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ESCUELA SUPERIOR POLITÉNICA DEL LITORAL

FACULTAD DE INGENIERÍA EN CIENCIAS DE LA


TIERRA
GUÍA DE PRÁCTICA PARA LABORATORIO DE
SANITARIA

CÓDIGO
ASIGNATURA Tratamiento y Distribución del Agua Potable (CIVG1016)
LABORATORIO Sanitaria
PRÁCTICA Determinación de la Demanda Química de Oxígeno

1. OBJETIVOS:

OBJETIVO GENERAL:

Determinación de la Demanda Química de Oxígeno (DQO) en muestras de agua residual y


superficial.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS:

a) Manejar los equipos analíticos que permiten la determinación de la Demanda Química de


Oxígeno (DQO).
b) Valorar la preparación de la muestra para la obtención de datos confiables de la Demanda
Química de Oxígeno (DQO).

2. INTRODUCCIÓN

RESUMEN

La prueba de Demanda Química de Oxígeno (DQO) se basa en la oxidación química de la materia


orgánica e inorgánica, presente en las muestras de agua, con dicromato de potasio y ácido sulfúrico
a ebullición (digestión). La cantidad de materia oxidable se mide como oxígeno equivalente y es
proporcional al oxígeno consumido. Volúmenes pequeños de muestras de aguas son pipeteados
dentro de frascos que contienen reactivos previamente medidos, incluyendo catalizadores y
compensadores de la interferencia de los cloruros. Los frascos son incubados hasta que la digestión
es completa y entonces llevados a temperatura ambiente. La medición de DQO es realizado con un
espectrofotómetro.

Cerca del 75% de los sólidos en suspensión y del 40% de los sólidos filtrables de un agua residual
de concentración media son de naturaleza orgánica. Son sólidos que provienen de los reinos animal
y vegetal, así como de las actividades humanas relacionadas con la síntesis de compuestos
orgánicos. Los compuestos orgánicos están formados normalmente por combinaciones de carbono,
hidrógeno y oxígeno, con la presencia, en determinados casos, de nitrógeno. También pueden estar
presentes otros elementos como azufre, fósforo o hierro. Los principales grupos de sustancias
orgánicas presentes en el agua residual son las proteínas, 40-60%, hidratos de carbono, 25-50%, y
grasas y aceites, 10%. Para poder evaluar el daño que pueden llegar a producir las aguas residuales,
se emplean diversas técnicas. La Demanda Química de Oxígeno (DQO), es una de estas técnicas
en la que podemos determinar la cantidad de materia orgánica putrescibles que están en el agua
contaminada. La Demanda Química de Oxígeno (DQO) de un agua residual es la cantidad de
oxígeno que es consumido por las sustancias contaminantes que están en el agua durante un cierto
tiempo, ya sean sustancias contaminantes orgánicas o inorgánicas.
La Demanda Química de Oxígeno (DQO) se utiliza para medir el grado de contaminación y se
expresa en miligramos de oxígeno diatómico por litro (mg O 2/l). Cuanto mayor es la Demanda
Química de Oxígeno (DQO) más contaminante es la muestra. Las concentraciones de Demanda
Química de Oxígeno (DQO) en las aguas residuales industriales pueden tener unos valores entre 50
y 2000 mg O2/l, aunque es frecuente, según el tipo de industria, valores de 5000, 10000 mg O 2/l e
incluso más altos.

Los resultados del test son medidos bajo la longitud de onda de 620 nm.

CONCEPTOS

Demanda Química de Oxígeno (DQO): la determinación de la Demanda Química de Oxigeno


(DQO) proporciona la cantidad de oxigeno requerida para oxidar bajo condiciones específicas, la
materia orgánica susceptible de oxidarse contenida en una muestra de agua. Se expresa en mg O2/l
de oxígeno y proporciona una medida de la cantidad de sustancias, bajo las condiciones en las que
se efectúa esta prueba.

Espectrofotómetro: se usa en el laboratorio con el fin de determinar la concentración de una


sustancia en una solución, permitiendo así la realización de análisis cuantitativos. Utiliza las
propiedades de la luz y su interacción con otras sustancias, para determinar la naturaleza de las
mismas.

Viales: frasco destinado a contener reactivos medidos, realizar ensayos o reacciones y hacer
lecturas en el espectrofotómetro.

