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UNIVERSIDAD NACIONAL FEDERICO VILLARREAL

Facultad de Ingeniería Geográfica Ambiental y Ecoturismo

Escuela Profesional De Ingeniería Ambiental

INFORME DE LABORATORIO #2

Alumnos:

Bonilla Ramírez, Antonio

Cahuana Huanca, Jhony David

Castro Villano, Hans Davis

Lima – Perú

2018
1. INTRODUCCIÓN

El siguiente informe tiene como objetivo plasmar los conocimientos impartidos en


clase y desarrollados en el laboratorio, en este caso la identificación de los iones Cu+2
y Cd+2 mediante la aplicación de la marcha analítica de cationes del grupo IIA,
mediante la aplicación del método proporcionado por la guía de laboratorio.

Para la realización de la práctica se contó con una variedad de insumos y materiales,


los cuales fueron proporcionados por el laboratorio de la Facultad de Ingeniería
Geográfica, Ambiental y en Ecoturismo FIGAE.

2. JUSTIFICACIÓN

La importancia de esta práctica reside en comprender a nivel práctico cual es el


comportamiento esperado en las reacciones que se estudian en clase, así como a través
de las variaciones en las características de la solución que contiene el analito
estudiado, entender cuáles son las reacciones dentro de la solución estudiada.
3. FUNDAMENTO TEÓRICO

La marcha analítica es un proceso sistemático y técnico de identificación de iones inorgánicos


en una disolución mediante la formación de complejos o sales de color único característico
de ellas.

Es el método ideal para la determinación de la presencia de un cierto ion en una solución, el


cual consiste en utilizar reactivos específicos de dicho ion, ello implica disponer de una cierta
cantidad de reactivos. El H2S en medio acido es el reactivo que origina el precipitado del
grupo II A.

Los cationes del segundo grupo A esa conformado por Bi+3 , Cu +2 , Cd +2 , Hg +2 , Sb+3 ,
Sn+2 , Sn+4 .

Los cloruros, nitratos y sulfatos de los cationes de este grupo son bastantes solubles en agua.
Los sulfuros, hidróxidos y carbonatos son insolubles, pero estos necesitan un medio para ser
solubles. En este grupo se forman varios complejos causando solubilidad en algunos cationes.

En este caso analizaremos los cationes del grupo 2: Cu+2, Cd+2 . Las cuales tenemos las
siguientes características:

Los sulfuros de este grupo son fácilmente solubles en HNO3 diluido, debido a que la
concentración de iones sulfuro baja al ser oxidados a S (elemental).

CuS + 2 HNO3 + 8H+ 3Cu+2 + 2NO + 4H2O+ S°


En los análisis prácticos de minerales y otros compuestos, es recomendable tener presente el
comportamiento de estos elementos con respecto a las bases:

a. Solubles en NH4OH : Cu+2 , Cd+2


b. Solubles en NaOH : Pb+2 , Sb+3 , Sb+5 , Sn+2 , Sn+4
c. Insolubles en ambos : Hg+2 , Bi+3

En este caso analizaremos los cationes del grupo 2: Cu+2, Cd+2 .:

A cada uno de estos cationes se les agrega un medio básico fuerte NaOH, en otro una base
débil NH4OH , el cual reaccionan formando características muy resaltantes, y en cada una
se adiciona un reactivo para su identificación y precipitación.

NOTA:

El reactivo del Grupo II de cationes, es el H2S en medio acido, a un pH de 0, 5 y una


concentración de iones hidronio 0, 3M (de HCl específicamente). Estas concentraciones
deben ser exactas, caso contrario la concentración de iones sulfuro pueden disminuir y luego
algunos sulfuros del grupo II parcialmente solubles, pueden no precipitar o hacerlo
parcialmente. Si la concentración de iones hidronio es menor que 0, 3M, podrían llegar a
precipitar los sulfuros del grupo III de cationes, es decir de forma sulfuro y soluble en
soluciones de ácido diluido.
4. OBJETIVOS

4.1. GENERAL

Identificar, mediante la observación de las variaciones físicas visibles de la solución, las


reacciones internas que afectan al analito.

