DETERMINACIÓN DE CLORURO

Las aguas naturales tienen contenidos muy variables en cloruros dependiendo de las
características de los terrenos que atraviesen pero, en cualquier caso, esta cantidad siempre
es menor que las que se encuentran en las aguas residuales, ya que el ClNa es común en la
dieta y pasa inalterado a través del aparato digestivo.

El aumento en cloruros de un agua puede tener orígenes diversos. Si se trata de una zona
costera puede deberse a infiltraciones de agua del mar. En el caso de una zona árida el
aumento de cloruros en un agua se debe al lavado de los suelos producido por fuertes lluvias.
En último caso, el aumento de cloruros puede deberse a la contaminación del agua por aguas
residuales.

Los contenidos en cloruros de las aguas naturales no suelen sobrepasar los 50-60 mg/l. El
contenido en cloruros no suele plantear problemas de potabilidad a las aguas de consumo.
Un contenido elevado de cloruros puede dañar las conducciones y estructuras metálicas y
perjudicar el crecimiento vegetal.

Laboratorio Físico_químico

La reglamentación técnico-sanitaria española establece como valor orientador de calidad 250

mg/l de Cl y, como límite máximo tolerable, 350 mg/l de Cl, ya que no representan en un
agua de consumo humano más inconvenientes que el gusto desagradable del agua.

La determinación de cloruros puede hacerse mediante tres métodos.

El método argentométrico o volumétrico es recomendable para agua con concentraciones

entre 1,5 y 100 mg/l de cloruros.

Este método es aplicable para la determinación de cloruros en aguas potables o superficiales,

siempre que no tengan excesivo color o turbidez. Se basa en el método de Mohr. Sobre una
muestra ligeramente alcalina, con pH entre 7 y 10, se añade disolución de AgNO3 valorante,
y disolución indicadora K2CrO4. Los Cl- precipitan con el ión Ag+ formando un compuesto
muy insoluble de color blanco. Cuando todo el producto ha precipitado, se forma el cromato
 de plata, de color rojo ladrillo, que es menos insoluble que el anterior y nos señala el fin de la
valoración.

Cálculo.- Si lo que queremos son los mg/l de cloruros.

OBSERVACIONES 1º En el caso de aguas cuya concentración de cloruros sea inferior a 30

ppm no utilizar este método. 2º El pH de la muestra debe estar entre 7 y 10 , ya que si:
pH<7 se disolvería el Ag2CrO4 y dificultaría la detección del punto final de la valoración. pH
> 7 precipitaría el AgOH , de color pardo , y cometeríamos error. 3º Interferencias: La
materia orgánica debe eliminarse. Los Br- , I- , y CN- se registran como concentraciones
equivalentes de Cl-. Los iones sulfuro, tiosulfuro y sulfito interfieren pero se eliminan con
agua oxigenada, al 30%. Los fosfatos interfieren por encima de 25 ppm por precipitar como
Ag3PO4. El Fe2- interfiere por encima de 10 ppm al reaccionar con K2CrO4 y enmascarar el
punto final.

Otro método para determinar los cloruros es el método del nitrato de mercurio. Éste tiene la
ventaja que el punto final de la reacción es fácilmente apreciable.

El Método potenciométrico se aplica mediante un potenciómetro y un electrodo de cloruros.

Este métodos es recomendable para aguas con elevado color y turbidez.

Determinación de Cloruros por Argentometría

1.- Generalidades

Los cloruros son una de las sales que están presentes en mayor cantidad en todas
las fuentes de abastecimiento de agua y de drenaje.
El sabor salado del agua, producido por los cloruros, es variable y dependiente
de la composición química del agua, cuando el cloruro está en forma de cloruro
de sodio, el sabor salado es detectable a una concentración de 250 ppm de NaCl.
Cuando el cloruro está presente como una sal de calcio ó de magnesio, el típico
sabor salado de los cloruros puede estar ausente aún a concentraciones de 1000
ppm.

