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Universidad Católica del Norte

Facultad de Ciencias
Departamento de Ciencias
Farmacéuticas

Alcalimetría en medio no acuoso


Anka Gospodnetic Araya
Karen Veas Soto
aga020@alumnos.ucn.cl
kvs007@alumnos.ucn.cl
17 de Octubre 2013

1. INTRODUCCIÓN 3. OBJETIVOS

Existen diferentes métodos volumétricos que 3.1. Objetivo general


se aplican normalmente en química analítica,
entre los cuales se pueden destacar la  Determinar la cantidad de álcali (que
acidimetría y alcalimetría. La alcalimetría en este caso es Nicotinamida) en un
hace alusión a la forma de hallar la medio no acuoso.
concentración de una solución alcalina
mediante el uso de un valorante que, en este 3.2. Objetivos específicos
caso, es un ácido [1]. Se le coloca especial
énfasis a la alcalimetría ya que va a ser la  Realizar titulación de la Nicotinamida.
técnica utilizada durante el laboratorio,  Determinar el nivel de pureza de la
particularmente, se realizará una alcalimetría Nicotinamida basándose en la
en medio no acuoso, haciendo uso de la monografía de esta última.
Nicotinamida, cuya valoración requiere de un
medio no acuoso, porque de esa forma se
evitará que el agua se comporte como una
base fuerte y por tanto compita con el analito 4. MATERIALES Y MÉTODOS
por captar protones del ácido.

La Nicotinamida, amida hidrosoluble del Materiales


ácido nicotínico, es un componente de las
 Matraces erlenmeyer
dos coenzimas más importantes (NAD y
 Probeta de 10 ml
NADP) de nuestro organismo. Interviene en
numerosas reacciones de óxido-reducción en  Probeta de 50 ml
las que actúa fundamentalmente como  Bureta
antioxidante [2]. Además, la Nicotinamida, es
Reactivos
el principal componente de la vitamina B.
 Nicotiamida (C6H6N2O)
 Ácido acético glacial (CH3COOH)
2. HIPÓTESIS  Anhídrido acético (C4H6O3)
 Ácido perclórico (HClO4)
Los gramos provistos de Nicotinamida no  Cristal violeta (indicador)
deben contener menos de 99,0% y no más
que el equivalente de 101,0% de la misma,
calculado sobre la sustancia seca.

1
Métodos -Gramos de Nicotinamida experimental

Previamente a comenzar el procedimiento se 1 ml de 0,1 M de HClO40,01221 g C6H6N2O


ambientaron los matraces erlenmeyer con
ácido acético para evitar cualquier rastro de 15,7 ml 0,1 M de HClO40,19169 g C6H6N2O
agua.
-Rendimiento:
Inicialmente se disolvió 0,250 g de
nicotinamida en 20 ml de ácido acético Masa experimental/ Masa teórica x100
glacial en un matraz erlenmeyer, luego se le
adicionó 5 ml de anhídrido acético. Seguido 0,19169 g / 0,250 g x 100% 76,676%
de esto, se añadió el indicador cristal violeta.
Finalmente comenzó el proceso de titulación
con 0,1 M de ácido perclórico hasta que se Muestra n°2:
alcanzó el punto de viraje, es decir tornó a un
color azul verdoso. Se repitió este proceso -Moles de ácido perclórico
dos veces haciendo un triplicado.
0,1 mol de HClO4 x 16,0 ml gastados HClO4

1000 ml solución
5. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
X= 1,60x10-3 mol de HClO4
Resultados:
-Gramos de Nicotinamida
Muestra Volumen gastado
de HClO4 1 ml de 0,1 M de HClO40,01221 g C6H6N2O
1 15,7 mL
16,0 ml 0,1 M de HClO40,19536 g C6H6N2O
2 16,0 mL
3 15,9 mL -Rendimiento:
promedio 15,8 mL
Tabla 1: Volúmenes de HCLO4 gastados en Masa experimental/ Masa teórica x100
cada muestra.
0,19536 g / 0,250 g x 100% 78,144%
-Reacción n°1:

CH3COOH + HClO4 CH3COOH2+ + ClO4- Muestra n°3:


Muestra n°1: -Moles de ácido perclórico
-Moles de ácido perclórico 0,1 mol de HClO4 x 15,9 ml gastados HClO4
0,1 mol de HClO4 x 15,7 ml gastados HClO4 1000 ml solución
1000 ml solución X= 1,59x10-3 mol de HClO4
X= 1,57x10-3 mol de HClO4 -Gramos de nicotinamida experimental
-Reacción n°2: 1 ml de 0,1 M de HClO40,01221 g C6H6N2O

15,9 ml 0,1 M de HClO40,19413 g C6H6N2O


CH3COOH2+ =CH3COOH+ -Rendimiento:

Masa experimental/ Masa teórica x100

0,19413 g / 0,250 g x 100% 77,655%

2
Desviación Estándar: 7. REFERENCIAS

1.- Brown, G. y Sallee, E. 1967. En:


Aparatos y técnicas volumetricas. Química
cuantitativa. Barcelona, Editorial Reverté S.A.
pp 149-160.

2.- Alcalde, M. y Del pozo, A. 2007.


Nuevos despigmentantes cutáneos (VII).
Niacinamida. Offarm 26(7):96-97.
= 0,19372 g

S = 0,00186 g

0,19372 ± 0,00186 g

Discusión

De los resultados obtenidos no se logró lo


dictado por la farmacopea británica sobre la
pureza de la nicotinamida, ya que pudo haber
existido un exceso de anhídrido acético o
ácido acético glacial puesto que, lo más
probable, la lectura del menisco de la probeta
no fue la adecuada en ellos.

En la muestra n°3 hubo un exceso de acido


perclórico cuando se procedió a titular ya que
el punto de viraje torno a un color verde claro
y no azul-verdoso como se describe en
farmacopea.

6. CONCLUSIONES

Por medio de la alcalimetría en medio no


acuoso, se logró determinar la cantidad de
álcali, que este caso era Nicotinamida, en
una disolución.

El rendimiento obtenido en cada una de las


muestras o réplicas, y por tanto la pureza
obtenida de Nicotinamida en cada una de
ellas, no se ajusta a lo establecido por la
USP.

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