Sie sind auf Seite 1von 450

ÖSTERREICHISCHES

ARZNEIBUCH
(PHARMACOPOEA AUSTRIACA)

Amtliche Ausgabe 2008


Unter Berücksichtigung der deutschsprachigen Fassung
des Nachtrags 5.07 zum Europäischen Arzneibuch

Inhaltsverzeichnis Monographien

Wien 2007
Alle Rechte vorbehalten

Verlag Österreich GmbH 2007

ISBN 978-3-7046-4538-8 (Gesamtausgabe)


INHALTSVERZEICHNIS
Verordnungen betreffend das Arzneibuch

Allgemeiner Teil
Allgemeine Bestimmungen, Tabellen und Verzeichnisse (I bis XXXIV)
I.Nomenklatur und Formelbilder
II.Maße und Gewichte
III.Atommasse, Molekülmasse, Äquivalente
IV. Temperaturangaben und Temperaturmessung
V. Konzentrationsangaben und Lösungen
VI. Bestimmungen über die Darstellungs- und Zubereitungsverfahren von Arzneimitteln
VII. Bestimmungen über die Durchführung der Entkeimung
VIII.Bestimmungen über die Aufbewahrung und Abgabe der Arzneimittel
IX. Bestimmungen über die Untersuchung der Arzneimittel
1. Beschreibung der äußeren Merkmale der Arzneimittel
2. Prüfung der Arzneimittel
a) Prüfung auf Identität
b) Prüfung auf Reinheit
α) Prüfung auf Chlorid
β) Prüfung auf Sulfat
γ) Prüfung auf Arsen
δ) Prüfung auf Eisen
ε) Prüfung auf Schwermetalle
ζ) Bestimmung des Verdampfungsrückstandes und des Trockenrückstandes
η) Bestimmung des Trocknungsverlustes
ϑ) Bestimmung des Glührückstandes und des Verbrennungsrückstandes (Asche)
c) Quantitative Bestimmung, Gehaltsbestimmung, Wertbestimmung
α) Bestimmung des Methoxylgehaltes
β) Bestimmung flüchtiger Basen nach Kjeldahl
γ) Bestimmung des Vitamin A-Gehaltes
d) Chromatographische Prüfung
α) Papierchromatographische Prüfung
β) Dünnschichtchromatographische Prüfung
3. Untersuchung von Gasen: siehe Europäisches Arzneibuch
X. Bestimmungen der chemischen Kennzahlen
1. Bestimmung der Säurezahl
2. Bestimmung der Verseifungszahl
3. Bestimmung der Esterzahl
4. Bestimmung des unverseifbaren Anteiles
5. Bestimmung der Jodzahl
6. Bestimmung der Hydroxylzahl
7. Bestimmung der Peroxydzahl
XI. Bestimmungen der physikalischen Kennzahlen
1. Bestimmung des Schmelzpunktes bzw. des Schmelzintervalles
a) Bestimmung des Schmelzintervalles pulverförmiger oder leicht pulverisierbarer Substanzen
b) Bestimmung des Mischschmelzpunktes
c) Bestimmung des Schmelzpunktes nicht pulverisierbarer Substanzen (Steigschmelzpunkt)
d) Bestimmung des Tropfpunktes
2. Identifizierung organischer Substanzen nach L. Kofler
a) Bestimmung des Schmelzintervalles unter dem Mikroskop
b) Bestimmung der eutektischen Temperatur
c) Bestimmung des Lichtbrechungsvermögens der Schmelze
3. Bestimmung des Erstarrungspunktes
4. Bestimmung des Siedepunktes bzw. des Siedeintervalles. Prüfung von Flüssigkeiten durch frak-
tionierte Destillation
5. Bestimmung der Dichte
a) Bestimmung mit dem Pyknometer
b) Bestimmung mit der hydrostatischen Waage nach Mohr-Westphal
c) Bestimmung mit dem Aräometer
6. Bestimmung des optischen Drehungsvermögens
7. Bestimmung des Brechungsindex
8. Bestimmung der Lichtabsorption
9. Bestimmung der spezifischen Leitfähigkeit
10. Bestimmung des pH-Wertes
11. Bestimmung der Gefrierpunktserniedrigung
12. Bestimmung der Viskosität
XII. Spezielle Prüfungsverfahren für Drogen und Arzneizubereitungen
1. Prüfung von Drogen
a) Allgemeine Gesichtspunkte zur Beurteilung
b) Sinnenprüfung und makroskopische Untersuchung
c) Mikroskopische Untersuchung
d) Mikrosublimation und Mikrodestillation
2. Bestimmung des Extraktgehaltes
3. Bestimmung des ätherischen Öles in Drogen
4. Bestimmung des Quellungsfaktors von Drogen
5. Bestimmung des Bitterwertes
6. Bestimmung des hämolytischen Index
7. Bestimmung des Alkoholgehaltes
8. Bestimmung der Wasserzahl
XIII. Spezielle Prüfungsverfahren für Verbandstoffe
Entfällt
XIV. Biologische Prüfungsverfahren
Entfällt
XV. Prüfung von Arzneigläsern
Entfällt
XVI. Prüfung von Kautschuk
Entfällt
XVII. Prüfung von Kunststoffbehältern für Infusions- und Injektionslösungen
Entfällt
XVIII. Relative Atommassen
XIX. Reagentien und Lösungsmittel zur Prüfung der Arzneimittel
Bei Hinweis auf entfallene Monographien: Qualität dem Verwendungszweck angepaßt.
XX. Titerlösungen zur Prüfung der Arzneimittel
XXI. Indikatoren zur Prüfung der Arzneimittel
XXII. Tropfentabelle
XXIII. Venena
XXIV. Separanda
XXV. Maximaldosen der Arzneistoffe in g
XXVI. Isotonische Lösungen von Arzneistoffen
XXVII. Dichte wässeriger Lösungen von Säuren und Basen in Abhängigkeit von Konzentration und Tempe-
ratur
XXVIII. Dichte wässeriger Kaliumazetatlösungen in Abhängigkeit von Konzentration und Temperatur
XXIX. Dichte flüssiger Arzneimittel in Abhängigkeit von der Temperatur
XXX. Dichte von Wasser-Äthylalkoholmischungen in Abhängigkeit von Konzentration (in Gewichts-
prozent) und Temperatur
XXXI. Tabelle zur Umwandlung von Gewichtsprozent in Volumprozent bei Wasser-Äthylalkoholmischungen
XXXII. Tabelle zur Ermittlung des Gehaltes an Invertzucker, Rohrzucker, Fruktose und Glukose in Süßwein
XXXIII. Tabelle zur Ermittlung des Extraktgehaltes in Süßwein
XXXIV. Gesamtverzeichnis der in Österreich verbindlichen Monographien.
Entfällt.
Siehe Sachregister des Europäischen Arzneibuches und Übersicht über die Monographien des Öster-
reichischen Arzneibuches
Allgemeine Bestimmungen zur Herstellung homöopathischer Arzneimittel

Spezieller Teil
Übersicht über die Monographien des Österreichischen Arzneibuches
Die Monographien des Österreichischen Arzneibuches

Acetylmethioninum Azetylmethionin
Acidum aceticum † Essigsäure
Acidum aceticum dilutum Verdünnte Essigsäure
Acidum formicicum † Ameisensäure
Acidum formicicum concentratum † Konzentrierte Ameisensäure
Acidum hydrochloricum † Salzsäure
Acidum sulfuricum dilutum Verdünnte Schwefelsäure
Adeps suillus Schweineschmalz
Aethanolum dilutum Verdünnter Äthylalkohol
Aethoxybenzamidum (Ethenzamid) Äthoxybenzamid
Allylum isorhodanatum † Allylsenföl
Ammonia † Ammoniak
Aquae aromaticae Aromatische Wässer
Aqua carminativa Windwasser
Aqua carminativa regia Rotes Windwasser
Aqua Foeniculi Fenchelwasser
Aqua Menthae Pfefferminzwasser
Argentum aceticum † Silberazetat
Argentum proteinicum Protein-Silber
Benzinum Benzin
Calcium borogluconicum Kalziumboroglukonat
Calcium citricum Kalziumzitrat
Calcium sulfuricum ustum Gebrannter Gips
Carrageen Irländische Alge
Cera Lanae cum Aqua composita Zusammengesetztes wasserhaltiges Wollwachs
Cera liquida Flüssiges Wachs
Chininum dihydrochloricum † Chinindihydrochlorid
Cobaltum chloratum † (veterinär) Kobaltchlorid
Coffeinum citricum † Koffeinzitrat
Coffeinum-Natrium benzoicum † Koffein-Natriumbenzoat
Coffeinum-Natrium salicylicum † Koffein-Natriumsalizylat
Collodium Kollodium
Collodium elasticum Elastisches Kollodium
Collyrium Argenti acetici † Silberazetat-Augentropfen
Compressi Kalii jodati 65 mg † Kaliumjodid-Tabletten 65 mg
Cortex Condurango Kondurangorinde
Decocta Abkochungen
Emulsiones Emulsionen
Emulsio ammoniata Ammoniakemulsion
Emulsio ammoniata camphorata Ammoniak-Kampferemulsion
Emulsio Calcis Kalkemulsion
Extractum Aurantii amari fluidum Bitterorangenfluidextrakt
Extractum Capsici Paprikaextrakt, Cayennepfefferextrakt
Extractum Chinae Chinaextrakt
Extractum Colae Kolaextrakt
Extractum Colae fluidum Kolafluidextrakt
Extractum Condurango fluidum Kondurangofluidextrakt
Extractum Faecis Hefeextrakt
Extractum Frangulae fluidum Faulbaumfluidextrakt
Extractum Gentianae Enzianextrakt
Extractum Liquiritiae Süßholzextrakt
Extractum Liquiritiae fluidum Süßholzfluidextrakt
siehe Liquiritiae extractum fluidum normatum
Extractum Primulae Primelextrakt
Extractum Primulae fluidum Primelfluidextrakt
Extractum Rhei Rhabarberextrakt
Extractum Thymi fluidum Thymianfluidextrakt
Faex medicinalis siccata Trockenhefe, Trockenhefe zur Pillenbereitung
Ferrum oxydatum saccharatum Eisenzucker
Flos Croci Safran
Folium Malvae Malvenblatt
Folium Vitis-idaeae Preiselbeerblatt
Fructus Piperis nigri Schwarzer Pfeffer
Galla Gallapfel
Gallerta saponata camphorata Opodeldok
Gelatina Zinci Zinkleim
Granulatum Carbonis Kohlegranulat
Gummi arabicum desenzymatum Enzymfreies arabisches Gummi
Herba Cardui benedicti Kardobenediktenkraut
Herba Herniariae Bruchkraut
Herba Teucrii Gamanderkraut
Hexamethylentetraminum Hexamethylentetramin
Infusa Aufgüsse
Jodoformium † Jodoform
Kalium guajacolsulfonicum Kaliumguajakolsulfonat
Kalium sulfuricum Kaliumsulfat
Lecithinum vegetabile Pflanzenlezithin
Liquiritiae extractum fluidum normatum Süßholzwurzelfluidextrakt eingestellt
Macerata Mazerate
Magnesium sulfuricum siccatum Getrocknetes Magnesiumsulfat
Manna Manna
Methyl-phenylaethylhydantoinum † (Mephenytoin) Methyl-phenyläthylhydantoin
Mixtura solvens Schleimlösende Mixtur
Oleum Cacao Kakaobutter
Oleum Lauri Lorbeeröl
Pasta Zinci Zinkpaste
Pasta Zinci salicylata Salizyl-Zinkpaste
Pectinum Pektin
Phenazonum Coffeinum citricum † Phenazon-Koffeinzitrat
Phenolum liquefactum † Verflüssigtes Phenol
Phenoxymethylpenicillini Benzathinum † Phenoxymethylpenicillin Benzathin
Phenylum salicylicum † Salizylsäurephenylester
Pix Fagi Buchenteer
Pix Lithanthracis Steinkohlenteer
Plumbum oxydatum † Bleioxyd
Podophyllinum † Podophyllin
Pulvis Liquiritiae compositus Kurellapulver
Radix Arnicae Arnikawurzel
Radix Calami Kalmuswurzel
Radix Taraxaci Löwenzahnwurzel
Salicylamidum Salizylsäureamid
Sapo durus Natronseife
Sapo kalinus Kaliseife
Semen Sinapis Senfsame
Sirupi Sirupe
Sirupus Althaeae Eibischsirup
Sirupus Aurantii amari Bitterorangensirup
Sirupus Kalii guajacolsulfonici Sulfoguajakolsirup
Sirupus Plantaginis Spitzwegerichsirup
Sirupus Primulae Primelsirup
Sirupus Senegae Senegasirup
Sirupus simplex Einfacher Sirup
Sirupus Thymi Thymiansirup
Sirupus Thymi compositus Zusammengesetzter Thymiansirup
Solutio Acidi formicici spirituosa Alkoholische Ameisensäurelösung
Solutio Adrenalini bitartarici † Adrenalinbitartratlösung
Solutio Aetheris spirituosa Ätheralkohol
Solutio Allyli isorhodanati spirituosa Alkoholische Allylsenföllösung
Solutio Aluminii acetico-tartarici Essigsaure-weinsaure Tonerdelösung
Solutio Calcii hydroxydati Kalziumhydroxydlösung
Solutio Calcii sulfurati Schwefelkalklösung
Solutio Camphorae oleosa Ölige Kampferlösung
Solutio Camphorae spirituosa Alkoholische Kampferlösung
Solutio Ferri aromatica Aromatische Eisenlösung
Solutio Ferri chlorati Eisen-III-chloridlösung
Solutio Formaldehydi saponata Formaldehyd-Seifenlösung
Solutio Jodi aquosa Wässerige Jodlösung
Solutio Jodi jodica Jod-Jodatlösung
Solutio Jodi spirituosa Alkoholische Jodlösung
Solutio Natrii chlorati composita „Ringer“ Ringerlösung
Solutio Natrii chlorati isotonica Blutisotonische Natriumchloridlösung
Solutio Natrii citrici composita Zusammengesetzte Natriumzitratlösung
Solutio Natrii hydroxydati concentrata † Konzentrierte Natriumhydroxydlösung
Solutio Natrii hydroxydati diluta † Verdünnte Natriumhydroxydlösung
Solutio Natrii lactici composita Zusammengesetzte Natriumlaktatlösung
Solutio Natrii lactici concentrata Konzentrierte Natriumlaktatlösung
Solutio Natrii lactici isotonica Blutisotonische Natriumlaktatlösung
Solutio Picis Lithanthracis Steinkohlenteerlösung
Solutio Saponis kalini spirituosa Alkoholische Kaliseifenlösung
Solutio Saponis spirituosa Alkoholische Seifenlösung
Species Teegemische
Species Althaeae Eibischtee
Species amaricantes Bittertee
Species carminativae Windtreibender Tee
Species cholagogae Gallentee
Species diureticae Harntreibender Tee
Species laxantes Abführender Tee
Species majales Maikurtee
Species pectorales Brusttee
Species sedativae Nerventee
Species urologicae Blasentee
Spiritus aromatici Aromatische Spiritusse
Spiritus Anisi compositus Zusammengesetzter Anisspiritus
Spiritus aromaticus compositus Zusammengesetzter aromatischer Spiritus
Spiritus Menthae Pfefferminzspiritus
Styli caustici Ätzstifte
Stylus Argenti nitrici † Silbernitrat-Ätzstift
Stylus Argenti nitrici cum Kalio nitrico Silbernitrat-Kaliumnitrat-Ätzstift
Sulfadiazini Natrium † Sulfadiazin-Natrium
Sulfadimidini Natrium † Sulfadimidin-Natrium
Sulfanilacetamidum † (veterinär) Sulfanilazetamid
Sulfur depuratum Gereinigter Schwefel
Suppositorium Glyceroli Glyzerinzäpfchen
Tanninum albuminatum Tannin-Eiweiß
Tinctura Absinthii composita Zusammengesetzte Wermuttinktur
Tinctura amara Bittere Tinktur
Tinctura aromatica Aromatische Tinktur
Tinctura Calami Kalmustinktur
Tinctura Chamomillae Kamillentinktur
Tinctura Chinae composita Zusammengesetzte Chinatinktur
Tinctura Gallae Gallapfeltinktur
Tinctura Primulae Primeltinktur
Tinctura Valerianae aetherea Ätherische Baldriantinktur
Unguentum aromaticum Aromatische Salbe
Unguentum emulsificans Emulgierende Salbe
Unguentum emulsificans aquosum Wasserhaltige emulgierende Salbe
Unguentum Lanalcoli Wollwachsalkoholsalbe
Unguentum Lanalcoli aquosum Wasserhaltige Wollwachsalkoholsalbe
Unguentum leniens Kühlsalbe
Unguentum Polyaethylenglycoli Polyäthylenglykolsalbe
Unguentum simplex Einfache Salbe
Unguentum sulfuratum compositum Zusammengesetzte Schwefelsalbe
Unguentum Zinci oxydati Zinkoxydsalbe
Vina medicinalia Arzneiweine
Vinum Chinae Chinawein
Vinum Condurango Kondurangowein
Vinum dulce Süßwein
Vinum meridianum dulce Südlicher Süßwein
Vinum stomachicum Bitterorangenwein
Xylolum Xylol
Revidierte Monographien
Süßholzwurzelfluid- Liquiritiae extractum Extractum Liquiritiae ÖAB 2008/001
extrakt eingestellt fluidum normatum fluidum

Anmerkung:
Für diese Monographie gilt der Allgemeine Teil (inklusive Reagenzienteil) des Europäischen Arzneibuches.
Verordnungen betreffend das Arzneibuch

Verordnung des Bundesministers für Gesundheit und öffentlicher Dienst vom 22. August 1990 über das Arznei-
buch (Arzneibuchverordnung), BGBl. Nr. 570/1990.
Verordnung des Bundesministers für Gesundheit und öffentlicher Dienst über den ersten Nachtrag zum Arznei-
buch, BGBl. Nr. 768/1990.
Verordnung des Bundesministers für Gesundheit, Sport und Konsumentenschutz über den zweiten Nachtrag
zum Arzneibuch, BGBl. Nr. 632/1991.
Verordnung des Bundesministers für Gesundheit und Konsumentenschutz über den dritten Nachtrag zum Arz-
neibuch, BGBl. Nr. 813/1995.
Verordnung der Bundesministerin für Arbeit, Gesundheit und Soziales über den vierten Nachtrag zum Arznei-
buch, BGBl. II Nr. 303/1997.
Verordnung der Bundesministerin für Arbeit, Gesundheit und Soziales über den fünften Nachtrag zum Arznei-
buch, BGBl. II Nr. 304/1998.
Verordnung der Bundesministerin für Arbeit, Gesundheit und Soziales über den sechsten Nachtrag zum Arznei-
buch, BGBl. II Nr. 293/1999.
Verordnung der Bundesministerin für soziale Sicherheit und Generationen über den siebenten Nachtrag zum
Arzneibuch, BGBl. II Nr. 298/2000.
Verordnung des Bundesministers für soziale Sicherheit und Generationen über den achten Nachtrag zum Arz-
neibuch, BGBl. II Nr. 367/2001.
Verordnung des Bundesministers für soziale Sicherheit und Generationen über den neunten Nachtrag zum Arz-
neibuch, BGBl. II Nr. 482/2002.
Verordnung des Bundesministers für soziale Sicherheit und Generationen über den zehnten Nachtrag zum Arz-
neibuch, BGBl. II Nr. 253/2003.
Verordnung der Bundesministerin für Gesundheit und Frauen über den elften Nachtrag zum Arzneibuch, BGBl.
II Nr. 491/2003.
Verordnung der Bundesministerin für Gesundheit und Frauen über den zwölften Nachtrag zum Arzneibuch,
BGBl. II Nr. 141/2004.
Verordnung der Bundesministerin für Gesundheit und Frauen über den dreizehnten Nachtrag zum Arzneibuch
BGBl. II Nr. 416/2004.
Verordnung der Bundesministerin für Gesundheit und Frauen über den vierzehnten Nachtrag zum Arzneibuch,
BGBl. II Nr. 31/2005.
Verordnung der Bundesministerin für Gesundheit und Frauen über den fünfzehnten Nachtrag zum Arzneibuch,
BGBl. II Nr. 78/2005.
Verordnung der Bundesministerin für Gesundheit und Frauen über den sechzehnten Nachtrag zum Arzneibuch,
BGBl. II Nr. 363/2005.
Verordnung der Bundesministerin für Gesundheit und Frauen über den siebzehnten Nachtrag zum Arzneibuch,
BGBl. II Nr. 72/2006.
Verordnung der Bundesministerin für Gesundheit und Frauen über den achzehnten Nachtrag zum Arzneibuch,
BGBl. II Nr. 425/2006.
Verordnung der Bundesministerin für Gesundheit und Frauen über den neunzehnten Nachtrag zum Arzneibuch,
BGBl. II Nr. 12/2007
Verordnung der Bundesministerin für Gesundheit und Frauen über den zanzigsten Nachtrag zum Arzneibuch,
BGBl. II Nr. 34/2007
Verordnung der Bundesministerin für Gesundheit, Familie und Jugend über den einundzwanzigsten Nachtrag
zum Arzneibuch, BGBl. II Nr. 79/2007
Verordnung der Bundesministerin für Gesundheit, Familie und Jugend über den zweiundzwanzigsten Nachtrag
zum Arzneibuch, BGBl. II Nr. 210/2007
Verordnung der Bundesministerin für Gesundheit, Familie und Jugend über den dreiundzwanzigsten Nachtrag
zum Arzneibuch, BGBl. II Nr. 307/2007
Allgemeiner Teil
I. Nomenklatur und Formelbilder
Jedes im Arzneibuch beschriebene Arzneimittel ist mit zwei Namen versehen: einem in lateinischer und einem
in deutscher Sprache. Bei synthetischen Produkten ist in der Regel bei der Strukturformel der betreffenden
Substanz auch ihre wissenschaftliche Bezeichnung angegeben. Der lateinische Name ist gemäß dem in frühe-
ren österreichischer Pharmakopoeen üblichen Sprachgebrauch gebildet. Die einzelnen Artikel sind im allge-
meinen in alphabetischer Reihenfolge nach ihren lateinischen Haupttiteln angeordnet.
Wenn von einer im Arzneibuch beschriebenen chemischen Substanz die Zusammensetzung bekannt ist oder als
gesichert angesehen werden kann, sind die Bruttoformel, die relative Molekülmasse und bei organischen Sub-
stanzen, soweit möglich, auch die Strukturformel angegeben. In dieser sind stereochemische Merkmale in der
Regel nicht berücksichtigt. Bei chemischen Arzneistoffen, bei denen in fester Form oder in Lösung der Grund-
zustand durch mehrere strukturmäßig verschiedene Grenzformen dargestellt werden kann, ist im Formelbild
nur jeweils eine der möglichen Grenzformen wiedergegeben. Bei nicht einheitlich zusammengesetzten chemi-
schen Arzneistoffen, Drogen und Arzneizubereitungen sind gegebenenfalls der Gehalt an Wirkstoffen und,
wenn möglich, in Klammern deren Bruttoformel und die relative Molekülmasse angegeben.
Im Abschnitt „Zubereitungen“ sind jene im Arzneibuch beschriebenen Präparate genannt, zu deren Herstellung
das betreffende Arzneimittel verwendet wird.
II. Maße und Gewichte
Die Angaben des Arzneibuches über Maße und Gewichte entsprechen den für das Maß- und Eichwesen in
Österreich geltenden Vorschriften. Es gelten folgende Einheiten:

m = Meter = 1000 mm
dm = Dezimeter =100 mm
cm = Zentimeter =10 mm
mm = Millimeter
µm = Mikrometer = 0,001 mm
nm = Nanometer = 0,000001 mm

kg = Kilogramm = 1000 g
g = Gramm
dg = Dezigramm = 0, l g
cg = Zentigramm = 0,01 g
mg = Milligramm = 0,001 g
µg = Mikrogamm = 0,000001 g

l = Liter =1000 ml
dl = Deziliter = 100 ml
ml = Milliliter = l cm3

Tropfen, guttae (gtt), Normaltropfenzähler: Siehe Ph. Eur. V.1.1.


Für Lösungen und nicht wässerige Flüssigkeiten sind die Tropfengewichte, sofern sie von denen des Wassers
abweichen, aus ÖAB.: XXII zu ersehen.

Andere empirische Maße sind:


l Teetasse ............................................................................................................................................................... etwa 150 ml
l Eßlöffel ............................................................................................................................................................... etwa 15 ml
l Tee- oder Kaffeelöffel ................................................................................................................................... etwa 5 ml

Einnehmgläser müssen eine Einteilung nach ml aufweisen.


III. Atommasse, Molekülmasse, Äquivalente
Die im Europäischen Arzneibuch (Ph. Eur.), IV, Allgemeine Vorschriften, aufscheinenden Angaben gelten auch
für das Österreichische Arzneibuch.
IV. Temperaturangaben, Temperaturmessung
Die Temperaturangaben erfolgen im Arzneibuch in Celsiusgraden.
Zu den Temperaturmessungen sind Thermometer zu verwenden, welche in Grad oder, wenn erforderlich, feiner
unterteilt sind. Der Abstand benachbarter Teilstriche muß bei den nach ganzen Grad geteilten Thermometern
mindestens 0,8 mm, bei den feiner geteilten Thermometern mindestens 0,4 mm betragen. Nach ganzen Grad
geteilte Thermometer müssen mit einem geeichten Thermometer überprüft sein und auch gelegentlich nachkon-
trolliert werden. Die Abweichungen sind zu berücksichtigen. Feiner geteilte Thermometer müssen geeicht sein.
Folgende im Arzneibuch gebrauchte allgemeine Temperaturangaben bedeuten:
kalt: 2 – 8° C
kühl: 8 – 15° C
Zimmertemperatur: 15 – 25°C
warm: 40 – 60° C
heiß: 80 – 95° C
Wird keine besondere Temperatur angegeben, so gilt Zimmertemperatur. „Erwärmen oder Erhitzen im oder auf
dem Wasserbad“ bedeutet, falls keine andere Angabe gemacht wird, daß ein Wasserbad mit siedendem Wasser
zu verwenden ist.
V. Konzentrationsangaben und Lösungen
Unter Lösungen sind, falls keine besondere Angabe gemacht wird, wässerige Lösungen zu verstehen.
Unter Wasser ist, falls keine besondere Angabe gemacht wird, Gereinigtes Wasser zu verstehen.
Unter Teile sind Gewichtsteile zu verstehen; Volumteile werden als solche bezeichnet.
Unter Prozent (%) sind Gewichtsprozent zu verstehen, außer bei flüssigen Injektionspräparaten, Drogen mit
ätherischem Öl und bei imprägnierten Verbandstoffen.
Unter Gewichtsprozent (%) versteht man die Anzahl Gramm eines bestimmten Stoffes in 100 g des vorliegen-
den Materials (m/m).
Unter Volumprozent (Vol.%) versteht man die Anzahl Millimeter eines bestimmten Stoffes in 100 ml einer
Lösung bei 20° (V/V).
Bei flüssigen Injektionspräparaten bedeuten Prozent die Anzahl Gramm des gelösten Arzneistoffes in 100 ml
Lösung (m/V).
Bei Drogen mit ätherischem Öl bedeuten Prozent die Anzahl Milliliter ätherischen Öles in 100 g Droge (V/m).
Bei imprägnierten Verbandstoffen bedeuten Prozent die Anzahl Gramm des Imprägniermittels für 100 g des zur
Herstellung verwendeten Verbandmaterials.
Bei Reagenslösungen und Titerlösungen werden auch die Bezeichnungen molare Lösungen und Normallösun-
gen verwendet:
Molare Lösungen (m Lösungen) enthalten l Gramm-Molekül eines Stoffes in 1000 ml Lösung bei 20°.
Normallösungen (n Lösungen) enthalten l Gramm-Äquivalent eines Stoffes in 1000 ml Lösung bei 20°.
VI. Bestimmungen über die Darstellungs-
und Zubereitungsverfahren von Arzneimitteln
Bei der Herstellung von Arzneizubereitungen, für welche das Arzneibuch ein besonderes Verfahren vorschreibt,
darf, wenn die Herstellung in fabriksmäßigem Maßstab erfolgt, von dieser Vorschrift abgewichen werden,
sofern das erzielte Endprodukt den Anforderungen des Arzneibuches entspricht.
Eindampfen unter vermindertem Druck bedeutet, daß der Druck in dem Gefäß, in welchem das Eindampfen
vorgenommen wird, soweit herabgesetzt werden muß, daß die Temperatur der Flüssigkeit während des Arbeits-
vorganges, wenn nicht anders angegeben, 40° nicht überschreiten darf. Ist Eindampfen unter vermindertem
Druck vorgeschrieben, so ist es unzulässig, bei herrschendem Luftdruck zu arbeiten.
Das Trocknen von Drogen muß sofort nach dem Einsammeln auf geeigneten Hürden im Schatten oder in
Trockenräumen, in denen für eine lebhafte Luftzirkulation gesorgt ist, vorgenommen werden. Ein Trocknen an
der Sonne darf nur bei Drogen mit nicht flüchtigen Wirkstoffen erfolgen, sofern die Pflanzenteile durch die
Sonnenstrahlen keine Veränderungen (Verfärbung) erleiden. Stärkere Wurzeln sind vor dem Trocknen zu spal-
ten oder in Stücke zu schneiden. Die Drogen sollen nur in dünnen Lagen ausgebreitet sein. Das Trocknen kann
auch auf Darren oder in einem warmen Luftstrom bei einer Temperatur von 50 – 60°, bei Drogen mit ätheri-
schen Ölen bei 30 – 40°, durchgeführt werden.
Der Zerkleinerungsgrad der Arzneistoffe wird durch die Nummer des Siebes angegeben, welches für die zer-
kleinerte Substanz noch vollständig durchlässig sein muß. Die Bezeichnung des Siebes erfolgt durch eine römi-
sche Ziffer, die dem Namen der Substanz in Klammern beigefügt ist. Das Gewebe der Siebe muß aus nicht
rostendem Material bestehen.
Der Zerkleinerungsgrad der Drogen ist dem jeweiligen Verwendungszweck anzupassen, wobei die bei den ver-
schiedenen Arten von Arzneizubereitungen (Decocta, Infusa, Macerata, Species usw.) angegebenen Siebgrößen
einzuhalten sind.

Siebnummer Maschenweite Bezeichnung des Zerkleinerungsgrades


I 8000 µm grob zerschnitten
II 6000 µm mittelfein zerschnitten
III 4000 µm fein zerschnitten
IV 750 µm grob gepulvert
V 300 µm mittelfein gepulvert
VI 150 µm fein gepulvert

Die Siebe I und III finden, wie bei Vergleich der Maschenweite ersichtlich ist, in der Pharmacopoea Europaea
(Ph. Eur.) Analoga unter den dort beschriebenen Sieben. Anstelle der Siebe II, IV, V und VI kann zur Erzielung
des Zerkleinerungsgrades „mittelfein zerschnitten“ Sieb Nr. 5600, für den Zerkleinerungsgrad „grob gepulvert“
Sieb Nr. 710, für den Zerkleinerungsgrad „mittelfein gepulvert“ Sieb Nr. 250 und für den Zerkleinerungsgrad
„fein gepulvert“ Sieb Nr. 180 der Ph. Eur. verwendet werden.
Die bei der Herstellung einer zerschnittenen Droge entstehenden feineren Anteile sind durch Absieben (Sieb V)
zu entfernen, wenn die zerschnittene Droge als solche abgegeben wird oder zur Bereitung von Teegemischen
Verwendung findet. Wenn eine zerkleinerte Droge zur Weiterverarbeitung z. B. durch Mazeration oder Perkola-
tion dient, dann sollen von ihr im allgemeinen nicht mehr als 40% durch das übernächst feinere Sieb getrieben
werden können. Bei der Herstellung der Pulver in den verschiedenen Feinheitsgraden sind die Arzneimittel,
unter möglichster Vermeidung zu weitgehender Zerkleinerung, restlos in die vorgeschriebene Korngröße zu
bringen. Die dabei entstehenden feineren Anteile dürfen nicht entfernt werden.
Zur Verarbeitung von Arzneistoffen, besonders von Drogen, kommen vor allem die Verfahren der Mazeration,
zweifachen Mazeration und Perkolation in Betracht:
Die Mazeration ist eine bei gewöhnlicher Temperatur vorgenommene einmalige Extraktion einer Droge von
angegebenem Zerkleinerungsgrad. Die Droge wird mit der vorgeschriebenen Menge des Extraktionsmittels
übergossen und in einem gut verschlossenen Gefäß an einem dem Sonnenlicht nicht unmittelbar ausgesetzten
Ort unter öfterem Umschütteln bei Zimmertemperatur 6 Tage lang stehen gelassen. Hierauf wird koliert und
der Rückstand ausgepreßt; Kolatur und Preßflüssigkeit sind zu vereinigen. Dann läßt man 3 Tage lang an
einem kühlen Ort absetzen und filtriert schließlich unter weitgehender Vermeidung eines Verdunstungsverlus-
tes. Der bei der Bereitung unvermeidliche Verlust an Flüssigkeit darf nicht durch Zusatz von reinem Extrak-
tionsmittel zur Kolatur ergänzt werden.
Die zweifache Mazeration ist eine bei gewöhnlicher Temperatur vorgenommene zweimalige Extraktion einer
Droge von angegebenem Zerkleinerungsgrad. Die Droge wird mit der halben Menge des vorgeschriebenen
Extraktionsmittels übergossen und in einem gut verschlossenen Gefäß an einem dem Sonnenlicht nicht
unmittelbar ausgesetzten Ort unter öfterem Umschütteln 5 Tage lang stehen gelassen. Nach dem Abpressen
wird der Rückstand mit der zweiten Hälfte des Extraktionsmittels neuerlich 3 Tage lang extrahiert und wieder
abgepreßt. Die vereinigten Preßflüssigkeiten werden, wie bei der Mazeration angegeben, weiterbehandelt. Der
bei der Bereitung unvermeidliche Verlust an Flüssigkeit darf nicht durch Zusatz von reinem Extraktionsmittel
zur Kolatur ergänzt werden.
Die Perkolation ist eine fortlaufende Extraktion einer Droge von angegebenem Zerkleinerungsgrad bei
gewöhnlicher Temperatur. Zur Perkolation sind zylindrische oder nach unten schwach konisch zulaufende
Gefäße (Perkolatoren) aus Glas, glasiertem Steingut oder einem anderen hiezu geeigneten Material, im allge-
meinen 0,5 l bis 10 l fassend, zu verwenden. Die Neigung der Seitenwände konischer Perkolatoren gegen die
Vertikale soll höchstens 5° betragen. Die obere Öffnung soll gut verschließbar sein. Das untere Ende der Perko-
latoren ist entweder zu einer Ausflußröhre mit eingeschmolzenem Glashahn verjüngt oder mittels eines festsit-
zenden Stopfens, in dem sich eine Glasröhre mit Glashahn befindet, abgeschlossen. Knapp über dem verjüng-
ten Teil des Perkolators bzw. über dem Stopfen liegt eine Siebplatte, die mit einer Filtrierpapierscheibe bedeckt
ist, um das Eindringen von Drogenteilchen in das Abflußrohr zu verhindern. Ist keine Siebplatte vorhanden, so
wird an ihrer Stelle eine l cm hohe Watteschicht eingelegt. Die Größe des Perkolators muß der verwendeten
Drogenmenge so angepaßt werden, daß das Gefäß etwa zu drei Viertel mit Droge gefüllt ist.
Die Droge wird – nötigenfalls nach vorherigem Entfetten – mit so viel Extraktionsmittel gleichmäßig durch-
feuchtet, daß eine krümelige Masse entsteht. Das Gemisch läßt man in einem gut verschlossenen Gefäß
12 Stunden lang stehen. Dann wird es in den Perkolator auf die als Unterlage dienende Siebplatte mit Filtrier-
papier oder die Watteschichte unter leichtem Druck so gleichmäßig eingefüllt, daß nirgends größere Lufträume
verbleiben. Auf die Droge breitet man eine Lage Filtrierpapier und gießt bei geöffnetem Hahn so viel Extrak-
tionsmittel auf, daß der Inhalt des Perkolators mit einer Flüssigkeitsschichte von etwa 2 – 3 cm überdeckt ist
und die Flüssigkeit eben abzutropfen beginnt. Nunmehr wird der Hahn geschlossen und der Perkolator zuge-
deckt bei Zimmertemperatur 24 Stunden lang stehen gelassen. Nach dieser Zeit läßt man den Auszug in der
Weise abtropfen, daß je Minute etwa l ml (bei einer Drogenmenge von mehr als 5 kg 2 – 3 ml) abfließt. Dabei
ist darauf zu achten, daß während der ganzen Dauer der Perkolation die Droge entweder durch Aufgießen oder
durch eine automatische Einrichtung mit frischer Extraktionsflüssigkeit bedeckt bleibt. Ist der gesamte Auszug
abgetropft, so wird der Rückstand ausgepreßt und die Preßflüssigkeit, mit dem Perkolat vereinigt, an einem
kühlen Ort 3 Tage lang absetzen gelassen und unter weitgehender Vermeidung eines Verdunstungsverlustes fil-
triert. Der bei der Bereitung unvermeidliche Verlust an Flüssigkeit darf nicht durch Zusatz von reinem Extrak-
tionsmittel zur Kolatur ergänzt werden.
Die Entfettung einer Droge ist in der Weise vorzunehmen, daß man dieselbe mit einem geeigneten Fett-
lösungsmittel (z. B. Petroläther) so lange extrahiert, bis 5 ml der ablaufenden Flüssigkeit nach dem Verdunsten
des Extraktionsmittels keinen wägbaren Rückstand hinterlassen (ÖAB.: IX, 2, b, ζ). Nach kräftigem Auspres-
sen und Trocknen des Rückstandes bis zum Verschwinden des Geruches des Lösungsmittels (bei höchstens
40°) wird die entfettete Droge in der jeweils angegebenen Weise verarbeitet.
VII. Bestimmungen über die Durchführung der Entkeimung
Die Durchführung der Entkeimung ist prinzipiell nach sämtlichen im Europäischen Arzneibuch unter IX. l (Ste-
rilisationsmethoden) angeführten Verfahren zulässig, soferne durch das gewählte Verfahren die Qualität des
behandelten Produktes nicht negativ beeinträchtigt wird und das für den Verwendungszweck erforderliche
Ergebnis erzielt werden kann.
Folgende im Österreichischen Arzneibuch beschriebene Verfahren zur Entkeimung führen, unter Berücksichti-
gung der Eigenart und Menge des zu behandelnden Materials, zu einer für den jeweiligen Verwendungszweck
erforderlichen Entkeimungsstufe. Die in der pharmazeutischen Technik gebräuchlichen Verfahren sind folgen-
de:
a) Erhitzen im freiströmenden Wasserdampf (von etwa 100°) während 30 Minuten,
b) Erhitzen im gesättigten Wasserdampf im Autoklaven während 30 Minuten bei 110°,
c) Erhitzen im gesättigten Wasserdampf im Autoklaven während 30 Minuten bei 120°,
d) Erhitzen im gesättigten Wasserdampf im Autoklaven während 10 Minuten bei 140°,
e) Erhitzen im Heißluftsterilisator während 2 Stunden bei 140°,
f) Erhitzen im Heißluftsterilisator während 2 Stunden bei 160°,
g) Ausglühen,
h) Keimfiltration mit Überdruck oder Unterdruck und aseptische Weiterverarbeitung. Die zur Keimfiltra-
tion erforderlichen Geräte sind nach den Verfahren d) oder f) zu behandeln. Der Zustand der Keimfilter
und ihre Undurchlässigkeit für Bakterien muß regelmäßig überprüft werden.
Die bei den einzelnen Verfahren geforderten Zeiten gelten von dem Zeitpunkt der Erreichung der vorgeschrie-
benen Temperatur im Entkeimungsgut. Nur die Verfahren c), d), f) und g) gewährleisten Sterilität.
Unter Sterilität versteht man das Freisein von vermehrungsfähigen Keimen aller Art.
Aseptisches Verfahren: Sind die angeführten Verfahren bei bestimmten Arzneizubereitungen nicht anwendbar,
so ist nach dem aseptischen Verfahren vorzugehen. Dabei werden das Lösungsmittel oder das Konstituens und
die zur Herstellung und Abgabe nötigen Geräte und Gefäße einzeln entkeimt, während die gegen Hitze emp-
findlichen Arzneistoffe unter aseptischen Vorsichtsmaßregeln abgewogen und aufgelöst bzw. beigemischt wer-
den.
Geräte und Gefäße sind im allgemeinen nach folgenden Verfahren zu entkeimen:
Geräte und Gefäße aus Porzellan oder Metall .................................................................... nach d), f) oder g);
Geräte und Gefäße aus Glas ................................................................................................ nach d) oder f);
Zinntuben (ohne Lacküberzug und Kunststoffteile,
höchstens mit einem Korkscheibchen im Schraubverschluß) ............................................ nach d) oder f);
Verschlüsse und andere Gegenstände aus Kautschuk ...........................................................nach d).
Beim aseptischen Arbeiten sind Waagschalen aus Metall zu verwenden, die nach d) oder f) entkeimt werden
können.
Arzneimittel in wässeriger Lösung, die sich bei einer Temperatur von 140° nachweislich nicht verändern oder
zersetzen, sind nach d) zu entkeimen. Arzneimittel, die diese Temperatur nicht vertragen, sind entsprechend
ihrer Hitzebeständigkeit nach c) oder nach h) und anschließend nach b) oder a) zu behandeln. Vertragen sie
überhaupt keine erhöhte Temperatur, so bedient man sich nur des Verfahrens h). Kommen weder eine Hitze-
behandlung noch das Verfahren h) in Betracht, so arbeitet man nach dem aseptischen Verfahren.
Suspensionen, Suspensionssalben und Pasten werden je nach Art ihrer Bestandteile nach d), e) oder f) behan-
delt oder keimarm nach dem aseptischen Verfahren hergestellt. Das Präparat ist nachher unter aseptischen
Bedingungen zu homogenisieren.
Wasserhaltige Salben (Schleimsalben und Emulsionssalben vom Typ Öl-in-Wasser und Wasser-in-Öl) werden
keimarm hergestellt, indem man je nach Art ihrer Bestandteile nach a) oder b) vorgeht oder nach dem asep-
tischen Verfahren arbeitet. Das Präparat ist nachher unter aseptischen Bedingungen zu homogenisieren.
Pulverförmige Stoffe werden je nach Art ihrer Bestandteile nach e) oder f) behandelt oder keimarm nach dem
aseptischen Verfahren hergestellt.
Verbandstoffe werden nach c) behandelt.
Konservierungsmittel: Zur Verhinderung von Keimwachstum kann den Arzneizubereitungen ein geeignetes
Konservierungsmittel zugesetzt werden. Für wässerige Lösungen kommen insbesondere in Betracht:
0,1% p-Hydroxybenzoesäureester,
0,2% Chlorkresol,
0,3% Kresol,
0,5% Trichlor-tertiär-butylalkohol,
0,02% Benzalkoniumchlorid,
0,001 – 0,002% Phenylquecksilberverbindungen.
Zusammenfassende Anmerkung: Arzneistoffe, Arzneizubereitungen und Materialien dürfen nur dann als
„steril“ bezeichnet werden, wenn sie den Anforderungen der Prüfung auf Sterilität (Ph. Eur. V.2.1.1) genügen.
Wurde diese Prüfung nicht durchgeführt, so darf die Bezeichnung „steril“ nicht gebraucht werden, sondern es
ist das angewendete Entkeimungsverfahren anzugeben.
Nach dem aseptischen Verfahren hergestellte Präparate sind als „aseptisch zubereitet“ zu bezeichnen.
VIII. Bestimmungen über die Aufbewahrung und
Abgabe der Arzneimittel

Die Bezeichnung der Behältnisse bzw. Gefäße für die im Arzneibuch beschriebenen Arzneimittel hat einem im
Arzneibuch angeführten lateinischen Namen derselben zu entsprechen.1)
„Unter Sperre“ bedeutet, daß es sich um sehr stark wirkende Arzneimittel handelt, die in einem verschlosse-
nen Schrank aufzubewahren sind. Jedes dieser Arzneimittel ist im Arzneibuch durch zwei Kreuze nach dem
Haupttitel und außerdem durch das Wort „Venenum“ gekennzeichnet; die Aufbewahrungsgefäße sind entspre-
chend der derzeit geltenden Apothekenbetriebsordnung mit weißer Schrift auf schwarzem Grund beschriftet.
ÖAB.: XXIII gibt ein Verzeichnis der im Arzneibuch angeführten Venena.1)
„Abgesondert“ bedeutet, daß es sich um stark wirkende Arzneimittel handelt, die von den übrigen getrennt
aufzubewahren sind. Jedes dieser Arzneimittel ist im Arzneibuch durch ein Kreuz nach dem Haupttitel und
durch das Wort „Separandum“ gekennzeichnet; die Aufbewahrungsgefäße sind entsprechend der derzeit gel-
tenden Apothekenbetriebsordnung mit roter Schrift auf weißem Grund beschriftet. ÖAB.: XXIV gibt ein Ver-
zeichnis der im Arzneibuch angeführten Separanda.1)
Die nicht stark wirkenden Arzneimittel sind im Arzneibuch nicht besonders gekennzeichnet; ihre Aufbewah-
rungsgefäße sind entsprechend der derzeit geltenden Apothekenbetriebsordnung mit schwarzer Schrift auf wei-
ßem Grund beschriftet.1)
„Vor Licht geschützt“ bedeutet, daß das Arzneimittel in einem für Licht undurchlässigen Behältnis oder in
einem Gefäß aus dunkelbraunem Glas, das den im ÖAB.: XV, 2 angegebenen Anforderungen entsprechen
muß, aufzubewahren ist.
Die Bestimmung „Vor Licht geschützt“ bezieht sich nicht nur auf die Aufbewahrung, sondern auch auf die
Abgabe der betreffenden Arzneimittel für sich allein, in Lösungen oder in Mischungen.
„Vor direktem Sonnenlicht geschützt“ bedeutet, daß das Arzneimittel an einem dem direkten Sonnenlicht
nicht ausgesetzten Ort aufzubewahren ist.
„In gut schließenden Gefäßen oder Behältnissen“ bzw. „Gut verschlossen“ bedeutet, daß das Arzneimittel
in Gläsern, Flaschen oder Behältern aufzubewahren ist, die einen hinreichenden Schutz gegen Verunreinigung
oder Beeinflussung durch andere Stoffe gewährleisten.
„In dicht schließenden Gefäßen oder Behältnissen“ bzw. „Dicht verschlossen“ bedeutet, daß das Arznei-
mittel in Gläsern, Flaschen oder Behältern aufzubewahren ist, die nicht nur einen hinreichenden Schutz gegen
Verunreinigung oder Beeinflussung durch andere Stoffe gewährleisten, sondern durch die auch ein Verlust des
Arzneimittels an Wirksamkeit, ein Verwittern, Verdampfen oder eine Beeinträchtigung durch den Wasser- oder
Kohlendioxydgehalt der Luft verhindert wird.
„Mit einem geeigneten Trocknungsmittel“ bedeutet, daß das Arzneimittel in einem dicht schließenden Gefäß
aufzubewahren ist, in dem sich ein Trocknungsmittel befindet, welches geruchlos ist, das Arzneimittel in che-
mischer Hinsicht nicht verändert, leicht Feuchtigkeit aufnimmt und deutlich erkennen läßt (z. B. durch Farb-
änderung eines Indikators), ob eine weitere Feuchtigkeitsaufnahme noch möglich ist. Als solches Trocknungs-
mittel kommen z. B. Silikagel, gekörntes, getrocknetes Kalziumchlorid oder Natronkalk in Betracht. Die Auf-
bewahrung der Arzneimittel mit dem Trocknungsmittel kann in der Weise geschehen, daß Behältnisse mit dop-
peltem Boden benützt werden, wobei sich auf dem unteren Boden das Trocknungsmittel und auf dem oberen,
durchlöcherten Boden das Arzneimittel in einem offenen Gefäß befindet. Es können auch Gefäße benützt wer-
den, die einen hohlen Glasstopfen besitzen, der mit dem Trocknungsmittel gefüllt und durch Watte und Mull
verschlossen ist.
„Vor Insektenfraß geschützt“ bedeutet, daß die Droge „Gut verschlossen“ aufzubewahren und öfters zu kon-
trollieren ist. Durch Insektenbefall veränderte Ware ist auszuscheiden.
„An einem kühlen Ort“ (kühl) bedeutet, daß das Arzneimittel bei einer Temperatur von 8 – 15° aufzubewah-
ren ist.
„Bei Kühlschranktemperatur“ (kalt) bedeutet, daß das Arzneimittel bei einer Temperatur von 2 – 8° aufzu-
bewahren ist.

1) Gilt nur für Apotheken.


Die vorstehenden Bestimmungen über die Aufbewahrung gelten sinngemäß für alle als Arzneimittel verwende-
ten Stoffe, unter Berücksichtigung ihrer Eigenschaften, auch wenn sie nicht in das Arzneibuch aufgenommen
sind oder unter einer nicht im Arzneibuch angeführten Bezeichnung in den Verkehr gebracht werden.
Andere als die oben angeführten Aufbewahrungsbedingungen sind zulässig, sofern sichergestellt ist, daß das
Arzneimittel den Qualitätsnormen des Arzneibuches entspricht.
Die Bestimmungen des Arzneibuches über die Aufbewahrung von brennbaren Flüssigkeiten gelten nicht für
gewerbliche Betriebe.
„Bei Bedarf stets frisch zu bereiten“ bedeutet, daß die Arzneizubereitung jedesmal frisch herzustellen und
eine Vorratshaltung nicht gestattet ist.1)
„Gebräuchliche Dosis“ bedeutet jene mittlere Menge eines Arzneimittels, von der ein therapeutischer Effekt
in jenen Fällen erwartet werden kann, in denen das betreffende Arzneimittel üblicherweise Anwendung findet.
Die gebräuchliche Dosis gilt für den erwachsenen Menschen bei oraler Verabreichung, sofern keine andere
Verabreichungsweise angegeben ist.
Bei den Vitaminen entspricht die als untere Grenze der gebräuchlichen Dosis angegebene Menge der Tages-
erhaltungsdosis.
„Maximaldosen“ bedeuten jene Höchstmengen eines Arzneimittels, die beim erwachsenen Menschen übli-
cherweise noch keine Gesundheitsschädigung hervorrufen, u. zw. bei einmaliger Verabreichung (Einzel-
maximaldosis, EMD) oder im Verlauf von 24 Stunden (Tagesmaximaldosis, TMD). Eine Überschreitung der
Maximaldosen1) darf der Apotheker bei der Abgabe eines Arzneimittels nur dann vornehmen, wenn der Arzt
dies ausdrücklich verlangt und zu diesem Zweck die Dosis auf dem Rezept auch in Worten ausschreibt und mit
einem Rufzeichen versieht. ÖAB.: XXV gibt ein Verzeichnis der Maximaldosen der im Arzneibuch angeführ-
ten Venena und Separanda. Diese Anlage enthält auch eine Anleitung für die Berechnung der Maximaldosen
für Kinder und Jugendliche.
Die Maximaldosen gelten nur für die orale, perlinguale oder rektale Anwendung beim Erwachsenen, sofern
keine anderen Angaben gemacht werden. Maximaldosen bei subkutaner, intramuskulärer oder intravenöser
Verabreichung sind gegebenenfalls gesondert angeführt; sie gelten nicht für die intralumbale Anwendung.
„Oral“ bedeutet die Verabreichung durch den Mund in den Magen, „perlingual“ die Verabreichung zur beab-
sichtigten Resorption durch die Mundschleimhäute, „rektal“ die Verabreichung zur Resorption über die
Schleimhaut des Mastdarms. „Parenteral“ bedeutet die Einverleibung von Arzneimitteln mittels subkutaner,
intramuskulärer, intravenöser und anderer (ausgenommen intralumbaler) Einspritzung.
Verschreibt der Arzt Arzneimittel, für welche im Arzneibuch Maximaldosen angegeben sind, so muß die Ver-
ordnung eine Gebrauchsanweisung enthalten, welche die Berechnung der Dosen bei der Anwendung ermög-
licht. Für die Berechnung einer in Tropfen verordneten Dosis gilt die Tropfentabelle (ÖAB.: XXII).

1) Gilt nur für Apotheken.


IX. Bestimmungen über die Untersuchung der Arzneimittel

Die im Arzneibuch hinsichtlich der Beschaffenheit der Arzneimittel gestellten Anforderungen gelten auch
dann, wenn diese Arzneimittel unter einer nicht im Arzneibuch angeführten Bezeichnung in den Verkehr
gebracht werden.
Die Arzneimittel sind vor Beginn der eigentlichen Prüfung sorgfältig auf Beimengungen fremder Bestandteile
zu untersuchen. Chemische Stoffe und Arzneizubereitungen müssen überdies eine durchaus gleichmäßige
Beschaffenheit aufweisen.
Die Untersuchung der Arzneimittel besteht aus der Feststellung und Beurteilung der äußeren Merkmale, wie
Aggregatzustand, Konsistenz, kristalline oder amorphe Struktur, Farbe, Geruch, Geschmack, Flüchtigkeit, Lös-
lichkeit, Mischbarkeit, Neigung zur Aufnahme oder Abgabe von Wasser oder zur Bindung von Kohlendioxyd
u. dgl. Daran schließt sich die Prüfung auf Identität und Reinheit sowie gegebenenfalls eine Gehaltsbestim-
mung oder Wertbestimmung.
Die bei allen Prüfungen anzuwendenden Reagentien (mit R bezeichnet) und Indikatoren (mit I bezeichnet)
müssen – soferne nicht anders bestimmt – den bei ÖAB.: XIX bzw. bei ÖAB.: XXI angegebenen Anforderun-
gen entsprechen.
Die zahlenmäßigen Angaben über die bei einzelnen Bestimmungen zu verwendenden Substanzmengen geben
die Größenordnung an, in welcher sich die Einwaage bewegen muß. Die angegebenen Dezimalstellen sind ein
Hinweis auf die geforderte Genauigkeit der Messung. Gewichtsangaben auf 3 oder 4 Dezimalstellen des
Grammgewichtes bedeuten, daß das betreffende Gewicht auf der analytischen Waage bestimmt werden muß.
In allen anderen Fällen kann die Wägung auch auf der Tarawaage und, bei Mengen unter 5 g, auch mit der
Handwaage vorgenommen werden.
Als nicht wägbar wird im Arzneibuch eine Menge von weniger als 0,5 mg bezeichnet.
Trocknen und Glühen muß, wenn nicht eine bestimmte Dauer vorgeschrieben ist, bis zum Erreichen der
Gewichtskonstanz fortgesetzt werden. Diese gilt als erreicht, wenn nach dem letzten Trocknen bei erhöhter
Temperatur durch 30 Minuten oder im Exsikkator bei Zimmertemperatur durch l Stunde oder Glühen durch
15 Minuten keine weitere Gewichtsabnahme von mehr als 0,5 mg festgestellt wurde. In den Exsikkatoren ist,
wenn nicht anders vorgeschrieben, Silikagel (R) als Trocknungsmittel zu verwenden.
Flüssigkeitsvolumina, die auf Zehntel oder Hundertstel Milliliter angegeben sind, müssen mit der Pipette, der
Bürette oder dem Meßkolben gemessen werden. Sämtliche verwendeten Geräte müssen geeicht sein, u. zw.
Büretten und Pipetten auf Ausguß (A), Meßkolben auf Einguß (E). Sie sind vor Gebrauch zu reinigen und zu
entfetten, damit einerseits die Meniskusbildung nicht gestört wird und anderseits oberhalb der Flüssigkeit an
den Gefäßwänden keine Tropfen hängenbleiben und bei Auslaufgeräten der Nachlauf zusammenhängend bleibt.
Bei der Ablesung gilt, sofern auf Pipetten nicht anders angegeben, der tiefste Punkt des Meniskus. Bei dunklen
Flüssigkeiten (Jodlösung oder Kaliumpermanganatlösung) kann, wenn ein Flüssigkeitsvolumen zwischen zwei
Marken abgemessen wird, der Stand des oberen, hinteren Randes der Flüssigkeit abgelesen werden.
Vollpipetten (ohne untere Marke) sind beim Entleeren schräg zu halten, wobei die Spitze der Pipette an die
Wand des Auffanggefäßes gelegt wird. Nachdem die Flüssigkeit ausgelaufen ist, wartet man das Sammeln des
Nachlaufes ab und streift denselben nach 15 Sekunden durch noch stärkeres Schrägstellen der Pipette an der
Wand ab. Ein Ausblasen der Pipette ist unzulässig.
Aus Meßpipetten (mit unterer Marke) und Büretten läßt man die Flüssigkeit zunächst nicht ganz bis zur vorge-
sehenen Marke auslaufen, sondern wartet bei Pipetten 15 Sekunden, bei Büretten 30 Sekunden und stellt den
Meniskus dann auf die gewünschte Marke ein. Hierauf streift man stets die Spitze des Gerätes an der Gefäß-
wand ab.
Büretten müssen in 0,1 ml geteilt sein und die Schätzung von 0,02 ml zulassen. Sie fassen in der Regel 50 ml
und müssen beim Auslaufen mindestens 20 Tropfen (Wasser) je ml geben.
Wenn ein Flüssigkeitsvolumen mit einer größeren Genauigkeit als 0,1 ml abgemessen werden soll, ist eine
Mikrobürette zu verwenden. Diese muß eine Unterteilung in 0,02 ml besitzen und die Schätzung von 0,005 ml
gestatten. Sie besitzt gewöhnlich ein Fassungsvermögen von 10 ml und muß beim Ausfließen mindestens
40 Tropfen (Wasser) je ml geben.
Die zur Ausführung der Bestimmungen des Arzneibuches in Betracht kommenden Titerlösungen (mit T
bezeichnet) sind bei ÖAB.: XX beschrieben.
Die für maßanalytische Bestimmungen und Titerstellungen zur Verwendung gelangenden Lösungsmittel müs-
sen vorher auf ein pΗ eingestellt werden, das dem vorgesehenen Farbton im Umschlagsbereich des angegebe-
nen Indikators entspricht.
Alternativmethoden: Zur Prüfung der Arzneimittel können auch andere Methoden verwendet werden, sofern
diese eindeutig festzustellen gestatten, ob das Produkt den Anforderungen der Monographie gleichermaßen ent-
spricht, wie bei der Anwendung der offiziellen Methode.

1. Beschreibung der äußeren Merkmale der Arzneimittel


Bei den Angaben über die Farbe sind Abweichungen im Farbton, soweit sie zulässig sind, beschrieben.
Bei der Feststellung des Geruches sind schwache Fremdgerüche, wie sie erfahrungsgemäß Produkten von der
Atmosphäre in Apotheken und Arzneistofflagern anhaften können, nicht zu beanständen.
Ein leichtes Zusammenbacken von Kristallen ist zulässig, auch wenn es nicht ausdrücklich erwähnt wird.
Angaben über die Löslichkeit bzw. Mischbarkeit gelten nur dann als verbindlich, wenn sie im Abschnitt „Prü-
fung“ angeführt sind, sonst dienen sie nur zur Information. Angaben über die Löslichkeit in Alkohol bzw. in
verdünntem Alkohol beziehen sich auf die Löslichkeit in 95 vol.%igem bzw. 70 vol.%igem Äthylalkohol.
Vor der Prüfung auf Löslichkeit sind die Substanzen, wenn nötig, fein zu pulvern. Das Lösen darf auch in der
Wärme unter Ersatz des etwa verdampfenden Lösungsmittels vorgenommen werden, wenn nicht ausdrücklich
gefordert wird, daß bei Zimmertemperatur gearbeitet werden muß. Die Beurteilung hat aber, wenn nicht anders
vermerkt, nach Abkühlen der Lösung auf Zimmertemperatur zu erfolgen. Die Angaben über die Löslichkeit in
einem siedenden Lösungsmittel beziehen sich auf die während des Lösungsvorganges im Sieden gehaltene
Lösung. Werden keine zahlenmäßigen Angaben über die Löslichkeit gemacht, so kann diese auch mit Worten
beschrieben sein. Hiebei bedeutet:
sehr leicht löslich ................................................................. löslich in weniger als l Teil Lösungsmittel,
leicht löslich ......................................................................... löslich in l bis 10 Teilen Lösungsmittel,
löslich ................................................................................... löslich in 10 bis 30 Teilen Lösungsmittel,
wenig löslich ........................................................................ löslich in 30 bis 100 Teilen Lösungsmittel,
schwer löslich....................................................................... löslich in 100 bis 1000 Teilen Lösungsmittel,
sehr schwer löslich............................................................... löslich in 1000 bis 10.000 Teilen Lösungsmittel,
praktisch unlöslich ............................................................... löslich in mehr als 10.000 Teilen Lösungsmittel.
Bei schwer löslichen Stoffen sind gegebenenfalls auch Hinweise auf die Möglichkeit des Lösens durch Salzbil-
dung mit Alkalien oder Säuren angeführt.

2. Prüfung der Arzneimittel


Die Prüfung der Arzneimittel ist an fachlich einwandfrei entnommenen Durchschnittsproben vorzunehmen.

a) Prüfung auf Identität


In diesem Abschnitt sind eine Anzahl chemischer Reaktionen sowie chemische und physikalische Keimzahlen
des betreffenden Arzneimittels angegeben. Sie müssen alle von der untersuchten Substanz erfüllt werden, damit
deren Identität mit dem auf der Beschriftung angegebenen Stoff als hinreichend gesichert angesehen werden
kann. Sie dienen nicht zur Identifizierung einer unbezeichneten Substanz oder einer Substanz, die mit der auf
der Beschriftung angegebenen nicht identisch ist. Es sind daher Stoffe unklarer Herkunft, Beschaffenheit oder
Zusammensetzung von der Verwendung als Arzneimittel auszuschließen.
Die bei den einzelnen Nachweisreaktionen anzuwendenden Substanz- und Reagensmengen können geschätzt
werden, doch sind größere Abweichungen von den angegebenen Mengenverhältnissen zu vermeiden. Dies ist
deshalb erforderlich, weil Farbreaktionen bei höheren Konzentrationen häufig zu dunkel ausfallen und daher
nur schlecht beurteilt werden können oder bei zu starker Verdünnung unter Umständen nicht mehr auftreten.
Werden keine Angaben über die anzuwendenden Substanz- und Reagensmengen gemacht, so verwendet man
jeweils l – 2 ml einer l – 10%igen Lösung der Probe und versetzt diese mit 5 – 10 Tropfen des Reagens.
Fehlen bei den einzelnen Reaktionen besondere Angaben über Temperatur und Zeitdauer, so ist die Prüfung bei
Zimmertemperatur auszuführen und das Ergebnis sofort nach Ausführung der Prüfung zu beurteilen. Angaben
über Farben beziehen sich auf die Beobachtung im diffusen Tageslicht.
Die Prüfung auf Identität kann bei organischen Stoffen auch nach der Methode von L. K o f l e r (ÖAB.: XI, 2)
vorgenommen werden, sofern in den betreffenden Artikeln entsprechende Angaben enthalten sind.
Die physikalischen und chemischen Keimzahlen eines Stoffes sind nicht nur wesentlich für die Bestimmung
seiner Identität, sondern stellen auch wichtige Kriterien für seine Reinheit dar. Sie dürfen daher nicht mit einer
vorher gereinigten Probe ausgeführt werden. Es ist auch nicht zulässig, die Substanzen vor der Wägung zu
trocknen, sofern dies nicht ausdrücklich vorgeschrieben ist. Hygroskopische und flüchtige Substanzen sind in
einem gut verschlossenen Wägegläschen zu wägen.

b) Prüfung auf Reinheit


Die Reinheitsprüfung dient zur Feststellung der Anwesenheit von Fremdstoffen bzw. eines unzulässigen Gehal-
tes an solchen in den im Arzneibuch beschriebenen Substanzen und Zubereitungen. Da nicht jede mögliche
Verunreinigung vorauszusehen ist, beschränken sich die Reinheitsprüfungen des Arzneibuches auf den Nach-
weis von Neben- und Vorprodukten der Gewinnung, der durch den Gewinnungsprozeß hineingelangten und
nicht genügend entfernten Hilfsstoffe (anorganische Säuren, Salze usw.), ferner von Zersetzungsprodukten, die
durch unrichtige Lagerung, mangelnden Lichtschutz, Luftfeuchtigkeit u. dgl. entstanden sein können. Es ist
jedoch ebenfalls als eine Abweichung von der im Arzneibuch geforderten Reinheit zu betrachten, wenn Fremd-
stoffe anwesend sind, für die bei den betreffenden Präparaten keine Prüfungsmethoden angegeben sind. Der
Nachweis solcher Abweichungen kann auch mit anderen anerkannten, im Arzneibuch nicht enthaltenen, wis-
senschaftlichen Methoden durchgeführt werden.
Da bei den Reinheitsprüfungen Mindestforderungen gestellt werden, besteht bezüglich des Einhaltens der vor-
geschriebenen Substanz- bzw. Flüssigkeitsmengen nur die Verpflichtung, daß von dem zu prüfenden Präparat
nicht weniger als die angegebenen Mengen genommen werden. Flüssigkeitsmengen über 10 ml können mit
dem Meßzylinder abgemessen werden, für geringere Mengen sind Pipetten oder Büretten zu verwenden.
Bei der Ausführung dieser Prüfungen sind farblose und, zur Erzielung gleicher Schichthöhen, gleichdimensio-
nierte Reagensgläser zu verwenden, u. zw. für Mengen bis zu etwa 12 ml solche mit 14 mm innerer Weite und
160 mm Länge, für größere Flüssigkeitsmengen solche mit 18 mm innerer Weite und 180 mm Länge.
Eine Überprüfung der Reagensgläser auf gleiche Weite kann dadurch vorgenommen werden, daß man sie
mittels einer Bürette oder Pipette mit gleichen Mengen einer beliebigen Flüssigkeit, u. zw. bei der kleineren
Type mit 10 ml, bei der größeren mit 20 ml, füllt; die Unterschiede in der Schichthöhe dürfen nicht mehr als
2 mm betragen.
Die Beurteilung einer Reaktion erfolgt, wenn eine besondere Angabe fehlt, l Minute nach dem Vermischen der
Flüssigkeit mit dem Reagens. Wird bei der Reinheitsprüfung eine Vergleichslösung verwendet, so ist diese,
wenn nicht anders angegeben, gleichzeitig mit der Probelösung anzusetzen.
Die Beobachtung einer Färbung soll im diffusen Tageslicht von oben durch die ganze Höhe der Flüssigkeits-
schichte hindurch gegen eine weiße Unterlage erfolgen.
Die Prüfung kann auch in gleichdimensionierten weißen Porzellantiegeln durchgeführt werden. Zur Beobach-
tung stellt man die Tiegel auf weißes Papier.
Trübungen werden gegen einen schwarzen Hintergrund beobachtet.
Bei der Prüfung auf klare und vollständige Löslichkeit können geringe Mengen mechanischer Verunreinigun-
gen aus dem Verpackungsmaterial, von Korkverschlüssen sowie vereinzelte Filterfasern oder Staubpartikel-
chen, sofern sie die Lösung sonst nicht verändern, zugelassen werden.
Eine Lösung gilt als trüb, wenn sie bei Betrachtung unter den angegebenen Bedingungen hinsichtlich ihrer
Klarheit vom reinen Lösungsmittel oder ihrem Filtrat leicht zu unterscheiden ist. Zur Beurteilung der Intensität
einer Trübung ist in bestimmten Fällen ein Vergleich mit einer in dem betreffenden Artikel angegebenen Ver-
gleichslösung auszuführen.
Eine Lösung gilt als farblos, wenn sie bei Betrachtung unter den angegebenen Bedingungen von Gereinigtem
Wasser durch die Farbe nicht mit Sicherheit unterschieden werden kann.
Eine Lösung gilt als fast farblos, wenn sie nach dem Verdünnen auf das doppelte Volumen und darauffolgender
Verminderung der Schichthöhe auf ihr ursprüngliches Maß im Sinne des vorhergehenden Absatzes farblos
erscheint. Zur Beurteilung der Färbung einer Lösung sind, wenn nicht anders angegeben, 10 ml zu verwenden.
Eine Lösung gilt als nicht verändert durch die Einwirkung eines Reagens, wenn sie weder durch die Farbe
noch durch eine Trübung von der ursprünglichen Lösung oder einer speziell angegebenen Vergleichsprobe mit
Sicherheit unterschieden werden kann.
α) Prüfung auf Chlorid
Bei der Prüfung auf Chlorid wird eine Referenzlösung verwendet.
Zur Ausführung der Prüfung versetzt man, wenn nicht anders angegeben, 10 ml der vorschriftsmäßig bereite-
ten Lösung der zu untersuchenden Substanz mit l ml verdünnter Salpetersäure (R) (Untersuchungslösung).
Die Referenzlösung bereitet man – wenn Chlorid nicht nachweisbar sein darf – in der Weise, daß man l,00 ml
Chlorid-Standardlösung (R) mit 9 ml Wasser verdünnt und l ml verdünnte Salpetersäure (R) hinzufügt.
Wenn Chlorid in unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein darf, bereitet man die Referenzlösung in der
Weise, daß man zu 10,00 ml Chlorid-Standardlösung (R) l ml verdünnte Salpetersäure (R) hinzufügt.
Die Untersuchungslösung und die jeweils erforderliche Referenzlösung gießt man in 2 Reagensgläser, von
denen jedes 3 Tropfen Silbernitratlösung (R) enthält, und läßt unter Ausschluß direkter Lichteinwirkung ste-
hen. Nach 5 Minuten darf die Probelösung nicht stärker getrübt erscheinen als die Referenzlösung.

β) Prüfung auf Sulfat


Bei der Prüfung auf Sulfat wird eine Referenzlösung verwendet.
Zur Ausführung der Prüfung versetzt man l Tropfen Sulfat-Standardlösung (R) mit 1,00 ml Bariumchlorid-
lösung (R) und gibt nach l Minute, wenn nicht anders angegeben, eine Mischung von 10 ml der vorschrifts-
mäßig bereiteten Lösung der zu untersuchenden Substanz und l ml verdünnte Salzsäure (R) hinzu (Unter-
suchungslösung).
Die Referenzlösung bereitet man – wenn Sulfat nicht nachweisbar sein darf – in der Weise, daß man l Tropfen
Sulfat-Standardlösung (R) mit 1,00 ml Bariumchloridlösung (R) versetzt und nach l Minute 11 ml Wasser hin-
zufügt.
Wenn Sulfat in unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein darf, bereitet man die Referenzlösung in der
Weise, daß man 6 Tropfen Sulfat-Standardlösung (R) mit 1,00 ml Bariumchloridlösung (R) versetzt und nach
l Minute 11 ml Wasser hinzufügt.
Nach 5 Minuten darf die Untersuchungslösung nicht stärker getrübt erscheinen als die Referenzlösung.

γ) Prüfung auf Arsen


Methode I: Bei der Prüfung auf Arsen wird eine Referenzlösung verwendet.
Zur Ausführung der Prüfung versetzt man die vorgeschriebene Menge der zu untersuchenden Substanz oder
die vorschriftsmäßig hergestellte Lösung derselben mit so viel Hypophosphitlösung (R), daß die Gesamtmenge
der Flüssigkeit 10 ml beträgt. Hierauf wird die Lösung 15 Minuten lang im Wasserbad erhitzt (Untersuchungs-
lösung).
Die Referenzlösung bereitet man – wenn Arsen nicht nachweisbar sein darf – in der Weise, daß man die glei-
che Menge Hypophosphitlösung (R), die man zur Herstellung der Untersuchungslösung verwendet hat, gege-
benenfalls mit Wasser auf 10 ml verdünnt und nach Zusatz von etwa 0,1 g Kaliumjodid(R) 15 Minuten lang im
Wasserbad erhitzt.
Wenn Arsen in unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein darf, bereitet man die Referenzlösung in der
Weise, daß man 1,00 ml Arsen-Standardlösung (R) mit 9 ml Hypophosphitlösung (R) versetzt und nach Zusatz
von etwa 0,1 g Kaliumjodid (R) 15 Minuten lang im Wasserbad erhitzt.
Nach dem Erhitzen werden beide Lösungen wieder mit Wasser auf das ursprüngliche Volumen ergänzt, wobei
eventuell vorhandene Niederschläge, wenn möglich, in Lösung gebracht werden sollen. Gelingt dies nicht, so
läßt man absetzen und gießt gleiche Mengen der klaren Lösungen in andere Reagensgläser oder in weiße Por-
zellantiegel ab.
Die Untersuchungslösung darf nicht stärker gefärbt sein als die Referenzlösung.
Methode II: Die Prüfung wird in dem in Abbildung 2 a dargestellten Apparat ausgeführt. Dieser besteht aus
einem etwa 100 ml fassenden Reaktionsgefäß, in dessen Hals mittels Glasschliff ein Steigrohr von 200 mm
Länge und 6 – 6,5 mm lichter Weite eingesetzt ist. Dieses ist an seinem unteren Ende zu einer 1,0 bis 1,5 mm
weiten Spitze ausgezogen, die mindestens 40 mm vom Boden des Gefäßes entfernt sein muß. Etwa 20 mm
oberhalb dieser Spitze ist im Steigrohr ein 2 mm weites Loch angebracht. Am oberen Ende trägt das Steigrohr
einen plangeschliffenen Wulst von etwa 22 mm Durchmesser. Auf diesen ist das gleichartig geformte und
ebenfalls plangeschliffene Ende eines ebenso weiten, 30 mm langen Glasrohres aufgesetzt.

Abb. 2a

Zur Ausführung der Prüfung wird zunächst das Steigrohr in der oberen Hälfte bis etwa 2 cm unterhalb seines
Endes locker mit Bleiazetatwatte (R) gefüllt. Hierauf wird zwischen die beiden Planschliffe ein etwa 15 × 15 mm
großes Stück Quecksilberbromidpapier (R) eingeklemmt. Sodann bringt man in das Reaktionsgefäß die jeweils
vorgeschriebene Menge der zu untersuchenden Substanz oder der zu prüfenden Lösung, fügt eine Lösung von
l g Kaliumjodid (R) in 20 ml Wasser sowie 2 ml Zinn-II-chloridlösung (R), 10 ml konzentrierte Salzsäure (R)
hinzu, verdünnt mit Wasser auf 50 ml, versetzt mit 5 g granuliertem Zink (R), verschließt das Reaktionsgefäß
sofort mit dem vorbereiteten Steigrohr und läßt es l Stunde lang stehen.
Hat sich nach dieser Zeit das Quecksilberbromidpapier nicht verfärbt, so ist in der Probe Arsen nicht nach-
weisbar.
Zur Kontrolle setzt man dann dem Reaktionsgemisch 0,10 ml Arsen-Standardlösung (R) zu, setzt das Steigrohr
wieder auf und läßt es neuerdings l Stunde lang stehen. Nach dieser Zeit muß das Quecksilberbromidpapier
deutlich gelb gefärbt sein.
Verändert sich das Quecksilberbromidpapier bei der Untersuchung der Probe, so wird die Prüfung mit den
Reagentien allein unter sonst gleichen Bedingungen wiederholt. Tritt auch hiebei eine Verfärbung auf, so ist
die Prüfung mit einwandfreien Reagentien nochmals auszuführen.

δ) Prüfung auf Eisen


Bei der Prüfung auf Eisen wird eine Referenzlösung verwendet.
Zur Ausführung der Prüfung versetzt man die vorschriftsmäßig bereitete Lösung der zu untersuchenden Sub-
stanz, wenn nicht anders angegeben, mit l ml verdünner Salzsäure (R), l Tropfen Bromwasser (R) und nach
l Minute mit 2 ml Ammoniumrhodanidlösung (R) und verdünnt hierauf mit Wasser auf 10 ml (Untersuchungs-
lösung).
Die Referenzlösung bereitet man – wenn Eisen nicht nachweisbar sein darf – in der Weise, daß man 2 ml
Ammoniumrhodanidlösung (R) mit l ml verdünnter Salzsäure (R) versetzt und mit Wasser auf 10 ml verdünnt.
Wenn Eisen in unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein darf, bereitet man die Referenzlösung in der
Weise, daß man 1,00 ml Eisen-Standardlösung (R) mit l ml verdünnter Salzsäure (R) und 2 ml Ammonium-
rhodanidlösung (R) versetzt und mit Wasser auf 10 ml verdünnt.
Die Untersuchungslösung darf nicht stärker gefärbt erscheinen als die jeweils verwendete Vergleichslösung.

ε) Prüfung auf Schwermetalle


Bei der Prüfung auf Schwermetalle wird eine Referenzlösung verwendet.
Zur Ausführung der Prüfung versetzt man 2 Tropfen Natriumsulfidlösung (R) mit 10 ml der vorschriftsmäßig
bereiteten Lösung der zu untersuchenden Substanz (Untersuchungslösung).
Wenn Schwermetalle nicht nachweisbar sein dürfen, muß die Untersuchungslösung 5 Minuten lang unverän-
dert bleiben.
Wenn Schwermetalle in unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein dürfen, bereitet man eine Referenz-
lösung in der Weise, daß man 1,00 ml Blei-Standardlösung (R) mit 9 ml Wasser verdünnt und mit 2 Tropfen
Natriumsulfidlösung (R) vermischt. Nach 5 Minuten darf die Untersuchungslösung nicht dunkler gefärbt
erscheinen als die Referenzlösung.
Wenn bei der Prüfung auf unzulässige Mengen von Schwermetallen die Untersuchungslösung dunkler gefärbt
erscheint als die Referenzlösung, so löst man in 10 ml der vorschriftsmäßig bereiteten Lösung der zu untersu-
chenden Substanz etwa 20 mg Askorbinsäure (R) und versetzt sofort mit etwa 50 mg Kaliumzyanid (R). Hier-
auf vermischt man die Lösung mit 2 Tropfen Natriumsulfidlösung (R).
Als Referenzlösung dient in diesem Fall eine Mischung von 1,00 ml Blei-Standardlösung (R) und 9,00 ml
Eisen-Standardlösung (R), in der man ebenfalls 20 mg Askorbinsäure (R) und 50 mg Kaliumzyanid (R) aufge-
löst hat. Hierauf vermischt man die Lösung mit 2 Tropfen Natriumsulfidlösung (R).
Nach 5 Minuten darf die Untersuchungslösung nicht dunkler gefärbt erscheinen als die Referenzlösung.

ζ) Bestimmung des Verdampfungsrückstandes und des Trockenrückstandes


Als Verdampfungs- bzw. Trockenrückstand wird im Arzneibuch jener Rückstand bezeichnet, der nach dem Ver-
dampfen oder Trocknen einer Flüssigkeit oder eines festen Stoffes bei 103 – 105° verbleibt, sofern bei den ein-
zelnen Artikeln keine andere Angabe gemacht wird.
Die Bezeichnung „Verdampfungsrückstand“ wird bei Flüssigkeiten gebraucht, die in reinem Zustand keinen
Rückstand hinterlassen; die Bezeichnung „Trockenrückstand“ wird gebraucht, wenn der Rückstand von regulä-
ren Bestandteilen des Produktes herrührt.
Die für die Bestimmung verwendeten Wägegläschen müssen vor der Benützung bei der gleichen Temperatur,
bei der die Bestimmung ausgeführt wird, bis zur Gewichtskonstanz getrocknet werden.
Zur Bestimmung werden 3,0000 – 5,0000 g oder die jeweils angegebene Menge eines festen Stoffes oder einer
Flüssigkeit in einem weithalsigen Wägegläschen von etwa 50 mm Durchmesser abgewogen, auf dem Wasser-
bad zur Trockene eingedampft und dann, wenn nicht anders angegeben, bei 103 – 105° im Trockenschrank bis
zur Gewichtskonstanz getrocknet. Man läßt das Wägegläschen im Exsikkator erkalten und wägt.
Bei Tinkturen und Fluidextrakten verwendet man zweckmäßigerweise ein Wägegläschen mit mehrfach gefalte-
ter Filtrierpapiereinlage, das bis zur Gewichtskonstanz getrocknet wurde. Man läßt die Flüssigkeit von dem Fil-
trierpapier aufsaugen und führt das Eindampfen und Trocknen dann in der oben angegebenen Weise durch.

η) Bestimmung des Trocknungsverlustes


Als Trocknungsverlust wird im Arzneibuch der Gewichtsverlust bezeichnet, den eine Substanz oder eine Droge
beim Trocknen unter den vorgeschriebenen Bedingungen erleidet.
Die für die Bestimmung verwendeten Wägegläschen müssen vor der Benützung bei der gleichen Temperatur,
bei der die Bestimmung ausgeführt wird, bis zur Gewichtskonstanz getrocknet werden.
Zur Bestimmung werden 0,2000 – 0,5000 g, bei Drogen 2,0000 g bis 3,0000 g oder die jeweils angegebene
Menge in einem weithalsigen Wägegläschen abgewogen und, wenn nicht anders angegeben, bei 103 – 105° im
Trockenschrank bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Man läßt das Wägegläschen im Exsikkator erkalten und
wägt.
Bei thermolabilen Stoffen oder Drogen, die flüchtige Bestandteile enthalten, ist das Trocknen nur im Exsikka-
tor bis zur Gewichtskonstanz vorzunehmen.
Trocknen im Vakuum bedeutet Trocknen bei einem Barometerstand von höchstens 2 kPa (20 mbar).
Bei Stoffen von salbenartiger Konsistenz wird die Bestimmung in der Weise ausgeführt, daß man zunächst das
Wägegläschen mit etwa 2 – 3 g Seesand (R) und einem kleinen Glasstab bis zur Gewichtskonstanz trocknet.
Hierauf wägt man 2,0000 – 3,0000 g der zu untersuchenden Substanz ein, vermischt sie sorgfältig mit dem See-
sand und verfährt weiter in der oben angegebenen Weise.

ϑ) Bestimmung des Glührückstandes und des Verbrennungsrückstandes (Asche)


Als Glührückstand bzw. Verbrennungsrückstand (Asche) wird im Arzneibuch die Menge des nicht flüchtigen
Rückstandes bezeichnet, der beim Glühen eines anorganischen Stoffes bzw. beim Verbrennen eines organischen
Stoffes oder einer Droge verbleibt.
Der hiezu verwendete Tiegel muß vor der Benützung bis zur Gewichtskonstanz geglüht werden.

Glührückstand anorganischer Stoffe


Die gepulverte Substanz wird in einen Porzellantiegel eingewogen und zunächst vorsichtig erhitzt, bis sich
etwa vorhandenes Kristallwasser verflüchtigt hat und ein Verspritzen von Substanz nicht mehr zu befürchten
ist. Nun steigert man die Temperatur und glüht bei schwacher Rotglut bis zur Gewichtskonstanz. Man läßt den
Tiegel im Exsikkator erkalten und wägt.

Verbrennungsrückstand (Asche) organischer Stoffe


Die Substanz wird in einen Porzellantiegel eingewogen und zunächst vorsichtig verascht, wobei man, um der
Luft genügend Zutritt zu ermöglichen, den Brenner zeitweilig entfernt. Die Asche wird auf dunkle Rotglut
erhitzt, bis sie kohlefrei und gewichtskonstant ist. Falls es nicht gelingt, die Asche kohlefrei zu erhalten, wird
sie mit etwa 2 ml Wasser aufgenommen. Hierauf dampft man auf dem Wasserbad ein und glüht den Rückstand
neuerlich. Man läßt den Tiegel im Exsikkator erkalten und wägt.

Verbrennungsrückstand (Asche) von Drogen und Extrakten


1,0000 – 2,0000 g der gepulverten Droge oder des Extraktes werden in einen Porzellantiegel eingewogen und
auf dem Tiegelboden gleichmäßig verteilt. Man verascht unter allmählicher Steigerung der Temperatur, wobei
man das Pulver zuerst verglimmen läßt und dann weiter erhitzt, bis in der Asche keine Kohle mehr sichtbar ist.
Dabei darf nicht stärker als bis zur dunklen Rotglut erhitzt werden. Nach dem Erkalten im Exsikkator wird
gewogen. Wenn auf diese Weise eine grauweiße Asche nicht zu erhalten ist, erwärmt man die verkohlte Masse
mit 10 ml Wasser und filtriert durch ein aschefreies Filter. Filter samt Rückstand werden sodann im gleichen
Tiegel neuerlich verascht; nun gibt man das Filtrat dazu, dampft zur Trockene ein und glüht bei schwacher Rot-
glut. Man kann der erkalteten Asche auch eine Lösung von etwa 0,2 g Ammoniumnitrat (R) in 2 ml Wasser
zusetzen und nach dem Verdampfen der Flüssigkeit auf dem Wasserbad den Rückstand nochmals glühen. Den
Tiegel läßt man im Exsikkator erkalten und wägt.

Säureunlösliche Asche
Zur Bestimmung versetzt man den Verbrennungsrückstand mit 10 ml verdünnter Salzsäure (R), erhitzt 10 Mi-
nuten lang auf dem Wasserbad, filtriert durch ein aschefreies Filter und wäscht mit heißem Wasser nach, bis das
ablaufende Filtrat nicht mehr sauer reagiert. Das Filter samt Inhalt wird wieder in den Tiegel zurückgebracht,
nach dem Trocknen bei 103 – 105° verascht und bei schwacher Rotglut geglüht. Den Tiegel läßt man im Exsik-
kator erkalten und wägt.
c ) G e h a l t s b e s t i m m u n g , We r t b e s t i m m u n g
Zur Gehaltsbestimmung, nicht aber zur Wertbestimmung, können auch andere als die im Arzneibuch beschrie-
benen Methoden einschließlich der der Mikroanalyse angewendet werden. Man hat sich jedoch zu vergewis-
sern, daß die erzielten Resultate von gleicher Genauigkeit sind wie die, welche mit Hilfe des im Arzneibuch
beschriebenen Verfahrens erhalten werden. Im Zweifelsfalle oder im Falle einer Schiedsanalyse gilt aus-
schließlich die im Arzneibuch vorgeschriebene Methode.
Bei den im Arzneibuch angegebenen Vorschriften zur maßanalytischen Prüfung von Reinsubstanzen ist die
angegebene Einwaage womöglich derart bemessen. daß sie 20,00 ml Titerlösung entspricht. Ein Abweichen
von diesen Mengenangaben bei der Ausführung der Bestimmungen ist möglich. Will man jedoch wesentlich
kleinere Mengen verwenden, so muß außer der Verwendung entsprechend feinerer Meßgeräte noch geprüft
werden, ob die Empfindlichkeit der Endpunktanzeige dies zuläßt.
Zur Erleichterung der Berechnung der Resultate für abweichende Einwaagen ist die der Volumseinheit der
Titerlösung entsprechende Substanzmenge und bei einheitlich zusammengesetzten chemischen Arzneistoffen
auch die l g der Substanz entsprechende Menge der Titerlösung angegeben.

α) Bestimmung des Methoxylgehaltes


Die Bestimmung wird in dem in Abb. 3 dargestellten Apparat ausgeführt. Man gibt zunächst etwa 0,1 g roten
Phosphor (R) in die Waschvorrichtung (b) und füllt diese dann etwa bis zur Hälfte mit Wasser. In das Kölbchen
(a) bringt man ebenfalls etwa 0,1 g roten Phosphor (R) oder etwa 10 mg Natriumhypophosphit (R) und hierauf
etwa 5 ml Jodwasserstoffsäure (R). Sodann erhitzt man mit einem Mikrobrenner die Jodwasserstoffsäure unter
Durchleiten von Kohledioxyd (R) so lange zum gelinden Sieden, bis sie farblos geworden ist. Dabei wird an
den Apparat keine Vorlage angeschlossen und der Kühler bleibt leer.

Abb. 3
(etwa 1/3 de natürl. Größe)

Nun läßt man im Kohlendioxydstrom erkalten und füllt den Kühler mit Wasser. Hierauf mischt man in der Vor-
lage (c1) 10 bis 20 Tropfen Brom (R) mit 10 ml Natriumazetat-Eisessiglösung (R) und läßt etwa die Hälfte die-
ser Mischung durch Neigen des Gefäßes in den zweiten und dritten Teil der Vorlage (c2, c3) überfließen. Die
Vorlage wird nun am Apparat befestigt und der Kohlendioxydstrom mittels eines Schraubenquetschhahnes so
einreguliert, daß jeweils nur eine Gasblase durch die Vorlagen streicht.
Hierauf nimmt man das Kölbchen (a) von der Apparatur ab, läßt die zu untersuchende Substanz, die man in ein
Näpfchen (e) eingewogen hat, mit diesem in das Kölbchen fallen und schließt dasselbe sofort wieder an die
Apparatur an. Nun erhitzt man zum gelinden Sieden, wobei man die während des Anheizens vorübergehend
auftretende Beschleunigung des Gasstromes nicht berücksichtigt. Der Kühler bleibt mit stehendem Wasser
gefüllt; dieses soll jedoch nicht zum Sieden kommen.
Nach einer Stunde nimmt man die Vorlage ab und stellt das Erhitzen ein. Die im Kölbchen befindliche Jod-
wasserstoffsäure kann noch für weitere 3 Bestimmungen verwendet werden. Sie wird am besten in der mit
einer eingeschliffenen Kappe (d) verschlossenen und mit Kohlendioxyd gefüllten Apparatur aufbewahrt. Den
Inhalt der Vorlage gießt man in einen 250 ml fassenden Erlenmeyerkolben, in welchem man sich vorher eine
Lösung von etwa 1,5 g Natriumazetat (R) in 10 ml Wasser bereitet hat, spült mehrmals sorgfältig mit Wasser
nach und versetzt sodann tropfenweise mit konzentrierter Ameisensäure (R) oder mit Natriumformiat (R), bis
die Bromfarbe verschwunden ist. Durch Zufügen von etwa 10 mg Natriumsalizylat (R) und kräftiges Umschüt-
teln werden die letzten Spuren von freiem Brom auch aus dem Gasraum gebunden. Nun gibt man etwa l g
Kaliumjodid (R) hinzu, schüttelt um und titriert nach Zusatz von 10 ml verdünnter Schwefelsäure (R) das aus-
geschiedene Jod mit 0,1 n Natriumthiosulfatlösung (T) unter Verwendung von Stärkelösung (I) als Indikator.
Der Methoxylgehalt ergibt sich nach der Formel:
a · 0,051725
%OCH3 =
g
a = Anzahl ml verbrauchter 0,1 n Natriumthiosulfatlösung
g = Einwaage der Substanz in g

β) Bestimmung flüchtiger Basen nach Kjeldahl


Die Bestimmung kann in dem in Abb. 4 schematisch dargestellten Apparat ausgeführt werden. Dieser besteht
aus dem Zersetzungskolben (a), welcher an dem Stativ (b) in schräger Lage befestigt ist. In den Zersetzungs-
kolben ist ein an seinem unteren Ende senkrecht gegen den Kolbenboden gekrümmtes Dampfeinleitungsrohr
(c) eingeführt, das mit dem etwa 1 l fassenden Dampfentwicklungskolben (d) in Verbindung steht. Dieser ist
mit einem doppelt durchbohrten Stopfen versehen, durch dessen eine Bohrung das Dampfeinleitungsrohr (c)
geführt ist. Die andere Bohrung trägt ein bis nahe an den Boden des Kolbens reichendes Trichterrohr (e), das
mit einem Hahn verschließbar ist. Ein zweites, ebenfalls mit einem Hahn verschließbares Trichterrohr (f) ist an
den zum Zersetzungskolben absteigenden Teil des Dampfeinleitungsrohres angesetzt. Der Zersetzungskolben
ist ferner über einen Destillieraufsatz (g) mit einem absteigenden Kühler (h) verbunden. Als Destillationsvorla-
ge dient ein 300 ml fassender Erlenmeyerkolben (i), sofern nicht ein mittels eines Korkstopfens dicht ange-
schlossener Volhardkolben (Abb. 5) vorgeschrieben ist. Die Konstruktion des Apparates kann im einzelnen von
der beschriebenen abweichen, sofern dadurch die Genauigkeit der Bestimmung nicht beeinträchtigt wird.

Abb. 4 Abb. 5
(etwa 1/10 der natürl. Größe) (etwa 1/4 der natürl. Größe)
Zur Ausführung der Bestimmung füllt man den Dampfentwicklungskolben etwa zur Hälfte mit Wasser, fügt
einige Tropfen verdünnte Schwefelsäure (R) und zur Verhinderung des Siedeverzuges etwa l g Talk (R) hinzu.
Nun erhitzt man zum Sieden und dämpft die Apparatur aus. Nach dem Abkühlen bringt man die vorschrifts-
mäßig bereitete Lösung der zu untersuchenden Substanz quantitativ in den Zersetzungskolben und spült sorg-
fältig mit wenig Wasser nach. Sodann gibt man in die Destillationsvorlage, wenn nicht anders vorgeschrieben,
30,00 ml 0,1 n Schwefelsäure (T) und 10 Tropfen Methylrot-Methylenblau-Lösung (I) und bringt sie in der
Weise an das Ende des Kühlers, daß dessen Ablaufrohr gerade unter die Flüssigkeitsoberfläche eintaucht. Nun
läßt man durch das Trichterrohr (f) 50 ml konzentrierte Natriumhydroxydlösung (R) vorsichtig in den Zerset-
zungskolben einfließen, verschließt den Hahn, erhitzt zum gelinden Sieden und leitet nun 15 – 20 Minuten lang
aus dem Dampfentwicklungskolben Dampf ein. Während dieser Zeit ist der Hahn im Trichterrohr (e) des
Dampfentwicklungskolbens geschlossen. Nach beendeter Destillation senkt man unter weiterem Durchleiten
von Wasserdampf die Vorlage so weit, daß das Ablaufrohr des Kühlers nicht mehr in die Flüssigkeit eintaucht,
und spült dieses gründlich mit Wasser ab. Nach l Minute unterbricht man die Dampferzeugung und öffnet den
Hahn des Trichterrohres (f). In der Vorlage (i) titriert man sodann die überschüssige Schwefelsäure mit 0,1 n
Natriumhydroxydlösung (T) zurück.

γ) Bestimmung des Vitamin A-Gehaltes


Die Bestimmung ist ohne Unterbrechung und unter Ausschluß von Tageslicht auszuführen.
Die bei den einzelnen Artikeln angegebene Menge der zu untersuchenden Substanz wird in einem 200 ml fas-
senden Rundkolben mit eingeschliffenem Kühler mit 30 ml Alkohol (R) versetzt und nach Zusatz von 3 ml
konzentrierter Kaliumhydroxydlösung (R) 30 Minuten lang im Wasserbad unter Rückflußkühlung und Einlei-
tung von Stickstoff (R) zum Sieden erhitzt. Nach dem Abkühlen im Stickstoffstrom setzt man 50 ml Wasser zu,
bringt die Flüssigkeit unter Nachspülen mit peroxydfreiem Äther (R) in einen Scheidetrichter und schüttelt vor-
sichtig dreimal mit je 50 ml peroxydfreiem Äther (R) aus. Die vereinigten Ätherlösungen wäscht man durch
Schütteln mit je 20 ml Wasser, bis sich dieses auf Zusatz von Phenolphthaleinlösung (I) nicht mehr rötet. Nach
dem Trocknen mit wasserfreiem Natriumsulfat (R) filtriert man die ätherische Lösung in einen Rundkolben,
wäscht Scheidetrichter und Filter mit peroxydfreiem Äther (R) nach und destilliert hierauf den Äther im Stock-
stoffstrom bei gelinder Wärme ab. Den Rückstand löst man in iso-Propylalkohol (R), verdünnt die Lösung hier-
auf in einem Meßkolben mit iso-Propylalkohol (R) auf eine Konzentration von 10 – 15 I. E. Vitamin A je ml
und bestimmt sodann die Absorption der Lösung in einem geeigneten Spektrophotometer (Ph. Eur. V.6.19) bei
den Wellenlängen 310, 325 und 334 nm und einer Schichtdicke von 1 cm, wobei man iso-Propylalkohol als
Vergleichsflüssigkeit verwendet. Die Absorption bei 325 nm soll zwischen 0,4 und 0,8 liegen.
Zur Ausschaltung der von fremden Begleitstoffen herrührenden Absorption berechnet man die korrigierte
Absorption (Akorr.) nach der Formel:

Akorr.= 7 A325 – 2,625 A310 – 4,375 A334

Der Gehalt der zu untersuchenden Substanz an Vitamin A in I. E. je g ergibt sich nach der Formel:

Akorr
I.E./g = · 1900
c

c = Konzentration der zu untersuchenden Substanz (g/100 ml)


Die Fehlergrenze der Bestimmungsmethode beträgt etwa ± 8%).

d) Chromatographische Prüfung

α) Papierchromatographische Prüfung. Siehe Ph. Eur. V.6.20.1


β) Dünnschichtchromatographische Prüfung. Siehe Ph. Eur. V.6.20.2
Die Auswertung der Chromatogramme erfolgt durch Angabe des Rf – oder RB)Rst, Rx)-Wertes, wobei die beiden
Größen durch folgende Beziehung gekennzeichnet sind:
S
Rf =
F

S
RB(RSt, RX) =
B

S = Entfernung Startpunkt – Mittelpunkt des Fleckens der zu identifizierenden Substanz


F = Entfernung Startpunkt – Fließmittelfront, gemessen über dem Mittelpunkt des Fleckes
B = Entfernung Startpunkt – Mittelpunkt des Fleckes der Vergleichssubstanz.
Wurde die Probe bzw. die Vergleichssubstanz auf mehrere Startpunkte aufgetragen, so sind bei der Berechnung
die Mittelwerte der jeweils gefundenen Entfernung in die Formel einzusetzen.

3. Untersuchung von Gasen


Vor der Untersuchung ist der Behälter mit dem zu prüfenden Gas mindestens 6 Stunden lang in dem Raum, in
dem die Untersuchung durchgeführt wird, bei möglichst gleichbleibender Temperatur aufzubewahren.
Die Entnahme der für die Untersuchung notwendigen Gasmengen erfolgt aus den aufrecht stehenden Behältern
über ein geeignetes Druckreduzierventil. Die in den einzelnen Vorschriften angegebenen Gasmengen beziehen
sich auf eine Temperatur von 20° und einen Barometerstand von 101,3 kPa (1013 mbar). Für abweichende
Werte sind die Gasmengen entsprechend zu ändern nach der Formel:

V20 (t + 273)
Vtp = K
Pt

Vtp = das bei der Prüfung anzuwendende Gasvolumen


K = 0,3458 (wenn der herrschende Barometerstand in Kilo-Pascal ausgedrückt wird)
K = 3,458 (wenn der herrschende Barometerstand in Millibar ausgedrückt wird)
V20 = das in der Vorschrift angegebene Gasvolumen
t = die bei der Ausführung der Prüfung herrschende Raumtemperatur
Pt = der bei der Ausführung der Prüfung herrschende Barometerstand in Kilo-Pascal oder Millibar

Die bei der Ausführung der Reinheitsprüfung zu verwendenden Gaswaschflaschen (Abb. 6) müssen aus Neu-
tralglas, entsprechend der Glasart I (Ph. Eur. VI.2.1), hergestellt sein und einen Durchmesser von 21– 23 mm
besitzen. Ihr Fassungsvermögen muß etwa 100 ml betragen. Das Gaseinleitungsrohr soll 2 mm über dem
Boden der Waschflasche endigen und einen inneren Durchmesser von nicht mehr als l mm aufweisen. Bei der
Reinheitsprüfung erfolgt das Abmessen des zur Untersuchung gelangenden Gasvolumens stets, nachdem das
untersuchte Gas das vorgeschriebene Reaktionsgefäß passiert hat. Eine einfache Meßvorrichtung ist in Abb. 7
dargestellt. Sie besteht aus einem Meßzylinder von entsprechendem Fassungsvermögen, der, mit Wasser
gefüllt, mit der Öffnung nach unten, in ein weites Gefäß mit Wasser eintaucht. Das Gas wird von dem verwen-
deten Reaktionsgefäß mittels eines gebogenen Rohres von unten her in den Meßzylinder eingeleitet.
Soll eine Menge einer in dem zu untersuchenden Gas enthaltenen Verunreinigung durch Feststellung der
Gewichtszunahme eines mit einem entsprechenden Reagens gefüllten, tarierten Absorptionsgefäßes ermittelt
werden, so ist dieses vor dem Tarieren mit dem betreffenden Gas zu füllen.
Prüfung auf Kohlenmonoxyd: Man leitet im Lauf von 15 Minuten 1000 ml des zu prüfenden Gases zunächst
durch zwei gewöhnliche Waschflaschen, deren Gaseinleitungsrohr durch eine Glasfritte abgeschlossen ist, und
von denen die erste Chromschwefelsäure (R), die zweite konzentrierte Schwefelsäure (R) enthält, sodann
durch ein mit Phosphorpentoxyd (R) gefülltes U-Rohr, weiter durch ein mittels eines Heizbades auf 130 – 140°
erhitztes, mit Jodpentoxyd (R) gefülltes U-Rohr und schließlich durch eine mit einer Lösung von l g Kalium-
jodid (R) in 20 ml Wasser und 10 Tropfen Stärkelösung (I) beschickte Gaswaschflasche (Abb. 6). Enthält das
zu untersuchende Gas Kohlenoxyd, so färbt sich die Kaliumjodid-Stärkelösung blau. Bei der Ausführung der
Prüfung dürfen Schlauchverbindungen und Glasschliffe nicht gefettet sein; Glasschliffe können durch
Befeuchten mit l Tropfen konzentrierter Phosphorsäure (R) gedichtet und leicht drehbar gemacht werden.
Abb. 6 Abb. 7

Für die Gehaltsbestimmung wird die zu untersu-


chende Gasmenge in einer Gasbürette (Abb. 8)
abgemessen. Diese besteht aus einer Glasröhre (a)
von 60 – 70 cm Länge und 15 bis 20 mm lichter
Weite und ist an ihrem oberen Ende durch einen
gewöhnlichen Hahn, an ihrem unteren Ende durch
einen Schwanzhahn abgeschlossen. Zwischen den
beiden Hähnen ist durch eine an der Bürette ange-
brachte Meßskala ein Volumen von 100,0 ml mar-
kiert. Die Meßskala ist in Abschnitte zu je 0,2 ml
unterteilt und beginnt unmittelbar unterhalb des
oberen Hahnes. Das untere Ende der Gasbürette ist
über einen etwa l m langen Schlauch (b) mit dem
Niveaugefäß (c) verbunden. Durch dieses wird so
viel von der vorgeschriebenen Sperrflüssigkeit
eingefüllt, daß deren Spiegel im Niveaugefäß noch
sichtbar ist, wenn man die Bürette bei geöffneten
Hähnen durch Heben des Niveaugefäßes vollstän-
dig mit Sperrflüssigkeit füllt. Das obere Ende der
Bürette trägt ein Kapillarrohr von etwa l mm lich-
ter Weite, an welches das jeweils verwendete Re-
aktionsgefäß angeschlossen wird.
Das Füllen der Gasbürette geschieht in der Weise,
daß man durch Senken des Niveaugefäßes bei
geöffneten Hähnen die Sperrflüssigkeit vollständig
in das Niveaugefäß zurückfließen läßt, wobei
jedoch die Bohrung des unteren Hahnes mit der
Flüssigkeit gefüllt bleibt. Hierauf bringt man
durch entsprechendes Drehen des unteren Hahnes
die Bürette mit der Außenluft in Verbindung und
leitet nun bei Gasen, die leichter sind als Luft
Abb. 8 (Stickstoff) von oben her, bei Gasen, die schwerer
sind als Luft (Kohlendioxyd, Sauerstoff, Zyklopropan) von unten her, das zu prüfende Gas durch die Bürette,
bis die Luft daraus verdrängt ist (etwa 5 Minuten). Sodann schließt man zuerst den Hahn, durch den das Gas an
die Außenluft ausströmt und hierauf auch den anderen und wartet zwecks eventuellen Temperaturausgleiches
5 Minuten. Sodann öffnet man vorsichtig den oberen Hahn, während man gleichzeitig durch Heben des
Niveaugefäßes die Sperrflüssigkeit in die Bürette bis zur 100 ml-Marke einströmen läßt, schließt hierauf den
Hahn wieder, bringt den Meniskus der Sperrflüssigkeit im Niveaugefäß mit dem in der Gasbürette auf gleiche
Höhe und liest das Gasvolumen ab. Dieses soll 98,0 bis 100,0 ml betragen. Während der ganzen Untersuchung
darf das Meßrohr der Gasbürette nicht mit der Hand angefaßt werden. Ist die abgemessene Gasmenge zur Aus-
führung der quantitativen Bestimmung in eine Gaspipette zu bringen, so verfährt man folgendermaßen:
Die zu verwendende einfache oder zusammengesetzte Gaspipette (Abb. 9 A und B) wird mit soviel der vorge-
schriebenen Absorptionsflüssigkeit gefüllt, daß diese bis in den Schenkel (a) der an die Kugel (b) angeschmol-
zenen Kapillare von l mm lichter Weite zu stehen kommt. Sodann verbindet man das Ende der Kapillare
mittels eines Schlauches, Glas an Glas, mit dem am oberen Ende der Gasbürette angesetzten Rohr, markiert
den Stand der Absorptionsflüssigkeit in der Kapillare der Gaspipette, öffnet hierauf den unteren und hernach
den oberen Hahn der Gasbürette und drückt das gesamte Gasvolumen durch langsames Heben des Niveaugefä-
ßes allmählich in die Gaspipette, bis die Sperrflüssigkeit die Bohrung des oberen Hahnes gerade füllt, und
schließt diesen sodann.

Abb. 9

Nachdem die Reaktion zwischen Gas und Absorptionsflüssigkeit, die durch vorsichtiges Umschütteln beschleu-
nigt werden kann, abgewartet wurde, saugt man das nicht absorbierte Gas nach Öffnen des oberen Hahnes
durch Senken des Niveaugefäßes in die Bürette zurück, und zwar so weit, daß der Meniskus der Absorptions-
flüssigkeit wieder bei der vorher angebrachten Marke steht, schließt den oberen Hahn, bringt den Meniskus der
Sperrflüssigkeit im Niveaugefäß mit dem im Meßrohr auf gleiche Höhe und liest das Volumen des nicht absor-
bierten Gasanteiles ab. Nun drückt man den Inhalt der Bürette nochmals in die Gaspipette und wiederholt den
Vorgang in der oben beschriebenen Weise so oft, bis die Ergebnisse von zwei aufeinanderfolgenden Ablesun-
gen um nicht mehr als 0,1 ml differieren.
X. Bestimmungen der chemischen Kennzahlen

l. Bestimmung der Säurezahl


Siehe Ph.Eur.V.3.4.1.
Zur Bestimmung werden, wenn nicht anders vorgeschrieben, etwa 10,00 g der Substanz, bei Harzen etwa
0,50 – 1,00 g, in 50 ml einer Mischung von gleichen Volumteilen Äther (R) und Alkohol (R), nötigenfalls unter
Erwärmen, gelöst.
Unter Säuregrad versteht man die Anzahl ml n Alkalihydroxydlösung, die zur Neutralisation der in 100 g Sub-
stanz vorhandenen freien Säure erforderlich ist.
Säuregrad
Säurezahl =
0,561

2. Bestimmung der Verseifungszahl


Siehe Ph. Eur. V.3.4.6.

