Laboratorio #2: Destilación simple y fraccionada

Autores: Raúl Federico García Beltrán (Cod. 25493032)1

Leidy Katherine Serrato Triviño (Cod. 25493005)2
Grupo: 13
1 Estudiante de pregrado en Ingeniería Química, Universidad Nacional de Colombia,
rfgarciab@unal.edu.co
2 Estudiante de pregrado en Ingeniería Química, Universidad Nacional de Colombia,

lkserratot@unal.edu.co

Resumen:En el presente documento se muestran los montajes y datos recolectados

durante la práctica, en la cual se realizó destilación simple y fraccionada de una solución
problema con un solo compuesto conocido (metanol). Se logra comparar la eficiencia de
estos dos tipos de destilación respecto a la densidad del destilado y se concluye que la
destilación fraccionada es mucho más eficiente que la simple. Además, se determinó que el
refractómetro no se encontraba en las condiciones más óptimas para su funcionamiento
debido a los valores obtenidos en la práctica.
Palabras clave: Destilación , simple, fraccionada.
1. Introducción 2. Materiales y equipo
La destilación es un de los procesos más 2.1. Materiales y reactivos
comunes, tanto a nivel de laboratorio - Soporte universal
como industrial. Es un método de - Pinzas con nuez
separación que consiste en el - Aro grande
calentamiento de una mezcla de líquidos - Balón con desprendimiento lateral
miscibles, con diferentes puntos de - Termómetro
ebullición, para que los de mayor - Condensador
volatilidad se separen de los no volátiles. - Alargadera
Si la destilación consiste en un sola etapa - Corchos de goma
donde los vapores salen directamente a - Mangueras
un condensador, la destilación es una - Refractómetro
destilación simple. - Trozos de porcelana
Si, en cambio, posee una torre con un 3. Procedimiento
empaque o platos los cuales hacen que 3.1. Montaje
parte del vapor se condensa a líquido (el ● Destilación simple
compuesto menos volátil) y caiga por
acción de la gravedad para entrar en
contacto con el vapor ascendente, es una
destilación fraccionada. [1]
En esta práctica, se realizaron los
montajes para ambos tipos de destilación
y se calentó una solución problema de
metanol con concentración e impureza
desconocida, se controló la temperatura
de la destilación y se caracterizó la Figura 1. Montaje Destilación simple.
densidad y el índice de refracción de la
solución antes y después de la
destilación.
 ● Destilación
● Destilación fraccionada
fraccionada

4. Resultados
● Datos de entrada:
T. Laboratorio 20,5°C
P. atmosférica 560 mm Hg
Sustancia a Metanol
Figura 2. Montaje Destilación fraccionada.
destilar

● Datos de Proceso:

Volumen inicial 10mL

destilación
fraccionada
Volumen inicial 5mL
destilación simple
Datos de la muestra
Índice de 1,3668
refracción
Densidad
P. picnómetro 10,1349
vacio
P. picnómetro con 12,2419
3.2. Diagramas de flujo
agua
● Destilación simple
P. Picnómetro Con 11,9240
Metanol
(problema)
Densidad relativa 0,8476

