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Autores:

• Calderón Sanchéz Alondra Nayelli


• Moreno Moreno Lester Alejandro
• Sánchez
Calderón Sánchez
Sánchez Alondra Odalys
Nallely

Moreno Moreno Lester Alejandro

Sánchez Sánchez Odalys

Obtención de biocombustible a
base de aceite de higuerilla
(Ricinus communis L.) en el
estado de Chiapas.
INDICE DE CONTENIDO

Contenido
Objetivo .............................................................................................................................................3
General ................................................................................................................................ 3
Especifico ............................................................................................................................ 3
Planteamiento del problema ...............................................................................................................3
Justificación .......................................................................................................................................4
Hipótesis ............................................................................................................................................4
MARCO TEORICO ...........................................................................................................................5
Higuerilla (Ricinus communis L) ....................................................................................... 5
Semillas .....................................................................................................................................5
Raíz ............................................................................................................................................6
BIODIESEL .......................................................................................................................................6
Materiales y Métodos .........................................................................................................................6
Proceso de extracción del aceite de Higuerilla (Ricinus communis L.) ..............................................8
La composición de ácidos grasos en el aceite de Higuerilla ............................................... 8
Expeler ...............................................................................................................................................9
Extracción por solventes ..................................................................................................................11
Transesterificación ...........................................................................................................................13
Caracterización del biodiesel ............................................................................................................14
Comprobación de productos .............................................................................................................16
Conclusion .......................................................................................................................................18
Bibliografía ......................................................................................................................................19

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INDICE DE TABLAS
Tabla 1 Clasificación taxonómica de acuerdo a SIIT*mx (2011) ....................................................................... 5

INDICE DE FIGURAS
Figura 1 Diagrama de bloques del proceso ..................................................................................................... 7
Figura 2 Diagrama de bloques del proceso ..................................................................................................... 7
Figura 3 Planta de Higuerilla ........................................................................................................................... 8
Figura 4 Expeler de tornillo. ............................................................................................................................ 9
Figura 5 Molino manual para nixtamal y granos. .......................................................................................... 10
Figura 6 Tamices........................................................................................................................................... 11
Figura 7 Equipo para extracción por solventes. ............................................................................................. 12
Figura 8 Transesterificación .......................................................................................................................... 13
Figura 9 Equipo para llevar a cabo la reacción de transesterificación. ........................................................... 14
Figura 10 Equipo para medición de densidades y viscosidades. ..................................................................... 15
Figura 11.- Equipo de cromatografía liquida (HPLC). ..................................................................................... 17
Figura 12 Cromatograma de glicerol para curva de calibración.................................................................... 18

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Obtención de biocombustible a base de aceite de
higuerilla (Ricinus communis L.) en el estado de
Chiapas.

Objetivo
General
Obtener biodiesel a partir del aceite esencial de las semillas de higuerilla (Ricinus communis
L.)
Especifico
Determinar las propiedades físicas del aceite de higuerilla para la obtención de biodiesel.
Estandarización de un método de extracción de aceite, a partir de la semilla de higuerilla
(Ricinus communis).
Generación del biodiesel a partir de aceite de ricino.

Planteamiento del problema


El petróleo es la fuente de energía más utilizada por el ser humano para el desarrollo de sus
actividades, pero debido al incremento de la demanda y la disminución de la oferta, este
recurso no renovable ha tenido grandes incrementos en sus precios en los últimos años
volviéndolo cada vez menos rentable para la sociedad. Los combustibles derivados del
petróleo generan grandes impactos negativos, ya que emiten a la atmosfera grandes
cantidades de dióxido y monóxido de carbono, entre otros que incentivan el efecto
invernadero, la generación de lluvia acida y el cambio climático. (OLIVERA, 2013)
Además de perjudicar el medio ambiente dicho exceso de emisiones genera problemas en la
salud como por ejemplo problemas respiratorios y cardiacos que pueden llegar a ser crónicos
en los seres humanos y otras especies animales, mientras que en las especies vegetales limita
o impide el proceso de fotosíntesis lo cual genera desde decoloraciones en las hojas hasta la
muerte de estas especies provocando la disminución de la generación de oxígeno en la
atmosfera. (“Tipos de gases producidos en la combustión y sus consecuencias”. , 2013)
A causa de esto los efectos de la contaminación ambiental y la dependencia hacia las fuentes
de energía fósiles, se han desarrollado investigaciones e iniciativas para incorporar
alternativas no contaminantes, de alto rendimiento y baratas para buscar soluciones
pertinentes que conlleven al mejoramiento del planeta y el nivel de vida de los seres vivos.
Por lo tanto, para resolver este problema el “Biodiesel”, resultaría una buena elección ya que
se obtiene a partir de aceite vegetales, puede sustituirse (en forma parcial o total), no contiene

