Método propuesto.

PREPARACIÓN DEL ESTÁNDAR DE SULFATO DE QUININA A CONCENTRACIÓN 0.3

ppm

Antes de comenzar verificar que la balanza analítica del laboratorio esté en las condiciones
de hacer la medición (Encendida, limpia y la burbuja de nivelación al centro), así como
registrar su uso y las condiciones en la bitácora correspondiente. Esto aplica tanto para
pesar el estándar como para la muestra.

1. Abrir las ventanas de la balanza y disponer un cuadro de 8 cm de lado de papel

glasin debidamente doblado sobre el plato, presionar el botón de tarar.
2. Abrir el frasco que contiene el estándar de sulfato de quinina y tomar con una
espátula pequeña una fracción del polvo e ir adicionándolo sobre el papel glasin
hasta una cantidad que corresponda exactamente a 12.0 mg. Cerrar las ventanas
de la balanza para que la medición que muestra la pantalla se estabilice. Se registra
este dato en la bitácora personal.
3. Abrir las ventanas de la balanza sacar el papel que contiene el estándar de sulfato
de quinina y adicionarlo a un matraz volumétrico de 25 mL.
4. Sobre la mesa de trabajo, se adicionará con piseta en el matraz volumétrico de 25
mL que contiene el sulfato de quinina, 10 mL de solución de H2SO4 0.1N
aproximadamente, colocar la tapa del matraz y agitarlo hasta disolverlo, abrir de
nuevo el matraz y aforarlo con la solución de H2SO4. Se puede usar pipetas Pasteur
o goteros para llegar al aforo.
5. Tomar con una pipeta volumétrica, 2 mL de la disolución anterior y verterla sobre un
matraz volumétrico de 25 mL, llevar al aforo con solución de H2SO4 0.1N, tapar el
matraz y agitarlo para que la solución sea homogénea.
6. Tomar con una pipeta volumétrica, 1 mL de la disolución anterior y verterla sobre un
matraz volumétrico de 25 mL, llevar al aforo con solución de H2SO4 0.1N, tapar el
matraz y agitarlo para que la solución sea homogénea.
7. Tomar de con una pipeta volumétrica, 2 mL de la disolución anterior y verterla sobre
un matraz volumétrico de 10 mL, llevar al aforo con solución de H2SO4 0.1N, tapar
el matraz y agitarlo para que la solución sea homogénea. Esta es la disolución
estándar con concentración de 0.3 ppm

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA A CONCENTRACIÓN 0.3 ppm

1. Abrir las ventanas de la balanza y disponer un vidrio de reloj sobre el plato, presionar
el botón de tarar.
2. Sobre el vidrio de reloj, del blíster se extraerán 5 tabletas de sulfato de quinina, se
registra este dato en la bitácora personal, para determinar el peso promedio.
3. Colocar las tabletas en un mortero proporcional al volumen de las mismas y
triturarlas con el pistilo hasta lograr un polvo fino uniforme.
4. Abrir las ventanas de la balanza y disponer un cuadro de 8 cm de lado de papel
glasin debidamente doblado sobre el plato, presionar el botón de tarar.
5. Tomar con una espátula pequeña una fracción del polvo anterior e ir adicionándolo
sobre el papel glasin hasta una cantidad que corresponda a 19.0 mg. Cerrar las
ventanas de la balanza para que la medición que muestra el display se estabilice.
Se registra este dato en la bitácora personal.
 6. Abrir las ventanas de la balanza sacar el papel que contiene la muestra de sulfato
de quinina y adicionarlo a un matraz volumétrico de 25 mL.
7. Sobre la mesa de trabajo, se adicionará con piseta en el matraz volumétrico de 25
mL que contiene el sulfato de quinina, 10 mL de solución de H2SO4 0.1N
aproximadamente, colocar la tapa del matraz y agitarlo hasta disolverlo, para luego
aforar el matraz con agua destilada. Se puede usar pipetas Pasteur o goteros para
llegar al aforo.
8. De la solución anterior, tomar con una pipeta volumétrica 1 mL y verterla sobre un
matraz aforado de 25 mL, aforar con solución de H2SO4 0.1N usando pipeta Pasteur
o gotero para llegar al aforo. Agitar el matraz.
9. De la solución anterior, tomar con una pipeta volumétrica 1 mL y verterla sobre un
matraz aforado de 10 mL, aforar con solución de H2SO4 0.1N usando pipeta Pasteur
o gotero para llegar al aforo. Agitar el matraz.
10. De la solución anterior, tomar con una pipeta volumétrica 1 mL y verterla sobre un
matraz aforado de 10 mL, aforar con solución de H2SO4 0.1N usando pipeta Pasteur
o gotero para llegar al aforo. Agitar el matraz, esta solución tiene una concentración
de 0.3 ppm

LECTURA EN EL FLUORÓMETRO.

1. Encender el espectrofotómetro al menos 15 minutos antes de realizar las

determinaciones para su correcto funcionamiento.

BLANCO

1. Verter en una celda de cuarzo, la cantidad adecuada de solución de H2SO4 0.1N

que será el blanco de la determinación. Verificar que la celda este limpia, de lo
contrario usar un paño suave. Colocarla dentro del fluorómetro en el lugar que
corresponda, cerrar el compartimiento.
2. Seleccionar en el fluorómetro, 248 nm como la longitud de onda de máxima
absorción en UV para el sulfato de quinina. Ajustar a cero la fluorescencia

ESTÁNDAR

1. Verter en una celda de cuarzo, la cantidad adecuada del estándar de sulfato de

quinina. Verificar que la celda este limpia, de lo contrario usar un paño suave.
Colocarla dentro del fluorómetro en el lugar que corresponda, cerrar el
compartimiento. Obtener la fluorescencia.

2. Registrar la lectura en la bitácora personal.

MUESTRA

1. Verter la cantidad adecuada de la disolución de sulfato de quinina muestra, colocar

la celda dentro del fluorómetro en el lugar que corresponda, cerrar el
compartimiento. Obtener la fluorescencia. Registrar la lectura en la bitácora
personal. Abrir el compartimiento y desechar el contenido en un vaso de precipitado
o envase para residuos.