)). Diese weisen auf Grund ihrer Zusammensetzung eine niedrigere
Schmelztemperatur auf als das Restgefüge, was bei nachfolgenden Wärmebehandlungen zu
unerwünschten An-/Aufschmelzungen führen kann.

Abbildung 4.1.2.2: Gusszustand der Nickelbasis-Superlegierung CMSX-4, a.) und b.)


Sekundär- (1) und Tertiärdendritenäste (2) (Querschliff im LM und REM); c.)
Primärdendritenäste (3) (Längsschliff im LM); d.) Porenbildung in interdendritischen
Bereichen (Längsschliff im LM); e.) kubische γ´-Ausscheidungen im dendritischen Bereich
(Querschliff im REM); f.) γ /γ´-eutektische Bereiche (Querschliff im REM)
46 4. Versuchsdurchführung und experimentelle Arbeiten

Porenverteilung in CMSX-4 im Ausgangszustand


14
Statistische Funktion:
12 Einheit in mm:
Minimum: 1,03
Häufigkeit / %

10 Maximum: 67,76
Mittelwert: 11,00
8

0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

Porengröße / µ m

Abbildung 4.1.2.3: Größenverteilung der Poren für CMSX-4 im Gusszustand

Bei der chemischen Analyse mittels EDX-REM der dendritischen und eutektischen
Gefügebereiche wurde teilweise eine starke Segregation der detektierten Legierungselemente
gefunden (Abbildung 4.1.2.4). Die stärksten Seigerungen zeigen dabei Re und W in den
dendritischen Bereichen und Ta in den eutektischen Bereichen.

14
dendritische
Bereiche
Chemische Zusammensetzung in

12 eutektische
Bereiche
10
Massen-%

0
Al Ti Cr Co Ta W Re
Legierungselement

Abbildung 4.1.2.4: Chemische Zusammensetzung der eutektischen und dendritischen Bereiche


der Nickelbasis-Superlegierung CMSX-4 im Gusszustand

Für die Charakterisierung relevanter Gefügeparameter wurden sowohl die licht- als auch die
rasterelektronenmikroskopischen Aufnahmen verwendet. Unter zur Hilfenahme einer
speziellen Bildbearbeitungssoftware (Self Imaging System) kann hierbei die Bestimmung
linearer Größen, wie z.B. γ-Matrixkanäle, durch Linearanalyse erfolgen.
4. Versuchsdurchführung und experimentelle Arbeiten 47

Die Ermittlung des γ´-Volumenbruchteils erfolgte über die Bestimmung des Flächenanteils
aus der Formel :
VV = A 3A/ 2 4.1.2.1
mit: VV – Volumenbruchteil
AA - Flächenanteil

Der Flächenanteil der unterschiedlichen Phasen wurde durch ein manuelles Analyse- und
Auswertesystem bestimmt, welches durch eine Kontrastverschärfung deutlich verbessert
werden konnte. Der an verschiedenen Endstücken nach der Wärmebehandlung anhand von
<001>-Schnitten bestimmte mittlere Flächenanteil für CMSX-4 beträgt 81%. Unter der
Voraussetzung, dass das Gefüge aus γ´-Würfel mit annähernd gleicher Kantenlänge in allen
drei Raumrichtungen aufgebaut ist, kann mit Hilfe der Gleichung 4.1.2.1 der Flächenanteil in
einen Volumenanteil umgerechnet werden. Da diese Vorraussetzung sowohl für CMSX-4 wie
auch für SX CM186LC, gegeben ist, wurde für beide Werkstoffe der Volumenanteil an γ´-
Phase nach dieser Methode bestimmt. Für CMSX-4 ergibt sich ein Volumenanteil an γ´-
Phase von 72%.

Nach der erfolgten Wärmebehandlung (s.a. Tabelle 4.1.2.2) weißt der Werkstoff CMSX-4 ein
sehr regelmäßiges Gefüge auf (Abbildung 4.1.2.5). Auch konnten alle nach dem Guss
vorhandenen eutektischen Bereiche aufgelöst und die Porosität deutlich herabgesetzt werden.
Die eutektischen Bereiche zeigen jedoch im Vergleich zu den sehr regelmäßig angeordneten
γ´- Ausscheidungen in den dendritischen Bereichen eine leichte Vergröberung der γ´-
Ausscheidungen, vgl. hierzu Abbildung 4.1.2.5 a.) und b.). Nach der Wärmebehandlung
durchgeführte statistische Auswertungen ergaben eine mittlere Größenverteilung der γ´-
Ausscheidungen von 0,4 – 0,5 µm c.) in den dendritischen Bereichen und bis 0,6 µm in den
interdendritischen Bereichen. Eine Bestimmung der γ´-Größe mit Hilfe eines geometrischen
Modells und Glg.: 4.1.2.1 führt zu:

S λ

S: mittlere γ´-Größe
λ: mittlere γ-Kanalweite
γ
γ VV: γ´-Volumenanteil
1
AA: γ´-Flächenanteil
n: Anzahl der γ´-Ausscheidungen

1 2 ... n
−1
λ
= VV3 − 1 4.1.2.2
AA

einer γ´-Größe von 0,47 µm und einer guten Übereinstimmung mit der
Gefügecharakterisierung. Die Breite der Matrixkanäle liegt bei CMSX-4 zwischen 55 und 65
nm.
48 4. Versuchsdurchführung und experimentelle Arbeiten

Abbildung 4.1.2.5: Gefügebilder der Legierung CMSX-4 nach der Wärmebehandlung, a.)
feine kubische γ´- Ausscheidungen im dendritischen Bereich (Querschliff im REM); b.)
vergröberte γ´- Ausscheidungen in ehemaligen eutektischen Gebieten interdendritischer
Bereiche (Querschliff im REM); c.) regelmäßig, fein verteilte kubische γ´- Ausscheidungen in
der γ- Matrix

Bei der chemischen Analyse mittels EDX-REM der dendritischen und eutektischen
Gefügebereiche wurde keine starke Seigerung der detektierten Legierungselemente gefunden
(Abbildung 4.1.2.6). Leichte Seigerungsunterschiede konnten für das Legierungselement Re
in den beiden Gefügebereichen ermittelt werden. Dabei steigt der Re-Gehalt in den
dendritischen Bereichen an (Abbildung 4.1.2.6).

14 dendritische
Bereiche
Chemische Zusammensetzung in

12 eutektische
Bereiche
10
Massen-%

0
Al Ti Cr Co Ta W Re
Legierungselem ent

Abbildung 4.1.2.6: Chemische Zusammensetzung der eutektischen und dendritischen Bereiche


der Nickelbasis-Superlegierung CMSX-4 nach der Wärmebehandlung (s.a. Tabelle 4.1.2.2)
4. Versuchsdurchführung und experimentelle Arbeiten 49

4.1.3 SX CM186LC

Die Wiederbelebung des eigentlich in stängelkristallinen Bauteilen eingesetzten Werkstoffs


DS CM186LC als Einkristall SX CM186LC erfolgte aus mehreren Gründen. Zum einen
werden oxidische Verunreinigungen durch den relativ hohen Kohlenstoffanteil gebunden,
verbessern somit die Gießbedingungen, wodurch die Herstellungskosten reduziert werden
können. Zum anderen kann der durch die bei Einkristallen evtl. auftretenden
Kleinwinkelkorngrenzen (KWKG) nachteilige Effekt durch die Zugabe von
korngrenzenverfestigenden Elemente, wie z.B. Kohlenstoff und Bor, derart kompensiert
werden, dass auftretende KWKG bis zu gewissen Abweichungen, die bei 9 bis 12° liegen
können, noch toleriert werden können [116, 117]. Großwinkelkorngrenzen (GWKG) werden
während der Lösungsglühbehandlung über Rekristallisationseffekte gebildet, die als Folge
von zurückbleibenden Gießspannungen und –dehnungen in den komplexen Gußstrukturen
(Schaufelgeometrien) verursacht werden.

Die Nickelbasis-Legierung CM 186LC, hochlegiert mit Hafnium und 3% Rhenium, weist


einen γ´-Volumenanteil von bis zu 70%. Durch weiteres Zulegieren werden optimale Gehalte
an C, B, Hf und Zr, sowie Carbid- und Boridphasen innerhalb vorhandener Korngrenzen
eingestellt. Damit werden sehr gute Zeitstandfestigkeitswerte, gute LCF-Eigenschaften und
auch Zähigkeitswerte bei der stängelkristallinen Variante erreicht. Bisherige Untersuchungen
an der Einkristallvariante ergaben von Seiten der Hersteller gute mechanische Eigenschaften
bei einer gleichzeitigen Korngrenzentoleranz von wenigen bis zu über 15° Abweichungen von
der <001>-Orientierung. Einen Überblick über die möglichen Verbesserungen der
mechanischen Eigenschaften durch die korngrenzenverfestigende Wirkung in Einkristallen
wird in Abbildung 4.1.3.1 und Abbildung 4.1.3.2 gegeben [116, 117]. Auch hier wurde SX
CM186LC im Gusszustand untersucht.

In Abbildung 4.1.3.1 ist die Beibehaltung der Zeitstandfestigkeitswerte gegen den


Korngrenzenorientierungsunterschied bezogen auf die <001>-Orientierung aufgetragen.
Daten von René N und René N4 (Ross et al., 1996) sollen konventionelle einkristalline
Eigenschaften mit und ohne beabsichtigten Gehalten an korngrenzenverfestigenden
Elementen repräsentieren. Während bei René N (ohne C und B) die mechanischen
Eigenschaften schon bei KWKG von 8° abfallen, tritt dieser Abfall bei René N4 (mit C und
B) erst bei GWKG von 15 bis 20° auf. Im Gegensatz hierzu wird für SX CM186LC mit
optimierter Zugabe an korngrenzenverfestigenden Elementen die Zeitstandlebensdauer bis zu
Orientierungsunterschieden von über 35° beibehalten und fällt erst bei GWKG von über 45°
ab [117].
50 4. Versuchsdurchführung und experimentelle Arbeiten

100
Zeitstand-Lebensdauer / %

10
SX CM186LC
SX CM186LC + 50% Lös.
René N
René N4
1
0 10 20 30 40 50
Korngrenzenorientierungsunterschied / Grad

Abbildung 4.1.3.1: SX CM186LC Toleranz gegenüber Orientierungsunterschieden nach dem


Zeitstandversuch bei 982°C [117]

Eine in der Literatur nicht näher erläuterte 50% Lösungsglühbehandlung weist keine
nachteiligen Effekte auf die Zeitstandswerte auf. Auch das Low-Cycle-Fatigue-Verhalten
scheint in Anwesenheit von GWKG bis zu 25° beibehalten zu werden, wohingegen CMSX-4
schon einen katastrophalen Abfall ab 10° aufweist, wie er auch schon von Broomfield et al.
beobachtet wurde (siehe Abbildung 4.1.3.2).

Man muss jedoch für SX CM186LC darauf hinweisen, dass bei dem Werkstoff entweder sehr
unterschiedliche oder gar keine Wärmebehandlungen zur Gefügeeinstellung in der Literatur
zitiert werden. Die daraus resultierenden Ergebnisse erschweren oft den Vergleich mit
anderen Superlegierungen und können zu Fehlinterpretationen führen.

100
LCF-Lebensdauer / %

10

SX CM186LC
CMSX-4
1
0 10 20 30 40 50
Korngrenzenorientierungsunterschied / Grad

Abbildung 4.1.3.2: SX CM186LC Toleranz gegenüber Orientierungsunterschieden nach dem


LCF-Versuch bei1040°C [117]
4. Versuchsdurchführung und experimentelle Arbeiten 51

4.1.4 Chemische Analyse, Ausgangsgefüge und Wärmebehandlung

In Tabelle 4.1.4.1 ist die chemische Analyse, durchgeführt am Forschungszentrum Jülich


(Abteilung ZCA), der Legierung SX CM186LC wiedergegeben.

Material Ni Co Cr Mo Al Ti Ta W Re Nb Hf B Zr Fe C

SX CM186LC 61,7 9,2 6,3 0,5 5,9 0,36 3,2 8,4 2,9 --- 1,4 0,014 0,002 0,027 0,062

Tabelle 4.1.4.1: Chemische Zusammensetzung der Nickelbasis-Superlegierung SX CM186LC


(in Massen-%)

Das im Rahmen des COST 522 Programms von der Firma ALSTOM bereitgestellte
Probenmaterial wurde nach der Endfertigung ausschließlich im gegossenen Zustand geprüft.
Dabei handelte es sich ausschließlich um Vollmaterial. Daneben wurden Hohlproben (siehe
auch Abbildung 4.1.2.1), die von der Firma Doncasters Precision Casting-Bochum
abgegossen wurden, geprüft. Hierbei erfolgte im Anschluss die in Tabelle 4.1.4.2 aufgeführte
Wärmebehandlung. Die Voll- wie auch die Hohlproben wurden aus gleichen Chargen einer
„Mutterschmelze“ vergossen.

Material Wärmebehandlung

• 2-stufige Ausscheidungsbehandlung

1. 4 Std./ 1080°C (Ar-Atmosphäre)


SX CM186LC
2. 20 Std./ 871°C (Ar-Atmosphäre)

jeweils gefolgt von einer Schnellkühlung unter Argonatmosphäre auf


Raumtemperatur (RT)

Tabelle 4.1.4.2: Wärmebehandlung der Nickelbasis-Superlegierung SX CM186LC

In Abbildung 4.1.4.1 ist das Gefüge der Legierung SX CM186LC im Gusszustand


charakterisiert. Es weist ähnliche Phasen auf wie die Einkristalllegierung CMSX-4. Neben der
typischen primären, sekundären und tertiären Dendritenstruktur sind als Hauptunterschiede
die sehr großen und unregelmäßig verteilten eutektischen Bereiche und die detektierte
Elementverteilung zwischen eutektischen und dendritischen Bereichen zu nennen. Letzteres
ist sicherlich auf die unterschiedliche Legierungszusammensetzung zurückzuführen. Die
Zulegierung von C, B, Hf und Ta begünstigt die Bildung von Ta-reicher MC-Carbide schon
im Gusszustand.

Dendritische Bereiche sind besonders stark durch die homogen verteilten γ´-Ausscheidungen
von den eutektischen Bereichen abgetrennt. Diese sind besonders durch sehr irreguläre und
großflächig verteilte γ/γ´-Bereiche mit einem hohen Gehalt an Hf gekennzeichnet. Die γ´-
Ausscheidungen in den interdendritischen Bereichen weisen, verglichen mit denen aus
dendritischen Bereichen, eine leichte Vergröberung auf, sind jedoch auch homogen verteilt.
Daneben werden Ta-reiche Primärcarbide in den interdendritischen Bereichen gefunden
52 4. Versuchsdurchführung und experimentelle Arbeiten

(Abbildung 4.1.3.1 d.)), die eine sehr inhomogene Struktur („chinesenschriftartige Zeichen“)
aufweisen. Der Unterschied in der chemischen Zusammensetzung in den dendritischen und
eutektischen Bereichen ist in Abbildung 4.1.4.2 wiedergegeben. Auffällig ist hier die sehr
starke Seigerung von Re in die dendritischen Bereiche und von Hf in die eutektischen
Bereiche. Die Zusammensetzung der Ta-reichen MC-Carbide aus den interdendritischen
Bereichen ist in Tabelle 4.1.4.3 dargestellt. Die starken Seigerungsunterschiede von Re und
Hf in den eutektischen Bereichen und den dendritischen Bereichen führen zu einem
deutlichen Unterschied in der Ausrichtung und Morphologie der γ´-Ausscheidungen.

Abbildung 4.1.4.1: Ausgangszustand der Legierung SX CM186LC, a.) Sekundär-(1) und


Tertiärdendritenstruktur (2) (Querschliff im LM); b.) Primärdendrit (3) (Längsschliff im LM);
c.) eutektischer γ/γ´-Bereich (4) (Querschliff im LM); d.) Primärdendrit (3), eutektischer γ/γ´-
Bereich (4) und Primärcarbide (5) (Längsschliff im LM); e.) Typische Form von γ´-
Ausscheidungen in dendritischen Bereichen (Längsschliff im REM); f.)
"Chinesenschriftartige" Primärkarbidausscheidungen in interdendritischen Bereichen
(Querschliff im LM)
4. Versuchsdurchführung und experimentelle Arbeiten 53

12
dendritische
Bereiche

Chemische Zusammensetzung in
10 eutektische
Bereiche
8

Massen-%
6

0
Al Ti Cr Co Hf Ta W Re
Legierungselem ent

Abbildung 4.1.4.2: Chemische Zusammensetzung der eutektischen und dendritischen Bereiche


der Nickelbasis-Superlegierung SX CM186LC im Gusszustand

Obwohl die Zugabe von Kohlenstoff das Segregationsverhalten von Ta begünstigt, es ist in
SX CM186LC sowohl in den eutektischen wie auch in den dendritischen Bereichen
regelmäßiger verteilt als in CMSX-4 (vgl. Abbildung 4.1.2.3), scheint es die Seigerung
anderer Elemente, wie z.B. Re, gar nicht oder nur geringfügig zu beeinflussen. Rhenium
konnte in eutektischen Bereichen für SX CM186LC nicht nachgewiesen werden oder lag für
die EDX-Bestimmung unterhalb sinnvoller Nachweißgrenzen (Abbildung 4.1.3.2).

Element Al C Co Cr Hf Ni Ta Ti W
Massen-% --- 7,5 --- 0,62 21,9 2,2 53 5,8 8,9
Tabelle 4.1.4.3: Chemische Zusammensetzung der Primärcarbide (Ta-reiche MC) in den
interdendritischen Zonen der Nickelbasis-Superlegierung SX CM186LC (EDX-Analyse) in
Massen-%

Nach der erfolgten Wärmebehandlung (s.a. Tabelle 4.1.4.2) zeigt der Werkstoff SX
CM186LC ein noch sehr inhomogenes Gefüge auf (Abbildung 4.1.4.3). Die nach dem Guss
vorhandenen eutektischen Bereiche wurden gar nicht oder nur teilweise aufgelöst a.) und b.).
Dadurch konnte auch in den ehemaligen eutektischen Gebieten und in den interdendritischen
Bereichen die γ´- Vergröberung nicht signifikant herabgesetzt werden (Vergleiche hierzu
Abbildungen 4.1.4.1 c.) und 4.1.4.4 b.)). Zusätzlich zu den Primärcarbiden werden nun auch
Sekundärcarbide bevorzugt in den eutektischen Bereichen gefunden d.). Durch die sich
teilweise auflösenden Ta-reichen Primärcarbide steht genügend Kohlenstoff zur Bildung Hf-
reicher Sekundärcarbide zur Verfügung. Verglichen mit den einzelnen und großen
Primärcarbiden in den interdendritischen Zonen werden die kleinen von unterschiedlicher
Gestalt befindlichen Sekundärcarbide hauptsächlich in Gruppen in den eutektischen
Bereichen gefunden. Die chemische Zusammensetzung dieser Sekundärcarbide ist in Tabelle
4.1.4.4 wiedergegeben. Nach der Wärmebehandlung durchgeführte Messungen ergaben eine
mittlere Größenverteilung der γ´-Ausscheidungen von 0,5 – 0,65 µm in den dendritischen
Bereichen, da auch hier wie beim CMSX-4, fein verteilte γ´-Ausscheidungen e.) vorliegen.
Eine Bestimmung der Größenverteilung in den interdendritischen Bereichen bzw.
eutektischen Zonen war durch die inhomogene Struktur nicht möglich. Eine Berechnung der
54 4. Versuchsdurchführung und experimentelle Arbeiten

γ´-Größe nach Gleichung 4.1.2.2 erbrachte den Wert 0,56 µm. Die Breite der γ-Matrixkanäle
liegt hier bei 90 nm. Am deutlichsten tritt die inhomogene Größenverteilung der γ´-
Ausscheidungen in c.) hervor, wo ein Primärdendrit sich stark von den interdendritischen
Bereichen aufgrund der feineren γ´-Ausscheidungen abhebt. Bei der Analyse der
Phasenanteile ergab sich für SX CM186LC ein Flächenanteil an γ´-Phase von 74%. Unter der
selben Annahme wie in Kapitel 4.1.2 und mit Hilfe von Gleichung 4.1.2.1 kann die
Umrechnung des Flächenanteils in einen Volumenanteil erfolgen. Für SX CM186LC ergibt
sich damit ein Volumenanteil an γ´-Phase von 64%. Diese Analyse kann jedoch aufgrund des
inhomogenen Gefüges der Legierung mit einem Fehler von bis zu ± 5% behaftet sein.

Element Al C Co Cr Hf Ni Ta Ti W
Massen-% --- 7,2 1,0 0,41 62,1 4,2 16,9 1,4 7,05
Tabelle 4.1.4.4: Chemische Zusammensetzung der Sekundärcarbide (Hf-reiche MC) in den
eutektischen Bereichen der Nickelbasis-Superlegierung SX CM186LC (EDX-Analyse) in
Massen-%

Bei der chemischen Analyse mittels EDX-REM der dendritischen und eutektischen
Gefügebereiche wurden keine starken Seigerungsunterschiede der detektierten
Legierungselemente gefunden (Abbildung 4.1.4.4). Leichte Seigerungsunterschiede konnten
für das Legierungselement Hf in den beiden Gefügebereichen ermittelt werden. Der hohe Hf-
Anteil in den eutektischen Bereichen begünstigt natürlich durch die bessere Affinität
Hafniums zu Kohlenstoff, verglichen mit Ta, die Bildung von Sekundärcarbiden.