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hidrocarburos, permite hacer uso del aceite de una planta muy común y por último disminuye
la dependencia del petróleo.

Justificación
Los problemas económicos, sociales y de salud relacionados con las alteraciones e impactos
negativos del medio ambiente han generado la necesidad y obligación de encontrar nuevas
fuentes de energía que resulten más eficientes y ambientalmente responsables con el planeta
y los seres vivos que lo habitan. (OLIVERA, 2013)
El biodiesel es una de las nuevas alternativas que se ha venido planteando, ya que, posee una
mayor lubricidad por lo que reduce las partículas de desgaste del motor; además tiene un
proceso de combustión más eficiente por lo que reduce las emisiones de humos, CO, Material
Particulado y CO2 . (Ignacio, 2013)
Hasta ahora ha surgido un gran interés por los biocombustibles, principalmente debido a que
gobiernos pretenden disminuir su dependencia de los combustibles fósiles y así lograr mayor
seguridad energética. Además, se mencionan diversas ventajas de los biocombustibles con
respecto a otras energías, como la menor contaminación ambiental, la sustentabilidad de los
mismos y las oportunidades para sectores rurales. Los biocombustibles pueden reemplazar
parcialmente a los combustibles fósiles.
En comparación con otras energías alternativas, como la proporcionada por el hidrógeno, el
reemplazo de los combustibles fósiles por biocombustibles en el sector de transporte
carretero puede ser realizado con menores costos, debido a que no requieren grandes cambios
en la tecnología actualmente utilizada, ni tampoco en el sistema de distribución. Utilizar otro
tipo de energía, como la obtenida a través del hidrógeno, que se basa en una tecnología
totalmente distinta, requeriría grandes cambios en el stock de capital. Esto no implica que se
deban descartar nuevas fuentes de energía, si no que los biocombustibles serán los que
tendrán más crecimiento en el corto plazo.

Hipótesis
A través una transesterificación adecuada del aceite extraído de la higuerilla (Ricinus
communis L) se podrá elaborar un biodiesel.

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MARCO TEORICO
Higuerilla (Ricinus communis L)

La higuerilla (R. communis L.) es una planta oleaginosa que tiene gran capacidad de adaptación, es
cultivada en todas las regiones tropicales y subtropicales, aunque es típica de regiones semiáridas.
De acuerdo a (J.W., 1974)la higuerilla es originaria de África, encontrándose en forma silvestre en la
República de Yemen al Norte de África, y en el Cercano y Medio Oriente. De (Candolle, 2011)
menciona que es una planta originaria del África Tropical.
(Vavilov, 1992)sitúa un centro primario de origen de plantas de higuerilla en Etiopía, antiguamente
conocida como Abisinia o Alta Etiopía. El mismo autor reconoce la existencia de un centro secundario
de origen en Irán (antiguamente Persia) y Afganistán.
La planta R. communis tiene diferentes nombres comunes: higuerilla, tártago, higuera del infierno,
ricino, palma de cristo, “castor bean” (Martínez, 1979)
Los nombres comunes de la higuerilla en algunas lenguas indígenas de México se enlistan a
continuación: Al-pai-ue en lengua chontal de Oaxaca; en el zoque en Chiapas se escribe cashilandacu:
cashtilenque en lengua totonaca de Veracruz; k`ooch, xkoch, x-k`ooch en maya en el estado de
Yucatán; degha en lengua otomí en Hidalgo; thiquela en lengua huasteca en San Luis Potosí;
québe`enogua idioma mayo en Sonora; y xoxapajtzi en Morelos (Martínez, 1979).
El cultivo de la higuerilla se ha extendido en el mundo, debido a que su aceite es el único en la
naturaleza que es soluble en alcohol. Además, es el más denso y viscoso; por lo que tiene un amplio
mercado por sus múltiples usos en diversas industrias como la automotriz, farmacéutica,
cosmetología, química, fertilizantes, pesticidas, aeronáutica y actualmente la industria de los
biocombustibles (Mejía, 2011)
Tabla 1Clasificación taxonómica de acuerdo a SIIT*mx (2011)

