Poder Calorifico-Iso Ssoa

DETERMINACIÓN DE
M- Rev # 2
LAB- PODER CALORÍFICO Y
COL MIN PC- Noviembre, MSW SPN
BAQ CÁLCULO DEL PODER
ISO 2006
CALORÍFICO NETO
1. PRINCIPIO
Poder Calorífico Bruto
Una porción pesada de la muestra de análisis del combustible sólido es quemada en la presencia
de una alta presión de oxígeno dentro de una bomba calorimétrica bajo condiciones
especificadas. La efectiva capacidad de calor del calorímetro está determinada en los
experimentos de calibración por combustión de ácido benzóico certificado bajo condiciones
similares, considerada por el certificado. El incremento de temperatura corregido es establecido
de las observaciones de temperatura antes, durante y después de la reacción de combustión que
tiene lugar. La duración y frecuencia de las observaciones de temperatura dependen del tipo de
calorímetro utilizado. El agua es adicionada a la bomba inicialmente para dar una fase de vapor
saturado antes de la combustión, por consiguiente, permite que toda el agua formada procedente
del hidrógeno y la humedades la muestra, sea considerada como agua líquida.
El poder calorífico bruto es calculado del incremento de temperatura corregido y la efectiva

capacidad de calor del calorímetro, con asignaciones realizadas por contribución de la energía de
ignición, combustión del alambre, y por efectos térmicos procedentes de reacciones colaterales,
como la formación de ácido nítrico. Además, es aplicada una corrección para considerar la
diferencia en la energía entre el ácido sulfúrico acuoso y los gases de dióxido de azufre formados
en la reacción dentro de la bomba.
Poder Calorífico Neto
El poder calorífico neto a volumen constante y el poder calorífico neto del combustible son
obtenidos por cálculos procedentes del poder calorífico a volumen constante determinado sobre
la muestra de análisis. El cálculo del poder calorífico neto a volumen constante requiere
información acerca de la humedad y el contenido de hidrógeno de la muestra de análisis. En
principio, el cálculo del poder calorífico neto a presión constante también requiere información
acerca del contenido de oxígeno y nitrógeno de la muestra.
2. ALCANCE
 Muestras de Carbón.
PREPARADO POR: ADOLFO FANDIÑO APROBADO POR: JAZMIN REALES

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FECHA : ENERO DE 2006 FECHA : ENERO DE 2006
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CALORÍFICO NETO
3. EQUIPOS Y MATERIALES
 Calorímetro: consiste en una bomba de combustión ensamblada, el calorímetro, el agitador

del calorímetro, agua, sensor de temperatura, alambre conductor con conectores dentro del
calorímetro requerido para la ignición de la muestra o como parte de la medición de
temperatura o circuitos de control. Durante la medición el calorímetro en encerrado dentro de
un termostato. La forma en la cual la temperatura del termostato es controlada define el
principio de trabajo del instrumento y aumenta la estrategia de evaluación del incremento de
temperatura corregido.
Hecho de metal con un revestimiento resistente a empañaduras con toda su superficie

exterior altamente pulida. Su tamaño será tal que la bomba quede completamente inmersa
dentro del agua durante una determinación.
 Agitador, para homogenización uniforme del agua. La porción sumergida del agitador será
accesible al exterior a través de un conector de baja conductividad térmica. La velocidad del
agitador permanecerá constante para minimizar cualquier variación de temperatura debido a
la agitación.
 Bomba de combustión, capaz de resistir las presiones desarrolladas dentro de la combustión.

El diseño permitirá la recuperación completa de todos los productos líquidos. El material de
construcción resistirá la corrosión producida por los ácidos en la combustión del carbón y
coque. un conveniente volumen interno de la bomba será de 250 – 350mL.
 Chaqueta, rodeando completamente el calorímetro, con un espacio de aire de

aproximadamente 10mm de separación entre el calorímetro y la chaqueta.
La cantidad de agua de una chaqueta propuesta para operaciones isotérmica será

suficientemente grande para equilibrar alteraciones térmicas del exterior. La temperatura
debería ser controlada dentro de +/- 0,1K a lo largo del experimento. Una temperatura pasiva
constante de la chaqueta tendrá una gran capacidad calorífica suficiente para restringir el
cambio en la temperatura de su agua.
 Circuito de ignición. Se requiere para la ignición un circuito de corriente alterna o directa de

6 – 12 V.