3. Bestimmung der Esterzahl


Siehe Ph. Eur. V.3.4.2.

4. Bestimmung des unverseifbaren Anteiles


Als unverseifbarer Anteil wird jene Menge eines Fettes, fetten Öles oder einer anderen in Betracht kommenden
Substanz bezeichnet, die durch Alkalihydroxyde nicht zu verseifen und nicht wasserlöslich zu machen ist. Die
Angabe erfolgt in Prozent.
Zur Bestimmung werden, wenn nicht anders vorgeschrieben, etwa 10,00 g der Substanz in einen 150 ml fas-
senden Kolben aus gegen Alkali widerstandsfähigem Glas eingewogen und mit einer Lösung von 5 g Kalium-
hydroxyd (R) in 50 ml Alkohol (R) l Stunde lang unter Rückflußkühlung gekocht. Nach dem Abkühlen bringt
man die alkoholische Seifenlösung in einen Scheidetrichter, versetzt mit 60 ml Wasser und schüttelt zunächst
mit 50 ml und sodann so oft mit je 30 ml Petroläther (R) aus, bis die Petrolätherschichte nicht mehr gelb
gefärbt ist. Eventuell auftretende Emulsionen beseitigt man durch Zusatz von Kaliumchlorid (R) oder einer
konzentrierten Lösung dieses Salzes. Die mit Wasser mehrmals gewaschene Petrolätherlösung wird mit was-
serfreiem Natriumsulfat (R) durchgeschüttelt; man filtriert in einen Kolben, wäscht mit Petroläther (R) nach
und dampft zur Trockene ein. Der Rückstand wird mit einer Lösung von 2 g Kaliumhydroxyd (R) in 15 ml
Alkohol (R) nochmals verseift, in gleicher Weise wie oben mit Wasser verdünnt und mit Petroläther (R) extra-
hiert. Die vereinigten Petrolätherauszüge schüttelt man mehrmals mit je 5 – 10 ml Wasser bis zum Verschwin-
den der alkalischen Reaktion. Hierauf bringt man die, wenn nötig, filtrierte Lösung in ein tariertes Kölbchen,
destilliert den Petroläther auf dem Wasserbad ab und trocknet den Rückstand bei 103 – 105° bis zur Gewichts-
konstanz.

a · 100
Unverseifbarer Anteil in Prozent =
e

a = Gewicht des Rückstandes in Gramm


e = Einwaage der Substanz in Gramm

5. Bestimmung der Jodzahl


Siehe Ph.Eur.V.3.4.4.

6. Bestimmung der Hydroxylzahl


Siehe Ph. Eur. V.3.4.3.
Die Säurezahl der untersuchten Substanz ist bei der Berechnung zu berücksichtigen, jedoch nur dann, wenn
ihre Bestimmung ausdrücklich vorgeschrieben ist.

7. Bestimmung der Peroxydzahl


Siehe Ph. Eur. V.3.4.5.
XI. Bestimmungen der physikalischen Kennzahlen

1. Bestimmung des Schmelzpunktes bzw. des Schmelzintervalles


Der Schmelzpunkt ist der Punkt der Temperaturskala, bei dem die feste und die flüssige Phase eines Stoffes
miteinander im Gleichgewicht stehen.
Bei der für das Arzneibuch allein in Betracht kommenden Bestimmung des Schmelzpunktes im Temperatur-
anstieg weist eine für die Anforderung der Praxis als vollkommen rein bezeichnete Substanz gewöhnlich ein
Schmelzintervall von 1 – 2° auf. Es ist daher zweckmäßig, an Stelle von Schmelzpunkten Schmelzintervalle
anzugeben. Wird für einen Stoff ein Schmelzintervall von a – b° vorgeschrieben, so bedeutet dies, daß die
Temperatur, bei der sich die ersten Anzeichen beginnenden Schmelzens zeigen, mindestens a° betragen und der
Stoff bei b° völlig geschmolzen sein muß.
Bei einer reinen Substanz tritt unscharfes Schmelzen und ein größeres Schmelzintervall nur dann auf, wenn sie
sich beim Erwärmen unterhalb des Schmelzpunktes zersetzt oder wenn sie aus einem Gemisch zweier oder
mehrerer relativ beständiger polymorpher Modifikationen besteht. Zersetzungsvorgänge sind häufig schon
äußerlich wahrnehmbar (Verfärbung, Gasblasenbildung). In solchen Fällen ist das Schmelzintervall wesentlich
von der Schnelligkeit des Erhitzens abhängig.

a ) B e s t i m m u n g d e s S c h m e l z p u n k t e s b z w. d e s S c h m e l z i n t e r v a l l e s
pulverförmiger oder leicht pulverisierbarer Substanzen
Die Bestimmung kann im Kapillarröhrchen oder unter dem Mikroskop (nach
L. K o f l e r , ÖAB.: XI, 2) ausgeführt werden.
Bestimmung im Kapillarröhrchen:
Bei dieser Bestimmung wird der in Abb. 10 dargestellte Apparat verwendet.
Er besteht aus einem langhalsigen Rundkolben aus schwer schmelzbarem Glas
von 6 – 7 cm Durchmesser, in dem ein Rohr von etwa 20 mm innerer Weite in
der Weise eingeschmolzen ist, daß sein unteres, zugeschmolzenes Ende etwa
l cm vom Boden des Kolbens entfernt ist.
Am oberen Ende des äußeren Kolbenhalses ist ein kleiner Einfüllstutzen ange-
setzt, welcher mit einem eingeschliffenen Glasstopfen verschlossen werden
kann. Dieser ist mit einer kapillaren Bohrung oder einer anderen dem Druck-
ausgleich dienenden Vorrichtung versehen.
Als Badflüssigkeit dient eine geeignete Flüssigkeit (z. B. Silikonöl), deren Sie-
depunkt nicht unter 350° liegt. Von dieser wird so viel eingefüllt, daß bei der
jeweils gefundenen Schmelztemperatur der Quecksilberfaden des Thermo-
meters nicht über die Flüssigkeitsoberfläche herausragt.
Abb. 10 Zur Bestimmung des Schmelzpunktes wird die betreffende Substanz, falls
nötig, fein gepulvert und im Exsikkator 24 Stunden lang über einem geeigne-
ten Trocknungsmittel aufbewahrt. Sodann wird ein dünnwandiges Kapillar-
röhrchen (Abb. 11 a) von etwa 1 mm lichter Weite bis zu einer Höhe von 2–3 mm mit der Substanz gefüllt.
Bei Stoffen, welche über 100° schmelzen, kann die Substanz auch ohne vorher-
gehende Trocknung in ein evakuierbares Schmelzpunktröhrchen (Abb. 11 b) einge-
füllt werden. Das Röhrchen wird dann evakuiert, 15 Minuten lang in heißes Wasser
getaucht und hierauf in evakuiertem Zustand mit einer kleinen Stichflamme knapp
unterhalb der Erweiterung abgeschmolzen.
Das Röhrchen wird nun an einem Thermometer derart befestigt, daß sich die Sub-
stanz in der Höhe des Quecksilberreservoirs befindet. Sodann wird das Thermo-
meter mittels eines Korkes in das innere Rohr des Schmelzpunktapparates, der
unter Kontrolle mit einem Hilfsthermometer auf etwa 10° unter die zu erwartende
Schmelztemperatur vorgewärmt wurde, so eingesetzt, daß Quecksilberreservoir
und Substanz von den Wänden und dem Boden des Rohres möglichst gleich weit
entfernt sind. Der Kork muß zur Ermöglichung des Druckausgleiches eine durch-
gehende Längskerbe besitzen. Abb. 11
Die weitere Temperatursteigerung soll, wenn nicht anders vorgeschrieben, je Minute 1 – 2°, bei Substanzen,
die unter Zersetzung schmelzen, 4 – 5° betragen. Die Beobachtung der Substanz erfolgt mit Hilfe einer Lupe.
Die Temperatur, bei welcher sich die Substanz zusammenzieht und weich zu werden beginnt, gilt als untere
Grenze des Schmelzintervalles; die Temperatur, bei welcher der letzte Rest der festen Phase verschwindet, gilt
als obere Grenze.

b) Bestimmung des Mischschmelzpunktes


Zur Identifizierung einer Substanz kann man auch die Bestimmung des Schmelzpunktes der Mischung dieser
Substanz mit einem Muster gesicherter Identität, d. h. die Bestimmung des Mischschmelzpunktes, heranziehen.
Sind die beiden Substanzen identisch, so schmilzt die Mischung bei derselben Temperatur und unter gleichen
Erscheinungen wie die Einzelsubstanzen. Handelt es sich um zwei verschiedene Stoffe, so beginnt ein Teil des
Gemenges früher zu schmelzen, während sich die übrigbleibenden Kristalle bei weiterem Erhitzen allmählich
in der Schmelze auflösen. In seltenen Fällen kann Identität vorgetäuscht werden, wenn z. B. die beiden Proben
eine lückenlose Mischkristallreihe bilden oder wenn stark begrenzte Mischbarkeit der flüssigen Phasen vor-
liegt. Eine vorsichtige Bewertung des Mischschmelzpunktes ist bei stark zersetzlichen Substanzen mit großen
Schmelzintervallen geboten.
Zur Ausführung der Bestimmung im Kapillarröhrchen verreibt man in einer kleinen Reibschale etwa gleiche
Mengen der zu prüfenden Substanz und eines Musters gesicherter Identität und bringt diese Mischung in ein
Schmelzpunktröhrchen. Dieses befestigt man gemeinsam mit zwei weiteren Kapillaren, die man mit je einer
der beiden Substanzen beschickt hat, am Thermometer und bestimmt hierauf den Schmelzpunkt der drei Sub-
stanzproben. Das Gemisch darf nicht tiefer schmelzen als die beiden Komponenten.
Wird der Mischschmelzpunkt unter dem Mikroskop bestimmt, mischt man die beiden Komponenten durch
leichtes Verreiben zwischen zwei Objektträgern möglichst innig. Hierauf bestimmt man, wie bei ÖAB.: XI, 2, a
beschrieben, das Schmelzintervall der Mischung. Der Schmelzbeginn darf bei der Mischung nicht früher ein-
treten als bei den Komponenten.

c) Bestimmung des Schmelzpunktes nicht pulverisierbarer


Substanzen (Steigschmelzpunkt)
Bei Fetten, Wachsen oder anderen Stoffen ähnlicher Konsistenz, die in Wasser nicht löslich sind, wird der
Schmelzpunkt in einem beiderseits offenen, dünnwandigen Kapillarröhrchen von etwa l mm lichter Weite
bestimmt.
Das Einbringen der Substanz in das Röhrchen geschieht bei genügend weichem Material derart, daß man das
Röhrchen so tief in die Substanz einbohrt, daß eine etwa l cm hohe Substanzschichte in die Kapillare eindringt.
Die Schmelzpunktbestimmung kann dann sofort vorgenommen werden.
Festere Substanzen werden zunächst bei möglichst niedriger Temperatur klar geschmolzen und durchgemischt;
hierauf wird die Schmelze etwa l cm hoch in die Kapillare eingesaugt. Das so beschickte Röhrchen läßt man
nun mindestens 24 Stunden lang an einem kühlen Ort liegen.
Zur Bestimmung des Schmelzpunktes wird die an ihrem unteren Ende mit Substanz gefüllte Kapillare in
üblicher Weise am Thermometer knapp neben dem Quecksilberreservoir befestigt. Hierauf taucht man das
Thermometer in ein Becherglas mit Wasser, das auf eine Temperatur vorgewärmt wurde, die etwa 10° unter der
zu erwartenden Schmelztemperatur liegt; das obere Ende des Röhrchens soll aus dem Wasser herausragen.
Man erwärmt nun unter ständigem Umrühren weiter in der Weise, daß die Temperatur in 2 Minuten um 1°
steigt. Die Temperatur, bei der die Substanz durchsichtig wird und in die Höhe steigt, gilt als Schmelzpunkt.
Eine Korrektur für den über die Badflüssigkeit herausragenden Teil des Quecksilberfadens ist nicht zu berück-
sichtigen.

d) Bestimmung des Tropfpunktes


Der Tropfpunkt ist der Punkt der Temperaturskala, bei dem ein Stoff beim Erwärmen unter den angegebenen
Bedingungen tropfbar flüssig wird, d. h. der erste Tropfen des Stoffes von einem Glasröhrchen bestimmter
Form abfällt.
Zur Bestimmung des Tropfpunktes dient der in den Abb. 12 und 13 dargestellte Apparat nach U b b e l o h d e .
Dieser besteht aus einem Einschlußthermometer mit einem Meßbereich von 0 – 110° und einem Gradabstand
Abb. 12

von l mm. Das Quecksilbergefäß soll eine Länge von 6 mm und einen Durchmesser von 3,5 mm aufweisen. An
dem unteren Teil des Thermometers ist eine Metallhülse befestigt, auf die eine zweite Metallhülse aufge-
schraubt ist, die zwei Klemmbacken trägt, deren unterer Rand mit dem Quecksilbergefäß des Thermometers
abschneidet. Die zweite Metallhülse besitzt seitlich eine kleine Öffnung zum Druckausgleich und innen
3 Sperrhäkchen, die vom unteren Rand 7,5 mm entfernt sind. Die Klemmbacken halten ein zylindrisches Glas-
röhrchen (Glasnippel), das 12,0 – 12,5 mm lang ist und eine Wandstärke von 1,2 – 1,4 mm aufweist. Der zylin-
drische obere Teil des Glasröhrchens ist außen geschliffen. Der untere Teil des Glasröhrchens verjüngt sich zu
einem 2 mm langen Hals, der wulstförmig verdickt ist und eine 3,0 – 3,5 mm weite Öffnung besitzt.

Abb. 13
Die Sperrhäkchen gestatten, den Glasnippel soweit in die Metallhülse hineinzuschieben, daß das Quecksilber-
gefäß des Thermometers überall gleich weit von den Wandungen des Glasnippels entfernt ist.
Die Bestimmung des Tropfpunktes wird in der Weise ausgeführt, daß der zu prüfende Stoff, nötigenfalls nach
Erwärmen, mit einem flachen Spatel in den Glasnippel eingefüllt und an der Oberfläche glattgestrichen wird;
der Einschluß von Luftblasen ist zu vermeiden. Dann schiebt man den Glasnippel in die untere Metallhülse bis
zu den Sperrhäkchen ein und streicht die herausgepreßte Substanz an der Unterkante des Glasröhrchens glatt
ab. Das so vorbereitete Thermometer wird mit Hilfe eines durchbohrten und seitlich eingekerbten Stopfens in
der Mitte eines zylindrischen Glasgefäßes von 180 mm Länge und 35 mm Durchmesser befestigt, das als Luft-
bad dient. Das Reagensglas wird zu etwa 2/3 seiner Länge in ein mit Wasser gefülltes, l Liter fassendes Becher-
glas getaucht. Dann erwärmt man in der Weise, daß die Temperatur ab 10° unterhalb des zu erwartenden Tropf-
punktes um 1° in der Minute steigt. Die Temperatur, bei welcher der erste Tropfen der zu untersuchenden Sub-
stanz vom Glasnippel abfällt, gilt als Tropfpunkt.

2. Identifizierung organischer Substanzen nach L. Kofler


Zur Identifizierung organischer Substanzen nach L. K o f l e r werden mit Hilfe eines Mikroschmelzpunktappa-
rates (Heiztischmikroskop) folgende physikalische Konstanten bestimmt:
a) Das Schmelzintervall.
b) Die eutektische Temperatur einer Mischung der zu identifizierenden Substanz mit einer bestimmten Test-
substanz.
c) Das Lichtbrechungsvermögen der Schmelze.
Bei Substanzen, die ohne besondere Vorbehandlung nach der Methode von L. K o f l e r identifiziert werden
können, sind in den betreffenden Artikeln die Werte für die einzelnen Konstanten unter der Identitätsprüfung
angegeben.
Salze organischer Säuren sind in der Regel nicht direkt nach L. K o f l e r identifizierbar. Sofern aus ihnen die
Säurekomponente durch Ausfällen und anschließende Filtration oder Mikrosublimation isoliert werden kann,
sind bei den einzelnen Artikeln unter der Prüfung auf Identität entsprechende Angaben enthalten. Das gleiche
gilt sinngemäß für Salze organischer Basen.
Bei der Isolierung einer organischen Säure durch Mikrosublimation verfährt man, wenn bei den einzelnen
Artikeln keine speziellen Angaben gemacht werden, folgendermaßen:
Etwa 5 mg der zu untersuchenden Substanz werden auf einem Hohlschliffobjektträger mit 2 Tropfen Salzsäure
(R) verrieben. Die Mischung wird sodann, wenn nicht anders angegeben, bei 80 – 90° getrocknet. Der Rück-
stand wird nun innerhalb des Hohlschliffes gleichmäßig verteilt, mit einem Glasring von 3–5 mm Höhe umge-
ben und hierauf in der bei ÖAB.: XII, 1, d beschriebenen Weise bei der jeweils angegebenen Temperatur der
Sublimation unterworfen, wobei der Heiztisch des Mikroschmelzpunktapparates als Wärmequelle dienen kann.
Als Vorlage verwendet man ein Deckglas, das den Glasring vollständig bedeckt. Man gewinnt 2 – 3 Sublimate,
mit denen man die Bestimmung des Schmelzpunktes unter dem Mikroskop und die Identifizierung nach
L. K o f l e r , gegebenenfalls auch die Bestimmung des Mischschmelzpunktes vornimmt.
Bei der Isolierung einer organischen Base durch Mikrosublimation verfährt man, wenn bei den einzelnen
Artikeln keine speziellen Angaben gemacht werden, in gleicher Weise wie bei der Isolierung einer organischen
Säure, nur verreibt man die zu untersuchende Substanz statt mit Salzsäure mit 3 Tropfen Natriumkarbonat-
lösung (R).
Aus einzelnen Präparaten, bei denen dies besonders angegeben ist, lassen sich 2 Komponenten durch fraktio-
nierte Mikrosublimation isolieren. Man verfährt dabei so, wie bei der Isolierung einer organischen Säure
beschrieben. Nachdem man eine genügende Anzahl von Sublimaten der leichter flüchtigen Komponente
gewonnen hat, steigert man die Temperatur langsam bis zur Sublimationstemperatur der schwerer flüchtigen
Komponente, wobei Zwischenfraktionen verworfen werden. Erst wenn die Sublimationstemperatur der schwe-
rer flüchtigen Komponente erreicht ist, werden neuerdings Sublimate gewonnen und mit ihnen die Identifizie-
rung dieser Komponente durchgeführt.
Bei allen jenen Substanzen, die durch Mikrosublimation isoliert werden, ist bei der Identifizierung nach
L. K o f l e r in der bei der Bestimmung des Schmelzpunktes unter dem Mikroskop im Absatz „Flüchtigkeit“
angegebenen Weise vorzugehen.
a) Bestimmung des Schmelzintervalles unter dem Mikroskop
Bei dieser Bestimmung wird ein Mikroschmelzpunktapparat (Abb. 14) verwendet, der die Beobachtung im
durchfallenden Licht zuläßt. Zur Temperaturmessung dienen Thermometer, die für diesen Apparat geeicht sind
und die Bestimmung korrigierter Werte gewährleisten.

l Mikroskop, 2 Heiztisch, 3 Thermometer in Schutzhülse, 4 Glasdeckplatte, 5 Glasbrücke, 6 Präparatführer,


7 Regeltransformator.

Abb. 14

Zur Ausführung der Bestimmung werden einige Körnchen der zu prüfenden Substanz (etwa 0,1 mg) auf dem
für den Apparat vorgesehenen Objektträger durch Andrücken und Verschieben des Deckglases leicht verrieben.
Vorheriges Trocknen der Substanz im Exsikkator ist in der Regel nicht notwendig. Das Präparat wird auf den
Heiztisch des Mikroskopes gebracht und eine geeignete Stelle für die Beobachtung gesucht; dann werden die
Glasbrücke und die Glasdeckplatte aufgelegt.
Im Bereich des Schmelzens soll der Temperaturanstieg nicht mehr als 2°, bei Substanzen, die unter Zersetzung
schmelzen, 4 – 5° je Minute betragen. Das Präparat wird ständig beobachtet, um eventuell vorhandene Verun-
reinigungen, die sich durch vorzeitiges Schmelzen einzelner Partikel bemerkbar machen, zu erfassen. Schmelz-
beginn und Schmelzende werden abgelesen. Für die Beobachtung des Verschwindens der letzten Kristallreste
in den Schmelztropfen ist die Verwendung von gekreuzten Polarisationselementen empfehlenswert. Das gefun-
dene Schmelzintervall darf um + 2° von den bei den einzelnen Artikeln angegebenen Werten abweichen. Bei
der mikroskopischen Bestimmung des Schmelzpunktes ist auf folgende Erscheinungen Rücksicht zu nehmen:
Sublimation: Viele Stoffe bilden Sublimate, die sich an der Unterseite des Deckglases ansetzen. In zahlreichen
Fällen ist Form und Aussehen dieser neu gebildeten Kristalle kennzeichnend. Durch verzögerte Keimbildung
bedingt, bilden sich bei manchen Stoffen an Stelle von Kristallen Tropfen am Deckglas, die aus unterkühlter
flüssiger Phase bestehen und keinesfalls mit dem Schmelzvorgang in Verbindung gebracht werden dürfen.
Hydrate: Bei diesen sieht man unter dem Mikroskop bei Temperaturen unter 100°, infolge des entweichenden
Kristallwassers, meist eine Trübung oder Schwarzfärbung der ursprünglich klaren Kristalle im durchfallenden
Licht. In anderen Fällen beobachtet man das Schmelzen des Hydrates, bei weiterem Temperaturanstieg ein
Wiedererstarren und schließlich das Schmelzen der wasserfreien Form. In vereinzelten Fällen sind beide Vor-
gänge nebeneinander zu beobachten.
Polymorphie: Manche Präparate können vollständig oder teilweise in einer instabilen Modifikation vorliegen.
Vielfach findet dann während des Erhitzens eine Umwandlung in die stabile Modifikation statt, und die
Bestimmung des Schmelzpunktes bietet keine Schwierigkeiten. Tritt jedoch keine Umwandlung ein, so schmel-
zen die instabilen Kristalle beim Schmelzpunkt der instabilen Modifikation, so daß unter Umständen zwei oder
mehrere Schmelzpunkte zur Beobachtung gelangen. Nähere Angaben finden sich bei den betreffenden Stoffen.
Flüchtigkeit: Substanzen mit besonders hohem Dampfdruck können sich vor Erreichen des Schmelzpunktes
vollständig verflüchtigen. In diesen Fällen wird für die Bestimmung entsprechend mehr Substanz verwendet
und das Präparat erst etwa 10 – 15° vor Erreichen der zu erwartenden Schmelztemperatur auf den Apparat auf-
gelegt.

b ) B e s t i m m u n g d e r e u t e k t i s c h e n Te m p e r a t u r
Die beim Schmelzen eines Gemisches zweier nicht identischer Substanzen auftretende Schmelzpunkterniedri-
gung erreicht bei einem bestimmten Mischungsverhältnis der beiden Komponenten (eutektisches Gemisch,
Eutektikum) ihren größten Wert. Der Schmelzpunkt dieses Gemisches (eutektische Temperatur) ist so scharf
wie der einer einheitlichen Substanz. Alle übrigen Gemische zeigen ein mehr oder weniger breites Schmelz-
intervall, dessen untere Grenze jedoch immer bei der eutektischen Temperatur liegt. Da diese für ein bestimm-
tes Stoffpaar eine charakteristische Konstante darstellt, kann sie, wenn eine der beiden Komponenten bekannt
ist (Testsubstanz), zur Identifizierung der anderen dienen. Bei der Bestimmung ist es nicht notwendig, daß die
beiden Stoffe in dem Mischungsverhältnis des Eutektikums vorliegen.
Ungefähr gleiche Teile der beiden Stoffe (Testsubstanz und Probe) werden durch leichtes Verreiben zwischen
zwei Objektträgern innig gemischt. Mit einem Teil dieser Mischung wird der Schmelzpunkt unter dem Mikro-
skop bestimmt. Bei Erreichen der eutektischen Temperatur schmilzt ein Teil der Substanz zu Tropfen zusam-
men, die noch Kristallreste der überschüssigen Komponente enthalten. Der S c h m e l z b e g i n n wird als
eutektische Temperatur abgelesen, wobei der gefundene Wert von dem bei den einzelnen Artikeln angegebenen
um ± 2° abweichen darf. Die in verschiedenen Temperaturbereichen in Betracht kommenden und bei den ein-
zelnen Artikeln angegebenen Testsubstanzen sind folgende:
Schmelzintervall
Azobenzol ........................................................................ 66,5 – 68°
Benzil .............................................................................. 93,5 – 95°
Azetanilid ........................................................................ 113,0 – 115°
Phenazetin ....................................................................... 133,0 – 135°
Benzanilid ........................................................................ 161,0 – 163°
Salophen .......................................................................... 189,0 – 192°
Dizyandiamid .................................................................. 208,0 – 210°
Phenolphthalein ............................................................... 260,0 – 265°
In Fällen, bei denen die Feststellung des Schmelzbeginnes infolge der Zähigkeit der Schmelze erschwert ist,
wird dies durch Wellenlinien (~) vor und nach der betreffenden Zahl zum Ausdruck gebracht.

c) Bestimmung des Lichtbrechungsvermögens der Schmelze


Zur Bestimmung vermischt man die Substanz auf dem Objektträger mit einigen Stäubchen eines Glaspulvers
von bekanntem Brechungsindex, schmilzt und bestimmt die Temperatur, bei der Schmelze und Glassplitter das-
selbe Lichtbrechungsvermögen besitzen. Sind die Brechungsindizes gleich, dann sieht man die Glassplitter in
der Schmelze nicht. Sind die Brechungsindizes verschieden, so sieht man die Glassplitter, u. zw. umso deut-
licher, je stärker sich das Lichtbrechungsvermögen der Glassplitter von dem der Schmelze unterscheidet. Ob
die Glassplitter einen niedrigeren oder höheren Brechungsindex besitzen als die Schmelze, erkennt man an der
sogenannten Beckeschen Linie, das ist jene helle Linie, welche die Glassplitter umsäumt und beim Bewegen
des Mikroskoptubus die Lage verändert. Beim H e b e n desselben wandert die h e l l e Linie gegen das
h ö h e r brechende Medium. Wird die Schmelze als höher brechend empfunden, so muß weiter erhitzt werden.
Dadurch nimmt das Lichtbrechungsvermögen der Schmelze ab, die Beckesche Linie und somit die Glassplitter
werden immer undeutlicher, um schließlich bei Übereinstimmung des Lichtbrechungsvermögens in der Regel
vollständig zu verschwinden. Bei weiterem Temperaturanstieg werden die Glassplitter wieder sichtbar. Die
Beckesche Linie zeigt nunmehr das umgekehrte Verhalten wie vorher, sie wandert beim Heben des Tubus
gegen die Glassplitter, da diese nunmehr den höheren Brechungsindex haben. Die Temperatur, bei der die Glas-
splitter verschwinden und wiedererscheinen, wird abgelesen, wobei der gefundene Wert um ± 2° von dem bei
den einzelnen Artikeln angegebenen abweichen kann. In den Fällen, in denen die Glassplitter sichtbar bleiben,
wird die Temperatur abgelesen, bei der die Beckesche Linie ihre Wanderungsrichtung ändert.
Die Bestimmung wird in monochromatischem Licht ausgeführt. Man verwendet Natriumlicht oder eine Licht-
quelle mit einem Filter, dessen Durchlässigkeit dem Wellenbereich des Natriumlichtes entspricht.
Die für die Bestimmung notwendige Glaspulverskala umfaßt 24 Gläser mit folgenden Brechungsindizes (nD):
1,3400 1,4842 1,5204 1,5611 1,6011 1,6483
1,4339 1,4936 1,5299 1,5700 1,6126 1,6598
1,4584 1,5000 1,5403 1,5795 1,6231 1,6715
1,4683 1,5101 1,5502 1,5897 1,6353 1,6877

3. Bestimmung des Erstarrungspunktes


Der Erstarrungspunkt kann nach einer der folgenden Methoden bestimmt werden:
Methode I: Siehe Ph. Eur. V.6.12.
Die Bestimmung wird, wenn nicht anders vorgeschrieben, mit etwa 20 g Substanz durchgeführt.
Methode II: Bei einigen Salbengrundlagen wird der Erstarrungspunkt am Drehthermometer bestimmt; man
versteht darunter den Punkt der Temperaturskala, bei dem ein Tropfen des geschmolzenen Stoffes an der
Quecksilberkugel des Drehthermometers zu haften und mit diesem zu rotieren beginnt.
Zur Bestimmung dient ein Spezialthermometer mit einem olivenförmigen Quecksilbergefäß, das bei einem
Meßbereich von 0 – 100° in halbe Grade unterteilt ist. Das Thermometer soll etwa 300 mm lang und 6 – 7 mm
dick sein; das Quecksilbergefäß soll eine Länge von 10 – 12 mm und einen Durchmesser von 5 – 6 mm auf-
weisen. Das Thermometer wird mit Hilfe eines Stopfens 10 bis 15 mm über dem Boden eines Reagensglases
von 55 mm Länge und 25 mm Durchmesser befestigt, das als Luftbad dient (Abb. 15).
Die Bestimmung des Erstarrungspunktes wird in der Weise ausgeführt, daß man eine Probe des zu prüfenden
Stoffes in einem geeigneten Gefäß im Wasserbad unter Rühren mit einem Thermometer bis auf etwa 10° über
die zu erwartende Erstarrungstemperatur erwärmt, wobei die Masse klar geschmolzen sein muß. Gleichzeitig
wird das Luftbad mit dem Spezialthermometer auf die gleiche Temperatur wie die geschmolzene Probe
erwärmt. Man taucht das Thermometer mit dem ganzen Quecksilbergefäß in die Schmelze ein und bringt es mit
der anhaftenden Substanz sofort wieder in das Luftbad. Dann wird das Thermometer in horizontaler Lage mit
möglichst gleichförmiger Geschwindigkeit in der Weise um seine Längsachse gedreht, daß es in 2 Sekunden
l Umdrehung macht. Die Temperatur, bei der der Tropfen mit dem Thermometer zu rotieren beginnt, gilt als
Erstarrungspunkt.

Abb. 15

4. Bestimmung des Siedepunktes bzw. des Siedeintervalles


Prüfung von Flüssigkeiten durch fraktionierte Destillation
Der Siedepunkt eines Stoffes ist der Punkt der Temperaturskala, bei dem der Dampfdruck der Flüssigkeit dem
jeweiligen herrschenden Luftdruck gleich ist. Die im Arzneibuch angegebenen Siedepunkte beziehen sich auf
einen Barometerstand von 101,3 kPa (1013 mbar).
Zur Ausführung der Bestimmung ist die in Abb. 16 dargestellte Apparatur zu verwenden. Sie besteht aus einem
100 ml fassenden Destillationskolben (a), einem Fraktionieraufsatz (b) und einem Liebigkühler (c). Der Kol-
ben wird mit 50 ml der zu prüfenden Flüssigkeit und einigen Siedesteinchen beschickt und in eine etwa 16 ×
16 cm große, 3 – 5 mm dicke Asbestplatte, die in der Mitte mit einer Öffnung von etwa 3,5 cm Durchmesser
versehen ist, eingesetzt.

Abb. 16

Sodann erhitzt man die Flüssigkeit langsam mit freier Flamme bis zur beginnenden Destillation. Die am Ther-
mometer abgelesene Temperatur, bei welcher der erste Tropfen in die Vorlage fällt, gilt als untere Grenze des
Siedeintervalles. Der weitere Verlauf der Destillation wird so geleitet, daß man nur in dem Maße höher erhitzt,
als es notwendig ist, um die Destillation gerade in Gang zu halten. Dabei sollen je Minute etwa 4 ml über-
gehen. Bei Flüssigkeiten, deren Siedepunkt unter 160° hegt, ist zur Kühlung fließendes Wasser zu verwenden,
sonst genügt Luftkühlung.
Bei Flüssigkeiten, welche unter 100° sieden, ist das Erhitzen so lange fortzusetzen, bis auf dem Boden des
Kölbchens keine Flüssigkeit mehr sichtbar ist. Bei höher siedenden Flüssigkeiten wird das Erhitzen beendet,
wenn sich im Kölbchen noch ein Rückstand von etwa 0,5 ml befindet. Die während des Destillierens erreichte
Höchsttemperatur gilt als obere Siedegrenze.
Wenn bei der Beschreibung einer Reinsubstanz nur ein Siedepunkt angegeben ist, so bedeutet dies, daß bei der
Bestimmung die gesamte Flüssigkeitsmenge innerhalb eines Siedeintervalles von 0,5° überdestillieren muß,
wobei der angegebene Siedepunkt die untere oder obere Siedegrenze bilden kann.
Für die Zerlegung eines Flüssigkeitsgemisches durch fraktionierte Destillation gelten die gleichen Vorschrif-
ten wie für die Destillation von Reinsubstanzen, nur sind die innerhalb der angegebenen Temperaturgrenzen
übergehenden Fraktionen in einem Meßzylinder oder einem anderen geeigneten Gefäß aufzufangen und ein-
zeln zu messen.
Bei einem von 101,3 kPa (1013 mbar) abweichenden Barometerstand wird für je 0,13 kPa (1,333 mbar), wenn
nicht anders angegeben, eine Korrektur von 0,04° angebracht. Diese Korrektur ist der abgelesenen Siede-
temperatur hinzuzuzählen, wenn der Barometerstand niedriger als 101,3 kPa (1013 mbar) ist, und abzuziehen,
wenn der Barometerstand höher ist. Dichteschwankungen des Quecksilbers mit der Temperatur werden nicht
berücksichtigt, ebenso ist eine Korrektur für den aus dem Dampfraum herausragenden Teil des Quecksilber-
fadens nicht vorgesehen.
In manchen Fällen ist die Bestimmung des Siedepunktes im Siederöhrchen (Abb. 17) auszuführen. Dieses wird
mit 2 Tropfen der zu untersuchenden Flüssigkeit und mit einer 2 mm oberhalb des unteren, offenen Endes
zugeschmolzenen Kapillare (a) beschickt und an einem Thermometer neben dem Quecksilberreservoir be-
festigt. Das Thermometer mit dem Siederöhrchen wird nun in ein geeignetes Flüssigkeitsbad, welches auf eine
Temperatur vorgewärmt wurde, die etwa 15° unterhalb der erwarteten Siedetemperatur liegt, so weit einge-
senkt, daß der Quecksilberfaden bei der Siedetemperatur nicht oder nur ein kurzes Stück aus dem Bad heraus-
ragt. Nun wird das Bad unter ständigem Durchrühren weiter erhitzt, wobei eine Temperatursteigerung von l– 2°
je Minute einzuhalten ist. Sobald die im Siederöhrchen immer häufiger aufsteigenden Blasen eine ununter-
brochene Folge bilden, ist die Siedetemperatur erreicht. Sie ist in der oben angegebenen Weise nach dem jewei-
ligen Barometerstand zu korrigieren.

Abb. 17

5. Bestimmung der Dichte


Die Dichte (bei 20°, sonst t) eines homogenen Körpers ist der aus seiner Masse und seinem Rauminhalt
gebildete Quotient. Im Arzneibuch ist die Dichte in Gramm je Milliliter angegeben, l Milliliter ist der Raum,
den l Gramm Wasser, gewogen im Vakuum, bei 4° einnimmt.

a) Bestimmung mit dem Pyknometer


Zur Verwendung kann ein Pyknometer beliebiger Form, z. B. das in Abb. 18 darge-
stellte, kommen.
Zunächst stellt man das Volumen des Pyknometers bei 20° fest, indem man es einmal
in leerem Zustand und dann, mit Wasser von 20° gefüllt, wägt. Aus dem so ermittel-
ten Wassergewicht ergibt sich das Volumen (v) des Pyknometers bei 20° nach der
Formel:
a–p
v =
0,997

a = Gewicht des mit Wasser gefüllten Pyknometers


p= Gewicht des leeren Pyknometers

Das Volumen des Pyknometers ist eine Apparatkonstante und braucht, einmal be-
stimmt, nur gelegentlich nachgeprüft zu werden.
Abb. 18
Bei Verwendung von geeichten Pyknometern erübrigt sich die Bestimmung des Volumens. Zur Ausführung der
Bestimmung der Dichte einer Flüssigkeit wird das Pyknometer zuerst leer und hierauf mit der zu untersuchen-
den Flüssigkeit von 20° gefüllt, gewogen.
Die Dichte (o) der Flüssigkeit ergibt sich nach der Formel:

b– p
= +K
v

b = Gewicht des gefüllten Pyknometers


p = Gewicht des leeren Pyknometers
v = Volumen des Pyknometers
K = Korrekturfaktor für den Auftrieb in Luft (nach folgender Tabelle einzusetzen)

b– p
v K

0,60 – 1,03 0,0011


1,04 – 1,72 0,0010
1,73 – 2,00 0,0009

Der Korrekturfaktor kann weggelassen werden, wenn die geforderte Genauigkeit der Bestimmung die Un-
sicherheit der dritten Dezimalstelle zuläßt.
Die Einstellung auf 20° ist so vorzunehmen, daß man das mit Wasser bzw. der zu
prüfenden Flüssigkeit gefüllte Pyknometer mindestens 30 Minuten lang in ein Was-
serbad von 19,8 – 20,2° eintaucht und hierauf, ohne das Gefäß aus dem Bad heraus-
zunehmen, den Flüssigkeitsspiegel durch Absaugen mit einem Filtrierpapierröllchen
genau auf die Marke einstellt. Sodann wird das Pyknometer aus dem Bad herausge-
nommen, sorgfältig abgetrocknet und gewogen.
Zur Ermittlung der Dichte von besonders dickflüssigen Substanzen verwendet man
ein Pyknometer von etwa 10 ml Fassungsvermögen (Abb. 19), mit kurzem, etwa
10 – 15 mm weitem Hals, in den ein Glasstopfen eingeschliffen ist, der in der
Längsrichtung eine durchgehende kapillare Bohrung besitzt.
Das Volumen des Pyknometers wird in der oben angegebenen Weise bestimmt, nur
füllt man es dabei vollständig mit Wasser, dessen Temperatur 2–3° unter der Zim-
mertemperatur liegt. Bei der Angleichung der Temperatur wird das durch die Kapil-
lare austretende Wasser abgewischt, dann wird das Gefäß abgetrocknet und gewo-
Abb. 19 gen.
Zur Ausführung der Bestimmung wird zunächst das Gewicht des leeren Pyknometers (p), dann das Gewicht
des höchstens zu 3/4 mit der zu untersuchenden Flüssigkeit gefüllten Pyknometers (b) ermittelt. Hierauf füllt
man den noch leeren Raum des Gefäßes mit Wasser und bestimmt nach Temperaturangleichung neuerdings das
Gewicht (c).
Die Dichte der Flüssigkeit ergibt sich nach der Formel:

(b – p) · 0,997
=
0,997 · v – (c – b)

Eine Berücksichtigung der Auftriebskorrektur ist in diesem Fall nicht erforderlich.


Zur Ermittlung der Dichte von Cera alba und Cera flava verfährt man in der gleichen Weise wie bei der
Bestimmung der Dichte von besonders dickflüssigen Substanzen, wobei man jedoch zuerst das Pyknometer zu
etwa 1/4 – 1/3 mit der geschmolzenen Substanz füllt und, sobald die Schmelze frei von Luftblasen ist, erstarren
läßt. Hierauf füllt man den noch leeren Raum des Gefäßes mit Wasser und verfährt weiterhin in der oben
beschriebenen Weise.
Bei der Bestimmung der Dichte mit dem Pyknometer ist stets darauf zu achten, daß das gefüllte Pyknometer
frei von Luftblasen ist.
An Stelle eines Pyknometers kann zur Bestimmung der Dichte von Flüssigkeiten auch eine der in Abb. 20 dar-
gestellten Wägepipetten verwendet werden.

Abb. 20

Wird die Bestimmung der Dichte bei einer von 20° abweichenden Temperatur ausgeführt, so ist vorher das
Volumen des Pyknometers bei derselben Temperatur zu ermitteln und an Stelle des Faktors 0,997 in den For-
meln der Wert für wasser bei t° – K einzusetzen. wasser bei t° ist aus ÖAB.: XXIX zu entnehmen.

b ) B e s t i m m u n g m i t d e r h y d r o s t a t i s c h e n Wa a g e n a c h M o h r - We s t p h a l
Wenn die Unsicherheit der Dichtebestimmung nicht mehr als 0,001 g/ml betragen darf, so ist eine geeichte
hydrostatische Waage oder aber ein Pyknometer zu verwenden.
Bei der Bestimmung ist die hydrostatische Waage auf einer horizontalen Unterlage aufzubauen und die Zunge
des Waagebalkens auf den Nullpunkt einzustellen. Sodann wird der Senkkörper so weit in Wasser von 20° ein-
gesenkt, daß auch der Aufhängefaden noch etwa 2 mm tief eintaucht. Mit Hilfe der Gewichte wird die Waage
ins Gleichgewicht gebracht. Hierauf taucht man den trockenen Senkkörper in gleicher Weise in die zu messen-
de Flüssigkeit von 20° und tariert neuerdings aus.
Die Dichte der Flüssigkeit ergibt sich, wie bei der Bestimmung mit dem Pyknometer, nach der analogen For-
mel:

b
= · 0,997 + K
a

a = Gewichtsauflage bei Eintauchen des Senkkörpers in Wasser


b = Gewichtsauflage bei Eintauchen des Senkkörpers in die zu prüfende Flüssigkeit
Die zur Waage gehörigen Gewichte müssen sich wie l : 0,1 : 0,01 verhalten. Wird die Bestimmung der Dichte
bei einer von 20° abweichenden Temperatur ausgeführt, so ist an Stelle des Faktors 0,997 in der Formel der
Wert für wasser bei 1° – K einzusetzen. wasser bei 1° ist aus ÖAB.: XXIX zu entnehmen.
c) Bestimmung mit dem Aräometer
(Densimeter, Dichtespindel oder Senkwaage)
Bei der Bestimmung wird das Aräometer in reinem und trockenem Zustand langsam in die zu prüfende Flüs-
sigkeit eingesenkt, bis es darin frei schwimmt. Der aus der Flüssigkeit herausragende Teil soll nicht benetzt
werden, weil dadurch das Gewicht des Aräometers vergrößert würde. Die Ablesung erfolgt, wenn auf dem
Aräometer nicht anders angegeben, durch die Flüssigkeit hindurch, dicht unter der Oberfläche, welche als ganz
schmale Ellipse, fast als Strich, erscheinen soll. An der Skala ist direkt die Dichte abzulesen, wobei die Tempe-
ratur zu berücksichtigen ist.
Zur Bestimmung der Dichte von Alkohol-Wasser-Mischungen benützt man auch Aräometer (Alkoholometer),
bei denen direkt der Alkoholgehalt der Flüssigkeit in Volumprozent abgelesen werden kann. Die verwendeten
Aräometer müssen geeicht sein. Sie können überprüft werden, indem man das mit ihrer Hilfe erzielte Meß-
ergebnis mit dem Pyknometer kontrolliert.

6. Bestimmung des optischen Drehungsvermögens


Siehe Ph. Eur. V.6.6.

7. Bestimmung des Brechungsindex


Siehe Ph. Eur. V.6.5.

8. Bestimmung der Lichtabsorption


Siehe Ph. Eur. V.6.19.

9. Bestimmung der spezifischen Leitfähigkeit


Die spezifische Leitfähigkeit (γ) ist der Quotient aus der Länge und dem Produkt des elektrischen Widerstan-
des und des Querschnittes eines homogenen, elektrischen Leiters mit gleichbleibendem Querschnitt. Die spezi-
fische Leitfähigkeit von l Mikro-Siemens je cm (Mikro-Siemens/cm) besitzt ein homogener Leiter von l cm
Länge und l cm2 gleichbleibendem Querschnitt, in dem bei einer Spannung von l Volt eine Stromstärke von
l Mikro-Ampere zustande kommt. Die spezifische Leitfähigkeit wird im Arzneibuch in Mikro-Siemens für eine
Temperatur von 20° angegeben.
Die Bestimmung ist mit einem geeigneten Leitfähigkeitsmeßgerät auszuführen, welches die Ablesung auf
l Mikro-Siemens genau gestattet. Die Anzeige des Gerätes kann überprüft werden, indem man die spezifische
Leitfähigkeit von Kaliumchloridlösungen verschiedener Konzentration bestimmt. Die entsprechenden Angaben
sind aus folgender Tabelle zu entnehmen:

S p e z i f i s c h e L e i t f ä h i g k e i t ( γ) v o n K a l i u m c h l o r i d l ö s u n g e n
in Milli-Siemens/cm
(l Milli-Siemens = 1000 Mikro-Siemens)

Temperatur n 0,1 n 0,01 n

18° 98,24 11,19 1,225


19° 100,16 11,43 1,251
20° 102,09 11,67 1,278
21° 104,02 11,91 1,305
22° 105,94 12,15 1,332
23° 107,89 12,39 1,359
24° 109,84 12,64 1,386
25° 111,80 12,88 1,413

Die n Kaliumchloridlösung wird bereitet, indem man 74,557 g bei 105° getrocknetes Kaliumchlorid (R) in
Wasser zu 1000 ml löst.
Die 0,1 n und die 0,01 n Kaliumchloridlösung bereitet man durch entsprechendes Verdünnen der Normal-
lösung.
Die gefundenen Werte für die spezifische Leitfähigkeit dürfen um nicht mehr als 5% von den in der Tabelle
angegebenen Werten abweichen.

10. Bestimmung des pΗ-Wertes


Der pΗ-Wert ist definitionsgemäß der negative dekadische Logarithmus der in Mol je Liter ausgedrückten Was-
serstoffionenkonzentration einer wässerigen Lösung.
Im Arzneibuch ist die einer direkten Bestimmung nicht zugängliche Wasserstoffionenkonzentration (cΗ) der
durch Messung ermittelbaren Wasserstoffionenaktivität (aΗ) gleichgesetzt. Die Größen stehen miteinander in
folgender Beziehung:

cΗ =

PΗ = – log cΗ = log yΗ – log aΗ


yΗ = Aktivitätskoeffizient der Wasserstoffionen (in verdünnten Lösungen bei Zimmertemperatur etwa 0,91).
Die bei den einzelnen Artikeln angegebenen pΗ-Werte gelten für Zimmertemperatur.
Die Bestimmung kann mit einem geeigneten Elektro-pΗ-meter ausgeführt werden, das die Ablesung des pΗ-
Wertes mit einer Genauigkeit von mindestens 0,05 pΗ-Einheiten gestattet. Als Meßelektrode ist eine Glaselek-
trode zu verwenden; diese muß bei den Messungen im pΗ-Bereich oberhalb 10 speziell für diesen Zweck geeig-
net sein. Die Bestimmung ist nach der dem Gerät beigegebenen Gebrauchsanweisung auszuführen.
Vor Beginn einer jeden Messung bzw. einer Serie von Messungen ist das verwendete Gerät zu eichen, indem
man damit den pΗ-Wert einer 0,05 m Kaliumhydrogenphthalatlösung (R) und einer 0,05 m Natriumtetraborat-
lösung (R) bestimmt. Der pΗ-Wert der 0,05 m Kaliumhydrogenphthalatlösung beträgt zwischen 15° und 25°
4,00, der pΗ-Wert der 0,05 m Natriumtetraboratlösung ist aus folgender Tabelle ersichtlich:

Temperatur 15° 20° 25°

pΗ einer 0,05 m
Natriumtetraboratlösung 9,26 9,22 9,18

Wird das Gerät bei der Eichung so eingestellt, daß es bei der Messung der Kaliumhydrogenphthalatlösung ein
pΗ von 4,00 anzeigt, so darf der bei der Messung der Natriumtetraboratlösung angezeigte pΗ-Wert nur um
weniger als 0,05 pΗ-Einheiten von dem in der Tabelle angegebenen Wert abweichen.
Nach Beendigung einer Bestimmung oder einer Serie von Bestimmungen führt man eine Kontrollmessung mit
der 0,05 m Kaliumhydrogenphthalatlösung aus. Der dabei abgelesene pΗ-Wert darf höchstens um 0,05 Einhei-
ten von 4,00 abweichen.
Bei klaren und farblosen oder nahezu farblosen Lösungen kann der pΗ-Wert auch auf kolorimetrischem Weg
bestimmt werden. Dabei genügt es festzustellen, ob das pΗ der zu untersuchenden Lösung innerhalb der in dem
betreffenden Artikel angegebenen Grenzen liegt.
Fallen beide Grenzen in den Umschlagsbereich eines einzigen Indikators, so versetzt man in drei gleichdimen-
sionierten farblosen Reagensgläsern 5 ml der zu untersuchenden Lösung sowie je 5 ml Pufferlösung von dem
der unteren bzw. der oberen Grenze entsprechenden pΗ mit gleichen Mengen der bei der betreffenden Puffer-
lösung angegebenen Indikatorlösung. Vergleicht man nach dem Durchmischen die Farbtöne der drei Lösungen,
so muß der Farbton der Probelösung einen innerhalb der beiden Grenzen gelegenen pΗ-Wert anzeigen.
Fallen die beiden Grenzen in den Umschlagsbereich von zwei Indikatoren, so verfährt man folgendermaßen:
5 ml der zu untersuchenden Lösung und 5 ml Pufferlösung von dem der unteren Grenze entsprechenden pΗ
werden mit gleichen Mengen der bei der betreffenden Pufferlösung angegebenen Indikatorlösung versetzt; des-
gleichen fügt man zu weiteren 5 ml der zu untersuchenden Lösung und 5 ml Pufferlösung von dem der oberen
Grenze entsprechenden pΗ ebenfalls gleiche Mengen der für diese Pufferlösung angegebenen Indikatorlösung.
Vergleicht man nach dem Durchmischen die Farbtöne der beiden Lösungspaare, so müssen die Farbtöne der
beiden Probelösungen einen innerhalb der beiden Grenzen gelegenen pΗ-Wert anzeigen.
Pufferlösungen
Zur Bereitung der Pufferlösungen werden folgende Lösungen verwendet:
0,2 m Kaliumhydrogenphthalatlösung: 40,843 g Kaliumhydrogenphthalat (R) werden in kohlensäurefreiem
Wasser (R) zu 1000 ml gelöst.
0,2 m Kaliumdihydrogenphosphatlösung: 27,281 g Kaliumdihydrogenphosphat (R) werden in kohlensäure-
freiem Wasser (R) zu 1000 ml gelöst.
0,2 m Borsäure-Kaliumchloridlösung: 12,369 g Borsäure (R) und 14,911 g Kaliumchlorid (R) werden in koh-
lensäurefreiem Wasser (R) zu 1000 ml gelöst.
0,1 n Salzsäure (T).
0,1 n Natriumhydroxydlösung (T).
Die jeweils vorgeschriebenen Mengen der einzelnen Lösungen werden in einem 100 ml fassenden Meßkolben
gemischt und hierauf mit kohlensäurefreiem Wasser (R) bis zur Marke aufgefüllt. Die Pufferlösungen sind in
dicht schließenden Gefäßen aus Neutralglas, entsprechend der Glasart I (Ph. Eur. VI.2.1), aufzubewahren. Ein
Zutritt von Kohlendioxyd bei der Entnahme ist durch geeignete Maßnahmen zu verhindern. Pufferlösungen
sind nach 3 Monaten zu erneuern.

11. Bestimmung der Gefrierpunktserniedrigung


Unter Gefrierpunktserniedrigung (∆˙) versteht man die Differenz zwischen der Erstarrungstemperatur einer
Lösung und der Erstarrungstemperatur des reinen Lösungsmittels. Im Arzneibuch wird die Bestimmung der
Gefrierpunktserniedrigung zur Prüfung von wässerigen Lösungen auf Isotonie angewendet.
Die Bestimmung wird in dem in Abb. 21 dargestellten Apparat ausgeführt.
Dieser besteht aus einem 2 – 2,5 cm weiten und etwa 20 cm langen zylindri-
schen Gefäß (a), das an seinem oberen Teil einen schrägen Stutzen (b) besitzt.
Das Rohr ist mit einem Kork verschlossen, der in einer zentralen Bohrung ein
Beckmannthermometer (c) trägt. Durch eine seitliche Bohrung ist ein ringför-
miger Rührer (d) aus indifferentem Material eingeführt. Das Rohr (a) ist kon-
zentrisch in ein weiteres Rohr (e) eingesetzt, so daß der Raum zwischen den
beiden Rohren einen Luftmantel von etwa l cm Stärke bildet. Das äußere
Gefäß (f) dient zur Aufnahme des Kühlbades; es ist mit einem Thermometer
(g) und einem Rührer (h) versehen. Die Skala des Beckmannthermometers
umfaßt einen Meßbereich von etwa 5 – 6 Grad, die in Abschnitte zu je 0,01°
unterteilt sind. Die Kapillare ist am oberen Ende umgebogen und zu einem
kleinen U-förmigen Reservoir erweitert, an dem eine zweite, kleine Skala
angebracht ist. Durch das Reservoir wird es möglich, die Quecksilbermenge im
Thermometer selbst zu ändern und so den gegebenen Meßbereich in das
jeweils erforderliche Temperaturgebiet zu verlegen.
Für die Bestimmung der Gefrierpunktserniedrigung von Wasser stellt man das
Thermometer so ein, daß das Ende der Quecksilbersäule bei 0° in das obere
Viertel der Skala zu stehen kommt. Dies erreicht man dadurch, daß man das
Thermometer umdreht und hierauf das Quecksilbergefäß mit der Hand er-
wärmt, bis das Metall die ganze Kapillare erfüllt und in das Reservoir eintritt,
wo es sich mit dem schon darin befindlichen, durch leichtes Klopfen zum Her-
abfallen gebrachten Quecksilber vereinigt. Hierauf bringt man das Thermo-
meter wieder in seine normale Lage und kühlt ab, wobei das Thermometer in
ein Reagensglas gestellt und mit diesem in ein Kühlbad eingesenkt wird.
Sobald sich die Quecksilbersäule im Reservoir an der kleinen Skala bis zur 2°-
Marke zurückgezogen hat, bringt man das noch im Reservoir befindliche
Quecksilber durch Klopfen zum Abfallen. Das Thermometer ist dann auf den
Abb. 21 gewünschten Temperaturbereich eingestellt.

Ausführung der Bestimmung:


Zunächst füllt man das Gefäß (f) zu etwa 3/4 mit Eiswasser-Kochsalz-Kältemischung von etwa – 5°. Die Tem-
peratur des Kühlbades soll während der Bestimmung womöglich auf gleicher Höhe gehalten werden. Durch
zeitweiliges Bewegen des Rührers sorgt man für eine gleichmäßige Temperatur im ganzen Bad.
Nun füllt man das trockene Rohr (a) zu etwa 2/3 mit der zu prüfenden Lösung, die vorher auf 1– 2° über die
erwartete Gefriertemperatur abgekühlt wurde und setzt sodann das Beckmannthermometer so ein, daß dessen
Quecksilbergefäß vollständig unter die Flüssigkeitsoberfläche eintaucht. Hierauf läßt man die Flüssigkeit unter
häufigem, langsamem Bewegen des Rührers (d) bis auf etwa 0,2° unter die erwartete Gefriertemperatur der
Lösung abkühlen und leitet sodann die Eisbildung ein, wenn nötig durch Einwerfen eines kleinen Splitters Eis,
das man sich aus Gereinigtem Wasser erzeugt. Sobald Eisbildung eintritt, beginnt der Quecksilberfaden im
Beckmannthermometer zu steigen, wobei man ein Hängenbleiben des Quecksilbers an den Wänden der Kapil-
lare durch leichtes Klopfen am Thermometer verhindert. Man rührt noch weiter, bis die Temperatur wieder zu
fallen beginnt. Die höchste während des Vorganges erreichte Temperatur wird abgelesen. Nachdem man das
gebildete Eis aufgetaut hat, kühlt man neuerdings ab und wiederholt die Messung. Der Mittelwert von min-
destens 5 Ablesungen gilt als Gefrierpunkt. Nun entleert man das Gefäß, reinigt es sorgfältig mit Gereinigtem
Wasser und spült auch den Rührer und das Thermometer ab. Hierauf füllt man das Gefäß mit Gereinigtem Was-
ser und bestimmt dessen Gefrierpunkt in der beschriebenen Weise.
Die Differenz zwischen den beiden Gefriertemperaturen ist die Gefrierpunktserniedrigung der untersuchten
Lösung.

12. Bestimmung der Viskosität


Als Viskosität wird der Reibungswiderstand bezeichnet, welcher der Bewegung der Moleküle innerhalb einer
Flüssigkeit entgegenwirkt.
Die Viskosität ist im Arzneibuch in Einheiten der dynamischen Viskosität (ηt°), in Poise (P) = 10–1 Pa · s
(0,1 Pascalsekunde) bzw. in Zentipoise (cP = 0,01 P) = 10–3 Pa · s (m Pa · s), angegeben. Sie steht zu der kine-
matischen Viskosität, deren Einheit das Stok (St) bzw. Zentistok (cSt) ist, in folgender Beziehung:
η=ν·
η = dynamische Viskosität
ν = kinematische Viskosität
 = Dichte der Flüssigkeit
Die Bestimmung der Viskosität ist mit einem geeichten Viskosimeter vorzunehmen. Bei Verwendung eines
Kapillar- oder Fallkörperviskosimeters mißt man mit Hilfe einer Stoppuhr die Durchlaufzeit eines bestimmten
Flüssigkeitsvolumens durch eine Kapillare von gegebener Länge und Weite oder die Fallzeit eines Fallkörpers
von bestimmter Dimension und Schwere durch eine gegebene Flüssigkeitssäule.
Die so ermittelte Zeit (t) ist proportional der Viskosität der geprüften Flüssigkeit gemäß der Formel:
η = k · t · s (Bestimmung im Kapillarviskosimeter)
η = k · t · (K – s) (Bestimmung im Fallkörperviskosimeter)
K = Dichte des Fallkörpers
s = Dichte der untersuchten Flüssigkeit
k = Apparatkonstante. Sie wird anläßlich der Eichung des Gerätes bestimmt und auf dem Viskosimeter selbst
oder einem beigegebenen Prüfschein vermerkt.
Das verwendete Viskosimeter muß so dimensioniert sein, daß die Durchlaufzeit der zu untersuchenden Flüssig-
keit bzw. die Fallzeit größer ist als die auf dem beigegebenen Prüfschein vermerkte Mindestzeit.
Während der Bestimmung der Viskosität darf die Temperatur der Flüssigkeit um nicht mehr als ± 0,1° von der
angegebenen Temperatur abweichen. Um dies zu erreichen, wird ein Thermostat verwendet. Vor der Messung
ist die Temperaturangleichung abzuwarten (wenigstens 30 Minuten) und das Viskosimeter in der vorgeschrie-
benen Gebrauchslage zu fixieren. Als Viskosität ist der Mittelwert aus mindestens 5 Messungen zu nehmen.
Das verwendete Viskosimeter muß vor dem Einfüllen der zu prüfenden Flüssigkeit vollkommen rein, staubfrei
und trocken sein.
XII. Spezielle Prüfungsverfahren
für Drogen und Arzneizubereitungen

l. Prüfung von Drogen


a) Allgemeine Gesichtspunkte zur Beurteilung
Die Forderungen des Arzneibuches gelten in gleicher Weise für die ganze wie für die zerkleinerte Droge. Die
gepulverte Droge muß dieselben mikroskopischen Merkmale aufweisen wie die unzerkleinerte Droge.
Bei der Prüfung auf Verunreinigungen sind die durch abweichendes Aussehen auffallenden Anteile der Drogen
gesondert zu unterscheiden.
Bei einzelnen Drogen ist der Grad der zulässigen Verunreinigungen angegeben. Unter „Fremden Beimengun-
gen“ werden im Arzneibuch sowohl Teile anderer Pflanzen als auch jene der Stammpflanze selbst verstanden,
welche bei der Beschreibung der Droge nicht erwähnt sind. Keinesfalls darf eine bis zu einer gewissen Grenze
zulässige Verunreinigung der Droge in der beabsichtigten Verwendungsform und Dosierung geeignet sein, eine
Gesundheitsschädigung hervorzurufen. Wenn eine gewisse Verunreinigung oder Verfälschung nicht ausdrück-
lich erwähnt ist, so bedeutet dies nicht, daß ihre Anwesenheit gestattet ist.
Die Drogen müssen auch frei von anderen Beimengungen sein, wie z. B. Erde, Sand, Schimmelpilzen und tie-
rischen Verunreinigungen, oder dürfen höchstens nur jene geringfügigen Mengen davon enthalten, die sich
auch bei sorgfältiger Gewinnung der Droge nicht vermeiden lassen. Von Schädlingen befallene Drogen sind
von der Verwendung auszuschließen. Drogen, die erfahrungsgemäß dem Verderben leicht unterliegen, sind
häufig zu überprüfen.
Die Angaben über den Gehalt an wirksamen Bestandteilen, Asche, Extraktivstoffen usw. beziehen sich, wenn
keine besonderen Angaben gemacht werden, auf die Droge in lufttrockenem Zustand.

b) Sinnenprüfung und makroskopische Untersuchung


Zur Feststellung der Geruchseigenart sind zerkleinerte oder in grober Zerteilung vorliegende Drogen zuerst zu
zerkleinern. Bei allen Geruchsprüfungen ist ein Vergleich mit einem einwandfreien Material dringend zu emp-
fehlen.
Zur Feststellung der Geschmackseigenart einer Droge ist eine kleine Menge im Munde zu zerkauen; ein
Schlucken derselben ist zu vermeiden. Unzerkleinerte oder in grober Zerteilung vorliegende Drogen sind vor
Ausführung der Geschmacksprüfung zu zerkleinern. Bei allen Geschmacksprüfungen ist ein Vergleich mit
einem einwandfreien Material dringend zu empfehlen.
Mißfarbigkeit einer Droge oder irgendwelcher Drogenteile ist anzunehmen, wenn die Farbe offensichtlich von
der im Arzneibuch beschriebenen oder von der abweicht, welche die Droge in der Regel aufweist.
Wenn Beobachtung mit der Lupe vorgeschrieben ist, so ist eine solche mit mindestens sechsfacher linearer
Vergrößerung zu verwenden.

c) Mikroskopische Untersuchung
Die Entnahme des Materials zur mikroskopischen Untersuchung ist mit besonderer Aufmerksamkeit vorzuneh-
men, um Fehlbeobachtungen infolge Inhomogenität auszuschließen. Das zu untersuchende Material ist vor der
Entnahme sorgfältig zu mischen oder nötigenfalls zu zerkleinern, wobei keine Anteile entfernt werden dürfen.
Eine Entnahme der Probe an verschiedenen Stellen des zu untersuchenden Materials ist zu empfehlen.
Falls die Droge nicht in einer für die mikroskopische Untersuchung brauchbaren Form vorliegt, ist sie gegebe-
nenfalls nach einer geeigneten Vorbehandlung entsprechend zu zerkleinern. Eine kleine Menge der so vorbe-
handelten Droge wird auf einem Objektträger mit einigen Tropfen einer Einschlußflüssigkeit, z. B. Wasser,
Glyzerin (R), Chloralhydratlösung (R) (mit dieser ist kurz aufzukochen) versetzt, mit dem Deckglas bedeckt
und sodann der mikroskopischen Untersuchung unterzogen. Die Durchführung der auf dem Objektträger aus-
zuführenden Mikroreaktionen ist bei den einzelnen Drogen beschrieben.
Die mikroskopischen Größenangaben erfolgen in µ; sie werden mit Hilfe eines Okularmikrometers ermittelt.
Die Größe der Teilstriche des Okularmikrometers in µ muß für das jeweils benützte Objektiv und den verwen-
deten Tubusauszug mittels eines Objektmikrometers festgestellt werden.
d) Mikrosublimation und Mikrodestillation
Zur Durchführung der M i k r o s u b l i m a t i o n legt man den zur Aufnahme der Substanz bestimmten
Objektträger oder das Deckglas auf eine Asbestplatte, setzt einen beiderseits geschliffenen Glasring von etwa
8 mm Höhe und 15 mm Durchmesser auf und bringt in den durch den Glasring gebildeten Hohlraum etwa
0,1 g der zerschnittenen oder gepulverten Droge. Sodann legt man einen Objektträger oder ein Deckglas auf
den Glasring und erhitzt vorsichtig mittels eines Mikrobrenners mit kleiner Flamme. An Stelle des Glasringes
kann mit Vorteil auch ein ebenso großes Glasschälchen mit ebenem Boden verwendet werden. Als Wärmequel-
le kann auch der Heiztisch des Mikroschmelzpunktapparates (ÖAB.: XI, 2, a) oder eine andere entsprechende
Einrichtung dienen. Die zum Auffangen des Sublimates bestimmte Vorlage ist während des Erhitzens von Zeit
zu Zeit auszutauschen. Die ersten Beschläge bestehen gewöhnlich aus kondensiertem Wasser, das nach kurzer
Zeit vom abgehobenen Objektträger wieder abdunstet, doch können darin auch leicht flüchtige Substanzen ent-
halten sein. Es empfiehlt sich daher in diesem Fall, die Vorlage durch Auflegen von feuchtem Filtrierpapier
oder durch einen auf die Vorlage gestellten Mikrobecher, der mit Wasser gefüllt ist, zu kühlen. Bei schwer
flüchtigen Substanzen ist das Erhitzen durch längere Zeit, bisweilen bis zum beginnenden Verkohlen der
Droge, fortzusetzen. Die erhaltenen Sublimate können durch Umsublimieren gereinigt werden. Eine Identifi-
zierung ist durch Bestimmung des Schmelzintervalles (ÖAB.: XI, 2, a) und des Mischschmelzpunktes unter
dem Mikroskop (ÖAB.: XI, 1, b), gegebenenfalls auch mit Hilfe chemischer Reaktionen, möglich.
Die gleiche Apparatur kann auch zur M i k r o d e s t i l l a t i o n verwendet werden. Wenn man mit einem
Glasring arbeitet, so beschickt man den unteren Objektträger, am besten einen Hohlschliffobjektträger, mit
einem Flüssigkeitstropfen, wobei der Rand des Glasringes mit der Flüssigkeit nicht in Berührung kommen soll.
Geeignet ist auch ein etwa 15 mm hohes Glasschälchen mit ebenem Boden, das wieder direkt auf den Heiz-
tisch des Mikroschmelzpunktapparates aufgesetzt wird. Das Erhitzen kann in der bei der Mikrosublimation
angegebenen Weise vorgenommen werden. Das Destillat sammelt sich in Form von Tropfen auf der Vorlage
an, deren Kühlung bei der Mikrodestillation besonders notwendig ist. Auf der Vorlage läßt sich auch eine Rea-
genslösung als Hängetropfen anbringen, in der es durch die Dämpfe der Probelösung zur Ausbildung kristalli-
ner Fällungen kommen kann. Zur Ausführung der Mikrosublimation und Mikrodestillation kann auch ein
Metallblock dienen, bei dem die Substanz in kleinen Glasschälchen, die in entsprechend dimensionierte Aus-
nehmungen des Blockes passen, mit Gas oder auf elektrischem Wege erhitzt wird. In einer seitlichen Bohrung
des Blockes steckt ein Thermometer, das zur Ablesung der Sublimations- bzw. Destillationstemperatur dient.

2. Bestimmung des Extraktgehaltes


Als Extraktgehalt wird im Arzneibuch jene Menge von Drogeninhaltsstoffen bezeichnet, die mit einem
bestimmten Lösungsmittel unter den im folgenden angegebenen Bedingungen aus einer Droge extrahiert wer-
den können.
Zur Bestimmung werden 5,00 g oder die jeweils vorgeschriebene Menge der mittelfein gepulverten (V) Droge
in einer 100 ml fassenden Arzneiflasche oder einem Erlenmeyerkolben mit 50,0 ml des betreffenden Extrak-
tionsmittels (Wasser, Alkohol, Äther) übergossen und gut verschlossen unter häufigem Umschütteln 24 Stun-
den lang stehen gelassen. Hierauf filtriert man und verwirft die ersten Anteile des Filtrates. 10,0 ml des klaren
Filtrates werden in einem tarierten Wägegläschen von etwa 50 mm Durchmesser zunächst auf dem Wasserbad
zur Trockene eingedampft und dann bei 103 – 105° im Trockenschrank bis zur Gewichtskonstanz getrocknet.
Man läßt das Wägegläschen im Exsikkator erkalten und wägt.
Die Extraktion der Droge kann auch in der Wärme vorgenommen werden. Zu diesem Zweck wird der Kolben
mit der Droge und dem Extraktionsmittel tariert und 1 Stunde lang unter Rückflußkühlung auf dem Wasserbad
erhitzt. Nach dem Abkühlen ersetzt man die etwa verdunstete Flüssigkeit, filtriert und verfährt weiter in der
oben angegebenen Weise.

3. Bestimmung des ätherischen Öles in Drogen


Die Bestimmung des ätherischen Öles in Drogen beruht auf der Wasserdampfflüchtigkeit dieser Stoffe; sie
wird in dem in Abb. 22 dargestellten Apparat durchgeführt.
Der Apparat besteht aus einem 1 l fassenden Destillationskolben (a) und einem mit Glasschliff eingesetzten
Destillationsaufsatz. Dieser besitzt ein aufsteigendes, zweimal gebogenes Glasrohr (b) und einen absteigenden
Birnenkühler (c) mit einem Meßrohr (d), das eine über 1 ml gehende Einteilung (in 0,01 ml unterteilt) trägt.
Oberhalb derselben befindet sich eine mit Glasstopfen verschließbare Öffnung (e), unterhalb derselben eine
Ausflußöffnung mit Glashahn (f). Der Glasstopfen ist mit einer Bohrung zum Druckausgleich versehen. Das
Meßrohr steht mit dem aufsteigenden Teil des Aufsatzes nochmals
in Verbindung.
Der Destillationsaufsatz ist vor jeder Bestimmung sorgfältig mit
heißer Chromschwefelsäure (R) zu reinigen.
Zur Bestimmung bringt man die vorgeschriebene Menge der
Droge, unzerkleinert oder in dem angegebenen Zerkleinerungsgrad,
zusammen mit 400 ml Wasser und einigen Siedesteinchen in den
Destillationskolben und setzt den Destillationsaufsatz auf. Durch
die Öffnung (e) wird in das Meßrohr (d) soviel Wasser gegossen,
bis es in den Destillationskolben zurückfließt. Sodann erhitzt man
den Inhalt des Kolbens unter dauernder Bewegung der Flamme bis
zum Sieden und unterhält die Destillation während 3–4 Stunden.
Der Kolben wird zeitweise umgeschwenkt, um an den Wänden haf-
tende Drogenteile abzuspülen. Das ätherische Öl sammelt sich im
erweiterten Teil oberhalb des Meßrohres und trennt sich von der
wässerigen Phase, die in den Destillationskolben zurückfließt.
Nach der angegebenen Zeit wird die Kühlung abgestellt; sobald der
Wasserdampf am unteren Ende des Kühlers erscheint, wird die
Destillation unterbrochen und die Kühlung wieder in Gang gesetzt.
Nach 5 Minuten wird das Volumen des ätherischen Öles abgelesen.
Hierauf destilliert man noch 1 Stunde lang weiter und liest das
Ölvolumen wieder in der gleichen Weise ab. Wenn sich das Volu-
men des ätherischen Öles um nicht mehr als 5% vermehrt hat, kann
die Bestimmung als beendet angesehen werden. Andernfalls ist die
Destillation fortzusetzen. Das Volumen des ätherischen Öles wird
auf die Gewichtsmenge der verwendeten Droge bezogen.
Abb. 22 Bei einigen Drogen wird die Destillation unter Zusatz von Dekalin
durchgeführt. In diesem Fall bringt man in den Destillationskolben
zunächst nur Wasser und füllt durch die Öffnung (e) außer Wasser noch 0,20 ml Dekalin (R) mit einer Pipette
ein, wobei deren Spitze möglichst tief in das Ansatzrohr hineinragen soll. Dann wird zum Sieden erhitzt und
30 Minuten lang destilliert. Nach weiteren 5 Minuten wird das Volumen des Dekalins im Meßrohr abgelesen.
Hierauf bringt man die Droge in den Destillationskolben und arbeitet in der oben angegebenen Weise weiter.
Das zuerst abgelesene Volumen des Dekalins wird von dem Volumen der öligen Schichte abgezogen und die
Differenz als Gehalt an ätherischem Öl in der Droge angesehen.

4. Bestimmung des Quellungsfaktors von Drogen


Als Quellungsfaktor wird im Arzneibuch das Volumen in ml bezeichnet, das 1 g Droge nach dem Quellen in
Wasser oder der angegebenen Flüssigkeit bei Zimmertemperatur samt dem anhaftenden Schleim einnimmt.
Die Bestimmung erfolgt in einem mindestens 20 cm hohen Meßzylinder mit Glasstopfen, der eine 25 ml
umfassende, mindestens in 0,2 ml unterteilte und 10 bis 12,5 cm hohe Graduierung aufweist. Die vorgeschrie-
bene Drogenmenge wird in diesem Zylinder gegebenenfalls mit 1 ml Azeton (R) oder mit 1 ml Alkohol (R)
befeuchtet und mit 25 ml Wasser oder der bei den einzelnen Drogen angegebenen Flüssigkeit unter Schütteln
gut gemischt. Die Mischung wird während 1 Stunde häufig, jedoch nicht zu kräftig, umgeschüttelt und dann
4 Stunden lang bei Zimmertemperatur stehen gelassen. Dann wird das Volumen der Droge samt dem anhaften-
den Schleim abgelesen. Falls die Bestimmung nicht mit 1 g Droge ausgeführt wurde, muß das abgelesene
Volumen auf 1 g umgerechnet werden. Es sind immer mindestens 2 Parallelbestimmungen auszuführen.

5. Bestimmung des Bitterwertes


Als Bitterwert wird im Arzneibuch der reziproke Wert jener Verdünnung bezeichnet, in der 1 g Droge (in Form
eines wässerigen Auszuges) oder 1 g oder 1 ml eines galenischen Präparates gerade schon als deutlich bitter
empfunden wird.
Zur Bestimmung muß zunächst die Geschmacksempfindlichkeit des Untersuchers für Bitter geprüft werden.
Zu diesem Zweck löst man 0,0100 g Bruzin (R) in 1–2 ml Alkohol (R) und verdünnt mit Trinkwasser in einem
Meßkolben auf 500 ml (Lösung A). Von dieser Lösung stellt man sich eine weitere Verdünnung her, indem
man 25 ml derselben mit Trinkwasser in einem Meßkolben auf 1000 ml auffüllt (Lösung B). Mit dieser Ver-
dünnung (1 : 2 Millionen, auf Bruzin bezogen) bereitet man die Lösungen, die zur eigentlichen Geschmacks-
prüfung bestimmt sind, in folgender Weise:

Reagensglas 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13

Bruzinlösung
(l : 2Mill.) …ml 4,0 4,5 5,0 5,5 6,0 6,5 7,0 7,5 8,0 8,5 9,0 9,5 10,0
Trinkwasser … ml 6,0 5,5 5,0 4,5 4,0 3,5 3,0 2,5 2,0 1,5 1,0 0.5 –
Bitterwert
in Millionen … 5,0 4,4 4,0 3,6 3,3 3,0 2,8 2,6 2,5 2,4 2,2 2,1 2,0

Die Prüfung auf den bitteren Geschmack nimmt man in der Weise vor, daß man den Mund zunächst mit Trink-
wasser von Zimmertemperatur ausspült. Sodann kostet man jeweils 10 ml der einzelnen Lösungen, die eben-
falls Zimmertemperatur haben sollen, beginnend mit jener der niedrigsten Konzentration an Bruzin, indem
man sie langsam im Mund – vor allem in der Gegend des Zungengrundes – hin und her bewegt und nach läng-
stens 30 Sekunden wieder ausspuckt. Hierauf wird der Mund mehrmals mit Trinkwasser von Zimmertempera-
tur ausgespült. Nach einer Pause von 15 – 20 Minuten kann die nächste Lösung gekostet werden. Aus jener
Verdünnung, die gerade schon einen deutlich bitteren Geschmack erkennen läßt, ergibt sich der von dem
Untersucher festgestellte Bitterwert des Bruzins. Der normale Bitterwert des Bruzins wird mit 3 Millionen
angenommen.
Sollte ein Untersucher auch die Verdünnung l : 2 Millionen noch nicht als bitter empfinden, so müssen von der
Lösung A 50 ml mit Trinkwasser auf 1000 ml aufgefüllt werden (Lösung B1, Bitterwert bezogen auf Bruzin
1 Million). Von dieser Lösung ist dann die oben angegebene Verdünnungsreihe herzustellen.
Die Bereitung der Auszüge und der Verdünnungen ist in der bei den einzelnen Drogen und galenischen Präpa-
raten beschriebenen Weise durchzuführen. Die bei den einzelnen Artikeln angegebenen Bitterwerte sind als
Mindestwerte anzusehen, die von einem Untersucher dann erreicht werden müssen, wenn sein individueller
Bitterwert des Bruzins bei 3 Millionen ± 15% liegt. Andernfalls ist die bei den Drogen oder galenischen Präpa-
raten angegebene Grenzverdünnung entsprechend der Empfindlichkeitsgrenze des Untersuchers umzurechnen.
Aus dem normalen Bitterwert des Bruzins von 3 Millionen und dem individuell festgestellten Bitterwert ergibt
sich eine Verhältniszahl, mit der die angegebene Grenzverdünnung multipliziert werden muß. Diese neu
errechnete Grenzverdünnung ist dann an Stelle der angegebenen zu bereiten und muß gerade schon als deutlich
bitter empfunden werden.

6. Bestimmung des hämolytischen Index


Unter dem hämolytischen Index wird im Arzneibuch der reziproke Wert jener Verdünnung verstanden, in der
1 g Droge oder 1 g oder 1 ml eines galenischen Präparates unter den angegebenen Bedingungen gerade noch
totale Hämolyse hervorruft.
Zur Bestimmung wird in der bei den einzelnen Drogen oder galenischen Präparaten angeführten Weise ein
Auszug oder eine Verdünnung mit Phosphat-Pufferlösung vom pΗ 7,4 (R) hergestellt. Hievon bereitet man fol-
gende Mischungen mit der Phosphat-Pufferlösung und einer 2%igen Blutaufschwemmung (Vorversuch):

Reagensglas I II III IV

Drogenauszug ......... ml 0,10 0,20 0,50 1,00


Phosphat-Pufferlösung
(pΗ 7,4)......................ml 0,90 0,80 0,50 –
Blutaufschwemmung
(2%ig) ..................... ml 1,00 1,00 1,00 1,00

Die Mischung schüttelt man sofort nach der Herstellung unter Vermeidung von Schaumbildung leicht durch,
wiederholt dies nach 30 Minuten nochmals und läßt dann 6 Stunden lang bei Zimmertemperatur stehen. Nach
dieser Zeit wird festgestellt, in welchem Reagensglas totale Hämolyse eingetreten ist, d. h. eine klare, rote
Lösung ohne einen Bodensatz roter Blutkörperchen vorliegt.
Der ursprüngliche Drogenauszug kann direkt für den Hauptversuch verwendet werden, wenn nur Reagens-
glas IV totale Hämolyse zeigt. Er muß jedoch mit Phosphat-Pufferlösung auf das doppelte Volumen (1 + 1)
verdünnt werden, wenn in den Reagensgläsern III und IV totale Hämolyse eingetreten ist, und auf das fünf-
fache Volumen (1 + 4), wenn die Reagensgläser II, III und IV totale Hämolyse gezeigt haben. Sollten alle
4 Reagensgläser nach 6 Stunden eine klare, rote Lösung aufweisen, so ist der Drogenauszug auf das zehnfache
Volumen (1 + 9) zu verdünnen und der Vorversuch in der angegebenen Weise zu wiederholen. Wenn keines der
Reagensgläser totale Hämolyse erkennen läßt, so muß der Vorversuch mit einem konzentrierteren Drogenaus-
zug wiederholt werden. Mit der auf Grund des Vorversuches als geeignet befundenen Verdünnung oder dem
unverdünnten Drogenauszug wird der Hauptversuch in folgender Weise angestellt:

Reagensglas 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13

Drogenauszug (eventuell
verdünnt)................... ml 0,40 0,45 0,50 0,55 0,60 0,65 0,70 0,75 0,80 0,85 0,90 0,95 1,00
Phosphat-Pufferlösung
(pΗ 7,4) ..................... ml 0,60 0,55 0,50 0,45 0,40 0,35 0,30 0,25 0,20 0,15 0,10 0,05 –
Blutaufschwemmung
(2%ig) ....................... ml 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00

Das Mischen und die Beurteilung erfolgen wie im Vorversuch, doch wird das Ergebnis erst nach 24 Stunden
ermittelt. Sodann berechnet man aus der Konzentration des Drogenauszuges und der allenfalls durchgeführten
Verdünnung die Menge an Droge in g oder des galenischen Präparates in g oder ml, durch die gerade noch
totale Hämolyse hervorgerufen wurde.
Um die individuellen Schwankungen der Resistenz der Blutaufschwemmung gegenüber Saponinlösungen aus-
zuschalten, wird in genau gleicher Weise auch eine Verdünnungsreihe der Saponin-Standardlösung (R) unter-
sucht. Man berechnet wieder die Menge an Saponin-Standard in g, durch die gerade noch totale Hämolyse her-
vorgerufen wird. Der hämolytische Index der Droge ergibt sich somit nach folgender Formel:

a
Hämolytischer Index = S ·
b

S = hämolytischer Index des Saponin-Standards gegenüber Rinderblut = 30.000


a = Menge des Saponin-Standards in g, die totale Hämolyse bewirkt
b = Menge der Droge in g oder des galenischen Präparates in g oder ml, die totale Hämolyse bewirkt.
B l u t a u f s c h w e m m u n g : Eine Weithalsflasche mit Glasstopfen wird zu 1/10 ihres Volumens mit einer
Lösung von 3,65 g tertiärem Natriumzitrat (R) in 100 ml Wasser versetzt und durch Umschwenken innen völ-
lig benetzt. Hierauf füllt man die Flasche mit frisch entnommenem Blut eines gesunden Rindes und schüttelt
sofort wieder um (konzentrierte Blutaufschwemmung). Diese Flüssigkeit ist bei 2 – 4° ungefähr 8 Tage halt-
bar.
Die für den Versuch erforderliche Blutaufschwemmung wird in der Weise bereitet, daß man 1,00 ml der sorg-
fältig durchgemischten konzentrierten Blutaufschwemmung in einem Meßkolben mit Phosphat-Pufferlösung
vom pΗ 7,4 (R) auf 50,00 ml verdünnt. Diese Blutaufschwemmung ist so lange verwendungsfähig, als die über-
stehende Flüssigkeit klar und farblos ist; sie ist kühl aufzubewahren.

7. Bestimmung des Alkoholgehaltes


Als Alkoholgehalt wird im Arzneibuch der Gehalt einer Flüssigkeit an Äthylalkohol bezeichnet. Er wird in der
Regel in Volumprozent (V/V) angegeben.
Zur Bestimmung werden, wenn nicht anders vorgeschrieben, 20,00 ml der zu untersuchenden Flüssigkeit von
20° in einen 150 ml fassenden Rundkolben eingemessen. Man fügt 30 ml Wasser und einige Siedesteinchen
hinzu, destilliert unter Verwendung des für die Bestimmung des Siedepunktes (ÖAB.: XI, 4) vorgeschriebenen
Fraktionieraufsatzes und Liebigkühlers und fängt das Destillat in einem 50 ml fassenden Meßkolben auf. Die
Destillation kann als beendet angesehen werden, wenn man ungefähr 40 ml Destillat erhalten hat oder wenn
keine Flüssigkeit mehr übergeht. Bei stark schäumenden Flüssigkeiten fügt man 1 Tropfen Silikon-Antischaum-
emulsion (R) hinzu. Nach Umschütteln und Einstellen des Destillates auf eine Temperatur von 20° wird mit
Wasser von der gleichen Temperatur bis zur Marke aufgefüllt und gut durchgemischt. Von dieser Alkohol-Was-
ser-Mischung bestimmt man die Dichte (ÖAB.: XI, 5) mittels eines Pyknometers oder mit Hilfe der hydrostati-
schen Waage nach Mohr-Westphal. Aus ÖAB.: XXX kann der Gehalt des Destillates an Äthylalkohol in
Gewichtsprozent abgelesen werden. Mit Hilfe von ÖAB.: XXXI erfolgt die Umwandlung von Gewichtspro-
zent in Volumprozent. Durch Multiplikation mit 2,5 erhält man die Volumprozent Äthylalkohol in der unter-
suchten Flüssigkeit.

8. Bestimmung der Wasserzahl


Unter Wasserzahl wird im Arzneibuch jene Höchstmenge an Wasser verstanden, welche von 100 g einer Sal-
bengrundlage aufgenommen und bei Zimmertemperatur festgehalten wird.
Zur Bestimmung wird zunächst in die geschmolzene Salbengrundlage Wasser in kleinen Portionen so lange
eingerührt, bis die Masse zu gleiten beginnt und kein Wasser mehr aufnimmt. Hierauf streicht man die Masse
in einer Schichtdicke von etwa 1/2 cm auf eine Glasplatte auf und läßt unter mehrmaligem Durcharbeiten
24 Stunden lang bei Zimmertemperatur stehen. Das während dieser Zeit austretende Wasser entfernt man durch
Aufdrücken von Filtrierpapier. Wenn die Salbenmasse nach dieser Zeit immer noch Wasser abgibt, so läßt man
sie noch weitere 24 Stunden stehen, wobei man in derselben Weise verfährt. Zum Schluß wird nochmals sorg-
fältig durchgerührt.
Die Bestimmung des von der Salbengrundlage aufgenommenen Wassers
wird in dem in Abb. 23 dargestellten Apparat durchgeführt. Der Apparat
besteht aus einem etwa 250 ml fassenden Kolben (a) mit eingeschliffenem
Destillationsaufsatz. Dieser besitzt ein aufsteigendes, einmal abgebogenes
Glasrohr (b), das in den erweiterten Teil (c) eines Meßrohres (d) übergeht.
Der erweiterte Teil (c) ist mit einem Birnenkühler mit Glasschliff verbun-
den. Das Meßrohr (d) trägt eine über 15 ml reichende Einteilung (in 0,1 ml
unterteilt). Das untere Ende desselben ist mit einem Schwanzhahn (e) ver-
sehen. Außerdem steht das Meßrohr (d) mit dem aufsteigenden Glasrohr (b)
durch ein Überlaufrohr (f) in Verbindung.
5,0–10,0 g der homogenen, mit Wasser gesättigten Salbengrundlage wer-
den in den Kolben eingewogen und mit 50 ml Tetrachloräthan (R) sowie
einigen Siedesteinchen versetzt. Der Schwanzhahn (e) wird so eingestellt,
daß eine Verbindung zwischen dem Meßrohr (d) und dem Rohr (b)
besteht. Durch das Rohr (c) wird in das Meßrohr (d) so viel Tetrachlor-
äthan (R) eingefüllt, bis es in den Kolben zurückfließt. Dann setzt man
den Kühler auf. Hierauf erhitzt man 1/2 – 1 Stunde lang zum lebhaften Sie-
den.
Sobald keine Zunahme der wässerigen Schichte in dem Meßrohr mehr
erfolgt, beendet man die Destillation. Nach eingetretenem Temperatur-
ausgleich wird das Wasservolumen abgelesen.
Die Wasserzahl ergibt sich nach der Formel:

100 · a
Wasserzahl =
b–a

a = Menge des abgeschiedenen Wassers in ml


Abb. 23 b = Einwaage der mit Wasser gesättigten Salbengrundlage in g
XVIII. Relative Atommassen

Aluminium Al 26,981539 Mangan Mn 54,93805


Antimon Sb 121,75 Molybdän Mo 95,94
Arsen As 74,92159 Natrium Na 22,9897768
Barium Ba 137,327 Nickel Ni 58,69
Blei Pb 207,2 Phosphor P 30,973762
Bor B 10,811 Quecksilber Hg 200,59
Brom Br 79,904 Sauerstoff O 15,9994
Cer Ce 140,115 Schwefel S 32,066
Chlor Cl 35,4527 Silber Ag 107,8682
Chrom Cr 51,9961 Silizium Si 28,0855
Eisen Fe 55,847 Stickstoff N 14,00674
Fluor F 18,9984032 Strontium Sr 87,62
Jod J 126,90447 Titan Ti 47,88
Kalium K 39,0983 Uran U 238,0289
Kalzium Ca 40,078 Vanadium V 50,9415
Kobalt Co 58,93320 Wasserstoff H 1,00794
Kohlenstoff C 12,011 Wismut Bi 208,98037
Kupfer Cu 63,546 Wolfram W 183,85
Lithium Li 6,941 Zink Zn 65,39
Magnesium Mg 24,3050 Zinn Sn 118,710
XIX. Reagentien und Lösungsmittel
zur Prüfung der Arzneimittel

Für die zur Prüfung der Arzneimittel verwendeten Reagentien und Lösungsmittel sind Normen vorgesehen.
Soweit die benötigen Reagentien und Lösungsmittel im Kapitel VII „Reagenzien“ des Europäischen Arznei-
buches angerührt und beschrieben sind, findet sich ein entsprechender Hinweis durch ein an den in der Ph. Eur.
benützten Reagentien- bzw. Lösungsmittelnamen jeweils angefügtes R. Bei einigen der in diesem Verzeichnis
angeführten Reagentien und Lösungsmittel findet sich ein Vermerk, aus dem hervorgeht, daß ein entsprechen-
der Arzneibuchartikel (Monographie) im Österreichischen oder im Europäischen Arzneibuch enthalten ist. Sol-
che Reagentien und Lösungsmittel müssen den im jeweils genannten Arzneibuch festgelegten Anforderungen,
auf die hingewiesen wird, entsprechen bzw. unterliegen den dort angeführten Bestimmungen.
Die mit p. a. bezeichneten Reagentien und Lösungsmittel müssen der Handelsqualität „pro analysi“ entspre-
chen.
Die hinsichtlich ihrer Qualität nicht näher bezeichneten Reagentien und Lösungsmittel müssen eine ihrem Ver-
wendungszweck angepaßte Beschaffenheit aufweisen.
Die bei den einzelnen Reagentien und Lösungsmitteln angeführten Prüfungen sind nach den für die Prüfung
der Arzneimittel angegebenen Richtlinien (ÖAB.: IX) auszuführen.
Aescin: Siehe Ph. Eur.: Aescin R.
Alkohol, absoluter: Siehe Ph. Eur.: Ethanol, wasserfreies R.
Alkohol, aldehydfreier: Siehe Ph. Eur.: Ethanol 96%, aldehydfreies R.
Alkohol: Siehe ÖAB.-Monographie Aethanolum.
Alkohol, 90vol.%iger: 91g Alkohol (R) werden mit 9 g Wasser gemischt.
Alkohol, 80vol.%iger: 78 g Alkohol (R) werden mit 22 g Wasser gemischt.
Alkohol, verdünnter: Siehe ÖAB.-Monographie Aethanolum dilutum.
Alkohol, 60vol.%iger: 56 g Alkohol (R) werden mit 44 g Wasser gemischt.
Aluminiumchlorid: Siehe Ph. Eur.: Aluminiumchlorid R
Aluminiumchloridreagens: 2,0 g Aluminiumchlorid (R) werden in 100 ml methanolischer Essigsäure (R)
gelöst.
Aluminiumoxyd (Al2O3) für die Chromatographie, neutral.
P r ü f u n g : Schüttelt man 1 g neutrales Aluminiumoxyd für die Chromatographie mit 20 ml kohlen-
säurefreiem Wasser (R) 1 min lang kräftig und filtriert, so müssen sich je 5 ml des Filtrates auf Zusatz
von 2 Tropfen Methylrot-Methylenblaulösung (I) grün bzw. auf Zusatz von 2 Tropfen Bromtyhmolblau-
lösung (I) gelb oder grün färben.
Ameisensäure, konzentrierte: Siehe ÖAB.-Monographie Acidum formicicum concentratum.
Ameisensäure (etwa 6 molar): Siehe ÖAB.-Monographie Acidum formicicum.
Ameisensäureäthylester (C3H6O2): Klare, farblose, leicht entflammbare Flüssigkeit. Löslich in etwa
10 Volumteilen Wasser unter teilweiser Zersetzung in Ameisensäure und Alkohol. Mit Alkohol und
Äther in jedem Verhältnis mischbar.
Siedeintervall: 53 bis 54° C.
Dichte:  = 0,917.
Brechungsindex: nD20 = 1,3597.
Aufbewahrung: In dicht schließenden Gefäßen und vor Licht geschützt.
Ammoniak, konzentriertes: Siehe Ph. Eur.: Ammoniak-Lösung 26% R.
Ammoniak: Siehe Ph. Eur.: Ammoniak-Lösung 10% R.
Ammoniak, verdünntes: Siehe Ph. Eur.: Ammoniak-Lösung 3,5% R.
Ammoniumchlorid: Siehe Ph. Eur.: Ammoniumchlorid R.
Ammoniumchlorid-Ammoniak-Pufferlösung: 7 g Ammoniumchlorid (R) werden mit 57 ml konzentriertem
Ammoniak (R) übergossen; die Mischung wird mit Wasser auf 100 ml verdünnt.
Aufbewahrung: In Gefäßen aus gegen Alkali widerstandsfähigem Glas oder aus Polyäthylen.
Ammoniumchloridlösung: Siehe Ph. Eur.: Ammoniumchlorid-Lösung R.
Ammoniumchlorid-Standardlösung: 0,0535g Ammoniumchlorid (R) werden m Wasser zu 1000 ml gelöst.
Aufbewahrung: In Gefäßen aus Neutralglas (Glasart I, Ph. Eur. VI.2.1).
Ammoniumkarbonat: Siehe Ph. Eur.: Ammoniumcarbonat R.
Ammoniumkarbonatlösung (etwa l molar): 7,9 g Ammoniumkarbonat (R) werden in 18 ml Ammoniak (R)
gelöst; die Lösung wird mit Wasser auf 100 ml verdünnt.
Ammoniummolybdat: Siehe Ph. Eur.: Ammoniummolybdat R.
Ammoniummolybdatlösung: 7,5 g Ammoniummolybdat (R) und 20 g Ammoniumnitrat (R) werden unter
Erwärmen in 30 ml Wasser gelöst; die Lösung wird nach dem Erkalten in 54 ml Salpetersäure (R) ein-
gegossen. Nach dem Verdünnen auf 100 ml läßt man 2 Tage stehen und filtriert dann.
Ammoniumnitrat (NH4NC3) p. a.
Ammoniumoxalat: Siehe Ph. Eur.: Ammoniumoxalat R.
Ammoniumoxalatlösung (0,25 molar): 3,55 g Ammoniumoxalat (R) werden in Wasser zu 100 ml gelöst.
Ammoniumrhodanid: Siehe Ph. Eur.: Ammoniumthiocyanat R.
Ammioniumrhodanidlösung = 0,1 n Ammoniumrhodanidlösung (T).
Ammoniumsulfamat: Siehe Ph. Eur.: Ammoniumsulfamat R.
Ammoniumsulfat: Siehe Ph. Eur.: Ammoniumsulfat R.
Ammoniumvanadat: Siehe Ph. Eur.: Ammoniumvanadat R.
iso-Amylalkohol: Siehe Ph. Eur.: Isoamylalkohol R.
Anilin: Siehe Ph. Eur.: Anilin R.
Anisaldehyd: Siehe Ph. Eur.: Anisaldehyd R.
Anisaldehydlösung: Siehe Ph. Eur.: Anisaldehyd-Reagenz R.
Anthron, für die Chromatographie: 9,10-Dihydro-9-oxoanthracen (C14H10O).
Antimon-III-chlorid: Siehe Ph. Eur.: Antimon(III)-chlorid R.
Antimon-III-chloridlösung: Siehe Ph. Eur.: Antimon(III)-chlorid-Lösung R.
Antimon-Standardlösung, konzentrierte: 0,432 g Kaliumantimonat (R) werden unter Erhitzen in Wasser
gelöst. Die Lösung wird nach dem Erkalten auf 1000 ml verdünnt. In Gefäßen aus Polyäthylen aufzube-
wahren.
Antimon-Standardlösung: 10,00 ml konzentrierte Antimon-Standardlösung (R) werden mit Wasser auf
100,0 ml verdünnt. Bei Bedarf frisch zu bereiten. 1 ml enthält 0,002 mg Sb.
Arbutin: Siehe Ph. Eur.: Arbutin R.
Arsen-Standardlösung, konzentrierte: 0,132 g Arsentrioxyd (R) werden in 10 ml verdünnter Natriumhydro-
xydlösung (R) gelöst. Die Lösung wird mit frisch ausgekochtem und wieder erkaltetem Wasser auf
1000 ml verdünnt.
Arsen-Standardlösung: 10,00 ml konzentrierte Arsen-Standardlösung (R) werden mit Wasser auf 100,0 ml
verdünnt. Bei Bedarf frisch zu bereiten, l ml enthält 0,01 mg As.
Arsentrioxyd: Siehe Ph. Eur.: Arsen(III)-oxid R.
Asbest: Gereinigtes, natürliches, wasserhaltiges Magnesiumsilikat von faseriger Struktur. Weiße bis grau-
weiße, filzige, aus feinen, seidig glänzenden Fasern bestehende, geruchlose, nicht brennbare Masse.
Asbest ist praktisch unlöslich in Wasser, verdünnten Säuren und Alkalihydroxydlösungen.
R e i n h e i t s p r ü f u n g : Schüttelt man 1 g Asbest 5 Minuten lang mit 20 ml kohlensäurefreiem Was-
ser (R) und filtriert, so darf sich das Filtrat auf Zusatz von 5 Tropfen Bromthymolblaulösung (I) nicht
gelb färben.
Askorbinsäure: Siehe Ph. Eur.-Monographie Acidum ascorbicum.
Äther: Siehe ÖAB.-Monographie Aether.
Äther, absoluter: Äther (R) wird in einem Rundkolben mit blankem Natrium (R), das man in dünne Scheiben
geschnitten oder zu einem Draht gepreßt hat, am Rückflußkühler mit aufgesetztem Natronkalkrohr
gekocht, bis an den Natriumstücken keine Gasentwicklung mehr zu beobachten ist. Hierauf destilliert
man unter Ausschluß von Feuchtigkeit ab und bewahrt das Destillat über blankem Natrium (R) vor
Licht geschützt auf.
Äther, peroxydfreier: Siehe Ph. Eur.-Monographie Aether ad narcosim.
Äthylenglykolmonoäthyläther (C4H10O2).
Aucubin (C15H22O9): l,4a,5,7a-Tetrahydro-5-hydroxy-7-(hydroxy-methyl)cyclopenta[c]pyran-1-yl-β-D-gluco-
pyranose.
Kristalle (aus Alkohol und Äther). Löslich in Wasser, Alkohol, Methylalkohol; praktisch unlöslich in
Chloroform, Äther, Petroläther.
Schmelzpunkt: 181°C.
Drehungsvermögen: [α]D20 = – 163,1° (c = 1,6).
Azetat-Pufferlösung pH 4,6: Siehe Ph. Eur.: Acetat-Pufferlösung pH 4,7 R.
Azeteugenol (C12H14O3): Farblose Kristalle.
Schmelzpunkt: etwa 30° C.
Siedepunkt: etwa 127° C bei 500 Pa.
Dichte:  = 1,0806.
Brechungsindex: nD20 = 1,5205.
Azeton: Siehe ÖAB.-Monographie Acetonum.
Azeton, entwässertes: Azeton (R) wird über Kalziumoxyd (R) auf dem Wasserbad abdestilliert.
Azetonlösung, gepufferte: 1,63 g Natriumazetat (R) und 8,4 g Natriumchlorid (R) werden in Wasser gelöst;
dann fügt man 13,6 ml 0,l n Salzsäure (T) und 30 ml Azeton (R) hinzu und verdünnt mit Wasser auf 100 ml.
Azetylazeton: Siehe Ph. Eur.: Acetylaceton R.
Azetylazetonlösung: Siehe Ph. Eur.: Acetylaceton-Lösung R1.
Azetylierungsgemisch: Siehe Ph. Eur.: Acetylierungsgemisch R1.
Bariumchlorid: Siehe Ph. Eur.: Bariumchlorid R.
Bariumchloridlösung: Siehe Ph. Eur.: Bariumchlorid-Lösung R1.
Bariumhydroxyd: Siehe Ph. Eur.: Bariumhydroxid R.
Bariumhydroxydlösung (0,1 molar): 3,16 g Bariumhydroxyd (R) werden in kohlensäurefreiem Wasser (R) zu
100 ml gelöst. In Gefäßen aus gegen Alkali widerstandsfähigem Glas oder aus Polyäthylen aufzube-
wahren.
Bariumkarbonat: Siehe Ph. Eur.: Bariumcarbonat R.
Bariumnitrat [Ba(NO3)2] p. a.
Bariumnitratlösung (0,25 molar): 6,53 g Bariumnitrat (R) werden in Wasser zu 100 ml gelöst.
Benzidin (C12H12N2) p. a.
Benzidinlösung (l%ig): 0,1 g Benzidin (R) wird in Alkohol (R) zu 10 ml gelöst. Bei Bedarf frisch zu bereiten.
Benzidinlösung zur Dünnschichtchromatographie: 0,5 g Benzidin (R) und 10 g Trichloressigsäure (R) wer-
den in Alkohol (R) zu 100 ml gelöst.
Benzoesäurebenzylester: Siehe ÖAB.-Monographie Benzylum benzoicum.
Benzol: Siehe Ph. Eur.: Benzol R.
Bleiazetat: Siehe Ph. Eur.: Blei (II)-acetat R.
Bleiazetatlösung (0,25 molar): 9,48 g Bleiazetat (R) werden in kohlensäurefreiem Wasser (R) zu 100 ml
gelöst.
Bleiazetatlösung, alkoholische (0,1 molar): 3,79 g Bleiazetat (R) werden in 90vol.%igem Alkohol (R) unter
Erwärmen zu 100 ml gelöst.
Bleiazetatlösung, basische: 30 g Bleiazetat (R) werden mit 10 g Bleioxyd (R) verrieben; das Gemisch wird in
einem verschlossenen Gefäß mit 100 ml kohlensäurefreiem Wasser (R) unter häufigem Umschütteln
etwa 1 Woche lang stehen gelassen, bis es gleichmäßig weiß oder rötlichweiß geworden ist und sich die
festen Stoffe größtenteils gelöst haben. Nach dem Absetzen wird filtriert.
Bleiazetatlösung zur Gerbstoffbestimmung: 2,0 g Bleiazetat (R) werden in kohlensäurefreiem Wasser (R) zu
100 ml gelöst.
Bleiazetatpapier: Filtrierpapier wird mit Bleiazetatlösung (R) getränkt und getrocknet.
P r ü f u n g : Bleiazetatpapier muß weiß sein. – Erhitzt man eine Mischung von 5 ml Wasser, 1 ml ver-
dünnter Salzsäure (R) und 1 Tropfen Natriumsulfidlösung (R) zum Sieden, so müssen die entweichen-
den Dämpfe befeuchtetes Bleiazetatpapier sofort braun bis schwarz färben.
In dicht schließenden Gefäßen aufzubewahren.
Bleiazetatwatte: Verbandwatte aus Baumwolle (ÖAB.-Monographie) wird mit Bleiazetatlösung (R) durch-
tränkt, leicht ausgedrückt, bei etwa 100° getrocknet und aufgelockert.
Bleioxyd: Siehe ÖAB.-Monographie Plumbum oxydatum.
Blei-Standardlösung, konzentrierte: 0,183 g Bleiazetat (R) werden in einer Mischung von 5 ml verdünnter
Essigsäure (R) und Wasser gelöst. Die Lösung wird mit Wasser auf 1000 ml verdünnt.
Blei-Standardlösung: 10,00 ml konzentrierter Blei-Standardlösung (R) werden mit kohlensäurefreiem Wasser
(R) auf 100,0 ml verdünnt. In Gefäßen aus Neutralglas (Glasart I, Ph. Eur. VI.2.1) aufzubewahren, 1 ml
enthält 0,01 mg Pb.
Borneol: Siehe Ph. Eur.: Borneol R.
Bornylazetat: Siehe Ph. Eur.: Bornylacetat R.
Borsäure: Siehe Ph. Eur.-Monographie Borsäure.
Brenzkatechin: Siehe Ph. Eur.: Brenzkatechin R.
Brom: Siehe Ph. Eur.: Brom R.
Bromwasser: Siehe Ph. Eur.: Bromwasser R.
Bruzin: Siehe Ph. Eur.: Brucin R.
n-Butylalkohol: Siehe Ph. Eur.: 1-Butanol R.
iso-Butylmethylketon: Siehe Ph. Eur.: Isobutylmethylketon R.
Caryophyllen (C15H24): β-Caryophyllen. Flüssigkeit mit einem charakteristisch an Nelken erinnernden
Geruch.
[α]D20: –9,1°
Brechungsindex: nD20 = etwa 1,500.
Carvon (C10H14O6): 6,8-p-Methandien-2-on.
Flüssigkeit; mischbar mit Alkohol, nicht mischbar mit Wasser.
Siedepunkt: etwa 230° C.
Dichte:  = etwa 0,965.
Brechungsindex: nD20 = etwa 1,500.
DL-Catechin (C15H14O6): Weißes bis braunrosa gefärbtes Pulver.
Löslich in Alkohol, Azeton und konzentrierter Essigsäure; schwer löslich in Wasser und Äther; prak-
tisch unlöslich in Toluol, Methylenchlorid und Petroläther.
Schmelzverhalten: Die Substanz sintert bei 132° bis 140° C und schmilzt ab etwa 200° C unter Zerset-
zung.
Cellulose zur Chromatographie: Siehe Ph. Eur.: Cellulose zur Chromatographie R.
Chininsulfat: Siehe Ph. Eur.-Monographie Chininum sulfuricum.
Chloralhydrat: Siehe Ph. Eur.-Monographie Chloralum hydratum.
Chloralhydratlösung (60%ig): 60g Chloralhydrat (R) werden in Wasser zu 100 g gelöst.
Chloramin: Siehe Ph. Eur.-Monographie Chloraminum.
o-Chlorbenzaldehyd (C7H5ClO) p. a.
Chlorid-Standardlösung: 1,00 ml 0,1 n Salzsäure (T) wird mit Wasser auf 1000 ml verdünnt, l ml enthält
0,0035 mg Cl.
Chloroform: Siehe ÖAB.-Monographie Chloroformium.
Chloroform, alkohol- und wasserfreies: Chloroform (R) wird zweimal durch Schütteln mit dem gleichen
Volumen Wasser gewaschen und hierauf mit Kaliumkarbonat (R) getrocknet. Die klare Flüssigkeit wird
abgegossen. Bei Bedarf frisch zu bereiten.
Chlorogensäure (C16H19O9): Hemihydrat: farblose Nadeln (aus Wasser).
Löslich in Wasser; leicht löslich in Alkohol und Azeton; sehr schwer löslich in Essigsäureäthylester.
Schmelzverhalten: Das Hemihydrat verliert bei 110° C das Wasser. Die wasserfreie Substanz schmilzt
bei 208° C.
Chlorzinkjodlösung: 60 g Zinkchlorid (R) werden in 30 ml Wasser gelöst; hierauf fügt man eine Lösung von
0,1 g Kaliumjodid (R) und 0,3g Jod (R) in 15 ml Wasser hinzu.
Cholesterin: Siehe ÖAB.-Monographie Cholesterolum.
Chromschwefelsäure: 10 g gepulvertes technisches Kaliumdichromat werden in 20 ml Wasser suspendiert. In
diese Substanz gießt man langsam unter Umrühren 100 ml technische konzentrierte Schwefelsäure.
Cianidanol (C15H14O6): (2R,3S)-2-(3,4-Dihydroxyphenyl)-3,5,7-chromantriol, Syn. D-Catechin.
Farblose Nadeln; löslich in heißem Wasser, Azeton, wasserfreier Essigsäure und Alkohol, wenig löslich
in kaltem Wasser und Äther, praktisch unlöslich in Chloroform, Petroläther und Toluol. Schmelzpunkt:
etwa 214 °C (Zersetzung).
Dünnschichtchromatographie (Ph. Eur. V.6.20.2): Wird die Substanz unter den Bedingungen und in der
Konzentration, wie unter Radix Tormentillae angegeben, geprüft, zeigt das Chromatogramm von 20 µl
der Lösung nach Detektion eine rotbraungefärbte Hauptzone mit einem Rf-Wert von etwa 0,7.
Cineol: Siehe Ph. Eur.: Cineol R.
Citral: Siehe Ph. Eur.: Citral R.
Citronellal (C10H18O): 3,7-Dimethyl-6-octenal.
Farblose Flüssigkeit; praktisch unlöslich in Wasser, löslich in Alkohol.
Brechungsindex: nD20 = etwa 1,446.
Codeinhydrochlorid: Siehe ÖAB.-Monographie Codeinum hydrochloricum.
Coffein: Siehe Ph. Eur.-Monographie Coffeinum.
Convallatoxin (C29H42O10): 5,14-Dihydroxy-19-oxo-3β-α-L-rhamnopyranosyloxy-5β,14β-card-20(22)-enolid.
Weißes, kristallines Pulver; sehr schwer löslich in Wasser, löslich in Azeton, Alkohol und Methyl-
alkohol; schwer löslich in Chloroform, praktisch unlöslich in Äther.
[α]D20: Etwa – 15°, an einer 2,5%igen Lösung (m/V) in Pyridin (R) bestimmt und auf die getrocknete
Substanz berechnet.
Die Lösung von etwa l mg Substanz in 0,5 ml Alkohol färbt sich nach Zusatz von 0,25 ml Dinitroben-
zoesäurelösung (R) und 0,1 ml verdünnter Natriumhydroxydlösung (R) zunächst intensiv blauviolett,
später weinrot. Aufbewahrung: Vor Licht geschützt, in dicht schließenden Gefäßen.