El cloruro es esencial en la dieta y pasa a través del sistema digestivo,

inalterado.
Un alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial, puede causar
corrosión en las tuberías metálicas y en las estructuras.
La máxima concentración permisible de cloruros en el agua potable es de 250
ppm, este valor se estableció más por razones de sabor, que por razones
sanitarias.

1.1.- Almacenaje de la muestra

Las muestras se pueden guardar en botellas de vidrio o de plástico, no se

requieren cuidados especiales en su almacenaje.

1.2.- Campo de aplicación

Esta determinación, es aplicable para aguas de uso doméstico, industrial y

residuales.

2.- Principios

Para analizar los cloruros, la muestra, a un pH neutro o ligeramente alcalino, se

titula con nitrato de plata (AgNO3), usando como indicador cromato de potasio
(K2CrO4).
El cloruro de plata AgCl, precipita cuantitativamente primero, al terminarse los
cloruros, el AgNO3 reacciona con el K2Cr04 formando un precipitado rojo
ladrillo de Ag2CrO4.

Na+ ] K2CrO4 Na+ ]

+ -
K ] Cl + AgNO3 -----------------------
> AgCl + K+ ] NO3-
Ca++ ] (ppdo blanco) Ca+ ]
++
Mg ] Mg+ ]

2AgNO3 + K2CrO4 --------------------> Ag2CrO4 + 2KNO3

( rojo- ladrillo)
El pH óptimo para llevar a cabo el análisis de cloruros es de 7.0 a 8.3 , ya que
cuando tenemos valores de pH mayores a 8.3, el ión Ag+ precipita en forma de
Ag (OH); cuando la muestra tiene un pH menor que 7.0, el cromato de potasio se
oxida a dicromato, afectando el viraje del indicador.

2.1- Interferencias

Las interferencias más comunes son el: color y el pH.

El color debe ser eliminado por medio de un tratamiento de la muestra con
carbón activado.
El pH se ajusta en el intervalo de 7.0 a 8.3
Si existen bromuros y yoduros, éstos son titulados junto con los cloruros
ocasionando resultados falsos.

3.- Aparatos

En este método no se requieren aparatos especiales, sólo material común de

laboratorio.

Fabricantes

4.- Material

2 Matraces volumétricos de 1000 ml.

3 Matraces volumétricos de 100 ml.
1 Cápsula de porcelana
1 Soporte con pinzas para bureta
1 Bureta de 25 ml.
1 Pipeta de 5 ml.
2 Matraces Erlenmeyer de 125 ml.
1 Gotero
4.1.- Reactivos

Solución de Na2CO3 0.1 N

Disolver 0.53 g de Na2CO3 en agua destilada y aforar a 100 ml.

Solución de H2SO4 0.1 N

Diluir 0.27 ml de H2SO4 en agua destilada y aforar a 100 ml.
Solución de Fenolftaleína al 0.25 %
Disolver 0.25 g de fenolftaleína en 100 ml de etanol al 50 %

Solución AgNO3 0.01 N

Disolver 1.689 g de AgNO3 en agua destilada y aforar a 1000 ml.

Solución NaCl 0.01 N

Disolver 0.5846 g de NaCl secado a 110° C. durante 2 hrs., en agua destilada y
aforar a 1000 ml.

Indicador de K2CrO4 al 5 %
Disolver 5 g K2Cr04 en agua destilada y aforar a 100 ml.

5.- Estandarización

Colocar 15.0 ml de la solución de NaCl 0.01N en un matraz Erlenmeyer de 125

ml. y agregar 3 gotas
de cromato de potasio. La muestra adquiere un color amarillo, titular con
solución de AgNO3 hasta que aparezca el vire color rojo ladrillo.