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 Crisoles, de sílica, cromo-níquel, platino o material similar no reactivo. El crisol para carbón
debería ser de cerca de 25mm de diámetro, de base plana y no mayor de 20mm de
profundidad. Los crisoles de sílica deberían ser de 1,5mm de espesor y los crisoles metálicos
de 0,5mm de espesor. Crisoles de poca profundidad y bajo peso de láminas de cromo-níquel
de cerca de 0,25mm de espesor es recomendado cuando se ensayan carbones de alta ceniza
para reducir cualquier error de combustión incompleta.
 Balanza, con sensibilidad de 0,1 mg.
4. REACTIVOS Y SOLUCIONES
 Oxigeno a una alta presión, suficiente para llenar la bomba a 3MPa, con 99,5% (V/V) de
pureza y libre de material combustible.
 Alambre de ignición, de cromo-níquel de 0,16 – 0,20mm de diámetro, de platino de 0,05 –

0,10mm de diámetro u otros alambres conductores convenientes.
 Soluciones estándar volumétricas e indicadores:

O Solución de hidróxido de bario 0,05M
O Solución de carbonato de sodio 0,05M
O Solución de hidróxido de sodio 0,1M
O Ácido clorhídrico 0,1M
O Indicador naranja de metilo 1g/L
O Fenolftaleína 10g/L
 Ácido benzóico, de calidad estándar calorimétrica, certificado por autoridades

estandarizadas reconocidas (o con certificados trazables).
Nota: El ácido benzóico es la única sustancia recomendada para la calibración de bombas calorimétricas. Para el
propósito de chequear la completa confianza de las mediciones calorimétricas, sustancias de prueba como por ejemplo
n-dodecano, son utilizadas. Sustancias de prueba son principalmente utilizadas para probar que ciertas características de
una muestra, por ejemplo, rata de quema o composición química no introducen desviaciones en los resultados. Una
sustancia de prueba tendrá un certificado de pureza y una definida energía de combustión.
El ácido benzóico será utilizado tan estrecho a las condiciones de certificación como sea factible; significantes
desviaciones de estas condiciones serán consideradas de acuerdo con las directrices en el certificado. La energía de
combustión del ácido benzóico, como se define por el certificado para las condiciones utilizadas serán adoptadas en el
cálculo de la efectiva capacidad de calor del calorímetro.

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5. PROCEDIMIENTO
1.1. Preparación de la muestra: El carbón utilizado para la determinación de valor calorífico será
la muestra de análisis molida para pasar por la malla con apertura de 212μm. En algunas
circunstancias, ha sido demostrado que un máximo tamaño de partícula de 250μm es
aceptable para carbones de bajo y medio rango. La muestra será bien mezclada y estará en
razonable equilibrio de humedad con el ambiente del laboratorio. El contenido de humedad
será o estará determinado sobre muestras pesadas dentro de unas pocas horas del tiempo que
las muestras sean pesadas para la determinación de valor calorífico, o las muestras serán
guardadas en un pequeño recipiente efectivamente cerrado hasta ejecutar el análisis de
humedad para permitir correcciones apropiadas para la humedad en el análisis de la muestra.
La determinación del contenido de humedad de la muestra de análisis será llevada a cabo
por el método ISO 11722.
1.2. Compruebe las condiciones del equipo. Registre en el formato “Calorímetro Parr 1261”
(PO-004) ó “Calorímetro Leco AC 500” (PO-004B).
1.3. Una vez comprobado que el equipo está en las condiciones óptimas para operar, siga los
siguientes pasos:
1.3.1. Registre: fecha, # SAMP ID, # de Lab. de la muestra e iniciales en el formato P-006.
1.3.2. Coloque el crisol vacío en la balanza, tare y pese en su orden: una muestra basura para
calentar el equipo, una pastilla de ácido benzoico, la muestra de chequeo y la(s)
muestra(s) a analizar 1g lo más cercano a 0,1mg. Registre en el formato P-006.
1.3.3. Guarde las muestras en el desecador.
1.3.4. Enjuague la bomba con agua destilada para lubricar las paredes internas. Seque el exterior
de ésta antes de ensamblar la bomba para la determinación.
1.3.5. Adicione 1 mL de agua destilada a la bomba.
1.3.6. Conecte el alambre de ignición en los electrodos de la bomba.
1.3.7. Coloque el crisol en el soporte curvo de la bomba, tomando el cuidado de que exista un
contacto moderado entre el alambre de ignición y la muestra. Asegúrese que la posición