Dekalin (C10H18): Klare farblose oder höchstens schwach gelbliche, mit Wasserdampf flüchtige Flüssigkeit von
charakteristischem Geruch. Dekalin ist praktisch unlöslich in Wasser, löslich in etwa 7 Teilen Alkohol,
in jedem Verhältnis mischbar mit Äther oder Chloroform.
Dichte:  = 0,875-0,890.
Brechungsindex: n D20 = 1,470 – 1,482.
R e i n h e i t s p r ü f u n g : 2,0 ml Dekalin dürfen keinen wägbaren Verdampfungsrückstand hinterlassen.
Devardasche Legierung p. a.
2,6-Dichlorchinonchlorimid: Siehe Ph. Eur.: Dichlorchinonchlorimid R.
Dichlorchinonchlorimidlösung (0,2%): 10 mg 2,6-Dichlorchinonchlorimid (R) werden mit Methylalkohol
(R) zu 5,0 ml gelöst.
Digitonin (C56H92O29 · aq): Weißes, kristallines, geruchloses Pulver. Digitonin ist wenig löslich in kaltem,
mäßig löslich in heißem Wasser, wenig löslich in Alkohol, praktisch unlöslich in Äther oder Chloro-
form. Die wässerige Lösung schäumt beim Schütteln.
R e i n h e i t s p r ü f u n g : 0,1 g Digitonin muß sich in 10 ml 90vol.%igem Alkohol (R) beim Erhitzen
allmählich klar und farblos lösen; die Lösung muß auch nach achtstündigem Stehen bei Zimmertempe-
ratur klar bleiben.
Vor Licht geschützt aufzubewahren.
Digitoninlösung (l%ig): 1 g Digitonin (R) wird in 90vol.%igem Alkohol (R) unter Erwärmen zu 100 ml
gelöst. Bei Bedarf frisch zu bereiten.
Digoxin (C41H64O14,Mr 781,0): Farblose, geruchlose, bitter schmeckende Kristalle oder weißes Pulver, das,
bezogen auf die getrocknete Substanz, nicht weniger als 96% C41H64O14 enthalten darf.
Wertbestimmung: Etwa 50 mg Digoxin werden genau gewogen und in einem Meßbecher in einer
Mischung von 1 Volumteil Chloroform (R) und 1 Volumteil Methylalkohol (R) zu 10,00 ml gelöst.
Diese Lösung muß klar und farblos sein. 1,00 ml dieser Lösung wird in einem Meßkolben auf 100,0 ml
aufgefüllt. 5,00 ml dieser Lösung werden in einem Reagensglas mit 5,00 ml alkalischer Natriumpikrat-
lösung (R) gemischt und 25 Minuten lang in einem Wasserbad von 19 – 21° stehen gelassen. Hierauf
mißt man die Absorption der Lösung in einem geeigneten Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von
490 nm und einer Schichtdicke von 1 cm, wobei man als Vergleichslösung eine gleichzeitig mit der
Probelösung bereitete Mischung von 5,00 ml Methylalkohol (R) und 5,00 ml alkalischer Natriumpikrat-
lösung (R) verwendet (Ph. Eur.: V.6.19) A (1%, 1 cm) muß mindestens 212 betragen.
p-Dimethylaminobenzaldehyd: Siehe Ph. Eur.: Dimethylaminobenzaldehyd R.
p-Dimethylaminobenzaldehydlösung, essigsaure (0,25%ig): 0,25 g p-Dimethylaminobenzaldehyd (R) wer-
den in 50 ml konzentrierter Essigsäure (R) gelöst; man fügt 3 ml konzentrierte Phosphorsäure (R) hinzu
und verdünnt mit Wasser auf 100 ml.
p-Dimethylaminobenzaldehydlösung, schwefelsaure (0,20%ig): 0,20 g p-Dimethylaminobenzaldehyd (R)
werden in einer abgekühlten Mischung von 35 ml Wasser und 65 ml konzentrierter Schwefelsäure (R)
gelöst. Die Lösung wird mit 0,15 ml Eisen-III-chloridlösung (R) versetzt und vor Gebrauch 12 Stunden
lang stehen gelassen. Vor Licht geschützt, an einem kühlen Ort aufzubewahren, nicht länger als 1 Monat.
Dimethylformamid: Siehe Ph. Eur.: Dimethylformamid R.
Dimethylgelb: Siehe Ph. Eur.: Dimethylgelb R.
Dimethylglyoxim (C4H8N2O2) p. a.
Dimethylglyoximlösung (1%ig): 1 g Dimethylglyoxim (R) wird in Alkohol (R) zu 100 ml gelöst.
Dinitrobenzoesäurelösung: Siehe Ph. Eur.: Dinitrobenzoesäure-Lösung R.
m-Dinitrobenzol: Siehe Ph. Eur.: Dinotrobenzol R.
m-Dinitrobenzollösung: 0,5 g m-Dinitrobenzol (R) werden in 10 ml Benzol (R) gelöst.
2,4-Dinitrofluorbenzol (C6H3FN2O4) p. a.
2,4-Dinitrophenylhydrazin: Siehe Ph. Eur.: Dinitrophenylhydrazin R.
Dinitrophenylhydrazinlösung: 1,5 g 2,4-Dinitrophenylhydrazin (R) werden in einer Mischung von 10 ml
Wasser und 10 ml konzentrierter Schwefelsäure (R) gelöst. Die Lösung wird portionsweise mit Wasser
auf 100 ml verdünnt und hierauf sofort durch einen Filtertiegel nitriert. Bei Bedarf frisch zu bereiten.
Dioxan: Siehe Ph. Eur.: Dioxan R.
Diphenylamin: Siehe Ph. Eur.; Diphenylamin R.
Diphenylamin-Schwefelsäure: 0,50 g Diphenylamin (R) werden in einer abgekühlten Mischung von 10 ml
Wasser und 50 ml konzentrierter Schwefelsäure (R) gelöst. Vor Licht geschützt aufzubewahren.
Diphenylborsäure-β β-aminoäthylester: Siehe Ph. Eur.: Diphenylboryloxyäthylamin R.
Dragendorff’s Reagens: Siehe Ph. Eur.: Dragendorffs Reagenz R.

Echtblausalz B (C14H12Cl2N4O2): 3,3'-Dimethoxy-4,4'-biphenylbis(diazonium)-dichlorid.


Dunkelgrünes, feines Pulver mit gelblicher Verfärbung.
Löslich in Wasser.
Aufbewahrung: Vor Licht geschützt, kühl, in dicht schließenden Gefäßen.
Echtblausalz-B-lösung zur Dünnschichtchromatographie: 100 mg Echtblausalz B (R) werden in 20 ml
Wasser gelöst. Die Lösung ist bei Bedarf frisch zu bereiten.
Die Platte wird zunächst mit der vorgeschriebenen Menge dieser Lösung und nach dem Abtrocknen der
Schicht mit 0,1 n äthanolischer Natriumhydroxydlösung (T) besprüht.
Eisen-III-Ammoniumsulfat: Siehe Ph. Eur.: Ammoniumeisen(III)-sulfat R.
Eisen-III-Ammoniumsulfat-Schwefelsäure: 10g Eisen-III-Ammoniumsulfat (R) werden unter Zusatz von
14 ml konzentrierter Schwefelsäure (R) zu 100 ml gelöst. Die Lösung ist vor Gebrauch tropfenweise so
lange mit 0,1 n Kaliumpermanganatlösung (T) zu versetzen, bis die Rosafärbung bestehen bleibt.
Eisen-III-chlorid: Siehe ÖAB.-Monographie Ferrum chloratum.
Eisen-III-chloridlösung (0,33 molar): 9,01 g Eisen-III-chlorid (R) werden in Wasser zu 100 ml gelöst.
Eisen-III-chloridlösung zur Dünnschichtchromatographie: 3 ml Eisen-III-chloridlösung (0,33 molar) (R)
werden mit Wasser zu 20 ml verdünnt.
Eisen-Farbstandard: 50,0 g Eisen-III-chlorid (R) werden in 1%iger Salzsäure (R) zu 1000 ml gelöst.
Eisen-Phosphorsäure: 4 g Eisen-III-chlorid (R) werden in einem 250 ml fassenden weithalsigen Kolben in
10 ml Wasser gelöst. Nach Zusatz von 100 ml konzentrierter Phosphorsäure (R) erhitzt man die
Mischung zum Sieden, bis der Chlorwasserstoff und das Wasser entfernt sind, wobei die anfangs gelbe
Lösung farblos und dann violettstichig wird. Nach dem Erkalten fügt man 5 ml Wasser hinzu.
Eisen-Standardlösung: 0,0863 g Eisen-III-Ammoniumsulfat (R) werden unter Zusatz von 2 ml verdünnter
Schwefelsäure (R) in Wasser zu 1000 ml gelöst. 1 ml enthält 0,01 mg Fe.
Eisen-II-sulfat: Siehe Ph. Eur.: Eisen(II)-sulfat R.
Eriozyanin A (Wortmarke der Firma Geigy AG, Basel), Säureblau 4 B1 00 (Wortmarke der Farbenfabrik
Bayer, Leverkusen/Rh.): Mononatriumsalz der Anhydro-4,4'-bis-dimethylamino-4"-(benzyl-sulfoben-
zyl)-aminotriphenyl-carbinolsulfonsäure(C33H33N3NaO6S2).
Essigsäure, konzentrierte: Siehe Ph. Eur.: Essigsäure 98% R.
Essigsäure, methanolische: 5,0 ml konzentrierte Essigsäure (R) werden in Methylalkohol (R) zu 100,0 ml
gelöst.
Essigsäure, wasserfreie: Siehe Ph. Eur.: Essigsäure, wasserfreie R.
Essigsäure (etwa 6 molar): 37 g konzentrierte Essigsäure (R) werden mit Wasser auf 100 ml verdünnt.
Essigsäure, verdünnte: Siehe Ph. Eur.: Essigsäure 12% R.
Essigsäure, l%ige: 10 ml konzentrierte Essigsäure (R) werden mit Wasser auf 1000 ml verdünnt.
Essigsäureanhydrid: Siehe Ph. Eur.: Acetanhydrid R.
Essigsäureäthylester: Siehe Ph. Eur.: Ethylacetat R.
Eugenol: Siehe Ph. Eur.: Eugenol R.
Fehlingsche Lösung: Mischung gleicher Volumteile Fehlingscher Lösung I und II. Bei Bedarf frisch zu berei-
ten.
Fehlingsche Lösung I = Kupfersulfatlösung (R).
Fehlingsche Lösung II: 34,6 g Kalium-Natriumtartrat (R) und 10,0 g Natriumhydroxyd (R) werden in Wasser
zu 100 ml gelöst. In Gefäßen aus gegen Alkali widerstandsfähigem Glas oder aus Polyäthylen aufzube-
wahren.
Fixierbad: 200 g Natriumthiosulfat (R) und 15 g Kaliumpyrosulfit (R) werden in 1000 ml Wasser gelöst.
Flußsäure: Siehe Ph. Eur.: Flußsäure R.
Fluoreszein(C20H12O5):2-(6-Hydroxy-3-oxo-3H-xanthen-9-yl)benzoesäure. Rotes, kristallines Pulver; sehr
schwer löslich in heißem Wasser, Essigsäure und Äther; schwer löslich in Alkohol und Methylalkohol,
löslich in heißem Azeton, heißem Alkohol und Alkalihydroxydlösungen.
Folins Reagens
10 g Natriumwolframat (R) und 2,5 g Natriummolybdat (R) werden in einem 200 ml-Schliffkolben ein-
gewogen und 70 ml Wasser, 5 ml konzentrierte Phosphorsäure (R) und 10 ml konzentrierte Salzsäure
(R) hinzugefügt. Der Ansatz wird 10 h lang unter Rückflußkühlung in schwachem Sieden gehalten.
Anschließend werden 17,5 g Lithiumsulfat (R), 5 ml Wasser und etwa 0,1 ml Brom (R) zugegeben. Die
Lösung wird nun ohne Benutzung des Kühlers unter dem Abzug 15 min lang weiter gekocht, um den
Bromüberschuß zu entfernen. Schließlich wird der Ansatz gekühlt, in einen 100 ml-Meßkolben über-
führt, mit Wasser bis zur Marke aufgefüllt und nitriert.
Das Reagens darf keinen Grünstich aufweisen und ist gut verschlossen aufzubewahren.
Formaldehydlösung: Siehe ÖAB.-Monographie Solutio Formaldehydi.
Formamid: Siehe Ph. Eur.: Formamid R.
Fuchsin: Siehe Ph. Eur.: Fuchsin R.
Fuchsin-Schwefelige Säure: 0,10 g Fuchsin (R) werden unter Erwärmen in etwa 50 ml Wasser gelöst. Nach
dem Abkühlen der filtrierten Lösung fügt man eine Lösung von 1,0 g Natriumpyrosulfit (R) in 20 ml
Wasser und anschließend 7,5 ml verdünnte Salzsäure (R) hinzu, ergänzt mit Wasser auf 100 ml und läßt
die Lösung vor der Verwendung stehen, bis Entfärbung eingetreten ist. Vor Licht geschützt aufzubewah-
ren. Die Lösung ist verwendbar, solange sie sich nicht rötlich verfärbt.
Furfurol: Siehe Ph. Eur.: Furfural (R).
Furfurollösung (2%ig): 2 g frisch destilliertes Furfurol (R) werden in Alkohol (R) zu 100 ml gelöst. Vor Licht
geschützt aufzubewahren, nicht länger als 1 Monat.

Gallussäure (C2H6O5 · H2O): 3,4,5-Trihydroxybenzoesäuremonohydrat.


Farblose bis schwach gelbliche Nadeln oder kristallines Pulver. Löslich in Wasser, leicht löslich in
Alkohol und Glyzerin; wenig löslich in Äther, praktisch unlöslich in Chloroform und Petroläther. Vor
Licht geschützt und in dicht schließenden Gefäßen aufzubewahren.
Gelatine, Lösung von säureabgebauter: 340 g aus säurebehandeltem Material gewonnene Gelatine, deren
isoelektrischer Punkt bei pΗ 7 bis 9 liegt, werden in Wasser zu 1000 ml gelöst. Die Lösung wird 30 min
lang im gesättigten Wasserdampf bei 115° C erhitzt. Nach dem Erkalten fügt man 10 g Phenol (R) und
1000 ml Wasser hinzu. In dicht schließenden Gefäßen, bei Kühlschranktemperatur aufzubewahren.
Glukose: Siehe Ph. Eur.: Glucose R.
Glyzerin: Siehe Ph. Eur.-Monographie Glycerolum 85 per centum.
Guajakolkarbonat (C15H14O5): Farblose Kristalle oder weißes kristallines Pulver von schwachem, eigenarti-
gem Geruch. Guajakolkarbonat ist praktisch unlöslich in Wasser, mäßig löslich in Alkohol, löslich in
Chloroform oder heißem Alkohol.
Schmelzintervall: 86 bis 89° C.
R e i n h e i t s p r ü f u n g : Eine Lösung von 0,1 g Guajakolkarbonat in 2 ml konzentrierter Schwefel-
säure (R) muß farblos oder fast farblos sein (fremde organische Stoffe).
Verbrennungsrückstand: Höchstens 0,1%.
Hämoglobin: Braunrotes, kristallines Pulver; leicht löslich in Wasser und in verdünnten Alkalihydroxydlösun-
gen, praktisch unlöslich in Chloroform, Alkohol und Äther. Die wässerige Lösung ist rotviolett gefärbt
und optisch rechtsdrehend.
Hämoglobinlösung: 2%ige Lösung (m/V) von Hämoglobin (R) in 0,06 n Salzsäure.
Herstellung: Zuerst wird der Stickstoffgehalt des Hämoglobins mit Hilfe der Kjeldahl-Methode (Ph.
Eur. V.3.5.2) ermittelt. Er beträgt bei reinem Hämoglobin 17,7% (m/m). Wird ein davon abweichender
Wert gefunden, so ist die zur Lösung erforderliche Menge Hämoglobin wie folgt zu errechnen:
17,7 · e
Substanzmenge in Gramm =
c
e = vorgesehene Einwaage an Reinhämoglobin in Gramm
c = Zahlenwert des gefundenen Stickstoffgehaltes.
Die Substanz wird unter Rühren in der erforderlichen Anzahl Milliliter 0,06 n Salzsäure gelöst. Eine
0,06 n Salzsäure wird erhalten, wenn 6 Volumteile 0,1 n Salzsäure (T) mit Wasser auf 10 Volumteile
aufgefüllt werden.
Kühl aufzubewahren.
Halphens Reagens: Gleiche Teile von iso-Amylalkohol (R) und einer 1%igen Lösung von gefälltem Schwefel
(R) in Schwefelkohlenstoff (R) werden gemischt. Bei Bedarf frisch zu bereiten.
β-Hamamelitannin (C20H20O14): 2-C(Hydroxymethyl)-D-ribofuranose-2',5-digallat.
Weißes bis cremefarbenes, kristallines Pulver. Löslich in Azeton, Dioxan und Methylalkohol; praktisch
unlöslich in Wasser.
Schmelzintervall: 148 bis 153° C.
Optisches Drehvermögen: [α]D20 = + 32,6° (c = 1,5; in frisch ausgekochtem und wieder erkaltetem Was-
ser).
Hexamethylentetramin: Siehe ÖAB.-Monographie Hexamethylentetraminum.
Hydrochinon: Siehe Ph. Eur.: Hydrochinon R.
4-Hydroxybenzaldehyd (C7H6O2): Weißes bis hellgelbes kristallines Pulver, leicht löslich in Alkohol.
Schmelzintervall: 112 bis 116° C.
4-Hydroxybenzaldehyd – Sprühreagens: 100 mg 4-Hydroxybenzaldehyd (R) werden in 17 ml Methyl-
alkohol (R) gelöst, mit 2 ml konzentrierter Essigsäure (R) und anschließend unter Kühlung mit 1 ml
konzentrierter Schwefelsäure (R) gemischt. Unmittelbar vor Gebrauch frisch herzustellen.
Hydroxylaminhydrochlorid: Siehe Ph. Eur.: Hydroxylaminhydrochlorid R.
Hydroxylaminhydrochloridlösung: 5,0 g Hydroxylaminhydrochlorid (R) werden in 5 ml heißem Wasser
gelöst; die Lösung wird mit 70 ml aldehydfreiem Alkohol (R) und 10 ml Bromphenolblaulösung (I) ver-
setzt. Hierauf fügt man tropfenweise alkoholische 0,5 n Kaliumhydroxydlösung (T) hinzu, bis die
Lösung olivgrün gefärbt ist; dann wird mit aldehydfreiem Alkohol (R) auf 100 ml verdünnt.
Hyperosid (C21H20O12): Quercitrin-3-D-galactosidhemipentahydrat.
Gelbe Nadeln (aus Alkohol).
Schmelzintervall: 227 bis 230° C (Zersetzung).
Optisches Drehungsvermögen: [α]D20 = – 83° (c = 0,2 in Pyridin).
Hypophosphitlösung: Siehe Ph. Eur.: Hypophosphit-Reagenz R.

Indophenolblau: Siehe Ph. Eur.: Indophenolblau R.


Isatin: Siehe Ph. Eur.: Isatin R.
Jod: Siehe Ph. Eur.-Monographie Iodum.
Jodlösung (etwa 0,5 molar): 25 g Kaliumjodid (R) und 14 g Jod (R) werden mit 25 ml Wasser angerührt; nach
5 min setzt man noch 10 ml Wasser zu und rührt mit einem Glasstab so lange um, bis keine festen Teil-
chen mehr wahrnehmbar sind. Hierauf verdünnt man mit Wasser auf 100 ml und filtriert nach 24 h
durch Glaswolle. Vor Licht geschützt aufzubewahren.
Jodlösung, verdünnte: Siehe Ph. Eur.: Iod-Lösung R 2.
Jodpentoxyd: Siehe Ph. Eur.: Iod(V)-oxid, gekörntes R.
Jod-Salzsäurelösung zur Dünnschichtchromatographie:
Lösung I: 1,0 g Kaliumjodid (R) und 2,0 g Jod (R) werden in 100 ml 90vol.%igem Alkohol (R) gelöst.
Lösung II: 5 ml konzentrierte Salzsäure (R) werden mit 5 ml 90vol.%igem Alkohol (R) gemischt.
Als Sprühreagens wird zunächst Lösung I aufgesprüht und nach l bis 2 Minuten Lösung II nachge-
sprüht.
Jodwasserstoffsäure (HJ) p. a.: Dichte  = 1,7 (etwa 57%ig).

Kaffeesäure: Siehe Ph. Eur.: Kaffeesäure R.


Kaliumantimonat: Siehe Ph. Eur.: Kaliumhexahydroxoantimonat (V) R.
Kaliumantimonatlösung: Siehe Ph. Eur.: Kaliumhexahydroxoantimonat(V)-Lösung R.
Kaliumazetatlösung: Siehe ÖAB.-Monographie Solutio Kalii acetici.
Kaliumbromat: Siehe Ph. Eur.: Kaliumbromat R.
Kaliumbromatlösung = 0,1 n Kaliumbromatlösung (T).
Kaliumbromid: Siehe Ph. Eur.: Kaliumbromid R.
Kaliumchlorat: Siehe Ph. Eur.: Kaliumchlorat (R).
Kaliumchlorid: Siehe Ph. Eur.: Kaliumchlorid (R).
Kaliumchromat: Siehe Ph. Eur.: Kaliumchromat (R).
Kaliumchromatlösung (0,25 molar): 4,86 g Kaliumchromat (R) werden in Wasser zu 100 ml gelöst.
Kaliumdichromat: Siehe Ph. Eur.: Kaliumdichromat R.
Kaliumdichromat, technisches (K2Cr2O7).
Kaliumdichromatlösung (0,25 molar): 7,36 g Kaliumdichromat (R) werden in Wasser zu 100 ml gelöst.
Kaliumdihydrogenphosphat: Siehe Ph. Eur.: Kaliumdihydrogenphosphat R.
Kalium-Eisen-II-zyanid: Siehe Ph. Eur.: Kaliumhexacyanoferrat(II) R.
Kalium-Eisen-II-zyanidlösung (0,125 molar): Siehe Ph. Eur.: Kaliumhexacyanoferrat(II)-Lösung R.
Kalium-Eisen-III-zyanid: Siehe Ph. Eur.: Kaliumhexacyanoferrat(III) R.
Kalium-Eisen-III-zyanidlösung (etwa 0,15 molar): Siehe Ph. Eur.: Kaliumhexacyanoferrat(III)-Lösung R.
Kaliumfluorid (KF): Farblose Kristalle; leicht löslich in Wasser. Gehalt: mindestens 99,0% KF.
Aufbewahrung: Dicht verschlossen, vor Feuchtigkeit geschützt, in Aluminium- oder Kunststoffbehält-
nissen; wässerige Lösungen greifen Glas und Porzellan an.
Kaliumguajakolsulfonat: Siehe Ph. Eur.-Monographie Kalium guajacolsulfonicum.
Kaliumhydrogenkarbonat: Siehe Ph. Eur.: Kahumhydrogencarbonat R.
Kaliumhydrogenphthalat: Siehe Ph. Eur.: Kaliumhydrogenphthalat R.
Kaliumhydrogenphthalatlösung (0,05 molar): 1,02 g Kaliumhydrogenphthalat (R) werden in kohlensäure-
freiem Wasser (R) zu 100,0 ml gelöst. In Gefäßen aus Neutralglas (Glasart I, Ph. Eur. VI.2.1) aufzube-
wahren.
Kaliumhydrogensulfat: Siehe Ph. Eur.: Kaliumhydrogensulfat R.
Kaliumhydroxyd: Siehe Ph. Eur.: Kaliumhydroxid R.
Kaliumhydroxydlösung, konzentrierte (etwa 10 molar): 67,5 g Kaliumhydroxyd (R) werden in Wasser zu
100 ml gelöst. In Gefäßen aus gegen Alkali widerstandsfähigem Glas oder aus Polyäthylen aufzube-
wahren.
Kaliumhydroxydlösung, verdünnte (etwa 2 molar): 13,5 g Kaliumhydroxyd (R) werden in Wasser zu 100 ml
gelöst. In Gefäßen aus gegen Alkali widerstandsfähigem Glas oder aus Polyäthylen aufzubewahren.
Kaliumhydroxydlösung, alkoholische = alkoholische 0,5 n Kaliumhydroxydlösung (T).
Kaliumjodat: Siehe Ph. Eur.: Kaliumiodat R.
Kaliumjodatlösung = 0,1 n Kaliumjodatlösung (T).
Kaliumjodatstärkepapier: Filtrierpapier wird mit einer Lösung von 0,1 g Kaliumjodat (R) in 100 ml Stärke-
lösung (I) getränkt und unter Lichtausschluß getrocknet.
P r ü f u n g : Kaliumjodatstärkepapier muß weiß sein; es darf sich beim Befeuchten mit verdünnter
Salzsäure (R) nicht blau färben. – Erhitzt man eine Mischung von 5 ml Wasser, 1 ml verdünnter Salz-
säure (R) und 1 Tropfen Natriumhydrogensulfitlösung (R) zum Sieden, so müssen die entweichenden
Dämpfe befeuchtetes Kaliumjodatstärkepapier sofort blau färben.
Kaliumkarbonat: Siehe Ph. Eur.: Kaliumcarbonat R.
Kaliumkarbonatlösung (l molar): 13,8 g Kaliumkarbonat (R) werden in Wasser zu 100 ml gelöst. In Gefäßen
aus gegen Alkali widerstandsfähigem Glas oder aus Polyäthylen aufzubewahren.
Kalium-Natriumkarbonat: Gleiche Gewichtsteile Kaliumkarbonat (R) und wasserfreies Natriumkarbonat (R)
werden sorgfältig gemischt.
Kalium-Natriumtartrat: Siehe Ph. Eur.: Kaliumnatriumtartrat R.
Kaliumnitrat: Siehe Ph. Eur.: Kaliumnitrat R.
Kaliumpermanganat: Siehe Ph. Eur.-Monographie Kalium permanganicum.
Kaliumpermanganatlösung, konzentrierte (5%ig): 5,0 g Kaliumpermanganat (R) werden unter Erhitzen in
Wasser zu 100 ml gelöst.
Kaliumpermanganatlösung = 0,1 n Kaliumpermanganatlösung (T).
Kaliumpermanganatlösung, verdünnte: 0,01 n Kaliumpermanganatlösung (T).
Kaliumpyrosulfit (K2S2O5): Kaliummetabisulfit für photographische Zwecke.
Kaliumsulfat: Siehe Ph. Eur.: Kaliumsulfat R.
Kaliumwismutjodidlösung: 8 g basisches Wismutnitrat (R) werden in 20 ml Salpetersäure (R) unter Erwär-
men gelöst. Die abgekühlte Lösung gießt man allmählich zu einer Lösung von 25 g Kaliumjodid (R) in
25 ml Wasser. Hierauf verdünnt man mit Wasser auf 100 ml, läßt l Tag lang stehen und nitriert. Vor
Licht geschützt aufzubewahren.
Kaliumzyanid: Siehe Ph. Eur.: Kaliumcyanid R.
Kalziumchlorid: Siehe Ph. Eur.-Monographie Calcium chloratum.
Kalziumchlorid, gekörntes, getrocknetes als Trocknungsmittel: Siehe Ph. Eur.: Caiciumchlorid, wasserfreies R.
Kalziumchloridlösung, konzentrierte: 53,7 g Kalziumchlorid (R) werden in Wasser zu 100 ml gelöst.
Kalziumchloridlösung (0,25 molar): 3,68 g Kalziumchlorid (R) werden in Wasser zu 100 ml gelöst.
Kalziumchloridlösung A: Siehe Ph. Eur.; Calciumchlorid-Lösung R.
Kalziumhydroxyd: Siehe Ph. Eur.: Calciumhydroxid R.
Kalziumhydroxydlösung: Siehe Ph. Eur.: Caldumhydroxid-Lösung R.
Kalziumkarbonat: Siehe Ph. Eur.-Monographie Calcium carbonicum.
Kalziumoxyd (CaO) p. a.
Kalziumsulfat (CaS04 · 2H2O) p. a.
Kalziumsulfatlösung (gesättigte): 0,5g Kalziumsulfat (R) werden unter häufigem Umschütteln mit 100 ml
Wasser mindestens l Tag lang stehen gelassen. Die Lösung ist vor Gebrauch zu filtrieren.
Kasein nach Hammarsten.
Kieselgel G nach Stahl für die Dünnschichtchromatographie: Siehe Ph. Eur.: Kieselgel G R.
Kieselgel GF254 für die Dünnschichtchromatographie: Siehe Ph. Eur.: Kieselgel GF254 R.
Kieselgel H für die Dünnschichtchromatographie: Siehe Ph. Eur.: Kieselgel H R.
Kieselgel HF254 für die Dünnschichtchromatographie: Siehe Ph. Eur.: Kieselgel HF254 R.
Kieselgur: Siehe Ph. Eur.: Kieselgur R.
Kieselgur G für die Dünnschichtchromatographie: Siehe Ph. Eur.: Kieselgur G R.
Kobaltchlorid: Siehe Ph. Eur.: Cobalt(II)-chlorid R.
Kobaltchloridlösung, methylalkoholische: 0,1 g im Vakuumexsikkator verwittertes Kobaltchlorid (R) wird in
Methylalkohol (R) zu 100 ml gelöst.
Kobalt-Farbstandard: 65,0 g Kobaltchlorid (R) werden in l%iger Salzsäure zu 1000 ml gelöst.
Kohle, adsorbierende: Siehe Ph. Eur.-Monographie Carbo adsorbens.
Kohlendioxyd: Siehe Ph. Eur.-Monographie Carboneum dioxydatum.
Kupferazetat: Siehe Ph. Eur.: Kupfer(II)-acetat R.
Kupferazetatlösung (0,3 molar): 6,00 g Kupferazetat (R) werden in einer Mischung von 5 ml verdünnter
Essigsäure (R) und 50 ml Wasser gelöst. Die Lösung wird mit Wasser zu 100 ml verdünnt.
Kupferazetatlösung zur Gerbstoffbestimmung: 0,4 g Kupferazetat (R) werden in 5 ml Wasser und einigen
Tropfen verdünnter Essigsäure (R) gelöst. Die Lösung wird mit Wasser zu 100 ml verdünnt.
Kupfer-I-chlorid: Siehe Ph. Eur.: Kupfer(I)-chlorid R.
Kupfer-I-chloridlösung: Siehe Ph. Eur.: Kupfer(I)-chlorid-Lösung R.
Kupfer-II-chlorid: Siehe Ph. Eur.: Kupfer(II)-chlorid R.
Kupferdraht: Siehe Ph. Eur.: Kupfer R.
Kupfer-Farbstandard: 65,0 g Kupfersulfat (R) werden in l%iger Salzsäure (R) zu 1000 ml gelöst.
Kupfer-II-nitrat: Siehe Ph. Eur.: Kupfer(II)-nitrat R.
Kupferoxydammoniak: 10 g Kupfersulfat (R) werden in 100 ml Wasser gelöst; dann fügt man unter Umrüh-
ren verdünnte Natriumhydroxydlösung (R) hinzu, bis die Flüssigkeit gegen Lackmus (I) alkalisch rea-
giert. Sobald sich der entstandene Niederschlag abgesetzt hat, gießt man die überstehende Flüssigkeit
ab, sammelt den Niederschlag auf einem Filter und wäscht ihn mit Wasser nach, bis in der ablaufenden
Flüssigkeit Sulfat nicht mehr nachweisbar ist (ÖAB.: IX, 2, b, β). Hierauf bringt man den Niederschlag
in eine Porzellanschale und versetzt ihn allmählich unter Umrühren mit so viel Ammoniak (R), bis er
gerade vollständig gelöst ist. Nicht länger als 8 Tage aufzubewahren.
Kupferpulver: Siehe Ph. Eur.: Kupfer R.
Kupfersulfat: Siehe Ph. Eur.: Kupfer(II)-sulfat R.
Kupfersulfatlösung (0,25 molar): 6,24 g Kupfersulfat (R) werden in kohlensäurefreiem Wasser (R) zu 100 ml
gelöst.
Kupfersulfatlösung, verdünnte (0,1 molar): 2,50 g Kupfersulfat (R) werden in kohlensäurefreiem Wasser (R)
zu 100 ml gelöst.
Kurkumapapier: Mit dem Farbstoff der Kurkumawurzel gelb gefärbtes Filtrierpapier.
P r ü f u n g : Taucht man Kurkumapapier in eine Mischung von 1 ml verdünnter Salzsäure (R) und
2 Tropfen Natriumtetraboratlösung (R), so färbt sich das Papier nach dem Trocknen rosarot. Befeuchtet
man es hierauf mit Ammoniak (R), so schlägt die Farbe nach Blau bis Grünschwarz um. Vor Licht
geschützt aufzubewahren.

Lanatosid C: Siehe Ph. Eur.-Monographie Lanatosidum C.


Linalool (C10H18O): 3,7-Dimethyl-1,6-octadien-3-ol
Farblose, nach Maiglöckchen riechende Flüssigkeit; in Wasser praktisch unlöslich, mischbar mit Alko-
hol und Äther.
Siedeintervall: 198 bis 200° C.
Dichte:  = 0,862 bis 0,865.
Brechungsindex: 1,462 bis 1,465.
Linalylazetat (C12H20O2): l,5-Dimethyl-1-vinyl-4-hexenyl-acetat
Ölige, bergamotteartig riechende Flüssigkeit; in Wasser praktisch unlöslich, mischbar mit Alkohol und
Äther.
Siedepunkt: 215° C.
Dichte:  = etwa 0,902.
Brechungsindex: nD20 = 1,448 bis 1,451.
Lithiumsulfat: Siehe Ph. Eur.: Lithiumsulfat R.
Magnesiamixtur: 4,0 g Magnesiumchlorid (R) und 5,6 g Ammoniumchlorid (R) werden in 50 ml Wasser
gelöst; dann fügt man 30 ml Ammoniak (R) hinzu und verdünnt mit Wasser auf 100 ml. Nach mehrtägi-
gem Stehen wird filtriert. In Gefäßen aus gegen Alkali widerstandsfähigem Glas oder aus Polyäthylen
aufzubewahren.
Magnesium-ÄDTA: Magnesium-dikalium- oder Magnesium-dinatrium-Salz der Äthylendiamintetraessigsäure
(C10H12K2MgN2O8 oder C10H12MgN2Na2O8 · aq).
Magnesiumchlorid (MgCl2 · 6H2O): Siehe Ph. Eur.: Magnesiumchlorid R.
Magnesiumoxyd: Siehe Ph. Eur.-Monographie: Magnesium oxydatum leve.
Magnesiumsulfat: Siehe Ph. Eur.-Monographie: Magnesium sulfuricum.
Mannit: Siehe Ph. Eur.: Mannitolum R.
Marrubin:(C20H28O4):6-[2-(3-Furanyl)äthyl]decahydro-6-hydroxy-2a,5a,7-tri-methyl-2H-naphto[l,8-bc]furan-
2-on.
l g löst sich in 60 ml Alkohol. Löslich in Chloroform, Azeton, Pyridin und heißem Alkohol; schwer lös-
lich in Äther; praktisch unlöslich in Wasser.
Schmelzpunkt: 160°C.
Optisches Drehungsvermögen: [α]D20 = + 35,8° (c = 3,1 in Chloroform).
Mayers Reagens: Siehe Ph. Eur.: Mayers Reagenz R.
Methylalkohol (CH3OH): Siehe Ph. Eur.: Methanol R.
Methyläthylketon: Siehe Ph. Eur.: Ethylmethylketon R.
Methylenblau: Siehe Ph. Eur.: Methylenblau R.
Methylenblaulösung (0,15%ig): 0,15 g Methylenblau (R) werden in Wasser zu 100 ml gelöst.
Methylenchlorid: Siehe Ph. Eur.: Dichlormethan R.
Metol (C14H20N2O6S) für photographische Zwecke.
Metol-Hydrochinon-Entwickler: 2,2 g Metol (R), 150 g Natriumsulfit (R), 17 g Hydrochinon (R), 175 g
Natriumkarbonat (R) und 2,8 g Kaliumbromid (R) werden in 1000 ml frisch ausgekochtem und auf
etwa 50° C abgekühltem Wasser in der angegebenen Reihenfolge gelöst, wobei man mit der Zugabe der
nächsten Substanz wartet, bis vollständige Lösung eingetreten ist. Vor Licht geschützt, in möglichst
vollständig gefüllten Gefäßen aufzubewahren. Vor Gebrauch mit der doppelten Menge Wasser zu ver-
dünnen.
Millons Reagens: 10 g Quecksilber (R) werden zuerst in der Kälte, dann unter mäßigem Erwärmen in 7 ml
rauchender Salpetersäure (R) gelöst; die Lösung wird nach dem Erkalten mit 15 ml Wasser verdünnt.
Molybdatophosphorsäure (12MoO3 · H3PO4 · xH2O): Feine, orangegelbe Kristalle; leicht löslich in Wasser,
löslich in Alkohol und Äther.
Molybdatophosphorsäurelösung, alkoholische: 20%ige Lösung (m/V) von Molybdatophosphorsäure (R) in
Alkohol (R).
Morphinhydrochlorid: Siehe Ph. Eur.-Monographie Morphinum hydrochloricum.

α-Naphthol: Siehe Ph. Eur.: l -Naphthol R.


α-Naphthollösung (0,05%ig): 50 mg α-Naphthol (R) werden in verdünntem Alkohol (R) zu 100 ml gelöst.
Bei Bedarf frisch zu bereiten.
β-Naphthol: Siehe Ph. Eur.: 2-Naphthol R.
Naphtholbenzeinlösung: Siehe Ph. Eur.: Naphtholbenzein-Lösung R.
N-(1-Naphthyl)-äthylendiaminhydrochlorid: Siehe Ph. Eur.: Naphthylethylendiamin-dihydrochlorid R.
N-(1-Naphthyl)-äthylendiaminhydrochloridlösung (0,l%ig): 0,1 g N-(1-Naphthyl)-äthylendiaminhydrochlo-
rid (R) werden in Wasser zu 100 ml gelöst. Bei Bedarf frisch zu bereiten.
Natrium: Siehe Ph. Eur.: Natrium R.
Natrium-ÄDTA: Siehe Ph. Eur.: Natriumedetat R.
Natriumazetat: Siehe Ph. Eur.-Monographie Natrium aceticum.
Natriumazetat-Eisessiglösung: 10 g Natriumazetat (R) werden in konzentrierter Essigsäure (R) zu 100 ml
gelöst.
Natriumazetatlösung (2 molar): 27,2 g Natriumazetat (R) werden in Wasser zu 100 ml gelöst.
Natriumazetatlösung zur Gerbstoffbestimmung: 16,6 g Natriumazetat (R) werden in Wasser zu 100 ml
gelöst.
Natriumazetat, wasserfreies: Siehe Ph. Eur.: Natriumacetat, wasserfreies R.
Natriumbenzoat: Siehe Ph. Eur.-Monographie Natrium benzoicum.
Natriumchlorid: Siehe Ph. Eur.-Monographie Natrium chloratum.
Natriumchloridlösung, gesättigte: 35 g Natriumchlorid (R) werden mit Wasser auf 100 ml aufgefüllt und
unter häufigem Umschütteln 24 Stunden lang stehen gelassen.
Natriumdihydrogenphosphat: Siehe Ph. Eur.-Monographie Natrium dihydrogenphophoricum dihydri-
cum.
Natrium dithionit (Na2S2O4) für analytische Zwecke.
Natriumfluorid: Siehe Ph. Eur.-Monographie Natrium fluoratum.
Natriumformiat (HCOONa): Weißes, kristallines, geruchloses, hygroskopisches Pulver. Natriumformiat löst
sich in etwa 1,2 Teilen Wasser; es ist wenig löslich in Alkohol, praktisch unlöslich in Äther.
R e i n h e i t s p r ü f u n g : Eine Lösung von 1 Teil Natriumformiat in 9 Teilen kohlensäurefreiem Was-
ser (R) muß klar und farblos sein. –10 ml der Lösung (l + 9) dürfen zur Neutralisation gegen Phenol-
phthalein (I) höchstens 0,30 ml 0,1 n Salzsäure (T) bzw. 0,10 ml 0,1 n Natriumhydroxydlösung (T) ver-
brauchen.
G e h a l t s b e s t i m m u n g : 0,3000 g Natriumformiat werden in einem Meßkolben in Wasser zu
100,0 ml gelöst. 10,00 ml dieser Lösung versetzt man mit 20,00 ml 0,1 n Kaliumpermanganatlösung (T)
und erhitzt 10 Minuten lang auf dem Wasserbad. Nach dem Abkühlen fügt man eine Lösung von l g
Kaliumjodid (R) in 10 ml Wasser sowie 5 ml verdünnte Salzsäure (R) hinzu und titriert das ausgeschie-
dene Jod mit 0,1 n Natriumthiosulfatlösung (T) unter Verwendung von Stärkelösung (I) als Indikator.
Für die angegebene Menge muß sich ein Verbrauch an 0,1 n Kaliumpermanganatlösung von 8,56 –
8,86 ml ergeben, entsprechend 97,0 – 100,5% des theoretischen Wertes.
l ml 0,1 n Kaliumpermanganatlösung entspricht 3,401 mg HCOONa.
In dicht schließenden Gefäßen aufzubewahren.
Natriumhydrogenkarbonat: Siehe ÖAB.-Monographie Natrium dihydrogencarbonicum.
Natriumhydrogensulfitlösung (l molar): 9,51 g Natriumpyrosulfit (R) werden in Wasser zu 100 ml gelöst.
Bei Bedarf frisch zu bereiten.
Natriumhydroxyd: Siehe Ph. Eur.: Natriumhydroxid R.
Natriumhydroxydlösung, alkoholische 0,4%ige: 250 ml Alkohol (R) werden mit 3,3 g konzentrierter Natri-
umhydroxydlösung (R) versetzt.
Natriumhydroxydlösung, konzentrierte: Siehe Ph. Eur.: Natriumhydroxid-Lösung 40% R.
Natriumhydroxydlösung, verdünnte: Siehe Ph. Eur.: Natriumhydroxid-Lösung 8,5% R.
Natriumhypobromitlösung: 9,5 ml konzentrierte Natriumhydroxydlösung (R) werden mit 0,5 ml Brom (R)
versetzt. Bei Bedarf frisch zu bereiten.
Natriumhypophosphit: Siehe Ph. Eur.: Natriumhypophosphit R.
Natriumkarbonat: Siehe Ph. Eur.: Natriumcarbonat R.
Natriumkarbonatlösung (l molar): Siehe Ph. Eur.: Natriumcarbonat-Lösung R.
Natriumkarbonat, wasserfreies: Siehe Ph. Eur.: Natriumcarbonat, wasserfreies R.
Natriumkobaltnitrit: Siehe Ph. Eur.: Natriumhexanitrocobaltat(III) R.
Natriumkobaltnitritlösung (10%ig): 1,0 g Natriumkobaltnitrit (R) wird in Wasser zu 10 ml gelöst. Bei Bedarf
frisch zu bereiten.
Natriummonohydrogenphosphat (Na2HPO4 · 2H2O) nach Sörensen.
Natriummolybdat: Siehe Ph. Eur.: Natriummolybdat R.
Natriumnaphthochinonsulfonat: Siehe Ph. Eur.: Natriumnaphthochinonsulfonat R.
Natriumnitrit: Siehe Ph. Eur.: Natriumnitrit R.
Natriumnitritlösung = 0,1 m Natriumnitritlösung (T).
Natriumnitroprussiat: Siehe Ph. Eur.: Natriumpentacyanonitrosylferrat R.
Natriumnitroprussiatlösung (5%ig): 5 g Natriumnitroprussiat (R) werden in Wasser zu 100 ml gelöst. Bei
Bedarf frisch zu bereiten.
Natriumoxalat: Siehe Ph. Eur.: Natriumoxalat R.
Natriumperjodat: Siehe Ph. Eur.: Natriumperiodat R.
Natriumperjodatlösung (0,05 molar): 1,07 g Natriumperjodat (R) werden in Wasser zu 100 ml gelöst. Vor
Licht geschützt, in Gefäßen mit eingeschliffenem Stopfen aufzubewahren.
Natriumphosphatlösung (0,3 molar): 5,34 g Natriummonohydrogenphosphat nach Sörensen (R) werden in
Wasser zu 100 ml gelöst.
Natriumpikratlösung, alkalische: 7 ml verdünnte Natriumhydroxydlösung (R) werden mit Pikrinsäurelösung
(R) auf 100 ml aufgefüllt. Bei Bedarf frisch zu bereiten.
Natriumpyrosulfit: Siehe ÖAB.-Monographie Natrium pyrosulfurosum.
Natriumsalizylat: Siehe Ph. Eur.-Monographie Natrium salicylatum.
Natriumsulfat: Siehe Ph. Eur.-Monographie Natrium sulfuricum decahydricum.
Natriumsulfat, wasserfreies: Siehe Ph. Eur.: Natriumsulfat, wasserfreies R.
Natriumsulfid: Siehe Ph. Eur.: Natriumsulfid R.
Natriumsulfidlösung (6%ig): 6,0 g Natriumsulfid (R) werden in 35 ml Glyzerin (R) gelöst; die Lösung wird
mit Wasser zu 100 ml verdünnt.
Natriumsulfit: Siehe Ph. Eur.: Natriumsulfit R.
Natriumtetraborat: Siehe Ph. Eur.-Monographie Natrium tetraboricum.
Natriumtetraboratlösung (0,05 molar): 1,91 g Natriumtetraborat (R) werden in Wasser zu 100 ml gelöst.
Natriumtetraphenylborat: Siehe Ph. Eur.: Natriumtetraphenylborat R.
Natriumtetraphenylboratlösung (0,6%ig): 0,6%ige Lösung (m/V).
Falls erforderlich, vor Gebrauch zu filtrieren. Bei Bedarf frisch zu bereiten.
Natriumthiosulfat: Siehe Ph. Eur.-Monographie Natrium thiosulfuricum.
Natriumwolframat: Siehe Ph. Eur.: Natriumwolframat R.
Natriumwolframatlösung (0,3 molar): 9,90 g Natriumwolframat (R) werden in Wasser zu 100 ml gelöst.
Natriumzitrat, tertiäres: Siehe Ph. Eur.-Monographie Natrium citricum.
Natronkalk p. a.
Neßlers Reagens: Siehe Ph. Eur.: Neßlers Reagenz R.
m-Nitrobenzaldehyd (C7H5NO3): Hellgelbes, kristallines Pulver von schwachem, eigenartigem Geruch.
m-Nitrobenzaldehyd ist wenig löslich in Wasser, löslich in Alkohol, Äther oder Chloroform.
Schmelzintervall: 57 bis 60° C.
m-Nitrobenzaldehyd-Schwefelsäure: l g m-Nitrobenzaldehyd (R) wird in konzentrierter Schwefelsäure (R)
zu 100 ml gelöst.
Bei Bedarf frisch zu bereiten.
Noscapinhydrochlorid: Siehe Ph. Eur.-Monographie Noscapinum hydrochloricum.

Olivenöl: Siehe Ph. Eur.-Monographie Oleum Olivae.


Orzin (C7H8O): Farblose Kristalle oder weißes, kristallines Pulver ohne Geruch. Orzin färbt sich am Licht und
an der Luft allmählich rötlich. Es ist leicht löslich in Alkohol oder Äther.
R e i n h e i t s p r ü f u n g : Eine Lösung von 50 mg Orzin in 2 ml konzentrierter Salzsäure (R) darf sich
innerhalb von 15 Minuten nur hellgelb, nicht aber orange oder rosa färben. Vor Licht geschützt, in dicht
schließenden Gefäßen aufzubewahren.
Oxalsäure: Siehe Ph. Eur.: Oxalsäure R.
Pankreatin: Siehe Ph. Eur.-Monographie Pancreatinum.
Papaverinhydrochlorid: Siehe Ph. Eur.-Monographie Papaverinum hydrochloricum.
Paraffin, flüssiges: Siehe Ph. Eur.-Monographie Paraffinum liquidum.
Paraform, Paraformaldehyd: Siehe ÖAB.-Monographie Paraformaldehydus.
Paraform-Schwefelsäure: Etwa 10 mg Paraform (R) werden in 1 ml konzentrierter Schwefelsäure (R) in
einem trockenen Reagensglas gelöst. Bei Bedarf frisch zu bereiten.
Pektin: Siehe ÖAB.-Monographie Pectinum.
Penicillinlösung: Siehe Ph. Eur.: Penicillinase-Lösung R.
n-Pentan: Siehe Ph. Eur.: Pentan R.
Pepsin: Siehe ÖAB.-Monographie Pepsinum.
Perchlorsäure: Siehe Ph. Eur.: Perchlorsäure R.
Perjodsäure (H5JO6) p. a.
Perjodsäurelösung (0,02 molar): 4,56 g Perjodsäure (R) werden in 100 ml Wasser gelöst und hierauf mit kon-
zentrierter Essigsäure (R) auf 1000 ml verdünnt.
Petroläther: Siehe Ph. Eur.: Petroläther R 1.
Phenol: Siehe ÖAB.-Monographie Phenolum.
Phenol, verflüssigtes: Siehe ÖAB.-Monographie Phenolum liquefactum.
Phenollösung (1%ig): 1 g Phenol (R) wird in Wasser zu 100 ml gelöst. Vor Licht geschützt aufzubewahren.
Phenylhydrazinhydrochlorid: Siehe Ph. Eur.: Phenylhydrazinhydrochlorid R.
Phenylhydrazinhydrochloridlösung (3%ig): 3 g Phenylhydrazinhydrochlorid (R) werden in Wasser zu 100 ml
gelöst. Bei Bedarf frisch zu bereiten.
Phenylquecksilberazetat: Siehe ÖAB.-Monographie Phenylhydrargyrum aceticum.
Phlorogluzin: Siehe Ph. Eur.: Phloroglucin R.
Phlorogluzinlösung, alkoholische (2%ig): 2,0 g Phlorogluzin (R) werden in Alkohol (R) zu 100 ml gelöst.
Vor Licht geschützt aufzubewahren.
Phosphat-Pufferlösung: 90,0 g Natriumchlorid (R), 13,7 g Natriummonohydrogenphosphat (R) und 1,90 g
Natriumdihydrogenphosphat (R) werden in Wasser zu 1000 ml gelöst.
0,067 m Phosphat-Pufferlösung vom pΗ 7,0: Siehe Ph. Eur.: Phosphat-Pufferlösung pΗ 7,0 (0,067 M) R.
Phosphat-Pufferlösung vom pΗ 7,4: 16,0 g bei 130° C bis zur Gewichtskonstanz getrocknetes Natriummono-
hydrogenphosphat nach Sörensen (R) und 4,4 g Natriumdihydrogenphosphat (R) werden in einem Meß-
kolben in Wasser zu 1000 ml gelöst. Die Lösung wird, wenn nötig, filtriert.
Phosphor, roter (P): Dunkelrotes, feinkristallines Pulver von eigenartigem Geruch. Roter Phosphor ist prak-
tisch unlöslich in Wasser und verdünnten Säuren.
R e i n h e i t s p r ü f u n g : 2,0 g roter Phosphor werden mit 25 ml Essigsäure (R) 15 Minuten lang auf
dem Wasserbad erhitzt. Nach dem Abkühlen verdünnt man mit 25 ml Wasser und nitriert. 25 ml des Fil-
trates dürfen nach dem Verdampfen und Trocknen höchstens 50 mg Rückstand hinterlassen. – 5 g roter
Phosphor werden 1 Minute lang mit 20 ml Schwefelkohlenstoff (R) geschüttelt und hierauf abfiltriert.
Das Filtrat darf ein mit Kupfersulfatlösung (R) befeuchtetes und getrocknetes Filtrierpapier nicht ver-
färben (Gelber Phosphor). – Trocknungsverlust: Höchstens 1,0%, bestimmt bei Zimmertemperatur im
Vakuumexsikkator. Vor Licht geschützt, in dicht schließenden Gefäßen aufzubewahren.
Phosphorpentoxyd: Siehe Ph. Eur.: Phosphor(V)-oxid R.
Phosphorsäure, konzentrierte: Siehe Ph. Eur.-Monographie Acidum phosphoricum concentratum.
Phosphorsäure, verdünnte: Siehe Ph. Eur.-Monographie Acidum phosphoricum dilutum.
Pikrinsäure: Siehe Ph. Eur.: Pikrinsäure R.
Pikrinsäurelösung (l%ig): Siehe Ph. Eur.: Pikrinsäure-Lösung R.
Piperazinhydrat: Siehe Ph. Eur.-Monographie Piperazinum hydricum.
Piperidin: Siehe Ph. Eur.: Piperidin R.
Polyäthylenglykol 400: Siehe Ph. Eur.: Macrogol 400 R.
Ponceau 4R, Cochenillerot A: 2-Hydroxy-azonaphthalin-6,8,4'-trisulfonsaures Natrium (C20H11N2Na3O10S3).
iso-Propylalkohol: Siehe Ph. Eur.: Isopropylalkohol R.
Propylenglykol: Siehe Ph. Eur.-Monographie Propylenglycolum.
Propylenglykollösung (50vol.%ig): 50 ml Propylenglykol (R) werden in Wasser zu 100 ml gelöst.
Pyridin: Siehe Ph. Eur.: Pyridin R.
Pyridin, wasserfreies: Siehe Ph. Eur.: Pyridin, wasserfreies R.
Pyrogallol: Siehe Ph. Eur.: Pyrogallol R.

Quarzsand, gewaschen und geglüht; p. a.


Quecksilber: Siehe ÖAB.-Monographie Hydrargyrum.
Quecksilber-II-azetat: Siehe Ph. Eur.: Quecksilber(II)-acetat R.
Quecksilberbromid: Siehe Ph. Eur.: Quecksilber(II)-bromid R.
Quecksilberbromidpapier: Siehe Ph. Eur.: Quecksilber(II)-bromid-Papier R.
Quecksilber-II-chlorid: Siehe Ph. Eur.-Monographie Hydrargyrum bichloratum.
Quecksilber-II-chloridlösung (0,1 molar): 2,72 g Quecksilber-II-chlorid (R) werden in Wasser zu 100 ml
gelöst.
Quecksilber-II-jodid: Siehe Ph. Eur.: Quecksilber(II)-iodid R.
Quecksilberoxyd, gelbes: Siehe Ph. Eur.: Quecksilber(II)-oxid R.
Quecksilbersulfatlösung: Siehe Ph. Eur.: Quecksilber(II)-sulfat-Lösung R.
Quercitrin (C21H20O11): Quercitrin-3-L-rhamnosid.
Gelbe Kristalle (aus verdünntem Alkohol oder Methylalkohol).
Praktisch unlöslich in Wasser und Äther. Löslich in wäßrigen, alkalischen Lösungen mit intensiv gelber
Farbe, die sich beim Stehen an der Luft braun färben.
Schmelzintervall: 176 bis 170° C. Aus Wasser umkristallisierte Produkte schmelzen schon bei 167° C.

Resorzin: Siehe Ph. Eur.-Monographie Resorcinolum.


Resorzinlösung, benzolische (etwa 0,15%ig): Kalt gesättigte Lösung von Resorzin (R) in Benzol (R).
Rhodamin B: Siehe Ph. Eur.: Rhodamin B R.
Rhodamin B-Lösung, benzolische: Etwa 0,01 g Rhodamin B (R) wird in einem Mischzylinder mit 100 ml
Benzol (R) unter häufigem, kräftigem Schütteln einige Stunden lang stehen gelassen. Hierauf läßt man
absetzen und gießt die erhaltene Lösung sorgfältig von dem ungelösten Rückstand ab. Die Lösung darf
bei der Verwendung keine ungelösten Teilchen suspendiert enthalten.
Rohrzucker: Siehe Ph. Eur.-Monographie Sacharosum.
Rutin: Siehe Ph. Eur.: Rutosid R.
Salicin (C13H18O7): Salicylalkohol-β-D-Glucopyranosid
Farblose Kristalle. Löslich in Wasser, wenig löslich in Alkohol. Löslich in alkalischen Lösungen, in
Pyridin und Eisessig. Praktisch unlöslich in Äther und Chloroform.
Schmelzpunkt: 201°C.
Optisches Drehungsvermögen: [α]D20 = – 65,2° (c = 5, in Wasser).
Salizylaldehyd (C7H6O2): Klare, gelbliche, ölige Flüssigkeit von charakteristischem Geruch, die sich an der
Luft allmählich gelbbraun färbt. Salizylaldehyd siedet bei 195– 198°; er ist wenig löslich in Wasser, in
jedem Verhältnis mischbar mit Alkohol, Methylalkohol, Äther oder Chloroform; in Alkalihydroxyd-
lösungen löst er sich unter Phenolatbildung.
Dichte:  =1,157 – 1,167.
Brechungsindex: nD20 = 1,570 – 1,573.
R e i n h e i t s p r ü f u n g : Erhitzt man eine Lösung von 1 Tropfen Salizylaldehyd in 2 ml konzentrier-
ter Essigsäure (R) 1 Minute lang im Wasserbad und fügt hierauf 10 Tropfen konzentrierte Schwefel-
säure (R) hinzu, so darf sich die Mischung nur schwach gelblich, nicht aber rötlich färben. –
Verbrennungsrückstand: Höchstens 0,1%.
Vor Licht geschützt, in dicht schließenden, möglichst vollständig gefüllten Gefäßen aufzubewahren.
Salizylaldehydlösung (l%ig): 1,0 g Salizylaldehyd (R) wird in Methylalkohol (R) zu 100 ml gelöst. Vor Licht
geschützt aufbewahren.
Salizylsäure: Siehe Ph. Eur.-Monographie Acidum salicylicum.
Salpetersäure, rauchende: Siehe Ph. Eur.: Salpetersäure rauchende R.
Salpetersäure, konzentrierte: Siehe Ph. Eur.: Salpetersäure 65% R.
Salpetersäure (etwa 6 molar): 58 g konzentrierte Salpetersäure (R) werden mit Wasser auf 100 ml verdünnt.
Salpetersäure, verdünnte (etwa 2 molar): Siehe Ph. Eur.: Salpetersäure 12,5% R.
Salpeter-Schwefelsäure: 0,5 ml konzentrierter Salpetersäure (R) werden mit konzentrierter Schwefelsäure (R)
zu 100 ml gemischt.
Salzsäure, konzentrierte: Siehe Ph. Eur.: Salzsäure 36% R.
Salzsäure (etwa 6 molar): 60 g konzentrierte Salzsäure (R) werden mit Wasser auf 100 ml verdünnt.
Salzsäure, verdünnte (etwa 2 molar): Siehe Ph. Eur.: Salzsäure 7% R.
Salzsäure, l%ige: 30 g konzentrierter Salzsäure (R) werden mit Wasser auf 1000 ml verdünnt.
Saponin: Österr. Saponin-Standard.
Saponin-Standard: Österreichischer Saponin-Standard.
Saponin-Standardlösung: 0,0100 g Saponin-Standard (R) wird in einem Meßkolben mit Phosphat-Puffer-
lösung vom pΗ 7,4 zu 100,0 ml gelöst. Die Lösung ist bei Kühlschranktemperatur 1 Woche haltbar.
Schellack: Das von den befruchteten Weibchen der Lackschildlaus Lakschadia indica M a d i h a s s a n
(= Tachardia Lacca K e r r ) (Coccidae) ausgeschiedene Sekret, das durch Waschen, Schmelzen und
Kolieren gereinigt und dann in dünne Platten ausgegossen wird. Größere oder kleinere Bruchstücke
dünner Platten, die hart und spröd, glänzend durchscheinend, heller oder dunkler gelbbraun oder
orangebraun und fast geruchlos sind. Schellack ist praktisch unlöslich in Wasser, fast vollständig löslich
in Alkohol, teilweise löslich in Äther oder Chloroform; er ist in der Wärme löslich in Lösungen von
Alkalihydroxyden oder Natriumtetraborat.
I d e n t i t ä t s p r ü f u n g : 2,0 g gepulverter Schellack werden mit 20 ml absolutem Alkohol (R) zum
Sieden erhitzt; man läßt die Mischung unter häufigem Umschütteln 1 Stunde lang stehen und filtriert.
5 ml des Filtrates geben auf Zusatz von 1 ml Natriumkarbonatlösung (R) und 9 ml Wasser eine klare,
rote Lösung. Auf Zusatz von 2 ml verdünnter Salzsäure (R) entsteht ein reichlicher, weißer oder gelber,
amorpher Niederschlag, der sich rasch zusammenballt. Schüttelt man die Mischung mit 10 ml Äther
(R), so färbt sich dieser orange bis braun.
R e i n h e i t s p r ü f u n g : Jodzahl: Höchstens 18. Zur Bestimmung werden 0,2000 g gepulverter Schel-
lack in 20 ml konzentrierter Essigsäure (R) unter Erwärmen im Wasserbad gelöst; hierauf fügt man
15 ml Tetrachlorkohlenstoff (R) hinzu und verfährt weiter in der vorgeschriebenen Weise. – Schüttelt
man 1 g gepulverten Schellack mit 10 ml Petroläther (R) 1 Minute lang kräftig und filtriert hierauf, so
darf sich das Filtrat beim Durchschütteln mit 3 ml Kupferazetatlösung (R) nicht grün oder blau färben
(Kolophonium). -– 0,10 g gepulverter Schellack wird in einem Porzellantiegel mit 0,5 g Magnesium-
oxyd (R) sorgfältig gemischt und hierauf vorsichtig verascht. Den Rückstand glüht man so lange, bis er
rein weiß geworden ist, befeuchtet ihn nach dem Erkalten mit wenig Wasser, löst ihn hierauf unter
Erwärmen in 6 ml Salzsäure (R) und filtriert durch Glaswolle. In der erhaltenen Lösung darf nach
Zusatz von 0,1 g Kaliumjodid (R) mit 6 ml Hypophosphitlösung (R) Arsen in unzulässiger Menge nicht
nachweisbar sein. – Trocknungsverlust: Höchstens 3,0%. – Verbrennungsrückstand: Höchstens 1,0%.
Schwefel, gefällter: Siehe ÖAB.-Monographie Sulfur praecipitatum.
Schwefelkohlenstoff: Siehe Ph. Eur.: Schwefelkohlenstoff R.
Schwefelsäure 5%ige, alkoholische: 2,8 ml konzentrierter Schwefelsäure (R) werden unter Kühlung vorsich-
tig zu 60 ml absolutem Alkohol (R) gegeben. Nach dem Erkalten wird mit absolutem Alkohol (R) zu
100 ml verdünnt. Bei Bedarf frisch zu bereiten.
Schwefelsäure, konzentrierte: Siehe Ph. Eur.: Schwefelsäure 96% R.
Schwefelsäure, konzentrierte, technische.
Schwefelsäure, 90%ige: 100 g konzentrierte Schwefelsäure (R) werden entsprechend ihrem Gehalt mit der
berechneten Menge Wasser vorsichtig gemischt.
Schwefelsäure, 80%ige: 83 g konzentrierte Schwefelsäure (R) werden in 17 ml Wasser gegossen.
Schwefelsäure, verdünnte (etwa 1 molar): Siehe Ph. Eur.: Schwefelsäure 10% R.
Scopoletin (C10H8O4): 7-Hydroxy-6-methoxycumarin
Farblose bis gelbliche Kristalle, schwer löslich in Wasser und Alkohol, löslich in heißem Alkohol und
heißer konzentrierter Essigsäure.
Schmelzpunkt: etwa 204° C.
Seesand, gewaschen und geglüht, p. a.
Semicarbazidhydrochlorid (H2N-NH-CO-NH2 · HCl), p. a.
Silbernitrat: Siehe Ph. Eur.: Silbernitrat R.
Silbernitratlösung = 0,1 n Silbernitratlösung (T).
Silbernitratlösung, ammoniakalische: 0,1 n Silbernitratlösung (T) wird tropfenweise mit verdünntem
Ammoniak (R) versetzt, bis sich der entstehende Niederschlag gerade wieder auflöst. Bei Bedarf frisch
zu bereiten.
Silbernitrat-Pyridin: Siehe Ph. Eur.: Silbernitrat-Pyridin R.
Silikagel, blaugefärbtes: Siehe Ph. Eur.: Silicagel R.
Silikon-Antischaumemulsion:
P r ü f u n g : Versetzt man eine durch Schütteln zum Schäumen gebrachte Saponilösung mit einigen mg
Silikon-Antischaumemulsion, so muß der Schaum verschwinden und darf auch bei neuerlichem Schüt-
teln nicht mehr auftreten.
Solketal (Wortmarke der Firma Chemomedica, Wien): 2,2-Dimethyl-4-hydroxymethyl-l,3-dioxolan (C6H12O3).
Klare, farblose, fast geruchlose, schwach hygroskopische Flüssigkeit. Solketal ist in jedem Verhältnis
mischbar mit Wasser, Alkohol, Äther, Chloroform und den meisten anderen organischen Lösungsmit-
teln.
Dichte:  =1,065–1,068.
Brechungsindex: nD20 = 1,432–1,436.
R e i n h e i t s p r ü f u n g : Eine Mischung von 1 ml Solketal und 9 ml kohlensäurefreiem Wasser (R)
muß sich auf Zusatz von 5 Tropfen Bromthymolblaulösung (I) gelb und bei darauffolgendem Zusatz
von 1 Tropfen 0,1 n Natriumhydroxydlösung (T) blau färben. – Versetzt man eine Lösung von 0,1 g
Kaliumjodid (R) in 5 ml Wasser mit 5 ml Solketal, 1 ml verdünnter Schwefelsäure (R) und 2 ml Stärke-
lösung (I), so darf keine Färbung auftreten (Peroxyde). – Eine Mischung von 5 ml Solketal und 5 ml
Petroläther (R) muß bei 25° klar und homogen sein (Wasser, Glyzerin).
Vor Licht geschützt aufzubewahren.
Stärke, lösliche: Siehe Ph. Eur.: Stärke, lösliche R.
Stärkelösung: Siehe Ph. Eur.: Stärke-Lösung R.
Stickstoff: Siehe ÖAB.-Monographie Nitrogenium.
Sudan III (C22H16N4O): l-(p-Phenylazophenylazo)-2-naphthol.
Rotbraunes Pulver. Unlöslich in Wasser; löslich in Chloroform und konzentrierter Essigsäure; wenig
löslich in Alkohol, Äther, Azeton und Petroläther.
Sudanrot G: Siehe Ph. Eur.: Sudanrot G R.
Sulfanilazetamid: Siehe ÖAB.-Monographie Sulfanilacetamidum.
Sulfanilsäure: Siehe Ph. Eur.: Sulfanilsäure R.
Sulfanilsäurelösung (0,5%ig): 0,5 g fein gepulverte Sulfanilsäure (R) werden ohne Erwärmen in 95 ml Was-
ser gelöst; die Lösung wird mit 5 ml konzentrierter Salzsäure (R) versetzt.
Sulfat-Standardlösung: 0,1810 g Kaliumsulfat (R) werden in Wasser zu 1000 ml gelöst, 1 ml enthält 0,1 mg
SO4.
Sulfat-Standardlösung (R1): Siehe Ph. Eur. VII.1.2.: Sulfat-Lösung (10 ppm SO4) R 1.

Talk: Siehe Ph. Eur.-Monographie Talcum.


Tannin: Siehe ÖAB.-Monographie Tanninum.
Tanninlösung (5%ig): 5 g Tannin (R) werden in Wasser zu 100 ml gelöst. Bei Bedarf frisch zu bereiten.
Terpentinöl, gereinigtes: Siehe ÖAB.-Monographie Aetheroleum Terebinthinae rectificatum.
Terpineol (C10H18O): l-p-Menthen-8-ol.
Farblose Flüssigkeit oder farblose Kristalle von fliederartigem Geruch;
praktisch unlöslich in Wasser, löslich in Alkohol, Äther und Chloroform.
Erstarrungspunkt: etwa 35° C.
Siedepunkt: etwa 218° C.
Dichte:  = etwa 0,938.
Brechungsindex: nD20 = etwa 1,483.
Tetrachloräthan: Siehe Ph. Eur.: Tetrachlorethan R.
Tetrachlorkohlenstoff: Siehe Ph. Eur.: Tetrachlorkohlenstoff R.
Tetramethylammoniumhydroxydlösung: Siehe Ph. Eur.: Tetramethylammoniumhydroxid-Lösung R.
Tetramethylammoniumhydroxyd-Lösung, verdünnte: 0,5 ml Tetramethylammoniumhydroxydlösung (R)
werden mit 70 ml absolutem Alkohol (R) gemischt.
Thioharnstoff: Siehe Ph. Eur.: Thioharnstoff R.
Thujon (C10H16O): 3-Thujanon.
Farblose oder fast farblose Flüssigkeit; praktisch unlöslich in Wasser, mischbar mit Alkohol.
Thymol: Siehe Ph. Eur.: Thymol R.
Titangelb: Siehe Ph. Eur.: Titangelb R.
Titangelblösung (0,01%ig): 0,01 g Titangelb (R) werden in 100 ml verdünnter Natriumhydroxydlösung (R)
unter Erwärmen gelöst.
Traganth, fein gepulvert (VI): Siehe Ph. Eur.-Monographie Tragacantha.
Trichloressigsäure: Siehe ÖAB.-Monographie Acidum trichloraceticum.
Trichloressigsäurelösung (20%ig): 20 g Trichloressigsäure (R) werden in Wasser zu 100 ml gelöst.
Trichloressigsäurereagens: 15 Volumteile einer Lösung von 25 g Trichloressigsäure (R) in 100 ml Alkohol
(R) werden mit 1 Volumteil einer frisch bereiteten Lösung von 3 g Chloramin (R) in 100 ml Gereinig-
tem Wasser vermischt.
Trimethylpentan: Siehe Ph. Eur.: Trimethylpentan R.
Tuschverreibung, wässerige: Schwarze Tusche wird mit Wasser verrieben.
L-Tyrosin (C9H11NO3): L-3-(4-Hydroxyphenyl)alanin.
Farblose bis weiße Kristalle oder weißes, kristallines Pulver; schwer löslich in Wasser, praktisch unlös-
lich in Aceton, absolutem Alkohol und Äther, löslich in Alkalihydroxydlösungen und verdünnter Salz-
säure.
[α]D20 : –9,8 bis –11,5°, bestimmt an einer 4,0%igen Lösung (m/V) in l n Salzsäure.
L-Tyrosin-Lösung: 60,4 mg L-Tyrosin (R) werden in 0,1 n Salzsäure zu 1000,0 ml gelöst. Die Lösung enthält
0,1812 mg (l Mikromol) Tyrosin in 3 ml.
Vanadin-Schwefelsäure: 0,5 g Ammoniumvanadat (R) werden in konzentrierter Schwefelsäure (R) zu 100 ml
gelöst.
Vanillin: Siehe ÖAB.-Monographie Vanillinum.
Vanillinlösung, alkoholische (l%ig): 1,0 g Vanillin (R) wird in Alkohol (R) zu 100 ml gelöst. Bei Bedarf
frisch zu bereiten.
Vanillin-Phosphorsäure zur Dünnschichtchromatographie: Eine Mischung von 3 Volumteilen Wasser,
1 Volumteil konzentrierter Phosphorsäure (R) und 16 Volumteilen einer 2%igen Lösung von Vanillin
(R) in Alkohol (R).
Vanillin-Salzsäure: 1,0 g Vanillin (R) wird in Salzsäure (R) zu 100 ml gelöst. Bei Bedarf frisch zu bereiten.

Wasser, kohlensäurefreies: Siehe Ph. Eur.: Wasser, kohlendioxidfreies R.


Wasserstoffperoxydlösung, konzentrierte (30%ig): Siehe Ph. Eur.-Monographie Hydrogenium peroxida-
tum concentratum.
Wasserstoffperoxydlösung, verdünnte (3%ig): Siehe Ph. Eur.-Monographie Hydrogenium peroxidatum
dilutum.
Weinsäure: Siehe Ph. Eur.-Monographie Acidum tartaricum.
Weinsäurelösung (l%ig): 1,0 g Weinsäure (R) wird in Wasser zu 100 ml gelöst. Bei Bedarf frisch zu bereiten.
Wismutnitrat, basisches: Siehe ÖAB.-Monographie Bismutylum nitricum.

Xylol: Siehe Ph. Eur.: Xylol R.

Zetyltrimethylammoniumbromid: Siehe Ph. Eur.-Monographie Cetrimidum.


Zimtaldehyd: Siehe Ph. Eur.: Zimtaldehyd R
Zimtsäurebenzylester (C16H14O2): Farblose bis gelbliche Kristalle von süßlich-aromatischem Geruch; prak-
tisch unlöslich in Wasser, löslich in Alkohol und Äther.
Zink, granuliertes: Siehe Ph. Eur.: Zink R.
Zinkchlorid: Siehe Ph. Eur.-Monographie Zincum chloratum.
Zinkchlorid-Ameisensäure-Lösung: 27,0 g Zinkchlorid (R) werden in einer Mischung von 75,0 ml konzen-
trierter Ameisensäure (R) und 15,0 ml Wasser gelöst; die Lösung wird mit Wasser auf 100,0 ml ver-
dünnt.
Zinkstaub (Zn): Siehe Ph. Eur.: Zinkstaub R.
Zinksulfat: Siehe Ph. Eur.-Monographie Zincum sulfuricum.
Zinn-II-chlorid: Siehe Ph. Eur.: Zinn(II)-chlorid R.
Zinn-II-chloridlösung: 20 g Zinn-II-chlorid (R) werden in 20 ml konzentrierter Salzsäure (R) gelöst.
Zitronensäure: Siehe Ph. Eur.-Monographie Acidum citricum.
XX. Titerlösungen zur Prüfung der Arzneimittel

Die zur Herstellung der Titerlösungen verwendeten Substanzen müssen der in ÖAB.: XIX angegebenen Qua-
lität entsprechen. Die Temperatur der Titerlösungen muß bei der Titerstellung und bei der späteren Verwendung
möglichst die gleiche sein und darf höchstens um ± 3° von der Zimmertemperatur (18 – 22°) abweichen.
Die Konzentration der Titerlösungen darf in geringem Maß von der vorgeschriebenen Normalität bzw. Mola-
rität abweichen. Entsprechend dieser Abweichung muß ein Korrekturfaktor auf drei Dezimalen genau
bestimmt werden. Dieser gibt an, wie vielen ml Titerlösung von der vorgeschriebenen Normalität bzw. Mola-
rität 1 ml der verwendeten Titerlösung entspricht. Der Korrekturfaktor wird berechnet nach der Formel:

a
f=
b

a = Anzahl ml Titerlösung, die bei der Titerstellung verbraucht würde, wenn die Lösung die vorgeschriebene
Normalität bzw. Molarität hätte.
b = Anzahl ml der einzustellenden Titerlösung, die tatsächlich verbraucht bzw. vorgelegt wurde.
Als Korrekturfaktor ist der Mittelwert von mindestens zwei Bestimmungen, die sich um nicht mehr als 0,2%
voneinander unterscheiden dürfen, zu nehmen. Der Korrekturfaktor und der Zeitpunkt seiner Bestimmung sind
auf der Signatur des Vorratsgefäßes zu vermerken.
Weicht der Wirkungswert einer Titerlösung zu weit von der vorgeschriebenen Normalität bzw. Molarität ab
oder soll eine Titerlösung genau in der vorgeschriebenen Stärke hergestellt werden, so verdünnt man die zu
stark befundene Lösung (a > b) entsprechend der Formel:

a–b
K= ·V
b

K = Anzahl ml Wasser, die zur Verdünnung erforderlich ist.


V = Volumen der zu verdünnenden Titerlösung in ml.
Um für diesen Zweck leicht ein genau meßbares Volumen zu erhalten, bereitet man sich in einem graduierten
Mischzylinder oder in einem Kropfkolben (Abb. 32) nicht 1000 ml, sondern etwa 1100 ml Lösung. Hievon
wird die zur Titerstellung erforderliche Menge entnommen. Von der verbleibenden Lösung können nun genau
1000 ml abgemessen und mit der nach dem Ergebnis der Titerstellung berechneten Menge Wasser verdünnt
werden. Das Wasser wird mit der Bürette abgemessen. Der Titer der so verdünnten Lösung muß neuerdings
bestimmt werden.

Abb. 32
Die Titerlösungen sind, wenn nicht anders vorgeschrieben, in dicht schließenden Gefäßen oder sogenannten
Bürettenflaschen (Abb. 33) aufzubewahren.

Abb. 33

0,1 n Ammoniumrhodanidlösung
Siehe Ph. Eur. VII.2: 0,1 N-Ammoniumthiocyanat-Lösung.

0,1 n Jodlösung
Siehe Ph. Eur. VII.2: 0,1 N-Jod-Lösung.

0,01 n Jodlösung
1 ml enthält 1,27 mg J (Ar 126,90447).
Bereitung
10,0 ml 0,1 n Jodlösung werden mit Wasser auf 100,0 ml verdünnt. Bei Bedarf frisch zu bereiten.

0,2 n Jodbromlösung
1 ml enthält 20,683 mg JBr.
Bereitung
12,7 g fein zerriebenes Jod (R) werden in einem 1 l fassenden Kolben mit 60 ml konzentrierter Essigsäure (R)
übergosssen; hierauf fügt man 8 g Brom (R) hinzu. Beim Umschütteln löst sich das Jod in kurzer Zeit auf. Die
Lösung wird mit konzentrierter Essigsäure (R) auf 1000 ml verdünnt.
Titerstellung
20,00 ml der bereiteten Jodbromlösung werden mit 50 ml Wasser und 1 g Kaliumjodid (R) versetzt. Hierauf
titriert man das ausgeschiedene Jod mit 0,1 n Natriumthiosulfatlösung (T) unter Verwendung von Stärkelösung (I)
als Indikator. 20,00 ml frisch bereitete 0,2 n Jodbromlösung verbrauchen etwa 40 ml 0,1 n Natriumthiosulfatlösung.
Der Wirkungswert der 0,2 n Jodbromlösung nimmt allmählich ab. Der Verbrauch an 0,1 n Natriumthiosulfat-
lösung für 20 ml Jodbromlösung soll nicht weniger als 36 ml betragen, sonst müssen entsprechende Mengen
von Jod und Brom hinzugefügt werden.
Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, bei einer 20° nicht übersteigenden Temperatur.

0,1 n Kaliumbromatlösung
Siehe Ph. Eur. VII.2: 0,1 N-Kaliumbromat-Lösung.

0,1 n Kaliumdichromatlösung
Siehe Ph. Eur. VII.2: 0,1 N-Kaliumdichromat-Lösung.

Alkoholische 0,5 n Kaliumhydroxydlösung


Siehe Ph. Eur. VII.2: 0,5 N-Kaliumhydroxid-Lösung, ethanolische.

0,1 n Kaliumjodatlösung
1 ml enthält 3,5668 mg KJO3 (Mol.-Gew. 214,01).
Bereitung
Kaliumjodat (R) wird 2 Stunden lang bei 130 – 140° getrocknet. 3,5668 g der getrockneten Substanz werden in
kohlensäurefreiem Wasser (R) zu 1000 ml gelöst. Die Lösung ist sehr gut haltbar.

0,1 n Kaliumpermanganatlösung
Siehe Ph. Eur. VII.2: 0,1 N-Kaliumpermanganat-Lösung.

0,01 n Kaliumpermanganatlösung
l ml enthält 3,1608 mg KMnO4 (Mr 158,04).
Bereitung
100,0 ml 0,1 n Kaliumpermanganatlösung werden mit frisch ausgekochtem und wieder abgekühltem Wasser zu
1000 ml verdünnt. Bei Bedarf frisch zu bereiten.

0,1 m Natrium-ÄDTA-Lösung
1 ml enthält 33,622 mg C10H14N2Na2O8 (Mr 336,22).
Bereitung
Natrium-ÄDTA (R) wird 2 Stunden lang bei 50° getrocknet. 37,225 g der getrockneten Substanz werden in
Wasser zu 1000 ml gelöst.
Titerkontrolle
Die frisch bereitete 0,1 m Natrium-ÄDTA-Lösung ist genau 0,1 molar. Zur Kontrolle des Titers löst man
0,1000 – 0,2000 g granuliertes Zink (R) in Salzsäure (R) und verdampft die überschüssige Säure. Den Rück-
stand nimmt man mit 100 ml Wasser auf, fügt 20 ml Ammoniumchlorid-Ammoniak-Pufferlösung (R) und etwa
0,3 g Eriochromschwarzverreibung (I) hinzu und titriert mit der 0,1 m Natrium-ÄDTA-Lösung auf Blau.
6,538 mg Zink entsprechen 1 ml 0,1 m Natrium-ÄDTA-Lösung.
Aufbewahrung
In Gefäßen aus Neutralglas (Glasart I, Ph. Eur. VI.2.1) oder Polyäthylen.
Verwendung
Bei der Titration von Kalzium- und Magnesiumsalzen mit 0,1 m Natrium-ÄDTA-Lösung sind, sofern die
Lösungen Eisen enthalten, etwa 50 mg Kalziumzyanid (R) zuzusetzen.

0,01 m Natrium-ÄDTA-Lösung
1 ml enthält 3,3622 mg C10H14N2Na2O8.
Bereitung
10,00 ml 0,1 m Natrium-ÄDTA-Lösung werden mit Wasser auf 100 ml verdünnt. Bei Bedarf frisch zu bereiten.

0,001 m Natrium-ÄDTA-Lösung
1 ml enthält 0,3362 mg C10H14N2Na2O8.
Bereitung
10,00 ml 0,1 m Natrium-ÄDTA-Lösung werden mit Wasser auf 1000 ml verdünnt. Bei Bedarf frisch zu bereiten.

n Natriumhydroxydlösung
Siehe Ph. Eur. VII.2: l N-Natriumhydroxid-Lösung.

0,1 n Natriumhydroxydlösung
Siehe Ph. Eur. VII.2: 0,1 N-Natriumhydroxid-Lösung.

0,01 n Natriumhydroxydlösung
1 ml enthält 0,4000 mg NaOH (Mr 40,00).
Bereitung
100,0 ml 0,1 n Natriumhydroxydlösung werden mit frisch ausgekochtem und wieder abgekühltem Wasser zu
1000 ml verdünnt. Bei Bedarf frisch zu bereiten.

Alkoholische 0,1 n Natriumhydroxydlösung


Siehe Ph. Eur. VII.2: 0,1 N-Natriumhydroxid-Lösung, ethanolische.

0,1 m Natriumnitritlösung
Siehe Ph. Eur. VII.2: 0,1 M-Natriumnitrit-Lösung.

0,1 n Natriumthiosulfatlösung
Siehe Ph. Eur. VII.2: 0,1 N-Natriumthiosulfat-Lösung.

0,01 n Natriumthiosulfatlösung
1 ml enthält 1,5811 mg Na2S2O3 (Mr 248,2).
Bereitung
100,0 ml 0,1 n Natriumthiosulfatlösung werden mit frisch ausgekochtem und wieder erkaltetem Wasser zu
1000 ml verdünnt. Bei Bedarf frisch zu bereiten.
0,1 n Perchlorsäure-Eisessiglösung
Siehe Ph. Eur. VII.2: 0,1 N-Perchlorsäure.

0,01 n Perchlorsäure-Eisessiglösung
1 ml enthält 1,0047 mg HClO4.
Bereitung
10,00 ml 0,1 n Perchlorsäure-Eisessiglösung (T) werden mit wasserfreier Essigsäure (R) auf 100,0 ml ver-
dünnt. Bei Bedarf frisch zu bereiten.

0,02 m Quecksilber-II-nitratlösung
Siehe Ph. Eur. VII.2: 0,02 M-Quecksilber(II)-nitrat-Lösung.

n Salzsäure
Siehe Ph. Eur. VII.2: 1 N-Salzsäure.

0,5 n Salzsäure
1 ml enthält 18,23 mg HC l (Mr 36,46).
Bereitung
50,0 ml n Salzsäure werden mit Wasser zu 100,0 ml verdünnt.

0,1 n Salzsäure
Siehe Ph. Eur. VII.2: 0,1 N-Salzsäure.

0,01 n Salzsäure
1 ml enthält 0,3647 mg HC l (Mr 36,47).
Bereitung
10,00 ml 0,1 n Salzsäure werden mit kohlensäurefreiem Wasser (R) zu 100,0 ml verdünnt. Bei Bedarf frisch zu
bereiten.

0,001 n Salzsäure
1 ml enthält 0,0365 mg HC l (Mr 36,47).
Bereitung
10,00 ml 0,1 n Salzsäure werden mit kohlensäurefreiem Wasser (R) zu 1000 ml verdünnt. Bei Bedarf frisch zu
bereiten.

1 n Salpetersäure
Siehe Ph. Eur. VII.2: l N-Salpetersäure.

n Schwefelsäure
Siehe Ph. Eur. VII.2: l N-Schwefelsäure.
0,1 n Schwefelsäure
Siehe Ph. Eur. VII.2: 0,1 N-Schwefelsäure.

0,01 n Schwefelsäure
1 ml enthält 0,4909 mg H2SO4 (Mr 98,1).
Bereitung
10,00 ml 0,1 n Schwefelsäure werden mit kohlensäurefreiem Wasser (R) zu 100,0 ml verdünnt. Bei Bedarf
frisch zu bereiten.

0,1 n Silbernitratlösung
Siehe Ph. Eur. VII.2: 0,1 N-Silbernitrat-Lösung.

0,01 n Silbernitratlösung
1 ml enthält 1,699 mg AgNO3 (Mr 169,9).
Bereitung
10,00 ml 0,1 n Silbernitratlösung (T) werden mit Wasser auf 100 ml verdünnt. Bei Bedarf frisch zu bereiten.

0,1 n Tetrabutylammoniumhydroxydlösung
Siehe Ph. Eur. VII.2: 0,1 N-Tetrabutylammoniumhydroxid-Lösung.

0,01 n Zetyltrimethylammoniumbromidlösung
1 ml enthält 3,6447 mg C19H42BrN.
Bereitung
4,1 g Zetyltrimethylammoniumbromid (R) werden in Wasser zu 1100 ml gelöst.
Titerstellung
20,00 ml der bereiteten Zetyltrimethylammoniumbromidlösung werden mit 3 ml Kaliumchromatlösung (I) ver-
setzt und hierauf mit 0,01 n Silbernitratlösung (T) auf Rötlichgelb titriert.

0,1 m Zinksulfatlösung
Siehe Ph. Eur. VII.2: 0,1 M-Zinksulfat-Lösung.
XXI. Indikatoren zur Prüfung der Arzneimittel

Wenn die Reaktion einer Lösung gegen einen bestimmten Indikator zu prüfen ist, so verwendet man hiezu das
betreffende Indikatorpapier, sofern dieses im Verzeichnis der Indikatoren enthalten ist, ansonsten 1 Tropfen der
betreffenden Indikatorlösung auf 2 ml der zu prüfenden Flüssigkeit. Ist eine Titration gegen einen bestimmten
Indikator auszuführen oder ist eine Flüssigkeit gegen einen bestimmten Indikator zu neutralisieren, so setzt
man der Flüssigkeit eine entsprechende Menge der betreffenden Indikatorlösung zu, sofern im Verzeichnis der
Indikatoren nicht n u r das betreffende Indikator p a p i e r angeführt ist.
Unter „neutralisieren“ ist, wenn kein bestimmter Indikator angegeben wird, neutralisieren gegen Lackmus-
papier zu verstehen.
Benzylorange (4-Benzylaminoazobenzol-4'-sulfonsaures Kalium,
C19H16KN3O3S), Umschlagsbereich: pΗ 1,9 – 3,3 (rot ↔ gelb).
Benzylorangelösung: 0,01 g Benzylorange (I) wird in Wasser zu 100 ml gelöst.
Brenzkatechinviolett (Brenzkatechinsulfonphthalein, C19H14O7S).
Brenzkatechinviolettlösung: 0,1 g Brenzkatechinviolett (I) wird in Wasser zu 100 ml gelöst. Die Lösung ist
etwa 3 Wochen haltbar.
Bromphenolblau (Tetrabromphenolsulfophthalein, C19H10Br4O5S), Umschlagsbereich: pΗ 3,0–4,6 (gelb ↔ blau).
Bromphenolblaulösung: 0,04 g Bromphenolblau (I) werden in Alkohol (R) zu 100 ml gelöst.
Bromthymolblau (Dibromthymolsulfophthalein, C27H28Br2O5S), Umschlagsbereich: pΗ 6,0 – 7,6 (gelb ↔ blau).
Bromthymolblaulösung: 0,04 g Bromthymolblau (I) werden in 20 ml Alkohol (R) gelöst; die Lösung wird
mit Wasser auf 100 ml verdünnt.
Bromthymolblaulösung A: Siehe Ph. Eur.: Bromthymolblau-Lösung R1.
Cresolrotlösung: Siehe Ph. Eur.: Cresolrot-Lösung R.
Dimethylgelb (4-Dimethylaminoazobenzol, C14H15N3), Umschlagsbereich: pΗ 2,9 – 4,0 (rot ↔ gelb).
Dimethylgelblösung: 0,02 g Dimethylgelb (I) werden in Alkohol (R) zu 100 ml gelöst.
Eisen-III-Ammoniumsulfatlösung: 12,1 g Eisen-III-Ammoniumsulfat (R) werden in einer Mischung von
20 ml verdünnter Salpetersäure (R) und 20 ml Wasser gelöst; die Lösung wird mit Wasser auf 100 ml
verdünnt.
Eriochromschwarz: Siehe Ph. Eur.: Eriochromschwarz T R.
Eriochromschwarzverreibung: 0,10 Eriochromschwarz (I) wird mit 50 g Kaliumnitrat (R) sorgfältig verrie-
ben.
Gentianaviolett, Farbumschlag von Gelb nach Violett (in wasserfreiem Medium).
Gentianaviolettlösung: 0,1 g Gentianaviolett wird in wasserfreier Essigsäure (R) zu 100 ml gelöst.
Kaliumchromatlösung = Kaliumchromatlösung (R).
Kaliumjodidstärkepapier = Kaliumjodidstärkepapier (R).
Kongorotpapier: Mit einer Lösung von Kongorot (Diphenyl-p,p'-diazo-bis-[2-(l-aminonaphthalin-4-sulfon-
saures Natrium)], (C32H22N6Na2O6S2) rot gefärbtes Filtrierpapier. Umschlagsbereich: etwa pΗ 3 – 4,5
(blau ↔ rot).
P r ü f u n g : Kongorotpapier muß sich in 0,001 n Salzsäure (T) innerhalb von l Minute blau färben.
Vor Licht geschützt aufzubewahren.
Lackmuspapier, blaues: Siehe Ph. Eur.: Lackmuspapier, blaues R.
Lackmuspapier, rotes: Siehe Ph. Eur.: Lackmuspapier, rotes R.
Methylorange (4-Dimethylaminoazobenzol-4'-sulfonsaures Natrium), (C14H14N3NaO3S), Umschlagsbereich:
pΗ 3,1 – 4,4 (rot ↔ gelb).
Methylorangelösung: 0,1 g Methylorange (I) wird in Wasser zu 100 ml gelöst.
Methylrot (4-Dimethylaminoazobenzol-2'-carbonsäure, C15H15H3O2), Umschlagsbereich: pΗ 4,2 – 6,3 (rot ↔ gelb).
Methylrotlösung: 0,2000 g Methylrot (I) werden in 7,4 ml 0,1 n Natriumhydroxydlösung (T) und verdünntem
Alkohol (R) zu 100 ml gelöst.
Methylrot-Methylenblaulösung: 15 ml Methylrotlösung (I) und 10 ml Methylenblaulösung (R) werden
gemischt; die Mischung wird mit Alkohol (R) auf 100 ml verdünnt. Umschlagsbereich: pΗ 4,2 – 6,3
(rotviolett ↔ grün).
α-Naphtholphthalein (C28H18O4), Umschlagsbereich: pΗ 7,3 – 8,7 (farblos oder schwach rosa ↔ blau).
α-Naphtholphthaleinlösung: 0,5 g α-Naphtholphthalein (I) werden in verdünntem Alkohol (R) zu 100 ml
gelöst.
Neutralrot (3-Amino-6-dimethylamino-2-methyl-phenaziniumchlorid, C15H17ClN4), Farbumschlag von Violett-
rot nach Blau (in wasserfreiem Medium).
Neutralrotlösung: 0,5 g Neutralrot (I) werden in wasserfreier Essigsäure (R) zu 100 ml gelöst.
Phenolphthalein: Umschlagsbereich: pΗ 8,3 – 10,0 (farblos ↔ rot).
Phenolphthaleinlösung: 1 g Phenolphthalein wird in verdünntem Alkohol (R) zu 100 ml gelöst.
Phenolphthaleinlösung A: Siehe Ph. Eur.: Phenolphthalein-Lösung R.
Phenolphthaleinpapier: Filtrierpapier wird mit Phenolphthaleinlösung (I) getränkt und getrocknet.
P r ü f u n g : Phenolphthaleinpapier muß weiß sein; es muß eine Mischung von 10 ml kohlensäure-
freiem Wasser (R) und 1 Tropfen 0,1 n Natriumhydroxydlösung (T) sofort rosa färben.
Phenolrot (Phenolsulfophthalein, C19H14O5S), Umschlagsbereich: pΗ 6,8 – 8,4 (gelb ↔ rot).
Phenolrotlösung: 0,1 g Phenolrot (I) wird in Alkohol (R) zu 100 ml gelöst, die Lösung wird, wenn nötig, fil-
triert.
Stärkelösung: Siehe Ph. Eur.: Stärke-Lösung R.
Thymolblau (Thymolsulfophthalein, C27H30O5S), Umschlagsbereiche: pΗ 1,2 bis 2,8 (rot ↔ gelb), pΗ 8,0 – 9,6
(gelb ↔ blau).
Thymolblaulösung: 0,1 g Thymolblau (I) wird in Alkohol (R) zu 100 ml gelöst.
Thymolblaulösung A: Siehe Ph. Eur.: Thymolblau-Lösung R.
Thymolphthalein (C28H30O4), Umschlagsbereich: pΗ 9,3 – 10,5 (farblos ↔ blau).
Thymolphthaleinlösung: 0,1 g Thymolphthalein (I) wird in Alkohol (R) zu 100 ml gelöst.
XXII. Tropfentabelle
XXIII. Venena

alpha-Acetyldigoxinum Histaminum diphosphoricum


Aconitinum Homatropinum hydrobromicum
Adrenalinum bitartaricum Hydrargyrum bichloratum
Atropinum sulfuricum Hyoscyaminum sulfuricum
Benzaldehydcyanhydrinum Isoprenalinum sulfuricum
Bromocriptinum mesilicum Lanatosidum C
Busulfanum Methylatropinium bromatum
Butylscopolaminium bromatum Methylatropinium nitricum
Carbaminoylcholinium chloratum Methylhomatropinium bromatum
Cholecalciferolum Noradrenalinum bitartaricum
Cisplatinum Noradrenalinum hydrochloricum
Colchicinum Pancuronium bromatum
Cyclophosphamidum Phenylhydrargyrum aceticum
Deslanosidum Phenylhydrargyrum boricum
Digitoxinum Physostigminum salicylicum
Digoxinum Physostigminum sulfuricum
Dihydroergotaminum mesilicum Scopolaminum hydrobromicum
Dihydroergotaminum tartaricum Solutio Nitroglyceroli spirituosa
Ergocalciferolum g-Strophanthinum
Ergometrinum maleicum k-Strophanthinum
Ergotaminum tartaricum Strychninum nitricum
Fluorouracilum Succinyldicholinium chloratum
Histaminum dihydrochloricum Tubocurarinum hydrochloricum
XXIV. Separanda

Acetazolamidum Bacampicillinum hydrochloricum


Acetylcholinium chloratum Bacitracinum
Acidum aceticum Bacitracinum Zincum
Acidum aceticum concentratum Baclofenum
Acidum aethylbutylbarbituricum Beclometasonum dipropionylatum
Acidum aethyl-methylbutylbarbituricum Bendroflumethiazidum
Acidum cyclohexenylaethylbarbituricum Benzoylum peroxidatum cum Aqua
Acidum diaethylbarbituricum Benzylimidazolinum hydrochloricum
Acidum diallylbarbituricum Benzylpenicillini Benzathinum
Acidum etacrynicum Benzylpenicillini Kalium
Acidum formicicum Benzylpenicillini Natrium
Acidum formicicum concentratum Benzylpenicillini Procainum
Acidum fusidicum Benzylum benzoicum
Acidum hydrochloricum Betamethasoni phosphorici Natrium
Acidum hydrochloricum concentratum Betamethasonum
Acidum iopanoicum Betamethasonum dipropionylatum
Acidum iotalamicum Betamethasonum valeratum
Acidum isoamylaethylbarbituricum Betanidinum sulfuricum
Acidum methyl-cyclohexenylmethylbarbituricum Bisacodylum
Acidum methyl-phenylaethylbarbituricum Bromdiaethylacetylcarbamidum
Acidum nalidixicum Bromhexinum hydrochloricum
Acidum nicotinicum Bromisovalerianylcarbamidum
Acidum nitricum Bupivacainum hydrochloricum
Acidum nitricum concentratum Butylhydroxytoluolum
Acidum phenylaethylbarbituricum
Acidum phosphoricum concentratum
Acidum sulfuricum concentratum Calcium cyclohexenylaethylbarbituricum
Acidum trichloraceticum Calcitonium salmonis
Aethinyloestradiolum Carbamazepinum
Aethisteronum Carbenicillini Natrium
Aethylmorphinum hydrochloricum Carbidopum
Aethylum para-aminobenzoicum Carboneum sulfuratum
Ajmalinum Cefadroxilum
Ajmalinum monoaethanolum Cefalexinum
Ajmalinum monohydricum Cefaloridinum
Allopurinolum Cefradinum
Allylum isorhodanatum Cerium oxalicum
Amantadinum hydrochloricum Chinidinum sulfuricum
Amiloridum hydrochloricum Chininum bisulfuricum
Amiodaronum hydrochloricum Chininum dihydrochloricum
Amitriptylinum hydrochloricum Chininum hydrochloricum
Ammonia Chininum sulfuricum
Ammonia concentrata Chloralum hydratum
Amoxicillini Natrium Chlorambucilum
Amoxicillinum trihydricum Chloraminum
Ampicillini Natrium Chloramphenicoli succinylati Natrium
Ampicillinum anhydricum Chloramphenicolum
Ampicillinum trihydricum Chloramphenicolum palmitatum
Apomorphinum hydrochloricum Chlorcresolum
Aprotininum Chlordiazepoxidum
Argentum aceticum Chlordiazepoxydum hydrochloricum
Argentum nitricum Chlorjodhydroxychinolinum
Atenololum Chlorochinum diphosphoricum
Azathioprinum Chlorochinum sulfuricum
Chloroformium
Chlorothiazidum
Chlorphenaminum maleicum Dienoestrolum
Chlorpromazinum hydrochloricum Diflunisalum
Chlorprothixenum hydrochloricum Dihydrocodeinonum bitartaricum
Chlortalidonum Dihydrocodeinum bitartaricum
Chlortetracyclinum hydrochloricum Dihydrostreptomycinum sulfuricum
Cholecalciferoli pulvis Dihydroxypropyltheophyllinum
Cholecalciferolum densatum oleosum Dimenhydrinatum
Cholecalciferolum in aqua dispergibile Dimercaptopropanolum
Cimetidinum Dimethylaminophenazonum
Cinchocainum hydrochloricum Dimethylum sulfoxydatum
Cinnarizinum Diphenhydraminum hydrochloricum
Clindamycinum hydrochloricum Diphenoxylatum hydrochloricum
Clofibratum Diphenylhydantoini Natrium
Clonidinum hydrochloricum Diphenylhydantoinum
Clotrimazolum Disulfiramum
Cloxacillini Natrium Dopaminum hydrochloricum
Cobaltum chloratum Doxycyclinum hyclatum
Cocainum hydrochloricum Doxorubicinum hydrochloricum
Codeinum Doxycyclinum
Codeinum hydrochloricum
Codeinum phosphoricum hemihydricum
Codeinum phosphoricum sesquihydricum Econazolum nitricum
Coffeinum anhydricum Emetinum hydrochloricum
Coffeinum citricum Emetinum hydrochloricum heptahydricum
Coffeinum monohydricum Ephedrinum
Coffeinum-Natrium benzoicum Ephedrinum anhydricum
Coffeinum-Natrium salicylicum Ephedrinum hydrochloricum
Colistimethati Natrium Ephedrinum racemicum hydrochloricum
Colistinum sulfuricum Erythromycinum
Collyrium Argenti acetici Erythromycinum aethylsuccinylatum
Compressi Kalii jodati 65 mg Erythromycinum estolicum
Corticotropinum Erythromycinum stearicum
Cortisonum acetylatum Ethambutolum hydrochloricum
Cresolum Ethionamidum
Cuprum sulfuricum anhydricum Ethosuximidum
Cuprum sulfuricum pentahydricum Etoposidum
Cyanocobalaminum Extractum Belladonnae
Cyproheptadinum hydrochloricum Extractum Opii
Cytarabinum Extractum Strychni

Dapsonum Flucytosinum
Daunorubicinum hydrochloricum Fludrocortisonum acetylatum
Demeclocyclinum hydrochloricum Flunitrazepamum
Desipraminum hydrochloricum Fluocinolonum acetonatum
Desmopressinum Flucloxacillini Natrium
Desoxycorticosteronum acetylatum Folium Belladonnae
Dexamethasoni phosphorici Natrium Folium Belladonnae titratum
Dexamethasonum Folium Digitalis lanatae
Dexamethasonum acetylatum Folium Digitalis lanatea titratum
Dextromethorphanum hydrobromicum Folium Digitalis purpureae
Dextromoramidum bitartaricum Folium Digitalis purpureae titratum
Dextropropoxyphenum hydrochloricum Folium Hyoscyami
Diaethylcarbamazinum citricum Folium Hyoscyami titratum
Diazepamum Folium Stramonii
Diazoxidum Folium Stramonii titratum
Dibutylum phthalatum Framycetinum sulfuricum
Dichlorophenum Furosemidum
Dicloxacillini Natrium
Gallaminium triaethojodatum Kanamycinum disulfuricum
Gentamicinum sulfuricum Kanamycinum monosulfuricum
Glibenclamidum
Glucagonum
Gluthethimidum Leucinum
Gonadorelinum Levamisolum hydrochloricum
Gonadotropinum chorionicum Levodopum
Gonadotropinum sericum equinum ad usum Levomepromazinum hydrochloricum
veterinarium Lidocainum
Griseofulvinum Lidocainum hydrochloricum
Guaifenesinum Lincomycinum hydrochloricum
Guajacolum glycerolatum Liothyronini Natrium
Guanethidinum monosulfuricum Lithium carbonicum
Lithium citricum
Lynestrenolum
Haloperidolum
Halothanum
Heparinum Mebendazolum
Heparini Calcium Meclocinum hydrochloricum
Heparina massae molecularis minoris Medroxyprogesteronum acetylatum
Heparini Natrium Mepacrinum hydrochloricum
Herba Convallariae Meprobamatum
gamma-Hexachlorcyclohexanum Mepyraminum maleicum
Hexachlorophenum Mercaptopurinum
Hexylresorcinolum Mestranolum
Histidinum hydrochloricum monohydricum Methadonum hydrochloricum
Hydralazinum hydrochloricum Methaqualonum
Hydrochlorothiazidum Methotrexatum
Hydrocortisonum Methyldopum
Hydrocortisonum acetylatum Methylnaphthochinonum
Hydrocortisonum hydrogensuccinylatum Methyl-phenylaethylhydantoinum
Hydrogenium peroxydatum concentratum Methylprednisolonum
Hydroxyaethyltheophyllinum Methyltestosteronum
para-Hydroxyphenylmethylaminoaethanolum Metoclopramidum hydrochloricum
tartaricum Metronidazolum
Hydroxypropyltheophyllinum Mianserinum hydrochloricum
Hydroxytetracyclinum Miconazolum nitricum
Hydroxytetracyclinum hydrochloricum Morphinum hydrochloricum

Ibuprofenum Naloxonum hydrochloricum


Idoxuridinum Naphthylmethylimidazolinum hydrochloricum
Imipraminum hydrochloricum Naphthylmethylimidazolinum nitricum
Indometacinum Naproxenum
Injeetio Somatropini Natrium aethyl-methylbutylbarbituricum
Insulinum Natrium aethyl-methylbutylthiobarbituricum (cum
Insulinum humanum Natrio carbonico)
Isoamylum nitrosum Natrium-allyl-methylbutylbarbituricum
Isoniazidum Natrium cromoglicicum
Isopropylphenazonum Natrium diaethylbarbituricum
Isopropylum chloratum Natrium dimethylaminophenazonsulfonicum
Natrium fluoratum
Natrium fusidatum
Jodoformium Natrium hydroxydatum
Jodum Natrium isoamylaethylbarbituricum
Natrium jodatum
Natrium methyl-cyclohexenylmethylbarbituricum
Kalium hydroxydatum Natrium nitroprussiatum
Kalium jodatum Natrium nitrosum
Natrium phenylaethylbarbituricum Plumbum carbonicum
Natrium valproicum Plumbum oxydatum
Neomycinum sulfuricum Podophyllinum
Niclosamidum anhydricum Polymyxinum B sulfuricum
Niclosamidum monohydricum Praeparationes Insulini injectabiles
Nicotinyldiaethylamidum Praziquantelum
Nifedipinum Prazosinum hydrochloricum
Nitrazepamum Prednisoloni phosphorici Natrium
Nitroerythrolum trituratum Prednisolonum
Nitrofurantoinum Prednisolonum acetylatum
Nitrofurazonum Prednisolonum pivalylatum
Nitropentaerythrolum trituratum Prednisonum
Noraethisteronum Primaquinum diphosphoricum
Noraethisteronum acetylatum Primidonum
Noscapinum Probenecidum
Noscapinum hydrochloricum Procainamidum hydrochloricum
Nystatinum Procainum hydrochloricum
Prochlorperazinum maleicum
Progesteronum
Oestradiolum benzoylatum Promethazinum hydrochloricum
Oestradioleum hemihydricum Propanololum hydrochloricum
Oleum Jecoris Hippoglossi Propanthelinium bromatum
Opium Propylthiouraclium
Opium titratum Protaminum hydrochloricum
Oxazepamum Protaminum sulfuricum
Oxprenololum hydrochloricum Pyrazinamidum
Oxyphenbutazonum Pyrimethaminum
Oxytocinum

Radix Belladonnae
Papaverinum hydrochloricum Radix Ipecacuanhae
Paracetamolum Radix Ipecacuanhae titrata
Paraldehydus Reserpinum
Penicillaminum Rifampicinum
Pentamethylentetrazolum Rifamycini Natrium
Pentoxifyllinum
Perphenazinum
Pethidinum hydrochloricum Salbutamolum
Phenacetinum Salbutamolum sulfuricum
Phenazonum Sapo Cresoli
Phenazonum Coffeinum citricum Secale cornutum
Phenazonum salicylicum Secale cornutum desoleatum titratum
Phenolsulfonphthaleinum Semen Strychni
Phenolum Solutio Adrenalini bitartarici
Phenolum liquefactum Solutio Aprotinini concentrata
Phenoxymethylpenicillini Benzathinum Solutio Benzaldehydcyanhydrini
Phenoxymethylpenicillinum Solutio Formaldehydi
Phenoxymethylpenicillinum Kalium Solutio Kalii hydroxydati diluta
Phenylaminopropanum racemicum sulfuricum Solutio Natrii hydroxydati concentrata
Phenylbutazonum Solutio Natrii hydroxydati diluta
Phenylephrinum hydrochloricum Solutio Oxytocini concentrata
Phenylhydrargyrum nitricum Solutio Somatropini ad praeparationem
Phenylpropanolaminum hydrochloricum Somatostatinum
Phenylum salicylicum Somatropinum
Pholcodinum Spiramycinum
Pilocarpinum hydrochloricum Spironolactonum
Pilocarpinum nitricum Stilboestrolum
Pindololum Streptokinasum
Pivampicillinum Streptomycinum sulfuricum
Stylus Argenti nitrici Thymolum
Succinylsulfathiazolum Thyroxini Natrium
Sulfadiazini Natrium Tiabendazolum
Sulfadiazinum Timololum maleicum
Sulfadimidini Natrium Tinctura Belladonnae
Sulfadimidinum Tinctura Convallariae
Sulfadoxinum Tinctura Digitalis lanatae
Sulfafurazolum Tinctura Digitalis purpureae
Sulfaguanidinum Tinctura Ipecacuanhae Tinctura Opii
Sulfamethizolum Tinctura Strychni
Sulfamethoxazolum Tobramycinum
Sulfamerazinum Tolbutamidum
Sulfamethoxypyridazinum Tretinoinum
Sulfanilacetamidum Triamcinolonum acetonatum
Sulfanilacetamidi Natrium Triamcinolonum hexacetonidum
Sulfanilamidum Triamterenum
Sulfasalazinum Trichlorbutanolum
Sulfathiazoli Natrium Trichlorbutanolum anhydricum
Sulfathiazolum Trifluoperazinum hydrochloricum
Sulfathiazolum phthalylatum Trimethadionum
Sulfinpyrazonum Trimethoprimum
Sulfisomidinum Trimipraminum maleicum
Sulindacum
Synstigminium bromatum
Synstigminium methylsulfuricum Urofollitropinum
Urokinasum

Terbutalinum sulfuricum
Testosteronum Verapamilum hydrochloricum
Testosteronum propionylatum Vitamini A pulvis
Tetracainum hydrochloricum Vitaminum A densatum oleosum
Tetracosactidum Vitaminum A in aqua dispergibile
Tetracyclinum
Tetracyclinum hydrochloricum
Theobromini Calcium-Calciumsalicylicum Warfarini Natrium
Theobromini Natrium-Natriumsalicylicum Warfarini Natrium clatratum
Theobrominum
Theophyllini Natrium-Natrium aceticum
Theophyllinum Aethylendiaminum Yohimbinum hydrochloricum
Theophyllinum Aethylendiaminum hydricum
Theophyllinum anhydricum
Theophyllinum monohydricum Zincum chloratum
Thiamphenicolum Zincum sulfuricum
Thioridazinum hydrochloricum
XXV. Maximaldosen der Arzneistoffe in g

Die angegebenen Maximaldosen gelten für den erwachsenen Menschen (siehe ÖAB.: VIII). Die Maximal-
dosen für Kinder und Jugendliche betragen im allgemeinen 5 % der Erwachsenendosis je Lebensjahr, sofern
bei den einzelnen Artikeln keine besonderen Angaben gemacht werden.
XXVI. Isotonische Lösungen von Arzneistoffen

Unter isotonischen Lösungen von Arzneistoffen werden im Arzneibuch Lösungen verstanden, welche den glei-
chen osmotischen Druck und somit die gleiche Gefrierpunktserniedrigung gegenüber reinem Wasser aufweisen
wie das Blutserum, die Gewebsflüssigkeit oder die Tränenflüssigkeit des Menschen.
Lösungen von höherem osmotischem Druck und mit größerer Gefrierpunktserniedrigung werden als hyper-
tonisch, solche von geringerem osmotischem Druck und geringerer Gefrierpunktserniedrigung als hypotonisch
bezeichnet.
Sollen hypotonische Lösungen von Arzneistoffen isotonisch gemacht werden, so kann dies in der Regel durch
Zugabe von Natriumchlorid erreicht werden. Nur bei Silbersalzen verwendet man Kaliumnitrat.
Eine 0,9%ige Natriumchloridlösung und eine 1,6%ige Kaliumnitratlösung, die eine Gefrierpunktserniedrigung
von 0,520° gegenüber reinem Wasser zeigen, werden als isotonisch mit dem Blutserum, der Gewebsflüssigkeit
oder der Tränenflüssigkeit angesehen.
Die Menge an Natriumchlorid, die einer hypotonischen Arzneistofflösung zugesetzt werden muß, damit diese
isotonisch wird, ergibt sich aus den folgenden Tabellen. Aus Tabelle 1 kann für die einzelnen Arzneistoffe in
verschiedenen Konzentrationen die entsprechende Gefrierpunktserniedrigung (∆1) abgelesen werden. Durch
Substraktion dieses Wertes von 0,520° erhält man ∆2. Aus Tabelle 2 ergibt sich die ∆2 entsprechende Menge an
Natriumchlorid in je 100 g für Augentropfen bzw. in g je 100 ml für Injektionslösungen.
Sind zwei oder mehrere Arzneistoffe in einer Lösung verordnet, so ermittelt man aus Tabelle 1 für jeden ein-
zelnen Arzneistoff die seiner Konzentration entsprechende Gefrierpunktserniedrigung (∆1) und subtrahiert die
Summe von 0,520°. Weiter verfährt man in der oben angegebenen Weise.
Wenn an Stelle von Natriumchlorid Kaliumnitrat verwendet werden muß, so ergibt sich dessen Menge durch
Multiplikation des aus Tabelle 2 abgelesenen Wertes für Natriumchlorid mit 1,8.
Wenn ein Arzneistoff in einer Konzentration verordnet ist, die niedriger ist als 0,005 molar, so kann er direkt in
der 0,9%igen Natriumchloridlösung gelöst werden.
Ta b e l l e l
Die Angaben der Konzentration an Arzneistoffen beziehen sich bei den mit * bezeichneten Arzneistoffen auf g je 100 g und bei den mit ** bezeichneten Arzneistoffen auf g je
100 ml.
XXVII.
Dichte wässeriger Lösungen von Säuren und Basen
in Abhängigkeit von Konzentration und Temperatur

In den folgenden Tabellen ist die Konzentration in Prozent und in Molarität angegeben.
Die Molaritätsangaben gelten für eine Temperatur von 20°.