4.2. ESPECÍFICOS

 Identificar los cationes del primer grupo analítico.


 Relacionar los cambios de tonalidad con la formación de los complejos químicos
respectivos.
 Identificar la relación que existe entre el aumento de un ion y la solubilidad de la
solución.
 Aplicar el método analítico de identificación cualitativa de iones en solución acuosa
conocida como marcha analítica.
5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

5.1. Materiales

 Agua destilada
 Gradilla
 Tubos de ensayo
 Pipeta con agua destilada
 Papel tornasol
 Pinza

Reactivos:

 Sol. CuSO4
 Sol. CdCl2
 Sol. NaOH 1M
 Sol. NaOH 6M
 Sol. NH4OH 1M
 Sol. NH4OH 6M
 Sol. CH3-COOH 6M
 Sol. K4[Fe(CN)6] 0.5M
 Sol. H2SO4 6M
 Sol. KCN 0.25 M
 Sol. Na2S

REACTIVOS USADOS PARA IDENTIFICAR EL COBRE

REACTIVOS USADOS PARA IDENTIFICAR EL CADMIO


5.2. PROCEDIMIENTO

 Identificación de ion cobre Cu+2

1. Añadir a un tubo de ensayo 10 gotas de la solución CuSO4 a partir de la cual se


identificará el Cu+2.
2. Añadir dos gotas de NaOH 6M, de la cual observamos.

3. Llevamos a baño maría para ver su solubilidad de la solución y presenciamos que a


tomado un color azul Prusia, con aspecto coloidal.
4. Luego procedimos a añadir NH4OH (HIDROXIDO DE AMONIO) en exceso a la
solución de tal forma que se va a formar un complejo químico, el ion tetraamino
cuprato.
(Cu(NH3)4)+2 .
5. Luego tenemos que acidificar la solución, para eso usamos el ácido acético HC2H3O2
a 6 M, pero ligeramente, hasta que se vuelva incolora.
6. Para eso comprábamos el pH de la solución con el papel de tornasol.

7. Por ultimo añadiremos 2 gotas de solución de K4(Fe(CN)6) de 0.5 M. y con esto


observamos que la solución de cobre se precipito, además de tomar un color rojo
ladrillo.
𝐶𝑢+2 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝐶𝑢(𝑂𝐻)2 ↓

𝐶𝑢+2 + 𝑁𝐻4 𝑂𝐻 → 𝐶𝑢(𝑂𝐻)2 ↓

+2
𝐶𝑢(𝑂𝐻)2 → (𝐶𝑢(𝑁𝐻3 )4 ) + 𝑁𝐻3 ↑


Identificación de ion cobre Cd+2

1. Añadir a un tubo de ensayo 10 gotas de la solución CdCl2 a partir de la cual se


identificará el Cd+2.
2. Luego añadiremos NaOH a 6 M a la solución de CdCl2 para ver si precipita en la
solución.

3. En un tubo de ensayo hacemos lo mismo pero esta vez NH4OH (HIDROXIDO DE


AMONIO) a 15 M, en exceso donde se va a formar un complejo químico el ion
tertraamino cadmiato que es soluble.

4. En el otro tubo de ensayo añadiremos a las soluciones el ácido sulfúrico para


acidificar la solución y procederemos a comprobar con el papel de tornasol.
5. De ahí procedemos a agregar K4(Fe (CN)6) unas 2 gotas. Reacción de identificación.

6. En otro tubo de ensayo agregamos el KCN 2 gotas aproximadamente.

7. Y por último adicionamos gotas de sulfuro de sodio Na2S , y con esto nos damos
cuenta que va haber un precipitado. De color amarillo.

6. CUESTIONARIO

1. ¿Cuál es el reactivo de grupo?, y el valor de pH en el ¿cuál se desarrollarán los


iones?