10 dendritische
Bereiche
9 eutektische
Chemische Zusammensetzung in

8 Bereiche
7
6
Massen-%

5
4
3
2
1
0
Al Ti Cr Co Hf Ta W Re
Legierungselement

Abbildung 4.1.4.4: Chemische Zusammensetzung der eutektischen und dendritischen Bereiche


der Nickelbasis-Superlegierung SX CM186LC nach der Wärmebehandlung
4. Versuchsdurchführung und experimentelle Arbeiten 55

Abbildung 4.1.4.3: Gefügebilder der Legierung SX CM186LC nach der Wärmebehandlung,


a.) Eutektisches Gebiet (1) mit Sekundärcarbiden (2) (Längsschliff im REM); b.) fein verteilte
Sekundärcarbide (2) und Primärcarbid (3) (Längsschliff im LM); c.) dendritischer (4)und
interdendritischer Bereich mit eutektischem Randgebiet (1) (Querschliff im LM); d.) Typische.
„Gruppierung“ von Sekundärcarbiden (2); e.) Typische Form von γ´-Ausscheidungen in
dendritischen Bereichen und γ-Matrixkanäle (5) (Querschliff im REM)

Da die Gefügestruktur der stängelkristallinen Variante von CM186 LC der des Einkristalls
sehr stark ähnelt, konnte auf eine ausführliche Gefügecharakterisierung verzichtet werden.
56 4. Versuchsdurchführung und experimentelle Arbeiten

4.1.5 Homogenisierung und HIP-Behandlung

Aufgrund dieses doch deutlich ersichtlichen Unterschiedes im Gefügeaufbau zwischen den


Nickelbasis-Werkstoffen CMSX-4 und SX CM186LC wurde der Versuch unternommen,
mittels einer einfachen Homogenisierungsbehandlung diesen Umstand zu minimieren. Dabei
wurden die für diese Werkstoffe üblichen Lösungsglühtemperaturen in einem Bereich von
1280°C bis 1300°C gewählt um nach Möglichkeit Aufschmelzungen der niedrig
schmelzenden eutektischen Phasen zu vermeiden. Schwerpunkte dieser
Homogenisierungsversuche waren hierbei für SX CM186LC:

# Auflösung der eutektischen Gebiete und damit direkt verbunden:

# Einstellung einer homogenen Größenverteilung der γ´-Ausscheidungen in den


dendritischen und interdendritischen Bereichen

# Homogene Verteilung der Karbidausscheidungen

Um erste Informationen über mögliche mikrostrukturelle Veränderungen durch eine


Wärmebehandlung zu erhalten, wurde eine Lösungsglühbehandlung bei 1290°C mit
anschließender Schnellkühlung unter Argon-Atmosphäre durchgeführt. In Abbildung 4.1.5.1
ist ein Überblick über das resultierende Gefüge nach erfolgter Wärmebehandlung an SX
CM186LC wiedergegeben.

50 µm

Abbildung 4.1.5.1: Homogenisierungsbehandlung an SX CM186LC bei 1290°C und 4 Std.


Haltezeit

Die eutektischen Bereiche wurden nicht vollständig aufgelöst, wodurch eine homogenere
Gefügestruktur nicht erreicht werden konnte. Neben Primär- und Sekundärcarbiden (1)
konnten in den noch vorhandenen eutektischen Bereichen Poren lokalisiert werden. Diese
Poren lassen aufgrund ihres Aussehens darauf schließen, durch Aufschmelzungen dieser
eutektischen Bereiche entstanden zu sein. An den Porenrändern weist das eutektische Gefüge
eine deutlich feinere Struktur auf und ist durch Abflachungen der γ/γ´-eutektischen
Grenzflächen gekennzeichnet (2). Somit musste dieser einfache Weg der reinen
4. Versuchsdurchführung und experimentelle Arbeiten 57

Lösungsglühbehandlung zur Erzielung einer optimierten Homogenisierung aufgegeben


werden.
Es wurde nun eine Kombination von HIP – und Wärmebehandlung als Lösung verfolgt und
wie sie von der Firma Cannon Muskegon vorgeschlagen wurde. Um eine vollständige
Charakterisierung der Homogenisierungsbehandlung zu erzielen, wurden auch hier die HIP-
Behandlung und die Wärmebehandlung getrennt voneinander und in Kombination
miteinander untersucht und lichtmikroskopisch erfasst. Tabelle 4.1.5.1 führt die an SX
CM186LC durchgeführte HIP-Behandlung und Wärmebehandlung auf. Die Kombination
beider Behandlungen erfolgte in der in der Tabelle aufgeführten Reihenfolge.

Werkstoff: SX CM186LC
Temperaturen und Haltezeiten
Homogenisierungsbehandlung

bei 1232°C und 4 Std. Haltezeit


HIP-Behandlung
unter 2000 bar (200 MPa)

-1271°C/ 180min./ Vakuum


3-stufige Wärmebehandlung -1093°C/ 120min./ Vakuum
-871°C/ 1200min./ Vakuum

Tabelle 4.1.5.1: Homogenisierung der Mikrostruktur von SX CM186LC

In den Abbildungen 4.1.5.2 und 4.1.5.3 sind die mit der HIP-Behandlung, der
Wärmebehandlung und der Kombination beider Behandlungen erzielten Ergebnisse an dem
einkristallinen Werkstoff CM186 LC zusammen gefasst.

Die mit der HIP-Behandlung erzielten Resultate zeigen, dass eine Restporosität in SX
CM186LC nicht mehr eindeutig nachgewiesen werden kann. Im Vergleich zum CMSX-4
zeigte der Werkstoff SX CM186LC aber eine schon im Anfangszustand geringere Porosität
(Kapitel 4.1.1und Kapitel 4.1.3). Die detektierte Porendichte liegt bei SX CM186LC bei 6,56
bis 6,96 Poren pro mm2. Allerdings sind in den interdendritischen Bereichen noch sehr viele
eutektische Restgebiete, die sich nicht aufgelöst haben, zu erkennen (Abbildung 4.1.5.2)
Deutlich können im Randbereich der eutektischen Gebiete Primärcarbide und in den
eutektischen Gebieten fein verteilte Sekundärcarbide detektiert werden (Abbildung 4.1.5.3)

Eine reine Wärmebehandlung dagegen ist zwar mit einer beginnenden Auflösung eutektischer
Bereiche verbunden, zeigt jedoch im Gegensatz zur HIP-Behandlung noch eine deutlich
vorhandene Restporosität (Abbildung 4.1.5.2). Dabei kann natürlich nicht vollständig geklärt
werden, ob die Poren schon vor der Wärmebehandlung vorhanden waren oder erst im
Verlaufe dieser gebildet wurden. Nach erfolgter Wärmebehandlung wurden hauptsächlich
Poren mit einer mittleren Porengröße von 15 µm gefunden.

Die Kombination beider Behandlungsschritte zeigt zwar hinsichtlich Restporosität und der
sich auflösenden eutektischen Bereiche eine deutliche Verbesserung, führte aber nicht zu dem
erhofften Ergebnis einer vollständigen Homogenisierung des Mikrogefüges. Auch scheint der
zeit- und kostenintensive Aufwand dieser Wärmebehandlungen in keinem
vernünftigen/günstigen Verhältnis zum erzielten Resultat zu stehen. Von Seiten der Industrie,
die einem enormen Kostendruck unterliegt, ist eine solch aufwendige Werkstoffbehandlung
58 4. Versuchsdurchführung und experimentelle Arbeiten

inakzeptabel. Aus diesem Grund wurden weitere Versuche zur Homogenisierung des
Werkstoffs SX CM186LC eingestellt. An dieser Stelle sei darauf hingewiesen, dass nicht zu
letzt durch diesen unterschiedlichen Gefügeaufbau von CMSX-4 und SX CM186LC ein
Vergleich beider Werkstoffe schwierig erscheint.

100 µm 100 µm

HIP- Behandlung Wärmebehandlung

100 µm

Kombination
Abbildung 4.1.5.2: Homogenisierungsversuche mit einer HIP-, einer Wärmebehandlung und
der Kombination beider Prozesse an einkristallinen CM186 LC
4. Versuchsdurchführung und experimentelle Arbeiten 59

20 µm 20 µm

HIP- Behandlung Wärmebehandlung

20 µm

Kombination
Abbildung 4.1.5.3: Homogenisierungsversuche mit einer HIP-, einer Wärmebehandlung und
der Kombination beider Prozesse an einkristallinen CM186 LC (Vergrößerung)

4.2 Angewandte Beschichtungsmethodik

Die in der vorliegenden Arbeit untersuchten Proben sind neben dem reinem Einstoffsystem,
dem Substratwerkstoff, auch im Verbund, d.h. mit Haftvermittlerschicht und
Wärmedämmschicht, untersucht worden. Dabei wurde als Haftvermittlerschicht das Material
NI-192-8 mit der Schichtspezifikation PWA 1386 der Firma Praxair Surface Technologies,
Inc. mit einer nominellen Dicke von 140 µm bis 150 µm und als Wärmedämmschicht mit 6-
8%-igem Yttriumoxid teilstabilisiertes Zirkonoxid auf das einkristalline Substratmaterial
CMSX-4 und SX CM186LC aufgebracht. PWA 1386 dient dabei neben der verbesserten
Haftung von Substrat und keramischer Wärmedämmschicht, dem Schutz des
Substartwerkstoffs vor Oxidation und Korrosion sowie der Reduktion thermischer
Spannungen zwischen Substratmaterial und Wärmedämmschicht. In Abbildung 4.2.3 ist eine
solche Haftvermittlerschicht (MCrAlY-Schicht) dargestellt. Die chemische Zusammensetzung
von PWA 1386 ist in Tabelle 4.2.1 wiedergegeben.

Werkstoff Co Cr Al Y Hf C Ni
PWA 1386 20 15 11,5 0,2 0,1 0,4 Bal.
Tabelle 4.2.1: Chemische Zusammensetzung der Haftvermittlerschicht PWA 1386
(Massen-%)
60 4. Versuchsdurchführung und experimentelle Arbeiten

Vor der Aufbringung der Haftvermittlerschicht wurden alle Proben sandgestrahlt, um


möglichst gute Haftungsbedingungen für den Bond Coat (BC) zu schaffen. Die Beschichtung
der Hohlproben mit der Haftvermittlerschicht PWA 1386 erfolgte ausschließlich am Institut
für Werkstoffe und Verfahren der Energietechnik 1 (IWV-1) am Forschungszentrum Jülich.
Dabei wurde die Beschichtung im Vakuum nach dem Verfahren des Vakuum-Plasmaspritzens
aufgetragen, was die Herstellung einer dichten und gut haftenden Korrosionsschutzschicht
erlaubt. Nach dem Aufbringen des BC mittels VPS-Verfahren erfolgte eine
Diffusionsglühung bei 1120°C für 2 Stunden (Abbildung 4.2.1).

1120°C / 2 h Haltezeit
1200
Temperatur / °C

1000 20 – 40 °C/min.
18 °C/min.
800

600

400

200

Zeit / h
Abbildung 4.2.1: Angewandte Diffusionsglühung BC-beschichteter Proben

Das Elektronenstrahlverdampfen hat sich in den letzten Jahren trotz der höheren Kosten zu
dem bevorzugten Herstellungsverfahren thermisch höchstbelasteter Bauteile mit
dehnungstoleranten Schichten entwickelt, da die so hergestellten Schichten aufgrund der
kolumnaren Struktur (Abbildung 4.2.2) eine verbesserte Thermoschockbeständigkeit
aufweisen sollen.

Die durch das Elektronenstrahlverdampfen hergestellten Wärmedämmschichten weisen im


Vergleich zu APS hergestellten Schichten sehr viel kleinere Rauhigkeitswerte auf, wodurch
die Anrissinitiierung durch die verminderte Kerbwirkung herabgesetzt wird. Daneben bieten
sie noch eine höhere Erosionsbeständigkeit. Dieses Verfahren ist somit optimal zur
Realisierung beschichteter und effusionsgekühlter Strukturen geeignet. Beim
Elektronenstrahlverdampfen wird in einer Vakuumkammer ein Elektronenstrahl über den zu
verdampfenden Werkstoff, der in der Regel als Ingot vorliegt, geführt. Am Institut für
Werkstoffwissenschaften unter Prof. Lugscheider wird zur Verdampfung pulverförmiges
Material eingesetzt, welches den Vorteil bietet , dass eine aufwendige Herstellung von Ingots
entfallen kann und die Materialzusammensetzung sehr leicht zu variieren ist. Beim
Aufschmelzen des Materials bildet sich über der Schmelze die sogenannte Dampfkeule aus.
Sie besteht aus in den gasförmigen Zustand übergegangenen Molekülen und Atomen.
Üblicherweise wird das zu bedampfende Bauteil in dieser Dampfkeule positioniert, wodurch
es je nach Substrattemperatur zur Kondensation des Dampfes kommt und eine kolumnare
Struktur aus Y2O3 teilstabilisierten ZrO2 aufwächst. In Abbildung 4.2.3 ist ein solches
Wärmedämmschichtsystem mit Kühlkanalbohrung wiedergegeben.
4. Versuchsdurchführung und experimentelle Arbeiten 61

Abbildung 4.2.2: Eine mit dem EB-PVD Verfahren hergestellte Wärmedämmschicht [118]

Nicht gelöste Reihen


mit geringer Haftung
EB-PVD-ZrO2/Y2O3

MCrAlY

Recast-Layer

Nickelbasis-Legierung CMSX-4 200 µm

Abbildung 4.2.3: Wärmedämmschichtsystem mit Substratwerkstoff CMSX-4 mit


Kühlbohrung/SFB 561

Allerdings wurden nur die LCF-Proben der Nickelbasis-Legierung CMSX-4 mit einer
Wärmedämmschicht versehen, da während des Herstellungsprozesses Probleme mit der
Förderung der benötigten Pulvermengen auftraten. Dadurch konnte nicht genügend
Pulvermaterial zur Verfügung gestellt und keine einheitlichen Wärmedämmschichtdicken
erreicht werden. Die Wärmedämmschichtdicken schwanken zwischen 160 und 300 µm. Wie
in Abbildung 4.5.3 gezeigt, führt ein oxidativer Einfluss zu einer bräunlichen Verfärbung der
Wärmedämmschicht auf den LCF-Proben. Vom Hersteller wird außerdem eine gelbliche
Verfärbung der Wärmedämmschicht auf den Einfluss der Elektronenstrahlheizung
zurückgeführt. Aufgrund dieser fehlenden Reproduzierbarkeit wurde auf die Beschichtung
von CM186LC (einkristalline und stängelkristalline Variante) verzichtet.
62 4. Versuchsdurchführung und experimentelle Arbeiten

4.3 Zugversuche

Die Zugversuche dienten in erster Linie der Ermittlung mechanischer Kennwerte im


Hochtemperaturbereich. An den unbeschichteten einkristallinen Nickelbasis-Legierungen
CMSX-4, SX CM186LC und der stängelkristallinen Variante DS CM186LC wurden
dehnratenkontrollierte einaxiale Zugversuche an einer elektro-mechanischen
Universalprüfmaschine der Firma Instron Limited durchgeführt. Hierfür stehen
Lastmessdosen von 30 bis 100 kN zur Verfügung, wodurch eine Prüfung unterschiedlichster
Geometrien möglich ist. Durch eine um die Versuchsanordnung angebrachte
Temperierkammer kann die Prüftemperatur zwischen Raumtemperatur und 1200 °C variiert
werden. Aus den Probenrohlingen, wie sie bereits in Kapitel 4.1.2 beschrieben wurden,
wurden dann Z17 Zugproben mit Extensometerschneiden gefertigt (siehe Abbildung 4.3.1).
In Anlehnung an die Norm DIN EN 10002 [119] konnten die zylindrischen Hohlproben, mit
einer Messlänge von 50 mm, einem Außendurchmesser von 10 mm und einem
Innendurchmesser von 6 mm gefertigt werden, sodass eine für heutige Schaufelbauteile
übliche Wandstärke innerhalb der Messlänge von 2mm erreicht werden konnte. Die Versuche
wurden im Rahmen des SFB 561-Programms bei 1000°C und bei Dehnraten von 10-4 bis
10-6 s-1 durchgeführt. Aus dem aus dem COST 522-Projekt zur Verfügung gestellten
Vollmaterial an einkristallinem CM186LC wurden Zugproben vom Typ Z14 hergestellt
(Abbildung 4.3.2). Innerhalb dieses Programms wurden die Versuche bei Temperaturen
zwischen 750 und 950°C und Dehnraten von 10-4 bis 10-6 s-1 gefahren.

Kraft und Verlängerung der Proben werden bis zum Erreichen eines Plateauwertes
(Gleichgewichtswert) kontinuierlich über der Zeit aufgenommen. Mittels einer Steuerungs-
Software werden die gespeicherten Spannungssignale Online oder nach Beendigung des
Versuchs auf einen PC überspielt. Kraft-Zeit- und Verlängerungs-Zeit-Kurven können somit
schnell dargestellt werden und erlauben im Anschluss daran die Berechnung der Spannungs-
Dehnungs-Kurven aus den aufgenommenen Kraft- Wegmesssignalen.

Die aufgenommenen Kraft-Verlängerungs-Zeit-Datensätze werden zunächst in konventionelle


und wahre Spannungs-Dehnungs-Datensätze umgewandelt. Aus diesen können dann zur
weiteren Auswertung die Hochtemperaturwerte für die Fließgrenze, Zugfestigkeit und evtl.
die Brucheinschnürung ermittelt werden. Anschließend wurden für die untersuchten
Nickelbasis-Legierungen die ermittelten Spannungs- und Dehnungswerte gegenüber der
Dehnrate aufgetragen. Aus den Spannungswerten kann das Streckgrenzenverhältnis Rp0,2/Rm
ermittelt und ebenfalls gegenüber der Dehnrate aufgetragen werden. Das
Streckgrenzenverhältnis kann als Maß zur Beurteilung eines Werkstoffs dienen, in wie weit
dieser ohne nennenswerte Verformung ausgenutzt werden kann. Die wenigen Ergebnisse an
der intermetallischen NiAl-Legierung FG 75 wurden nicht mit aufgeführt.
4. Versuchsdurchführung und experimentelle Arbeiten 63

Abbildung 4.3.1: Skizze der für dehnratenkontrollierte Zugversuche verwendeten


Hohlprobengeometrie Z17*3 (Einheiten in mm)

Abbildung 4.3.2: Skizze der Vollprobengeometrie Z14*4 für die dehnratenkontrollierten


Zugversuche (Einheiten in mm)

___________________________________________________________________________
3
* Z17 Institutsinterne Bezeichnung
4
* Z14 Institutsinterne Bezeichnung
64 4. Versuchsdurchführung und experimentelle Arbeiten

4.4 Zeitstandversuche

Für die Zeitstandversuche wurden die in Kapitel 4.3 aufgeführten Zeitstandproben vom Typ
Z17 und Z14 verwendet. Die Zeitstandprüfung erfolgte in Anlehnung an DIN 50 118 [120].
Bei allen Versuchen handelte es sich um einachsige Zeitstandversuche unter konstanter
Spannung, die in Einzelproben-Maschinen durchgeführt wurden. Die Beheizung der Proben
erfolgt in Dreizonenwiderstandsöfen, wobei eine Maximaltemperatur von 1000°C unter
Langzeitbelastung realisiert werden konnte. Der bei den hier vorliegenden Untersuchungen
erreichte Temperaturbereich erstreckt sich von 750 bis 1000°C und wurde an unbeschichteten
und beschichteten Hohlproben sowie Vollproben durchgeführt.

Das Aufbringen der Last erfolgte über an einem servo-mechanischen Hebelarm angebrachten
Lastteller, wobei die Sollspannung mit einer Genauigkeit von ca. 1% erreicht wurde. Im
Laufe der Verformung kann die Sollspannung auf ca. 0,1 bis 0,3% konstant gehalten werden.
Die Kraft wurde über eine 50kN Kraftmessdose und einem Trägerfrequenzmessverstärker
gemessen. Die Dehnung wurde direkt über die auf der Zeitstandprobe angebrachten
Extensometerschneiden (siehe Abbildung 4.3.1 und Abbildung 4.3.2) gemessen.

Der Dehnungsaufnehmer und das Zuggestänge werden mittels Strahlungsblechen gegen eine
zu hohe Wärmestrahlung der Probe und des Ofens abgeschirmt. Bei Langzeitversuchen ist
eine genaue Kontrolle und Regelung der Temperatur unabdingbar, sodass zur Einstellung der
Temperatur drei Pt-Rh-Pt-Thermoelemente (Typ S) eingesetzt wurden. Diese wurden im
Bereich der Probenschultern und in der Probenmitte angebracht. Die
Temperaturschwankungen über die gesamte Messlänge betrug bei 1000°C ± 1,5°C und bei
den mittleren Temperaturen bis 950°C ± 1°C. Nach Erreichen der Solltemperatur wurde bei
allen Versuchen bis zu ca. 2 Stunden vor Aufbringung der Last gewartet, um ein stabiles
Temperaturprofil in der Zeitstandprobe zu erzeugen.