Essigsäure
CH3 – COOH, Mr 60,05
Phosphorsäure
H3 PO4, Mr 98,00
Salpetersäure
HNO3, Mr 63,02
Salzsäure
HCl, Mr 36,47
Schwefelsäure
H2SO4, Mr 98,08
Ammoniak
NH3, Mr 17,03
Kaliumhydroxydlösung
KOH, Mr 56,11
Natriumhydroxydlösung
NaOH, Mr 40,00
XXVIII. Dichte wässeriger Kaliumazetatlösungen
in Abhängigkeit von Konzentration und Temperatur
XXIX. Dichte flüssiger Arzneimittel in Abhängigkeit
von der Temperatur
Die für die einzelnen Temperaturen angegeben Werte der Dichte stellen Mittelwerte dar, von denen die glei-
chen Abweichungen zulässig sind, die sich für den betreffenden Arzneistoff aus den zugelassenen Grenzwerten
bei 20° ergeben.
XXX. Dichte von Wasser-Äthylalkoholmischungen
in Abhängigkeit von Konzentration (in Gewichtsprozent) und Temperatur
XXXI. Tabelle zur Umwandlung von Gewichtsprozent
in Volumprozent bei Wasser-Äthylalkoholmischungen
XXXII. Tabelle zur Ermittlung des Gehaltes an Invertzucker, Rohrzucker,
Fruktose und Glukose in Süßwein
XXXIII. Tabelle zur Ermittlung des Extraktgehaltes in Süßwein

e = Dichte (bei 20°) des durch Destillation von Alkohol befreiten und mit Wasser wieder auf das ursprüngli-
che Volumen aufgefüllten Süßweines
E = Extraktgehalt in g je Liter
Pharmacopoea Austriaca
Spezieller Teil
Die Monographien
des Österreichischen Arzneibuches
Acetylmethioninum
Azetylmethionin

C7H13NO3S Mr 191,3

DL-α-Acetamino-γ-methylmercapto-buttersäure

Beschreibung
Weißes, lockeres, kristallines Pulver von schwachem, eigenartigem, würzigem Geruch und saurem und schwach
bitterem Geschmack.
Löslichkeit: Azetylmethionin löst sich in etwa 6 Teilen Wasser oder in etwa 2 Teilen Alkohol.

Prüfung auf Identität


1. Versetzt man eine Lösung von etwa 5 mg Azetylmethionin in etwa 2 ml konzentrierter Schwefelsäure (R) mit
2 Tropfen Kupfersulfatlösung (R), so färbt sich die Lösung grünlichgelb.
2. Versetzt man eine Lösung von etwa 10 mg Azetylmethionin in 1 ml verdünnter Natriumhydroxydlösung (R)
mit 1 Tropfen Natriumnitroprussiatlösung (R) und erwärmt etwa 2 Minuten lang auf 40 – 50°, so färbt sich
die gut abgekühlte Lösung auf Zusatz von 1 ml konzentrierter Salzsäure (R) tiefrot.
3. Eine Lösung von Azetylmethionin reagiert gegen Methylorange (I) sauer (Unterschied gegenüber
Methionin).
4. Erhitzt man eine Lösung von etwa 0,1 g Azetylmethionin in 10 Tropfen Alkohol (R) und 10 Tropfen Wasser
mit 10 Tropfen konzentrierter Schwefelsäure (R) zum gelinden Sieden, so tritt nach einiger Zeit der Geruch
nach Essigsäureäthylester auf.
Kennzahl:
Schmelzintervall (im Kapillarröhrchen): 113 – 116°(ÖAB.: XI, 1).
Identifizierung nach L. Kofler (ÖAB.: XI, 2):
Schmelzintervall (unter dem Mikroskop): 113 – 117°.
Eutektische Temperatur der Mischung mit Benzil: 92°.
Lichtbrechungsvermögen der Schmelze: nD= 1,4936 bei 105 – 106°.

Prüfung auf Reinheit


Eine Lösung von 1 Teil Azetylmethionin in 9 Teilen Wasser muß klar und farblos sein.
Chlorid: In einer Mischung von 3 ml der Lösung (1 + 9) und 7 ml Wasser darf Chlorid in unzulässiger Menge
nicht nachweisbar sein (ÖAB.: XI, 2, b, α).
Sulfat: In einer Mischung von 5 ml der Lösung (1 + 9) und 5 ml Wasser darf Sulfat in unzulässiger Menge nicht
nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, β).
Schwermetalle: In einer Mischung von 2,5 ml der Lösung (1 + 9) und 7,5 ml Wasser dürfen Schwermetalle in
unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, ε).
Methionin, Methioninazetat: Siehe Gehaltsbestimmung.
Trocknungsverlust: Höchstens 0,5% (ÖAB.: XI, 2, b, η).
Verbrennungsrückstand: Höchstens 0,1% (ÖAB.: IX, 2, b, ϑ).
Gehaltsbestimmung
0,7650 g Azetylmethionin werden in einem Meßkolben in kohlensäurefreiem Wasser (R) zu 100,00 ml gelöst.

l. 50,00 ml dieser Lösung werden mit 10 Tropfen Phenolphthaleinlösung (I) versetzt und sodann mit 0,1 n
Natriumhydroxydlösung (T) titriert.
Für die angegebene Menge müssen 19,80 – 20,06 ml 0,1 n Natriumhydroxydlösung verbraucht werden, ent-
sprechend 99,0 – 100,3% des theoretischen Wertes.
1 ml 0,1 n Natriumhydroxydlösung entspricht 19,13 mg C7H13NO3S.
1 g Azetylmethionin entspricht 52,29 ml 0,1 n Natriumhydroxydlösung.
Methionin, Methioninazetat: Versetzt man die austitrierte Lösung mit 5 ml gegen Phenolphthalein (I) neu-
tralisierter Formaldehydlösung (R), so muß die Rosafärbung der Lösung bestehen bleiben.

2. 25,00 ml der bereiteten Lösung werden in einem Schliffkolben mit einer Lösung von 10 g Natriumazetat (R)
in 25 ml Wasser versetzt; hierauf fügt man 50,00 ml 0,1 n Jodlösung (T) hinzu und läßt 30 Minuten lang ver-
schlossen stehen. Sodann titriert man das überschüssige Jod mit 0,1 n Natriumthiosulfatlösung (T) unter
Verwendung von Stärkelösung (I) als Indikator zurück.
Für die angegebene Menge muß sich ein Verbrauch an 0,1 n Jodlösung von 19,80 – 20,06 ml ergeben, ent-
sprechend 99,0 – 100,3% des theoretischen Wertes.
1 ml 0,1 n Jodlösung entspricht 9,563 mg C7H13NO3S.
1 g Azetylmethionin entspricht 104,6 ml 0,1 n Jodlösung.

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in gut schließenden Gefäßen.

Entkeimung
Lösungen nach dem unter c) angegebenen Verfahren (ÖAB.: VII).

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis bei intravenöser Verabreichung: 0,3 – 1,0 g.
Acidum aceticum †
Essigsäure

Gehalt an wasserfreier Essigsäure (C2H4O2, Mr 60,1) 33,7 – 35,5%; etwa 6 molare Essigsäure.

Bereitung
Konzentrierte Essigsäure .................................................................................................... 355 Teile
Gereinigtes Wasser ............................................................................................................. 645 Teile
Die Konzentrierte Essigsäure wird in das Gereinigte Wasser eingegossen.

Beschreibung
Klare, farblose Flüssigkeit, die sauer riecht und schmeckt und sich beim Erwärmen vollständig verflüchtigt.
Mischbarkeit: Essigsäure ist in jedem Verhältnis mischbar mit Wasser oder Alkohol.

Prüfung auf Identität


1. Eine Mischung von 2 ml verdünnter Natriumhydroxydlösung (R) und 1 Tropfen Phenolphthaleinlösung (I)
wird bis zur Entfärbung tropfenweise mit Essigsäure versetzt. Einen Teil der Lösung versetzt man mit
Silbernitratlösung (R). Es entsteht ein weißer, kristalliner Niederschlag.
2. Versetzt man den Rest der Lösung mit Eisen-III-chloridlösung (R), so färbt sich die Lösung orangerot.
3. Erwärmt man 5 Tropfen Essigsäure mit 5 Tropfen Alkohol (R) und 1 ml verdünnter Schwefelsäure (R), so
tritt der Geruch nach Essigsäureäthylester auf.

Kennzahl:
Dichte:  = 1,042 – 1,045 (ÖAB.: XI, 5).

Prüfung auf Reinheit


Eine Mischung von 3 Volumteilen Essigsäure und 17 Volumteilen Wasser muß klar und farblos sein.
Chlorid: In der Mischung (3 + 17) darf Chlorid nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, α).
Sulfat: In der Mischung (3 + 17) darf Sulfat nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, β).
Arsen: In einer Mischung von 3 ml Essigsäure, 1 ml Wasser und 0,1 g Kaliumjodid (R) darf mit 6 ml
Hypophosphitlösung (R) Arsen nicht nachweisbar sein (Methode I, ÖAB.: IX, 2, b, γ).
Schwermetalle: In einer Mischung von 3 ml Essigsäure, 4 ml Wasser und 3 ml Ammoniak (R) dürfen
Schwermetalle in unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein (ÖAB, IX, 2, b, ε).
Oxydierbare Stoffe: Eine Mischung von 15 ml Essigsäure, 5 ml verdünnter Schwefelsäure (R) und 0,30 ml
Kaliumpermanganatlösung (R) darf die rote Farbe innerhalb von 1 Stunde nicht vollständig verlieren.
Verdampfungsrückstand: 15 ml Essigsäure dürfen nach dem Verdampfen und Trocknen höchstens 1,5 mg
Rückstand hinterlassen (ÖAB.: IX, 2, b, ζ).

Gehaltsbestimmung
0,4000 g Essigsäure werden mit 20 ml Wasser verdünnt und mit 0,1 n Natriumhydroxydlösung (T) gegen
Phenolphthalein (I) titriert.
Für die angegebene Einwaage müssen 22,45 – 23,65 ml 0,1 n Natriumhydroxydlösung verbraucht werden, ent-
sprechend einem Gehalt an wasserfreier Essigsäure von 33,7 – 35,5%.
1 ml 0,1 n Natriumhydroxydlösung entspricht 6,005 mg C2H4O2.
Aufbewahrung
Abgesondert, in dicht schließenden Gefäßen.

Separandum

Zubereitungen
Solutio Aluminii acetico-tartarici, Solutio Kalii acetici.
Acidum aceticum dilutum
Verdünnte Essigsäure

Gehalt an wasserfreier Essigsäure (C2H4O2, Mr 60,1) 11,5 – 12,2%; etwa 2 molare Essigsäure.

Bereitung
Konzentrierte Essigsäure .................................................................................................... 120 Teile
Gereinigtes Wasser ............................................................................................................. 880 Teile
Die Konzentrierte Essigsäure wird in das Gereinigte Wasser eingegossen.

Beschreibung
Klare, farblose Flüssigkeit, die sauer riecht und schmeckt und sich beim Erwärmen vollständig verflüchtigt.
Mischbarkeit: Verdünnte Essigsäure ist in jedem Verhältnis mischbar mit Wasser oder Alkohol.

Prüfung auf Identität


1. Eine Mischung von 2 ml verdünnter Natriumhydroxydlösung (R) und 1 Tropfen Phenolphthaleinlösung (I)
wird bis zur Entfärbung tropfenweise mit Verdünnter Essigsäure versetzt. Einen Teil der Lösung versetzt man
mit Silbernitratlösung (R). Es entsteht ein weißer, kristalliner Niederschlag.
2. Versetzt man den Rest der Lösung mit Eisen-III-chloridlösung (R), so färbt sich die Lösung orangerot.
3. Erwärmt man 5 Tropfen Verdünnte Essigsäure mit 5 Tropfen Alkohol (R) und 1 ml verdünnter Schwefelsäure
(R), so tritt der Geruch nach Essigsäureäthylester auf.

Kennzahl:
Dichte:  = 1,015 – 1,016 (ÖAB.: XI, 5).

Prüfung auf Reinheit


Chlorid: In einer Mischung von 4,5 ml Verdünnter Essigsäure und 5,5 ml Wasser darf Chlorid nicht nachweis-
bar sein (ÖAB.: IX, 2, b, α).
Sulfat: In einer Mischung von 4,5 ml Verdünnter Essigsäure und 5,5 ml Wasser darf Sulfat nicht nachweisbar
sein (ÖAB.: IX, 2, b, β).
Arsen: 9 ml Verdünnte Essigsäure werden auf etwa 4 ml eingedampft. Nach Zusatz von 0,1 g Kaliumjodid (R)
darf in dieser Lösung mit 6 ml Hypophosphitlösung (R) Arsen nicht nachweisbar sein (Methode I, ÖAB.: IX,
2, b, γ).
Schwermetalle: Eine Mischung von 9 ml Verdünnter Essigsäure und 3 ml Ammoniak (R) wird auf etwa die
Hälfte eingedampft; die Flüssigkeit wird hierauf mit Wasser auf 10 ml verdünnt. In dieser Lösung dürfen
Schwermetalle in unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, ε).
Oxydierbare Stoffe: Eine Mischung von 15 ml Verdünnter Essigsäure, 5 ml verdünnter Schwefelsäure (R) und
0,10 ml Kaliumpermanganatlösung (R) darf die rote Farbe innerhalb von 1 Stunde nicht vollständig verlie-
ren.
Verdampfungsrückstand: 45 ml Verdünnte Esssigsäure dürfen nach dem Verdampfen und Trocknen höchstens
1,5 mg Rückstand hinterlassen (ÖAB.: IX, 2, b, ζ)

Gehaltsbestimmung
1,0000 g Verdünnter Essigsäure wird mit 20 ml Wasser verdünnt und mit 0,1 n Natriumhydroxydlösung (T)
gegen Phenolphthalein (T) tritriert.
Für die angegebene Einwaage müssen 19,15 – 20,32 ml 0,1 n Natriumhydroxydlösung verbraucht werden, ent-
sprechend einem Gehalt an wasserfreier Essigsäure von 11,5 – 12,2%.
1 ml 0,1 n Natriumhydroxydlösung entspricht 6,005 mg C2H4O2.

Aufbewahrung
In dicht schließenden Gefäßen.

Abgabe
Soll Essig zur Abgabe gelangen, so darf eine etwa 6%ige Essigsäure abgegeben werden, die man durch Mischen
von gleichen Teilen Verdünnter Essigsäure und Gereinigtem Wasser bereitet.
Acidum formicicum †
Ameisensäure

Gehalt an wasserfreier Ameisensäure (CH2O2, Mr 46,03) 25,5 – 26,5%; etwa 6 molare Ameisensäure.

Bereitung
Konzentrierte Ameisensäure .............................................................................................. 260 Teile
Gereinigtes Wasser ............................................................................................................. 740 Teile
Die Konzentrierte Ameisensäure wird in das Gereinigte Wasser eingegossen.

Beschreibung
Klare, farblose, stechend riechende, noch in großer Verdünnung sauer schmeckende Flüssigkeit, die sich beim
Erwärmen vollständig verflüchtigt.
Mischbarkeit: Ameisensäure ist in jedem Verhältnis mischbar mit Wasser oder Alkohol.

Prüfung auf Identität


1. Eine Mischung von 2 ml verdünnter Natriumhydroxydlösung (R) und 1 Tropfen Phenolphthaleinlösung (I)
wird bis zur Entfärbung tropfenweise mit Ameisensäure versetzt. Einen Teil der Lösung versetzt man mit
Silbernitratlösung (R). Es tritt zunächst keine Veränderung ein. Allmählich, rascher beim Erhitzen, wird die
Lösung grau und trüb durch Ausscheidung von metallischem Silber.
2. Versetzt man den Rest der Lösung mit Eisen-III-chloridlösung (R), so färbt sich die Lösung orangerot bis
braunrot.
3. Erwärmt man 1 ml Ameisensäure mit 1 ml Quecksilber-II-chloridlösung (R), so fällt ein weißer, feinkristal-
liner Niederschlag aus. Wird dieser abfiltriert und ausgewaschen, so färbt er sich beim Auftropfen von ver-
dünnter Natriumhydroxydlösung (R) schwarz.

Kennzahl:
Dichte:  = 1,062–1,066 (ÖAB.: XI, 5).

Prüfung auf Reinheit


Verdampfungsrückstand: 20 ml Ameisensäure dürfen nach dem Verdampfen und Trocknen höchstens 1 mg
Rückstand hinterlassen (ÖAB.: IX, 2, b, ζ).
Die übrigen Reinheitsprüfungen sind in der bei Acidum formicicum concentratum angegebenen Weise
auszuführen, wobei man jedoch an Stelle der Mischung (1 + 19) jeweils die gleiche Menge einer Mischung
von 2 Volumteilen Ameisensäure und 7 Volumteilen Wasser verwendet.

Gehaltsbestimmung
Etwa 0,3 ml Ameisensäure werden in einen Schliffkolben genau eingewogen und nach dem Verdünnen mit etwa
20 ml kohlensäurefreiem Wasser (R) mit 0,1 n Natriumhydroxydlösung (T) gegen Phenolphthalein (I) tritriert.
Für 0,1000 g Ameisensäure müssen 5,54 – 5,76 ml 0,1 n Natriumhydroxydlösung verbraucht werden, entspre-
chend einem Gehalt an wasserfreier Ameisensäure von 25,5 – 26,5%.
1 ml 0,1 n Natriumhydroxydlösung entspricht 4,603 mg CH2O2.

Aufbewahrung
In gut schließenden Gefäßen.
Separandum

Dosierung
Gebräuchliche Konzentration bei äußerlicher Anwendung: 5%.

Zubereitungen
Extractum Chinae, Extractum Chinae fluidum, Solutio Acidi formicici spirituosa, Tinctura Ipecacuanhae.
Acidum formicicum concentratum †
Konzentrierte Ameisensäure

CH2O2 HCOOH Mr 46,03

Beschreibung
Klare, farblose, stechend riechende, noch in großer Verdünnung sauer schmeckende Flüssigkeit, die stark ätzend
wirkt und sich beim Erwärmen vollständig verflüchtigt.
Mischbarkeit: Konzentrierte Ameisensäure ist in jedem Verhältnis mischbar mit Wasser, Alkohol, Äther oder
Chloroform.

Prüfung auf Identität


1. Eine Mischung von 2 ml verdünnter Natriumhydroxydlösung (R) und 1 Tropfen Phenolphthaleinlösung (I)
wird bis zur Entfärbung tropfenweise mit Konzentrierter Ameisensäure versetzt. Einen Teil der Lösung ver-
setzt man mit Silbernitratlösung (R). Es tritt zunächst keine Veränderung ein. Allmählich, rascher beim
Erhitzen, wird die Lösung grau und trüb durch Ausscheidung von metallischem Silber.
2. Versetzt man den Rest der Lösung mit Eisen-III-chloridlösung (R), so färbt sich die Lösung orangerot bis
braunrot.
3. Erwärmt man eine Mischung von 5 Tropfen Konzentrierter Ameisensäure und 1 ml Wasser mit 1 ml
Quecksilber-II-chloridlösung (R), so fällt ein weißer, feinkristalliner Niederschlag aus. Wird dieser abfiltriert
und ausgewaschen, so färbt er sich beim Auftropfen von verdünnter Natriumhydroxydlösung (R) schwarz.

Kennzahlen:
Siedeintervall: 99 – 102° (ÖAB.: XI, 4).
Dichte:  = 1,215 – 1,220 (ÖAB.: XI, 5).

Prüfung auf Reinheit


Eine Mischung von 1 Volumteil Konzentrierter Ameisensäure und 19 Volumteilen Wasser muß klar und farblos
sein.
Azetat: 1 ,0 ml Substanz wird mit Wasser zu 20,0 ml verdünnt. 10,0 ml dieser Lösung werden mit 3,0 g
Quecksilber-II-oxyd (R) versetzt und unter häufigem Umschütteln im Wasserbad bis zur Beendigung der
Gasentwicklung unter Rückfluß erhitzt. Nach Zugabe von weiteren 2,0 g Quecksilber-II-oxyd (R) und
Abspülen des Kühlerrohres mit 5 ml Wasser wird erneut 20 Minuten lang erhitzt. Nach dem Erkalten wird
filtriert und das Filtrat unter Nachwaschen des Kolbens und Filters auf 40 ml verdünnt.
Nach Zusatz von 1 ml Phenolphthaleinlösung (I) und 1 ,0 ml 0, 1 n Natriumhydroxydlösung (T) muß sich
die Lösung rot färben (entspricht etwa 1% Essigsäure).
Chlorid: In 5 ml der Mischung (1 + 19) darf nach dem Verdünnen mit 5 ml Wasser Chlorid nicht nachweisbar
sein (ÖAB.: IX, 2, b, α).
Oxalat: 5 ml der Mischung (1 + 19) dürfen auf Zusatz von 5 ml verdünntem Ammoniak (R) und 1 ml
Kalziumchloridlösung (R) innerhalb von 5 Minuten nicht getrübt werden.
Sulfat: In 6 ml der Mischung (1 + 19) darf nach dem Verdünnen mit 4 ml Wasser Sulfat in unzulässiger Menge
nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, β).
Schwermetalle: In 5 ml der Mischung (1 + 19) dürfen nach Zusatz von 5 ml verdünntem Ammoniak (R)
Schwermetalle nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, ε).
Verdampfungsrückstand: 5,0 ml Konzentrierte Ameisensäure dürfen nach dem Verdampfen und Trocknen höch-
stens 1 mg Rückstand hinterlassen (ÖAB.: IX, 2, b, ζ).
Gehaltsbestimmung
Etwa 0,1 ml Konzentrierte Ameisensäure wird in einem etwa 20 ml kohlensäurefreies Wasser (R) enthaltenden
Schliffkolben genau eingewogen und hierauf mit 0,1 n Natriumhydroxydlösung (T) gegen Phenolphthalein (I)
titriert.
Für 0,1000 g Konzentrierte Ameisensäure müssen 21,30 – 21,73 ml 0,1 n Natriumhydroxydlösung verbraucht
werden, entsprechend 98,0 – 100,0% des theoretischen Wertes.
1 ml 0,1 n Natriumhydroxydlösung entspricht 4,603 mg CH2O2.

Aufbewahrung
Abgesondert, in dicht schließenden Gefäßen.

Separandum
Zubereitung
Acidum formicicum.
Acidum hydrochloricum †
Salzsäure

Gehalt an Chlorwasserstoff (HCl, Mr 36,46) 19,0 – 21,0%; etwa 6 molare Salzsäure.

Bereitung
Konzentrierte Salzsäure (35%ig) ....................................................................................... 545 Teile
Gereinigtes Wasser ............................................................................................................. 455 Teile
Die Konzentrierte Salzsäure wird in das Gereinigte Wasser eingegossen.

Beschreibung
Klare, farblose Flüssigkeit, die schwach stechend riecht und sich beim Erwärmen vollständig verflüchtigt.
Mischbarkeit: Salzsäure ist in jedem Verhältnis mischbar mit Wasser oder Alkohol.

Prüfung auf Identität


1. Eine Mischung von 2 Tropfen Salzsäure und 2 ml Wasser färbt sich auf Zusatz von Thymolblaulösung (I)
rot.
2. Eine Mischung von 2 Tropfen Salzsäure und 5 ml Wasser gibt mit Silbernitratlösung (R) einen weißen, käsi-
gen Niederschlag, der in Salpetersäure (R) unlöslich und in verdünntem Ammoniak (R) leicht löslich ist.
3. 1 ml Salzsäure gibt mit 1 ml Kaliumpermanganatlösung (R) eine braune Lösung, die sich beim Erhitzen unter
Chlorentwicklung entfärbt. Das entweichende Chlorgas besitzt einen erstickenden Geruch und färbt befeuch-
tetes Kaliumjodidstärkepapier (R) blau.

Kennzahl:
Dichte:  = 1,093 – 1,103 (ÖAB.: XI, 5).

Prüfung auf Reinheit


Eine Mischung von 2 Volumteilen Salzsäure und 3 Volumteilen Wasser muß klar und farblos sein.
Bromid, Jodid: 10 ml der Mischung (2 + 3) werden mit 1 Tropfen verdünnter Wasserstoffperoxydlösung (R) und
2 ml Chloroform (R) kräftig durchgeschüttelt. Die Chloroformschichte darf nicht gefärbt werden.
Sulfat: In 6 ml der Mischung (2 + 3) darf nach Zusatz von 5 ml verdünntem Ammoniak (R) Sulfat nicht nach-
weisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, β). Bei der Prüfung ist keine Salzsäure zuzusetzen.
Schwefelige Säure: Die auf Sulfat geprüfte Mischung darf auf Zusatz von 3 Tropfen Kaliumbromatlösung (R)
innerhalb von 5 Minuten nicht getrübt werden.
Arsen: In 6 ml Salzsäure darf mit 4 ml Hypophosphitlösung (R) Arsen nicht nachweisbar sein (Methode I, ÖAB.:
IX, 2, b, γ).
Verdampfungsrückstand: 9,0 ml Salzsäure dürfen nach dem Verdampfen und Trocknen höchstens 1 mg
Rückstand hinterlassen (ÖAB.: IX, 2, b, ζ).
Eisen: Der bei der vorhergehenden Prüfung verbliebene Rückstand wird unter Erwärmen in 2 ml verdünnter
Salpetersäure (R) gelöst. In dieser Lösung darf Eisen in unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein (ÖAB.:
IX, 2, b, δ).
Schwermetalle: In 4 ml der Mischung (2 + 3) dürfen nach Zusatz von 6 ml verdünntem Ammoniak (R)
Schwermetalle in unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, ε).
Oxydierende Stoffe: 10 ml der Mischung (2 + 3) werden mit einer Lösung von 0,1 g Kaliumjodid (R) in 2 ml
Wasser und 10 Tropfen Stärkelösung (I) versetzt. Eine innerhalb von 5 Minuten etwa auftretende Blau-
färbung muß auf Zusatz von höchstens 0,20 ml 0,01 n Natriumthiosulfatlösung (T) verschwinden.
Gehaltsbestimmung
Etwa 4 ml Salzsäure werden in einen etwa 20 ml Wasser enthaltenden Schliffkolben genau eingewogen und hier-
auf mit n Natriumhydroxydlösung (T) gegen Methylorange (I) titriert.
Für 1,0000 g Salzsäure müssen 5,21 – 5,76 ml n Natriumhydroxydlösung verbraucht werden, entsprechend
einem Gehalt an Chlorwasserstoff von 19,0 bis 21,0%.
1 ml n Natriumhydroxydlösung entspricht 36,46 mg HCl.

Aufbewahrung
Abgesondert, in dicht schließenden Gefäßen.

Separandum

Zubereitung
Extractum Faecis.
Acidum sulfuricum dilutum
Verdünnte Schwefelsäure

Gehalt an wasserfreier Schwefelsäure (H2SO4, Mr 98,1) 9,10 – 9,40%; etwa 1 molare Schwefelsäure.

Bereitung
Konzentrierte Schwefelsäure ............................................................................................. 95 Teile
Gereinigtes Wasser .............................................................................................................. 905 Teile
Die Konzentrierte Schwefelsäure wird vorsichtig in das Gereinigte Wasser eingegossen.

Beschreibung
Klare, farblose und geruchlose Flüssigkeit, die sich beim Erhitzen vollständig verflüchtigt.
Mischbarkeit: Verdünnte Schwefelsäure ist in jedem Verhältnis mischbar mit Wasser.

Prüfung auf Identität


1. Eine Mischung von 1 Tropfen Verdünnter Schwefelsäure und 1 ml Wasser färbt sich auf Zusatz von
Thymolblaulösung (I) rot.
2. Eine Mischung von 1 Tropfen Verdünnter Schwefelsäure und 1 ml Wasser gibt mit 1 Tropfen Barium-
chloridlösung (R) einen weißen, feinkristallinen Niederschlag, der in Salzsäure (R) unlöslich ist.

Kennzahl:
Dichte:  = 1,060 – 1,062 (ÖAB.: XI, 5).

Prüfung auf Reinheit


Chlorid: In Verdünnter Schwefelsäure darf Chlorid nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, α).
Nitrat, Nitrit: Werden 3 ml Verdünnte Schwefelsäure mit Diphenylamin-Schwefelsäure (R) unterschichtet, so
darf sich zwischen den beiden Flüssigkeiten keine blaue Zone bilden.
Oxydierbare Stoffe (Schwefelige Säure u. a.): 35 ml Verdünnte Schwefelsäure dürfen nach Zusatz von 1 Tropfen
Kaliumpermanganatlösung (R) innerhalb von 5 Minuten die rote Farbe nicht vollständig verlieren.
Ammonium: 1 ml einer Mischung von 1,7 ml Verdünnter Schwefelsäure, 1,4 ml Wasser und 2,0 ml verdünnter
Natriumhydroxydlösung (R) darf sich auf Zusatz von 1 ml Neßlers Reagens (R) nicht stärker gelb färben als
eine Mischung von 1 ml Ammoniumchlorid-Standardlösung (R) und 1 ml Neßlers Reagens (R).
Arsen: Werden 35 ml Verdünnte Schwefelsäure auf 6 ml eingedampft, so darf darin mit 4 ml Hypophosphit-
lösung (R) Arsen in unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein (Methode I, ÖAB.: IX, 2, b, γ).
Schwermetalle: In einer Mischung von 6 ml Verdünnter Schwefelsäure und 4 ml Ammoniak (R) dürfen Schwer-
metalle in unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, ε).

Gehaltsbestimmung
1,0000 g Verdünnte Schwefelsäure wird mit 20 ml Wasser verdünnt und mit 0,1 n Natriumhydroxydlösung (T)
gegen Methylorange (I) titriert.
Für die angegebene Einwaage müssen 18,56 – 19,17 ml 0,1 n Natriumhydroxydlösung verbraucht werden, ent-
sprechend einem Gehalt an wasserfreier Schwefelsäure von 9,10 – 9,40%.
1 ml 0,1 n Natriumhydroxydlösung entspricht 4,904 mg H2SO4.
Aufbewahrung
In dicht schließenden Gefäßen.
Adeps suillus
Schweineschmalz

Das aus dem sinnfällig nicht veränderten, ungesalzenen und gewaschenen Fettgewebe des Netzes und der
Nierenumhüllung stammende Fett von Schweinen [Sus scrofa L. var. domesticus Gray], die vor und nach der
Schlachtung tierärztlich untersucht und im Sinne der Fleischbeschauvorschriften tauglich befunden wurden.
Schweineschmalz, das nicht sofort verarbeitet und abgegeben wird, ist mit 0,01% Gallussäurepropylester als
Antioxydans zu versetzen.

Beschreibung
Weiße, streichbare Masse von gleichmäßig weicher Konsistenz. Schweineschmalz schmeckt mild und besitzt
einen schwachen, eigenartigen Geruch.
Löslichkeit: Schweineschmalz ist leicht löslich in Chloroform, Benzol, Petroläther oder Äther; es ist schwer lös-
lich in absolutem Alkohol.

Prüfung auf Identität


Kennzahlen:
Schmelzpunkt (Steigschmelzpunkt): Nicht unter 31° und nicht über 36° (ÖAB.: XI, 1).
Verseifungszahl: 194 – 197 (Ph. Eur. V.3.4.6), mit 2,00 g Substanz bestimmt.
Jodzahl: 46 – 66 (Ph. Eur. V.3.4.4).
Nachweis von Gallussäurepropylester: 5 g Schweineschmalz werden in 15 ml Petroläther (R) gelöst und in
einem Scheidetrichter mit 10 ml Alkohol (R) ausgeschüttelt. Die alkoholische Lösung wird auf dem
Wasserbad auf etwa 2 ml eingedampft. Versetzt man die erhaltene Lösung nach dem Abkühlen mit 1 Tropfen
Eisen-III-chloridlösung (R), so färbt sie sich blaugrün.

Prüfung auf Reinheit


Geschmolzenes Schweineschmalz muß in 1 cm dicker Schichte klar sein.
Werden 5 g Schweineschmalz mit 1 ml Wasser verrieben, so darf die Salbenkonsistenz nicht verlorengehen.
Säurezahl: Höchstens 1,0 (Ph. Eur. V.3.4.1).
Peroxydzahl: Höchstens 5 (Ph. Eur. V.3.4.5).
Verdorbenes Fett: Wie in der Monographie des ÖAB „Olea pinguia“ unter Prüfung auf „Verdorbenes fettes Öl
oder Fett“ beschrieben.

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in gut schließenden Behältnissen, in Mengen über 500 g an einem kühlen Ort.

Zubereitungen
Emplastrum Plumbi simplex, Gallerta saponata camphorata, Sapo durus, Unguentum Plumbi oxydati, Unguentum
simplex, Unguentum sulfuratum compositum.
Aethanolum dilutum
Verdünnter Äthylalkohol

Synonyme: Spiritus dilutus, Verdünnter Alkohol, Verdünnter Weingeist.


Gehalt an wasserfreiem Äthylalkohol (C2H6O, Mr 46,07) 61,4 – 63,5% oder 69,0 – 71,0 Vol.%.

Bereitung
Äthylalkohol ....................................................................................................................... 2 Teile
Gereinigtes Wasser ............................................................................................................. 1 Teil
werden gemischt.

Beschreibung
Klare, farblose, flüchtige Flüssigkeit, die charakteristisch riecht, brennend schmeckt und mit nicht leuchtender,
bläulicher, rauchloser Flamme brennt. Gemische von Dämpfen von Verdünntem Äthylalkohol mit Luft oder
Sauerstoff sind explosiv.
Mischbarkeit: Verdünnter Äthylalkohol ist in jedem Verhältnis mischbar mit Wasser, Azeton oder Glyzerin.

Prüfung auf Identität


1. Versetzt man eine Mischung von einigen Tropfen Verdünntem Äthylalkohol und 1 ml Wasser mit 1 ml ver-
dünnter Natriumhydroxydlösung (R) und fügt einige Tropfen Jodlösung (R) hinzu, so entsteht beim
Erwärmen eine gelbe Trübung und es tritt ein intensiver Geruch nach Jodoform auf.
2. Erwärmt man eine Mischung von 5 Tropfen Verdünntem Äthylalkohol und 5 Tropfen Essigsäure (R) mit
10 Tropfen konzentrierter Schwefelsäure (R), so tritt der Geruch nach Essigsäureäthylester auf.
3. Versetzt man 1 ml Verdünnten Äthylalkohol mit 4 ml Benzol (R), so trübt sich die Flüssigkeit und es schei-
det sich Wasser ab.

Kennzahl:
Dichte:  = 0,888 – 0,883 (ÖAB.: XI, 5), entsprechend einem Gehalt von 61,4 bis 63,5% (69,0 – 71,0 Vol%)
wasserfreiem Äthylalkohol.

Prüfung auf Reinheit


Verdünnter Äthylalkohol muß sich mit Wasser in jedem Verhältnis klar mischen. Läßt man 10 ml Verdünnten
Äthylalkohol allmählich auf Filtrierpapier verdunsten, so darf kein fremdartiger Geruch auftreten.
Freies Alkali: Eine Mischung von 13 ml Verdünntem Äthylalkohol und 7 ml kohlensäurefreiem Wasser (R) muß
sich auf Zusatz von 2 Tropfen Methylrotlösung (I) gelb und bei darauffolgendem Zusatz von 1 Tropfen 0,01 n
Salzsäure (T) rot färben.
Freie Säure: Eine Mischung von 13 ml Verdünntem Äthylalkohol und 7 ml kohlensäurefreiem Wasser (R) muß
auf Zusatz von 5 Tropfen Phenolphthaleinlösung (I) farblos bleiben und sich bei darauffolgendem Zusatz von
0,50 ml 0,01 n Natriumhydroxydlösung (T) rot färben.
Reduzierende Stoffe: Eine Mischung von 13 ml Verdünntem Äthylalkohol und 1 Tropfen Kaliumpermanganat-
lösung (R) darf die rote Farbe innerhalb von 10 Minuten nicht vollständig verlieren.
Ketone, iso-Propylalkohol: Stellt man ein Reagensglas mit einer Mischung von 1 ml Verdünntem Äthylalkohol,
3 ml Wasser und 10 ml Quecksilber-II-sulfatlösung (R) in ein Becherglas mit lebhaft siedendem Wasser, so
darf die Mischung innerhalb von 3 Minuten nicht getrübt werden.
Methylalkohol: Eine Mischung von 0,30 ml Verdünntem Äthylalkohol und 5 ml Wasser wird mit 1 ml konzen-
trierter Kaliumpermanganatlösung (R) und 0,2 ml konzentrierter Phosphorsäure (R) versetzt und 10 Minuten
lang unter häufigem Umschütteln stehen gelassen. Hierauf fügt man tropfenweise Natriumhydrogensulfit-
lösung (R) hinzu, bis die Lösung klar und farblos geworden ist, und gibt sodann tropfenweise Kalium-
permanganatlösung (R) zu, bis eine schwache Rosafärbung bestehen bleibt. Nach Zusatz von 1 ml Phenyl-
hydrazinhydrochloridlösung (R) und 0,5 ml Kalium-Eisen-III-zyanidlösung (R) verdünnt man mit Wasser
auf 10 ml, schüttelt kräftig durch und läßt 5 Minuten lang stehen. Hierauf fügt man 4 ml konzentrierte
Salzsäure (R) hinzu und schüttelt neuerdings um. Nach 5 Minuten darf die Lösung nicht stärker gefärbt sein
als eine in gleicher Weise, jedoch unter Verwendung von nur 0,25 ml Kalium-Eisen-III-zyanidlösung (R)
bereitete Vergleichslösung, die in 5 ml 0,0001 ml Methylalkohol enthält.
Zur Herstellung der Vergleichslösung verdünnt man 0,10 ml Methylalkohol (R) mit Wasser auf 100 ml,
mischt und verdünnt davon 0,10 ml mit Wasser auf 5 ml.
Schwermetalle: In einer Mischung von 7 ml Verdünntem Äthylalkohol und 3 ml Wasser dürfen Schwermetalle
nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, ε).
Verdampfungsrückstand: 25 ml Verdünnter Äthylalkohol dürfen nach dem Verdampfen und Trocknen höchstens
1 mg Rückstand hinterlassen (ÖAB.: IX, 2, b, ζ).

Aufbewahrung
In dicht schließenden Gefäßen.

Entkeimung
Nach dem unter h) angegebenen Verfahren (ÖAB.: VII).

Zubereitungen
Collyrium Zinci, Extracta fluida, Extracta sicca, Tincturae.
Aethoxybenzamidum
Äthoxybenzamid

C9H11NO2 Mr 165,2

o-Äthoxybenzoesäureamid

Synonym: Ethenzamid.

Beschreibung
Weißes oder höchstens schwach gelb gefärbtes kristallines Pulver ohne Geruch.

Löslichkeit: Äthoxybenzamid ist schwer löslich in Wasser, löslich in Alkohol und leicht löslich in Chloroform.

Prüfung auf Identität


1. Erhitzt man Äthoxybenzamid mit verdünnter Natriumhydroxydlösung (R), so entweicht Ammoniak, das cha-
rakteristisch riecht und rotes Lackmuspapier (I) bläut.
2. Eine in der Hitze bereitete, anschließend auf 20° abgekühlte und filtrierte wässerige Lösung von Äthoxy-
benzamid gibt mit Bromwasser (R) einen weißen, flockigen Niederschlag.
Kennzahl:
Schmelzintervall (im Kapillarröhrchen): 131 bis 133° (ÖAB.: XI, 1).
Identifizierung nach L. Kofler (ÖAB.: XI, 2):
Schmelzintervall (unter dem Mikroskop): 131 bis 132°.
Eutektische Temperatur der Mischung mit Azetanilid: 89°, mit Phenazetin: 105°.

Prüfung auf Reinheit


Eine Lösung von 1 Teil Äthoxybenzamid in 15 Teilen Alkohol (R) muß klar und farblos sein.
Freie Säure: 10 ml der Lösung in Alkohol (1 + 15) dürfen nach Zusatz von 2 Tropfen Bromthymolblaulösung
(I) höchstens 0,10 ml 0,1 n Natriumhydroxydlösung (T) bis zum Farbumschlag nach Blau verbrauchen.
Chlorid: 2,5 g fein gepulverte Substanz werden 1 Minute lang mit 40 ml Wasser zum Sieden erhitzt und sodann
unter kräftigem Umschütteln gut abgekühlt und filtriert.
In 10 ml des Filtrates darf Chlorid in unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, α).
Sulfat: In 10 ml des für die Prüfung auf Chlorid bereiteten Filtrates darf Sulfat in unzulässiger Menge nicht nach-
weisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, β).
Schwermetalle: In 10 ml des für die Prüfung auf Chlorid bereiteten Filtrates dürfen Schwermetalle nicht nach-
weisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, ε).
Ammonium: 0,5 g Äthoxybenzamid werden mit 10 ml Wasser 5 Minuten lang kräftig geschüttelt und darauf fil-
triert. 5 ml des Filtrates dürfen mit 10 Tropfen Neßlers Reagens (R) nur einen rein weißen Niederschlag
geben.
Salicylamid, Salicylsäure: Schüttelt man etwa 0,1 g Äthoxybenzamid 5 Minuten lang mit 10 ml Wasser und ver-
setzt darauf mit 2 Tropfen Eisen-III-chloridlösung (R), so darf sich die Suspension nicht violett färben.
Verbrennungsrückstand: Höchstens 0,1% (ÖAB.: IX, 2, b,ϑ).
Gehaltsbestimmung
Mit 0,0300 g Äthoxybenzamid wird die Bestimmung des Äthoxylgehaltes nach dem Verfahren zur Bestimmung
des Methoxylgehaltes (ÖAB.: IX, 2, c, α) ausgeführt, wobei man jedoch nach dem Einbringen der Substanz in
das Zersetzungskölbchen zunächst 30 Minuten lang unter Rückflußkühlung mit fließendem Wasser zum Sieden
erhitzt, hierauf den Kühler entleert und das Erhitzen noch 1 Stunde lang fortsetzt.
Für die angegebene Einwaage müssen 10,79 – 10,95 ml 0,1 n Natriumthiosulfatlösung verbraucht werden, ent-
sprechend 99,0 bis 100,5% des theoretischen Wertes.
1 ml 0,1 n Natriumthiosulfatlösung entspricht 2,753 mg C9H11NO2.
1 g Äthoxybenzamid entspricht 363,2 ml 0,1 n Natriumthiosulfatlösung.

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in gut schließenden Gefäßen.

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis: 0,5 g.
Allylum isorhodanatum †
Allylsenföl

C4H5NS Mr 99,2
CH2 = CH – CH2 – N = C = S
Allylisothiocyanat

Synonyme: Oleum Sinapis, Allylis iso-Thiocyanas, Aetheroleum Sinapis syntheticum.

Beschreibung
Klare, farblose oder gelbliche, stark lichtbrechende Flüssigkeit, die sich bei längerem Aufbewahren gelb färbt.
Allylsenföl besitzt einen charaktistischen, durchdringenden Geruch; seine Dämpfe reizen zu Tränen. Auf der
Haut wirkt es blasenziehend.
Löslichkeit: Allylsenföl löst sich in etwa 700 Teilen Wasser oder in etwa 7 Teilen verdünntem Alkohol; es ist in
jedem Verhältnis mischbar mit Alkohol, Äther oder Chloroform.

Prüfung auf Identität


1. Versetzt man eine Mischung von 1 Tropfen Allylsenföl und 1 ml Alkohol (R) mit 1 ml ammoniakalischer
Silbernitratlösung (R), so entsteht nach kurzer Zeit ein schwarzer Niederschlag.
2. Versetzt man eine Mischung von 1 Tropfen Allylsenföl und 1 ml Alkohol (R) mit 1 ml verdünnter Natrium-
hydroxydlösung (R) und 3 Tropfen verdünnter Wasserstoffperoxydlösung (R), so gibt die Lösung nach dem
Ansäuern mit verdünnter Salzsäure (R) mit Bariumchloridlösung (R) einen weißen, feinkristallinen Nieder-
schlag.

Kennzahlen:
Dichte:  = 1,012 – 1,017 (ÖAB.: XI, 5).
Brechungsindex: nD20° = 1,527 – 1,531 (Ph.Eur.V.6.5).

Prüfung auf Reinheit


Eine Mischung von 1 ml Allylsenföl und 10 ml verdünntem Alkohol (R) muß klar sein.
Freie Säure: Die bereitete alkoholische Lösung muß sich auf Zusatz von 2 Tropfen Bromthymolblaulösung (I)
gelb oder grün und bei darauffolgendem Zusatz von 0,10 ml 0,01 n Natriumhydroxydlösung (T) blau färben.

Gehaltsbestimmung
0,5000 g Allylsenföl werden in einem 100 ml fassenden Meßkolben in 30 ml Alkohol (R) gelöst und nach Zusatz
von 10 ml Ammoniak (R) 10 Minuten lang auf 50 bis 60° und sodann 30 Minuten lang im siedenden Wasserbad
erhitzt, wobei man in den Kolbenhals einen kleinen Trichter einsetzt. Nach dem Abkühlen füllt man mit Wasser
bis zur Marke auf und mischt gut durch.
20,00 ml dieser Lösung werden in einem Schliffkolben mit 2 Tropfen Methylrotlösung (I) versetzt und mit
n Salzsäure (T) neutralisiert. Hierauf fügt man noch 5 ml n Salzsäure (T) und 5 ml konzentrierter Essigsäure (R)
hinzu, versetzt sodann mit 25,00 ml 0,1 n Jodlösung (T) und läßt den Kolben verschlossen 30 Minuten lang im
Dunkeln stehen. Hierauf titriert man das überschüssige Jod mit 0,1 n Natriumthiosulfatlösung (T) unter Verwen-
dung von Stärkelösung (I) als Indikator zurück.
Für die angegebene Menge muß sich ein Verbrauch an 0,1 n Jodlösung von mindestens 19,16 ml ergeben, ent-
sprechend 95,0% des theoretischen Wertes.
1 ml 0,1 n Jodlösung entspricht 4,958 mg C4H5NS.
1 g Allylsenföl entspricht 201,7 ml 0,1 n Jodlösung.
Aufbewahrung
Abgesondert, vor Licht geschützt, in dicht schließenden Gefäßen.

Separandum

Zubereitung
Solutio Allyli isorhodanati spirituosa.
Ammonia †
Ammoniak

Gehalt an Ammoniakgas (NH3, MR 17,03) 10,2 – 11,0 %; etwa 6 molare Ammoniaklösung.

Bereitung
Konzentriertes Ammoniak ................................................................................................. 409 Teile
Kohlensäurefreies Gereinigtes Wasser ............................................................................... 591 Teile
Das Konzentrierte Ammoniak wird in das kohlensäurefreie Gereinigte Wasser eingegossen.

Beschreibung
Klare, farblose Flüssigkeit, die charakteristisch stechend riecht und sich beim Erwärmen vollständig verflüch-
tigt.
Mischbarkeit: Ammoniak ist in jedem Verhältnis mischbar mit Wasser oder Alkohol.

Prüfung auf Identität


1. Werden 2 Tropfen Ammoniak mit 10 ml Wasser gemischt und 2 Tropfen dieser Mischung mit 5 ml Wasser
verdünnt, so reagiert diese Lösung gegen Phenolphthalein (I) noch alkalisch.
2. Hält man über ein Gefäß, das Ammoniak enthält, einen mit konzentrierter Salzsäure (R) befeuchteten Glas-
stab, so bilden sich, von diesem ausgehend, dichte, weiße Nebel.

Kennzahl:
Dichte:  = 0,957 – 0,954 (ÖAB.: XI, 5).

Prüfung auf Reinheit


Eine Mischung von 1 Volumteil Ammoniak und 2 Volumteilen Wasser muß klar und farblos sein.
Pyridinbasen, Naphthalin: In 10 ml der Mischung (1 + 2) werden 1,5 g gepulverte Zitronensäure (R) aufgelöst.
Die Lösung darf keinen Geruch nach Pyridinbasen oder Naphthalin aufweisen.
Teerbestandteile: 10 ml der Mischung (1 + 2) müssen auf Zusatz von 12 ml verdünnter Salpetersäure (R) farb-
los bleiben. Die Lösung muß beim Eindampfen auf dem Wasserbad einen weißen oder höchstens am Rand
schwach gelben Rückstand hinterlassen.
Reduzierende Stoffe: 10 ml der Mischung (1 + 2) dürfen nach Zusatz von 12 ml verdünnter Schwefelsäure (R)
und 1 Tropfen Kaliumpermanganatlösung (R) innerhalb von 5 Minuten die rote Farbe nicht vollständig ver-
lieren.
Chlorid: In 4 ml der Mischung (1 + 2) darf nach Zusatz von 6 ml verdünnter Salpetersäure (R) Chlorid nicht
nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, α).
Karbonat: Eine Mischung von 2,5 ml Ammoniak und 20 ml Kalziumhydroxydlösung (R) darf sich bei einstün-
digem Stehen in einem verschlossenen Reagensglas nicht trüben.
Rhodanid: 4 ml der Mischung (1 + 2) dürfen nach Zusatz von 6 ml verdünnter Salzsäure (R) und 1 Tropfen
Eisen-III-chloridlösung (R) keinen anderen Farbton zeigen als eine Mischung von 7 ml verdünnter Salzsäure
(R), 3 ml Wasser und 1 Tropfen Eisen-III-chloridlösung (R).
Sulfat: In 5 ml der Mischung (1 + 2) darf nach Zusatz von 5 ml verdünnter Salzsäure (R) Sulfat nicht nach-
weisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, β).
Arsen: 5 ml Ammoniak werden auf dem Wasserbad bis fast zur Trockene eingedampft. Der Rückstand wird mit
10 ml Hypophosphitlösung (R) aufgenommen. In dieser Lösung darf nach Zusatz von 0,1 g Kaliumjodid (R)
Arsen nicht nachweisbar sein (Methode I, ÖAB.: IX, 2, b, γ).
Schwermetalle: Werden 17 ml Ammoniak auf etwa die Hälfte eingedampft und hierauf mit Wasser auf 10 ml
verdünnt, so dürfen in dieser Lösung Schwermetalle nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, ε).
Verdampfungsrückstand: 11 ml Ammoniak dürfen nach dem Verdampfen und Trocknen höchstens 1 mg Rück-
stand hinterlassen (ÖAB.: IX, 2, b, ζ).

Gehaltsbestimmung
In einen Schliffkolben läßt man 20,00 ml n Schwefelsäure (T) einfließen, versetzt hierauf mit Methylrot-Methylen-
blaulösung (I) und wägt genau. Sodann wird aus einer Meßpipette Ammoniak bis zur alkalischen Reaktion
zugesetzt. Nachdem man den Temperaturausgleich abgewartet hat, wägt man neuerdings und titriert mit
n Schwefelsäure (T) zu Ende.
Für 1,0000 g Ammoniak müssen 5,99 – 6,46 ml n Schwefelsäure verbraucht werden, entsprechend einem Gehalt
an Ammoniakgas von 10,2 bis 11,0 %.
1 ml n Schwefelsäure entspricht 17,03 mg NH3.

Aufbewahrung
Abgesondert, in dicht schließenden Gefäßen aus gegen Alkali widerstandsfähigem Glas.

Separandum

Zubereitungen
Emulsio ammoniata, Emulsio ammoniata camphorata, Extractum Chamomillae fluidum, Extractum Liquiritiae,
Extractum Liquiritiae fluidum, Extractum Primulae, Gallerta saponata camphorata.
Aquae aromaticae
Aromatische Wässer

Aromatische Wässer sind wässerige Lösungen von ätherischen Ölen.

Bereitung
Aromatische Wässer werden durch Verreiben des ätherischen Öles mit Talk und anschließendes Extrahieren die-
ser Anreibung mit frisch ausgekochtem und auf 40 – 50° abgekühltem Gereinigtem Wasser hergestellt. Man läßt
absetzen und filtriert nach mehrtägigem Stehen.

Prüfung auf Reinheit


Aromatische Wässer müssen klar oder höchstens schwach opalisierend und, mit Ausnahme von Rotem Wind-
wasser, auch farblos sein und deutlich nach den verwendeten ätherischen Ölen riechen und schmecken.
Freies Alkali: 10 ml Aromatisches Wasser dürfen auf Zusatz von 2 Tropfen Phenolphthaleinlösung (I) nicht ge-
rötet werden.
Äthylalkohol: Von 50 ml Aromatischem Wasser werden 3 ml abdestilliert. Versetzt man das Destillat mit 1 ml
verdünnter Natriumhydroxydlösung (R) und einigen Tropfen Jodlösung (R), so darf beim Erwärmen kein
Geruch nach Jodoform auftreten.
Schwermetalle: 10 ml Aromatisches Wasser werden, wenn nicht anders vorgeschrieben, eingedampft, bis kein
Geruch mehr wahrnehmbar ist. Dann versetzt man mit 1 ml verdünntem Ammoniak (R) und 1 ml
Ammoniumchloridlösung (R) und verdünnt mit Wasser auf 10 ml. In dieser Lösung dürfen Schwermetalle
nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, ε).
Verdampfungsrückstand: 10 ml Aromatisches Wasser dürfen nach dem Verdampfen und Trocknen höchstens
1 mg Rückstand hinterlassen (ÖAB.: IX, 2, b, ζ).

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in dicht schließenden Gefäßen, an einem kühlen Ort.
Aromatische Wässer sollen in keiner größeren Menge hergestellt oder aufbewahrt werden, als einem Bedarf von
6 Monaten entspricht.
Aqua carminativa
Windwasser

Bereitung
Ätherisches Kümmelöl ....................................................................................................... 0,5 Teile
Ätherisches Kamillenöl ...................................................................................................... 0,5 Teile
Ätherisches Zitronenöl ....................................................................................................... 0,5 Teile
Ätherisches Fenchelöl ........................................................................................................ 0,5 Teile
Ätherisches Pfefferminzöl .................................................................................................. 0,5 Teile
Talk ..................................................................................................................................... 15 Teile
Gereinigtes Wasser ............................................................................................................. 1000 Teile
Die ätherischen Öle werden mit dem Talk fein verrieben, dann wird nach und nach das frisch ausgekochte und
auf 40 – 50° abgekühlte Gereinigte Wasser dazugegeben und kräftig geschüttelt. Man läßt absetzen und filtriert
nach mehrtägigem Stehen.

Beschreibung
Fast klare, farblose Flüssigkeit, die deutlich aromatisch riecht und schmeckt.

Prüfung auf Reinheit


Freies Alkali, Verdampfungsrückstand: Wie bei Aquae aromaticae.
Schwermetalle: 10 ml Windwasser werden zur Trockene eingedampft. Den Rückstand glüht man bei dunkler
Rotglut und digeriert ihn dann auf dem Wasserbad mit 5 ml verdünnter Salzsäure (R). Die abfiltrierte Lösung
versetzt man mit 2 ml Ammoniak (R) und verdünnt mit Wasser auf 10 ml. Die Lösung darf nicht blau gefärbt
sein; in ihr dürfen Schwermetalle nicht nachweisbar sein (ÖAB.:IX, 2, b, ε).

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in dicht schließenden Gefäßen.

Zubereitung
Aqua carminativa regia.
Aqua carminativa regia
Rotes Windwasser

Bereitung
Windwasser ........................................................................................................................ 60 Teile
Zusammengesetzter aromatischer Spiritus ......................................................................... 20 Teile
Einfacher Sirup ................................................................................................................... 20 Teile
Ponceau 4 R (R) ................................................................................................................. 0,1 Teil
Talk ..................................................................................................................................... 1 Teil
Das Ponceau 4 R wird in der Mischung von Windwasser, Zusammengesetztem aromatischem Spiritus und Ein-
fachem Sirup gelöst. Die Mischung läßt man 24 Stunden lang stehen; hierauf vermischt man mit dem Talk,
indem man diesen zuerst mit einigen ml Flüssigkeit anreibt, und filtriert sodann.

Beschreibung
Klare, leuchtend rote Flüssigkeit, die deutlich aromatisch riecht und aromatisch und süß schmeckt.

Prüfung
20,00 ml Rotes Windwasser werden eingedampft, bis kein Geruch mehr wahrnehmbar ist. Dann verdünnt man
den Rückstand in einem Meßkolben mit Wasser auf das ursprüngliche Volumen und bestimmt damit folgende

Kennzahlen:
Dichte:  = 1,046 – 1,051 (ÖAB.: XI, 5).
Brechungsindex: nD20°= 1,348 – 1,352 (Ph. Eur. V.6.5).
p-Hydroxybenzoesäureester: Die für die Bestimmung der Kennzahlen bereitete Lösung wird nach Zusatz von
3 ml verdünnter Salzsäure (R) mit einer Mischung von je 25 ml Äther (R) und 25 ml Petroläther (R) kräftig
geschüttelt. Die abgetrennte wässerige Lösung wird beiseite gestellt. Der Äther-Petroläther-Auszug wird fil-
triert und in einem Kölbchen auf dem Wasserbad eingedampft. Löst man den Rückstand in 5 ml Wasser unter
Erwärmen und erhitzt die Lösung sodann mit 2 ml Millons Reagens (R) zum Sieden, so färbt sie sich rot.
Rohrzucker: 5 ml der mit Äther-Petroläther ausgeschüttelten wässerigen Lösung werden auf dem Wasserbad er-
wärmt, bis der Geruch nach dem organischen Lösungsmittel verschwunden ist. Erhitzt man hierauf 1 Minute
lang zum Sieden und versetzt sodann mit 1 ml verdünnter Natriumhydroxydlösung (R) und 5 ml Fehling-
scher Lösung (R), so scheidet sich nach kurzer Zeit ein roter Niederschlag aus.

Prüfung auf Reinheit


Schwermetalle: 10 ml Rotes Windwasser werden zur Trockene eingedampft und verascht. Den Rückstand über-
gießt man mit 1 ml konzentrierter Salpetersäure (R), dampft zur Trockene ein und glüht bei dunkler Rotglut.
Der erhaltene Rückstand wird mit 5 ml verdünnter Salzsäure (R) auf dem Wasserbad digeriert. Die abfil-
trierte Lösung versetzt man mit 2 ml Ammoniak (R) und verdünnt mit Wasser auf 10 ml. Die Lösung darf
nicht blau gefärbt sein; in ihr dürfen nach Zusatz von etwa 20 mg Askorbinsäure (R) und 50 mg Kalium-
zyanid (R) Schwermetalle in unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein (ÖAB.:IX, 2, b, ε).

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in dicht schließenden Gefäßen.
Aqua Foeniculi
Fenchelwasser

Bereitung
Ätherisches Fenchelöl ........................................................................................................ 1,5 Teile
Talk ..................................................................................................................................... 15 Teile
Gereinigtes Wasser ............................................................................................................. 1000 Teile

Das Ätherische Fenchelöl wird mit dem Talk fein verrieben, dann wird nach und nach das frisch ausgekochte
und auf 40 – 50° abgekühlte Gereinigte Wasser dazugegeben und kräftig geschüttelt. Man läßt absetzen und fil-
triert nach mehrtägigem Stehen.

Beschreibung
Fast klare, farblose Flüssigkeit, die deutlich nach Ätherischem Fenchelöl riecht und schmeckt.

Prüfung auf Reinheit


Freies Alkali, Äthylalkohol, Schwermetalle, Verdampfungsrückstand: Wie bei Aquae aromaticae.

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in dicht schließenden Gefäßen.
Aqua Menthae
Pfefferminzwasser

Bereitung
Ätherisches Pfefferminzöl .................................................................................................. 1,5 Teile
Talk ..................................................................................................................................... 15 Teile
Gereinigtes Wasser ............................................................................................................. 1000 Teile

Das Ätherische Pfefferminzöl wird mit dem Talk fein verrieben; dann wird nach und nach das frisch ausge-
kochte und auf 40 – 50° abgekühlte Gereinigte Wasser dazugegeben und kräftig geschüttelt. Man läßt absetzen
und filtriert nach mehrtägigem Stehen.

Beschreibung
Fast klare, farblose Flüssigkeit, die deutlich nach Ätherischem Pfefferminzöl riecht und schmeckt.

Prüfung auf Reinheit


Freies Alkali, Äthylalkohol, Schwermetalle, Verdampfungsrückstand: Wie bei Aquae aromaticae.

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in dicht schließenden Gefäßen.
Argentum aceticum †
Silberazetat

C2H3AgO2 CH3 – COO–AG+ Mr 166,9

Synonym: Argenti Acetas.

Beschreibung
Weißes bis schwach hellgraues, kristallines Pulver oder glänzende Nädelchen ohne Geruch. Silberazetat wird
am Licht grau. Beim Erhitzen zersetzt es sich unter Entwicklung stechend riechender Dämpfe und Bildung von
grauem Metall.
Löslichkeit: Silberazetat löst sich in etwa 100 Teilen Wasser oder in etwa 35 Teilen siedendem Wasser.

Prüfung auf Identität


Azetat: Erwärmt man eine kleine Menge Silberazetat mit 1 ml konzentrierter Schwefelsäure (R) und 2 Tropfen
Alkohol (R), so tritt der Geruch nach Essigsäureäthylester auf.
Azetat, Silber: Schüttelt man eine kleine Menge Silberazetat mit 1 ml Eisen-III-chloridlösung (R), so bildet sich
ein weißer, käsiger Niederschlag, während sich die Lösung rot färbt. Der Niederschlag ist in Salpetersäure
(R) unlöslich und in verdünntem Ammoniak (R) leicht löslich.

Prüfung auf Reinheit


Eine Lösung von 1 Teil Silberazetat in 100 Teilen Wasser muß klar und farblos oder fast farblos sein.
Silberoxyd, freie Säure: 1 ml der Lösung (1 + 100) müssen auf Zusatz von 1 Tropfen Phenolphthaleinlösung (I)
farblos bleiben und dürfen sich auf Zusatz von 1 Tropfen Bromthymolblaulösung (I) nicht gelb färben.
Sulfat: In der Lösung (1 + 100) darf Sulfat nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b β). Die Prüfung ist mit
Bariumnitratlösung (R) auszuführen; an Stelle von verdünnter Salzsäure ist verdünnte Salpetersäure (R) zu
verwenden.
Nitrat: 0,6 g Silberazetat werden unter Erhitzen in 24 ml Wasser gelöst. Die Lösung wird mit 6 ml verdünnter
Salzsäure (R) versetzt, bis zum Zusammenballen des entstandenen Niederschlages erwärmt und nach dem
Erkalten durch ein feinporiges Filter filtriert. Werden 3 ml des Filtrates mit Diphenylamin-Schwefelsäure
(R) unterschichtet, so darf sich zwischen den beiden Flüssigkeiten keine blaue Zone bilden.
Fremde Salze: 25 ml des für die Prüfung auf Nitrat bereiteten, vollkommen klaren Filtrates dürfen höchstens
1 mg Verdampfungsrückstand hinterlassen (ÖAB.: IX, 2, b, ζ).
Blei, Eisen, Wismut, Kupfer: 0,1 g Silberazetat muß sich in 1 ml Ammoniak (R) klar und farblos lösen.
Trocknungsverlust: Höchstens 2,0% (ÖAB.: IX, 2, b, η).

Gehaltsbestimmung
0,3338 g getrocknetes Silberazetat werden in 20 ml Wasser und 5 ml Salpetersäure (R) gelöst. Nach Zusatz von
3 ml Eisen-III-Ammoniumsulfatlösung (I) titriert man mit 0,1 n Ammoniumrhodanidlösung (T) auf Rötlichgelb.
Für die angegebene Einwaage müssen 19,90 – 20,10 ml 0,1 n Ammoniumrhodanidlösung verbraucht werden,
entsprechend 99,5 – 100,5% des theoretischen Wertes.
1 ml 0,1 n Ammoniumrhodanidlösung entspricht 16,69 mg C2H3AgO2.
1 g Silberazetat entspricht 59,91 ml 0,1 n Ammoniumrhodanidlösung.
Aufbewahrung
Abgesondert, vor Licht geschützt, in dicht schließenden Gefäßen mit eingeschliffenem Stopfen.

Separandum
Dosierung
Gebräuchliche Konzentration in Augentropfen: 1%.

Zubereitung
Collyrium Argenti acetici.
Argentum proteinicum
Protein-Silber

Synonym: Albumosesilber.
Kolloid lösliche Silberverbindung von Eiweißspaltprodukten. Silbergehalt 8,0 bis 8,3% (Ag, Ar 107,87).

Beschreibung
Feines, gelbes bis braunes, fast geruchloses Pulver von schwach bitterem und metallischem Geschmack.
Löslichkeit: Protein-Silber löst sich langsam in etwa 1 Teil Wasser zu einer schäumenden kolloiden Flüssigkeit;
in Alkohol oder Äther ist es praktisch unlöslich.

Prüfung auf Identität


Eiweiß:
1. Beim Erhitzen verkohlt Protein-Silber, wobei der Geruch nach verbranntem Eiweiß auftritt, und hinterläßt
nach dem Glühen einen grauweißen Rückstand.
2. Versetzt man eine Lösung von Protein-Silber mit 1 ml verdünnter Natriumhydroxydlösung (R) und 1 ml
Kupfersulfatlösung (R), so färbt sich die Flüssigkeit über dem entstandenen Niederschlag violettrot.

Silber:
l. Löst man den Glührückstand in wenig Salpetersäure (R), so gibt die, wenn nötig, filtrierte Lösung mit ver-
dünnter Salzsäure (R) einen weißen, käsigen Niederschlag, der in verdünntem Ammoniak (R) leicht löslich
ist.
2. 1g Protein-Silber wird in 10 ml Wasser gelöst; die Lösung versetzt man mit 7 g Ammoniumsulfat (R), schüt-
telt kräftig und filtriert. In 5 ml des Filtrates muß nach Zusatz von 1 ml Salpetersäure (R) und 3 Tropfen ver-
dünnter Salzsäure (R) ein deutlicher, weißer Niederschlag entstehen (Unterschied gegenüber anderen Silber-
Eiweißverbindungen).

Prüfung auf Reinheit


Eine Lösung von 1 g Protein-Silber in 19 ml Wasser muß in der Durchsicht vollständig klar und braun sein; im
auffallenden Licht muß sie undurchsichtig und dunkelbraun erscheinen und darf nicht fluoreszieren.
Freies Alkali: 1,00 g Protein-Silber wird in 40 ml Wasser gelöst; die Lösung wird mit 10,00 ml 0,1 n Schwefel-
säure (T) und etwa 0,1 g wasserfreiem Natriumsulfat (R) versetzt. Nach kräftigem Schütteln filtriert man
durch ein trockenes Filter. In 25 ml des Filtrates wird die überschüssige Schwefelsäure mit 0,1 n Natrium-
hydroxydlösung (T) gegen Phenolphthalein (I) zurücktitriert. Dabei müssen mindestens 2,00 ml 0,1 n Natrium-
hydroxydlösung verbraucht werden.
Chlorid: Werden 0,05 g Protein-Silber mit 5 ml konzentrierter Salpetersäure (R) erhitzt, bis die organische
Substanz zerstört ist, so darf die erhaltene Lösung nicht stärker trüb sein als eine Vergleichslösung aus
1 Tropfen 0,1 n Silbernitratlösung (T), 5 ml konzentrierter Salpetersäure (R) und 1 Tropfen verdünnter Salz-
säure (R).
Silbernitrat: Werden 0,5 g Protein-Silber mit 5 ml Alkohol (R) 1 Minute lang kräftig geschüttelt, so darf das
Filtrat auf Zusatz von 5 Tropfen verdünnter Salzsäure (R) nicht getrübt werden.
Trocknungsverlust: Höchstens 10,0% (ÖAB.: IX, 2, b, η), bestimmt bei 80°.

Gehaltsbestimmung
1,0000 g Protein-Silber wird in einem 200 ml fassenden Schliffkolben in etwa 10 ml Wasser gelöst. Die Lösung
wird vorsichtig mit 10 ml konzentrierter Schwefelsäure (R) versetzt; hierauf fügt man in kleinen Anteilen 2 g
fein gepulvertes Kaliumpermanganat (R) hinzu. Nach 15 Minuten erhitzt man zum Sieden, um das Kalium-
permanganat von den Kolbenwänden abzuspülen. Die Lösung wird nun mit 50 ml Wasser verdünnt, abgekühlt
und, wenn nötig, mit so viel gepulvertem Eisen-II-sulfat (R) versetzt, bis sie klar geworden ist. Hierauf fügt man
3 ml Eisen-III-Ammoniumsulfatlösung (I) hinzu und titriert mit 0,1 n Ammoniumrhodanidlösung (T) auf
Rötlichgelb (Mikrobürette).
Für die angegebene Einwaage müssen 7,41 – 7,69 ml 0,1 n Ammoniumrhodanidlösung verbraucht werden, ent-
sprechend einem Silbergehalt von 8,0 bis 8,3%.
1 ml 0,1 n Ammoniumrhodanidlösung entspricht 10,79 mg Ag.

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in dicht schließenden Gefäßen.

Abgabe
Lösungen von Protein-Silber sind bei Bedarf stets frisch und ohne Erwärmen zu bereiten.

Dosierung
Gebräuchliche Konzentration bei äußerlicher Anwendung: 1 – 2%.
Gebräuchliche Konzentration zu Spülungen: 1%.
Gebräuchliche Konzentration in Augentropfen: 5%.
Gebräuchliche Konzentration in Salben: 2 – 10%.
Benzinum
Benzin

Synonyme: Benzinum Petrolei, Petroleumbenzin, Wundbenzin.


Bei der Destillation und Raffination von Rohbenzin gewonnenes Gemisch leicht flüchtiger gesättigter Kohlen-
wasserstoffe.

Beschreibung
Klare, farblose, leicht entflammbare, flüchtige Flüssigkeit von charakteristischem Geruch. Gemische von
Benzindämpfen mit Luft oder Sauerstoff sind explosiv.
Löslichkeit: Benzin ist praktisch unlöslich in Wasser; es ist in jedem Verhältnis mischbar mit absolutem Alkohol,
Äther, Chloroform, Azeton oder fetten Ölen; es ist löslich in etwa 1 – 2 Volumteilen Alkohol.

Prüfung auf Identität


Kennzahlen:
Siedeintervall: Zwischen 50 und 75° müssen mindestens 40 ml, der Rest muß bis 95° übergehen (ÖAB.: XI, 4).
Dichte:  = 0,661 – 0,681 (ÖAB.: XI, 5).

Prüfung auf Reinheit


Benzin darf nicht fluoreszieren.
Freie Säure: Schüttelt man in einem Scheidetrichter 10 ml Benzin mit 20 ml kohlensäurefreiem Wasser (R)
1 Minute lang kräftig durch, so muß sich die sorgfältig abgetrennte wässerige Schichte auf Zusatz von
1 Tropfen Bromthymolblaulösung (T) grün färben.
Fette, höhere Kohlenwasserstoffe, Schwefelverbindungen: Läßt man 10 ml Benzin allmählich auf Filtrierpapier
verdunsten, so dürfen auf diesem keine Spuren von Fett zurückbleiben; gegen Ende der Verdunstung darf
kein fremdartiger Geruch auftreten.
Schwefelverbindungen, reduzierende Stoffe: Versetzt man 3 Tropfen Silbernitratlösung (R) mit 1 Tropfen
Ammoniak (R) und 3 ml Alkohol (R), so darf sich die Mischung nach dem Schütteln mit 10 ml Benzin beim
Erwärmen auf 50 bis 60° innerhalb von 2 Minuten nicht verfärben.
Blei: 10 ml Benzin werden mit 1 ml konzentrierter Salpetersäure (R) 10 Minuten lang im Wasserbad unter
Rückflußkühlung erhitzt. Hierauf fügt man 9 ml Wasser hinzu und trennt die wässerige Schichte in einem
Scheidetrichter ab. 1 ml dieser Lösung dampft man in einem Porzellantiegel zur Trockene ein und glüht
schwach. Löst man den Rückstand in 2 ml verdünnter Salpetersäure (R) und fügt 3 ml Wasser und 5 ml ver-
dünnte Natriumhydroxydlösung (R) hinzu, so dürfen in der erhaltenen Lösung Schwermetalle nicht nach-
weisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, ε).
Verdampfungsrückstand: 50 ml Benzin dürfen nach dem Verdampfen und Trocknen höchstens 1 mg Rückstand
hinterlassen (ÖAB.: IX, 2, b, ζ). Die Bestimmung ist wegen der Feuergefährlichkeit der Benzindämpfe mit
entsprechender Vorsicht auszuführen.

Aufbewahrung
In dicht schließenden Gefäßen, in Mengen über 1 Liter an einem kühlen, feuersicheren Ort.
Calcium borogluconicum
Kalziumboroglukonat

Synonym: Calcii Borogluconas.

Komplexverbindung oder etwa äquimolekulares Gemisch von Kalziumglukonat (C12,H22CaO14 · H2O, Mr 448,4)
und Borsäure (H3BO3, Mr 61,8); Kalziumgehalt 7,3 – 7,9% (Ca, Ar 40,08); Gehalt an Borsäure 12,0 – 18,0%.

Beschreibung
Weißes, feines oder körniges, geruchloses und fast geschmackloses Pulver.
Löslichkeit: Kalziumboroglukonat löst sich langsam in etwa 5 Teilen Wasser, leichter in siedendem Wasser.

Prüfung auf Identität


Borsäure: Erhitzt man etwa 10 mg Kalziumboroglukonat mit 1 ml Alkohol (R) und 1 ml konzentrierter Schwefel-
säure (R), so brennen die entweichenden Dämpfe mit grüner Flamme.
Glukonat:
1. Eine Lösung von etwa 2 mg Kalziumboroglukonat in etwa 2 ml Wasser färbt sich mit 1 Tropfen Eisen-III-
chloridlösung (R) zitronengelb. Die Farbe verschwindet auf Zusatz von 1 Tropfen verdünnter Wasserstoff-
peroxydlösung (R) nicht.
2. Versetzt man eine Lösung von einigen mg Kalziumboroglukonat in 1 ml Wasser mit 1 ml ammoniakalischer
Silbernitratlösung (R) und erhitzt, so tritt Reduktion unter Bildung eines Silberspiegels ein.
3. Versetzt man eine Lösung von etwa 5 mg β-Naphthol (R) in 1 ml konzentrierter Schwefelsäure (R) mit etwa
1 mg Kalziumboroglukonat und erwärmt im Wasserbad, so färbt sich die Lösung allmählich blau und fluo-
resziert intensiv grün.
Kalzium: Eine Lösung von Kalziumboroglukonat gibt mit Ammoniumoxalatlösung (R) einen weißen Nieder-
schlag, der in Essigsäure (R) unlöslich ist.

Prüfung auf Reinheit


Eine unter Erwärmen bereitete Lösung von 1 Teil Kalziumboroglukonat in 19 Teilen Wasser muß klar und farb-
los sein und gegen Methylrot (I) sauer reagieren.
Chlorid: In einer Mischung von 1 ml der Lösung (l + 19) und 9,5 ml Wasser darf Chlorid in unzulässiger Menge
nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, α).
Sulfat: In einer Mischung von 0,5 ml der Lösung (1 + 19) und 9,5 ml Wasser darf Sulfat in unzulässiger Menge
nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, β).
Arsen: In einer unter Erwärmen bereiteten Lösung von 0,5 g Kalziumboroglukonat in 3 ml Wasser und 1 ml
konzentrierter Salzsäure (R) darf nach Zusatz von 0,1 g Kaliumjodid (R) mit 6 ml Hypophosphitlösung (R)
Arsen nicht nachweisbar sein (Methode I, ÖAB.: IX, 2, b, γ). Bei der Prüfung wird die Probe 15 Minuten
lang auf etwa 50° erwärmt; die Vergleichslösung wird im siedenden Wasserbad erhitzt.
Schwermetalle: In einer Mischung von 5 ml der Lösung (l + 19), 1 ml verdünntem Ammoniak (R) und 4 ml
Wasser dürfen Schwermetalle nicht nachweisbar sein. (ÖAB.: IX, 2, b, ε).

Gehaltsbestimmung
Kalzium: 0,5000 g Kalziumboroglukonat werden in 100 ml Wasser gelöst. Die Lösung versetzt man mit etwa
0,3 g Eriochromschwarzverreibung (I), 5 ml Ammoniumchlorid-Ammoniak-Pufferlösung (R) und etwa
10 mg Magnesium-ÄDTA (R). Hierauf titriert man mit 0,1 m Natrium-ÄDTA-Lösung (T) auf Blau. Gegen
Ende der Titration ist die Titerlösung nur langsam und tropfenweise zuzusetzen.
Für die angegebene Einwaage müssen 9,11 – 9,86 ml 0,1 m Natrium-ÄDTA-Lösung verbraucht werden, ent-
sprechend einem Kalziumgehalt von 7,3 bis 7,9%.
l ml 0,1 m Natrium-ÄDTA-Lösung entspricht 4,008 mg Ca.
Borsäure: 1,000g Kalziumboroglukonat wird in einer warm bereiteten und wieder abgekühlten, wenn nötig,
neutralisierten Lösung von 5 g Mannit (R) in 20 ml Wasser gelöst. Die Lösung muß bei der Neutralisation
gegen Phenolphthalein (I) 19,40 – 29,11 ml 0,1 n Natriumhydroxydlösung (T) verbrauchen, entsprechend
einem Gehalt an Borsäure von 12,0 – 18,0%.
l ml 0,1 n Natriumhydroxydlösung entspricht 6,183 mg H3BO3.

Aufbewahrung
In gut schließenden Gefäßen.

Entkeimung
Lösungen nach dem unter c) angegebenen Verfahren (ÖAB.: VII).

Abgabe
Kalziumboroglukonat darf nur für tierärztlichen Gebrauch abgegeben werden.
Calcium citricum
Kalziumzitrat

C12H10C3O14 · 4H2O Mr 570,5

Synonyme: Galcii Citras, Tertiäres Kalziumzitrat

Beschreibung
Feines, weißes, kristallines Pulver ohne Geruch und Geschmack.
Löslichkeit: Kalziumzitrat löst sich bei Zimmertemperatur in etwa 1200 Teilen Wasser, in der Hitze ist es bedeu-
tend schwerer löslich. Es ist leicht löslich in verdünnten Mineralsäuren, schwer löslich in Essigsäure, prak-
tisch unlöslich in Alkohol.

Prüfung auf Identität


Zitrat:
1. Eine Suspension von Kalziumzitrat in Wasser färbt sich auf Zusatz von 1 Tropfen Eisen-III-chloridlösung (R)
zitronengelb.
2. Erhitzt man eine Lösung von etwa 10 mg Kalziumzitrat in 1 ml verdünnter Salpetersäure (R) mit 1 ml Queck-
silber-II-sulfatlösung (R) zum Sieden und fügt hierauf 1 Tropfen konzentrierte Kaliumpermanganatlösung
(R) hinzu, so wird diese unter Kohlendioxydentwicklung entfärbt und es entsteht ein weißer Niederschlag.
3. Man erwärmt einige mg Kalziumzitrat mit 5 Tropfen konzentrierter Schwefelsäure (R) im Wasserbad, bis die
Gasentwicklung aufgehört hat. Hierauf kühlt man ab, versetzt vorsichtig mit 1 ml Wasser und macht sodann
mit Ammoniak (R) stark alkalisch. Die Lösung färbt sich beim Schütteln mit einem Kristallenen Natrium-
nitroprussiat (R) erst violett, dann intensiv blau.
Kalzium: Eine kleine Menge Kalziumzitrat wird unter Erwärmen in Essigsäure (R) gelöst. Die, wenn nötig, fil-
trierte Lösung gibt auf Zusatz von Ammoniumoxalatlösung (R) einen weißen Niederschlag.

Prüfung auf Reinheit


Karbonat, säureunlösliche Bestandteile: 1 g Kalziumzitrat wird mit 5 ml Wasser kurz aufgekocht und hierauf
durch Zusatz von 7 ml verdünnter Salpetersäure (R) gelöst. Dabei darf keine lebhafte Gasentwicklung auftre-
ten. Die nach dem Verdünnen mit 7 ml Wasser erhaltene Lösung muß klar und farblos oder fast farblos sein.
Chlorid: In einer Mischung von 5 ml der bei der Prüfung auf Karbonat, säureunlösliche Bestandteile erhaltenen
Lösung und 5 ml Wasser darf Chlorid in unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, α).
Oxalat: 10 ml der bei der Prüfung auf Karbonat, säureunlösliche Bestandteile erhaltenen Lösung dürfen auf
Zusatz von 4 ml Natriumazetatlösung (R) innerhalb von 10 Minuten nicht getrübt werden.
Sulfat: 2,5 g Kalziumzitrat werden in einem geräumigen Porzellantiegel vorsichtig verascht. Nach dem Erkalten
befeuchtet man den Rückstand mit wenig Wasser und fügt hierauf 3 ml konzentrierte Salpetersäure (R) hinzu,
dampft auf dem Wasserbad zur Trockene ein und erhitzt sodann den Rückstand über kleiner Flamme, bis er
rein weiß geworden und die Gasentwicklung beendet ist. Hierauf läßt man erkalten, löst den Rückstand unter
Erwärmen in 5 ml Salzsäure (R), verdünnt mit Wasser auf 50 ml und filtriert. In der erhaltenen Lösung darf
Sulfat in unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, β). Bei der Prüfung ist keine Salzsäure
zuzusetzen.
Arsen: In einer Lösung von 1,0 g Kalziumzitrat in 4 ml Salzsäure (R) darf nach Zusatz von 0,1 g Kaliumjodid
(R) mit 6 ml Hypophosphitlösung (R) Arsen nicht nachweisbar sein (Methode I, ÖAB.: IX, 2, b, γ).
Barium: 10 ml der für die Prüfung auf Sulfat bereiteten Lösung dürfen auf Zusatz von 5 ml Kalziumsulfatlösung
(R) innerhalb von 5 Minuten nicht getrübt werden.
Eisen: In einer Mischung von 2 ml der für die Prüfung auf Sulfat bereiteten Lösung und 8 ml Wasser darf Eisen
in unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, δ).
Alkalisalze, Magnesium: 10 ml der für die Prüfung auf Sulfat bereiteten Lösung werden mit 6 ml Ammoniak (R)
und 4 ml Ammoniumkarbonatlösung (R) zum Sieden erhitzt, hierauf erkalten gelassen und filtriert. 10 ml
des Filtrates dürfen nach dem Eindampfen und Glühen nicht mehr als 2,5 mg Rückstand hinterlassen (ÖAB.:
IX, 2, b, ϑ).
Schwermetalle: In einer Mischung von 5 ml der für die Prüfung auf Sulfat bereiteten Lösung, 2 ml Ammonium-
chloridlösung (R) und 3 ml Ammoniak (R) dürfen Schwermetalle in unzulässiger Menge nicht nachweisbar
sein (ÖAB.: IX, 2, b, ε).
Tartrat und andere fremde organische Stoffe: Erhitzt man 0,1g Kalziumzitrat mit 5 ml konzentrierter Schwefel-
säure (R) 5 Minuten lang im Wasserbad, so darf die Lösung nach dem Erkalten nicht stärker gefärbt sein als
eine Mischung von 0,60 ml Eisen-Farbstandard (R), 0,10 ml Kobalt-Farbstandard (R), 0,10 ml Kupfer-
Farbstandard (R) und 4,20 ml 1%iger Salzsäure (R).
Trocknungsverlust: 12,0 – 13,0% (ÖAB.: IX, 2, b, η), bestimmt bei 180°.

Gehaltsbestimmung
0,1902g Kalziumzitrat werden in 2 ml n Salzsäure (T) und 100 ml Wasser gelöst. Die Lösung versetzt man mit
2 ml n Natriumhydroxydlösung (T), etwa 0,3 g Eriochromschwarzverreibung (I), 3 ml Ammomumchlorid-
Ammoniak-Pufferlösung (R) und etwa 10 mg Magnesium-ÄDTA (R). Hierauf wird mit 0,1 m Natrium-ÄDTA-
Lösung (T) auf Blau titriert. Gegen Ende der Titration ist die Titerlösung nur langsam und tropfenweise zuzu-
setzen.
Für die angegebene Einwaage müssen 9,75 – 10,10 ml 0,1 m Natrium-ÄDTA-Lösung verbraucht werden, ent-
sprechend 97,5 – 101,0% des theoretischen Wertes.
1 ml 0,1 m Natrium-ÄDTA-Lösung entspricht 19,02 mg C12H10Ca3O14 · 4H2O.
1 g Kalziumzitrat entspricht 52,58 ml 0,1 m Natrium-ÄDTA-Lösung.

Aufbewahrung
In gut schließenden Gefäßen.
Calcium sulfuricum ustum
Gebrannter Gips

CaSO4 · 1/2 H2O Mr 145,1

Synonym: Calcii Sulfas ustus.

Beschreibung
Feines, weißes, geruchloses und geschmackloses Pulver.
Löslichkeit: Gebrannter Gips löst sich in etwa 600 Teilen Wasser; wesentlich leichter löst er sich in Salzsäure
oder Salpetersäure.

Prüfung auf Identität


Sulfat: Eine kleine Menge Gebrannter Gips wird mit der zehnfachen Menge Wasser 5 Minuten lang geschüttelt;
die Mischung wird hierauf filtriert. Ein Teil des Filtrates gibt mit Bariumchloridlösung (R) einen weißen,
feinkristallinen Niederschlag, der in Salzsäure (R) unlöslich ist.
Kalzium: Der Rest des Filtrates gibt mit Ammoniumoxalatlösung (R) einen weißen Niederschlag, der in
Essigsäure (R) unlöslich ist.

Wertbestimmung
1,0000 g Gebrannter Gips darf beim Glühen (ÖAB.: IX, 2, b, ϑ) nicht weniger als 0,055 g und nicht mehr als
0,070 g an Gewicht verlieren, entsprechend einem Wassergehalt von 5,5 – 7,0%.
10 g Gebrannter Gips müssen nach dem Vermischen mit 5 ml Wasser innerhalb von 10 Minuten eine harte
Masse geben.

Aufbewahrung
In gut schließenden Gefäßen.
Carrageen
Irländische Alge

Synonym: Irländisches Moos.

Der von der Sonne gebleichte und getrocknete Thallus von Chondrus crispus (L.) S t a c k h o u s e , seltener
auch von Gigartina mamillosa ( G o o d e n o u g h e t W o o d w a r d ) J . G . A g a r d h .
Quellungsfaktor mindestens 18.

Beschreibung
Irländische Alge riecht eigenartig und schmeckt schleimig und schwach salzig.
Der bis 15 cm lange Thallus beider Arten ist wiederholt gabelig in breitere und schmälere Lappen geteilt oder
bis zur Basis geschlitzt. Er hat eine knorpelige Konsistenz und eine gelbliche Farbe. Chondrus crispus besitzt
gewöhnlich flache Bänder und ovale, nur wenig hervorstehende warzenförmige Zystokarpien, während
Gigartina mamillosa rinnenförmige Bänder und zitzenförmig hervortretende Zystokarpien aufweist.
Mikroskopische Merkmale: In eine 3%ige Lösung von Natriumchlorid (R) eingelegte Schnitte lassen eine
schmale, aus radialen Reihen kleiner Zellen bestehende Rindenschichte und eine großzellige, breite Mark-
schichte mit Amylodextrinkörnchen erkennen. Diese färben sich auf Zusatz einiger Tropfen Jodlösung (R)
rotviolett bis rotbraun. Bei Zufügen von Wasser zu dem Präparat quellen die Mittellamellen der Zellen stark
auf.

Prüfung auf Identität


Übergießt man etwa 1 g Irländische Alge mit 30 ml Wasser, so wird sie schlüpfrig und weich. Beim Kochen ent-
steht ein Schleim, der nach dem Erkalten gallertig erstarrt und sich mit Jodlösung (R) nicht blau färbt.

Prüfung auf Reinheit


Freie Säure: Wird 1 g Irländische Alge mit 10 ml Wasser kurze Zeit geschüttelt und abfiltriert, so darf das Filtrat
blaues Lackmuspapier (I) nicht röten.
Schwefelige Säure: Man läßt 5 g Irländische Alge in einem Kolben mit 30 ml Wasser zuerst bei Zimmer-
temperatur und dann auf dem Wasserbad bei 30 bis 35° quellen. Nach Zusatz von 2 ml konzentrierter
Phosphorsäure (R) verschließt man den Kolben mit einem Stopfen, an dessen Unterseite ein befeuchteter
Streifen Kaliumjodatstärkepapier (R) befestigt ist. Wird der Kolben 15 Minuten lang unter zeitweiligem
Umschwenken auf dem Wasserbad erwärmt, so darf sich das Kaliumjodatstärkepapier nicht blau färben.
Fremde Bestandteile: Höchstens 3% (Ph. Eur. V.4.2).
Asche: Höchstens 20,0% (ÖAB.: IX, 2, b, ϑ).
Säureunlösliche Asche: Höchstens 0,5% (ÖAB.: IX, 2, b, ϑ).

Wertbestimmung
Mit 0,5g mittelfein gepulverter (V) Irländischer Alge wird nach Befeuchten derselben mit Azeton (R) der
Quellungsfaktor bestimmt (ÖAB.: XII, 4), wobei man jedoch 24 Stunden lang stehen läßt. Er muß mindestens
18 betragen.

Aufbewahrung
In dicht schließenden Gefäßen.
Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis als Abkochung: 1,5 g auf 1 Teetasse.
Cera Lanae cum Aqua composita
Zusammengesetztes wasserhaltiges Wollwachs

Synonyme: Adeps Lanae hydrosus, Lanolinum.

Bereitung
Wollwachs .......................................................................................................................... 70 Teile
Gereinigtes Wasser ............................................................................................................. 20 Teile
Flüssiges Paraffin ............................................................................................................... 10 Teile
Das Wollwachs wird auf dem Wasserbad geschmolzen und mit dem Flüssigen Paraffin und dem Gereinigten
Wasser so lange verrührt, bis sich eine vollständig homogene Masse gebildet hat. Nach einigen Stunden wird
nochmals durchgerührt.

Beschreibung
Gelblichweiße, fast geruchlose, salbenartige Masse.

Prüfung auf Identität


Versetzt man eine Lösung von etwa 0,1 g Zusammengesetztem wasserhaltigem Wollwachs in 5 ml Chloroform
(R) mit 1 ml Essigsäureanhydrid (R) und 5 Tropfen konzentrierter Schwefelsäure (R), so färbt sich die Lösung
beim Schütteln rasch dunkelgrün.

Kennzahl:
Wasserzahl: Mindestens 150 (ÖAB.: XII, 8), wobei jedoch die Berechnung nach folgender Formel vorzu-
nehmen ist:

80 · a
Wasserzahl = – 20
b–a

Prüfung auf Reinheit


Freies Alkali, Seife: 10,0 g Zusammengesetztes wasserhaltiges Wollwachs werden in einem Becherglas auf dem
Wasserbad geschmolzen. Fügt man zu der Schmelze 50 ml heißes Wasser hinzu, rührt 1 Minute lang kräftig
um und läßt erkalten, so muß sich die Wachsschichte rasch und scharf von der wässerigen Schichte trennen;
letztere muß klar sein. 5 ml der abfiltrierten Lösung dürfen sich auf Zusatz von 1 Tropfen Bromthymol-
blaulösung (I) nicht blau färben.
Ammoniumsalze: Erhitzt man 5 ml des Filtrates mit 0,5 ml verdünnter Natriumhydroxydlösung (R) zum Sieden,
so dürfen die entweichenden Dämpfe rotes Lackmuspapier (I) nicht bläuen.
Fremde, leicht oxydierbare Stoffe: Eine Mischung von 10 ml des Filtrates, 2 ml verdünnter Schwefelsäure (R)
und 1 Tropfen Kaliumpermanganatlösung (R) darf die rote Farbe innerhalb von 5 Minuten nicht vollständig
verlieren.
Chlorid: In einer Mischung von 2 ml des Filtrates und 8 ml Wasser darf Chlorid nicht nachweisbar sein (ÖAB.:
IX, 2, b, α).
Glyzerin, anorganische Stoffe: 15 ml des Filtrates dürfen nach dem Verdampfen und Trocknen keinen wägbaren
Rückstand hinterlassen (ÖAB.: IX, 2, b, ζ).
Peroxydzahl: Höchstens 15 (Ph. Eur. V.3.4.5), wobei man jedoch die Probe zunächst nur in 20 ml Chloroform
(R) löst und erst dann 30 ml konzentrierte Essigsäure (R) hinzufügt.
Trocknungsverlust: 19 – 21% (ÖAB.: IX, 2, b, η).
Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in gut schließenden Gefäßen, in Mengen über 500 g an einem kühlen Ort.
Cera liquida
Flüssiges Wachs

Gemisch von Ölsäureestern verschiedener flüssiger Fettalkohole, vorwiegend Dezylalkohol.

Beschreibung
Klare, schwach gelbliche, eigenartig riechende und schmeckende, ölige Flüssigkeit, die sich unterhalb 5° trübt.

Mischbarkeit: Flüssiges Wachs ist in jedem Verhältnis mischbar mit Äther, Chloroform, Benzol, Petroläther, fet-
ten Ölen oder flüssigem Paraffin; es ist praktisch nicht mischbar mit Alkohol.

Prüfung auf Identität


Kennzahlen:
Dichte:  = 0,860 – 0,880 (ÖAB.: XI, 5).
Brechungsindex: nD20° = 1,454 – 1,458 (Ph. Eur. V.6.5).
Viskosität: η20° = 15 – 20 cP (ÖAB.: XI, 12).
Jodzahl: 55 – 65 (Ph. Eur. V.3.4.4).
Verseifungszahl: 130 – 140 (Ph. Eur. V.3.4.6), mit 2,00 g Substanz bestimmt.

Prüfung auf Reinheit


Säurezahl: Höchstens 1,0 (Ph. Eur. V.3.4.1).
Hydroxylzahl: Höchstens 2 (Ph. Eur. V.3.4.3).

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in gut schließenden Gefäßen, in Mengen über 1 kg an einem kühlen Ort.
Chininum dihydrochloricum †
Chinindihydrochlorid

C20H26Cl2N2O2 Mr 397,3

Synonyme: Quinini Dihydrochloridum, Chinini Dihydrochloridum, Chinindichlorhydrat.

Beschreibung
Weißes, kristallines, geruchloses, stark bitter schmeckendes Pulver.

Löslichkeit: Chinindihydrochlorid ist sehr leicht löslich in Wasser, löslich in etwa 10 Teilen Alkohol, schwer lös-
lich in Chloroform, sehr schwer löslich in Äther.

Prüfung auf Identität


Eine Lösung von Chinindihydrochlorid reagiert gegen Methylorange (I) sauer.
Chlorid: Eine Lösung von Chinindihydrochlorid gibt mit Silbernitratlösung (R) einen weißen, käsigen Nieder-
schlag, der in Salpetersäure (R) unlöslich und in verdünntem Ammoniak (R) leicht löslich ist.
Chinin:
1. Versetzt man eine Lösung von etwa 2 mg Chinindihydrochlorid in 1 ml Wasser mit 5 Tropfen Jodlösung (R),
so scheidet sich ein Perjodid in Form schwarzbrauner, öliger Tröpfchen aus.
2. Eine Lösung von etwa 2 mg Chinindihydrochlorid in 1 ml Wasser zeigt auf Zusatz von 1 ml verdünnter
Schwefelsäure (R) eine blaue Fluoreszenz, die auf Zusatz von 3 Tropfen konzentrierter Salzsäure (R) wieder
verschwindet.
3. Versetzt man eine Lösung von etwa 1 mg Chinindihydrochlorid in 1 ml Wasser mit 1 Tropfen Bromwasser
(R) und 2 Tropfen verdünntem Ammoniak (R), so färbt sich die Lösung intensiv grün.

Kennzahl:
Optisches Drehungsvermögen: [a] D20°= – 220° bis – 227° (c = 2, in Wasser) (Ph. Eur. V.6.6).

Identifizierung nach L. Kofler (ÖAB.: XI, 2).


Schmelzintervall (unter dem Mikroskop): 180 – 215° (Zersetzung; in 1 Tropfen flüssigem Paraffin (R) ein-
gebettete Kristalle dürfen beim Erhitzen bis 110° nicht schmelzen.
Eutektische Temperatur der Mischung mit Salophen: ~152°~, mit Dizyandiamid ~125°~.