Reino Plantae
Subreino Tracheobionta
División Magnoliophyta
Clase Magnoliopsida
Subclase Rosidae
Orden Euphorbiales
Familia Euphorbiaceae
Género Ricinus

Semillas
Las semillas de higuerilla son de forma oval aplastada, redondeadas en un extremo, y con una giba
en la otra llamada carúncula de superficie brillante y lisa (Figura 5); además presentan color variable
que suele ser gris con manchas rojizas y parduzcas de tamaño variable que va de 0.5 a 1.5 cm de
largo. La semilla tiene una cubierta dura y quebradiza exterior y otra inferior muy fina de color
blanquecino, ambas protegen la semilla, la cual consta de un embrión pequeño con sus dos cotiledones

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delgado y el albumen que es blando, compacto y aceitoso, el albumen es el que contiene el aceite
(Rzedowski, 2001)
La semilla contiene toxinas como ricina (albúmina) y la ricinina (alcaloide), las cuales quedan en el
bagazo o torta que sobra en la extracción del aceite. El contenido de aceite puede variar en la
proporción del tegumento, aspecto y de la carúncula el cual puede ser de un 45 a 50 % de aceite
(Rzedowski, 2001)

Raíz
La planta de higuerilla tiene una raíz pivotante que puede alcanzar hasta 3 m de profundidad,
constituyendo el anclaje principal de la planta, además presenta raíces secundarias y terciarias, las
cuales se encuentran en su mayoría a poca profundidad (Rzedowski, 2001).
La lámina foliar es casi orbicular, de 10 a 60 cm de diámetro, profundamente palmatilobada, las
divisiones ovado-oblongas a lanceoladas, agudas o acuminadas, el borde es irregularmente dentado-
glanduloso; pecíolo tan largo o más largo que la lámina; con glándulas entre la lámina y el pecíolo
(Rzedowski, 2001).

BIODIESEL
Se denomina biodiesel a aquel biocombustible renovable derivado de aceites vegetales o grasas
animales que puede ser utilizado como sustituto o aditivo del diesel convencional.
El biodiesel se considera una alternativa viable para reemplazar a los combustibles fósiles, debido a
que tiene baja toxicidad derivada de la ausencia de compuestos de azufre y aromáticos (Gonçalves &
Marciani-Bendezú, 1981). Su proceso de elaboración se basa en la transesterificación de aceites
vegetales y/o grasas animales preferentemente con alcoholes de bajo peso molecular (Gonçalves &
Marciani-Bendezú, 1981). Uno de los factores a considerar en la producción de biodiesel es el tipo
de materias prima que se utilizará. El reto para cualquier país o región es la implementación de
procesos de producción basados en materias primas con disponibilidad local (García-Cota et al.,
2009). La semilla de higuerilla se considera como una materia prima apropiada para la elaboración
de este biocombustible por su alto contenido de aceite y las características del mismo, entre las que
se destaca su alta solubilidad en alcohol a temperatura ambiente (Bojean, 1991)En México, la especie
Ricinus communis, se encuentra ampliamente distribuida de forma silvestre ( (Gonçalves & Marciani-
Bendezú, 1981)) y se han realizado diferentes estudios para evaluar el establecimiento del cultivo en
forma comercial (Rico-Ponce et al., 2011; Solis-Bonilla, et al., 2011). Sin embargo, aún falta
desarrollar algunas etapas del proceso de obtención del biodiesel a partir de esta semilla, que sean
adaptables a las condiciones del país.La era moderna del biodiesel se iniciaría con posterioridad a la
crisis producida por el aumento del precio del petróleo en el año 1973 y en instituciones como el
Laboratorio Nacional de Energías Renovables de los Estados Unidos de América.
La producción de aceite de ricino engloba distintas prácticas que van desde la recolección o cosecha
de la semilla, el secado, descascarado, calentamiento de semillas, prensado, extracción por solventes,
filtración y almacenamiento (Velásquez, 2004).

