Min

1
MIN 001
TESTIMONIO DE SONDEO
TS -:
Cu, Cd, Pb, Zn, Co, Ni (*)
El método se aplica a muestras minerales que contengan sulfuro, óxidos y carbonatos, donde
los elementos son inicialmente atacados con ácidos clorhídrico y después ya secos son
nuevamente atacados con ácido clorhídrico a fin de garantizar la completa disolución de los
elementos, una vez listo, retomar con una solución de ácido nítrico y cloruro de potasio y
determinados por absorción atómica.
El método no se aplica completamente a la determinación de níquel laterítico, pues el mismo,

no es completamente extraído.
1. Pesar exactamente 0,5 Grs. De muestra y transferir a un vaso de 125 ml.

2. Aumentar 10 ml de ácido clorhídrico y llevar a secar.
3. Repetir el ataque y llevar a secar.
4. Aumentar 20 ml de solución de nitroclorato, calentar hasta que haya desprendimiento total
de vapores amarillo. Retirar, aumentar + 20 ml de agua, y enfriar.
5. Filtrar por papel (2) para balón de 100 ml, lavar con agua, aforar y homogeneizar.
6. Hacer un blanco en paralelo, usando las mismas cantidades de reactivos.
7. Efectuar lectura por absorción atómica.
MIN 002
CuX (Cobre soluble) TS – 2
La muestra es atacada con una mezcla de ácido sulfúrico – sulfuroso, solubilizado,
generalmente solamente el metal en la forma de óxido.
2
Obs : El método no se aplica a determinación de plomo, debido a su insolubilidad.
1. Pesar 0,5 Grs. De muestra en un vaso de 125 ml.

2. Aumentar 25 ml de mezcla de ácido sulfúrico – sulfuroso.
3. Agitar con intervalos de 10 minutos, girando el vaso de manera de mezclar bien las
muestras, repetir esta operación por una hora. NO CALENTAR LAS MUESTRAS.
4. Filtrar por papel N° 5, recibiendo en balón de 100 ml, lavando bien el vaso y el papel
como mínimo 4 veces, completar con agua y homogeneizar.
5. Hacer un blanco en paralelo, usando las mismas cantidades de reactivos.
6. Efectuar la lectura por absorción atómica.
REACTIVOS
Solución ácido sulfúrico – sulfuroso: mezclar 25 ml de ácido sulfúrico en 975 ml de ácido
sulfuroso.
MIN 003
PLATA (TS – 3)
1. Pesar 5 gr. De muestra y transferir para un vaso de 250 ml. Aumentar un poco de agua
para humedecer la muestra,.
2. Aumentar 10 ml de ácido clorhídrico, mezclar, agitando el vaso con las manos, colocar
en la plancha no muy caliente para llevar a secar.
3. Retirar, enfriar y aumentar 5 ml. de ácido nítrico y 15 ml. de ácido clorhídrico y llevar
cuidadosamente a secar.
4. Retirar, enfriar y aumentar 10 ml. de ácido clorhídrico y 10 ml. de agua calentar para
disolver las sales. Retirar enfriar.
5. El matraz debe contener el 10% de HCl y 65% de agua.
6. Aforar con agua y homogeneizar.
7. Efectuar lectura por absorción atómica, efectuando corrección molecular.
3
Obs.: Las muestras para Plata deberán ser disueltas e inmediatamente transferidas y enviadas
a absorción atómica para ser leídas inmediatamente; si no fuese posible la lectura en el
mismo día, dejar la disolución para el día siguiente.
NOTA: PLATA EN WOLFRAMITA

DESPUÉS DE RETOMAR CON HCl (SIN DEJAR ENFRIAR) ADICIONAR ÁCIDO
TARTARICO Y CALENTAR POR UNOS 2 MINUTOS MAS.
MIN 004
TS – 4
Cu, Cd, Fe, Pb, Ni, Zn, Co, Mn.
La muestra es atacada con ácido fluorhídrico inicialmente para la completa disolución de
minerales silicatados como lateríticos y después se secan, y otra vez atacada con ácido
clorhídrico y llevado a secar, la muestra es retomada con nitroclorato.
1. Pesar 0,5 Grs de muestra en un vaso de teflón.

2. Aumentar 10 ml de ácido fluorhídrico y secar.
3. Aumentar 10 ml de ácido clorhídrico y secar.
4. Retomar con 20 ml de solución de nitroclorato, calentar hasta que haya
desprendimiento de vapores amarillo, retirar, enfriar, aumentar + 20 ml de agua y
filtrar por papel (2) para balón de 100 ml.
5. Lavar con agua, aforar y homogeneizar.
6. Poner un blanco en paralelo.
7. Efectuar lectura por absorción atómica.
REACTIVOS
1. Ácido fluorhídrico.
4
2. Ácido clorhídrico.
3. Solución de nitroclorato: Disolver 50 Grs de clorato de potasio en 1000 ml de ácido
nítrico.
MIN 005
MINERALES DIVERSOS
Hierro – Manganeso – Bismuto – Molibdeno – Vanadio
La muestra es atacada con ácido nítrico, clorhídrico, fluorhídrico y sulfúrico. Los elementos
son determinados por Absorción Atómica en solución conteniendo tampón apropiado.
a. Preparación de solución matriz

1. Pesar con precisión 0,5 Grs de muestra y transferir para un vaso de teflón.
2. Aumentar 10 ml de ácido clorhídrico y llevar a secar.
3. Aumentar 5 ml de ácido nítrico, 5 ml de ácido fluorhídrico y 5 – 10 gotas de ácido
sulfúrico.
4. Llevar a secar, dejando humear por dos horas.
5. Enfriar, aumentar 10 ml de ácido clorhídrico y cerca de 10 ml de agua y hervir para
disolver el residuo.
6. Filtrar por papel N° 2, recibiendo en balón de 100 ml, conteniendo 10 ml de
solución de nitrato de aluminio a 2%.
7. Lavar el papel con agua, aforar con agua y homogeneizar bien. Esta solución es la
solución matriz.
8. Proceder al ensayo en blanco en paralelo.
Hierro – Manganeso – Bismuto – Vanadio

Pasar directamente la solución matriz al aparato, sin adición de tampón
Diluciones:
- En caso necesario, proceder a la dilución de la siguiente manera:
5
- 4 veces.
Pipetar 25 ml de solución matriz para balón de 100 ml. Aumentar 7,5 ml de ácido clorhídrico,
7,5 ml de solución de aluminio a 2% y aforar con agua. Homogeneizar bien.
- 10 veces
Pipetar 10 ml de solución matriz para balón de 100 ml Aumentar 9,0 ml de ácido clorhídrico,
9,0 ml de solución de aluminio a 2% y aforar con agua. Homogeneizar bien.
Molibdeno
1. Pipetar 25 ml de solución matriz para balón de 50 ml.
2. Aumentar 2,5 ml de ácido clorhídrico 2,5 ml de solución de aluminio a 2% y 10 ml de
solución de cloruro de amonio a 20%
3. Completar el volumen con agua y homogeneizar bien.
4. Proceder al ensayo en blanco en paralelo.
5. Molibdeno es determinado por Absorción Atómica.
Diluciones:
En caso necesario, proceder a diluir de la siguiente manera:
4 veces:
Pipetar 25 ml de solución matriz, para balón de 100 ml. Aumentar 7,5 ml de solución de
aluminio a 2% 20 ml de solución de cloruro de amonio a 20% y 7,5 ml de ácido clorhídrico.
10 veces:
Pipetar 10 ml de solución matriz para balón de 100 ml. Aumentar 9,0 ml de ácido clorhídrico,
20 ml de solución de cloruro de amonio a 20% y 9,0 ml de aluminio a 20%.
REACTIVOS:
- Ácido clorhídrico concentrado
- Ácido nítrico concentrado
- Ácido fluorhídrico
- Ácido sulfúrico concentrado
6
- Solución de aluminio a 2%: Disolver 289 Grs de nitrato de aluminio en un litro

de agua.
- Solución de cloruro de amonio a 20%: Para preparar tres litros de solución,
disolver 600 Grs de cloruro de amonio en agua, transferir para un envase
calibrado en 3 litros, aforar con agua y homogeneizar bien.
MIN 006
MINERALES DIVERSOS
Calcio - Magnesio - Aluminio
La muestra es atacada con ácido nítrico, fluorhídrico y perclórico. Los elementos son
determinados por Absorción Atómica en solución conteniendo tampón apropiado.
1. Pesar 0,5 Grs de muestra y transferir para un vaso de teflón.
2. Aumentar 5 ml de ácido fluorhídrico, 10 ml de ácido nítrico, 5 – 10 gotas de ácido
perclórico y dejar evaporar a seco sobre una plancha con amianto.
3. Enfriar, aumentar 5 ml de ácido fluorhídrico, 10 ml de ácido nítrico y 10 ml de ácido
perclórico y llevar nuevamente a secar. Dejar humear bien, si es posible de un día para
otro, a fin de conseguir total desprendimiento del ácido fluorhídrico.
4. Enfriar, aumentar 10 ml de ácido clorhídrico y 20 ml de agua. Hervir a fin de disolver
las sales.
5. Enfriar, filtrar por papel N° 2, recibiendo el filtrado en balón de 100 ml, conteniendo
10 ml de solución de lantano a 10% lavando bien el papel con agua.
7. Proceder al ensayo en blanco en paralelo, empleando las mismas cantidades de los
mismos reactivos utilizados.
8. Los elementos calcio, magnesio y aluminio son determinados por absorción atómica.
9. En caso necesario, hacer las diluciones de la siguiente manera:
- 4 veces:
Pipetar 25 ml de solución para balón de 100 ml. Aumentar 7,5 ml de ácido clorhídrico y
7,5 ml de solución de lantano a 10% y aforar.
7
- 10 veces:
Pipetar 10 ml de solución para balón de 100 ml. Aumentar 9,0 ml de ácido clorhídrico, 9,0
ml de solución de lantano a 10% y aforar.
REACTIVOS
- Ácido fluorhídrico.
- Ácido nítrico.
- Ácido perclórico.
- Solución de lantano a 10% Pesar 117 Grs de óxido de lantano y transferir para
un vaso de un litro. Aumentar lentamente, enfriando en baño de hielo, 350 ml de ácido
clorhídrico, después de solubilizado, dejar enfriar, transferir para un balón de 1000 ml,
aforar con agua y homogeneizar. Transferir para una envase, etiquetado.
MIN 007
MINERALES DIVERSOS
Sodio – Potasio – Litio
La muestra es atacada con ácido nítrico, fluorhídrico, y sulfúrico. Los elementos son
determinados por Emisión de Llama en solución conteniendo tampón apropiado:
1. Pesar con precisión 0,5 Grs de muestra y transferir para un vaso de teflón.
2. Aumentar 10 ml de ácido nítrico, 10 ml de ácido fluorhídrico, gotas de ácido sulfúrico
y dejar humeando, hasta que quede casi seco.
3. Enfriar y aumentar nuevamente 10 ml de ácido nítrico, 10 ml de ácido fluorhídrico y
gotas de ácido sulfúrico.
4. Dejar sobre una plancha eléctrica, de preferencia de una día para otro.
5. Enfriar, aumentar 10 ml de ácido clorhídrico, 20 ml de agua y hervir para disolver el
residuo.
6. Filtrar por papel filtro N° 2, recibiendo el filtrado en balón, volumétrico de 100 ml.
8
7. Lavar con agua, aumentar 10 ml de solución de nitrato de aluminio a 2%, completar el

volumen con agua y homogeneizar.
8. Proceder al ensayo en blanco en paralelo empleando las mimas cantidades de los
mismos reactivos empleados.
9. Los elementos sodio, potasio y litio son determinados por Emisión de Llama.
10. En caso necesario, proceder a diluir de la siguiente manera:
- 4 veces:
Pipetar 25 ml de solución para balón de 100 ml. Aumentar 7,5 ml de ácido clorhídrico y 7,5 ml
de solución de nitrato de aluminio, aforar con agua y homogeneizar.
- 10 veces:
Pipetar 10 ml de solución para balón de 100 ml. Aumentar 9,0 ml de ácido clorhídrico y 9 ml
de solución de nitrato de aluminio, aforar con agua y homogeneizar.
NOTA: Se debe ejecutar esta análisis con mucho cuidado para evitar contaminación de
las muestras – particularmente, cubrir los vasos que son dejados en reposo de
un día para otro y NUNCA FUMAR DURANTE LA OPERACIÓN.
REACTIVO:
- Ácido nítrico concentrado.

- Ácido sulfúrico concentrado.
- Ácido clorhídrico concentrado.
- Solución de nitrato de aluminio – Disolver 289 Grs de nitrato de aluminio en
agua y llevar a balón de 1000 ml.
9
MIN 008
ALUMINIOSILICATOS
SiO2 , Al2O3 , Fe2O3 , TiO2 , CaO , MgO , Na2O , K2O , P.F.
a. Disolución de muestra.
Observación : HACER DOS BLANCOS EN PARALELO
1. Pesar 1 Gr de muestra que haya sido secada en estufa a 110°C por + 6 horas y transferir a
un crisol de platino.
2. Aumentar + 8 Gr de Na2CO3 , mezclar con la muestra y cubrir la mezcla con una capa de +
2 Gr de Na2CO3. Transferir a un horno a + 500°C dejando por 15 minutos y aumentar la
temperatura a 1000°C, dejando hasta que el material haya sido todo fundido. Retirar, agitar
cuidadosamente y dejar el crisol en el horno por más de 15 minutos.
3. Retirar, enfriar y transferir el crisol a un vaso de 400 ml, aumentar agua caliente + 100 ml
y HCl, poco a poco, hasta desagregar la masa del crisol, lavando con agua, recibiendo los
líquidos del lavado en el vaso.
4. Aumentar 10 ml de HClO4 y transferir a un baño de arena, llevando a secar totalmente.
(NO LLEVAR A UNA TEMPERATURA MUY ELEVADA).
5. Después de seco, retirar, enfriar. Aumentar + 100 ml de agua y 40 ml de HCl, hervir para
disolver las sales.
6. Filtrar a un vaso de 600 ml por papel de filtro N° 42, colocando la pulpa del papel, lavar
con agua caliente, pasando una varilla de vidrio con goma por el vaso para retirar los
residuos que sigan pegados en las paredes. Lavar hasta + 500 ml con agua. Llevar a secar
nuevamente. Proseguir a partir del punto 5 filtrando a un balón de 500 ml.
7. Transferir el papel de la filtración primera al crisol de platino, calcinar en un mechero de
Bunsen y después transferir al horno a 100C°C, calcinar hasta carbonizar todo el papel,
dejar por más de 15 minutos o hasta que no haya más presencia de puntos oscuros. Retirar
hacia el desecador, enfriar, pesar (anotar el peso P1).
8. Cuidadosamente humedecer el residuo con un poco de agua, aumentar 10 gotas de H 2SO4,
(1:1) más 10 ml de PF, llevar a secar cuidadosamente. Repetir la operación. Una vez listo,
transferir al horno a 1000°C, dejar por 15 minutos. Retirar, enfriar en desecador y pesar
10
(p2). En este mismo crisol, colocar el papel de la segunda filtración y proseguir a partir del
punto 7.
% SiO2 = (P1 – P2) x 100

p.a.
9. Aumentar al crisol 2 Gr de mezcla fundente Bórax + Na 2O3, (1:1) y fundir. Redisolver la
masa con + 40 ml de agua y 10 ml de HCl. Retirar el crisol y llevar 10 veces y transferir
esta solución matriz de 500 ml aforar con agua y homogeneizar.
b. CaO, MgO
1.Tomar una alícuota de 25 ml solución matriz para balón (matraz) de 50 ml, aumentar
2,5 ml de HCl y 5 ml de solución de lantano a 10% aforar con agua y homogeneizar.
(leer en absorción atómica)
c. TiO2
1. Para dos matraces de 50 ml, pipetar 25 ml de solución matriz. En uno de los
balones aumentar: 2,5 ml de H3PO4 30% 5 ml de H2SO4 (1:1) y 5 ml de H2O2 a 3%.
En el otro, aumentar 2.5 ml de H3PO4 a 30% 5 ml de H2SO4 (1:1). Aforar con agua
los matraces y homogeneizar.
2. Preparar padrones de Ti O, 2,5;5, 10, 20 30 y 40 ppm. Ver método MIN 020.
Aumentando 2,5 ml de H3PO4 a 30% 5 ml de H2SO4 (1:1) y 5 ml de H2O2 a 3%
aforar con agua.
3. Efectuar la lectura en colorímetro a 410 mn.
d. Fe2O3 (volumétrico) Na2O , K2O.

1. Pesar 1 Gr de muestra y transferir a un vaso de teflón.
2. Aumentar 10 ml de HF y 10 ml de HNO 3, enfriar y añadir gotas de H2SO4 y llevar a
seco. Repetir el ataque. Retirar, enfriar.
3. Redisolver con 25 ml de HCl y 25 ml de agua. Filtrar para matraz de 250 ml (usar
papel N° 40), lavar con agua, aforar y homogeneizar (SOLUCIÓN ORIGINAL)
11
- Fe2O3. (Alícuota de 100 ml de solución original para vaso de 400 ml)

Reducir el hierro en caliente con solución de SnCl 2 a 10% en HCl (1:1) y enfriar en
baño de hielo. Aumentar 15 ml de solución de Hg Cl 2 saturada, esperar 1 minutos,
aumentar 20 ml de solución ácida (40 ml H2O + 300 ml H3PO4 + 300 ml H2SO4).
Adicionar 5 gotas de difenilaminosulfonato de bario (1% en H2SO4) y titular con
solución de K2Cr2O7 0,05N hasta que torne violeta.
- Na2O, K2O. Diluir 5 veces (10 ml de solución original para matraz de 50 ml),
aumentar 4 ml de HCl y 5 ml de solución de Al (NO 3)3 a 2% Aforar con agua y
homogeneizar bien.
e. Pérdida a fuego P.F.

1. Calcinar 2 g de muestra en crisol de porcelana tarado a 1000°C por una hora. Pesar.
% P.F. = P x 100 Donde: P = Diferencia de peso del crisol
p.a.
Observación: % Al2O3 podrá ser dada por diferencia.
f. Método de análisis de Al por volumetría (EDTA 0,1M)

1. Tomar una alícuota de 50 ml de la solución matriz (Item A – 6) para erlenmeyer de
500 ml.
2. Aumentar 25 ml de solución de EDTA 0,1M, tornar la solución ligeramente
alcalina con hidróxido de amonio e inmediatamente ácido clorhídrico (sin exceso).
3. Ajustar el pH de la solución 4,0 – 4,5 con solución tampón pH 4,0 – 4,5 cubrir el
erlenmeyer y hervir por 20 minutos.
4. Retirar, enfriar la solución, aumentar alcohol etílico p.a. de forma que la cantidad
usada sea el doble de la alícuota pipeteada.
5. Aforar a 300 ml aproximadamente con agua, aumentar 2 ml de solución de ditizona
y titular el exceso de EDTA con solución de sulfato de zinc 0,05M hasta que torne
rosa fuerte, efectuar la lectura y aumentar una gota más para verificar si cambia de
color.
12
0,5098 V (ml) EDTA - %Fe2O3 + % TiO2 x f EDTA - V (ml) ZnSO4 x f

ZnSO4
%Al2O3 =
15,98 7,95 2
Peso de muestra en alícuota (g)

REACTIVOS
Solución tampón pH 4 – 4,5. Disolver 77g de acetato de amonio en 55 ml de ácido acético
glacial y + 500 ml de agua. Aforar hasta 1000 ml con agua.
Solución indicadora de Ditizona, Pesar 0,0256g de ditizona (difeniltiocarbazona) en 100 ml.

de alcohol etílico.
Observación: (ESTA SOLUCIÓN DEBE SER GUARDADA EN FRASCO OSCURO, NO
PUDIENDO SER USADA POR MAS DE 14 DÍAS)
Solución de EDTA 0,1M. Pesar 37,224g de EDTA y disolver en aproximadamente 500 ml de

agua, aforar hasta 1 litro con agua, homogeneizar y guardar en frasco de polietileno.
Solución de Sulfato de Zinc 0,05M Pesar 14.400g de sulfato de zinc y disolver en + 500 ml
de agua, aforar hasta 1 litr con agua.
FACTORACIÓN DE EDTA 0,1M Factor EDTA = 24,98
Volumen de EDTA gastado
Pesar 2,5 g de Carbonato de Calcio que haya sido secado en estufa a 110°C por un mínimo de
4 horas, transferir a una matraz de 400 ml y aumentar cuidadosamente con el yeso cubierto, 50
ml de ácido clorhídrico (1:1); esperar que disuelva totalmente. Transferir para balón de 250
ml, aforar con agua y homogeneizar.
Tomar una alícuota de 25 ml para erlenmeyer de 500 ml, aumentar + 50 ml de agua, ajustar el
pH de la solución con solución de NaOH a 20% hasta pH 13.
13
Aumentar 10 ml de solución de trietanolamina a 20% en agua, aforar hasta 300 ml

aproximadamente, aumentar un poco de indicador p/CaO y titular con EDTA 0,05M hasta que
torne de rosa a azul (indicador para CaO: azul de hidroxinaftol)
FACTORACIÓN DE ZnSO4 0,05M Factor ZnSO4 = 50 x F EDTA

Volumen de ZnSO4 gastado
Pipetar 25 ml de solución de EDTA 0,1M para erlenmeyer de 500 ml aumentar 15 ml de

solución tampón pH 4.0 – 4.5, 50 ml de alcohol etílico aforar hasta 250 ml aproximadamente y
titular con solución de ZnSO4 0,05M hasta que quede completamente rosa.
g. Método de análisis de Al por Potenciometría.

Ver método MIN 037
MIN 009
MINERALES DIVERSOS, ALUMINIO SILICATOS, ETC

P2O5
La muestra es atacada con ácido clorhídrico, nítrico, perclórico y fluorhídrico. El fósforo es
determinado colorimétricamente utilizando el complejo “molybdenum – blue”.
1. Método de Ataque
a) Pesar 1,0g de muestra y transferir para vaso de PTFE.

b) Aumentar 15 ml de ácido fluorhídrico, 10 ml de ácido nítrico, 10 ml de ácido
clorhídrico y 10 ml de ácido perclórico.
c) Calentar hasta obtener humo blanco denso.
d) Enfriar, aumentar 10 ml de ácido fluorhídrico, 5 ml de ácido nítrico, 5 ml de ácido
clorhídrico y 5 ml de ácido perclórico.
e) Calentar hasta obtener humo blanco NO SECAR!.
14
f) Enfriar, aumentar 50 ml de agua destilada y hervir suavemente para disolver las

sales.
g) Enfriar y filtrar por papel 2 recibiendo el filtrado en una matraz de 100 ml.
h) Aforar con agua y homogeneizar.
2. Reacción colorimétrica.
a) Pipetar una alícuota de 10 ml a un matraz de 100 ml.

b) Aumentar 1,5 ml de ácido perclórico y 15 ml de solución de sulfito de sodio a 10%
(en agua).
c) Colocar en una plancha hasta que claree y hervir por 30 segundos.
d) Aumentar 50 ml de solución mezcla de molibdato de amonio y sulfato de hidracina
con pipeta.
e) Colocar en baño maría a 70 – 81 °C, dejar por 20 minutos.
f) Retirar, enfriar y aforar con agua. Homogeneizar bien.
g) Determinar la absorbancia de esta solución (Nota 1), junto con las soluciones
patrones de fósforo.
3. Preparación de los patrones.
a) Pesar 0,4395g de KH2PO4 y disolver en cerca de 150 ml de agua. Transferir a un

matraz de 1000 ml aforar con agua 100 ppm de P.
b) A partir de esta solución, pipetar 25 ml para un matraz de 250 ml y aforar con agua
10 ppm de P.
c) A partir de esta solución de 20 ppm, pipetar alícuotas para matraces de 100 ml, y
aumentar reactivos conforme se indica en la tabla siguiente:
15
Pipetear este Aumentar solución Aumentar solución mezcla Aumentar ácido ppm P.
volumen de sulfito de sodio de molibdato e hidracina perclórico
0 ml 15 ml 59 ml 1,5 ml 0
5,0 ml 15 ml 59 ml 1,5 ml 0,5
10 ml 15 ml 59 ml 1,5 ml 1,0
15 ml 15 ml 59 ml 1,5 ml 1,5
20 ml 15 ml 59 ml 1,5 ml 2,0
30 ml 15 ml 59 ml 1,5 ml 3,0
d) Continuar conforme inciso e) superior.

Nota 1: Para los patrones 0; 0,5; 1,0: 1,5 utilizar la longitud de onda de 700 mu.
Para los patrones 0; 1,0; 2,0; 3,0 utilizar 830 mu.
Dilución. En caso de que el valor de absorción de la muestra sea mayor que el valor del patrón
3,0 ppm. Continuar de la siguiente manera:
a. A partir de la solución original de la muestra, pipetear 10 ml para un
matraz de 100 ml. Aforar con agua y homogeneizar bien.
b. Continuar conforme “Reacción Colorímetra”, inciso (a).
Cálculo:
Muestra sin disolución: % P = ppm P en solución (de 0,002 % a 0,03%)

100
Muestra diluida 10 veces: % P = ppm P en solución (de 0,02 % a 0,3%)
10
Nota: P – P2O5 factor de 2,29
REACTIVOS :
- Sulfito de Sodio – 10% en agua.
16
- Sulfato de hidracina – 1,5 g en 1000 ml de agua. Nota: Esta solución debe ser
preparada en el día de uso.
- Solución de molibdato de amonio – Disolver 20 g de molibdato de amonio en

500 ml de agua y 300 ml de ácido sulfúrico, enfriar y aforar a 1000 ml con agua.
- Solución mezclada de molibdato/hidracina. Preparar en la hora de usar: Vaso A:

50 ml de solución de molibdato + 70 ml Mezclar las dos soluciones y homogeneizar
bien.
MIN 010
MINERALES DIVERSOS
Oro y Paladio
Durante el muestreo, la muestra es separada en dos fracciones. La mayor parte de la muestra
con granulometría menor de 140 mallas y el restante con granulometría mayor de 140 mallas.
Las dos fracciones son analizadas separadamente.
La parte menor de 140 mallas es calcinada a 550°C y atacada con agua regia. Los metales
preciosos son separados por co-precipitación con telurio y determinados por absorción
atómica. La parte mayor de 140 mallas es atacada con agua regia, disuelta en ácido clorhídrico
y los metales determinados por absorción atómica.
1. Fracción menor de 140 mallas.

1. Pesar 25 g de muestra y transferir a un vaso de vidrio de 50 ml. (o a un vaso de 600 ml,
forma alta para tratamiento ácido)
2. Calcinar en horno durante dos horas a 500 – 550°C (Nota 1), pasando en el interior del
horno un ligero flujo de aire.
3. Enfriar y transferir la muestra a un vaso de 400 ml.
17
4. Aumentar 30 ml de ácido clorhídrico + 10 ml de HNO3 y calentar en plancha eléctrica

hasta que esté seco (Nota 2)
5. Aumentar 60 ml de ácido clorhídrico y 20 ml de ácido nítrico. Cubrir el vaso con un
vidrio de reloj y colocarlo sobre amianto en chapa eléctrica. Llevar a ebullición y dejar
hirviendo suavemente tres horas.
6. Enfriar, aumentar 50 ml de agua y filtrar por papel de filtro plegado (N° 5, 15 cm),
recibiendo el filtrado en un matraz volumétrico de 500 ml. Lavar bien el residuo con
agua regia 1:1 y agua aforar con agua a 500 ml. Homogeneizar bien.
7. Por medio de una probeta, transferir 200 ml de esta solución para un vaso de 600 ml.
Llevar a una chapa eléctrica hasta secar. Cubrir con vidrio de reloj y dejar en
temperatura bien elevada hasta que no haya más desprendimiento de vapores amarillos.
Retirar y enfriar.
8. Aumentar 25 ml de ácido clorhídrico y 25 ml de agua y calentar para solubilizar las
sales.
9. Enfriar, aumentar hidróxido de amonio hasta la formación de precipitado abundante de
hidróxidos. Aumentar entonces ácido clorhídrico al momento, hasta la solubilización del
precipitado.
10. Aumentar 30 ml de ácido clorhídrico y aforar la solución hasta 250 ml
aproximadamente con agua. Aumentar 10 ml de solución de telurio, 10 ml de solución
de cobre y 10 ml de solución de hidrato de hidracina a 35%.
11. Hervir ligeramente las soluciones por un período máximo de 15 minutos o hasta que el
precipitado flocule bien (Nota 3) Retirar de la chapa y dejar en reposo por un tiempo
mínimo de dos horas y por un período máximo de un día para el otro.
12. Filtrar por un crisol filtrante de porosidad de 3 o 4, lavando inicialmente con ácido
clorhídrico (1:1) y finalmente con agua. Usar cerca de 30 ml de cada solución.
13. Recoloque el crisol en el vaso original en posición vertical y, con mucho cuidado
disolver el precipitado contenido en el crisol con 30 ml de agua regia caliente, preparada
en la hora (Nota 4)
14. Retirar el crisol lavándolo bien con un mínimo de agua. Llevar a una chapa eléctrica y
evaporar a seco, a fuego lento.
18
15. Aumentar 5 ml de ácido clorhídrico, 3 ml de ácido nítrico, 5 ml de agua y calentar para

disolver las sales. Transferir, para un matraz volumétrico de 25 ml, lavando bien con un
mínimo de agua. Aumentar por pipeta 1 ml de solución de Aluminio a 5% y aforar y
homogeneizar.
16. La determinación de los metales es hecha por absorción atómica.
Nota 1:La temperatura no podrá exceder a 600°C.
Nota 2:Esto puede ser hecho cuidadosamente con una placa gruesa de amianto en chapa
eléctrica, una vez que las muestras se puedan proyectar.
Nota 3:Es necesario llevar la solución a ebullición por un corto período de tiempo de modo
que el precipitado flocule, un calentamiento muy prolongado puede producir pérdidas
de oro.- Habiendo dificultades en la obtención de un precipitado, aumentar una nueva
porción de 10 ml de solución de hidrato de hidracina a 35%.
Nota 4:El agua regia para esta finalidad tiene que se preparada en el día en que fuese utilizada
y no puede ser conservada de un día para el otro. Deberá ser utilizada un volumen
máximo de 30 ml para cada crisol y el precipitado cuidadosamente disuelto.
Nota 5:Las soluciones deben ser valoradas sobre la capa de amianto y serán llevadas a secar.
Evitar sobrecalentamiento, los vasos deberán ser retirados de la chapa eléctrica, luego
que las soluciones hayan evaporado. Si las muestras fueran sobrecalentadas, esto puede
ocasionar pérdidas de oro.
2. Fracción mayor de 140 mallas.

1. No es necesario pesar la muestra.
2. Transferir toda la muestra para un vaso de 125 ml, lavándolos dos veces con 5 ml de
agua regia 1:1.
3. Aumentar 10 ml de agua regia 1:1, llevar a la chapa eléctrica y evaporar a seco.
19
4. Aumentar 20 ml de ácido clorhídrico 1:1, 2 ml de ácido nítrico y calentar durante 5

minutos para solubilizar las sales.
5. Filtrar por papel de filtro N° 2, recibiendo el filtrado en un matraz volumétrico de 50 ml.
Lavar bien el residuo con agua. Aumentar 5 ml de solución de aluminio a 2% aforar a 50
ml y homogeneizar.
6. Los metales preciosos son determinados por absorción atómica.
Observaciones: Hay necesidad de hacer corrección molecular.
REACTIVOS:
1. Ácido clorhídrico concentrado.
2. Ácido nítrico concentrado
3. Solución de telurio. Disolver 2,5 g de telurio metálico en 10 ml de ácido clorhídrico
y 5 ml de ácido nítrico. Transfiera a un matraz volumétrico de
1000ml. Aumentar 100ml de ácido clorhídrico y completar el
volumen con agua. Homogeneizar bien (solución de telurio a
0,25% en ácido clorhídrico a 10%).
4. Solución de cobre. Disolver 51,2 g de cloruro cúprico en agua y transferir a un

matraz volumétrico de 1000 ml. Completar el volumen con agua
y homogeneizar bien (solución de cobre 2% en agua).
5. Solución de hidrato de hidracina a 35%. Solución ya preparada.- Retirar de la solución

matriz.
6. Solución de aluminio a 5%. Disolver 72,3 g de nitrato de aluminio en agua, transferir

a un matraz volumétrico de 100 ml y completar el volumen con
agua. Homogeneizar bien.
20
7. Agua regia. Aumentar 250 ml de ácido nítrico concentrado a 750 ml de

ácido clorhídrico concentrado (un litro de agua regia) Esta
solución no puede ser conservada y tiene que ser preparada en el
día en que será utilizada.
8. Agua regia 1:1. Aumentar 125 ml de ácido nítrico concentrado y 375 ml de

ácido clorhídrico concentrado a 500 ml de agua (un litro de agua
regia 1:1). Esta solución puede ser conservada.
9. Solución de aluminio a 2%. Disolver 289 g de nitrato de aluminio en agua, transferir

para un matraz volumétrico de 1000 ml y completar el volumen
con agua. Homogeneizar bien.
MIN 011
ORO LIBRE POR AMALGAMACIÓN DE ORO EN MERCURIO METÁLICO

Nota: Este método utiliza dos máquinas de agitación; una máquina pequeña para agitar las
muestras rápidamente por períodos de cerca de 20 minutos, y una máquina grande para
agitar las muestras más lentamente por períodos de 24; 48 ó 72 horas.
1. Pesar la muestra total, anotar el peso y transferir al vaso. En el caso de que la muestra
tenga un peso mayor que 50 g dividir la muestra en porciones aproximadamente iguales y
colocar cada porción en un vaso separado. Nunca colocar más de 50 g en un solo vaso.
2. Por medio de bureta, aumentar 1 ml de mercurio y tapar bien el vaso.
3. Colocar los vasos en recipientes plásticos y dejar agitar por 72 horas como mínimo para
amalgamación completa del oro y el mercurio.
4. Retirar los vasos, colocar las tapas perforadas especiales y centrifugar por 5 minutos para
separar el mercurio.
21
Nota: Colocar siempre cuatro vasos con pesos aproximados en la centrifugadora para
mantener el equilibrio del aparato.
5. Transferir el mercurio separado a un vaso de 150 ml y disolver el mercurio en 15 ml de
ácido nítrico.
Nota: Este proceso disolverá el mercurio y dejará el oro metálico en el fondo del vaso.
6. Filtrar por papel 2, recibiendo el filtrado en erlenmeyer de 250 ml, lavar bien el papel y el
residuo de oro metálico en agua.
Nota: Después, transferir la solución de mercurio (el filtrado) a un frasco plástico y
reservar para la recuperación del mercurio.
7. Colocar un matraz de 50 ml bajo el embudo y aumentar 5 ml de solución de HCl/HNO 3
(9:1) al papel para disolver el oro.
8. Dejar filtrar, aumentar luego 5 ml más de ésta solución ácida y perforar el papel con un
bastón de vidrio fino.
9. Lavar bien con agua hasta que el filtrado quede completamente incoloro.
10. Enfriar y aforar con agua.
11. El oro es determinado por absorción atómica utilizando los patrones de oro manteniendo
20% de HCl y 2% de HNO3 (2,5:5; 10; 20; 25;50)
Nota: En general, en caso de solución de oro obtenido por este proceso que contenga más
de 2,5 ppm de oro, es necesario hacer una segunda extracción, comenzando con el inciso
(2) del método.
Observaciones:
1. A tiempo de la lectura, hacer un patrón de 2,5 dan lectura de 260 para muestras aforadas en
50 ml.
2. El límite de detección es de 0,01 manogramos.
22
MIN 012
MINERALES DIVERSOS
Platino
Durante el muestreo, la muestra es separada en dos fracciones: la mayor parte de la muestra
con granulometría menor de 140 mallas, y la restante con granulometría mayor de 140 mallas.
Las dos fracciones son analizadas separadamente.
La fracción menor de 140 mallas es calcinada a 550°C y atacada con agua regia. El platino es
separado por co-precipitación con telurio y determinado por absorción atómica.
La parte mayor de 140 mallas es atacada con agua regia, disuelta con ácido clorhídrico y el
platino determinado por absorción atómica.
Procedimiento
1. Fracción menor de 140 mallas.
1. Pesar 25 g de muestra y transferirla a un vaso de vidrio de 50 ml, No es necesario
pesar exactamente 25.0000g. Pesar entre 24,9 y 25,1 gramos.
2. Calcinar en horno durante dos horas a 500 – 550°C (Nota 1) pasando por el interior
del horno un ligero flujo de aire.
3. Enfriar y transferir la muestra a un vaso de 400 ml.
4. Aumentar 20 ml de ácido clorhídrico, y calentar en chapa eléctrica hasta que seque
(Nota 2).
5. Aumentar 60 ml de ácido clorhídrico y 20 ml de ácido nítrico. Cubrir el vaso con
un vidrio de reloj y colocarlo sobre amianto en plancha eléctrica. Llevar a ebullición y
dejar hirviendo suavemente 3 horas.
6. Enfriar, aumentar 50 ml de agua y filtrar por papel de filtro plegado (N° 5, 15 cm),
recibiendo el filtrado en un matraz volumétrico de 500 ml. Lavar bien el residuo con
agua regia 1:1 y agua, y aforar con agua a 500 ml. Homogeneizar bien. Usar 50 ml de
agua regia 1:1.
7. Por medio de una probeta, transferir una alícuota de 200 ml de esta solución para
un vaso de 600 ml. Llevar a chapa eléctrica y hervir hasta secar. Dejar sobre la chapa
23
eléctrica, ahora cubriendo el vaso con vidrio de reloj a una temperatura bien elevada
hasta expulsar los vapores amarillos (nitrosos) totalmente, retirar y enfriar.
8. Aumentar 25 ml de ácido clorhídrico y 25 ml de agua y calentar para solubilizar las
sales.
9. Enfriar, aumentar hidróxido de amonio hasta que haya formación de precipitado
abundante de hidróxidos. Aumentar entonces ácido clorhídrico al momento hasta la
solubilización del precipitado.
10. Aumentar 30 ml de ácido clorhídrico y aforar la solución a 250 ml con agua.
Aumentar 10 ml de solución de telurio. 20 ml de solución de cloruro estañoso y
completar el volumen a 300 ml. La precipitación es inmediata.
11. Hervir ligeramente la solución hasta que el precipitado flocule bien (Nota 3).
Retirar de la chapa y dejar en reposo por un tiempo mínimo de dos horas y por un
período máximo de un día para el otro.
12. Filtrar por crisol filtrante de porosidad 3 o 4, lavando inicialmente con ácido
clorhídrico (1:1) y finalmente con agua. Usar cerca de 30 ml de cada solución.
13. Recoloque el crisol en el vaso original en posición vertical, y con mucho cuidado
disolver el precipitado contenido en el crisol con 30 ml de agua regia caliente, preparada
en el momento. (Nota 4).
14. Retirar el crisol lavándolo bien con un mínimo de agua. Llevar a una chapa
eléctrica y evaporar a seco. (Nota 5).
15. Aumentar 5 ml de ácido clorhídrico, 3 ml de ácido nítrico, 5 ml de agua y calentar
para disolver las sales. Transferir para un matraz volumétrico de 25 ml, lavando bien
con un mínimo de agua. Aumentar por pipeta 1 ml de solución de aluminio a 5% aforar
y homogeneizar.
16. La determinación del platino es hecha por absorción atómica.
Nota 1: La temperatura no podrá exceder a 600°C.
Nota 2: Esto puede ser hecho cuidadosamente con una placa gruesa de amianto en
chapa eléctrica una vez que se puedan proyectar las muestras.
24
Nota 3: Es necesario llevar la solución a ebullición por un pequeño período de tiempo

de modo que el precipitado flocule, un calentamiento muy prolongado puede
conducir a pérdidas de platino. En caso de que el precipitado se disuelva,
reprecipitarlo aumentando nuevamente soluciones de telurio y cloruro estañoso
y hervir para obtener nueva floculación.
Nota 4: El agua regia para esta finalidad tiene que ser preparada el día en que será
utilizada y no puede ser conservada de un día para el otro. Deberá ser utilizada
en un volumen máximo de 30 ml, para cada crisol y el precipitado
cuidadosamente disuelto.
Nota 5: Las soluciones deben ser colocadas sobre una capa de amianto y ser llevadas a
secar. Evitar sobre calentamiento de los vasos deberán ser retirados de la chapa
eléctrica, luego que las soluciones hubieran evaporado. Si las muestras fueran
sobrecalentadas, esto podría ocasionar pérdidas de platino.
2. Fracción mayor de 140 malla.