Prüfung auf Reinheit


Eine Lösung von 1 Teil Chinindihydrochlorid in 49 Teilen Wasser muß klar sein.
Freie Säure: 2 ml der Lösung (l + 49) müssen sich auf Zusatz von 1 Tropfen Thymolblaulösung (I) gelb färben.
Sulfat: In der Lösung (1 + 49) darf Sulfat in unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, β).
Barium: 10 ml der Lösung (l + 49) dürfen auf Zusatz von 1 ml verdünnter Schwefelsäure (R) innerhalb von
10 Minuten nicht getrübt werden.
Fremde Alkaloide, anorganische Salze: 1,0 g Chinindihydrochlorid muß sich in 7 ml einer Mischung von
2 Volumteilen Chloroform (R) und 1 Volumteil absolutem Alkohol (R) ohne Erwärmen allmählich klar lösen.
Andere Chinaalkaloide: Eine Lösung von 0,50 g Chinindihydrochlorid in 15 ml Wasser wird nach Zusatz von
1 Tropfen Methylrotlösung (I) unter kräftigem Umschütteln tropfenweise mit n Natriumhydroxydlösung (T)
bis zum Farbumschlag nach Gelb versetzt. Die erhaltene Lösung erhitzt man auf dem Wasserbad, fügt 6 ml
Kaliumchromatlösung (R) hinzu, läßt unter häufigem Umschütteln erkalten und filtriert nach 3 Stunden
durch einen feinporigen Filtertiegel. In dem vollkommen klaren Filtrat darf sich auf Zusatz von 2 Tropfen
verdünnter Natriumhydroxydlösung (R) nach einstündigem Erhitzen im Wasserbad innerhalb von 3 Stunden
kein Niederschlag abscheiden.
Fremde organische Stoffe: Eine Lösung von 0,2 g Chinindihydrochlorid in 5 ml konzentrierter Schwefelsäure
(R) darf nach 5 Minuten nicht stärker gefärbt sein als eine Mischung von 1,20 ml Eisen-Farbstandard (R),
0,05 ml Kobalt-Farbstandard (R), 0,05 ml Kupfer-Farbstandard (R) und 3,70 ml 1%iger Salzsäure (R).
Trocknungsverlust: Höchstens 2,0% (ÖAB.: IX, 2, b, η).
Verbrennungsrückstand: Höchstens 0,1% (ÖAB.: IX, 2, b, ϑ).

Gehaltsbestimmung
1. 0,1987 g Chinindihydrochlorid werden in einer Mischung von 15 ml Alkohol (R) und 5 ml Chloroform (R)
gelöst und nach Zusatz von 10 Tropfen Phenolphthaleinlösung (I) mit 0,1 n Natriumhydroxydlösung (T)
unter kräftigem Umschütteln titriert.
Für die angegebene Einwaage müssen 9,85 – 10,02 ml 0,1 n Natriumhydroxydlösung verbraucht werden,
entsprechend 98,5 – 100,2% des theoretischen Wertes.
l ml 0,1 n Natriumhydroxydlösung entspricht 19,87 mg C20H26Cl2N2O2.
l g Chinindihydrochlorid entspricht 50,33 ml 0,1 n Natriumhydroxydlösung.
2. 0,1987 g Chinindihydrochlorid werden in 20 ml Wasser gelöst und nach Zusatz von 20 ml Salzsäure (R) und
1 g Kaliumbromid (R) mit 0,1 n Kaliumbromatlösung (T) bis zur bleibenden Gelbfärbung titriert.
Für die angegebene Einwaage müssen 9,45 – 10,02 ml 0,1 n Kaliumbromatlösung verbraucht werden, ent-
sprechend 94,5 – 100,2% des theoretischen Wertes.
l ml 0,1 n Kaliumbromatlösung entspricht 19,87 mg C20H26Cl2N2O2.
1 g Chinindihydrochlorid entspricht 50,33 ml 0,1 n Kaliumbromatlösung.
Der bei der zweiten Bestimmung gefundene Wert darf höchstens um 5,0% kleiner sein als der bei der ersten
Bestimmung gefundene.

Aufbewahrung
Abgesondert, vor Licht geschützt, in dicht schließenden Gefäßen.

Separandum
Abgabe
Wenn Chininsalze für Injektionszwecke verordnet sind, so ist stets Chininum dihydrochloricum in der ver-
ordneten Menge abzugeben.

Entkeimung
Lösungen nach dem unter c) angegebenen Verfahren (ÖAB.: VII).

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis bei oraler oder intravenöser Verabreichung: 0,3 g.
Einzelmaximaldosis bei oraler oder intravenöser Verabreichung: 0,5 g.
Tagesmaximaldosis bei oraler oder intravenöser Verabreichung: 2,0 g.
Cobaltum chloratum †
Kobaltchlorid

CoCl2 · 6H20 Mr 237,9

Synonyme: Cobalti Chloridum, Kobalt-II-chlorid, Kobaltochlorid.

Beschreibung
Rote, zerfließliche, geruchlose, salzig-bitter schmeckende Kristalle, die beim Erwärmen unter Abgabe von
Wasser in eine blaue, lockere, sehr hygroskopische Masse übergehen.
Löslichkeit: Kobaltchlorid löst sich in etwa 1 Teil Wasser zu einer roten, in etwa 3 Teilen Alkohol zu einer blau-
en Flüssigkeit.

Prüfung auf Identität


Chlorid: Eine Lösung von Kobaltchlorid gibt mit Silbernitratlösung (R) einen weißen, käsigen Niederschlag,
der in Salpetersäure (R) unlöslich und in Ammoniak (R) leicht löslich ist.
Kobalt: Eine Lösung von Kobaltchlorid gibt auf tropfenweisen Zusatz von Ammoniak (R) einen blauen Nieder-
schlag, der sich in einem Überschuß dieses Reagens zu einer gelbbraunen Flüssigkeit, die allmählich rötlich
wird, auflöst. Die Lösung gibt mit Natriumsulfidlösung (R) einen schwarzen Niederschlag, der bei nachfol-
gender Behandlung mit Salzsäure (R) in der Kälte unlöslich ist.

Prüfung auf Reinheit


Eine Lösung von 1 Teil Kobaltchlorid in 9 Teilen Wasser muß klar sein.
Nitrat: 6 ml der Lösung (1 + 9) werden mit 6 ml verdünnter Natriumhydroxydlösung (R) versetzt und 15 Mi-
nuten lang im Wasserbad erwärmt. Nach dem Abkühlen ergänzt man die Flüssigkeit auf 10 ml und filtriert.
In einer Mischung von 2 ml des Filtrates und 1 ml verdünnter Salzsäure (R) wird etwa 0,1 g Eisen-II-sulfat
(R) gelöst. Unterschichtet man die Lösung mit konzentrierter Schwefelsäure (R), so darf sich zwischen den
beiden Flüssigkeiten keine gefärbte Zone bilden.
Sulfat: In einer Mischung von 6 ml des für die Prüfung auf Nitrat bereiteten Filtrates, 2 ml Salzsäure (R) und
3 ml Wasser darf Sulfat in unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, β). Bei der Prüfung
ist keine Salzsäure mehr zuzusetzen.
Eisen: Eine Mischung von 2 ml der Lösung (l + 9), 15 ml Wasser und 1 ml konzentrierter Salpetersäure (R) wird
zum Sieden erhitzt, portionenweise unter ständigem Schwenken des Kolbens mit 15 ml Ammoniak (R) ver-
setzt und nach 5 Minuten filtriert. Das Filter wird dreimal mit verdünntem Ammoniak (R) ausgewaschen und
hierauf mit 5 ml warmer verdünnter Salzsäure (R) übergossen. Nach dem Erkalten darf in der erhaltenen
Lösung Eisen in unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, δ). Bei der Prüfung ist keine
Salzsäure mehr zuzusetzen.

Gehaltsbestimmung
0,2380 g Kobaltchlorid werden in einem 200 ml fassenden Schliffkolben in etwa 20 ml Wasser gelöst. Die Lö-
sung versetzt man mit 10 ml verdünnter Wasserstoffperoxydlösung (R) und 40 ml verdünnter Natriumhydroxyd-
lösung (R) und fügt etwa 0,2 g Seesand (R) hinzu. Der Kolbeninhalt wird 10 Minuten lang zum Sieden erhitzt,
wobei man in den Kolbenhals einen kleinen Trichter einhängt. Nach dem Abkühlen setzt man 2 g Kaliumjodid
(R) und 20 ml Wasser zu und säuert mit 20 ml Salzsäure (R) an. Nun wird der Kolben verschlossen und umge-
schwenkt, bis der Niederschlag vollständig gelöst ist. Hierauf titriert man die Lösung mit 0,1 n Natrium-
thiosulfatlösung (T) unter Verwendung von Stärkelösung (I) als Indikator auf Hellrosa.
Für die angegebene Einwaage müssen 9,70 – 10,20 ml 0,1 n Natriumthiosulfatlösung verbraucht werden, ent-
sprechend 97,0 – 102,0% des theoretischen Wertes.
l ml 0,1 n Natriumthiosulfatlösung entspricht 23,79 mg CoCl2 · 6H2O.
l g Kobaltchlorid entspricht 42,03 ml 0,1 n Natriumthiosulfatlösung.

Aufbewahrung
Abgesondert, in dicht schließenden Gefäßen.

Separandum

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis: 0,01 – 0,025 g.
Einzelmaximaldosis: 0,05 g.
Tagesmaximaldosis: 0,1 g.
Coffeinum citricum †
Koffeinzitrat

Synonym: Coffeini Citras.

Mischung von Koffein (C8H10N4O2, Mr 194,2) und Zitronensäure (C6H8O7, Mr 192,1); Gehalt 48,5 – 50,5% was-
serfreies Koffein und 48,5 – 50,5% wasserfreie Zitronensäure.

Beschreibung
Weißes, kristallines, geruchloses, schwach hygroskopisches Pulver, das sauer und bitter schmeckt.
Löslichkeit: Koffeinzitrat löst sich in etwa 32 Teilen Wasser, in etwa 20 Teilen Alkohol oder in etwa 4 Teilen
heißem Wasser. Beim Erkalten scheidet sich aus dieser Lösung Koffein aus.

Prüfung auf Identität


Koffein:
1. Versetzt man eine Lösung von etwa 5 mg Koffeinzitrat in 1 ml Wasser mit 5 Tropfen Jodlösung (R), so schei-
det sich ein Perjodid als schwarzbrauner, kristalliner Niederschlag aus.
2. Dampft man etwa 5 mg Koffeinzitrat mit 10 Tropfen verdünnter Wasserstoffperoxydlösung (R) und 1 Trop-
fen Salzsäure (R) auf dem Wasserbad zur Trockene ein, so hinterbleibt ein rötlicher Rückstand, der sich beim
Befeuchten mit 1 Tropfen Ammoniak (R) rotviolett färbt.
Schmelzintervall des Koffeins: Siehe Gehaltsbestimmung.
Zitronensäure:
1. Eine Lösung von etwa 2 mg Koffeinzitrat in 1 ml Wasser färbt sich auf Zusatz von 1 Tropfen Eisen-III-chlo-
ridlösung (R) zitronengelb.
2. Erhitzt man etwa 5 mg Koffeinzitrat mit 1 ml Essigsäureanhydrid (R), so entsteht allmählich eine rotviolet-
te Lösung.
3. Eine mit Ammoniak (R) bis zur alkalischen Reaktion versetzte Lösung von etwa 10 mg Koffeinzitrat in 1 ml
Wasser bleibt auf Zusatz von Kalziumchloridlösung (R) klar. Erhitzt man die Lösung zum Sieden, so ent-
steht allmählich ein feiner, weißer, kristalliner Niederschlag.

Prüfung auf Reinheit


Eine Lösung von 1 Teil Koffeinzitrat in 9 Teilen warmem Wasser muß klar und farblos sein. 5 ml dieser Lösung
(l + 9) müssen sich auf Zusatz von 2 Tropfen Thymolblaulösung (I) rot färben.
Chlorid: In einer Mischung von 3 ml der Lösung (l + 9) und 7 ml Wasser darf Chlorid nicht nachweisbar sein
(ÖAB.: IX, 2, b, α).
Oxalat: Eine Mischung von 3 ml der Lösung (l + 9), 5 ml Wasser und 1,5 ml verdünntem Ammoniak (R) darf
auf Zusatz von 1 ml Kalziumchloridlösung (R) innerhalb von 5 Minuten nicht getrübt werden.
Sulfat: In einer Mischung von 3 ml der Lösung (1 + 9) und 7 ml Wasser darf Sulfat in unzulässiger Menge nicht
nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, β).
Arsen: In einer Lösung von 1,0 g Koffeinzitrat in 4 ml Salzsäure (R) darf mit 6 ml Hypophosphitlösung (R)
Arsen nicht nachweisbar sein (Methode I, ÖAB.: IX, 2, b, γ).
Schwermetalle: In einer Mischung von 2 ml der Lösung (l + 9), 2 ml verdünntem Ammoniak (R) und 6 ml
Wasser dürfen Schwermetalle nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, ε).
Fremde Alkaloide: Eine Mischung von 4 ml der Lösung (1 + 9) und 6 ml Wasser darf auf Zusatz von 1 ml
Mayers Reagens (R) innerhalb von 5 Minuten nicht getrübt werden.
Weinsäure, fremde organische Stoffe: Erhitzt man 0,2 g Koffeinzitrat mit 5 ml konzentrierter Schwefelsäure (R)
10 Minuten lang im Wasserbad, so darf die Lösung nach dem Erkalten nicht stärker gefärbt sein als eine
Mischung von 0,80 ml Eisen-Farbstandard (R), 0,10 ml Kobalt-Farbstandard (R), 0,10 ml Kupfer-Farb-
standard (R) und 4,00 ml 1%iger Salzsäure (R).
Trocknungsverlust: Höchstens 2,0% (ÖAB.: IX, 2, b, η).
Verbrennungsrückstand: Höchstens 0,1% (ÖAB.: IX, 2, b, ϑ).

Gehaltsbestimmung
Koffein: 1,0000 g Koffeinzitrat wird in einem Scheidetrichter in etwa 30 ml warmem Wasser gelöst. Die Lösung
versetzt man mit 5 ml verdünnter Natriumhydroxydlösung (R) und schüttelt nach dem Abkühlen zweimal
mit je 20 ml und zweimal mit je 10 ml Chloroform (R) aus. Die vereinigten Chloroformlösungen filtriert
man durch ein mit Chloroform (R) befeuchtetes Filter in einen tarierten Kolben, wäscht Scheidetrichter und
Filter mit Chloroform (R) nach und dampft die gesamte Chloroformlösung zur Trockene ein.
Für die angegebene Einwaage muß das Gewicht des erhaltenen Rückstandes von Koffein nach einstündigem
Trocknen bei 100° 0,4850 – 0,5050 g betragen, entsprechend einem Gehalt von 48,5 – 50,5% wasserfreiem
Koffein. Schmelzintervall des Koffeins (im Kapillarröhrchen): 235 – 240° (ÖAB.: XI, 1).
Zitronensäure: 0,3000 g Koffeinzitrat werden in etwa 25 ml kohlensäurefreiem Wasser (R) gelöst und nach
Zusatz von 10 Tropfen Phenolphthaleinlösung (I) mit 0,1 n Natriumhydroxydlösung (T) titriert.
Für die angegebene Einwaage müssen 22,72 – 23,66 ml 0,1 n Natriumhydroxydlösung verbraucht werden,
entsprechend einem Gehalt von 48,5 – 50,5% wasserfreier Zitronensäure.
1 ml 0,1 n Natriumhydroxydlösung entspricht 6,404 mg C6H8O7.

Aufbewahrung
Abgesondert, in dicht schließenden Gefäßen.

Separandum

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis: 0,1 – 0,5 g.
Einzelmaximaldosis: 0,75 g.
Tagesmaximaldosis: 2,5 g.
Coffeinum-Natrium benzoicum †
Koffein-Natriumbenzoat

Synonyme: Coffeinum et Natrii Benzoas, Coffeino-Natrium benzoicum.

Mischung von Koffein (C8H10N4O2, Mr 194,2) und Natriumbenzoat (C7H5NaO2, Mr 144,1); Gehalt 48,0 – 52,0%
wasserfreies Koffein und 48,0 –52,0% Natriumbenzoat.

Beschreibung
Weißes, geruchloses Pulver, das süßlich und schwach bitter schmeckt.
Löslichkeit: Koffein-Natriumbenzoat löst sich in etwa 2 Teilen Wasser oder in etwa 50 Teilen Alkohol.

Prüfung auf Identität


Bezoat:
1. Eine Lösung von einigen mg Koffein-Natriumbenzoat in 1 ml Wasser gibt mit 1 Tropfen Eisen-III-chlorid-
lösung (R) einen rötlichgelben Niederschlag. Versetzt man hierauf mit 1 Tropfen einer Mischung von 1 Teil
verdünnter Wasserstoffperoxydlösung (R) und 3 Teilen Wasser sowie mit 1 Tropfen verdünnter Salpeter-
säure (R) und erwärmt, so entsteht eine violette Lösung.
2. Aus einer Lösung von etwa 0,1 g Koffein-Natriumbenzoat in 1 ml Wasser scheidet sich auf Zusatz von ver-
dünnter Schwefelsäure (R) Benzoesäure in Form feiner, weißer Kristalle aus, die abgesaugt, gewaschen und
im Exsikkator getrocknet werden. Schmelzintervall (im Kapillarröhrchen): 121 – 124° (ÖAB.: XI, 1).

Identifizierung der Benzoesäure nach L. Kofler (ÖAB.: XI, 2):


Isolierung durch Mikrosublimation nach dem angegebenen Verfahren, bei 100 – 110°.
Schmelzintervall (unter dem Mikroskop): 121 – 123°.
Eutektische Temperatur der Mischung mit Phenazetin: 89°.

Koffein:
l. Versetzt man eine Lösung von etwa 5 mg Koffein-Natriumbenzoat in 1 ml Wasser mit 5 Tropfen Jodlösung
(R), so bleibt sie klar. Säuert man hierauf mit 1 ml verdünnter Salzsäure (R) an, so scheidet sich ein Perjodid
als schwarz-brauner, kristalliner Niederschlag aus.
2. Dampft man etwa 10 mg Koffein-Natriumbenzoat mit 1 ml verdünnter Wasserstoffperoxydlösung (R) und
1 Tropfen konzentrierter Salzsäure (R) auf dem Wasserbad zur Trockene ein, so hinterbleibt ein rötlicher
Rückstand, der sich beim Befeuchten mit 1 Tropfen Ammoniak (R) rotviolett färbt.
Schmelzintervall des Koffeins: Siehe Gehaltsbestimmung.
Identifizierung des Koffeins nach L. Kofler (ÖAB.: XI, 2):
Isolierung durch Mikrosublimation anschließend an die Mikrosublimation der Benzoesäure, nach dem ange-
gebenen Verfahren zur fraktionierten Mikrosublimation, bei 220 – 230°.
Schmelzintervall (unter dem Mikroskop): 235 – 237°.
Eutektische Temperatur der Mischung mit Salophen: 164°.

Natrium:
1. Eine Lösung von etwa 0,1 g Koffein-Natriumbenzoat in 1 ml Wasser bleibt auf Zusatz von 2 ml Kalium-
karbonatlösung (R) klar. Versetzt man die Lösung hierauf mit 4 ml Kaliumantimonatlösung (R) und erhitzt,
so entsteht ein weißer, kristalliner Niederschlag.
2. Der Verbrennungsrückstand von Koffein-Natriumbenzoat färbt die nicht leuchtende Flamme anhaltend
intensiv gelb.
Prüfung auf Reinheit
Prüflösung: 2,5 g Substanz werden in Wasser zu 50 ml gelöst.
Aussehen der Lösung: Die Prüflösung muß klar (Ph. Eur. V.6.1) und farblos (Ph. Eur. V.6.2, Methode II) sein.
Sauer oder alkalisch reagierende Verunreinigungen: Je 1 ml Prüflösung darf sich nach Zusatz von 0,05 ml
Methylrotlösung (I) nicht rot und nach Zusatz von 0,05 ml Thymolphthaleinlösung (I) nicht blau färben.
Schwermetalle (Ph. Eur. V.3.2.8): 1,0 g Substanz wird in einer Mischung aus 1 Volumteil Wasser und 2 Volum-
teilen Alkohol (R) zu 20 ml gelöst. 12 ml dieser Lösung müssen der Grenzprüfung B auf Schwermetalle ent-
sprechen (40 ppm). Zur Herstellung der Referenzlösung wird die Blei-Lösung (2 ppm Pb) R der Ph. Eur. ver-
wendet.
Chlorid (Ph. Eur. V.3.2.4): 5 ml Prüflösung, mit Alkohol (R) zu 15 ml verdünnt, müssen der Grenzprüfung auf
Chlorid entsprechen (200 ppm). Zur Herstellung der Referenzlösung wird 1 ml einer im Verhältnis 1 zu 10
verdünnten Lösung von 0,824 g Natriumchlorid (R) in 1000 ml Wasser mit Alkohol (R) zu 15 ml verdünnt.
Sulfat (Ph. Eur. V.3.2.13): 7,5 ml Prüflösung, mit Alkohol (R) zu 15 ml verdünnt, müssen der Grenzprüfung auf
Sulfat entsprechen (400 ppm).
Fremde Alkaloide: 10 ml Prüflösung dürfen auf Zusatz von 1 ml Mayers Reagens (R) innerhalb von 5 min nicht
getrübt werden.
Fremde organische Stoffe, Karbonat: 0,25 g Substanz müssen sich in 5 ml konzentrierter Schwefelsäure (R)
ohne Gasentwicklung klar lösen. Die Lösung darf nicht stärker gefärbt sein als die Farbvergleichslösung BG5
(Ph. Eur. V.6.2, Methode H).
Trocknungsverlust (Ph. Eur. V.6.22): Höchstens 2,0%, mit 1,00 g Substanz durch Trocknen im Trockenschrank
bei 100° bis 105° C bestimmt.

Gehaltsbestimmung
Koffein: 0,5000 g Koffein-Natriumbenzoat werden bei 105° bis zur Gewichtskonstanz getrocknet und sodann
mit 20 ml Chloroform (R) kurz aufgekocht. Nach dem Erkalten filtriert man durch ein mit Chloroform (R)
befeuchtetes Filter in einen tarierten Kolben, wäscht zweimal mit je 10 ml Chloroform (R) nach und dampft
die klare Chloroformlösung zur Trockene ein.
Für die angegebene Einwaage muß das Gewicht des erhaltenen Rückstandes von Koffein nach einstündigem
Trocknen bei 100° 0,2400 – 0,2600 g betragen, entsprechend einem Gehalt von 48,0 – 52,0% wasserfreiem
Koffein. Schmelzintervall des Koffeins (im Kapillarröhrchen): 234 – 240° (ÖAB.: XI, 1).
Natriumbenzoat: Der bei der Bestimmung von Koffein ungelöst gebliebene Rückstand wird nach dem Trocknen
quantitativ in etwa 20 ml wasserfreier Essigsäure (R) gelöst und nach Zusatz von 20 ml Dioxan (R) und
5 Tropfen Gentianaviolettlösung (I) mit 0,1 n Perchlorsäure-Eisessiglösung (T) auf rein Blau titriert.
Für die angegebene Einwaage müssen 16,66 – 18,04 ml 0,1 n Perchlorsäure-Eisessiglösung verbraucht wer-
den, entsprechend einem Gehalt von 48,0 – 52,0% Natriumbenzoat.
l ml 0,1 n Perchlorsäure-Eisessiglösung entspricht 14,41 mg C7H5NaO2.

Aufbewahrung
Abgesondert, in gut schließenden Gefäßen.

Separandum
Entkeimung
Lösungen nach dem unter c) angegebenen Verfahren (ÖAB.: VII).

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis bei oraler oder subkutaner Verabreichung: 0,2 – 0,6 g.
Einzelmaximaldosis bei oraler oder subkutaner Verabreichung: 1,0 g.
Tagesmaximaldosis bei oraler oder subkutaner Verabreichung: 3,0 g.
Coffeinum-Natrium salicylicum †
Koffein-Natriumsalizylat

Synonyme: Coffeinum et Natrii Salicylas, Coffeino-Natrium salicylicum.

Mischung von Koffein (C8H10N4O2, Mr 194,2) und Natriumsalizylat (C7H5NaO3, Mr 160,1); Gehalt 48,0 – 52,0%
wasserfreies Koffein und 48,0 bis 52,0% Natriumsalizylat.

Beschreibung
Weißes, geruchloses Pulver, das süßlich und schwach bitter schmeckt.
Löslichkeit: Koffein-Natriumsalizylat löst sich in etwa 2 Teilen Wasser oder in etwa 50 Teilen Alkohol.

Prüfung auf Identität


Salizylat: Eine Lösung von etwa 1 mg Koffein-Natriumsalizylat in 1 ml Wasser färbt sich auf Zusatz von Eisen-
III-chloridlösung (R) tiefviolett.

Identifizierung der Salizylsäure nach L. Kofler (ÖAB.: XI, 2):


Isolierung durch Mikrosublimation nach dem angegebenen Verfahren, bei 100 – 110°.
Schmelzintervall (unter dem Mikroskop): 157 – 159°.
Eutektische Temperatur der Mischung mit Phenazetin: 93°.

Koffein:
l. Versetzt man eine Lösung von etwa 5 mg Koffein-Natriumsalizylat in 1 ml Wasser mit 5 Tropfen Jodlösung
(R), so bleibt sie klar. Säuert man hierauf mit 1 ml verdünnter Salzsäure (R) an, so scheidet sich ein Perjodid
als schwarz-brauner, kristalliner Niederschlag aus.
2. Dampft man etwa 10 mg Koffein-Natriumsalizylat mit 1 ml verdünnter Wasserstoffperoxydlösung (R) und
1 Tropfen konzentrierter Salzsäure (R) auf dem Wasserbad zur Trockene ein, so hinterbleibt ein rötlicher
Rückstand, der sich beim Befeuchten mit 1 Tropfen Ammoniak (R) rotviolett färbt.
Schmelzintervall des Koffeins: Siehe Gehaltsbestimmung.

Identifizierung des Koffeins nach L. Kofler (ÖAB: XI, 2):


Isolierung durch Mikrosublimation anschließend an die Mikrosublimation der Salizylsäure, nach dem ange-
gebenen Verfahren zur fraktionierten Mikrosublimation, bei 220 – 230°.
Schmelzintervall (unter dem Mikroskop): 235 – 237°.
Eutektische Temperatur der Mischung mit Salophen: 164°.

Natrium
1. Eine Lösung von etwa 0,1 g Koffein-Natriumsalizylat in 1 ml Wasser bleibt auf Zusatz von 2 ml Kalium-
karbonatlösung (R) klar. Versetzt man die Lösung hierauf mit 4 ml Kaliumantimonatlösung (R) und erhitzt,
so entsteht ein weißer, kristalliner Niederschlag.
2. Der Verbrennungsrückstand von Koffein-Natriumsalizylat färbt die nicht leuchtende Flamme anhaltend
intensiv gelb.

Prüfung auf Reinheit


Eine Lösung von 1 Teil Koffein-Natriumsalizylat in 9 Teilen frisch ausgekochtem und wieder erkaltetem Wasser
muß klar sein.
Farbe der Lösung: Die Lösung (l + 9) darf nicht stärker gefärbt sein als eine Mischung von 0,05 ml Eisen-
Farbstandard (R), 0,05 ml Kobalt-Farbstandard (R), 0,05 ml Kupfer-Farbstandard (R) und 9,85 ml 1%iger
Salzsäure (R).
Freies Alkali, freie Säure: 10 ml der Lösung (l + 9) müssen sich auf Zusatz von 2 Tropfen Bromthymol-
blaulösung (I) gelb oder grün und bei darauffolgendem Zusatz von 0,10 ml 0,1 n Natriumhydroxydlösung
(T) blau färben.
Chlorid: In einer Mischung von 5 ml der Lösung (1 + 9) und 5 ml Alkohol (R) darf Chlorid in unzulässiger
Menge nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, α).
Sulfat: In einer Mischung von 5 ml der Lösung (1 + 9) und 6 ml Wasser darf Sulfat nicht nachweisbar sein
(ÖAB.: IX, 2, b, β). Bei der Prüfung ist keine Salzsäure zuzusetzen.
Schwermetalle: In einer Mischung von 2 ml der Lösung (1 + 9) und 8 ml Wasser dürfen Schwermetalle nicht
nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, ε).
Fremde Alkaloide: Eine Mischung von 4 ml der Lösung (l + 9) und 6 ml Wasser darf auf Zusatz von 1 ml
Mayers Reagens (R) innerhalb von 5 Minuten nicht getrübt werden.
Fremde organische Stoffe, Karbonat: 0,1 g Koffein-Natriumsalizylat muß sich in 2 ml konzentrierter Schwefel-
säure (R) ohne Gasentwicklung klar und farblos lösen.
Trocknungsverlust: Höchstens 4,0% (ÖAB.: IX, 2, b. η).

Gehaltsbestimmung
Koffein: 0,5000 g Koffein-Natriumsalizylat werden in einem Scheidetrichter in etwa 10 ml Wasser gelöst. Die
Lösung versetzt man mit 4 ml verdünnter Natriumhydroxydlösung (R) und schüttelt zweimal mit je 20 ml
und zweimal mit je 10 ml Chloroform (R) aus. Die wässerige Lösung wird für die Bestimmung von
Natriumsalizylat aufbewahrt. Die vereinigten Chloroformlösungen filtriert man durch ein mit Chloroform
(R) befeuchtetes Filter in einen tarierten Kolben, wäscht Gefäße und Filter mit Chloroform (R) nach und
dampft die gesamte Chloroformlösung zur Trockene ein.
Für die angegebene Einwaage muß das Gewicht des Rückstandes von Koffein nach einstündigem Trocknen
bei 100° 0,2400 – 0,2600 g betragen, entsprechend einem Gehalt von 48,0 – 52,0% wasserfreiem Koffein.
Schmelzintervall des Koffeins (im Kapillarröhrchen): 234 – 240° (ÖAB.: XI, 1).
Natriumsalizylat: Die bei der Bestimmung von Koffein mit Chloroform ausgeschüttelte wässerige Lösung wird
mit Wasser quantitativ in einen 100 ml fassenden Meßkolben gespült und mit Wasser bis zur Marke aufge-
füllt. 20,00 ml dieser Lösung versetzt man in einem Schliffkolben mit 30,00 ml 0,1 n Kaliumbromatlösung
(T), fügt etwa 1 g Kaliumbromid (R) und 10 ml verdünnte Salzsäure (R) hinzu, verschließt sofort und läßt
15 Minuten lang unter häufigem Umschütteln stehen. Dann titriert man nach Zusatz von 5 ml Chloroform
(R) und einer Lösung von etwa 1 g Kaliumjodid (R) in 10 ml Wasser langsam und unter kräftigem Schütteln
mit 0,1 n Natriumthiosulfatlösung (T) unter Verwendung von Stärkelösung (I) als Indikator zurück.
Für die angegebene Menge muß sich ein Verbrauch an 0,1 n Kaliumbromatlösung von 17,99 – 19,49 ml
ergeben, entsprechend einem Gehalt von 48,0 bis 52,0% Natriumsalizylat.
l ml 0,1 n Kaliumbromatlösung entspricht 2,668 mg C7H5NaO3.

Aufbewahrung
Abgesondert, vor Licht geschützt, in gut schließenden Gefäßen.

Separandum

Entkeimung
Lösungen nach dem unter c) angegebenen Verfahren (ÖAB.: VII).

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis bei oraler oder subkutaner Verabreichung: 0,2 – 0,6 g.
Einzelmaximaldosis bei oraler oder subkutaner Verabreichung: 1,0 g.
Tagesmaximaldosis bei oraler oder subkutaner Verabreichung: 3,0 g.
Collodium
Kollodium

Gehalt an Kollodiumwolle (bezogen auf das getrocknete Produkt) 3,8 – 4,2%.

Bereitung
Kollodiumwolle................................................................................................................... 4 Teile
(bezogen auf das getrocknete Produkt)
Äthylalkohol........................................................................................................................ 30 Teile
Äther.................................................................................................................................... 66 Teile
Die Kollodiumwolle wird unter Berücksichtigung ihres Gehaltes an Äthylalkohol mit der noch erforderlichen
Menge Äthylalkohol versetzt. Sodann wird der Äther hinzugefügt und das Gemisch in einem gut verschlosse-
nen Glasgefäß, vor Licht geschützt, unter häufigem Umschütteln so lange stehen gelassen, bis Lösung einge-
treten ist.

Beschreibung
Farblose oder höchstens schwach gelbliche, klare oder schwach opalisierende, sirupartige Flüssigkeit, die nach
Äther riecht und in dünner Schichte an der Luft zu einem farblosen, zähen, zusammenhängenden Häutchen ein-
trocknet.
Mischbarkeit: Kollodium ist mit Alkohol, Azeton oder der gleichen Menge Äther mischbar.

Prüfung auf Identität


1. Verdampft man aus 5 ml Kollodium in einer Porzellanschale auf dem Wasserbad das Lösungsmittel und ent-
zündet den Rückstand, so tritt ein schwacher, an verbrennenden Zucker erinnernder Geruch auf. Bei weite-
rem Erhitzen nimmt der Rückstand eine schwarze, glatte, glänzende Beschaffenheit an.
2. Werden 5 ml Kollodium mit 20 ml Wasser kräftig geschüttelt, so scheidet sich eine flockige, an den Wänden
haftende, weiße Masse ab.

Prüfung auf Reinheit


Freie Säure: Die bei der vorhergehenden Prüfung von der abgeschiedenen Masse abgetrennte Flüssigkeit muß
gegen Lackmus (I) neutral reagieren.

Gehaltsbestimmung
5,00 g Kollodium werden auf dem Wasserbad zur Trockene eingedampft. Der Rückstand wird bei 103 – 105°
getrocknet (Vorsicht! Explosionsgefahr bei Reiben oder Stoßen). Er muß 0,19 g bis 0,21 g betragen, entspre-
chend einem Gehalt an Kollodiumwolle von 3,8 – 4,2%.
Der Rückstand kann auf gefahrlose Weise beseitigt werden, indem man ihn mit Azeton und alkoholischer
Kaliumhydroxydlösung übergießt und einige Stunden lang stehen läßt.

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in dicht schließenden Gefäßen, in Mengen über 300 g an einem kühlen, feuersicheren Ort.

Zubereitung
Collodium elasticum.
Collodium elasticum
Elastisches Kollodium

Synonym: Collodium flexile.

Bereitung
Kollodium............................................................................................................................ 97 Teile
Rizinusöl.............................................................................................................................. 3 Teile
werden gemischt.

Beschreibung
Farblose oder höchstens schwach gelbliche, klare oder schwach opalisierende, sirupartige Flüssigkeit, die nach
Äther riecht und in dünner Schichte an der Luft zu einem farblosen, elastischen, zusammenhängenden Häutchen
eintrocknet.
Mischbarkeit: Elastisches Kollodium ist mit Alkohol, Äther oder Azeton mischbar.

Prüfung auf Identität


1. Verdampft man aus 5 ml elastischem Kollodium in einer Porzellanschale auf dem Wasserbad das Lösungs-
mittel und entzündet den Rückstand, so tritt ein Geruch nach heißem Fett auf. Bei weiterem Erhitzen nimmt
der Rückstand eine schwarze, teerartige Beschaffenheit an.
2. Werden 5 ml Elastisches Kollodium mit 20 ml Wasser kräftig geschüttelt, so scheidet sich eine weiße, gal-
lertige Masse ab.

Prüfung auf Reinheit


Freie Säure: Die bei der vorhergehenden Prüfung erhaltene, von der abgeschiedenen Masse abgetrennte Flüssig-
keit muß gegen Lackmus (I) neutral reagieren.
Trockenrückstand: 6,7 – 7,1% (ÖAB.: XI, 2, b, ζ)

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in dicht schließenden Gefäßen, in Mengen über 300 g, an einem kühlen, feuersicheren Ort.
Collyrium Argenti acetici †
Silberazetat-Augentropfen

Synonym: Collyrium pro Neonatis.

Gehalt an Silberazetat (C2H3AgO2, Mr 166,9) 0,95 – 1,02%.

Bereitung
Silberazetat .......................................................................................................................... 1 Teil
Wasser für Injektionszwecke............................................................................................... 99 Teile
Das Silberazetat wird in dem Wasser für Injektionszwecke unter Erhitzen gelöst; nach dem Erkalten filtriert man
die Lösung.

Beschreibung
Klare, farblose, geruchlose Flüssigkeit, die sich am Licht allmählich verfärbt.

Prüfung auf Identität


Azetat: Erwärmt man 10 Tropfen Silberazetat-Augentropfen mit 1 ml konzentrierter Schwefelsäure (R) und
5 Tropfen Alkohol (R), so tritt der Geruch nach Essigsäureäthylester auf.
Silber: Silberazetat-Augentropfen geben mit verdünnter Salzsäure (R) einen weißen, käsigen Niederschlag, der
in Salpetersäure (R) unlöslich und in verdünntem Ammoniak (R) leicht löslich ist.

Prüfung auf Reinheit


Silberazetat-Augentropfen müssen klar und farblos oder fast farblos sein.
Silberoxyd, freie Säure: 1 ml Silberazetat-Augentropfen müssen auf Zusatz von 1 Tropfen Phenolphthalein-
lösung (I) farblos bleiben und dürfen sich auf Zusatz von 1 Tropfen Bromthymolblaulösung (I) nicht gelb
färben.
Sulfat: In Silberazetat-Augentropfen darf Sulfat nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, β). Die Prüfung ist mit
Bariumnitratlösung (R) auszuführen; an Stelle von verdünnter Salzsäure (R) ist verdünnte Salpetersäure (R)
zu verwenden.
Nitrat: 30 ml Silberazetat-Augentropfen werden mit 1 ml konzentrierter Salzsäure (R) versetzt, bis zum Zusam-
menballen des entstandenen Niederschlages erwärmt und nach dem Erkalten durch ein feinporiges Filter fil-
triert. Werden 3 ml des Filtrates mit Diphenylamin-Schwefelsäure (R) unterschichtet, so darf sich zwischen
den beiden Flüssigkeiten keine blaue Zone bilden.
Fremde Salze: 25 ml des für die Prüfung auf Nitrat bereiteten, vollkommen klaren Filtrates dürfen höchstens
0,5 mg Verdampfungsrückstand hinterlassen (ÖAB.: IX, 2, b, ζ).
Blei, Eisen, Wismut, Kupfer: 5 ml Silberazetat-Augentropfen müssen auf Zusatz von 2 ml Ammoniak (R) unver-
ändert bleiben.

Gehaltsbestimmung
25,00 g Silberazetat-Augentropfen werden mit 5 ml Salpetersäure (R) und 3 ml Eisen-III-Ammoniumsulfat-
lösung (T) versetzt und hierauf mit 0,1 n Ammoniumrhodanidlösung (T) auf Rötlichgelb titriert.
Für die angegebene Einwaage müssen 14,23 – 15,28 ml 0,1 n Ammoniumrhodanidlösung verbraucht werden,
entsprechend einem Gehalt an Silberazetat von 0,95 – 1,02%.
l ml 0,1 n Ammoniumrhodanidlösung entspricht 16,69 mg C2H2AgO2.
Aufbewahrung
Abgesondert, vor Licht geschützt, in dicht schließenden Gefäßen mit eingeschliffenem Stopfen.

Separandum

Abgabe
Silberazetat-Augentropfen dürfen nur mit der Beschriftung „In jedes Auge 1 Tropfen sofort nach der Geburt“
abgegeben werden.
Compressi Kalii jodati 65 mg †
Kaliumjodid-Tabletten 65 mg

Kaliumjodid-Tabletten 65 mg dienen zur Prophylaxe im nuklearen Katastrophenfall.


Kaliumjodid-Tabletten 65 mg sind „Nichtüberzogene Tabletten“ und müssen den Bestimmungen der Mono-
graphie des Europäischen Arzneibuches „Compressi“ sowie folgenden zusätzlichen Anforderungen entspre-
chen.
Gehalt an Kaliumjodid (KI, M, 166,0): 61,8 bis 68,2 mg, entsprechend einem Gehalt an Iodid von 47,2 bis 52,1 mg
(95 bis 105% der deklarierten Menge).
Kaliumjodid-Tabletten 65 mg müssen durch eine Kreuzrille in 4 gleiche Teile teilbar sein.

Prüfung auf Identität


Prüflösung: 4 Kaliumjodid-Tabletten 65 mg werden zerrieben, mit 5 ml Wasser versetzt und 10 min lang
geschüttelt. Anschließend wird filtriert. Das Filtrat wird als Prüflösung verwendet.
A. 2 ml der Prüflösung geben die Identitätsreaktion a) auf Kalium (Ph. Eur. V.3.1.1).
l ml der Prüflösung gibt die Identitätsreaktion b) auf Kalium (Ph. Eur. V.3.1.1).
B. 0,1 ml der Prüflösung, mit Wasser auf 2 ml gebracht, geben die Identitätsreaktion a) auf Iodid (Ph. Eur.
V.3.1.1).
0,2 ml Prüflösung geben die Identitätsreaktion b) auf Iodid (Ph. Eur. V.3.1.1).

Gehaltsbestimmung
20 Kaliumjodid-Tabletten 65 mg werden gewogen und sodann in einer Reibschale zerrieben. Eine Menge, die
130 mg Kaliumjodid enthalten soll, wird eingewogen, in einem Meßkolben mit Wasser zu 20,0 ml aufgefüllt
und 10 min lang geschüttelt. Die Mischung wird durch ein trockenes Faltenfilter filtriert. 10,0 ml des Filtrates
werden in einem 250 ml-Schliffkolben mit 10 ml Natriumacetatlösung (2 molar) (R) versetzt. Nun wird soviel
Bromwasser (R) zugegeben, daß ein deutlicher Überschuß bestehen bleibt. Nach 1 min setzt man tropfenweise
Ameisensäure (R) bis zum Verschwinden der Bromfärbung zu und versetzt hierauf mit etwa 10 mg Natrium-
salicylat (R). Nach gutem Umschütteln werden etwa 1 g Kaliumjodid (R) und 5 ml Salzsäure (R) hinzugefügt.
Das ausgeschiedene Jod wird mit 0,1 n Natriumthiosulfatlösung (T) unter Verwendung von Stärkelösung (I) als
Indikator titriert.
Es müssen 22,32 bis 24,66 ml 0,1 n Natriumthiosulfatlösung verbraucht werden.
l ml 0,1 n Natriumthiosulfatlösung entspricht 2,767 mg KI.
1 g KI entspricht 361,4 ml 0,1 n Natriumthiosulfatlösung.

Lagerung
Dicht verschlossen, vor Licht geschützt.

Separandum

Beschriftung
Kaliumjodid-Tabletten 65 mg
Nur zur Anwendung bei radioaktiver Verstrahlung im Katastrophenfall und nur nach den jeweiligen Anwei-
sungen der Gesundheitsbehörde.
Cortex Condurango
Kondurangorinde

Synonym: Condurango Cortex.

Die getrocknete Rinde der Zweige und Stämme von Marsdenia condurango R e i c h e n b a c h fil.

Beschreibung
Kondurangorinde riecht schwach, eigenartig und schmeckt bitter und schwach kratzend.
Die bis 5 mm dicke Rinde kommt in röhren- oder rinnenförmigen Stücken in den Handel. Die Außenseite ist
längsrunzelig, durch Lentizellen höckerig, bei älteren Rinden oft von rissigem und zerklüftetem Kork bedeckt
und zeigt eine graubraune Farbe. Die Innenseite weist grobe Längsstreifen auf und ist hell graubraun gefärbt.
Der Bruch ist in den äußeren Anteilen faserig, in den inneren körnig.
Mikroskopische Merkmale: Innerhalb der Korkschichte aus dünnwandigen Zellen liegt ein Phelloderm mit
Einzelkristallen aus Kalziumoxalat. Daran schließt das Rindenparenchym mit meist einfachen, etwa 10 µm
großen Stärkekörnern, die sich auch in den einreihigen Markstrahlen der sekundären Rinde vorfinden. In der
primären Rinde sind Kalziumoxalatdrusen, ungegliederte Milchsaftröhren und gegen die sekundäre Rinde
zu einzelne oder zu verschieden großen Gruppen vereinigte dickwandige, farblose, glänzende Bastfasern
vorhanden. Die sekundäre Rinde enthält besonders reichlich Milchsaftröhren, ferner Kalziumoxalatdrusen
in den Markstrahlzellen und Nester dickwandiger, gelber, reich getüpfelter Steinzellen.

Prüfung
Läßt man etwa 2 g gepulverte Kondurangorinde mit 10 ml Wasser unter häufigem Schütteln 1 Stunde lang ste-
hen und filtriert dann, so trübt sich das Filtrat beim Erwärmen stark und klärt sich beim Abkühlen wieder.

Prüfung auf Reinheit


Fremde Bestandteile (Ph. Eur. V.4.2): Höchstens 2%.
Asche: Höchstens 12,0% (ÖAB.: IX, 2, b, ϑ).
Säureunlösliche Asche: Höchstens 1,0% (ÖAB.: IX, 2, b, ϑ).

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in gut schließenden Behältnissen.

Rezepturanweisung
Wenn eine Abkochung von Kondurangorinde verordnet ist, so hat die Zubereitung als Mazerat zu erfolgen.

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis als Mazerat: 1,5 g auf 1 Teetasse.

Zubereitung
Extractum Condurango fluidum.
Decocta
Abkochungen

Abkochungen sind Arzneizubereitungen, die durch längeres Erhitzen von Drogen mit Gereinigtem Wasser her-
gestellt werden.

Bereitung
Zur Bereitung einer Abkochung wird die Droge in einer Reibschale unter Verwendung eines Pistills mit so viel
Gereinigtem Wasser kräftig durchgearbeitet, daß sie gut durchfeuchtet ist, und sodann 5 Minuten lang stehen
gelassen. Hierauf wird die so vorbehandelte Droge mit der erforderlichen bzw. vorgeschriebenen Menge sie-
dendem Gereinigtem Wasser übergossen und in einem bedeckten Porzellangefäß 30 Minuten lang unter wieder-
holtem Umrühren im Wasserbad erhitzt. Hernach wird sofort durch Mull, auf dem sich eine dünne Schichte
Watte befindet, abgeseiht und leicht abgepreßt. Der Auszug ist mit Gereinigtem Wasser auf das vorgeschriebe-
ne Gewicht zu ergänzen.
Wenn eine Abkochung aus einer alkaloidhaltigen Droge hergestellt werden soll, so ist der Droge bei der
Vorbehandlung in der Reibschale so viel Zitronensäure zuzusetzen, als sie Alkaloid enthält. Bei der Verarbeitung
von Chinarinde sind an Stelle von Zitronensäure für 1 g Droge 0,5 ml Verdünnte Salzsäure zu verwenden.
Wenn eine Abkochung aus Kondurangorinde oder schleimhaltigen Drogen (mit Ausnahme von Isländischer
Flechte und Irländischer Alge) verschrieben ist, so hat die Zubereitung als Mazerat (siehe ÖAB.-Monographie
Macerata) zu erfolgen.
Wenn eine Abkochung aus einer Droge mit herzwirksamen Glykosiden verschrieben ist, so hat die Zubereitung
als Aufguß (siehe ÖAB.-Monographie Infusa) zu erfolgen.
Die Drogen sollen entsprechend folgendem Zerkleinerungsgrad verwendet werden:
Blätter, Blüten, Kräuter ...................................................................................................... Sieb I
Hölzer, Rinden, Wurzeln, Isländische Flechte, Irländische Alge ...................................... Sieb II
Früchte, Samen ................................................................................................................... zerstoßen
Alkaloidhaltige Drogen, Bärentraubenblätter .................................................................... Sieb IV
Saponinhaltige Drogen ..................................................................................................... Sieb V
Von nicht stark wirkenden Drogen sind 10 Teile in vorschriftsmäßig zerkleinertem Zustand mit 100 Teilen
Gereinigtem Wasser zu verarbeiten. Von diesem Ansatzverhältnis bzw. dem Zerkleinerungsgrad darf nur dann
abgewichen werden, wenn in der Verordnung des Arztes eine andere Angabe enthalten ist.
Bei stark wirkenden Drogen (Separanda) muß das Verhältnis der Drogenmenge zum Auszug vom Arzt angege-
ben sein. Fehlt diese Angabe, so ist die Verordnung des Arztes einzuholen.

Abgabe
Abkochungen sind stets frisch zu bereiten. Sogenannte Decocta sicca oder concentrata dürfen nicht verwendet
werden. Stark trübe Abkochungen sind mit der Aufschrift zu versehen: „Vor Gebrauch umzuschütteln“.
Emulsiones
Emulsionen

Emulsionen sind mehr oder weniger dickflüssige, zur äußerlichen oder innerlichen Anwendung bestimmte
Arzneizubereitungen, die ein feindisperses System von zwei miteinander nicht mischbaren Flüssigkeiten (meist
Öl und Wasser) darstellen. Man unterscheidet zwei Typen von Emulsionen: Öl-in-Wasser-Emulsionen, bei
denen das Öl als innere oder disperse Phase und das Wasser als äußere oder geschlossene Phase vorliegt, und
Wasser-in-Öl-Emulsionen, bei denen das Wasser als innere oder disperse Phase und das Öl als äußere oder
geschlossene Phase vorliegt. Emulsionen enthalten in der Regel zur Erhöhung ihrer Stabilität noch bestimmte,
dem Emulsionstyp entsprechende Emulgatoren.

Bereitung
Öl-in-Wasser-Emulsionen kann man in kleinen Mengen, wenn nicht anders vorgeschrieben, in der Weise her-
stellen, daß man zunächst 2 Teile Öl, 1 Teil Enzymfreies arabisches Gummi (als Emulgator) und 1 1/2 Teile Was-
ser so lange sorgfältig miteinander verreibt, bis eine vollkommen gleichmäßige Emulsion entstanden ist; dies
wird durch ein knackendes Geräusch beim Rühren angezeigt. Dann wird der Rest der vorgeschriebenen Menge
Wasser allmählich hinzugefügt.
Wasser-in-Öl-Emulsionen kann man in kleinen Mengen, wenn nicht anders vorgeschrieben, in der Weise her-
stellen, daß man zunächst den Emulgator in der äußeren Phase löst und darin dann die innere Phase dispergiert.

Zur Bereitung größerer Mengen beider Emulsionstypen können zweckmäßigerweise Homogenisier- oder
Emulgiermaschinen verwendet werden.

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in gut schließenden Gefäßen, nur in Mengen, die dem Bedarf von 3 Monaten entspre-
chen.1)

Abgabe
Emulsionen sind vor der Abgabe gut durchzumischen und mit dem Vermerk „Vor Gebrauch umzuschütteln“
abzugeben.

1) Diese Frist von 3 Monaten gilt nicht für Arzneispezialitäten.


Emulsio ammoniata
Ammoniakemulsion

Synonyme: Linimentum ammoniatum, Linimentum volatile.

Gehalt an Ammoniakgas (NH3, Mr 17,03) 2,0 – 2,7%; Gehalt an fetten Ölen 73,0 – 77,5%.

Bereitung
Erdnußöl ............................................................................................................................. 60 Teile
Rizinusöl ............................................................................................................................. 15 Teile
Ölsäure ............................................................................................................................... 1 Teil
Ammoniak .......................................................................................................................... 24 Teile
Die Öle und die Ölsäure werden gemischt und mit dem Ammoniak durch kräftiges Schütteln oder in einer
geeigneten Maschine zu einer Emulsion verarbeitet.

Beschreibung
Gelblichweiße, dickflüssige Öl-in-Wasser-Emulsion, die nach Ammoniak riecht und gegen Phenolphthalein (I)
alkalisch reagiert.

Gehaltsbestimmung
Ammoniak: 5,000 g Ammoniakemulsion werden in einem Erlenmeyerkolben mit 20 ml verdünnter Schwefel-
säure (R) kräftig durchgeschüttelt. Die Mischung bringt man unter Nachspülen mit Wasser und Äther (R) in
einen Scheidetrichter und schüttelt dreimal mit je 20 ml Äther (R) aus. Die Ätherlösung wird noch zweimal
mit je 10 ml Wasser gewaschen. Die vereinigten wässerigen Lösungen bringt man quantitativ in einen
100 ml fassenden Meßkolben und füllt mit Wasser bis zur Marke auf. In 20,00 ml der erhaltenen Lösung
bestimmt man den Ammoniakgehalt nach dem Verfahren zur Bestimmung flüchtiger Basen nach Kjeldahl
(ÖAB.: IX, 2, c, β).
Für die angegebene Menge muß sich ein Verbrauch an 0,1 n Schwefelsäure von 11,74 – 15,85 ml ergeben,
entsprechend einem Gehalt an Ammoniakgas von 2,0 – 2,7%.
l ml 0,1 n Schwefelsäure entspricht 1,703 mg NH3.
Fette Öle: Die im Scheidetrichter verbliebene ätherische Lösung wird mit wasserfreiem Natriumsulfat (R) gut
durchgeschüttelt und hierauf in einen tarierten Kolben abfiltriert; Scheidetrichter und Filter wäscht man
zweimal mit je 10 ml Äther (R) nach und destilliert das Lösungsmittel ab. Der Rückstand wird bei Zim-
mertemperatur im Vakuumexsikkator getrocknet. Sein Gewicht muß 3,650 – 3,875 g betragen, entspre-
chend einem Gehalt an fetten Ölen von 73,0 – 77,5%.

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in gut schließenden Gefäßen, nur in Mengen, die dem Bedarf von 3 Monaten entsprechen.

Abgabe
Ammoniakemulsion ist vor der Abgabe gut durchzumischen und mit dem Vermerk „Vor Gebrauch umzuschüt-
teln“ abzugeben.
Emulsio ammoniata camphorata
Ammoniak-Kampferemulsion

Synonyme: Linimentum ammoniato-camphoratum, Flüchtiges Kampferliniment.


Gehalt an Kampfer (C10H16O, Mr 152,2) 4,0 – 5,0%; Gehalt an Ammoniakgas (NH3, Mr 17,03) 2,0 – 2,7%;
Gehalt an fetten Ölen 68,0 – 72,4%.

Bereitung
Kampfer .............................................................................................................................. 5 Teile
Erdnußöl ............................................................................................................................. 55 Teile
Rizinusöl ............................................................................................................................. 15 Teile
Ölsäure ............................................................................................................................... 1 Teil
Ammoniak .......................................................................................................................... 24 Teile
Der Kampfer wird mit Äther oder Äthylalkohol besprengt und gepulvert, dann vermischt man ihn mit den Ölen
und der Ölsäure. Die Mischung wird mit dem Ammoniak durch kräftiges Schütteln oder in einer geeigneten
Maschine zu einer Emulsion verarbeitet.

Beschreibung
Gelblichweiße, dickflüssige Öl-in-Wasser-Emulsion, die nach Ammoniak und Kampfer riecht und gegen
Phenolphthalein (I) alkalisch reagiert.

Gehaltsbestimmung
Kampfer: 5,000 g Ammoniak-Kampferemulsion werden in einem Langhals-Rundkolben mit 50 ml verdünnter
Phosphorsäure (R) versetzt und sodann der Wasserdampfdestillation unterworfen, bis man 500 ml Destillat
erhalten hat. Hierauf spült man den Kühler sorgfältig mit 100 ml Alkohol (R) aus und vereinigt die Flüssig-
keit mit dem Destillat. Die erhaltene Lösung wird mit 100 ml Dinitrophenylhydrazinlösung (R) versetzt und
hierauf 4 Stunden lang unter Rückflußkühlung zum Sieden erhitzt. Nach dem Abkühlen fügt man vorsichtig
und unter Umschütteln 10 ml konzentrierte Schwefelsäure (R) hinzu und läßt 24 Stunden lang stehen. Hier-
auf saugt man den entstandenen Niederschlag von Kampferdinitrophenylhydrazon auf einem tarierten Fil-
tertiegel ab, wäscht portionenweise mit je 10 ml Wasser nach, bis die ablaufende Flüssigkeit blaues Lack-
muspapier (I) nicht mehr rötet, trocknet bei 80° und wägt.
Das Gewicht des Niederschlages muß 0,4367 – 0,5459 g betragen, entsprechend einem Gehalt an Kampfer
von 4,0 – 5,0%.
l g Kampferdinitrophenylhydrazon entspricht 0,4580 g C10H16O.
Ammoniak: Der nach der Wasserdampfdestillation erhaltene Rückstand wird unter Nachspülen mit Wasser und
Äther (R) in einen Scheidetrichter gebracht und dreimal mit je 50 ml Äther (R) ausgeschüttet. Die vereinig-
ten Ätherlösungen werden zweimal mit je 10 ml Wasser gewaschen. Die vereinigten wässerigen Lösungen
bringt man quantitativ in einen 250 ml fassenden Meßkolben und füllt mit Wasser bis zur Marke auf. In
50,00 ml der erhaltenen Lösung bestimmt man den Ammoniakgehalt nach dem Verfahren zur Bestimmung
flüchtiger Basen nach Kjeldahl (ÖAB.: IX, 2, c, β).
Für die angegebene Menge muß sich ein Verbrauch an 0,1 n Schwefelsäure von 11,74 – 15,85 ml ergeben,
entsprechend einem Gehalt an Ammoniakgas von 2,0 – 2,7%.
l ml 0,1 n Schwefelsäure entspricht 1,703 mg NH3.
Fette Öle: Die im Scheidetrichter verbliebene ätherische Lösung wird mit wasserfreiem Natriumsulfat (R) gut
durchgeschüttelt und hierauf in einen tarierten Kolben abfiltriert. Scheidetrichter und Filter wäscht man
zweimal mit je 10 ml Äther (R) nach und destilliert das Lösungsmittel ab. Der Rückstand wird bei Zimmer-
temperatur im Vakuumexsikkator getrocknet. Sein Gewicht muß 3,400 – 3,620 g betragen, entsprechend
einem Gehalt an fetten Ölen von 68,0 – 72,4%.
Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in gut schließenden Gefäßen, nur in Mengen, die dem Bedarf von 3 Monaten entsprechen.

Abgabe
Ammoniak-Kampferemulsion ist vor der Abgabe gut durchzumischen und mit dem Vermerk „Vor Gebrauch
umzuschütteln“ abzugeben.
Emulsio Calcis
Kalkemulsion

Synonyme: Linimentum Calcariae, Linimentum Calcis, Brandliniment, Kalkliniment.

Kalziumgehalt 0,039 – 0,047% (Ca, Ar 40,078); Gehalt an fettem Öl und Wollwachs 48,0 – 50,0%.

Bereitung
Leinöl ................................................................................................................................. 45 Teile
Ölsäure ............................................................................................................................... nach Bedarf
Wollwachs .......................................................................................................................... 5 Teile
Kalziumhydroxydlösung .................................................................................................... 50 Teile
Das Leinöl muß eine Säurezahl von mindestens 2,8 aufweisen. Ist die Säurezahl geringer, so muß für jedes feh-
lende Zehntel eine Menge von 0,05 g Ölsäure für 100 g Leinöl zugesetzt werden. Das Leinöl wird mit dem
Wollwachs bei etwa 50° sorgfältig gemischt. Zu der noch warmen Mischung fügt man die Kalziumhydroxyd-
lösung unter kräftigem Schütteln hinzu oder verarbeitet die Mischung mit einer geeigneten Maschine zu einer
Emulsion. Nach eintägigem Stehen wird nochmals kräftig durchgeschüttelt.

Beschreibung
Gelblichweiße, dickflüssige Wasser-in-Öl-Emulsion, die nach Leinöl riecht.

Prüfung auf Identität


Kalzium: Erhitzt man etwa 5 g Kalkemulsion 10 Minuten lang mit 10 ml verdünnter Essigsäure (R) unter häu-
figem kräftigem Schütteln im Wasserbad und filtriert hierauf durch ein mit Wasser befeuchtetes Filter, so
gibt das Filtrat mit Ammoniumoxalatlösung (R) einen weißen, feinkristallinen Niederschlag.

Prüfung auf Reinheit


Freies Alkali: Schüttelt man 5 g Kalkemulsion mit 5 Tropfen Phenolphthaleinlösung (I), so darf keine Rot-
färbung auftreten.

Gehaltsbestimmung
Kalzium: 20,00 g Kalkemulsion werden in einem Erlenmeyerkolben mit 20 ml verdünnter Salzsäure (R)
10 Minuten lang unter häufigem, kräftigem Schütteln im Wasserbad erhitzt. Nach dem Abkühlen bringt man
die Mischung unter Nachspülen mit Wasser und Äther (R) in einen Scheidetrichter und schüttelt mit 50, 30
und 30 ml Äther (R) aus. Die vereinigten Ätherlösungen werden zweimal mit je 10 ml Wasser gewaschen.
Die vereinigten wässerigen Lösungen werden mit verdünnter Natriumhydroxydlösung (R) gegen Methylrot
(I) alkalisch gemacht. Nun fügt man 5 ml Ammoniumchlorid-Ammoniak-Pufferlösung (R), etwa 0,3 g
Eriochromschwarzverreibung (I) und 10,00 ml 0,1 m Natrium-ÄDTA-Lösung (T) hinzu und titiriert hierauf
das überschüssige Natrium-ÄDTA mit 0,1 m Zinksulfatlösung (T) bis zum Farbumschlag nach Violett
zurück (Mikrobürette).
Für die angegebene Einwaage muß sich ein Verbrauch an 0,1 m Natrium-ÄDTA-Lösung von 1,95 – 2,35 ml
ergeben, entsprechend einem Kalziumgehalt von 0,039 – 0,047%.
l ml 0,1 m Natrium-ÄDTA-Lösung entspricht 4,008 mg Ca.
Fettes Öl und Wollwachs: Die im Scheidetrichter verbliebene ätherische Lösung wird mit wasserfreiem Natrium-
sulfat (R) durchgeschüttelt und hierauf in einen tarierten Kolben abfiltriert. Scheidetrichter und Filter
wäscht man zweimal mit je 10 ml Äther (R) nach und destilliert das Lösungsmittel ab. Der Rückstand wird
bei Zimmertemperatur im Vakuumexsikkator getrocknet. Sein Gewicht muß 9,60 – 10,00 g betragen, ent-
sprechend einem Gehalt an fettem Öl und Wollwachs von 48,0 –50,0%.
Kennzahlen des Rückstandes:
Säurezahl: 2,8 – 4,2 (Ph. Eur. V.3.4.1), bestimmt mit 5,00 g Rückstand.
Jodzahl: 144 – 171 (Ph. Eur. V.3.4.4).
Nachweis des Wollwachses: Versetzt man eine Lösung von etwa 0,2 g des erhaltenen Rückstandes in 5 ml
Chloroform (R) mit 1 ml Essigsäureanhydrid (R) und 5 Tropfen konzentrierter Schwefelsäure (R), so färbt sich
die Lösung beim Schütteln zunächst rötlich und wird dann allmählich braun und schließlich intensiv grün.

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in gut schließenden Gefäßen, nur in Mengen, die dem Bedarf von 3 Monaten entsprechen;
in Mengen über 1 kg an einem kühlen Ort.

Abgabe
Kalkemulsion ist vor der Abgabe gut durchzumischen und mit dem Vermerk „Vor Gebrauch umzuschütteln“
abzugeben.
Extractum Aurantii amari fluidum
Bitterorangenfluidextrakt

Bitterwert mindestens 500.

Bereitung
Bitterorangenschale (IV) .................................................................................................... 100 Teile
Verdünnter Äthylalkohol .................................................................................................... nach Bedarf
Die Bitterorangenschalen werden mit dem Verdünnten Äthylalkohol nach dem Perkolationsverfahren (ÖAB.:
VI) so lange extrahiert, bis man 85 Teile Vorlauf und 2 Teilperkolate als Nachlauf erhalten hat. Die filtrierte
Preßflüssigkeit und der Nachlauf werden unter vermindertem Druck auf 15 Teile eingedampft und mit dem
Vorlauf vereinigt. Die weitere Verarbeitung erfolgt in der bei Extracta fluida ÖAB. angegebenen Weise.

Beschreibung
Klare, dunkelbraune, schwach aromatisch riechende Flüssigkeit, die bitter schmeckt.
Mischbarkeit: Bitterorangenfluidextrakt ist mit verdünntem Alkohol klar, mit Alkohol oder Wasser trüb misch-
bar.

Prüfung auf Reinheit


Alkoholgehalt: Mindestens 55,0 Vol.% (ÖAB.: XII, 7).
Methylalkohol, iso-Propylalkohol: Wie bei Extracta Ph. Eur. beschrieben.

Wertbestimmung
1,00 ml Bitterorangenfluidextrakt wird in einem Meßkolben mit Trinkwasser auf 500,0 ml verdünnt. Diese Ver-
dünnung muß noch deutlich bitter schmecken, entsprechend einem Bitterwert von mindestens 500 (ÖAB.: XII,
5).

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in gut schließenden Gefäßen.

Zubereitungen
Sirupus Aurantii amari, Sirupus Kalii guajacolsulfonici, Vinum stomachicum.
Extractum Capsici
Paprikaextrakt, Cayennepfefferextrakt

Gehalt an Capsaicinoiden, berechnet als Capsaicin (C18H27NO3, Mr 305,4), mindestens 2,5 %.

Bereitung
Paprika bzw. Cayennepfeffer (IV) ..................................................................................... 100 Teile
Azeton ................................................................................................................................ nach Bedarf
Paprika bzw. Cayennepfeffer wird mit Azeton nach dem Perkolationsverfahren (ÖAB.: VI) so lange extrahiert,
bis man, ohne Gewinnung eines besonderen Vorlaufs, 2 Teilperkolate erhalten hat.
Die filtrierte Preßflüssigkeit und die Teilperkolate vereinigt man und destilliert das Azeton auf dem Wasserbad
vollständig ab. Wenn sich aus dem Rückstand nach längerem Stehen und zeitweiligem Umrühren ein fester
Anteil abgeschieden hat, wird der flüssige Anteil abgegossen und durch Watte filtriert. Der Filterrückstand wird
verworfen.

Beschreibung
Viskose, gelborange- bis dunkelrote, in dünner Schicht klare oder fast klare Flüssigkeit von eigenartigem
Geruch und brennend scharfem Geschmack.
Mischbarkeit: Paprika- bzw. Cayennepfefferextrakt ist mit Fetten, fetten Ölen oder Vaseline mischbar; mit
Alkohol ist es nur teilweise, mit Wasser nicht mischbar.

Prüfung auf Reinheit


Dichte:  = 0,92 – 0,94 (ÖAB.: XI, 5).
Trocknungsverlust: Höchstens 5,0 % (ÖAB.: IX 2, b, η).

Gehaltsbestimmung
0,100 g Paprika- bzw. Cayennepfefferextrakt werden in Chloroform (R) gelöst und die Lösung mit Chloroform
(R) auf 5,00 ml aufgefüllt. Jeweils 50 µl dieser Lösung werden für die Dünnschichtchromatographie auf einer
Schichte von Kieselgel HF254 (Typ 60) für die Dünnschichtchromatographie (R), Schichtdicke 0,25 mm, auf
3 strichförmigen etwa 2 cm breiten Startzonen aufgetragen und sodann weiter in der bei Fructus Capsici ange-
gebenen Weise behandelt.
Der Gehalt an Capsaicinoiden, berechnet als Capsaicin, ergibt sich nach der Formel

A · 1,062*)
% Capsaicinoide =
g

A = Mittelwert der 3 abgelesenen Absorptionen


g = Einwaage an Extrakt in g

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in dicht schließenden Gefäßen.

*) A (l %, 1 cm) bei 590 nm = 470.


Extractum Chinae
Chinaextrakt

Gehalt an Alkaloiden, berechnet als äquimolekulares Gemisch von Chinin (C20H24N2O2, Mr 324,4) und Zinchonin
(C19H22N2O, Mr 294,4),15,8–16,2 %.

Bereitung
Chinarinde (IV) .................................................................................................................. 100 Teile
Äthylalkohol ....................................................................................................................... nach Bedarf
Gereinigtes Wasser ............................................................................................................. nach Bedarf
Ameisensäure ..................................................................................................................... nach Bedarf
Die Chinarinde wird mit einer Mischung von 48 Teilen Äthylalkohol, 48 Teilen Gereinigtem Wasser und 4 Tei-
len Ameisensäure nach dem Perkolationsverfahren (ÖAB.: VI) extrahiert. Die Extraktion kann als beendet
angesehen werden, wenn 1 Tropfen der zuletzt abtropfenden Flüssigkeit in einer Mischung von 2,5 ml ver-
dünnter Salzsäure (R) und 2,5 ml Wasser mit Mayers Reagens (R) höchstens schwach getrübt wird. Dies ist
gewöhnlich nach Gewinnung von 4 – 5 Teilperkolaten der Fall. Der gesamte Auszug und die filtrierte Preßflüs-
sigkeit werden unter vermindertem Druck eingedampft und in der bei Extracta sicca ÖAB. angegebenen Weise
zum Trockenextrakt verarbeitet.

Beschreibung
Rötlichbraunes bis hellbraunes Pulver, das fast geruchlos ist und stark bitter und zusammenziehend schmeckt.
Löslichkeit: Chinaextrakt ist in verdünntem Alkohol klar löslich; in Alkohol oder Wasser löst es sich nicht klar.

Prüfung auf Identität


Nachweis der Alkaloide:
1. Etwa 0,05 g Chinaextrakt werden in 3 ml Wasser und 2 ml verdünntem Alkohol (R) gelöst und mit 2 Trop-
fen verdünnter Schwefelsäure (R) versetzt. Je 1 ml dieser Lösung gibt auf Zusatz von Jodlösung (R) einen
braunen bzw. auf Zusatz von Mayers Reagens (R) einen gelblichweißen Niederschlag.
2. Der Rest der bereiteten Lösung zeigt auch nach dem Verdünnen mit Wasser auf 10 ml im gefilterten ultra-
violetten Licht noch eine deutliche blaue Fluoreszenz, die auf Zusatz von Salzsäure (R) nahezu verschwin-
det.
3. Etwa 0,05 g Chinaextrakt werden in 2 ml Wasser nach Zusatz von 5 Tropfen verdünnter Salzsäure (R) unter
leichtem Erwärmen gelöst und mit 1 ml verdünnter Natriumhydroxydlösung (R) versetzt. Diese Mischung
wird mit 10 ml Äther (R) ausgeschüttelt. Die abgetrennte ätherische Lösung dampft man auf dem Wasser-
bad ein und nimmt den Rückstand in einer Mischung von 1 ml verdünnter Salzsäure (R) und 4 ml Wasser
auf. Zu 1 ml dieser Lösung setzt man tropfenweise Bromwasser (R) zu, bis eine schwache gelbliche Trü-
bung bestehen bleibt. Auf Zusatz von Ammoniak (R) bis zur alkalischen Reaktion färbt sich die Flüssigkeit
unter gleichzeitiger Ausscheidung eines flockigen Niederschlages hellgrün bis blaugrün.

Prüfung auf Reinheit


Trocknungsverlust: Höchstens 5,0 % (ÖAB IX, 2, b, η).
Asche: Höchstens 5,0 % (ÖAB.: IX, 2, b, ϑ).

Gehaltsbestimmung
1,000 g Chinaextrakt wird in einer 150 ml fassenden Arzneiflasche mit 10 ml Wasser 5 Minuten lang im Was-
serbad erhitzt. Nach dem Erkalten setzt man 20,0 g Chloroform (R) und 40,0 g Äther (R) sowie 3,5 ml kon-
zentrierte Natriumhydroxydlösung (R) zu und schüttelt 10 Minuten lang kräftig durch. Hierauf fügt man etwa
2 g Traganth (R) hinzu und schüttelt bis zur vollständigen Bindung des Wassers. Dann filtriert man die Äther-
Chloroform-Lösung durch ein trockenes Filter, das während der Filtration bedeckt gehalten wird, und wägt
48,0 g des Filtrates (= 0,80 g Chinaextrakt) in einen Kolben ein. Das Lösungsmittel wird auf dem Wasserbad
abdestilliert. Den Rückstand nimmt man mit 10 ml Alkohol (R) unter gelindem Erwärmen auf, versetzt die
Lösung mit 10 ml kohlensäurefreiem Wasser (R) und titriert nach Zusatz von 10 Tropfen Methylrotlösung (I)
mit 0,1 n Salzsäure (T) bis zum beginnenden Farbumschlag (Mikrobürette). Dann setzt man nochmals 50 ml
kohlensäurefreies Wasser (R) zu und titriert weiter bis zum Farbumschlag nach Rot.
Der Verbrauch an 0,1 n Salzsäure muß 4,09–4,19 ml betragen, entsprechend einem Gehalt an Alkaloiden,
berechnet als äquimolekulares Gemisch von Chinin und Zinchonin, von 15,8–16,2 %.
l ml 0,1 n Salzsäure entspricht 30,94 mg Alkaloidgemisch.

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in dicht schließenden Gefäßen, mit einem geeigneten Trocknungsmittel.

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis: 0,2 g.
Extractum Colae
Kolaextrakt

Gehalt an Alkaloiden (vorwiegend Koffein neben wenig Theobromin) 9,75 bis 10,25 %.

Bereitung
Kolasame (V) ..................................................................................................................... 100 Teile
Äthylalkohol ....................................................................................................................... nach Bedarf
Gereinigtes Wasser ............................................................................................................. nach Bedarf
Die Kolasamen werden mit einer Mischung von 46 Teilen Äthylalkohol und 54 Teilen Gereinigtem Wasser
nach dem Perkolationsverfahren (ÖAB.: VI) extrahiert. Die Extraktion kann als beendet angesehen werden,
wenn 0,4 ml der zuletzt abtropfenden Flüssigkeit, auf dem Wasserbad eingedampft, mit 2,5 ml heißem Wasser
aufgenommen und mit 1 Tropfen konzentrierter Schwefelsäure (R) versetzt, wenn nötig, nach Filtration auf
Zusatz von 1 Tropfen Kaliumwismutjodidlösung (R) höchstens eine schwache gelbe Trübung zeigen. Dies ist
gewöhnlich nach Gewinnung von 3 – 4 Teilperkolaten der Fall. Man fängt 80 Teile Vorlauf getrennt auf; der
Nachlauf und die filtrierte Preßflüssigkeit werden unter vermindertem Druck zur Trockene eingedampft, in
etwa 20 Teilen der oben angegebenen Äthylalkohol-Wasser-Mischung aufgenommen und mit dem Vorlauf ver-
einigt. Der gesamte Auszug wird 48 Stunden lang bei Kühlschranktemperatur stehen gelassen, filtriert, unter
vermindertem Druck eingedampft und in der bei Extracta sicca ÖAB. angegebenen Weise zum Trockenextrakt
verarbeitet.

Beschreibung
Braunes Pulver, das charakteristisch nach Kolasamen riecht und schmeckt.
Löslichkeit: Kolaextrakt ist in verdünntem Alkohol klar löslich; in Alkohol oder Wasser löst es sich nicht klar.

Prüfung auf Identität


Nachweis der Alkaloide: Etwa 0,2 g Kolaextrakt werden in 5 ml Wasser gelöst und mit 5 ml Chloroform (R)
ausgeschüttelt. Die filtrierte Chloroformlösung dampft man auf dem Wasserbad zur Trockene ein. Dampft
man den Rückstand mit 10 Tropfen verdünnter Wasserstoffperoxydlösung (R) und 1 Tropfen Salzsäure (R)
auf dem Wasserbad wieder zur Trockene ein, so hinterbleibt ein rötlicher Rückstand, der sich beim Befeuch-
ten mit 1 Tropfen Ammoniak (R) rotviolett färbt.

Prüfung auf Reinheit


Trocknungsverlust: Höchstens 5,0 % (ÖAB.: IX, 2, b, η).

Gehaltsbestimmung
1,000 g Kolaextrakt wird in einer 100 ml fassenden Arzneiflasche in 5 ml verdünntem Alkohol (R) gelöst und
mit 60,0 g Chloroform (R) geschüttelt. Hierauf fügt man 3 ml Ammoniak (R) hinzu und läßt 15 Minuten lang
unter häufigem Umschütteln stehen. Nach Zusatz von etwa 1,5 g Traganth (R) schüttelt man nochmals kräftig
bis zur vollständigen Bindung des Wassers, filtriert die Chloroformlösung durch ein trockenes Filter, das wäh-
rend der Filtration bedeckt gehalten wird, und wägt 48,0 g der Chloroformlösung (= 0,80 g Kolaextrakt) in
einen 100 ml fassenden Kolben ein. Das Lösungsmittel wird auf dem Wasserbad abdestilliert; den Rückstand
trocknet man 30 Minuten lang bei 95 – 100°. Nach zweistündigem Aufbewahren im Exsikkator wird gewogen.
Das Gewicht des Rückstandes muß 0,078 – 0,082 g betragen, entsprechend einem Gehalt an Alkaloiden von
9,75 – 10,25 %.
Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in dicht schließenden Gefäßen, mit einem geeigneten Trocknungsmittel.

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis: 0,2 – 0,3 g.

Zubereitung
Extractum Colae fluidum.
Extractum Colae fluidum
Kolafluidextrakt

Gehalt an Alkaloiden (vorwiegend Koffein neben wenig Theobromin) 1,4 bis 1,6 %.

Bereitung
Kolaextrakt ......................................................................................................................... 15 Teile
Äthylalkohol ....................................................................................................................... 39 Teile
Gereinigtes Wasser ............................................................................................................. 46 Teile
Das Kolaextrakt wird in der Mischung von Äthylalkohol und Gereinigtem Wasser gelöst; nach mehrtägigem
Stehen an einem kühlen Ort wird nötigenfalls filtriert.

Beschreibung
Klare, dunkel rotbraune Flüssigkeit, die charakteristisch nach Kolasamen riecht und schmeckt.
Mischbarkeit: Kolafluidextrakt ist mit verdünntem Alkohol klar, mit Alkohol oder Wasser trüb mischbar.

Prüfung auf Identität


Nachweis der Alkaloide: 1 ml Kolafluidextrakt wird auf dem Wasserbad zur Trockene eingedampft. Der Rück-
stand wird in 5 ml Wasser gelöst und mit 5 ml Chloroform (R) ausgeschüttelt. Die filtrierte Chloroform-
lösung dampft man auf dem Wasserbad zur Trockene ein. Dampft man den Rückstand mit 10 Tropfen ver-
dünnter Wasserstoffperoxydlösung (R) und 1 Tropfen Salzsäure (R) auf dem Wasserbad wieder zur Trocke-
ne ein, so hinterbleibt ein rötlicher Rückstand, der sich beim Befeuchten mit 1 Tropfen Ammoniak (R) rot-
violett färbt.

Prüfung auf Reinheit


Alkoholgehalt: Mindestens 48,0 Vol.% (ÖAB.: XII, 7).
Methylalkohol, iso-Propylalkohol: Wie bei Extracta Ph. Eur. beschrieben.

Gehaltsbestimmung
6,000 g Kolafluidextrakt werden in einer 100 ml fassenden Arzneiflasche mit 60,0 g Chloroform (R) geschüt-
telt. Hierauf fügt man 3 ml Ammoniak (R) hinzu und läßt 15 Minuten lang unter häufigem Umschütteln stehen.
Nach Zusatz von etwa 1,5 g Traganth (R) schüttelt man nochmals kräftig bis zur vollständigen Bindung des
Wassers, filtriert die Chloroformlösung durch ein trockenes Filter, das während der Filtration bedeckt gehalten
wird, und wägt 50,0 g der Chloroformlösung (= 5,0 g Kolafluidextrakt) in einen 100 ml fassenden Kolben ein.
Das Lösungsmittel wird auf dem Wasserbad abdestilliert; den Rückstand trocknet man 30 Minuten lang bei
95 – 100°. Nach zweistündigem Aufbewahren im Exsikkator wird gewogen.
Das Gewicht des Rückstandes muß 0,070 – 0,080 g betragen, entsprechend einem Gehalt an Alkaloiden von
1,4 – 1,6 %.

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in gut schließenden Gefäßen, nicht länger als 6 Monate.

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis: 2,0 – 5,0 g.
Extractum Condurango fluidum
Kondurangofluidextrakt

Bereitung
Kondurangorinde (IV) ....................................................................................................... 100 Teile
Äthylalkohol ....................................................................................................................... nach Bedarf
Gereinigtes Wasser ............................................................................................................. nach Bedarf
Die Kondurangorinde wird mit einer Mischung von 1 Teil Äthylalkohol und 3 Teilen Gereinigtem Wasser nach
dem Perkolationsverfahren (ÖAB.: VI) so lange extrahiert, bis man 65 Teile Vorlauf und 3 Teilperkolate als
Nachlauf erhalten hat. Die filtrierte Preßflüssigkeit und der Nachlauf werden unter vermindertem Druck zur
Trockene eingedampft. Den Rückstand nimmt man mit 35 Teilen einer Mischung von 1 Teil Äthylalkohol und
3 Teilen Gereinigtem Wasser unter leichtem Erwärmen auf und vereinigt die Lösung mit dem Vorlauf. Die wei-
tere Verarbeitung erfolgt in der bei Extracta fluida ÖAB. angegebenen Weise, wobei man jedoch das Kondur-
angofluidextrakt bei Kühlschranktemperatur stehen läßt.

Beschreibung
Klare, dunkelbraune Flüssigkeit, die charakteristisch nach Kondurangorinde riecht und schmeckt.
Mischbarkeit: Kondurangofluidextrakt ist mit der gleichen Menge verdünntem Alkohol klar, mit Alkohol oder
Wasser trüb mischbar.

Prüfung auf Identität


1. Versetzt man 1 ml Kondurangofluidextrakt mit 5 ml Alkohol (R), so tritt eine starke flockige Fällung auf.
2. Schüttelt man 2 Tropfen Kondurangofluidextrakt in einem 150 ml fassenden Meßzylinder von etwa 3 cm
Durchmesser mit 100 ml Wasser kräftig durch, so schäumt die Flüssigkeit stark und weist auch nach 1 Stun-
de zumindest noch einen Schaumring auf.
3. Versetzt man 1 ml Kondurangofluidextrakt mit 4 ml Wasser, so entsteht eine schwach trübe Mischung, die
sich beim Aufkochen stärker trübt. Wird diese Mischung nach dem Erkalten filtriert, so geben 2 ml des Fil-
trates nach Zusatz von 8 ml Wasser mit 1 ml Tanninlösung (R) allmählich eine starke, flockige Fällung.

Prüfung auf Reinheit


Dichte:  = 1,01 – 1,04 (ÖAB.: XI, 5).
Alkoholgehalt: Mindestens 25,0 Vol.% (ÖAB.: XII, 7).
Methylalkohol, iso-Propylalkohol: Wie bei Extracta Ph. Eur. beschrieben.
Trockenrückstand: Mindestens 12,0 % (ÖAB.: IX, 2, b, ζ).

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in gut schließenden Gefäßen.

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis: 0,5 – 1,0 g.

Zubereitung
Vinum Condurango.
Extractum Faecis
Hefeextrakt

Bereitung
Preßhefe .............................................................................................................................. 500 Teile
Salzsäure ............................................................................................................................. 25 Teile
Gereinigtes Wasser ............................................................................................................. nach Bedarf
Natriumkarbonat ................................................................................................................. nach Bedarf
Trockenhefe zur Pillenbereitung ........................................................................................ nach Bedarf
Die Preßhefe, die den geltenden Bestimmungen des Österreichischen Lebensmittelbuches entsprechen muß,
wird mit einer Mischung von 250 Teilen Gereinigtem Wasser und 25 Teilen Salzsäure zu einem gleichmäßigen
Brei verrieben und dann in einem Kolben unter Rückflußkühlung 10 Stunden lang im Ölbad erhitzt, wobei die
Temperatur des Breies 98 – 102° betragen soll. Nach dem Abkühlen auf ungefähr 50° versetzt man unter Um-
rühren so lange mit einer Lösung von 10 g Natriumkarbonat in 100 ml Wasser, bis nach dem Aufhören der
Kohlendioxydentwicklung blaues Lackmuspapier (I) gerade noch schwach gerötet wird. Nach Zusatz von
200 Teilen Gereinigtem Wasser läßt man 24 Stunden lang an einen kühlen Ort absetzen und gießt dann die
klare Flüssigkeit soweit als möglich ab. Der Rückstand wird abgesaugt; die vereinigten Flüssigkeiten stellt man
in den Kühlschrank. Den Rückstand auf der Nutsche digeriert man mit 400 Teilen Gereinigtem Wasser während
3 Stunden, läßt hierauf 24 Stunden lang an einem kühlen Ort absetzen und saugt nach dem Abgießen abermals
ab. Die mit dem ersten Auszug vereinigte Flüssigkeit wird in den Kühlschrank gestellt, nach dem Absetzen fil-
triert und unter vermindertem Druck auf etwa 100 Teile eingeengt. Der eingedickte Auszug wird mit dem vier-
ten Teil seines Gewichtes mit Trockenhefe zur Pillenbereitung gut durchgemischt und sodann unter verminder-
tem Druck zur Trockene eingedampft.

Beschreibung
Gelbes bis bräunlichgelbes, beinahe geruchloses Pulver, das salzig und an Fleischextrakt erinnernd schmeckt.
Löslichkeit: Hefeextrakt ist in Wasser oder Alkohol nur teilweise löslich.

Prüfung auf Reinheit


0,5 g Hefeextrakt werden in einer Lösung von 0,5 g Glukose (R) in 10 ml Wasser aufgeschwemmt und mit eini-
gen Tropfen einer frisch bereiteten Lösung von 0,2 g Natriumhydrogenkarbonat (R) in 10 ml Wasser versetzt.
Aus dieser Mischung darf sich in einem Gärungssaccharimeter innerhalb von 3 Stunden kein Kohlendioxyd
entwickeln.
Trocknungsverlust: Höchstens 5,0% (ÖAB.: IX, 2, b, η).
Asche: Höchstens 15,0% (ÖAB.: IX, 2, b, ϑ).

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in dicht schließenden Gefäßen, mit einem geeigneten Trocknungsmittel.

Zubereitung
Pilulae.
Extractum Frangulae fluidum
Faulbaumfluidextrakt

Gehalt an Anthrazenderivaten, berechnet als 1,8-Dihydroxyanthrachinon, mindestens 2,5 %.

Bereitung
Faulbaumextrakt ................................................................................................................. 33 Teile
Verdünnter Äthylalkohol .................................................................................................... 67 Teile
Das Faulbaumextrakt wird in dem Verdünnten Äthylalkohol gelöst und nach mehrtägigem Stehen an einem
kühlen Ort nötigenfalls filtriert.

Beschreibung
Klare, dunkel rotbraune Flüssigkeit, die schwach und eigenartig riecht und herb und bitter schmeckt.
Mischbarkeit: Faulbaumfluidextrakt ist mit verdünntem Alkohol klar, mit Alkohol oder Wasser trüb mischbar.

Prüfung auf Identität


Nachweis der Anthrachinonderivate: 0,5 ml Faulbaumfluidextrakt werden mit 5 ml Wasser und 5 ml Salzsäure
(R) 1 Minute lang gekocht; nach dem Abkühlen schüttelt man mit 10 ml Benzol (R) aus. Werden 5 ml der
filtrierten Benzollösung mit 2,5 ml Ammoniak (R) gut durchgeschüttelt, so färbt sich die wässerige Schich-
te rot.

Prüfung auf Reinheit


Alkoholgehalt: Mindestens 50,0 Vol.% (ÖAB.: XII, 7).
Methylalkohol, iso-Propylalkohol: Wie bei Extracta Ph. Eur. beschrieben.

Gehaltsbestimmung
0,1000 g Faulbaumfluidextrakt wird in etwa 50 ml Wasser gelöst, hierauf mit 20 ml Eisen-III-chloridlösung (R)
versetzt und sodann weiter in der bei Extractum Frangulae angegebenen Weise behandelt.
Der Gehalt des Faulbaumfluidextraktes an Anthrazenderivaten, berechnet als 1 ,8-Dihydroxyanthrachinon, muß
mindestens 2,5 % betragen.

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in gut schließenden Gefäßen, nicht länger als 3 Monate.

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis: 0,5 – 2,0 g.
Extractum Gentianae
Enzianextrakt

Bitterwert mindestens 40.000.

Bereitung
Enzianwurzel (IV) .............................................................................................................. 100 Teile
Verdünnter Äthylalkohol .................................................................................................... nach Bedarf
Die Enzianwurzel wird mit dem Verdünnten Äthylalkohol nach dem Perkolationsverfahren (ÖAB.: VI) so lange
extrahiert, bis man 80 Teile Vorlauf und 3 Teilperkolate als Nachlauf erhalten hat. Der Nachlauf und die filtrier-
te Preßflüssigkeit werden unter vermindertem Druck zur Trockene eingedampft, in etwa 20 Teilen Verdünntem
Äthylalkohol aufgenommen und mit dem Vorlauf vereinigt. Der gesamte Auszug wird 48 Stunden lang an
einem kühlen Ort stehen gelassen, filtriert und hierauf unter vermindertem Druck zur Trockene eingedampft.

Beschreibung
Gelbes bis hellbraunes, beinahe geruchloses Pulver, das sehr stark bitter schmeckt.
Löslichkeit: Enzianextrakt ist in verdünntem Alkohol klar löslich; in Alkohol oder Wasser löst es sich nicht klar.

Prüfung auf Reinheit


Trocknungsverlust: Höchstens 5,0 % (ÖAB.: IX, 2, b, η).
Asche: Höchstens 3,0 % (ÖAB.: IX, 2, b, ϑ).

Wertbestimmung
0,100 g Enzianextrakt wird in einem Meßkolben in Trinkwasser zu 1000 ml gelöst. Mischt man 2,5 ml dieser
Lösung mit 7,5 ml Trinkwasser, so muß diese Verdünnung noch deutlich bitter schmecken, entsprechend einem
Bitterwert von mindestens 40.000 (ÖAB.: XII, 5).

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in dicht schließenden Gefäßen, mit einem geeigneten Trocknungsmittel.

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis: 0,2 g.

Zubereitung
Vinum stomachicum.
Extractum Liquiritiae
Süßholzextrakt

Bereitung
Süßholzwurzel (II) ............................................................................................................. 100 Teile
Gereinigtes Wasser ............................................................................................................. nach Bedarf
Ammoniak .......................................................................................................................... nach Bedarf
Die Süßholzwurzel wird mit einer Mischung von 95 Teilen Gereinigtem Wasser und 5 Teilen Ammoniak nach
dem Perkolationsverfahren (ÖAB.: VI) so lange extrahiert, bis man 4 Teilperkolate erhalten hat. Diese ver-
einigt man mit der filtrierten Preßflüssigkeit, läßt 48 Stunden lang an einem kühlen Ort stehen und filtriert. Das
Filtrat wird nach Zusatz von einigen Tropfen Silikon-Antischaumemulsion (R) unter vermindertem Druck zur
Trockene eingedampft.

Beschreibung
Dunkelbraunes Pulver, das charakteristisch riecht und stark süß schmeckt.
Löslichkeit: Süßholzextrakt ist in Wasser trüb löslich; in verdünntem Alkohol oder Alkohol löst es sich nur teil-
weise.

Prüfung auf Identität


1. Löst man etwa 0,01 g Süßholzextrakt in 10 ml Wasser, so tritt beim Schütteln noch ein deutlicher Schaum
auf.
2. Versetzt man eine Lösung von etwa 0,1 g Süßholzextrakt in 2 ml Wasser mit Kalziumchloridlösung (R), so
fällt ein gelblichweißer Niederschlag aus.

Prüfung auf Reinheit


Trocknungsverlust: Höchstens 5,0 % (ÖAB.: IX, 2, b, η).
Asche: Höchstens 5,0 % (ÖAB.: IX, 2, b, ϑ).

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in dicht schließenden Gefäßen, mit einem geeigneten Trocknungsmittel.

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis: 1,0g.

Zubereitungen
Pastilli, Pilulae.
Extractum Primulae
Primelextrakt

Hämolytischer Index: 9000 – 11.000.

Bereitung
Primelwurzel (IV) .............................................................................................................. 100 Teile
Äthylalkohol ....................................................................................................................... nach Bedarf
Gereinigtes Wasser ............................................................................................................. nach Bedarf
Ammoniak .......................................................................................................................... nach Bedarf
Die Primelwurzel wird mit einer Mischung von 50 Teilen Äthylalkohol und 50 Teilen Gereinigtem Wasser
nach dem Perkolationsverfahren (ÖAB.: VI) so lange extrahiert, bis man 5 Teilperkolate erhalten hat. Die fil-
trierte Preßflüssigkeit und die einzelnen Teilperkolate werden nacheinander unter vermindertem Druck zur
Trockene eingedampft. Den Rückstand löst man in der sechsfachen Menge einer Mischung von 60 Teilen
Äthylalkohol und 40 Teilen Gereinigtem Wasser und versetzt mit Ammoniak, bis die Flüssigkeit gegen Lack-
mus (I) neutral reagiert. Hierauf wird 48 Stunden lang an einem kühlen Ort stehen gelassen und dann filtriert.
Das Filtrat wird nach Zusatz von einigen Tropfen Silikon-Antischaumemulsion (R) unter vermindertem Druck
eingedampft und in der bei Extracta sicca ÖAB. angegebenen Weise zum Trockenextrakt verarbeitet.

Beschreibung
Hellbraunes Pulver, das eigenartig riecht und kratzend und bitter schmeckt.
Löslichkeit: Primelextrakt ist in verdünntem Alkohol klar löslich; in Alkohol oder Wasser löst es sich nicht
klar.

Prüfung auf Identität


Löst man etwa 0,01 g Primelextrakt in 10 ml Wasser, so tritt beim Schütteln noch ein deutlicher Schaum auf.

Prüfung auf Reinheit


Trocknungsverlust: Höchstens 5,0 % (ÖAB.: IX, 2, b, η).
Asche: Höchstens 3,0 % (ÖAB.: IX, 2, b, ϑ).

Wertbestimmung
0,100 g Primelextrakt wird in einem Meßkolben mit Phosphat-Pufferlösung vom pH 7,4 (R) zu 100,0 ml
gelöst. Die erhaltene Lösung dient zur Bestimmung des hämolytischen Index (ÖAB.: XII, 6), der 9000 –
11.000 betragen muß.

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in dicht schließenden Gefäßen, mit einem geeigneten Trocknungsmittel.

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis: 0,1 – 0,2 g.

Zubereitungen
Extractum Primulae fluidum, Sirupus Primulae.
Extractum Primulae fluidum
Primelfluidextrakt

Hämolytischer Index 2700 – 3300.

Bereitung
Primelextrakt ...................................................................................................................... 30 Teile
Äthylalkohol ....................................................................................................................... 30 Teile
Gereinigtes Wasser ............................................................................................................. 20 Teile
Glyzerin (85 Prozent) ......................................................................................................... 20 Teile
Das Primelextrakt wird unter schwachem Erwärmen in der Mischung von Äthylalkohol, Gereinigtem Wasser
und Glyzerin gelöst. Nach dem Erkalten wird filtriert.

Beschreibung
Klare, braune Flüssigkeit, die eigenartig riecht und kratzend und bitter schmeckt.
Mischbarkeit: Primelfluidextrakt ist mit verdünntem Alkohol klar mischbar; mit Alkohol tritt eine Trübung und
mit der gleichen Menge Wasser allmählich eine Gallertbildung auf.

Prüfung auf Identität


Verdünnt man 0,1 ml Primelfluidextrakt mit Wasser auf 10 ml, so tritt beim Schütteln noch ein deutlicher
Schaum auf.

Prüfung auf Reinheit


Alkoholgehalt: Mindestens 35,0 Vol.% (ÖAB.: XII, 7).
Methylalkohol, iso-Propylalkohol: Wie bei Extracta Ph. Eur. beschrieben.

Wertbestimmung
0,200 g Primelfluidextrakt werden in einem Meßkolben mit Phosphat-Pufferlösung vom pH 7,4 (R) auf
100,0 ml verdünnt. Die erhaltene Lösung dient zur Bestimmung des hämolytischen Index (ÖAB.: XII, 6), der
2700 – 3300 betragen muß.

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in gut schließenden Gefäßen, nicht länger als 3 Monate.

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis: 0,5 g.
Extractum Rhei
Rhabarberextrakt

Gehalt an Anthrazenderivaten, berechnet als 1,8-Dihydroxyanthrachinon, mindestens 6,5 %.

Bereitung
Rhabarberwurzel (IV) ........................................................................................................ 100 Teile
Verdünnter Äthylalkohol .................................................................................................... nach Bedarf
Die Rhabarberwurzel wird mit dem Verdünnten Äthylalkohol nach dem Perkolationsverfahren (ÖAB.: VI)
extrahiert. Die Extraktion kann als beendet angesehen werden, wenn in 0,1 ml der zuletzt abtropfenden Flüs-
sigkeit beim Nachweis der Anthrachinonderivate nur mehr eine schwache Rosafärbung auftritt. Dies ist
gewöhnlich nach Gewinnung von 4 – 5 Teilperkolaten der Fall. Das gesamte Perkolat vereinigt man mit der fil-
trierten Preßflüssigkeit, läßt 48 Stunden lang an einem kühlen Ort stehen und filtriert. Das Filtrat wird unter
vermindertem Druck zur Trockene eingedampft.

Beschreibung
Dunkelbraunes Pulver, das charakteristisch nach Rhabarber riecht und schmeckt.
Löslichkeit: Rhabarberextrakt ist in verdünntem Alkohol klar löslich; in Alkohol oder Wasser löst es sich nicht
klar.

Prüfung auf Identität


Nachweis der Anthrachinonderivate: Etwa 0,1 g Rhabarberextrakt wird mit 5 ml Wasser und 5 ml Salzsäure
(R) 1 Minute lang gekocht; nach dem Abkühlen schüttelt man mit 10 ml Benzol (R) aus. Werden 5 ml der
filtrierten Benzollösung mit 2,5 ml Ammoniak (R) gut durchgeschüttelt, so färbt sich die wässerige Schich-
te rot.

Prüfung auf Reinheit


Löst man 0,1 g Rhabarberextrakt in 5 ml verdünntem Alkohol (R) und tränkt mit dieser Flüssigkeit einen Fil-
trierpapierstreifen, so darf im gefilterten ultravioletten Licht keine Fluoreszenz auftreten.
Trocknungsverlust: Höchstens 5,0 % (ÖAB.: IX, 2, b, η).
Asche: Höchstens 5,0 % (ÖAB.: IX, 2, b, ϑ).

Gehaltsbestimmung
0,0400 g Rhabarberextrakt werden in einem 100 ml fassenden Schliffkolben mit 20 ml Alkohol (R) und 20 ml
Wasser 30 Minuten lang unter gelegentlichem Umschütteln unter Rückflußkühlung im Wasserbad erhitzt; die
Flüssigkeitsoberfläche soll dabei niedriger liegen als das Niveau des Bades. Nach dem Abkühlen wird die
Flüssigkeit durch Watte in einen 250 ml fassenden Rundkolben mit Schliff filtriert. Die Watte wird mit 5 ml
Alkohol (R) und hierauf mit 20 ml Wasser ausgewaschen und sodann gemeinsam mit dem im 100 ml fassen-
den Schliffkolben verbliebenen Rückstand neuerdings mit 10 ml Alkohol (R) 10 Minuten lang in der oben
beschriebenen Weise extrahiert. Man filtriert wiederum durch Watte, wäscht mit 5 ml Alkohol (R) und 20 ml
Wasser aus und preßt die Watte ab. Aus den vereinigten Filtraten entfernt man den Alkohol im mäßigen Vaku-
um unter Zusatz von Silikon-Antischaumemulsion (R). Die zurückbleibende wässerige Lösung wird mit 20 ml
Eisen-III-chloridlösung (R) 20 Minuten lang unter Rückflußkühlung im Wasserbad erhitzt; der Kolben wird
dabei bis zum Hals in das Bad eingesenkt. Hierauf fügt man 10 ml konzentrierte Salzsäure (R) hinzu, mischt
und erhitzt neuerlich 20 Minuten lang in der gleichen Weise, wobei man häufig umschüttelt. Nach dem Abküh-
len wird die Lösung unter Nachspülen mit Wasser quantitativ in einen 250 ml fassenden Scheidetrichter
gebracht und hierauf zuerst mit 50 ml, dann dreimal mit je 30 ml Äther (R) ausgeschüttelt. Die vereinigten
Ätherlösungen werden zweimal mit je 30 ml Wasser säurefrei gewaschen und hierauf viermal mit je 50 ml einer
Mischung von 82 Volumteilen verdünnter Natriumhydroxydlösung (R) und 18 Volumteilen konzentriertem
Ammoniak (R) ausgeschüttelt. Die vereinigten wässerigen Auszüge werden in einem Meßkolben mit der Natrium-
hydroxyd-Ammoniak-Mischung auf 250 ml verdünnt und hierauf filtriert, wobei man die ersten 50 ml des Fil-
trates verwirft. Sodann bestimmt man die Absorption der Lösung in einem geeigneten Spektrophotometer bei
einer Wellenlänge von 525 nm und einer Schichtdicke von 1 cm, wobei man Wasser als Vergleichslösung ver-
wendet (Ph. Eur. V.6.19).
Der Gehalt des Rhabarberextraktes an Anthrazenderivaten, berechnet als 1,8-Dihydroxyanthrachinon, ergibt
sich nach der Formel:

A · 0491*)
% Anthrazenderivate =
g

A = abgelesene Absorption
g = Einwaage an Rhabarberextrakt in g
Rhabarberextrakt muß einen Gehalt an Anthrazenderivaten, berechnet als 1,8-Dihydroxyanthrachinon, von
mindestens 6,5 % aufweisen.

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in dicht schließenden Gefäßen, mit einem geeigneten Trocknungsmittel.

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis: 0,3– 1,0 g.

*) A (l %, 1 cm) von 1 ,8-Dihydroxyanthrachinon bei 525 nm = 509.


Extractum Thymi fluidum
Thymianfluidextrakt

Bereitung
Thymiankraut (IV) ............................................................................................................. 100 Teile
Äthylalkohol ....................................................................................................................... nach Bedarf
Gereinigtes Wasser ............................................................................................................. nach Bedarf
Glyzerin (85 Prozent) ......................................................................................................... 20 Teile
Das Thymiankraut wird mit einer Mischung von 40 Teilen Äthylalkohol, 40 Teilen Gereinigtem Wasser und
dem Glyzerin gleichmäßig durchfeuchtet und anschließend nach dem Perkolationsverfahren (ÖAB.: VI) mit
einer Mischung von 1 Teil Äthylalkohol und 4 Teilen Gereinigtem Wasser so lange extrahiert, bis man 85 Teile
Vorlauf und 2 Teilperkolate als Nachlauf erhalten hat. Die filtrierte Preßflüssigkeit und der Nachlauf werden
unter vermindertem Druck auf 15 Teile eingedampft und mit dem Vorlauf vereinigt. Die weitere Verarbeitung
erfolgt in der bei Extracta fluida ÖAB. angegebenen Weise.

Beschreibung
Braune bis rotbraune Flüssigkeit, die charakteristisch nach Thymian riecht und schmeckt.
Mischbarkeit: Thymianfluidextrakt ist mit Wasser oder der gleichen Menge verdünntem Alkohol klar mischbar;
mit Alkohol tritt eine Trübung auf.

Prüfung auf Reinheit


Dichte:  = 1,02 – 1,07 (ÖAB.: XI, 5).
Alkoholgehalt: Mindestens 33,0 Vol.% (ÖAB.: XII, 7).
Methylalkohol, iso-Propylalkohol: Wie bei Extracta Ph. Eur. beschrieben.

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in gut schließenden Gefäßen.

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis: 2,0 g.

Zubereitungen
Sirupus Thymi, Sirupus Thymi compositus.
Faex medicinalis siccata
Trockenhefe

Synonym: Faex medicinalis.

Bereitung
Preßhefe .............................................................................................................................. 100 Teile
Rohrzucker (V) ................................................................................................................... 5 Teile
Die Preßhefe, die den geltenden Bestimmungen des Österreichischen Lebensmittelbuches entsprechen muß,
wird mit dem Rohrzucker verrieben, bis eine zähflüssige oder fast flüssige Masse entstanden ist, die man in
möglichst dünner Schichte auf Glasplatten aufstreicht und bei 35 – 40° trocknet. Dabei ist für gute Luftzirkula-
tion zu sorgen. Die Masse wird dann mittelfein gepulvert (V).

Beschreibung
Hell bräunliches bis graugelbes, eigenartig riechendes und schmeckendes Pulver.
Mikroskopische Merkmale: In einem Wasser- oder Chloralhydratpräparat erscheinen die Hefezellen rundlich
bis oval mit einem Durchmesser von etwa 8 – 10 µm. Einzelne Zellen besitzen eine durch gegenseitigen
Druck entstandene kantige Form. Manchmal kommen auch Bruchstücke von Zellen vor.

Prüfung auf Reinheit


Stärke: Versetzt man Trockenhefe mit Jodlösung (R), so dürfen sich unter dem Mikroskop nur vereinzelt dun-
kelblau gefärbte Teile erkennen lassen.
Zucker: Versetzt man Trockenhefe mit Alkohol (R), so dürfen sich unter dem Mikroskop keine Kristalle erken-
nen lassen.
Asche: Höchstens 7,0% (ÖAB.: IX, 2, b, ϑ).

Wertbestimmung
Bestimmung der Gärkraft: 1,0 g Trockenhefe wird in einer Lösung von 0,5 g Glukose (R) in 10 ml Wasser auf-
geschwemmt und mit einigen Tropfen einer frisch bereiteten Lösung von 0,2 g Natriumhydrogenkarbonat
(R) in 10 ml Wasser versetzt. Aus dieser Mischung muß sich in einem Gärungssaccharimeter nach 1 Stunde
bei Zimmertemperatur ein Volumen von mindestens 4,5 ml Kohlendioxyd entwickelt haben.

Aufbewahrung
In gut schließenden Gefäßen.

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis: 2,0 g.
Trockenhefe zur Pillenbereitung

Trockenhefe, die zur Pillenbereitung dienen soll, muß durch mindestens 2 Stunden im Trockenschrank auf
120° erhitzt werden. Sie ist unter der Bezeichnung „Trockenhefe zur Pillenbereitung“ vorrätig zu halten.

Prüfung
1,0 g Trockenhefe zur Pillenbereitung darf bei der Bestimmung der Gärkraft in der oben angegebenen Weise
innerhalb von 3 Stunden keine Gärung hervorrufen.

Zubereitungen
Extractum Faecis, Pilulae.
Ferrum oxydatum saccharatum
Eisenzucker

Synonyme: Ferrum oxydatum cum Saccharo, Ferri Oxydum saccharatum.

Eisengehalt 2,9 – 3,1% (Fe, Ar 55,847).

