ÍNDICE

I. FUNDAMENTO DEL METODO DE ANÁLISIS ........................................................... 2

II. DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEADA ........................................................... 2
III. REACCIONES QUIMICAS IMPORTANTES ................................................................ 3
IV. DESCRIPCION DETALLADA DE LOS INSTRUMENTOS O APARATOS
USADOS ............................................................................................................................... 3
V. CÁLCULOS DETALLADOS, TABLA DE RESULTADOS Y TRATAMIENTO
ESTADÍSTICO .................................................................................................................... 4
VI. GRÁFICOS DE LOS EXPERIMENTOS ......................................................................... 6
VII. DISCUSIÓN DEL METODO EMPLEADO .................................................................... 7
VIII. DISCUSIÓN DE RESULTADOS OBTENIDOS ..................................................... 8
IX. CONCLUSIONES ............................................................................................................... 8
X. RECOMENDACIONES ..................................................................................................... 9
XI. BIBLIOGRAFÍA ................................................................................................................. 9
XII. ANEXOS .............................................................................................................................. 9

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I. FUNDAMENTO DEL METODO DE ANÁLISIS

Es un método instrumental que está basado en la atomización del analito en matriz

líquida y que utiliza comúnmente un nebulizador pre-quemador (o cámara de
nebulización) para crear una niebla de la muestra y un quemador con forma de ranura
que da una llama con una longitud de trayecto más larga. La niebla atómica es
desolvatada y expuesta a una energía a una determinada longitud de onda emitida ya
sea por una lámpara de cátodo hueco construida con el mismo analito a determinar o
una lámpara de descarga de electrones. En 27 otras palabras la absorción atómica es el
proceso que ocurre cuando átomos de un elemento en estado fundamental absorben
energía radiante a una longitud de onda específica y luego la pierden en forma de calor.
La temperatura de la llama es lo bastante baja para que la llama de por sí no excite los
átomos de la muestra de su estado fundamental. El nebulizador y la llama se usan para
desolvatar y atomizar la muestra, pero la excitación de los átomos del analito es hecha
por el uso de lámparas que brillan a través de la llama a diversas longitudes de onda
para cada tipo de analito.

En AA la cantidad de luz absorbida después de pasar a través de la llama determina la

cantidad de analito existente en la muestra. Hoy día se utiliza frecuentemente una mufla
de grafito (u horno de grafito) para calentar la muestra a fin de desolvatarla y atomizarla,
aumentando la sensibilidad. El método del horno de grafito puede también analizar
algunas muestras sólidas o semisólidas. Debido a su buena sensibilidad y selectividad,
sigue siendo un método de análisis comúnmente usado para ciertos elementos traza en
muestras acuosas (y otros líquidos). Otro método alternativo de atomización es el
generador de hidruros.

Dentro del grupo de los minerales, el hierro es un elemento imprescindible para el

organismo humano. Sin el hierro necesario, nuestro cuerpo se vuelve lento debido a que
una de sus funciones más importantes es oxidar la glucosa para convertirla en energía;
el hierro interviene, por lo tanto, en el buen funcionamiento de la respiración. Además,
se combina con proteínas para formar la hemoglobina y así poder transportar el oxígeno
a los tejidos; también sirve para activar el grupo de vitaminas B, y para estimula la
inmunidad y la resistencia física. El hígado, el bazo y los huesos acumulan la mayor parte
de este mineral.

II. DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEADA

La técnica empleada es la de curva de calibración en donde se prepara una serie de

soluciones (mínimo 3) de concentraciones conocidas del hierro en las mismas
condiciones que se ha preparado la muestra y que se haya usado el mismo tipo se
solvente.

a) Soluciones

 Se prepararon las soluciones madre (1000 ppm de Fe) y la solución

intermedia de 100 ppm de Fe

2
  Se preparó soluciones para la curva de calibración en el rango de 2, 4,
6, 8 y 10 ppm de Fe llevándolos a una fiola de 50 mL para luego añadir
1 mL HNO3 concentrado

 Se preparó un blanco en una fiola de 50 mL añadiendo agua destilada

(aproximadamente 45 mL) para luego añadir 1 mL HNO3 concentrado

b) Tratamiento de la muestra

 Se tomó 5 mL de la muestra, llevándolo a una fiola de 100 mL para

luego añadir 2 mL de HNO3 concentrado, de esta solución ya
preparada, se tomó 2 mL llevándolo a una fiola de 50 mL para luego
añadir 1 mL HNO3 concentrado.

c) Lecturas con el instrumento

 Ya con el equipo se pasó a medir las muestras y los estándares

debiendo seguir una linealidad en la grafica y ya con todos estos pasar
a hacer los cálculos respectivos.