El reactivo de grupo es el H2S y el pH en el cual se desarrollan los iones es de 0.5


2. En la literatura, nos indican trabajar: haciendo burbujear sulfuro de hidrógeno
gaseoso (o solución acuosa saturada). Pero, dadas las condiciones de nuestro
laboratorio de trabajo, ¿con qué reactivo se trabajó?

En el caso de la marcha analítica para determinar le ion Cd+2 se utilizó el Na2S en vez de
H2S.

3. Escriba las reacciones químicas al adicionar gotas de ión sulfuro en los tubos de
ensayo que contenía: ión bismuto, ión cubre y ión cadmio.

[Cd(CN)4]-2 + Na2S <----> CdS + 2NaCN2

4. Complete la siguiente tabla:

Catión Adicionar gotas NaOH: R.Q. Adicionar gotas de Observaciones

NH4OH: R.Q

Cu2+ NaOH 1M NH4OH 1M Se forma un


precipitado
Cu2++ NaOH <----> Cu(OH)2 Cu(OH)2+ NH4OH <----> Cu(OH)2

Cu2+ NaOH 6M NH4OH 15M Debido al exceso


se forma un
Cu2++ NaOH <----> Cu(OH)2 Cu(OH)2+ NH4OH <---->[Cu(NH3)4] complejo químico

Cd2+ NaOH 1M NH4OH 1M Se forma un


precipitado
Cu2++ NaOH <----> Cd(OH)2 Cd(OH)2+ NH4OH <----> Cd(OH)2

Cd2+ NaOH 6M NH4OH 15M Debido al exceso


se forma un
Cu2++ NaOH <----> Cd(OH)2 Cd(OH)2+ NH4OH <---->[Cd(NH3)4] complejo químico
5.- Complete la siguiente Tabla:

Precipitado Kps Solubilidad ¿Quién precipita


primero?

Cu S 8.5x10-45 9.2195x10-23 g/ mol PRIMERA


PRECIPITACION

Cd S 3.6x10-29 6x10-15 g/mol SEGUNDA


PRECIPITACION

6.- Las reacciones químicas requieren de soluciones buffer? Fundamente su respuesta.

En ocasiones se requiere en soluciones aplicar el sistema buffer ya que este permite regular
el pH, si en caso se le adiciona una sustancia extraña con diferentes concentraciones, etc.

Algunas reacciones químicas necesitan que su pH del sistema se mantenga en equilibrio para
que se puedan desarrollar y así evitar que ocurran reacciones no deseadas.

7. CONCLUSIONES

 Mediante el método analítico de marcha analítica se puede identificar los cationes del
grupo 2 A: Cu+2, Cd+2 con respectiva coloración rojo ladrillo y amarillo
respectivamente.

 Se pudieron determinar mediante la observación en el laboratorio los diferentes


cambios de aspecto que toma la solución conforme se van añadiendo los reactivos, lo
cual demuestra en vivo lo que se espera al leer la literatura.

 El reactivo de grupo 2 A es el H2S, pero en el laboratorio utilizamos para la


identificación el reactivo K 4 [Fe (CN)6 ] para el Cu+2 y Na2S para el Cd+2 .
 Se observó que acorde con la literatura los compuestos provenientes del grupo de
elementos de transición forman usualmente complejos coloreados, lo que ayuda a su
fácil identificación.

8. APORTE AMBIENTAL

Restauración y remediación de Aguas Contaminadas

La remediación de las aguas relacionadas con la minería pasa por su depuración. En algunos
casos esta remediación es relativamente sencilla: las aguas procedentes de las zonas de
labores (del fondo de mina, ya sea subterránea o a cielo abierto), o las empleadas en los
procesos mineralúrgicos o metalúrgicos, son fáciles de controlar, y salvo un vertido
accidental, pueden ser depuradas antes de ser vertidas a cauces públicos, caso de que esto sea
necesario. No hay que olvidar que a menudo la minería se lleva a cabo en áreas con un cierto
grado de aridez, por lo que en estos casos las aguas no llegan nunca a ser vertidas, sino que
se reutilizan en los diversos procesos mineros, normalmente con un cierto grado de
depuración entre una y otra aplicación.