1. No es necesario pesar la muestra.
2. Transferir toda la muestra para un vaso de 125 ml, lavando el vidrio dos veces con 5
ml de agua regia 1:1.
3. Aumentar 10 ml de agua regia 1:1, llevar a una chapa eléctrica y evaporar a seco.
4. Aumentar 20 ml de ácido clorhídrico 1:1, 2 ml de ácido nítrico y calentar durante 5
minutos para solubilizar las sales
5. Filtrar por papel de filtro N° 2, recibiendo el filtrado en un matraz de 50 ml. Lavar bien
el residuo con agua. Aumentar 5 ml de solución de aluminio a 2%, aforar a 50 ml y
homogeneizar.
6. Los metales preciosos son determinados por absorción atómica.
Observaciones: Hacer corrección molecular.

25
REACTIVOS
2. Ácido nítrico concentrado.
3. Solución de telurio: Disolver 2,5 g de telurio metálico en 10 ml de ácido clorhídrico y
5 ml de ácido nítrico. Transferir para un matraz volumétrico de 1000 ml. Aumentar
10C ml de ácido clorhídrico y completar el volumen con agua. Homogeneizar bien
(solución de telurio a 0,25% en ácido clorhídrico a 10%)
4. Solución de cloruro estañoso: Disolver 200g de cloruro estañoso en 500 ml de ácido
clorhídrico, transferir para un matraz volumétrico de 1000 ml y completar el volumen
con agua. Homogeneizar bien.
5. Solución de aluminio a 5% Disolver 72,3 g de nitrato de aluminio en agua, transferir
para un matraz volumétrico de 100 ml y completar el volumen con agua.
Homogeneizar bien.
6. Agua regia: Aumentar 250 ml de ácido nítrico concentrado a 750 ml de ácido
clorhídrico concentrado (un litro de agua regia).
7. Agua regia: Aumentar 125 ml de ácido nítrico concentrado y 375 ml de ácido
clorhídrico concentrado a 500 ml de agua (un litro de agua regia 1:1) Esta solución
puede ser conservada.
8. Solución de aluminio a 2%: Disolver 289 g de nitrato de aluminio en agua, transferir
par aun matraz volumétrico de 1000 ml y completar el volumen con agua,
Homogeneizar bien.
Observación: En caso necesario, las determinaciones de oro y paladio pueden ser también
ejecutadas por este método.
MIN 013
MINERALES DIVERSOS
SÍLICE
La muestra es fundida con carbonato de Sodio y la sílice deshidratada dos veces con ácido
perclórico. La sílice es determinada mediante su volatilización con ácido fluorhídrico.
26
1. Pesar con precisión 0,5 g de muestra y transferir para un crisol de platino.

2. Mezclar íntimamente con 5 g de carbonato de sodio anhidro y cubrir la carga con una
pequeña cantidad de ésta sal.
3. Colocar el crisol en una tela de amianto sobre mechero de gas y dejar calentando por cerca
de 15 minutos.
4. Transferir el crisol a horno a 700°C y aumentar la temperatura hasta obtener 1000°C.
5. Conservar el crisol a 1000°C durante 40 minutos.
6. Retirar del honro, dejar enfriar y colocar el crisol en un vaso de 600 ml.
7. Aumentar agua hasta cubrir el crisol, tapar el vaso con vidrio de reloj.
8. Aumentar 50 ml de ácido clorhídrico al momento, manteniendo el vaso cubierto y llevar a
una chapa eléctrica sobre amianto grueso.
9. Verificar si se hubiera removido el total de la masa fundida retirando el crisol con bastón
de vidrio.
10. Si hubiera todavía residuos, dejar el crisol en contacto con la solución hasta que el crisol
quede limpio.
11. Lavar bien el crisol con agua, recoger los líquidos del lavado en un vaso. Aumentar 20 ml
de ácido perclórico.
12. Evaporar a seco la solución sobre amianto grueso en chapa eléctrica o en baño de arena.
La temperatura deberá estar alrededor de 100 – 100°C.
13. Dejar enfriar, aumentar 10 ml de ácido perclórico y llevar nuevamente a secar. Observar la
temperatura.
14. Enfriar, aumentar al residuo 50 ml de ácido clorhídrico y 100 ml de agua y hervir hasta
obtener líquido puramente limpio.
15. Filtrar por papel N° 42 con cerca de 500 – 700 ml (entre + 100 ml de HCl 1:99 y el resto
de H2O).
16. Colocar el papel conteniendo el residuo en un crisol de platino, aumentar gotas de ácido
sulfúrico y calentar en tela de amianto sobre mechero de gas hasta que el papel esté
carbonizado.
17. Transferir el crisol a horno a 1000°C y conservar a esta temperatura durante una hora.
27
18. Retirar del honro, dejar enfriar en desecador durante 15 minutos y pesar, anotando el peso
en el cuaderno.
19. Aumentar al residuo gotas de agua, gotas de ácido sulfúrico y 20 ml de ácido fluorhídrico.
20. Transferir a una placa de amianto en chapa eléctrica y dejar secar completamente.
21. Aumentar una porción nueva de 10 ml de ácido fluorhídrico y llevar nuevamente a secar.
22. Colocar el crisol en honro a 1000°C y conservarlo a esta temperatura por lo menos 10 – 15
minutos. Retirar del horno, dejar enfriar en desecador durante 15 minutos y pesar,
anotando el peso en el cuaderno.
Cálculo: % SiO2 = (Peso de crisol c/residuo – Peso de crisol c/residuo fluorizado 2 veces) x 100
Peso de la muestra
Nota: La cantidad de líquido de lavado no puede ser menor de 500 ml a fin de retirar los
últimos vestigios de ácido perclórico que podría ocasionar explosión de papel.
REACTIVOS:
- Carbonato de sodio anhidro.

- Ácido clorhídrico concentrado.
- Ácido perclórico concentrado.
- Ácido sulfúrico concentrado.
- Solución de ácido clorhídrico 1:99.- Aumente 20 ml de ácido clorhídrico y 500
ml de agua, transferir a un matraz volumétrico de 2000 ml, completar el
volumen con agua y homogeneizar.
28
MIN 014
ARSENIO
Sumario
0,25 g de material es fundido con bisulfato de potasio, conduciendo el elemento al estado de
pentavalencia en cuanto substancias reductoras como sulfatos y substancias orgánicas son
oxidados por el oxígeno atmosférico. El arsenio es reducido normalmente al estado de
trivalencia por el iodato de potasio, y, finalmente el arseniato que, en contacto con papel
impregnado con solución de cloruro de mercurio convierte compuestos colorados en
tonalidades de amarillo, proporcionalmente el concentrado de arsenio.
a) Método de ataque
a) Pese 0,25 g de muestra y transfiera a un tubo de ensayo pirex.
b) Aumente 1g de bi-sulfato de potasio y mezcle bien con la muestra.
c) Funda sobre al llama de mechero de gas de modo de obtener una fusión suave y hasta
terminar la formación de burbujas y espuma.
d) Deje que el tubo enfríe en una bandeja con arena.
e) Aumente por medio de bureta 5 ml de ácido clorhídrico 0,5M y coloque en baño de
arena hasta la disgregación completa de residuo.
b) Reacción colorimétrica.
a) Deje enfriar y, cuanto esté frío, pipetee una alícuota de 2 ml para un tubo de ensayo de
19 x 150 mm. Colocar 2 ml de solución de iodato de potasio.
b) Aumente, por medio de bureta, 6 ml de solución de cloruro estañoso a 0,75%.
c) Aumente 2 a 4 g de zinc en pastillas y adapte inmediatamente el tubo de ensayo en tubo
de Gutzeit, convenientemente preparado. Dejar en reposo por 30 min en local oscuro.
c) Preparación de patrones
a) A partir de solución de As conteniendo 5 ppm As pipetear alícuotas para tubos de
ensayo. Colocar 2 –1 de solución de yodato de potasio y aumentar, por medio de bureta
29
una solución de cloruro de cloruro estañoso (0.75%, conforme instruya en la siguiente

tabla:
Pipetar este volumen Aumentar este volumen de Para preparar patrón

Tubo N° De esta matriz As
ml. cloruro estañosos ml de mg As.
1 0 5 ppm 8 0
2 0,05 5 ppm 7,95 0,25
3 0,1 5 ppm 7,9 0,5
4 0,2 5 ppm 7,8 1,0
5 0,3 5 ppm 7,7 1,5
6 0,4 5 ppm 7,6 2,0
7 0,5 5 ppm 7,5 2,5
8 0,6 5 ppm 7,4 3,0
9 0,7 5 ppm 7,3 3,5
10 0,8 5 ppm 7,2 4,0
11 0,9 5 ppm 7,1 4,5
12 1,0 5 ppm 7,0 5,0
b) Proceda conforme está indicado en el procedimiento “Reacción colorimétrica”.

c) Retirar los discos de papel de filtro y preparar en papel de filtro manchas con tonalidades
iguales a las obtenidas, utilizando debidamente lápices de color blanco y de diversas
tonalidades de amarillo. (Patrones artificiales).
Nota: No es necesario preparar patrones nuevos para cada lote de muestras, solamente por
orden superior
d) Comparación de intensidad de color de las muestras con sus patrones.

1. Retirar los discos de papel y comparar las manchas producidas con los patrones
artificiales del 1 al 11.
Cálculo: ppm As = 10 x 49 del patrón correspondiente. (O hasta 50 ppm As).
2. En caso de que los valores de As fueran superiores a 50 ppm, continuar de la
siguiente manera.
a) A partir de la solución original, pipetan una alícuota de 0,5 ml para un tubo de
ensayo, colocar 2 ml de solución de iodato de potasio.
30
b) Aumentar por medio de bureta 7,5 ml de solución de cloruro estañoso (0,75%)

c) Continuar conforme instrucciones de “Reacción colorimétrica”, inciso c.
d) Retirar los discos de papel de filtro y comparar las manchas con los patrones
Cálculo : ppm As = 40 x μg del patron correspondiente (60 hasta 200 ppm As)
3. En caso de que los valores de As fueran superiores a 200 ppm continuar de la
siguiente manera:
a) A partir de la solución original pipetar una alícuota de 0,2 ml para un tubo de
ensayo conteniendo 2 ml de solución de iodato de potasio.
b) Aumentar 7,8 ml de solución de cloruro estañoso (0,75%).
c) Continuar conforme instrucciones de “Reacción colorimétrica”, inciso c.
d) Retirar los discos de papel filtro y comparar las manchas con los patrones
artificiales del 6 a 11.
Cálculo: ppm As = 100 x μg del patrón correspondiente. (250 hasta 500 ppm As)
4. En caso de que los valores de As fueran superiores a 500 ppm continuar de la

siguiente manera:
a) A partir de la solución original pipetear una alícuota de 0,5 ml para un tubo de
ensayo y aumentar 4,5 ml de ácido clorhídrico 0,5M. Homogeneizar bien.
b) A partir de esta solución diluida (10 veces), pipetear una alícuota de 0,5 ml para
un tubo de ensayo. Colocar 2 ml de solución de iodato de potasio.
c) Aumentar 7,5 ml de solución de cloruro estañoso (0,75%)
d) Continuar conforme instrucciones de “Reacciones colorimétrica”, inciso c.
e) Retirar los discos de papel de filtro y comparar las manchas con los patrones
Cálculo: ppm As = 400 x μg del patrón correspondiente (600 hasta 2000 ppm As)
Soluciones patrón de Arsenio
a) 100 μg As/ml (100 ppm)
31
Disolver 0,210 gramos de arseniato de sodio (Na 2HAsO4 7H2O) en agua, aumentar
0,5 ml de ácido clorhídrico, transferir a un matraz de 500 ml, aforar con agua y
homogeneizar bien. Transferir para envase de vidrio, etiquetar y guardar.
b) 5 μg As/ml (5 ppm)
Pipetar 5 ml de solución conteniendo 100 ppm As para un matraz de 100 ml. Aforar
con agua y homogeneizar. Preparar esta solución solamente cuando sea necesario
para preparar los patrones nuevos.
REACTIVOS:
1.Bi-Sulfato de potasio.
2.Ácido clorhídrico concentrado.
3. Solución de ácido clorhídrico 0,5M – Mezclar 100 ml de ácido concentrado con 2100 ml de
agua, en envase. Enfriar etiquetar guardar.
4. Solución de iodato de potasio.- Disuelva 10 g en 400 ml de agua. Preparar una solución
nueva para cada lote de muestras.
5. Solución de cloruro estañoso a 0,75%.- Disuelva 7,5 g de di-hidrato en 450 ml de ácido
clorhídrico concentrado y aforar para 100 ml con agua. Renovar esta solución de 2 en 2
días.
6. Alcohol etílico.
7. Solución de cloruro de mercurio.- Disuelva 25 g en 100 ml de alcohol etílico.
8. Papeles de filtro.- Whatman N° 4 – 9 cm de diámetro o uno parecido.
9. Discos de papel filtro embebido en solución de cloruro de mercurio.- Deje que cerca de 15
hojas de papel se embeban durante una hora en solución de cloruro de mercurio. Deje
secar en local oscuro, y entonces corte el papel en círculos de cerca de 2 cm de diámetro,
usando tijeras fijas.
Evite cortar cerca a las puntas de las hojas de papel. Conserve los discos en recipientes de
vidrio oscuro y bien cerrado. Renuévelos cada semana. Siempre que los maneje, emplee
guantes en las manos, pues el cloruro de mercurio es altamente venenos.
10. Solución de acetato de plomo.- Disuelva 15g de tri-hidrato en 100ml de agua conteniendo
1 ml de ácido acético glacial.
32
11. Algodón embebido en solución de acetato de plomo.- Sature algodón con solución de
acetato de plomo y deje secar. Substituirlo
12. Zinc.- En pastillas, reactivo analítico.
MIN 015
MINERALES DIVERSOS
COBRE SOLUBLE POR ELECTROLISIS
La muerte es digerida en una solución de ácido sulfúrico, en ácido sulfuroso y la suspensión
filtrada. El cobre es determinad en el filtrado por proceso electrogravimétrico.
1. Pesar con precisión 2g de muestra y transferirla a un vaso de 400 ml.
2. Aumentar 100 ml de solución de ácido sulfuroso/ ácido sulfúrico.
3. Dejar la muestra en contacto con esta solución durante una hora. Agitando cada 10
minutos.
4. Filtrar por papel Whatman N°5, recibiendo el filtrado en un vaso de 400 ml y lavando el
residuo con agua.
5. Llevar a una chapa eléctrica y hervir hasta reducir el volumen hasta aproximadamente 50
ml.
6. Enfriar y acondicionar 5 ml de solución de nitrato de amonio.
7. Aforar la solución hasta cerca de 250 ml en un vaso.
8. Lavar el cátodo con agua destilada y alcohol etílico, pasar sobre la corriente de aire
caliente y colocar en estufa a 100°C durante 3 minutos.
9. Retirar el cátodo de la estufa, enfriar durante 5 minutos en desecador y pesar con precisión
de 5 decimales anotando el peso cuando este sea constante (Nota 1).
10. Introducir el cátodo en un vaso conectándolo convenientemente al aparato de electrolisis.
11. Conectar el aparato y electrolizar la solución durante una hora, con corriente de 2,5A y
potencial de 3V manteniendo aire burbujeando en el interior de la solución o agitar por
medio de un agitador magnético.
12. Sin desconectar el aparato, retirar el tubo de aire, o desconectando el agitador magnético.
33
13. Lavar el electrodo con agua, usando frasco lavador a medida que lo retire del vaso, hasta
retirarlo por completo. Desconectar el aparato y reservar al solución que fue electrolizada
(Nota 2).
14. Pasar el cátodo por tres vasos consecutivos conteniendo agua destilada y, después en tres
vasos consecutivos alcohol etílico.
15. Lavar al asta del cátodo con algodón embebido en alcohol. A partir de este momento
asegurar solamente el electrodo con pinza de platino.
16. Pasar sobre el cátodo una corriente de aire caliente y secar en estufa a 100°C durante 3
minutos.
17. Retirar de la estufa, dejar enfriar durante 5 minutos en desecador y pesar con precisión de
5 decimales, anotando el peso cuando este sea constante (Nota 3).
18. Cálculo: % Cu = (peso de cátodo + cobre) – Peso de cátodo x 100
Peso de muestra
Nota 1:Pesar el cátodo solamente una vez por día e iniciar una serie de determinaciones.
Nota 2:Completar el volumen de la solución que fue electrolizada a 300 ml y homogeneizar.
Transferir para tubo de ensayo y determinar el cobre residual presente en la solución
por Espectrofotometría de Absorción Atómica.
Nota 3:Lavar el electrodo sumergiéndolo en un vaso conteniendo cerca de 250 ml de ácido
nítrico concentrado por algunos instantes.
Retirar el vaso y verificar si todavía hay residuos de cobre, repitiendo este lavado
cuantas veces fuera necesario. Después remover todo el cobre, lavar muy bien el
cátodo con agua destilada y utilizarlo nuevamente.
REACTIVO:
1. Solución de ácido sulfuroso/ácido sulfúrico.- Aumentar lentamente y con agitación
constante, 25 ml de ácido sulfuroso a 950 ml de ácido sulfúrico (solución saturada de
anhidro sulfuroso en agua) en una matraz de 1000 ml. Enfriar a temperatura ambiente,
completar el volumen con agua y homogeneizar. Preparar este reactivo en campana de
gases.
34
2. Solución de nitrato de amonio.- Aumentar 20 ml de ácido nítrico concentrado a 65 ml de

agua. Aumentar lentamente 15 ml de amonio concentrado y, a continuación 10 g de ácido
sulfámico. Agitar hasta que haya disolución total. Conservar en frasco plástico, preparando
la solución el día en que será usada.
MIN 016
MINERALES DIVERSOS
COBRE TOTAL POR ELECTROLISIS
La muestra es atacada con mezcla de bromo y ácido acético y, a continuación con ácidos
clorhídrico, nítrico y sulfúrico.
El cobre es determinado por proceso electrogravimétrico.
1. Pesar con precisión 2 g de muestra y transferirla para un vaso de 125 ml.
2. Aumentar con cuidado y lentamente, en campana de gases, 5 ml de mezcla de bromo y
ácido acético y dejar en reposo por 5 minutos.
3. Aumentar 10 ml de ácido sulfúrico 1:1; 5 ml de ácido clorhídrico y 10 ml de ácido nítrico.
4. Calentar sobre amianto par retirar el bromo, hasta que se formen gases blancos y densos.
5. Enfriar, lavar las paredes del recipiente con agua y aforar hasta aproximadamente 30 ml.
6. Hervir suavemente para disolver las sales.
7. Filtrar por papel Whatman N° 2, recibiendo el filtrado en un vaso de 400 ml.
8. Lavar bien el residuo con agua caliente, hasta cerca de 250 ml en un vaso de 400 ml.
9. Aumentar 10 ml de H2SO4 concentrado, una pizca de ácido sulfámico (+ 2g)
10. Lavar el cátodo con agua destilada y alcohol etílico, pasar sobre la corriente de aire
caliente y colocar en estufa a 100°C durante 3 minutos.
11. Retirar el cátodo de la estufa, enfriar durante 5 minutos en desecador y pesar con precisión
de 5 decimales, anotando el peso cuando este sea constante (Nota 1)
12. Introducir el cátodo en un vaso conectándolo convenientemente al aparato de electrolisis.
13. Conectar el aparato, y electrolizar la solución durante una hora, con corriente de 2,5A y
potencial de 3V, manteniendo aire burbujeando continuamente en el interior de la solución,
o agitar la solución por medio de un agitador magnético.
35
14. Sin desconectar el aparato, retirar el tubo de aire o desconectar el agitador magnético.
15. Lavar el electrodo con agua, usando un frasco lavador a medida que vaya retirándolo de:
vaso, hasta retirarlo por completo. Desconectar el aparato y guardar la solución que fue
electrolizada (Nota 2).
16. Pasar el cátodo por tres vasos consecutivos conteniendo agua destilada y, a continuar en
otros tres vasos consecutivos conteniendo alcohol etílico.
17. Lavar el asta del cátodo con algodón embebido en alcohol. A partir de este momento
sujetar el electrodo solamente con pinzas de platino.
18. Pasar sobre el cátodo una corriente de aire caliente y secar en estufa a 100°C durante 3
minutos.
19. Retirar de la estufa, dejar enfriar durante 5 minutos en desecador y pesar con precisión de
5 decimales, anotando el peso cuando este sea constante.
20. Cálculo : % Cu = (Peso de cátodo + cobre) – Peso de cátodo x 100
Peso de muestra
Nota 1: Pesar solamente una vez por día e iniciar una serie de determinaciones.
Nota 2:Completar el volumen de la solución que fue electrilizada a 300 ml y homogeneizar.
Transferir para un tubo de ensayo y determinar el cobre residual presente en la solución
por Espectrofotometría de Absorción Atómica.
Nota 3:Lavar el electrodo sumergiéndolo en un vaso conteniendo cerca de 250 ml de ácido
nítrico concentrado por algunos instantes. Retirar el vaso y verificar si todavía hay
vestigios de cobre, repetir el lavado cuantas veces sea necesario, después remover todo
el cobre, lavar muy bien el cátodo con agua destilada y utilizarlo nuevamente.
REACTIVOS:
1. Mezcla de bromo y ácido acético.- Aumentar lentamente y con agitación constante 250 ml
de bromo a 250 ml de ácido acético glacial, enfriando en baño de hielo, en campana de
gases. El bromo es extremadamente cáustico y corrosivo. Preparar este reactivo usando
siempre lentes y guantes y manteniendo siempre al alcance una solución saturada de
tiosulfato de sodio que deberá ser inmediatamente impregnada en casos de accidentes con
el bromo o con ésta solución.
36
2. Ácido sulfúrico 1:1.- Aumentar lentamente y con agitación constante, enfriando en baño de
hielo, 500 ml de ácido sulfúrico a 400 ml de agua. Enfriar a temperatura ambiente, y
transferir para un matraz volumétrico de 1000 , completar el volumen con agua y
homogeneizar.
5. Ácido sulfúrico.
MIN 017
MINERALES DIVERSOS
ARSENIO
La muestra es atacada con ácidos nítrico y perclórico. El elemento es determinado por
Espectrofotometría de Absorción Atómica, en solución conteniendo tampón apropiado.
1. Pesar con precisión 1g de muestra y transferirla para un vaso de 125 ml
2. Aumentar 10 ml de ácido nítrico y 10 ml de ácido perclórico.
3. Calentar cuidadosamente sobre una chapa eléctrica hasta que seque.
4. Enfriar, aumentar 10 ml de ácido perclórico y 30 ml de agua y hervir durante algunos
minutos para disolver las sales.
5. Enfriar y filtrar por papel de filtro N° 2, recibiendo el filtrado en un matraz volumétrico de
100 ml.
6. Lavar el residuo insoluble varias veces con agua, aumentar 10 ml de solución de aluminio
a 2%,n completar el volumen con agua y homogeneizar.
7. Proceder al ensayo en blanco en paralelo, empleando las mismas cantidades de los mismos
reactivos utilizados.
8. Determinar la concentración del elemento por Espectrofotometría de Absorción Atómica.
9. Hacer corrección molecular.
REACTIVOS:
37
2. Ácido perclórico.
3. Solución de aluminio a 2%.- Disolver 289 g de nitrato de aluminio en cerca de 500 ml
de agua. Transferir para un matraz volumétrico de 1000
ml, completar el volumen con agua y homogeneizar.
MIN 018
MINERALES DIVERSOS
ANTIMONIO
La muestra es atacada con ácidos fluorhídrico y nítrico.
El elemento es determinado por Espectrofotometría de Absorción Atómica en solución
conteniendo tampón apropiado.
1. Pesar con precisión 0,5 g de muestra y transferirla para un vaso de teflón.
2. Aumentar 10 ml de ácido fluorhídrico y 10 ml de ácido nítrico.
3. Llevar cuidadosamente a secar sobre una chapa eléctrica en amianto.
4. Dejar enfriar y entonces, aumentar 10 ml de ácido fluorhídrico y 10 ml de ácido nítrico.
5. Llevar nuevamente a secar, enfriar y adicionar 20 ml de agua y 20 ml de ácidos clorhídrico
6. Calentar para disolver las sales (Nota 1).
7. Enfriar y filtrar por papel de filtro N° 2 recibiendo el filtrado en un matraz volumétrico de
100 ml.
8. Lavar con agua, aumentar 10 ml de solución de aluminio a 2% completar el volumen con
agua y homogeneizar.
9. Proceder al ensayo en blanco en paralelo empleando las mismas cantidades de los mismos
reactivos empleados.
10. Determinar la concentración del elemento por Espectofotometría de Absorción Atómica.
11. Hacer corrección molecular.
Nota 1: Tener cuidado para que la solución no hierva cuando hubiera pérdida de antimonio
como tricloruro de antimonio (a 220°C el tricloruro de antimonio es volátil)
38
REACTIVOS:
1. Ácido fluorhídrico.
4. Solución de aluminio a 2%.- Disolver 289 g de nitrato de aluminio en cerca de 500 ml
de agua. Transferir a un matraz volumétrico de 1000 ml.
completar el volumen con agua y homogeneizar.
MIN 019
MINERALES CONCENTRADOS Y SULFUROS DE ANTIMONIO

A) ANTIMONIO
1.- PESAR 0,3 Grs. DE MUESTRA (SECADA A 100 – 105°C)
2.- TRANSFERIR A UN FRASCO ERLENMEYER (500 ml.)
3.- AÑADIR 5 Grs. DE KHSO 4, 20 ml. DE H2SO4, 0,5 Grs. DE S, ½ PAPEL DE FILTRO
(N° 40 – 9 cm) Y PERLAS DE VIDRIO LAVAR CON AGUA LAS PAREDES DEL
FRASCO CON CUIDADO, EN POCA CANTIDAD DE AGUA.
4.- CALENTAR, LENTAMENTE, POR 10 MINUTOS. TENER LOS FRASCOS EN
OBSERVACIÓN EN EL TRANSCURSO DE ESTOS MINUTOS Y SI HUBIESE
MUCHA ESPUMA Y SALPICACIÓN, AJUSTAR EL MECHERO DE GAS, SEGÚN
LAS NECESIDADES.
5.- DESPUÉS DE ESTO, CALENTAR EL FRASCO A LLAMA FUERTE, EN MECHERO
(EL RAYO APROPIADO SERIA INDICADO POR UNA FASE DE HUMOS DE SO 3,
HASTA ALCANZAR UNA PULGADA DE ALTURA EN LA CURVA DEL CUELLO
DEL FRASCO
6.- TODA LA MATERIA ORGÁNICA DEBERÁ QUEDAR CLARA, OBTENIÉNDOSE
UNA SOLUCIÓN LEVEMENTE AMARILLA.
7.- ENFRIAR.
8.- ES NECESARIO ENFATIZAR TAMBIÉN, QUE TODAS LAS ETAPAS SUBSECUETES
DEL ANÁLISIS DEBEN SER COMPLETADAS EN TIEMPO MAS CORTO POSIBLE
39
A FIN DE PREVENIR LA OXIDACIÓN ATMOSFÉRICA DEL ANTIMONIO

TRIVALENTE. LAVAR LOS FRASCOS Y DILUIR CON HASTA 150 ml. DE AGUA.
9.- AÑADIR 100 ml. DE HCl 30%, AÑADIR 10 ml. DE SOLUCIÓN SATURADA DE
Na2S2O3 HERVIR POR 50 Min. Y AÑADIR 3 g DE ÁCIDO TARTARICO, Y HERVIR
OTROS 10 Min. DESPUÉS AÑADIR GOTAS DE INDICADOR (ANARANJADO DE
METILO) Y TITULAR CON KBrO3 0,1 N (VALORADO). EN CALIENTE.
VERTE EL VOLUMEN DEL REACTIVO CON CONSTANTE AGITACIÓN, A FIN DE
PREVENIR UNA FORMACIÓN DE UNA CAPA DE BROMO.
TITULAR HASTA QUE APAREZCA EL COLOR AMARILLO DEL INDICADOR.

CONTROLAR EL PUNTO FINAL DE LA TITULACIÓN CON UN NUEVO AUMENTO
DE GOTAS DE INDICADOR ANARANJADO DE METILO. CUANDO CAMBIE
RÁPIDAMENTE EL COLOR A AMARILLO, LA TITULACIÓN ESTARÁ TERMINADA.
OBSERVACIÓN :ESTE MÉTODO DA EL RESULTADO TOTAL DE SOYAS EN LA

MUESTRA. MULTIPLICA EL RESULTADO DE As POR 1,63 Y
DEDUCIR DEL RESULTADO OBTENIDO POR LA TITULACIÓN
CON KBrO3, 0,1 N.
CÁLCULO : % Sb = A x f KBr3O, 1N x 0,006088 x 100

p.m.
DONDE :
A = VOLUMEN DE KBrO3 USANDO EN LA TITULACIÓN
p.m. = PESO DE LA MUESTRA USADA.
REACTIVOS:
- KBrO3 0,1 N
PESAR 2,7834 Grs. DE KBrO3 p.a. SECADO A 120 °c POR 2 HORAS. TRANSFERIR A
BALÓN DE 1 LITRO DISOLVER, AFORAR CON AGUA. HOMOGENEIZAR BIEN.
- INDICADOR ANARANJADO DE METILO.
40
PESAR 0,1 Gr DEL INDICADOR Y DISOLVER EN 100 ml DE AGUA.

- H2SO4 CONCENTRADO.
- HCl CONCENTRADO
- KHSO4
NOTAS:
PRINCIPIO (MÉTODO): DISOLUCIÓN DE LA MUESTRA EN H 2SO4, CON
SUBSECUENTE LIBERACIÓN DE Sb Y As TRIVALENTES Y OXIDACIÓN DE LOS
MISMOS CON SOLUCIÓN 0,1 DE KBrO3.
MIN 020
MINERALES DIVERSOS
TITANIO
La muestra es atacada con ácidos nítrico, fluorhídrico y sulfúrico. El titanio es determinado
colorimétricamente por medio del complejo con peróxido de hidrógeno.
a) Preparación de las muestras.