● Datos de salida:
- Destilación fraccionada:
 Cabeza comenzaron con la misma solución
T. destilación 60°C problema. Luego, se sometió a
(560 mmHg) calentamiento para su destilación
T. destilación 67,99°C controlando que no se efectúe muy
(760 mmHg) rápidamente para ver si presentaba
Volumen (v) No se determinó cabezas de destilación.
Índice de refracción En la destilación simple se reportó una
Destilado cabeza de destilación a los 61°C, con un
T. destilación 65°C volumen de destilado muy bajo (4 o 5
(560 mmHg) gotas) y un índice de refracción de
T. destilación 73,11°C 1,2065. Para el destilado final, el cual
(760 mmHg) destilo a los 62°C, se reportaron una
densidad relativa de 0,8334 y un índice de
T. ebullición 64,7°C
refracción de 1,3564. Considerando los
metanol -Reportado
valores obtenidos, se presenta un error
(760 mmHg)
relativo de 5,36% para la densidad y del
Volumen(v) 7,3 mL
72,46% en el índice de refracción.
Índice de refracción 1,3728
Para la destilación fraccionada, se reportó
Índice de refracción 0,7865
una cabeza a los 60°C, no se realizó la
Metanol-Reportada
determinación del índice de refracción de
(25°C) [2]
esta debido a que, tras condensar unas 3
Densidad relativa 0,7722
gotas de la solución, se aumentó la
Densidad relativa 0,7910
temperatura rápidamente y luego se
Metanol-Reportada
estabilizó en la temperatura de destilación
[2]
(65°C). La destilación se llevó a cabo
- Destilación simple: hasta que el tiempo en laboratorio finalizó,
Cabeza pero, el residuo, no llegó hasta la
T. destilación 61°C sequedad y todavía se podía seguir
(560 mmHg) destilando por unos cuantos minutos más.
Volumen (v) No se determinó El destilado obtenido tuvo una densidad
Índice de refracción 1,2065 relativa de 0,7722 (2,38% de diferencia
Destilado con respecto al reportado en literatura) y
T. destilación 62°C un índice de refracción de 1,3728 (74,55%
(560 mmHg) de diferencia con lo reportado en la
Volumen(v) 3,8 mL literatura para el metanol).
Índice de refracción 1,3564 Al analizar los datos se pueden concluir
Índice de refracción 0,7865 tres cosas:
Metanol-Reportada 1) La toma del índice de refracción está
(25°C) [2] sometida a algún error, se puede decir
Densidad relativa 0,8334 con seguridad que este no es un error
Densidad relativa 0,7910 aleatorio (es decir, no proviene de un
Metanol-Reportada error humano) sino de un error en el
[2] equipo con el que se realizó la medición,
esto debido a que ambos valores reportan
5. Análisis de resultados una diferencia mayor al 70% con respecto
La alícuota tomada fue de 5mL y 10mL a los presentados en la literatura.
para la destilación simple y fraccionada 2) Respecto a la densidad, ambas
respectivamente, ambas destilaciones destilaciones presentaron ser muy
cercanas a los valores del metanol puro,
por lo que no se aprecia la existencia de
algún azeótropo entre las composiciones
final e inicial a la presión atmosférica de
Bogotá (560 mmHg).
3) Con respecto a la eficiencia de
separación de la destilación, la que mejor
resultado dio fue la destilación
fraccionada, que, aunque por el tiempo
del laboratorio y el volumen de alícuota
tomada, no se realizó hasta su
finalización, se obtuvo una mayor
concentración de metanol en el destilado.
Esto se evidencia en las densidades del
extracto que, para la destilación simple, la
diferencia es aproximadamente dos veces
más grande al valor reportado que la
diferencia de densidad obtenida por
fraccionada.
También se debe tener en cuenta que,
aunque el grado de separación es mayor
para la destilación fraccionada debido al
mayor tiempo de contacto entre las fases,
este conlleva a un incremento del
consumo energético puesto que se
necesitará suministrar más calor a la
destilación. También conlleva a un mayor
gasto económico puesto que necesita
equipos especiales y al mayor consumo
energético de la columna de destilación
fraccionada. Esto nos índica que, para
escoger entre estos dos métodos, es
necesario determinar primero que se va a
hacer con el destilado y realizar una
caracterización de qué especificaciones