III. REACCIONES QUIMICAS IMPORTANTES

Que sucede al añadir a la muestra HNO3:

REDUCC: 8HNO3 + 6e- = 2NO + 4H2O + NO3
0XIDAC: 2Fe = 2Fe+3 +6e-
8HNO3 + 2Fe = 2Fe(NO3)3 + 2NO(gas) + 4H2

IV. DESCRIPCION DETALLADA DE LOS INSTRUMENTOS O APARATOS

USADOS

Espectrofómetro de Absorción Atómica Analyst 200, Perkin Elmer.

3
El AAnalyst 200 es un verdadero espectrómetro
de doble haz que cuenta con un sistema óptico
Echelle que ayuda a compensar los cambios en
la intensidad de la lámpara durante los análisis
y estabiliza el funcionamiento de la línea de
base. Tiene un detector de estado sólido
altamente sensible diseñado para proporcionar
alta eficiencia cuántica en la región UV.
Además, el compartimento de muestreo del
sistema es muy espacioso (25 por 25 cm) lo que
permite un fácil acceso al cambiar el quemador
o el nebulizador.

Lámpara de cátodo hueco de hierro.

Han sido diseñadas para ser utilizadas en equipos de absorción atómica.
Características:
Líneas de resonancia de emisión intensas, anchura de bandas estrechas para una
sensibilidad y una linealidad máximas, calentamiento rápido para conseguir una luz de
emisión estable durante largo tiempo, trabajo sin ruido, largo tiempo de trabajo y larga
vida de almacenamiento.

Pipeta volumétrica.
La pipeta volumétrica o pipeta aforada es un tipo de pipeta específica para la medición
más exacta y precisa de líquidos en un laboratorio. Una pipeta no es más que un cilindro
de vidrio transparente de borosilicato, que es un elemento de fácil limpieza,
químicamente es un material inerte y sufre poca deformación.
Fiola.
Son recipientes de vidrio de cuello muy largo, en el cual tiene una marca que indica un
volumen exacto a llenarse, a una determinada temperatura, generalmente a 20°C.

V. CÁLCULOS DETALLADOS, TABLA DE RESULTADOS

 PREPARACION DE LA SOLUCIÓN PATRÓN INTERMEDIA (100ppm):Se toma

10ml de solución stock madre y se diluyó en fiola de 100ml.
(100𝑝𝑝𝑚 𝐹𝑒) × 10𝑚𝑙 = 𝑉 × 100𝑝𝑝𝑚
𝑉 = 10𝑚𝑙

 SOLUCIONES PARA LA CURVA DE CALIBRACIÓN

4
 Para obtener 2ppm Fe
(100𝑝𝑝𝑚) × 𝑉 = (50𝑚𝑙) × (2𝑝𝑝𝑚)
𝑉 = 1𝑚𝑙
se toma una alícuota de 1ml y se diluye en una fiola de 50ml.

De igual manera se prepararon las soluciones de 4,6,8 y 10 ppm

 CONCENTRACIÓN DE Fe (ppm) DE LAS MUESTRAS POR INTERPOLACIÓN

Para muestra 1 la lectura de la absorbancia fue de 0.195 interpolando en la
GRÁFICA N1 RESULTA
De igual manera para la muestra 2 VER TABLA 2

Tabla de resultados

TABLA N°1: SOLUCIONES PARA LA CURVA DE CALIBRACIÓN

SOLUCIÓN CONCENTRACIÓN ABSORBANCIA

BLANCO (BK) 0 ppm 0.000
STDR 1 2 ppm 0.0736
STDR 2 4 ppm 0.1402
STDR 3 6 ppm 0.2037
STDR 4 8 ppm 0.2611
STDR 5 10 ppm 0.3197

 TABLA N° 2: TABLA DE ABSORBANCIAS DE LAS MUESTRAS

MUESTRA ABSORBANCIA CONCENTRACIÓN(ppm)

1 0.195 5.275
2 0.180 5.240
3 0.482 *16.13

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VI. GRÁFICOS DE LOS EXPERIMENTOS

6
 Chart Title
0.35
y = 0.0307x + 0.0157
0.3 R² = 0.999

0.25

0.2

0.15

0.1

0.05

0
0 2 4 6 8 10 12

VII. DISCUSIÓN DEL METODO EMPLEADO

• Cuando la solución aspirada hacia el quemador tiene un gran número de

sólidos disueltos o son demasiado grandes es posible que no ocurra en forma
completa todos los pasos que producen la descomposición de las partículas
que se encuentran en solución., es probable que se tenga interferencia por
dispersión por partículas.