1. Pesar 1,0 g con precisión y transferir a un vaso de teflón.
2. Aumentar 5 ml de ácido nítrico y 20 ml de ácido fluorhídrico y llevar a secar a una
chapa.
3. Enfriar y aumentar 10 ml de ácido sulfúrico 1:1. Colocar nuevamente sobre una
chapa y dejar humeando durante dos horas después de la aparición de humos blancos y
densos.
4. Retirar de la chapa, enfriar bien y aumentar agua, cerca de 10 ml (nota 1).
5. Aumentar 20 ml de ácido clorhídrico y calentar sobre amianto grueso para disolver
las sales.
6. Filtrar por papel N° 42, recibiendo el filtrado en un matraz de 100 ml. Lavar bien
con agua caliente hasta que el filtrado esté incoloro y transparente. Si queda residuo
insoluble, quemar el papel en crisol de platino, fundir el residuo con una pequeña
41
cantidad de KHSO4, disolver la masa fundida con agua caliente y aumentar esta solución
a la del balón de 100 ml.
7. Enfriar a temperatura ambiente y aforar con agua. Homogeneizar bien: Solución
matriz.
8. A partir de la solución matriz pipetear dos alícuotas para matraces de 50 ml.
Marcar los matraces con el número de muestra, y marcar en un matraz “muestra y en el
otro blanco”
9. Al matraz “muestra” aumentar 2,5 ml de ácido fosfórico (30%), 5 ml H2SO4 1:1 y 5
ml. de peróxido de hidrógeno (3%). Aforar con agua, mezclar bien.
10. Al “blanco”, aumentar 2,5 ml de ácido fosfórico (30%) y 5 ml
H2SO4 1:1, aforar con agua y mezclar bien.
b) Preparación de patrones
A partir de soluciones que contengan 100 ppm y 25 ppm Ti, pipetear para matraces de 50
ml conforme se indica en la tabla siguiente:
Pipetear De esta matriz Aumentar este Aumentar este Aumentar este Patrón Ti
este volumen de H3PO4 volumen de volumen H2O2 ppm.
volumen (30%) H2SO4 (1:1) de (3%)
0 - 2,5 ml 5 ml 5 ml 0
5 25 ppm 2,5 ml 5 ml 5 ml 2,5
10 25 ppm 2,5 ml 5 ml 5 ml 5
5 100 ppm 2,5 ml 5 ml 5 ml 10
10 100 ppm 2,5 ml 5 ml 5 ml 20
20 100 ppm 2,5 ml 5 ml 5 ml 40
Aforar con agua, mezclar bien.
c) Comparación de las muestras con los patrones.

a. Comparación hecha por medio de un espectrofotómetro conforme lo indicado a
continuación:
42
a.1. Calibrar el aparato conforme instrucciones del manual apropiado

b. Pasar los patrones por el aparto y anotar las lecturas de absorción en la ficha de
resultados, usando una onda de 410 mu.
c. Pasar las muestras de la siguiente manera:
Primera muestra: pasar la solución del matraz “muestra” y anotar la lectura de
absorción.
Pasar la solución del matraz “blanco” y anotar la lectura de
absorción.
Continuar de esta manera hasta que todas las muestras hayan
sido pasadas.
d. Preparar un gráfico de las lecturas de absorción de los patrones.
e. Usando el gráfico, calcular ppm Ti de las soluciones “muestra”y “blanco” para todas
las soluciones.
Cálculo: % Ti = (ppm de solución “muestra” – ppm de solución “blanco”)

50 x peso de muestra
DILUCIONES
1. En caso de que la lectura de absorción de la solución sea superior a la lectura del patrón de
40 ppm. continuar de la siguiente manera:
a. Pipetear dos alícuotas de 5 ml de la solución matriz para matraces de 50 ml.
Continuar conforme con los incisos 8,9 y 10 anteriores.
b. Cálculo: % Ti = (ppm de solución “muestra – ppm de solución “blanco””)
2. En caso de que la lectura de absorción de la solución todavía sea superior a la lectura del
patrón de 40 ppm. continuar de la siguiente manera:
a. Pipetear dos alícuots de 1 ml de solución matraiz para matraz de 50 ml. Continuar
conforme los incisos 8, 9 y 10 anteriores.
b. Cálculo: % Ti = (ppm de solución “muestra” – ppm de solución “blanco”)
2 x peso de muestra
43
Nota 1: Aumentar el agua muy lentamente, gota a gota porque la reacción es violenta. Usar
siempre lentes oscuros y guantes.
REACTIVOS:
2. Ácido fluorhídrico concentrado.
4. Ácido sulfúrico 1:1
5. Ácido fosfórico (30%)
Aumentar 300 ml de ácido fosfórico para un matraz de 1000 ml conteniendo 500 ml de agua.
Aforar con agua y mezclar bien Peróxido de hidrógeno (3%).
Aumentar 10 ml de peróxido de hidrógeno (30%) para un matraz de 100 ml. Aforar con agua,
mezclar bien. Preparar el día en que se usará.
MIN 021
TITANIO EN MINERALES DE TITANIO

TiO2
PROCESO VOLUMÉTRICO.
1. Pesar 0,5 g de muestra y transferir para erlenmeyer de 500 ml conteniendo cerca de 25 g
de bi-sulfato de potasio. Mezclar bien aumentar una pequeña cantidad más de sulfato para
cubrir la muestra sobre un mechero de gas.
2. Enfriar, aumentar 150 ml de agua y 20 ml de ácido sulfúrico (cuidadosamente) y calentar
para disolver la muestra.
3. Enfriar, aumentar 20 ml de ácido clorhídrico y hervir por 5 minutos.
4. Retirar de la chapa y aumentar inmediatamente 3 g de aluminio puro en hoja, y tapar con
tapa conteniendo tubo de salida. Colocar este tubo en un vaso conteniendo solución de
bicarbonato de sodio.
44
5. Colocar nuevamente en la chapa, y dejar disolver el aluminio. Cuando el aluminio se haya

disuelto completamente, hervir por más de 5 minutos.
6. Sin retirar la salida del tubo del vaso conteniendo solución de bicarbonato de sodio
saturado, retirar el erlenmeyer de la chapa y dejar enfriar a menos de 60°C. Durante este
tiempo la solución de bicarbonato de sodio pasará al frasco, formando dióxido de carbono
adentro.
7. Cuando la solución esté fría, retirar la tapa, aumentar 2 ml de solución indicadora (24,5g
de tiocianato de amonio en 80 ml de agua mezclar y filtrar, aforar a 100 ml), y titular con
solución de sulfato férrico amoniacal (1ml = 0,005 g TiO 2) hasta que torne a color
enrojecido.
8. Cálculo: % Ti = Volumen de sulfato férrico amoniacal x factor de solución x 100 . 0,003
Peso de muestra
Preparación y factoración de la solución de sulfato férrico amoniacal

1. Disolver 30,16 g de sulfato férrico amoniacal en 800 ml de agua y 15 ml de ácido
sulfúrico. Aumentar gota a gota una solución de permanganato de potasio a 0,3% hasta
que la solución torne rosada. Aforar con agua a 1000 ml (filtrar).
2. Pesar 0,2 g de óxido de titanio puro (TiO 2), transferir para erlenmeyer y continuar
conforme el inciso 1 anterior
Observaciones: Colocar FeCl3 (poco) antes de colocar los 3g de Al.
MIN 022
TITANIO POR ABSORCIÓN ATÓMICA

NOTA: Este método puede ser utilizado para determinar el titanio en material en que no sea
posible determinar el titanio colorimetricamente, por ejemplo cromita.
1. Pesar 0,5g de muestra y transferirla a un crisol de circonio.
2. Mezclar con cerca de 5g de peróxido de sodio y fundir sobre un mechero de gas.
45
3. Enfriar, colocar el crisol en un vaso de 400ml, aumentar agua suficiente para cubrir el
crisol y cubrir el vaso con vidrio de reloj.
4. Retirar el crisol, lavarlo bien con agua y verificar que toda la masa quede en el vaso.
5. Aumentar agua al vaso hasta obtener un volumen de 200 ml y hervir suavemente por 5
minutos.
6. Filtrar por papel N° 42, lavar bien con agua. Botar afuera el filtrado.
7. Colocar un vaso limpio de 400 ml bajo el embudo y disolver el precipitado con ácido
clorhídrico concentrado, recibiendo el filtrado en el vaso. Lavar con agua caliente hasta
obtener solución sin color.
8. Neutralizar la solución del vaso con hidróxido de amonio y aumentar 1 – 2 ml en exceso.
Hervir por 10 minutos para flocular el precipitado de los hidróxidos.
9. Filtrar por papel 42, lavar bien con agua. Botar afuera el filtrado.
10. Colocar un vaso limpio bajo el embudo, redisolver el precipitado con ácido clorhídrico con
ácido clorhídrico y lavar bien con agua, recibiendo el filtrado en un vaso.
11. Colocar el vaso con el filtrado en una chapa y llevar a secar. Dejar en la chapa por más de
30 minutos.
12. Enfriar, aumentar 30 ml de ácido clorhídrico (1:1) y calentar para disolver las sales. Enfriar
y filtrar por papel N° 2 a una matraz de 50 ml conteniendo 5 ml de solución de cloruro de
amonio a 20% y 5 ml de solución de fierro a 5%. Aforar con agua y homogeneizar.
13. El titanio es determinado por absorción atómica.
Patrones para determinación de titanio por absorción atómica.

1. A partir de la solución patrón de Ti conteniendo 1000 ppm, pipetear alícuotas de 0; 5ml;
10ml; 15ml; a un matraz de 250 ml.
2. Aumentar: 50 ml de ácido clorhídrico
25 ml de solución de cloruro de amonio 20%
25 ml de solución de fierro a 5%
3. Aforar con agua y homogeneizar bien.
4. Estos patrones contienen: 0; 20; 40; 60 ppm Ti.
46
REACTIVOS:
Solución de cloruro de amonio a 20%.- Disolver 50 g de cloruro de amonio en agua y
transferir para un matraz de 250 ml. Aforar con agua y homogeneizar bien.
Solución de fierro a 5%.- Disolver 24 g de Fe Cl3. 6H2O en agua y aforar a 100 ml.
MIN 023
MINERALES DIVERSOS Y ROCAS

TUNGSTENIO
La muestra es fundidas con peróxido de sodio en un crisol de circonio y disuelta en agua. El
tungstenio es determinado colorimétricamente por medio del complejo con tiocianato de
sodio.
a. Preparación de las muestras.
1. Pesar 1,0 g con precisión y transferir a un crisol de circonio.
2. Pesar entre 6 g de peróxido de sodio y 3 g de carbonato de sodio transferir a un
crisol y mezclar bien.
3. Calentar en una chapa por diez minutos, fundir sobre una llama débil, y entonces
calentar por tres minutos. Enfriar
4. Preparar también un blanco en paralelo por fusión de 8,0g de peróxido de sodio.
5. Colocar el crisol en un vaso de 400 ml y cubrir con un vidrio de reloj. Aumentar 50
ml de agua fría y 10ml de alcohol etílico.
6. Colocar el vaso en la chapa y dejar por 15 minutos. (No precisa hervir). Enfriar
7. Retirar el crisol, lavar bien. Verificar que toda la muestra haya sido transferida a un
vaso.
8. Transferir a un matraz de 100 ml aforar con agua y dejar en reposo de un día para
otro. Pipetear una alícuota de solución sobre nadante de 10 ml a un matraz de 50 ml.
Aumentar.
a) 2 ml de solución de sulfato ferroso.
b) 7,5 ml de solución de cloruro estañoso.
c) 20 ml de ácido clorhídrico concentrado.
47
9. Agitar bien después de cada adición. Tapar los matraces y dejar en reposo por dos
horas.
10. Aumentar 5 ml de solución de tiocianato de sodio, aforar con agua y homogeneizar
bien. Efectuar lectura.
b. Preparación de los patrones.
1. A partir de la solución de tungstenio conteniendo 100 ppm WO 3, pipetear alícuota a
matraces de 50 ml, conforme instrucciones en la tabla siguiente:
Aumentar
Pipetear
este Aumentar Aumentar
este De esta Aumentar Patrón
volumen de Sulfuro Cloruro
volumen matriz HCl WO3
solución Ferroso Estañoso
ml.
Blanco
0 100 ppm WO3 10 ml 2 ml 7,5 ml 20 ml 0 ppm
Agitar bien después de cada adición.
2. Continuar conforme incisos 9 y 10 anteriores.

Comparación de las muestras con los patrones
La comparación es hecha por medio de un espectrofotómetro conforme se indica a
continuación:
i. Calibrar el aparato según instrucciones del manual apropiado.
ii. Pasar los patrones por el aparato y anotar las lecturas de absorción en la ficha de
resultados, usando una longitud de onda de 401 mu.
iii. Pasar las muestras y el blanco, y anotar las lecturas de absorción.
iv. Preparar un gráfico de las lecturas de absorción de los patrones.
v. Usando el gráfico, calcular ppm WO3 de las soluciones.
Cálculo: % WO3 = ppm de solución
48
DILUCIONES:
En caso de que la lectura de absorción de la solución de la muestra sea superior a la lectura del
patrón de 10 ppm, continuar de la siguiente manera:
a. Pipetear una alícuota de 2 ml de solución a un matraz de 50 ml. Aumentar 80 ml de
solución blanco y continuar según indican incisos 8, 9 y 10 anteriores.
Cálculo: % WO3 = ppm de solución

4 x peso de muestra
Solución patron.
Tungsteno – 100 ppm WO3.- Disolver 0,1423 g de tungstato de sodio en agua y diluir a 1000
ml.
REACTIVOS:
Sulfato ferroso.- Disolver 8,0 g de sulfato ferroso en 50 ml de agua. Aumentar 40 ml de
ácido sulfúrico (1:1), mezclar y enfriar. Transferir a un matraz de 100
ml, aforar con agua, mezclar bien.
Cloruro estañoso.- Disolver 50 g de cloruro estañoso en cerca de 200 ml de ácido

clorhídrico (1:1). Transferir a un matraz de 500 ml y aforar con HCl
(1:1). Mezclar bien.
Tiocianato de potasio.- Disolver 16 g de tiocianato de potasio en 50 ml de agua. Transferir a

un matraz de 100 ml, aforar con agua y mezclar bien.
Ácido clorhídrico concentrado.
Alcohol etílico.
Peróxido de sodio.
WO3 por colorimetría
49
Abertura 0,5 g para 100 ml
Faja en solución Faja utilizada en % de muestra

Ppm solución ppm
CONDICIÓN I 20 ml para 50 ml 0 – 10 0 – 8 0,005 – 0,40

CONDICIÓN II 5 ml para 50 ml 0 – 10 2,5 – 8 0,40 – 1,60
DILUCIÓN INTERMEDIA DE 10 ml a 100 ml
CONDICIÓN III 20 ml para 50 ml 0 – 10 3 – 6 1,5 – 3,00 (5%)
CONDICIÓN IV 10 ml para 50 ml 0 – 10 3 – 6 3,00 – 6,00 (10%)
CONDICIÓN V 5 ml para 50 ml 0 – 10 3 – 6 6,00 – 12,00 (20%)
MIN 024
CONCENTRADOS DE ZINC, PLOMO ETC.

Azufre
La muestra es fundida con peróxido de sodio y retomada en ácido. El azufre es determinado
gravimétricamente bajo la forma de sulfato de bario.
1. Pesar con precisión 0,3 g de muestra y transferirla a un crisol de níquel.
2. Mezclar íntimamente con 5g de peróxido de sodio y calentar en tela de amianto sobre un
mechero de gas por 10 minutos aproximadamente.
3. Fundir entonces cuidadosamente y, cuando el fondo del crisol estuviera al rojo, mantener
la fusión por 2 o 3 minutos.
4. Enfriar y colocar el crisol en un vaso de 600 ml.
5. Aumentar cerca de 100 ml de agua e ir retirando con un bastón de vidrio la masa fundida
en el fondo del crisol auxiliando la operación con aumento de gotas de ácido clorhídrico.
6. Aumentar cuidadosamente y con agitación; ácido clorhídrico, hasta obtener una solución
transparente, añadiendo un exceso de 10 ml.
7. Llevar a ebullición sobre una chapa eléctrica (Nota 1).
8. Aumentar, manteniendo ebullición constante y con agitación, 50 ml de solución de cloruro
de bario a 10% en caliente. Dejar por + 15 minutos en una chapa.
50
9. Retirar de la chapa y dejar en reposo de un día para otro.

10. Filtrar por papel de filtro N° 42.
11. Lavar el residuo con cerca de 500 ml de agua caliente o la cantidad suficiente para obtener
filtrado incoloro.
12. Transferir el papel conteniendo el precipitado a un crisol de platino previamente calcinado
y tarado.
13. Calentar en tela de amianto sobre un mechero de gas hasta que el papel esté totalmente
carbonizado.
14. Transferir el crisol a un horno a 700°C y aumentar la temperatura para 900°C,
manteniendo estas condiciones por 40 minutos.
15. Retirar del horno, enfriar en desecador y pesar (Nota 2).
16. Cálculo: % S = (Peso del crisol con residuo – Peso del crisol vacío) x 0.1374 x 100
peso de muestra
REACTIVOS:
Peróxido de Sodio.
Ácido clorhídrico concentrado
Solución de cloruro de bario y 10%.- Disolver 100g de cloruro de bario en cerca de 700 ml de
agua. Transferir a un matraz volumétrico de 1000 ml completar el volumen con agua y
homogeneizar.
Nota 1: Para eliminar la SiO2 el analista podrá escoger dos procedimientos:

a) Eliminándola SiO2 inicialmente o sea en el inciso 7, llevar la muestra a secar.
Retomar con HCl y filtrar con papel 42, lavar con HCl 5% y agua caliente y
proseguir con el inciso 8, retomar con la misma cantidad de HCl .
b) Eliminando la SiO2 al final.- En el inciso 15, retirar el crisol, enfriar, fluorizar,
calcinar y pesar.
Nota 2: En caso de que el residuo se presente con color oscuro aumentar al mismo gotas de
agua, gotas de ácido sulfúrico y evapore cuidadosamente a seco sobre amianto en
51
chapa eléctrica. Calentar en tela de amianto sobre mechero de gas por 10 minutos y
proseguir conforme indica el inciso 14.
MIN 025
CONCENTRADO DE PLOMO
Pb total
1. Pesar 1.0000 g de muestra, transferirla a un vaso de 600 ml, cubrir con vidrio de reloj,
aumentar 25 ml de HNO3 d il.
2. Llevar a una chapa a evaporar hasta que esté seco, remover el vidrio de reloj, aumentar 15
ml de H2SO4 concentrado y evaporar hasta que haya densos humos blancos, mantener
humeando por ½ hora.
3. Enfriar, aumentar 200 ml de H2O destilada, calentar y hervir para disolver todos los
sulfatos solubles. Dejar en reposo de un día a otro.
4. Filtrar por crisol de porosidad 4, lavando bien con una solución de H 2SO4 a 2%, haciendo
que todo el precipitado son removido para un crisol filtrante. Lavar tres veces con alcohol
etílico 1:1.
5. Secar en estufa a 100°C, colocar el crisol filtrante dentro de un crisol de porcelana y
calentar en horno a 500°C por minutos. Retirar y llevar a desecador, enfriar y pesar
después de 1 hora exactamente.
6. Disolver el precipitado de sulfato de plomo en el crisol filtrante con lavados alternados de
solución de acetato de amonio caliente y agua caliente, hasta que todo el sulfato de plomo
sea disuelto, finalmente lavar con agua caliente.
7. Secar el crisol filtrante en estufa a 100°C y después en horno por 20 minutos a 500°C,
retirar, llevar a desecador y pesar después de 1 hora exactamente. Repetir incisos 6 y 7.
La diferencia de peso equivalente al peso de sulfato de plomo.
% Pb = Peso de crisol c/ precipitado – peso de crisol c/ precipitado disuelto x 0,68325 x 100
Peso de muestra
REACTIVOS:
Ácido nítrico
52
Ácido sulfúrico.- Solución de acetato de amonio; mezclar volúmenes iguales de hidróxido

de amonio y ácido glacial.
Alcohol etílico.
50 (Óxido de plomo)
1. Pesar 1 g de muestra y transferir para erlenmeyer de 500 ml.
2. Aumentar 100 ml de solución de acetato de amonio a 60% y tapar el frasco.
3. Dejar reposar por 1 ½ horas, agitando de 15 en 15 minutos.
4. Filtrar por papel 42, recibiendo el filtrado en un vaso de 400 ml. Lavar el precipitado con
agua fría.
5. Colocar el vaso conteniendo el filtrado en una chapa y llevar a secar.
6. Enfriar y disolver el residuo en 50 ml de nitroclorato, calentando si es necesario.
7. Transferir a una matraz de 250 ml, aforar con agua / homogeneizar.
8. Determinar el plomo en la solución por absorción atómica % PbO2% Pb disuelto x 1,0772
Nota: Para las separaciones de las otras formas de Pb (fosfato, vanadato, etc.) vea
“CHEMICAL ANALYSIS METALLURGY” Pág. 196 .
Bismuto (Bi)
1. Pesar 2g de muestra y transferir a un vaso
2. Aumentar 25 ml de HNC3 (1:1) y 5 ml de bromo, cubrir con vidrio de reloj y dejar en
reposo por 5 a 10 minutos.
3. Transferir el vaso a la parte fría de una chapa (sobre amianto) y dejar digerir, suavemente
por 15 – 20 minutos hasta que el bromo esté removido.
4. Transferir el vaso a la parte más caliente de la chapa, calentar hasta que hierva y hervir por
más de 1 – 2 minutos.
5. Retirar el vaso de la chapa y dejar enfriar.
6. Transferir la solución a un matraz de 100 ml. lavando el vidrio de reloj y el vaso con agua
destilada. Completar el volumen y homogeneizar.
7. Leer por absorción atómica.
53
PLATA (Ag)
Método MIN 003 (c/1 g)
ARSENIO (As)
Método MIN 017
ANTIMONIO (Sb)
Método MIN 018
MIN 026
CONCENTRADO DE ZINC
Zinc (Zn) Titulación con EDTA
1. Pesar 0,3 g de muestra y transferirla a un vaso de 400 ml. Aumentar 2 – 3 ml de agua.
2. Aumentar 20 ml HCl (1:1) y 10 ml de HNO3, hervir por 10 – 15 minutos.
3. Enfriar, aumentar 5 ml H2SO4 y humear hasta que esté seco.
4. Enfriar, aumentar 20 l HCl (1:1) + 150 ml agua, calentar para disolver las sales. (En este
punto, el Zn queda en la solución y el Pb queda en el precipitado blanco de PbSO4).
5. Aumentar H2O2 (5–10 ml), sin enfriar y calentar por 10 – 15 minutos.
6. Enfriar, aumentar 5g NH4Cl y NH4OH hasta obtener pH 7 – 8, hervir para flocular los
hidróxidos de fierro y filtrar por papel 2, recibiendo el filtrado en un vaso de 500 ml, lavar
bien con agua caliente.
7. Neutralizar el filtrado usando ácido acético (1:1), entonces aumentar 20 ml de solución
tampón (pH 5 – 5:25)
8. Aumentar 2,5 ml de solución de NH4F (5% en agua) y 5 ml de solución de Na 2S2O3 (10%
en agua)
9. Aumentar 3 – 4 gotas de solución de XYLENOL ORANGE’’ (2% en agua ) y titular con
EDTA 0,5M (tornará de rosado a amarillo)-
10. Patrozinar EDTA, usando patrón de concentrado de Zn.
54
1 ml 0,05M EDTA = 3,269 mg de Zn
Nota:
1. Tener mucho cuidado en la separación de fierro (inciso 6)
2. El pH (inciso 7) es muy importante, si es necesario aumentar más solución tampón, se
puede pasar, usar NH4OH para ajustar el mismo.
3. Determinar Cd por A. A. S. y restar del resultado de Zn 1 ml de 0,05 M de EDTA
= mg de Cd.
REACTIVOS:
1. HCl concentrado
2. Cloruro de Amonio
3. HNO3 concentrado
4. NH4 OH
5. Solución tampón pH 5,23
Mezclar 200 cm3 de CH3 COOH 0,2 M CON 800 cm3 de CH3 COONa 0,2 M.
6. SOLUCIÓN DE CH3 COOH 0,2 M.
Medir 11,80 ml de CH3 COOH (96% - peso específico = 1,06) y transferir a un balón
de 1000 ml. Aforar con agua. Homogeneizar.
7. SOLUCIÓN DE CH3 COONa 0,2 M
Pesar 27, 35 g de CH3 COONa – 3H2O (99.5 %), disolver en agua y transferir a un
balón de 1000 ml. Aforar con agua. Homogeneizar.
55
MIN 027
CONCENTRADOS DE ZINC
ZINC (TITULACIÓN CON FERROCIANURO DE POTASIO)
a) Método de Ataque.
1. Pesar 0,5g de muestra y transferirla a un vaso de 400 ml.
2. Aumentar 10 ml de ácido clorhídrico, cubrir el vaso con vidrio de reloj y calentar
suavemente para remover H2S.
3. Enfriar, aumentar 10 ml de ácido nítrico y 10 ml de ácido sulfúrico (1:1). Calentar
suavemente, y lavar las paredes del vaso con agua y llevar a secar.
4. Enfriar, aumentar 50 ml de agua y 5 ml de ácido clorhídrico, calentar para disolver las sales.
5. Aumentar 5g de cloruro de amonio y 5 ml de peróxido de hidrógeno (3%), aumentar luego
20 ml de hidróxido de amonio y 0,5 g de persulfato de amonio.
6. Hervir por 10 minutos para flocular el precipitado de hidróxidos. Filtrar por papel 40,
recibiendo el filtrado en un vaso de 600 ml. Lavar con 50 ml de solución conteniendo 10 ml
de NH4OH + 10g de NH4Cl en un litro de agua.
7. Utilizando una piseta, transferir el precipitado al vaso original. Disolver en 50 ml de agua y
5 ml de ácido clorhídrico y repetir incisos (5) y (6) anteriores, filtrando la solución por el
papel original y recibiendo el filtrado en el mismo vaso.
8. Aumentar ácido clorhídrico al vaso hasta obtener solución ácido (verificar con papel
tornasol) y aumentar 5 ml en exceso. Aumentar agua.
b) Titulación de zinc.
1. Ajustar el pH de la solución a 2, 10; utilizando soluciones de ácido clorhídrico a 20% e
hidróxido de sodio a 20%.
2. Aumentar 8 – 10 gotas de solución de ferriocianuro de potasio (1% en agua).
3. Titular la solución, con agitación constante, con una solución de ferrocianauro de potasio
conteniendo 43,08 gramos por litro, siguiendo el punto de viraje pontenciométricamente.
4. Cálculo: %Zn = Volumen de ferrocianuro X factor X 100
Peso de muestra
56
VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE FERROCIANURO DE POTASIO

1. Pesar aproximadamente 0,3 gramos de zinc puro con precisión y continuar conforme a las
instrucciones de arriba.
2. Factor = peso del zinc puro
Vol. de ferrocianuro usado
REACTIVOS:
Solución de Ferrocianuro de Potasio

Disolver 43. 08 gramos de ferrocianuro de potasio en agua y diluir a 1000 ml. dejar en reposo
de un día al otro.
Referencia:
“Welcher – Instrumental Analysis” – pág. 292.
MIN 028
MINERALES O ALEACIONES A BASE DE COBRE

COBRE POR TITULACIÓN
1. Pesar 0,5 g de muestra y transferir a un vaso de 250 ml. Añadir 10 mls de ácido clorhídrico
y hervir por 2 –3 minutos.
2. Enfriar y añadir 2 ml de mezcla de bromo y ácido acético (1:1) y 15 ml de mezcla ácida de
HNO3, H2SO4, y H3PO4 (110, 30, 10).
3. Dejar en reposo durante 5 minutos, entonces calentar hasta formación de humos blancos de
SO3. Continuar calentamiento por más de dos minutos.
4. Enfriar, añadir 25 ml H2O y hervir por 5 minutos.
5. Añadir 2 ml de solución de úrea (20% en agua) y hervir por 30 seg. Más.
6. Enfriar y neutralizar con hidróxido de amonio hasta obtener solución exactamente básica.
57
7. Añadir 10 ml de ácido acético glacial y enfriar en baño de hielo.
TITULACIÓN
8. Añadir 2 g de NH4HF2 hasta disolución, entonces añadir 3 g de yoduro de potasio hasta
disolución.
9. Titular inmediatamente con solución de tiosulfato de sodio (1 ml 1 mg de Cu) hasta clarear
bien. Añadir 2 ml de solución de almidón (1% en agua) y continuar la titilación lentamente
hasta obtener la solución incolora.
10. Cálculo: % Cu = Vol. Na2S2O3 usado x (fNa2S2O3) x 100
Peso de muestra (mg)
VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO (1ml = 1mg de Cu)
1. Limpiar una hoja de cobre de alta pureza con HNO3 (1:1), lavar con agua y alcohol y secar.
2. Pesar con precisión un pedazo entre 0,03 y 0,04 gramos.
3. Transferir a un erlenmeyer de 250 ml y disolver conforme al ítem (2) del procedimiento
arriba mencionado. Continuar conforme a las instrucciones del procedimiento.
4. Cálculo: Factor Na2S2O3 = Peso Cu mg/ml
Vol. Na2S2O3
REACTIVOS:
1. Mezcla ácida – (110 ml de HNO3 + 30 ml H2SO4 + 10 ml H3PO4) – Mezclar bien y enfriar
(suficiente para 10 determinaciones )
2. Solución de tiosulfato de sodio – Disolver 4,0 gramos de Na 2S2O3, 5 H2O + 1g de
NaHCO3 en aproximadamente 200 ml de agua y transferir a un balón de 1000 ml. Aforar
con agua y homogeneizar.
(1 ml = 1 mg de Cu).
58
MIN – 029
CROMITA
CROMO Y HIERRO
La muestra es fundida con peróxido de sodio y extraída con agua.
El hierro es separado por filtración de hidróxido de hierro, y cromo pesando la filtrado. El
hierro es disuelto en ácido clorhídrico reducido en cloruro estañoso y determinado por
titulación con solución patrón de dicromato de potasio. El cromo es oxidado con persulfato de
amonio, entonces reducido con sulfato ferroso amoniacal en exceso. El exceso. De sulfato
ferroso amoniacal es valorado por titulación con solución de dicromato de potasio y el
contenido de cromo es calculado.
A. DETERMINACIÓN DE HIERRO
1. Pesar 0,5 g de muestra y transferir a un crisol de circonio. Añadir cerca de 10 g de
peróxido de sodio y mezclar bien.
2. Fundir sobre mechero de gas, girando el crisol y mantener la masa fundida al rojo vivo,
durante 3 – 4 minutos. Enfriar y colocar en vaso de 600 ml.
3. Añadir cerca a 150 ml de agua y cubrir el vaso con vidrio de reloj. Cuando cese la reacción
retirar el crisol y lavar bien con agua, recogiendo los líquidos de lavado al vaso.
4. Dejar enfriar la solución, entonces filtrar con papel 42, recogiendo el filtrado en vaso de
600 ml. Lavar el precipitado muy bien con agua caliente hasta aproximadamente 800 ml.
5. Ahora, el hierro y el cromo son separados.
6. Colocar un erlenmeyer de 500 ml y un embudo, y disolver el residuo con gotas de ácido
clorhídrico concentrado recogiendo la solución en erlenmeyer.
7. Añadir el papel filtro al mismo erlenmeyer y lavar bien el embudo y las paredes del
erlenmeyer con agua (colocar el papel en el erlenmeyer solamente si la disolución del
residuo con HCl estuviera difícil).
8. Colocar el erlenmeyer en la hornilla y calentar suavemente, sin hervir, Añadir gotas de
cloruro estañoso al 10% (1:1) hasta obtener una solución incolora.
59
Añadir dos gotas en exceso.

9. Añadir de la hornilla y enfriar en baño de hielo, diluir en cerca de 350 ml de agua fría,
entonces añadir rápidamente 15 ml de solución de cloruro de mercurio al 6% en agua.
Dejar en reposo por 5 minutos.
10. Añadir 20 ml de solución de mezcla ácida (40 ml H2O + 30 ml H2SO4 + 30 ml H3PO4), y 3
– 4 gotas de indicador (difenilamin sulfonato de bario al 1% en H2SO4 concentrado).
11. Titular con solución patrón de dicromato de potasio a 0,05 N hasta coloración violeta.
12. Cálculo: % Fe = Volumen de K2Cr2O7 (0,05) x 0,27925
Peso de muestra
Reactivos: K2Cr2O7 (0,05 N) 2.45175 (seco) en 1000 ml de agua.
B. DETERMINACIÓN DE CROMO: (Nota 1)

1. Fundir 0,3 de muestra en crisol de circonio con Na 2O2 (+ 3 g). Enfriar y disolver la masa
en + 200 ml de H2O en un vaso de 600 ml, retirar el crisol, lavarlo con H2O, recogiendo los
líquidos, añadir 60 ml de ácido sulfúrico (1:1) y 5 ml de ácido nítrico concentrado. Hervir
la solución por 5 minutos y si es necesario diluir a 350 ml con agua caliente.
2. Añadir 10 ml de solución de nitrato de plata (2,5% en agua) y 10 gramos de persulfato de
amonio (nota 2). Añadir 10 ml de H3PO4 (30%). Hervir la solución por 20 minutos.
3. Añadir 10 gotas de solución de permanganato de potasio (2,5% en agua) y continuar la
ebullición por 5 minutos. (Si el color del permanganto desapareciera, añadir nueva porción
de 1-5 de persulfato de amonio y continuar la ebullición por 5 minutos).
Si es necesario continuar adición de pequeñas porciones de persulfato de amonio, hasta
que el color persista después de 5 minutos de ebullición.
4. Retirar el vaso de la plancha y añadir 10 ml de ácido clorhídrico (25%). Hervir la solución
por más de 10 minutos, enfriar a temperatura ambiente.
5. Añadir por medio de pipeta 50 ml de solución de sulfato ferroso amoniacal (a 0.1N), 2 – 3
gotas de indicador.
6. Titular la solución con solución valorada de dicromato de potasio hasta que se torne
violeta.
60
7. Valorar la solución de sulfato ferroso amoniacal con la solución de dicromato de potasio

(0,1N) de modo idéntico, utilizando porciones de 25 ml de solución de sulfato ferroso
amoniacal.
8. Cálculo:
% Cr = 1,734 [(Volumen de sulfato ferroso amoniacal añadido x
normalidad) – (Volumen fK2CrO7X)] normalidad
Peso de muestra
% Cr2O3 = % Cr x 1,46155
REACTIVOS:
Indicador: Difenilaminosulfonato de bario 1% en H2SO4 concentrado.
Sulfato ferroso amoniacal a 0,1N : Disolver 39,2 grs de sulfato ferroso amoniacal en 1000 ml
de agua conteniendo 50 ml de ácido sulfúrico concentrado. Esta solución debe ser valorada
contra solución de K2Cr2O7 a 0,1N.
Solución de dicromato de potasio a 0,1N: Disolver 4,9035 grs de dicromato de potasio seco en
1000 ml de agua. Esta es una solución valorada.
NOTA 1:
Actualmente, estamos haciendo la preparación de la muestra de la siguiente manera:
- Pesar 1 gr de muestra. Fundir con más o menos 8,0 grs de Na2O2.
- Disolver con 60 ml de H2SO4 (1:1) y añadir 5 ml de HNO3.
- Transferir a un balón de 250 ml . Aforar. Homogeneizar bien.
- Retirar una alícuota de 50 ml a un vaso de 600 ml y diluir a más o menos 350
ml con agua destilada.
- Proseguir con el método para Cromo a partir del item B – 2.
NOTA 2:
Añadir lentamente el persulfato de amonio.- La reacción podría ser violenta.
61
CROMITA/ MINERALES NO ATACADOS POR Na2CO3

SiO2 ; CaO ; MgO ; Al2O3 ; Fe2O3 ; MnO ; Cr2O3 ; Ba ; Sr ; Sn.
La muestra es fundida con peróxido de sodio en un crisol de zirconio y el residuo extraído en
agua y ácido clorhídrico. La sílice es deshidratada con ácido perclórico y determinada
gravimétricamente y los otros son determinados en el filtrado por absorción atómica.
NOTA: En caso de que la determinación de la sílice no fuera necesaria, los otros elementos
pueden ser dosificados sin deshidratación de la sílice. Fundir la muestra, extraer con agua y
ácido clorhídrico, neutralizar con ácido clorhídrico y añadir 10% en exceso, aforar a 500 ml y
pipetear las alícuotas conforme las instrucciones abajo indicadas:
a) MÉTODO DE ATAQUE
1. Pesar 1,0 gr de muestra y transferirla a un crisol de zirconio, añadir 7,0 grs de peróxido de
sodio y mezclar bien. Cubrir la carga con una pequeña cantidad de ésta sal y dejar secar
sobre una chapa por 10 minutos.
2. Calentar sobre un mechero de gas con llama baja hasta la fusión completa, entonces calentar
al rojo vivo por 2 minutos más o menos.
3. Enfriar, colocar el crisol en un vaso de 400 ml y añadir lentamente cerca de 100 ml de agua,
conservando el vaso tapado con vidrio de reloj. Retirar el crisol, lavarlo bien con agua.
4. Dejar la solución enfriar, entonces añadir lentamente el ácido clorhídrico hasta obtener
solución neutralizada.
5. Añadir 25 ml de ácido clorhídrico en exceso.
Nota: Si la determinación de la sílice no fuera necesaria, transferir esta solución a un balón de
500 ml, aforar con agua y homogeneizar (Solución matriz). Continuar conforme a las
instrucciones abajo indicadas. “Preparación de Soluciones para Determinaciones por
Absorción Atómica”.
6. Añadir al vaso 20 ml de ácido perclórico y llevar a secar. Enfriar, añadir 10 ml más de ácido
de perclórico y llevar a secar por segunda vez.
7. Enfriar, añadir 25 ml de ácido clorhídrico y unos 100 ml de agua y calentar para disolver las
sales.
62
8. Filtrar por papel N° 42 y lavar el residuo con unos 200 ml de ácido clorhídrico (1%)
caliente, recibiendo el filtrado en un balón de 500 ml.
9. Enfriar el balón, aforar con agua y homogeneizar.- Solución matriz.
b) DETERMINACIÓN DE SiO2
1. Colocar el papel conteniendo el residuo obtenido en el item 8 anterior en un crisol de
platino, añadir gotas de ácido sulfúrico y quemar sobre mechero de gas.
2. Transferir a un horno a 1000°C y conservarlo a esta temperatura pro una hora. Retirar del
horno, enfriar en un desecador y pesar (W).
3. Añadir gotas de agua, gotas de ácido sulfúrico y 20 ml de ácido fluorhídrico. Dejar en una
plancha hasta que seque.
4. Secar, añadir 10ml de ácido fluorhídrico y llevar a secar por una segunda vez.
5. Colocar el crisol en un horno a 1000°C y dejar por 15 minutos.
6. Retirar el crisol, enfriar en un desecador y pesar (W2).
7. % SiO2 = (W1 – W2) x 100
Peso de la muestra
DETERMINACIONES POR ABSORCIÓN ATÓMICA

NOTA: Todos los patrones usados para las determinaciones por absorción atómica deben
contener, en adición, los tampones normales, una concentración de sodio igual a la
concentración de sodio contenida en las soluciones de las muestras.
La solución matriz contiene aproximadamente 4 grs de sodio (7grs de N 2O2) en 500ml = 8.000
ppm Na.
Las soluciones de las muestras utilizadas para las determinaciones por absorción atómica son
diluidas por cinco veces (10ml – 50ml) o, en el caso del bario, estroncio y estaño, dos veces
(25ml - 50ml)
Por eso, los patrones usados deben ser preparados conteniendo 1600 ppm Na (disolución de 5
veces) ó 4000 ppm Na (disolución de 2 veces).
63
a. Determinación de Al2O3 ; CaO ; MgO:

1. Pipetear una alícuota de 10ml de solución matriz a un balón de 50ml (MgO – 5 ml a un
balón de 50ml).
2. Añadir 4,5ml de ácido clorhídrico y 5,0ml de solución de lantano a10%. Aforar y
homogeneizar.
3. Determinar los elementos por absorción atómica, utilizando los patrones conteniendo
lantano y sodio preparados conforme a la Tabla I de abajo.
b. Determinación de Fe2O3 ; MnO :

1. Pipetear una alícuota de solución matriz de 10ml en un balón de 50ml.
2. Añadir 4,5ml de ácido clorhídrico y 5ml de solución de aluminio a 2%. Aforar con agua y
homogeneizar.
aluminio y sodio, preparados conforme a la Tabla I de abajo.
c. Determinación de Sn:
1. A partir de la solución matriz, pipetear una alícuota de 25ml a un balón de 50ml.
2. Añadir 4,5 ml de ácido clorhídrico, aforar con agua y homogeneizar.
3. Determinar el estaño por absorción atómica, utilizando los patrones conteniendo sodio,
preparados conforme a la Tabla II de abajo.
d. Determinación de Ba ; Sr :
1. A partir de la solución, pipetear una alícuota de 25ml a un balón de 50ml.
2. Añadir 4,5 ml de ácido clorhídrico, 5ml de solución de lantano a 10% y aforar con agua.
Homogeneizar.
sodio, preparados conforme a la Tabla II de abajo.
64
e. Preparación de los patrones para absorción atómica:
Para balones de 200ml

Añadir Añadir
Pipetear este De esta matriz Añadir Patrón
Sol. Tampón Sol de Na
Volumen (ml) ppm. HCl ppm
La ó Al. 1600 ppm.
0 - 20 ml 20 ml 20 ml 0
20 10 20 ml 20 ml 20 ml 1
(15 + 15) 10 20 ml 20 ml 20 ml 1,5
(20 + 20) 10 20 ml 20 ml 20 ml 2
10* 100* 20 ml* 20 ml* 20 ml* 4*
10 100 20 ml 20 ml 20 ml 5
20 100 20 ml 20 ml 20 ml 10
(15 + 15) 100 20 ml 20 ml 20 ml 15
(20 + 20) 100 20 ml 20 ml 20 ml 20
50 100 20 ml 20 ml 20 ml 25
(50 + 10) 100 20 ml 20 ml 20 ml 30
10* 1000* 20 ml* 20 ml* 20 ml* 40*
10 1000 20 ml 20 ml 20 ml 50
15 1000 20 ml 20 ml 20 ml 75
20 1000 20 ml 20 ml 20 ml 100
* Utilizar balón de 250 ml.
Tabla II.- Patrones usados en disoluciones de 2 veces x la solución matriz.