Bereitung
Eisen-III-chloridlösung ...................................................................................................... 30 Teile
Natriumkarbonat ................................................................................................................. 26 Teile
Verdünnte Natriumhydroxydlösung ................................................................................... 4 Teile
Rohrzucker ......................................................................................................................... nach Bedarf
Gereinigtes Wasser ............................................................................................................ nach Bedarf
Die Eisen-III-chloridlösung wird mit 150 Teilen Gereinigtem Wasser verdünnt und unter Rühren allmählich mit
der filtrierten Lösung des Natriumkarbonats in 150 Teilen Gereinigtem Wasser versetzt, wobei die Temperatur
15° nicht überschreiten darf. Anfänglich wartet man vor jeder neuen Zugabe der Natriumkarbonatlösung, bis
sich der entstandene Niederschlag wieder gelöst hat. Gegen Ende bleibt die Fällung bestehen. Der Niederschlag
wird durch Dekantieren ausgewaschen, bis in einer Mischung von 5 ml des Waschwassers und 5 ml Wasser
Chlorid in unzulässiger Menge nicht mehr nachweisbar ist (ÖAB.: IX, 2, b, α). Man sammelt den Niederschlag
auf einem vorher angefeuchteten Tuch, läßt abtropfen und preßt ihn hierauf leicht aus. Dann bringt man ihn
möglichst vollständig in eine Porzellanschale und verreibt ihn gleichmäßig mit 50 Teilen Rohrzucker und 4 Tei-
len Verdünnter Natriumhydroxydlösung. Das Gemisch wird auf dem Wasserbad zur Trockene eingedampft. Der
Rückstand wird mittelfein gepulvert und, falls die Gehaltsbestimmung einen höheren Eisengehalt als 3,1%
ergibt, mit der entsprechenden Menge Rohrzucker zu einem gleichmäßigen, mittelfeinen (V) Pulver verrieben.

Beschreibung
Rotbraunes, etwas hygroskopisches, geruchloses Pulver, das süß und schwach nach Eisen schmeckt.
Löslichkeit: Eisenzucker ist in Wasser sehr leicht zu einer rotbraunen Flüssigkeit löslich; in Alkohol ist er prak-
tisch unlöslich.

Prüfung auf Identität


Eisen: Eine verdünnte Lösung von Eisenzucker wird durch Kalium-Eisen-II-zyanidlösung (R) nicht verändert.
Bei darauffolgendem Zusatz von verdünnter Salzsäure (R) entsteht ein schmutzig grüner Niederschlag, der
allmählich rein blau wird.
Rohrzucker: Etwa 30 mg Eisenzucker werden in 1 ml Wasser gelöst. Die Lösung wird mit 1 ml verdünnter Salz-
säure (R) kurze Zeit gekocht, wobei die zunächst entstandene Trübung verschwindet und die Lösung hellgelb
wird. Nun wird etwa 1 ml Fehlingsche Lösung I (R) hinzugefügt, mit verdünnter Natriumhydroxydlösung (R)
alkalisch gemacht und so viel Fehlingsche Lösung II (R) zugesetzt, bis sich der entstandene Niederschlag
gelöst hat. Beim Erwärmen scheidet sich aus dieser Lösung allmählich ein gelbroter Niederschlag aus.

Prüfung auf Reinheit


Eine Lösung von 1 Teil Eisenzucker in 19 Teilen Wasser muß klar sein.
Überschüssiges Alkali: 20 ml der Lösung (1 + 19) dürfen bei tropfenweisem Zusatz von 0,1 n Salzsäure (T) bis
zur eintretenden Trübung nicht mehr als 1,00 ml verbrauchen.
Chlorid: 0,5 ml der Lösung (1 + 19) werden mit 1 ml konzentrierter Salpetersäure (R) vorsichtig erwärmt, bis
die Mischung klar geworden ist. Nach Zusatz von 8,5 ml Wasser und 1 ml verdünnter Phosphorsäure (R)
darf in der Lösung Chlorid in unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, α). Bei der Prü-
fung ist keine Salpetersäure mehr zuzusetzen.
Gehaltsbestimmung
3,5000 g Eisenzucker werden in einem Schliffkolben mit 20 ml verdünnter Schwefelsäure (R) auf dem Wasser-
bad erwärmt, bis die rotbraune Färbung verschwunden ist. Nach dem Erkalten fügt man nach und nach so viel
Kaliumpermanganatlösung (R) hinzu, bis die Rotfärbung etwa 15 Sekunden lang bestehen bleibt. Sobald die
Lösung wieder entfärbt ist, setzt man 3 g Kaliumjodid (R) zu und titriert nach 15 Minuten das ausgeschiedene
Jod mit 0,1 n Natriumthiosulfatlösung (T) unter Verwendung von Stärkelösung (I) als Indikator.
Für die angegebene Einwaage müssen 18,17 – 19,43 ml 0,1 n Natriumthiosulfatlösung verbraucht werden, ent-
sprechend einem Eisengehalt von 2,9 – 3,1%.
l ml 0,1 n Natriumthiosulfatlösung entspricht 5,585 mg Fe.

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in dicht schließenden Gefäßen.

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis: 0,5 – 3,0 g.

Zubereitung
Solutio Ferri aromatica.
Flos Croci
Safran

Synonyme: Crocus, Croci stigma.

Safran besteht aus den meistens durch ein kurzes Griffelstück zusammengehaltenen Narben von Crocus sativus L.

Beschreibung
Die Droge hat einen aromatischen, charakteristischen Geruch und einen würzigen, leicht bitteren, jedoch nicht
süßen Geschmack.
Die ziegelroten Narben sind in trockenem Zustande 20 bis 40 mm, in nassem Zustande 35 bis 50 mm lang. Die
auf einer Seite aufgespalteten Röhren erweitern sich nach oben. Der obere Rand ist offen und feingezackt. Das
die 3 Narben zusammenhaltende Griffelstück ist blaßgelb und höchstens 5 mm lang.
Mikroskopische Merkmale: Die Epidermiszellen sind von gestreckter Form und weisen oft im Zentrum eine
kurze Papille auf; in Wasser lassen sie einen gelben Farbstoff austreten. Der obere Rand der Narben besitzt
fingerartige, bis 150 µm lange Papillen. Zwischen den Papillen finden sich einzelne kugelige, bis 100 µm
messende Pollenkörner mit fein getüpfelter Exine. Die Leitbündel enthalten enge Gefäße mit spiraligen Ver-
dickungen; Fasern fehlen.
Verholzte Elemente, Pollenkörner mit 3 Poren, Fragmente des Endotheciums von Antheren und Kristalle
fehlen.

Prüfung auf Reinheit


Chromatographie: Die Prüfung erfolgt mit Hilfe der Dünnschicht-Chromatographie (Ph. Eur. V.6.20.2) unter
Verwendung einer Schicht von Kieselgel GF254(R).
Untersuchungslösung: 10 mg Droge werden in einem kleinen Reagensglas (60 mm × 7 mm) mit Hilfe eines
Glasstabes sorgfältig zerstoßen und mit 1 Tropfen Wasser benetzt. Nach 2 bis 3 Minuten wird 1 ml Methyl-
alkohol (R) hinzugefügt, 20 Minuten lang unter Lichtausschluß stehengelassen und durch Glaswolle abfil-
triert.
Vergleichslösung: 5 mg Naphtholgelb (Ph. Eur. VII.1.1) werden in 5 ml Methylalkohol (R) gelöst. Getrennt
werden 5 mg Sudanrot G (R) in 5 ml Chloroform (R) gelöst. Die beiden Lösungen werden vereinigt.
Getrennt werden auf einen Startpunkt 5 µl Untersuchungslösung oder auf eine Startlinie von 15 mm Länge
und 3 mm Breite 10 µl Untersuchungslösung und 5 µl Vergleichslösung aufgetragen. Die Chromatographie
erfolgt über eine Laufstrecke von 10 cm mit einer Mischung von 65 Volumteilen Essigsäureäthylester (R),
25 Volumteilen iso-Propylalkohol (R) und 10 Volumteilen Wasser. Nach Verdunsten der mobilen Phase wird
das Chromatogramm im ultravioletten Licht bei 254 nm und im Tageslicht ausgewertet, anschließend mit
Anisaldehyd-Lösung (R) besprüht und im Tageslicht ausgewertet, anschließend mit Anisaldehyd-Lösung
(R) besprüht und unter Beobachtung 5 bis 10 Minuten lang bei 105° C erhitzt. Bei der Auswertung im
Tageslicht muß das Chromatogramm der Untersuchungslösung im unteren Drittel drei gelbe Zonen zeigen,
wobei die unterste am stärksten ist (Crocin). Diese Zone entspricht in Farbe und Größe der Martiusgelb-
Zone im Chromatogramm der Vergleichslösung. Das Chromatogramm der Untersuchungslösung muß beim
Auswerten im ultravioletten Licht bei 254 nm etwa auf der gleichen Höhe eine dunkle Zone zeigen (Picro-
crocin). Auf der Höhe von Sudanrot G muß das Chromatogramm der Untersuchungslösung eine weitere
dunkle Zone zeigen (β-Hydroxycyclocitral). Nach Besprühen mit Anisaldehyd-Lösung (R) sind Crocin und
Picrocrocin graublau gefärbt.
Das Chromatogramm der Untersuchungslösung darf vor Besprühen keine weiteren gefärbten Zonen (insbe-
sondere gelbe, orange oder rote) in Nähe der Startlinie zeigen (Zersetzungsprodukte von Crocin und/oder
fremde Farbstoffe).
Färbevermögen: 0,10 g mittelfein gepulverte (V) Droge werden 2 Stunden lang unter gelegentlichem Schüt-
teln mit 100 ml Wasser extrahiert. Es wird nitriert. 10 ml Filtrat, mit Wasser zu 100 ml verdünnt, dürfen
nicht schwächer gefärbt sein als eine 0,05prozentige Lösung (m/V) von Kaliumdichromat (R).
Trocknungsverlust (Ph. Eur. V.6.22): Höchstens 10,0 Prozent, mit 0,20 g Droge durch Trocknen im Trocken-
schrank bei 100 bis 105° bestimmt.
Sulfatasche (Ph. Eur. V.3.2.14): Höchstens 8,0 Prozent, mit dem Rückstand der vorhergehenden Prüfung
bestimmt.

Aufbewahrung
Gut verschlossen, vor Licht geschützt.
Folium Malvae
Malvenblatt

Synonyme: Malvae Folium, Käsepappelblätter.

Das getrocknete Laubblatt von Malva silvestris L., subsp. mauritiana (L.) A s c h e r s o n e t G r a e b n e r
und Malva neglecta W a 1 1 r o t h .
Quellungsfaktor mindestens 8.

Beschreibung
Malvenblätter riechen schwach, eigenartig und schmecken schleimig.
Die Blätter von Malva silvestris (auch bei der subsp. mauritiana) sind langgestielt, drei- bis siebenlappig, am
Grund herzförmig oder abgerundet; sie sind bis 10 cm lang und bis 15 cm breit. Die Blätter von Malva neglecta
sind ebenfalls langgestielt, rund oder nierenförmig, am Grund tief herzförmig ausgeschnitten; sie sind nur bis
8 cm breit und ebenso lang. Die Blattspreite beider Arten ist schwach behaart und besitzt einen leicht gekerb-
ten bis gesägten Rand; die Nervatur ist handförmig.
Mikroskopische Merkmale: Die Epidermiszellen sind oberseits polygonal, unterseits wellig mit eingelagerten
Schleimzellen; die Spaltöffnungen haben 3 – 4 Nebenzellen. Bei Malva silvestris (auch bei der subsp.
mauritiana) kommen Büschelhaare mit 2 – 6 einzelligen Strahlen und verdickter, getüpfelter Basis vor.
Außerdem gibt es noch lange, einzellige Haare. Malva neglecta besitzt fast ausschließlich lange, einzellige
Haare. Bei beiden Malven-Arten kommen noch Etagenhaare mit kurzem Stiel und mehrzelligem Köpfchen
und im Mesophyll Kalziumoxalatdrusen und Schleimzellen vor.

Prüfung
Fremde Bestandteile (Ph. Eur. V.4.2): Höchstens 3%; Sporenhäufchen von Puccinia malvacearum dürfen nur
vereinzelt vorkommen.
Asche: Höchstens 15,0% (ÖAB.: IX, 2, b, ϑ).
Säureunlösliche Asche: Höchstens 2,0% (ÖAB.: IX, 2, b, ϑ).

Wertbestimmung
Mit 1,00 g mittelfein gepulverten (V) Malvenblättern wird nach Befeuchten derselben mit Azeton (R) der
Quellungsfaktor bestimmt (ÖAB.: XII, 4); er muß mindestens 8 betragen.

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in gut schließenden Behältnissen.

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis als Aufguß oder Abkochung: 1,5 g auf 1 Teetasse.
Folium Vitis-idaeae
Preiselbeerblatt

Synonym: Vitis-idaeae Folium.


Das getrocknete Laubblatt von Vaccinium vitis-idaea L.
Gehalt an Glykosiden, berechnet als Arbutin (C12H16O7, Mr 272,3), mindestens 3,0%.

Beschreibung
Preiselbeerblätter sind geruchlos und schmecken zusammenziehend und etwas bitter.
Die bis 2 cm langen und bis 1 cm breiten Blätter sind kurzgestielt, oval oder verkehrt eiförmig, am Rand
schwach gekerbt und etwas umgebogen. Die ziemlich dicke, lederige Blattspreite ist oberseits dunkelgrün,
glänzend, unterseits heller grün und deutlich braun punktiert. Die Nervatur ist fein netzadrig.
Mikroskopische Merkmale: Die Epidermis der Blattoberseite besteht aus schwach welligen, die der Blattunter-
seite aus stärker welligen Zellen, die eine sehr stark entwickelte, glatte Kutikula besitzen. Spaltöffnungen
kommen nur unterseits vor. Im Mesophyll finden sich 2 – 3 Reihen ungleich großer Palisadenzellen, ferner
ein lockeres Schwammparenchym und in der Nähe der Gefäßbündel Zellreihen mit Einzelkristallen aus
Kalziumoxalat. Über den Nerven sieht man einzelne, stark verdickte, gewarzte Borstenhaare und vielzel-
lige, keulenförmige Drüsenhaare mit braunen Inhaltsstoffen.

Prüfung auf Identität


1. Nachweis des Arbutins und der Gerbstoffe: Kocht man etwa 0,1 g zerkleinerte Preiselbeerblätter mit 5 ml
Wasser 1 Minute lang, so färbt sich das Filtrat auf Zusatz von 1 Tropfen Eisen-III-chloridlösung (R) sofort
blaugrün; nach einiger Zeit tritt ein Niederschlag auf.
2. Nachweis des Arbutins: Die mit verdünnter Salzsäure (R) befeuchteten gepulverten Preiselbeerblätter lie-
fern bei der Mikrosublimation (ÖAB.: XII, 1, d) bei etwa 150° nadelförmige Kristalle von Hydrochinon.
Schmelzintervall (unter dem Mikroskop): 169 – 171° (ÖAB.: XI, 2, a).

Prüfung auf Reinheit


Fremde Bestandteile (Ph. Eur. V.4.2): Höchstens 3%.
Asche (ÖAB.: IX, 2, b, ϑ): Höchstens 4,0%.

Gehaltsbestimmung
5,00 g fein gepulverte (VI), 1 Stunde lang bei 90° getrocknete Preiselbeerblätter werden in einen Soxhlet-
apparat mit entwässertem Azeton (R) so lange extrahiert, bis die überlaufende Flüssigkeit nicht mehr gefärbt
ist (etwa 3 Stunden). Nach beendeter Extraktion dampft man die Azetonlösung in einem 25 ml fassenden Meß-
kolben auf dem Wasserbad zur Trockene ein und entfernt die letzten Reste Azeton durch Einblasen eines Luft-
stromes. Hierauf setzt man 20 ml Wasser zu und erhitzt 10 Minuten lang auf dem Wasserbad. Sodann versetzt
man mit 5 ml Bleiazetatlösung (R), wobei die Verunreinigungen ausgefällt werden, und erwärmt nochmals
kurz. Nach dem Erkalten füllt man mit Wasser bis zur Marke auf, nitriert und bestimmt das optische Drehungs-
vermögen des klaren Filtrates (Ph. Eur. V.6.6). Die spezifische Drehung [α]D20°des Arbutins beträgt – 64,40°.

α · 38,8
% Glykoside =
l·g

α = abgelesener Drehungswinkel in Grad (ohne Berücksichtigung des negativen Drehungssinnes in der For-
mel einzusetzen)
l = Länge des Polarisationsrohres in dm
g = Einwaage an Preiselbeerblättern in g
Preiselbeerblätter müssen einen Gehalt an Glykosiden, berechnet als Arbutin, von mindestens 3,0% aufweisen.

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in gut schließenden Behältnissen.

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis als Abkochung: 2 g auf 1 Teetasse.
Fructus Piperis nigri
Schwarzer Pfeffer

Synonym: Piperis nigri Fructus.

Die vor der Reife gesammelte und getrocknete beerenartige Frucht von Piper nigrum L.

Beschreibung
Schwarzer Pfeffer riecht eigenartig aromatisch und schmeckt brennend scharf.
Die Früchte sind kugelig, ungestielt, an der Oberfläche stark gerunzelt, schwarz-braun, mit einem Durchmesser
von etwa 5 mm. Am Scheitel sieht man Reste der Narbe, am Grund die Abbruchstelle des Stieles als hellen
Fleck. Die Fruchtschale umschließt einen mit ihr verwachsenen Samen, der im wesentlichen aus dem weißlich-
grauen, mehligen Perisperm besteht und in der Mitte eine 1 mm große, unregelmäßige Höhle aufweist.
Mikroskopische Merkmale: Die Epidermis der Fruchtwand besteht aus polygonalen Zellen mit dunkelbraunem
Inhalt. Darunter liegt eine von dünnwandigen Parenchymzellen unterbrochene Schichte stark verdickter
Steinzellen mit gelben, getüpfelten Wänden und dunkelbraunem Inhalt. Die hierauf folgenden Mesokarp-
zellen sind zum Teil von kleinkörniger Stärke erfüllt, dazwischen finden sich Sekretzellen mit Öl oder
Harz. Das Endokarp besteht aus einer Lage becherförmig verdickter, getüpfelter, gelber Steinzellen, die in
der Aufsicht regelmäßig fünf- bis sechseckig erscheinen. Die braune Samenschale ist mit dieser Zellschich-
te verwachsen. Das Perisperm setzt sich aus dünnwandigen, radial gestreckten Zellen zusammen, die mit
Stärkeballen aus kleinen, kantigen Stärkekörnern gefüllt sind. Einzelne Zellen des Perisperms enthalten
ätherisches Öl oder Harz.
Pulverdroge (bräunlichgrau): Bruchstücke der schwarzbraunen Epidermis mit Gruppen von gelben Steinzellen
mit dunklem Inhalt; zusammenhängende Stücke der inneren Steinzellen mit dunklem Inhalt; zusammen-
hängende Stücke der inneren Steinzellenschichte, meist in Verbindung mit der braunen Samenschale. Poly-
gonale Stärkeballen, die aus den Perispermzellen herausgefallen sind, teilweise auch winzige Einzelkörn-
chen.

Prüfung
Fremde Bestandteile (Ph. Eur. V.4.2): Höchstens 5%. Im Pulver dürfen kerne Stärkekörner, die über 6 µm groß
sind, und keine großen, getüpfelten Zellen, deren Wände durch Reservezelluloseauflagerungen stark ver-
dickt sind, vorkommen.
Asche: Höchstens 5,0% (ÖAB.: IX, 2, b, ϑ).

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in gut schließenden Behältnissen.
Galla
Gallapfel

Die durch die Eiablage der Gallwespe Cynips tinctoria H a r t i g in den Laubknospen von Quercus infectoria
O 1 i v i e r erzeugte Galle.

Beschreibung
Galläpfel sind fast geruchlos und schmecken stark und anhaltend zusammenziehend.
Der kugelige, grünlichbraune bis gelbbraune Gallapfel ist sehr hart und ziemlich schwer; der Durchmesser
beträgt 1,5 – 2,5 cm. Am Grund trägt der Gallapfel einen kurzen, stielartigen Fortsatz und auf der oberen Seite
unregelmäßige, höckerige Erhebungen. In der Mitte ist ein Hohlraum, in dem man häufig Überreste des Insek-
tes antrifft. Fehlen diese, so zeigt der Gallapfel ein rundes, etwa 3 mm weites Flugloch. Der Bruch des Gall-
apfels erscheint wachsglänzend, weißlich bis braun, manchmal körnig.
Mikroskopische Merkmale: Die äußeren Schichten des Gallapfels bestehen aus dünnwandigen Parenchym-
zellen mit Gerbstoffschollen. Außerdem kommen kleine Steinzellen mit Einzelkristallen und Drusen aus
Kalziumoxalat vor. Nach innen schließt eine breite Zone stark verdickter und getüpfelter Steinzellen an;
daran grenzt die Nährschichte aus dünnwandigen stärkehaltigen Zellen, zum Teil mit traubenförmigen
Gebilden, die sich auf Zusatz von alkoholischer Phlorogluzinlösung (R) und konzentrierter Salzsäure (R)
rot färben.

Prüfung auf Identität


Nachweis der Gerbstoffe: Wird 0,1 g gepulverter Gallapfel mit 50 ml Wasser einige Minuten lang kräftig
geschüttelt und abfiltriert, so färbt sich 1 ml des Filtrates nach dem Verdünnen mit Wasser auf 10 ml mit
1 Tropfen Eisen-III-chloridlösung (R) intensiv blau.

Prüfung auf Reinheit


Asche: Höchstens 1,5% (ÖAB.: IX, 2, b, ϑ).

Wertbestimmung
1,00 g mittelfein gepulverter (V) Gallapfel wird in einem Becherglas mit 50 ml Wasser zum Sieden erhitzt und
anschließend auf dem Wasserbad 1 Stunde lang unter häufigem Umrühren extrahiert. Nach dem Absetzen der
Drogenteilchen filtriert man die noch heiße Lösung durch Watte in einen 100 ml fassenden Meßkolben. Die im
Becherglas verbliebenen Drogenteilchen werden nochmals in gleicher Weise mit 50 ml Wasser 30 Minuten
lang extrahiert; die noch heiße Lösung filtriert man durch dieselbe Watte in den Meßkolben. Nach dem Nach-
waschen und Abkühlen wird bis zur Marke aufgefüllt.
2,00 ml des Drogenauszuges versetzt man in einem Reagensglas mit 2,00 ml Natriumazetatlösung zur Gerb-
stoffbestimmung (R) und 2,00 ml Bleiazetatlösung zur Gerbstoffbestimung (R), schüttelt gut durch, erwärmt
3 Minuten lang im Wasserbad und läßt dann zum Absetzen des Niederschlages 30 Minuten lang stehen. Die
überstehende Flüssigkeit wird durch ein trockenes, glattes Filter von 5 cm Durchmesser filtriert. Versetzt man
2,00 ml des Filtrates mit 0,10 ml der Bleiazetatlösung und erwärmt wieder 3 Minuten lang im Wasserbad, so
muß innerhalb von 5 Minuten noch eine deutliche Trübung auftreten.

Aufbewahrung
In gut schließenden Behältnissen.

Zubereitung
Tinctura Gallae.
Gallerta saponata camphorata
Opodeldok

Synonym: Linimentum saponato-camphoratum.

Bereitung
Schweineschmalz .............................................................................................................. 5 Teile
Konzentrierte Natriumhydroxydlösung ............................................................................. 2,5 Teile
Kampfer............................................................................................................................... 2,5 Teile
Ammoniak .......................................................................................................................... 5 Teile
Äthylalkohol ....................................................................................................................... 77,5 Teile
Gereinigtes Wasser ............................................................................................................. 6 Teile
Ätherisches Rosmarinöl ..................................................................................................... 1 Teil
Ätherisches Thymianöl ...................................................................................................... 0,5 Teile
Das Schweineschmalz, die Konzentrierte Natriumhydroxydlösung und 2,5 Teile Äthylalkohol werden in einem
Rundkolben unter Rückflußkühlung auf dem Wasserbad erwärmt, bis Verseifung eingetreten ist. Hierauf fügt
man den Rest des vorher erwärmten Äthylalkohols (Vorsicht), das Gereinigte Wasser, den Kampfer und nach
genügender Abkühlung die ätherischen Öle und das Ammoniak hinzu. Die Lösung wird noch warm filtriert
und sofort in die zur Aufbewahrung bestimmten trockenen Gefäße abgefüllt.

Beschreibung
Gallertige, schwach gelbliche und opalisierende Masse, die deutlich nach Ammoniak, Kampfer und den ätheri-
schen Ölen riecht und sich schon bei Handwärme verflüssigt.
Löslichkeit: Opodeldok ist in Wasser oder Alkohol klar löslich.

Prüfung
1. Erwärmt man etwa 3 g Opodeldok in einem Reagensglas auf 30 – 35°, so muß er sich vollständig verflüssigen.
2. Werden 5 g Opodeldok unter schwachem Erwärmen auf dem Wasserbad in 20 ml Alkohol (R) gelöst, so
muß eine klare oder höchstens schwach opalisierende Lösung entstehen. Diese darf nach dem Erkalten zur
Neutralisation gegen Phenolphthalein (I) nicht mehr als 0,10 ml n Salzsäure (T) oder 0,10 ml n Natrium-
hydroxydlösung (T) verbrauchen.

Alkoholgehalt: Mindestens 70% (m/m).


Zur Bestimmung werden 20,00 g Opodeldok in einem 100 + 10 ml fassenden Kropfkolben (ÖAB.: XX)
unter gelindem Erwärmen in 30 ml Wasser gelöst. Zu der abgekühlten Flüssigkeit fügt man 10 ml verdünn-
te Salzsäure (R) und 30 ml konzentrierte Kalziumchloridlösung (R) hinzu. Die trübe Flüssigkeit schüttelt
man mit 10 ml Petroläther (R) und ergänzt nach Trennung der Schichten die wässerige Schichte mit kon-
zentrierter Kalziumchloridlösung (R) auf 100,0 ml. Die über der Marke stehende Petrolätherlösung saugt
man mit einer Pipette ab und schüttelt die wässerige Lösung neuerlich kräftig mit 10 ml Petroläther (R).
Nach Trennung der Schichten saugt man die Petrolätherschichte wieder ab. Von der wässerigen Lösung
pipettiert man 50,00 ml in den Apparat zur Bestimmung des Alkoholgehaltes, neutralisiert nach Zusatz von
1 Tropfen Methylorangelösung (I) mit n Natriumhydroxydlösung (T) und führt die weitere Bestimmung in
der im ÖAB.: XII, 7 angegebenen Weise durch.
Nach Ermittlung der Dichte des Destillates kann dessen Gehalt an Alkohol in Gewichtsprozent aus ÖAB.:
XXX entnommen werden. Durch Multiplikation mit 5 ergibt sich der Alkoholgehalt des Opodeldoks in
Gewichtsprozent.

iso-Propylalkohol: Unterschichtet man 4 ml des für die Bestimmung des Alkoholgehaltes bereiteten Destillates
mit 1 ml m-Nitrobenzaldehyd-Schwefelsäure (R), so darf sich zwischen den beiden Flüssigkeiten innerhalb
von 5 Minuten keine rote oder rosa gefärbte Zone bilden.
Gehalt an Fettsäuren: Aus einer Lösung von 10 g Opodeldok in 40 ml Wasser werden nach Zusatz von 1 Trop-
fen Silikon-Antischaumemulsion (R) 40 ml abdestilliert. Der im Destillationskolben verbleibende Rück-
stand wird in Wasser gelöst und quantitativ in einen Scheidetrichter gespült. Die Lösung versetzt man mit
5 ml verdünnter Schwefelsäure (R) und schüttelt sie dreimal mit Petroläther (R) aus. Die vereinigten Petrol-
ätherlösungen wäscht man mit 10 ml Wasser, schüttelt hierauf mit 1 g wasserfreiem Natriumsulfat (R) kräf-
tig durch und nitriert durch Watte in ein tariertes Kölbchen. Den Scheidetrichter und die Watte spült man
zweimal mit je 5 ml Petroläther (R) nach und destilliert die vereinigten Petrolätherlösungen auf dem Was-
serbad ab. Der Rückstand wird bei einer 75° nicht übersteigenden Temperatur getrocknet.
Das Gewicht des Rückstandes muß 0,40 – 0,46 g betragen.

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in dicht schließenden Gefäßen.

Abgabe
In weithalsigen Gefäßen.
Gelatina Zinci
Zinkleim

Gehalt an Zinkoxyd 9,0 – 11,0%.

Bereitung
Zinkoxyd (VI) .................................................................................................................... 10 Teile
Gebleichte Gelatine ............................................................................................................ 15 Teile
Glyzerin (85 Prozent) ......................................................................................................... 40 Teile
p-Hydroxybenzoesäuremethylester .................................................................................... 0,1 Teil
p-Hydroxybenzoesäurepropylester ..................................................................................... 0,05 Teile
Gereinigtes Wasser ............................................................................................................. nach Bedarf
Die Gebleichte Gelatine läßt man mit 30 Teilen Gereinigtem Wasser 30 Minuten lang quellen und erwärmt
dann auf dem Wasserbad bis zur Lösung. Den Methylester und den Propylester der p-Hydroxybenzoesäure ver-
reibt man mit dem Zinkoxyd und dem Glyzerin sehr sorgfältig, mischt dann die warme Gelatinelösung dazu
und ergänzt mit warmem Gereinigtem Wasser auf 100 Teile. Die noch warme Mischung wird in Formen oder
Töpfe gegossen und erkalten gelassen.

Beschreibung
Weiße, kompakte, elastische und gallertige Masse von schwachem, eigenartigem Geruch.

Prüfung auf Identität


Zinkoxyd: Der bei der Gehaltsbestimmung erhaltene Glührückstand wird in 5 ml verdünnter Salzsäure (R)
unter Erwärmen gelöst. Man filtriert die Lösung und dampft das Filtrat bis fast zur Trockene ein. Löst man
den Rückstand in 2 ml Wasser und versetzt vorsichtig mit verdünnter Natriumhydroxydlösung (R), so ent-
steht ein weißer, gallertiger Niederschlag, der sich in einem Überschuß dieses Reagens wieder auflöst. Die
Lösung gibt mit Natriumsulfidlösung (R) einen weißen Niederschlag, der unlöslich in Essigsäure (R) und
löslich in verdünnter Salzsäure (R) ist.
p-Hydroxybenzoesäureester: 5 g Zinkleim werden mit 45 ml Wasser erwärmt. Die flüssige Mischung wird
nach dem Erkalten mit 30 ml Äther (R) vorsichtig geschüttelt. Die Ätherlösung filtriert man und dampft sie
auf dem Wasserbad ein. Den Rückstand löst man unter Erwärmen in 5 ml Wasser. Erhitzt man die Lösung
mit 1 ml Millons Reagens (R) zum Sieden, so färbt sich die Flüssigkeit rot.

Prüfung auf Reinheit


Fremde Schwermetalle: Zinkleim darf sich beim Betupfen mit Natriumsulfidlösung (R) nicht dunkel färben.

Gehaltsbestimmung
2,00 g Zinkleim werden in einem Porzellantiegel verascht; der Rückstand wird bis zur Gewichtskonstanz
geglüht. Das Gewicht des Rückstandes muß 0,180 bis 0,220 g betragen, entsprechend einem Gehalt an Zink-
oxyd von 9,0 – 11,0%.

Aufbewahrung
In gut schließenden Behältnissen, an einem kühlen Ort.
Granulatum Carbonis
Kohlegranulat

Bereitung
Adsorbierende Kohle ......................................................................................................... 100 Teile
Gummischleim ................................................................................................................... 20 Teile
Gereinigtes Wasser ............................................................................................................. nach Bedarf
Die Adsorbierende Kohle wird mit dem Gummischleim und der erforderlichen Menge Gereinigtem Wasser
(etwa 80 – 100 Teile) zu einer gleichmäßig feuchten Masse verarbeitet, die man durch ein geeignetes Sieb
preßt. Das Granulat wird in dünner Schichte ausgebreitet und bei einer 40° nicht übersteigenden Temperatur
getrocknet. Durch Schütteln werden die feineren Anteile abgetrennt.

Beschreibung
Schwarze, geruchlose und geschmacklose Körner.

Prüfung der Zerfallbarkeit


l g Granulat werden in einem Erlenmeyerkolben mit 50 ml Wasser von 37° übergossen; der Kolben wird von
Zeit zu Zeit umgeschwenkt. Das Granulat muß innerhalb von 10 Minuten zerfallen sein oder sich gelöst haben.

Prüfung auf Reinheit


Wird 1,0 g Kohlegranulat mit 20 ml Wasser aufgekocht und durch ein feinporiges Filter abfiltriert, so muß das
Filtrat gegen Lackmus (I) neutral oder höchstens schwach sauer reagieren.
Nitrat: In 2 ml des bereiteten Filtrates wird etwa 0,1 g Eisen-II-sulfat (R) gelöst. Unterschichtet man die
Lösung mit konzentrierter Schwefelsäure (R), so darf sich zwischen den beiden Flüssigkeiten keine gefärb-
te Zone bilden.
Sulfid: Wird 1,0 g Kohlegranulat mit 30 ml verdünnter Salzsäure (R) 5 Minuten lang gekocht, so dürfen die
entweichenden Dämpfe Bleiazetatpapier (R) nicht bräunen.
Aluminium, Eisen, Kupfer: Die bei der vorhergehenden Prüfung erhaltene Mischung wird nach dem Erkalten
mit Wasser auf 40 ml ergänzt, gut umgeschüttelt und durch ein feinporiges Filter filtriert. 30 ml des Filtra-
tes werden eingedampft; der erhaltene Rückstand wird mit einigen Tropfen konzentrierter Salpetersäure (R)
befeuchtet und schwach geglüht. Den Rückstand versetzt man mit einigen Tropfen konzentrierter Schwe-
felsäure (R) und erhitzt, bis sich schwere, weiße Dämpfe entwickeln. Nach dem Erkalten versetzt man mit
10 ml Wasser und filtriert. Das Filtrat darf auf Zusatz von 5 ml Ammoniak (R) weder getrübt noch grünlich
oder bläulich gefärbt werden.
Schwermetalle: In 5 ml der bei der Prüfung auf Aluminium, Eisen, Kupfer erhaltenen ammoniakalischen Lö-
sung dürfen nach Zusatz von 5 ml Wasser, etwa 20 mg Askorbinsäure (R) und 50 mg Kaliumzyanid (R)
Schwermetalle in unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, ε). Eine etwa auftretende
weißliche Trübung darf nicht stärker sein als die einer mit 4 ml Chlorid-Standardlösung (R) vorschrifts-
mäßig bereiteten Referenzlösung (ÖAB.: IX, 2, b, α).
Zyanverbindungen: 5 g Kohlegranulat werden mit 50 ml Wasser und 2 g Weinsäure (R) versetzt. Aus dieser
Mischung werden 15 ml in eine gekühlte Vorlage, welche 10 ml n Natriumhydroxydlösung (T) enthält,
abdestilliert. Erhitzt man das Destillat mit einer Lösung von 0,2 g Eisen-II-sulfat (R) in 2 ml Wasser kurz
zum Sieden und säuert hierauf mit Salzsäure (R) an, so darf weder ein blauer Niederschlag noch eine blau-
grüne Färbung auftreten.
Trocknungsverlust: Höchstens 12,0% (ÖAB.: IX, 2, b, η), bestimmt bei 120°.
Asche: Höchstens 4,0% (ÖAB.: IX, 2, b, ϑ). Zur Bestimmung befeuchtet man das Kohlegranulat vor dem
Erhitzen mit einigen Tropfen Alkohol (R).
Wertbestimmung
0,10 g bei 120° getrocknetes Kohlegranulat wird in einem Mischzylinder mit 15 ml Methylenblaulösung (R)
5 Minuten lang kräftig geschüttelt. Die Methylenblaulösung muß dabei vollständig entfärbt werden.

Aufbewahrung
In gut schließenden Gefäßen.

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis: 5,0 – 15,0 g.
Gummi arabicum desenzymatum
Enzymfreies arabisches Gummi

Bereitung
Arabisches Gummi ............................................................................................................. 100 Teile
Gereinigtes Wasser ............................................................................................................. 200 Teile
Das Arabische Gummi wird zuerst mit kaltem Wasser rasch abgewaschen, bis dieses klar abläuft. Dann löst
man das Arabische Gummi in dem Gereinigten Wasser, und zwar am besten in der Weise, daß man es in einem
Mullsäckchen in das Wasser, das sich in einer weithalsigen Flasche befindet, hineinhängt. Die Lösung wird
koliert, 30 Minuten lang im strömenden Wasserdampf erhitzt und hierauf unter vermindertem Druck bei etwa
60° zur Trockene eingedampft. Der Rückstand wird fein gepulvert (VI).

Beschreibung
Feines, weißes bis gelblichweißes Pulver, das fast geruchlos ist und fad schleimig schmeckt.

Prüfung auf Identität


Wie bei Gummi arabicum (Acaciae gummi), Ph. Eur., wobei die Prüfung E. entfällt.

Prüfung auf Reinheit


Oxydasen, Peroxydasen: In einer Lösung von 0,1 g Enzymfreiem arabischem Gummi in 10 ml Wasser darf
nach Zusatz von 5 Tropfen verdünnter Wasserstoffperoxydlösung (R) und 5 Tropfen Benzidinlösung (R)
innerhalb von 10 Minuten keine blaue oder grünblaue Färbung auftreten.
Die übrigen Reinheitsprüfungen sind in der bei Gummi arabicum (Ph. Eur.) angegebenen Weise auszufüh-
ren.

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in gut schließenden Gefäßen.

Zubereitungen
Emulsiones, Emulsio Olei Amygdalae, Emulsio Olei Jecoris Aselli, Emulsio Olei Ricini, Emulsio Paraffini
liquidi, Pilulae.
Herba Cardui benedicti
Kardobenediktenkraut

Synonym: Cardui benedicti Herba.

Die getrockneten Blätter und krautigen Zweigspitzen mit den Blütenköpfchen von Cnicus benedictus L.
Bitterwert mindestens 800.

Beschreibung
Kardobenediktenkraut ist geruchlos und schmeckt bitter.
Die grundständigen Blätter sind bis 30 cm lang, lineal oder länglich-lanzettlich, schrotsägezähnig oder buchtig-
fiederspaltig, am Grund in den dreikantigen, geflügelten Blattstiel verschmälert. Alle Stengelblätter sind buch-
tig gezähnt, stachelspitzig und spinnwebig behaart. Die oberen Stengelblätter sind sitzend und am Stengel herab-
laufend. Das einzelständige, eiförmige Blütenkörbchen ist bis 3 cm lang und von Hochblättern umhüllt. Die
äußeren Blätter des Hüllkelches laufen in einen einfachen, aufrechten, die mittleren und inneren in einen fast
rechtwinkelig abgebogenen, gefiederten Stachel aus. Der Rand ist spinnwebig behaart. Der Blütenboden trägt
lange, weiße, seidig glänzende Spreuhaare. Die wenigen Randblüten sind geschlechtlos, ohne Pappus, die zahl-
reichen zwitterigen, gelben Röhrenblüten besitzen auf dem Fruchtknoten einen dreireihigen Pappus aus Bor-
stenhaaren. Die leicht gekrümmten Früchte sind etwa 1 cm lang, 4 mm breit, gelblichbraun und lassen etwa
20 kielartige Längsrippen und einen Stachelkranz aus zehn hellen, sich abspreizenden Borsten und zehn kürze-
ren Zähnen erkennen. Außerdem trägt der obere Fruchtrand einen zehnzackigen, niedrigen Wulst, in den die
Rippen einmünden. Am Grund sind die Früchte schräg abgestutzt.
Mikroskopische Merkmale: Die Epidermiszellen der Laubblätter sind wellig, die beiderseits vorkommenden
Spaltöffnungen haben keine Nebenzellen. Die mehrzelligen Deckhaare bestehen entweder aus kurzen, brei-
ten Zellen mit einer kegelförmigen oder peitschenförmigen Endzelle oder aus kurzen, schmalen Basalzellen
mit einer sehr langen, peitschenartigen Endzelle. Diese Peitschenhaare bilden den spinnwebenartigen
Belag. Außerdem sieht man Kompositendrüsen mit etagenförmig angeordneten Zellen. Das Mesophyll des
Blattes zeigt 2 bis 3 Reihen von Palisadenzellen und ist frei von Kristallen. Auf einem Querschnitt durch
den Mittelnerv sieht man, daß dieser aus 3 getrennten Gefäßbündelsträngen mit vielen Fasern besteht. Die
spinnwebigen Haare des Hüllkelches bilden ein hyphenartiges Geflecht aus über 1 cm langen Fäden. Die
Stacheln der Hüllkelchblätter bestehen aus Faserbündeln; ähnlich gebaut sind auch die Spreuhaare. Die
Pappushaare aus faserartigen Zellen tragen zum Teil keulenartige, etagenförmige Drüsen. Die Pollenkörner
sind kugelig, dreiporig, mit warziger Exine. Die Fruchtwand enthält mehrere Schichten sklerosierter, ver-
holzter Fasern, die unterhalb der Epidermis liegen. Die innere Begrenzung des mit der Samenschale ver-
wachsenen Perikarps weist gleichfalls sklerosierte, sehr kleine, englumige Zellen auf. Die Epidermis der
Samenschale besteht aus palisadenartigen Zellen, die dickwandig und längsgestreift sind.

Prüfung auf Reinheit


Fremde Bestandteile (Ph. Eur. V.4.2): Höchstens 5% (Stengelstücke, die dicker als 3 mm sind).
Asche: Höchstens 15,0% (ÖAB.: IX, 2, b, ϑ).
Säureunlösliche Asche: Höchstens 2,0% (ÖAB.: IX, 2, b, ϑ).

Wertbestimmung
1,25 g grob gepulvertes (TV) Kardobenediktenkraut werden mit 1 l Trinkwasser übergossen und unter zeitwei-
ligem Umrühren 1 Stunde lang auf dem Wasserbad extrahiert. Nach dem Erkalten füllt man in einem 1000 ml
fassenden Meßkolben mit Trinkwasser bis zur Marke auf, filtriert und verwirft die ersten 20 ml des Filtrates.
Das Filtrat muß noch deutlich bitter schmecken, entsprechend einem Bitterwert von mindestens 800 (ÖAB.:
XII, 5).
Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in gut schließenden Behältnissen.

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis als Aufguß oder Abkochung: 1,5 g auf 1 Teetasse.
Herba Herniariae
Bruchkraut

Synonym: Herniariae Herba.

Die zur Blütezeit gesammelten und getrockneten oberirdischen Teile von Herniaria glabra L. und Herniaria
hirsuta L.
Hämolytischer Index mindestens 1500.

Beschreibung
Bruchkraut riecht eigenartig, an Kumarin erinnernd, und schmeckt etwas kratzend.
Der Stengel ist dünn, etwa 10 cm lang, zylindrisch, stark verzweigt. Er trägt gegenständig angeordnete, fast sit-
zende, bis 7 mm lange Blätter, deren ganzrandige Spreite verkehrt eiförmig ist; außerdem besitzt er noch klei-
ne, häutige, zerfranste Nebenblätter. Die sehr kleinen, gelblichgrünen Blüten sind zu 5 – 10 in blattwinkelstän-
digen Knäueln angeordnet. Jede Blüte besteht aus 5 elliptischen Kelchblättern, 5 borstenartigen Korollblättern,
5 Staubblättern und einem einfächerigen Fruchtknoten mit zweispaltigem Griffel. Bei Herniaria hirsuta sind
die Stengel, Blätter und Blüten stark behaart und graugrün; bei Herniaria glabra sind sie fast unbehaart und
hellgrün.
Mikroskopische Merkmale: Die Epidermiszellen der Blätter sind wellig und tragen vor allem bei Herniaria hir-
suta einzellige, kegelförmig zugespitzte, bis 250 µm lange Haare, deren Kutikula häufig gekörnt ist. Am
Blattrand sind die Haare etwas länger und säbelförmig gebogen. Das Mesophyll besteht aus mehreren Rei-
hen kurzer Palisadenzellen und einem Schwammparenchym mit Kalziumoxalatdrusen (30 – 40 µm groß).
Der Bau der Kelchblätter entspricht dem der Laubblätter. Die Pollenkörner sind glatt, mit 3 schlitzförmigen
Austrittsspalten. Die Epidermis des Fruchtknotens trägt in der oberen Hälfte kutikular gestreifte, kegel-
förmige, kurze Papillen. Im Stengel kommen stark verdickte Bast- und Holzfasern, Kalziumoxalatdrusen
und auf der Epidermis Haare wie auf den Blättern vor.

Prüfung auf Identität


Nachweis des Methylumbelliferons: Gepulvertes Bruchkraut liefert bei der Mikrosublimation (ÖAB.: XII, 1, d)
bei etwa 100° ein Sublimat von Methylumbelliferon. Schmelzintervall (unter dem Mikroskop): 116 – 117°
(ÖAB.: XI, 2, a). Löst man das Sublimat in Wasser und versetzt es mit 1 Tropfen verdünntem Ammoniak
(R), so tritt im gefilterten ultravioletten Licht eine deutliche blaue Fluoreszenz auf.

Prüfung auf Reinheit


Fremde Bestandteile (Ph. Eur. V.4.2): Höchstens 2%.
Asche: Höchstens 10,0% (ÖAB.: IX, 2, b, ϑ).

Wertbestimmung
0,2 g grob gepulvertes (IV) Bruchkraut werden in einem Erlenmeyerkolben mit 50 ml Phosphat-Pufferlösung
vom pH 7,4 (R) unter öfterem Umschwenken 1 Stunde lang auf dem Wasserbad extrahiert. Nach dem Erkalten
filtriert man die Flüssigkeit durch ein kleines Filter in einen 50 ml fassenden Meßkolben, wäscht mit Wasser
nach und füllt damit bis zur Marke auf. Mit dieser Lösung wird der hämolytische Index (ÖAB.: XII, 6)
bestimmt, der mindestens 1500 betragen muß.

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in gut schließenden Behältnissen.
Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis als Abkochung: 1,5 g auf 1 Teetasse.

Zubereitung
Species urologicae.
Herba Teucrii
Gamanderkraut

Synonyme: Mari veri Herba, Katzenkraut.

Die zur Blütezeit gesammelten und getrockneten oberirdischen Teile von Teucrium marum L., Teucrium mon-
tanum L. und Teucrium polium L.

Beschreibung
Gamanderkraut riecht aromatisch und schmeckt bitter.
Der bis 10 cm lange, stark verzweigte Stengel ist undeutlich vierkantig, weiß- bis graufilzig behaart, stellen-
weise kahl. Die gegenständig angeordneten Blätter sind bis 1 cm lang, spitz-eiförmig oder lanzettlich, in den
kurzen Blattstiel verschmälert. Bei Teucrium marum und Teucrium montanum ist die Blattspreite nicht
geschrumpft, ganzrandig, am Rand schwach eingerollt, oberseits grün, unterseits grauweiß behaart. Die Blätter
von Teucrium polium besitzen eine gekerbe, beiderseits filzig behaarte und am Rand eingerollte Blattspreite.
Die achselständigen Blüten bilden an den Spitzen der Äste einseitswendige Trauben. Die Einzelblüten sind sit-
zend; der Kelch ist etwas aufgetrieben, besitzt fünf kurze, zugespitzte Kelchzipfel und ist ebenfalls grauweiß
behaart. Die rötlichweiße oder gelbliche Blumenkrone ist zweispaltig, die Unterlippe ist besonders groß.
Mikroskopische Merkmale: Die Epidermiszellen der Blätter sind polygonal bis wellig; die Spaltöffnungen sind
von 2 senkrecht zum Spalt angeordneten Nebenzellen umgeben. Der Haarfilz besteht bei Teucrium marum
aus ein- bis fünfzelligen, meist stark umgebogenen Gliederhaaren mit deutlich gewarzter Kutikula. Verein-
zelt kommen verzweigte Gliederhaare vor. Bei Teucrium montanum sind die Gliederhaare peitschenartig
gewunden oder miteinander verschlungen. Teucrium polium besitzt große, strauchästig verzweigte Haare,
die eine glatte oder nur feinwarzige Kutikula aufweisen. Ferner sieht man Labiatendrüsen mit 4 Sekretions-
zellen und Drüsenhaare mit zwei- bis vierzelligem Stiel und einem kugeligen Köpfchen. Der Stengel
besitzt einen geschlossenen Holzring mit stark verdickten Holzfasern; seine Epidermis trägt einen Haarfilz,
der dem der Epidermis der Blattunterseite gleicht. Die Haare der Kelch- und Korollblätter sind ebenfalls
ähnlich gestaltet. Drüsenhaare kommen auch auf den Blüten reichlich vor. Die Pollenkörner sind rund und
glatt mit 3 – 4 Austrittsspalten.

Prüfung
Fremde Bestandteile (Ph. Eur. V.4.2): Höchstens 3%.
Asche: Höchstens 6,0% (ÖAB.: IX, 2, b, ϑ).

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in gut schließenden Behältnissen.

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis als Aufguß: 1,5 g auf 1 Teetasse.
Hexamethylentetraminum
Hexamethylentetramin

C6H12N4 Mr 140,2

Synonyme: Methenaminum, Methenamidum.


Hexamethylentetramin enthält mindestens 99,0 und höchstens 100,5% 1,3,5,7-Tetraazaadamantan, berechnet
auf die getrocknete Substanz.

Beschreibung
Weißes, kristallines Pulver oder farbloses Kristalle. Hexamethylentetramin verflüchtigt sich bei etwa 260° C,
ohne zu schmelzen.
Löslichkeit: Hexamethylentetramin ist leicht löslich in Wasser und Chloroform, löslich in Alkohol, schwer lös-
lich in Äther.

Prüfung auf Identität


1. 1 ml Prüflösung (siehe „Prüfung auf Reinheit“) wird mit 1 ml verdünnter Schwefelsäure (R) rasch zum Sie-
den erhitzt, 1 ml der erkalteten Lösung wird mit 4 ml Wasser und 5 ml Azetylazetonlösung (R) versetzt und
3 min lang auf dem Wasserbad erwärmt. Es entsteht eine intensive Gelbfärbung.
2. 1 ml der unter 1. bereiteten schwefelsauren Lösung gibt die Identitätsreaktion auf Ammoniumsalze und
Salze flüchtiger Basen (Ph. Eur. V.3.1.1).
3. 10 mg Substanz werden in 5 ml Wasser gelöst und mit verdünnter Salzsäure (R) bis zum Auftreten einer
sauren Reaktion (Ph. Eur. V.6.3.2) versetzt. Nach Zusatz von 1 ml Dragendorff’s Reagens (R) entsteht
sofort ein orangefarbener Niederschlag.

Prüfung auf Reinheit


Prüflösung: 2,5 g Substanz werden in destilliertem Wasser zu 50 ml gelöst.
Aussehen der Lösung: Die Prüflösung muß klar (Ph. Eur. V.6.1) und farblos (Ph. Eur. V.6.2, Methode II) sein.
Sauer oder alkalisch reagierende Substanzen: Je 5 ml Prüflösung müssen nach Zusatz von 0,1 ml Phenol-
phthaleinlösung (I) durch höchstens 0,1 ml 0,1 n Salzsäure (T) entfärbt und durch höchstens 0,1 ml 0,1 n
Natriumhydroxydlösung (T) rot gefärbt werden.
Chlorid (Ph. Eur. V.3.2.4): 10 ml Prüflösung, mit Wasser zu 15 ml verdünnt, müssen der Grenzprüfung auf
Chlorid entsprechen (100 ppm).
Sulfat (Ph. Eur. V.3.2.13): 15 ml Prüflösung müssen der Grenzprüfung auf Sulfat entsprechen (200 ppm).
Ammonium (Ph. Eur. V.3.2.l), Paraformaldehyd: 4,0 ml Prüflösung müssen der Grenzprüfung auf Ammonium
entsprechen (50 ppm). Die Lösung darf nach 5 min auch nicht getrübt sein.
Schwermetalle (Ph. Eur. V.3.2.8): 12 ml Prüflösung müssen der Grenzprüfung A auf Schwermetalle entsprechen
(40 ppm). Zur Herstellung der Referenzlösung wird die Blei-Lösung (2 ppm Pb) R der Ph. Eur. verwendet.
Trocknungsverlust (Ph. Eur. V.6.22): Höchstens 2,0%, mit 1,00 g Substanz durch Trocknen im Exsikkator
bestimmt.
Sulfatasche (Ph. Eur. V.3.2.14): Höchstens 0,05%, mit 2,0 g Substanz bestimmt.

Gehaltsbestimmung
0,100 g Substanz, in 30 ml Methylalkohol (R) gelöst, werden nach „Titration in wasserfreiem Medium“
(Ph. Eur. V.3.5.5) mit 0,1 n Perchlorsäure-Eisessiglösung (T) titriert. Der Äquivalenzpunkt wird mit Hilfe der
„Potentiometrie“ (Ph. Eur. V.6.14) bestimmt.
1 ml 0,1 n Perchlorsäure-Eisessiglösung entspricht 14,02 mg C6H12N4.

Aufbewahrung
Gut verschlossen.

Entkeimung
Lösungen nach dem unter h) angegebenen Verfahren (ÖAB.: VII).

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis: 0,5 – 1,0 g.
Infusa
Aufgüsse

Aufgüsse sind Arzneizubereitungen, die durch kurzes Erhitzen von Drogen mit Gereinigtem Wasser hergestellt
werden.

Bereitung
Zur Bereitung eines Aufgusses wird die Droge in einer Reibschale unter Verwendung eines Pistills mit so viel
Gereinigtem Wasser kräftig durchgearbeitet, daß sie gut durchfeuchtet ist, und sodann 5 Minuten lang stehen
gelassen. Hierauf wird die so vorbehandelte Droge mit der erforderlichen bzw. vorgeschriebenen Menge sie-
dendem Gereinigtem Wasser übergossen, in einem bedeckten Porzellangefäß 5 Minuten lang unter wiederhol-
tem Umrühren im Wasserbad erhitzt und dann 30 Minuten lang beiseite gestellt. Hernach wird durch Mull, auf
dem eine dünne Schichte Watte liegt, abgeseiht und leicht abgepreßt. Der Auszug ist mit Gereinigtem Wasser
auf das vorgeschriebene Gewicht zu ergänzen.
Wenn ein Aufguß aus einer alkaloidhaltigen Droge (Sieb IV) hergestellt werden soll, so ist der Droge bei der
Vorbehandlung in der Reibschale so viel Zitronensäure zuzusetzen, als sie Alkaloid enthält. Bei der Verarbei-
tung von Chinarinde sind an Stelle von Zitronensäure für 1 g Droge 0,5 ml Verdünnte Salzsäure zu verwenden.
Wenn ein Aufguß aus schleimhaltigen Drogen (mit Ausnahme von Isländischer Flechte und Irländischer Alge)
verschrieben ist, so hat die Zubereitung als Mazerat (siehe ÖAB.-Monographie Macerata) zu erfolgen.

Die Drogen sollen entsprechend folgendem Zerkleinerungsgrad verwendet werden:


Blätter, Blüten, Kräuter ...................................................................................................... Sieb I
Hölzer, Rinden, Wurzeln, Isländische Flechte, Irländische Alge ....................................... Sieb II
Früchte, Samen ................................................................................................................... zerstoßen
Alkaloidhaltige Drogen, Bärentraubenblätter .................................................................... Sieb IV
Saponinhaltige Drogen, Drogen mit herzwirksamen Glykosiden ..................................... Sieb V
Von nicht stark wirkenden Drogen sind 10 Teile in vorschriftsmäßig zerkleinertem Zustand mit 100 Teilen
Gereinigtem Wasser zu verarbeiten. Von diesem Ansatzverhältnis bzw. dem Zerkleinerungsgrad darf nur dann
abgewichen werden, wenn in der Verordnung des Arztes eine andere Angabe enthalten ist.
Bei stark wirkenden Drogen (Separanda) muß das Verhältnis der Drogenmenge zum Auszug vom Arzt angege-
ben sein. Fehlt diese Angabe, so ist die Verordnung des Arztes einzuholen.

Abgabe
Aufgüsse sind stets frisch zu bereiten. Sogenannte Infusa sicca oder concentrata dürfen nicht verwendet wer-
den. Stark trübe Aufgüsse sind mit der Aufschrift zu versehen: „Vor Gebrauch umzuschütteln“.
Jodoformium †
Jodoform

CHJ3 Mr 393,7

Beschreibung
Zitronengelbe, glänzende Kristalle oder gelbes kristallines Pulver von charakteristischem, durchdringendem
Geruch.
Löslichkeit: Jodoform ist sehr schwer löslich in Wasser, löslich in etwa 60 Teilen Alkohol, in etwa 10 Teilen
siedendem Alkohol, in etwa 10 Teilen Äther oder in etwa 25 Teilen Chloroform.

Prüfung auf Identität


Beim Erhitzen schmilzt Jodoform zu einer dunkelbraunen Flüssigkeit und zersetzt sich dann unter Entwick-
lung violetter Joddämpfe.
Kennzahl:
Schmelzintervall (im Kapillarröhrchen): 120 – 124° (ÖAB.: XI, 1).

Identifizierung nach L. Kofler (ÖAB.: XI, 2):


Schmelzintervall (unter dem Mikroskop): 122 – 123° (Zersetzung).
Eutektische Temperatur der Mischung mit Phenazetin: 117°, mit Azetanilid:103°.

Prüfung auf Reinheit


Ätherunlösliche Bestandteile: 1,0 g Jodoform wird in 20 ml Äther (R) gelöst. Die Lösung filtriert man durch
ein zur Gewichtskonstanz getrocknetes Filter und wäscht mit Äther (R) nach, bis die ablaufende Flüssigkeit
farblos geworden ist. Das Gewicht des auf dem Filter gesammelten, ungelöst gebliebenen Rückstandes darf
nach dem Trocknen nicht mehr als 2 mg betragen.
Pikrinsäure: Schüttelt man 3,0 g Jodoform 1 Minute lang mit 30 ml Wasser und filtriert hierauf durch ein fein-
poriges Filter, so muß das Filtrat farblos sein.
Freies Alkali, freie Säure: 10 ml des bei der Prüfung auf Pikrinsäure erhaltenen Filtrates müssen sich auf
Zusatz von 2 Tropfen Bromthymolblaulösung (I) gelb oder grün und bei darauffolgendem Zusatz von
0,10 ml 0,01 n Natriumhydroxydlösung (T) blau färben.
Chlorid, Jodid: Eine Mischung von 5 ml des bei der Prüfung auf Pikrinsäure erhaltenen Filtrates, 5 ml Wasser
und 1 ml verdünnter Salpetersäure (R) darf auf Zusatz von 3 Tropfen Silbernitratlösung (R) nicht stärker
getrübt werden als eine mit 10 ml Chlorid-Standardlösung vorschriftsmäßig bereitete Referenzlösung
(ÖAB.: IX, 2, b, α).
Sulfat: In einer Mischung von 5 ml des bei der Prüfung auf Pikrinsäure erhaltenen Filtrates und 5 ml Wasser
darf Sulfat nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, β).
Schwermetalle: In einer Mischung von 5 ml des bei der Prüfung auf Pikrinsäure erhaltenen Filtrates und 5 ml
Wasser dürfen Schwermetalle nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, ε).
Trocknungsverlust: Höchstens 1,0% (ÖAB.: IX, 2, b, η), bestimmt bei Zimmertemperatur im Exsikkator.
Glührückstand: Höchstens 0,2% (ÖAB.: IX, 2, b, ϑ).

Gehaltsbestimmung
0,2625 g Jodoform werden in einem 300 ml fassenden Erlenmeyerkolben in 50 ml Methylalkohol (R) gelöst.
Sodann fügt man 30,00 ml 0,1 n Silbernitratlösung (T) und 5 ml Salpetersäure (R) hinzu und erhitzt 30 Minu-
ten lang unter Rückflußkühlung auf dem Wasserbad. Nach dem Erkalten fügt man 50 ml Wasser hinzu und
titriert das überschüssige Silbernitrat nach Zusatz von 5 ml Eisen-III-Ammoniumsulfatlösung (I) mit 0,1 n
Ammoniumrhodanidlösung (T) zurück.
Für die angegebene Einwaage muß sich ein Verbrauch an 0,1 n Silbernitratlösung von 19,80 – 20,04 ml erge-
ben, entsprechend 99,0 – 100,2% des theoretischen Wertes.
1 ml 0,1 n Silbernitratlösung entspricht 13,12 mg CHJ3.
1 g Jodoform entspricht 76,19 ml 0,1 n Silbernitratlösung.

Aufbewahrung
Abgesondert, vor Licht geschützt, in dicht schließenden Gefäßen.

Separandum

Dosierung
Gebräuchliche Konzentration bei äußerlicher Anwendung: 5 – 10%.

Zubereitung
Tela cum Jodoformio.
Kalium guajacolsulfonicum
Kaliumguajakolsulfonat

C7H7KO5S Mr 242,3

Gemisch der Kaliumsalze der 1-Hydroxy-2-methoxybenzol-4-(und-5)sulfonsäure

Synonyme: Kalium sulfoguajacolicum, Kalii Guajacolsulfonas, Sulfoguajacolum, Guajakolsulfosaures Kalium.

Beschreibung
Weißes, geruchloses oder höchstens schwach nach Guajakol riechendes, kristallines Pulver, das erst schwach
bitter, dann süßlich schmeckt.
Löslichkeit: Kaliumguajakolsulfonat löst sich in etwa 8 Teilen Wasser; es ist schwer löslich in Alkohol, prak-
tisch unlöslich in Äther oder Chloroform.

Prüfung auf Identität


Guajakolsulfonat:
1. Eine Lösung von Kaliumguajakolsulfonat färbt sich auf Zusatz von Eisen-III-chloridlösung (R) violett.
2. Dampft man eine kleine Menge Kaliumguajakolsulfonat mit einigen ml konzentrierter Salpetersäure (R) zur
Trockene ein und löst den Rückstand in Wasser, so entsteht auf Zusatz von Bariumchloridlösung (R) ein
weißer, feinkristalliner Niederschlag, der in Salzsäure (R) unlöslich ist.
Kalium: Eine Lösung von etwa 0,1 g Kaliumguajakolsulfonat in 1 ml Wasser gibt mit einer gesättigten Lösung
von Weinsäure (R) einen weißen, kristallinen Niederschlag.

Prüfung auf Reinheit


Eine Lösung von 1 Teil Kaliumguajakolsulfonat in 19 Teilen Wasser muß klar und farblos sein.
Unzulässige Menge Dikaliumsalz: 20 ml der Lösung (1 + 19) dürfen zur Neutralisation gegen Methylorange (I)
nicht mehr als 3,60 ml 0,1 n Salzsäure (T) verbrauchen.
Chlorid: In der Lösung (1 + 19) darf Chlorid nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, α).
Sulfat: In der Lösung (1 + 19) darf Sulfat nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, β).
Arsen: In 3 ml der Lösung (1 + 19) darf nach Zusatz von 0,1 g Kaliumjodid (R) mit 7 ml Hypophosphitlösung
(R) Arsen nicht nachweisbar sein (Methode I, ÖAB.: IX, 2, b, γ).
Barium: 5 ml der Lösung (1 + 19) dürfen auf Zusatz von 5 ml verdünnter Schwefelsäure (R) innerhalb von
5 Minuten nicht getrübt werden.
Schwermetalle: In der Lösung (1 + 19) dürfen Schwermetalle in unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein
(ÖAB.: IX, 2, b, ε).
Nitroverbindungen, fremde organische Stoffe: Eine Lösung von 0,1 g Kaliumguajakolsulfonat in 1 ml konzen-
trierter Schwefelsäure (R) muß klar und farblos sein; sie darf sich beim Erwärmen höchstens schwach rosa
färben. Bei starkem Erhitzen geht die Farbe der Lösung in Grün über.
Trocknungsverlust: Höchstens 3,0% (ÖAB.: IX, 2, b, η).
Gehaltsbestimmung
0,0404 g Kaliumguajakolsulfonat müssen bei der Bestimmung des Methoxylgehaltes (ÖAB.: IX, 2, c, α) 9,85–
10,00 ml 0,1 n Natriumthiosulfatlösung verbrauchen, entsprechend 98,5 – 100,0% des theoretischen Wertes.
1 ml 0,1 n Natriumthiosulfatlösung entspricht 4,038 mg C7H7KO5S.
1 g Kaliumguajakolsulfonat entspricht 247,6 ml 0,1 n Natriumthiosulfatlösung.

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in gut schließenden Gefäßen.

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis: 0,5 – 1,0 g.

Zubereitung
Sirupus Kalii guajacolsulfonici.
Kalium sulfuricum
Kaliumsulfat

K2SO4 Mr 174,3

Synonym: Kalii Sulfas.

Beschreibung
Harte, farblose Kristalle oder weißes, kristallines Pulver ohne Geruch und von salzig-bitterem Geschmack.
Löslichkeit: Kaliumsulfat löst sich in etwa 10 Teilen Wasser oder in etwa 5 Teilen siedendem Wasser; in Alko-
hol ist es praktisch unlöslich.

Prüfung auf Identität


Sulfat: Eine Lösung von Kaliumsulfat gibt mit Bariumchloridlösung (R) einen weißen, feinkristallinen Nieder-
schlag, der in Salzsäure (R) unlöslich ist.
Kalium: Eine Lösung von etwa 0,1 g Kaliumsulfat in 1 ml Wasser gibt nach Zusatz von 1 ml Natriumazetat-
lösung (R) mit einer gesättigten Lösung von Weinsäure (R) einen weißen, kristallinen Niederschlag.

Prüfung auf Reinheit


Eine Lösung von 1 Teil Kaliumsulfat in 19 Teilen Wasser muß klar und farblos sein.
Freies Alkali, freie Säure: 10 ml der Lösung (1 + 19) müssen auf Zusatz von 2 Tropfen Phenolphthaleinlösung
(I) farblos bleiben und sich bei darauffolgendem Zusatz von 1 Tropfen 0,1 n Natriumhydroxydlösung (T)
rot färben.
Chlorid: In einer Mischung von 10 ml der Lösung (1 + 19) und 1 ml Wasser darf Chlorid in unzulässiger
Menge nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, α). Bei der Prüfung ist keine Salpetersäure zuzusetzen.
Nitrat: In 2 ml der Lösung (1 + 19) wird etwa 0,1 g Eisen-II-sulfat (R) gelöst. Unterschichtet man die Lösung
mit konzentrierter Schwefelsäure (R), so darf sich zwischen den beiden Flüssigkeiten keine gefärbte Zone
bilden.
Arsen: In einer Lösung von 1 g Kaliumsulfat in 5 ml Wasser darf mit 5 ml Hypophosphitlösung (R) Arsen nicht
nachweisbar sein (Methode I, ÖAB.: IX, 2, γ),
Kalzium, Magnesium: 10 ml der Lösung (1 + 19) dürfen nach Zusatz von 1 ml Ammoniumchloridlösung (R)
und 1 ml Ammoniak (R) mit 1 ml Natriumphosphatlösung (R) innerhalb von 5 Minuten nicht getrübt wer-
den.
Natrium: Kaliumsulfat muß die nicht leuchtende Flamme violett färben. Gelbfärbung der Flamme darf höch-
stens vorübergehend auftreten.
Schwermetalle: In der Lösung (1 + 19) dürfen Schwermetalle in unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein
(ÖAB.: IX, 2, b, ε).

Aufbewahrung
In gut schließenden Gefäßen.
Lecithinum vegetabile
Pflanzenlezithin

Das aus den Samen von Glycine hispida M a x i m o w i c z gewonnene Phosphatidgemisch, das zur Hauptsache
aus Lezithinen und Kephalinen besteht, die sich aus 1 Molekül Glyzerophosphorsäure, 2 Molekülen höheren
Fettsäuren und 1 Molekül Cholin bzw. Kolamin aufbauen.

Beschreibung
Gelbbraune oder braune, homogene, honigartige bis salbenartige Masse, die eigenartig riecht und schmeckt.
Löslichkeit: Pflanzenlezithin ist fast vollständig löslich in Äther, Chloroform, Petroläther oder flüssigem Paraf-
fin, teilweise löslich in fetten Ölen; es ist sehr schwer löslich in Alkohol oder Azeton; mit Wasser entsteht
beim Anreiben allmählich eine Emulsion.

Prüfung auf Identität


1. Etwa 0,2 g Pflanzenlezithin werden mit 3 ml Alkohol (R) erwärmt. Man filtriert und versetzt 0,5 ml des Fil-
trates mit 1,5 ml Alkohol (R), 4 Tropfen alkoholischer Vanillinlösung (R) und unterschichtet mit 2 ml kon-
zentrierter Schwefelsäure (R). Zwischen den beiden Flüssigkeiten entsteht nach vorsichtigem Schwenken
ein roter Ring; nach stärkerem Umschwenken wird die überstehende Flüssigkeit violettrosa, die Grenzzone
tief rubinrot.
2. Werden etwa 0,2 g Pflanzenlezithin mit 4 ml verdünnter Kaliumhydroxydlösung (R) in einem Reagensglas
2 Minuten lang gekocht, so färben die entweichenden Dämpfe rotes Lackmuspapier (I) blau. Man verdünnt
die Flüssigkeit mit 2 ml Wasser, versetzt tropfenweise mit konzentrierter Salzsäure (R) bis zur sauren Reak-
tion und nitriert die abgeschiedenen Fettsäuren ab. 2 ml des Filtrates werden zur Trockene eingedampft und
bis zum Verschwinden der entstehenden Kohle geglüht. Löst man den Rückstand in verdünnter Salpeter-
säure (R) auf und versetzt mit Ammoniummolybdatlösung (R), so entsteht beim Erhitzen nach einiger Zeit
ein gelber, feinkristalliner Niederschlag.
Kennzahl:
Jodzahl: 70 – 90 (Ph. Eur.: V.3.4.4).

Prüfung auf Reinheit


Trocknungsverlust: Höchstens 3,0% (ÖAB.: IX, 2, b, η).
Asche: 4,0 – 7,0% (ÖAB.: IX, 2, b, ϑ). Zur Bestimmung wird das Pflanzenlezithin zuerst mittels eines kleinen
Spatels in einem Tiegel mit 0,5 g fein gepulvertem Ammoniumnitrat (R) zu einem homogenen Teig ver-
mischt. Der Spatel wird hierauf mit einem Stückchen aschefreiem Filtrierpapier, das man ebenfalls in den
Tiegel gibt, gereinigt.
Ranziges Lezithin, Phosphatidsäuren: Eine Lösung von 0,5 g Pflanzenlezithin in 10 ml Alkohol (R) darf zur
Neutralisation gegen Phenolphthalein (I) nicht mehr als 3,00 ml 0,1 n Natriumhydroxydlösung (T) verbrau-
chen.

Wertbestimmung
Emulgierfähigkeit: 0,1 g Pflanzenlezithin wird in einem 25 ml fassenden Mischzylinder in 1 ml Äther (R)
gelöst; hierauf setzt man 10 ml Wasser zu und schüttelt kräftig um. Zur Entfernung des Äthers stellt man
den offenen Mischzylinder in ein Wasserbad von etwa 50°, bis bei leichtem Schütteln keine Ätherblasen
mehr aufsteigen. Zu dem noch warmen Lezithinhydrosol werden 5 ml Olivenöl (R) hinzugefügt und durch
kräftiges Schütteln emulgiert. Die entstandene Öl-in-Wasser-Emulsion darf nach 24stündigem Stehen wohl
aufgerahmt sein, auf der Rahmschichte dürfen sich jedoch weder sichtbare Öltropfen noch eine Ölschichte
zeigen. Nach 3 Tagen dürfen sich über der Rahmschichte höchstens 0,5 ml Öl abgeschieden haben.
Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in gut schließenden Gefäßen.
Süßholzwurzelfluidextrakt eingestellt
Liquiritiae extractum fluidum normatum
Extractum Liquiritiae fluidum
ÖAB 2008/001

Definition
Fluidextrakt aus Liquiritiae radix (0277).
Gehalt: Glycyrrhizinsäure (C42H62O16; Mr 823): 0,6 bis 1,7 %

Herstellung
Der Fluidextrakt wird gem. Extracta (0765) aus der Droge durch Extraktion mit Ethanol, Wasser und
Ammoniak hergestellt.

Eigenschaften
Aussehen: Dunkelbraune, klare bis schwach trübe Flüssigkeit
Geschmack: süß

Prüfung auf Identität


Dünnschichtchromatographie (2.2.27)
Untersuchungslösung: 1,0 g Fluidextrakt, mit 16,0 ml Wasser R und 4,0 ml Salzsäure R1 versetzt, werden
30 min lang im Wasserbad zum Rückfluss erhitzt. Nach dem Erkalten wird filtriert. Filter und Rundkolben
werden 60 min lang bei 105 °C getrocknet. Das Filter wird in den Rundkolben gegeben. Nach Zusatz von
20 ml Ether R wird 5 min lang im Wasserbad von 40 °C zum Rückfluss erwärmt. Nach dem Erkalten wird
filtriert, das Filtrat zur Trockne eingedampft und der Rückstand in 1,0 ml Ether R gelöst.
Referenzlösung: 5,0 mg Glycyrrhetinsäure R und 5,0 mg Thymol R werden in 5 ml Ether R gelöst.
Platte: DC-Platte mit Kieselgel F254 R
Fließmittel: konzentrierte Ammoniak-Lösung R, Wasser R, Ethanol 96 % R, Ethylacetat R (1:9:25:65
V/V/V/V)
Auftragen: 20 µl; bandförmig

Laufstrecke: 15 cm
Trocknen: an der Luft für 5 Minuten, Auswertung bei 254 nm
Ergebnis: Die Chromatogramme von Untersuchungs- und Referenzlösung zeigen in der unteren Hälfte die
fluoreszenzmindernde Zone der Glycyrrhetinsäure.
Detektion: besprühen mit Anisaldehyd-Reagenz R, erhitzen bei 100 bis 105 °C 5 bis 10 min lang, Auswertung
bei Tageslicht
Ergebnis: Das Chromatogramm der Referenzlösung zeigt in der unteren Hälfte die violette Zone der
Glycyrrhetinsäure und im oberen Drittel die rote Zone des Thymols. Das Chromatogramm der Unter-
suchungslösung zeigt in der unteren Hälfte eine violette Zone, die der Glycyrrhetin-Zone im Chromato-
gramm der Referenzlösung entspricht, sowie im oberen Drittel die gelbe Zone des Isoliquiritigenins, die
unterhalb der des Thymols im Chromatogramm der Referenzlösung liegt. Weitere Zonen können vorhanden
sein.

Prüfung auf Reinheit


Ethanolgehalt (2.9.10): 10 bis 25 Prozent (V/V)
Relative Dichte (2.2.5): 1,05 bis 1,10
pH-Wert (2.2.3): 4,5 – 7,0
Methanol, 2-Propanol (2.9.11): höchstens 0,05 Prozent (V/V) Methanol und höchstens 0,05 % Prozent (V/V)
2-Propanol
Trockenrückstand (2.8.16): mindestens 20,0 Prozent (m/m)

Gehaltsbestimmung
Flüssigchromatographie (2.2.29).
Untersuchungslösung: 1,000 g Fluidextrakt wird mit einer Mischung von 8 Volumenteilen verdünnter
Ammoniaklösung R 1 und 92 Volumenteilen Wasser R zu 50 ml verdünnt und 5 Minuten lang im
Ultraschallbad behandelt. Anschließend wird die Lösung durch ein 0,45 µm Membranfilter filtriert.
Referenzlösung: 17,0 mg Monoammoniumglycyrrhizinat CRS werden in einer Mischung von 8 Volumenteilen
verdünnter Ammoniaklösung R 1 und 92 Volumenteilen Wasser R zu 100 ml gelöst.
Säule
– Größe: l = 0,10 m, Ø = 4 mm
– Stationäre Phase: octadecylsilyliertes Kieselgel zur Chromatographie R (5 µm)
Mobile Phase: 6 Volumenteilen Essigsäure 99 % R, 30 Volumenteilen Acetonitril R und 64 Volumenteilen
Wasser R
Durchflussrate: 1,5 ml . min–1
Detektion: Spektrometer bei 254 nm
Einspritzen: 10 µl
Der Prozentgehalt an Glycyrrhizinsäure wird nach folgender Formel berechnet:

A1 x m2 x 823 x B
A2 x m1 x 840 x 2

A1 = Peakfläche von Glycyrrhizinsäure im Chromatogramm der Testlösung


A2 = Peakfläche von Glycyrrhizinsäure im Chromatogramm der Referenzlösung
B = angegebener Prozentgehalt des verwendeten Monoammoniumglycyrrhizinats CRS
m1 = Einwaage des Fluidextrakts in Gramm
m2 = Einwaage Monoammoniumglycyrrhizinat CRS für die Herstellung der Referenzlösung in Gramm
823 = relative Molekülmasse der Glycyrrhizinsäure
840 = relative Molekülmasse des Monoammoniumglycyrrhizinats (ohne Kristallwasser)

Lagerung
Vor Licht geschützt

Anmerkung:
Für diese Monographie gilt der Allgemeine Teil (inklusive Reagenzienteil) des Europäischen Arzneibuches.
Macerata
Mazerate

Mazerate sind Arzneizubereitungen, die durch Extraktion von Drogen mit Gereinigtem Wasser bei Zimmer-
temperatur hergestellt werden.

Bereitung
Zur Bereitung eines Mazerates wird die Droge in einer Reibschale unter Verwendung eines Pistills mit so viel
Gereinigtem Wasser kräftig durchgearbeitet, daß sie gut durchfeuchtet ist, und sodann 5 Minuten lang stehen
gelassen. Hierauf wird die so vorbehandelte Droge mit der erforderlichen bzw. vorgeschriebenen Menge Gerei-
nigtem Wasser 1 Stunde lang in einem bedeckten Porzellangefäß unter wiederholtem Umrühren extrahiert.
Hernach wird durch Mull, auf dem eine dünne Schichte Watte liegt, abgeseiht und leicht abgepreßt. Der Aus-
zug ist mit Gereinigtem Wasser auf das vorgeschriebene Gewicht zu ergänzen.
Mazerate aus Eibischwurzel oder Leinsamen sind ohne Durcharbeiten der Droge mit Gereinigtem Wasser in
einer Reibschale in der Weise herzustellen, daß 5 Teile Droge mit 100 Teilen Gereinigtem Wasser übergossen
und unter wiederholtem Umrühren 30 Minuten lang in einem bedeckten Porzellangefäß extrahiert werden.
Wenn ein Mazerat aus einer alkaloidhaltigen Droge verschrieben ist, so hat die Zubereitung als Aufguß (siehe
ÖAB.-Monographie Infusa) zu erfolgen.
Die Drogen sollen entsprechend folgendem Zerkleinerungsgrad verwendet werden:
Leinsamen ......................................................................................................................... in toto
Blätter, Blüten, Kräuter, Eibischwurzel ............................................................................. Sieb I
Kondurangorinde ................................................................................................................ Sieb II
Von nicht stark wirkenden Drogen sind 10 Teile in vorschriftsmäßig zerkleinertem Zustand mit 100 Teilen
Gereinigtem Wasser zu verarbeiten. Von diesem Ansatzverhältnis bzw. dem Zerkleinerungsgrad darf nur dann
abgewichen werden, wenn in der Verordnung des Arztes eine andere Angabe enthalten ist.
Bei stark wirkenden Drogen (Separanda) muß das Verhältnis der Drogenmenge zum Auszug vom Arzt angege-
ben sein. Fehlt diese Angabe, so ist die Verordnung des Arztes einzuholen.

Abgabe
Mazerate sind stets frisch zu bereiten. Stark trübe Mazerate sind mit der Aufschrift zu versehen: „Vor
Gebrauch umzuschütteln“.
Magnesium sulfuricum siccatum
Getrocknetes Magnesiumsulfat

Synonym: Magnesii Sulfas siccatus.


Gehalt an wasserfreiem Magnesiumsulfat (MgSO4, Mr 120,4) 70,0 – 80,0%, etwa der Zusammensetzung
MgSO4 · 2H2O entsprechend.

Bereitung
Magnesiumsulfat wird in dünner Schichte in einer Porzellanschale ausgebreitet. Man läßt es zunächst im
Trockenschrank bei 50 – 55° verwittern und trocknet es dann unter häufigem Umrühren auf dem Wasserbad
weiter, bis es insgesamt 35 – 37% seines Gewichtes verloren hat. Hierauf wird es mittelfein gepulvert (V).

Beschreibung
Weißes, hygroskopisches, geruchloses Pulver von brennend-salzigem und bitterem Geschmack.
Löslichkeit: Getrocknetes Magnesiumsulfat löst sich langsam in etwa 2 Teilen Wasser; in Alkohol ist es prak-
tisch unlöslich.

Prüfung auf Identität


Wie bei Magnesium sulfuricum.

Prüfung auf Reinheit


Arsen: In einer Lösung von 0,7 g Getrocknetem Magnesiumsulfat in 4 ml Wasser darf mit 6 ml Hypophosphit-
lösung (R) Arsen nicht nachweisbar sein (Methode I, ÖAB.: IX, 2, b, γ).
Die übrigen Reinheitsprüfungen sind in der bei der Ph. Eur.-Monographie Magnesium sulfuricum angege-
benen Weise auszuführen, wobei zur Herstellung der Prüflösung 3,2 g Getrocknetes Magnesiumsulfat in
Wasser zu 50 ml gelöst werden.

Gehaltsbestimmung
0,2000 g Getrocknetes Magnesiumsulfat werden in etwa 100 ml Wasser gelöst. Nach Zusatz von 3 ml Ammo-
niumchlorid-Ammoniak-Pufferlösung (R) und etwa 0,3 g Eriochromschwarzverreibung (I) wird mit 0,1 m
Natrium-ÄDTA-Lösung (T) auf Blau titriert.
Für die angegebene Einwaage müssen 11,63 – 13,29 ml 0,1 m Natrium-ÄDTA-Lösung verbraucht werden, ent-
sprechend einem Gehalt an wasserfreiem Magnesiumsulfat von 70,0 – 80,0%.
1 ml 0,1 m Natrium-ÄDTA-Lösung entspricht 12,04 mg MgSO4.

Aufbewahrung
In dicht schließenden Gefäßen.

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis: 3,0 – 15,0 g.
Manna
Manna

Der durch Einschnitte in die Stamm- und Astrinde von Fraxinus ornus L. gewonnene, an der Luft eingetrock-
nete Saft.
Gehalt an alkohollöslichen Bestandteilen mindestens 75,0%.

Beschreibung
Flache oder rinnenförmige, abgerundete, trockene und zerreibliche Stücke mit kristalliner Struktur. Sie besit-
zen eine gelblich-weiße Farbe, einen honigartigen Geruch und einen eigenartig süßen, schwach herben
Geschmack.
Löslichkeit: Manna ist langsam, aber fast vollständig löslich in Wasser.

Prüfung auf Identität


1. Zerdrückt man ein Körnchen Manna auf einem Objektträger in 1 Tropfen verdünntem Alkohol (R), so sieht
man unter dem Mikroskop zahlreiche Kristalle, die sich beim Erwärmen fast vollständig lösen. Läßt man
abkühlen, so zeigt der Rückstand strahlig angeordnete Prismen oder Nadelbüschel.
2. 1 g Manna löst sich langsam, aber fast vollständig in 5 ml Wasser zu einer süßlich schmeckenden Flüssig-
keit. Versetzt man diese Lösung mit 3 ml Fehlingscher Lösung (R), so scheidet sich beim Erhitzen ein roter
Niederschlag aus.

Prüfung auf Reinheit


Trocknungsverlust: Höchstens 5,0% (ÖAB.: IX, 2, b, η).
Asche: Höchstens 2,0% (ÖAB.: IX, 2, b, ϑ).

Gehaltsbestimmung
1,00 g Manna wird mit 1 ml Wasser und 20 ml Alkohol (R) 1 Stunde lang unter Rückflußkühlung gekocht; die
Lösung wird noch heiß durch Watte in ein tariertes Wägeglas filtriert. Das Filter wäscht man mit 5 ml heißem
Alkohol (R) nach und dampft die vereinigten Flüssigkeiten zur Trockene ein. Das Gewicht des Rückstandes
muß nach dem Trocknen bei 103 – 105° mindestens 0,750 g betragen, entsprechend einem Gehalt an alkohol-
löslichen Bestandteilen von 75,0%.

Aufbewahrung
In dicht schließenden Gefäßen, mit einem geeigneten Trocknungsmittel.

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis: 20 g.
Methyl-phenylaethylhydantoinum †
Methyl-phenyläthylhydantoin

C12H14N2O2 Mr 218,3

3-Methyl-5-phenyl-5-äthylhydantoin

Synonym: Methoinum.

Beschreibung
Farblose, glänzende, geruchlose und geschmacklose Blättchen.
Löslichkeit: Methyl-phenyläthylhydantoin ist sehr schwer löslich in Wasser, löslich in etwa 13 Teilen Alkohol,
wenig löslich in Äther, leicht löslich in Chloroform.

Prüfung auf Identität


1. Erhitzt man etwa 10 mg Methyl-phenyläthylhydantoin mit 1 ml konzentrierter Natriumhydroxydlösung (R)
zum Sieden, bis die Flüssigkeit fast vollständig verdampft ist, so entweichen bei weiterem Erhitzen basisch
reagierende Dämpfe.
2. Versetzt man eine Lösung von etwa 2 mg Methyl-phenyläthylhydantoin in 4 ml konzentrierter Schwefel-
säure (R) mit etwa 0,5 mg Paraform (R) und erwärmt, so färbt sich die Lösung allmählich olivgrün und
fluoresziert braunrot.
Kennzahl:
Schmelzintervall (im Kapillarröhrchen): 137 – 141° (ÖAB.: XI, 1).

Identifizierung nach L. Kofler (ÖAB.: XI, 2):


Schmelzintervall (unter dem Mikroskop): 138 – 139°.
Eutektische Temperatur der Mischung mit Phenazetin: 108°.
Lichtbrechungsvermögen der Schmelze: nD = 1,5101 bei 141 – 143°.

Prüfung auf Reinheit


Erhitzt man 3 g Methyl-phenyläthylhydantoin mit 60 ml Wasser 1 Minute lang zum Sieden und filtriert nach
dem Erkalten, so muß das Filtrat farblos sein.
Freies Alkali, freie Säure: 10 ml des bereiteten Filtrates müssen sich auf Zusatz von 2 Tropfen Bromthymol-
blaulösung (I) gelb oder grün und bei darauffolgendem Zusatz von 0,10 ml 0,1 n Natriumhydroxydlösung
(T) blau färben.
Chlorid: In dem bereiteten Filtrat darf Chlorid in unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, α).
Sulfat: In dem bereiteten Filtrat darf Sulfat in unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, β).
Schwermetalle: In einer Mischung von 2 ml des bereiteten Filtrates und 8 ml Wasser dürfen Schwermetalle
nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, ε).
Ungesättigte Verbindungen: Eine Mischung von 10 ml des bereiteten Filtrates, 1 ml verdünnter Schwefelsäure
(R) und 1 Tropfen Kaliumpermanganatlösung (R) darf die rote Farbe innerhalb von 5 Minuten nicht voll-
ständig verlieren.
Phenyläthylhydantoin, Barbitursäuren: Eine Lösung von 1 g Methyl-phenyläthylhydantoin in 5 ml Chloroform
(R) wird in einem Scheidetrichter mit 10 ml Ammoniak (R) 1 Minute lang kräftig geschüttelt. Die abge-
trennte wässerige Schichte wird durch Schütteln mit 5 ml Chloroform (R) gewaschen, hierauf mit 15 ml
Salzsäure (R) angesäuert und mit 10 ml Chloroform (R) ausgeschüttelt. Die sorgfältig abgetrennte und fil-
trierte Chloroformschichte darf nach dem Eindampfen und Trocknen nicht mehr als 10 mg Rückstand
hinterlassen (ÖAB.: IX, 2, b, ζ).
Fremde organische Stoffe: Eine Lösung von 0,1 g Methyl-phenyläthylhydantoin in 2 ml konzentrierter Schwe-
felsäure (R) muß klar und farblos sein.
Trocknungsverlust: Höchstens 0,5% (ÖAB.: IX, 2, b, η).
Verbrennungsrückstand: Höchstens 0,1% (ÖAB.: IX, 2, b, ϑ).

Aufbewahrung
Abgesondert, in gut schließenden Gefäßen.

Separandum

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis: 0,05 – 0,1 g.
Einzelmaximaldosis: 0,2 g.
Tagesmaximaldosis: 0,6
Mixtura solvens
Schleimlösende Mixtur

Bereitung
Süßholzfluidextrakt ............................................................................................................ 15 Teile
Ammoniumchlorid ............................................................................................................ 2 Teile
Gereinigtes Wasser ............................................................................................................. 83 Teile
Das Ammoniumchlorid wird in dem Gereinigten Wasser gelöst; dieser Lösung wird das Süßholzfluidextrakt
zugemischt.

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt.

Beschreibung
Dunkelbraune Flüssigkeit, die eigenartig riecht und salzig und zugleich etwas süßlich schmeckt.

Abgabe
Schleimlösende Mixtur ist bei Bedarf stets frisch zu bereiten.
Oleum Cacao
Kakaobutter

Synonym: Butyrum Cacao.

Das aus den gerösteten und geschälten Samen von Theobroma cacao L. in der Wärme gepreßte Fett.

Beschreibung
Gelbliche, feste, bei Zimmertemperatur spröde, brüchige, fettig anzufühlende Masse, die nach Kakao riecht
und mild schmeckt.
Löslichkeit: Kakaobutter ist sehr leicht löslich in Äther, Petroläther, Chloroform oder Benzol; sie ist schwer
löslich in absolutem Alkohol.

Prüfung auf Identität


Kakaobutter gibt eine positive Reaktion auf Samenöle (Siehe ÖAB.-Monographie Olea pinguia).
Kennzahlen:
Schmelzpunkt (Steigschmelzpunkt): Nicht unter 30° und nicht über 35° (ÖAB.:XI, 1, c).
Brechungsindex: nD40° = 1,456 – 1,459 (Ph. Eur. V.6.5).
Verseifungszahl: 192 – 195 (Ph. Eur. V.3.4.6), mit 2,00 g Substanz bestimmt.
Jodzahl: 34 – 38 (Ph. Eur. V.3.4.4)

Prüfung auf Reinheit


Geschmolzene Kakaobutter muß in 1 cm dicker Schichte klar sein.
Säurezahl: Höchstens 2,5 (Ph. Eur. V.3.4.1)
Peroxydzahl: Höchstens 10 (Ph.Eur.V.3.4.5).
Unverseifbarer Anteil: Höchstens 1,0% (ÖAB.: X, 4).
Talg, Wachs: 1,0 g Substanz wird in einem Reagenzglas mit Glasstopfen in 3 ml Äther (R) gelöst. Die Lösung
darf höchstens schwach opaleszieren und sich unter Eiskühlung innerhalb von 3 min nicht verändern. Nach
2 h muß ein kompakter, jedoch nicht flockiger Niederschlag entstehen, der beim Einstellen des Reagenz-
glases in Wasser von 15° C unter Bildung einer fast klaren Lösung verschwinden muß.
Verdorbenes Fett: Siehe ÖAB.-Monographie Olea pinguia.
Ferner müssen die Prüfungen auf Sesamöl, Baumwollsamenöl oder Kapoköl (siehe ÖAB.-Monographie
Olea pinguia) negativ ausfallen.

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in gut schließenden, möglichst vollständig gefüllten Gefäßen, in Mengen über 1 kg an
einem kühlen Ort.

Zubereitungen
Bacilli, Globuli vaginales, Suppositoria.
Oleum Lauri
Lorbeeröl

Das aus den frischen Früchten von Laurus nobilis L. in der Wärme ausgepreßte salbenartige Gemenge von Fett
und ätherischem Öl.
Gehalt an ätherischem Öl mindestens 2,5%.

Beschreibung
Grüne, körnig-kristalline, salbenartige Masse, die beim Erwärmen zu einer klaren Flüssigkeit schmilzt. Lor-
beeröl riecht aromatisch und schmeckt würzig und etwas bitter.
Löslichkeit: Lorbeeröl ist sehr leicht löslich in Chloroform, Benzol oder Äther; in Petroläther ist es nur teil-
weise löslich. Es ist schwer löslich in absolutem Alkohol.

Prüfung auf Identität


Kennzahl:
Verseifungszahl: 200 – 220 (Ph. Eur. V.3.4.6), mit 2,00 g Substanz bestimmt.

Prüfung auf Reinheit


Künstliche Farbstoffe: Erhitzt man 5 g Lorbeeröl und 5 ml Salzsäure (R) zum Sieden und filtriert nach dem
Erkalten durch ein mit Wasser angefeuchtetes Filter, so darf das auf dem Filter zurückgebliebene Lorbeeröl
nicht entfärbt sein.
Kupferverbindungen: Versetzt man das bei der vorhergehenden Prüfung erhaltene Filtrat mit 6 ml Ammoniak
(R), so darf keine Blaufärbung auftreten.
Fremde Beimengungen: 1 g Lorbeeröl muß sich in 2 ml Äther (R) oder Benzol (R) zu einer trüben Flüssigkeit
lösen, in der sich kein merklicher Bodensatz zeigen darf.
Tierische Fette: Versetzt man einige Tropfen einer Lösung von 1 g Lorbeeröl in 10 ml Äther (R) mit absolutem
Alkohol (R), so muß die Mischung vollkommen klar sein.

Gehaltsbestimmung
Der Gehalt an ätherischem Öl wird mit 20,0 g Lorbeeröl in der für die Bestimmung des ätherischen Öles in
Drogen angegebenen Weise bestimmt (ÖAB.: XII, 3); er muß mindestens 2,5% betragen.

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in dicht schließenden Gefäßen, in Mengen über 100 g an einem kühlen Ort.

Abgabe
Wenn bei der Aufbewahrung eine teilweise Trennung in einen flüssigen und einen festen Anteil eingetreten ist,
so muß das Lorbeeröl vor der Abgabe bzw. Verarbeitung gut durchgemischt werden.

Zubereitung
Unguentum aromaticum.
Pasta Zinci
Zinkpaste

Gehalt an Zinkoxyd (ZnO, Mr 81,4) 24,0 – 26,0 %; Gehalt an Talk 22,0 – 25,0 %.

Bereitung
Zinkoxyd (VI) .................................................................................................................... 25 Teile
Talk (VI) ............................................................................................................................. 25 Teile
Gelbes Vaselin .................................................................................................................... 50 Teile
Das Zinkoxyd und der Talk werden sorgfältig gemischt, gesiebt und mit dem geschmolzenen Gelben Vaselin zu
einer vollkommen homogenen Masse verarbeitet.

Beschreibung
Gelblichweiße, geruchlose Paste, die in einem dünnen Ausstrich mit freiem Auge keine Partikelchen erkennen
lassen darf.

Prüfung auf Identität


Zink:
1. Werden etwa 0,2 g Zinkpaste in einem Porzellantiegel verascht, so hinterbleibt ein Rückstand, der in der
Hitze gelb ist und beim Abkühlen weiß wird.
2. Der bei der vorhergehenden Prüfung erhaltene Glührückstand wird mit 5 ml Salzsäure (R) ausgekocht. Man
filtriert und dampft das Filtrat bis fast zur Trockene ein. Löst man den Rückstand in 2 ml Wasser und ver-
setzt vorsichtig mit verdünnter Natriumhydroxydlösung (R), so entsteht ein weißer, gallertiger Nieder-
schlag, der sich in einem Überschuß dieses Reagens wieder auflöst. Die Lösung gibt mit Natriumsulfid-
lösung (R) einen weißen Niederschlag, der in Essigsäure (R) unlöslich und in verdünnter Salzsäure (R) lös-
lich ist.
Talk: Der beim Auskochen des Glührückstandes mit Salzsäure erhaltene unlösliche Rückstand wird auf dem
Filter ausgewaschen, hierauf mit diesem in einem Platintiegel verascht und mit etwa 0,5 g Kalium-Natrium-
karbonat (R) geschmolzen. Nach etwa 10 Minuten läßt man erkalten und kocht den Schmelzkuchen mit
Wasser, bis er vollständig zerfallen ist. Hierauf spült man die trübe Flüssigkeit in eine Abdampfschale, säu-
ert vorsichtig mit konzentrierter Salzsäure (R) an und dampft zur Trockene ein. Erwärmt man den Rück-
stand mit verdünnter Salzsäure (R), so bleibt unlösliche Kieselsäure zurück.
Die abfiltrierte Lösung gibt mit verdünnter Natriumhydroxydlösung (R) einen weißen, flockigen Nieder-
schlag, der im Überschuß dieses Reagens unlöslich ist, sich jedoch zum größten Teil auf Zusatz von 1 – 2 g
Ammoniumchlorid (R) löst. Die so erhaltene, wenn nötig, filtrierte Lösung gibt mit Natriumphosphatlösung
(R) einen weißen, kristallinen Niederschlag.
Gelbes Vaselin: Schüttelt man 0,5 g Zinkpaste mit 10 ml Äther (R) kräftig durch und filtriert, so hinterläßt das
Filtrat nach dem Abdampfen einen gelben Rückstand, der beim Abkühlen zu einer salbenartigen Masse
erstarrt.

Prüfung auf Reinheit


Fette: Erhitzt man den bei der vorhergehenden Prüfung erhaltenen Rückstand mit 4 ml verdünnter Natrium-
hydroxydlösung (R) 1 Minute lang zum Sieden, so darf die nach dem Erkalten abfiltrierte Flüssigkeit beim
Ansäuern mit Salzsäure (R) keinen Niederschlag geben.
Salizylsäure: Erhitzt man 0,5 g Zinkpaste mit 10 ml Alkohol (R) zum Sieden, schüttelt die heiße Mischung
1 Minute lang kräftig durch und filtriert, so darf sich das Filtrat auf Zusatz von 1 Tropfen Eisen-III-chlorid-
lösung (R) nicht violett färben.
Gehaltsbestimmung
Talk: 2,000 g Zinkpaste werden in einem Erlenmeyerkolben mit 50 ml Äther (R) bis zur vollständigen Lösung
des Vaselins geschüttelt. Hierauf filtriert man durch ein aschefreies Faltenfilter und wäscht den Rückstand
im Kolben und auf dem Filter fünfmal mit je 10 ml Äther (R) nach. Hierauf bringt man das Filter in den
Kolben zurück, versetzt mit 20 ml verdünnter Salzsäure (R) und 20 ml Wasser und erhitzt 30 Minuten lang
unter Rückflußkühlung zum Sieden. Die heiße Lösung wird durch ein aschefreies Filter in einen 250 ml
fassenden Meßkolben filtriert. Den auf dem Filter gesammelten Rückstand wäscht man einmal mit heißer
verdünnter Salzsäure (R) und hierauf sorgfältig mit heißem Wasser aus, wobei man die Waschflüssigkeit in
den Meßkolben abfließen läßt, trocknet, verascht und glüht (ÖAB.: IX, 2, b, ϑ).
Das Gewicht des Rückstandes muß 0,4400 – 0,5000 g betragen, entsprechend einem Gehalt an Talk von
22,0 – 25,0 %.
Zinkoxyd: Die im Meßkolben gesammelte Lösung wird mit Wasser bis zur Marke aufgefüllt und gut durchge-
mischt.
50,00 ml der Lösung (= 1/5 der Einwaage an Zinkpaste) werden mit Wasser auf etwa 100 ml verdünnt und
hierauf mit verdünnter Natriumhydroxydlösung (R) bis zum Auftreten einer geringen Trübung versetzt.
Nach Zusatz von 5 ml Ammoniumchlorid-Ammoniak-Pufferlösung (R) und etwa 0,3 g Eriochromschwarz-
verreibung (I) titriert man mit 0,1 m Natrium-ÄDTA-Lösung (T) auf Blau.
Für die angegebene Menge müssen 11,80 – 12,78 ml 0,1 m Natrium-ÄDTA-Lösung verbraucht werden,
entsprechend einem Gehalt an Zinkoxyd von 24,0 – 26,0 %.
1 ml 0,1 m Natrium-ÄDTA-Lösung entspricht 8,137 mg ZnO.

Aufbewahrung
In gut schließenden Behältnissen.
Pasta Zinci salicylata
Salizyl-Zinkpaste

Synonym: Pasta Lassari.

Gehalt an Zinkoxyd (ZnO, Mr 81,4) 23,0 – 25,0%; Gehalt an Talk 21,0 – 24,0%;
Gehalt an Salizylsäure (C7H6O3, Mr 138,1) 1,90 – 2,10%.

Bereitung
Salizylsäure (VI) ................................................................................................................ 2 Teile
Zinkoxyd (VI) .................................................................................................................... 24 Teile
Talk (VI) ............................................................................................................................. 24 Teile
Gelbes Vaselin .................................................................................................................... 50 Teile
Die Salizylsäure, das Zinkoxyd und der Talk werden sorgfältig gemischt, gesiebt und mit dem geschmolzenen
Gelben Vaselin zu einer vollkommen homogenen Masse verarbeitet.

Beschreibung
Gelblichweiße, geruchlose Paste, die in einem dünnen Ausstrich mit freiem Auge keine Partikelchen erkennen
lassen darf.

Prüfung auf Identität


Salizylsäure: Erhitzt man etwa 0,5 g Salizyl-Zinkpaste mit 10 ml Alkohol (R) zum Sieden, schüttelt die heiße
Mischung kräftig durch und filtriert, so färbt sich das Filtrat auf Zusatz von Eisen-III-chloridlösung (R)
violett.

Zink:
1. Werden etwa 0,5 g Salizyl-Zinkpaste in einem Porzellantiegel verascht, so hinterbleibt ein Rückstand, der
in der Hitze gelb ist und beim Abkühlen weiß wird.
2. Der bei der vorhergehenden Prüfung erhaltene Glührückstand wird mit 5 ml Salzsäure (R) ausgekocht. Man
filtriert und dampft das Filtrat bis fast zur Trockene ein. Löst man den Rückstand in 2 ml Wasser und ver-
setzt vorsichtig mit verdünnter Natriumhydroxydlösung (R), so entsteht ein weißer, gallertiger Nieder-
schlag, der sich in einem Überschuß dieses Reagens wieder auflöst. Die Lösung gibt mit Natriumsulfid-
lösung (R) einen weißen Niederschlag, der in Essigsäure (R) unlöslich und in verdünnter Salzsäure (R) lös-
lich ist.
Talk: Der beim Auskochen des Glührückstandes mit Salzsäure erhaltene unlösliche Rückstand wird auf dem
Filter ausgewaschen, hierauf mit diesem in einem Platintiegel verascht und mit etwa 0,5 g Kalium-Natrium-
karbonat (R) geschmolzen. Nach etwa 10 Minuten läßt man erkalten und kocht den Schmelzkuchen mit
Wasser, bis er vollständig zerfallen ist. Hierauf spült man die trübe Flüssigkeit in eine Abdampfschale, säu-
ert vorsichtig mit konzentrierter Salzsäure (R) an und dampft zur Trockene ein. Erwärmt man den Rück-
stand mit verdünnter Salzsäure (R), so bleibt unlösliche Kieselsäure zurück.
Die abfiltrierte Lösung gibt mit verdünnter Natriumhydroxydlösung (R) einen weißen, flockigen Nieder-
schlag, der im Überschuß dieses Reagens unlöslich ist, sich jedoch zum größten Teil auf Zusatz von 1 – 2 g
Ammoniumchlorid (R) löst. Die so erhaltene, wenn nötig, filtrierte Lösung gibt mit Natriumphosphat-
lösung (R) einen weißen, kristallinen Niederschlag.
Gelbes Vaselin: Man schüttelt 0,5 g Salizyl-Zinkpaste mit 10 ml Äther (R) kräftig durch und filtriert. Das Fil-
trat wird in einem Scheidetrichter zweimal mit je 5 ml Natriumkarbonatlösung (R) und hierauf zweimal mit
je 5 ml Wasser extrahiert. Die ätherische Lösung schüttelt man mit wasserfreiem Natriumsulfat (R) und fil-
triert. Das Filtrat hinterläßt nach dem Abdampfen einen gelben Rückstand, der beim Abkühlen zu einer sal-
benartigen Masse erstarrt.

Prüfung auf Reinheit


Fette: Erhitzt man den bei der vorhergehenden Prüfung erhaltenen Rückstand mit 4 ml verdünnter Natrium-
hydroxydlösung (R) 1 Minute lang zum Sieden, so darf die nach dem Erkalten abfiltrierte wässerige Flüs-
sigkeit beim Ansäuern mit Salzsäure (R) keinen Niederschlag geben.

Gehaltsbestimmung
Talk: 2,000 g Salizyl-Zinkpaste werden in einem Erlenmeyerkolben mit 50 ml Äther (R) bis zur vollständigen
Lösung des Vaselins geschüttelt. Hierauf fügt man 20 ml verdünnte Salzsäure (R) und 20 ml Wasser hinzu
und erhitzt 30 Minuten lang unter Rückflußkühlung zum Sieden. Nach dem Abkühlen bringt man die Flüs-
sigkeit unter Nachspülen mit Äther (R) und Wasser in einen Scheidetrichter. Sodann wird die wässerige
Schichte in einen zweiten Scheidetrichter abgelassen und nochmals mit 20 ml Äther (R) ausgeschüttelt. Nun
filtriert man die wässerige Lösung durch ein aschefreies Filter in einen 250 ml fassenden Meßkolben, spült
mit Wasser nach, vereinigt die beiden Ätherlösungen, wäscht sie durch Schütteln mit 10 ml Wasser und läßt
dieses ebenfalls durch das Filter in den Meßkolben abfließen.
Den auf dem Filter gesammelten Niederschlag wäscht man einmal mit heißer verdünnter Salzsäure (R) und
hierauf sorgfältig mit heißem Wasser aus, wobei man die Waschflüssigkeit in den Meßkolben abfließen läßt,
trocknet, verascht und glüht (ÖAB.: IX, 2, b, ϑ).
Das Gewicht des Rückstandes muß 0,4200 – 0,4800 g betragen, entsprechend einem Gehalt an Talk von
21,0 – 24,0%.
Zinkoxyd: Die im Meßkolben gesammelte Lösung wird mit Wasser bis zur Marke aufgefüllt und gut durchge-
mischt.
50,00 ml der Lösung (= 1/5 der Einwaage an Salizyl-Zinkpaste) werden mit Wasser auf etwa 100 ml ver-
dünnt und hierauf mit verdünnter Natriumhydroxydlösung (R) bis zum Auftreten einer geringen Trübung
versetzt. Nach Zusatz von 5 ml Ammoniumchlorid-Ammoniak-Pufferlösung (R) und etwa 0,3g Eriochrom-
schwarzverreibung (I) titriert man mit 0,1 m Natrium-ÄDTA-Lösung (T) auf Blau.
Für die angegebene Menge müssen 11,31 – 12,29 ml 0,1 m Natrium-ÄDTA-Lösung verbraucht werden,
entsprechend einem Gehalt an Zinkoxyd von 23,0 – 25,0%.
1 ml 0,1 m Natrium-ÄDTA-Lösung entspricht 8,137 mg ZnO.
Salizylsäure: Die im Scheidetrichter vereinigten ätherischen Lösungen werden zweimal mit je 10 ml einer
Mischung von gleichen Teilen verdünnter Natriumhydroxydlösung (R) und Wasser und sodann einmal mit
10 ml Wasser ausgeschüttelt. Die vereinigten wässerigen Lösungen erwärmt man in einem Schliffkolben auf
dem Wasserbad, bis der Geruch nach Äther verschwunden ist. Nach dem Abkühlen versetzt man mit
25,00 ml 0,1 n Kaliumbromatlösung (T), fügt etwa 1 g Kaliumbromid (R) und 8 ml Salzsäure (R) hinzu und
läßt 15 Minuten lang verschlossen stehen. Nun titriert man nach Zusatz von 5 ml Chloroform (R) und einer
Lösung von etwa 1 g Kaliumjodid (R) in 10 ml Wasser mit 0,1 n Natriumthiosulfatlösung (T) unter Verwen-
dung von Stärkelösung (I) als Indikator zurück.
Für die angegebene Einwaage muß sich ein Verbrauch an 0,1 n Kaliumbromatlösung von 16,51 – 18,25 ml
ergeben, entsprechend einem Gehalt an Salizylsäure von 1,90 – 2,10%.
1 ml 0,1 n Kaliumbromatlösung entspricht 2,302 mg C7H6O3.