Por otra parte, cabe hacer notar que el ambiente minero genera en sí una amplia gama de
riesgos de contaminación de las aguas subterráneas o superficiales. Estos se relacionan
básicamente con la lixiviación de los productos mineros (rocas y minerales). Este riesgo
abarca desde las aguas de mina (de operaciones subterráneas o a cielo abierto), que se infiltran
hacia el subsuelo, o las aguas de lluvia que se infiltran en balsas y escombreras, y que
posteriormente pueden infiltrarse en el suelo y pasar al subsuelo, o incorporarse a la
escorrentía.
Aguas superficiales

La solución a los problemas derivados de los vertidos de las aguas residuales de las
instalaciones mineras a cauces superficiales pasa por su depuración, que estará soportada por
una tecnología adecuada a este fin, en función de las características físico-químicas de cada
caso concreto. Algunas de las técnicas que se pueden emplear son:

• Neutralización. Se suelen emplear carbonatos, en especial el carbonato cálcico, por su


reactividad incluso con ácidos débiles. No hay que olvidar que produce la emisión de CO2,
así que nunca debe hacerse en ambiente cerrado para evitar la posibilidad de intoxicación por
acumulación de este gas.

• Eliminación de sales indeseables. En cada caso tendremos o podremos tener distintas


sales cuyo vertido no es deseable, de forma que cada caso puede resultar muy diferente.
Necesitaremos estudiar qué proceso o procesos químicos son susceptibles de ocasionar
reacciones específicas con los compuestos problemáticos en disolución, para en unos casos
producir otros compuestos menos problemáticos, o precipitar compuestos sólidos, o formar
gases que se eliminen a la atmósfera (caso de que no constituya otro problema mayor).

• Eliminación de metales pesados (MP). Los MP constituyen casi siempre un problema


de importancia mayor, por lo que se consideran aparte del caso anterior, a pesar de tratarse
de una variante del mismo, ya que (por lo general) se suelen encontrar formado sales solubles
(o en la fracción particulada). Se pueden eliminar por métodos químicos y físico-químicos.

- Los métodos químicos corresponden fundamentalmente a precipitación, con algún reactivo


adecuado (Tablas 1 y 2). Por ejemplo, el mercurio se hace reaccionar con Na2S (soluble),
dando origen al HgS insoluble. Muchos otros metales formadores de sulfuros (p.ej., Pb, Zn)
pueden precipitarse de la misma manera.
Agente de precipitación Ventajas Inconvenientes
Impurezas. Proceso lento
Hidróxido cálcico Bajo coste
Precip. CaSO4, CaCO3
Carbonato sódico Soluble. Rápido Coste superior
Hidróxido sódico Limpio. Rápido Coste relat. Alto
Form. complejos, Nitrato
Amoníaco Soluble. Rápido
amonico residual
Sulfuro sódico Productos muy insolubles Desprend. H2S
Ácido sulfúrico Rápido. Bajo coste Precip. CaSO4
Ácido clorhídrico Rápido. Limpio Coste relat. Alto
Dióxido de carbono Disponible gases combust.
Tabla 1: Agentes empleados para la eliminación de iones metálicos pesados por precipitación