Usar los mismos volúmenes de las soluciones tampones, ácido clorhídrico y matriz como en la
Tabla I. Añadir 50 ml de solución de Na a 16.000 pm para cada balón.
65
REACTIVOS Y SOLUCIONES:
Matriz de 1000 ppm : Usar ampollas comerciales.
Matriz de 100 ppm : Diluir la matriz de 1000 ppm por 10 veces. Preparar solamente en el
día de uso.
Matriz de 10 ppm : Diluir la matriz de 100 ppm por 10 veces. Preparar solamente en el día
de uso.
Solución de sodio a 16.000 ppm: Disolver 37 ,0 grs de carbonato de sodio puro en agua y
transferir a un balón de 1000ml. Añadir lentamente 100ml de ácido clorhídrico, aforar con
Solución de aluminio a 2%: Disolver 289 grs de nitrato de aluminio en agua y aforar a 1000ml
Solución de lantano a 10%: Pesar 117 grs de óxido de lantano y transferir a un vaso de
1000ml. Colocar el vaso en baño de hielo y añadir lentamente 350 ml de ácido clorhídrico.
Enfriar, transferir a un balón de 1000ml, aforar y homogeneizar.
MIN 030
BLISTER COBRE
COBRE (Cu) (ELECTROLISIS)
1. Pesar cerca de 5 grs de muestra (anotar su peso) y transferir a un vaso de 250 ml.
2. Añadir más o menos 30 ml de HNO3 lentamente (o mayor cantidad de ácido si esto fuera
necesario), dejar atacar, calentando lentamente.
3. Añadir 10 ml de ácido sulfúrico (1:1) y dejar que comience a desprender humo. Retirar,
enfriar, electrolizar añadiendo ácido sulfúrico.
Determinación de Au y Ag.
1. Pesar unos 25 grs de muestra (anotar su peso) y transferir a un vaso de 400 ml.
2. Añadir ácido nítrico, lentamente hasta que ataque todo el material, verificando el volumen
gastado. Enseguida añadir ácido clorhídrico en proporción de 2 veces mayor que la
cantidad de HNO3, llevar a secar.
3. Redisolver con 50ml de HCl, transferir a u balón de 500ml y aforar con agua.
66
4. Transferir más o menos 10ml de solución a un tubo de ensayo para efectuar la lectura de
plata.
5. Para oro, tomar una alícuota de 100 ml en un embudo de separación y extraer con 5 ml de
MIBK (No es necesario de lavar la fase orgánica con HCl)
6. Transferir la fase orgánica a un tubo de ensayo seco y con una tapa apropiada taparlo,
efectuar la lectura en absorción atómica.
MIN 031
MINERAL DE HIERRO
1. HIERRO (Fe)
PROCEDIMIENTO
a. Pesar 0,3 grs de muestra que haya sido secada a 100 – 105°C por una hora,
transferir a un vaso de 400 ml, humedecer un poco las muestras, cubrir con vidrio de reloj.
b. Añadir 5 ml de solución de cloruro estañoso al 4%, 20 ml de ácido clorhídrico,
calentar suavemente hasta la disolución total de la muestra. Habiendo reducción total de la
muestra con SnCl2, añadir KMnO4 2,5% hasta que retorne el color amarillo del cloruro
férrico y no efectuar el item “d” cuando haya incremento de KMnO4.
c. Cuando todo el material esté atacado, dejar reducir el volumen a la mitad. Retirar,
enfriar.
d. Añadir 10 gotas de solución de permanganato de potasio a 2,5% y retornar a la
plancha, calentar suavemente. En caso de haber residuo insoluble (Nota 1).
e. Retirar, enfriar, efectuar la reducción del hierro con solución de cloruro estañoso a
10% hasta que la solución quede clara. (No dejar que haya exceso de cloruro estañoso).
Añadir aproximadamente 150 ml de agua, enfriar con baño de hielo, después llevar el
volumen a 350 ml, con agua, añadir 15ml de solución de cloruro de mercurio saturado,
esperar 1 minutos.
f. Añadir 20 ml de solución ácida, 5 gotas de indicador difenilamino sulfonato de
bario a 1% y titular con solución de dicromato de potasio 0,1N hasta que torne de color
azul para violeta.
67
REACTIVOS:
SOLUCIÓN DE CLORURO ESTAÑOSO A 4%: Disolver 4grs de SnCl 2 en 100 ml de HCl
(1:1), calentar un poco si es necesario.
SOLUCIÓN DE CLORURO ESTAÑOSO A 10%: Disolver 10 grs de SnCl 2 en 100 ml de HCl

(1:1), calentar un poco si es necesario.
SOLUCIÓN SATURADA DE MERCURIO: Saturar HgCl2 en agua.
SOLUCIÓN ÁCIDA: 600ml de agua + 150 ml H2SO4 + 150 ml H3PO4 y 100 ml de H2O
SOLUCIÓN DE DIFENILAMINO SULFONATO DE BARIO: 0,3grs + un poco de agua + 1

ml H2SO4, llegar a 100ml c/H2O, agitar y decantar.
SOLUCIÓN DE DICROMATO DE POTASIO A 0,1N: Pesar 4,9035grs de K 2Cr2O7 que haya

sido secado en estufa por 8 horas y disolver en 1000ml de H2O (Patrón primario)
Observaciones: Igual que en la solución de dicromato de potasio, siendo un patrón primario,

nosotros usamos un patrón (en nuestro caso BCS), para prepararnos esta solución.
MINERAL DE HIERRO
2. SÍLICE (SiO2)
PROCEDIMIENTO:
a. Pesar 3 grs de muestra, que haya sido secada en estufa a 100 – 105°C por un
mínimo d e2 horas, y transferir a un vaso de 400 ml.
b. Humedecer la muestra con un poco de agua, cubrir con vidrio de reloj.- Proceder
con un blanco en paralelo.
c. Añadir 40 ml de ácido clorhídrico y transferir a una plancha no muy caliente y
dejar que todo el material sea atacado.
68
d. Retirar, enfriar, añadir 5 ml de ácido nítrico y 20 ml de ácido perclórico y recolocar

en la plancha con temperatura bien elevada (200°C +), mantener el vaso totalmente
cubierto. Dejar en la plancha hasta que obtenga una consistencia gelatinosa
(probablemente habrá formación de gránulos). No dejar secar. (Nota 2).
e. Retirar, enfriar y añadir unos 100 ml de agua, calentar para solubilizar las sales.
Retirar y filtrar (usar papel N° 42) recibiendo el filtrado en balón de 250 ml. lavar con
agua caliente hasta alcanzar el borde del balón. Retirar el balón reservando el contenido en
él, colocar de bajo un embudo en un vaso de 600 ml, lavar con HCl 10% caliente y
después con agua caliente hasta que haya reacción negativa de cloruros. Desechar el
filtrado. (Nota 3)
f. Transferir el papel con residuo a un crisol de platino, calcinar cuidadosamente en
un mechero de bunsen inicialmente, y después en un horno a 1000°C hasta completar la
calcinación. Retirar, transfiriendo a un desecador, enfriar a temperatura ambiente y pesar
(P1).
g. Añadir cuidadosamente algunas gotas de agua al residuo, seguidas de 8 gotas de
ácido sulfúrico (1:1) y 5 ml de ácido fluorhídrico y evaporar en una plancha hasta que se
seque (no colocar en una plancha muy caliente). Repetir el item anterior. Retirar y
transferir a un horno a 1000°C por 15 minutos. Retirar, enfriar en desecador y pesar (P 2).
(Nota 4).
h. El filtrado obtenido en el item “e” (solución contenida en el balón de 250 ml)
aforar, homogeneizar.
3. CaO ; Al2O3 ; MgO.

a. A partir de la solución del balón de 250 ml, pipetear 25 ml a un balón de 50 ml,
añadir 5 ml de ácido clorhídrico y 5 ml de solución de lantano a 10% Aforar con agua
y homogeneizar bien.
b. Las mismas determinaciones pueden ser hechas, también por absorción atómica,
utilizando el método MIN 006.
4. Mn.
69
a. A partir de la solución del balón de 250 ml, pipetear 25 ml a un balón de 50ml, añadir
5 ml de ácido clorhídrico y 5 ml de solución de aluminio a 2,0%.
b. El manganeso puede ser determinado utilizando el método MIN 005.
5. Fósforo
A partir de la solución del balón de 250 ml, pipetear 10ml a un balón de 100ml y proseguir
conforme el método en MIN 009 a partir del item (2b) (Fósforo colorimétrico)
6. Azufre
Pesar 0,25grs de muestra de crisol apropiado, para combustión en un equipo LECO.
7. Densidad
Ver Método MIN 075.
Nota1: La solución del item “d”, en la determinación de Fe, será diluida con agua destilada (+
50ml). Filtrada (por papel de filtración media) a un vaso. Lavar el vaso original, el
papel de filtro y el residuo con solución de HCl a 10%. Lavar después con agua
caliente hasta la completa eliminación de FeCl3 del papel. Evaporar esta solución a +
25 ml. Guardar la mezcla.
El papel filtro con el residuo será coloca en crisol de platino limpio, secado en estufa
(110°C) y colocado en horno a 400°C y con temperatura aumentada gradualmente
hasta + 800°C.
Después de esto, el crisol será enfriado. Añadiendo entonces, gotas de H2SO4 1:1 y 5ml
de HF. Después de la eliminación de la SiO 2, calcinar el residuo a + 800°C. Fundir con
1 gr de pirosulfato de potasio. Enfriar y transferir el crisol a un vaso de 250 ml,
añadiendo cantidad necesaria de HCl 10% y calentar para disolver la masa fundida.
Añadir + 70ml de agua, agitar y neutralizar esta solución con adición de NH 4OH.
Hervir por algunos minutos. Después de esto, filtrar el hidróxido de hierro, lavar bien
con agua caliente, desechando el filtrado.
70
Disolver el hidróxido de hierro sobre el vaso de la solución reservada antes (+ 25 ml)

con 20 ml de HCl 1:1, lavar con HCl a 10% caliente. Evaporar esta solución a + 25ml
y proseguir con el método a partir del item 1 – e (Determinación de Fe).
Nota2: En caso de que la muestra tenga que secar, enfriar y añadir 10 ml de ácido clorhídrico +
3 ml de ácido nítrico y 5 ml de ácido perclórico y retornar a la plancha, llegando a una
consistencia gelatinosa.
Nota3: Con un contenido de SiO2 anterior de 20%, proceder a una segunda insolubilización.
Nota4: Para un análisis completo de mineral de hierro, fundir el residuo después de la
determinación de SiO2 con 1 gr de pirosulfato de potasio, descartar la masa fundida en
HCl a 10% (vaso de 250ml). Retirar el crisol, añadir 5ml de HClO 4 y llevar hasta la
producción de humos blancos densos. Transferir esta solución con agua al filtrado del
balón de 250 ml (item e).
MIN 032
ROCAS FOSFÁTICAS, HARINA DE HUESO

CaO por gravimetría.
Este método es utilizado para determinación de calcio alto en presencia de fósforo alto.
1. Preparar una “solución matriz” conforme a las instrucciones del método para análisis de
aluminio-silicatos.
2. A partir del balón de 500ml, pipetear una alícuota de 100ml a un vaso de 400ml.
3. Añadir 1,0-2, 0ml de ácido nítrico y hervir por 5 minutos. Enfriar y añadir 2,0grs de
cloruro de amonio previamente disuelto en agua.
4. Añadir solución de hidróxido de amonio hasta obtener una solución alcalina, entonces
añadir 1-2ml en exceso, Hervir la solución para flocular el precipitado de hidróxidos.
5. Filtrar por papel 2 y lavar con agua caliente, recibiendo el filtrado en un vaso de 400ml.
Aforar hasta más o menos 250ml por el proceso de lavado.
6. Al filtrado, añadir lentamente 5grs de oxalato de amonio disuelto en agua, agitando
continuamente. Calentar sin hervir, por 30 minutos. Enfriar y dejar de un día para otro.
71
7. Filtrar por papel 42 y verificar que el precipitado total yaya sido pasado por el papel. Lavar
con 40-50 ml de ácido oxálico a 0,1% en agua.
8. Colocar el papel en crisol ya calcinado a 100°C y pesar, quemar el papel sobre un mechero
de gas y calcinar en horno a 1000°C por 2 horas.
9. Enfriar en desecador y pesar.
10. Cálculo: % CaO = (peso de crisol y residuo) – (peso de crisol vacío)
Peso de la muestra en alícuota
DETERMINACIÓN DE CaO POR VOLUMETRÍA:

Proceder igual hasta el item 5 anterior.
6. El filtrado es acidulado con HCl añadiendo, algunas gotas de rojo de metilo, alcalizado con
amonio hasta la variación del indicador (pH) y añadiendo oxalato de amonio caliente, gota a
gota.
7. El oxalato de calcio precipitado es dejado reposando dos horas, filtrado a través de papel
filtro N°40, lavado con agua fría hasta que haya reacción negativa del ión oxálico.
8. El precipitado es disuelto en ácido sulfúrico a 20%, diluir a un volumen de 400 ml
calentando a 80°C, y titulado por permanganato de potasio N/10 hasta las variaciones de
color por la titulación.
% CaO = ml usando x f x 0,0028035 x 100

Peso de la muestra en alícuota
MIN 033
ROCAS FOSFÁTICAS Y FERTILIZANTES

Fósforo total, fósforo soluble en agua, fósforo soluble en ácido cítrico y fósforo insoluble en
citrato.
a) FÓSFORO TOTAL
1. Pesar 1,0 gr de muestra y transferir a un vaso de PTFE.
72
2. Añadir 2,0ml de HCl, 10ml HNO3, 10ml de HF.

3. Llevar a secar, enfriar y repetir con las mismas cantidades de los ácidos. Llevar a secar.
4. Enfriar, añadir 50ml de ácido nítrico (1:1) y hervir para disolver las sales.
5. Filtrar a un balón de 250ml, lavando bien con agua caliente, por papel N° 42.
6. Enfriar, afora con agua y homogeneizar.
7. Pipetear una alícuota de 25ml a un vaso de 600ml.
8. Añadir unos 100ml de agua y neutralizar la solución con gotas de hidróxido de amonio.
9. Añadir gotas de ácido nítrico concentrado hasta obtener solución exactamente ácida,
entonces añadir 5ml en exceso.
10.Enfriar la solución, entonces añadir 40ml de solución de nitrato de amonio a 20%, agitando
continuamente, enseguida añadir lentamente 100ml de solución de molibdato de amonio
(con pipeta)
11.Continuar la agitación hasta la precipitación del complejo de molibdato de amonio y
fósforo (20min) (precipitado amarillo).
12.Dejar el precipitado en reposo de un día para otro.
13.Filtrar el precipitado por papel N°40, lavando bien con agua. Testear con fenolftaleina.
14.Transferir el papel con precipitado al vaso original. Triturar bien el papel. Disolver el
precipitado con 50ml de NaOH 0,1N añadir 50ml más de agua.
15.Titular, entonces el precipitado disuelto con HNO3 0,1N.
16.Cálculo: % P = (ml NaOH 0,1N x f - ml HNO3 0,1 x f) x 0,000135 x 100
Peso de la muestra (en alícuota)
REACTIVOS:
Solución de nitrato de amonio a 20%.
- Disolver 200 grs de nitrato de amonio en 1000ml de agua.
Solución de molibdato de amonio
- Añadir 600ml de ácido nítrico a 1,150ml de agua. Enfriar. Pesar 100grs de
anhídrido molíbdico y disolver en 270ml de agua + 145ml de hidróxido de amonio.
Mezclar las dos soluciones y homogeneizar bien. Vertiendo esta solución sobre la de ácido
nítrico.
73
b) FÓSFORO SOLUBLE EN AGUA (S.A.)

1. Pesar 1 gr de muestra y transferir a un vaso de 400 ml.
2. Añadir 100 ml de agua y agitar bien.
3. Filtrar por papel 40, a un balón de 250 ml. Lavar bien con agua. Completar el volumen,
homogeneizar bien (antes de aforar), si la solución estuviera turbia añadir 2ml de HNO3
4. Pipetear una alícuota de 25ml a un vaso de 600ml y continuar conforme item 8 anterior.
“Determinaciones de fósforo total”.
5. Cálculo: El mismo de la determinación de fósforo total.
c) FÓSFORO SOLUBLE EN ÁCIDO CÍTRICO

1. Pesar 1gr de muestra y transferir a un erlenmeyer de 500ml, limpio y seco.
2. Añadir, por medio de pipeta, 100ml de solución de ácido cítrico (a 2% en agua). Agitar
bien por una hora.
3. Continuar conforme el método anterior 3, para determinación de fósforo soluble en agua.
4. Cálculo: El mismo usado en los métodos anteriores.
d) FÓSFORO INSOLUBLE EN CITRATO

1. Sacar el papel del embudo del análisis de fósforo soluble en agua y colocarlo en
erlenmeyer de 500ml, conteniendo 200ml de solución de citrato de amonio (pH – 7,0) a
65°C.
2. Tapar el erlenmeyer con una tapa que tenga tuvo de vidrio, permitiendo el paso de aire
hacia el erlenmeyer. Agitar bien, por exactamente una hora, manteniendo la temperatura de
la solución a 65°C.
3. Filtrar la solución por papel N° 40 y lavar el papel con agua a 65°C. Quemar el papel en
crisol platino. Disolver el papel, después d ela calcinación, con 10ml de HCl y un poco de
agua.
4. Filtrar por papel 40, a un balón de 100ml. Lavar bien con agua. Aforar y homogeneizar.
74
5. Retirar una alícuota de 10ml, transferir a un vaso de 50ml y añadir 5ml de ácido
perclórico. Llegar hasta que desprenda humos blancos densos. Casi seco. No secar.
Transferir a un balón de 100ml.
6. Proseguir conforme item 2b de las instrucciones para determinación de fósforo del Método
MIN 009.
7. Cálculo: %P= ppm P en solución

100
e) FÓSFORO SOLUBLE EN AGUA COMO PORCENTAJE DE FÓSFORO
APROVECHABLE.
Cálculo: % P2O5 Aprovechable --------------- 100% %P2O2Sol H2O-----------x
x= 100 x % P2O5Sol. H2O
% P2O5 Aprovechable
NOTA: En los análisis de Fertilizantes, como, por ejemplo, el DAP (Diamoniohidrógenofosfato),

la determinación del fósforo volumétrico deberá ser hecha por estos métodos, con algunas
modificaciones.
a)Fósforo total:
- Ataque solamente con HNO3 (10ml) y HClO4 (10ml). Llegar a humos blancos densos. No
dejar secar.
- Utilizar NaOH 1N (25ml) y HNO3 1N.
f) FÓSFORO SOLUBLE EN AGUA + FÓSFORO SOLUBLE EN SOLUCIÓN NEUTRA

DE CITRATO DE AMONIO (P205 SCAM)
1. Pesar 1gr de muestra y disolver con 100ml de H2O.
2. Filtrar a un balón de 500ml, lavando bien con agua destilada (no completar el volumen de
esta balón. Reservar).
3. Transferir el papel de filtro con el residuo a un erlenmeyer de 250 ml y añadir 100ml de
solución de citrato de amonio previamente calentada a 65°C. Tapar el frasco con tapa de
75
goma, agitar vigorosamente hasta reducir el papel de filtro a pulpa y remover,

momentáneamente, la tapa para disminuir la presión.
4. Colocar el frasco bien cerrado en el agitador y agitar durante 1 horas, manteniendo la
temperatura de 65°C.
5. Después de exactamente 1 horas, retirar el frasco del agitador y transferir el contenido del
erlenmeyer a un balón volumétrico de 500ml (o filtrar) que contiene el soluble en agua.
6. Enfriar inmediatamente hasta temperatura ambiente. Completar el volumen y agitar.
7. Dejar en reposo por un mínimo de 2 horas antes de retirar la alícuota.
8. Retirar una alícuota de 50ml del balón de 500ml y menos de 10ml de solución original de
citrato de amonio y transferir a un vaso de 600ml, diluir si es necesario, a 50ml con agua
destilada
9. Incrementar 10ml de ácido nítrico 1:1 y hervir suavemente durante 10 min.
10. Añadir agua hasta 200ml y proseguir como en el método MIN 033 p/ Determinación de
fósforo.
Solución de citrato de amonio pH 7.0.

- Disolver 370 grs de ácido cítrico cristalizado en 1,5 Lt de agua y añadir 345 ml de NH 4OH.
Enfriar y determinar el pH (a través de potenciómetro).
Ajustar el pH a 7.0 (+ 0.05) con NH4OH 1:7 o con solución de ácido cítrico a 10%.
MIN 034
LADRILLO REFRACTARIO
a) Sílice.
1. Pesar 1gr de muestra y transferir a un crisol de zincenio, añadir 4gr de carbonato de sodio
y 4gr de peróxido de sodio. Mezclar íntimamente con la muestra, cubrir la carga con una
porción de + 4 gr de peróxido de sodio y efectuar la fusión.
76
2. Cuando la fusión sea completa, enfriar el crisol y transferirlo a un vaso de 400ml, añadir +
150ml de H2O y dejar disolver la masa, añadir 50 ml de HCl, con la solución total de la
masa, retirar el crisol, lavarlo con agua, añadir 20ml de HClO4 y llevar a secar.
3. Retirar, enfriar, añadir 40ml de HCl + 150 ml de agua, calentar par disolver las sales y
filtrar por papel 4, recibiendo en un balón de 500ml, lavar con agua caliente. No aforar.
4. Determinar SiO2 normalmente en el papel con residuo. Después fundirlo con + 2 gr de
Na2OO3, redisolver en agua + 10ml de HCl y añadir esta solución al balón de 500ml donde
fue filtrado inicialmente. Aforar con agua y homogeneizar.
Al2O3 – Diluir 10 veces añadiendo 10% HCl + 10% La3+.
Fe2O3 – Diluir 10 veces añadiendo 10% HCl + 10% Al (NO3)3 a 2%
TiO2 – Diluir 2 veces y proceder colorimétricamente.
MnO – Diluir 2 veces añadiendo 10% HCl + 10% Al (No3)3 2%
CaO – Diluir 2 veces añadiendo 10% HCl + 10% La3+.
Cr2O3 – (Volumétrico)
Proceder como cromita observando lo siguiente:
1. Pesar 0,5 gr de muestra.
2. Añadir 25ml de solución de Fe (NH4)2 (SO4)2 0.1N
3. Titular con K2Cr2O7 0.1N
MIN 035
BERILIO
BeO ; SiO2 ; CaO
Pesar 0,5 gr de muestra y proceder igualmente al método de aluminio – silicatos. MIN 008 –
hasta el item 0.
Proceder entonces con las disoluciones para calcio y berilio.
CaO – Pipetear 25ml a un balón de 50ml, colocar 2,5ml de HCl + 5ml de solución de lantano a
10%. Aforar y homogeneizar.
BeO – Pipetear 10ml a un balón de 100ml, colocar 9ml de HCl + 10ml de solución de lantano
a 10%. Aforar y homogeneizar.
77
MIN 036
BARITA
BaSO4
1. Pesar 1,0gr de muestra y transferir a un crisol de platino, añadir 8 grs de carbonato de
sodio y mezclar bien.
2. Fundir cuidadosamente, sobre mechero de gas.
3. Enfriar, colocar el crisol en un vaso de 400ml y cubrir con unos 200ml de agua caliente.
Colocar el vaso sobre una plancha y calentar suavemente para disolver la masa fundida.
4. Retirar el crisol, verificando que el total de la masa quede en el vaso, y lavar el crisol con
agua, recibiendo los líquidos del lavado en el vaso.
5. Filtrar la solución por papel 42 y lavar el residuo con solución caliente de carbonato de
sodio a 0,2% en agua. No guardar el filtrado.
6. Colocar un vaso de 600ml bajo un embudo y disolver el residuo del papel con HCl (20%)
caliente. Lavar bien con agua caliente, recibiendo los líquidos del lavado en un vaso.
7. Usando papel de tornasol, neutralizar esta solución con hidróxido de amonio, entonces
añadir gotas de ácido clorhídrico concentrado hasta que se obtenga una solución ácida.
8. Diluir, si es necesario, a 400ml con agua caliente, hervir la solución y añadir lentamente
25ml de solución de sulfato de amonio con agitación constante.
9. Dejar la solución hirviendo suavemente por 3 ó 4 horas, entonces, retirar, enfriar y dejar de
un día para otro.
10. Filtrar la solución por papel 42, lavar con agua caliente. Transferir el papel a un crisol de
platino ya calcinado a 850°C y pesar.
11. Quemar el papel sobre mechero de gas, calcinar a 850°C hasta obtener blanco. Enfriar,
pesar.
% BaSO4 = 100 x (peso de crisol + residuo – peso de crisol vacío)
peso de la muestra
REACTIVO Solución de sulfato de amonio : 3gr (NH4)2 SO4 en 100ml de agua.
78
MIN 037
BAUXITA POR EL MÉTODO (BILLITON)

El material a ser analizado deberá estar con una granulometría alrededor de 200mesh.
Determinación p/ pérdida al fuego.
1. Colocar los crisoles de porcelana para tarar a 100°C por 15 min.
2. Poner en un desecador y esperar hasta que las paredes del desecador estén a temperatura
ambiente para iniciar a pesar (+ 40 min.)
3. Pesar el crisol, anotando su peso y añadir + 1 gr de muestra al crisol, anotando el peso si
éste fuera superior o inferior a 1gr. de muestra.
4. Colocar en la mufla a 600°C 45 min. Elevar la temperatura del horno hasta 1000°C y
calcinar durante 2 horas.
5. Retirar y poner en un desecador, esperar, enfriar durante 40 min y comenzar a pesar.
6. Anotar los pesos.
EJEMPLO
a)Pesándose 1,0 gr de muestra exactamente.
TARA DEL CRISOL CRISOL + MUESTRA PESO CALC. %
22,7283 23, 7283 23, 4358 29,23 %
b)Pesándose + 1,0gr de muestra

TARA DEL CRISOL CRISOL + MUESTRA PESO CALC. %
21,9634 22, 9728 22, 7316 23,90 %
% P.F. = gr (pérdida de peso) x 100

gr de muestra pesada
Observaciones: Observar siempre el estado de sílice gel en el desecador, cuando esté

tornándose blanco o rosado, colocar en estufa a 110°C por 1 día.
79
Determinación de SiO2
1. Este método cubre la determinación del SiO 2, total en minerales de aluminio compuestos
de óxidos hidratados, silicatos hidratados y materiales residuales que resultan de suelos
lateríticos.
2. La muestra es descompuesta con una mezcla ácida de ácido sulfúrico, nítrico y clorhídrico
y la sílice es deshidratada hasta humear con ácido sulfúrico. Las sales solubles son
disueltas y la sílice separada por medio de filtración.
La sílice es calculada a través de pérdida de peso que ocurre cuando el precipitado
calcinado es tratado con ácido fluorhídrico.
3. Aparatos:
3.1. Vaso de 250 ml de vidrio de borosilicato.
3.2. Vidrio de reloj de vidrio de borosilicato
3.3. Varillas de vidrio de vidrio de borosilicato, aprox de 15 cm.
4. Reactivos:
4.1. Ácido triple para cada litro.
Mezcle 715ml de H2SO4 (1:2) ; 215 ml de HCl y 70 ml de HNO3
5. Procedimiento
5.1. Preparación de la muestra:
Moler la muestra para pasar por tamiz de 100mesh. Secar en estufa a 120°C por lo
menos 2 horas antes del análisis.
5.2. Descomposición de la muestra, deshidratación, disolución y filtración.
1. Transferir 1,0gr de muestra a un vaso de 250 ml.
2. Añadir 60ml de ácido triple, cubrir con vidrio de reloj y calentar hasta la
descomposición de la muestra.
3. Evaporar hasta obtener humos blancos densos. Notar el cambio de color de la masa de
las sales en cuanto espuman. Cuando el color de la muestra desaparezca y la masa
empiece a quedar blanca, retire el calor y enfríe.
4. Añadir aprox 20ml de agua destilada fría, después agite. Diluir para 150ml con agua
destilada caliente y agite. Calentar a ebullición hasta que las sales solubles estén
disueltas.
80
5. Añadir pulpa de papel, filtrar en papel filtro de velocidad media (faja blanca N° 40)
envuelto en papel filtro de malla fina (faja azul N° 42) con ayuda de bastón policial, ésto
para retirar al SiO2 de las paredes del vaso. Lavar el vaso unas 10 veces con porciones
de 5ml de agua destilada caliente, y otras 10 veces el residuo. Filtrar a un balón de
500ml, lavando hasta el borde inferior del balón.
6. Transferir el precipitado en un crisol de platino. Secar, calcinar a 600°C hasta que salga
el carbono libre y después 1000°C por 2 horas. Enfriar en desecador y pesar.
7. Mezclar el calcinado de sílice con 6 gotas de H2SO4 1:1; 6 gotas de HNO3 y + 5ml de
H2F2 y evaporar hasta llegar a obtener humos de SO3 en horno cubierto. Repetir la
fluorización en caso de que la fluorización presente aspecto anormal. Evaporar hasta que
seque, calcinar a 1000°C por 15 min. Enfriar en desecador y pesar.
6. Cálculo: % SiO2 = A – B x 100

C
Donde: A: = Nro de grs de crisol más el calcinado artes de la volatilización de SiO2
B: = Nro de grs de crisol y contenido después de la volatilización con ácido
sulfúrico – fluorhídrico.
C: = Grs de muestra utilizada.
7. Solución p/ determinaciones adicionales:

7.1. Para las demás determinaciones, cubra el contenido del crisol con + 1 gr de pirosulfato
de potasio y fundir bien + 1 ½ min hasta la calma y limpidez de la reacción. (a fuego
lento) Enfríe esparciendo el fundido por las paredes del crisol y coloque para disolver
con 10ml de agua destilada y 4ml de H 2SO4 1:1 Caliente cuando la disolución con
total limpidez este presente y transferirla con auxilio de agua destilada para dentro del
respectivo balón de muestra.
Titanio. Aforar el balón, tapar y homogeneizar agitando 10 veces el balón.
Transferir a un frasco plástico correspondiente, para esperar el retirado de alícuotas
para las demás determinaciones.
Determinación de hierro total : (Método dicromato)
81
REACTIVOS: Solución de permanganato de potasio 1gr/ 100ml.

