1.

OBJETIVOS
- Aprender el método de recristalización para entrenar en técnicas de purificación de
muestras o compuestos orgánicos

2. FUNDAMENTO TEÓRICO

RECRISTALIZACIÓN:

Es el procedimiento utilizado para separar un compuesto sólido de sus impurezas, basándose

en la diferencia de solubilidades de ambos, en algún solvente o mezcla de solventes.
(Galagovsky Kurman, 1999)

a) La solubilidad de un sujeto en un solvente particular varía con la temperatura. La

mayoría de los compuestos orgánicos son más solubles en solventes calientes que en
el mismo solvente frío. Algunos ejemplos se ven en la siguiente tabla:

Soluto Solvente Temp. °C Solubilidad g/100 mL

20 25,0
Acetamida Etanol
60 257,0
25 0,56
Acetanilida Agua
100 5,0
18 0,27
Ácido Benzoico Agua
75 2,2
17 1,0
Colesterol Etanol
78 11,0
17 1,3
Iodoformo Etanol
78 7,8
20 6,8
Ácido Succínico Agua
100 121,0

Tabla 1: Efecto de la temperatura con la solubilidad (Galagovsky Kurman, 1999)

b) Otro factor que modifica la solubilidad de un soluto, es el “efecto de ion común”,

basado en el principio de Chatelier. (Galagovsky Kurman, 1999)
c) Los solventes fuertemente polares disuelven solutos iónicos, o altamente polares, pero
no sustancias de baja polaridad. (Galagovsky Kurman, 1999)
Análogamente, los solventes poco polares no disuelven eficazmente a las sustancias
iónicas o muy polares, pero sí, a las poco polares. (Galagovsky Kurman, 1999)
En este principio general se basa la regla que dice que “lo similar disuelve lo similar”.
d) Entre los disolventes polares se tiene al agua, los alcoholes, la dimetilformamida
(DMF), el dimetilsulfóxido (DMSO) y algunos ácidos de bajo peso molecular (fórmico y
acético). (Galagovsky Kurman, 1999)
e) Entre los disolventes poco polares podemos citar al éter de petróleo (hexano),
tetracloruro de carbono, ciclohexano, benceno y tolueno. (Galagovsky Kurman, 1999)
PUNTO DE FUSIÓN:

Es la temperatura a la cual el sólido se transforma en líquido bajo presión atmosférica.

Para sustancias puras el cambio de estado sólido al líquido ocurre en un rango pequeño de
variación de temperatura (aproximadamente 0.5°), y de allí su relativo valor para
identificar a una sustancia por su Punto de Fusión. Si ahora el líquido se enfría, comenzará
la solidificación a la misma temperatura, por lo tanto, el PF y el punto de solidificación son
idénticos para una sustancia pura (pequeñas diferencias obedecen a fusión y solidificación
en distintas formas cristalinas.) (Galagovsky Kurman, 1999)

PUNTO DE FUSIÓN MIXTO:

Método que tiene como objetivo identificar una determinada sustancia, por lo cual se
necesita una mezcla entre compuesto conocido con el de una muestra referencia para
luego mediante calentamiento simultáneo, evidenciar si se funde a la vez, se va a concluir
que el carácter desconocido sea de referencia.

Si la mezcla posee un punto de fusión intermedio entre los dos y el compuesto

desconocido menor, se va a concluir que el de carácter desconocido sea una parte impura
de la muestra referencia.

Finalmente, si la mezcla tiene un punto de fusión más bajo en comparación al resto, las
demás serán diferentes sin ninguna similitud de muestra química, por más que tengan el
mismo punto de fusión. (Tomás Alonso, Solano Oria, & Perez Pardo, 1991).
3. DIAGRAMA DE PROCESO

RECRISTALIZACIÓN DE UNA MUESTRA DESCONOCIDA

PUNTO DE FUSIÓN

(diagrama de flujo, son 3 cositas nomás aaa tengo inglés ☹)

4. DATOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES

DATOS REGISTRADOS

Masa (g)
MUESTRA DESCONOCIDA
3.0
IMPURA (A)
PAPEL FILTRO 0.75

PAPEL FILTRO + CRISTALES 2.57

Tabla 2: Masas registradas en la experiencia

(colocas otra tabla con los datos que hayas obtenido en la experiencia 2 y colocas el nombre
de la tabla igual que la tabla de arriba Tabla 3)
 RESULTADOS OBTENIDOS
Recristalización de una muestra desconocida

MASA FINAL
1.82
DE CRISTALES

Tabla 4: Masa final de los cristales

5. PARTE EXPERIMENTAL

5.1. RECRISTALIZACIÓN DE UNA MUESTRA DESCONOCIDA

A) OBSERVACIONES

- La muestra es heterogénea ploma y blanca brillosa, similar a pequeños vidrios.

- Al agitar la mezcla se pone gelatinosa y no se disuelve completamente por agitación y
en frío.
- Al calentar la disolución, la solución se pone rosa y precipita un sólido oscuro medio
arenoso.
- Luego de dejar en reposo a temperatura ambiente, se observan la primera formación
de cristales, empezando por la superficie.
- Al pasar a la temperatura fría, la cristalización fue más rápida y eran más notorios los
cristales.

B) CONCLUSIONES

- Nuestra muestra desconocida no era soluble en temperatura en frío. Solo pudo

disolverse a altas temperaturas.
- Notamos que el agua es un solvente por excelencia, en especial en compuestos
orgánicos.
- El rendimiento obtenido en clase fue bajo, pues tuvimos mucha merma al momento
de pasar la solución de un recipiente a otro y contando que los cristales solo se
disolvían a agua helada.
- El cambio de recipientes tenía que ser rápido pues los cristales se cristalizaban muy
rápido a temperatura ambiente.

6. PICTOGRAMAS
7. BIBLIOGRAFÍA
……

La bibliografía ya está insertada en las fuentes de este documento.

En el fundamento vas a ver jeje