4.5 Low-Cycle-Fatigue-Versuche

Es wurden Zug-Druck-Wechselversuche an einer servohydraulischen 100 kN-Prüfmaschine


der Firma MTS Systems GmbH durchgeführt. Die Versuche erfolgten ausschließlich
dehnungsgeregelt bei konstanter Temperatur. Bei Dehnungssteuerung wird der Ist-Wert von
einem Extensometer aufgenommen. Aus der Differenz mit dem Soll-Wert ergibt sich das
Steuersignal für das Servoventil. Da die verwendete Probengeometrie keine
Extensometeraufnehmer vorsah, wurden im Anschluss an die Herstellung Drähte aus NiCr
mit einem Durchmesser von 0,5 mm auf die LCF-Probe (siehe Abbildung 4.5.1) in einem
Abstand von 50 mm entlang des Umfangs aufgepunktet.
4. Versuchsdurchführung und experimentelle Arbeiten 65

Abbildung 4.5.1: Skizze der für Low-Cycle-Fatigue- (LCF-) Versuche verwendeten


Hohlprobengeometrie (Einheiten in mm)

Die Aufnahmen für die Extensometerschneiden mussten sehr vorsichtig auf den LCF-Proben
schweißgepunktet werden. Vorversuche zeigten bei zu hoher Leistungseinbringung von
Seiten des Schweißgerätes häufig Versagen direkt an oder in der Nähe der
Extensometeraufnehmerdrähte. Mittels einer wassergekühlten Induktionsspule werden die
LCF-Proben induktiv beheizt. Bei der induktiven Erwärmung wird die Leistung nach dem
Transformatorprinzip auf die Probe übertragen, wobei der Probe die Funktion einer
Sekundärwicklung mit einer Windung zukommt. Zur Temperaturregelung werden drei Pt-Rh-
Pt-Thermoelemente (Typ S) im Falle der unbeschichteten und HVS-beschichteten Proben
innerhalb der Messlänge aufgepunktet und bei der Prüfung mit Wärmedämmschicht an die
Probe angebunden. Daneben erfolgte eine isotherme Wechselverformungsprüfung an
gebohrten SEN-LCF-Vollproben (Abbildung 4.5.2). Die Proben waren nach Variante III
lasergebohrt (siehe auch Kapitel 4.6, Abbildung 4.6.3).

Abbildung 4.5.2: Skizze der für Low-Cycle-Fatigue- (LCF-) Versuche verwendeten SEN-
Probengeometrie (Einheiten in mm)
66 4. Versuchsdurchführung und experimentelle Arbeiten

Die mit einer Wärmedämmschicht versehenen einkristallinen CMSX-4 LCF-Proben sind in


Abbildung 4.5.3 dokumentiert.

Abbildung 4.5.3: Wärmedämmschichtbeschichtete LCF-Hohlproben der Nickelbasis-


Legierung CMSX-4

Die Herstellung wurde in Kapitel 4.2 erläutert. Zur Einstellung einer homogenen
Anfangstemperatur ist es notwendig, die Induktionsspule zu justieren, um eine axiale
homogene Temperaturverteilung entlang der Messstrecke zu erhalten. Die Maschine ist mit
einer Schmelzmetall-Spannvorrichtung ausgestattet, wodurch die Probe mit dem
selbstausrichtenden Spannfutter so eingebaut werden kann, dass Biegemomente vermieden
werden. Im Druckbereich ist die genaue Ausrichtung des Kraftflusses wichtig, um ein
Ausknicken der eingespannten Probe zu vermeiden.

Die bei einer isothermen Temperatur von 950°C durchgeführten Experimente wurden alle bei
einer Frequenz von 10-3 s-1 und zwischen Gesamtdehnschwingbreiten von ∆ε = 0,3 bis 1,0%
an unbeschichteten, HVS-beschichteten und teilweise auch TBC-beschichteten LCF-Proben
durchgeführt. Aufgrund der nicht reproduzierbaren Herstellung der TBC-Beschichtung wurde
die Proben aus CM186LC nicht mehr mit einer Wärmedämmschicht versehen.

Die Lastspielanzahl N ist in der Darstellung der Ergebnisse als diejenige Zyklenzahl
charakterisiert, bei der es entweder zum Versagen der Probe kam oder ein Lastabfall auf 90%
der maximalen Spannungsamplitude erreicht wurde. Daneben erfolgte neben der
Charakterisierung des Schädigungsverhaltens eine statistische Auswertung der Rissgröße und
Rissanzahl, sowohl an der Außenseite als auch an der Innenseite der untersuchten LCF-
Proben. Diese Ergebnisse werden in Kapitel 5.3. dargestellt.
4. Versuchsdurchführung und experimentelle Arbeiten 67

4.6 „In-situ“-Beobachtungen im Rasterelektronenmikroskop

Die Untersuchungen zur Beschreibung des Rissgeschehens von Nickelbasis-Superlegierungen


wurden am polykristallinen Werkstoff INCONEL 617 und dem Einkristallwerkstoff CMSX-4
durchgeführt. INCONEL 617 ist eine mischristallverfestigende Ni-Cr-Co-Legierung, die
anfänglich als Brennkammerauskleidung in Flugtriebwerken eingesetzt wurde. Die
mechanischen Kurzzeiteigenschaften, wie Streckgrenze und Bruchdehnung sind in erster
Linie von der Ausscheidung an M23C6.-Carbiden in den ersten Betriebszyklen abhängig. Der
Werkstoff ist ein typisches Beispiel für eine Schmiedelegierung mit sehr guten
Verformungseigenschaften, ohne große Anteile an γ´-Ausscheidungen aufzuweisen. In den
letzten Jahren wurde INCONEL 617 zunehmend im Rohrleitungsbau im
Hochtemperaturreaktorbereich eingesetzt. INCONEL 617 wurde in Ergänzung zur
intermetallischen NiAl-Pase, der FG75-Legierung, in die Untersuchungen integriert, da er
schon bei mittleren Temperaturen (Temperaturen unterhalb 700°C) eine hohe plastische
Verformbarkeit aufweist, ähnlich wie es die FG 75-Legierung erst bei sehr hohen
Temperaturen (Temperaturen oberhalb 1050°C) vermuten lässt. Bei diesen extremen
Temperaturen war eine Untersuchung der intermetallischen Phase im
Rasterelektronenmikroskop nicht möglich. Auch stand aufgrund der schon in Kapitel 4.3
geschilderten gießtechnischen Problematik nicht genügend Probenmaterial zur Verfügung. Da
im Kapitel 4.1 der Werkstoff INCONEL 617 nicht erwähnt wurde, sind in Abbildung 4.6.1
das Mikrogefüge und die Wärmebehandlung sowie in Tabelle 4.6.1 die chemische
Zusammensetzung des Werkstoffs dargestellt.

INCONEL 617

Mischkristallverfestigender, polykristalliner Werkstoff

Wärmebehandlung: 1120°C/2h/Luft
Korngröße nach ASTM: 12

Abbildung 4.6.1: Mikrogefüge und Wärmebehandlung des Werkstoffs INCONEL 617

Material Ni Co Cr Mo Al Ti Fe C
INCONEL 617 Bal. 12 23 9 1 0,5 <0,2 0,05
Tabelle 4.6.1: Chemische Zusammensetzung (in Massen-%) des Werkstoffs INCONEL 617
68 4. Versuchsdurchführung und experimentelle Arbeiten

Alle Flachzugproben (Abbildung 4.6.2) wurden durch funkenerosive Bearbeitung hergestellt.


Abschließend wurden die Proben feinpoliert um einen Kerbeinfluss aufgrund der kleinen
Probengeometrie, vor allem im Randbereich der Messlänge, auszuschließen.

Abbildung 4.6.2: Geometrien der verwendeten Flachzugproben im


Rasterelektronenmikroskop

Im Falle der einkristallinen Variante standen Probenplatten zur Verfügung, aus denen die
Flachzugproben so herausgearbeitet werden konnten, dass die <001>-Orientierung parallel
zur einachsigen Zugbeanspruchung verlief. Bei den Untersuchungen zum Einfluss der
Lochstrukturen bzw. der Kühlkanäle wurden Flachzugproben mit einer unterschiedlichen
Anzahl an lasergebohrten Kühlkanälen geprüft (siehe Detailschema in Abbildung 4.5.2).
Anordnung, Größe und Geometrie der Bohrungen, die sich an anwendungstechnischen
Vorgaben orientieren, z.B. um eine strömungstechnisch realisierbare und optimierte
Kühlwirkung erzielen zu können, wurden in Zusammenarbeit mit dem Institut für Dampf- und
Gasturbinen der RWTH Aachen entwickelt und festgelegt. Dabei liegt der
Bohrlochdurchmesser bei 0,2 mm, der Abstand der Bohrlöcher parallel zur
Belastungsrichtung (für Schaufeln also parallel zur Längsachse) bei 0,6 mm und senkrecht zur
Belastungsrichtung bei 1,2 mm. Dadurch unterlagen die möglichen Probengeometrien
weiteren Restriktionen (Abbildung 4.6.2 und Abbildung 4.6.3).
4. Versuchsdurchführung und experimentelle Arbeiten 69

Flachzugproben zur Verwendung


im Rasterelektronenmikroskop

50 mm
Zugrichtung Zugrichtung

Variante I.: Variante II.: Variante III.:


1 Bohrloch 3 Bohrlöcher parallel zur 5 Bohrlöcher
Zugrichtung

0,3 mm

1 mm 1 mm 0,2 mm 2 mm
0,2 mm
1 mm 1 mm 2 mm 1,2 mm 2,4 mm
0,6 mm

Abbildung 4.6.3: Flachzugproben mit unterschiedlicher Anzahl an Bohrungen der


Nickelbasis-Superlegierungen CMSX-4 und INCONEL 617 zur einaxialen Zugprüfung im
Rasterelektronenmikroskop

Die Bohrungen mit einem mittleren Bohrlochdurchmesser von 200 µm wurden am LLT der
RWTH Aachen durch einen µs-SLAB-Laser mittels gepulster Nd: YAG Laserstrahlung
gebohrt. Da die Laserpulsdauer 200 µs beträgt, findet der Materialabtrag zum größten Teil
durch Schmelzaustrieb statt. Zum Bohren der Löcher hat sich das Trepannieren gegenüber
dem Perkussionsbohren als geeigneteres Verfahren herausgestellt. Im Gegensatz zum
Perkussionsbohren, bei dem sich der Großteil der Schmelze auf der Oberfläche ablagert, wird
durch das Trepannieren die Schmelze durch das Bohrloch entfernt. Dabei wird das Bohrloch
durch einen kreisförmigen Schneidprozess hergestellt und die Schmelze durch die Schnittfuge
mit Hilfe des Prozessgases Argon ausgetrieben. Argon hat sich gegenüber Sauerstoff und
Stickstoff als günstigstes Prozessgas herausgestellt, da hiermit die kleinsten Schmelzdicken (<
10 µm) und rissfreie Bohrlochwände realisiert werden können. Allerdings benötigt das
Trepannieren eine genaue Kontrolle des Prozessgasdruckes während des Bohrens, da sich bei
Unterschreiten eines kritischen Gasdruckes das Bohrloch sonst wieder mit Schmelze zusetzt.
Es wurden die in Abbildung 4.6.3 dargestellten Probengeometrien als Zugproben im
Rasterelektronenmikroskop verwendet:

• Type I mit einem Bohrloch (Messlänge 16 mm, Probenbreite 2 mm und -dicke 1 mm)
• Type II mit drei Bohrlöchern (Messlänge 16 mm, Probenbreite 2 mm und -dicke 1
mm)
• Type III mit fünf Bohrlöchern ((Messlänge 16 mm, Probenbreite 4 mm und -dicke 1
mm)
70 4. Versuchsdurchführung und experimentelle Arbeiten

Erste Versuche zur Untersuchung möglicher Mikro-Bruchmechanischer Überlegungen


wurden an gekerbten Proben durchgeführt (Abbildung 4.6.4). Dabei wurde nach dem Bohren
ein Bohrloch mittels eines ns-Starline-Laser mit Kerben senkrecht zur einachsigen
Zugschwellbelastung versehen.

load direction
approx. ~
0,05 – 0,075 mm

R=0,1mm

approx. ~ 0,15 mm

approx. ~
0,025 mm

Abbildung 4.6.4: Verwendete Probengeometrie gekerbter Bohrlöcher

Die Untersuchungen zum Verformungs- und Versagensverhaltens lasergebohrter


Flachzugproben wurden am Rasterelektronenmikroskop LEO 440 mittels einer speziellen
maschinellen Zugeinrichtung, entwickelt von der Firma Kammrath & Weiß, Dortmund,
durchgeführt. Eine Übersichtsaufnahme über die Apparatur ist in Abbildung 4.6.5 gegeben.

Der Zugtisch ist dabei mit einer Lastmessdose von 5000 N ausgestattet. Über einen
Graphitofen, der direkt unterhalb der Probe angebracht ist, können Temperaturen von
maximal 800°C erreicht werden. Die Temperaturkontrolle wird über ein unterhalb der
Probenmesslänge angebrachtes Ni-Cr-Ni-Thermoelement gesteuert. Zur Vermeidung hoher
Temperaturen an den Enden der Proben und der Probeneinspannungen wurden Kupferdrähte
mit einem Durchmesser von 5 mm zur Wärmeableitung eingesetzt. Diese waren an ihrem
einen Ende mit den Proben und den Probeneinspannungen verbunden und mit dem anderen
Ende an ein Kühlkreislaufsystem angeschlossen. In der Detailansicht Abbildung 4.6.6 ist der
versuchstechnische Aufbau dargestellt. Belastung, Dehnung und Temperatur wurden über ein
Kontrollsystem kontrolliert, welches zur schnelleren Datenerfassung direkt mit einem PC
verbunden war. Die Proben wurden mittels eines PID-Reglers mit einer Aufheizrate von
10°C/h auf Solltemperatur geheizt. Diese sollte zu Beginn der Untersuchung so nah wie
möglich an der maximal erreichbaren Ofentemperatur liegen, musste jedoch auf 650°C
beschränkt werden.
4. Versuchsdurchführung und experimentelle Arbeiten 71

Elektronische Zuführungen;
Vakuumkammer
Steuerung, PC etc.

Thermoelement

Zugtisch mit integriertem x-y-


Ofen Verfahrbereich

Abbildung 4.6.5: Rasterelektronenmikroskop LEO 440 mit spezieller Zug- und


Heizeinrichtung

Ni-Cr-Ni-
Thermoelement
Lastmessdose

Zuggewinde

Flachzugprobe

Kupferleitungen
zur
Wärmeableitung

Ofenabschirmung

Graphitofen Probeneinspannungen

Abbildung 4.6.6: Zugtisch mit Ofen und eingespannter Flachzugprobe


72 4. Versuchsdurchführung und experimentelle Arbeiten

Temperaturen oberhalb 650°C erlaubten keine auswertbaren und aufzulösenden REM-Bilder,


da aufgrund der mit steigender Temperatur ansteigenden Emission an licht und thermischen
Elektronen aus den Probenwerkstoff der Sekundärelektronendetektor erheblich beeinflusst
wird, somit keine visuelle Beobachtung des Werkstoffverhaltens und REM-Bilder nicht mehr
möglich sind. Aufnahmen mittels Rückstrahlspektroskopie waren ebenfalls ausgeschlossen,
da der Halbleiterdetektor durch Infrarotlicht gestört wird. Somit wurden alle „In-situ“-
Experimente an den Werkstoffen INCONEL 617 und CMSX-4 bei einer Versuchstemperatur
von 650°C durchgeführt.

4.7 Isotherme Korrosionsversuche und Härtemessungen

Um den Einfluss der Oxidation innerhalb eines Kühlkanals charakterisieren zu können,


wurden in einem Temperaturbereich von 450°C bis 1000°C isotherme Oxidationsversuche an
einkristallinen CMSX-4 durchgeführt. Dieser Temperaturbereich stellt den sich einstellenden
Temperaturgradienten innerhalb eines Kühlkanals dar, d.h. von Schaufelinnenseite bis zur
Schaufeloberfläche bezogen auf den Substratwerkstoff. Die isothermen Versuche sollten vor
allem Aufschluss über die Oxidation der inneren Oberfläche eines Kühlkanals entlang eines
sich einstellenden Temperaturgradienten geben, um einen sich evtl. ergebenden Verschluss
des Kühlkanals zu dokumentieren oder aus den Massenänderungskurven berechnen zu
können.

Des weiteren wurden an den Ein-/Austrittsöffnungen der Kühlkanäle Härtemessungen nach


DIN 50359-1 durchgeführt. Die instrumentierte Härteprüfung erfolgte kraftgeregelt am
Fischerscope H100C mit einer Vickers-Diamant-Pyramide (a = 136°). Für die Härtemessung
wurde eine Matrix aus 50x50 Messpunkten symmetrisch um die Laserbohrung verteilt (siehe
auch Abbildung 4.7.1) und systematisch abgefahren, um die Härteeindrücke bzw. Härtewerte
zu erhalten.

Um die für das Grafikprogramm Interactive Data Language (IDL) notwendige Matrixform
der Messdaten zu erhalten, mussten die aus dem Steuer- und Messwertprogramm der
instrumentierten Härtemessung aufgenommenen Datenmengen in Matrixform sortiert werden.
Mit Hilfe der Härtemessung sollten durch das Laserbohren auftretende Aufhärtungen der
Randbereiche der Ein-/Austrittsöffnungen der Kühlkanäle dokumentiert werden.
Aufhärtungen in der Nähe des Randbereichs von Laserbohrungen könnten hier direkt die
Rissinitiierung begünstigen. Damit würde es zu einer Fehlinterpretation des Verhaltens
lasergebohrter Strukturen unter Last kommen, was auszuschließen ist.

Um einen möglichen Kerbeinfluss auf die in Kapitel 4 erwähnten Probengeometrien


auszuschließen, wurden diese auf eine Oberflächengüte von N5 endpoliert. Vor dem Einbau
der Versuchsproben wurden deren Messlängen unter einem Messmikroskop bestimmt und
deren Durchmesser mit einer Mikrometerschraube ermittelt, damit sich alle Spannungs- und
Dehnungsangaben auf die bei Versuchstemperatur vorhandenen Querschnittsflächen und
Messlängen beziehen sollten.
4. Versuchsdurchführung und experimentelle Arbeiten 73

100 µm

Abbildung 4.7.1: Härtemessung entlang der Ein-/Austrittsöffnung lasergebohrter Kühlkanäle


an der Nickelbasis-Superlegierung CMSX-4
74 5. Ergebnisse und Diskussion

5. Ergebnisse und Diskussion

5.1 Kennwerte aus dem Zugversuch

Die Ermittlung mechanischer Kennwerte an den Nickelbasis-Superlegierungen CMSX-4 und SX


CM186 und der stängelkristallinen Variante DS CM186LC kann zum einen der Beschreibung des
Verformungs- und Versagensverhaltens unter kurzzeitiger Belastung, wie sie beispielsweise bei
An- und Abfahrvorgängen (Schnellstart) an Bauteilkomponenten in IGT auftreten, dienen und
zum anderen für die Bereitstellung von Datenmaterial, wie es für die Finite-Element-Analysen
benötigt wird, herangezogen werden.

In Tabelle 5.1.1 sind die in dieser Arbeit aus dehnungskontrollierten Zugversuchen ermittelten
mechanischen Kennwerte in einem Temperaturbereich von 750 bis 1000°C aufgeführt.

Proben- Temperatur Dehnrate Rp0,1 Rp0,2 Rp0,5 Rp1,0 Rm


Orientierung
kennung [°C] [s-1] [MPa] [MPa] [MPa] [MPa] [MPa]
SX CM186 LC
HYR001 750 <111> 10-6 1032 1050 1092 1095 1100
HYQ001 750 <111> 10-5 --- --- --- --- ---
-4
HYO001 750 <111> 10 960 976 1014 1068 1143
HUS003 750 <001> 10-6 753 773 783 795 813
-5
HUP002 750 <001> 10 883 886 896 904 913
HUS004 750 <001> 10-4 955 980 1045 1124 1180
HYN001 950 <111> 10-6 355 369 379 397 406
-5
HYM001 950 <111> 10 450 454 481 503 528
HYL001 950 <111> 10-4 591 598 602 607 636
-6
HUP004 950 <001> 10 408 430 443 455 466
HUP003 950 <001> 10-5 453 505 560 576 577
-4
HUS002 950 <001> 10 574 619 673 678 701
HUM005 1000 <001> 10-6 154 180 222 247 251
-5
HUL007 1000 <001> 10 365 415 442 454 458
-4
HUL002 1000 <001> 10 366 420 476 481 487
DS CM186LC
JAJ008 1000 <001> 10-6 222 243 278 293 301
JAJ003 1000 <001> 10-5 311 337 377 389 399
-4
JAJ007 1000 <001> 10 398 424 501 521 524
CMSX-4
--- 800 <001> 10-4 883 907 945 970 985
-3
--- 800 <001> 10 930 955 971 1028 1080
--- 900 <001> 10-4 658 662 680 708 747
-3
--- 900 <001> 10 819 877 885 887 893
HHS004 1000 <001> 10-6 340 362 369 375 378
HHS005 1000 <001> 10-5 437 496 526 528 529
-4
HHT014 1000 <001> 10 564 641 667 671 674
Tabelle 5.1.1: Darstellung der aus dehnratenkontrollierten Zugversuchen ermittelten Kennwerte
von SX CM186LC,CMSX-4 und DS CM186LC
5. Ergebnisse und Diskussion 75

In Tabelle 5.1.2 sind zusätzlich Kenwerte für CMSX-4 mit <001>-Orientierung aus dem COST
501 Programm entnommen worden, die einen Temperaturbereich von 20 bis1000°C abdecken.