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del crisol en la bomba será simétrico con respecto al perímetro circular de la pared de la
bomba
1.3.8. Ensamble la bomba de combustión.
1.3.9. Cargue con oxígeno la bomba. Presione la tecla O2 FILL y conecte rápidamente la válvula
de inyección de oxígeno del equipo a la bomba. Asegúrese de que la presión esté en (3 +/-
0,2) MPa.
1.3.10. Una vez terminado el proceso de inyección del O 2 coloque la bomba en el interior de la
cubeta.
1.3.11. Llene la cubeta del calorímetro con el contenido total de agua destilada de la bureta.
1.3.12. Coloque la cubeta en el calorímetro, conecte los electrodos y tape el calorímetro.

Chequee que no haya fuga de O2 de la bomba.
1.3.13. Presione la tecla START en el controlador para iniciar el proceso. Si se trata del equipo
Parr 1261.
1.3.14. Introduzca los datos CAL ID (# de la bomba), SAMP ID (Código para la corrida),
WEIGHT (peso de la muestra), presione la tecla ENTER después de cada entrada de
datos, finalmente deje que la prueba se realice.
5.3.14B. Si se trata del equipo Leco AC 500, siga las instrucciones de acuerdo al Instructivo de
uso del equipo.
1.3.15. Anote el resultado preliminar mostrado en la pantalla en el formato P-006 y almacénelo

presionando la tecla DONE; una vez terminada la prueba, abra el calorímetro, desconecte
los electrodos y saque la cubeta del calorímetro.
1.3.16. Saque la bomba de la cubeta y despresurícela a una rata uniforme.
1.3.17. Diluya los lavados de la bomba cerca de 100 mL. Hierva los lavados para evaporar el
CO2 y titule la solución con hidróxido de bario 0,05M. mientras esté aún caliente,
utilizando la solución de fenolftaleína como indicador, adicione 20 mL de solución de
carbonato de sodio 0,05M, filtre la solución caliente y lave los precipitados con agua
destilada. Cuando enfríe, titule el filtrado con solución de ácido clorhídrico 0,1M, utilice

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la solución de naranja de metilo como indicador, ignore el cambio de color de la

fenolftaleína.
1.3.18. Anote el valor de los ml. gastados en la titulación en el formato P-006.
Nota: Como método alternativo, puede determinarse el volumen calculado de titulante utilizando la gráfica de mL de
titulante vs incremento de temperatura.
1.3.19. Retire y mida el alambre remanente de la combustión, anote la cantidad de alambre