Materiales y Métodos
En esta sección se presentarán los materiales y métodos de las distintas etapas del proceso, que van
desde la extracción del aceite, la transesterificación, la caracterización de los productos obtenidos por
ésta reacción y la comprobación de los productos (biodiesel y glicerol). El diagrama de bloques de
este procedimiento se presenta en la Figura 1.

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EXTRACCIÓN DEL ACEITE
EXTRACCIÓN DEL ACEITE

EXPELER EXTRACCIÓN POR SOLVENTE

TRANSESTERIFICACION

CARACTERIZACIÓN

COMPROBACION DE
PRODUCTO

Figura 2 Diagrama de bloques del proceso

Figura 1 Diagrama de bloques del proceso

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Proceso de extracción del aceite de Higuerilla (Ricinus communis L.)

Las plantas de Higuerilla se presentan en forma de arbustos con un tamaño de 5-6 m. Se caracterizan
por ser glabras (lampiñas), por tener tallos huecos que se ponen duros y leñosos en la parte baja de la
planta, por tener una corteza suave, por vivir uno o varios años y por su savia que es clara y acuosa.
También cuentan con estípulas largas que se unen a la vaina y cubren a las yemas. Los pecíolos son
de 12-30 cm, las hojas de 20 a 35 cm o más de largo y ancho. Las semillas tienen un tamaño de 2-3
cm con una cubierta espinosa firme pero herbácea y son explosivamente dehiscentes (dícese cuando
la parte exterior del fruto de la planta se abre naturalmente para que salga la semilla). Cuentan con 3
almendras por semilla con tamaño de 1.5-2.5 cm, moteadas, oblongas, con una carúncula
sobresaliente (Figura 2). [19]

La composición de ácidos grasos en el aceite de Higuerilla

• Ácido Palmítico:1 - 3 %
• Ácido Esteárico: 1-3 %
• Ácido Oléico: 2-8 %
• Ácido Linolénico: 52-56 %
• Ácido Linoléico conjugado: 30-33 %

La semilla de Higuerilla contiene aceite el cual no se puede extraer con simplemente triturarlo, por lo
que hay que llevar a cabo un proceso de extracción el cual permita despojar a la semilla del aceite
que se encuentra contenida en ella. Se sabe que esta semilla contiene aceite por la literatura consultada
y porque al momento de comprimirla, ya sea con la palma de la mano o los dedos, se experimenta
una “sensación grasosa”.

Figura 3 Planta de Higuerilla

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Expeler

El Expeler es un extrusor destinado a la compresión de semillas para extracción de aceite. La


extrusión debe realizarse con una combinación de cáscara-almendra para que se forme una pasta dura
que se pueda comprimir, ésta pasta beneficia al hecho que se compacta más, a diferencia si fuera pura
almendra, y propicia a una extracción de aceite. El Expeler utilizado es un Komet modelo CA 59G,
IBG Monforts GmbH & Co., Mönchengladbach, Alemania (Figura 4-3), el cual cuenta con un
embudo donde se vierte la muestra, una manija que hace girar un tornillo el cual a su vez comprime
la muestra al ir avanzando por el conducto, una serie de orificios por donde se drena el aceite, y los
dados (abertura del orificio de salida) por donde sale la pulpa o torta sin aceite; los dados varían del
1 al 5, teniendo el 1 una abertura de 4 mm, el 2 de 5 mm, el 3 de 6 mm, el 4 de 8 mm y el 5 de 10 mm
siendo la más grande. Este modelo es manual, no cuenta con rotor eléctrico.