Calcular la normalidad:
NaCl AgNO3

V1 x N1 = V1xN2

V1xN1
N2= ---------
V2
Donde:

V1 = Volumen de la solución de NaCl

N1 = Normalidad de la solución de NaCl
V2 = Volumen de la solución de AgNO3 gastado en la titulación
N2 = Normalidad de la solución de AgNO3

6.- Procedimiento
 1.- Colocar 5 ml. de la muestra de agua en un matraz erlenmeyer de 125
ml.
2.- Ajustar el pH entre 7.0 a 8.3 se añaden :
2 gotas de Na2CO3 0.1 N
2 gotas de Fenolftaleína (0.25 %), tiene que producirse un color rosa.
Se añaden las gotas de H2SO4 0.1 N necesarias hasta que vire a
incoloro.
3.- Agregar 3 gotas K2CrO4 al 5 %
4.- Titular con AgNO3 0.01 N hasta el vire de amarillo a rojo ladrillo.

7.- Cálculos

V X N X 1000
meq/l de Cl = -----------------------
ml de muestra

Donde:
V = ml de AgNO3
N = Normalidad del AgNO3

8.- Precisión

9.- Bibliografía:

American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994
Determinación de Cloruros en agua.
Metodo ASTM D 1125-91

Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la
APHA.
Medición de Cloruros por Argentometría, Método 4500 Cl- B - 1995

ANÁLISIS COLORIMÉTRICOS
1. Aluminio
Se busca determinar la concentración de aluminio disuelto en una
muestra de agua.

1.1. Fundamento
El aluminio es un elemento muy abundante en la corteza terrestre y se
encuentra en minerales, rocas y arcillas. Esta amplia distribución explica
su presencia en prácticamente todas las aguas naturales, bajo la forma
de sales solubles, coloidales o insolubles. El sulfato de aluminio y potasio
(alumbre) se usa en los procesos de floculación en los sistemas de
tratamiento de aguas por lo que el aluminio se puede encontrar en las
aguas tratadas como un residuo. Su ocurrencia en aguas es controlada
por el pH: Al3+ predomina a pH < 4 mientras que en medio básico, la
forma disuelta predominante es Al(OH)4-. Para su cuantificación, los
métodos de espectroscopia atómica, son preferidos por presentar menos
interferencias aunque el método colorimétrico con Eriocromocianina R es
muy utilizado por su simplicidad, en especial, la instrumentación. Las
soluciones diluidas de aluminio tamponadas a pH 6 producen con
eriocromocianina R, un complejo de color rojo a rosado que presenta un
máximo de absorción a 535 nm. La intensidad del color depende de la
concentración de aluminio, el pH, el tiempo de reacción, la temperatura y
la concentración de otros iones en la muestra.

1.2. Ámbito de aplicación

El método es aplicable a aguas crudas naturales con bajo color y
turbiedad, aguas de proceso, aguas residuales incoloras y aguas
tratadas. No obstante, está dirigido fundamentalmente a verificar el
cumplimiento de la legislación vigente para aguas potables.

1.3. Interferencias
En la medición de la absorción del complejo formado, pueden interferir
color y turbiedad. Esta última puede disminuirse con filtración. Para
muestras con color, es necesario analizar un blanco de muestra leyendo
la absorción de ésta a 535 nm sin adicionar los reactivos para el
desarrollo del color. Posteriormente habría que realizar la corrección y el
cálculo de la concentración a partir de la curva de calibración. Las
interferencias de Fe y Mn son evitadas con la adición de ácido ascórbico.
Fluoruros, polifosfatos y sulfatos pueden interferir negativamente cuando
se hallan a niveles no habituales en nuestras aguas.

1.4. Descripción de la metodología analítica

1.4.1. Recolección, preservación y almacenaje de muestras:
Las muestras pueden colectarse en frascos de plástico o vidrio, limpios
con ácido nítrico. Se recomienda analizar sin dilación y evitando alterar
condiciones originales que como el pH, pudieran cambiar la proporción
de aluminio disuelto. Las muestras con turbiedad alta deben ser filtradas
por membrana de 0.45 mm antes de analizarse, con el fin de eliminar la
materia suspendida y, por tanto, el aluminio asociado a ella y que pudiera
disolverse al acidificar la muestra. En las aguas potables, este paso no
es necesario. Pueden almacenarse a temperatura ambiente hasta seis
meses, previa filtración y acidificación con HNO3 a pH < 2.