necesita, en este caso específico, que
concentración es necesaria de la
sustancia volátil (o no volátil, según sea el
caso).
6. Cuestionario
- ¿Cuál es la presión de vapor de
una mezcla de 14,4 g de n-
pentano, 10 g de n-heptano y 22,8
g de n-octano a 20°C?
Considerando la solución como ideal, la
presión de vapor se puede calcular
usando la Ley de Raoult
Al ser la fracción molar, se calcular el
número de moles por compuesto (peso
molecular: 72, 100,21, 114,23 para n-
pentano, n-heptano y n-octano
respectivamente) dando
0,2 mol n-pentano, X= 0,4
0,1 mol n-heptano, X= 0,2
0,2 mol n-octano, X= 0,4
Las presiones de vapor para las
sustancias, en mmHg, son 124,33, 82,80
y 68,53 para n-pentano, n-heptano y n-
octano respectivamente [3], por lo que la
presión de vapor de la mezcla es de 93,71
mmHg.
- Calcule la presión de vapor a 35°C
de una mezcla de n-hexano e
isooctano que se encuentran en
relación molar de 3:1
respectivamente.
Aplicando la Ley de Raoult, y conociendo
las presiones de vapor de las sustancias a
35°C, por medio de la ecuación de
Antoine (107,73 mmHg para n-Hexano y
77,44 mmHg para iso octano [3]) se llega
a un presión de vapor de la mezcla de
100,15 mmHg.
- ¿Cuál sería un valor adecuado
para la relación de reflujo para una
columna de fraccionamiento
bastante eficiente?
Para una columna de fraccionamiento,
realizar un reflujo total sería la forma en la
que la separación se haría con mayor
eficiencia debido a que maximizará el
tiempo de contacto entre las fases, pero
no resultaría práctico de ninguna forma ya
que no permite la entrada o salida de
sustancia. En términos económicos, se
buscaría una relación que minimice los
gastos, a mayor cantidad de reflujo
aumentaría los gastos energéticos para
impulsar el fluido y enfriar el reflujo, a
menor cantidad aumentaría el número de
platos teóricos y, por ende, el número de
platos reales. Es así que se deberá
realizar una gráfica costos totales vs
relación de reflujo y analizar qué punto es
el de mínimo gasto económico.
- ¿Cuál será un valor adecuado de
platos teóricos de una columna de
fraccionamiento bastante
eficiente?
Dependerá de la relación de reflujo y del
grado de separación que se quiere
obtener.
- ¿Cuál de las siguientes columnas
es más eficiente y porque?
a) Una columna de 30 platos
teóricos y 60 cm de longitud.
b) Una columna de 60 platos
teóricos y 6 m de longitud.
La torre de 60 platos ya que representa la
realización de 60 destilaciones simples
por lo cual aumentará el grado de
separación de los compuestos destilados.
- ¿Qué son grados Gay-Lussac?
Es una medida de concentración en
porcentaje por volumen de un líquido en
otro. Es especialmente importante en el
cálculo de solutos líquidos y de amplio
uso en las bebidas alcohólicas. [4]
- ¿Por qué una columna de
destilación debe trabajar de forma
adiabática?
En el caso de destilar a temperaturas
superiores a la ambiente, si perdiese
energía en forma de calor, el vapor en la
parte superior de la columna podría
condensarse afectando negativamente la
separación de los compuestos. Si se
destila a temperaturas inferiores de la
ambiente, ocurrirá el caso contrario, que
todo el líquido tienda a evaporarse, no
logrando una separación de los
compuestos.
- ¿Cómo separaría los
componentes de una mezcla
azeotrópica? Use como ejemplo la
mezcla etanol-agua.
Aunque el disminuir la presión a la cual se
destila resulta, en algunos casos, en la
desaparición del azeótropo, este, a gran
escala, resulta ser económicamente poco
viable debido a los costos que
representan generar vació. Para la
destilación de un azeótropo se consideran
dos tipos, ambas constan de la
agregación de un disolvente.
La destilación azeotrópica consiste en
agregar un solvente con mayor afinidad al
compuesto menos volátil que desplace al
otro y permita su evaporación, como
benceno, pentano o dietil éter para
separar el azeótropo etanol-agua.
La destilación extractiva consiste en
agregar un compuesto que altere la
volatilidad relativa de la mezcla (por lo
que este compuesto debe ser poco volátil)
y que no genere ningún azeótropo con los