Residuo Metales Reactivo % Recuperación


Recubrimientos Cd, Cu, Zn Sulfuro >99 Cd, Cu, Zn
Acabado metálicos Cu, Cr, Ni NaOCl, NaOH, NahSO3 88 Cr, Ni, Cu
Agua residual Cr, Ni Na2CO3 98 Ni
Soluciones metálicas Cu CaCO3 75-80 Cu
Fango Cu Au, Ag, Cu,
Cloración 99.7 Au
electrolítico Se
Compuestos Cu/As As, Cu Sulfuro 99.9 As, 99 Cu
Haluros Cu/Al Cu Al 95 Cu
Al, Cu, Ca, Mg, Mn, Sulfuro+hidróxido+agente
Minería >85 metales
Ni, Fe, Zn oxidante
Cu no electrolítico Cu NH3 90-96 Cu
Impresión Cu NH3 99.5 Cu
Solución de V V NaOH, KOH, Ca(OH)2 90 V2O5
98 Cu, Ni
Residuo eléctrico Cu, Ni, W Carbonato, hidróxido
100 W
Aceite pesado Ni, V NaClO3, NaOH, NH4OH 60-95 Ni, V
Cd, Cu, Cr,
Acabados metálicos NaOH 93-98 Zn
Ni, Zn
Hidrocloruro de hidroxil
Residuo de Ferrita Cu 99.3 Cu
amina + NaOH
Residuo industrial Cu Na2S2O3 99.7 Cu
Agua residual Ag Cloruro + Cu, Zn 92-96 Ag
Residuo electrolisis Co, Cu, Ni H2O2, ácido oxálico 93-99 Co, Cu, Ni
Tabla 2.- Precipitación de metales pesados mediante diferentes reactivos
Los métodos físico-químicos se basan en la captación del metal por compuestos con
capacidades “sorcitivas”: susceptibles de incorporar el metal a su estructura cristalina, en
unos casos sustituyendo a algún otro catión no tóxico (intercambio iónico), en otros casos
precipitando sobre el compuesto que actúa como trampa para el metal. Por ejemplo, ENUSA
en su explotación para uranio de Ciudad Rodrigo (Salamanca, España) utilizaba intercambio
iónico para eliminar el metal de las aguas de lavadero y de fondo de corta. El intercambio
iónico tiene la ventaja de que es reversible de forma controlada, es decir que una vez que
hemos captado el metal podemos realizar su “elución”, devolviéndolo a la disolución, lo cual
en ocasiones permite su aprovechamiento. Los demás mecanismos retienen el metal de forma
más “permanente”, de forma que se puede considerar “inmovilizado”, o “inertizado”, para
ser tratado como un residuo no tóxico, o para ser utilizado en procesos metalúrgicos.

El paso final es el vertido de estas aguas depuradas a un cauce fluvial, en condiciones que no
sean consideradas como un riesgo para el medio ambiente.

Otra cuestión importante es la derivada del hecho de que por lo general durante el proceso
de tratamiento de depuración se generan productos indeseables: sobre todo, los lodos
residuales, en los que quedan almacenados los productos contaminantes. ¿Qué hacer con
ellos? Por lo general constituyen un residuo tóxico y peligroso, que debe ser recogido por un
Gestor de Residuos, para ser depositados en unalmacén de seguridad adecuado a este fin. En
el caso de la minería este “almacén de seguridad” ha sido a menudo alguna zona del
yacimiento ya explotada (p.ej., método de corte y relleno), uno poco accesible, o las propias
escombreras de la explotación, sin embargo estas posibilidades se van poco a poco alejando
de lo ambientalmente adecuado.
9. BIBLIOGRAFÍA

Alexiev V.N. (1975). Semimicroanálisis Químico Cualitativo. Editorial Mir-Moscú.

Vogel Arthur (1979). Química Analítica Cualitativa. Editorial Kapelusz. S.A. Sexta edición. Buenos
Aires.

Fritz Feigl-Vinzenz Anger (1980). Prueba a la gota en Análisis Inorgánico. Editorial El Manual
Moderno, S.A. México.

Sook-West- Holler (2005). Fundamentos de Química Analítica. Editorial Thomson. 8 a. edición.


Impreso en México.

Hamilton-Simpson-Ellis. (1988). Cálculos de Química Analítica. Séptima edición. Editorial Mc. Graw
Hill. Bogotá. Buenos Aires.

Fernando Murriel Martí. Quimica Analitica Cualitativa. Ed. Paraninfo. Pags: 138 – 144

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