consumido en mm, en el formato P-006.
1.4. Corrija el valor obtenido de poder calorífico, cuando se trate del calorímetro Parr:
1.4.1. Presione la tecla RPT en el controlador, suministre los siguientes datos SAMP ID
(identificación de la muestra), FUSE (alambre consumido), ACID (mL de titulante
gastado), SULFUR (% de azufre de la muestra determinado con anterioridad), y obtendrá
el valor calorífico corregido RUN. Registre este dato en el formato P-006.
5.4.1B Ingrese los datos de alambre y ácido en el Calorímetro Leco AC 500 para corregir.
1.5. Corra todas las muestras por duplicado para comprobar la precisión de la prueba.
1.6. Compare los valores para el estándar de ácido benzoico y las muestras de chequeo para
comprobar la exactitud de la prueba. Registre en el formato “chequeo de bombas
calorimétricas con ácido benzóico” (QAP-009) para la primera y en el formato “MUESTRA
DE CHEQUEO "ANALISIS CERTIFICABLE"” (QAP-011) para la última.
MEDIDAS DE PREVENCIÓN Y PROTECCIÓN
 En este proceso debe permaneces con sus EPP, gafas, mascarilla, botas.
 Verifique muy bien el estado de los empaques de la bomba antes de hacerla funcionar en
el calorímetro.
 Tenga cuidado al retirar la bomba del calorímetro, abra ligeramente las válvulas para
evacuar los gases de la combustión

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 No olvide que al realizar cada tarea debe estar seguro de que riesgo está relacionado a
ella y que medida de control se requiere.
Riesgos:
Químico: Polvo, material particulado de carbón, vapores químicos y contacto directo con
químicos líquidos.
Mecánico: Por contacto con superficie caliente.
6. INTERFERENCIAS
No aplica.
7. CÁLCULOS
Cálculo del poder calorífico bruto:
Ejecutado por el software del equipo (PARR 1261)
Ejecutado por el software del equipo (LECO AC 500)
Cálculo del poder calorífico neto:
La principal diferencia entre los poderes caloríficos neto y bruto, está relacionada con el estado
físico del agua en los productos de reacción.
El poder calorífico de la mayoría de los combustibles comúnmente utilizados para propósitos

prácticos es el valor calorífico neto a presión constante para el combustible con algún contenido
de humedad especificado. Este valor puede ser derivado del poder calorífico bruto a volumen
constante para la muestra seca, con tal de que el contenido total de hidrógeno de la muestra libre
de humedad pueda ser determinado experimentalmente, o para el combustible particular, con una
confiabilidad estimada. Además, el contenido de oxígeno y nitrógeno de la muestra libre de
humedad agrega a la fase gaseosa de los productos del sistema y debería, en principio, ser
tomada en cuenta. Para este propósito, el nitrógeno puede ser incluido en el término para el
oxígeno.

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Poder calorífico neto a presión constante:
El poder calorífico neto a presión constante puede ser calculado por la siguiente fórmula. Esta
fórmula toma en cuenta cualquier cambio en los niveles de humedad que puedan ser requeridos.
q p, net ,m  q v,gr,d  212w (H) d  0,8 w (O) d  w ( N) d   1  0,01M T   24,4M T 
Donde:
qp,net,m: Poder calorífico neto a presión constante, Joules/g, del combustible con un contenido de
humedad total MT.
qv, gr,d: Poder calorífico bruto a volumen constante, Joules/g, del combustible libre de humedad.
w(H)d: Contenido de hidrógeno, en porcentaje en peso, del combustible libre de humedad (dry)
(incluyendo el hidrógeno de hidratación del material mineral así como el hidrógeno en las
sustancias de carbón).
w(O)d: Contenido de oxígeno, en porcentaje en peso, del combustible libre de humedad.

w(N)d: Contenido de nitrógeno, en porcentaje en peso, del combustible libre de humedad.
MT: Humedad total, en porcentaje en peso, cuyo cálculo es requerido. En base seca, M T = 0, en
base secada al aire MT = M; en base de muestreo o en base de quemado, MT es la humedad total.
La expresión  w (O) d  w ( N ) d  puede obtenerse por sustracción de 100 menos los porcentajes
de ceniza, carbón, hidrógeno y azufre.
Poder calorífico neto a volumen constante:
q p , net , m  q v ,gr ,d  206w (H) d  1  0,01M T   23,0M T 
Donde qp,net,m es el valor calorífico neto a volumen constante, en Joules/g, del combustible con un
contenido de humedad total MT. los demás símbolos están definidos arriba.
8. EVALUACIÓN DE LA CALIDAD
1.7. CONTROL DE CALIDAD
1.7.1. Control al Sistema y Condiciones Ambientales