1.4.2. Equipos y materiales:

 Espectrofotómetro para trabajar a 535 nm con cubetas de vidrio de

5 cm de paso óptico.
 Vidriería (vasos de precipitado y matraces aforados).

1.4.3. Reactivos:
Para la preparación de reactivos, patrones y muestras, se empleará agua
desionizada. Todos los reactivos son de grado analítico, excepto se
indique alguna especificación.

 Solución Madre de Aluminio: utilizar solución estándar comercial de

aluminio de 1 mg/mL mientras esté vigente. Como alternativa
puede prepararse a partir de sulfato de aluminio y potasio (alumbre
de potasio), AlK(SO4)2.12H2O.
 Solución Patrón de Aluminio: diluir 1.0 mL de la Solución madre de
Aluminio a 200 mL con agua en balón volumétrico. Añadir 3-5 mL
de HNO3 para garantizar pH < 2 y enrasar. Un mL de esta solución
equivale a 0.005 mg de Al. Es estable hasta por seis meses.
 Ácido Sulfúrico 0.02 N: emplear solución comercial o diluir 20 mL
de H2SO4 1 N a 1000 mL con agua.
 Ácido Ascórbico 0.1%: disolver 0.1 g de ácido ascórbico con agua
a 100 mL en balón volumétrico. Este reactivo se debe preparar en
el momento de su uso.
 Reactivo tampón de Acetato de Sodio: disolver 136 g de acetato de
sodio (NaC2H3O2.3H2O) en aproximadamente 950 mL de agua.
Agregar ácido acético glacial gota a gota con agitación y
verificando el pH con pHmetro. Cuando éste sea aproximadamente
6, enrasar con agua a 1000 mL.
 Solución de Tinción de Reserva: disolver 300 mg de
eriocromocianina R en 50 mL de agua. De ser necesario, ajustar el
 pH a 2.9 con ácido acético 1:1. Llevar a 100 mL con agua. Puede
almacenarse por un año.
 Solución de Tinción de Trabajo: diluir 10 mL de la solución de
tinción de reserva a 100 mL con agua. Es estable durante 6 meses.

1.4.4. Procedimiento:
Las condiciones ambientales no son críticas para la realización de este
ensayo.

 Preparación de la curva de calibración:

 Pipetear volúmenes crecientes de la Solución Patrón de Aluminio y
completar a volumen con agua en matraces aforados de 50 mL
para obtener al menos cinco concentraciones comprendidas en el
rango 0.00- 0.12 mg/L.
 Transferir los estándares anteriores a vasos de precipitado de 100-
200 mL. Añadir los siguientes reactivos mezclando bien después
de cada adición: 1 mL de ácido sulfúrico 0.02 N; 1 mL de ácido
ascórbico 0.1%; 10 mL de reactivo tampón y 5 mL de solución
tinción de trabajo. Dejar reposar 5 a 10 minutos para desarrollar
color. Deben tener un pH próximo a 6.
 Leer en espectrofotómetro a 535 nm en celdas de 5 cm. El color se
empieza a desvanecer después de 15 minutos.
 En función del espectrofotómetro utilizado, crear la curva de
calibración.

 Verificación de la curva de calibración:

Cada vez que se analicen muestras, no es necesario construir una nueva

curva de calibración, sino verificar la validez de la existente para lo cual
debe prepararse al menos un estándar y leerlo como si fuera muestra. Si
el resultado es coincidente ± 10 %, se considera que la curva es válida y
se procede a preparar y leer las muestras. En caso negativo, repetir
el/los estándar(es). Si el problema persiste, verificar los reactivos, en
particular, la solución madre de Al y si es necesario, prepararlos y
construir una nueva curva de calibración.