Temperatur / °C 20 200 400 550 700 800 850 900 950 1000
CMSX-4 <001>
Rp0,2 / MPa
879 907 883 899 928 1102 988 --- 719 673
(10-4 s-1)
Rp0,2 / MPa
952 914 947 924 951 979 1050 1048 873 731
(10-3 s-1)
Rp0,2 / MPa
948 --- --- 948 972 989 1096 1098 960 ---
(10-2 s-1)
Rm / MPa
960 927 961 972 1060 1208 1149 1053 877 774
(10-3 s-1)
Tabelle 5.1.2: Kennwerte von CMSX-4 im Kurzzeitverhalten

Die aus den Zugversuchen gewonnen Ergebnisse sollen anhand einiger Beispiele exemplarisch
besprochen werden.

Beide untersuchten Orientierungen von SX CM186 weisen einen Anstieg der mechanischen
Kennwerte mit steigender Dehnrate in dem untersuchten Temperaturbereich auf. Dieser ist
exemplarisch für die untersuchten Orientierungen bei 950°C in Abbildung 5.1.1 dargestellt.

800

700

600
Zugfestigkeit Rm / [MPa]
Streckgrenze Rp0,2

500

400 <111>; Rp0,2


<111>; Rm
300
<001>; Rp0,2
200 <001>; Rm

100

0
1,00E-07 1,00E-06 1,00E-05 1,00E-04 1,00E-03
-1
Dehnrate / [s ]

Abbildung 5.1.1: Streckgrenze und Zugfestigkeit in Abhängigkeit von der Dehnrate für
unterschiedliche Orientierungen der Nickelbasis-Superlegierung SX CM186LC bei 950°C

Für die <001>-Orientierung konnte, wie bei CMSX-4 im COST 501 Programm, die Ausbildung
eines Spannungsmaximum bei 750°C und in einem Dehnungsbereich bis 1,1% nachgewiesen
werden (vgl. Abbildung 5.1.3). Nach Erreichen dieses Spannungsmaximum geht die
Spannungsdehnungskurve direkt in ein Spannungsplateau über. Mit sinkender Dehnrate kann
dabei eine Abnahme des erreichbaren Spannungsmaximum beobachtet werden. Kein
Spannungsmaximum kann dagegen für die <111>-Orientierung bei gleicher Temperatur gefunden
76 5. Ergebnisse und Diskussion

werden. Eine mögliche Ursache für den Unterschied im Spannung-Dehnungs-Verhalten ist in der
Aktivierung unterschiedlicher Gleitsysteme (<001>-oktaeder Gleitung und <111>-kubisches
Gleiten) zu finden. Die <111>-Orientierung zeigt unter 750°C die höchsten Zugeigenschaften,
fällt aber bei 950°C unter die Zugeigenschaften der <001>-Orientierung ab. Rafting konnte bei
750°C nicht gefunden werden. Diese Ergebnisse decken sich gut mit an CMSX-4 erzielten
Ergebnissen aus dem COST 501 Programm.

Die an den Werkstoffen durchgeführten dehnratenkontrollierten Zugversuche bei 1000°C sind in


den Abbildungen 5.1.2 und 5.1.3 wiedergegeben. Mit steigender Dehnrate ist ein Anstieg der aus
dem Zugversuch ermittelten Kennwerte zu erkennen. Verglichen mit den bei 800°C erfassten
Kennwerten fallen bei 1000°C für alle untersuchten Werkstoffe die ermittelten mechanischen
Eigenschaften stark ab (vgl. Abbildung 5.1.1 und Abbildung 5.1.4).

Der einkristalline Werkstoff CMSX-4 weist die höchsten aus den Zugversuchen ermittelten
Kennwerte auf. SX CM186LC und DS CM186LC erreichen bei einer Dehnrate von 10-5 s-1 gleich
hohe Spannungsplateaus (exemplarisch sind in Abbildung 5.1.2 bei 1000°C Zugversuche
dargestellt). Im Vergleich zu CMSX-4 fallen die bei unterschiedlichen Dehnraten erreichbaren
Spannungsplateaus jedoch deutlich (150 bis 200 MPa) ab (vgl. hierzu Tabellen 5.1.1 und 5.1.2).
Die Versuche an CMSX-4 bei 700°C wurden in [121] durchgeführt und zeigen, ähnlich wie die
Einkristallvariante von CM186LC, bei niedriger Versuchstemperatur die Ausbildung eines
Spannungsmaximum bei 1% Dehnung. Auch hier wird ein stetiger Übergang in ein
Spannungsplateau beobachtet.

Dehnratenkontrollierte Zugversuche an CM186 LC

600

500
Spannung/MPa

400

300
SX CM 186/10-4 s-1/1000°C
200 SX CM 186/10-5 s-1/1000°C
SX CM 186/10-6 s-1/1000°C
100 DS CM 186/10-4 s-1/1000°C
DS CM 186/10-5 s-1/1000°C
0 DS CM 186/10-6 s-1/1000°C
0 1 2 3 4 5 6
Gesamtdehnung/%
Abbildung 5.1.2: Zugversuche an CM186 LC
5. Ergebnisse und Diskussion 77

Dehnratenkontrollierte Zugversuche an CMSX-4

1200 10-4 s-1/700°C

1000 10-5 s-1/700°C


Spannung/MPa

800 10-6 s-1/700°C

600 10-7 s-1/700°C

400 10-4 s-1/1000°C


200 10-5 s-1/1000°C
0 10-6 s-1/1000°C
0 1 2 3 4 5 6
Gesamtdehnung/%
Abbildung 5.1.3: Zugversuche an CMSX-4

700
Streckgrenze R p0,2; Zugfestigkeit R m/[MPa]

600

500

400

300 CMSX-4/Rm
CMSX-4/Rp0,2
200 SX CM186LC/Rm
SX CM186LC/Rp0,2
100
DS CM186LC/Rm
DS CM186LC/Rp0,2
0
1,00E-07 1,00E-06 1,00E-05 1,00E-04 1,00E-03
-1
Dehnrate/[s ]

Abbildung 5.1.4: Streckgrenze und Zugfestigkeit in Abhängigkeit von der Dehnrate für die <001>-
Orientierungen von SX CM186LC, DS CM186LC und CMSX-4 bei 1000°C

Die metallographische Auswertung der untersuchten Zugproben ergab unterschiedliche


Ergebnisse für die beteiligten Werkstoffe. Im Folgenden sollen, exemplarisch für jeden Werkstoff,
einige der Erkenntnisse aus den Gefügeuntersuchungen vorgestellt werden. Der inhomogene
Gefügeaufbau der CM186LC Varianten begünstigt die Rissinitiierung, -ausbildung und das
Risswachstum. In Abbildung 5.1.5 sind Längsschliffe des Einkristalls SX CM186LC
wiedergegeben. Innerhalb interdendritischer Bereiche kommt es zu einer deutlichen Zunahme der
Porosität, wobei Anrisse senkrecht zur Hauptbelastung gebildet werden. Diese konnte für den
gesamten Temperaturbereich, d.h. 750 bis 1000°C gefunden werden. Die Untersuchungen der
78 5. Ergebnisse und Diskussion

Bruchgefüge ließen keinen Unterschied im Versagenverhaltens für Proben mit den untersuchten
Orientierungen erkennen.

Der stängelkristalline Werkstoff DS CM186LC weist ein ähnliches Versagensverhalten auf wie
die einkristalline Variante. Mit zunehmenden Dehnraten kann neben der Rissinitiierung in
eutektischen Bereichen (vergröberte γ´-Ausscheidungen) und der Bildung von Rissen zwischen
Carbid/Matrix-Grenzfläche auch Carbidbruch beobachtet werden (Abbildung 5.1.6).

interdendritische ,
bzw. eutektische Bereiche Belastungsrichtung

dendritischer Bereich

Carbidbruch

100 µm 20 µm
a.) b.)
Abbildung 5.1.5: Porenbildung und Rissinitiierung an SX CM186LC mit <001>-Orientierung, a.)
Zugversuch bei 750°C und 10-4 s-1, b.) Zugversuch bei 950°C und 10-4 s-1

Belastungsrichtung

interdendritische Bereiche

100 µm

a.) Übersicht

Carbid
50 µm

b.) Detailansicht
Abbildung 5.1.6: Rissinitiierung an DS CM186LC mit <001>-Orientierung, a.) Zugversuch bei
750°C und 10-4 s-1
5. Ergebnisse und Diskussion 79

Der untersuchte einkristalline Werkstoff CMSX-4 weist einen höheren Gussporenanteil innerhalb
interdendritischer Bereiche auf als die Proben des Vergleichswerkstoffs CM186LC. Man kann
hier also eine Rissinitiierung über innere Porenbildung vermuten.

Die doch großen Unterschiede in den aus den Zugversuchen ermittelten mechanischen
Kennwerten sind in den markanten Gefügeunterschieden zwischen den Werkstoffen CMSX-4 und
CM186LC und dem leicht höheren γ´-Anteil in CMSX-4 begründet.

5.2 Zeitstandverhalten

Bauteile moderner GUD-Kraftwerke, speziell Turbinenschaufeln, werden oft nach konstanten


und/oder stationären Belastungsbedingungen und für eine lange Lebensdauer ausgelegt. Die
erwartete Lebensdauer einer heutigen gekühlten Turbinenschaufel liegt zwischen 3x104 und 105 h
[122]. Die eingesetzte Gasturbineneintrittstemperatur moderner Gasturbinen erreicht oft 1300°C,
was zu einer Grundwerkstofftemperatur bei gleichzeitiger innerer Kühlung der Turbinenschaufeln
von 750 bis 1000°C führt. Aus diesem Grund wurde dieser Temperaturbereich in der vorliegenden
Arbeit für den Werkstoff CM 186LC besonders untersucht. Datenmaterial des Werkstoffs CMSX-
4 floss aus vorherigen Programmen (COST 501) in die Untersuchung mit ein und komplettierte
den Vergleich des Zeitstandverhaltens heutiger moderner Nickelbasis-Superlegierungen.
Zusätzlich konnte für SX CM186 auf Datenmaterial, welches von den Partnern im COST 522
Programm bereitgestellt wurde zurückgegriffen werden. Hauptsächlich wurde die <001>-
Orientierung untersucht, da sie die heute am leichtesten zu gießende Orientierung darstellt und den
best möglichen Kompromiss für die mechanischen Eigenschaften unter Betriebsbeanspruchung in
sich vereint. Daneben wurden im Rahmen des COST-Programms 522 einige Versuche an Proben
mit <011>- und <111>-Orientierung durchgeführt.

In Tabelle 5.2.1 sind die aus den Zeitstandversuchen an CMSX-4 und CM186LC gewonnenen
Kennwerte, die von anwendungstechnischen Interesse sind aufgelistet. Laufende
Zeitstandversuche sind kursiv unterlegt und machen den größten Teil der Untersuchung aus, um
Datenmaterial für sehr lange Haltezeiten (104 h) zu erhalten

Im Kriechversuch weist der Werkstoff SX CM186LC mit steigender Prüftemperatur und unter
hohen Belastung einen stärker ausgeprägten tertiären Kriechbereich auf, als der Werkstoff CMSX-
4. Gleichzeitig verlieren der Primär- und der Sekundärbereich zunehmend an Bedeutung
(Abbildung 5.2.1). Sowohl die Zeitdauer wie auch die Höhe der erreichten Dehnungen im Primär-
und Sekundärbereich nehmen deutlich ab. Im Temperaturbereich von 700°C bis 800°C zeigen die
Proben des Einkristalls CM186LC ein typisches Kriechverhalten.
80 5. Ergebnisse und Diskussion

Kriech- Kriech- Kriech- Kriech- Kriech- Kriech-


Proben- Temperatur Belastung dehnung dehnung dehnung dehnung dehnung dehnung Bruch
Orientierung
kennung [°C] [Mpa] 0,1% 0,2% 0,5% 1,0% 2,0% 5,0% [h]
[h] [h] [h] [h] [h] [h]
CMSX-4
HHS001 <001> 1000 150 5 14 231 447 569 705 906
HHS002 <001> 1000 110 2 15 598 2475 2904 3413 3948
CMSX-4 + HVS
HHT015 <001> 1000 150 7 14 330 846 1900 5082 ausgebaut*
HHT016 <001> 1000 110 66 318 2383 5026 5680 6352 6570
HHT017 <001> 1000 80 205 643 5535 --- --- --- Ofendefekt
SX CM186 LC
HYJ001 <011> 750 420 280 906 2250 4046 läuft
HSS001 <001> 750 350 645 10217 läuft
JDK002 <111> 850 325 189 499 1507 3093 läuft
HSU002 <001> 850 224 1,4 7 783 3157 6157 läuft
HYJ002 <011> 950 140 10 31 146 841 2785 läuft
HUS001 <001> 950 115 163 661 2556 4283 5532 7068 9183
HST002 <001> 950 95 150 380 1605 5420 läuft
HSU001 <001> 950 85 452 1603 13145 läuft
HUL005 <001> 1000 150 16 41 140 330 543 722 921
DS CM186 LC
JAJ004 <001> 1000 150 3 11 43 94 170 ausgebaut
JAJ005 <001> 1000 85 18 57 153 438 939 ausgebaut
Tabelle 5.2.1: Aus dem Zeitstandversuch ermittelte Kennwerte für die Nickelbasis-
Superlegierungen CMSX-4, SX CM186LC und DS CM186LC (*nach erreichen von etwa 2 - 5%
Gesamtdehnung ausgebaut)

30
750°C, 675MPa
25 800°C, 560MPa
850°C, 450MPa
Dehnung / [%]

20 950°C, 207MPa

15

10

0
0 500 1000 1500
Zeit / [h]

Abbildung 5.2.1: Kriechkurven an SX CM186LC in einem Temperaturbereich von 750°C bis


950°C und unter hoher Belastung
5. Ergebnisse und Diskussion 81

Abbildung 5.2.2 zeigt typische Beispiele für die Ausbildung von Kriechkurven bei niedriger
Belastung und hohen Temperaturen (950°C bis 1000°C). Im Gegensatz zu den Versuchen unter
hoher Belastung kann hier die Ausbildung eines stabilen und das Kriechverhalten dominierenden
Sekundärbereiches festgestellt werden. Der Vergleich der beiden einkristallinen Werkstoffe bei
1000°C und 150 MPa zeigt überhaupt keinen Unterschied in dem Kriechverhalten beider
Werkstoffe auf. Die Zeitstandfestigkeit einer mit Haftvermittlerschicht beschichteten
einkristallinen CMSX-4 Probe wird gegenüber der unbeschichteten Probe um 1/3 angehoben
(1000°C/110 MPa). Zusammen mit Datenmaterial aus dem COST-Programm 522 zeigt die
Analyse der <001> orientierten Einkristalle des Werkstoffs CM186LC, dass das
Werkstoffverhalten durch eine Auftragung mittels Larson-Miller-Plots (Konstante C = 20)
beschrieben werden kann (Abbildung 5.2.3). Noch laufende Zeitstandversuche sind mit einem
Pfeil gekennzeichnet und wurden nicht in die lineare Regressionsanalyse mit aufgenommen.

20

16
Dehnung / [%]

12

CMSX-4; 1000°C; 150 MPa


CMSX-4; 1000°C; 110 MPa
CMSX-4; 1000°C; 110 MPa + HVS
8
SXCM186LC; 1000°C; 150 MPa
SXCM186LC; 950°C; 140 MPa
SXCM186LC; 950°C; 115 MPa
SXCM186LC; 950°C; 95 MPa
4 SXCM186LC; 950°C; 85 MPa

0
0 2000 4000 6000 8000 10000 12000
Zeit / [h]

Abbildung 5.2.2: Ein Vergleich von Zeitstandkurven bei hohen Temperaturen für die
Einkristalllegierungen CMSX-4 und SX CM186 LC
82 5. Ergebnisse und Diskussion

900

800
750°C, <001>
700 800°C, <001>

850°C, <001>
Spannung / [MPa]

600

900°C, <001>
500
950°C, <001>
400 1000°C, <001>

300

200

100

0
20 22 24 26 28 30 32

P = (T + 273)*(20 + logt)*0,001

Abbildung 5.2.3: Larson-Miller Darstellung für SX CM186LC [COST 522 und eigene Daten]

Der Einfluss der Orientierung ist in Abbildung 5.2.4 wiedergegeben. Neben der Larson-Miller
Darstellung aus Abbildung 5.2.3 sind die aus dem Datenmaterial der <011>- und <111>-
Orientierung von SX CM186LC ermittelten Kennlinien aufgetragen. Auch hier wurden die
Kennlinien mit Linearregression ermittelt.

900

800 <001> 950°C


850°C
<111> 750°C
700
<011> 950°C
850°C
Spannung / [MPa]

600
750°C
500

400

300

200

100
Pfeile
Arrows markieren
indicatelaufendeVersuche
unbroken
0 tests
20 22 24 26 28 30
P = (T + 273)*(20 + logt)*0,001
Abbildung 5.2.4: Larson-Miller-Auftragung der <001>-, <011>- und <111>-Orientierungen von
SX CM186LC, Zeitstandfestigkeitswerte, [COST 522 und eigene Daten]
5. Ergebnisse und Diskussion 83

900
950°C
800
850°C
700 750°C
<111>
Spannung / [MPa]
600
<011>
500
400
300
200
100
<001>
0
20 22 24 26 28 30
P = (T + 273)*(20 + logt)*0,001
Abbildung 5.2.5: Verlauf der Larson-Miller-Darstellung für <001>-, <011>- und <111>-
Orientierungen von SX CM186LC wenn die 1%-Kriechdehnung zugrunde gelegt wird

Unter hohen Belastungen weist die <011>-Orientierung die niedrigste Lebensdauer auf, gefolgt
von der <001>- und <111>-Orientierung. Bei niedrigen Spannungen fallen die Ergebnisse der
Proben mit unterschiedlichen Orientierungen in ein gemeinsames Streuband.

Von größerer Bedeutung für eine anwendungstechnische Auslegung moderner


Gasturbinenkomponenten ist jedoch die Versuchszeit bis zur Erreichung der 1%-Kriechdehnung.
Aus diesem Grund ist ebenfalls der Verlauf der Trendlinien für die verschiedenen Orientierungen
bis zum Erreichen der 1% Kriechdehnung in Abbildung 5.2.5 aufgetragen. Aus der Abbildung
5.2.5 wird ein ähnliches Werkstoffverhalten bis 1%-Kriechdehnung deutlich. Bei mittleren
Spannungen und Temperaturen gewinnen die <001>- und <011>-Orientierungen zunehmend an
Bedeutung, wohingegen die erreichten 1%-Kriechdehnungswerte der <111>-Orientierung mit
zunehmender Versuchszeit oder Temperatur an Bedeutung verlieren. Die Ergebnisse der
untersuchten Legierungen münden jedoch in ein gemeinsames Streuband.

Ein Vergleich der Einkristalllegierungen SRR99 [123], CMSX-4 [122] und SX CM186LC [124]
ist in Abbildung 5.2.6 wiedergegeben.
84 5. Ergebnisse und Diskussion

1200

1000
SRR99
Spannung / [MPa]

800
Stress (MPa)

CM186
600

400
CMSX-4
200

0
20 22 24 26 28 30
P = (T + 273)*(20 + logt)*0,001

Abbildung 5.2.6: Larson-Miller-Auftragung verschiedener Einkristalllegierungen

SRR99, eine Nickelbasis-Superlegierung der ersten Generation (ohne Re), weist die schlechtesten
Zeitstandfestigkeitswerte auf. SX CM186LC zeigt gegenüber der Einkristalllegierung CMSX-4
ein deutlich schlechteres Zeitstandverhalten auf. Das Zulegieren des Legierungselements Re führt
zu einer Verbesserung der Langzeitkriecheigenschaften. Die dargestellten Ergebnisse
unterstreichen die Wichtigkeit einer Lösungsglühbehandlung für eine homogene und gleichmäßige
Gefügeentwicklung. Ein Vorteil der Einkristalllegierung CM186LC gegenüber SRR99 kann nur in
Bereichen niedriger Spannungen/hoher Temperaturen ausgemacht werden. Aus dem vorhandenen
Datenmaterial konnte in einem Temperaturbereich von 750 bis 950°C und unter gleichen
Belastungsbedingungen für SX CM186LC ein Abfall der Zeitstandfestigkeit um 40 bis 50%
gegenüber an CMSX-4 erzielten Zeitstandfestigkeitswerten beobachtet werden. Dieser deutliche
Abfall ist sicherlich durch den im Vergleich zu CMSX-4 sehr inhomogenen Gefügeaufbau des
Werkstoffs SX CM186LC begründet.

Im Folgenden sollen einige (exemplarisch) im Lichtmikroskop und im Rasterelektronenmikroskop


untersuchte Gefügeaufnahmen diskutiert werden.