- Solución de cloruro estañoso – 5gr de SnCl 2 para 50ml de HCl concentrado.
Disolver, después aforar para 100ml con agua. Guardar en frasco oscuro. VIDA ÚTIL :
DOS DÍAS
- Solución de cloruro de mercurio – saturada.
- Hierro metálico de alta pureza (p/patrones)
- Solución patrón de dicromato de potasio – Pesar 1,28gr de dicromato de
potasio P.A., disolver a un balón de 1000ml.
- Patrón de hierro metálico – Pesar 1,4002gr de Fe metálico, añadir 60ml HCl
1:1 2ml de agua de bromo. Calentar hasta la disolución y enfriar. Añadir 20 ml de HCl 1:1
Transferir a un balón de 2 lt, aforar y homogeneizar.
Procedimiento:
1.Pipetear una alícuota de 100ml o 50ml (de acuerdo con el contenido de hierro esperado en la
muestra) del balón (o frasco) de 500ml, a un erlenmeyer de 250 ml.
2. Oxidar con algunas gotas de permanganato de potasio, colocar 10ml de HCl concentrado y
llevar a ebullición.
3. Reducir el hierro con gotas de cloruro estañoso, agitando circularmente hasta la
decoloración. Colocar 1 ó 2 gotas más. En exceso.
4. Retirar y llevar a baño de hielo, conservar así hasta que la solución esté a temperatura
ambiente. (20°C – 25°C).
5. Destruir el exceso de cloruro estañoso añadiendo 10ml de HgCl 2. Agitar hasta que se forme
un precipitado blanco de cloruro mercuroso.
6. Después de esperar de 3 a 5 min, colocar 15 ml de ácido fosfórico 1:1, y añadir 8 gotas de
indicador difenil, amino sulfanato de bario.
7. Titular con la solución valorizada de dicromato de potasio hasta obtener coloración azul –
violeta permanente (el color debe permanecer por lo menos 30 segundos.)
Valorización de solución de dicromato de potasio:

82
De la solución patrón de hierro metálico contenido en el balón de 2 lt, retire alícuotas

duplicadas de 5ml ; 10 ml ; 25 ml ; 50ml ; 100ml a un erlenmeyer de 250ml. Aforar a 100ml
con agua destilada.
Añadir permanganato de potasio hasta obtener coloración rosácea (morada) y 10ml de HCl
cono. Proceder como con las muestras para la reducción y oxidación con K2Cr2O7. Anotar los
volúmenes consumidas para la confección de una curva patrón.
Obs : Los volúmenes consumidos en las muestras serán sometidas a una curva patrón en
procura de un factor.
Cálculo: % Fe2O3 = ml K2Cr2O7 x f curva x V total x 100

P muestra x alícuota (100 ó 50 ml)
% Fe2O3 = ml K2Cr2O7 x f curva x 500 x 100
1 gr x (100 ó 50)
Con alícuota de 50 ml. Cálculo: % Fe2O3 = ml K2Cr2O7 x f curva x 1000

Con alícuota de 100 ml. Cálculo: % Fe2O3 = ml K2Cr2O7 x f curva x 500
Determinación de aluminio: (Método de titulación pH = 10,5)

1. Sumario: Este método cubre la determinación de aluminio en presencia de hierro, titanio
y otras impurezas.
La muestra es descompuesta con una mezcla de ácidos sulfúrico, nítrico y clorhídrico, y la
sílice es deshidratado con ácido sulfúrico.
Se añade hidróxido de sodio para precipitar el hierro y el titanio como hidróxido y para
convertir el aluminio a aluminato de sodio soluble. Oxalato de potasio se añade para precipitar
el calcio que pudiera estar presente en la solución. Se añade fluoruro de potasio a un pH de
10,5 para completar el aluminio en cuanto exceda aprox 4 equivalentes de hidróxido, los
cuales son titulados a pH 10,5 con solución ácida patrón.
2. Aparatos:
83
2.1. pH metro – equipado c/electrodos ideales p/uso en medios alcalinos. Valorar con
tampón pH7.
2.2. Agitador, mecánico o magnético.
3. Reactivos:
3.1. Solución patrón de aluminio – (1ml = 10mg Al2O3)
Disolver 5,2910gr de aluminio metálico de alta pureza en + 75 ml de HCl.
Catalizar la disolución con gotas de HgCl 2. Transferirla a un balón de 1 lt. Aforar y
homogeneizar.
3.2. Solución de ácido clorhídrico 0,1M – 8,4ml de HCl cono p/1 lt con agua destilada.
3.3. Solución de ácido clorhídrico 0,2M – 17ml de HCl cono p/1 lt de agua destilada,
Preparar 1 lt en un balón volumétrico, aforar, homogeneizar y guardar.
Valorar el ácido usando una alícuota de 10ml retirada del patrón de aluminio
metálico, al que se añade 4ml de H2SO4 1:1 y se procede como en las muestras.
Cálculo de valorización: gr Al2O3/ml = A x B
C
Donde : A = Alícuota retirada de solución patrón de aluminio metálico.
B = Grs de Al2O3 ml de solución patrón de aluminio
C = Mililitros de HCl (sol 0,2M) utilizados para el patrón.
3.4. Solución de oxalato de potasio – 10% con agua destilada. Preparar 1 lt.
3.5. Solución de fluoruro de potasio – 304 grs de KF p/1 lt con agua destilada.
3.6. Solución de hidróxido de sodio 0,1M – 4 grs p/ 1 lt con agua destilada
3.7. Solución de hidróxido de sodio 25% 250 grs en 1 lt con agua destilada, preparar en
frasco plástico.
3.8. Tampones : pH 7 – 50ml de sol de fosfato monobásico de potasio 0,1M + 29,10ml
NaOH 0,1M. Aforar a un balón de 100ml pH 9,10 – 50 ml de sol de tetra borato de
sodio 0,025M + 2ml HCl 0,1M. Aforar a 100ml
3.9. Solución de fosfato monobásico de potasio. Pesar 13,6gr p/1 lt de agua destilada.
3.10. Solución de tetra borato de sodio: Pesar 9.56gr p/1 lt de agua destilada.
4. Procedimiento:
84
4.1. Transferir una alícuota de 100ml de balón de 500ml (o frasco) a un vaso de

600ml . Aforar a 200ml con agua destilada.
Añadir 10ml de solución de oxalato de potasio, colocar el vaso sobre el agitador
magnético y suemrja el electrodo (bulbo) en la solución. Poner la llave del aparato
en posición pH. Añadir NaOH 25% hasta que el pH alcance + 11.50. Añadir
entonces HCl 0,2M hasta que el pH baje hasta 10,50 exactamente con ayuda de
HCl 0,1M y NaOH 0,1M. añadir en este punto 40ml de solución de fluoruro de
potasio previamente calibrada. El pH aumentará. Titular entonces con auxilio de
bureta conteniendo HCl 0,2M hasta que el pH vuelva al punto 10,0 exactamente,
Anotar el volumen utilizando en la titulación.
4.2. Calibración de solución de fluoruro de potasio.
Anteriormente al procedimiento de las muestras y también de 2 en 3 muestras
durante el proceso, verifique el pH de la solución de KF ajustando a pH = 10,75 si
la sal es de marca MERCK; y pH = 10,25 si la sal es Riedel.
Estos puntos son escogidos cuando el control del reactivo recibido se hace en
blanco en paralelo al que se añaden los mismo reactivos de proceso calibrando su
pH = 10,50 cuando a éste se añade solución de KF y esto no modifica el pH
calibrado. Es un punto de establización de la solución. Nótese que el pH de la
solución de fluoruro de potasio debe ser calibrado con hidróxido de potasio 10% o
HCl 0,1M.
5. Cálculo: % Al2O3 = A x B x 100
C
Donde: A= mililitros usados en la solución patrón de HCl 0,2M
B= factor retirado del cálculo anterior, o grs/ml Al2O3 equivalente a solución
patrón de ácido clorhídrico.
C= gramos de muestra representada en alícuota utilizada.
Determinación de Titanio:
(Método colorímetro)
1. Aparatos: Colorímetro con filtro a 420mu.
85
2. Reactivos: Ácido sulfúrico – Solución 1:1 – 500ml de agua destilada p/500ml H2SO4 cono.
Agua oxigenada P.A.
Óxido de titanio – para curva patrón.
3. Procedimiento: Transfiera una alícuota de 25ml del balón de 500ml (o frasco) a un balón
volumétrico de 100ml. Añadir 10ml de H2SO4.
Agitar y añadir 0,5ml de H2O2 reactivo P.A. 30% Enfríe a temperatura ambiente y afora el
balón. Homogeneizar y espera la estabilización de color por 15 min. El colorímetro debe ser
pre calentado 30 min antes de la lectura.
Transferir la muestra del balón a un tubo de ensayo calibrado, preparar un blanco en paralelo
conteniendo los reactivos adicionales en colorimetría de TiO2 y una alícuota de 25 ml del
ácido fundido. (proceso de abertura de la muestra). Calibrar el cero y el cien en la transmisión
del aparato con ayuda del blanco. Pase la muestra anotando el valor en transmisión. A cada
muestra confiera el cero y el cien en transmisión con el blanco.
Preparado del patrón de TiO 2 y de la curva patrón : Pesar en balanza analítica 1,00gr de óxido
de titanio llevar a una tubo pirex 100ml. añadir 10 gr de pirosulfato de potasio, mezclar bien.
Fundir en mechero bunsen, inicialmente en llama baja, en seguida en llama alta, hasta la total
ausencia de reacción y limpidez de fundido. Colocar en baño maría hasta la total disolución (1
día +). Transferir a un balón volumétrico de 1000ml conteniendo agua hasta la mitad, con
cuidado para que no haya pérdida, con ayuda de chorros de agua destilada.
Curva patrón: Pipetear a partir del patrón concentrado de TiO 2, alícuotas duplicadas de 5ml ;
10ml ; 15ml ; 20ml ; a un balón de 100ml. Añadir 25 ml de solución blanco 10ml de H 2SO4
1:1 0,5ml de H2O2 30%, aforar a 100ml. Homogeneizar.
Hacer paralelamente con las muestras una solución cero la que deberá contener: 25ml de
solución blanco; 10ml de H2SO4 1:1 ; 0,5ml de H2O2 30%.. Aforar a 100ml con agua destilada,
homogeneizar. Proceder a las lecturas.
86
Preparado de blanco para TiO2 : Colocar en vaso de 250ml, 60ml de ácido triple y llevar a
humear en una chapa calentadora hasta que el volumen alcance + 25ml. Transferir a un balón
de 500ml con ayuda de agua destilada, aforar el balón, homogeneizar y transferir a un frasco
plástico.
BAUXITA
SiO2 Reactiva y Al2O3 Aprovechable
1. Pesar 1,5grs de muestra y transferir a una “bomba” de acero / PTFE.
2. Añadir, por medio de probeta, 10ml de solución de hidróxido de sodio a 10%.
3. Cerrar bien la bomba, agitarla para mezclar la muestra y solución y colocar la bomba en el
aparato de agitación, y éste dentro de una estufa a 150°C.
4. Dejar agitando el aparato por 25 min. a 150°C.
5. Retirar la bomba y enfriarla rápidamente bajo agua corriente.
6. Abrir la bomba cuidadosamente para evitar pérdida de solución y transferir la solución y el
residuo a un vaso de 600ml, lavando bien la bomba con agua.
7. Transferir la solución y el residuo a un balón conteniendo 10grs de cloruro de sodio sin
filtrar, aforar con agua y homogeneizar.
8. Sin esperar que la solución decante, pipetear 100ml de esta solución a un vaso de 250ml.
Dejar reposar de un día para otro.
Solución para determinación de Al2O3 aprovechable.
9. Añadir 30 ml de ácido clorhídrico concentrado al balón, aforar nuevamente con agua y
mezclar. Dejar reposar de un día para otro
Solución para determinación de SiO2 reactiva.
b) Determinación de aluminio aprovechable.

1. A partir de la solución contenida en el vaso de 250ml, pipetear una alícuota de 50ml,
evitando agitación del residuo, a un erlenmeyer de 500ml.
2. Determinar el aluminio por titulación conforme el método para determinación de aluminio
(menor que 20%) en aluminio silicatos, rocas, etc.
87
c) Determinación de sílice reactivo.

1. A partir de la solución contenida en el balón de 500ml, pipetear una alícuota de 200ml a un
vaso de 600ml.
2. Añadir 1ml de ácido nítrico y 25ml de ácido perclórico y llevar a secar.
3. Determinar la sílice en el residuo por el proceso gravimétrico, conforme instrucciones en
el Método MIN 013.
NOTA: En bauxita.
1. Aluminio total = 1,89 x P.F.
2. Aluminio aprovechable = Aluminio total – (1,13 x SiO2 total)
MIN 038
CASITERITA
ESTAÑO (Sn)
1. Pesar 0,3grs de muestra y transferir a un crisol de zirconio.
2. Añadir unos 8 grs de peróxido de sodio, mezclar bien con la muestra y fundir sobre
mechero de gas. Verificar si la muestra está completamente fundida y no quedan partículas
de material original en el crisol.
3. Enfriar, colocar el crisol en un vaso de 400ml, añadir unos 100ml de agua y 50ml de ácido
clorhídrico concentrado. Lavar bien el crisol con ácido clorhídrico y agua.
4. Transferir la solución a un erlenmeyer 500ml, añadir unos 2,0 grs de antimonio en polvo y
35 ml de ácido clorhídrico concentrado. Aforar hasta cerca de 400ml con agua.
5. Tapar el erlenmeyer con insuflador (sin solución de bicarbonato) y colocar el erlenmeyer
sobre una plancha y hervir la solución por una hora.
6. Con la solución todavía hirviendo, llenar el insuflador con solución saturada de
88
7. Retirar el erlenmeyer de la plancha, enfriar en baño de hielo. Nota: el estaño es reducido a

la forma estañoso. Es muy importante que no se permita el paso de aire hacia el
erlenmeyer. Para evitar esto, verificar que el insuflador quede lleno de solución de
8. Dejar el erlenmeyer enfriar completamente, entonces retirar la tapa, añadir gotas de
solución de almidón (1% en agua) y titular con solución de iodo a 0,1N hasta obtener
coloración azul.
9. Cálculo: % Sn = FI2 x VolI2 x 100
peso de la muestra
Preparación y valorización de solución de iodo a 0,1N.

1. Pesar 25,40 grs de iodo sublimado y disolver en cerca de 500ml de agua destilada.
2. Transferir esta solución a un balón de 2000ml.
3. Pesar 80grs de ioduro de potasio, disolver en unos 500ml de agua.
4. Transferir esta solución al mismo balón, aforar con agua y homogeneizar bien.
5. Pesar 0,2000grs de estaño puro, transferir a un vso de 500ml.
6. Añadir 50ml de ácido clorhídrico (1:1) y dejar en una plancha hasta el ataque total.
7. Aforar con agua a unos 250ml, colocar 2grs de antimonio en polvo y añadir 35ml de ácido
clorhídrico concentrado. Entonces, aforar con agua hasta 400ml.
8. Continuar conforme item 5 de las instrucciones “Determinaciones de Sn” anteriores.
Factor I2 = Peso de estaño puro utilizado
Volumen de iodo utilizado
Notas:
1. Después de la titulación no botar el antimonio, transferirlo a una garrafa marcada Sb.
2. En caso de contenidos de estaño bajos, (menores que 5%) es mejor titular con solución de
I2 a 0,02N. Para preparar esta solución conforme al método anterior, utilizando 0,05gr de
estaño puro.
3. Resultados bajos : Razones posibles : Fusión incompleta
Reducción incompleta
Re – oxidación antes de titular
89
CASITERITA
Fe, Bi, Mn, Zn, Cu, Pb, Sb.
La muestra es fundida con peróxido de sodio y disuelta en ácido clorhídrico. La solución es
aforada y los elementos por absorción atómica.
a) Preparación de solución matriz.
1. Pesar 0,5grs de muestra en crisol de zirconio, añadir 4-5 grs de peróxido de sodio y
fundir sobre mechero de gas.
2. Enfriar, colocar el crisol en un vaso de 400ml y añadir 50ml de ácido clorhídrico (1:1)
3. Retirar el crisol y lavarlo bien con agua.
4. Filtrar la solución a un balón de 100ml por papel 2, lavar el papel con agua.- Solución
matriz.
b) Determinación de Fe, Bi, Sb, Mn.

1. Pipetear 25 ml de solución matriz a un balón de 50ml Añadir 4,5ml de ácido clorhídrico
y 5ml de solución de aluminio a 2% Aforar con agua y homogeneizar.
2. Determinar el contenido de los elementos por absorción atómica, haciendo una
corrección, si es necesario, por absorción molecular.
c) Determinación de Zn, Cu, Pb.

1. Pipetear 25ml de solución matriz a un balón de 50ml. Añadir 10ml de nitroclorato,
aforar con agua y homogeneizar.
2. Determinar el contenido de los elementos por absorción atómica, haciendo una
corrección si es necesario, para absorción molecular.
CASITERITA
Arsenio
90
1. Pesar 0,50gr de muestra en crisol de zirconio, añadir 7 – 8 grs de peróxido de sodio y

fundir sobre mechero de gas.
2. Enfriar, colocar el crisol en un vaso de 400ml y añadir 50ml de ácido nítrico (1:1).
Calentar suavemente, no hervir.
3. Enfriar, añadir gotas de ácido clorhídrico (sin calentar) y agitar hasta disolver el
residuo total.
4. Aforar hasta cerca de 250ml con agua, y añadir 20ml de solución de hierro a 100ppm.
5. Neutralizar la solución con hidróxido de amonio, y añadir 2 – 3 ml en exceso.
6. Filtrar la solución por papel 41 y lavar bien con agua caliente. No guardar el filtrado.
7. Colocar un balón de 100ml debajo un embudo y disolver el residuo con 20ml de ácido
clorhídrico. Lavar bien el papel con agua caliente hasta obtener un filtrado sin color.
8. Determinar el contenido de arsenio por absorción atómica, utilizando soluciones
patrones de arsenio conteniendo 200ppm de Fe y 20% de ácido clorhídrico.
MÉTODO ALTERNATIVO PARA ANÁLISIS DE Sn EN CASITERITA

(Fusión con carbonato e hidróxido)
1. Objetivo
El método se basaría en la fusión con una mezcla fundente, disolución en medio
clorhídrico y oxidación iodatométrica de Sn+2 para Sn+4 en casiterita.
2. Material y reactivos
Para el método anterior se recomienda:
2.1. Material
2.1.1. Balanza analítica de precisión de 0,1mgr.
2.1.2. Plancha eléctrica.
2.1.3. Erlenmeyer de 50ml
2.1.4. Probeta graduada de 100ml.
2.1.5. Tapas de goma y tubo de vidrio (sifón)
2.1.6. Vaso graduado de capacidad de 500ml
2.1.7. Bureta graduada de 50ml
2.1.8. Balón volumétrico de 1.000ml
91
2.1.9. Mortero/Pistilo
2.1.10. Crisol de hierro, c/espesor de 1,5mm
2.2. Drogas y reactivos
2.2.1. Yoduro de potasio P.A.
2.2.2. Yodato de potasio P.A.
2.2.3. Almidón soluble P.A.
2.2.4. Bicarbonato de sodio P.A.
2.2.5. Aluminio metálico en alambra P.A.
2.2.6. Antimonio metálico en polvo P.A.
2.2.7. Carbonato de sodio P.A.
2.2.8. Carbonato de sodio P.A.
2.2.9. Hidróxido de sodio P.A.
2.3. Preparación de las soluciones
2.3.1. Preparación de la solución de yodato de potasio 0,1N.
Secar los cristales de yodato de potasio (KIO3) a 180°C hasta obtener peso
constante. Disolver 3.570gr de yodato de potasio en 20ml de agua recién
hervida conteniendo 1gr de NaOH y 10gr de ioduro de potasio.
Cuando la disolución estuviera completa, transferir y a un balón vométrico de
1.000ml y completar con agua. La valorización puede ser hecha con un patrón
NBS.
2.3.2. Preparación de solución de almidón a 1%.
Pesar 1,0gr de almidón soluble en un vaso, añadir 5ml de agua fría y agite,
añadir en seguida 95ml de agua hervida sobre la pasta. La solución queda clara
y límpida.
2.3.3. Preparación de mezcla fundente
Pesar 0,5kg de carbonato de sodio y 0,5kg de carbonato de potasio, mezclar.
Para cada 4gr de esa mezcla utilizar 4grs de hidróxido de sodio.
3. Procedimiento
92
Pesar de 0,20gr de material, finamente pulverizado a 200mesh, transferir a un crisol de

hierro conteniendo 4gr de mezcla fundente, agitar, y enseguida cubrir con 4gr de hidróxido
de sodio en lenteja (añadir NaOH solamente a una hora de la fusión).
Tapar parcialmente el crisol y calentar con llama baja de mechero bunsen, hasta que la
masa se torne líquida. Después de esto, aumentar gradualmente la llama hasta el máximo,
tapando totalmente el crisol, siempre con agitación.
Calentar durante 15 minutos más, enfriar y colocar el crisol en un vaso de 500ml
conteniendo 50ml de agua y 50ml de ácido clorhídrico y esperar que la reacción termine, y
la masa esté separada.
Retirar y lavar el crisol sobre un vaso con agua fría. Añadir 50ml de ácido clorhídrico
concentrado, colocando inicialmente el crisol y transferir totalmente a un vaso.
La solución se debe tornar límpida, (si aparecieran puntos blancos después de la adición
de ácido clorhídrico, generalmente esto indica la presencia de Ta y Nb).
Transferir la solución a un erlenmeyer de 500ml; con 3 ó 4gr de aluminio metálico en

cintas, en erlenmeyer disolver totalmente el aluminio, añadir enseguida 0,5gr de aluminio
y 0,1gr de antimonio metálico en polvo y 10ml de ácido clorhídrico. Colocar la tapa del
sifón en el erlenmeyer y sumergir la otra extremidad en solución saturada de bicarbonato
de sodio, llevar a una plancha eléctrica y hervir por 20 minutos. Enseguida dejar enfriar a
una temperatura inferior a 10°C también en solución saturadda de bicarbonato de sodio. La
reducción es semejante a la utilizada en níquel o antimonio, solamente que el antimonio se
coloca en el sifón sin previa disolución. Titular con solución de iodura de yodato 0,1N
utilizando como indicador almidón hasta obtener coloración azul.
4. Cálculo : % Sn = Factor de solución x 0.05934 x 0,1 x cm3 usados x 100

m (masa de la muestra)
Cálculos : utilizando la muestra de contenido conocido de Sn patrón.

93
% Sn = f x V (IO–3 ) usado
Peso de la muestra
Donde ; f = % muestra patrón % V (IO–3 ) usado x peso
MIN 039

HIERRO FERROSO (Fe+2)
La muestra es atacada en crisol de platino con ácidos sulfúrico y fluorhídrico. El crisol
conteniendo la muestra es colocado en solución de ácido bórico, y el hierro ferroso es
determinado por titulación con dicromato de potasio.
1. Pesar 0,5gr de muestra y transferir a un crisol de platino.
2. Añadir gotas de agua, hervida y enfriada, y 10ml de ácido sulfúrico (1:2)
3. Tapar bien el crisol y colocarlo en una plancha sobre un pedazo de hoja de aluminio.
Calentar por 2 – 3 minutos (Nota 1)
4. Retirar la tapa, añadir rápidamente 5ml de ácido fluorhídrico y volver a tapar
inmediatamente.
5. Hervir por 10 minutos.
6. Durante éstos 10 minutos, transferir 200ml de agua hervida y enfriada a un vaso de
400ml, y añadir 15ml de ácido sulfúrico (1:2) y 10ml de solución saturada de ácido bórico.
7. Sin retirar la tapa, colocar el crisol en una solución de ácido bórico usando las pinzas
de platino. Retirar el crisol y tapa, lavándolos bien con agua (Nota 2)
8. Añadir 20ml de ácido sulfúrico (1:2), 1ml de ácido fosfórico (30%) y 5 gotas de
indicador.
9. Titular con una solución de dicromato de potasio (0,05N) hasta obtener coloración
azul.
Cálculo: % Fe2+ = Volumen de dicromato x 0,2793

Peso de muestra
94
% FeO = Volumen de dicromato x 0,2793 x 1,29

Peso de muestra
Nota 1: La muestra no tiene que hervir antes de la adición del ácido fluorhídrico.
Nota 2: Usar solamente agua hervida y enfriada para lavar el crisol.
REACTIVOS:
Ácido sulfúrico (1:2) añadir cuidadosamente 500ml de ácido sulfúrico concentrado a un
recipiente conteniendo 1000ml de agua, enfriando bajo agua corriente. Enfriar, mezclar bien y
guardar el recipiente bien etiquetada y tapada.
- Ácido fluorhídrico 40%

- Solución saturada de ácido bórico. Añadir ácido bórico a un erlenmeyer de
500ml
conteniendo unos 300ml de agua hervida y enfriada hasta
obtener una solución saturada. Tapar con tapa de goma y
conservar tapada, preparar en el día de uso.
- Ácido fosfórico (30%). Añadir 150 mo de ácido fosfórico
concentrado a un balón
de 500ml y aforar con agua. Mezclar bien.
- Dicromato de potasio (0.05N). Esta es una solución valorizada, tener

mucho cuidado en
la preparación de esta solución de la siguiente manera:
Pesar exactamente 2,4518gr de dicromato de potasio que
haya sido secado en estufa por 24 horas mínimo. Disolver
en agua y transferir a un balón de 1000ml. Aforar con
agua y mezclar bien.
95
- Indicador. Diferilamino sulfonato de bario a 1% en ácido sulfúrico concentrado.
MIN 041
CERITA
CERIO
1. Pesar 0,25gr y transferir a un vaso de 600ml. Añadir 25ml de ácido sulfúrico (1:1) y
colocar en plancha caliente, llevar hasta que esté casi seco.
2. Enfriar, añadir 25ml de ácido sulfúrico (1:1) y llevar a secar. Dejar en plancha caliente de
un día a otro.
3. Enfriar, añadir 100ml de agua y gotas de ácido sulfúrico concentrado. Hervir para disolver
las sales.
4. Añadir 5ml de solución de nitrato de plata (0,25%) y 25ml de solución de persulfato de
amonio (20% en agua), Hervir por 30 min. como mínimo. La solución deberá quedar
amarilla (Ce II – Ce IV). (Si fuera necesario, añadir 25ml más de persulfato de amonio y
hervir por 30 min más).
5. Enfriar, aforar hasta cerca de 200ml con agua (Nota 1)
6. Añadir 20ml de ácido sulfúrico (1:1) y gotas de indicador (difenilamino sulfonato de
bario)
7. Titular con solución de sulfato ferroso amoniacal a 0,05N, usando agitador magnético
hasta que se obtenga color amarillo.
Nota 1: un precipitado blanco quedará en el vaso (sulfato de bario + sílice) (no es necesario
filtrar la solución).
8. Cálculo: % CeO2 = Volumen de sulfato ferroso amoniacal x 1,228 x 0,7006
Peso de muestra
Observaciones: Otros elementos: Preparar para A.A. por fusión con Na2O2.
SiO2 – Fusión con carbonato
Na2O; K2O – Ataque normal con ácidos.
96
MIN 042
ARENA, CUARZO
Pérdida p/calcinación, SiO2 : Al2O3 ; MgO ; CaO ; Fe2O3 ; Na2O ; K2O ; TiO2
a)Pérdida p/calcinación (PF) y SiO2
1. Pesar 1,0gr de muestra y transferir a un crisol de platino, (previamente calcinado a 1000°C
por 15 minutos y enfriado) y pesar (P1).
2. Calcinar a 1000°C por dos horas, enfriar y pesar (P2)
3. % PF = (P1 – P2) x 100
Peso de muestra
4. Añadir 4 – 5 gotas de agua y 20ml de ácido fluorhídrico al crisol y colocarlo sobre una
plancha de aluminio en plancha y llevar a secar.
5. Añadir 4 – 5 gotas de ácido sulfúrico concentrado y 10ml de ácido fluorhídrico y llevar a
secar por una segunda vez.
6. Calcinar en horno por 15 minutos, enfriar en desecador y pesar (P3)
7. Calcular el porcentaje de SiO2 : % SiO2 = (P2 – P3) x 100
Peso de muestra
8. Repetir items 6,6 y 7 anteriores hasta obtener resultados consecutivos y constantes.
b)Restante de los elementos

1. Preparación de solución matriz.
a. Pesar 5,0gr de muestra con precisión y transferir a un vaso de PTFE.
b. Añadir 10ml de ácido nítrico y 20ml de ácido fluorhídrico. Llevar a secar a una
plancha.
c. Enfriar y repetir b.
d. Examinar el residuo, si quedan trazos de sílice, repetir el ataque hasta no tener
ningún residuo.
e. Añadir 20ml de ácido clorhídrico (1:1) y hervir para disolver las sales.
f. Filtrar por papel 42 a un balón de 50ml, lavar con agua. Enfriar y aforar con agua.
Solución matriz. Obs:
97
2. Determinación de Al2O3 : MgO ; CaO.

Pipetear 5ml de solución matriz a un balón de 10m. Añadir 1,0ml de solución de lantano a
10% y aforar con agua. Homogeneizar y determina el hierro por absorción atómica.
3. Determinación de Fe2O3
Pipetear 5ml de solución matriz a un balón de 10ml, añadir 1,0ml de solución de aluminio
a 2% y aforar con agua. Homogeneizar y determinar el hierro por absorción atómica.
4. Determinación de N2O ; K2O

Pipetear 5ml de solución matriz a un balón de 10ml, añadir 1,0ml de solución de cloruro
de cesio a 4% y aforar con agua. Homogeneizar y determinar los elementos por emisión de
llama.
5. Determinación de TiO2
1. Pipetear dos alícuotas de 10ml de balones de 25ml, marcar uno de ellos con H 2O2. Y el
otro sin H2O2
2. A los dos balones, añadir 1,5ml de ácido fosfórico (a 30%) y 2,5ml de ácido sulfúrico (a
50%).
3. Al balón marcado, añadir 2,5ml de solución de peróxido de hidrógeno a 3%. Aforar los
balones con agua y mezclar bien.
4. Prepara los patrones para Ti conforme las instrucciones del método para aluminio –
silicatos, y determinar el valor de ppm Ti en la solución de la muestra
colorimétricamente.
5. Cálculo: % Ti = ppm en solución Ti Ti2O = 1,668
400
MIN 043
98
CALCARIA – DOLOMITA
CaO ; MgO ; R2O3 ; RI ; SiO2 ; Fe2O3 : Al2O3
1. Método de ataque.
a. Pesar 2,5gr de muestra y transferirla a un vaso de 400ml, añadir, lentamente 50ml
de ácido clorhídrico (1:1) y cubrir el vaso con vidrio de reloj.
b. Añadir 5ml de ácido nítrico y 20ml de ácido perclórico y llevar a secar.
c. Añadir 20ml de ácido clorhídrico y 80ml de agua y calentar para disolver las sales.
d. Filtrar la solución por papel 42, recibiendo el filtrado en balón de 250ml. Lavar el
papel con agua.
e. Aforar con agua y homogeneizar bien. Solución matriz
f. Reservar el papel para determinación de RI y SiO2
2. Determinación de RI y SiO2
a. Transferir el papel (del item f ant.) a un crisol de platino, previamente calcinado a
1000°C y pesado
b. Quemar el papel sobre mechero de gas y calcinar en honro a 100C°C una hora.
c. Enfriar y pesar.
% RI = (Peso de crisol y residuo – Peso de crisol) x 100

Peso de muestra
d. Añadir 2 – 3 gotas de agua, 2 – 3 gota de ácido sulfúrico y 20ml de ácido

fluorhídrico al crisol, colocarlo en plancha y llevar a secar.
e. Calcinar en horno a 1000°C por 15 min, enfriar y pesar.
% SiO2 = (Peso antes de la fluorización – Peso después de la fluorización ) x 100

Peso de la muestra
3. Determinación de R2O3
a. A partir de la solución matriz, pipetear una alícuota de 100ml a un vaso de 400ml.
99
b. Añadir 1,0ml de ácido nítrico, hervir y añadir 10ml de solución de cloruro de

amonio a 20%.
c. Añadir gotas de hidróxido de amonio hasta que se obtenga un precipitado de
hidróxidos, hervir para coagular el precipitado, enfriar y filtrar por papel 42. Lavar
bien con agua caliente.
d. Transferir el papel a un crisol de platino, previamente calcinado y pesado.
e. Calcinar el papel sobre mechero de gas, entonces calcinar a 1000°C en horno por
una hora.
f. Retirar, enfriar en desecador y pesar.
% R2O3 = (Peso de crisol y residuo) – (Peso de crisol) x 100

Peso de la muestra en la alícuota utilizada
4. Determinación de CaO.
a. A partir de la solución matriz, pipetear 10ml a un erlenmeyer de 500ml, añadir
unos 50ml de agua y homogeneizar. Neutralizar con hidróxido de amonio y filtrar
(si es necesario a un vaso). Lavar bien
b. Añadir a la solución, hidróxido de sodio a 20% hasta obtener pH de 13 – 13,5
(verificar con papel pH). Esperar + 5 min.
c. Añadir 5ml de trietanolamina a 20% y agitar, entonces añadir una pequeña porción
de indicador de calcio, murexida o azul de hidroxinaftol.
d. Titular con solución de EDTA (0,05 molar) hasta que cambie de amarillo para azul
claro.
e. Cálculo:
% CaO = (Vol EDTA utilizado x factor EDTA) x 100 x 2.8037 1ml EDTA 0,05m + 2.8037 mg CaO
Peso de la muestra en alícuota (en mg)
Valorización de solución de EDTA
NOTA : (solución de EDTA a 0,05Molar – 18,612gr de EDTA en 1000ml de agua)

100
a. Pesar 2,5gr de carbonato de calcio puro y seco y transferir a un vaso de 400ml.

b. Añadir lentamente 50ml de ácido clorhídrico (1:1) y dejar disolver completamente.
c. Transferir la solución a un balón de 250ml, aforar con agua y homogeneizar.
d. Pipetear 10ml de esta solución a un erlenmeyer de 500ml y añadir 50ml de agua.
e. Continuar titulando con la solución de EDTA conforme las instrucciones
“Determinación de CaO” anteriores. (No es necesario filtrar o añadir hidróxido de
amonio)
Factor de solución de EDTA (CaCO3 / mg)

= 19.96
Volumen EDTA utilizado
5. Determinación de Fe2O3
a. A partir de la solución matriz, pipetear 20ml a un baló de 100ml.
b. Añadir 9,0ml de ácido clorhídrico, 10ml de solución de aluminio a 2% aforar con
c. El hierro es determinado por absorción atómica.
6. Determinación de Al2O3 y MgO

a. A partir de la solución matriz, pipetear 10ml a un balón de 50ml.
b. Añadir 4,5ml de ácido clorhídrico, 5ml de solución de lantano a 10% y aforar con
agua. Homogeneizar.
c. Los elementos son determinados por absorción atómica.
7. Determinación de MgO (Valores menores que 10%) por volumetría

a. A partir de la solución matriz, pipetear una alícuota de 20ml a un frasco de
erlenmeyer de 500ml.
b. Añadir solución tampón hasta pH 10 y posteriormente añadir gotas de indicador
negro de eriocromo.
c. Titular con EDTA 0,05M hasta que la solución cambie para azul.
101
d. % MgO = (V2 – V1 x f x 100 x 2.0160)

Peso de muestra (mg)
Donde: V2 = Volumen gastado p/ dosificación de Mg

V1 = Volumen consumido p/ dosificación de Ca
f = Factor de solución EDTA 0,05M
1ml de EDTA 0,05 titula 2.0160mg MgO.
8. Determinación de CaCO3
a. Pesar 1gr de muestra y transferir a un vaso de 400ml.
b. Añadir 20ml de HCl 1:1 y colocar en plancha a una temperatura suave, hasta la
disolución total de la muestra.
c. Retirar de la plancha y enfriar.
d. Neutralizar la solución con hidróxido de amonio (utilizar papel tornasol), evite de
colocar en exceso.
e. Después de estar neutralizado, filtrar a un balón de 250ml (papel filtro 542 ó 2).
Lavar bien con agua. Completar el volumen con agua y homogeneizar bien.
f. Retirar una alícuota de 50ml y transferirla a un erlenmeyer de 500ml y luego añadir
+ 200ml de agua.
g. Alcanzar el pH de la solución hasta la faja de 12.0 – 13.0 utilizando hidróxido de
sodio a 20%. Añadir 10ml de trietanolamina y esperar + 5 min.
h. Luego, añadir un pco de indicador azul de hidroxinaftol (en polvo) y titular con
EDTA 0,05M hasta que la solución se torne azul claro.
i. Cálculo:
% CaCO3 = (ml EDTA consumido x factor EDTA utilizado) x 100 x 5.004
Peso de la muestra (mg) en la alícuota
1ml EDTA 0,05m + 5.004 mg CaCO3

102
MIN 044
MINERALES DIVERSOS
ZIRCONIO (Zr) – (Niveles bajos)
a) Preparación de solución de muestra
1. Pesar 2,0grs de muestra y transferirla a un crisol de platino. Añadir 10ml de ácido sulfúrico
(20N), 2ml de ácido nítrico concentrado y 10ml de ácido fluorhídrico. Evaporar en plancha
hasta obtener humos blancos.
2. Enfriar, añadir 10ml de ácido nítrico y 10ml de ácido fluorhídrico, evaporar hasta obtener
humos blancos.
3. Repetir (2) y dejar en la plancha hasta que esté completamente seco.
4. Enfriar, añadir gotas de agua y 10ml de ácido clorhídrico (6N) y calentar para disolver las
sales.
5. Colocar el crisol en un vaso de 250ml conteniendo de 50ml de agua y calentar hasta
separar la masa completamente.
6. Retirar el crisol y lavar bien con agua.
7. Filtrar por papel 40 recibiendo el filtrado en balón de 100ml. Quemar el papel en crisol de
platino y fundir el residuo, insoluble con una cantidad mínima de carbonato de sodio
anhidro. Disolver la masa fundida en ácido clorhídrico (1:1) y añadir al filtrado original.
8. Añadir 10ml de ácido clorhídrico al balón, aforar con agua y homogeneizar.
b)Reacción colorimétrica.
1. A partir de la solución de muestra, pipetear 25ml a un balón de 50ml.
2. Añadir 0,1ml de ácido clorhídrico a 1N, 5ml de solución ascórbica (5% en agua) y 2,0ml
de solución de Xilenol naranja (50mg/100ml H2O)
4. Preparar un blanco en paralelo conteniendo los reactivos sin muestra.
5. A partir de la solución patrón de zirconio conteniendo 100ppm Zr, preparar los patrones
conteniendo 0 ; 0,5ppm ; 1,0ppm ; 2ppm y 5,0ppm Zr.
103
6. Hacer la reacción colrimétrica con los patrones según item 2 anterior.

7. Preparar un gráfico de las lecturas de absorbancia de los patrones, utilizando el
espectrofotómetro con una longitud de onda de 525 mg.
8. Usar el gráfico para calcular el ppm de Zr en las soluciones de las muestras.
9. Cálculo = % Zr = ppm Zr en solución

100
Referencia : Chemical Methods of Rock Analysis – pag. 487
MINERALES DIVERSOS
ZIRCONIOS (NIVELES BAJOS)
a)Preparación de la muestra
1. Pesar 2,0gr de muestra a un vaso de teflón, añadir 10ml de ácido sulfúrico 20N, 2 ml de
ácido nítrico concentrado y 10ml de ácido fluorhídrico. Evaporar en plancha hasta obtener
humos blancos densos.
2. Enfriar, añadir 10ml de ácido nítrico y 10ml de ácido fluorhídrico y evaporar hasta obtener
humos blancos densos.
3. Repetir el item 2 y llevar a secar completamente.
4. Enfriar, añadir gotas de agua y 10ml de ácido clorhídrico 6N y calentar para disolver las
sales.
5. Filtrar por papel 40 recibiendo el filtrado en un balón de 100ml. Quemar el papel en crisol
de platino y fundir el residuo insoluble con cantidad mínima de carbonato de sodio
anhidro, disolver la masa fundida con ácido clorhídrico 1:1 y añadir al filtrado original.
6. Añadir 10ml de ácido clorhídrico al balón, aforar con agua desionizada y homogeneizar.
Esta es la solución matriz.
b)Reacción colorimétrica.
104
1. Retirar una alícuota de 25ml de solución matriz a un balón de 100ml.