Figura 4 Expeler de tornillo. Una evaluación


preliminar fue
realizada en esta etapa del proceso de investigación. La metodología consta de los siguientes pasos:
obtención de la materia prima, clasificación preliminar, pesaje, reducción de tamaño, clasificación
posterior y mezclas; los cuales se explicarán a continuación.

• Obtención de la materia prima: Esta consistió en semilla que se recogió del arbusto que
lleva el nombre de Higuerilla (Ricinus communis), un 80% del total de la materia prima
utilizada se obtuvo en la zona del sureste de Mexico
• Clasificación preliminar: Una vez que se contaba con la materia prima se realizó una
separación de las semillas de la basura (piedras, ramas y tierra), así como de la almendra que
ya había salido de la cáscara de la semilla. La semilla y la almendra separada se depositaron
en bolsas, para llevar un control y disponer de ellas.

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• Pesaje: Aquí básicamente se tomó la semilla clasificada anteriormente y se hicieron 5
muestras de 500 g cada una, para después de ser trituradas contabilizar la relación de cáscara
a almendra con la que cuenta la semilla.
• Reducción de tamaño: En esta etapa se utilizó un molino manual para triturar cada una de
las 5 muestras por separado (Figura 4). El molino contaba con una abertura de trituración de
4mm, por lo que toda semilla quedaba triturada, mas no destruía la total integridad de la
almendra, lo que facilitaba la eliminación de la cáscara en la clasificación posterior.
• Clasificación posterior: Similar a la clasificación preliminar, solo que en esta etapa se
separó la cáscara de la semilla de la almendra de cada muestra de 500 g, lo cual facilitaría el
siguiente paso. Se utilizaron tamices con aberturas 7/16'', 5/16'', 1/4'' y malla 100 (sistema
ASTM) con el fin de facilitar el proceso de clasificación (Figura 4-5). Se contabilizan los
pesos de la almendra y cáscara de cada muestra y se promedian las 5 muestras. Se determinó
el % de humedad de la semilla (AACC, 1990; método 44-19).
• Mezclas: Esta es la parte final del primer método utilizado. Una vez que ya se obtuvo la
cáscara separada de la almendra se prosiguió a extraer el aceite en el Expeler. Se realizaron
mezclas de estas dos en base al % que contenía la semilla de cáscara y almendra, que para
este caso fue una relación de 1:1 de cáscara y almendra.

Figura 5 Molino manual para nixtamal y granos.

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Figura 6 Tamices.

Izquierda: malla 100 (ASTM). Derecha: abertura 1/4''

Extracción por solventes

La extracción por solventes es una operación unitaria que consiste en utilizar un solvente para extraer
triacilgliceroles de la semilla. Se da una difusión del solvente en la materia prima que contiene al aceite,
dando una solución de aceite en solvente, después se recupera el solvente por evaporación y condensación
del mismo, lo cual deja al aceite separado. Este último método se escogió ya que el utilizado con el Expeler
no proporcionó resultados satisfactorios. En la Figura 6 se puede apreciar un equipo Soxhlet con 6 unidades
(matraces, lixiviadores, enfriadores), en la cual todos los componentes son Pyrex®, a nivel laboratorio para
la extracción de aceites por medio de solventes. Como solvente se utilizó hexano (3 lts) marca J. T. Baker,
con una pureza de 99.8%, y éter de petróleo (3 lts) marca Analit, con una pureza de 99.9%; además se utilizó
hielo y 6 dedales.

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Figura 7 Equipo para extracción por solventes.

En este método al igual que el del Expeler se hara una evaluación preliminar de la metodología. Para poder
empezar a hacer la extracción de solventes se debe preparar la muestra cómo se realizó en los pasos 1-5 del
método con el Expeler, por ello se omitirán en este apartado. El procedimiento consiste en lo siguiente:

• Se introduce la muestra de almendra pura o con cáscara, esto dependía de cuanto se mezcló (cáscara-
almendra) en las pruebas del Expeler, en los dedales hasta que el cupo fuera máximo. Para evitar que
se derramara la muestra se sellaba el dedal con grapas y se colocaba en el lixiviador.