Die Rissinitiierung erfolgt an den untersuchten Proben hauptsächlich in Carbiden, zwischen


Carbid- und Matrix-Grenzflächen oder an Gussporen. Abbildung 5.2.7 zeigt die Bruchfläche
einer Kriechprobe an SX CM186LC nach einer Belastung mit 560 MPa und einer Temperatur von
800°C.
5. Ergebnisse und Diskussion 85

Abbildung 5.2.7: Bruchfläche einer bei 800°C unter 560 MPa belasteten einkristallinen Probe aus
CM186LC

Auch unter anderen Belastungen konnten keine markanten Änderungen der Bruchfläche für den
Werkstoff SX CM186 LC detektiert werden [125]. Ähnliches wird an CMSX2, SRR99 and
RR2000 beobachtet [126]. Im Temperaturbereich von 900 bis 1000°C konnte γ´-rafting
nachgewiesen werden, jedoch nicht bei niedrigeren Temperaturen. SEM und TEM
Untersuchungen an Proben bei 950°C und niedrigen Spannungen zeigen deutlich γ´-rafting in
dendritischen und interdendritischen bzw. eutektischen Bereichen (Abbildung 5.2.8).

homogenes γ´-rafting inhomogenes γ´-rafting


in dendritischen in interdendritischen Bereichen
Bereichen

Carbide

Belastungs-
richtung
10 µm

Abbildung 5.2.8: γ´-rafting nach Zeitstandversuch bei 950°C und 150 MPa
(Längsschliff)
86 5. Ergebnisse und Diskussion

Unter höheren Belastungen bei 950°C untersuchte Proben zeigen dagegen nur γ´-rafting in den
dendritischen Bereichen, während die Gefügemorphologie der eutektischen Bereiche
weitestgehend erhalten bleibt. γ´-rafting wird durch die Langzeitbelastung begünstigt.

Bei allen untersuchten Spannungen konnte ein dichtes Versetzungsnetzwerk in der γ/γ´-
Grenzfläche detektiert werden, wobei vermehrt Versetzungen innerhalb von γ´-Ausscheidungen in
den interdendritischen Zonen bemerkt wurden (Abbildung 5.2.9).

Abbildung 5.2.9: Versetzungsstruktur in interdendritischen Bereichen a.) und dendritischen


Bereichen b.); Zeitstandversuch bei 950°C und 207 MPa

Weitere Analysen an Proben bei 950°C und geringen Spannungen konnten die TCP-Phase
nachweisen. Die chemische Zusammensetzung dieser Phase, mit EDX gemessen, korrespondiert
gut mit aus der Literatur bekannten Zusammensetzungen [126]. Der Cr-Gehalt der TCP-Phase in
Nickelbasis-Superlegierungen mit Re, sowohl für die σ-Phase als auch für die P-Phase, ist ähnlich
hoch wie der Cr-Gehalt in der γ-Matrix [127]. Dies konnte für CM186LC nachgewiesen werden.
Die in Abbildung 5.2.10 dargestellte TCP-Phase ist stark angereichert an Re und W. Eine klare
Unterscheidung, ob die σ- Phase oder die P- Phase vorliegt, konnte aufgrund der geringen
Ausdehnung der TCP-Phase und der damit verbundenen unsicheren Analyse nicht getroffen
werden. An allen untersuchten Proben (hohe Temperatur, geringe Spannungsbelastung) konnten
nur geringe Mengen an ausgeschiedener TCP-Phase detektiert werden. Eine durch die TCP-Phase
hervorgerufene schädigende Wirkung auf das Kriechverhalten der untersuchten Werkstoffe konnte
bei diesen geringen Gehalten nicht festgestellt werden.
5. Ergebnisse und Diskussion 87

Abbildung 5.2.10: Nadelförmige TCP-Phase in SX CM186LC

5.3 Finite-Element-Analysen
Zur Beurteilung der Spannungsverteilung um lasergebohrte Kühlkanäle wurden Finite-Element-
Analysen mit den Berechnungsprogrammen „ABAQUS“ und „ANSYS“ durchgeführt. Hierbei
wurde die Zugbelastung an zylindrischen Hohlproben und Flachzugproben simuliert.

In Abbildung 5.3.1. ist die Geometrie der verwendeten Hohlproben (a.)), die sich aus einer
Belastung ergebenden Verzerrungen (b.)) und Spannungsverteilungen (c.)) dargestellt. Aus den
am IDG durchgeführten Strömungsberechnungen und den damit verbundenen Parametersätzen
hinsichtlich Bohrlochgeometrie und –abstand wurde ein dreidimensionales FE-Netz eines
Kreissegments mit drei Bohrlöchern in das Finite-Element-Programm „ABAQUS“ implementiert.
Unter einer einaxialen Zugbelastung treten neben Spannungsüberhöhungen im Bohrlochgrund
auch Spannungskonzentrationen um und zwischen den Bohrlöchern auf. Unter einer Last von 150
MPa betragen die im Bohrlochgrund maximal auftretenden Spannungen 450 MPa, zwischen den
Bohrlochreihen werden Spannungen bis 250 MPa ermittelt.

Die Auswirkung dieser Spannungskonzentrationen auf Rissinitiierung und –fortschritt wurden


experimentell in Ermüdungsversuchen und im Rasterelektronenmikroskop untersucht.

Da im Rasterelektronenmikroskop nur Versuchstemperaturen bis 650°C möglich waren, wurden


FE-Simulationen an Flachzugproben aus INCONEL 617 für 650°C durchgeführt. Diese wurden
mit einer unterschiedlichen Anzahl an Bohrungen modelliert und eine einaxiale
Kriechbeanspruchung simuliert (Abbildung 5.3.2). Aus Symmetriegründen konnte auch hier die
verwendete Probengeometrie zusammen mit der Lochanordnung vereinfacht werden. In Reihe a.)
ist eine Flachzugprobe mit einer Bohrung, in Reihe b.) mit drei Bohrungen und in Reihe c.) mit
fünf Bohrungen unter einer konstanten Belastung von 100 MPa dargestellt. Die dunkel bis
hellblaue Farbskala deckt dabei einen Spannungsbereich von 0 – 80 MPa, die grün bis hellgelbe
Farbe einen Bereich von 80 – 160 MPa und die gelbe bis rote Farbskala einen Spannungsbereich
von etwa 160 bis 340 MPa ab. Alle Ergebnisse zeigen deutlich eine Spannungsüberhöhung an den
Bohrlochgründen senkrecht zur Hauptbelastungsrichtung. Zwischen den einzelnen Bohrlochreihen
treten deutlich Spannungskonzentrationen auf. Eine gegenseitige Beeinflussung der
Bohrlochreihen ist die Folge. Bohrlochreihen parallel zur Belastungsrichtung angebracht (b.))
88 5. Ergebnisse und Diskussion

weisen zu Beginn der Belastung am Bohrlochgrund die „geringsten“ Spannungen auf (< 300
MPa), während die höchsten Spannungen an Proben mit fünf Bohrungen (c.)) auftreten (330
MPa). Danach beginnt der Werkstoff zu relaxieren, die Spannungen werden abgebaut. Trotzdem
ist die Ausbildung von Spannungskonzentrationen senkrecht zur Belastungsrichtung zwischen den
Bohrlöchern der Probe mit fünf Bohrungen zu erkennen. Nach 1000 h Haltezeit weist die
Flachzugprobe mit drei Bohrungen die geringste Spannung innerhalb der Bohrlochgründe auf. Die
höchste Spannung liegt bei der Probe mit fünf Bohrungen.

Geometrie a.) Verschiebungen unter Last b.)

y
z

x 0,2

0,6

Spannungsverteilung c.)
1,2

0,6

0,1 0,1

0,3 0,3

Innenfläche Kreissegments

äußere Fläche des Kreissegments

d.)

Abbildung 5.3.1: Modellierung eines Kreissegmentes zur FE-Analyse gebohrter zylindrischer


Hohlproben und resultierende Spannungsverteilung
5. Ergebnisse und Diskussion 89

Beginn des Versuchs

nach 10 Stunden

nach 100 Stunden

a.) nach 1000 Stunden b.) c.)


Abbildung 5.3.2: Modellierung der Kriechbelastung an Flachzugproben aus INCONEL 617
(650°C/100MPa), (exemplarisch)
90 5. Ergebnisse und Diskussion

5.4 Ermüdungsverhalten

Dem Ermüdungsverhalten von hochbelasteten Bauteilen unter sehr hohen Temperaturen, wie zum
Beispiel der ersten Schaufelreihe in IGT, muss eine besondere Aufmerksamkeit geschenkt werden.
Aus diesem Grunde wurden isotherme LCF-Versuche an den Einkristallen CMSX-4 und SX
CM186LC sowie dem stängelkristallinen Material DS CM186LC durchgeführt. Die Ergebnisse
der bei den aufgenommenen Dehnschwingbreiten erzielten Bruchzyklenzahlen sind in den
Abbildungen 5.4.1 bis 5.4.3 für die unterschiedlichen Werkstoffe zusammengefasst und sollen
anschließend im Zusammenhang mit dem Schädigungsverhalten diskutiert werden.

Ermüdungsversuche an CMSX-4 bei 950°C

1,2
CMSX-4;Hohlprobe; <001>; 950°C und
6%/min.; unbeschichtet
dehnungsschwingbreite

1,0 CMSX-4;Hohlprobe; <001>; 950°C und


6%/min.; mit Haftvermittlerschicht
0,8 CMSX-4;Hohlprobe; <001>; 950°C und
Gesamt-

6%/min.; mit Wärmedämmschicht


%

0,6

0,4

0,2
Berechnung
Durchläufer
0,0
100 1000 10000 100000 1000000
Lastspielzahl / N

Abbildung 5.4.1: Auftragung der Bruchzyklenanzahl in Abhängigkeit von der


Dehnungsschwingbreite der LCF-Versuche bei 950°C an unbeschichteten, mit einer
Haftvermittlerschicht (Korrosionsschutzschicht) und mit einer Wärmedämmschicht versehenen
Hohlproben aus CMSX-4

Mit sinkender Gesamtdehnungsschwingbreite ∆ε und daraus resultierender abfallender maximaler


Spannungsamplitude steigt die Lastspielzahl N stark an. Die Ergebnisse der aus den LCF-
Versuchen an CMSX-4 ermittelten Kennwerte sind in Tabelle 5.4.1 zusammengefasst. Die
„kursiv“ unterlegten Ergebnisse wurden entweder aus Durchläufern berechnet oder generell aus
den vorhandenen Kennwertkurven kalkuliert, in Abbildung 5.4.1 sind sie mit Pfeilen
gekennzeichnet.

Die mit einer Haftvermittlerschicht versehenen Proben weisen eine um den Faktor 2 bis 3 höhere
Lastspielzahl auf, während für die Proben mit einer Wärmedämmschicht die geringste Anzahl an
Zyklen detektiert werden konnte.
5. Ergebnisse und Diskussion 91

Probenkennung Temperatur Dehnrate Dehnungs- Spannungs- Last-


für schwingbreite amplitude (max.) Schwingspielzahl
CMSX-4 [°C] [s-1] [%] [MPa] [N]
nur Grundwerkstoff
HHT008 950 1,0x10-3 1,0 322 920
-3
HHT002 950 1,0x10 0,8 315 4170
HHT001 950 1,0x10-3 0,5 197 18837
HHT009 950 1,0x10-3 0,3 118 166829
HHT010 950 1,0x10-3 0,2 87 600000(gestoppt)
Grundwerkstoff mit Haftvermittlerschicht
HHT006 950 1,0x10-3 1,0 367 1954
HHT004 950 1,0x10-3 0,8 282 9500
-3
HHT005 950 1,0x10 0,5 177 60600
HHT011 950 1,0x10-3 0,3 109 483804
Grundwerkstoff mit Haftvermittlerschicht und Wärmedämmschicht
HHS009 950 1,0x10-3 1,0 291 1235
HHS010 950 1,0x10-3 0,8 234 1703
-3
HHS015 950 1,0x10 0,7 212 8657
HHS012 950 1,0x10-3 0,5 158 7967
-3
berechnet 950 1,0x10 0,3 102 55897
Tabelle 5.4.1: Übersicht der aus den LCF-Versuchen ermittelten Kennwerte an CMSX-4

Bei der Auftragung der LCF-Versuche an SX CM186LC (Abbildung 5.4.2) ergibt sich ein
ähnliches Werkstoffverhalten wie für CMSX-4. Auch hier steigt mit sinkender
Gesamtdehnungsschwingbreite ∆ε und der damit abfallenden maximalen Spannungsamplituden
die Lastspielanzahl N an. Aus den in Kapitel 4.5 erwähnten Schwierigkeiten bei der Herstellung
der Wärmedämmschichten musste auf eine Prüfung mit SX CM186LC als Grundwerkstoff
verzichtet werden. Die sich ergebenden Kennwerte sind in Tabelle 5.4.2 zusammengefasst.

Unter ähnlich hohen Spannungsamplituden konnte für SX CM186LC, verglichen mit CMSX-4,
eine geringere Lastspielanzahl für SX CM186LC ermittelt werden. Dies ist auf eine
möglicherweise im einkristallinen Werkstoff CM186LC schneller ablaufende Anrissbildung
zurückzuführen.

Die Ergebnisse der für stängelkristallines Material aus CM186LC aufgenommenen LCF-Kurven
sind in Abbildungen 5.4.3 für die unbeschichteten und mit einer Haftvermittlerschicht versehenen
Proben dargestellt und zeigen mit Erhöhung der Gesamtdehnungsschwingbreite eine Reduzierung
der Zyklenanzahl. Die erreichbaren Lastspiele liegen bei DS CM186LC im Vergleich mit den
Einkristallen deutlich niedriger.
92 5. Ergebnisse und Diskussion

Ermüdungsversuche an SX CM186LC bei 950°C

1,2
SXCM186LC; Hohlprobe; <001>; 950°C und
6%/min.; unbeschichtet
1,0
SXCM186LC; Hohlprobe; <001>; 950°C und
dehnungsschwingbreite

6%/min.; mit Haftvermittlerschicht


0,8
Gesamt-

0,6

0,4

0,2
Durchläufer Berechnung

0,0
100 1000 10000 100000 1000000
Lastspielzahl / N

Abbildung 5.4.2: Auftragung der Bruchzyklenanzahl in Abhängigkeit von der


Dehnungsschwingbreite der LCF-Versuche bei 950°C an unbeschichteten und mit einer
Haftvermittlerschicht (Korrosionsschutzschicht) versehenen Hohlproben aus SX CM186LC

Probenkennung Temperatur Dehnrate Dehnungs- Spannungs- Last-


für schwingbreite amplitude (max.) schwingspielzahl
SX CM186LC [°C] [s-1] [%] [MPa] [N]
nur Grundwerkstoff
HUL001 950 1,0x10-3 1,0 321 976
-3
HUL003 950 1,0x10 0,8 270 1289
HUL004 950 1,0x10-3 0,5 178 14035
HUL007 950 1,0x10-3 0,3 104 130044
Grundwerkstoff mit Haftvermittlerschicht
HUL008 950 1,0x10-3 1,0 338 1235
-3
HUM001 950 1,0x10 0,8 225 3743
HUM004 950 1,0x10-3 0,5 170 21997
berechnet 950 1,0x10-3 0,3 106 410467
Tabelle 5.4.2: Übersicht der aus den LCF-Versuchen ermittelten Kennwerte an SX CM186LC
5. Ergebnisse und Diskussion 93

Ermüdungsversuche an DS CM186LC bei 950°C


1,2
DSCM186LC; Hohlprobe; <001>; 950°C und
6%/min.; unbeschichtet
1,0
dehnungsschwingbreite

DSCM186LC; Hohlprobe; <001>; 950°C und


6%/min.; mit Haftvermittlerschicht
0,8
Gesamt-

0,6

0,4

0,2
Berechnung
0,0
100 1000 10000 100000
Lastspielzahl / N
Abbildung 5.4.3: Auftragung der Bruchzyklenanzahl in Abhängigkeit von der
Dehnungsschwingbreite der LCF-Versuche bei 950°C an unbeschichteten und mit einer
Haftvermittlerschicht (Korrosionsschutzschicht) versehenen Hohlproben aus DS CM186LC

In Tabelle 5.4.3. sind die aus den LCF-Versuchen resultierenden Ergebnisse wiedergegeben.

Probenkennung Temperatur Dehnrate Dehnungs- Spannungs- Last-


für schwingbreite amplitude (max.) schwingspielzahl
DS CM186LC [°C] [s-1] [%] [MPa] [N]
nur Grundwerkstoff
JAH001 950 1,0x10-3 1,0 342 442
JAH002 950 1,0x10-3 0,8 272 877
-3
JAH004 950 1,0x10 0,5 191 4708
berechnet 950 1,0x10-3 0,3 114 30098
Grundwerkstoff mit Haftvermittlerschicht
JAH005 950 1,0x10-3 1,0 265 260
JAH006 950 1,0x10-3 0,8 270 730
-3
JAH007 950 1,0x10 0,5 179 3178
berechnet 950 1,0x10-3 0,3 102 19630
Tabelle 5.4.3: Übersicht der aus den LCF-Versuchen ermittelten Kennwerte an DS CM186LC

Es erschien sinnvoll eine Beschreibung dieses Schädigungsverhaltens über eine Charakterisierung


der Rissverläufe und einer statistischen Auswertung der Risslängen pro Probenmesslänge
vorzunehmen.

Unter diesem Aspekt muss noch einmal auf das Versagenskriterium und den Anriss oder Bruch
innerhalb der Probenmesslänge eingegangen werden. Das Versagenskriterium (max. Lastspielzahl
N) ist in dieser Versuchsführung entweder durch das Versagen der Probe durch Bruch oder durch
einen Abfall der maximalen Spannungsamplitude auf 95% der Spannungsamplitude
charakterisiert. Es ist darauf hinzuweisen, dass eine in der Literatur geschilderte Problematik
bezüglich der Rissbildung außerhalb der Messlänge (Kerbwirkung der Probenschultern) bei der
94 5. Ergebnisse und Diskussion

hier verwendeten Probengeometrie nicht auftrat. Das Aufpunkten der Extensometerführungen


erbrachte ebenfalls keine nachteiligen Effekte. Bei der Darstellung der Ergebnisse sollen nur
einige Risscharakterisierungsaufnahmen und Risshäufigkeitsdichten exemplarisch vorgestellt
werden. Bei der nun folgenden Schädigungscharakterisierung werden wanddurchtrennende Risse
als Primärrisse bezeichnet, müssen demzufolge nicht den Bruch der Probe charakterisieren. Als
Sekundärrisse werden alle Risse bezeichnet, die in den Grundwerkstoff bzw. Schichten verlaufen,
aber nicht zur Trennung führen. Dem Vergleich der einkristallinen Variante CMSX-4 mit SX
CM186LC schließt sich die Beschreibung des stängelkristallinen Werkstoffs DS CM186LC an.

Für die einkristallinen Grundwerkstoffproben ergab die Charakterisierung der Rissausprägung und
–anzahl ein sehr ähnliches Bild. 70 bis 90% der detektierten Risse auf den Innenseiten der
Hohlproben sind im Bereich der untersuchten Gesamtdehnungsschwingbreiten von geringer Größe
(13,5 – 21 µm), wie anhand Abbildung 5.4.4 exemplarisch an CMSX-4 dargestellt ist.

1,00

0,90

0,80
HHT001/0,5/950°C/UC/Außenseite
0,70 HHT001/0,5/950°C/UC/Innenseite
rel. Häufigkeitsdichte

HHT002/0,8/950°C/UC/Außenseite
0,60
HHT002/0,8/950°C/UC/Innenseite
HHT008/1,0/950°C/UC/Außenseite
0,50
HHT008/1,0/950°C/UC/Innenseite
0,40

0,30

0,20

0,10

0,00
13,50 27,00 40,50 54,00 67,50 81,00 94,50 108,00 121,50 135,00 148,50 162,00
Risslänge / µm

Abbildung 5.4.4: Rel. Häufigkeitsdichte der Anrisslänge für nach dem LCF-Versuch untersuchte
unbeschichtete Hohlproben aus CMSX-4

Diese finden sich hauptsächlich als Anrisse in der an γ´-verarmten Diffusionszone beider
einkristalliner Werkstoffe wieder (Abbildung 5.4.5 und Abbildung 5.4.6). Die Rissinitiierung
beginnt dabei hauptsächlich senkrecht zur <001>-Orientierung (Abbildung 5.4.5 b.) und
Abbildung 5.4.6 c.)) in den durch starke Korrosion verursachten Oxidationsgruben (Tälern) und
schreitet dann in den Grundwerkstoff voran. Der Verlauf des Primärrisses kann im
Grundwerkstoff unter einem Winkel von 45° zur Hauptachse der Proben beobachtet werden und
wird dabei oft, wiederum in einem Winkel von 45°, abgelenkt (Abbildung 5.4.5 a.)). Bei dem
Werkstoff SX CM186LC kommt es zur Bildung ausgeprägter Nebenrisse (Abbildung 5.4.6 a.)).
Bevorzugt werden dabei die interdendritischen Bereiche des Werkstoffs. Hier treten die größten
Inhomogenitäten, wie eutektische Bereiche, Primär- und Sekundärcarbide sowie γ´-vergröberte
Bereiche auf, die die Rissausbreitung begünstigen können, d.h. Schwachstellen darstellen.