2. Añadir al balón 2ml de ácido clorhídrico, 4ml de ácido tioglicólico a 4% y 10ml de
solución de Alizarina roja S ó 015%.
3. Llevar a baño maría por 3min, retirar, enfriar. Completar el volumen con agua desionizada
y homogeneizar.
4. Leer en longitud de onda 550 mg.
c)Curva de calibración
Valor de patron De matriz de De HCl Para volúmen

100ppm Zr.
0 - 4ml 100ml
1 1ml 4ml 100ml
2 2ml 4ml 100ml
4 4ml 4ml 100ml
5 5ml 4ml 100ml
10 10ml 4ml 100ml
Seguir la reacción colorimétrica a partir del item 2 sin añadir ácido clorhídrico.
d)Cálculo
Efectuar un gráfico de absorbancia x concentración y calcular el contenido de zirconio en las
muestras.
105
MINERAL DE ZIRCONIO
1. Fundir 0,5000gr de muestra con 4gr de carbonato de sodio anhidro y 4gr de peróxido de
sodio en crisol de níquel.
2. Retirar la masa con agua y neutralizar con ácido clorhídrico y hervir hasta la eliminación
de CO2. Retirar de la plancha y enfriar.
3. Añadir 15ml de ácido sulfúrico y llevar a una plancha para fumigar cubriendo con vidrio
de reloj y manteniendo el reflujo de humos blancos densos por 30min.
4. Retirar de la plancha, enfriar y añadir 200ml de agua, llevar a la plancha para hervir por
5min. Retirar y filtrar a un vaso de 600ml por papel 40 – 15cm, lavar bien (500ml).
Determinar la sílice normalmente en el residuo.
5. Colocar el filtrado recibido en un vaso de 600ml a una plancha y repetir el item 3 anterior,
usando 10ml de ácido sulfúrico.
6. Retirar de la plancha, añadir 20ml de ácido clorhídrico y 50ml de agua, llevar a la plancha
para hervir por 5 min. Retirar y filtrar a un balón de 250ml lavando con agua caliente hasta
el cuello del balón. Determinar la sílice del residuo normalmente.
7. Después de la determinación de la sílice, fundir el residuo con un mínimo de pirosulfato de
sodio, disolver el producto de la fusión con 5ml de ácido clorhídrico y agua y transferir a
un balón de 250ml, aforar con agua y homogeneizar bien. Esta es la solución matriz.
Determinación de Fe2O3
Diluir 2 veces la solución matriz mateniendo la concentración de 10% de ácido clorhídrico y
0,2% de aluminio.
Determinación del zirconio

1. De la solución matriz, retirar una alícuota de 100ml.
2. Precipitar los hidróxidos con hidróxido de amonio y filtrar a través de papel 40 – 15 cm.
3. El precipitado será transferido a un vaso de 400ml utilizando el mínimo de agua (50ml).
Lavar el papel con ácido clorhídrico 1:2 recibiendo el agua del lavado en el mismo vaso
con el precipitado.
106
4. Añadir 50ml de una solución de ácido mandélico a 16% (en agua). Llevar a una
temperatura de 80° - 90°C y mantener a esta temperatura por 20min.
5. El precipitado será filtrado por papel de filtro 40 (con pulpa) y lavado 5 vedes con una
solución caliente conteniendo 5% de ácido mandélico en ácido clorhídrico a 2%.
6. El precipitado será colocado en crisol de platino limpio y tarado y llevado a horno frío.
Elevar la temperatura del horno a 1000°C y mantener los crisoles en el horno por un hora,
luego obtener la temperatura indicada.
7. Retirar del horno a un desecador, enfriar, pesar como ZrO2.
MIN 045

Humedad (H2O)
La muestra es pesada, dejada en una estufa a 105°C por 5 horas, enfriada y pesada
nuevamente. La diferencia entre dos pesos da el peso de agua perdida.
1. Secar el pesa-filtro en la estufa a 105°C por una hora exactamente.
2. Dejar enfriar en desecador por 20 min exactamente.
3. Usando la tara de la balanza, terar el pesa – filtro, sin tapa, a cero (0) (dejar la tapa en el
desecador).
4. Pesar con precisión 10gr de muestra en el pesa-filtro (P1)
5. Retirar el pesa-filtro del plato de balanza y taparlo.
6. Poner en cero (0) la balanza.
7. Pesar el pesa-filtro con muestra y tapa (P2).
8. Transferir a una estufa a 105°C y dejar exactamente 5 horas, destapando, pero con la tapa
también en la estufa.
9. Retirarlo de la estufa, taparlo, dejar en desecador por exactamente 30 min y pesar (P3).
10. Cálculo : H2
107
11. O % = (P2 – P3) x 100

P1
NOTA 1: El tiempo en el método es muy importante, y debe ser observados.
NOTA 2: La temperatura es crítica. Debe ser en la faja de 100 a 110°C.
MIN 046

Pérdida al fuego.
La muestra es pesada, dejada en horno a 1000°C por 4 horas, enfriada y pesada nuevamente, la
diferencia entre los dos pesos da el peso perdido.
1. Calcinar el crisol de platino (es posible usar crisoles de porcelana, si los crisoles de platino
estuvieran en uso) en horno a 1000°C por 15 min.
2. Enfriar en desecador por 30 minutos exactamente.
3. Usando la tara de la balanza, tarar el crisl a cero (0).
4. Pesar con precisión 2,0gr de muestra en el crisol.
5. Retirar el crisol del plato de la balanza.
6. Poner en cero (0) la balanza y pesar con precisión el crisol más muestra (P 1). Anotar este
peso en la ficha da resultados.
7. Transferir a horno a 1000°C y dejar por exactamente 4 horas.
8. Retirarlo del horno y dejar enfriar en desecador por 30min exactamente. Pesar nuevamente
(P2).
Anotar este peso en la ficha de resultados.
9. Cálculo : P.F. % = (P1 – P2) x 100
Peso original de la muestra
NOTA: Todos los crisoles de platino son numerados. Anotar siempre los números de los
crisoles adyacentes a los números de las muestras en la ficha de resultados.
108
MIN 047
HIERRO Y SÍLICE Y SÍLICE METÁLICO
Determinación del hierro sílice.
1. Pesar 0,5gr de muestra y transferir a un crisol de zirconio
2. Añadir + 4gr de carbonato de sodio anhidro, mezclar íntimamente, añadir 4gr de peróxido
de sodio, cubrir el crisol con tapa apropiada e iniciar la fusión lentamente (cuidado !)
3. Luego de la fusión, retirar el crisol, enfriar y transferir el crisol a un vaso de 600ml, cubrir
150ml + de agua, añadir + 50ml de ácido clorhídrico y dejar que la masa disuelva, retirar
el crisol y tapa, lavar bien con agua.
4. Llevar a una plancha con amianto o baño de arena, hasta el casi total secado. (Hasta que
desaparezcan los olores de los vapores clorhídricos). Luego de ésto, llevar a estufa para la
deshidratación de SiO2 por 2 horas.
5. Luego de seco, retirar, enfriar, añadir 20ml de ácido clorhídrico y + 150ml de agua,
calentar para disolver las sales.
6. Filtrar por papel 40 con pulpa, recibiendo el filtrado en vaso de 600ml numerado
respectivamente.
7. Lavar con agua caliente hasta alcanzar un volumen en el vaso de + 500ml.
8. Evaporar el filtrado ya seco y proceder como en los items 5,6 y 7 siendo que ahora no hay
necesidad de guardar el filtrado.
9. Determinar el silicio en los residuos (separadamente y normalmente) de los items 7 y 8
10. El resultado total de silicio, será la suma del resultado obtenido en los items 7 y 8
Hierro:
1. Fundir 0,5 gr de muestra con carbonato de sodio y peróxido de sodio.
2. Redisolver la masa solamente con agua. Retirar el crisol lavándolo bien con agua.
3. Filtrar la solución por papel 542, lavando con agua caliente.
4. Despreciar el filtrado y colocar bajo los embudos, vasos de 400ml identificándolos.
5. Redisolver el residuo de papel con 20ml de HCl, lavar bien con agua caliente, hasta quietar
por completo en el papel la coloración amarilla.
6. Evaporar el filtrado cubriendo totalmente el vaso con vidrio de reloj hasta unos 50ml.
109
7. Proceder a la determinación, del hierro normalmente por titulación con solución de

K2Cr2O7 0,1N. Ver método para determinación de hierro en MIN 031.
P ; Al ; Ca ; Mg ; Mn ;
1. Pesar 1gr de muestra y transferir a un vaso de teflón.
2. Atacar con HF y HNO3 lentamente hasta la disolución total de la muestra.
3. Luego del ataque completo, añadir 10ml de HCl y 10ml de HClO4 y llevar a secar.
4. Retirar, enfriar y añadir 10ml de HF, 10ml de HNC 3, 10ml de HCl, 10ml de HClO4 y llevar
a secar.
5. Redisolver con 10ml de HCl y + 20ml de H2O, calentar para disolver.
6. Filtrar a un balón de 100ml (papel 2), lavar con agua, aforar con agua y homogeneizar.
7. Proceder a 3 blancos en paralelo.
P – Pipetear 10ml de solución el item 6 a un vaso de 100ml, añadir 5ml de HClO4 y fumegar.
Transferir a un balón de 100ml y determinar P colorimétricamente, ver método MIN 009, a
partir del item 2b.
Al; Ca; Mg – Tomar alícuota de 25ml de solución del item 6 a un balón de 50ml, añadir 2,5ml
de HCl y 5ml de solución de lantano a 10%, aforar con agua. Determinar por absorción
atómica.
Observaciones: Cuando Al; Ca, estuvieran con un contenido menor que 0,5% diluir la muestra
5 veces.
Mr – Tomar alícuota de 25ml de solución del item 6 a un balón de 50ml. Añadir 2,5ml de HCl
y 5ml de solución de aluminio a 2% Aforar, Homogeneizar. Leer por absorción atómica.
Carbón y Azufre
C – Pesar 0,25gr de muestra. Determinar por combustión en Lecc.
S – Pesar 0,25gr de muestra. Determinar por combustión en Leco.
Determinación de Sílicio metálico:

110
P; Al; Ca, Mg; Mn; Ti

1. Pesar 2gr de muestra y transferir a un vaso de teflón.
2. Proseguir como en el método para determinación de Hierro silicio a partir del item 2.
P – Pipetear 20ml de solución de item 6 a un vaso de 100ml, añadir 5ml de HClO 4 y humear,
transferir a un balón de 100ml y determinar P colorimétricamente. Ver MIN 009 a partir del
item 2b.
Al, Ca, Mg – Tomar alícuota de 25ml de solución del item 5 a un balón de 50ml, añadir 2,5ml
de HCl y 5ml de solución de lantano a 10%, aforar con agua. Determinar por absorción
atómica.
Mn, Fe – Tomar alícuota de 25ml de la solución del item 6 a un balón de 50ml, añadir 2,5ml
de HCl y 5ml de solución de aluminio a 2%. Aforar, homogeneizar. Leer por absorción
atómica.
Ti – Tomar una alícuota de 5ml de solución del item 6 a un balón de 10ml, añadir 1ml de
solución de nitrato de aluminio a 2%, 1ml de cloruro de amonio a 20%, 0,5ml de HCl. Aforar,
homogeneizar. Leer por absorción atómica.
Carbono y Azufre
C – Pesar 0,25gr de muestra. Determinar por combustión en Leco.
S – Pesar 0,25gr de muestra. Determinar por combustión en Leco.
Cálculos: Carbono: % C – lectura de bureta x Fps x Fpt.

Donde: - Lectura de bureta : ml utilizado
- Fps : dividido por el peso de muestra utilizado – Factor de peso.
- Fpt: Factor (de tabla en función de temperatura y presión atmosférica)
Azufre: % S = Lectura de bureta x Fps x Fk

Donde: - Lectura de bureta : ml utilizando de KIO3
111
- Fps: 1 dividido por el peso de la muestra utilizado – Factor de peso

- Fk: Factor de KIO3 (en este caso, comúnmente el FK = 1/5 – solución de KIO3 dil 5X)
MIN 048
HIERRO SILICO MAGNESIO

a)Sílicio
Proceder como en el análisis de FeSi (Método MIN 047) Obs: El tiempo de deshidratación
será de 5 horas.
b)Ca; Mg; Al (Método por absorción atómica)

1. Pesar 0,5gr de muestra en teflón.
2. Atacar lentamente con HF y HNO 3, luego del ataque total a la muestra, añadir 10ml de
HCl y 10ml de HClO4, llevar a secar.
Repetir el ataque con 10ml de HF 10ml HNC3, 10ml HCl y 10ml HClO4, secar
3. Redisolver con 10ml de HCl, 20ml de agua, calentar para disolver.
4. Filtrar a un balón de 100ml (papel 2), lavar con agua y aforar y homogeneizar.
5. Diluir 10 veces, añadir 10% de HCl y 10% de solución de lantano a 10% aforar con agua y
homogeneizar. Para Mg efectuar la lectura por A.A.
6. Diluir 2 veces para Al, Ca. Añadir 10% de HCl y 10% de solución de lantano a 10%. Leer
por A.A.
7. Hacer 3 blancos en paralelo.
c)C y S
Pesar 0,25gr y determinar por combustión en leco.
1. Pesar 1gr de muestra en vaso de teflón.
2. Añadir 10ml de HNC3, y cuidadosamente 10ml de HF, calentar suavemente hasta disolver
la muestra.
3. Añadir 20ml de HClO4 y calentar y evaporar hasta obtener humos densos. La temperatura
no debe ser mayor a 300°C.
112
4. Enfriar, añadir 10ml de HCl (1:1) y calentar para disolver las sales.
5. Transferir a un vaso de 600ml y evaporar en seco.
6. Añadir 20ml de HCl (1:1) y calentar para disolver las sales.
7. Añadir 200ml de H2O y 5gr de NH4Cl calentar hasta ebullición. Retirar, enfriar.
8. Añadir NH4OH hasta que el hierro empieza a precipitar. Ajustar el pH a 4,25 con NH 4OH,
utilizando potenciómetro. Enfriar, transferir a un balón de 500ml, aforar con agua y dejar
reposando por 1 hora.
9. Filtrar, usando embudo seco a un vaso seco, usando pipeta, tomar 50ml del filtrado en un
vaso de 250ml.
Titulación del calcio
Pipetear una alícuota de 50ml. Añadir 5ml de trietanolamina a 20% agitar e inmediatamente
añadir NaOH 20% hasta pH 12 y luego añadir 100mgr de indicar azul de hidroxinaftol, titular
con EDTA 0,005M hasta que desaparezca el último trazo de color rojizo.
Titulación de calcio y magnesio

Pipetear de acuerdo con la tabla de abajo; alícuotas de solución filtrada:
% Mg Peso de muestra (gr) Alícuota (ml)
2–5 1 50
5 – 12 1 25
Añadir 5ml de trieranolamina a 5% y enseguida, rápidamente añadir solución tampón hasta pH

10 (10ml) y posteriormente añadir gotas de indicador negro de eriocromo T (3 a 5 gotas).
Titular con EDTA 0,005M hasta que la solución cambie al color azul (o hasta la total
desaparición de los últimos trazos de coloración rojiza)
Cálculos : % Ca = A x B x 100 x f
C
Donde: A = ml de EDTA 0,005 utilizado
B = Ca equivalente a la solución de EDTA 0,005M
C = peso de muestra en la alícuota (en mgr)
113
f = factor de solución de EDTA 0,005M

% Mg = (D – A) x 100 x f x B
C
Donde: A = ml de EDTA 0,005M utilizado para titular Ca.
D = ml de EDTA 0,005M utilizado para titular Ca + Mg
B = Ca equivalente a la solución de EDTA 0,005M
f = factor de solución de EDTA 0,005M
Reactivos: Ácidos : HCl, HNC3, HF.
NH4OH NH4Cl
Trietanolamina a 20% - Diluir 20ml de trietanolamina para 100ml de agua.
NaOH 20% - Disolver 20gr NaOH en 100ml de agua.
Azul de hidoxinaftol - Usar aproximadamente 100mgr (no titular)
EDTA 0,005M - 1,8613gr de sal en 1000ml de agua
Solución tampón pH 10 - Disolver 60gr de NH4Cl en 200ml de agua, añadir 570ml
de NH4OH y diluir en 1000ml de agua.
Solución negro de
Eriocromo - Disolver 0,3gr de indicador y 1gr de Na2B4O7. 10 H2O en
50ml de etanol.
MIN 049
HIERRO SILICIO MANGANESO

a)Silicio
1. Pesar 2gr de muestra. Transferir a un vaso de 400ml.
2. Añadir 45ml de ácido clorhídrico y 15ml de ácido nítrico. Lleva a plancha eléctrica hasta
la completa disolución de las muestras. Si es necesario, repetir el ataque.
3. Enseguida añadir 20ml de ácido perclórico y llevar a secar.
4. Retirar el vaso de la plancha. Enfriar, añadir 25ml de HCl y llevar nuevamente a la plancha
para disolver el residuo, luego retirar de la plancha, añadir + 75ml de agua y llevar a la
plancha hasta ebullición.
114
5. Retirar, enfriar y filtrar a un balón de 250ml por papel 42, lavando bastante con agua.
6. Retirar el balón debajo del embudo y colocar el vaso de 600ml. Lavar el residuo en el
papel con ácido clorhídrico a 10% caliente y bastante agua también caliente.
7. Retirar el papel del embudo y colocarlo en un crisol de platino y quemarlo, inicialmente en
mechero de gas, luego en horno a 1000°C.
8. Retirar el crisol del horno. Colocarlo en desecador, enfriar, pesar, fluorizar y determinar la
SiO2.
9. Al filtrado, del balón de 250ml (item 6) completar con agua, aforar y homogeneizar
(solución matriz)
b)Fósforo
Pipetear una alícuota de 5ml de solución matriz y continuar conforme análisis de FeSi del
Método MIN 047.
c)Manganeso
Pesar 0,25gr de muestra y proceder como en el análisis de mineral de manganeso (Mët 071)
d)Carbono y azufre
C Pesar 0,2gr y determinar por combustión en Leco.

S Pesar 0,25gr y determinar por combustión en Leco.
MIN 050
HIERRO MANGANESO
a)Silicio
Proceder como en el análisis de FeSiMr (Mët MIN 049)
b)Manganeso
Pesar 0,25gr de muestra y proceder como en el análisis de mineral de manganeso (Mét MIN
071)
115
c)Fósforo
Pipetear una alícuota de 5ml de solución matriz conforme al análisis de FeSiMn (Mét 049)
d)Carbono y Azufre
C Pesar 0,10gr y determinar en Leco.
S Pesar 0,25gr y determinar en Leco.
MIN 051
HIERRO CROMO Y HIERRO CROMO SILICIO

Determinación de Hierro cromo:
a)Cromo
1. Pesar 1gr de muestra y transferirla a un crisol de zirconio.
2. Añadir un poco de carbonato de sodio (+ 2gr) mezclar con la muestra. Cubrir con un pco
más de Na2CO3 + 1gr.
3. Cubrir la masa con peróxido de sodio + 6gr, tapar el crisol y calentar suavemente en
mechero de bunsen con tela de amianto.
4. Cuando la humedad del peróxido estuviera totalmente eliminada, aumentar, gradualmente
la llama hasta que la fusión pueda ser iniciada.
5. Después de la fusión, enfriar el crisol y transferirlo a un vaso de 400ml, añadir + 100ml de
agua, 60ml de H2SO4 1:1. Enfriar y transferir a un balón de 250ml.
6. Sacar una alícuota de 25ml a un vaso de 600ml y añadir + 200ml de agua, 5ml de H 3PO4 y
1ml de ácido nítrico.
7. Proseguir conforme instrucciones de la determinación de cromo item B.2 Mét 029
b)Silicio
1. Pesar 1gr de muestra y transferir a un vaso de 400ml.
2. Añadir 400ml de HCl y llevar hata que casi seque.
116
3. Añadir 45ml de HCl y 15ml de HNO3 llevar a casi secado.

4. Añadir 20ml de HClO4 y llevar a secar
5. Disolver con 25ml de HCl y llevar a una plancha para disolver el residuo. Entonces añadir
+ 75ml de agua y calentar nuevamente en la plancha.
6. Filtrar por papel 42, a un balón de 250ml. Lavar bien con agua caliente y ácido clorhídrico
10% caliente.
7. Transferir el papel a un crisol de platino y determinar la SiO2.
c)Fósforo
Pipetear dos alícuotas de 10ml de cada balón de 250ml, utilizando en la determinación de
cromo. En una de las alícuotas escribir blanco. En ésta alícuota no será colocada la solución de
molibdato + hidrazina (durante el proceso del análisis). En la otra alícuota deberán ser
colocados todos los reactivos utilizados en el método.
Proseguir el análisis como en el mét MIN 009.
d)Carbono y azufre
C Pesar 0,10gr de muestra y determinar en Leco.
S Pesar 0,25gr de muestra y determinar en Leco
e)Fósforo (Método alternativo)

1. Pesar 0,50gr de muestra. Transferir a un crisol de níquel y añadir 10gr de peróxido de
sodio y mezclar.
2. Fundir y enfriar.
3. Colocar el crisol dentro de un vaso de 600ml y añadir 100ml de agua caliente para disolver
la masa.
4. Neutralizar con H2SO4 (1:1) y 10ml en exceso.
5. Remover el crisol
6. Calentar para descomponer el exceso de peróxido.
7. Neutralizar con solución de amonio y añadir 5ml en exceso y hervir por 1min.
117
8. Filtrar y lavar con solución de amonio (1:50)

9. Desechar el filtrado y disolver el precipitado con HCl (1:1) a un vaso de 400ml y añadir
10ml de ácido perclórico.
10. Evaporar hasta obtener humos blancos de ácido perclórico, continuar calentando para
oxidar el cromo por completo. Cuidadosamente añadir HCl gota a gota.
11. Calentar hasta obtener humos blancos de ácido perclórico (vaporizar la mayor parte de
cromo como cloruro de cromilla)
12. Enfriar y añadir 30ml de H2O caliente. Calentar hasta que hierva p/disolucion de las sales.
13. Filtrar. Desechar el residuo y transferir el filtrado a un balón y completar el volumen con
agua.
14. Pipetear 10ml a un balón de 100ml y 10ml p/ correr en blanco en paralelo dos muestras y
añadir 10ml de solución de sulfito de sodio a 10%. Proseguir como en el Mét MIN 009 a
partir del item 2o.
Observaciones: Colocar solamente 25ml de mezcla molibdato de amonio + hidrazina.
Método JIS.
Determinación de hierro cromo Silicio.

c)Cromo
1. Pesar 0,5gr de muestra y transferir a un vaso de teflón.
2. Añadir 20ml de H2SO4 (1:1) y 5ml de HBC3, cubrir el vaso
3. Añadir 2ml de HF, en caso de que la reacción empezara, calentar un poco, añadir 6ml de
HF (de 2 en 2ml) y calentar hasta 90°C por 5min.
4. Diluir para 100ml y transferir a un vaso de 600ml conteniendo 3gr de H 3BO3. Diluir a
400ml y añadir 5ml de H3PC4, 5ml de AgNO3 (8gr/L), 4 gotas de KMnO4 (20g/L) y 15gr
de persulfato de amonio.
5. Hervir por 15min. Remover y añadir 5ml de HCl (1:3), hervir por 5min, enfriar a
temperatura ambiente.
6. Seleccionar el peso de Fe(NH4)2 (SO4)2. 6H2O de acuerdo con el porcentaje de cromo en la
muestra y añadir al vaso de arriba.
118
% Cr Peso de Fe(NH4)2 . (SO4)2 . 6H2O (Grs)

35 – 40 5.0000
40 – 45 5.5000
45 – 50 6.0000
50 – 55 6.5000
55 – 60 7.0000
7. Proceder como en el análisis de cromo en cromita a partir del item 5 (Mét MIN 029)
b)Silicio
Proceder como en hierro-silicio
MIN 052
Ca Si
a)Silicio
Proceder como en el análisis de Fe Si (Mét MIN 047)
b)Calcio y Aluminio
1. Pesar 1gr de muestra y transferir a un vaso de teflón, cubrir el vaso con tapa de plástico.
2. Añadir 20ml de HF y, cuidadosamente añadir gota a gota HNO3, hasta la abertura completa
de la muestra.
3. Añadir 10ml de HCl y 10ml de HClO4 y llevar a secar. Repetir el ataque si es necesario.
4. Disolver con 10ml de HCl y + 10ml de agua, calentar para disolver las sales.
5. Filtrar por papel 40, a un balón de 100ml, lavando bien el papel con agua caliente.
Despreciar el papel.
6. Al filtrado del balón de 100ml, completar con agua y homogeneizar (solución matriz)
Calcio:
Pipetear una alícuota de 20ml y proceder como en el Mét MIN 043 item 4a.
119
Aluminio:
Pipetear una alícuota de 25ml, transferir a un balón de 50ml, añadir 2,5ml de HCl y 5ml de
solución de lantano a 10%. Aforar, homogeneizar y efectuar lectura por A.A.
c)Carbono
Pesar 0,25grs y determinar por combustión en Leco.
d)Fósforo
Retirar una alícuota de 10ml de balón de 100ml, (item B-5) y transferir a un vaso de 100ml,
añadir 5ml de HClO4 y humear bastante. No dejar secar. Transferir a un balón de 100ml y
proseguir como en el Mét MIN 009 a partir del item 2b.
MIN 053
MASA DE HIERRO
a)Silicio
1. Pesar 2gr de muestra y transferirla a un vaso de 400ml.
2. Añadir 45ml de ácido clorhídrico y 15ml de ácido nítrico, cubrir con vidrio de reloj y
transferir a una plancha calentadora.
Dejar atacar la muestra. Retirar, enfriar.
3. Añadir 20ml de ácido perclórico y recolocar en la plancha, dejando totalmente cubierto y
llevando a consistencia gelatinosa. No dejar secar (en caso de que llegar a secar, retirar,
enfriar y añadir 5ml de cada ácido empleado arriba y llegar a consistencia gelatinosa)
4. Retirar, enfriar, añadir 100ml de agua y calentar la solución para disolver las sales. Filtrar
por papel 42, recibiendo en balón de 250ml, lavar con agua caliente.
5. Retira el balón y colocar un vaso de 600ml bajo el embudo y continuar lavando con agua
caliente hasta la reacción negativa del cloruro.
6. Determinar el silicio normalmente.
7. Al filtrado contenido en el balón de 250ml, aforar y homogeneizar.
120
b)Manganeso
1. Tomar una alícuota de 25ml a un balón de 50ml.
2. Añadir 5ml de ácido clorhídrico y 5ml de solución de nitrato de aluminio a 2%.
3. Aforar con agua y homogeneizar (determinación por A.A.)
c)Fósforo
1. Tomar una alícuota de 5ml y proceder normalmente para determinación colorimétrica (ver
mineral de hierro Mét MIN 031)
d)Cromo
1. Tomar una alícuota de 25ml de la solución original en un balón de 50ml.
2. Añadir 5ml de ácido clorhídrico y 5ml de solución de nitrato de aluminio a 2%.
3. Aforar con agua, homogeneizar (Determinación por A.A.)
e)C y S
C Pesar 0,2gr de muestra, determinar en Leco
S Pesar 0,25gr de muestra, determinar en Leco
MIN 054
HIERRO FÓSFORO
Fe, P, Ni, Cr, C, S, Mg
a)Abertura de la muestra
1. Pesar 1gr de muestra en vaso de 400ml.
2. Añadir 20ml de H2SO4 concentrado, cubrir el vaso y calentar hasta que hierva y haya
ataque completo a la muestra. (ausencia de Puntos oscuros)
3. Luego, enfriar a temperatura ambiente.
121
4. Lavar el vidrio de reloj con H2O no más de 75ml, añadir 25ml de HCl, llevar a hervir,
retirar y enfriar.
5. Filtrar por papel 42 recibiendo en un balón de 250ml, lavando inicialmente con HCl (1:3)
caliente 3 veces, luego con agua caliente.
6. Guardar el residuo, determinar SiO2.
7. Al filtrado, aforar y homogeneizar (solución original)
b)Determinaciones
Ni y Cr (AA)
1. Pipetear una alícuota de 25ml de solución original en un balón de 50ml, añadir 2,5ml de
HCl y 5ml de solución de nitrato de aluminio a 2%, aforar con agua y homogeneizar.
Mg (AA)
1. Pipetear una alícuota de 25ml de solución original en un balón de 50ml, añadir 2,5ml de
HCl y 5ml de solución de lantano a 10%, aforar con agua y homogeneizar.
P (Gravimetría)
1. Tomar una alícuota de 25ml de solución original en un vaso de 600ml, diluir a 200ml con
agua, neutralizar con NH4OH o tornasol y retomar con HNO3 (10ml), enfriar en baño de
hielo.
2. Añadir 100ml de solución de NH4NO3 a 20% y 100ml de solución de molibdato de amonio
y agitar por 30min, retirar y dejar reposar de un día para otro.
3. Proseguir conforme Mét MIN 033, a partir del item A – 13.
Determinación de silicio
1. Pesar 5gr de muestra en vaso de 600ml y atacar con 50ml de H 2SO4 conforme al
procedimiento en apertura de muestra.
122
Determinación de carbono y azufre

(por combustión)
C 0,50gr de muestra.
S 0,20gr de muestra.
Obs: En ambas determinaciones usar solamente acelerador de cobre
Nota: El resultado de Fe es dado por diferencia.
MIN 055
HIERRO VANADIO
El vanadio en solución de ácido sulfúrico y oxidado a temperatura ambiente al estado
quinquevalente por permanganato de potasio.
El exceso de iones de permanganato, son reducidos con nitrito de sodio y el exceso de nitrito
de sodio es destruido por úrea.
El vanadio es titulado en el estado quinquevalente con solución de sulfato ferroso amoniacal
0,1N, usando difenil amino sulfonato de sodio como indicador.
REACTIVOS:
1. Solución de sulfato ferroso amoniacal 0,1N: disolver 39,2gr de Fe (NH 4)2 (SO4)2. 6H2O en
500ml de H2O añadir 50ml de H2SO4, aforar a 1000ml con agua.
Patronización (Valorización)
Pipetear 50ml de solución de K2Cr2O7 0,1N en un vaso de 600ml conteniendo aprox 280ml de
agua + 10ml de H2SO4 (1:1) y 10ml de H3PO4 añadir 1ml de difenilamino sulfonato de sodio.
Usando una bureta de 100ml, titular con solución de sulfato ferroso amoniacal 0,1N hasta el
cambio de azul a verde.
123
2. Solución de dicromato de potasio 0,1N : Pesar 4,9035gr de K2Cr2O7 que haya sido secado
en estufa a 100-105°C por 8 horas y disolver en aprox 600ml de agua, transferir a un balón
dd 1000ml y completar el volumen con agua.
3. Solución de permanganato de potasio: Disolver 2gr de KMnO4 en 100ml de agua.
4. Solución de difenilamino sulfonato de sodio: Disolver 0,2gr de reactivo en 100ml de

H2SO4.
5. Solución de nitrito de sodio: Disolver 1gr de reactivo en 100ml de agua.

6. Urea.
Procedimiento:
1. Pesar 0,5gr de muestra y transferirla a un vaso de 600ml.
2. Añadir 50ml de ácido sulfúrico (1:1), 30ml de ácido nítrico y 3 a 5 gotas de ácido
fluorhídrico (en caso de mucha presencia de silicio en las muestras, añadir 1ml de HF),
cubrir con vidrio de reloj y calentar en plancha, manteniendo una temperatura de 85-100°C
hasta la disolución completa de la muestra.
3. Luego del ataque total de la muestra, dejar evaporando hasta el inicio de humos de H 2SO4
(no dejar que haya exceso de humeada) Retirar, enfriar y añadir 10ml de H 3PO4 y diluir a
300ml con agua, calentar a 70-90°C hasta la solubilización de las sales.
4. Añadir solución de KMnO4, con la solución de las muestras, todavía caliente y con
agitación constante, hasta obtener coloración rosa persistente, hervir por 2min, enfriar a
15°C o menos.
5. Añadir rápidamente, con agitación, solución de sulfato ferroso amoniacal 0,1N hasta
obtener los primeros trazos de color azul (todavía no puede haber coloración verde).
6. Añadir solución de con KMnO4 agitación hasta obtener coloración rosa y continúe
agitando por 1min.
7. Añadir solución de nitrito de sodio gota a gota con agitación hasta que la solución quede
amarillo claro, luego añadir 1ml más. Inmediatamente, añadir 5gr de úrea y agitar por
2min.
124
8. Añadir 1ml de indicador y titular con solución de Fe (NH 4)2 (SO4)2.6H2O, 0,1N hasta la
variación de color azul a verde.
% V = A x B x 0,05094 x 100
Donde A : V (ml) de Fe (NH4)2 (SO4)2

B : Normalidad de Fe (NH4)2 (SO4)2
C : Peso de muestra (gr)
MIN 056
HIERRO NIOBIO
Niobio, Tantalio y Titanio Columna intercambiadora de iones
La muestra disuelta en una mezcla de HCl – HF, transferida a la columna. Titanio, Hierro y
otros elementos son eluídos con una mezcla de cloruro de amonio, ácido clorhídrico y ácido
fluorhídrico. El eluído es tratado con ácido bórico y cupferrón y el precipitado conteniendo
titanio es calcinado, fundido con hidrógeno sulfato de potasio y disuelto en ácido sulfúrico
diluido. El titanio es oxidado a pertitanato amarillo con peróxido de hidrógeno. Medido
colorimétricamente a 410 mu.
El niobio es removido por elución con una mezcla de cloruro de amonio-ácido clorhídrico-
ácido fluorhídrico. El tántalo es removido por elusión con mezcla de cloruro fluoruro de
amonio con la solución a un pH 5-6. Los eluídos son tratados con ácido bórico al complejo
formado y cada elemento (Nb, Ta) es precipitado con cupferron. Calcinado y pesado como
pentóxido.
Para contenido con concentración inferior a 1%, se añade zinc como garantía en la
precipitación, con cupferron y el tántalo es convertido en complejo pyrogallol. Lectura hecha
en colorímetro a 420 mu.
125
INTERFERENCIAS
Algún compuesto presente podría aparecer en la fracción de tántalo, si el elemento presente
está en una proporción de 0,005%, no hay problema. Si se presente antimonio trivalente, es
eluído junto con tántalo y precipitado con cupferron que no interfiere en la lectura por
fotometría.
REACTIVOS
Solución de cloruro de amonio (240gl).- Disolver 480gr de cloruro de amonio (NH 4Cl) en
1600ml de agua, calentando, diluir a 2 lts y mezclar y filtrar si es necesario. Usar ésta solución
matriz para preparar las soluciones.
Mezcla de cloruro de amonio.- Fluoruro de amonio.- Transferir 600ml de solución de NH 4OH
y 40ml de HF a un vaso de plástico, ajustar el pH – 5-6 con NH 4OH (+ 70ml son necesarios),
diluir p/1lt con agua.
Mezcla de cloruro de amonio + HCl + HF.- Transferir 240ml de NH 4Cl, 200ml de HF y 15ml
de HCl a un balón de plástico de 1lt y aforar con agua.
Mezcla ácido cloruro de amonio.- Ácido fluorhídrico.- Transferir 600ml de solución de

NH4Cl, 40ml de HF a un balón de plástico de 1 lt y aforar con agua.
Solución de lavado de nitrato de amonio : (20g/L)
Ácido bórico.-
Solución de cupferron (50g/L).- Disolver 50grs de cupferron en agua y aforar para 1lt con
agua. Enfriar a 5°C antes de usar. Preparar solución fresca (filtrar la solución antes de aforar
p/1lt).
Solución cupferron para lavado.- 10ml de cupferron + 5ml HCl + 1000ml de agua.
Mezcla ácido HF – HCl.- Añadir 250ml de HCl a 300ml de agua y 200ml HF, diluir para 1 lt
con agua.
Peróxido de hidrogeno (30%)

126
Resina intercambiadora de ion Resina intercambiadora de ión fuertemente básica, 200 a

400mesh 8 a 10%.- Prepare la suspensión de resina en HCl (1:9), depositar la fracción gruesa
por 10 a 15min y remover las partes finas por decantación. Repetir el proceso varias veces
hasta que la mayoría del material fino haya sido removido.
Solución de H2SO4.- Citrato – Oxalato.- Disolver 35grs de oxalato de amonio (NH 4)2
C2O4.H2O y 35 grs de diamonio citrato hidrógeno (NH4)2 HC8H5O7 en un lt de H2SO4 (1+39).
Pirogallol C6H3 – 1,2,3 – (OH)3

Solución de hidróxido de sodio.- (100g/L).
Solución patrón de tantalio (1ml = 0,5mg Ta).- Transferir 0,1221 g. de pentóxido de tántalo
(Ta2O5) a un crisol de platino. Añadir 2,5gr de bisulfato de potasio de potasio y mezclar,
fundir. Disolver la masa en solución de citrato + oxalato + H2SO4, transferir a un balón de
200ml y aforar con la misma solución.
Solución patrón de titanio : (1ml = 0,100mg Ti).- Transferir 0,0834gr de dióxido de titanio
(TiO2) a un crisol de platino, calentar y fundir con 1gr de hidrógeno sulfato de potasio. Enfriar
y disolver la masa en 50ml de H 2SO4 (1:9), enfriar y transferir a un balón de 500ml aforando
con H2SO4 (1:9).
Preparación de la columna intercambiadora de ión.

Colocar la resina en la columna en pequeñas porciones hasta acamar, colocando a una altura
de 150-180ml (No llenar hasta el tope).
Lavar con aprox 100ml de HNO3 (1:9) y luego con 3 soluciones alternadas de 100ml HCl
(1:9) y 100ml HCl (3+1) para remover las partículas finas, y, finalmente, con 200ml de HCl
(1:3) hasta obtener 20mm mayor de resina.
Preparación de la solución (Apertura de la muestra)
1. Pesar 0,5gr de muestra y transferir a un vaso plástico.
2. Añadir 40ml de HCl – HF (solución). Colocar tapa al vaso y calentar suavemente. Cuando
cese la reacción, añadir HNO3 gota a gota hasta que la solución claree. (6 a 8 gotas)
Digerir en baño maría por 20 – 30min para remover óxido nitroso. Retirar, enfriar.
127
3. Lavar la tapa del vaso con HCl-HF (solución) y diluir a 70ml con la misma solución.
4. Transferir 50ml de solución de HCl-HF para la columna en porciones de 5-10ml, Haga que
el nivel 100mm quede encima de la tela donde la resina se acama. Reciba el eluído en vaso
de plástico de 600ml.
5. Pasar la solución, filtrando en incrementos de 5-10ml. Luego transferir toda la solución,
lave el vaso de 4 a 5 veces con porciones de 4ml de solución de HCl-HF, transfiriendo las
soluciones a la columna. Lave las paredes de la columna con 10-15ml de solución de HCl-
HF seguido por varios lavados con solución NH 4Cl-HCl-HF. Pase un total de 300ml
NH4Cl-HCl-HF en una porción de 100-125ml/h. Reposar la solución el tope de la
columna. Remover el vaso conteniendo las primeras fracciones y reserve la solución para
la determinación de titanio. Coloque otro vaso de 600ml bajo las columnas.
Observaciones: En la filtración anterior de la solución, usar embudo de plástico y papel de

filtro 40.
6. Lave las paredes de la columna con solución de NH4Cl-HF + 25ml 4 a 5 veces, llenando la
columna hasta el tope, lavar con un total de 300ml con un flujo de 100-125ml/h. Guardar
la solución para la determinación de niobio.
7. Lave las paredes de la columna con una mezcla neutra NH 4Cl- NH4F, 5 a 6 porciones
pasando un total el tope, lavar con un total de 350ml a una velocidad de 100-125ml/h.
8. Remover el vaso y reservar la solución para la determinación del tantalo.
Titanio. Método fotométrico.