Digestor: equipo que sirve para extraer las partes solubles de ciertas sustancias

EQUIPOS Y MATERIALES

EQUIPOS

 REACTOR DRB 200


Tiene un rango de medición hasta 165 °C, su aplicación en la práctica es para precalentar los
viales con el reactivo.

 ESPECTROFOTOMETRO DR 3900
Ofrece lecturas digitales en unidades de concentración directas, absorbancia o porcentaje de
transmitancia, así como determinación de la DQO.

 PLATO CALENTADOR THERMO SCIENTIFIC SP131325


Su aplicación en la práctica es para homogenizar la muestra mediante el agitador magnético.

MATERIALES

 Beaker de 250 ml.


 Barra de agitación.
 Pipeta volumétrica de 2 ml.
 Pera.
 Portatubos de ensayo.

REACTIVOS

 Solución digestiva para DQO de 20 – 1500 mg/l.


3. PROCEDIMIENTO:

 Recolección de la muestra y almacenamiento.


1. Recolectar la muestra en un recipiente limpio de vidrio. Usar botellas de PET solo si se
conoce que la muestra está libre de contaminación orgánica.
2. Para preservar las muestras cunado el ensayo no se realiza inmediatamente, se debe
ajustar el pH a un valor menor a 2 usando ácido sulfúrico al 0.2%.
3. Si el ensayo se va a realizar inmediatamente no se debe agregar ácido sulfúrico para su
preservación.
4. Almacenar las muestras entre 2 – 6 °C por un máximo de 28 días.

 Determinación de la Demanda Química de Oxígeno (DQO)


1. Poner 100 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 ml y colocarlo sobre el plato
calentador accionando solo la agitación con la barra magnética por 30 segundos. Nota: a
mayor cantidad de sólidos, mayor tiempo de mezcla. Si la muestra no contiene sólidos
suspendidos continuar al paso 2.
2. Encender el digestor DRB 200 para que este precalentado a 150 °C.
3. Remover la tapa del vial de la solución digestiva y agregar con la pipeta volumétrica 2 ml de
la muestra. Nota: mantener el vial en posición a 45°.
4. Preparar el blanco. Remover la tapa del vial de la solución digestiva y agregar con la pipeta
volumétrica 2 ml agua desionizada. Nota: mantener el vial en posición a 45°.
5. El blanco puede ser usado para la medición de un mismo lote de muestras. Preparar un
blanco cuando la absorbancia cambie aproximadamente a 0,01.
6. Cerrar el vial, enjuagar la parte externa del vial y limpiar con un paño.
7. Sostener el vial de la tapa y la parte inferior e invierta lentamente algunas veces para
mezclar. Nota: el vial se calentará durante la mezcla.
8. Cerrar la tapa protectora y colocar el vial en el digestor DRB 200 a 150 °C por 2 horas.
9. Cuando se cumpla el tiempo de calentamiento, apagar el digestor DRB 200 y dejar que los
viales se enfríen aproximadamente a 120 °C.
10. Invertir durante 30 segundos mientras este caliente.
11. Colocar los viales en la rejilla del portatubo de ensayo hasta bajar la temperatura a
temperatura ambiente.
12. Analizar las muestras en el espectrofotómetro en el programa 435 COD HR. Ubicar el
adaptador LZV849.
13. Limpiar el blanco con paños absorbentes.
14. Insertar el blanco, presionar “ZERO”. La pantalla mostrará 0 mg/l COD
15. Limpiar la muestra preparada. Presionar “READ”. Nota: el resultado se mostrará en mg/l
COD.
16. Registrar el valor de DQO.
17. Determinar si el agua cumple los valores permisibles y estándares contenidos en la norma
de conservación y protección del recurso agua del Texto Unificado Legislación Secundaria,
Medio Ambiente (TULSMA).
4. RESULTADOS

Los resultados serán presentados de manera impresa y en formato digital estableciendo los niveles
de comparación determinados en el objetivo de la práctica. El reporte de laboratorio contendrá todos
los procedimientos y la interpretación de resultados de la muestra de agua a ser determinada. Se
deberán incluir conclusiones y recomendaciones.

5. CONCLUSIONES

La conclusión está relacionada con el cumplimiento de los objetivos con lo que respecta a la
valoración de la determinación de la Demanda Química de Oxigeno (DQO)

6. RECOMENDACIONES

Recomendaciones a considerar durante la práctica con la finalidad de cumplir con los objetivos.

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