• La interferencia por bandas moleculares ocurre cuando la matriz tiene en

cantidades grandes, compuestos moleculares sumamente complejos; por
ejemplo: una muestra de orina o de sangre. Al quemarse la muestra en la flama,
los componentes orgánicos que se encuentran en la matriz de la muestra
producen compuestos y radicales que son potenciales absorbedores de
radiación electromagnética. Si las bandas de absorción de estos compuestos
caen dentro del rango de la línea de absorción del elemento a determinar, se
tendrá una interferencia de tipo espectral, ya que se registrará una falsa
absorbancia.

7
 • Posteriormente a la solvatación y formación de partículas sólidas, ocurre la
descomposición de las sales y la formación de átomos. Esto no siempre ocurre
así, cuando las sales formadas son de carácter refractario, esto es resisten la
descomposición a átomos y entidades más simples si la temperatura no es lo
suficientemente alta. La formación de entidades químicas de resistencia ala
volatilización en flamas comunes origina interferencias, ya que no permiten
que el analito sea atomizado eficientemente.

VIII. DISCUSIÓN DE RESULTADOS OBTENIDOS

 De la interpolación en la curva de calibración se obtuvo que la concentración

de Fe en las muestras 1 y 2 fueron 5.83 ppm, 5.45 ppm respectivamente. Estos
resultados presentan un porcentaje de error mínimo esto se debe a la buena
preparación de los patrones ya que depende de ellos la tendencia lineal de la
curva de calibración.

 La técnica de Espectrofotometría de Absorción Atómica proporcionó

resultados exactos en la cuantificación de hierro obteniéndose un factor de
correlación aceptable de R se infiere que para poder validar este método
analítico es necesario mejorar la forma en que se emplea el método, de manera
que se debe minimizar al máximo los errores, como posible error la
preparación de soluciones, , lavado de recipientes, interferencias
(Interferencias debidas a la llama, Interferencias de ionización, Interferencias
debidas a la matriz, Interferencias químicas, Interferencias espectrales). De las
cuales las interferencias químicas son las más comunes y se pueden evitar o
minimizar escogiendo las condiciones de trabajo adecuado.

IX. CONCLUSIONES

• La concentración de hierro de las muestras fueron de 5,83 y 5.45 ppm

los cuales son cercanos a los teóricos que son……………………
• se obtuvo una curva de calibrado la cual era aceptable (lineal) para la
determinación de la concentración de la muestra , esto se evidencia en
el factor de correlación que resultó 0.999.
• se logró familiarizarse con las partes y el funcionamiento del equipo
de absorción atómica.

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X. RECOMENDACIONES

 Se debe consultar al libro de referencias ‘’Métodos de Análisis’’ para

poder obtener las condiciones eléctricas de la lámpara de cátodo hueco que
se va a utilizar.

 Debemos de hacer un reajuste a las cantidades de las soluciones patrón

especificadas en la guía de laboratorio, usando menores proporciones de
dichas cantidades de solución, cuyo fin sea disminuir cantidades
innecesarias de solución y generar una menor contaminación.

 Ser cuidadosos al momento de preparar los patrones y el blanco, para ello

es recomendable rotularlos, esto ayudara a evitar confusiones con los
patrones entre sí.

 Averiguar las funciones de las partes del equipo espectrofotómetro de

absorción atómica Analyst 200 para poder entender el proceso que realiza
para determinar los resultados.

XI. BIBLIOGRAFÍA

 Skoog, West, “Fundamentos de Química Analítica”, octava edición,

Editorial International Thomson S.A., año 2005, Págs.: 795 - 826.
 Ayres, ” Análisis químico cuantitativo”, primera edición, editorial
Iberoamericana, año 1970, Págs.: 670 - 675.

XII. ANEXOS

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