Preparación de patrones: Usando pipeta, pipetear 1-5-10-15 y 25ml de solución de titanio
100ppm en un balón de 100ml, diluir a + 80ml con H2SO4 (1:9) y mezclar, añadir 1ml de H 2O2
y diluir c/H2SO4 (1:9)
Procedimiento para las muestras:

1. A partir del eluído para titanio (la 1ra fracción), transfiera a un vaso de 1500ml
conteniendo 50gr de H3BO3 disuelto en 700ml. de agua caliente. Añadir 125ml de HCl y
enfriar a 5°C.
128
2. Añadir 50ml de solución de cupferron lentamente con agitación, añadir pulpa de papel,
agitar bien y dejar en reposo por 10 a 15 min.
3. Filtrar usando embudo de buchener, usando doble papel 40, limpiar el vaso con otro
pedazo de papel de filtro. Lavar con 400ml de solución de cupferron para lavarlo.
4. Calcinar el papel en crisol de porcelana a 550-600°C hasta la destrucción del carbono. Si
hubiera vanadio, fundir el residuo con 3gr de KHSO 4, enfriar y disolver la masa en 30ml
de HCl (1:9) en vaso de 100ml.
5. Añadir solución de NaOH hasta neutralizar y 5ml en exceso. Hervir por 3 minutos después
añadir pulpa de papel, filtrar usando papel 40 y lavar con solución de NH4NO3.
6. Transferir el papel a un crisol de porcelana, calcinar a 550 – 600°C hasta destruir el
carbono.
7. Fundir los óxidos obtenidos en los items 4 y 5 con 2 de KHSO 4 y disolver con 10 ml de
H2SO4 (1:9).
8. Transferir la solución a volúmenes apropiados de acuerdo con la tabla siguiente:
% Ti Dilución V(ml)de Peso de muestra equivalente

Inicial alícuota en alícuotas
0,05 – 1,25 50 20 0,2
1,25 – 2,50 50 20 0,1
2,50 – 5,00 100 10 0,05
9. Filtrar la solución a un volumen apropiado, si la solución no estuviera clara, y lavar con

H2SO4 (1:9), diluir con H2SO4 (1:9), homogeneizar.
10. Transferir dos alícuotas a un balón volumétrico de 100ml, de acuerdo con la tabla anterior
diluir + 80 ml con H2SO4 (1:9).
En uno de los balones aforar con H2SO4 (1:9), en el otro añadir 1ml H2O2 a 30% y aforar
con H2SO4 (1:9)
Niobio.
1. Para el segundo eluído, añadir 15gr de H3BO3, 75ml de HCl y 95ml de H2O.
2. Calentar a 30-35°C hasta disolver el H3BO3, enfriar a 5°C.
129
3. Añadir 65ml de solución de cupferron lentamente y con agitación constante.

4. Añadir pulpa de papel agitar y reposar por 10-15min.
5. Filtrar por embudo buchener, usando 2 pipetas 40, lavar con 400ml de solución de lavado
de cupferron.
6. Transferir el papel a un crisol de platino tarado y calcinar a baja temperatura inicialmente,
y cuando todo el carbono fuera destruido, calcinar a 1000°C hasta obtener peso constante y
pesar como Ng2O5.
% Ta = Dif de peso x 0,699 x 100
p.a.
Tantalo gravimétrico (Superior a 1%)
1. En el tercer eluído, añadir 9gr de H3BO3, 95 ml de HCl y 85ml de agua. Calentar a 30-
35°C hasta disolver todo el H3BO3. Enfriar a menos de 5°C.
2. Proceder a partir del item 3 de la determinación de Nb.
% Ta = Dif de peso x 0,819 x 100
p.a.
Tántalo fotométrico.
El color es estable por una hora como mínimo.
Patrones.
Pipetear alícuotas de 2,4,7 y 10ml de solución de tantalio (1ml = 0,50mg Ta) en un balón de
100ml, añadir 80ml de solución de ácido sulfúrico-oxalato-citrato.
Añadir 12gr de pirogalol y agitar para disolver, diluir al volumen con la solución de ácido
sulfúrico-oxalato-citrato y homogeneizar. Efectuar lectura en colorímetro a 420 mu.
Procedimiento para las muestras.
1. En el tercer eluído conteniendo tántalo, añadir 25ml de solución de zirconio (1ml =
1mgZr), 9gr de H3BO3 , 95 ml de HCl y 85ml de agua agitar, enfriar a menos de 5°C.
2. Añadir 50 ml de cupferron lentamente con agitación constante, añadir pulpa de papel y
reposar por 10.15min.
130
3. Filtrar en embudo buchener por 2 papeles 4, lavar con 400ml de solución de cupferron
para lavado. Calcinar el residuo en crisol de porcelana, a 550-600°C, hasta destruir la
materia orgánica.
4. Fundir el residuo con 1gr de K 2SO4, enfriar y disolver la masa en 80ml de solución de
ácido sulfúrico-oxalato-citrato.
Transferir a un balón de 100ml.
5. Añadir 12gr de pirogalol, agitar hasta disolver las sales y aforar con mezcla de H 2SO4 –
oxalato-citrato.
Solución de zirconio (1ml. = 1mg) Disolver 0,5grs de zirconio metálico en 10ml de HF y
diluir a 500ml, también puede ser hecha a partir de cloruro de zirconio, usando peso
equivalente.
Solución de referencia
Transferir a un balón de 100ml 1gr de KHSO 4, añadir 80ml de mezcla de H2SO4 + oxalato +
citrato, 12gr de pirogalol y agitar para disolver las sales.
Completar el volumen con H2SO4 + citrato-oxalato (mezcla).
MIN 057
Determinación : Zn
- Pesar 0,3gr de muestra y transferir a un vaso de 100ml.
- Añadir + 10ml de agua destilada, calentar hasta que hierva.
- Retirar, enfriar.
- Añadir lentamente 2 – 3ml de H2SO4 concentrado, calentar hasta que hierva,
retirar, enfriar.
- Añadir 2-3ml de H2O2 y llevar a hervir hasta que la muestra quede clara.
- Transferir a un balón de 100ml.
- Aforar y efectuar lectura por A.A.
Obs : Preparar patrones de 5, 10, 20, 40 ppm de Zn, en las mismas condiciones de muestra.
131
MIN 058
ALCOHOL
a)Determinación de Cu y Pb.
1. Pipetear de muestra una alícuota de 100ml y transferir a un vaso de 250ml, previamente
descontaminado con HNO3.
2. Llevar a secar en plancha eléctrica.
3. Dejar enfriar y añadir 2,0ml de solución denitroclorato llevando a plancha eléctrica para un
leve calentamiento.
4. Transferir la solución a un balón volumétrico de 10ml, lavando con agua y con bastante
cuidado.
5. Hacer un blanco en paralelo también con 2,0ml de nitroclorato aforando con agua a 10ml.
Hacer el blanco desde el inicio del análisis.
6. Llevar para lectura de los elementos a un aparato de A.A.
b)Determinación de azufre
1. Pipetear de muestra una alícuota de 100ml.
2. Transferir para cubetas hechas con papel laminado.
3. Colocar en plancha eléctrica hasta el secado total de la muestra.
4. Doblar, con cuidado, el papel laminado y colocarlo en crisol propio, para determinación
del azufre.
5. Hacer un blanco en paralelo (desde el inicio del análisis)
6. Determinar el azufre por combustión en Leco.
MIN 059
CARBÓN, COQUE METALÚRGICO

Pulverizar la muestra recibida (a unos 10mesh) en un crisol de ágata de porcelana
(cuidadosamente). Luego tamizar a 60 mesh. La fracción inferior de 60 mesh quedará
132
expuesta a la atmósfera, libre de corriente de aire excesiva por más o menos 12 horas, después
pesar de ½ en ½ horas hasta obtener el peso constante.
Usar esta muestra para determinación de: Humedad, Cenizas, Materias volátiles, Azufre,
Fósforo, etc.
b)Humedad. Colocar las cápsulas o crisoles de porcelana (varias) con tapa, en un desecador
con H2SO4 por 30 min y pesar.
Pesar 1gr de muestra anterior y transferirla a un crisol o cápsula de porcelana (de 22,0mm alt y
44,0mm diám). Retirar las tapas y colocar en estufa a 104-110°C con paso de corriente de aire
seco de H2SO4. (*)
Observaciones: Usar el porcentaje de humedad de la muestra pasada por tamiz de 60 mesh,
para calcular los resultados de los otros análisis para base seca.
c)Cenizas. Para carbón la temperatura deberá estar entre 700 y 750°C. crisol de porcelana de
22,0mm alt, 44,0mm diám. Para coque la temperatura no deberá exceder 950°C.
1. Usar la misma muestra utilizada en la determinación de humedad para éste análisis de
determinación de cenizas.
2. Colocar el crisol en horno a 400°C y aumentar la temperatura hasta 750°C. Conservar esta
temperatura con corriente de aire, hasta obtener un residuo de cenizas sin partículas de
carbono (3 – 4 Hrs).
Observaciones: Retirar el crisol después de 2hrs y enfriar, agitar cuidadosamente la muestra
con un bastón de vidrio, recolocar en el horno y repetir esta operación hasta la ausencia de las
partículas negras. Cuando ésto pase, dejar el crisol en el horno por 15 min más, retirar, enfriar
y pesar.
3. Volver a poner el crisol en el horno y dejar por 15 min más, retirar y pesar hasta obtener
peso constante, con variación de + 0,001gr. Nota 1.
Cálculo: % Cenizas = (peso de crisol + residuo) – (peso de crisol vacío) x 100
PESO DE MU ESTRA
Nota 1: Reservar el residuo de cenizas para la determinación del fósforo.
*
Cerrar el horno y calentar por 1 hora. Abrir el horno y cubrir los crisoles inmediatamente. Enfriar en desecador,
sobre H2SO4 y pesar.
133
d)Fósforo
1. Transferir el residuo de la ceniza a un vaso de teflón.
2. Añadir 5ml de ácido fluorhídrico, 5ml de ácido clorhídrico, 5ml de ácido nítrico y 5ml de
ácido perclórico, llevar a secar.
3. Retirar, enfriar, añadir 10ml de ácido clorhídrico y 20ml de agua, calentar para solubilizar
las sales. Filtrar por papel 2 a un balón de 100ml, lavar con agua. Enfriar y completar el
volumen. Homogeneizar.
4. Tomar una alícuota de 10ml de solución a un vaso de 100ml, añadir 5ml de ácido
perclórico y humear (no dejar secar). Retirar, enfriar.
5. Transferir a un balón de 100ml que haya sido lavado antes con ácido nítrico y amonio.
Proceder a determinación normal para fósforo colorimétrico (Mét MIN 009).
e)Material volátil
1. Pesar 1gr de muestra (del item a) anterior) y transferir a un crisol de platino que haya sido
calcinado a 950°C. conforme el sistema siguiente:
Crisol tapa
Muestra
2. Colocar el sistema anterior, con la muestra en horno a 950°C sin corriente de aire) dejando
el crisol tapado, apenas, ligeramente sobrepuesto al otro crisol y marcar exactamente 2min.
Después, abrir la puerta del horno y presionar el crisol tapado de manera que tape muy
bien Nota 1 y dejar en el horno por 7 min exactamente Nota 2. Retirar, enfriar en
desecador y pesar.
134
Nota 1: No debe haber paso de aire para dentro del crisol con muestra.
Nota 2: El tiempo es muy importante.
% Materia volátil = (Peso de crisol + muestra) – (Peso de crisol después de la calcinación) x 100 - %H2 O Lab
Peso de la muestra
Observaciones: El proceso anterior está conforme a norma ASTM.
f)Carbono fijo. C. fijo = 100% - (%Cenizas + %Materias volátiles + %H2O Lab)

g)Azufre
1. Pesar 1gr de muestra
2. Añadir 3gr de mezcla ESCHKA y mezclar muy bien con la muestra.
3. Cubrir con 1gr de mezcla ESCHKA, colocar en el horno a 400°C y aumentar la
temperatura a 800°C. Conservar por aproximadamente 4 a 5 hrs, hasta obtener una mezcla
sin partículas oscuras.
Nota: Para facilitar este proceso, es aconsejable que el crisol sea retirado de vez en cuando y
enfriado, agitando siempre con un bastón de vidrio y devolviéndolo al horno.
4. Luego de que la mezcla esté completamente mezclada bien, enfriar y transferir la mezcla a
un vaso de 250ml, lavando bien el crisol con agua.
5. Añadir 100ml de agua y dejar calentar suavemente (no dejar hervir) por 40 a 50 min.
6. Filtrar por papel 41, recibiendo en vaso de 600ml, lavar bien el vaso original y el papel con
agua hasta obtener un volumen de 250ml en el vaso de 600ml.
7. Añadir 15ml de agua saturada en bromo, entonces añadir gotas de ácido clorhídrico hasta
obtener solución ácida. Hervir la solución para remover el bromo liberado.
8. Añadir gotas de solución de metil naranja (0,2g/litro agua) y neutralizar exactamente con
solución de hidróxido de amonio a 10%. Añadir 1ml de ácido clorhídrico a 10%.
9. Hervir la solución y en cuanto estuviera hirviendo, añadir lentamente 10ml de solución de
cloruro de bario a 10% en agua.
135
Dejar hervir por 15min, entonces dejar en reposo de un día para otro.
10. Filtrar por papel 42, lavar muy bien con agua caliente.
11. Calcinar en crisol de porcelana a 1000°C y quemar el papel hasta la total carbonización
(inicialmente en mechero de bunsen y luego en horno a 1000°C). Retirar, enfriar en
desecador, pesar.
% S = (Peso de crisol + residuo) – (Peso de crisol vacío) x 13,74
Peso de la muestra
REACTIVOS:
MEZCLA ESCHKA: Mezclar 10gr de óxido de magnesio con 5grs de carbonato de sodio
anhidro y pulverizar en ágata.
AGUA DE BROMO: Saturar el agua con bromo.
ANÁLISIS DE CARBÓN VEGETAL. (Norma AFNOR)

De la muestra enviada al laboratorio (muestreo), retirar una sub muestra y reducir a una
granulometría inferior a 10mm, o sea, pulverizar esta sub muestra rápidamente y penetrar a 20
mesh (0.833 mm).
Usar par análisis en laboratorio (químico) solamente fracción inferior de 20 mesh. Colocar la
misma durante 3 hrs en estufa a 105°C luego de su llegada al laboratorio de preparación
(muestreo), luego de ésto, proceder de la siguiente manera:
Dejar esta muestra dentro de un recipiente de vidrio abierto durante dos horas, adquiriendo
humedad naturalmente, luego de esto debe ser acondicionada en frasco de plástico.
Este carbón que tiene su humedad equilibrada con el ambiente de análisis será usado en todas
las determinaciones siguientes:
b)Humedad de equilibrio
136
1. Secar el pesafiltro a 105°C, enfriar en desecador y pesar (M1).
2. Pesar en el pesafiltro 5gr de muestra (M 2) (con humedad equilibrada) y colocar en estufa a

105°C, como mínimo por dos hrs.
3. Retirar, colocar en desecador para enfriar y pesar (M3).
4. Hacer determinación en duplicado. Calcular el contenido de humedad según el item 5. El

resultado de los cálculos da la Humead de Equilibrio.
5. Cálculos: Para ambos casos el cálculo es: %H= M2 – M3 x 100
M2 – M1
M1 = Masa del recipiente seco (gr)
M2 = Masa del recipiente con muestra antes del secado en la estufa (gr)
M3 = Masa del recipiente con muestra después del secado en la estufa (gr)
6. Repruductividad. Los resultados de las dos determinaciones no pueden diferir en 0,1%
c)Determinación del contenido de cenizas (% CUE)

1. Objetivo. La presente norma describe la metodología para análisis de contenido de cenizas
de carbón vegetal.
2. Modo Operativo.
a) Calcinar crisol de porcelana durante 15 min en horno de 950°C, retirar y colocar en
estufa a 105°C, enfriar en desecador y pesar con precisión de 0,1mg (M1)
b) Pesar dentro del crisol de porcelana 1gr de muestra, colocando el carbón uniformemente
dentro del crisol de modo que la camada no pase de 0,1g/cm 2, o sea, una superficie
total de 10 a 15cm2/peso de muestras variando entre 1,0 y 1,5gr (M2).
c) Colocar el crisol dentro del horno-mufla ya regulado a 300°C.
d) Después de que la muestra haya sido colocada en el horno, calentarlo a una velocidad
de 160°C para cada 15min, hasta alcanzar 950°C.
e) Mantener el crisol durante 3hrs a temperatura de 950°C, retirar y enfriar en estufa, luego
en desecador y pesar con precisión de 0,1mg(M3).
137
3. Cálculos: El contenido de cenizas es expresado por relación con la masa muestreada en la

Humedad de Equilibrio.
% CenizasUE = M3 – M1 x 100
M2 – M1
M1 = Masa de crisol (gr)

M2 = Masa de crisol y del carbón (gr)
M3 = Masa de crisol cenizas (gr)
4. Reproductividad. La variación entre dos determinaciones no deberá pasar de 0,1%.

d)Índice de materias volátiles (% VUE)
1. Principio
Calentamiento de una muestra de carbón a 950°C al abrigo de aire durante 1 hr.
Protección contra oxidación del carbón por acción de pirolísis con empleo de carbón
recubriendo el crisol conteniendo la muestra (crisol doble).
2. Reactivos:
Carbón vegetal reactivo con granulometría de 1 a 6 mm y exento de materias volátiles
mediante pirólisis, previa en recipiente con tapa a 950°C durante 1hr.
3. Aparatos-
a) Mufla eléctrica regulada a 950°C.
b) Crisol de porcelana (crisol A) con diámetro de 60mm, altura de 65mm y espesor de
1mm y provisto de tapa.
c) Crisol de porcelana (crisol B) con diámetro de 25mm, altura de 35mm y provisto de
tapa
4. Modo Operativo
a) El crisol B provisto de tapa es calentado inicialmente durante 30 min y a 950°C,
enfriado en estufa a 105°C, después en desecador y finalmente pesado con precisión de
0,1mg (M1)
138
b) Introducir 2,0gr de muestra dentro del crisol B, determinando el peso con precisión de
0,1 mg (M2)
c) Recubrir el fondo del crisol A con una camada de 1cm de carbón citado en el item 2, o
sea, carbón reactivo.
d) Introducir el crisol B tapado y conteniendo al muestra, dentro del crisol A.
e) Llenar con carbón reactivo totalmente el crisol A recubriendo el crisol B. Cerrar el crisol
A y calentarlo a 950°C.
f) Mantener en esta temperatura durante 1 hr retirarlo de la mufla, seguir con los
procedimientos normales de enfriamiento.
g) Retirar el crisol B, limpiarlo con franela seca, (por su exterior), remover su tapa y
colocarlo en estufa a 105°C durante 30min. Retirar, colocar en desecador, enfriar y pesar
con precisión de 0,1mg (M3).
CARBÓN VEGETAL (Norma ASTM D – 176 – 64)

Las muestras serán normalmente secas al aire en montones de carbón vegetal. Las muestras
mojadas o secas serán separadas y secadas al aire antes de ser llevadas al análisis. Para
especificaciones de compra, la humedad contenida en el carbón vegetal, como recibido será
determinada en las muestras reduciéndolas en tamiz de 850Mm N°20 (una excesiva opresión
no va a resultar en la pérdida de humedad hecha por el calentamiento).
Para análisis de laboratorio, humedad, ceniza y materia volátil, serán determinadas en la
muestra reducida de la siguiente manera:
- Todas las muestras seleccionadas serán reducidas, una parte de la muestra será rechazada. La
muestra será pulverizada rápidamente en un triturador. Un largo tiempo de pulverización será
evitado debido a la formación de calentamiento con consecuente pérdida de materia volátil.
Un excesivo triturado puede producir un montante de finas partículas menores que N° 100
(150mm).
139
Estas finas partículas contribuirán a posibles errores, por ser barridas fuera del crisol durante
la rápida evolución de los gases, en la determinación de materia volátil. Estas partículas serán
retenidas en tamiz N° 20 (850mm), las cuales no serán usadas.
Los resultados de las muestrs, con los siguientes análisis de tamizado, son satisfactorias:
Pasadas por tamiz Retenidas en el tamiz Porcentaje de muestra

N° 20 (850 um) N° 20 0
N° 40 (425 um) N° 40 14,5
N° 60 (250 um) N° 60 18,7
N° 80 (150 um) N° 80 7,0
N° 100 (850 um) N° 100 3,4
56,4
- Resumiendo, la preparación de la muestra para determinación de humedad, materia volátil y
cenizas será semejante a la Norma AFNOR, o sea:
La muestra reducida a una granulometría inferior a 10mm, pulverizada rápidamente será
tamizada a 20 mesh.
Esta muestra al ser enviada al laboratorio químico deberá ser colocada durante 3 hrs en estufa
a 105°C, luego colocada en un recipiente de vidrio abierto durante 2 hrs, adquiriendo humedad
naturalmente, después tiene que ser acondicionada en frasco de plástico.
Este carbón tiene su humedad equilibrada con el ambiente de análisis y debe ser usado en
todas las determinaciones siguientes:
(Humedad, cenizas, materia volátil)
b)Determinación de humedad.
Calentar el horno a 750°C y colocar crisoles con tapa previamente calentados en horno por
10min.
140
Enfriar los crisoles en desecador por 1 hr. Pesar los crisoles y añadir a cada uno 1 aprox. Con
precisión de 0,1 mg de muestra reducida.
Colocar las muestras en horno a 105°C por 2 hrs, colocar las muestras secas en desecador por
1 hr y pesar.
c)Determinación de materia volátil

Calentar el horno a 950°C. Precalentar los crisoles usados para determinación de humedad,
con tapas en su lugar y conteniendo la muestra, de la siguiente manera:
-Con la puerta del horno abierta, por 2mins en el borde exterior del horno (300°C) y después
por 3 minutos en el canto del horno (500°C). Después poner las muestras en el fondo del
horno por 6 min con la puerta del horno cerrada.
Cuidar de las muestra sin interrupción, dando una ojeada. Si hubieran chispas los resultados
estarán con error.
Colocar las muestras en desecador por 1 hora y pesar.
d)Determinación de cenizas
Colocar las tapas y el crisol descubierto usado por materia volátil y conteniendo la muestra, en
horno a 750°C por 6 hrs. Enfriar los crisoles con tapas colocando en desecador por 1 hr y
pesar. Repetir la quema de muestra por 1 hr consecutiva de calentamiento, y hasta que la
pérdida sea menor que 0.0005gr.
e)Cálculos:
- Porcentaje de humedad: Humedad = (A – B) x 100
A
Donde: A = Gramos de muestra seca al aire utilizada.
B = Gramos de muestra después del secado a 105°C
- Porcentaje de materia volátil: % Materia volátil = (B – C) x 100

B
Donde: B = Gramos de muestra después de secado a 105°C
141
C = Gramos de muestra después del secado a 905°C
- Porcentaje de cenizas: % Cenizas = D x 100

B
Donde: B = Gramos de muestra después de secado a 105°C
D = Gramos de residuo
Observaciones: Reportar todos los resultados con una casilla decimal.

Diferencias mayores que:
Humedad 0.1%
Materia Volátil 0.5%
Cenizas 0.1%
Repetir cada análisis.
5. Cálculos: % Volátiles UE = 100 x (M2 – M3) - UE

M2 – M1
M1 = Masa de crisol B con tapa (gr)
M2 = Masa de crisol B con tapa + la muestra (gr)
M3 = Idem al anterior después del calentamiento 950°C durante 1hr (gr)
UE = Humedad de equilibrio (%).
e)Índice de carbono fijo (% CFUE)

Para éste cálculo se aplica la fórmula : % CF UE = 100 – (%volátiles UE + Cenizas UE + %
Humedad de Equilibrio)
6. Transformación de los resultados de base humedad de equilibrio (UE) Para base seca (S)
Para ésta transformación se aplica la siguiente fórmula:
XS = XUE x 100
100 – UE
142
XS = Índice de carbón fijo o índice de volátiles o contenido de cenizas en base seca (0%U)
XUE = Índice de carbono fijo o índice de volátiles o contenido de cenizas determinados en
base de humedad de equilibrio
Observaciones: Diferencias mayores que:
 Humedad de equilibrio 0,1%
 Materia volátil 0,5%
 Ceniza 0,1%
Repetir cada análisis.
- Si fuera a repetir materia volátil, repetir también humedad de equilibrio
MIN 060
AZUFRE
HUMEDAD (AZEOTROPIA)
Resumen del ensayo: El agua de la muestra es destilada con un solvente inmiscible con el
agua, quedando retenida en un TRAP graduado donde se hace la lectura.
Aplicabilidades : Muestra con más de 2% de humedad :
a)Aparatos
1. DEAN STARK de 10ml con dos juntas 24/40.
2. Balón de fondo chato de 500ml con junta 24/40
3. Plancha calentadora
4. Condensador de LIEBIG de + 40 cm de longitud con junta 24/40
5. Balanza con capacidad de más de 500grs y precisión de 0,01 gr.
6. Perlas de vidrio.
b)Reactivos
1. Toluol o xilol
c)Técnica
143
1. Pesar 50gr de muestra y transferirla a un balón

2. Juntar 150ml de toluol y añadir algunas perlas de vidrio para homogeneizar la ebullición.
3. Adaptar el TRAP con un balón y condensador sobre la plancha calentadora.
4. Calentar a ebullición, hasta que el volumen de agua retenido en el TRAP quede constante
(+ 1 hr). Certificar que la punta del condensador haga que las gotas caigan dentro del
TRAP.
5. Lave el condensador con toluol para eliminar gotas de agua que estuvieran en las paredes
internas.
6. Deje enfriar, en caso de que algunas gotas de agua estén adheridas a las paredes del TRAP
retírelas con un bastón, arrastrándolas para el fondo con cuidado.
7. Haga la lectura y marque con un lápiz el menisco de agua.
8. Lave el TRAP, enjuáguelo y con una bureta de precisión añada agua hasta el volumen
señalado.
9. Anote los ml utilizados.
d)Cálculos: % humedad = A x 100

B
Donde A = ml utilizados; B = peso de muestra
CENIZAS.
Resumen del ensayo: El azufre es evaporado en baño de arena, el residuo es calcinado y las
cenizas son determinadas.
Aplicables: Todos los azufres.
a)Aparatos
1. Cápsulas de porcelana o cuarzo
2. Baño de arena
3. Plancha de calentamiento
4. Desecador
5. Mufla a 800°C.
144
6. Balanza analítica
b)Técnica
1. Calcinar una cápsula de porcelana a 800°C durante 1 hr. Enfriar en desecador y pesar.
2. Tomar cerca de 50gr de muestra y pesar en cápsulas.
3. Llevar la cápsula en baño de arena para evaporar en bóveda. En caso de que inflame deje
quemar hasta el fin.
4. Cuando todo el azufre esté evaporado, llevar a la mufla a 800°C durante 1hr.
c)Cálculos: % Cenizas = A x 100
B
Donde A = Residuo de las cenizas: B = Peso de la muestra
Determinación de carbono (Materia orgánica o betuminosa).

Resumen del ensayo: El azufre es evaporado en baño de arena y el carbono es determinado
como materia betuminosa + cenizas.
Aplicabilidad : Azufre
a)Aparatos
1. Cápsulas porcelana con cuarzo
2. Baño de arena o mechero de bunsen
4. Mufla
5. Desecador
b)Técnica
1. Pesar 50gr de muestra en cápsulas de porcelana (previamente calcinada por 1hr a 800°C y
tarada)
145
2. Llevar la cápsula al mechero de bunsen para evaporar (Hágalo dentro de una cámara).
Cuando inflame el azufre, déjelo que queme totalmente. Cuando hubiera sido evaporado
todo el azufre, pesar la cápsula con el residuo betuminoso.
3. Llevar la cápsula de la mufla a 800°C durante una hora.
c)Cálculos: % Carbono = (A – B) x 100

C
Donde: A = Peso del residuo betuminoso; B = Peso del residuo de las cenizas;
C = Peso de la muestra
Determinación de acidez
Resumen del ensayo : El ácido libre es titulado con NaOH, dando a la acidez un porcentaje de
H2SO4.
Aplicabilidad : Azufre
a)Aparatos
1. Mortero de porcelana cap 150 gr.
2. Vaso de 600ml forma alta
5. Embudo de buchener
6. Kitazato de 1000ml
b)Reactivos
1. Hidróxido de sodio 0,1N
2. Fenolftaleína a 1%
3. Alcohol etílico P.A. + 96° GL.
c)Técnica
146
1. Pesar aprox 50gr de azufre debidamente molido en mortero

2. Transferirla a un vaso de 600ml.
3. Añadir 300ml de agua destilada y 20ml de alcohol etílico para humedecer la muestra.
4. Hervir por 15 min.
5. Enfriar y filtrar en buchener y titular con NaOH 0,1N usando fenolftaleína como indicador.
d)Cálculos : Acidez en H2SO4 = A x 0,49 x factor
B
Donde: A = Volumen de NaOH 0,1N utilizados en la titulación; B = Peso de la muestra
Determinación de azufre
Resumen del ensayo: El azufre contenido en la borra del filtro es determinado por
evaporación.
Aplicabilidad: Azufre
a)Aparatos
1. Cápsula de porcelana de 100ml.
2. Baño de arena o mechero de bunsen con tela
3. Balanza analítica.
b)Técnica
1. Pesar aprox 30gr de muestra en una cápsula de porcelana previamente seca y tarada.
2. Evaporar en baño de arena y pesar el residuo.
c)Cálculo: % S = (A – B) x 100
A
Donde: A = Peso de la muestra; B = Peso del residuo
Determinación de ácido bórico y borax – Calculado en B2O3

147
Resumen del ensayo: El ácido bórico actúa con un ácido débil, por tanto no puede ser
rápidamente titulado con una solución alcalina patronizada. No de
momento, por la adición de ciertos compuestos orgánicos
polihidróxidos, tales como manitol, glucosa, azúcar invertido o
glicerina, el ácido bórico actuará como ácido fuerte y puede ser titulado
con fenolftaleína.
En caso de que los boratos naturales persistan, debemos antes eliminar y
neutralizar substancias alcalinas que puedan existir en el compuesto.
Aplicaciones: Boratos naturales.
a)Aparatos.
1. Condensadores ALLIHN
2. Erlenmeyer de 300ml, con junta esmerilada 24/48
4. Plancha calentadora
5. Bureta de 50ml.
b)Reactivos
1. Ácido clorhídrico 0,5N
2. Hidróxido de sodio 0,5N (libre de carbonato)
3. Glicerina o manitol P.A.
4. Naranja de metil.
5. Fenolftaleína
c)Técnica
1. Triture la muestra hasta que presente una masa homogénea.
2. Pese aprox 1gr de muestra y transfiérala a un erlenmeyer. Trabaje con análisis en blanco en
paralelo.
3. Añada 50ml de ácido clorhídrico, certifique que la cantidad de ácido esté en exceso.
4. Lleve el erlenmeyer a calentar hasta que hierva, bajo reflujo, por 15 min.
148
5. Enfríe el erlenmeyer y lave el condensador con agua destilada antes de retirarlo y

neutralize el exceso de ácido usando naranja de metil como indicador, con hidróxido de
sodio.
6. Entonces añada 100ml de una solución 1:1 de glicerina en agua neutralizada previamente
con NaOH y fenolftaleína.
7. Llene nuevamente la bureta y titule con solución patrón de hidróxido de sodio hasta la
aparición de coloración roja permanente. Añade 10ml más la solución de glicerina, en caso
de que la solución se torne incolora, prosiga con la titulación hasta que aparezca
coloración roja. Repítase la operación hasta que nuevas añadiduras de glicerina no tengan
más efecto sobre el indicador.
d)Cálculos: % B2O3 = A x F x 0,01741 x 100

B
Donde: A = Ml de NaOH 0,5N; F = Factor de corrección de NaOH; B = Peso de muestra
CLORUROS EN AZUFRE
1. Fundamento. Los cloruros solubles son extraídos con una mezcla alcohol – agua y tratados
con nitrato de plata usando cromato de potasio con indicador de punto final.
2. Procedimiento.
Pesar exactamente (hasta centésimo de gramo) 100gr de azufre no secado y triturado.
Añadir 1gr de carbonato de calcio P.A. y 200ml exactamente medidos de mezcla
alcohólica (abajo:)
Transferir a un erlenmeyer de 500ml con tapa. Tapar y agitar vigorosamente por 10min.
permitir la decantación y filtrar el sobrenadante, recibiendo en kitasato (Usar un papel
filtro 597 o equivalente).
Tomar una alícuota de 100ml en un erlenmeyer de 500ml.
Añadir 5 gotas de cromato (solución saturada) y titular con nitrato de plata 0,01N hasta
obtener coloración castaño claro.
Obs. Trabajar con un blanco en paralelo.
Porcentaje de NaCl = 0,1170 (V – B)N.
149
V= Ml utilizados en la titulación; B = Ml utilizado en el blanco en paralelo;

N= Normalidad de solución de AgNO3 (si la solución no tuviera normalidad exacta, usar el
factor de corrección)
Solución Alcohólica.
25 ml de alcohol etílico más 175ml de agua.
Obs : Las filtraciones en los tests de acidez y cloruros son hechas con bomba de vacío y papel
filtro Faja Azul. Factor NaCl para Cl = 0,60663.
ARSENIO
Sumario: Cantidades muy pequeñas de arsenio (0,001 a 0,1mg) pueden ser determinados
volatilizando el elemento como arsina, y comparando su reacción bajo ciertos condiciones
experimentales, como la obtenida impregnando cantidades de arsenio. La comparación es
hecha entre colores de manchas producidas en un papel de cloruro mercúrico con las de las
manchas patrones.
La reducción para arsina es hecho por zinc exento de arsenio y, ácido clorhídrico, el arsenio
debe estar en estado trivalente.
Ácido nítrico, halógenos y compuestos que dan dióxido de azufre, sulfato de hidrógeno o
fosfina deben estar ausentes. Estos compuestos son fácilmente eliminados por ebullición con
ácido nítrico, el exceso de éste ácido es removido por evaporación con ácido sulfúrico hasta el
desprendimiento de anhídrido sulfúrico. Sometido a tal tratamiento, el arsenio se torna
pentavalente y debe ser reducido, por ej.: con sulfato ferroso.
REACTIVOS:
a) Solución de cloruro estañoso – Disolver 80gr de cloruro estañoso en 100ml de
ácido clorhídrico concentrado para análisis, calentando ligeramente hasta la completa
solubilidad.
150
b) Solución y papel de acetato de plomo – Preparar una solución saturada de acetato

de plomo en ácido acético glacial. Sumergir el papel de filtro en la solución y secarlo al
aire. Conservar el restante d ela solución en frasco cerrado.
Cortar el papel en tiras de 5 x 5 cms, los cuales deben ser guardados en frasco cerrado.
c) Alumbre de hierro amoniacal – Mezclar 80gr de sulfato férrico amoniacal con
2,5ml de ácido sulfúrico concentrado, 10ml de agua destilada y 0,025gr de cloruro de
sodio, completando el volumen a un litro; 10ml de esta solución contiene aprox 0,5gr de
sesqui-óxido de hierro.
d) Papel de dicloruro de mercurio – Sumergir una hoja de papel de filtro de 50 x 50
cm y de espesor uniforme en una solución de dicloruro de mercurio a 3,5%. Secar al aire y
al abrigo de humo. Desprezando 1cm de los bordes, cortar en tiras de 13 x 0,5 cm. Guardar
las tirs en frasco cerrado.
e) Solución patrón para arsenio – Disolver 1gr de trióxido de arsenio resublimado y
puro, en 25ml de solución de hidróxido de sodio (200/1), ayudando a la disolución con
calentamiento. Neutralizar con 62ml de solución de ácido sulfúrico 2N. Diluir hasta un
litro con agua destilada, conteniendo 10ml de ácido sulfúrico (95%)
Tomar 10ml de ésta solución y completar el volumen para 1 litro con agua destilada,
conteniendo 10ml de ácido sulfúrico a 95%. 1 ml de ésta solución contiene 0,01mg de
trióxido de arsenio.
f) Zinc granulado – Debe ser excento de arsenio y tener granulación de 3 a 6 mesch.
Sumergir el zinc granulado en ácido clorhídrico concentrado para análisis el tiempo
suficiente para dejarlo opaco (2 min). Lavar con agua para eliminar el ácido y guardarlo en
un frasco bajo agua destilada.
g) Manchas patrones.
h) Aparato de Gutzeit – Frasco de 250 ml, de acuerdo con el diseño anexo.
Procedimiento.
a)Preparación de las manchas patrones.
Colocar en el aparato los papeles de acetato de plomo y dicloruro de mercurio así como un
vidrio humedecido en solución de acetato de plomo. Enseguida colocar en un frasco 182ml de
151
agua destilada, 10ml de ácido sulfúrico concentrado excento de arsenio, 2ml de solución de
sulfato férrico amoniacal, 5ml de solución patrón de trióxido de arsenio, 0,5ml de solución de
cloruro estañoso y, por último, 10gr de zinc granulado. Cerrar inmediatamente, agitar y dejar
en reposo durante una hora y media, en baño de agua mantenida alrededor de 40°C. Retirar el
papel de dicloruro de mercurio y sumergirlo en parafina fundida, guardándolo al abrigo de luz
y humedad. Repetir la operación a fin de obtener varias manchas patrones, variando el número
de ml de solución patrón y agua destilada, de la siguiente manera:
Solución Patrón (ml) Agua (ml) Trióxido de arsenio (gr)