 Determinación de aluminio en muestras:

 Transferir 50 mL de muestra (previamente filtrada si la muestra lo
amerita), a un vaso de precipitados de 100-200 mL. Adicionar,
mezclando después de cada adición, los mismos reactivos que a
 los patrones: 1 mL de ácido sulfúrico 0.02 N, 1 mL de ácido
ascórbico, 10 mL de reactivo tampón y 5 mL de solución tinción de
trabajo; el pH debe ser aproximadamente 6. Dejar reposar 5 a 10
minutos para desarrollar color y no leer pasados 15 minutos.
 Preparar y analizar un blanco de reactivos con agua desionizada.
 Leer en espectrofotómetro a 535 nm con celdas de 5 cm de paso
óptico. Si la absorbancia de la muestra resultase mayor que la del
mayor patrón, es necesario repetir el proceso mediante la lectura
de diluciones de la muestra. Para esto, debe realizarse como
mínimo dos diluciones, se calculará el coeficiente de variación y si
éste no supera 10 %, se informará el valor promedio; en estos
casos, es necesario multiplicar previamente por el factor de
dilución.

1.5. Presentación de resultados

En función del espectrofotómetro utilizado, el resultado se obtendrá
directamente en la curva de calibración del equipo. Se expresará con tres
cifras decimales. Se debe consultar los datos de la curva vigente para
informar aquellos resultados que resulten menores al límite de detección.

Bibliografía

 APHA-AWWA-WEF (2005) Standard Methods for the Examination

of Water and Wastewater. 21th Edition. New York, 3-57 a 3-60,
método 3500-Al.
Determinación de Color escala Pt-Co

1.- Generalidades

Usualmente cuando se examina el agua, las primeras propiedades que se suelen

considerar son las siguientes: color, sabor y olor, características inherentes a
ella.
Considerando la primera de ellas, el color: el agua de uso doméstico e industrial
tiene como parámetro de aceptación la de ser incolora, pero en la actualidad,
gran cantidad del agua disponible se encuentra colorida y se tiene el problema de
que no puede ser utilizada hasta que no se le trata removiendo dicha coloración.
Las aguas superficiales pueden estar coloridas debido a la presencia de iones
metálicos naturales ( hierro y manganeso ), humus, materia orgánica y
contaminantes domésticos e industriales como en el caso de las industrias de
papel, curtido y textil; esta ultima causa coloración por medio de los desechos de
teñido los cuales imparten colores en una amplia variedad y son fácilmente
reconocidos y rastreados.

El color que en el agua produce la materia suspendida y disuelta, se le

denomina "Color aparente", una vez eliminado el material suspendido, el color
remanente se le conoce como "Color verdadero" siendo este último el se mide en
esta determinación.

1.1.- Almacenaje de la muestra

La muestra debe ser recolectada en envases de plástico y debe almacenarse en el
refrigerador.
El análisis debe de llevarse a cabo en un lapso no mayor de 24 hrs.

1.2.- Campo de aplicación

Este método es aplicable a la totalidad de las muestras de agua potable.
Aguas contaminadas con ciertos desechos industriales, pueden producir colores
poco usuales, que no pueden ser igualados por las soluciones de comparación
utilizadas en este método.
Esta determinación es muy importante en agua de abastecimiento doméstico por
razones de higiene y salud.
Para aguas industriales, la importancia es por razones económicas. Ya que
existen gran cantidad de industrias en cuyos procesos requieren agua
perfectamente limpia y clara, por lo que, las aguas con color necesitan un
tratamiento especial para su eliminación.
Se recomienda que para las aguas de uso dómestico no excedan de 20 unidades
de color en la escala platino cobalto.