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 Sistema:
o Las partes de la bomba serán revisadas regularmente por uso y corrosión; particular
atención será dada a las condiciones de las roscas de cierre principal. Instrucciones
del fabricante y cualquier regulación local serán tenidas en cuenta para la
manipulación segura y uso de la bomba. Cuando más de una bomba del mismo diseño
es utilizada es imperativo usar cada bomba como una unidad completa. Cambios e las
partes pueden conducir a serios accidentes.
o Equipos par alta presión de oxígeno serán mantenidos libres de aceite y grasa.
o Chequee la resistencia del circuito de ignición de la bomba, para la mayoría de las

bombas, esto no debería exceder los 5-10 Ω, mida entre los conectores externos de la
cabeza de la bomba o entre el conector para el electrodo aislado y la cabeza de la
bomba.
o Deberían tomarse cuidados para prevenir cualquier contacto entre el alambre de

ignición y el crisol, en particular cuando es utilizado un crisol metálico, lo que
resultaría en cortos del circuito de ignición.
o Si la bomba es cargada con oxígeno por encima de 3,3MPa, descarte la prueba y

comience otra vez.
o Si existe evidencia de escape de oxígeno, remueva y desfogue la bomba. Descargue la

muestra y repita el procedimiento para el análisis.
o Compruebe que hubo combustión completa. Descarte la prueba si muestras no

quemadas o cualquier hollín depositado son visibles.
o Cada vez que analice un lote de muestras chequee los controles de trabajo listados a
continuación y registre los datos en la planilla de control correspondiente:
o Temperatura de la chaqueta.
o Temperatura de la cubeta.
o Estado del equipo. STDBY-DETER.
o Poder calorífico de la pastilla de ácido benzóico. 11373 +/- 20 Btu/lb.

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o Nivel de agua en el equipo.
o Presión de oxígeno.
o Temperatura del agua de la bureta.
o Electrodos en buen estado.
 Condiciones ambientales:
o Temperatura del ambiente. 25ºC +/- 2ºC

o Humedad relativa. 45% +/- 16%
1.7.2. Patrones y/o Materiales de Referencia
Cada vez que analice un lote de muestras chequee los controles de trabajo listados a continuación
y registre los datos en la planilla de control correspondiente:
 Cada vez que analice un lote de muestras compruebe que se incluya en cada corrida:
o Estándar de ácido benzóico.
o Muestra de chequeo.
 Cada 10 corridas debe analizarse un estándar secundario.
1.8. RESULTADOS DE VALIDACIÓN
En las condiciones de trabajo del laboratorio INSPECTORATE LTDA, la precisión y exactitud

del método para el análisis de muestras de carbón son :
1.8.1. EXACTITUD
 Límite de Repetibilidad: 48
 Límite de Reproducibilidad: 58

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1.8.2. EXACTITUD
 Porcentaje de Error: 0,1%
9. DOCUMENTOS DE REFERENCIA
 ISO, International Organization for Standardization. Method 1928:1995.
 Formato PO-004. Ubicado en: Archivo Maestro de Documentos Controlados del

Laboratorio; Tomo II; Sección 3.
 Formato PO-004B. Ubicado en: Archivo Maestro de Documentos Controlados del

 Formato P-006. Ubicado en: Archivo Maestro de Documentos Controlados del Laboratorio;
Tomo II; Sección 5.
 Formato QAP-009. Ubicado en: Archivo Maestro de Documentos Controlados del

 Formato QAP-011 Ubicado en: Archivo Maestro de Documentos Controlados del

 Formato QAP-021. Ubicado en: Archivo Maestro de Documentos Controlados del

 Flujograma determinación de poder calorífico en calorímetro isoperibol con microprocesador

“PC”. Ubicado en: Archivo Maestro de Documentos Controlados del Laboratorio; Tomo II;
Sección 2.
10. ANEXOS
No aplica
----FIN DEL DOCUMENTO----

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Poder Calorífico Bruto

El poder calorífico bruto es calculado del incremento de temperatura corregido y la efectiva

Poder Calorífico Neto

PREPARADO POR: ADOLFO FANDIÑO APROBADO POR: JAZMIN REALES

 Calorímetro: consiste en una bomba de combustión ensamblada, el calorímetro, el agitador

Hecho de metal con un revestimiento resistente a empañaduras con toda su superficie

 Bomba de combustión, capaz de resistir las presiones desarrolladas dentro de la combustión.