Wie anhand der Auftragung der rel. Häufigkeitsdichte von detektierten Rissen ersichtlich wird
(Abbildung 5.4.4), kann ein Unterschied zwischen Außenseite und Innenseite der Proben
festgestellt werden. Auf der Außenseite finden sich zunehmend größere Risse wieder. Die
Nachuntersuchungen an Proben aus SX CM186LC ergaben im Vergleich zu CMSX-4 deutlich
längere Anrisse auf der Außenseite. Für beide Werkstoffe nahm die Anrisslänge mit kleineren
5. Ergebnisse und Diskussion 95

Gesamtdehnungsschwingbreiten zu. Hier konnten teilweise Risslängen von 170 bis 520 µm
detektiert werden. Die Ergebnisse lassen darauf schließen, dass die Rissinitiierung und -
ausbreitung an den einkristallinen Grundwerkstoffproben hauptsächlich durch Korrosionsprozesse
auf der Oberfläche des Grundwerkstoffes, bzw. an den Rissflanken, gesteuert werden. Daneben
konnten für den Werkstoff SX CM186LC vermehrt Anrisse im Inneren des Grundwerkstoffs
festgestellt werden.

Abbildung 5.4.5: Rissverlauf und Rissinitiierung (exemplarisch) am Grundwerkstoff CMSX-4 nach


dem LCF-Versuch, ∆ε = 1,0%, N = 920 Zyklen

Die an den HVS-beschichteten einkristallinen Werkstoffen durchgeführten Nachuntersuchungen


weisen ebenfalls Ähnlichkeiten in der Rissinitiierung und des Rissverlaufs auf. Auch hier wird an
der Außenseite und Innenseite der Proben eine Rissbildung senkrecht zur <001>-Orientierung
beobachtet, die anschließend im Grundwerkstoff in einem Winkel von nahe 45° (Abbildung 5.4.7
a.) und Abbildung 5.4.8) verläuft. Die Anrissdichte auf der Innenseite beider Werkstoffe nimmt
mit steigender Gesamtdehnungsschwingbreite (siehe auch Abbildung 5.4.9 und Abbildung
5.4.10) zu. Bei höchster Gesamtdehnungsschwingbreite (1,0%) verlaufen die detektierten Anrisse
auf der Außenseite nur in der Korrosionsschutzschicht und erreichen den Grundwerkstoff nicht
(Abb. 5.4.7 b.) und Abbildung 5.4.11 a.)). Anhand Abbildung 5.4.7 c.) und Abb. 5.4.11 b.) wird
deutlich, dass bei mittleren Gesamtdehnungsschwingbreiten die Risslängen zunehmen.

Die Anrisse erreichen bereits die Interdiffusionszone und reichen teilweise schon in den
Grundwerkstoff hinein. Gesamtdehnungsschwingbreiten von 0,5% begünstigen die
Rissausbreitung auch im Grundwerkstoff, hier konnten Risslängen von bis zu 400 µm gefunden
werden, d.h. mit einer Ausdehnung eines Viertels der Wandstärke. Für SX CM186LC konnten
innere Anrisse detektiert werden (Abbildung 5.4.8). Der Rissinitiierung entsteht hier durch das
durch den HVS vorgegebene Rauhigkeitsprofil in den Tälern der HVS-Schicht, bzw. auf der
Innenseite der Proben in den Oxidationsgruben (Tälern) der an γ´-verarmten Diffusionszone.
96 5. Ergebnisse und Diskussion

Abbildung 5.4.6: Übersichtsaufnahmen von Primär- und Sekundärrissen am Grundwerkstoff SX


CM186LC nach dem LCF-Versuch, a.) ∆ε = 1,0% und N = 976 Zyklen; b.) ∆ε = 0,8% und N =
1289 Zyklen; c.) ∆ε = 0,5% und N = 14035 Zyklen

Durch die an den Rissflanken ablaufenden Oxidationsvorgänge kommt es zu einer Ausbildung


eines an der Aluminium-reichen β-Phase verarmten Saumes (5 – 10 µm) (Abbildung 5.4.7 a.) und
Abbildung 5.4.8), dessen Ausdehnung durch die zeitliche Abhängigkeit mit sinkender
Gesamtdehnungsschwingbreite zunimmt. Ebenso nimmt die Ausdehnung der Interdiffusionszone
zwischen HVS und Grundwerkstoff mit sinkender Gesamtdehnungsschwingbreite von etwa 10 auf
bis zu 25 µm zu.
5. Ergebnisse und Diskussion 97

Abbildung 5.4.7: a.) Übersichtsaufnahme des Rissverlaufs am Grundwerkstoff CMSX-4 mit HVS
nach dem LCF-Versuch, ∆ε = 0,8%, N = 9500 Zyklen; b.) ∆ε = 1,0%, N = 1854 Zyklen; c.) ∆ε =
0,8%, N = 9500 Zyklen; d.) ∆ε = 0,5%, N = 60600 Zyklen (exemplarisch)

Abbildung 5.4.8: Verlauf des Primärrisses in SX CM186LC mit Haftvermittlerschicht bei ∆ε =


0,8% und N = 3743
98 5. Ergebnisse und Diskussion

Der unterschiedliche Kontrast bei der Darstellung der Primär- und Sekundäranrisse ergibt sich aus
einer unterschiedliche Probenpräparation. Proben mit einem helleren Kontrast sind ungeätzt,
während Proben mit dunklem Kontrast in einer Lösung aus H2SO4/H3PO4/CrVI-Oxid angeätzt
wurden.

1,00

0,90

0,80

0,70 HHT005/0,5/950°C/+BC/Außenseite
rel. Häufigkeitsdichte

HHT005/0,5/950°C/+BC/Innenseite
0,60 HHT004/0,8/950°C/+BC/Außenseite
HHT004/0,8/950°C/+BC/Innenseite
0,50
HHT006/1,0/950°C/+BC/Außenseite
HHT006/1,0/950°C/+BC/Innenseite
0,40

0,30

0,20

0,10

0,00
21,00 42,00 63,00 84,00 105,00 126,00 147,00 168,00 189,00 210,00 231,00 252,00 273,00 294,00 315,00 336,00 357,00
Risslänge / µm
µ

Abbildung 5.4.9: Rel. Häufigkeitsdichte der Anrisslänge der nach dem LCF-Versuch untersuchten
mit Haftvermittlerschicht beschichteten Hohlproben aus CMSX-4

1,00
HUL004/0,5/950°C/UC/Außenseite
0,90
HUL004/0,5/950°C/UC/Innenseite
0,80
HUL003/0,8/950°C/UC/Außenseite
0,70
HUL003/0,8/950°C/UC/Innenseite
rel. Häufigkeitsdichte

0,60 HUL001/1,0/950°C/UC/Außenseite
0,50 HUL001/1,0/950°C/UC/Innenseite

0,40

0,30

0,20

0,10

0,00
21,00 42,00 63,00 84,00 105,00 126,00 147,00 168,00 189,00 210,00 231,00 252,00 273,00 294,00 315,00 336,00
Risslänge / µm

Abbildung 5.4.10: Rel. Häufigkeitsdichte der Anrisslänge der nach dem LCF-Versuch
untersuchten mit Haftvermittlerschicht beschichteten Hohlproben aus SX CM186LC
5. Ergebnisse und Diskussion 99

Abbildung 5.4.11: Übersichtsaufnahme der Sekundärrisse bei verschiedenen


Dehnungsschwingbreiten am Grundwerkstoff SX CM186LC mit HVS nach dem LCF-Versuch, a.)
∆ε = 1,0%, N = 1235 Zyklen; b.) ∆ε = 0,8%, N = 3743 Zyklen; c.) ∆ε = 0,5%, N = 21997 Zyklen;
(exemplarisch)

Aus den in Kapitel 4 erläuterten Gründen musste auf einen Vergleich beider einkristalliner
Werkstoffe mit WDS-Beschichtung verzichtet werden. Im folgenden sollen nur die an CMSX-4
mit WDS-Beschichtung erzielten Ergebnisse diskutiert werden.

Da die kolumnare Gefügestruktur der mittels EB-PVD-Verfahren hergestellten


Wärmedämmschichten eine Rissanalyse erschwert, wurden. bei der Dokumentation der
Risslängen die Wärmedämmschicht nicht berücksichtigt. Eine Unterscheidung von bereits
vorhandenen, während der Herstellung durch thermische Spannungen entstandener Risse und
Risse, die erst während der Belastung auftraten, konnte nicht getroffen werden.

Die WDS-Schicht ist mit einer Vielzahl an Segmentierungsrissen durchzogen, deren Ausprägung
mit sinkender Gesamtdehnungsschwingbreite zunimmt. In Abbildung 5.4.12 ist die
Rissausbreitung bis in die HVS-Schicht gezeigt. Ein Abplatzen der Wärmedämmschichten konnte
bei keiner der Proben nachgewiesen werden. In Abbildung 5.4.13 ist der Verlauf von
Primärrissen an mit Wärmedämmschicht versehenen Proben bei unterschiedlicher
Gesamtdehnungsschwingbreite wiedergegeben. Der Rissverlauf ist repräsentativ für alle bei
verschiedenen Gesamtdehnungsschwingbreiten untersuchten LCF-Proben mit Wärme-
dämmschicht. Nach anfänglichem senkrechten Rissverlauf (von der Außen- oder Innenseite
betrachtet) kommt es zu einer Umlenkung des Risses in einen Winkel von 45° zur <001>-
Orientierung. Die Anrissdichte für kleine Anrisse (etwa 21 µm) steigt mit zunehmender
Gesamtdehnungsschwingbreite an. Die Risslängen nehmen mit abnehmender
Gesamtdehnungsschwingbreite zu. Ebenso ist festzuhalten, dass kaum Anrisse innerhalb der HVS-
Schicht bei höchster Beanspruchung gefunden werden (Abb.5.4.8 a.)), bei mittleren
Gesamtdehnungsschwingbreiten, hier 0,7 – 0,8%, findet man Anrisse, die in der HVS und
höchsten bis zur Interdiffusionszone verlaufen (Abbildung 5.4.12 a.)). Erst bei niedriger Belastung
kommt es zur Ausbildung von Risslängen, die bis in den Grundwerkstoff reichen (Abbildung
5.4.12 b.)). Die Proben mit Wärmedämmschicht weisen auf der Innenseite eine sehr hohe rel.
100 5. Ergebnisse und Diskussion

Häufigkeitsdichte an sekundären Anrissen auf, deren Anrisslänge mit sinkender


Gesamtdehnungsschwingbreite zunimmt (Abbildung 5.4.12 c.) und d.) siehe Abb.5.4.14).
Vereinzelt findet eine Trennung der Wärmedämmschicht innerhalb der Oxidationsschicht von der
Haftvermittlerschicht statt, diese lateralen, sich oft ebenfalls nur auf die Oxidationsgruben
beschränkenden Risse wurden nicht in die Auswertung mit aufgenommen.

Abbildung 5.4.12: Übersichtsaufnahmen von Sekundärrissen am Grundwerkstoff CMSX-4 mit


WDS nach dem LCF-Versuch, a.) Außenseite mit ∆ε = 0,8% und N = 1703 Zyklen; b.) Außenseite
mit ∆ε = 0,5% und N = 7967 Zyklen; c.) Innenseite mit Primärriss mit ∆ε = 0,8% und N = 1703
Zyklen; d.) Innenseite mit ∆ε = 0,5% und N = 7967 Zyklen

Abbildung 5.4.13: Übersichtsaufnahme des Rissverlaufs am Grundwerkstoff CMSX-4 mit WDS


nach dem LCF-Versuch, a.) ∆ε = 1,0%, N = 1235 Zyklen; b.) ∆ε = 0,7%, N = 1235 Zyklen
5. Ergebnisse und Diskussion 101

1,00

0,90
HHS012/0,5/950°C/+BC+TBC/Außenseite
0,80 HHS012/0,5/950°C/+BC+TBC/Innenseite
HHS015/0,7/950°C/+BC+TBC/Außenseite
0,70
HHS015/0,7/950°C/+BC+TBC/Innenseite
rel. Häufigkeitsdichte

0,60 HHS009/1,0/950°C/+BC+TBC/Außenseite
HHS009/1,0/950°C/+BC+TBC/Innenseite
0,50

0,40

0,30

0,20

0,10

0,00
21,00 42,00 63,00 84,00 105,00 126,00 147,00 168,00 189,00 210,00

Risslänge / µm

Abbildung 5.4.14: Rel. Häufigkeitsdichte der Anrisslänge der nach dem LCF-Versuch
untersuchten mit Wärmedämmschicht beschichteten Hohlproben aus CMSX-4

Die Nachuntersuchungen am stängelkristallinen CM186LC Material unbeschichtet und HVS


beschichtet zeigen eine ähnlich hohe Anrisshäufigkeit kleiner Risse wie die einkristallinen Proben.
Eine zunehmende Gesamtdehnungsschwingbreite erhöht die Anzahl der Anrisse, führt aber nicht
zu deren Wachstum. Wie bereits dargestellt, kommt es in „Tälern“ des Rauhigkeitsprofils
entweder durch Oxidation hervorgerufen oder aber durch das gegebene Rauhigkeitsprofil der
HVS-Schicht zu einer Rissinitiierung. Hier kann eine schnellere Anrissbildung für Proben mit
HVS-Beschichtung vermutet werden.

Die Außenseiten und Innenseiten der untersuchten LCF-Proben weisen einen starken
Oxidationsangriff auf. Dadurch schreitet neben dem Risswachstum auch die Oxidation des
Grundwerkstoffes deutlicher voran, als das für die Einkristalle der Fall ist. Der Verlauf des
Primärrisses im Grundwerkstoff, exemplarisch bei einer Gesamtdehnungsschwingbreite von 0,5%
dargestellt (Abbildung 5.4.15 c.)), weist eine große Neigung zur Verzweigung auf, ähnlich wie es
bei SX CM186LC beobachtet wurde. Das Risswachstum verläuft dabei hauptsächlich innerhalb
der interdendritischen Bereiche. Bei hohen Gesamtdehnungsschwingbreiten kann Porenbildung an
Carbiden, bei niedrigen Gesamtdehnungsschwingbreiten hauptsächlich in den interdendritischen
Bereichen beobachtet werden. Dies wird entweder durch Loslösung der Carbide vom
Grundwerkstoff verursacht oder durch Bruch der Carbide senkrecht zur Belastungsrichtung
(Abbildung 5.4.15 a.) und b.)). Dadurch ist auch die erhebliche höhere Anzahl innen liegender
Risse, senkrecht zur <001>-Orientierung zu erklären (Abbildung 5.4.15 c.)). Das Risswachstum
verläuft bevorzugt in den interdendritischen Bereichen des Werkstoffs ab, da hier die größten
Inhomogenitäten auftreten und die Rissausbreitung somit begünstigen.
102 5. Ergebnisse und Diskussion

Außenseite Oxid
Außenseite

Primärriss
Oxidationsgrube
Oxidationsangriff des Grundwerkstoffes Innenriss

Porenbildung 500 µm
50 µm
a.) c.)

Außenseite Oxid Außenseite

Porenbildung

50 µm 100 µm
b.)

b.) d.)

Abbildung 5.4.15: Übersichtsaufnahme der Anrisse bei verschiedenen


Gesamtdehnungsschwingbreiten am Grundwerkstoff DS CM186LC nach dem LCF-Versuch, a.)
und b.) ∆ε = 0,8%, N = 877 Zyklen; c.) und d.) ∆ε = 0,5%, N = 4708 Zyklen; (exemplarisch)

Bei den stängelkristallinen Proben mit HVS-Beschichtung muss festgehalten werden, dass alle
wanddurchtrennenden Risse von der Innenseite initiiert wurden. Dies ist aus dem Rissverlauf zu
ersehen (Abbildung 5.4.16). Keiner der bei den verschiedenen Gesamtdehnungsschwingbreiten in
der HVS-Schicht auftretenden Risse reicht bis in den Grundwerkstoff (Abbildung 5.4.16 a.) bis
c.)).

Neben einer erhöhten Porosität des Grundwerkstoffes (innerhalb der interdendritischen Bereiche)
wurden Poren auch in der Interdiffusionszone gefunden. Daneben fanden sich auch einige
Fremdeinschlüsse innerhalb der Interdiffusionszone, die auf Rückstände beim Herstellungsprozess
(Sandstrahlen des Grundwerkstoffes) der HVS zurückzuführen sind.

Da die Innenseite der LCF-Proben nicht vor Oxidation geschützt ist, kommt es hier mit sinkender
Gesamtdehnungsschwingbreite, also höheren Zyklenzahl, zu einem verstärkten Korrosionsangriff.
Deutlich ist auf der Innenseite in Abbildung 5.4.16 (c.)) die stärkste Ausprägung einer
Oxidationszone zu erkennen, was gleichzeitig mit einer Erhöhung der Rissanzahl und -länge
verbunden ist (vgl. Abbildung 5.4.16 a.) bis c.)).
5. Ergebnisse und Diskussion 103

Abbildung 5.4.16: Übersichtsaufnahme der Primärrisse und Anrisse bei verschiedenen


Gesamtdehnungsschwingbreiten am Grundwerkstoff DS CM186LC mit HVS nach dem LCF-
Versuch, a.) ∆ε = 1,0%, N = 260 Zyklen; b.) ∆ε = 0,8%, N = 730 Zyklen; c.) ∆ε = 0,5%, N =
3178 Zyklen, (exemplarisch)

Die Untersuchungen der Anrissverteilung erlaubt keine eindeutige Zuordnung des Rissgeschehens
zur Deutung/Klärung der Ergebnisse aus den LCF-Versuchen.
104 5. Ergebnisse und Diskussion

Die Ergebnisse der an gebohrten <001>-orientierten CMSX-4 Proben sollen hier nur qualitativ
vorgestellt werden. Abbildung 5.4.17 zeigt die Ermüdungsversuche an SEN-LCF-Proben, die je
Probe mit fünf Laserbohrungen versehen waren.

Ermüdungsversuche an CMSX-4 mit Laserbohrungen bei 950°C


1,2
dehnungsschwingbreite

CMSX-4; SEN-Probe; <001>; 950°C und


1,0 6%/min.; unbeschichtet; mit fünf
Laserbohrungen
Gesamt-

0,8
%

0,6

0,4

0,2

0,0
100 1000 10000 100000 1000000

Lastspielzahl/ N

Abbildung 5.4.17: Auftragung der Lastspielanzahl in Abhängigkeit von der


Gesamtdehnungsschwingbreite der LCF-Versuche bei 950°C an gebohrten Proben aus CMSX-4

Es wird deutlich, dass auch hierbei mit sinkender Gesamtdehnungsschwingbreite ∆ε und daraus
resultierender abfallender maximaler Spannungsamplitude die Lastspielanzahl N ansteigt. Die
Ergebnisse der aus den LCF-Versuchen an gebohrten CMSX-4-Proben ermittelten Kennwerte sind
in Tabelle 5.4.4 zusammengefasst. Die kursiv unterlegten Ergebnisse wurden aus den
vorhandenen Kennwertkurven kalkuliert und sind in Abbildung 5.4.17 mit Pfeilen gekennzeichnet.

Probenkennung Temperatur Dehnrate Dehnungs- Spannungs- Bruchzyklen-


für schwingbreite amplitude (max.) anzahl
CMSX-4 [°C] [s-1] [%] [MPa] [NBr]
nur Grundwerkstoff mit 5 Laserbohrungen
GAO158-3-4-1 950 1,0x10-3 1,0 427 371
GAO158-3-4-2 950 1,0x10-3 0,7 291 1408
GAO158-3-4-3 950 1,0x10-3 0,5 211 22284
Berechnung 950 1,0x10-3 0,3 135 166829
Tabelle 5.4.4: Übersicht der aus den LCF-Versuchen ermittelten Kennwerte an lasergebohrten
SEN Proben aus CMSX-4

Der Rissverlauf zwischen den Bohrungen, wie er in Abbildung 5.4.18 beobachtet werden konnte,
unterstreicht die Richtigkeit der aus den Finite Element-Analysen erzielten Ergebnisse bezüglich
der Spannungsverteilung rund um lasergebohrter Kühlkanäle, wodurch es zur Rissinitiierung
kommt und das Risswachstums zwischen den Laserbohrungen (in Bereichen größter Spannungen)
einsetzt. Bei den gebohrten Proben ist eine Rissinitiierung ausschließlich von den Bohrungen
ausgehend, detektiert worden.
5. Ergebnisse und Diskussion 105

Abbildung 5.4.18: Rissverlauf an mit Laserbohrungen versehenen SEN-LCF-Proben aus CMSX-4


bei 950°C und verschiedenen Gesamtdehnungsschwingbreiten, a.) und b.) ∆ε = 1,0%, N = 371
Zyklen; c.) und d.) ∆ε = 0,7%, N = 1408 Zyklen; e.) und f.) ∆ε = 0,5%, N = 22284 Zyklen,
(exemplarisch)

In Abbildung 5.4.19 ist die Lastspielanzahl der unbeschichteten Werkstoffe aufgetragen. Die
einkristallinen Werkstoffe weisen hierbei die längste Lastspielanzahl unter ähnlichen
Belastungsbedingungen auf. Ein Vergleich der Lastspielanzahl bei gleicher
Gesamtdehnungsschwingbreite von einkristallinen Varianten zeigt nur geringe Unterschiede.
Lediglich bei einer Gesamtdehnungsschwingbreite von 0,8% erreicht die Lastspielanzahl von SX
CM186LC nur knapp ein Viertel der von CMSX-4 erreichten Lastspiele. Dies ist wahrscheinlich
106 5. Ergebnisse und Diskussion

auf eine größere Abweichung von der <001>-Orientierung bei SX CM186LC zurückzuführen.
Unter Annahme der bei Ermüdungsversuchen doch häufig auftretenden sehr großen
Schwankungen bei parallel Versuchen und den in der Abb. 5.4.19 dargestellten „Lebensdauerfits“
beträgt die Lebensdauer von SX CM186 gegenüber CMSX-4 nur 60 bis 80%. Diese Ergebnisse
sind mit Ergebnissen, die im COST 522 Programm an Vollproben erzielt wurden, vergleichbar.
Zwar liegt die Lebensdauer von Vollproben gegenüber Hohlproben deutlich höher, doch ist auch
hier die Tendenz zu erkennen, dass SX CM186LC eine geringere Lebensdauer als CMSX-4
aufweist. Im Bereich von Gesamtdehnungsschwingbreiten zwischen 1,0 und 0,5% korrespondiert
die Lebensdauer von SX CM186LC mit der 50% Lebensdauerlinie von CMSX-4 gut überein.
Höhere Gesamtdehnungsschwingbreiten führen bei beiden Werkstoffen zu einer ähnlich hohen
Anzahl erreichter Lastspiele. Diese Tendenz spiegelt sich auch in Abb.5.4.19 wieder.