2.- Principios
Para la determinación de color en el agua existen dos métodos:

Por comparación visual de la muestra con soluciones coloridas de

concentraciones conocidas o discos de cristal de color calibrados previamente
con las soluciones anteriores. La unidad para medición del color que se usa como
estandar, es el color que produce 1 mg/l de Platino en la forma de cloroplatinato.
La relación de cobalto a platino, se puede variar para igualar el matiz. La
proporción Pt-Co que se utiliza en este método es normalmente la adecuada para
la mayoría de las muestras.
El color puede cambiar con el pH de la muestra, por lo que es necesario, que al
medir el color, se reporte tambien el pH de la muestra.

En caso necesario la muestra se centrifuga para eliminar la turbidez. La

comparación se realiza con las soluciones que tengan colores de 5, 10, y hasta 70
unidades contenidas en tubos nessler.

Existe tambien el método espectrofotométrico, el cual se usa principalemente en

aguas industriales contaminadas que tienen colores poco usuales, y que no
pueden ser igualados por este método.
( Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por
la APHA.
Método 206/9-85. Método espectrofotométrico para determinar color en el agua
1985)

2.1.- Interferencias
La causa principal de interferencias en el color del agua es la turbiedad, la cuál
produce un color aparente más alto que el color verdadero.
Para eliminar la turbidez, se recomienda la centrifugación, la filtración no se debe
usar, ya que puede eliminar algo del color verdadero además de la turbidez.

3.- Aparatos

Este método no requiere de aparatos especiales.

4.- Material
1 gradilla para tubos nessler
14 tubos nessler forma alta, de 50 ml
1 matraz volumétrico de 1 litro

4.1.- Reactivos

Solución patrón de 500 unidades de color.

Se disuelven 1.246 g de cloroplatinato de potasio K2PtCl6 ( equivalente a 500 mg
de platino metálico )
y 1 gr de cloruro cobaltoso hexahidratado CoCl2.6 H20 (equivalente a
aproximadamente 250 mg de cobalto matálico ) en 100 ml de HCl concentrado,
aforar a 1000 ml con agua destilada, esta solución tiene un color estandar de 500
unidades Pt-Co.

5.- Estandarización
En tubos Nessler prepare soluciones patrón de color de 5 a 70 unidades de color
con ayuda de la siguiente tabla. Proteja las soluciones contra la evaporación y de
los vapores de amoníaco, pues su absorción aumenta el color.

PREPARACION DE SOLUCIONES PATRON

DE COLOR
ml de solución de 500 unidades diluida a
Color en unidades de platino-cobalto
50 ml con agua destilada
0.5 5
1.0 10
1.5 15
2.0 20
2.5 25
3.0 30
3.5 35
4.0 40
4.5 45
5.0 50
5.5 55
6.0 60
6.5 65
 7.0 70

6.- Procedimiento

Se centrifuga el agua si es necesario y posteriormente se observa el color de la

muestra, llenando un tubo nessler hasta la marca de 50.0 ml y se procede a
comparar con la serie de estandares contenidos en tubos nessler del mismo
tamaño.
Se deberán ver los tubos, verticalmente hacia abajo. Se ilumina la parte inferior
de los tubos, reflejando la luz por medio de una superficie blanca o especular.
Si el color de la muestra excede de 70 unidades, diluya la muestra con agua
destilada en proporciones conocidas, hasta que su valor se encuentre en el ámbito
de las soluciones patrón.
Al final multiplicar por el factor de dilución correspondiente.

7.- Cálculos

Calcule las unidades de color utilizando la siguiente fómula:

Unidades de color = A x 50
V
Anote también el valor del pH del agua.

Dónde:
A = unidades de color de la muestra diluída.
V = ml de muestra tomados para la dilución.

Anote los resultados de color en números enteros de acuerdo a la siguiente tabla:

Unidades de Redondear al valor

color mas cercano a
1 a 50 1
51 a 100 5
101 a 250 10
 251 a 500 50

8.- Precisión:

No se cuenta con información de la precisión de este método

9.- Bibliografía:

Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la
APHA. 1995
Método para Determinación del color del agua 2120-B