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in gut schließenden Behältnissen.
Pectinum
Pektin

Aus Äpfeln, Zitronen oder anderen Früchten gewonnenes Polysaccharid, das mit Wasser unter bestimmten
Bedingungen feste Gallerten bildet.

Beschreibung
Bräunliches Pulver, das schwach riecht und schleimig schmeckt.
Löslichkeit: Pektin gibt mit Wasser eine klare oder opalisierende, viskose Lösung; in Alkohol ist es unlöslich.

Prüfung auf Identität


1. Versetzt man 2 ml einer Lösung von 0,5 g Pektin in 50 ml Wasser mit 4 ml Alkohol (R), so entsteht ein gal-
lertiger Niederschlag.
2. 0,3 g Pektin werden auf eine Lösung von 0,1 g Natriumbenzoat (R) in 50 ml Wasser gestreut; man läßt unter
häufigem Umschütteln mindestens 1 Tag lang stehen, bis Lösung eingetreten ist. Dann fügt man 1,0 g Zitro-
nensäure (R) und 60 g Rohrzucker (R) hinzu und erhitzt die Mischung in einer tarierten Porzellanschale so
lange zum Sieden, bis das Gewicht der Lösung 100 g beträgt. Nachdem man den entstandenen Schaum ent-
fernt hat, gießt man die Flüssigkeit vorsichtig in ein auf etwa 60° vorgewärmtes, großes Reagensglas
(28 × 180 mm), wobei man jede Schaumbildung vermeidet. Dann überschichtet man mit 0,5 ml flüssigem
Paraffin (R) und läßt das Reagensglas in senkrechter Lage 48 Stunden lang bei Zimmertemperatur stehen.
Die Flüssigkeit muß nach dieser Zeit zu einer Gallerte erstarrt sein, die nicht fließt und auch in liegender
Stellung während 2 Stunden ihre Form beibehält.

Prüfung auf Reinheit


Eine Lösung von 0,5 g Pektin in 50 ml Wasser muß klar oder höchstens schwach opalisierend sein.
Asche: Höchstens 5,0% (ÖAB.: IX, 2, b, ϑ).

Wertbestimmung
0,1g Pektin wird auf 100 ml Wasser gestreut; man läßt unter häufigem Umschütteln so lange stehen, bis Lösung
eingetreten ist. Hierauf fügt man 200 ml Wasser und eine Mischung von 5 ml verdünnter Natriumhydroxyd-
lösung (R) und 95 ml Wasser hinzu. Nach 20 Stunden versetzt man mit einer Mischung von 25 ml verdünnter
Essigsäure (R) und 25 ml Wasser und nach weiteren 5 Minuten mit einer Lösung von 7,4 g Kalziumchlorid (R)
in 50 ml Wasser. Die Mischung wird 1 Stunde lang stehen gelassen, hierauf 5 Minuten lang zum Sieden erhitzt
und noch warm durch ein Filter von 20 cm Durchmesser filtriert. Der Niederschlag auf dem Filter wird zuerst
mit etwa 500 ml siedendem Wasser gewaschen und dann mit Hilfe von 150 ml siedendem Wasser in das
Becherglas zurückgebracht.
Die Mischung erhitzt man 2 Minuten lang zum Sieden und sammelt dann den Niederschlag auf einem zur
Gewichtskonstanz getrockneten Filter von 11 cm Durchmesser. Becherglas und Filter werden mit siedendem
Wasser so lange nachgewaschen, bis in dem abfließenden Waschwasser Chlorid nicht mehr nachweisbar ist
(ÖAB.: IX, 2, b, α). Das Gewicht des bei 105° getrockneten Niederschlages von Kalziumpektat muß minde-
stens 0,0700 g betragen.

Aufbewahrung
In gut schließenden Gefäßen.

Zubereitungen
Pilulae, Tabulettae.
Phenazonum Coffeinum citricum †
Phenazon-Koffeinzitrat

Synonyme: Phenyldimethylpyrazolonum cum Coffeino citrico, Phenazonum et Coffeini Citras.

Mischung von Phenazon (C11H12N2O, Mr 188,2), Koffein (C8H10N4O2, Mr 194,2) und Zitronensäure (C6H8O7,
Mr 192,1); Gehalt 89,0 – 90,5% Phenazon, 9,0 – 10,0% wasserfreies Koffein und 0,45 – 0,65% wasserfreie
Zitronensäure.

Beschreibung
Weißes, kristallines oder körniges, geruchloses, schwach hygroskopisches Pulver, das schwach bitter schmeckt.
Löslichkeit: Phenazon-Koffeinzitrat löst sich in etwa 1 Teil Wasser oder in etwa 3 Teilen Alkohol.

Prüfung auf Identität


Phenazon: Versetzt man eine Lösung von etwa 5 mg Phenazon-Koffeinzitrat in 1 ml Wasser mit 1 Tropfen
Eisen-III-chloridlösung (R), so färbt sie sich intensiv rot. Auf Zusatz von 2 ml verdünnter Salzsäure (R)
wird die Lösung gelblich. Versetzt man die erhaltene Lösung tropfenweise mit Natriumnitritlösung (R), so
färbt sie sich grün.
Koffein: Etwa 0,1 g Phenazon-Koffeinzitrat wird unter Erwärmen in 5 Tropfen Alkohol (R) gelöst. Beim
Abkühlen scheidet sich Koffein aus. Man fügt etwa 2 ml Äther (R) hinzu, schüttelt um, gießt die Flüssigkeit
nach dem Absetzen des Niederschlages ab und trocknet diesen. Sodann löst man ihn in 1 ml verdünnter
Wasserstoffperoxydlösung (R), gießt die Lösung in ein Abdampfschälchen, fügt 1 Tropfen konzentrierte
Salzsäure (R) hinzu und dampft zur Trockene ein. Der braune Rückstand färbt sich beim Befeuchten mit
1 Tropfen Ammoniak (R) rotviolett.
Zitronensäure: Eine mit Ammoniak (R) bis zur alkalischen Reaktion versetzte Lösung von etwa 0,5 g Phena-
zon-Koffeinzitrat in 1 ml Wasser bleibt auf Zusatz von Kalziumchloridlösung (R) klar. Erhitzt man die
Lösung zum Sieden, so entsteht allmählich ein feiner, weißer Niederschlag.

Kennzahl:
Schmelzintervall (im Kapillarröhrchen): 100 – 108° (ÖAB.: XI, 1).
Schmelzintervall (unter dem Mikroskop): 100 – 108° (ÖAB.: XI, 2, a).
Zur Bestimmung werden 5 – 10 mg Substanz zwischen Objektträger und Deckglas bei etwa 130° vollstän-
dig geschmolzen und hierauf bei etwa 70° durch Reiben mit einer Nadel zum Erstarren gebracht. Mit dem
erhaltenen Kristallfilm bestimmt man das Schmelzintervall in der vorgeschriebenen Weise.

Prüfung auf Reinheit


Eine Lösung von 1 Teil Phenazon-Koffeinzitrat in 4 Teilen Wasser muß klar und farblos sein. Eine Mischung
von 1 ml dieser Lösung (1 + 4) und 4 ml Wasser muß sich auf Zusatz von 1 Tropfen Bromphenolblaulösung
(I) grün färben.
Reduzierende Stoffe, Chlorid: Eine Mischung von 2,5 ml der Lösung (1 + 4) und 7,5 ml Wasser darf auf Zusatz
von 3 Tropfen Silbernitratlösung (R) innerhalb von 1 Minute nicht verändert werden.
Sulfat: In einer Mischung von 4 ml der Lösung (1 + 4) und 6 ml Wasser darf Sulfat nicht nachweisbar sein
(ÖAB.: IX, 2, b, β)
Arsen: In einer Lösung von 1,0 g Phenazon-Koffeinzitrat in 4 ml Salzsäure (R) darf mit 6 ml Hypophosphit-
lösung (R) Arsen nicht nachweisbar sein (Methode I, ÖAB.: IX, 2, b, γ).
Schwermetalle: In einer Mischung von 2,5 ml der Lösung (1 + 4) 0,5 ml verdünntem Ammoniak (R) und 7 ml
Wasser dürfen Schwermetalle nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, ε).
Fremde organische Stoffe: Eine Lösung von 0,1 g Phenazon-Koffeinzitrat in 2 ml konzentrierter Schwefelsäure
(R) muß klar und farblos sein.
Trocknungsverlust: Höchstens 0,5% (ÖAB.: IX, 2, b, η), bestimmt bei 100°.
Verbrennungsrückstand: Höchstens 0,1% (ÖAB.: IX, 2, b, ϑ).

Gehaltsbestimmung
Zitronensäure: 2,0000 g Phenazon-Koffeinzitrat werden in einem 250 ml fassenden Meßkolben in etwa 20 ml
kohlensäurefreiem Wasser (R) gelöst und nach Zusatz von 5 Tropfen Phenolphthaleinlösung (I) mit 0,1 n
Natriumhydroxydlösung (T) titriert (Mikrobürette).
Für die angegebene Einwaage müssen 1,41 – 2,03 ml 0,1 n Natriumhydroxydlösung verbraucht werden,
entsprechend einem Gehalt von 0,45 – 0,65% wasserfreier Zitronensäure.
1 ml 0,1 n Natriumhydroxydlösung entspricht 6,404 mg C6H8O7.
Phenazon: Die austitrierte Lösung wird mit Wasser bis zur Marke aufgefüllt und durchgemischt. 25,00 ml der
erhaltenen Lösung versetzt man in einem Schliffkolben mit 2 g Natriumazetat (R), fügt hierauf 20 ml Alko-
hol (R) und 25,00 ml 0,1 n Jodlösung (T) hinzu, läßt 1 Stunde lang stehen und titriert sodann das über-
schüssige Jod mit 0,1 n Natriumthiosulfatlösung (T) unter Verwendung von Stärkelösung (I) als Indikator
zurück.
Die austitrierte Lösung versetzt man mit einer um 1 ml kleineren Menge 0,1 n Natriumthiosulfatlösung (T),
als der Verbrauch an 0,1 n Jodlösung bei der vorhergehenden Titration betragen hat, und fügt hierauf 15 ml
Salzsäure (R) hinzu. Nach 5 Minuten titriert man das ausgeschiedene Jod mit 0,1 n Natriumthiosulfatlösung
(T).
Für die angegebene Menge muß der Gesamtverbrauch an 0,1 n Natriumthiosulfatlösung bei der letzten
Titration 18,91 – 19,23 ml betragen, entsprechend einem Gehalt von 89,0 – 90,5% Phenazon.
1 ml 0,1 n Natriumthiosulfatlösung entspricht 94,12 mg C11H12N2O.
Koffein: 0,5000 g Phenazon-Koffeinzitrat werden in einem Scheidetrichter in etwa 10 ml Wasser gelöst. Die
Lösung versetzt man mit 1 ml verdünnter Natriumhydroxydlösung (R) und 3 g Natriumchlorid (R) und
schüttelt, sobald sich dieses aufgelöst hat, dreimal mit je 10 ml und zweimal mit je 10 ml Chloroform (R)
aus. Die vereinigten Chloroformlösungen filtriert man durch ein mit Chloroform (R) befeuchtetes Filter in
einen tarierten Kolben, wäscht Trichter und Filter mit Chloroform (R) nach und dampft die gesamte Chloro-
formlösung zur Trockene ein.
Für die angegebene Einwaage muß das Gewicht des erhaltenen Rückstandes von Phenazon und Koffein
nach dem Trocknen bei 80° 0,4925 g bis 0,4975 g betragen, entsprechend 98,5 – 99,5% der Einwaage. Nach
Abzug des gefundenen Phenazongehaltes muß sich ein Gehalt an Koffein von 9,0% bis 10,0% ergeben.

Aufbewahrung
Abgesondert, vor Licht geschützt, in dicht schließenden Gefäßen.

Separandum

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis: 0,3 – 0,6 g.
Einzelmaximaldosis: 1,0 g.
Tagesmaximaldosis: 3,0 g.
Phenolum liquefactum †
Verflüssigtes Phenol

Synonym: Acidum carbolicum liquefactum.


Gehalt an Phenol (C6H6O, Mr 94,1) 88,0 – 92,0%.

Bereitung
Phenol ................................................................................................................................. 90 Teile
Gereinigtes Wasser ............................................................................................................. 10 Teile
Das Phenol wird bis zum Schmelzen erwärmt und sodann mit dem Gereinigten Wasser, das man vorher frisch
ausgekocht und wieder abgekühlt hat, gemischt.

Beschreibung
Klare, farblose oder schwach gelbliche oder rötliche, ölige Flüssigkeit von eigenartigem Geruch. Verflüssigtes
Phenol färbt sich an der Luft und im Licht allmählich rot und wirkt stark ätzend.
Löslichkeit: Verflüssigtes Phenol löst sich in 11 Teilen Wasser; es ist in jedem Verhältnis mischbar mit Alkohol,
Äther oder Glyzerin.

Prüfung auf Identität


Wie bei der Ph. Eur.-Monographie Phenolum.
Kennzahlen:
Dichte:  = 1,063 – 1,066 (ÖAB.: XI, 5).
Erstarrungstemperatur: nicht unter 8° (Ph. Eur. V.6.12), mit etwa 20 g Substanz bestimmt.

Prüfung auf Reinheit


Die Reinheitsprüfung ist in der bei der Ph. Eur.-Monographie Phenolum angegebenen Weise auszuführen.
Prüflösung: 1,1g Substanz wird in Wasser zu 15 ml gemischt.

Gehaltsbestimmung
Die Gehaltsbestimmung ist in der bei der Ph. Eur.-Monographie Phenolum angegebenen Weise auszuführen.

Aufbewahrung
Abgesondert, vor Licht geschützt, in dicht schließenden Gefäßen, nicht unterhalb 12°.

Separandum

Abgabe
Wenn Phenolum liquefactum in Mischungen mit fetten Ölen, flüssigem Paraffin oder Vaselin verordnet ist, so
ist Phenolum zu verarbeiten.
Phenoxymethylpenicillini Benzathinum †
Phenoxymethylpenicillin Benzathin

C48H56N6O10S2 Mr 941

Synonym: Phenoxymethylpenicillini Dibenzylaethylendiaminum

Phenoxymethylpenicillin Benzathin ist N,N'-Dibenzylaethylendiamin-bis[(2S,5R,6R)-3,3-dimethyl-7-oxo-6-


phenoxyacetamido-4-thia-1-azabicy-clo[3.2.0]heptan-2-carboxylat]. Die Substanz enthält mindestens 96,0 und
höchstens 100,5 Prozent Gesamtpenicillin berechnet als C48H56N6O10S2 und mindestens 23,0 und höchstens
26,0% N,N'-Dibenzylaethylendiamin (C16H20N2; Mr 240,3), beides berechnet auf die wasserfreie Substanz. Die
Substanz enthält eine variable Menge an Kristallwasser.

Eigenschaften
Weißes, kristallines Pulver; sehr schwer löslich in Wasser und Chloroform, leicht löslich in Dimethylformamid
und in Formamid, schwer löslich in Alkohol, praktisch unlöslich in Äther.

Prüfung auf Identität


1. 0,1 g Substanz wird mit 2 ml n Natriumhydroxydlösung 2 min lang geschüttelt. Die Mischung wird zwei-
mal mit je 3 ml Äther (R) ausgeschüttelt und die vereinigten Ätherphasen zur Trockene eingedampft. Der
Rückstand wird in 1 ml 50%igem Alkohol (V/V) gelöst, die Lösung mit 5 ml Pikrinsäurelösung (R) ver-
setzt, 5 min lang auf 90° C erhitzt und anschließend langsam abgekühlt. Die gebildeten Kristalle werden
abfiltriert und aus 25%igem Alkohol (V/V), der 1 Prozent (m/V) Pikrinsäure (R) enthält, umkristallisiert.
Die Kristalle schmelzen bei etwa 214° C (Ph. Eur. V.6.11.1).
2. 0,1 g Substanz werden in 10 ml Dimethylformamid (R) gelöst und mit einer im Verhältnis 1 zu 10 mit koh-
lensäurefreiem Wasser (R) verdünnten 0,067 m Phosphat-Pufferlösung vom pH 7,0 (R) zu 100 ml verdünnt.
10 ml Lösung werden mit der gleichen verdünnten Phosphat-Pufferlösung zu 100 ml verdünnt (Lösung a).
10 ml der Lösung a werden mit 0,5 ml einer im Verhältnis 1 zu 10 verdünnten Penicillinaselösung (R) ver-
setzt und 10 min lang bei 30° C stehengelassen (Lösung b). 5 ml Lösung a und 5 ml der Lösung b werden
mit je 10 ml Azetat-Pufferlösung pH 4,6 (R) und 5 ml verdünnter Jodlösung versetzt. Werden die Lösungen
nach dem Mischen mit je 0,1 ml Stärkelösung (R) versetzt, so muß sich die Lösung a blau färben, während
die Lösung b farblos bleibt.
3. Die Substanz gibt die Farbreaktionen des Phenoxymethylpenicillins (Ph. Eur. V.3.1.5).

Prüfung auf Reinheit


pH-Wert (Ph. Eur. V.6.3.1): 300 mg Substanz werden in 10 ml kohlensäurefreiem Wasser (R) suspendiert. Der
pH-Wert muß zwischen 4,0 und 6,5 liegen.
Wasser (Ph. Eur. V.3.5.6): 5,0 bis 8,0%, mit 0,300 g Substanz nach der Karl-Fischer-Methode bestimmt.

Gehaltsbestimmung
N,N'-Dibenzylaethylendiamin: 1,000 g Substanz wird mit 30 ml einer gesättigten Lösung von Natriumchlorid
(R) und 10 ml einer 20%igen Lösung (m/V) von Natriumhydroxyd (R) versetzt. Die Mischung wird 4 mal
mit je 50 ml Äther (R) ausgeschüttelt und die vereinigten Ätherphasen 3 mal mit je 10 ml Wasser gewa-
schen. Das vereinigte Waschwasser wird mit 25 ml Äther (R) ausgeschüttelt und die Ätherphase mit der
Ätherlösung vereinigt. Die Ätherlösung wird auf ein kleines Volumen eingeengt und nach Zusatz von 2 ml
absolutem Alkohol (R) zur Trockene eingedampft. Der Rückstand wird in 50 ml konzentrierter Essigsäure
(R) gelöst und nach Zusatz von Naphtholbenzeinlösung (R) mit 0,1 n Perchlorsäure-Eisessiglösung (T)
titriert. Ein Blindversuch wird durchgeführt.
1 ml 0,1 n Perchlorsäure-Eisessiglösung entspricht 12,02 mg C16H20N2.

Penicilline
Abbauprodukte: 0,250 g Substanz werden in 50 ml Methylalkohol mit 25 ml Azetat-Pufferlösung pH 4,6 (R)
versetzt und unverzüglich mit 0,02 m Quecksilber-II-nitratlösung (T) bei Raumtemperatur titriert. Der Äqui-
valenzpunkt wird mit Hilfe der „Potentiometrie“ (Ph. Eur. V.6.14), unter Verwendung einer Quecksilbersulfat-
Vergleichselektrode und einer Platin- oder Quecksilber-Indikatorelektrode bestimmt.
Der Gehalt an Abbauprodukten in Prozent, berechnet als C48H56N6O10S2, errechnet sich nach der Formel:
0,941 · n
m

m = Einwaage der Substanz in Gramm


n = Milliliter verbrauchte 0,02 m Quecksilber-II-nitratlösung
Gesamtpenicillin: 70,0 mg Substanz werden in 20 ml Methylalkohol (R) gelöst. Die Lösung wird mit 5 ml
Wasser und 5,0 ml m Natriumhydroxydlösung (T) versetzt und 15 min lang stehengelassen. Nach Zusatz
von 5,0 ml 1 n Salpetersäure (T), 20 ml Azetat-Pufferlösung pH 4,6 (R) und 20 ml Wasser, wird mit 0,02 m
Quecksilber-II-nitratlösung (T) bei 35 bis 40° C titriert. Der Äquivalenzpunkt wird mit Hilfe der „Potentio-
metrie“ (Ph. Eur. V.6.14) unter Verwendung einer Quecksilbersulfat-Vergleichselektrode und einer Platin-
oder Quecksilber-Indikatorelektrode bestimmt. Die Titration muß langsam über einen Zeitraum von etwa
15 min durchgeführt werden. Eine auftretende erste Krümmung der Titrationskurve ist nicht zu beachten.
Der Gehalt an Gesamtpenicillin in Prozent berechnet als C48H56N6O10S2, errechnet sich nach der Formel:

0,941 · n1
–D
m1

m1 = Einwaage Substanz in Gramm


n1 = Milliliter verbrauchte 0,02 m Quecksilber-II-nitratlösung
D = Gehalt an Abbauprodukten in Prozent.
Phenoxymethylpenicillin Benzathin zur parenteralen Anwendung muß den folgenden zusätzlichen Anforderun-
gen entsprechen:
Sterilität (Ph. Eur. V.2.1.1): Die Substanz muß der „Prüfung auf Sterilität“ entsprechen.
Pyrogene (Ph. Eur. V.2.1.4): 40 mg Substanz werden in 20 ml Wasser für Injektionszwecke suspendiert, kräftig
geschüttelt und zentrifugiert. Je Kilogramm Körpermasse eines Kaninchens werden 1 ml der überstehenden
Flüssigkeit injiziert.

Aufbewahrung
Abgesondert, dicht verschlossen vor Licht und Feuchtigkeit geschützt, unterhalb 30° C. Ist die Substanz zur
parenteralen Anwendung bestimmt, muß das Behältnis steril und mit einem Sicherheitsverschluß versehen sein.

Separandum

Beschriftung
Aus der Beschriftung des Behältnisses und der Verpackung muß hervorgehen, ob die Substanz zur parenteralen
Anwendung bestimmt ist oder nicht.

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis bei intramuskulärer Verabreichung: 600.000 bis 1 Million I.E.
Einzelmaximaldosis bei intramuskulärer Verabreichung: 3 Millionen I. E.
Tagesmaximaldosis bei intramuskulärer Verabreichung: 6 Millionen I. E.
Phenylum salicylicum †
Salizylsäurephenylester

C13H10O3 Mr 214,2

Synonyme: Phenyli Salicylas, Phenylsalizylat.

Beschreibung
Farblose Kristalle oder weißes, kristallines Pulver von schwachem, aromatischem Geruch und schwachem,
würzigem Geschmack.
Löslichkeit: Salizylsäurephenylester ist sehr schwer löslich in Wasser, löslich in etwa 9 Teilen Alkohol oder in
etwa 10 Teilen flüssigem Paraffin; er ist sehr leicht löslich in Äther, Chloroform oder fetten Ölen.

Prüfung auf Identität


1. Eine alkoholische Lösung von Salizylsäurephenylester färbt sich auf Zusatz von 1 Tropfen Eisen-III-
chloridlösung (R) violett.
2. 0,2 g Salizylsäurephenylester werden mit 2 ml verdünnter Natriumhydroxydlösung (R) bis zur vollständi-
gen Lösung erhitzt. Säuert man nach dem Abkühlen die Lösung mit 3 ml verdünnter Schwefelsäure (R) an,
so entsteht ein weißer, kristalliner Niederschlag von Salizylsäure, während gleichzeitig der Geruch nach
Phenol auftritt. Der Niederschlag wird abgesaugt, mit Wasser gewaschen und im Exsikkator getrocknet.
Schmelzintervall (im Kapillarröhrchen): 157 – 161° (ÖAB.: XI, 1).
Kennzahl:
Schmelzintervall (im Kapillarröhrchen): 41 – 43° (ÖAB.: XI, 1).
Identifizierung nach L. Kofler (OAB:. XI, 2):
Schmelzintervall (unter dem Mikroskop): 41 – 42,5°.
Eutektische Temperatur der Mischung mit Benzil: 30°.
Lichtbrechungsvermögen der Schmelze: nD = 1,5795 bei 41 – 42°.

Prüfung auf Reinheit


Eine Lösung von 1 Teil Salizylsäurephenylester in 9 Teilen Alkohol (R) muß klar und farblos sein.
Freie Säure: 10 ml der alkoholischen Lösung (1 + 9) dürfen nach Zusatz von 3 Tropfen Bromthymolblaulösung
(I) höchstens 0,10 ml 0,1 n Natriumhydroxydlösung (T) bis zum Farbumschlag nach Grün verbrauchen.
Salizylsäure, Phenol: 1,5 g Salizylsäurephenylester werden mit 30 ml Wasser bis zum Schmelzen erwärmt; die
Mischung wird hierauf unter kräftigem Schütteln abgekühlt und sodann filtriert. 5 ml des Filtrates dürfen
sich auf Zusatz von 1 Tropfen Eisen-III-chloridlösung (R) nicht verfärben.
Chlorid: In dem für die Prüfung auf Salizylsäure, Phenol bereiteten Filtrat darf Chlorid in unzulässiger Menge
nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, α).
Schwermetalle: In einer Mischung von 9 ml des für die Prüfung auf Salizylsäure, Phenol bereiteten Filtrates
und 1 ml verdünntem Ammoniak (R) dürfen Schwermetalle in unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein
(ÖAB.: IX, 2, b, ε).
Verbrennungsrückstand: Höchstens 0,1% (ÖAB.: IX, 2, b, ϑ).
Gehaltsbestimmung
0,1428 g Salizylsäurephenylester werden in einem 100 ml fassenden Meßkolben mit 5 ml Wasser und 10 ml
verdünnter Natriumhydroxydlösung (R) 15 Minuten lang auf dem Wasserbad unter häufigem Umschütteln
erhitzt. Nach dem Abkühlen füllt man mit Wasser bis zur Marke auf.
25,00 ml dieser Lösung versetzt man in einem Schliffkolben mit 30,00 ml 0,1 n Kaliumbromatlösung (T), fügt
etwa 1 g Kaliumbromid (R) und 20 ml verdünnte Schwefelsäure (R) hinzu und läßt 15 Minuten lang verschlos-
sen stehen. Nun titriert man nach Zusatz von 10 ml Chloroform und einer Lösung von etwa 1 g Kaliumjodid
(R) in 10 ml Wasser mit 0,1 n Natriumthiosulfatlösung (T) unter Verwendung von Stärkelösung (I) als Indikator
zurück. Für die angegebene Menge muß sich ein Verbrauch an 0,1 n Kaliumbromatlösung von 19,90 – 20,10 ml
ergeben, entsprechend 99,5 – 100,5% des theoretischen Wertes.
1 ml 0,1 n Kaliumbromatlösung entspricht 1,785 mg C13H10O3.
1 g Salizylsäurephenylester entspricht 560,2 ml 0,1 n Kaliumbromatlösung.

Aufbewahrung
Abgesondert, in gut schließenden Gefäßen.

Separandum

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis: 0,5 – 1,0 g.
Einzelmaximaldosis: 2,0 g.
Tagesmaximaldosis: 6,0 g.
Pix Fagi
Buchenteer

Synonym: Oleum Fagi empyreumaticum.

Der durch trockene Destillation des Holzes von Fagus silvatica L. gewonnene Teer.

Beschreibung
Dickflüssige, schwarzbraune bis rotbraune, in dünner Schichte durchsichtige Masse von eigenartig brenzli-
chem, kreosotartigem Geruch und bitterem und brennendem Geschmack. Buchenteer sinkt in Wasser unter.
Löslichkeit: Buchenteer ist vollständig löslich in Anilin, fast vollständig löslich in Chloroform, teilweise löslich
in Äther; er ist schwer löslich in Terpentinöl. Mit Vaselin, Fetten oder Rizinusöl ist er mischbar; mit anderen
fetten Ölen nur teilweise mischbar, mit Glyzerin nicht mischbar.

Prüfung auf Identität


1. Schüttelt man 1 Tropfen Buchenteer 1 Minute lang mit 10 ml Petroläther (R) und filtriert, so zeigt das fast
farblose Filtrat im gefilterten ultravioletten Licht eine blaue Fluoreszenz.
2. 1 g Buchenteer muß sich in 10 ml Anilin (R) klar lösen.
3. Schüttelt man 1 g Buchenteer mit 20 ml Wasser 10 Minuten lang kräftig, so weist das abfiltrierte Teerwasser
den Geruch und Geschmack des Buchenteers auf und reagiert gegen Lackmus (I) sauer.
4. 5 ml des bereiteten Teerwassers werden durch einige Tropfen Bromwasser (R) weißlich getrübt.
Kennzahl:
Dichte:  = 1,10 – 1,22 (GAB.: XI, 5).

Prüfung auf Reinheit


Nadelholzteer: 1 g Buchenteer wird mit 15 ml Petroläther (R) 5 Minuten lang kräftig geschüttelt und hierauf
abfiltriert. 10 ml des Filtrates schüttelt man mit 10 ml Kupferazetatlösung (R) kräftig durch. 5 ml der klaren
Petrolätherlösung dürfen sich nach dem Verdünnen mit 10 ml Äther (R) nicht grün färben.
Asche: Höchstens 0,25% (GAB.: IX, 2, b, ϑ).

Aufbewahrung
In gut schließenden Gefäßen.

Abgabe
Wenn Pix Betulae oder Oleum Rusci verordnet ist, kann auch Pix Fagi abgegeben werden.

Zubereitung
Unguentum sulfuratum compositum.
Pix Lithanthracis
Steinkohlenteer

Der durch trockene Destillation der Steinkohlen bei der Leuchtgasfabrikation gewonnene Teer, der nur sehr
geringe Mengen Wasser und freien Kohlenstoff enthält.

Beschreibung
Dickflüssige, braunschwarze bis schwarze, in dünner Schichte bräunliche, an der Luft allmählich erhärtende
Masse von naphthalinähnlichem Geruch und brennendem Geschmack. Steinkohlenteer sinkt in Wasser unter.
Löslichkeit: Steinkohlenteer ist fast vollständig löslich in Chloroform oder Benzol, nur teilweise löslich in
Alkohol, Äther oder Petroläther; er ist praktisch unlöslich in Wasser. Mit fetten Ölen (besonders Rizinusöl),
Fetten oder Vaselin ist er mischbar; mit Glyzerin ist er nicht mischbar.

Prüfung auf Identität


1. Schüttelt man je 1 Tropfen Steinkohlenteer 1 Minute lang mit 10 ml Alkohol (R) bzw. Petroläther (R) und
filtriert, so zeigen die gelben Filtrate im gefilterten ultravioletten Licht eine intensiv blaue Fluoreszenz.
2. Schüttelt man 1 g Steinkohlenteer mit 20 ml Wasser 10 Minuten lang kräftig, so weist das abfiltrierte Teer-
wasser einen naphthalinartigen Geruch auf und reagiert gegen Lackmus (I) neutral oder höchstens schwach
alkalisch.
3. 5 ml des bereiteten Teerwassers werden durch einige Tropfen Bromwasser (R) weißlich getrübt.
Kennzahl:
Dichte:  = 1,10 – 1,20 (ÖAB.: XI, 5).

Prüfung auf Reinheit


Asche: Höchstens 0,1% (ÖAB.: IX, 2, b, ϑ).
Gehalt an freiem Kohlenstoff: 1,50 g Steinkohlenteer werden in einem 200 ml fassenden Erlenmeyerkolben mit
50 ml Pyridin (R) 2 Stunden lang unter Rückflußkühlung gekocht. Die noch heiße Lösung filtriert man bei
schwachem Unterdruck durch ein zur Gewichtskonstanz getrocknetes Filter. Der auf dem Filter gesammelte
Rückstand wird zuerst mit etwa 100 ml heißem Pyridin (R) und nachher mit etwa 50 ml heißem Wasser aus-
gewaschen und getrocknet. Sein Gewicht darf nicht mehr als 0,075 g betragen.

Aufbewahrung
In gut schließenden Gefäßen.

Zubereitung
Solutio Picis Lithanthracis.
Plumbum oxydatum †
Bleioxyd

PbO Mr 223,2

Synonyme: Lithargyrum, Plumbi Oxydum, Bleiglätte.

Beschreibung
Gelbes oder rotgelbes, schweres, geruchloses Pulver, das schwach hygroskopisch ist und an der Luft Kohlen-
dioxyd anzieht.
Löslichkeit: Bleioxyd ist praktisch unlöslich in Wasser oder Alkohol, löslich in Salpetersäure, Essigsäure oder
Alkalihydroxydlösungen.

Prüfung auf Identität


Oxyd: Wird Bleioxyd 5 Minuten lang in Wasser geschüttelt, so färbt sich die Suspension auf Zusatz von 5 Trop-
fen Bromthymolblaulösung (I) blau.
Blei: Eine unter Erwärmen bereitete Lösung von Bleioxyd in verdünnter Salpetersäure (R) gibt mit verdünnter
Schwefelsäure (R) einen weißen, feinkristallinen Niederschlag, der sich in überschüssiger, verdünnter Natrium-
hydroxydlösung (R) auflöst. Diese Lösung gibt mit Natriumsulfidlösung (R) einen braunschwarzen Nieder-
schlag, der in verdünnter Salzsäure (R) unlöslich ist.

Prüfung auf Reinheit


Karbonat, säureunlösliche Bestandteile: 2,0 g fein gepulvertes Bleioxyd werden mit 4 ml Wasser geschüttelt
und hierauf nach Zusatz von 4 ml Essigsäure (R) unter Erwärmen gelöst. Dabei darf höchstens eine ganz
geringe Gasentwicklung auftreten. Die entstehende Lösung muß farblos sein. Ein etwa vorhandener unge-
löst gebliebener Anteil wird durch ein zur Gewichtskonstanz getrocknetes Filter abfiltriert, ausgewaschen
und getrocknet. Sein Gewicht darf höchstens 0,020 g betragen.
Eisen, Kupfer, Silber, Zink: 1,0 g fein gepulvertes Bleioxyd wird in einer Mischung von 6 ml Salpetersäure (R)
und 10 ml Wasser unter Erwärmen gelöst. Die Lösung wird hierauf in der Siedehitze mit 10 ml verdünnter
Schwefelsäure (R) versetzt und nach dem Erkalten filtriert, 5 ml des Filtrates dürfen nach Zusatz von 5 ml
Wasser mit 5 Tropfen Kalium-Eisen-II-zyanidlösung (R) innerhalb von 2 Minuten weder getrübt noch
gefärbt werden.
Kalzium, Alkalien: 13 ml des für die vorhergehende Prüfung bereiteten Filtrates dürfen nach dem Eindampfen
und Glühen nicht mehr als 2 mg Rückstand hinterlassen (ÖAB.: IX, 2, b, ϑ).
Glührückstand: Mindestens 98,5% (ÖAB.: IX, 2, b, ϑ).

Gehaltsbestimmung
0,4464 g frisch geglühtes, jedoch nicht geschmolzenes Bleioxyd werden in 6 ml Wasser und 4 ml verdünnter
Salpetersäure (R) unter Erwärmen gelöst. Die Lösung wird hierauf mit n Natriumhydroxydlösung (T) gegen
Methylorange (I) neutralisiert. Nun verdünnt man auf etwa 25 ml, versetzt mit 10 Tropfen Phenolphthalein-
lösung (I), erhitzt auf 70 – 80°, fügt eine Lösung von etwa 1 g Kaliumbromid (R) in 5 ml Wasser hinzu und
titriert hierauf mit 0,1 n Natriumhydroxydlösung (T), bis die Flüssigkeit über dem entstandenen Niederschlag
deutlich rosa gefärbt ist.
Für die angegebene Einwaage müssen 19,80 – 20,10 ml 0,1 n Natriumhydroxydlösung verbraucht werden, ent-
sprechend 99,0 – 100,5% des theoretischen Wertes.
1 ml 0,1 n Natriumhydroxydlösung entspricht 22,32 mg PbO.
1 g Bleioxyd entspricht 44,80 ml 0,1 n Natriumhydroxydlösung.
Aufbewahrung
Abgesondert, in dicht schließenden Gefäßen.

Separandum

Zubereitung
Emplastrum Plumbi simplex.
Podophyllinum †
Podophyllin

Synonym: Resina Podophylli.

Gemenge verschiedener Stoffe, das aus dem alkoholischen Extrakt des Rhizoms von Podophyllum peltatum L.
durch Wasser abgeschieden und sodann gereinigt und getrocknet wird.
Gehalt an Podophyllotoxin 40,0 – 50,0%.

Beschreibung
Grünlichgelbe oder bräunlichgelbe, bröckelige Stücke oder lockeres, amorphes Pulver von eigenartigem
Geruch und bitterem und scharfem Geschmack. Podophyllin wirkt reizend auf Augen und Schleimhäute.
Löslichkeit: Podophyllin ist praktisch unlöslich in Wasser, teilweise löslich in heißem Wasser, aus dem es sich
beim Abkühlen wieder abscheidet. In Äther, Chloroform oder fetten Ölen ist es teilweise löslich; es löst sich
fast vollständig in 10 Teilen Alkohol oder in 200 Teilen verdünntem Ammoniak.

Prüfung
Zur Prüfung ist fein gepulvertes (VI) Podophyllin zu verwenden.

Prüfung auf Identität


1. Etwa 0,1 g Podophyllin wird in 10 ml Alkohol (R) gelöst. Versetzt man 1 ml dieser Lösung mit 1 Tropfen
Eisen-III-chloridlösung (R), so färbt sie sich dunkelgrün; im auffallenden Licht erscheint die Lösung
schwarz.
2. Verdünnt man 1 ml der für die vorhergehende Prüfung bereiteten alkoholischen Lösung mit 4 ml Wasser
und versetzt unter Kühlung mit 1 ml konzentrierter Schwefelsäure (R), so tritt eine gelbe bis gelblichgrüne
Färbung auf.

Prüfung auf Reinheit


Schüttelt man 0,1 g Podophyllin mit 5 ml Wasser 1 Minute lang und filtriert, so darf das Filtrat nicht stärker
gefärbt sein als eine Mischung von 0,25 ml Eisen-Farbstandard (R), 0,10 ml Kobalt-Farbstandard (R), 0,05 ml
Kupfer-Farbstandard (R) und 4,60 ml 1%iger Salzsäure (R). Das Filtrat reagiert gegen Lackmus (I) neutral oder
schwach sauer.
Emodipodophyllin:
1. Bei der Identitätsprüfung mit konzentrierter Schwefelsäure (R) darf die alkoholische Lösung von Podophyllin
nicht orangerot oder braunrot gefärbt werden.
2. Versetzt man 0,4 g Podophyllin mit 3 ml 60 vol.%igem Alkohol (R) und fügt dann 0,5 ml n Natriumhydro-
xydlösung (T) hinzu, so darf die Mischung nach vorsichtigem Umschütteln nicht gallertig werden.
Alkoholunlösliche Bestandteile: 1,00 g Podophyllin wird mit 20 ml Alkohol (R) 10 Minuten lang geschüttelt;
hierauf filtriert man durch einen tarierten Filtertiegel. Der Rückstand wird zweimal mit je 5 ml Alkohol (R)
nachgewaschen und dann 1 Stunde lang bei 100° getrocknet. Sein Gewicht darf nicht mehr als 0,020 g
betragen.
Trocknungsverlust: Höchstens 5,0% (ÖAB.: IX, 2, b, η).
Asche: Höchstens 0,5% (ÖAB.: IX, 2, b, ϑ).
Gehaltsbestimmung
0,4500 g fein gepulvertes (VI) Podophyllin werden in einer 50 ml fassenden Arzneiflasche mit 15,0 ml Chloro-
form (R) unter häufigem Umschütteln 30 Minuten lang stehen gelassen. Von der abfiltrierten Lösung werden
10,0 ml (= 0,30 g Podophyllin) in einen tarierten 100 ml fassenden Erlenmeyerkolben gegossen, in dem sich
50 ml Petroläther (R) befinden. Den entstandenen Niederschlag bringt man möglichst vollständig in einen
tarierten Filtertiegel und wäscht mit 20 ml Petroläther (R) nach. Dann werden Kolben und Filtertiegel 1 Stunde
lang bei 70° getrocknet und nach dem Erkalten im Exsikkator gewogen.
Das Gewicht des im Filtertiegel und zum Teil noch im Kolben enthaltenen Rückstandes muß 0,1200 – 0,1500 g
betragen, entsprechend einem Gehalt an Podophyllin von 40,0 – 50,0%.

Aufbewahrung
Abgesondert, vor Licht geschützt, in dicht schließenden Gefäßen.

Separandum

Abgabe
Podophyllin darf nur für äußerlichen Gebrauch abgegeben werden.
Pulvis Liquiritiae compositus
Kurellapulver

Synonym: Brustpulver.

Bereitung
Sennesblatt (V) ................................................................................................................... 15 Teile
Süßholzwurzel (V) ............................................................................................................. 15 Teile
Bitterer Fenchel (V) ........................................................................................................... 10 Teile
Gereinigter Schwefel (V) ................................................................................................... 10 Teile
Rohrzucker (V) ................................................................................................................... 50 Teile
werden gemischt.

Beschreibung
Kurellapulver ist grünlichgelb, riecht nach Fenchel und schmeckt süß.

Prüfung auf Identität


Bei der mikroskopischen Untersuchung sind die für Sennesblatt, Süßholzwurzel und Bittererem Fenchel cha-
rakteristischen Elemente zu sehen.
Schwefel: Schüttelt man etwa 0,5 g Kurellapulver mit 10 ml Schwefelkohlenstoff (R) 1 Minute lang kräftig
durch und filtriert, so hinterläßt das Filtrat nach dem Verdunsten des Lösungsmittels einen gelben, kristalli-
nen Rückstand, der mit blauer Flamme verbrennt, wobei der Geruch nach Schwefeldioxyd auftritt.
Rohrzucker: Schüttelt man 0,1 g Kurellapulver mit 5 ml Wasser 1 Minute lang kräftig durch und filtriert, so
darf die Hälfte des Filtrates beim Erhitzen mit 2 ml Fehlingscher Lösung (R) im Wasserbad innerhalb von
1 Minute keinen roten Niederschlag geben. Den Rest des Filtrates erhitzt man 1 Minute lang mit 1 ml ver-
dünnter Salzsäure (R) zum Sieden und versetzt hierauf mit 1 ml verdünnter Natriumhydroxydlösung (R).
Diese Lösung gibt beim Erwärmen mit 2 ml Fehlingscher Lösung (R) nach kurzer Zeit einen feinen, roten
Niederschlag.

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in gut schließenden Gefäßen.

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis: 5 g.
Radix Arnicae
Arnikawurzel

Synonyme: Arnicae Radix, Wohlverleihwurzel.

Der getrocknete Wurzelstock mit den Wurzeln von Arnica montana L.

Beschreibung
Arnikawurzel riecht aromatisch und schmeckt scharf und bitter.
Der Wurzelstock ist fast zylindrisch, meist bogenförmig oder S-förmig gekrümmt, bis 10 cm lang, bis 5 mm
dick und rotbraun gefärbt. Die Oberfläche erscheint durch die Narben der Stengel und Blätter feinhöckerig.
Der Querschnitt zeigt eine breite, weißlichgraue Rinde, einen Kranz blaßgelber Holzbündel und ein braun-
graues Mark. Die bis 1 mm dicken, leicht zerbrechenden Wurzeln entspringen in großer Zahl an der Unterseite
des Wurzelstockes.
Mikroskopische Merkmale: Der Wurzelstock besitzt eine schmale Korkschichte und große Sekreträume in den
innersten Schichten der primären Rinde. Diese ist von der schmalen sekundären Rinde durch eine Endo-
dermis abgegrenzt. Im Holzkörper liegt, knapp innerhalb des Kambiums, ein Kranz keilförmiger, heller
Holzbündel, die aus dickwandigen Holzfasern mit eingestreuten Gefäßen bestehen. Im Inneren des Holz-
körpers findet sich ein lockeres Markgewebe. Die Parenchymzellen enthalten keine Stärke, dagegen aber
amorphes Inulin. In den Interzellularen kommen schwarzbraune Klumpen von Phytomelan vor. Die Wur-
zeln besitzen ein tetrarches bis hexarches Gefäßbündel und außerhalb der Endodermis einen Kranz von
Sekretgängen.

Prüfung auf Reinheit


Fremde Bestandteile (Ph. Eur. V.4.2.): Höchstens 5% (Stengelanteile).
Asche: Höchstens 8,0% (ÖAB.: IX, 2, b, ϑ).

Aufbewahrung
Vor Licht und Insektenfraß geschützt, in gut schließenden Behältnissen.

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis als Aufguß oder Abkochung: 1,0 g auf 1 Teetasse.
Radix Calami
Kalmuswurzel

Synonyme: Rhizoma Calami, Calami Radix.

Der im Herbst gesammelte, von den Wurzeln und Blattresten befreite und getrocknete Wurzelstock von Acorus
calamus L.
Gehalt an ätherischem Öl mindestens 2,0%.

Beschreibung
Kalmuswurzel riecht eigenartig aromatisch und schmeckt gewürzhaft, scharf und zugleich bitter.
Der bis 2 cm dicke Wurzelstock ist meist der Länge nach durchschnitten, außen längsrunzelig und grünlich-
braun, innen rötlichweiß gefärbt. Auf der oberen Seite sieht man die schräggestellten, dreieckigen, braunen
Blattnarben, auf der Unterseite die rundlichen, braunen Wurzelnarben, die in unregelmäßigen Zickzacklinien
stehen. Am Querschnitt kann man die dunkle, kreisförmige Endodermis und mit der Lupe feine Punkte erken-
nen. Der Bruch ist feinkörnig.
Mikroskopische Merkmale: Eine Korkschichte kommt nur an den Blattnarben vor. Das Grundgewebe des Wur-
zelstockes besteht aus einschichtigen, parenchymatischen Gewebeplatten, die durch sehr weite Interzellu-
larräume voneinander getrennt sind (Aerenchym). Die Zellen enthalten entweder kleine, 2 – 8 µm große
Stärkekörner oder Gerbstoffmassen, die sich mit Vanillin-Salzsäure (R) rot färben. An den Stellen, an denen
die Parenchymzellplatten zusammenstoßen, liegen etwas größere Sekretzellen mit verkorkter Wand und
stark lichtbrechendem, gelblichem Inhalt (ätherisches Öl). In der schmalen Rindenschichte finden sich ver-
einzelt kollaterale Gefäßbündel, die von Fasern, oft in Begleitung von Kristallzellreihen, umgeben sind.
Innerhalb der dünnwandigen Endodermis liegen zahlreiche leptozentrische Gefäßbündel ohne Faserbelag.

Prüfung auf Identität


Prüflösung: 1 g grob gepulverte (IV) Droge wird mit 10 ml verdünntem Alkohol (R) auf dem Wasserbad zum
Sieden erhitzt. Nach dem Abkühlen wird abfiltriert.
1. 2 ml der Prüflösung färben sich nach Zugabe von 2 ml 90 vol.-%igem Alkohol (R) und 0,2 ml Eisen-III-
chlorid-Lösung (R) olivgrün.
2. 2 ml Prüflösung werden mit 0,1 g Weinsäure (R) versetzt. Nach dem vorsichtigen Unterschichten mit 5 ml
konzentrierter Schwefelsäure (R) entsteht an der Phasengrenze eine Rotbraunfärbung, die nach einigen
Minuten violett wird.
3. Chromatographie: Die Prüfung erfolgt mit Hilfe der Dünnschichtchromatographie (Ph. Eur. V.6.20.2) unter
Verwendung einer Schicht von Kieselgel H (R).
Untersuchungslösung: Es wird der unter Prüflösung beschriebene Auszug verwendet.
Referenzlösung: 10 mg Thymol (R) und 10 mg Anethol (R) werden in Methylalkohol (R) zu 10 ml gelöst.
Auf die Platte werden getrennt bandförmig (20 mm × 3 mm) 30 µl der Untersuchungslösung und 10 µ1 der
Referenzlösung aufgetragen. Die Chromatographie erfolgt mit einer Mischung von 10 Volumteilen Eis-
essigsäureäthylester (R) und 90 Volumteilen Hexan (R) über eine Laufstrecke von 15 cm. Die Platte wird
an der Luft getrocknet, mit Anisaldehylösung (R) besprüht, 8 bis 10 Minuten lang auf 110 bis 120° C
erhitzt und innerhalb von 10 Minuten im Tageslicht ausgewertet.
Das Chromatogramm der Referenzlösung zeigt im mittleren Drittel des Rf-Bereiches die orangefarbene
Zone des Thymols und im oberen Drittel die violette des Anethols.
Das Chromatogramm der Untersuchungslösung zeigt – bezogen auf die Zone des Thymols – Zonen bei RB-
Werten (ÖAB.: IX, 2, d, β) 0,19 (grau), 0,27 (violett) und 0,59 (violett), sowie – bezogen auf die Zone des
Anethols – Zonen bei den RB-Werten 0,73 (rosa) und 0,99 (violett).
Prüfung auf Reinheit
cis-Isoasaron: Höchstens 0,5 Prozent; 1,00 g grob gepulverte (IV) Droge wird mit 40 ml Hexan (R) 1 Stunde
lang unter Rühren extrahiert. Der Extrakt wird durch ein mittelhartes Filter in einen 50 ml Meßkolben filtriert;
der Kolben wird unter Nachspülen des Filters und Drogenrückstandes mit Hexan (R) zur Marke aufgefüllt.
5,0 ml dieser Lösung werden in einem 25 ml-Meßkolben mit Hexan (R) zur Marke aufgefüllt. Die Absorptio-
nen der erhaltenen Lösung bei 253 und 303 nm in einer Schichtdicke von 1 cm gegen Hexan (R) als Vergleich
gemessen. Die spezifischen Absorptionen von 1 g Droge in 100 ml Extraktlösung in einer Schichtdicke von
1 cm werden berechnet (Ph. Eur. V.6.19).

A253
1cm 253 nm =
A1%
0,4

A303
1cm 303nm =
A1%
0,4

1cm 303 nm darf höchstens 1,8 betragen, entsprechend höchstens 0,5 Prozent cis-Isoasaron in der Droge.
A1%
Das Verhältnis A1%
1cm bei 253 nm zu A1cm bei 303 nm muß größer als 2,0 sein.
1%

Fremde Bestandteile (Ph. Eur. V.4.2): Höchstens 2%.


Im Pulver der Kalmuswurzel dürfen Stärkekörner, die über 10 µm groß sind, Steinzellen oder erhebliche
Mengen von Bastfasern nicht vorkommen.

Asche: Höchstens 6,0% (ÖAB.: IX, 2, b, ϑ).

Gehaltsbestimmung
Der Gehalt an ätherischem Öl wird mit 10,0 g grob gepulverter (IV) Kalmuswurzel unter Zusatz von Dekalin
(R) bestimmt (ÖAB.: XII, 3); er muß mindestens 2,0% betragen.

Aufbewahrung
Vor Licht und Insektenfraß geschützt, in gut schließenden Behältnissen.

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis als Aufguß: 1,5 g auf 1 Teetasse

Zubereitungen
Species amaricantes, Species carminativae, Tinctura Absinthii composita, Tinctura Calami.
Radix Taraxaci
Löwenzahnwurzel

Synonym: Taraxaci Radix.

Die im Herbst gesammelte und getrocknete Wurzel von Taraxacum officinale (W e b e r s. 1.)
Bitterwert mindestens 100.

Beschreibung
Löwenzahnwurzel riecht schwach und schmeckt schwach bitter.
Die etwa 10 – 15 cm lange, bis 2 cm dicke, spindelförmige Pfahlwurzel ist graubraun bis schwarzbraun und
grob längsrunzelig. Sie trägt oben einen kurzen Wurzelkopf mit Blatt- und Stengelresten. Der Bruch ist hart,
spröde, nicht faserig. Der Querschnitt zeigt eine breite Rinde mit zahlreichen, konzentrisch angeordneten brau-
nen Linien (Milchsaftschläuche) und einen gelblichen, porösen Holzkörper.
Mikroskopische Merkmale: Auf ein dünnes Periderm folgt eine schmale primäre Rinde. Die breite sekundäre
Rinde enthält Gruppen von Siebröhren sowie von netzartig, miteinander anastomosierenden Milchsaft-
schläuchen, welche die konzentrierte Schichtung bedingen. Der Inhalt der Milchsaftschläuche ist graugelb
und körnig, man sieht ihn besonders deutlich an Längsschnitten (Wasserpräparat). Die Rindenparenchym-
zellen enthalten reichlich Inulin. Das dunkler gefärbte Kambium umschließt den Holzkörper, in dem die
Gefäße regellos verstreut liegen; Markstrahlen sind meist nicht zu erkennen.

Prüfung auf Reinheit


Asche: Höchstens 9,0% (ÖAB.: IX, 2, b, ϑ).

Wertbestimmung
1,00 g grob gepulverte (IV) Löwenzahnwurzel wird mit 100 ml Trinkwasser übergossen und unter zeitweiligem
Umrühren 30 Minuten lang durch Erhitzen über freier Flamme extrahiert. Nach dem Erkalten füllt man in
einem 100 ml fassenden Meßkolben mit Trinkwasser bis zur Marke auf, filtriert und verwirft die ersten 20 ml
des Filtrates. Die Flüssigkeit muß noch deutlich bitter schmecken, entsprechend einem Bitterwert von minde-
stens 100 (ÖAB.: XII, 5).

Aufbewahrung
Vor Licht und Insektenfraß geschützt, in gut schließenden Behältnissen.

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis als Aufguß oder Abkochung: 1,5 g auf 1 Teetasse.

Zubereitung
Species cholagogae.
Salicylamidum
Salizylsäureamid

C7H7NO2 Mr 137,1

Beschreibung
Farblose oder schwach gelbliche Kristalle oder kristallines Pulver ohne Geruch und Geschmack.
Löslichkeit: Salizylsäureamid löst sich in etwa 700 Teilen Wasser, in etwa 8 Teilen Alkohol, in etwa 25 Teilen
Äther oder in etwa 180 Teilen Chloroform; in Lösungen von Alkalihydroxyden, Alkalikarbonaten oder
Ammoniak löst es sich unter Phenolatbildung.

Prüfung auf Identität


1. Eine Lösung von etwa 1 mg Salizylsäureamid in 1 ml Wasser färbt sich auf Zusatz von Eisen-III-chlorid-
lösung (R) tiefviolett.
2. Eine Lösung von Salizylsäureamid gibt mit Bromwasser (R) einen weißen, flockigen Niederschlag.
3. Erhitzt man Salizylsäureamid mit verdünnter Natriumhydroxydlösung (R), so entweicht Ammoniak, das
charakteristisch riecht und rotes Lackmuspapier (I) bläut.

Kennzahl:
Schmelzintervall (im Kapillarröhrchen): 139 – 143° (ÖAB.: XI, 1).

Identifizierung nach L. Kofler (ÖAB.: XI, 2):


Schmelzintervall (unter dem Mikroskop): 140 – 141°.
Eutektische Temperatur der Mischung mit Phenazetin: 103°.
Lichtbrechungsvermögen der Schmelze: nD = 1,5502 bei 156 – 157°.

Prüfung auf Reinheit


Eine Lösung von 1 Teil Salizylsäureamid in 19 Teilen siedendem Wasser muß klar und farblos sein.
Freie Säure: Die siedende Lösung (1 + 19) wird abgekühlt und hierauf filtriert. 10 ml des Filtrates müssen sich
auf Zusatz von 2 Tropfen Bromthymolblaulösung (I) und 0,15 ml 0,1 n Natriumhydroxydlösung (T) blau
färben.
Chlorid: In dem für die Prüfung auf Freie Säure bereiteten Filtrat darf Chlorid in unzulässiger Menge nicht
nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, α).
Sulfat: In einer Mischung von 5 ml des für die Prüfung auf Freie Säure bereiteten Filtrates und 5 ml Wasser
darf Sulfat nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, β).
Eisensalze, Phenol, gefärbte Stoffe: Eine Lösung von 0,5 g Salizylsäureamid in 5 ml verdünnter Natriumhydro-
xydlösung (R) und 5 ml Wasser muß klar, farblos oder fast farblos und geruchlos sein.
Ammonium: 5 ml der bei der Prüfung auf Eisensalze, Phenol, gefärbte Stoffe bereiteten Lösung dürfen auf
Zusatz von 5 Tropfen Neßlers Reagens (R) nicht verändert werden.
Schwermetalle: In einer Mischung von 2 ml der bei der Prüfung auf Eisensalze, Phenol, gefärbte Stoffe bereite-
ten Lösung und 8 ml Wasser dürfen Schwermetalle nicht nachweisbar sein (ÖAB.; IX, 2, b, ε).
Verbrennungsrückstand: Höchstens 0,1% (ÖAB.: IX, 2, b, ϑ).
Gehaltsbestimmung
0,3429 g Salizylsäureamid werden in einem 100 ml fassenden Meßkolben in 10 ml verdünnter Natriumhydro-
xydlösung (R) und Wasser zu 100,0 ml gelöst.
20,00 ml dieser Lösung versetzt man in einem Schliffkolben mit 30,00 ml 0,1 n Kaliumbromatlösung (T), fügt
etwa 1 g Kaliumbromid (R) und 15 ml verdünnte Schwefelsäure (R) hinzu und läßt 15 Minuten lang verschlos-
sen stehen. Dann titriert man nach Zusatz von 5 ml Chloroform (R) und einer Lösung von 1 g Kaliumjodid (R)
in 10 ml Wasser mit 0,1 n Natriumthiosulfatlösung (T) unter Verwendung von Stärkelösung (I) als Indikator
zurück.
Für die angegebene Menge muß sich ein Verbrauch an 0,1 n Kaliumbromatlösung von 19,80 – 20,20 ml erge-
ben, entsprechend 99,0 – 101,0% des theoretischen Wertes.
1 ml 0,1 n Kaliumbromatlösung entspricht 3,428 mg C7H7NO2.
1 g Salizylsäureamid entspricht 291,7 ml 0,1 n Kaliumbromatlösung.

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in gut schließenden Gefäßen.

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis: 0,5 – 1,0 g.
Sapo durus
Natronseife

Synonyme: Sapo medicatus, Sapo medicinalis.

Gehalt an Fettsäuren 88,0 – 92,0%.

Bereitung
Schweineschmalz ............................................................................................................... 50 Teile
Olivenöl .............................................................................................................................. 50 Teile
Konzentrierte Natriumhydroxydlösung ............................................................................. 60 Teile
Äthylalkohol ....................................................................................................................... 12 Teile
Natriumchlorid ................................................................................................................... 25 Teile
Gereinigtes Wasser ............................................................................................................. 200 Teile
Das Schweineschmalz und das Olivenöl werden auf dem Wasserbad zusammengeschmolzen und mit der
Mischung der Konzentrierten Natriumhydroxydlösung und des Äthylalkohols so lange unter gutem Umrühren
erhitzt, bis sich eine Probe in warmem Wasser klar löst. Dann wird die filtrierte Lösung von Natriumchlorid in
dem Gereinigten Wasser unter kräftigem Umrühren hinzugegeben und nochmals auf dem Wasserbad erhitzt, bis
sich der Seifenleim klar abscheidet. Hierauf läßt man erkalten, spült die abgehobene Seife drei- bis fünfmal mit
wenig Wasser ab, preßt sie zwischen Leinen aus, zerschneidet sie in möglichst dünne Späne, trocknet sie bei
höchstens 30° und pulvert sie dann.

Beschreibung
Weißes bis gelblichweißes Pulver, das eigenartig, aber nicht ranzig riecht und laugenhaft schmeckt.
Löslichkeit: Natronseife löst sich in etwa 30 Teilen Wasser, in etwa 10 Teilen warmem Wasser oder in etwa
20 Teilen warmem Alkohol; die Lösungen schäumen beim Schütteln.

Prüfung auf Identität


1. Versetzt man eine Lösung von Natronseife mit verdünnter Schwefelsäure (R), so scheiden sich die freien
Fettsäuren als dichter, weißer Niederschlag ab, der beim Erwärmen zu öligen Tröpfchen schmilzt, die sich
an der Oberfläche der Flüssigkeit sammeln.
2. Löst man 0,5 g Natronseife unter Erwärmen in 10 ml Alkohol (R) und kühlt die Lösung ab, so erstarrt sie zu
einer Gallerte.

Prüfung auf Reinheit


0,5 g Natronseife müssen sich in 10 ml warmem Wasser zu einer klaren, höchstens schwach gelb gefärbten
Flüssigkeit lösen.
Schwermetalle: In der bei der vorhergehenden Prüfung bereiteten Lösung dürfen Schwermetalle nicht nach-
weisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, ε). Die Prüfung ist mit der warmen Lösung auszuführen.
Alkoholunlösliche Stoffe: 2,50 g Natronseife werden in 100 ml Alkohol (R) unter Erhitzen gelöst. Die heiße
Lösung filtriert man durch einen zur Gewichtskonstanz getrockneten Filtertiegel und wäscht sorgfältig mit
heißem Alkohol (R) nach. Das Gewicht des im Tiegel gesammelten, ungelöst gebliebenen Rückstandes darf
nach dem Trocknen nicht mehr als 5 mg betragen.
Freies Alkali, freie Säure: Eine Lösung von 0,5 g Natronseife in 10 ml warmem Alkohol (R) darf zur Neutrali-
sation gegen Phenolphthalein (I) nicht mehr als 1 Tropfen 0,1 n Salzsäure (T) oder 1 Tropfen 0,1 n Natrium-
hydroxydlösung (T) verbrauchen.
Chlorid: 2,0 g Natronseife werden in einem Erlenmeyerkolben in 50 ml heißem Wasser gelöst. Die Lösung
versetzt man mit 10 ml verdünnter Schwefelsäure (R) und erwärmt hierauf so lange im Wasserbad, bis sich
die Fettsäuren als ölige Schichte auf der wässerigen Flüssigkeit abgeschieden haben. Nach dem Abkühlen
filtriert man in einen 100 ml fassenden Meßkolben und wäscht mit soviel Wasser nach, daß das Filtrat
100,0 ml beträgt. Zu 50,00 ml des Filtrates fügt man 4,00 ml 0,1 n Silbernitratlösung (T) und filtriert nach
kräftigem Umschütteln vom gebildeten Niederschlag ab. Das Filtrat darf auf weiteren Zusatz von 0,1 n Sil-
bernitratlösung (T) nicht getrübt werden.
Trocknungsverlust: Höchstens 2,0% (ÖAB.: IX, 2, b, η).

Gehaltsbestimmung
1,000 g Natronseife wird in einem Erlenmeyerkolben in 50 ml Wasser gelöst; die Lösung versetzt man mit
5 ml verdünnter Schwefelsäure (R) und erwärmt hierauf so lange im Wasserbad, bis sich die Fettsäuren als
ölige Schichte auf der wässerigen Flüssigkeit abgeschieden haben. Nach dem Abkühlen fügt man 10 ml Petrol-
äther (R) hinzu und schwenkt vorsichtig um, bis sich die Fettsäuren gelöst haben. Dann bringt man die gesam-
te Flüssigkeit in einen 250 ml fassenden Scheidetrichter, spült zweimal mit je 10 ml Petroläther (R) nach und
schüttelt kräftig durch. Nach Trennung der Schichten läßt man die wässerige Phase abfließen, wäscht die
Petrolätherlösung durch Schütteln mit 25 ml Wasser und läßt die wässerige Flüssigkeit abermals möglichst
vollständig abfließen. Hierauf schüttelt man mit wasserfreiem Natriumsulfat (R) gut durch. Man filtriert durch
Watte in einen etwa 200 ml fassenden tarierten Kolben, wäscht zweimal mit je 5 ml Petroläther (R) nach und
destilliert das Lösungsmittel auf dem Wasserbad ab. Der Rückstand wird bei einer 75° nicht übersteigenden
Temperatur getrocknet.
Das Gewicht des Rückstandes muß 0,880 – 0,920 g betragen, entsprechend einem Gehalt an Fettsäuren von
88,0 – 92,0%.

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in gut schließenden Gefäßen.

Zubereitung
Emplastrum saponatum.
Sapo kalinus
Kaliseife

Gehalt an Fettsäuren 45,0 – 50,0%.

Bereitung
Leinöl ................................................................................................................................. 50 Teile
Kaliumhydroxyd ................................................................................................................. 9,5 Teile
Äthylalkohol ....................................................................................................................... 7 Teile
Gereinigtes Wasser ........................................................................................................ nach Bedarf
Das Leinöl und die Lösung des Kaliumhydroxyds in 15 Teilen Gereinigtem Wasser werden in einem tarierten
Kessel im Wasserbad unter Umrühren auf etwa 70° erwärmt. Nach Zusatz des Äthylalkohols wird das Erwär-
men unter Rühren fortgesetzt, bis die Verseifung beendet ist und sich eine Probe in Wasser klar und in Alkohol
(R) fast klar löst. Das Gewicht der Kaliseife wird sodann durch Zusatz von heißem Gereinigtem Wasser auf
100 Teile gebracht.

Beschreibung
Gelbbraune, durchscheinende, weiche, schlüpfrige Masse, die eigenartig, aber nicht tranig riecht.
Löslichkeit: Kaliseife löst sich in 2 Teilen Wasser oder in etwa 4 Teilen Alkohol; die Lösungen schäumen beim
Schütteln.

Prüfung auf Identität


Versetzt man eine Lösung von Kaliseife mit verdünnter Schwefelsäure (R), so scheiden sich die freien Fettsäu-
ren als dichter, weißer Niederschlag ab, der beim Erwärmen zu öligen Tröpfchen schmilzt, die sich an der
Oberfläche der Flüssigkeit sammeln.

Prüfung auf Reinheit


1 g Kaliseife muß sich in 2 ml warmem Wasser zu einer klaren Flüssigkeit lösen.
Alkoholunlösliche Stoffe: 2,50 g Kaliseife werden in 10 ml Alkohol (R) unter Erwärmen gelöst. Die warme
Lösung filtriert man durch einen zur Gewichtskonstanz getrockneten Filtertiegel und wäscht sorgfältig mit
Alkohol (R) nach. Das Gewicht des im Tiegel gesammelten, ungelöst gebliebenen Rückstandes darf nach
dem Trocknen nicht mehr als 5 mg betragen.
Freies Alkali, freie Säure: Eine Lösung von 2,5 g Kaliseife in 10 ml Alkohol (R) darf zur Neutralisation gegen
Phenolphthalein (I) nicht mehr als 0,1 ml n Salzsäure (T) oder 0,1 ml n Natriumhydroxydlösung (T) ver-
brauchen.
Trocknungsverlust: Höchstens 45,0% (ÖAB.: IX, 2, b, η). Zur Bestimmung wird die Kaliseife zuerst mit der
gleichen Menge Seesand (R) verrieben und hierauf vorschriftsmäßig getrocknet.

Gehaltsbestimmung
2,500 g Kaliseife werden in einem Erlenmeyerkolben in 50 ml heißem Wasser gelöst; die Lösung versetzt man
mit 5 ml verdünnter Schwefelsäure (R) und erwärmt hierauf so lange im Wasserbad, bis sich die Fettsäuren als
ölige Schichte auf der wässerigen Flüssigkeit abgeschieden haben. Nach dem Abkühlen fügt man 10 ml Petrol-
äther (R) hinzu und schwenkt vorsichtig um, bis sich die Fettsäuren gelöst haben. Dann bringt man die gesam-
te Flüssigkeit in einen 250 ml fassenden Scheidetrichter, spült zweimal mit je 10 ml Petroläther (R) nach und
schüttelt kräftig durch. Nach Trennung der Schichten läßt man die wässerige Phase abfließen, wäscht die Petrol-
ätherlösung durch Schütteln mit 25 ml Wasser und läßt die wässerige Flüssigkeit abermals möglichst vollstän-
dig abfließen. Hierauf schüttelt man mit wasserfreiem Natriumsulfat (R) gut durch. Man filtriert durch Watte in
einen etwa 200 ml fassenden tarierten Kolben, wäscht zweimal mit je 5 ml Petroläther (R) nach und destilliert
das Lösungsmittel auf dem Wasserbad ab. Der Rückstand wird bei einer 75° nicht übersteigenden Temperatur
getrocknet.
Das Gewicht des Rückstandes muß 1,125 – 1,250 g betragen, entsprechend einem Gehalt an Fettsäuren von
45,0 – 50,0%.

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in gut schließenden Gefäßen.

Zubereitungen
Sapo Cresoli, Solutio Saponis kalini spirituosa, Unguentum sulfuratum compositum.
Semen Sinapis
Senfsame

Synonym: Sinapis Semen.

Der reife, getrocknete Same von Brassica nigra (L.) K o c h . Gehalt an Allylsenföl (C4H5NS, Mr 99,2) minde-
stens 0,7%.

Beschreibung
Senfsamen sind geruchlos, schmecken beim Kauen brennend scharf und riechen, mit Wasser zerstoßen, kräftig
nach Allylsenföl.
Die Samen sind fast kugelig, bis 1,5 mm im Durchmesser, hell oder dunkel rotbraun. Mit der Lupe betrachtet
erscheint die Oberfläche netzig-grubig, manchmal weißschilferig. Ein Keimblatt umhüllt das andere vollstän-
dig; beide sind in der Mittellinie gefaltet, wobei in der dadurch entstandenen Höhlung die scharf gekrümmte
Radikula liegt.
Mikroskopische Merkmale: Die Epidermiszellen der Samenschale sind stark verschleimt und meist in die dar-
unterliegende Großzellenschichte eingestülpt. Darauf folgt eine Schichte palisadenartiger Steinzellen, die
ungleich hoch sind, in den äußeren Teilen dünnwandig und farblos, in der unteren Hälfte verdickt und
braun gefärbt (Becherzellen). In die durch die charakteristische Anordnung der Palisadenzellen gebildeten
Mulden sind die Großzellen eingebettet. Die Samenschale wird durch eine Pigmentschichte aus dünnwan-
digen Zellen mit braunen Inhaltsstoffen abgeschlossen. Darauf folgt eine einreihige Aleuronschichte. Der
Keimling besteht aus zarten Zellen, die fettes Öl und Aleuronkörner enthalten.
Pulverdroge (grünlichgelb, mit rotbraunen Teilchen): Bruchstücke der Samenschale mit den gelbbraunen, in
der Aufsicht polygonalen Palisadenzellen, durch deren verschiedene Höhe ein fünf- bis sechsseitiges
Maschennetz zustande kommt. Fragmente der Schleimepidermis und des Keimlings mit fettem Öl und
Aleuronkörnern.

Prüfung auf Reinheit


Samen von Sinapis alba: Wird 0,1 g des Pulvers von Senfsamen mit 5 ml Wasser 5 Minuten lang ausgekocht,
so darf die abfiltrierte Flüssigkeit auf Zusatz von 3 Tropfen Millons Reagens (R) innerhalb von 30 Minuten
keine Rotfärbung zeigen.
Fremde Bestandteile (Ph. Eur. V.4.2): Höchstens 3%.
Asche: Höchstens 5,0% (ÖAB.: IX, 2, b, ϑ).

Gehaltsbestimmung
5,00 g grob gepulverte (IV) Senfsamen werden in einem 250 ml fassenden Schliffkolben mit 100 ml Wasser
übergossen und gut verschlossen unter zeitweiligem Umschütteln 2 Stunden lang stehen gelassen. Dann setzt
man 30 ml Alkohol (R) zu und destilliert unter Verwendung eines absteigenden Liebigkühlers. Das Destillat
fängt man in einem 100 ml fassenden Meßkolben auf, der eine Mischung von 5 ml Wasser und 7 ml Ammo-
niak (R) enthält. Während der Destillation muß der Vorstoß in die Flüssigkeit eintauchen; es wird anfangs mit
kleiner, später mit starker Flamme erhitzt. Sobald etwa 70 ml übergegangen sind, wird die Destillation unter-
brochen. Der Inhalt des Meßkolbens wird hierauf 10 Minuten lang auf 50 – 60° und sodann 30 Minuten lang
im siedenden Wasserbad erhitzt, wobei man in den Kolbenhals einen kleinen Trichter einsetzt. Nach dem
Abkühlen füllt man mit Wasser bis zur Marke auf und mischt gut durch. 25,00 ml dieser Lösung (= 1,25 g
Senfsamen) werden in einem Schliffkolben mit 2 Tropfen Methylrotlösung (I) versetzt und mit n Salzsäure (T)
neutralisiert. Hierauf fügt man noch 5 ml n Salzsäure (T) und 5 ml konzentrierte Essigsäure (R) hinzu, versetzt
sodann mit 10,00 ml 0,1 n Jodlösung (T) und läßt den Kolben verschlossen 30 Minuten lang im Dunkeln ste-
hen. Hierauf titriert man das überschüssige Jod mit 0,1 n Natriumthiosulfatlösung (T) unter Verwendung von
Stärkelösung (I) als Indikator zurück (Mikrobürette).
Es muß sich ein Verbrauch an 0,1 n Jodlösung von mindestens 1,76 ml ergeben, entsprechend einem Gehalt an
Allylsenföl von 0,7%.
1 ml 0,1 n Jodlösung entspricht 4,958 mg C4H5NS.

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in gut schließenden Behältnissen.
Sirupi
Sirupe1)

Sirupe sind wässerige, dickflüssige Arzneizubereitungen, die Rohrzucker in hoher Konzentration enthalten und
zur oralen Verwendung bestimmt sind.

Bereitung
Sirupe werden hergestellt, indem man Rohrzucker in Wasser, Pflanzensäften oder Pflanzenauszügen löst oder
Pflanzenauszüge oder Arzneistoffe mit Einfachem Sirup mischt.
Die zur Verarbeitung mit dem Rohrzucker bestimmten Flüssigkeiten müssen möglichst weitgehend geklärt sein
und sind mit dem Rohrzucker unter kurzem Aufwallen zum Sirup zu verkochen. Wenn der Zusatz von
p-Hydroxybenzoesäureestern als Konservierungsmittel vorgeschrieben ist, so sollen diese am Ende des Koch-
prozesses hinzugefügt werden. Künstliche Süßstoffe dürfen bei der Bereitung nicht Verwendung finden.

Prüfung
50 ml Sirup werden nach dem Verdünnen mit dem gleichen Volumen Wasser mit 5 ml verdünnter Salzsäure (R)
und einer Mischung von 15 ml Äther (R) und 25 ml Petroläther (R) ausgeschüttelt. Der Äther-Petroläther-Aus-
zug wird filtriert und in einem Kölbchen auf dem Wasserbad eingedampft. Den Rückstand löst man in 2 ml
Methylalkohol (R).
p-Hydroxybenzoesäureester: 1 ml der methylalkoholischen Lösung wird auf dem Wasserbad eingedampft.
Man löst den Rückstand unter Erwärmen in 5 ml Wasser. Erhitzt man 3 ml dieser Lösung mit 1 ml Millons
Reagens (R) zum Sieden, so färbt sich die Lösung rot.

Prüfung auf Reinheit


Künstliche Süßstoffe: Der Rest der für die vorhergehende Prüfung bereiteten wässerigen Lösung wird auf das
Fünffache seines Volumens mit Wasser verdünnt. Die Lösung darf nicht süß schmecken.
Salizylsäure: Erhitzt man den Rest der bereiteten methylalkoholischen Lösung mit 10 Tropfen konzentrierter
Schwefelsäure (R), so darf kein Geruch nach Salizylsäuremethylester auftreten.
Stärkesirup: Werden 0,5 g Sirup mit der gleichen Menge Wasser verdünnt, so darf auf Zusatz von 2 Tropfen
konzentrierter Salzsäure (R) und 10 ml Alkohol (R) keine milchige Trübung auftreten.
Schwermetalle: 2 g Sirup werden verascht. Den Rückstand übergießt man mit 1 ml konzentrierter Salpeter-
säure (R), dampft zur Trockene ein und glüht bei dunkler Rotglut. Der erhaltene Rückstand wird mit 5 ml
verdünnter Salzsäure (R) auf dem Wasserbad digeriert. Die abfiltrierte Lösung versetzt man mit 2 ml
Ammoniak (R) und verdünnt mit Wasser auf 10 ml. Die, wenn nötig, filtrierte Lösung darf nicht blau
gefärbt sein; in ihr dürfen nach Zusatz von etwa 20 mg Askorbinsäure (R) und 50 mg Kaliumzyanid (R)
Schwermetalle in unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, ε).

Aufbewahrung
In dicht schließenden, möglichst vollständig gefüllten Gefäßen; in Mengen über 1 kg an einem kühlen Ort.

1) Für Arzneispezialitäten können Ausnahmen zugelassen werden.


Sirupus Althaeae
Eibischsirup

Bereitung
Eibischwurzel (I) ................................................................................................................ 5 Teile
Gereinigtes Wasser ............................................................................................................. 110 Teile
Rohrzucker ....................................................................................................................... nach Bedarf
Äthylalkohol ....................................................................................................................... 1,5 Teile
p-Hydroxybenzoesäuremethylester .................................................................................... 0,18 Teile
p-Hydroxybenzoesäurepropylester ..................................................................................... 0,09 Teile
Die Eibischwurzel wird mit kaltem Wasser gut abgewaschen und sodann mit dem Gereinigten Wasser 2 Stun-
den lang unter häufigem Umrühren mazeriert. Nach dem Abkolieren werden je 100 Teile der Flüssigkeit mit
160 Teilen Rohrzucker zum Sirup verkocht, wobei man die Lösung des Methylesters und des Propylesters der
p-Hydroxybenzoesäure in dem Äthylalkohol am Ende des Kochprozesses hinzufügt. Anschließend wird sie-
dend heiß koliert und sofort in trockene, warme, höchstens 200 ml fassende Gefäße abgefüllt. Die Gefäße sind
sofort zu verschließen.

Beschreibung
Blaßgelber, schwach opalisierender, schleimiger Sirup, der nach Eibischwurzel riecht und schmeckt.

Prüfung auf Identität


Kennzahlen:
Dichte:  = 1,29 – 1,32 (GAB.: XI, 5).
Brechungsindex: nD20° = 1,445 – 1,455 (Ph. Eur. V.6.5).
p-Hydroxybenzoesäureester: siehe ÖAB.-Monographie Sirupi

Prüfung auf Reinheit


Künstliche Süßstoffe, Salizylsäure, Stärkesirup, Schwermetalle: siehe ÖAB.-Monographie Sirupi.

Aufbewahrung
In dicht schließenden, höchstens 200 ml fassenden Gefäßen.
Sirupus Aurantii amari
Bitterorangensirup

Bereitung
Bitterorangenfluidextrakt ................................................................................................... 5 Teile
Bitterorangentinktur ........................................................................................................... 10 Teile
Einfacher Sirup ................................................................................................................... 85 Teile
werden gemischt.

Beschreibung
Bräunlichgelber Sirup, der nach Bitterorangenschalen riecht und schmeckt.

Prüfung auf Identität


Kennzahlen:
Dichte  = 1,25 – 1,28 (ÖAB.: XI, 5).
Brechungsindex: nD20° = 1,435 – 1,445 (Ph. Eur. V.6.5).
p-Hydroxybenzoesäureester: siehe ÖAB.-Monographie Sirupi.

Prüfung auf Reinheit


Künstliche Süßstoffe, Salizylsäure, Stärkesirup, Schwermetalle: siehe ÖAB.-Monographie Sirupi.

Aufbewahrung
In dicht schließenden, möglichst vollständig gefüllten Gefäßen; in Mengen über 1 kg an einem kühlen Ort.
Sirupus Kalii guajacolsulfonici
Sulfoguajakolsirup

Gehalt an Kaliumguajakolsulfonat (C7H7KO5S, Mr 242,3) 5,7 – 6,3%.

Bereitung
Kaliumguajakolsulfonat ..................................................................................................... 6 Teile
Bitterorangenfluidextrakt ................................................................................................... 5 Teile
Bitterorangentinktur ........................................................................................................... 9 Teile
Einfacher Sirup ................................................................................................................... 80 Teile
Das Kaliumguajakolsulfonat wird bei 50 – 60° in dem Einfachen Sirup gelöst; nach dem Erkalten werden die
übrigen Bestandteile hinzugemischt.

Beschreibung
Hellbrauner Sirup, der nach Bitterorangenschalen und Guajakol riecht und schmeckt.

Prüfung auf Identität

Kennzahlen:
Dichte:  = 1,24 – 1,27 (ÖAB.: XI, 5).
Brechungsindex: nD20° = 1,440 – 1,450 (Ph. Eur. V.6.5).
p-Hydroxybenzoesäureester: siehe ÖAB.-Monographie Sirupi.

Prüfung auf Reinheit


Künstliche Süßstoffe, Salizylsäure, Stärkesirup, Schwermetalle: siehe ÖAB.-Monographie Sirupi.

Gehaltsbestimmung
3,00 g Sulfoguajakolsirup werden in einem 100 ml fassenden Meßkolben mit Wasser bis zur Marke aufgefüllt.
1,00 ml dieser Lösung wird mit 2,0 ml Ammoniak (R) und 20,0 ml einer Mischung von 5 ml Natriumnitrit-
lösung (R), 10 ml Sulfanilsäurelösung (R) und 5 ml Wasser, die man 15 Minuten lang bei Zimmertemperatur
stehen gelassen hat, versetzt. Hierauf verdünnt man die Mischung in einem Mischzylinder von etwa 3 cm
Durchmesser mit Wasser auf 60 ml. Die Lösung darf nach 5 Minuten nicht schwächer bzw. nicht stärker ge-
färbt sein als eine in gleicher Weise mit 1,70 ml bzw. 1,90 ml einer 0,l%igen Lösung von Kaliumguajakolsul-
fonat (R) bereiteten Vergleichslösung, entsprechend einem Gehalt an Kaliumguajakolsulfonat von 5,7 – 6,3%.

Aufbewahrung
In dicht schließenden, möglichst vollständig gefüllten Gefäßen; in Mengen über 1 kg an einem kühlen Ort.

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis: 1 Teelöffel.
Sirupus Plantaginis
Spitzwegerichsirup

Bereitung
Spitzwegerichblatt (I) ......................................................................................................... 10 Teile
Gereinigtes Wasser ............................................................................................................. 110 Teile
Rohrzucker...................................................................................................................... nach Bedarf
Äthylalkohol ....................................................................................................................... 1,5 Teile
p-Hydroxybenzoesäuremethylester .................................................................................... 0,18 Teile
p-Hydroxybenzoesäurepropylester ..................................................................................... 0,09 Teile
Die Spitzwegerichblätter werden mit dem zum Sieden erhitzten Gereinigten Wasser übergossen und 4 Stunden
lang unter gelegentlichen Umrühren in einem bedeckten Gefäß stehen gelassen. Nach dem Abkolieren wird die
Flüssigkeit filtriert; je 100 Teile des Filtrates werden mit 160 Teilen Rohrzucker zum Sirup verkocht, wobei
man die Lösung des Methylesters und des Propylesters der p-Hydroxybenzoesäure in dem Äthylalkohol am
Ende des Kochprozesses hinzufügt. Anschließend wird der Sirup siedend heiß koliert.

Beschreibung
Bräunlicher Sirup, der eigenartig riecht und schmeckt.

Prüfung auf Identität


Kennzahlen:
Dichte:  = 1,29 – 1,32 (ÖAB.: XI, 5).
Brechungsindex: nD20° = 1,445 – 1,455 (Ph. Eur. V.6.5).
p-Hydroxybenzoesäureester: siehe ÖAB.-Monographie Sirupi.

Prüfung auf Reinheit


Künstliche Süßstoffe, Salizylsäure, Stärkesirup, Schwermetalle: siehe ÖAB.-Monographie Sirupi.

Aufbewahrung
In dicht schließenden, möglichst vollständig gefüllten Gefäßen; in Mengen über 1 kg an einem kühlen Ort.
Sirupus Primulae
Primelsirup

Hämolytischer Index 135 – 165.

Bereitung
Primelextrakt ...................................................................................................................... 1,5 Teile
Gereinigtes Wasser ............................................................................................................. 20 Teile
Glyzerin (85 Prozent) ......................................................................................................... 10 Teile
Einfacher Sirup ................................................................................................................... 68,5 Teile
Das Primelextrakt wird unter schwachem Erwärmen in dem Gereinigten Wasser gelöst und dann mit dem Gly-
zerin und dem Einfachen Sirup vermischt.

Beschreibung
Hellbrauner Sirup, der charakteristisch riecht und etwas kratzend schmeckt.

Prüfung auf Identität


Verdünnt man 0,5 ml Primelsirup mit Wasser auf 50 ml, so tritt beim Schütteln noch ein deutlicher Schaum
auf.

Kennzahlen:
Dichte:  = 1,22 – 1,24 (ÖAB.: XI, 5).
Brechungsindex: nD20° = 1,420 – 1,430 (Ph. Eur. V.6.5).
p-Hydroxybenzoesäureester: siehe ÖAB.-Monographie Sirupi. Bei der Extraktion mit Äther-Petroläther darf
nur leicht geschüttelt werden.

Prüfung auf Reinheit


Künstliche Süßstoffe, Salizylsäure, Stärkesirup, Schwermetalle: siehe ÖAB.-Monographie Sirupi.

Wertbestimmung
2,00 g Primelsirup werden in einem Meßkolben mit Phosphat-Pufferlösung vom pH 7,4 (R) auf 100,0 ml ver-
dünnt. Die erhaltene Lösung dient zur Bestimmung des hämolytischen Index (ÖAB.: XII, 6), der 135 – 165
betragen muß.

Aufbewahrung
In dicht schließenden, möglichst vollständig gefüllten Gefäßen; in Mengen über 1 kg an einem kühlen Ort.

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis: 1 – 2 Teelöffel.
Sirupus Senegae
Senegasirup

Bereitung
Senegawurzel (IV) ............................................................................................................. 10 Teile
Gereinigtes Wasser ............................................................................................................. 110 Teile
Rohrzucker ....................................................................................................................... nach Bedarf
Äthylalkohol ....................................................................................................................... 1,5 Teile
p-Hydroxybenzoesäuremethylester .................................................................................... 0,18 Teile
p-Hydroxybenzoesäurepropylester ..................................................................................... 0,09 Teile
Die Senegawurzel wird mit dem zum Sieden erhitzten Gereinigten Wasser übergossen und 4 Stunden lang
unter gelegentlichem Umrühren in einem bedeckten Gefäß stehen gelassen. Nach dem Abkolieren wird die
Flüssigkeit filtriert; je 100 Teile des Filtrates werden mit 160 Teilen Rohrzucker zum Sirup verkocht, wobei
man die Lösung des Methylesters und des Propylesters der p-Hydroxybenzoesäure in dem Äthylalkohol am
Ende des Kochprozesses hinzufügt. Anschließend wird der Sirup siedend heiß koliert.

Beschreibung
Bräunlichgelber Sirup, der eigenartig riecht und schmeckt.

Prüfung
Dichte:  = 1,29 bis 1,32 (ÖAB.: IX, 5)
Brechungsindex: nD20° = 1,445 – 1,455 (Ph. Eur. V.6.5)
p-Hydroxybenzoesäureester: Siehe ÖAB.-Monographie Sirupi.
Künstliche Süßstoffe, Salizylsäure, Stärkesirup, Schwermetalle: siehe ÖAB.-Monographie Sirupi.

Identität und Reinheit


Die Prüfung erfolgt mit Hilfe der Dünnschichtchromatographie (Ph. Eur. V.6.20.2) unter Verwendung einer
Schicht von Kieselgel HF254 (R) (Fertigplatte).
Untersuchungslösung: 3 g Sirup werden in einer Schliffeprouvette zweimal mit je 3 ml wassergesättigtem n-
Butylalkohol (R) (ein Volumteil n-Butylalkohol (R) wird mit 1 Volumteil Wasser intensiv geschüttelt; nach
Trennung der Schichten wird die klare Oberphase verwendet) 10 Minuten lang intensiv geschüttelt. Die
obere butylalkoholische Phase wird durch Zentrifugieren abgetrennt. Die beiden butylalkoholischen Phasen
werden vereinigt und zweimal mit je 1 ml n-butylalkoholgesättigtem Wasser (ein Volumteil n-Butylalkohol
(R) wird mit einem Volumteil Wasser intensiv geschüttelt; nach Trennung der Schichten wird die klare
Unterphase verwendet) durch 10 Minuten langes intensives Schütteln gewaschen. Die Waschflüssigkeit
(untere Phase) wird jeweils durch Zentrifugieren abgetrennt und verworfen; die obere klare butylalkoholi-
sche Phase wird zur Dünnschichtchromatographie verwendet.
Referenzlösung a: 6 mg Thymolblau (T) werden in Alkohol (R) zu 100 ml gelöst.
Referenzlösung b: 50 mg Aescin (R) werden in einer Mischung von gleichen Volumteilen Wasser und Alkohol
(R) zu 2 ml gelöst.
Auf die Platte werden getrennt bandförmig (20 mm × 3 mm) 80 µl Untersuchungslösung, 10 µl Referenz-
lösung a, 80 µl Referenzlösung a und 10 µl Referenzlösung b aufgetragen. Die Chromatographie erfolgt mit
der klaren Oberphase einer Mischung von 10 Volumteilen konzentrierter Essigsäure (R), 40 Volumteilen Was-
ser und 50 Volumteilen n-Butylalkohol (R) über eine Laufstrecke von 8 cm. Die Platte wird 30 Minuten lang
im Kaltluftstrom getrocknet und mit 15 ml (für eine 200 × 200 mm-Platte) unmittelbar vor Gebrauch herge-
stelltem 4-Hydroxybenzaldehyd-Sprühreagens (R) besprüht. Anschließend wird die Platte bei 90 – 95° erhitzt,
bis die roten Banden der Saponoside (Saponine) sichtbar werden (nach 4 bis 12 Minuten). Das Chromato-
gramm der Untersuchungslösung zeigt im unteren Rf-Bereich 2 bis 5 rote Zonen, die etwa auf der selben Höhe
liegen wie die grauviolette, dem Aescin entsprechende Zone im Chromatogramm der Referenzlösung b. Die
roten Zonen im Chromatogramm der Untersuchungslösung müssen hinsichtlich ihrer Intensität zwischen den
2 im oberen Rf-Bereich sichtbaren roten Thymolblauzonen liegen, die mit 10 und 80 µl Referenzlösung a
erhalten werden.

Aufbewahrung
In dicht schließenden, möglichst vollständig gefüllten Gefäßen; in Mengen über 1 kg an einem kühlen Ort.

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis: 1 bis 2 Teelöffel.
Sirupus simplex
Einfacher Sirup

Bereitung
Rohrzucker ....................................................................................................................... 160 Teile
Gereinigtes Wasser .......................................................................................................... 100 Teile
Äthylalkohol .................................................................................................................... 1,5 Teile
p-Hydroxybenzoesäuremethylester ................................................................................. 0,18 Teile
p-Hydroxybenzoesäurepropylester .................................................................................. 0,09 Teile
Der Rohrzucker wird mit dem Gereinigten Wasser zum Sirup verkocht, wobei man die Lösung des Methyl-
esters und des Propylesters der p-Hydroxybenzoesäure in dem Äthylalkohol am Ende des Kochprozesses hin-
zufügt. Anschließend wird der Sirup siedend heiß koliert.

Beschreibung
Klare, farblose bis gelbliche, geruchlose Flüssigkeit, die süß schmeckt.

Prüfung auf Identität


Kennzahlen:
Dichte:  = 1,29 – 1,32 (ÖAB.: XI, 5).
Brechungsindex: nD20° = 1,445 – 1,455 (Ph. Eur. V.6.5).
p-Hydroxybenzoesäureester: siehe ÖAB.-Monographie Sirupi.

Prüfung auf Reinheit


Künstliche Süßstoffe, Salizylsäure, Stärkesirup, Schwermetalle: siehe ÖAB.-Monographie Sirupi.
Reduzierende Zucker: Eine Mischung von 0,5 ml Einfachem Sirup und 2,5 ml Wasser darf sich nach einmali-
gem Aufkochen mit 2 ml Fehlingscher Lösung (R) höchstens grün färben.

Aufbewahrung
In dicht schließenden, möglichst vollständig gefüllten Gefäßen; in Mengen über 1 kg an einem kühlen Ort.

Zubereitungen
Aqua carminativa regia, Pastilli, Pilulae, Sirupus Aurantii amari, Sirupus Kalii guajacolsulfonici, Sirupus Pri-
mulae, Sirupus Thymi, Sirupus Thymi compositus, Solutio Ferri aromatica.
Sirupus Thymi
Thymiansirup

Bereitung
Thymianfluidextrakt ........................................................................................................ 20 Teile
Einfacher Sirup ................................................................................................................ 80 Teile
werden gemischt.

Beschreibung
Rötlichbrauner Sirup, der nach Thymian riecht und schmeckt.

Prüfung auf Identität


Kennzahlen:
Dichte:  = 1,24 – 1,27 (ÖAB.: XI, 5).
Brechungsindex: nD20° = 1,435 – 1,445 (Ph. Eur. V.6.5).
p-Hydroxybenzoesäureester: siehe ÖAB.-Monographie Sirupi.

Prüfung auf Reinheit


Künstliche Süßstoffe, Salizylsäure, Stärkesirup, Schwermetalle: siehe ÖAB.-Monographie Sirupi.

Aufbewahrung
In dicht schließenden, möglichst vollständig gefüllten Gefäßen; in Mengen über 1 kg an einem kühlen Ort.
Sirupus Thymi compositus
Zusammengesetzter Thymiansirup

Gehalt an Natriumbromid (NaBr, Mr 102,9) 2,7 – 3,1%.

Bereitung
Thymianfluidextrakt ........................................................................................................ 15 Teile
Natriumbromid ................................................................................................................ 3 Teile
Gereinigtes Wasser .......................................................................................................... 3 Teile
Einfacher Sirup ................................................................................................................ 79 Teile
Das Natriumbromid wird in dem Gereinigten Wasser gelöst; dann werden die übrigen Bestandteile hinzuge-
mischt.

Beschreibung
Rötlichbrauner Sirup, der nach Thymian riecht, schwach salzig und zugleich nach Thymian schmeckt.

Prüfung auf Identität


Eine Mischung von 2 Tropfen Zusammengesetztem Thymiansirup, 9 ml Wasser und 1 ml verdünnter Salpeter-
säure (R) gibt mit Silbernitratlösung (R) eine Trübung, die sich beim Erwärmen zu einem gelblichen, flockigen
Niederschlag zusammenballt.

Kennzahlen:
Dichte:  = 1,25 – 1,28 (ÖAB.: XI, 5).
Brechungsindex: nD20° = 1,430 – 1,440 (Ph. Eur. V.6.5).
p-Hydroxybenzoesäureester: siehe ÖAB.-Monographie Sirupi.

Prüfung auf Reinheit


Künstliche Süßstoffe, Salizylsäure, Stärkesirup, Schwermetalle: siehe ÖAB.-Monographie Sirupi.

Gehaltsbestimmung
3,000 g Zusammengesetzter Thymiansirup werden mit Wasser auf etwa 300 ml verdünnt und hierauf mit 10 ml
verdünnter Salpetersäure (R) und 20,00 ml 0,l n Silbernitratlösung (T) versetzt. Man schüttelt um, fügt 5 ml
Eisen-III-Ammoniumsulfatlösung (I) hinzu und titriert das überschüssige Silbernitrat mit 0,1 n Ammonium-
rhodanidlösung (T) zurück.
Für die angegebene Einwaage muß sich ein Verbrauch an 0,1 n Silbernitratlösung von 7,87 – 9,04 ml ergeben,
entsprechend einem Gehalt an Natriumbromid von 2,7 – 3,1%.
1 ml 0,1 n Silbernitratlösung entspricht 10,29 mg NaBr.

Aufbewahrung
In dicht schließenden, möglichst vollständig gefüllten Gefäßen; in Mengen über 1 kg an einem kühlen Ort.

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis: 1 – 2 Teelöffel.
Solutio Acidi formicici spirituosa
Alkoholische Ameisensäurelösung

Synonyme: Spiritus Formicarum, Ameisengeist, Ameisenspiritus.


Gesamtgehalt an Ameisensäure (CH2O2, Mr 46,03) 1,27 – 1,33%; Gehalt an freier Ameisensäure mindestens
0,70%.

Bereitung
Ameisensäure ................................................................................................................... 5 Teile
Äthylalkohol .................................................................................................................... 65 Teile
Gereinigtes Wasser .......................................................................................................... 30 Teile
werden gemischt.

Beschreibung
Klare, farblose Flüssigkeit von eigenartigem Geruch.
Mischbarkeit: Alkoholische Ameisensäurelösung ist in jedem Verhältnis mischbar mit Wasser oder Alkohol.

Prüfung auf Identität


10 ml Alkoholische Ameisensäurelösung werden mit 1 ml verdünnter Natriumhydroxydlösung (R) versetzt und
zur Trockene eingedampft. Löst man den Rückstand in 1 ml verdünnter Salzsäure (R) und versetzt mit 1 ml
Quecksilber-II-chloridlösung (R), so fällt beim Erwärmen ein weißer, feinkristalliner Niederschlag aus. Wird
dieser abfiltriert und ausgewaschen, so färbt er sich beim Auftropfen von verdünnter Natriumhydroxydlösung
(R) schwarz.
Kennzahl:
Dichte:  = 0,884 – 0,892 (ÖAB.: XI, 5).

Prüfung auf Reinheit


Verdampfungsrückstand: 10 ml Alkoholische Ameisensäurelösung dürfen nach dem Verdampfen und Trocknen
keinen wägbaren Rückstand hinterlassen (ÖAB.: IX, 2, b, ζ).

Gehaltsbestimmung
Freie Ameisensäure: 10,00 g Alkoholische Ameisensäurelösung werden mit 10 Tropfen Phenolphthaleinlösung
(I) versetzt und hierauf sehr langsam und unter ständigem Umschwenken mit 0,1 n Natriumhydroxydlösung
(T) titriert, bis eine eben sichtbare Rosafärbung 10 Sekunden lang bestehen bleibt.
Für die angegebene Einwaage müssen mindestens 15,21 ml 0,1 n Natriumhydroxydlösung verbraucht wer-
den, entsprechend einem Gehalt an freier Ameisensäure von 0,70%.
1 ml 0,1 n Natriumhydroxydlösung entspricht 4,603 mg CH2O2.
Gesamt-Ameisensäure: Die austitrierte Lösung wird mit 25,00 ml 0,1 n Natriumhydroxydlösung (T) versetzt
und 30 Minuten lang am Rückflußkühler mit aufgesetztem Natronkalkrohr gekocht. Nach dem Abkühlen
titriert man das überschüssige Natriumhydroxyd mit 0,1 n Salzsäure (T) zurück.
Für die angegebene Einwaage muß sich ein Gesamtverbrauch an 0,1 n Natriumhydroxydlösung von 27,59 –
28,89 ml ergeben, entsprechend einem Gesamtgehalt an Ameisensäure von 1,27 – 1,33%.
1 ml 0,1 n Natriumhydroxydlösung entspricht 4,603 mg CH2O2.
Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in dicht schließenden Gefäßen; in keiner größeren Menge als einem Bedarf von 3 Mona-
ten entspricht.
Solutio Adrenalini bitartarici †
Adrenalinbitartratlösung

Gehalt an Adrenalin (C9H13NO3, Mr 183,2) 0,09% – 0,11% (G/V).

Bereitung
Adrenalinbitartrat ............................................................................................................. 0,18 g
Natriumpyrosulfit ............................................................................................................ 0,1 g
Natriumchlorid ................................................................................................................. 0,8 g
Wasser für Injektionszwecke ..................................................................................... auf 100ml
Das Natriumpyrosulfit wird in 25 ml Wasser für Injektionszwecke gelöst; dann wird das Adrenalinbitartrat hin-
zugefügt. Das Natriumchlorid löst man in 75 ml Wasser für Injektionszwecke und vereinigt die beiden Lösun-
gen.
Ist die Adrenalinbitartratlösung zur Injektion bestimmt, so hat die Bereitung unter Beachtung der im Abschnitt
Parenteralia angeführten Grundsätze zu erfolgen; die Lösung ist nach Zusatz von 0,20 ml Verdünnter Salzsäu-
re zu je 100 ml nach dem unter h) und anschließend nach dem unter a) angegebenen Verfahren (ÖAB.: VII) zu
entkeimen.

Beschreibung
Klare, farblose Flüssigkeit, die sich am Licht und an der Luft allmählich verfärbt.

Prüfung auf Identität


Adrenalin:
1. 1 ml Adrenalinbitartratlösung färbt sich auf Zusatz von 1 Tropfen Eisen-III-chloridlösung (R) tiefgrün.
Macht man die Lösung mit verdünntem Ammoniak (R) alkalisch, so geht die Färbung in Rot über.
2. Versetzt man eine Mischung von 1 ml Adrenalinbitartratlösung und 10 ml Pufferlösung vom pH 3,6 (ÖAB.:
XI, 10) tropfenweise mit 0,1 n Jodlösung (T), bis eine schwache Gelbfärbung bestehen bleibt, so färbt sich
die Lösung innerhalb von 1 Minute rot.
Sulfit: Erhitzt man 2 ml Adrenalinbitartratlösung mit 1 ml verdünnter Salzsäure (R), so entweicht Schwefel-
dioxyd, das charakteristisch riecht und ein mit einer zehnfach verdünnten Jodlösung (R) befeuchtetes Fil-
trierpapier entfärbt.
Chlorid: Versetzt man 1 ml Adrenalinbitartratlösung mit 1 ml verdünnter Salpetersäure (R) und einigen Trop-
fen Silbernitratlösung (R), so entsteht ein weißer, käsiger Niederschlag, der sich nach dem Abfiltrieren und
Auswaschen in verdünntem Ammoniak (R) löst.
Natrium: Adrenalinbitartratlösung färbt die nicht leuchtende Flamme anhaltend intensiv gelb.

Prüfung auf Reinheit


Adrenalinbitartratlösung muß klar und farblos sein.
Reaktion der Lösung: 2 ml Adrenalinbitartratlösung müssen sich auf Zusatz von 1 Tropfen Bromphenolblau-
lösung (I) grün färben.
Zur Injektion bestimmte Adrenalinbitartratlösung muß ein pH von 2,5 – 3,5 aufweisen (ÖAB.: XI, 10).
Noradrenalin: 1,00 ml Adrenalinbitartratlösung wird mit 3 ml Pyridin (R) und 1 ml einer Lösung von 25 mg
Natriumnaphthochinonsulfonat (R) in 10 ml Methylalkohol (R) versetzt und 30 Minuten lang im Dunkeln
stehen gelassen. Fügt man hierauf eine Lösung von 0,05 g Askorbinsäure (R) in 5 ml Pyridin (R) hinzu, so
darf die Flüssigkeit nicht stärker gefärbt sein als eine Mischung von 0,60 ml Eisen-Farbstandard (R),
1,50 ml Kobalt-Farbstandard (R), 1,00 ml Kupfer-Farbstandard (R) und 6,90 ml 1%iger Salzsäure (R).
Sterilität: (Ph. Eur. V.2.1.1) Zur Injektion bestimmte Adrenalinbitartratlösung muß den Bedingungen der Prü-
fung auf Sterilität entsprechen.

Gehaltsbestimmung
1,00 ml Adrenalinbitartratlösung wird in einem Meßkolben mit 0,01 n Salzsäure (T) auf 50,00 ml verdünnt.
Hierauf bestimmt man die Absorption dieser Lösung in einem geeigneten Spektrophotometer bei einer Wellen-
länge von 279 nm und einer Schichtdicke von 1 cm, wobei man 0,01 n Salzsäure (T) als Vergleichslösung ver-
wendet (Ph. Eur. V.6.19).
Der Gehalt der Adrenalinbitartratlösung an Adrenalin ergibt sich nach der Formel:

% (m/V) Adrenalin = A · 0,339*)

A = abgelesene Absorption
Adrenalinbitartratlösung muß einen Gehalt an Adrenalin von 0,09 – 0,11% (m/V) aufweisen.

Aufbewahrung
Abgesondert, vor Licht geschützt, in Behältnissen (Ph. Eur. VI.2), die den Anforderungen der Ph. Eur.-Mono-
graphie Parenteralia entsprechen.

Separandum

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis bei subkutaner Verabreichung: 0,2 – 0,5 ml.
Einzelmaximaldosis bei subkutaner Verabreichung: 1 ml.
Tagesmaximaldosis bei subkutaner Verabreichung: 3 ml.
Gebräuchliche Konzentration bei Zusatz zu lokalanästhesierenden Injektionslösungen: 0,1 – 0,5%.

*) A (1%, 1cm) von Adrenalin bei 279 nm = 147,4.


Solutio Aetheris spirituosa
Ätheralkohol

Synonyme: Spiritus aethereus, Hoffmannstropfen.

Bereitung
Äther ................................................................................................................................ 1 Teil
Äthylalkohol .................................................................................................................... 3 Teile
werden gemischt.

Beschreibung
Klare, farblose, leicht entflammbare, flüchtige Flüssigkeit, die nach Äther und Alkohol riecht.
Mischbarkeit: Ätheralkohol ist in jedem Verhältnis mischbar mit Alkohol oder Äther; mit Wasser ist er nur teil-
weise mischbar.

Prüfung auf Identität


Äther: Schüttelt man 5 ml Ätheralkohol mit 5 ml Kaliumazetatlösung (R) in einem Mischzylinder, so muß sich
eine ätherische Schichte von 2,4 – 2,6 ml abscheiden.
Äthylalkohol: Versetzt man eine Mischung von 5 Tropfen Ätheralkohol und 1 ml Wasser mit 1 ml verdünnter
Natriumhydroxydlösung (R) und fügt einige Tropfen Jodlösung (R) hinzu, so entsteht beim Erwärmen eine
gelbe Trübung und es tritt ein intensiver Geruch nach Jodoform auf.
Kennzahl:
Dichte:  = 0,785 – 0,790 (ÖAB.: XI, 5).