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• Posteriormente el solvente, hexano o éter de petróleo, se introduce en el matraz y en el lixiviador
manteniendo una relación de 2:1 aproximadamente, 200 ml en el matraz y 100 ml en el lixiviador.

• Al momento de terminar de armar el Soxhlet se hace recircular agua helada (para esto se utiliza el
hielo) debido a que la temperatura que alcanzara el solvente al momento de evaporarse seran mayores
a 60 ºC y el agua a temperatura ambiente no alcanzara a condensar todo el solvente por lo que habra
pérdidas considerables de solvente.

• Ya encendido, se deja recircular hasta que se extrajera el máximo aceite posible en la mínima
cantidad de tiempo, 5 horas promedio. Este tiempo se estableció en 5 horas, debido a que en un
tiempo mayor se obtenía una cantidad considerablemente menor a la obtenida en las primeras 5 horas.

• Al finalizar las 5 horas hay que retirar el dedal con la muestra y obtener la mayor cantidad de solvente
para reutilizarlo. Lo que ya no se podía recuperar, debido a que los vapores no lograban ascender
hasta el enfriador, había que evaporarlo, por lo que se desarmaba el Soxhlet y se dejaba solo el matraz
en la placa de calentamiento para terminar de despojar al aceite del poco solvente que restaba.

• Una vez el solvente evaporado de los 6 matraces se procedía a juntarlo en un vaso de precipitado. La
materia prima una vez despojada de la mayoría del aceite, se guarda por si posteriormente se requería
mas aceite, el cual se tendría que someter a un tiempo de extracción mayor.

Transesterificación
Esta etapa es fundamental en el proceso para obtener biodiesel. Consiste en sustituir un alcohol de
cadena larga (glicerol), por uno de cadena corta, como metanol, mediante el uso de un catalizador,
como hidróxido de sodio, para obtener los ésteres deseados. El catalizador no se recupera sino que
produce jabón, debido a una reacción de saponificación. El equipo futuro a utilizar consiste de un
regulador de temperatura PolyScience® modelo 210, un reactor de 600 ml con chaqueta de
calentamiento Schott Duran® conectado a este regulador, un condensador el cual impide que
escapen los vapores de metanol, un termómetro para monitorear la temperatura deseada, un agitador,
una placa de agitación y un matraz Pyrex® de 125 ml de capacidad (Figura 7).

Figura 8 Transesterificación

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Figura 9 Equipo para llevar a cabo la reacción de transesterificación.

Las cantidades de metanol e hidróxido de sodio utilizado para hacer la mezcla son de 75 ml y de 0.1-0.5 g
respectivamente. De esta mezcla se toma una cantidad que oscilaba entre 4 y 60 ml, y se incluía en el reactor
donde se llevaba a cabo la transesterificación con una cantidad de aceite de 25-60 ml. La temperatura utilizada
fue de 61 ºC aproximadamente dado que se quería evitar que el metanol se evaporara en gran medida, su
punto de ebullición es 64.7 ºC, aunque el sistema estuviera cerrado porque el tiempo contacto de esta mezcla
metanol-hidróxido de sodio debe ser el mayor posible para obtener mejores resultados, también se utilizó un
agitador para favorecer el contacto de esta mezcla con el aceite. El tiempo de transesterificación será de 4
horas. El tiempo de evaporación de remanente de metanol será de 1 hora o hasta que todo se evapore, esto
dependerá de la cantidad de metanol que se utilizará, entre más cantidad mayor el tiempo. El remanente se
evaporaba dentro de una campana de extracción para impedir la inhalación y/o contacto con estos gases.

Caracterización del biodiesel

A través de la caracterización se pueden conocer las propiedades físicas y químicas de los compuestos, como
el biodiesel. En este apartado se analizarán densidades y viscosidades a diferentes temperaturas, así como el
poder calorífico del biodiesel. También se analizarán las viscosidades y densidades del agua destilada, diesel
de petróleo y aceite de higuerilla sin procesar, con el fin de analizar todas las muestras bajo el mismo
procedimiento. Las densidades y viscosidad del agua destilada se utilizarán como referencia para calcular la
viscosidad relativa de las demás sustancias.

