UNIVERSIDADE SÃO FRANCISCO

ENGENHARIA QUÍMICA

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DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL

Prof. J. Pedro Thompson Jr.

Experimento: Volumetria de Neutralização

Referente à proposta da aula prática realizada em 03 / 09 / 2018

Componentes do Grupo:
Amanda dos Santos Garcia – RA: 004201701614
Hanna Luana Aparecida dos Santos – RA: 004201600285
Letícia Aparecida Antonio – RA: 004201601494
Letícia Stefhanny de Campos Baraúna – RA: 004201600275
Maria Luiza Moreira de Ávila – RA: 004201601005

Campinas, 11 de Setembro de 2018.

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1. Objetivo

Padronização da solução de NaOH;

Doseamento de uma solução de HCl;
Procedimentos de pipetagem e técnicas de diluição.

2. Introdução

Titulação é o processo de adição de quantidades discretas de um dos reagentes, geralmente com

o auxílio de uma bureta, no meio reacional para quantificar alguma propriedade. Quando se
pretende encontrar uma concentração, a titulação é um procedimento analítico e, geralmente, são
feitas medidas de volume, caracterizando as titulações volumétricas. Os métodos volumétricos
são um grupo de procedimentos quantitativos baseados na determinação da concentração de um
constituinte de uma amostra a partir de uma reação, em solução, deste com um reagente de
concentração conhecida, acompanhada pela medida de quantidades discretas de solução
adicionada. Genericamente, trata-se de determinar a concentração de uma espécie de interesse
em uma amostra a partir do volume (ou massa) de uma solução com concentração exatamente
conhecida (solução padrão) necessária para reagir quantitativamente com esta amostra em
solução (solução problema). A determinação da concentração de uma solução (solução problema)
a partir de sua reação quantitativa com uma quantidade conhecida de uma substância que é pura
(padrão primário) é chamada de titulação de padronização, ou simplesmente padronização. Neste
caso, após ter sua concentração determinada, a solução problema passa a ser uma solução
padronizada.
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A Volumetria de Neutralização compreende:

Acidimetria: Que é a determinação da concentração de soluções ácidas por meio de soluções
padrões de bases.
Alcalimetria: Que é a determinação da concentração de soluções básicas por meio de soluções
padrões de ácidos.
Um padrão primário deve ter composição exatamente conhecida, não precisa ser puro, mas se
contiver impurezas, essas devem ser conhecidas, sem que tenha sido padronizado com outra
substância. O HCl é usado em solução aquosa, assim, você precisa determinar sua concentração
na solução por uma padronização, o que faz dele um padrão secundário.
O hidróxido de sódio, apesar de sólido, não pode servir de padrão primário pois, sempre contém
uma quantidade indeterminada de água e carbonato de sódio absorvida no sólido, portanto não é
possível de se preparar uma solução com concentração exata, fazendo-se necessária a
padronização para confirmar sua concentração.
São consideradas substâncias padrão primário somente aquelas que satisfazem os seguintes
requisitos:
 As substâncias devem ser de fácil obtenção, purificação, dessecação e conservação.
 As impurezas devem ser facilmente identificáveis em ensaios qualitativos conhecidos.
 O teor de impurezas não deve ser superior a 0,01 - 0,02%.
 A substância não deve ser higroscópica ou eflorescente.
 A substância deve possuir elevado Kps, de modo a formar uma solução perfeita.
 A substância deve possuir elevado peso molecular.
 A substância deve ser sólida.

As principais são: Na2CO3, Na2B4O7, NaCl, AgNO3, KSCN, Na2C2O4, K2Cr2O7, ácido benzóico,
ácido oxálico.
Uma das maneiras usadas para detectar o ponto final de titulações baseia-se no uso da variação
de cor de algumas substâncias chamadas indicadores. No caso particular das titulações ácido-
base, os indicadores são ácidos ou bases orgânicas (fracos) que na forma molecular apresentam
coloração diferente daquela que tem na forma iônica. A viragem de um indicador se dá em um
intervalo de pH característico para cada substância usada como indicador.
Numa titulação é necessário escolher um indicador que tenha o ponto de viragem mais próximo
possível do pH da solução quando alcançado o ponto de equivalência. No caso da titulação de um
ácido forte com uma base forte, onde o salto de pH no ponto de equivalência é bastante extenso,
a escolha do indicador é menos crítica.
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A escolha adequada do indicador a ser usado na titulação de um ácido ou de uma base é

grandemente facilitada pelo condicionamento da curva de titulação do ácido ou da base, que
fornece o pH da solução em função do volume de base ou ácido adicionado.
A fenolftalína, por exemplo, é frequentemente utilizada em titulações ácido-base, sendo que sua
coloração muda de incolor em meio ácido para rosa em soluções básicas. Se a concentração do
indicador é particularmente forte, ela poderá apresentar-se como púrpura.
Vale ressaltar a necessidade de realizar prova em branco, que por sua vez consiste em fazer a
determinação em uma solução que contém tudo menos o analito, seguindo exatamente o mesmo
procedimento utilizado para analisar uma amostra.
A prova em branco tem a finalidade de se encontrar o valor que está acrescido no resultado da
análise devido a presença de "contaminantes" nos reagentes/soluções utilizados.