otros compuestos, para separar etanol por
este método se usa etilenglicol o gasolina.
[5]
- Si a 80°C un compuesto presenta
una presión de vapor de 36 mmHg
y se descompone ¿Cómo lo
destilaría?
Usaria un equipo de destilación a presión
reducida para disminuir la presión, para
que esta llegue a ser igual a la presión de
vapor de la sustancia y así poder
evaporarla y recuperarla sin que esta se
descomponga previamente.
- ¿Por qué se debe usar el agua en
el refrigerante circulando a
contracorriente?
El agua (y los líquidos de enfriamiento en
general) debe ir contra corriente porque
esta debe estar fría en el proceso , si se
hiciera de otro modo el agua se calentaría
apenas se pusiera en contacto con la
sustancia a destilar y como consecuencia
disminuiría la eficiencia de la
condensación del destilado.
- En la evaporación de una
sustancia pura, por ejemplo agua
¿Por qué no se evapora
completamente una vez se
alcanza el punto de ebullición?
Los cambios de fases son procesos, por
los cuales , mientras las fuerzas
intermoleculares se van rompiendo, la
temperatura y la presión se mantienen
constantes y es por ello que no existiría
una evaporación completa hasta que la
temperatura sea un poco mayor a la de
ebullición.
- ¿Por qué es peligroso llevar a
cabo destilaciones en sistemas
cerrados?
Puesto que en la destilación se está
generando vapores , y estos empiezan a
aumentar la presión dentro del sistema , si
no hay forma que estos vapores escapen
de alguna forma, terminarían ejerciendo
una presión tal , que puede ocasionar el
rompimiento del material.
- En la destilación simple de una
mezcla ciclohexano-tolueno, las
primeras gotas del destilado
pueden ser turbias. Explique esta
observación.
Esto se debe a que el equilibrio no se
comporta idealmente, siendo muy cercana
la línea de temperatura de rocío con la de
burbuja (vapor saturado-líquido saturado)
en ciertas composiciones, lo que hace
que, al calentar, parte del ciclohexano
(compuesto más volátil) evaporado
contenga también tolueno (compuestos
menos volátil).
- Cómo influiría en el punto de
ebullición del agua:
a) La presencia de una
impureza menos volátil.
Aumentaría su punto de ebullición
b) La de una impureza más
volátil
Disminuirá su punto de ebullición
c) La de una impureza no
volátil e insoluble.
No la afecta
d) La de una impureza no
volátil pero soluble.
Aumentaría su punto de ebullición
7. Conclusiones
- Se evidenció que la destilación
fraccionada es más eficiente, con
respecto al grado de separación
obtenido, que la destilación simple,
pero está última conlleva a un
menor tiempo y, por ende, a un
menor consumo energético, por lo
que, para escoger entre uno de
estos métodos, se debe considerar
las necesidades que se quieren
satisfacer.
- Se concluyó que, al analizar los
datos, se puede determinar que
también calibrado se encuentra un
equipo con respecto a dos
medidas que indican,
indirectamente, la concentración
de alguno de los compuestos. En
nuestro caso, que el refractómetro
usado tenía algún fallo debido a la
gran diferencia que mostraba en
comparación con los equipos
utilizados para la determinación de
la densidad por medio de
picnometría.
8. Bibliografía
[1] Treybal, R. E. (1980). Mass transfer
operations. New York.
[2] Martínez Reina, M., & González, E. A.
(2011). Índices de refracción, densidades
y propiedades derivadas de mezclas
binarias de solventes hidroxílicos con
líquidos iónicos (1-etil-3-metilimidazolio
etilsulfato y 1-metil-3-metilimidazolio
metilsulfato) de 298, 15 a 318, 15 K.
Revista Colombiana de Química, 40(2),
247-268.
[3] Felder, R. M., Rousseau, R. W., &
Basín, M. E. C. (1991). Principios
elementales de los procesos químicos
(No. 660 F4Y 1991). Addison-Wesley
Iberoamericana.
[4] Maya, C. A. C. (2002). Fenómenos
químicos. Universidad Eafit.
[5] Vásquez, C., Ruiz, C., Araneo, D. C.,
Sánchez, M., Rios, L. A., & Restrepo, G.
(2007). Producción de etanol absoluto por
destilación extractiva combinada con
efecto salino. DYNA: revista de la
Facultad de Minas. Universidad Nacional
de Colombia. Sede Medellín, 74(151), 53-
59.