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El equipo que se va a utilizar para medir densidad y viscosidad consiste de picnómetros de diferente volumen
(10, 25, 30 ml) en función de la disponibilidad de muestra, un viscosímetro de Cannon-Fenske, una balanza
Sartorius® modelo PT-120, un baño a temperatura constante CANNON Instrument Company® modelo CT-
1000 y un termómetro. El equipo ya montado se puede apreciar en la Figura 8.

Figura 10 Equipo para medición de densidades y viscosidades.

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La viscosidad y densidad del biodiesel se creía que podrían variar dependiendo de si cuenta o no con ácidos
grasos libres, por lo que para saber si afectan o no dichos ácidos se hicieron las mediciones de estas
propiedades. La forma de remover los ácidos grasos libres consiste en hacer un lavado del biodiesel con agua
destilada en una proporción de 1:1. El proceso inicia agitando las fases de agua destilada y biodiesel por 3
minutos (tiempo suficiente para mezclar las fases), después se remueve el exceso de agua y se centrifuga;
una vez centrifugado, utilizando una pipeta se succiona el biodiesel sin ácidos grasos libres del jabón. La
centrifugación se llevará a cabo utilizando una centrífuga Baxter® modelo Biofuge 17 R, a una velocidad de
7900 rpm durante 10 min por cada muestra analizada (Figura 4-9).

Figura 4-9.- Centrífuga Baxter®, modelo Biofuge 17 R.

Comprobación de productos

Un paso importante en el desarrollo de esta investigación es el hecho de saber si ocurrió algún cambio del
aceite a productos en el proceso de transesterificación, por lo que para comprobarlo se recurrió, para el caso
del glicerol, al método de cromatografía líquida (HPLC, high performance liquid chromatography) utilizando
un detector de índice de refracción de un equipo HPLC marca Varian© (Figura 11) con una columna
Aminex® modelo HPX-87P y un integrador marca Shimadzu® modelo C-R3A. Para el caso del biodiesel se
utilizó el método de espectroscopía infrarroja, mediante un espectrómetro marca Perkin Elmer modelo
Spectrum GX, con la característica que es un sistema FT- IR (infrarrojo-transformada de Fourier).

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Figura 11.- Equipo de cromatografía liquida (HPLC).

Previo a la determinación de la presencia de glicerol, se hizo una curva de calibración a partir de la


preparación de 5 muestras, con concentraciones de 21.676, 17.3408, 13.0056, 8.6704 y 4.3352 g/L de
glicerina marca Racel®, químicamente pura. Una vez preparadas las muestras se procedió a inyectarlas al
HPLC en orden creciente de concentración en intervalos de 5 minutos aproximadamente con una cantidad
de 20 µL por muestra. El flujo de la fase móvil se estableció en 0.45 ml/min, la temperatura de la columna
fue de 55 ºC, la presión de 80 atm, el detector de índice de refracción trabajó a 35 ºC; la impresión se hizo
con un factor de atenuación de 10, una velocidad de impresión de datos de 2 mm/min y un tiempo de espera
de 1 hora para obtener resultados.

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El cromatograma para la realización de la curva de calibración se presenta en la Figura 12. Cada uno
de los picos indica una muestra, presentadas de arriba a abajo es de menor a mayor concentración, y
el número representa el tiempo en minutos de cuando se detectó después de haber sido inyectada la
muestra.

Figura 12 Cromatograma de glicerol para curva de calibración.

Conclusion

Se desarrolló el proceso para la obtención de biodiesel a partir de semillas de higuerilla, este proceso
tiene la ventaja de que es aplicable a las características de la materia prima disponible en el país. La
extracción se realiza mediante el empleo solvente (hexano). Las mejores condiciones para la
transesterificación fueron: relación de aceite/solvente de 6.4 y concentración de catalizador de 1.5%.
Por otro lado, se encontró que el uso de glicerina industrial a concentración del 18% en la separación
de las fases permite la recuperación del biodiesel, después de la transesterificación.

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Bibliografía
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19