3. Materiais e Reagentes

 Balança analítica

 Béquer

 Erlenmeyer

 Bureta

 Bastão de vidro

 Pipeta volumétrica

 Água destilada descarbonatada

 HCl

 Biftalato de potássio

 Fenolftaleína

 NaOH

4. Procedimento Experimental

a) Padronização do NaOH 0,10 mol/L

Pesou-se exatamente cerca de 0,5 g de biftalato de potássio e o mesmo foi dissolvido em um

Erlenmeyer com 75 mL de água descarbonatada. Adicionou-se 3 gotas de fenolftaleína e então,
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titulou-se com solução de hidróxido de sódio até o aparecimento de cor rosa claro persistente por
30 segundos.
Com base nisso, pode-se calcular a molaridade real e o fator de correção da solução de NaOH
0,10 mol/L.

b) Doseamento do HCl 0,10 mol/L

A partir do NaOH 0,10 mol/L padronizado preencheu-se a bureta com o titulante (solução
padronizada de NaOH). No erlenmeyer, foi transferido quantitativamente (pipeta volumétrica) 10
mL do titulado (solução de HCl) e duas gotas de fenolftaleína (SI). E titulamos com solução de
hidróxido de sódio até o aparecimento de cor rosa claro persistente por 30 segundos.
Com base nisso, pode-se calcular a molaridade real e o fator de correção da solução de HCl 0,10
mol/L.

5. Resultados e Discussões

a) Padronização do NaOH 0,10 mol/L

Através da titulação da solução de hidróxido de sódio (NaOH) com biftalato de potássio dissolvido
em água, fez-se a padronização. Para isso, pesou-se 0,5001g de biftalato de potássio. A solução
de biftalato e fenolftaleína, inicialmente incolor, foi titulada com o hidróxido até a zona de transição
do indicador ser alcançada e a solução obter uma cor rosa-claro.
Foi utilizado 24mL para alcançar o pH da zona de transição do indicador de fenolftaleína.
Tendo em vista que a molaridade do biftalato ácido de potássio é 204,33 g/mol é possível calcular
a quantidade de mols existente na solução, levando em consideração a sua massa, através
da seguinte equação:
N = m/MM
-3
Então, n=2,4x10 mol.

Como no ponto de viragem do indicador e a solução encontra-se em equilíbrio, a quantidade de

mol do reagente será igual a do titulante.
O esperado seria um valor de molaridade igual a 0,1mol/L, mas devido ao tempo de exposição da
solução de hidróxido de sódio ao ambiente, conclui-se que a ele foi contaminada possivelmente
com dióxido de carbono presente no ar, o que modificou a sua concentração.
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b) Doseamento do HCl 0,10 mol/L

A solução de hidróxido de sódio (NaOH) foi utilizada para titular 10mL de ácido clorídrico (HCl),
ocorrendo a seguinte reação entre as substância.
HCl + NaOH NaCl + H2O
Utilizando a fenolftaleína como indicador. A solução de ácido clorídrico a principio continuou
incolor, tornando rosa-claro após a adição de 14,4mL da solução padronizada de NaOH.
Ao repetir o experimento, foram gastos 14,6mL da solução padrão (NaOH) , para que a coloração
se igualasse a do experimento anterior. Assim repetido mais uma vez, gastando 14,6mL da
solução de NaOH.
Para encontrar a concentração de ácido clorídrico, fez-se uma média entre os volumes de
hidróxido de sódio obtidos nos diferentes experimentos.

Média dos volumes = (14,4 + 14,6 + 14,6)

2
Média = 14,53mL

Espera-se que a solução esteja em equilíbrio após a mudança de cor para rosa-claro, causada
devido a presença do indicador de fenolftaleína.
É importante selecionar um indicador com um ponto final próximo do ponto estequiométrico da
titulação de interesse. Na prática, o pK do indicador dever estar no intervalo de cerca de +- 1
unidade de pH do ponto estequiométrico da titulação.
A fenolftaleína pode ser usada em titulações com um ponto estequiométrico próximo a pH = 9,
como a titulação de um ácido fraco com uma base forte. O alaranjado de metila muda de cor entre
pH = 3,2 e pH = 4,4 e pode ser usado na titulação de uma base fraca com um ácido forte.
Idealmente, indicadores para titulação de ácido forte e base forte devem ter pontos finais
mais próximos a pH 7. Entretanto, em titulações de ácido forte e base forte, o pH muda
rapidamente em várias unidades de pH.
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6. Referências Bibliográficas

ATKINS, Peter. Princípios de química: questionando a vida moderna e o meio ambiente.

3ªed.Porto Alegre: Bookman, 2006.

HLWEILER, Otto Alcides. Química analítica Quantitativa. Rio de Janeiro. Livros Técnicos e
Científicos ; Brasília, INL, 1974.