1,2
CMSX-4
SX CM186 LC
dehnungsschwingbreite

1,0
DS CM186LC
0,8 CMSX-4 gebohrt
Gesamt-

0,6

0,4

0,2

0,0
100 1000 10000 100000 1000000

Lastspielzahl/ N
Abbildung 5.4.19: Vergleich der „Lebensdauer“ der unbeschichteten Werkstoffe

Die Spannungsamplitude der Einkristalllegierungen bleibt bei 950°C für CMSX-4 und SX
CM186LC nahe zu konstant. Nur bei sehr hohen Gesamtdehnungsschwingbreiten setzt die
Entfestigung schon während der ersten Zyklen ein. Für SX CM186LC kann eine Entfestigung
nach 50% der erreichten Gesamtlastspiele festgestellt werden. Die Beanspruchung beider
Werkstoffe resultiert bei 950°C nur aus der elastischen Gesamtdehnungsschwingbreite. Die
Lebensdauer erniedrigende Faktoren sind somit hauptsächlich Gefügeinhomogenitäten oder
Oxidation. Dadurch kann die Rissinitiierung, der Korrosionsangriff und das Risswachstum
erheblich beschleunigt werden. Das stängelkristalline Material aus CM186LC und die gebohrten
Proben aus CMSX-4 zeigen ebenfalls ein sehr ähnliches Verhalten. Die Gründe hier liegen zum
einen in der bei DS CM186LC detektierten erhöhten Porosität und zum anderen in der durch die
Bohrungen eingebachten Querschnittsschwächung des Grundwerkstoffs CMSX-4. Die
Lastspielanzahl von Proben aus CMSX-4 ist bei gleicher Belastung mit Bohrungen um 50%
reduziert.

Die mit einer HVS-Beschichtung versehenen einkristallinen Proben weisen eine um den Faktor 2
bis 3 höhere Lastspielanzahl auf als unbeschichtete Proben. Dieses Verhalten wurde schon in der
Literatur an PWA 1480 [128] gefunden. Die Auftragung der Lastspielanzahl untersuchter
Grundwerkstoffproben mit einer HVS-Beschichtung ist in Abbildung 5.4.20 wiedergegeben.
CMSX-4 zeigt hier bei mittleren Gesamtdehnungsschwingbreiten eine um den Faktor 4 höhere
5. Ergebnisse und Diskussion 107

Lastspielanzahl auf. Die Lastspielanzahl von DS CM186LC fällt dagegen stark ab und liegt nur
noch bei ca. 15% der Lastspielanzahl von den untersuchten Einkristallen.

1,2
CMSX-4
SX CM186LC
dehnungsschwingbreite

1,0
DS CM186LC
0,8
Gesamt-

0,6

0,4

0,2

0,0
100 1000 10000 100000 1000000
Lastspielzahl/ N

Abbildung 5.4.20: Vergleich der „Lebensdauer“ der mit einer HVS- Schicht beschichteten
Werkstoffe

Das Versagen- und Schädigungsverhalten an im LCF-Versuch geprüften einkristallinen Proben


scheint durch die Oxidationsvorgänge an der Probenoberfläche wesentlich beeinflusst zu werden.
Als Rissinitiierungsorte wirken zum einen auf unbeschichteten Proben die sich bildenden
Oxidationsgruben. Durch das Rauhigkeitsprofil der Korrosionsschutzschicht selbst können Risse
innerhalb der „Täler“ initiiert werden. Somit steht dem direkten Korrosionsangriff beschichteter
Proben weniger Fläche zur Verfügung, die Rissinitiierung beginnt häufig auf der Innenseite der
Hohlproben. Erst bei längeren Versuchszeiten, d.h. niedrigen Gesamtdehnungsschwingbreiten,
wachsen auch Risse von außen bis in den Grundwerkstoff. Die Problematik der „Welligkeitstäler“
auf einer Oberfläche konnte auch schon unter [129] gezeigt werden und führte dort zu ähnlichen
Ergebnissen.

Der stängelkristalline Werkstoff zeigt einen sehr deutlichen Abfall der Lastspielanzahl verglichen
mit der Lastspielanzahl der einkristallinen Variante von SXCM186 LC.

Bei der Dokumentation des Rissverlaufs gebohrter einkristalliner SEN-LCF-Proben aus CMSX-4
wird die aus den Finite-Element-Analysen ermittelte Spannungsverteilung bezüglich der
Rissinitiierung und des Risswachstum bzw. –verlaufs bestätigt. Ein Vergleich der Lastspielanzahl
gebohrter und ungebohrter Proben aus CMSX-4 zeigt einen Abfall der Lastspiele auf 20%.
108 5. Ergebnisse und Diskussion

5.5 „In-situ“-Bebachtungen im Rasterelektronenmikroskop zum


Rissgeschehen

Zur Beurteilung gebohrter Strukturen wurden neben den Finite-Element-Analysen auch


experimentelle „In-situ-Untersuchungen“ im Rasterelektronenmikroskop durchgeführt
Die Versuche unter Zugbelastung wurden an Proben aus INCONEL 617 und CMSX-4
durchgeführt. Wie erwähnt musste die Untersuchung der intermetallischen Phase FG 75 aus der
Arbeit genommen werden, da aufgrund der gießtechnischen Problematik nicht genügend
Probenmaterial zu Verfügung stand. Die Legierung INCONEL 617 wurde ausgewählt, weil sie
ähnliche Verformungseigenschaften bei moderaten Temperaturen aufweist wie FG 75 bei
Temperaturen oberhalb 1050°C. Eine Prüfung bei solch hohen Temperaturen wäre im
Rasterelektronenmikroskop nicht möglich. Eine Durchführung der Versuche im REM war mit
erheblichen Problemen verbunden. Der Vergleich mit an Luft durchgeführten Versuchen ist nicht
möglich. Die Untersuchungen erfordern über einen längeren Zeitraum ein konstantes Vakuum,
was bei gleichzeitiger Beheizung und Kühlmitteldurchfluss erhebliche Schwierigkeiten bereitete.
Undichtigkeiten innerhalb des Kühlkreislaufes im REM mussten vermieden werden, nicht zuletzt
wegen einer möglichen Zerstörung des Rasterelektronenmikroskops. Bei den erforderlichen hohen
Temperaturen stellten sich neben einer Oxidation von elektrischen Ofenzuleitungen, die extrem
hohe Wartungsanfälligkeit des Ofens und eine vor hohen Temperaturen ungenügend abgeschirmte
Lastmessdose als die Hauptprobleme dar. Weiterhin ist man bei den hier in-situ untersuchten
Werkstoffen im REM auf eine maximal Temperatur von 650°C festgelegt. Mit steigender
Versuchstemperatur werden zunehmend mehr thermische Elektronen vom Probenmaterial
abgegeben (Materialspezifisch), was zu einer Reduzierung der Bildqualität führt. Die hier
angesprochene Problematik in der Versuchsführung konnte weitgehend durch eine Optimierung
der Kühlungs- und Ofenführung beseitigt werden. Auf die versuchstechnisch sehr aufwendig
durchzuführenden Zugschwellbelastungen musste jedoch ganz verzichtet werden, da die
Versuchdurchführung im Rasterelektronenmikroskop zeitlich beschränkt ist. Die hier gezeigte
Problematik erlaubt nur eine qualitative Ergebnisdarstellung.

In Abbildung 5.5.1 ist das Verformungsverhalten einer Flachzugprobe aus INCONEL 617 mit
einer Bohrung unter „In-situ“-Beobachtung im einaxialen Zugversuch bei 650°C wiedergegeben.
Erste Anrisse kleiner als 10 µm können unter Belastung bei Punkt 4 auf der Oberfläche beobachtet
werden. Die Mikrorisse sind bereits deutlich im Bohrlochgrund zu erkennen (siehe Abbildung
5.5.2). Das „Mikrorisswachstum“ verläuft hauptsächlich senkrecht zur Mode I Belastung.

Abbildung 5.5.3 beschreibt die Mikrorissbildung und das Verformungsverhalten für eine
Flachzugprobe aus INCONEL 617 mit einer Bohrung bei 650°C unter einaxialer Zugbelastung.
Sowohl auf der oberen wie auch auf der unteren Seite des lasergebohrten Kühlkanals ist eine
Rissinitiierung zu beobachten (a.)). Nach einer ersten Anrissbildung (bis 30 µm) auf der Ober-
und Unterseite des Bohrloches setzt aufgrund der Zähigkeitseigenschaften von INCONEL 617
plastische Verformung ein, die durch Verformungsbänder auf der Oberfläche gekennzeichnet ist.
Weiterhin können zahlreiche Oberflächenanrisse detektiert werden (d.)). Unter weiterer Belastung
kommt es zu starken Verformungen im Bereich des Bohrloches. Rissöffnung und -ausrundung
sind zu beobachten (e.) und f.)). In den Aufnahmen sind die Gesamtdehnungen, bezogen auf den
tatsächlich vorliegenden Querschnitt, sowie die Belastung zum Zeitpunkt der Aufnahme
angegeben.
5. Ergebnisse und Diskussion 109

400
6
350
4 5
Spannung(techn.) [MPa]

300 3
250
2
200

150
1.: ∅= 208 µm
Zugrichtung 2.: ∅= 211 µm
100
3.: ∅= 228 µm
50 4.: ∅= 239 µm
10 5.: ∅= 244 µm
0 1 2 3 4 6.: ∅=5258 µm 6
Dehnung(techn.) [%]
∅-Änderung in Zug-
richtung gemessen
Abbildung 5.5.1: Spannungs-Dehnungs-Diagramm (technisch) bei 650°C für eine lasergebohrte
Flachzugprobe

Abbildung 5.5.2: „Mikrorissinitiierung“ senkrecht zur Mode I-Belastung


110 5. Ergebnisse und Diskussion

Abbildung 5.5.3: „Mikrorissinitiierung“ und Verformung an INCONEL 617 bei 650°C mit einer
Laserbohrung unter einaxialer Zugbelastung

In Abbildung 5.5.4 sind die Spannungs-Dehnungsdiagramme für INCONEL 617 und CMSX-4
aufgetragen. Die sich aus den Zugversuchen bei 650°C ergebenden mechanischen Kennwerte
beider Werkstoffe sind in Tabelle 5.5.1 wiedergegeben. Aus der geschilderten Problematik
bezüglich der Versuchsführung sollen hier die Ergebnisse nur qualitativ besprochen werden. Für
duktile Werkstoffe, wie INCONEL 617 bei hohen Temperaturen, lässt sich kaum ein signifikanter
Einfluss der Bohrlochreihen auf das Spannungs-Dehnungs-Verhalten bzw. auf die mechanischen
Eigenschaften ableiten. Während die Streckgrenzenspannungen ansteigen, sinkt die Bruchdehnung
der ungebohrten Proben von 67% zu den mit fünf Bohrungen versehenen Proben auf 26% ab. Der
bei 650°C noch hochfeste Werkstoff CMSX-4 weist einen deutlicheren Einfluss der Bohrungen
auf die mechanischen Kennwerte auf. Die Bruchdehnungen fallen stark von 31% auf 6% ab. Auf
5. Ergebnisse und Diskussion 111

eine Darstellung der Ergebnisse an CMSX-4 soll an dieser Stelle verzichtet werden, da Risse nicht
vor dem Versagen detektiert werden konnten, Versagen somit spontan und katastrophal auftrat.

Werkstoff
Temperatur Rp0,2 Rp0,5 Rp1,0 Rp1,5 Rm Bruchdehnung
[°C] [MPa] [MPa] [MPa] [MPa] [MPa] [%]
ungebohrt
INCONEL 617 650 270 290 303 306 682 67
CMSX-4 650 974 976 980 988 1000 31
eine Bohrung
INCONEL 617 650 266 277 295 303 665 45
CMSX-4 650 891 897 900 908 1010 7
drei Bohrungen
INCONEL 617 650 257 278 298 309 616 44
CMSX-4 650 855 876 884 901 938 6
fünf Bohrungen
INCONEL 617 650 328 336 348 361 677 26
CMSX-4 650 --- --- --- --- --- ---
Tabelle 5.5.1: Übersicht der aus „In-situ“-Zugversuchen gewonnenen mechanischen Kennwerte
an INCONEL 617 und CMSX-4

1200

1000

800
Spannung / [MPa]

600

400
INC 617 Flachzugprobe ohne Bohrung
INC 617 Flachzugprobe mit Bohrung
INC 617 Flachzugprobe mit drei Bohrungen
200
INC 617 Flachzugprobe mit fünf Bohrungen
CMSX-4 Flachzugprobe ohne Bohrung
CMSX-4 Flachzugprobe mit Bohrung
CMSX-4 Flachzugprobe mit drei Bohrungen
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24
Dehnung / [%]

Abbildung 5.5.4: Ermittelte Spannungs-Dehnungskurven (technische) für INCONEL 617 und


CMSX-4

Abbildung 5.5.5 zeigt das extreme plastische Verformungsverhalten der mit drei und fünf
Bohrungen versehenen INCONEL 617 Flachzugproben. Auch hier sind wieder der Bohrlochrand
und der Bohrlochgrund Startpunkte für die Rissinitiierung, wie anhand Abbildung 5.5.6
verdeutlicht wird. Es konnte während des Versuchs beobachtet werden, dass kontinuierlich
Mikrorisse an der Ober- und Unterseite des Bohrloches gebildet werden. Ein dominanter Riss
112 5. Ergebnisse und Diskussion

(Größenordnung 30 µm) wird bei der Zusammenlagerung vieler kleiner Mikrorisse gebildet. Die
meisten Mikrorisse wachsen entweder nur sehr langsam weiter oder kommen gänzlich zum
Erliegen.

Abbildung 5.5.5: Verformungsverhalten von Flachzugproben mit drei und mit fünf Bohrungen aus
INCONEL 617
5. Ergebnisse und Diskussion 113

Abbildung 5.5.6: Mikrorissinitiierung an einer Flachzugprobe aus INCONEL 617 (aufgenommen


an einer Probe mit fünf Bohrungen)

Die Rissinitiierung von Mikrorissen trat bei den hier untersuchten Proben in einem
Gesamtdehnungsbereich von 0,8 bis 1,3% auf. Bei der Spannungsberechnung wurde die
Querschnittsschwächung durch die Bohrung(en) berücksichtigt. Für Proben mit einer und mit drei
Bohrungen trat Versagen senkrecht zur Hauptbelastungsrichtung ein. Unter einer
Bohrlochanordnung von fünf Bohrlöchern tritt Versagen in einem Winkel von 45° auf. Die somit
gewonnen Ergebnisse stützen die Finite-Element-Analysen an gebohrten Strukturen. Das duktile
Versagens-und Verformungsverhalten von INCONEL 617 ist durch eine wabenförmige
Bruchfläche gekennzeichnet (Abbildung 5.5.7 a.)). Teilweise lassen sich innerhalb solcher
tiefgründiger Wabenstrukturen losgelöste Carbide vom Typ M23 C6 detektieren (b.)).

Die bisherigen Ergebnisse haben gezeigt, dass ein Bohrloch im Sinne einer klassischen
Bruchmechanik nicht als Riss fungiert. Die Versuche an gekerbten Bohrungen haben jedoch nicht
zu den gewünschten Ergebnissen geführt. Aus Abbildung 5.5.8 wird deutlich, dass der
Kerbwiderstandsfaktor für den Werkstoff INCONEL 617 sehr hoch ist und die Kerbe über das
plastische Verformungsverhalten kompensiert wird. Ein Unterschied zwischen gekerbten und
ungekerbten Proben konnte somit bei diesem Werkstoff und bei 650°C nicht festgestellt werden.
114 5. Ergebnisse und Diskussion

Abbildung 5.5.7: a.) Typische Bruchfläche für duktiles Werkstoffversagen (Vergrößerung aus Abb.
5.5.5 h.)) und b.) Carbide innerhalb der Wabenstruktur

Abbildung 5.5.8: Einfluss gekerbter Bohrungen unter Zugbelastung bei 650°C an INCONEL 617

Abschließend bleibt festzuhalten, dass „In-situ“-Untersuchungen ein adäquates Mittel darstellen,


um Rissinitiierung und Risswachstum beobachten zu können. Die Mikrorissinitiierung und
Ausbildung eines dominanten Mikro- (Makro-) -risses, die in den hier vorgestellten Versuchen
beschrieben wurden, decken sich gut mit Ergebnissen aus [113, 115] und werden in ähnlicher
Weise in [114] geschildert. Gebohrte Strukturen scheinen bei Werkstoffen mit hohen Duktilitäten
in Bereichen anwendungstechnischer Dehnungen keinen entscheidenden Einfluss auf das globale
5. Ergebnisse und Diskussion 115

Verformungsverhalten zu besitzen. Betrachtet man das gesamte Werkstoffverhalten, so ist


festzuhalten, dass die erreichbaren Bruchdehnungen hochfester Werkstoffe, wie z.B. CMSX-4,
deutlich abfallen. Versetzt angeordnete Bohrlochreihen, d.h. auch Bohrlochreihen senkrecht zu
maximal wirkenden Normalspannungsanteilen, führen für alle untersuchten Werkstoffe zu einer
deutlichen Verminderung der mechanischen Eigenschaften. Leider können die in Kapitel 3
beschrieben Grundlagen nicht oder nur teilweise zur Beschreibung des Versagensverhaltens des
hier geprüften Werkstoffes herangezogen werden.

5.6 Isotherme Korrosionsversuche und Härtemessungen

In den Kühlkanälen von Schaufeln stellt sich entlang der Wandstärke (üblicherweise 2 mm) ein
Temperaturgradient ein, der durch die von innen aufgebrachte Kühlung mittels eines Kühlfluids
verstärkt wird. Das Kühlgas an der Schaufelinnenseite hat hierbei eine Temperatur um die 450°C
bis 500°C, während die äußere Schaufeloberfläche (Substratoberflächentemperatur mit
Beschichtung) rund 1000°C erreichen kann. Aus diesem Grunde schienen isotherme
Korrosionsversuche in einem Temperaturbereich zwischen 550 °C und 1000°C angebracht. Damit
kann der Einfluss einer Oxidationsrate entlang der Kühlkanaloberfläche untersucht werden und
Aussagen über einen möglichen Strömungsverlust auf der Schaufeloberfläche getroffen werden.

In den Abbildungen 5.6.1 und 5.6.2 ist das isotherme Oxidationsverhalten von CMSX-4 in einem
Temperaturbereich von 750°C bis 950°C unter kurz- und langzeitiger Auslagerung dargestellt.