Prüfung auf Reinheit


Ätheralkohol muß gegen Lackmus (I) neutral reagieren. 5 ml Ätheralkohol müssen sich mit 5 ml Petroläther
(R) klar mischen.
Fuselöle: Läßt man 5 ml Ätheralkohol allmählich auf Filtrierpapier verdunsten, so darf kein fremdartiger
Geruch auftreten. Das Filtrierpapier muß nachher geruchlos sein.

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in dicht schließenden Gefäßen, in Mengen über 1000 ml an einem kühlen, feuersicheren
Ort.

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis: 30 Tropfen.

Zubereitung
Tinctura Valerianae aetherea.
Solutio Allyli isorhodanati spirituosa
Alkoholische Allylsenföllösung

Synonyme: Spiritus Sinapis, Senfspiritus.

Bereitung
Allylsenföl ....................................................................................................................... 2 Teile
Äthylalkohol .................................................................................................................... 98 Teile
werden gemischt.
Alkoholische Allylsenföllösung ist bei Bedarf frisch zu bereiten.

Beschreibung
Klare, farblose, nach Allylsenföl riechende Flüssigkeit.

Abgabe
Vor Licht geschützt, in dicht schließenden Gefäßen.
Solutio Aluminii acetico-tartarici
Essigsaure-weinsaure Tonerdelösung

Gehalt an Essigsaurer-weinsaurer Tonerde 9,5 – 11,5%.

Bereitung
Aluminiumsulfat .............................................................................................................. 30 Teile
Essigsäure ........................................................................................................................ 30 Teile
Gefälltes Kalziumkarbonat .............................................................................................. 13,5 Teile
Gereinigtes Wasser .......................................................................................................... 135 Teile
Weinsäure ..................................................................................................................... nach Bedarf
Das Aluminiumsulfat wird in 100 Teilen Gereinigtem Wasser gelöst. In die Lösung trägt man allmählich unter
beständigem Umrühren das mit 35 Teilen Gereinigtem Wasser angeriebene Gefällte Kalziumkarbonat ein. Nach
dem Aufhören der Gasentwicklung setzt man nach und nach unter Umrühren die Essigsäure hinzu, wobei die
Temperatur des Gemisches 20° nicht überschreiten soll. Die Mischung wird unter häufigem Umrühren min-
destens 3 Tage lang stehen gelassen, bis keine Gasentwicklung mehr zu bemerken ist und der Niederschlag sich
abgesetzt hat. Dieser wird abgenutscht und die Flüssigkeit filtriert. In je 100 Teilen des Filtrates werden
4,5 Teile Weinsäure gelöst.

Beschreibung
Klare, farblose bis schwach grünlichgelbe Flüssigkeit, die schwach nach Essigsäure riecht und süßlich-
zusammenziehend schmeckt.
Mischbarkeit: Essigsaure-weinsaure Tonerdelösung ist in jedem Verhältnis mischbar mit Wasser.

Prüfung auf Identität


Azetat: Erwärmt man eine Mischung von 1 ml Essigsaurer-weinsaurer Tonerdelösung, 1 ml Alkohol (R) und
1 ml konzentrierter Schwefelsäure (R), so tritt der Geruch nach Essigsäureäthylester auf.
Azetat, Tartrat: Versetzt man 5 ml Essigsaure-weinsaure Tonerdelösung mit 1 Tropfen Eisen-III-chloridlösung
(R), so färbt sich die Lösung vorübergehend orangerot und wird dann zitronengelb.
Tartrat: Versetzt man 1 ml Essigsaure-weinsaure Tonerdelösung tropfenweise mit Kaliumkarbonatlösung (R)
bis zum Aufhören der Gasentwicklung und fügt hierauf 1 ml ammoniakalische Silbernitratlösung (R) hinzu,
so tritt beim Erwärmen Reduktion ein, wobei sich metallisches Silber als schwarzer Niederschlag oder in
Form eines Silberspiegels abscheidet.
Aluminium: Essigsaure-weinsaure Tonerdelösung gibt mit verdünnter Natriumhydroxydlösung (R) zunächst
einen weißen, gallertigen Niederschlag, der sich auf weiteren Zusatz des Fällungsmittels wieder auflöst.
Wird die Lösung mit einer genügenden Menge Ammoniumchlorid (R) versetzt, so scheidet sich der Nieder-
schlag wieder aus.
Kennzahlen:
Dichte:  = 1,053 – 1,059 (ÖAB.: XI, 5).
Trockenrückstand: 9,5 – 11,5% (ÖAB.: IX, 2, b, ζ), entsprechend einem Gehalt von 9,5 – 11,5% Essig-
saurer-weinsaurer Tonerde.

Prüfung auf Reinheit


Reaktion der Lösung: Je 1 ml Essigsaure-weinsaure Tonerdelösung muß sich auf Zusatz von 1 Tropfen Brom-
phenolblaulösung (I) gelb oder grün bzw. auf Zusatz von 1 Tropfen Thymolblaulösung (I) gelb färben.
Chlorid: In einer Mischung von 2 ml Essigsaurer-weinsaurer Tonerdelösung und 8 ml Wasser darf Chlorid in
unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, α).
Barium: 10 ml Essigsaure-weinsaure Tonerdelösung dürfen auf Zusatz von 5 ml Kalziumsulfatlösung (R)
innerhalb von 5 Minuten nicht getrübt werden.
Schwermetalle: In einer Mischung von 1 ml Essigsaurer-weinsaurer Tonerdelösung, 3 ml verdünnter Natrium-
hydroxydlösung (R) und 6 ml Wasser dürfen Schwermetalle in unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein
(ÖAB.: IX, 2, b, ε).

Aufbewahrung
In gut schließenden Gefäßen.

Abgabe
Wenn Solutio (Liquor) Aluminii acetici oder Liquor Burowii verordnet ist, so ist Solutio Aluminii acetico-
tartarici abzugeben.

Dosierung
Gebräuchliche Konzentration bei äußerlicher Anwendung: 5 – 10%.
Solutio Calcii hydroxydati
Kalziumhydroxydlösung

Synonyme: Aqua Calcariae, Kalkwasser.

Gehalt an Kalziumhydroxyd [Ca(OH)2, Mr 74,1] 0,15 – 0,17%.

Bereitung
Kalziumhydroxyd ............................................................................................................ 1 Teil
Gereinigtes Wasser .......................................................................................................... 104 Teile
Das Kalziumhydroxyd wird mit 4 Teilen Gereinigtem Wasser in einer Porzellanschale angerieben. Der entstan-
dene Brei wird mit 50 Teilen Gereinigtem Wasser in einem gut verschlossenen Gefäß unter Umschütteln
gemischt. Dann läßt man bis zur Klärung stehen und entfernt schließlich die überstehende Flüssigkeit mög-
lichst vollständig durch Abgießen. Das ungelöste Kalziumhydroxyd wird nochmals mit 50 Teilen Gereinigtem
Wasser kräftig durchgeschüttelt. Man läßt wieder absetzen und filtriert die Kalziumhydroxydlösung vor dem
Gebrauch.

Beschreibung
Klare, farblose und geruchlose Flüssigkeit, die stark alkalisch reagiert und laugenartig schmeckt. Die Lösung
trübt sich bei Zutritt von Kohlendioxyd und beim Erhitzen.
Mischbarkeit: Kalziumhydroxydlösung ist mit Wasser in jedem Verhältnis mischbar.

Prüfung auf Identität


Hydroxyd: Kalziumhydroxydlösung gibt mit Quecksilber-II-chloridlösung (R) einen gelben Niederschlag.
Kalzium: Kalziumhydroxydlösung gibt mit Ammoniumoxalatlösung (R) einen weißen Niederschlag, der in
Essigsäure (R) unlöslich ist.

Prüfung auf Reinheit


Alkalihydroxyd: 20 ml Kalziumhydroxydlösung werden mit 0,5 g Ammoniumkarbonat (R) versetzt und nach
gutem Durchmischen zur Trockene eingedampft. Der Rückstand wird mit 10 ml Wasser extrahiert und hier-
auf abfiltriert. Das Filtrat muß sich nach Zusatz von 0,20 ml 0,1 n Salzsäure (T) und 2 Tropfen Methyl-
orangelösung (I) rosa färben.
Chlorid: In einer Mischung von 8 ml Kalziumhydroxydlösung und 3 ml verdünnter Salpetersäure (R) darf
Chlorid in unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, α). Bei der Prüfung ist keine
Salpetersäure mehr zuzusetzen.
Sulfat: In einer Mischung von 4 Tropfen Kalziumhydroxydlösung und 10 ml Wasser darf Sulfat in unzulässiger
Menge nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, β).

Gehaltsbestimmung
20,00 g Kalziumhydroxydlösung werden mit 10 Tropfen Phenolphthaleinlösung (I) versetzt und hierauf mit
0,1 n Salzsäure (T) titriert.
Für die angegebene Einwaage müssen 8,10 – 9,18 ml 0,1 n Salzsäure verbraucht werden, entsprechend einem
Gehalt an Kalziumhydroxyd von 0,15 – 0,17%.
1 ml 0,1 n Salzsäure entspricht 3,705 mg Ca(OH)2.
Aufbewahrung
In gut schließenden Gefäßen aus gegen Alkali widerstandsfähigem Glas.

Abgabe
Kalziumhydroxydlösung ist vor der Abgabe bzw. Verwendung vom Bodensatz klar abzugießen oder abzufil-
trieren.

Zubereitung
Emulsio Calcis.
Solutio Calcii sulfurati
Schwefelkalklösung

Synonyme: Liquor Calcii sulfurati, Solutio Calcii polysulfidi, Calcium sulfuratum solutum, Vlemingkxsche
Lösung.

Lösung von Kalziumpolysulfiden und Kalziumthiosulfat mit einem Gehalt an Polysulfidschwefel von minde-
stens 6% (m/V).

Bereitung
Kalziumhydroxyd ............................................................................................................ 1 Teil
Gereinigter Schwefel ........................................................................................................ 12 Teile
Gereinigtes Wasser .......................................................................................................... 16 Teile
Das Kalziumhydroxyd wird mit 1 Teil Gereinigtem Wasser in einer Porzellanschale verrieben. Hierauf fügt
man den Schwefel und 15 Teile Gereinigtes Wasser hinzu und kocht die Mischung 1 Stunde lang unter Rück-
flußkühlung. Man läßt absetzen und gießt durch Watte ab.

Beschreibung
Klare oder fast klare, orangerote Flüssigkeit, die nach Schwefelwasserstoff riecht und sich bei Zutritt von Luft
infolge Ausscheidung von Schwefel trübt.
Mischbarkeit: Schwefelkalklösung ist mit Wasser in jedem Verhältnis mischbar.

Prüfung auf Identität


Schwefelkalklösung färbt sich auf Zusatz von Thymolphthaleinlösung (I) grün.
Sulfid:
1. Versetzt man eine Mischung von 1 ml Schwefelkalklösung und 2 ml Wasser mit verdünnter Salzsäure (R),
so trübt sich die Lösung infolge Schwefelabscheidung und es entweicht Schwefelwasserstoff, der charak-
teristisch riecht und ein befeuchtetes Bleiazetatpapier (R) schwärzt.
2. Versetzt man eine Mischung von 1 ml Schwefelkalklösung und 2 ml Wasser mit einer Lösung von Zink-
chlorid (R), so fällt ein weißer, flockiger Niederschlag aus.
Thiosulfat: Filtriert man den bei der vorhergehenden Prüfung erhaltenen Niederschlag ab und erwärmt das Fil-
trat mit verdünnter Salzsäure (R), so trübt es sich infolge Schwefelabscheidung und es entweicht Schwefel-
dioxyd, das charakteristisch riecht und ein mit Jodlösung (R) befeuchtetes Filtrierpapier entfärbt.
Kalzium: Eine Mischung von 1 ml Schwefelkalklösung und 2 ml Wasser gibt mit Ammoniumoxalatlösung (R)
einen weißen, feinkristallinen Niederschlag.

Gehaltsbestimmung
In einem 100 ml fassenden weithalsigen Rundkolben erhitzt man unter einem gut wirkenden Abzug eine
Lösung von etwa 1 g Borsäure (R) in 60 ml Wasser mit einigen Siedesteinchen 2 Minuten lang zum kräftigen
Sieden. Hierauf gibt man in die siedend heiße Lösung rasch 0,2 g Kaliumzyanid (R) und 1,00 ml Schwefelkalk-
lösung (Vorsicht, Blausäureentwicklung!) und erhitzt 10 Minuten lang zum Sieden. Die erhaltene klare und
farblose Lösung wird nach dem Erkalten quantitativ in einen 100 ml fassenden Meßkolben gespült und mit
Wasser bis zur Marke aufgefüllt. 50,00 ml der gut durchgemischten Lösung werden in einem Schliffkolben mit
etwa 1 ml konzentrierter Salzsäure (R) angesäuert und hierauf unter Umschwenken mit soviel Bromwasser (R)
versetzt, bis die Gelbfärbung der Lösung bestehen bleibt. Zur Entfernung des überschüssigen Broms fügt man
unter Umschütteln Phenollösung (R) hinzu, bis Entfärbung eingetreten ist, und läßt 10 Minuten lang verschlos-
sen stehen. Dann versetzt man mit 1 g Kaliumjodid (R), läßt 15 Minuten lang verschlossen im Dunkeln stehen
und titriert das ausgeschiedene Jod mit 0,1 n Natriumthiosulfatlösung (T) unter Verwendung von Stärkelösung
(I) als Indikator.
Für die angegebene Menge müssen mindestens 18,71 ml 0,1 n Natriumthiosulfatlösung verbraucht werden,
entsprechend einem Gehalt an Polysulfidschwefel von 6% (m/V).
1 ml 0,1 n Natriumthiosulfatlösung entspricht 1,603 mg S (Ar 32,066).

Aufbewahrung
In dicht schließenden, möglichst vollständig gefüllten Gefäßen.

Dosierung
Gebräuchliche Konzentration in Bädern: 0,05 – 0,1%.
Gebräuchliche Konzentration zu Waschungen: 0,5 – 5%.
Solutio Camphorae oleosa
Ölige Kampferlösung

Synonym: Oleum camphoratum forte.

Gehalt an Kampfer (C10H16O, Mr 152,2) 19,0 – 21,0%.

Bereitung
Kampfer ........................................................................................................................... 20 Teile
Olivenöl ........................................................................................................................... 80 Teile
Der Kampfer und das Olivenöl werden in einer verschlossenen Flasche unter wiederholtem Umschütteln
erwärmt, bis der Kampfer gelöst ist. Dann wird die Lösung filtriert.

Beschreibung
Klare, gelbe, ölige Flüssigkeit, die nach Kampfer riecht.
Mischbarkeit: Ölige Kampferlösung ist in jedem Verhältnis mischbar mit fetten Ölen, Fetten, flüssigem Paraf-
fin oder Vaselin; sie ist nicht mischbar mit Wasser.

Prüfung auf Identität


Kennzahl:
Dichte:  = 0,919 – 0,924 (ÖAB.: XI, 5).

Prüfung auf Reinheit


Säurezahl: Höchstens 2,0 (Ph. Eur. V.3.4.1).
Peroxydzahl: Höchstens 15 (Ph. Eur. V.3.4.5).

Gehaltsbestimmung
Werden 2,0000 g Ölige Kampferlösung auf dem Wasserbad bis zur Gewichtskonstanz erhitzt, so muß die
Gewichtsabnahme 0,3800 – 0,4200 g betragen, entsprechend einem Gehalt an Kampfer von 19,0 – 21,0%.

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in gut schließenden Gefäßen.

Abgabe
Ölige Kampferlösung darf nicht für Injektionszwecke abgegeben werden.
Solutio Camphorae spirituosa
Alkoholische Kampferlösung

Synonyme: Spiritus camphoratus, Kampferspiritus.

Gehalt an Kampfer (C10H16O, Mr 152,2) 9,7 – 10,3%.

Bereitung
Kampfer ........................................................................................................................... 10 Teile
Äthylalkohol .................................................................................................................... 70 Teile
Gereinigtes Wasser .......................................................................................................... 20 Teile
Der Kampfer wird in dem Äthylalkohol gelöst; dann wird das Gereinigte Wasser hinzugefügt.

Beschreibung
Klare, farblose Flüssigkeit, die nach Kampfer riecht und schmeckt.
Mischbarkeit: Alkoholische Kampferlösung ist in jedem Verhältnis mischbar mit Alkohol; beim Vermischen
mit Wasser tritt Trübung auf.

Prüfung auf Identität


Kennzahl:
Dichte:  = 0,863 – 0,868 (ÖAB.: XI, 5).

Prüfung auf Reinheit


Freie Säure: 10 ml Alkoholische Kampferlösung müssen auf Zusatz von 2 Tropfen Phenolphthaleinlösung (I)
farblos bleiben und sich bei darauffolgendem Zusatz von 0,50 ml 0,01 n Natriumhydroxydlösung (T) rot
färben.
Verdampfungsrückstand: 10,00 ml Alkoholische Kampferlösung dürfen nach dem Verdampfen auf dem Was-
serbad und Trocknen höchstens 1 mg Rückstand hinterlassen (ÖAB.: IX, 2, b, ζ).

Gehaltsbestimmung
2,000 g Alkoholische Kampferlösung werden in einem 250 ml fassenden Rundkolben mit 20 ml Alkohol (R)
verdünnt und hierauf langsam und unter Umschütteln mit 75 ml Dinitrophenylhydrazinlösung (R) versetzt. Die
Mischung wird 4 Stunden lang auf dem Wasserbad unter Rückflußkühlung erhitzt. Nach dem Abkühlen ver-
dünnt man mit einer Mischung von 1 Volumteil verdünnter Schwefelsäure (R) und 4 Volumteilen Wasser auf
etwa 200 ml und läßt 12 Stunden lang stehen. Hierauf saugt man den entstandenen Niederschlag von Kampfer-
dinitrophenylhydrazon auf einem tarierten Filtertiegel ab, wäscht portionenweise mit je 10 ml Wasser nach, bis
die ablaufende Flüssigkeit blaues Lackmuspapier (I) nicht mehr rötet, trocknet bei 80° und wägt.
Für die angegebene Einwaage muß das Gewicht des Niederschlages 0,4236 bis 0,4498 g betragen, entspre-
chend einem Gehalt an Kampfer von 9,7 – 10,3%.
1 g Kampferdinitrophenylhydrazon entspricht 0,4580 g C10H16O.

Aufbewahrung
In dicht schließenden Gefäßen, in Mengen über 500 g an einem kühlen Ort.
Solutio Ferri aromatica
Aromatische Eisenlösung

Synonyme: Tinctura Ferri aromatica, Eisen-Elixir.

Eisengehalt 0,28 – 0,32% (Fe, Ar 55,847).

Bereitung
Eisenzucker ...................................................................................................................... 10 Teile
Gereinigtes Wasser .......................................................................................................... 55 Teile
Einfacher Sirup ................................................................................................................ 18 Teile
Äthylalkohol .................................................................................................................... 16,5 Teile
Aromatische Tinktur ........................................................................................................ 0,1 Teil
Bitterorangentinktur ......................................................................................................... 0,2 Teile
Vanillin ............................................................................................................................. 0,01 Teil
Der Eisenzucker wird in dem Gereinigten Wasser gelöst; das Vanillin wird in dem Äthylalkohol gelöst. Man
mischt die beiden Lösungen und fügt die übrigen Bestandteile hinzu.

Beschreibung
Braunrote Flüssigkeit, die aromatisch riecht und angenehm würzig und süß schmeckt.
Mischbarkeit: Aromatische Eisenlösung ist mit Wasser klar, mit Alkohol oder verdünntem Alkohol opalisierend
trüb mischbar.

Prüfung auf Identität


Eisen: Eine Mischung von 10 Tropfen Aromatischer Eisenlösung und 1 ml Wasser wird durch Kalium-Eisen-II-
zyanidlösung (R) nicht verändert. Bei darauffolgendem Zusatz von verdünnter Salzsäure (R) entsteht ein
schmutziggrüner Niederschlag, der allmählich blau wird.
Zucker: Eine Mischung von 10 Tropfen Aromatischer Eisenlösung und 1 ml Wasser wird mit 1 ml verdünnter
Salzsäure (R) kurze Zeit gekocht, wobei die Flüssigkeit gelb wird. Fügt man etwa 1 ml Kupfersulfatlösung
(R) hinzu, macht mit verdünnter Natriumhydroxydlösung (R) alkalisch und versetzt mit Fehlingscher
Lösung II (R), bis sich der entstandene Niederschlag wieder gelöst hat, so scheidet sich beim Erwärmen
nach kurzer Zeit ein feiner, rotgelber Niederschlag aus.
Kennzahlen:
Dichte:  = 1,060 – 1,070 (ÖAB.: XI, 5).
Trockenrückstand: Mindestens 21,0% (ÖAB.: IX, 2, b, ζ).
Alkoholgehalt: Mindestens 20,0 Vol.% (ÖAB.: XII, 7).

Gehaltsbestimmung
15,00 g Aromatische Eisenlösung werden in einem Schliffkolben mit 10 ml verdünnter Schwefelsäure (R) auf
dem Wasserbad erwärmt, bis die rotbraune Färbung verschwunden ist. Nach dem Erkalten fügt man nach und
nach soviel Kaliumpermanganatlösung (R) hinzu, bis die Rotfärbung etwa 15 Sekunden lang bestehen bleibt.
Sobald die Lösung wieder entfärbt ist, setzt man 1 g Kaliumjodid (R) zu und titriert nach 15 Minuten das aus-
geschiedene Jod mit 0,1 n Natriumthiosulfatlösung (T) unter Verwendung von Stärkelösung (I) als Indikator.
Für die angegebene Einwaage müssen 7,52 – 8,60 ml 0,1 n Natriumthiosulfatlösung verbraucht werden, ent-
sprechend einem Eisengehalt von 0,28 – 0,32%.
1 ml 0,1 n Natriumthiosulfatlösung entspricht 5,585 mg Fe.
Aufbewahrung
Vor direktem Sonnenlicht geschützt, in gut schließenden Gefäßen.

Dosierung
Gebräuchliche Einzeldosis: 10 g.
Solutio Ferri chlorati
Eisen-III-chloridlösung

Synonym: Liquor Ferri sesquichlorati.

Eisengehalt 9,9 – 10,4% (Fe, Ar 55,847).

Bereitung
Eisen-III-chlorid .............................................................................................................. 50 Teile
Gereinigtes Wasser .......................................................................................................... 50 Teile
Das Eisen-III-chlorid wird in dem Gereinigten Wasser gelöst; die Lösung wird, wenn nötig, filtriert.

Beschreibung
Klare, gelbbraune, geruchlose Flüssigkeit, die stark zusammenziehend schmeckt.
Mischbarkeit: Eisen-III-chloridlösung ist in jedem Verhältnis mischbar mit Wasser oder Alkohol.

Prüfung auf Identität


Chlorid: Eine Mischung von einigen Tropfen Eisen-III-chloridlösung und 2 ml Wasser gibt mit Silbernitrat-
lösung (R) einen weißen, käsigen Niederschlag, der in Salpetersäure (R) unlöslich und in verdünntem
Ammoniak (R) leicht löslich ist.
Eisen-III: Eine Mischung von einigen Tropfen Eisen-III-chloridlösung und 2 ml Wasser gibt nach Zusatz von
verdünnter Salzsäure (R) mit Kalium-Eisen-II-zyanidlösung (R) einen dunkelblauen Niederschlag.
Kennzahl:
Dichte:  = 1,277 – 1,287 (ÖAB.: XI, 5).

Prüfung auf Reinheit


Eine Mischung von 1 Volumteil Eisen-III-chloridlösung und 4 Volumteilen Wasser muß klar sein und Kongo-
rotpapier (I) blau färben.
Freie Säure: Erwärmt man 2 Tropfen der Mischung (1 + 4) mit 10 ml 0,1 n Natriumthiosulfatlösung (T)
1 Minute lang im Wasserbad auf 50°, so muß die Lösung schwach orangegelb gefärbt sein; sie darf nicht
entfärbt oder weiß getrübt sein.
Chlor: Werden 5 ml der Mischung (1 + 4) in einem Reagensglas, dessen Öffnung mit einem befeuchteten Kalium-
jodidstärkepapier (R) bedeckt ist, zum Sieden erhitzt, so darf sich das Papier innerhalb von 30 Sekunden
nicht blau färben.
Nitrat: 20 ml der Mischung (1 + 4) werden mit 6 ml Ammoniak (R) versetzt und filtriert. Werden 2 ml des Fil-
trates mit 1 ml Salzsäure (R) angesäuert und hierauf mit Diphenylamin-Schwefelsäure (R) unterschichtet, so
darf sich zwischen den beiden Flüssigkeiten keine blaue Zone bilden.
Sulfat: In 2 ml der Mischung (1 + 4) darf nach Zusatz von 0,1 g Askorbinsäure (R) und 9 ml Wasser Sulfat in
unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, β). Bei der Prüfung ist keine Salzsäure zuzu-
setzen.
Alkali, Erdalkalisalze: 10 ml des für die Prüfung auf Nitrat bereiteten Filtrates dürfen nach dem Eindampfen
und Glühen nicht mehr als 1,5 mg Rückstand hinterlassen (ÖAB.: IX, 2, b, ϑ).
Arsen: Eine Mischung von 2 g Eisen-III-chloridlösung, 2,5 ml Wasser und 1 ml konzentrierter Salzsäure (R)
wird tropfenweise mit Zinn-II-chloridlösung (R) versetzt, bis die Gelbfärbung verschwunden ist. Hierauf
wird mit Hypophosphitlösung (R) auf 10 ml verdünnt und 15 Minuten lang im Wasserbad erwärmt. Nach
dem Abkühlen darf die Lösung nicht stärker gefärbt sein als eine Vergleichslösung gleicher Zusammenset-
zung, die man unmittelbar vor ihrer Verwendung auf dieselbe Weise wie die Probe, jedoch ohne Erwärmen,
bereitet hat.
Eisen-II-salze: Werden 5 ml der Mischung (1 + 4) mit 5 ml verdünnter Phosphorsäure (R) und 1 Tropfen Kalium-
permanganatlösung (R) versetzt, so darf die rote Farbe innerhalb von 5 Minuten nicht vollständig ver-
schwinden.
Kupfer: Das für die Prüfung auf Nitrat bereitete Filtrat muß farblos sein.
Schwermetalle: 1 ml der Mischung (1 + 4) wird mit 0,1 g Askorbinsäure (R), 1 ml konzentrierter Essigsäure
(R) und 8 ml Wasser versetzt. Vermischt man diese Lösung in der bei der Prüfung auf Schwermetalle
(ÖAB.: IX, 2, b, ε) angegebenen Weise mit 2 Tropfen Natriumsulfidlösung (R), so darf sie nach 2 Minuten
nicht dunkler gefärbt sein als eine in gleicher Weise bereitete Vergleichslösung aus 1 ml Blei-Standard-
lösung (R), 0,1 g Askorbinsäure (R), 9 ml Wasser und 2 Tropfen Natriumsulfidlösung (R).

Gehaltsbestimmung
1,000 g Eisen-III-chloridlösung wird in einem Schliffkolben mit 20 ml Wasser und 5 ml Salzsäure (R)
gemischt. Die Lösung wird mit 3 g Kaliumjodid (R) versetzt. Nach 10 Minuten verdünnt man mit 25 ml Was-
ser und titriert das ausgeschiedene Jod mit 0,1 n Natriumthiosulfatlösung (T) unter Verwendung von Stärke-
lösung (I) als Indikator.
Für die angegebene Einwaage müssen 17,73 – 18,62 ml 0,1 n Natriumthiosulfatlösung verbraucht werden, ent-
sprechend einem Eisengehalt von 9,9 – 10,4%.
1 ml 0,1 n Natriumthiosulfatlösung entspricht 5,585 mg Fe.

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in gut schließenden Gefäßen.

Zubereitung
Ferrum oxydatum saccharatum.
Solutio Formaldehydi saponata
Formaldehyd-Seifenlösung

Synonym: Liquor Formaldehydi saponatus.

Gehalt an Formaldehyd (CH2O, Mr 30,03) 19,0 – 21,0%, Gehalt an Fettsäuren 18,0 – 20,0%.

Bereitung
Kaliumhydroxyd .............................................................................................................. 4 Teile
Gereinigtes Wasser .......................................................................................................... 12 Teile
Äthylalkohol .................................................................................................................... 5 Teile
Rizinusöl .......................................................................................................................... 20 Teile
Formaldehydlösung ......................................................................................................... 58,5 Teile
Ätherisches Lavendelöl ................................................................................................... 0,5 Teile
Das Kaliumhydroxyd wird in einem Rundkolben in dem Gereinigten Wasser gelöst; dann setzt man den Äthyl-
alkohol und das Rizinusöl zu und erhitzt die Mischung unter Rückflußkühlung auf dem Wasserbad, bis Versei-
fung eingetreten ist und einige Tropfen der Flüssigkeit mit Wasser eine klare Lösung geben. Nach dem Erkalten
fügt man unter ständigem Rühren die Formaldehydlösung und das Ätherische Lavendelöl hinzu. Nach mehr-
tägigem Stehen wird, wenn nötig, filtriert.

Beschreibung
Klare oder nahezu klare, schwach gelbliche Flüssigkeit, die nach Formaldehyd und Ätherischem Lavendelöl
riecht und beim Schütteln stark schäumt.
Mischbarkeit: Formaldehyd-Seifenlösung ist mit dem gleichen Volumen Wasser oder Alkohol klar mischbar.

Prüfung auf Identität


Formaldehyd:
1. Versetzt man 1 ml ammoniakalische Silbernitratlösung (R) mit einigen Tropfen Formaldehyd-Seifenlösung
und erwärmt, so scheidet sich metallisches Silber als schwarzer Niederschlag oder als Silberspiegel ab.
2. Versetzt man 1 Tropfen einer Mischung von 1 Tropfen Formaldehyd-Seifenlösung und 20 ml Wasser mit
9 ml Wasser und 1 ml Phenylhydrazinhydrochloridlösung (R), so färbt sich die Flüssigkeit auf Zusatz von
10 Tropfen Kalium-Eisen-III-zyanidlösung (R) und 4 ml konzentrierter Salzsäure (R) intensiv rot.
Seife: Versetzt man 5 ml Formaldehyd-Seifenlösung mit verdünnter Schwefelsäure (R), so scheiden sich die
freien Fettsäuren als ölige Tröpfchen ab, die sich allmählich an der Oberfläche sammeln.
Kennzahl:
Dichte:  = 1,055 – 1,065 (ÖAB.: XI, 5).

Prüfung auf Reinheit


Freies Alkali, freie Säure: Eine Mischung von 5 ml Formaldehyd-Seifenlösung und 5 ml Wasser darf zur Neu-
tralisation gegen Phenolphthalein (I) nicht mehr als 0,20 ml 0,1 n Salzsäure (T) oder 0,20 ml 0,1 n Natrium-
hydroxydlösung (T) verbrauchen.

Gehaltsbestimmung
Formaldehyd: Etwa 2 ml Formaldehyd-Seifenlösung werden in einem 100 ml fassenden Meßkolben genau ein-
gewogen und hierauf mit 25 ml Wasser verdünnt. Nach Zusatz von 10 ml Bariumchloridlösung (R) füllt
man mit Wasser bis zur Marke auf, schüttelt kräftig durch und filtriert nach dem Absetzen des Niederschla-
ges, wobei man die ersten 20 ml des Filtrates verwirft. 20,00 ml des klaren Filtrates werden mit 0,1 n Natrium-
hydroxydlösung (T) gegen Thymolphthalein (I) neutralisiert. Hierauf versetzt man mit einer gegen Thy-
molphthalein (I) neutralisierten Lösung von 2 g Natriumsulfit (R) in 15 ml Wasser und titriert die blau
gewordene Lösung mit 0,1 n Salzsäure (T) bis zur Entfärbung.
Für 0,1000 g Formaldehyd-Seifenlösung müssen 6,33 – 6,99 ml 0,1 n Salzsäure verbraucht werden, ent-
sprechend einem Gehalt an Formaldehyd von 19,0 – 21,0%.
1 ml 0,1 n Salzsäure entspricht 3,003 mg CH2O.
Fettsäuren: 10,00 g Formaldehyd-Seifenlösung werden mit 5 ml verdünnter Schwefelsäure (R) versetzt. Hier-
auf erwärmt man die Mischung so lange im Wasserbad, bis sich die Fettsäuren auf der wässerigen Flüssig-
keit abgeschieden haben. Nach dem Abkühlen fügt man 10 ml einer Mischung von gleichen Teilen Äther
(R) und Petroläther (R) hinzu und schwenkt vorsichtig um, bis sich die Fettsäuren gelöst haben. Dann
bringt man die gesamte Flüssigkeit in einen 250 ml fassenden Scheidetrichter, spült zweimal mit je 10 ml
der Äther-Petroläther-Mischung nach und schüttelt kräftig durch. Nach Trennung der Schichten läßt man
die wässerige Phase abfließen, wäscht die Äther-Petrolätherlösung durch Schütteln mit 25 ml Wasser und
läßt die wässerige Flüssigkeit abermals möglichst vollständig abfließen. Hierauf schüttelt man mit wasser-
freiem Natriumsulfat (R) gut durch. Man filtriert durch Watte in einen etwa 200 ml fassenden tarierten Kol-
ben, wäscht zweimal mit je 5 ml der Äther-Petroläther-Mischung nach und destilliert das Lösungsmittel auf
dem Wasserbad ab. Der Rückstand wird bei einer 75° nicht übersteigenden Temperatur getrocknet.
Das Gewicht des Rückstandes muß 1,800 – 2,000 g betragen, entsprechend einem Gehalt an Fettsäuren von
18,0 – 20,0%.

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in dicht schließenden Gefäßen.
Solutio Jodi aquosa
Wässerige Jodlösung

Synonyme: Solutio Lugoli, Lugolsche Jodlösung.

Gesamtgehalt an Jod (J, Ar 126,90447) 2,4 – 2,5%; Gehalt an freiem Jod 0,90 bis 1,00%.

Bereitung
Jod .................................................................................................................................... 1 Teil
Kaliumjodid ..................................................................................................................... 2 Teile
Gereinigtes Wasser .......................................................................................................... 97 Teile
Das Jod und das Kaliumjodid werden in 7 Teilen Gereinigtem Wasser gelöst; dann fügt man den Rest des
Gereinigten Wassers hinzu.

Beschreibung
Klare, bräunlichrote Flüssigkeit, die nach Jod riecht.
Mischbarkeit: Wässerige Jodlösung ist mit Wasser oder Alkohol in jedem Verhältnis mischbar.

Prüfung auf Identität


Jod:
1. Eine Mischung von 1 Tropfen Wässeriger Jodlösung und 5 ml Wasser färbt sich auf Zusatz von Stärke-
lösung (I) blau.
2. Werden 5 ml Wässerige Jodlösung auf dem Wasserbad zur Trockene eingedampft, so hinterbleibt ein
schwarzbrauner Rückstand, der bei stärkerem Erhitzen Joddämpfe abgibt und schließlich weiß wird.
Jodid: Der bei der vorhergehenden Prüfung erhaltene weiße Rückstand wird in 4 ml Wasser gelöst; 1 ml dieser
Lösung gibt mit Silbernitratlösung (R) einen gelben Niederschlag, der sowohl in Salpetersäure (R) als auch
in konzentriertem Ammoniak (R) unlöslich ist.
Kalium: Der Rest der für die vorhergehende Prüfung bereiteten Lösung gibt nach Zusatz von 1 ml Natrium-
azetatlösung (R) mit einer gesättigten Lösung von Weinsäure (R) einen weißen, kristallinen Niederschlag.

Prüfung auf Reinheit


Freie Säure: Siehe Gehaltsbestimmung.

Gehaltsbestimmung
Freies Jod: 20,00 g Wässerige Jodlösung werden mit 0,1 n Natriumthiosulfatlösung (T) bis zur Entfärbung
titriert.
Für die angegebene Einwaage müssen 14,18 – 15,76 ml 0,1 n Natriumthiosulfatlösung verbraucht werden,
entsprechend einem Gehalt an freiem Jod von 0,90 – 1,00%.
1 ml 0,1 n Natriumthiosulfatlösung entspricht 12,69 ml J.
Freie Säure: Die austitrierte Lösung muß sich nach Zusatz von 5 Tropfen Phenolphthaleinlösung (I) mit
0,10 ml 0,1 n Natriumhydroxydlösung (T) rot färben.
Gesamtjod: Die bei der vorhergehenden Prüfung erhaltene Lösung wird quantitativ in einen 100 ml fassenden
Meßkolben gespült und mit Wasser bis zur Marke aufgefüllt. 10,00 ml dieser Lösung (= 2,00 g Wässerige
Jodlösung) werden mit 10 ml Natriumazetatlösung (R) versetzt. Hierauf fügt man soviel Bromwasser (R)
hinzu, bis ein deutlicher Überschuß bestehen bleibt. Nach 1 Minute setzt man tropfenweise Ameisensäure
(R) bis zur Entfärbung zu und versetzt hierauf mit etwa 10 mg Natriumsalizylat (R). Nach gutem Umschüt-
teln fügt man etwa 1 g Kaliumjodid (R) und 5 ml Salzsäure (R) hinzu und titriert das ausgeschiedene Jod
mit 0,1 n Natriumthiosulfatlösung (T) unter Verwendung von Stärkelösung (I) als Indikator.
Für die angegebene Menge müssen 22,70 – 23,64 ml 0,1 n Natriumthiosulfatlösung verbraucht werden,
entsprechend einem Gesamtgehalt an Jod von 2,4 – 2,5%.
1 ml 0,1 n Natriumthiosulfatlösung entspricht 2,115 mg J.

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in gut schließenden Gefäßen.
Solutio Jodi jodica
Jod-Jodatlösung

Gesamtgehalt an Jod (J, Ar 126,90447) 0,29 – 0,31%; Gehalt an freiem Jod 0,04 – 0,06%; Gehalt an Natrium-
jodat (NaJO3, Mr 197,9) 0,057 – 0,064%.

Bereitung
Jod .................................................................................................................................... 3 Teile
Verdünnte Natriumhydroxydlösung ................................................................................ 12 Teile
Verdünnte Salzsäure ........................................................................................................ 2 Teile
Natriumchlorid ................................................................................................................. 8 Teile
Gereinigtes Wasser .................................................................................................... nach Bedarf
Das Jod wird mit der Verdünnten Natriumhydroxydlösung übergossen und unter Umschwenken in Lösung
gebracht. Nach einiger Zeit setzt man die Verdünnte Salzsäure hinzu und bringt durch gutes Umrühren das aus-
geschiedene Jod wieder in Lösung. Nach Zusatz des Natriumchlorids wird mit Wasser auf 1000 Teile ergänzt;
man schüttelt, bis vollständige Lösung eingetreten ist.

Beschreibung
Klare, gelbbraune Flüssigkeit, die ganz schwach nach Jod riecht.
Mischbarkeit: Jod-Jodatlösung ist mit Wasser oder Alkohol in jedem Verhältnis mischbar.

Prüfung auf Identität


Jod:
1. Eine Mischung von einigen Tropfen Jod-Jodatlösung und 1 ml Wasser färbt sich auf Zusatz von Stärke-
lösung (I) blau.
2. Dampft man 4 ml Jod-Jodatlösung auf dem Wasserbad zur Trockene ein, so entweichen violette Joddämpfe,
und es hinterbleibt ein gelber Rückstand, der bei längerem Erhitzen weiß wird.
Natrium:
1. Der bei der vorhergehenden Prüfung erhaltene weiße Rückstand wird in 4 ml Wasser gelöst. 2 ml der, wenn
nötig, filtrierten Lösung bleiben auf Zusatz von 2 ml Kaliumkarbonatlösung (R) klar. Versetzt man die
Lösung hierauf mit 4 ml Kaliumantimonatlösung (R) und erhitzt, so entsteht ein weißer, kristalliner Nieder-
schlag.
2. Der Verdampfungsrückstand von Jod-Jodatlösung färbt die nicht leuchtende Flamme anhaltend intensiv
gelb.
Jodid: Versetzt man den Rest der für die Prüfung auf Natrium bereiteten Lösung mit 2 ml Ammoniak (R) und
10 ml Silbernitratlösung (R), so entsteht ein gelber, käsiger Niederschlag.
Jodat: Man schüttelt die erhaltene Mischung kräftig um, bis sich der Niederschlag zusammengeballt hat und
die überstehende Flüssigkeit klar geworden ist, und filtriert sodann. Das Filtrat versetzt man mit etwa 1 g
Zinkstaub (R), schüttelt 5 Minuten lang kräftig durch und filtriert. Versetzt man 10 ml des Filtrates mit 4 ml
Salzsäure (R) und 2 ml Natriumnitritlösung (R) und schüttelt mit 1 ml Chloroform (R), so färbt sich dieses
hellviolett.
Chlorid: Versetzt man den Rest des bei der vorhergehenden Prüfung bereiteten Filtrates mit 1 ml konzentrierter
Salpetersäure (R) und 1 ml Silbernitratlösung (R), so entsteht ein weißer, käsiger Niederschlag, der sich in
Ammoniak (R) fast vollständig löst.
Gehaltsbestimmung
Freies Jod: 20,00 g Jod-Jodatlösung werden mit 0,1 n Natriumthiosulfatlösung (T) bis zur Entfärbung titriert
(Mikrobürette).
Für die angegebene Einwaage müssen 0,63 – 0,95 ml 0,1 n Natriumthiosulfatlösung verbraucht werden,
entsprechend einem Gehalt an freiem Jod von 0,04 – 0,06%.
1 ml 0,1 n Natriumthiosulfatlösung entspricht 12,69 mg J.
Natriumjodat: Die austitrierte Lösung versetzt man mit 5 ml verdünnter Essigsäure (R) und titriert das ausge-
schiedene Jod sofort mit 0,1 n Natriumthiosulfatlösung (T) bis zur Entfärbung (Mikrobürette).
Für die angegebene Einwaage müssen 3,45 – 3,84 ml 0,1 n Natriumthiosulfatlösung verbraucht werden,
entsprechend einem Gehalt an Natriumjodat von 0,057 – 0,064%.
1 ml 0,1 n Natriumthiosulfatlösung entspricht 3,298 mg NaJO3.
Gesamtjod: Die austitrierte Lösung versetzt man mit 3 g Natriumazetat (R) und fügt, sobald sich dieses gelöst
hat, Bromwasser (R) hinzu, bis ein deutlicher Überschuß bestehen bleibt. Nach 1 Minute setzt man tropfen-
weise Ameisensäure (R) bis zur Entfärbung zu und versetzt hierauf mit etwa 10 mg Natriumsalizylat (R).
Nach gutem Umschütteln fügt man etwa 1 g Kaliumjodid (R) und 5 ml Salzsäure (R) hinzu und titriert das
ausgeschiedene Jod mit 0,1 n Natriumthiosulfatlösung (T) unter Verwendung von Stärkelösung (I) als Indi-
kator.
Für die angegebene Einwaage müssen 27,42 – 29,31 ml 0,1 n Natriumthiosulfatlösung verbraucht werden,
entsprechend einem Gesamtgehalt an Jod von 0,29 – 0,31%.
1 ml 0,1 n Natriumthiosulfatlösung entspricht 2,115 mg J.

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in dicht schließenden Gefäßen.
Solutio Jodi spirituosa
Alkoholische Jodlösung

Synonyme: Tinctura Jodi, Jodtinktur.

Gesamtgehalt an Jod (J, Ar 126,90447) 3,9 – 4,1%; Gehalt an freiem Jod 2,8 bis 3,0%.

Bereitung
Jod .................................................................................................................................... 3 Teile
Kaliumjodid ..................................................................................................................... 1,5 Teile
Gereinigtes Wasser .......................................................................................................... 3 Teile
Äthylalkohol .................................................................................................................... 92,5 Teile
Das Jod und das Kaliumjodid werden mit dem Gereinigten Wasser angerieben; dann fügt man den Äthylalko-
hol hinzu und läßt unter Umrühren bis zur vollständigen Lösung stehen.

Beschreibung
Klare, dunkel rotbraune Flüssigkeit, die nach Alkohol und Jod riecht.
Mischbarkeit: Alkoholische Jodlösung ist mit Alkohol oder Wasser in jedem Verhältnis mischbar,

Prüfung auf Identität


Jod:
1. Eine Mischung von 1 Tropfen Alkoholischer Jodlösung und 5 ml Wasser färbt sich auf Zusatz von Stärke-
lösung (I) blau.
2. Werden 4 ml Alkoholische Jodlösung auf dem Wasserbad zur Trockene eingedampft, so hinterbleibt ein
schwarzbrauner Rückstand, der bei stärkerem Erhitzen Joddämpfe abgibt und schließlich weiß wird.
Jodid: Der bei der vorhergehenden Prüfung erhaltene weiße Rückstand wird in 4 ml Wasser gelöst; 1 ml dieser
Lösung gibt mit Silbernitratlösung (R) einen gelben Niederschlag, der sowohl in Salpetersäure (R) als auch
in konzentriertem Ammoniak (R) unlöslich ist.
Kalium: Der Rest der für die vorhergehende Prüfung bereiteten Lösung gibt nach Zusatz von 1 ml Natrium-
azetatlösung (R) mit einer gesättigten Lösung von Weinsäure (R) einen weißen, kristallinen Niederschlag.
Äthylalkohol: Versetzt man 1 ml Alkoholische Jodlösung mit verdünnter Natriumhydroxydlösung (R), bis die
Flüssigkeit nur mehr schwach gelb gefärbt ist, und erwärmt, so entsteht eine gelbliche Trübung, und es tritt
ein intensiver Geruch nach Jodoform auf.
Kennzahlen:
Dichte:  = 0,844 – 0,854 (ÖAB.: XI, 5).
Alkoholgehalt: Mindestens 87,0 Vol.% (ÖAB.: XII, 7); zur Bestimmung werden vor der Destillation 5 g
Natriumthiosulfat (R) zugesetzt.

Prüfung auf Reinheit


Methylalkohol: 10 ml Alkoholische Jodlösung werden mit einer Lösung von 3 g Natriumthiosulfat (R) in 5 ml
Wasser versetzt und der Destillation unterworfen. Die ersten 2 ml des Destillates verdünnt man mit Wasser
auf 10 ml. 0,20 ml dieser Verdünnung versetzt man mit 5 ml Wasser, 1 ml konzentrierter Kaliumpermanga-
natlösung (R) und 0,2 ml konzentrierter Phosphorsäure (R) und läßt 10 Minuten lang unter häufigem
Umschütteln stehen. Hierauf fügt man tropfenweise Natriumhydrogensulfitlösung (R) hinzu, bis die
Lösung klar und farblos geworden ist, und gibt sodann tropfenweise Kaliumpermanganatlösung (R) zu, bis
eine schwache Rosafärbung bestehen bleibt. Nach Zusatz von 1 ml Phenylhydrazinhydrochloridlösung (R)
und 0,5 ml Kalium-Eisen-III-zyanidlösung (R) verdünnt man mit Wasser auf 10 ml, schüttelt kräftig durch
und läßt 5 Minuten lang stehen. Hierauf fügt man 4 ml konzentrierte Salzsäure (R) hinzu und schüttelt
neuerdings um. Nach 5 Minuten darf die Lösung nicht stärker gefärbt sein als eine in gleicher Weise,
jedoch unter Verwendung von nur 0,25 ml Kalium-Eisen-III-zyanidlösung (R) bereitete Vergleichslösung,
die in 5 ml 0,0001 ml Methylalkohol enthält.
Zur Herstellung der Vergleichslösung verdünnt man 0,10 ml Methylalkohol (R) mit Wasser auf 100 ml,
mischt und verdünnt davon 0,10 ml mit Wasser auf 5 ml.
iso-Propylalkohol: Unterschichtet man 4 ml des für die Bestimmung des Alkoholgehaltes (ÖAB.: XII, 7) berei-
teten Destillates mit 1 ml m-Nitrobenzaldehyd-Schwefelsäure (R), so darf sich die Schwefelsäureschichte
innerhalb von 5 Minuten nicht so intensiv rot färben wie eine ebenso behandelte Vergleichslösung, die in
4 ml Alkohol (R) 0,04 ml iso-Propylalkohol (R) enthält.
Freie Säure: Siehe Gehaltsbestimmung.

Gehaltsbestimmung
Freies Jod: In einen 100 ml fassenden Schliffkolben läßt man 15,00 ml 0, 1 n Natriumthiosulfatlösung (T) ein-
fließen und wägt auf mg genau. Sodann läßt man aus einer Meßpipette Alkoholische Jodlösung zufließen,
bis die Lösung gerade schwach gelb gefärbt erscheint, wägt neuerdings und titriert mit 0,1 n Natriumthio-
sulfatlösung (T) bis zum Verschwinden der Gelbfärbung.
Für 1,000 g Alkoholische Jodlösung muß der Verbrauch an 0,1 n Natriumthiosulfatlösung insgesamt 2,21 –
2,36 ml betragen, entsprechend einem Gehalt an freiem Jod von 2,8 – 3,0%.
1 ml 0,1 n Natriumthiosulfatlösung entspricht 12,69 mg J.
Freie Säure: Die austitrierte Lösung muß sich nach Zusatz von 5 Tropfen Phenolphthaleinlösung (I) mit
0,20 ml 0,1 n Natriumhydroxydlösung (T) rot färben.
Gesamtjod: Die bei der vorhergehenden Prüfung erhaltene Lösung wird quantitativ in einen 100 ml fassenden
Meßkolben gespült und mit Wasser bis zur Marke aufgefüllt. 20,00 ml dieser Lösung (= 1/3 der zur Unter-
suchung verwendeten Alkoholischen Jodlösung) werden mit 10 ml Natriumazetatlösung (R) versetzt. Hier-
auf fügt man soviel Bromwasser (R) hinzu, bis ein deutlicher Überschuß bestehen bleibt. Nach 1 Minute
setzt man tropfenweise Ameisensäure (R) bis zur Entfärbung zu und versetzt hierauf mit etwa 10 mg
Natriumsalizylat (R). Nach gutem Umschütteln fügt man etwa 1 g Kaliumjodid (R) und 5 ml Salzsäure (R)
hinzu und titriert das ausgeschiedene Jod mit 0,1 n Natriumthiosulfatlösung (T) unter Verwendung von
Stärkelösung (I) als Indikator.
Für 1,000 g Alkoholische Jodlösung muß der Verbrauch an 0,1 n Natriumthiosulfatlösung 18,44 – 19,39 ml
betragen, entsprechend einem Gesamtgehalt an Jod von 3,9 – 4,1%.
1 ml 0,1 n Natriumthiosulfatlösung entspricht 2,115 mg J.

Aufbewahrung
Vor Licht geschützt, in dicht schließenden Gefäßen.
Solutio Natrii chlorati composita „Ringer“
Ringerlösung

Chloridgehalt 0,55 – 0,61% (m/V); Kaliumgehalt 0,012 – 0,017% (m/V); Kalziumgehalt 0,010 – 0,012%
(m/V).

Bereitung
Natriumchlorid ................................................................................................................. 0,90 g
Kalziumchlorid ................................................................................................................ 0,04 g
Kaliumchlorid .................................................................................................................. 0,03 g
Wasser für Injektionszwecke ................................................................................... auf 100 ml
Die Bestandteile werden in dem Wasser für Injektionszwecke gelöst; die Lösung ist nach dem unter d) oder
nach dem unter c) angegebenen Verfahren (ÖAB.: VII) zu entkeimen. Die Bereitung hat unter Beachtung der
im Abschnitt Parenteralia angeführten Grundsätze zu erfolgen.

Beschreibung
Klare, farblose, geruchlose Flüssigkeit, die salzig schmeckt.

Prüfung auf Identität


Chlorid: Ringerlösung gibt mit Silbernitratlösung (R) einen weißen, käsigen Niederschlag, der in Salpetersäure
(R) unlöslich und in verdünntem Ammoniak (R) leicht löslich ist.
Kalium: Ringerlösung gibt mit Natriumkobaltnitritlösung (R) eine gelbe, fein-kristalline Trübung.
Kalzium: Erhitzt man 10 ml Ringerlösung mit 2 ml Kaliumkarbonatlösung (R) 10 Minuten lang im Wasserbad,
so entsteht ein weißer, feinkristalliner Niederschlag. Man filtriert und bewahrt das Filtrat auf. Der auf dem
Filter gesammelte Niederschlag wird in 2 ml warmer verdünnter Essigsäure (R) gelöst. Die erhaltene
Lösung gibt mit Ammoniumoxalatlösung (R) einen weißen, feinkristallinen Niederschlag.
Natrium: Versetzt man das bei der Prüfung auf Kalzium erhaltene Filtrat mit 4 ml Kaliumantimonatlösung (R)
und erhitzt, so entsteht beim Abkühlen und Reiben mit einem Glasstab ein weißer, kristalliner Niederschlag.

Prüfung auf Reinheit


Freies Alkali, freie Säure: 10 ml Ringerlösung müssen sich auf Zusatz von 5 Tropfen Bromthymolblaulösung
(I) gelb oder grün und bei darauffolgendem Zusatz von 1 Tropfen 0,01 n Natriumhydroxydlösung (T) blau
färben.
Sulfat: In einer Mischung von 5 ml Ringerlösung und 5 ml Wasser darf Sulfat in unzulässiger Menge nicht
nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, β).
Arsen: 200 ml Ringerlösung werden nach Zusatz von 5 ml verdünnter Essigsäure (R) zur Trockene einge-
dampft. Löst man 0,4 g des Rückstandes in 4 ml Wasser, so darf in der erhaltenen Lösung nach Zusatz von
0,1 g Kaliumjodid (R) mit 6 ml Hypophosphitlösung (R) Arsen nicht nachweisbar sein (Methode I, ÖAB.:
IX, 2, b, γ).
Schwermetalle: In einer Lösung von 0,25 g des für die Prüfung auf Arsen bereiteten Verdampfungsrückstandes
in 9 ml Wasser und 1 ml verdünntem Ammoniak (R) dürfen Schwermetalle nicht nachweisbar sein (ÖAB.:
IX, 2, b, ε).
Magnesium: 1,0 g des für die Prüfung auf Arsen bereiteten Verdampfungsrückstandes wird in 9 ml Wasser
gelöst. Nach Zusatz von 4 ml Ammoniumoxalatlösung (R) und 1 ml verdünntem Ammoniak (R) erhitzt man
zum Sieden und filtriert nach dem Abkühlen. 10 ml des Filtrates dürfen auf Zusatz von 1 ml Natriumphos-
phatlösung (R) innerhalb von 5 Minuten nicht getrübt werden.
Ammonium: Der Rest des für die Prüfung auf Arsen bereiteten Verdampfungsrückstandes wird in 2 ml Wasser
gelöst. Erhitzt man die Lösung mit 2 ml verdünnter Natriumhydroxydlösung (R) zum Sieden, so dürfen die
entweichenden Dämpfe rotes Lackmuspapier (I) nicht bläuen.
Gefrierpunktserniedrigung: ∆ = 0,56 – 0,60° (ÖAB.: XI, 11).
Sterilität: (Ph. Eur. V.2.1.1) Ringerlösung muß den Bedingungen der Prüfung auf Sterilität entsprechen.
Pyrogene Stoffe: (Ph. Eur. V.2.1.4) Ringerlösung muß den Bedingungen der Prüfung auf pyrogene Stoffe ent-
sprechen.

Gehaltsbestimmung
Chlorid: 10,00 ml Ringerlösung werden nach Zusatz von einigen Tropfen Kaliumchromatlösung (I) mit 0,1 n
Silbernitratlösung (T) auf Rötlichgelb titriert.
Für die angegebene Menge müssen 15,51 – 17,21 ml 0,1 n Silbernitratlösung verbraucht werden, entspre-
chend einem Chloridgehalt von 0,55 – 0,61% (m/V).
1 ml 0,1 n Silbernitratlösung entspricht 3,545 mg Cl.
Kalium: 50,00 ml Ringerlösung werden mit 1 ml Salzsäure (R) und hierauf tropfenweise und unter Umrühren
mit 10 ml Natriumtetraphenylboratlösung (R) versetzt. Nach 5 Minuten saugt man den entstandenen
Niederschlag auf einem tarierten, feinporigen Filtertiegel ab und wäscht ihn achtmal mit je 5 ml einer
Mischung von 1 Volumteil Natriumtetraphenylboratlösung (R) und 9 Volumteilen Wasser und schließlich
dreimal mit je 1 ml Wasser aus, trocknet 30 Minuten lang bei 120° und wägt.
Das Gewicht des Niederschlages muß für die angegebene Menge 0,0550 g bis 0,0779 g betragen, entspre-
chend einem Kaliumgehalt von 0,012 – 0,017% (m/V).
1 mg Kaliumtetraphenylborat entspricht 0,1091 mg K.
Kalzium: 100,0 ml Ringerlösung werden mit etwa 0,3 g Eriochromschwarzverreibung (I), 5 ml Ammonium-
chlorid-Ammoniak-Pufferlösung (R) und etwa 10 mg Magnesium-ÄDTA (R) versetzt. Hierauf titriert man
mit 0,1 m Natrium-ÄDTA-Lösung (T) auf Blau (Mikrobürette). Gegen Ende der Titration ist die Titer-
lösung nur langsam und tropfenweise zuzusetzen.
Für die angegebene Menge müssen 2,50 – 2,99 ml 0,1 m Natrium-ÄDTA-Lösung verbraucht werden, ent-
sprechend einem Kalziumgehalt von 0,010 bis 0,012% (m/V).
1 ml 0,1 m Natrium-ADTA-Lösung entspricht 4,008 mg Ca.

Aufbewahrung
In Behältnissen (Ph. Eur. VI.2), die den Anforderungen der Ph. Eur.-Monographie Parenteralia entsprechen.
Solutio Natrii chlorati isotonica
Blutisotonische Natriumchloridlösung

Synonym: Solutio Natrii chlorati physiologica.

Gehalt an Natriumchlorid (NaCl, Mr 58,44) 0,855 bis 0,945 % (m/V).

Bereitung
Natriumchlorid ................................................................................................................ 0,9 g
Wasser für Injektionszwecke .......................................................................................... auf 100 ml
Das Natriumchlorid wird in dem Wasser für Injektionszwecke gelöst; die Lösung ist nach dem unter d) oder
nach dem unter c) angegebenen Verfahren (ÖAB.: VII) zu entkeimen. Die Bereitung hat unter Beachtung der
im Artikel Parenteralia angeführten Grundsätze zu erfolgen.

Beschreibung
Klare, farblose und geruchlose Flüssigkeit, die salzig schmeckt.
Mischbarkeit: Blutisotonische Natriumchloridlösung ist in jedem Verhältnis mischbar mit Wasser oder Alkohol.

Prüfung auf Identität


Chlorid: Blutisotonische Natriumchloridlösung gibt mit Silbernitratlösung (R) einen weißen, käsigen Nieder-
schlag, der in Salpetersäure (R) unlöslich und in verdünntem Ammoniak (R) leicht löslich ist.
Natrium:
1. 2 ml Blutisotonische Natriumchloridlösung bleiben auf Zusatz von 2 ml Kaliumkarbonatlösung (R) klar.
Versetzt man die Lösung hierauf mit 4 ml Kaliumantimonatlösung (R) und erhitzt, so entsteht ein weißer,
kristalliner Niederschlag.
2. Blutisotonische Natriumchloridlösung färbt die nicht leuchtende Flamme anhaltend intensiv gelb.

Prüfung auf Reinheit


Freies Alkali, freie Säure: 20 ml Blutisotonische Natriumchloridlösung werden mit 0,05 ml Phenolrotlösung
(R) versetzt. Ist die Lösung gelb gefärbt, dürfen bis zum Farbumschlag nach Rot nicht mehr als 0,1 ml
0,01 n Natriumhydroxydlösung (T) verbraucht werden; ist die Lösung rot gefärbt, dürfen bis zum Farbum-
schlag nach Gelb nicht mehr als 0,15 ml 0,01 n Salzsäure (T) verbraucht werden.
Sulfat: In einer Mischung von 5 ml Blutisotonischer Natriumchloridlösung und 5 ml Wasser darf Sulfat in
unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, β).
Arsen: 150 ml Blutisotonische Natriumchloridlösung werden zur Trockene eingedampft. Löst man 0,4 g des
Rückstandes in 4 ml Wasser, so darf in der erhaltenen Lösung nach Zusatz von 0,1 g Kaliumjodid (R) mit
6 ml Hypophosphitlösung (R) Arsen nicht nachweisbar sein (Methode I, ÖAB.: IX, 2, b, γ).
Eisen: In 1 ml Blutisotonischer Natriumchloridlösung darf Eisen nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, δ).
Kalium: Eine Lösung von 0,25 g des für die Prüfung auf Arsen bereiteten Verdampfungsrückstandes in 5 ml
Wasser darf auf Zusatz von 5 ml Alkohol (R) und 1 ml Natriumkobaltnitritlösung (R) innerhalb von
5 Minuten nicht getrübt werden.
Schwermetalle: In einer Lösung von 0,25 g des für die Prüfung auf Arsen bereiteten Verdampfungsrückstandes
in 10 ml Wasser dürfen Schwermetalle nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, ε).
Sterilität: (Ph. Eur. V.2.1.I) Blutisotonische Natriumchloridlösung muß den Bedingungen der Prüfung auf Steri-
lität entsprechen.
Pyrogene Stoffe: (Ph. Eur. V.2.1.4) Blutisotonische Natriumchloridlösung muß den Bedingungen der Prüfung
auf pyrogene Stoffe entsprechen.

Gehaltsbestimmung
10,00 ml Blutisotonische Natriumchloridlösung werden nach Zusatz von einigen Tropfen Kaliumchromat-
lösung (I) mit 0,1 n Silbernitratlösung (T) auf Rötlichgelb titriert.
Für die angegebene Menge müssen 14,63 bis 16,17 ml 0,1 n Silbernitratlösung verbraucht werden, entspre-
chend einem Gehalt an Natriumchlorid von 0,855 bis 0,945 % (m/V).
1 ml 0,1 n Silbernitratlösung entspricht 5,844 mg NaCl.

Aufbewahrung
In Behältnissen (Ph. Eur. VI.2), die den Anforderungen der Ph. Eur.-Monographie Parenteralia entsprechen.
Solutio Natrii citrici composita
Zusammengesetzte Natriumzitratlösung

Gehalt an wasserfreiem Natriumzitrat (C6H5Na3O7, Mr 258,1) 1,13 – 1,23% (m/V); Gehalt an wasserfreier
Zitronensäure (C6H8O7, Mr 192,1) 0,41 – 0,45% (m/V); Gehalt an wasserfreier Glucose (C6H12O6, Mr 180,2)
2,38 – 2,63% (m/V).

Bereitung
Zitronensäure-Monohydrat .............................................................................................. 0,47 g
Tertiäres Natriumzitrat ..................................................................................................... 1,3 g
Wasserfreie Glucose für Injektionszwecke .................................................................... 2,5 g
Wasser für Injektionszwecke ........................................................................................... auf 100ml
Die Bestandteile werden in dem Wasser für Injektionszwecke gelöst; die Lösung ist nach dem unter c) angege-
benen Verfahren (ÖAB.: VII) zu entkeimen. Die Bereitung hat unter Beachtung der im Artikel Parenteralia
angeführten Grundsätze zu erfolgen.

Beschreibung
Klare, farblose Flüssigkeit, die salzig und sauer schmeckt.

Prüfung auf Identität


Zitrat:
1. 1 ml Zusammengesetzte Natriumzitratlösung färbt sich auf Zusatz von einigen Tropfen Eisen-III-chlorid-
lösung (R) zitronengelb.
2. 1 ml Zusammengesetzte Natriumzitratlösung bleibt auf Zusatz von 1 ml Kalziumchloridlösung (R), 1 ml
Ammoniumchloridlösung (R) und 1 ml verdünntem Ammoniak (R) klar. Erhitzt man die Lösung zum Sie-
den, so entsteht ein weißer, kristalliner Niederschlag.
Natrium:
1. Etwa 5 ml Zusammengesetzte Natriumzitratlösung werden auf etwa 2 ml eingedampft. Die erhaltene
Lösung bleibt auf Zusatz von 3 ml Kaliumkarbonatlösung (R) klar. Versetzt man die Lösung hierauf mit
4 ml Kaliumantimonatlösung (R) und erhitzt, so entsteht ein weißer, kristalliner Niederschlag.
2. Zusammengesetzte Natriumzitratlösung färbt die nicht leuchtende Flamme anhaltend intensiv gelb.
Glucose: Versetzt man Zusammengesetzte Natriumzitratlösung mit Kupfersulfatlösung (R) und macht hierauf
mit verdünnter Natriumhydroxydlösung (R) alkalisch, so entsteht eine tiefblau gefärbte Lösung, die sich
beim Erhitzen rasch infolge Ausscheidung eines roten Niederschlages trübt.
Kennzahl:
Optisches Drehungsvermögen: [α]D20° = + 2,50° bis + 2,70° (1=2) (Ph. Eur. V.6.6).

Prüfung auf Reinheit


Reaktion der Lösung: Je 2 ml Zusammengesetzte Natriumzitratlösung müssen sich auf Zusatz von 1 Tropfen
Methylrotlösung (I) rot bzw. auf Zusatz von 1 Tropfen Bromphenolblaulösung (I) violettblau färben.
Chlorid: In einer Mischung von 5 ml Zusammengesetzter Natriumzitratlösung und 5 ml Wasser darf Chlorid in
unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein (ÖAB.:IX, 2, b, α).
Sulfat: In einer Mischung von 5 ml Zusammengesetzter Natriumzitratlösung und 5 ml Wasser darf Sulfat nicht
nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, β).
Kalzium: 10 ml Zusammengesetzte Natriumzitratlösung dürfen auf Zusatz von 1 ml Ammoniumoxalatlösung
(R) innerhalb von 5 Minuten nicht getrübt werden.
Schwermetalle: In einer Mischung von 4 ml Zusammengesetzter Natriumzitratlösung, 5 ml Wasser und 1 ml
verdünntem Ammoniak (R) dürfen Schwermetalle nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, ε).
Sterilität: (Ph. Eur. V.2.1.1) Zusammengesetzte Natriumzitratlösung muß den Bedingungen der Prüfung auf
Sterilität entsprechen.
Pyrogene Stoffe: (Ph. Eur. V.2.1.4) Zusammengesetzte Natriumzitratlösung muß den Bedingungen der Prüfung
auf pyrogene Stoffe entsprechen.

Gehaltsbestimmung
Natriumzitrat: 10,00 ml Zusammengesetzte Natriumzitratlösung werden auf dem Wasserbad zur Trockene ein-
gedampft und hierauf verascht. Den Rückstand befeuchtet man mit 1 ml konzentrierter Schwefelsäure (R),
erhitzt vorsichtig, bis keine weißen Dämpfe mehr entweichen, und glüht hierauf bei dunkler Rotglut bis zur
Gewichtskonstanz.
Das Gewicht des Rückstandes von Natriumsulfat muß 0,0933 – 0,1016 g betragen, entsprechend einem
Gehalt an wasserfreiem Natriumzitrat von 1,13 bis 1,23% (m/V).
1 mg Natriumsulfat entspricht 1,211 mg C6H5Na3O7.
Zitronensäure: 20,00 ml Zusammengesetzte Natriumzitratlösung werden in einem 100 ml fassenden Meßkol-
ben nach Zusatz von 10 Tropfen Phenolphthaleinlösung (I) mit 0,1 n Natriumhydroxydlösung (T) titriert.
Es müssen 12,80 – 14,05 ml 0,1 n Natriumhydroxydlösung verbraucht werden, entsprechend einem Gehalt
an wasserfreier Zitronensäure von 0,41 bis 0,45% (m/V).
1 ml 0,1 n Natriumhydroxydlösung entspricht 6,404 mg C6H8O7.
Glucose: Die bei der vorhergehenden Bestimmung austitrierte Lösung wird mit Wasser bis zur Marke aufge-
füllt. Nach gutem Durchmischen versetzt man in einem Schliffkolben 50,00 ml dieser Lösung (= 10,00 ml
Zusammengesetzte Natriumzitratlösung) mit 3 g Natriumkarbonat (R) und 35,00 ml 0,1 n Jodlösung (T)
und läßt 30 Minuten lang verschlossen stehen. Hierauf säuert man vorsichtig mit 15 ml verdünnter Salzsäu-
re (R) an und titriert das überschüssige Jod mit 0,1 n Natriumthiosulfatlösung (T) unter Verwendung von
Stärkelösung (I) als Indikator zurück. Eine zweite Bestimmung führt man in gleicher Weise, ohne die zu
untersuchende Lösung, als Blindprobe aus.
Die Differenz der bei den beiden Titrationen verbrauchten Anzahl ml 0,1 n Natriumthiosulfatlösung muß
26,42 – 29,20 ml betragen, entsprechend einem Gehalt an wasserfreier Glucose von 2,38 – 2,63% (m/V).
1 ml 0,1 n Natriumthiosulfatlösung entspricht 9,008 mg C6H12O6.

Aufbewahrung
In Behältnissen (Ph. Eur. VI.2), die den Anforderungen der Ph. Eur.-Monographie Parenteralia entsprechen.
Solutio Natrii hydroxydati concentrata †
Konzentrierte Natriumhydroxydlösung

Gehalt an Gesamtalkali, berechnet als Natriumhydroxyd (NaOH, Mr 40,00), 29,5 – 30,5%; etwa 10 molare
Natriumhydroxydlösung.

Bereitung
Natriumhydroxyd ............................................................................................................. 315 Teile
Gereinigtes Wasser .......................................................................................................... 685 Teile
Das Natriumhydroxyd wird in dem Gereinigten Wasser gelöst. Man läßt die Lösung einen Tag lang stehen und
filtriert von einem eventuell entstandenen Bodensatz durch Glaswolle ab.

Beschreibung
Klare, farblose und geruchlose Flüssigkeit, die stark ätzend wirkt.
Mischbarkeit: Konzentrierte Natriumhydroxydlösung ist in jedem Verhältnis mischbar mit Wasser oder Alko-
hol.

Prüfung auf Identität


Hydroxyd: Konzentrierte Natriumhydroxydlösung reagiert auch in großer Verdünnung stark alkalisch und gibt
mit Quecksilber-II-chloridlösung (R) einen gelben Niederschlag.
Natrium:
1. Versetzt man eine Mischung von 0,5 ml Konzentrierter Natriumhydroxydlösung und 2 ml Wasser mit 4 ml
Kaliumantimonatlösung (R) und erhitzt, so entsteht ein weißer, kristalliner Niederschlag.
2. Konzentrierte Natriumhydroxydlösung färbt die nicht leuchtende Flamme anhaltend intensiv gelb.
Kennzahl:
Dichte:  = 1,323 – 1,333 (ÖAB.: XI, 5).

Prüfung auf Reinheit


Eine Mischung von 1 Teil Konzentrierter Natriumhydroxydlösung und 5 Teilen Wasser muß klar und farblos
sein.
Chlorid: In 1 ml der Mischung (1 + 5) darf nach Zusatz von 1 ml verdünnter Salpetersäure (R) und 8 ml Was-
ser Chlorid in unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, α).
Nitrat: Werden 1,5 ml der Mischung (1 + 5) nach Zusatz von 1,5 ml verdünnter Salzsäure (R) mit Diphenyl-
amin-Schwefelsäure (R) unterschichtet, so darf sich zwischen den beiden Flüssigkeiten keine blaue Zone
bilden.
Sulfat: In 3 ml der Mischung (1 + 5) darf nach Zusatz von 2 ml verdünnter Salzsäure (R) und 5 ml Wasser Sul-
fat in unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, β).
Aluminium, Eisen, Silikat: Man verdünnt 2 ml Konzentrierte Natriumhydroxydlösung mit 10 ml Wasser, fügt
3 g Ammoniumchlorid (R) hinzu, erhitzt zum Sieden und filtriert nach dem Abkühlen durch ein aschefreies
Filter. Das Gewicht des Niederschlages darf nach dem Auswaschen, Veraschen und Glühen (ÖAB.: IX, 2,
b, ϑ) höchstens 2 mg betragen.
Arsen: In einer Mischung von 2,5 ml Konzentrierter Natriumhydroxydlösung und 2,5 ml konzentrierter Salz-
säure (R) darf nach Zusatz von 0,1 g Kaliumjodid (R) mit 5 ml Hypophosphitlösung (R) Arsen nicht nach-
weisbar sein (Methode I, ÖAB.: IX, 2, b, γ).
Kalium: Versetzt man 2,5 ml der Mischung (1 + 5) mit 2,5 ml verdünnter Essigsäure (R) und 5 ml Alkohol (R),
so darf die Lösung auf Zusatz von 1 ml Natriumkobaltnitritlösung (R) innerhalb von 2 Minuten nicht
getrübt werden.
Schwermetalle: In 4 ml der Mischung (1 + 5) dürfen nach Zusatz von 4 ml Ammoniumchloridlösung (R) und
2 ml Wasser Schwermetalle in unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, ε).

Gehaltsbestimmung
3,000 g Konzentrierte Natriumhydroxydlösung werden mit 20 ml kohlensäurefreiem Wasser (R) verdünnt und
nach Zusatz von 10 Tropfen Phenolphthaleinlösung (I) mit n Salzsäure (T) titriert, wobei die Temperatur der
Lösung unter 15° gehalten werden soll.
Die austitrierte Lösung wird nun mit Methylorangelösung (I) versetzt und mit n Salzsäure (T) bis zum Farb-
umschlag nach Rosa weitertitriert.
Für die angegebene Einwaage müssen bei der Titration gegen Phenolphthalein 21,85 – 22,60 ml n Salzsäure
verbraucht werden. Nach der Titration gegen Methylorange muß der Gesamtverbrauch 22,13 – 22,88 ml betra-
gen, entsprechend einem Gehalt an Gesamtalkali, berechnet als NaOH, von 29,5 – 30,5%.
1 ml n Salzsäure entspricht 40,00 mg NaOH.
Der Verbrauch an n Salzsäure bei der zweiten Titration darf höchstens 0,28 ml betragen, entsprechend einem
Gehalt von nicht mehr als 1,0% Natriumkarbonat.
1 ml n Salzsäure entspricht 106,0 mg Na2CO3.

Aufbewahrung
Abgesondert, in dicht schließenden Gefäßen aus gegen Alkali widerstandsfähigem Glas.

Separandum

Zubereitungen
Gallerta saponata camphorata, Sapo durus.
Solutio Natrii hydroxydati diluta †
Verdünnte Natriumhydroxydlösung

Gehalt an Gesamtalkali, berechnet als Natriumhydroxyd (NaOH, Mr 40,00), 7,3 – 7,5%; etwa 2 molare Natrium-
hydroxydlösung.

Bereitung
Natriumhydroxyd ............................................................................................................. 78 Teile
Gereinigtes Wasser .......................................................................................................... 922 Teile
Das Natriumhydroxyd wird in dem Gereinigten Wasser gelöst. Man läßt die Lösung einen Tag lang stehen und
filtriert von einem eventuell entstandenen Bodensatz durch Glaswolle ab.

Beschreibung
Klare, farblose und geruchlose Flüssigkeit, die ätzend wirkt.
Mischbarkeit: Verdünnte Natriumhydroxydlösung ist in jedem Verhältnis mischbar mit Wasser oder Alkohol.

Prüfung auf Identität


Hydroxyd: Verdünnte Natriumhydroxydlösung reagiert auch in großer Verdünnung stark alkalisch und gibt mit
Quecksilber-II-chloridlösung (R) einen gelben Niederschlag.
Natrium:
1. Versetzt man eine Mischung von 1 ml Verdünnter Natriumhydroxydlösung und 1 ml Wasser mit 4 ml Kalium-
antimonatlösung (R) und erhitzt, so entsteht ein weißer, kristalliner Niederschlag.
2. Verdünnte Natriumhydroxydlösung färbt die nicht leuchtende Flamme anhaltend intensiv gelb.
Kennzahl:
Dichte:  = 1,079 –1,082 (ÖAB.: XI, 5).

Prüfung auf Reinheit


Chlorid: In einer Mischung von 0,7 ml Verdünnter Natriumhydroxydlösung, 1 ml verdünnter Salpetersäure (R)
und 8,3 ml Wasser darf Chlorid in unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, α).
Nitrat: Wird eine Mischung von 1 ml Verdünnter Natriumhydroxydlösung und 2 ml verdünnter Salzsäure (R)
mit Diphenylamin-Schwefelsäure (R) unterschichtet, so darf sich zwischen den beiden Flüssigkeiten keine
blaue Zone bilden.
Sulfat: In einer Mischung von 2 ml Verdünnter Natriumhydroxydlösung, 2 ml verdünnter Salzsäure (R) und
6 ml Wasser darf Sulfat in unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, β).
Aluminium, Eisen, Silikat: Man erhitzt 12 ml Verdünnte Natriumhydroxydlösung mit 3 g Ammoniumchlorid
(R) zum Sieden und filtriert nach dem Abkühlen durch ein aschefreies Filter. Das Gewicht des Niederschla-
ges darf nach dem Auswaschen, Veraschen und Glühen (ÖAB.: IX, 2, b, ϑ) höchstens 2 mg betragen.
Arsen: 12 ml Verdünnte Natriumhydroxydlösung werden zur Trockene eingedampft; den Rückstand nimmt
man in 2 ml Wasser auf. Nach Zusatz von 0,1 g Kaliumjodid (R) und 3 ml konzentrierter Salzsäure (R) darf
mit 5 ml Hypophosphitlösung (R) Arsen nicht nachweisbar sein (Methode I, ÖAB.: IX, 2, b, γ).
Kalium: Eine Mischung von 1,5 ml Verdünnter Natriumhydroxydlösung, 3,5 ml verdünnter Essigsäure (R) und
5 ml Alkohol (R) darf auf Zusatz von 1 ml Natriumkobaltnitritlösung (R) innerhalb von 2 Minuten nicht
getrübt werden.
Schwermetalle: In der Mischung von 2,5 ml Verdünnter Natriumhydroxydlösung, 4 ml Ammoniumchlorid-
lösung (R) und 3,5 ml Wasser dürfen Schwermetalle in unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein (ÖAB.:
IX, 2, b, ε).
Gehaltsbestimmung
10,00 g Verdünnte Natriumhydroxydlösung werden mit 10 ml kohlensäurefreiem Wasser (R) verdünnt und
nach Zusatz von 10 Tropfen Phenolphthaleinlösung (I) mit n Salzsäure (T) titriert, wobei die Temperatur der
Lösung unter 15° gehalten werden soll.
Die austitrierte Lösung wird nun mit Methylorangelösung (I) versetzt und mit n Salzsäure (T) bis zum Farb-
umschlag nach Rosa weitertitriert.
Für die angegebene Einwaage müssen bei der Titration gegen Phenolphthalein 17,92 – 18,42 ml n Salzsäure
verbraucht werden. Nach der Titration gegen Methylorange muß der Gesamtverbrauch 18,25 – 18,75 ml betra-
gen, entsprechend einem Gehalt an Gesamtalkali, berechnet als NaOH, von 7,3 – 7,5%.
1 ml n Salzsäure entspricht 40,00 mg NaOH.
Der Verbrauch an n Salzsäure bei der zweiten Titration darf höchstens 0,33 ml betragen, entsprechend einem
Gehalt von nicht mehr als 0,35% Natriumkarbonat.
1 ml n Salzsäure entspricht 106,0 mg Na2CO3.

Aufbewahrung
Abgesondert, in dicht schließenden Gefäßen aus gegen Alkali widerstandsfähigem Glas.

Separandum

Zubereitungen
Ferrum oxydatum saccharatum, Solutio Jodi jodica.
Solutio Natrii lactici composita
Zusammengesetzte Natriumlaktatlösung

Synonyme: Ringer-Laktatlösung, Hartmannsche Lösung.

Gehalt an Laktat, berechnet als Natriumlaktat (C3H5NaO3, Mr 112,1) 0,300 bis 0,360% (m/V); Chloridgehalt
(Cl, Ar 35,4527) 0,370% – 0,420% (m/V); Kalziumgehalt (Ca, Ar 40,078) 0,0068 – 0,0079% (m/V), Kalium-
gehalt (K, Ar 39,0983) 0,019 – 0,023% (m/V).

Bereitung
Konzentrierte Natriumlaktatlösung ................................................................................. 1,81 g
Natriumchlorid ................................................................................................................. 0,60 g
Calziumchlorid ................................................................................................................ 0,027 g
Kaliumchlorid .................................................................................................................. 0,04 g
Wasser für Injektionszwecke ........................................................................................ auf 100 ml
Das Natriumchlorid, das Calziumchlorid und das Kaliumchlorid werden in 40 ml Wasser für Injektionszwecke
gelöst, dann wird die Konzentrierte Natriumlaktatlösung hinzugefügt. Die Lösung wird nun mit Wasser für
Injektionszwecke auf 100 ml verdünnt und sodann nach dem unter c) angegebenen Verfahren entkeimt (ÖAB.:
VII). Die Bereitung hat unter Beachtung der im Artikel Parenteralia angeführten Grundsätze zu erfolgen.

Beschreibung
Klare, farblose und geruchlose Flüssigkeit, die salzig schmeckt.
Mischbarkeit: Zusammengesetzte Natriumlaktatlösung ist in jedem Verhältnis mischbar mit Wasser oder Alko-
hol.

Prüfung auf Identität


Laktat:
1. 2 ml Zusammengesetzte Natriumlaktatlösung färben sich auf Zusatz von 1 Tropfen Eisen-III-chloridlösung
(R) zitronengelb.
2. Erwärmt man eine Mischung von 3 ml Zusammengesetzter Natriumlaktatlösung und 2 ml verdünnter
Schwefelsäure (R) mit 1 ml Kaliumpermanganatlösung (R), so entfärbt sich die Lösung und es tritt der
Geruch nach Azetaldehyd auf.
Chlorid: Eine Mischung von 1 ml Zusammengesetzter Natriumlaktatlösung und 1 ml verdünnter Salpetersäure
(R) gibt mit Silbernitratlösung (R) einen weißen, käsigen Niederschlag, der in verdünntem Ammoniak (R)
leicht löslich ist.
Kalium: Zusammengesetzte Natriumlaktatlösung gibt mit Natriumkobaltnitritlösung (R) eine gelbe, feinkristal-
line Trübung.
Kalzium: Erhitzt man 10 ml Zusammengesetzte Natriumlaktatlösung mit 2 ml Kaliumkarbonatlösung (R)
10 Minuten lang im Wasserbad, so entsteht ein weißer, feinkristalliner Niederschlag. Man filtriert und be-
wahrt das Filtrat auf. Der auf dem Filter gesammelte Niederschlag wird in 2 ml warmer verdünnter Essig-
säure (R) gelöst. Die erhaltene Lösung gibt mit Ammoniumoxalatlösung (R) einen weißen, feinkristallinen
Niederschlag.
Natrium: Das bei der Prüfung auf Kalzium erhaltene Filtrat wird auf etwa ein Drittel seines Volumens einge-
dampft. Versetzt man die Lösung hierauf mit 4 ml Kaliumantimonatlösung (R) und erhitzt, so entsteht beim
Abkühlen ein weißer, kristalliner Niederschlag.
Prüfung auf Reinheit
Reaktion der Lösung: Zusammengesetzte Natriumlaktatlösung muß ein pH von 5,0 – 7,0 aufweisen (ÖAB.:
XI, 10).
Sulfat: In Zusammengesetzter Natriumlaktatlösung darf Sulfat in unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein
(ÖAB.: IX, 2, b, β).
Arsen: 150 ml Zusammengesetzte Natriumlaktatlösung werden nach Zusatz von 5 ml verdünnter Essigsäure
(R) zur Trockene eingedampft. Löst man 0,4 g des Rückstandes in 4 ml Wasser, so darf in der erhaltenen
Lösung nach Zusatz von 0,1 g Kaliumjodid (R) mit 6 ml Hypophosphitlösung (R) Arsen nicht nachweisbar
sein (Methode I, ÖAB.: IX, 2, b, γ). Bei der Prüfung wird die Probe 15 Minuten lang auf etwa 50° erwärmt,
die Vergleichslösung wird im siedenden Wasserbad erhitzt.
Eisen: In 7 ml Zusammengesetzter Natriumlaktatlösung darf Eisen in unzulässiger Menge nicht nachweisbar
sein (ÖAB.: IX, 2, b, δ).
Schwermetalle: In einer Lösung von 0,50 g des für die Prüfung auf Arsen bereiteten Verdampfungsrückstandes
in 9 ml Wasser und 1 ml verdünntem Ammoniak (R) dürfen Schwermetalle in unzulässiger Menge nicht
nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, ε).
Ammonium: Der Rest des für die Prüfung auf Arsen bereiteten Verdampfungsrückstandes wird in 2 ml Wasser
gelöst. Erhitzt man die Lösung mit 2 ml verdünnter Natriumhydroxydlösung (R) zum Sieden, so dürfen die
entweichenden Dämpfe rotes Lackmuspapier (I) nicht bläuen.
Magnesium: 10 ml Zusammengesetzte Natriumlaktatlösung werden nach Zusatz von 1 ml Ammoniumoxalat-
lösung (R) eine halbe Minute lang zum Sieden erhitzt und hierauf durch ein feinporiges Filter filtriert. Ver-
setzt man 1 ml des Filtrates mit 8 ml Wasser, 1 ml Glyzerin (R), 0,5 ml Titangelblösung (R) und 5 ml ver-
dünnter Natriumhydroxydlösung (R), so darf sich die Lösung nicht stärker rosa färben als eine Mischung
von 9 ml Wasser, 1 ml Glyzerin (R), 0,5 ml Titangelblösung (R) und 5 ml verdünnter Natriumhydroxyd-
lösung (R).
Sterilität: (Ph. Eur. V.2.1.1) Zusammengesetzte Natriumlaktatlösung muß den Bedingungen der Prüfung auf
Sterilität entsprechen.
Pyrogene Stoffe (Ph. Eur. V.2.1.4) Zusammengesetzte Natriumlaktatlösung muß den Bedingungen der Prüfung
auf pyrogene Stoffe entsprechen.
Glührückstand: 10,00 ml Zusammengesetzte Natriumlaktatlösung werden in einem Glühtiegel zur Trockene
eingedampft. Den Rückstand befeuchtet man mit 1 ml konzentrierter Schwefelsäure (R), erhitzt vorsichtig,
bis keine weißen Dämpfe mehr entweichen und glüht hierauf bei dunkler Rotglut bis zur Gewichts-
konstanz. Das Gewicht des Rückstandes muß 0,0890 g bis 0,1100 g betragen.

Gehaltsbestimmung
Laktat: 20,00 ml Zusammengesetzte Natriumlaktatlösung werden nach Zusatz von 5 ml verdünnter Schwefel-
säure (R) und 50,00 ml 0,1 n Kaliumdichromatlösung (T) 1 Stunde lang unter Rückflußkühlung gekocht.
Nach dem Abkühlen fügt man eine Lösung von 1 g Kaliumjodid (R) in 30 ml Wasser und 5 ml Salzsäure
(R) hinzu und läßt 30 Minuten lang stehen. Nach Zusatz von etwa 100 ml Wasser titriert man mit 0,1 n
Natriumthiosulfatlösung (T) unter Verwendung von Stärkelösung (I) als Indikator bis zum Farbumschlag
nach Grün zurück.
Für die angegebene Menge muß sich ein Verbrauch an 0,1 n Kaliumdichromatlösung von 21,43 – 25,70 ml
ergeben, entsprechend einem Gehalt an Natriumlaktat von 0,300 – 0,360% (m/V).
1 ml 0,1 n Kaliumdichromatlösung entspricht 2,802 mg C3H5NaO3.
Chlorid: 20,00 ml Zusammengesetzte Natriumlaktatlösung werden nach Zusatz von 2 ml Kaliumchromat-
lösung (I) mit 0,1 n Silbernitratlösung (T) auf Rötlichgelb titriert.
Für die angegebene Menge müssen 20,87 – 23,69 ml 0,1 n Silbernitratlösung verbraucht werden, entspre-
chend einem Chloridgehalt von 0,370 bis 0,420% (m/V).
1 ml 0,1 n Silbernitratlösung entspricht 3,545 mg Cl.
Kalium: 50,00 ml Zusammengesetzte Natriumlaktatlösung werden mit 1 ml Salzsäure (R) und hierauf tropfen-
weise und unter Umrühren mit 20 ml Natriumtetraphenylboratlösung (R) versetzt. Nach 5 Minuten saugt
man den entstandenen Niederschlag auf einem tarierten, feinporigen Filtertiegel ab und wäscht ihn achtmal
mit je 5 ml einer Mischung von 1 Volumteil Natriumtetraphenylboratlösung (R) und 9 Volumteilen Wasser
und schließlich dreimal mit je 1 ml Wasser aus, trocknet 30 Minuten lang bei 120° und wägt.
Das Gewicht des Niederschlages muß für die angegebene Menge 0,0871 g bis 0,1060 g betragen, entspre-
chend einem Kaliumgehalt von 0,0019 – 0,0023% (m/V).
1 mg Kaliumtetraphenylborat entspricht 0,1091 mg K.
Kalzium: 100,0 ml Zusammengesetzte Natriumlaktatlösung werden mit etwa 0,3 g Eriochromschwarzverrei-
bung (I), 5 ml Ammoniumchlorid-Ammoniak-Pufferlösung (R) und etwa 10 mg Magnesium-ÄDTA (R) ver-
setzt. Hierauf titriert man mit 0,01 m Natrium-ÄDTA-Lösung (T) auf Blau. Gegen Ende der Titration ist die
Titerlösung nur langsam und tropfenweise zuzusetzen.
Für die angegebene Menge müssen 16,97 – 19,73 ml 0,01 m Natrium-ÄDTA-Lösung verbraucht werden,
entsprechend einem Kalziumgehalt von 0,0068 – 0,0079% (m/V).
1 ml 0,01 m Natrium-ÄDTA-Lösung entspricht 0,4008 mg Ca.

Aufbewahrung
In Behältnissen (Ph. Eur. VI.2), die den Anforderungen der Ph. Eur.-Monographie Parenteralia entsprechen.
Solutio Natrii lactici concentrata
Konzentrierte Natriumlaktatlösung

Gehalt an Natriumlaktat (C3H5NaO3, Mr 112,1) 18,8 – 21,3% (m/V).

Bereitung
Milchsäure ....................................................................................................................... 17,1 g
Konzentrierte Natriumhydroxydlösung ........................................................................... 23,8 g
Verdünnte Salzsäure ....................................................................................................... nach Bedarf
Wasser für Injektionszwecke ........................................................................................... auf 100 ml
Die Milchsäure wird in 40 ml Wasser für Injektionszwecke gelöst; hierauf fügt man die Konzentrierte Natrium-
hydroxydlösung hinzu und erhitzt die Mischung 1 Stunde lang im Autoklaven auf 110 – 115°. Nach dem
Abkühlen versetzt man tropfenweise und unter Umrühren mit verdünnter Salzsäure, bis die Lösung beim Tüp-
feln auf einem mit Phenolrot (I) getränkten und an der Luft getrockneten Filtrierpapier dieses nicht mehr rötet.
Hierauf wird die Lösung mit Wasser für Injektionszwecke auf 100 ml verdünnt und sodann nach dem unter c)
angegebenen Verfahren (ÖAB.: VII) entkeimt. Die Bereitung hat unter Beachtung der im Artikel Parenteralia
angeführten Grundsätze zu erfolgen.

Beschreibung
Klare, farblose bis schwach gelbliche, geruchlose Flüssigkeit; die schwach salzig schmeckt.
Mischbarkeit: Konzentrierte Natriumlaktatlösung ist in jedem Verhältnis mischbar mit Wasser oder Alkohol.

Prüfung auf Identität


Laktat:
1. Eine Mischung von einigen Tropfen Konzentrierter Natriumlaktatlösung und 1 ml Wasser färbt sich auf
Zusatz von 1 Tropfen Eisen-III-chloridlösung (R) zitronengelb.
2. Erwärmt man eine Mischung von einigen Tropfen Konzentrierter Natriumlaktatlösung und 2 ml verdünnter
Schwefelsäure (R) mit etwa 1 ml Kaliumpermanganatlösung (R), so entfärbt sich die Lösung und es tritt der
Geruch nach Azetaldehyd auf.
3. Versetzt man eine Mischung von einigen Tropfen Konzentrierter Natriumlaktatlösung, 2 ml Wasser und
1 ml verdünnter Natriumhydroxydlösung (R) mit einigen Tropfen Jodlösung (R), so entsteht allmählich eine
gelbe Trübung und es tritt ein intensiver Geruch nach Jodoform auf.
Natrium:
1. Eine Mischung von einigen Tropfen Konzentrierter Natriumlaktatlösung und 2 ml Wasser bleibt auf Zusatz
von 3 ml Kaliumkarbonatlösung (R) klar. Versetzt man die Lösung hierauf mit 4 ml Kaliumantimonatlösung
(R) und erhitzt, so entsteht beim Abkühlen ein weißer, kristalliner Niederschlag.
2. Konzentrierte Natriumlaktatlösung färbt die nicht leuchtende Flamme anhaltend intensiv gelb.
Kennzahlen:
Dichte:  = 1,095 – 1,108 (ÖAB.: XI, 5).
Brechungsindex: nD20° = 1,3592 – 1,3608 (Ph. Eur. V.6.5).

Prüfung auf Reinheit


Farbe der Lösung: Konzentrierte Natriumlaktatlösung darf nicht stärker gefärbt sein als eine Mischung von
0,05 ml Eisen-Farbstandard (R), 0,05 ml Kobalt-Farbstandard (R), 0,05 ml Kupfer-Farbstandard (R) und
9,85 ml 1%iger Salzsäure (R).
Reaktion der Lösung: Konzentrierte Natriumlaktatlösung muß ein pH von 5,0 bis 7,0 aufweisen (ÖAB.: XI, 10).
Sulfat: In einer Mischung von 0,5 ml Konzentrierter Natriumlaktatlösung und 9,5 ml Wasser darf Sulfat in
unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein (ÖAB.:IX, 2, b, β).
Arsen: In 4,5 ml Konzentrierter Natriumlaktatlösung darf auf Zusatz von 1 ml Konzentrierter Essigsäure (R)
mit 4,5 ml Hypophosphitlösung (R) Arsen nicht nachweisbar sein (Methode I, ÖAB.: IX, 2, b, γ). Bei der
Prüfung wird die Probe 15 Minuten lang auf etwa 50° erwärmt; die Vergleichslösung wird im siedenden
Wasserbad erhitzt.
Eisen: In 0,2 ml Konzentrierter Natriumlaktatlösung darf Eisen in unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein
(ÖAB.: IX, 2, b, δ).
Kalium: Eine Mischung von 1,5 ml Konzentrierter Natriumlaktatlösung, 3 ml Wasser, 2 ml verdünnter Essig-
säure (R) und 4 ml Alkohol (R) darf auf Zusatz von 1 ml Natriumkobaltnitritlösung (R) innerhalb von
2 Minuten nicht getrübt werden.
Schwermetalle: In 1,5 ml Konzentrierter Natriumlaktatlösung dürfen nach Zusatz von 2 ml verdünntem
Ammoniak (R) Schwermetalle in unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, ε).
Sterilität: (Ph. Eur. V.2.1.1) Konzentrierte Natriumlaktatlösung muß den Bedingungen der Prüfung auf Steri-
lität entsprechen.
Pyrogene Stoffe: (Ph. Eur. V.2.1.4) Konzentrierte Natriumlaktatlösung muß den Bedingungen der Prüfung auf
pyrogene Stoffe entsprechen.
Verdampfungsrückstand: 1,00 ml Konzentrierte Natriumlaktatlösung muß nach dem Eindampfen und dreistün-
digem Trocknen bei 120° 0,1930 g bis 0,2130 g Rückstand hinterlassen (ÖAB.: IX, 2, b, ζ).

Gehaltsbestimmung
Der erhaltene Verdampfungsrückstand wird in 15 ml wasserfreier Essigsäure (R) unter Erwärmen gelöst. Nach
dem Abkühlen fügt man 5 Tropfen Gentianaviolettlösung (I) hinzu und titriert mit 0,1 n Perchlorsäure-Eisessig-
lösung (I) auf Grünlichblau.
Für die angegebene Menge Konzentrierter Natriumlaktatlösung müssen 16,77 – 19,00 ml 0,1 n Perchlorsäure-
Eisessiglösung verbraucht werden, entsprechend einem Gehalt an Natriumlaktat von 18,8 – 21,3% (m/V).
1 ml 0,1 n Perchlorsäure-Eisessiglösung entspricht 11,21 mg C3H5NaO3.

Aufbewahrung
In Behältnissen (Ph. Eur. VI.2), die den Anforderungen der Ph. Eur.-Monographie Parenteralia entsprechen.
Eine mehrmalige Entnahme aus demselben Gefäß ist nur unmittelbar hintereinander gestattet. Ein allenfalls
verbleibender Rest ist zu verwerfen.

Beschriftung
Konzentrierte Natriumlaktatlösung muß neben den in der Ph. Eur.-Monographie Parenteralia im Abschnitt
„Beschriftung“ unter den Punkten 1, 2 und 3 vorgeschriebenen Angaben den Vermerk tragen: „Darf nicht inji-
ziert werden.“

Zubereitungen
Solutio Natrii lactici composita, Solutio Natrii lactici isotonica.
Solutio Natrii lactici isotonica
Blutisotonische Natriumlaktatlösung

Gehalt an Natriumlaktat (C3H5NaO3, Mr 112,1) 1,60 – 1,82% (m/V).

Bereitung
Konzentrierte Natriumlaktatlösung ................................................................................. 9,4 g
Wasser für Injektionszwecke ........................................................................................... auf 100 ml
Die Konzentrierte Natriumlaktatlösung wird mit Wasser für Injektionszwecke auf 100 ml verdünnt und sodann
nach dem unter c) angegebenen Verfahren (ÖAB.: VII) entkeimt. Die Bereitung hat unter Beachtung der im
Artikel Parenteralia angeführten Grundsätze zu erfolgen.

Beschreibung
Klare, farblose und geruchlose Flüssigkeit, die schwach salzig schmeckt.
Mischbarkeit: Blutisotonische Natriumlaktatlösung ist in jedem Verhältnis mischbar mit Wasser oder Alkohol.

Prüfung auf Identität


Laktat:
1. 1 ml Blutisotonische Natriumlaktatlösung färbt sich auf Zusatz von 1 Tropfen Eisen-III-chloridlösung (R)
zitronengelb.
2. Erwärmt man eine Mischung von 2 ml Blutisotonischer Natriumlaktatlösung und 2 ml verdünnter Schwe-
felsäure (R) mit etwa 1 ml Kaliumpermanganatlösung (R), so entfärbt sich die Lösung und es tritt der
Geruch nach Azetaldehyd auf.
3. Versetzt man eine Mischung von 2 ml Blutisotonischer Natriumlaktatlösung und 1 ml verdünnter Natrium-
hydroxydlösung (R) mit einigen Tropfen Jodlösung (R), so entsteht allmählich eine gelbe Trübung und es
tritt ein intensiver Geruch nach Jodoform auf.
Natrium:
1. 2 ml Blutisotonische Natriumlaktatlösung bleiben auf Zusatz von 3 ml Kaliumkarbonatlösung (R) klar. Ver-
setzt man die Lösung hierauf mit 4 ml Kaliumantimonatlösung (R) und erhitzt, so entsteht beim Abkühlen
ein weißer, kristalliner Niederschlag.
2. Blutisotonische Natriumlaktatlösung färbt die nicht leuchtende Flamme anhaltend intensiv gelb.

Prüfung auf Reinheit


Reaktion der Lösung: Blutisotonische Natriumlaktatlösung muß ein pH von 5,0 – 7,0 aufweisen (ÖAB.: XI,
10).
Sulfat: In einer Mischung von 6 ml Blutisotonischer Natriumlaktatlösung und 4 ml Wasser darf Sulfat in unzu-
lässiger Menge nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, β).
Arsen: 100 ml Blutisotonische Natriumlaktatlösung werden nach Zusatz von 10 ml verdünnter Essigsäure (R)
durch entsprechendes Eindampfen auf 10 ml gebracht. In 5 ml der erhaltenen Lösung darf mit 5 ml Hypo-
phosphitlösung (R) Arsen nicht nachweisbar sein (Methode I, ÖAB.: IX, 2, b, γ). Bei der Prüfung wird die
Probe 15 Minuten lang auf etwa 50° erwärmt, die Vergleichslösung wird im siedenden Wasserbad erhitzt.
Eisen: In 2 ml Blutisotonischer Natriumlaktatlösung darf Eisen in unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein
(ÖAB.: IX, 2, b, δ).
Kalium: Eine Mischung von 1,5 ml der für die Prüfung auf Arsen bereiteten Lösung, 2 ml Wasser, 2,5 ml Natrium-
azetatlösung (R) und 4 ml Alkohol (R) darf auf Zusatz von 1 ml Natriumkobaltnitritlösung (R) innerhalb
von 2 Minuten nicht getrübt werden.
Schwermetalle: In 1,5 ml der für die Prüfung auf Arsen bereiteten Lösung dürfen nach Zusatz von 2 ml ver-
dünntem Ammoniak (R) Schwermetalle in unzulässiger Menge nicht nachweisbar sein (ÖAB.: IX, 2, b, ε).
Sterilität: (Ph. Eur. V.2.1.1) Blutisotonische Natriumlaktatlösung muß den Bedingungen der Prüfung auf Steri-
lität entsprechen.
Pyrogene Stoffe: (Ph. Eur. V.2.1.4) Blutisotonische Natriumlaktatlösung muß den Bedingungen der Prüfung
auf pyrogene Stoffe entsprechen.
Verdampfungsrückstand: 10,00 ml Blutisotonische Natriumlaktatlösung müssen nach dem Eindampfen und
dreistündigem Trocknen bei 120° 0,1660 g bis 0,1820 g Rückstand hinterlassen (ÖAB.: IX, 2, b, ζ).

Gehaltsbestimmung
Der erhaltene Verdampfungsrückstand wird in 15 ml wasserfreier Essigsäure (R) unter Erwärmen gelöst. Nach
dem Abkühlen fügt man 5 Tropfen Gentianaviolettlösung (I) hinzu und titriert mit 0,1 n Perchlorsäure-Eisessig-
lösung (I) auf Grünlichblau.
Für die angegebene Menge müssen 14,28 – 16,24 ml 0,1 n Perchlorsäure-Eisessiglösung verbraucht werden,
entsprechend einem Gehalt an Natriumlaktat von 1,60 – 1,82% (m/V).
1 ml 0,1 n Perchlorsäure-Eisessiglösung entspricht 11,21 mg C3H5NaO3.

Aufbewahrung
In Behältnissen (Ph. Eur. VI.2), die den Anforderungen der Ph. Eur.-Monographie Parenteralia entsprechen.
Solutio Picis Lithanthracis
Steinkohlenteerlösung

Synonym: Liquor Carbonis detergens.

Bereitung
Steinkohlenteer ................................................................................................................ 20 Teile
Polyoxyäthylen-80-sorbitanoleat ..................................................................................... 5 Teile
Äthylalkohol .................................................................................................................... 75 Teile
Der Steinkohlenteer wird mit 50 Teilen Seesand (R) verrieben; dann werden 5 Teile Polyoxyäthylen-80-sorbit-
anoleat und 75 Teile Äthylalkohol hinzugefügt. Man läßt die Mischung 7 Tage lang in einem gut verschlosse-
nen Gefäß unter häufigem Umschütteln stehen und filtriert.

Beschreibung
Braunschwarze, klare Flüssigkeit, die nach Alkohol und Steinkohlenteer riecht.
Mischbarkeit: Steinkohlenteerlösung ist klar mischbar mit Alkohol; mit Wasser oder Glyzerin entsteht eine
starke Trübung.

Prüfung auf Identität


1. Eine Mischung von 1 Tropfen Steinkohlenteerlösung und 10 ml Alkohol (R) zeigt im gefilterten ultraviolet-
ten Licht eine intensiv blaue Fluoreszenz.
2. Eine Mischung von 1 ml Steinkohlenteerlösung und 9 ml Wasser muß gegen Lackmus (I) neutral reagieren.
Trockenrückstand: Mindestens 12,0% (ÖAB.: IX, 2, b, ζ).

Aufbewahrung
In gut schließenden Gefäßen.
Solutio Saponis kalini spirituosa
Alkoholische Kaliseifenlösung

Synonyme: Spiritus Saponis kalini, Kaliseifengeist.

Gehalt an Fettsäuren 21,5 – 26,0%.

Bereitung
Kaliseife ........................................................................................................................... 50 Teile
Äthylalkohol .................................................................................................................... 50 Teile
Die Kaliseife wird in dem Äthylalkohol unter Umschütteln gelöst. Nach mehrtägigem Stehen wird, wenn
nötig, filtriert.

Beschreibung
Klare, gelbbraune Flüssigkeit, die eigenartig riecht und nach dem Verdünnen mit der gleichen Menge Wasser
beim Schütteln stark schäumt.
Mischbarkeit: Alkoholische Kaliseifenlösung ist mit Wasser oder Alkohol in jedem Verhältnis mischbar.

Prüfung auf Identität


Seife: 2 ml Alkoholische Kaliseifenlösung werden mit 5 ml Wasser auf dem Wasserbad erwärmt, bis der
Geruch nach Alkohol verschwunden ist. Versetzt man die erhaltene Lösung mit verdünnter Schwefelsäure
(R), so scheiden sich die freien Fettsäuren als ölige Tröpfchen ab, die sich allmählich an der Oberfläche
sammeln.
Kalium: 5 ml Alkoholische Kaliseifenlösung werden zur Trockene eingedampft und dann verascht. Den Rück-
stand löst man unter Erwärmen in 2 ml Wasser und filtriert. Versetzt man das Filtrat mit einer gesättigten
Lösung von Weinsäure (R), so entsteht ein weißer, kristalliner Niederschlag.
Kennzahlen:
Dichte:  = 0,917 – 0,924 (ÖAB.: XI, 5).
Alkoholgehalt: Mindestens 53,0 Vol.% (ÖAB.: XII, 7). Zur Bestimmung versetzt man 20,00 ml Alkoholi-
sche Kaliseifenlösung mit 10 ml verdünnter Schwefelsäure (R) und 20 ml Wasser und verfährt hierauf wei-
ter in der vorgeschriebenen Weise.
Trockenrückstand: 27,0 – 30,5% (ÖAB.: IX, 2, b, ζ).

Prüfung auf Reinheit


Freies Alkali, freie Säure: 5 ml Alkoholische Kaliseifenlösung dürfen zur Neutralisation gegen Phenolphtha-
lein (I) nicht mehr als 0,1 ml n Salzsäure (T) oder 0,1 ml n Natriumhydroxydlösung (T) verbrauchen.

Gehaltsbestimmung
5,00 g Alkoholische Kaliseifenlösung werden in ein