 Chaqueta, rodeando completamente el calorímetro, con un espacio de aire de

La cantidad de agua de una chaqueta propuesta para operaciones isotérmica será

 Circuito de ignición. Se requiere para la ignición un circuito de corriente alterna o directa de

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 Balanza, con sensibilidad de 0,1 mg.

 Alambre de ignición, de cromo-níquel de 0,16 – 0,20mm de diámetro, de platino de 0,05 –

 Soluciones estándar volumétricas e indicadores:

 Ácido benzóico, de calidad estándar calorimétrica, certificado por autoridades

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1.3.3. Guarde las muestras en el desecador.

1.3.5. Adicione 1 mL de agua destilada a la bomba.

1.3.6. Conecte el alambre de ignición en los electrodos de la bomba.

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1.3.8. Ensamble la bomba de combustión.

1.3.12. Coloque la cubeta en el calorímetro, conecte los electrodos y tape el calorímetro.

1.3.15. Anote el resultado preliminar mostrado en la pantalla en el formato P-006 y almacénelo

1.3.16. Saque la bomba de la cubeta y despresurícela a una rata uniforme.

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la solución de naranja de metilo como indicador, ignore el cambio de color de la

1.3.18. Anote el valor de los ml. gastados en la titulación en el formato P-006.

1.3.19. Retire y mida el alambre remanente de la combustión, anote la cantidad de alambre

MEDIDAS DE PREVENCIÓN Y PROTECCIÓN

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Mecánico: Por contacto con superficie caliente.

Cálculo del poder calorífico bruto:

Ejecutado por el software del equipo (PARR 1261)

Ejecutado por el software del equipo (LECO AC 500)

Cálculo del poder calorífico neto:

El poder calorífico de la mayoría de los combustibles comúnmente utilizados para propósitos

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Poder calorífico neto a presión constante:

q p, net ,m  q v,gr,d  212w (H) d  0,8 w (O) d  w ( N) d   1  0,01M T   24,4M T 

w(O)d: Contenido de oxígeno, en porcentaje en peso, del combustible libre de humedad.

Poder calorífico neto a volumen constante:

q p , net , m  q v ,gr ,d  206w (H) d  1  0,01M T   23,0M T 

1.7. CONTROL DE CALIDAD

1.7.1. Control al Sistema y Condiciones Ambientales

PREPARADO POR: ADOLFO FANDIÑO APROBADO POR: JAZMIN REALES

o Chequee la resistencia del circuito de ignición de la bomba, para la mayoría de las

o Deberían tomarse cuidados para prevenir cualquier contacto entre el alambre de

o Si la bomba es cargada con oxígeno por encima de 3,3MPa, descarte la prueba y

o Si existe evidencia de escape de oxígeno, remueva y desfogue la bomba. Descargue la

o Compruebe que hubo combustión completa. Descarte la prueba si muestras no

o Estado del equipo. STDBY-DETER.

o Poder calorífico de la pastilla de ácido benzóico. 11373 +/- 20 Btu/lb.

o Nivel de agua en el equipo.

o Temperatura del agua de la bureta.

o Electrodos en buen estado.

o Temperatura del ambiente. 25ºC +/- 2ºC

1.7.2. Patrones y/o Materiales de Referencia

o Estándar de ácido benzóico.

 Cada 10 corridas debe analizarse un estándar secundario.

1.8. RESULTADOS DE VALIDACIÓN

En las condiciones de trabajo del laboratorio INSPECTORATE LTDA, la precisión y exactitud