0,9
CMSX-4/1000°C
0,8
2
Massenänderung / mg/cm

CMSX-4/950°C
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0 1000 2000 3000 4000 5000
Auslagerungszeit / h

Abbildung 5.6.1: Einfluss von Temperatur und Zeit auf das isotherme Oxidationsverhalten von
CMSX-4, Langzeitauslagerung, [FZJ]
116 5. Ergebnisse und Diskussion

0,9

0,8 CMSX-4/1000°C
2 0,7
Massenänderung / mg/cm CMSX-4/950°C
0,6 CMSX-4/750°C/kurz
CMSX-4/1000°C/kurz
0,5
0,4

0,3

0,2

0,1

0
0 25 50 75 100
Auslagerungszeit / h

Abbildung 5.6.2: Einfluss von Temperatur und Zeit auf das isotherme Oxidationsverhalten von
CMSX-4, Kurzzeitauslagerung, [27]

Anhand Abbildung 5.6.2 wird deutlich, dass CMSX-4 unter Kurzzeitauslagerung zwischen 8 und
15 Stunden eine schützende Oxidationsschicht bildet. Mit steigender Auslagerungstemperatur
nimmt dabei die Massenänderung zu und tritt besonders deutlich bei einem Vergleich von
Auslagerung unter 750°C zu 1000°C hervor. CMSX-4 bildet bei 550°C und 8 h Auslagerung sehr
dünne (nur wenige Nanometer) Abbildung 5.6.3 a.) und poröse Oxidschichten b.) aus, welche
sich nach 72 h Auslagerung zu homogenen Oxidschichten ausbilden, wie aus Abbildung 5.6.3 c.)
hervorgeht. Unter 750°C zeigt die Übersichtsaufnahme bei kurzzeitiger Auslagerung keinen
Unterschied zur Übersichtsaufnahme bei 550°C Auslagerung. Mittels EDX-Messungen wurde im
Rasterelektronenmikroskop eine Oxidschicht aus NiO detektiert (Abbildung 5.6.3 e.) und f.) und
Spektrumsanalyse g.)). Im Vergleich zur Auslagerung bei 550°C hat die Massenänderung
natürlich zugenommen, jedoch weist auch hier die Untersuchung bei Auslagerung unter 750°C
zwischen 8 und 72 Stunden keine signifikante Oxidschichtdickenzunahme mehr auf. Bestätigt also
die oben gemachte Aussage zur Bildung einer schützenden Oxidschicht.
5. Ergebnisse und Diskussion 117

Abbildung 5.6.3: Isotherme Oxidationsversuche bei 550°C und 750°C an CMSX-4

Ein Vergleich der Übersichtsaufnahmen aus den isothermen Oxidationsversuchen bei 950 und
1000°C zeigt auch hier zwischen den unterschiedlichen Auslagerungszeiten keine weitere
Zunahme der Oxidschichtdicke (Abbildung 5.6.4). Ein Verschluss der Bohrungen durch oxidative
Prozesse kann auch hier nicht nachgewiesen werden (Abbildung 5.6.4 a.) und d.). Die
Oxidschichtdicke liegt hier bei max. 1,5 µm. Die aufgenommenen EDX-Spektren weisen die
Bildung von Mischoxiden nach. Sowohl bei 950°C, wie auch unter 1000°C Auslagerung werden
NiO und Al2O3 nachgewiesen (siehe Spektrum 1 und 2). Wie anhand von Spektrum 1 zu
erkennen ist, kann davon ausgegangen werden, dass sich auch Cr2O3 bildet. Nach [130, 131] kann
es unterhalb der NiO Schicht zur Bildung von Cr2O3 kommen. Der geringere Bildungsdruck des
Systems Al/Al2O3 gegenüber Cr/Cr203 führt dann durch innere Oxidation zur Ausbildung einer gut
haftenden und gasdichten Al2O3-Schicht, die eine weiter Oxidation behindert.
118 5. Ergebnisse und Diskussion

Abbildung 5.6.4: Isotherme Oxidationsversuche bei 950°C und 1000°C an CMSX-4

Ein Einfluss der Oxidation von Kühlkanälen des Werkstoffs CMSX-4 kann, wenn man die
Abbildungen 5.6.1 – 5.6.4 betrachtet, als vernachlässigbar klein angesehen werden, da CMSX-4
nach ca. 15 Stunden eine stabile 1 bis 2 µm dicke Oxidschicht ausbildet.

Bei der Frage einer möglichen Schwächung eines mit lasergebohrten Kühlkanälen versehenen
Bauteils ist die Rissinitiierung, ausgehend von den Bohrlöchern, eines der primären
Interessensgebiete wie es in Kapitel 5.4 bis 5.5 dargestellt wurde. Mittels dem ABAQUS- und
ANSYS-Programmen konnten anhand von Finite-Element-Berechnungen eindeutig
Spannungsüberhöhungen senkrecht zur Hauptbelastungsrichtung um das Bohrloch nachgewiesen
werden. Diese Spannungsüberhöhungen können bei Belastung zu einer Rissinitiierung senkrecht
zur Hauptbelastungsrichtung führen.

Um eine mögliche Aufhärtung des Randbereiches von gebohrten Kühlkanälen ausschließen bzw.
beurteilen zu können wurden an den Ein-/Austrittsöffnungen der Kühlkanäle instrumentierte
Härtemessung mit einer Vickers-Diamant-Pyramide durchgeführt. Für die Härtemessung wurde
eine Matrix aus 50x50 Messpunkten symmetrisch um jede Laserbohrung verteilt und systematisch
abgefahren um die Härteeindrücke bzw. Härtewerte zu erhalten.

In Abbildung 5.6.5 ist die Verteilung des Härteverlaufs wiedergegeben. Es zeigt sich eine nahezu
gleichmäßige Verteilung der Härte entlang der gesamten Fläche (2x2 mm2).
5. Ergebnisse und Diskussion 119

Abbildung 5.6.5: Härteverteilung um eine Laserbohrung

Insbesondere lässt sich kein signifikanter Härteanstieg um die Laserbohrung herum beobachten.
Das lässt darauf schließen, dass die Wärmeeindringungszone, wenn überhaupt, nur wenige
Mikrometer (< 10 µm) beträgt. Diese können von dem hier eingesetzten Verfahren nicht mehr
aufgelöst werden bzw. führen zu Fehlinterpretationen. Im Bereich um die Bohrung scheinen sogar
niedrigere Härtewerte vorzuliegen. Das Steuerprogramm der instrumentierten Härteprüfung ließ es
nicht zu die Bohrung von Eindrücken auszusparen, daher kommt es unweigerlich zu
Härteeindrücken, die zu nahe an der Bohrung lagen. Diese Tatsache ist wahrscheinlich auf das
Abrutschen des Eindringprüfkörpers in den Bohrlochgrund zurückzuführen (Abbildung 5.6.6)
oder dem plastischeren Materialverhalten am Bohrlochrand.

Abbildung 5.6.6: Am Bohrlochrand verteilte Härteeindrücke und plastische Verformung von


CMSX-4 direkt am Rand (Pfeile)
120 5. Ergebnisse und Diskussion

Es konnte aber auch in diesem Zusammenhang kein Härtegradient festgestellt werden, da


Schwankungen der Härtewerte dieser Größenordnung, wie sie am Bohrlochrand auftreten, im
gesamten Messbereich detektiert werden. Somit ist eine Rissinitiierung durch eine Aufhärtung im
Randbereich der Kühlkanäle hervorgerufen nicht denkbar.
6. Zusammenfassung 121

6. Zusammenfassung

Das Verformungs- und Versagensverhalten von den Nickelbasis-Superlegierungen CMSX-4 und


SX CM186LC, als einkristalline und als stängelkristalline Variante, wird bei Temperaturen bis zu
1000°C bezüglich Zugversuche, Kriecheigenschaften und Ermüdungsverhalten verglichen. Dabei
ist der Einfluss der Gefügeausbildung auf die im Zugversuch ermittelten Kennwerte, auf die
Kriecheigenschaften und das Ermüdungsverhalten beider Werkstoffe belegt worden. Die „In-
situ“-Beobachtungen im Rasterelektronenmikroskop stellen ein adäquates Mittel dar, das
Rissgeschehen um feinste Kühlbohrungen zu beobachten. Leider sind in dieser Anlage nur
Temperaturen bis zu 650°C zu realisieren. Die in dieser Arbeit erzielten Resultate zur
Beschreibung des Werkstoffverhaltens können herangezogen werden, die Einsatzgrenzen der
untersuchten Werkstoffe als Bauteilkomponenten in modernen GUD-Kraftwerken mit
Effusionskühlung zu beurteilen.

Belastungsspitzen, wie sie bei An- und Abfahrvorgängen an Bauteilkomponenten in modernen


GUD-Kraftwerken auftreten können, werden unter Kurzzeitbelastung im dehnungskontrollierten
Zugversuch simuliert. Von den beiden einkristallinen Werkstoffen CMSX-4 und CM186 LC unter
höchster Temperaturbelastung (1000°C) zeigen Proben des Werkstoffs CMSX-4 höhere
mechanische Kennwerte, als Proben aus SX CM186LC. Nach der Wärmebehandlung ist das
Mikrogefüge (γ´-Größe und –Verteilung) in CMSX-4 wesentlich homogener als das von
CM186LC. In den Proben dieser Werkstoffe konnte ein hoher Anteil an eutektischen Zonen (γ /γ´-
Bereiche), Carbide, aber auch γ´-Vergröberungen und Poren festgestellt werden. Diese
Inhomogenitäten begünstigen die Rissinitiierung. Das Risswachstum verläuft dann zwischen der
Phasengrenzfläche Carbid/Matrix hauptsächlich in den interdendritischen Bereichen. Bei
niedrigen Temperaturen und hohen Spannungen werden senkrecht zur Belastungsrichtung
gebrochene Carbide detektiert. Das homogene Gefüge von CMSX-4 macht den Unterschied in
den Werkstoffeigenschaften der untersuchten Nickelbasis-Superlegierungen aus.

Das Zeitstandverhalten im Temperaturbereich von 750 bis 1000°C erreicht für SX CM186LC im
Vergleich zu dem Zeitstandverhalten von CMSX-4 deutlich geringere Standzeiten unter gleichen
Zeitstandfestigkeitswerten (nur noch etwa 50% der Standzeiten von CMSX-4).

Die in isothermen Ermüdungsversuchen erzielten Lastspielzahlen der untersuchten Werkstoffe


konnten deutlich die Vorteile der einkristallinen Varianten gegenüber den stängelkristallinen
Werkstoff DS CM186LC herausstellen. Für die Proben der einkristallinen Werkstoffe ist ein
positiver Effekt der HVS-Beschichtung nachgewiesen worden. Dieses Verhalten konnte für DS
CM186LC mit HVS-Beschichtung nicht festgestellt werden. Für die mit einer WDS-Schicht
untersuchten Proben aus CMSX-4 musste ein nachteiliger Effekt auf das Ermüdungsverhalten
detektiert werden. Die erreichte Lastspielanzahl von Hohlproben aus SX CM186LC sinkt
gegenüber CMSX-4 auf 60 bis 80% ab. Diese Ergebnisse sind mit Ergebnissen, die im COST 522
Programm an Vollproben erzielt wurden, in der Tendenz ähnlich. Zwar liegt die Lebensdauer von
Vollproben gegenüber Hohlproben deutlich höher, doch weist auch hier der Werkstoff SX
CM186LC eine geringere Lastspielanzahl als CMSX-4 auf. Bei sehr hohen
Gesamtdehnungsschwingbreiten erreichen die Hohlproben beider Werkstoffe eine ähnlich hohe
Lastspielanzahl.

Anhand der in dieser Arbeit durchgeführten isothermen Oxidationsversuche und den aus der
Literatur vorliegenden Ergebnissen zum Oxidationsverhalten von CMSX-4 kann ein oxidatives
Zuwachsen der Kühlkanäle (Bohrungen) in einem Temperaturbereich von 550 bis 1000°C nicht
abgeleitet werden. Ebenso konnte eine Aufhärtung der Bohrlochränder nach der Laserbohrung
122 6. Zusammenfassung

nicht festgestellt werden. Eine Rissinitiierung durch vorhandene Restschmelze nach der
Laserbohrung oder durch eine Wärmeeinflusszone ist für die untersuchten Bohrlochgeometrien
nicht beobachtet worden.

Finite-Element-Analysen haben gezeigt, dass gebohrte Strukturen unter Last eine inhomogene
Spannungsverteilung um das Lochfeld und über den Probenquerschnitt aufweisen. Am
Bohrlochgrund können stets die Maximalspannungen detektiert werden, nehmen jedoch für
parallel zur Hauptbelastungsrichtung ausgerichtete Bohrlochreihen kleinere Werte an. Senkrecht
zur Hauptbelastungsrichtung kommt es zwischen versetzt angeordneten Bohrlochreihen zu
Spannungskonzentrationen. Die Finite-Element-Ergebnisse konnten mit den im
Rasterelektronenmikroskop erzielten Beobachtungen, bzgl. des im Anfangsstadium einsetzenden
Rissgeschehens, bestätigt werden.

Die Untersuchungen im Rasterelektronenmikroskop sind für die „In-situ“-Beobachtungen des


Rissgeschehens, d.h. von Rissinitiierung und Risswachstum, bestens geeignet. Die hier
weiterentwickelte Versuchsführung hat gezeigt, dass der Bohrlochgrund die Rissinitiierung mit
hoher Wahrscheinlichkeit begünstigt, die Rissbildung senkrecht zur Hauptbelastungsrichtung
auftritt und Risswachstum entlang senkrecht zur Hauptbelastung versetzt ausgerichteter
Bohrlochreihen verläuft. In Dehnungsbereichen mit Gesamtdehnungen kleiner 1%, konnte ein
Einfluss auf das mechanische Werkstoffverhalten gebohrter Strukturen bei dem duktilen
Werkstoff INCONEL 617 und dem hochfesten Werkstoff CMSX-4 nicht nachgewiesen werden.
Versetzt angeordnete Bohrlochreihen, d.h. Bohrlochreihenanordnungen senkrecht zu maximal
wirkenden Normalspannungsanteilen, führen für alle untersuchten Werkstoffe zu einer deutlichen
Verminderung der Bruchdehnung. Durch das „Setzen“ von Bohrlochreihen nimmt die
Gesamtverformbarkeit des lastabtragenden Querschnitts einer einkristallinen Probe (CMSX-4) ab.

Die Mikrorissinitiierung und Ausbildung eines dominanten Mikro- (Makro-) -risses, die in den
hier vorgestellten Untersuchungen beschrieben wurden, können anhand von Ergebnissen aus
neuerer Literatur bestätigt werden. Allerdings stellt die hier geschilderte „In-situ“-Untersuchung
ein Novum dar, da die in der Literatur erzielten Ergebnisse erst an Nachuntersuchungen erzielt
werden. Die in dieser Arbeit aufgeführten Ergebnisse wurden ausschließlich während der
Versuchdurchführung „In-situ“ im Rasterelektronenmikroskop aufgenommen.

Eine Beurteilung der Bohrlochgeometrien unter Berücksichtigung der klassischen


Bruchmechanik, d.h. als Mikrorisse, konnte nicht aufrecht erhalten werden. Im Sinne der
klassischen Bruchmechanik sind die Bohrungen nicht als mögliche Anrisse zu interpretieren, bzw.
konnte der Bohrlochdurchmesser nicht mit einer technischen Risslänge gleichgesetzt werden. Das
Erreichen einer technischen Risslänge ist bei den hier verwendeten Proben mit deren Versagen
gleichzusetzen.

Auch konnte das Rissgeschehen im Sinne einer Schädigungsmechanik nicht interpretiert werden.
Das Versagen gebohrter Proben war nicht, wie bei Kachanov durch die Bildung, das Wachstum
und die Koaleszens von Hohlräumen, zu beschreiben. Senkrecht zur Belastungsrichtung kommt es
zu Spannungsüberhöhungen innerhalb der Bohrlochgründe, die auch mittels FE-Berechnungen im
„ABAQUS“- und „ANSYS“-Programm nachgewiesen werden konnten. Die Mikrorissentstehung
kann folglich auf die in den Bohrlochgründen vorliegenden Spannungsüberhöhungen
zurückgeführt werden. Diese Mikrorisse (< 10 bis 15 µm) sind meist nicht wachstumsfähig. Es
war nicht herauszuarbeiten welcher Mikroriss zum Versagen führenden Makroriss wird.
6. Zusammenfassung 123

Im Hinblick auf die hier vorgestellten Ergebnisse kann für den Werkstoff CMSX-4 eine maximale
Oberflächentemperatur von etwa 950°C und für SX CM186LC von etwa 900°C für den Einsatz in
modernen GUD-Kraftwerken mit effusionsgekühlten Turbinenschaufeln abgeleitet werden.
124 7. Literaturverzeichnis

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“Superalloys 2000”, Ed.: Pollock, T. M., Kissinger, R. D., Bowman, R. R., Green,
K. A., McLean, M., Olson, S. L., Schirra, J. J., The Minerals, Metals and
Materials Society, Seven Springs, PA; 2000; pp.: 367 – 376

[127] Ai, S. H., Lupinc, V., Maldini, M.:


Scripta Metall., Vol. 26; 1992; pp 579 – 584

[128] Wood, M. I.:


The mechanical properties of coatings and coated systems, Materials Science
and Engineering A121; 1989; pp. 633 - 643

[129] Hortig, P.:


Zyklisches Langzeitverhalten von Schutzschichten auf Gasturbinenschaufel-
werkstoffen unter betriebsnaher Kriechermüdungsbeanspruchung,
Dissertation, Darmstadt; 1996

[130] Kofstad, P.:


High Temperature Corrosion, Elsevier Applied Science Publishers Ltd., Essex,
New York; 1988

[131] Schütze, M.:


Protective Oxide Scales and their Breakdown, John Wiley & Sons, West
Sussex, England; 1997
Lebenslauf

Name: Jürgen Johannes Klabbers-Heimann, geb. Klabbers


Geburtsdatum: 26.11.1968
Geburtsort: Krefeld
Staatsangehörigkeit: deutsch
Familienstand: verheiratet

Schule:
1975-1979: Grundschule in Krefeld
1980-1982: Gymnasium in Krefeld
1983-1986: Realschule in Krefeld
1986-1990: Gymnasium in Krefeld

Zivildienst:
1990-1991: Pflegedienst im Altenheim Wilhelmshof in Krefeld

Universität:
1991-1999: Studium am Institut für Eisenhüttenkunde an der Rheinisch-Westfälische
Technische Hochschule (RWTH) in Aachen, Studiengang: Metallurgie
und Werkstofftechnik, Studienrichtung: Werkstoffwissenschaften

1995: Vordiplom

1995-1997: Studentische Hilfskraft am Institut für Eisenhüttenkunde (Prof. W. Bleck)


an der RWTH Aachen in den Bereichen Bibliothekarwesen und
Werkstoffprüfung (Schnellzerreißprüfung - Crash-Simulation)

1996-1997: Studienarbeit I.: „Ergänzende Untersuchungen zur Dehngeschwindigkeits-


und Temperatur-Abhängigkeit der hochfesten Dual-Phasen-Stähle DP 600,
DP 800 und DP 1000“

1996-1997: Studienarbeit II.: „Metallographische Untersuchungen zum


Sensibilisierungsverhalten nichtrostender austenitischer Stähle in
Abhängigkeit von unterschiedlichen Lösungsglüh-/ und
Anlaßtemperaturen“

1998-1999: Diplomarbeit: „Untersuchungen zum Einfluss von Dehngeschwindigkeit,


Probenorientierung und Vorverformung auf die mechanischen
Eigenschaften eines TRIP-Stahls und eines Complexphasen-Stahls“

Feb. 1999: Diplom (Dipl.-Ing.)

seit 1999: Doktorand am Forschungszentrum Jülich GmbH, mit den


Schwerpunktthema: Untersuchungen zum Verformungs- und
Versagensverhalten von lasergebohrten Nickelbasis-Superlegierungen
(unbeschichtet und beschichtet), [S+BC+TBC]; Projektbearbeitung von
„SFB 561“ und „COST 522“
Danksagung

Die vorliegende Arbeit entstand in den Jahren 1999 bis 2002 während meiner Tätigkeit als
wissenschaftlicher Mitarbeiter am Institut für Werkstoffe und Verfahren der Energietechnik
IWV 2 im Forschungszentrum Jülich auf Anregung von Herrn Prof. Dr.-Ing. F. Schubert.

Ich möchte Herrn Prof. Dr.-Ing. L. Singheiser für die Ermöglichung der Durchführung dieser
Arbeit und für die freundliche Übernahme des Korreferats danken.

Besonderer Dank gilt der guten Zusammenarbeit im Rahmen des COST 522 Programms: WP
1.1: „Blades/Vanes“ und der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die finanzielle
Unterstützung im Rahmen des SFB 561: „Thermisch hochbelastete, offenporige und gekühlte
Mehrschichtsysteme für Kombi-Kraftwerke“.

Dr. M. Toulios vom Department of Naval Architecture and Marine Engineering, Technische
Universität Athen, stand mir bei meiner Arbeit mit Rat und Tat zur Seite. Dafür möchte ich ihm
an dieser Stelle herzlich danken.

Ferner möchte ich mich für die intensive Zusammenarbeit mit Herrn Dr. Wessels bedanken,
ohne dessen Wissen und Unterstützung die Durchführung der rasterelektronenmikroskopischen
Versuche und Aufnahmen nicht möglich gewesen wäre.

Allen Angehörigen des Instituts für Werkstoffe und Verfahren der Energietechnik IWV 2 sei für
ihre Hilfsbereitschaft herzlich gedankt. Die im Rahmen dieser Arbeit durchgeführten,
versuchstechnisch sehr aufwendigen Untersuchungen wären ohne das Engagement und
Entgegenkommen der technischen Hilfskräfte, stellvertretend sei hier Herr Werner genannt,
nicht möglich gewesen. Für die Hilfe und Unterstützung bei der Probenpräparation,
Gefügecharakterisierung und Dokumentation gilt mein besonderer Dank der tatkräftigen
Unterstützung der Metallographie des Instituts.

Mein Dank gilt meiner Familie und meinen Freunden, die mich mit viel Geduld und
Hilfsbereitschaft unterstützt haben. Ohne dies wäre es nicht zu der vorliegenden Arbeit
gekommen.