10 177 0,0001
20 167 0,0002
30 157 0,0003
40 147 0,0004
Prender las tiras de papel con las manchas recubiertas en parafina, en una hoja de papel
blanco, indicando al lado o abajo, las respectivas cantidades en grs de trióxido de arsenio.
Colocar la hoja de papel entre dos placas de vidrio, uniéndolas con cinta adhesiva
impermeabilizada con parafina. Conservar el cuadro al abrigo de la luz.
b)Determinación.
Pesar aprox 10,0000gr de azufre finamente pulverizado y añadir 50ml de hidróxido de amonio
(1+3) y dejar en digestión por 20min. Filtrar (papel de filtración rápida) y lavar el residuo con
agua amoniacal (2,5ml NH4OH/100ml solución).
Evaporar el filtrado en baño maría hasta que seque. Añadir algunas gotas de ácido nítrico
concentrado al residuo y evaporar nuevamente hasta que seque. Disolver el residuo en 6 a
10ml de ácido sulfúrico.
Colocar en el aparato de Gutzeit, tamaño pequeño, los papeles de acetato de plomo y de
dicloruro de mercurio. Transferir cuantitativamente, la muestra tratada para el aparato,
empleando un total de 42ml de agua destilada. Juntar todavía 2ml de solución de sulfato
férrico amoniacal, 0,5ml de solución de cloruro estañoso y 5gr de zin granulado. En volver
152
inmediatamente el aparato, agitar y dejar en reposo durante 1 hr y media, en baño de agua

manteniendo alrededor de 40°C. Retirar el papel de dicloruro de mercurio, sumergirlo en
parafina y comparar con la serie de patrones.
SELENIO Y TELURIO (V)

Disolver en un vaso de 250ml, aprox 5.000gr de azufre en ácido nítrico humeante, colocar un
poco (suelen consumirse 100ml en la disolución). añadir 20ml de agua y 5gr de cloruro de
sodio. Evaporar en baño maría hasta que seque para eliminar el ácido nítrico. Lavar las
paredes del vaso con ayuda de un frasco lavador y añadir 10ml de ácido sulfúrico. Calentar
hasta que haya evolución de vapores blancos. Enfriar. Retomar con 100ml de agua y pasar una
corriente de gas sulfuroso por la solución. No debe haber formación de selenio o telurio
metálicos.
MÉTODO ALTERNATIVO PARA DETERMINACIÓN DE SELENIO Y TELURIO

Materiales:
1. Erlenmeyer de 1 litro (2), conteniendo juntas cónicas patrones (40/50), equipado con
condensador y embudo goteante (interligados).
2. Plancha eléctrica, con control de temperatura.
3. Aparatos de Gutzeit para arsenio.
4. Tubos de Nessler (2)
5. Baño de hielo para enfriamiento del erlenmeyer (si es necesario)
6. Otros materiales como: frascos volumétricos 1000ml (2); vasos de 250 a 400ml (4); Crisol
filtrante con porosidad de 30 y 30mm de diámetro; placa de amianto para plancha eléctrica
(2).
REACTIVOS
1. Mezcla bromo-tetracloruro de carbono: 2 volúmenes de bromo para 3 volúmenes de CCl4.
153
2. Solución patrón de selenio: Disolver 1gr de selenio puro en HNO 3. Evaporar hasta que
seque, añadir agua destilada, evaporar hasta que seque nuevamente. Repetir varias veces.
Diluir con agua destilada para 1 litro en un frasco volumétrico (1ml = 1mg Se).
3. Solución patrón de telurio: Disolver 1gr de telurio metálico puro en HNO 3 concentrado.
Añadir 50ml de H2SO4 concentrado y evaporar la solución hasta que humee. Diluir con
agua destilada para 1 litro (1ml = 1mg Te).
4. Sulfato de hidrazina (N2H4.H2SO4)
5. Solución de cloruro estañoso: Disolver 80gr de SnCl 2.2H2O en 100ml de agua,
conteniendo 5ml de HCl concentrado.
Procedimiento:
La determinación de selenio y telurio puede ser hecha en la misma muestra de azufre, después
de oxidada para ácido sulfúrico.
Pesar 50gr de muestra a un erlenmeyer equipado con la combinación condensador embudo
goteador.
Pesar otros 50gr de azufre puro para lo cual puede ser adicionado 2,0ppm de selenio y 2ppm
de telurio para ser tratado simultáneamente, para asegurar que esas impurezas no sean perdidas
durante la oxidación. En campana del laboratorio, añadir 180ml de mezcla Br-CCl 4 para cada
erlenmeyer (muestra y azufre puro) y tapar inmediatamente con la combinación condensador –
embudo goteante.
Llenar el embudo goteante con HNO3 y rápidamente añadir 8 a 10 gotas de ácido para cada
frasco. Agitar con rotación y suavemente. Esta agitación cuidadosa es esencial, en caso
contrario, el bromo puede escapar en grandes cantidades. Colocar los frascos sobre las
planchas de amianto, sobre una plancha calentadora a baja temperatura.
Procurar soltar una o dos gotas de HNO 3, por segundo, para cada frasco hasta que la reacción
sea observada.
Calentamiento. La reacción es exotérmica y puede ser muy vigorosa; debe´ra ser conducida
con mucho cuidado. Un baño de hielo para enfriar el frasco es necesario.
Después de la completa oxidación, remover el condensador y hervir para expeler el bromo
hasta que los humos de SO3 sean envueltos.
154
Enfriar, añadir 100ml de agua destilada y hervir hasta la aparición de humos de SO3. Repetir
la dilución con agua destilada y hervir para asegurar que todo el HNO3 esté mojado.
Impurezas orgánicas dan una coloración marrón a la solución después de la primera
fumigación. En este caso, continuar con la oxidación con el Bromo y HNO3 hasta que la
solución quede clara (límpida).
SELENIO.
Cuando 5gr de azufre estuvieran oxidados, la solución de H 2SO4 obtenida pesará cerca de
150gr (80ml). Enfriar la solución y diluir con 80 ml de agua destilada. Hervir y añadir 0,1 a
0,3gr de sulfato de hidrazina. La presencia de selenio impone una coloración rosa a la
solución.
Para una determinación cuantitativa, enfriar la solución a baja temperatura. Comparar el color
de la solución del tubo de Nessler con patrones de H2SO4 diluido que contenga cantidades
conocidas de selenio.
TELURIO.
Si algún selenio es encontrado en la solución, el telurio podrá ser determinado directamente en
la solución. Si el selenio presente interfiere con la determinación de telurio, deberá ser
removido. Con esta finalidad, digerir la solución en baño de agua (de un día para otro) después
de la adición de sulfato de hidrazina. Filtrar, entonces la solución digerida a través de filtro de
vidrio sintetizado.
Calentar la solución hasta que hierva y añadir 0,5ml de SnCl 2. Una coloración ceniza indica la
presencia de telurio contienen cantidades conocidas de telurio.
Obs: En la solución usada para selenio y telurio podrá ser hecha también la determinación de
arsenio.
PUREZA (de azufre) % Pureza = 100% -(% Mat. Betuminosa + % Ceniza + % cloruro + %
Acidez)
155
MIN 061
CONCENTRADO DE COBRE
a)Cobre
1. Pesar 2gr de muestra que haya sido seca en estufa a 100-105°C y transferirla a un philips
de 250ml.
2. Añadir 5ml de mezcla de bromo + ácido acético (1:1), dejar en reposo por 5min. Añadir
10ml de H2SO4 (1:1), 5ml de HCl y 10ml de HNO3 y llevar a humear, en chapa con
amianto.
3. Retirar, enfriar, añadir + 100ml de H2O, calentar hasta ebullición, filtrar por papel 2
recibiendo en vaso de 400ml, lavar con agua hasta alcanzar un volumen de 250ml en el
vaso.
4. Añadir 10ml de H2SO4 (1:1) y electrolizar (Transferir esta solución a un balón de 500ml
conteniendo 10% de Al al 2% y determinar Cu residual por A.A. Sumar este valor al valor
de Cu por electrolisis).
b)SiO2: Al2O3; CaO; MgO

1. Pesar 0,5gr de muestra y transferirla a un crisol de platino, añadir + 10gr de carbonato de
sodio anhidro, mezclar con la muestra y cubrir la carga con una pequeña porción de
Na2CO3 y fundir en horno.
2. Luego de que la fusión esté completa, retirar el crisol, enfriar y transferir a un vaso de
400ml, añadir 100ml de H2O más y + 50ml de HCl, dejar que la masa se retirar el crisol,
lavándolo bien.
3. Añadir 20ml de HClO4 y evaporar en seco.
4. Retirar, enfriar, añadir 50ml de HCl y + 150ml de H2O, calentar para disolver las sales.
5. Filtrar por papel 42 con pulpa, recibiendo en balón de 500ml, lavar con agua caliente.
6. Reservar el residuo para determinación de SiO2 (normalmente)
7. Al filtrado, aforar con H2O y homogeneizar (solución original)
c)Al2O3: CaO.
156
Tomar una alícuota de 10ml de solución original en un balón de 50ml, añadir 4ml de HCl y
5ml de solución de La3+ a 10%, aforar con agua.
d)MgO
Tomar una alícuota de 25ml de solución original en un balón de 50ml, añadir 2,5ml de HCl y
5ml de solución de La3+ a 10%, aforar con agua y homogeneizar. Determinar por A.A.
e)Bi
1. Pesar 2gr de muestra en vaso de teflón.
2. Añadir 10ml de HCl y evaporar en seco, retirar, enfriar.
3. Añadir 3ml de HNO3, 4 gotas de H2SO4 y 5ml de HF y llevar a secar dejando por más de
30 minutos.
4. Retirar, enfriar y añadir 10ml de HCl y 10-20ml de agua, hervir por pocos minutos. Enfriar
y filtrar por papel 541 en un vaso de 250ml o philips con boca larga.
5. Evaporar el filtrado en seco.
6. Redisolver el residuo con 6nk de H2SO4 (1:1), 2ml de HNO3, calentando.
7. Añadir 10ml de solución de ácido sulfámico a 10%, 20ml de H 2SO4 (1:1), llegar a un
volumen de + 150ml con agua.
8. Si la solución no presentará coloración azul, añadir una pitada de CuSO4.
9. Electrolizar por 3 hrs. a 2; 2/2 amperes (despreciar la solución)
10. Redisolver el cobre del electrodo, con la menor cantidad posible de HNO 3, recibiendo en
vaso de 250ml, aforar la solución a + 100ml con agua. Añadir 10ml de una solución de
2500pp Fe.
11. Añadir NH4OH hasta precipitar Fe (OH)3.
12. Cuando aparezca la coloración azul, añadir 10ml más de NH 4OH, hervir la solución y
filtrar por papel 541, lavando con solución NH4OH a 2%. Despreciar el filtrado.
13. Redisolver el residuo, recibiendo en balón de 50ml con 20ml de solución caliente de HCl
(1:1), luego con agua. Aforar y homogeneizar.
Hacer patrones de Bi conteniendo 1000 ppm de Fe a 20% de HCl.
Obs : Limite de detección : 5 ppm.
157
f)Fierro
1. Pesar 1gr de muestra y transferirla a un vaso de teflón.
2. Añadir 2 – 3 ml de H2O y 2ml de mezcla de bromo + ácido acético (1:1), dejar en reposo
por 5 mins.
3. Añadir 5ml de solución de ácido para descomposición, 2ml de HCl y reposar por más de
5min.
4. Transferir a una plancha con temperatura no muy caliente y llevar a humear, luego dejar
por más de 5mins, añadir 25ml de HF y llevar a secar.
5. Retirar, enfriar, añadir 25ml de H2O, 20ml de H2SO4 (1:1), cubrir con vidrio de reloj y
hervir por 5 mins, diluir a 100ml con agua transfiriendo a un philips de 250ml.
6. Calentar a + 60°C y añadir 2 – 3 gr de zinc granulado (zinc metálico) o aluminio pa.
7. Mantener el desprendimiento de hidrógeno por 20 mins, lavar las paredes del philips y el
vidrio de reloj y dejar por más de 10 mins.
8. Retirar, lavar el vidrio de reloj y filtrar por papel 41, recibiendo en erlenmeyer de 500ml
conteniendo 10ml sulfofosfórica, lavar el papel de filtro + 6 veces con agua destilada
helada.
9. Enfriar en baño de hielo, añadir 2 – 3 gota de difenilamino sulfonato de bario y titular con
solución de K2Cr2O7 0,1N.
REACTIVOS:
1. Ácido para descomposición : 110ml de HNO3 + 30ml de H2SO4 + 10ml de H3PO4.
2. Bromo acético (1:1) 50ml de bromo + 50 ml de ácido acético glacial.
3. Sulfofosfórica: 100ml H2SO4 (1:1) + 100ml de H3PO4 y diluir para 300ml con agua.
4. Solución de difenilamino sulfonato de bario: 1gr en 100ml de H2SO4 cono.
g)Azufre
1. Pesar 0,5gr de muestra, transferir a un crisol de níquel o zirconio.
2. Añadir + 8gr de Na2O2, mezclar bien y cubrir con un pco más de Na2O2.
3. Fundir la muestra en mechero de bunsen, enfriar el crisol, transferir a un vaso de 400ml.
158
4. Añadir + 100 ml de agua, esperar que la reacción calme, neutralizar la solución de HCl,
retirar el crisol y lavarlo con agua. Añadir 50ml en exceso de HCl.
5. Calentar la solución hata que hierva.
6. Añadir con pipeta, lentamente 50ml de solución de BaCl2 a 10% y dejar en una plancha
por más de 15 mins. Retirar, y dejar en reposo de un día a otro.
7. Filtrar por papel 42, lavando con agua caliente hasta la ausencia de cloruros.
8. Quemar el papel a 800°C en crisol de platino tarado. Retirar y pesar. Fluorizar, calcinar y
pesar.
%S= AP x 13,74
Peso de muestra
h)Oro
Proceder como en el método mineral No MIN 010.
i)Plata
Proceder con en el método MIN 003 (TS – 3 )
j)Antimonio
Ver método mineral MIN 018
k)Arsenio
Ver método Geoquímico GUTZEIT (MIN 014) o (MIN 038)
l)Selenio y teluro
1. Pesar 5gr de muestra en vaso de 400ml.
2. Añadir + 50 ml de HCl y + 30ml de H2O2, periódicamente en 5 porciones de 6ml. Después
de esto filtrar por papel (542 o 2) recibiendo el filtrado en vaso de 600ml, lavar con un
poco de agua obtener un volumen de + 150ml en el vaso de 600ml y calentar suavemente
retirar.
159
3. Añadir 2ml de solución de As y 5ml de ácido hipofosfórico (H3PO3). Calentar suavemente

hasta flocular. Retirar, enfriar. Filtrar por crisol poroso N° 4.
4. Disolver el residuo con 10ml de HNO 3, transferir a un balón de 50ml, añadir 10ml de
HNO3 y 1,9ml de una solución conteniendo 1000ppm As, aforar con agua.
REACTIVOS
Ácido hipofosfórico
Solución de As – 250mg + 2gr NaOH, aforar p/200ml c/H2O
PATRONES
a.Se
ppm Se ml Matriz Se ml HNO3 ml 1000ppm As
0 0 100 40 3.8
25 25 100 40 3.8
50 50 100 40 3.8
100 10 100 40 3.8
Aforar todo en balón de 100ml.

b.Te
ppm Se ml Matriz Se ml HNO3 ml 1000ppm As
0 0 100 40 3.8
5 25 100 40 3.8
10 50 100 40 3.8
20 10 1000 40 3.8
Aforar a un balón de 100ml.
m.Fluor
Ver método mineral MIN 066
n.Método alternativos p/análisis de Fe en concentrado y mineral de cobre.

160
Determinación de fierro por vía húmeda.

- Pesar 0,5gr de muestra con precisión de 0,1mgr y transferirla a un vaso de
teflón.
- Añadir 25ml de HF y calentar hasta que seque totalmente.
- Añadir 10ml de HCl y transferir a un vaso de vidrio de 600ml.
- Lavar el vaso de teflón con el mínimo de agua destilada y añadir 10ml de
HNO3 + 20ml de HCl concentrados.
- Reducir el volumen por calentamiento hasta + 25ml y añadir 10ml de H2SO4
concentrado, calentando hasta el desprendimiento de humos densos blancos.
- Enfriar, diluir a + 150ml con agua, calentar hasta ebullición y precipitar el
cobre con 10ml de solución de Na2S2O3 a 50%.
- Calentar hasta aglomeración del precipitado y filtrar (WHATMAN 41) lavando
con agua destilada caliente y recibiendo el filtrado en vaso de 600ml.
- Calentar hasta que haya desprendimiento de humos blancos.
- Enfriar, diluir a + 80ml, añadir 10ml de HCl concentrado, hervir por algunos
minutos y filtrar a un erlenmeyer de 500ml, lavando con agua caliente.
- Añadir 2ml de H2O2 a 120 volúmenes y calentar hasta reducir el volumen de la
solución a + 50ml.
- Añadir SnCl2 a 50% gota a gota, hasta que la solución quede incolora. Añadir
1,2 gotas más. Hervir por 1 min, enfriar.
- Añadir 10ml de solución saturada de HgCl2, 20ml de mezcla ácida y 6-8 gotas
de indicador difenilamino sulfanato de bario.
- Titular con solución patrón de dicromato de potasio 0,05N hasta que torne de
incoloro a violeta.
- Obs: Durante la titulación, la solución adquiere una coloración verdeada,
debido a la reducción del ión cromo.
Cálculo: % Fe = V x 0,27925 x Fc
P.A.
Donde: V : Volumen de K2Cr2O7 utilizando en la titulación
161
Fc : Factor de corrección de solución de dicromato

PA: Peso de la muestra
Preparación de las soluciones.

Solución de tiosulfato de sodio a 50%:Disolver 50gr de sal en agua destilada y completar el
volumen a 100ml.
Solución de cloruro estañoso a 5%: Disolver 5gr de sal en HCl concentrado (calentar si es
necesario) y completar el volumen a 100ml, con agua
destilada.
Solución saturada de cloruro mercúrico: Añadir pequeñas porciones de sal en
aproximadamente 1000ml de agua destilada y agitar hasta
que la adición de pequeña cantidad de sal de disuelta.
Mezcla ácida: Añadir a 400ml de agua destilada, 300ml de ácido fosfórico y 300ml de ácido
sulfúrico. Homogeneizar.
Difenilamino sulfonato de bario (indicador):Disolver 0,1gr de indicador en 500ml de ácido
sulfúrico.
Añadir 500ml de ácido fosfórico concentrado y homogeneizar.
Determinación de Fierro por A.A.

- Pesar 0,10gr de muestra y transferirla a un vaso de teflón.
- Añadir 10ml de HF y llevar a secar
- Añadir 10ml de HCl y transferir a un vaso de vidrio de 250ml, lavando el vaso
con un mínimo de agua destilada.
- Añadir 10ml de HNO3 y 20ml de HCl, llevando a hervir por 20mins.
- Filtrar a un balón volumétrico de 2000ml, utilizando papel de filtración rápida.
- Aforar con agua fría y leer en A.A.
Obs. Estos dos métodos alternativos para análisis de Fe en mineral de cobre fueron cedidos a
través de telex por la CARAIBA METAIS S.A.
162
MIN 062
WOLFRANITA
Determinaciones: WO3; SiO2; Mn; Pb; Cu; Zn; Bi; Mo; Ca.
Pesar 1gr de muestra y transferirla a un vaso de 250ml, añadir 100ml de ácido clorhídrico
concentrado, cubrir el vaso con vidrio de reloj e introducir en el vaso un bastón de vidrio.
Transferir el vaso a una plancha eléctrica con una temperatura de + 100°C dejando por un
período de 6 horas, agitando de 30 a 30 mins. Después de esto, retirar el vidrio de reloj, lavar
con un poco de agua y lavar también las paredes del vaso, evaporar hasta cerca de 50ml.
Retirar, enfriar y añadir 15ml de ácido nítrico concentrado, volver a poner el vaso en la
plancha y reducir el volumen hasta cerca de 15-20ml. Retirar, enfriar y añadir 15ml de
solución concentrada de zinconina agitar fuertemente y dejar en reposo por 36 hrs. como
mínimo.
Filtrar la solución por papel 42, usando pulpa de papel de filtro N° 40 y recibir el filtrado en
balón volumétrico de 100ml. Lavar el vaso con solución de zinconina diluida hasta alcanzar el
cuello del balón, al vaso de 250ml (donde fue efectuando el ataque de la muestra) añadir 50ml
de hidróxido de amonio concentrado y transferir a una plancha, llevando a ebullición. (todo el
residuo amarillo deberá ser disuelto).
Después de que el volumen del balón alcance cerca de la calibración, retirar el balón y colocar
bajo en embudo y un vaso de 600ml y continuar lavando el residuo con solución de zinconina
diluida hasta alcanzar un volumen de + 400ml en el vaso de 400ml. Desechar el filtrado.
Colocar bajo un vaso/embudo de 600ml, identificándolo y transferir los 50ml de hidróxido de
amonio que se encuentra en el vaso de 250ml y lavar el vaso muy bien con agua caliente,
transfiriendo los líquidos del lavado al embudo, continuar lavando el residuo con agua
caliente, hasta alcanzar un volumen en el vaso de 600ml de + 200ml, añadir 15ml más de
hidróxido de amonio al final y lavar una dos veces más con agua caliente.
Transferir el vaso conteniendo el filtrado a una plancha y evaporar hasta que casi seque NO
DEJAR SECAR. Esta solución será la solución. A.
El residuo (el papel de filtro) deberá ser transferido a un crisol de platino y calcinado en
mechero de gas inicialmente y luego que todo el papel haya sido carbonizado, transferir a un
163
horno a 800°C. Dejar quemar bien, retirar, usando desecador para enfriar, anotando el peso.
Humedecer con un poco de agua y algunas gotas de ácido sulfúrico y + 4ml de ácido
fluorhídrico, transferir a una plancha y dejar secar, repetir la operación, después de esto,
transferir a un horno a 800°C por + 15 minutos, retirar, enfriar y pesar.
Reservar el crisol. % SiO2 = Diferencia de peso x 100 (I)

Peso de la muestra
Al residuo, añadir 2gr de carbonato de sodio anhidro y transferir a horno a 600°C y aumentar
la temperatura gradualmente hasta obtener 800°C fundir el residuo. Retirar el crisol y enfriar,
transferir el crisol a un vaso de 400ml, añadir + 150ml de agua, transferir a una plancha,
cuidadosamente, dejando que todo el residuo se desagregue. Retirar el crisol y lavarlo con
agua. Filtrar por papel 42, lavando con agua caliente y recibiendo en vaso de 600ml,
identificándolo, lavarlo hasta obtener un volumen de + 250ml. Añadir 25ml de ácido
clorhídrico, cubrir con vidrio de reloj y llevar a ebullición. Hasta que todo CO 2 haya sido
desprendido, retirar, enfriar y 15ml de solución de zinconina concentrada, agitar fuertemente y
dejar en reposo por 12 hrs.
Filtrar por papel 42, usando pulpa de papel N°40, lavar muy bien con solución de zinconina
diluida. (separar el filtrado).
Transferir el papel con residuo a un crisol de platino tarado que haya sido calcinado (P 1) a
800°C, luego transferirlo a un mechero de gas hasta carbonizar totalmente el papel y luego a
un horno a 800°C, dejando que el papel se queme totalmente. Retirar, enfriar en deseacador y
pesar (P2). Fluorizar normalmente, calcinar (800°C) y pesar (P3).
% SiO2 = (P3 – P2) x 100 (II)

p.a.
Total de SiO2 = I + II % WO = (P3 – P1) x 100
p.a.
164
Nota: La temperatura es fundamental, una vez que suba de 800°C, todo el WO 3, es

volatilizado. También el tiempo para precipitación es de gran importancia.
Reactivos:
- Ácido clorhídrico p.a.
- Ácido nítrico p.a.
- Ácido perclórico p.a.
- Ácido sulfúrico p.a.
- Ácido fluorhídrico p.a.
- Solución de zinconina concentrada: 125gr de zinconina en 100ml de ácido
clorhídrico (1:1)
- Solución diluida de zinconina. Diluir 10ml de solución concentrada a 1000ml
con agua.
- Mn En la solución del balón de 100ml, pipetear 5ml de esta solución a un balón
de 50ml, añadir 5ml de solución de nitrato de aluminio a 2%, seguido de 3ml de HCl,
aforar con agua y homogenizar.
- Cu, Pb, Zn, Bi. Pipetear 25ml de solución del balón de 100ml a un balón de
50ml, añadir 3ml de ácido clorhídrico y 5ml de solución de nitrato de aluminio a 2%, afoar
- Mo. Pipetear 5ml de solución del balón de 100ml a un balón de 10ml, añadir
1ml de ácido clorhídrico, 1ml de solución de nitrato de aluminio a 2% y 1ml de solución
de cloruro de amonio a 20%.
Proceder con blancos en paralelos añadiendo 10% de solución de zinconina concentrada.
Todos los elementos anteriores son determinados por absorción atómica.
Determinación de FeO (Volumétrico)
Pesar 0,5gr de muestra y transferirla a un crisol de zirconio, añadir 8gr de peróxido de sodio,
mezclar muy bien y cubrir con una camada de + 3gr de peróxido de sodio y efectuar la fusión.
Después de ésto, enfriar el crisol y transferirlo a un vaso de 400ml, añadir 100ml de agua,
dejar disolver toda la masa, retirar el crisol, lavando con agua y recibiendo el líquido del
lavado en el vso original, filtrar por papel 42, lavando con + 400ml de agua caliente.
(Despreciar el filtrado).
165
Al filtrado, añadir 20ml de ácido clorhídrico, de manera que disuelva todo el residuo que
quede en el papel, recibiendo en un vaso de 400ml, lavar el papel con agua caliente hasta que
todo el fierro sea retirado. Evaporar el filtrado hasta + 20ml (usar vidrio de reloj).
Después de esto, proceder a la determinación de fierro normalmente, reduciendo primero con
solución de cloruro estañoso a 10% en ácido clorhídrico (1:1), etc. titular con solución de
dicromato de potasio 0,1N.
Sn. Fundir 1gr de muestra con + 10gr de peróxido de sodio en crisol de circonio redisolver
en agua y neutralizar con ácido clorhídrico y transferir a un balón de 250ml, añadir
25ml de HCl + 25ml de Al a 2% aforar con agua y homogeneizar. Efectuar la lectura
directa por absorción atómica.
P. Pesar 1gr. de muestra; atacar con 100ml. de agua regia; hasta abrir la muestra; una vez
abierta la muestra, filtrar a un matraz de 250ml; tomar una alícuota de 59ml; añadir
HClO4 y proseguir el método conocido.
As. Determinar As por el proceso GUTZEIT (MIN 014)
S. Combustión (LECO) impregnado de 0,25gr de muestra y acelerador de cobre.
Ca. Pipetear una alícuota de 5ml de solución del balón de 100ml a un balón de 10ml,
añadir 1ml de ácido clorhídrico y 1ml de solución de lantano a 10%, aforar con auga y
homogeneizar. Determinar por A.A.
Obs: Fueron hechos intentos para determinaciones de los trazos impregnando aberturas con
peróxido de sodio y también con ácido fluorhídrico y perclórico, pero los resultados no
fueron satisfactorios.
Método alternativo para determinación de WO3.

Procedimiento:
1. Pesar 1gr de muestra y transferirla a un crisol de platino.
2. Añadir 7g. de mezcla de Na2CO3 – K2CO3 y fundir durante 30 mins, al principio con llama
baja, después a + 1000°C. Fundir en mechero de bunsen (950°C.)
3. Desechar la masa fundido a un vaso de 600ml. Añadir 150ml de agua destilada y calentar
hasta que haya desprendimiento total de masa (si es necesario usar un bastón).
166
4. Completar con agua a 250ml de volumen en el vaso, añadir 20ml de etanol absoluto.
Agitar (de 2 en 3 mins). Esta agitación con bastón es necesaria para que reduzca todo el
Mn de la muestra que el volumen alcance 150ml.
5. Filtrar a un balón de 500ml, usando papel filtro (40) y lavando con solución de Na 2CO3 a
2%. Desechar el residuo retenido en el papel filtro, a menos que se solicitado el Ti o el Ca
de muestra.
6. Aforar el balón y homogeneizar bien.
7. Pipetear a un vaso de 400ml una alícuta de 50ml.
8. Añadir gotas de rojo de metilo; luego añadir poco a poco ácido oxálico (con el vaso
cubierto con vidrio de reloj para evitar pérdidas) hasta que la coloración se torne rosado
claro; calentar para disolver todo el ácido oxálico.
9. Añadir NaOH, 1N; gota a gota; hasta que la coloración vier de rosado a amarillo claro sin
tonos rosados.
10. Aforar a 250ml y dejar calentar hasta que la temperatura esté por encima de 80°C. Añadir
entonces 25ml de 8 hidroxiquinoleina (sol. En medio acético), agitando con el bastón las
paredes del vaso de modo de facilitar la precipitación (precipitado amarillo anaranjado).
11. Retirar de la plancha y colocar en baño maria por 40mins. (a 65°C).
12. Filtrar a un erlenmeyer de 1000ml o 500ml, lavando con solución de 0,5% de 8-
hidroxiquinoleina y después con agua fría (volumen de lavado + 800ml.)
13. Colocar el papel de filtro en crisol de platino calcinado y tarado. Calcinar a 700 – 750°C.
% WO3 = (Peso de crisol + residuo) – Peso de crisol vacío x 100
Peso de la muestra (en la alícuota)
Obs: En este método el contenido de WO3 podrá tener un resultado falso, cuando el contenido
de Mo fuere elevado y el Mo es sumado bajo la forma de MoO 3 al WO3, se debe dosificar el
contenido de MoO3 y disminuir el contenido de WO3.
Solución de 8-hidroxiquinoleina : 5gr 8-hidroxiquinoleina + 11,8ml de ácido acético glacial.
Aforar a 100ml con agua destilada.
167
MIN 063
TANTALITA Y COLUMBITA
Sumario:
La muestra es atacada con ácidos clorhídricos y fluorhídricos. Los dos elementos son
separados por proceso de cambio iónico y determinados por precipitación en cupferron.
Determinación de Tántalio y Niobio (gravimétrico)
Procedimiento:
A. Método de ataque (Abertura con ácidos)

1. Pesar 1gr y transferirlo a un vaso de PTFE. Añadir 15ml de H 2SO4 (1:1), 50ml de HCl,
40ml de HF. Calentar y añadir 5ml de HNO3 (para clarificar).
2. Cubrir el vaso con hoja de plástico y cerrar con cinta para evitar el paso del aire, calentar a
100°C por + 4 hrs., enfriar.
3. Retomar con agua destilada al volumen original.
B. Preparación de la columna intercambiadora de iones.

1. Debe ser una columna de PTFE o pl´stico, 38cm x 2,5cm (diám, int) la resina es contenida
en la columna a una altura de 25cm por medio de tela de nylon de 400 mesh.
2. La resina utilizada es DOWEX-1; 100-200 mesh; 8/10% divinylbenzeno cross linkage.
(Anion ion exchange DOWEX RESIN)
3. Una cantidad de resina es transferida a un vaso de poietileno y lavada tres veces con 200ml
de ácido nítrico 2M, por el proceso de decantación.
4. La resina entonces es lavada una vez con mezcla “5-4-11”, transferida a la columna y
dejada depositada hasta obtener una columna de resina de altura de 25cm.
5. El flujo de líquido por la columna es controlado por medio de grampas fijados en los tubos
de salida.
Obs: Cuanto más tiempo esté la columna con la resina, más eficiente será, debido a la
sedimentación.
168
C. Separaciones.
1. Separación de las impurezas.
a) Lavar la columna con una mezcla “5-4-11” usar + 300ml, pasando por la columna a
100-120ml por hora. Botar fuera.
b) Transferir la solución de la muestra obtenida en el item A anterior par la columna a
través de embudo con papel 40 en la parte superior de la columna, lavar el vaso y el
embudo con “5-4-11” y transferir los líquidos a la columna también, (lavar 10 veces)
c) Pasar 300ml de mezcla (5.4.11) por la columna (100-200ml/hora) y botar fuera. Esta
solución contiene las impurezas.
2. Separación del niobio.
a) Colocar un vaso limpio de polietileno bajo la columna.
b) Pasar 450ml de (NH4Cl/HF) por la columna (100-200ml/hr) recibiendo el líquido en el
vaso.
c) Reservar el líquido para la determinación del niobio.
3. Separación del tantalio
a) Colocar un vaso limpio de polietileno bajo la columna.
b) Pasar 450ml de solución (NH4Cl-HFNH4OH) por la columna (100-200ml/hr) recibiendo
el líquido en el vaso.
c) Reservar el líquido para la determinación del tantalio.
Mezcla (5.4.11.): Mezclar 1000ml de ácido clorhídrico concentrado con 1200ml de agua,
añadir 800ml de ácido fluorhídrico y diluir a 4000ml con agua.
Solución (NH4Cl-HF): Disolver 560gr de cloruro de amonio en 2000ml de agua, añadir 160ml
de ácido fluorhídrico y diluir a 4000ml con agua.
Solución (NH4ClNH4F): Disolver 560gr de cloruro de amonio en 2000ml de agua, añadir
160ml de ácido fluorhídrico y ajustar el pH a 5,4-5,6 con hidróxido de
amonio (+280ml NH4OH). Diluir a 4000ml con agua (No usar medidor
de pH para ajustar el mismo, use en este caso papel de pH, ajustar
siempre antes del uso).
169
D. Determinación de niobio.
1. Al líquido del vaso obtenido en el item 2c) anterior, añadir 15gr de H 3BO3 + 100ml de
ácido clorhídrico y dejar en la heladera por 2-3 hrs (o en baño de hielo hasta alcanzar –
10°C de temperatura)
2. Añadir 80ml de solución de cupferron (a 5°C) y un poco de pulpa de papel (una cuchara
pequeña) agitar (batiendo en las paredes del vaso para aglomeración de precipitado) y
colocar en la heladera por 15 mins o en baño de hielo hasta alcanzar una temperatura
menor de 10°C (la solución debe quedar límpida).
3. Filtrar la solución por papel 40 (con embudo de buchener y con auxilio de bomba al
vacío). Lavar bien con solución de lavado (cupferron/ácido clorhídrico).
4. Transferir el papel a un crisol de porcelana calcinado a + 900°C y pesado (hasta obtener
peso constante).
5. Quemar el papel sobre el mechero de gas, entonces colocarlo en horno a 1000°C hasta
obtener residuo blanco. Retirar, enfriar en desecador y pesar.
6. Cálculo: % Nb2O5 = [ (Peso de crisol y residuo) - (peso de crisol) ] x 100
Peso de muestra
Determinación del tantalio.

1. Precipitar el tantalio con cupferron, conforme al proceso anterior, para la determinación
del niobio.
2. Cálculo: % Ta2O5 = [ (Peso de crisol y residuo) - (peso de crisol) ] x 100
Peso de muestra
REACTIVOS.
Cupferron: Disolver 50gr de cupferron en 850ml de agua fría, filtrar y conservar en la heladera
a 5°C. Esta solución no es estable.
Solución de lavado: 10ml de cupferron + 5ml HCl + 1000ml de agua.
Notas:
170
1. Después de análisis, la columna (con la resina) debe ser limpia, pasando 300ml de solución
(5.4.11.) por la columna.
2. Precipitaciones con cupferron deben ser hechas a temperatura de 5°C. Todos los reactivos
usados (solución de cupferron, HCl, etc)
Determinación de TiO2
Procedimiento :
1. Fundir 6gr de pirosulfato en crisol de platino limpio y seco.
2. Dejar enfriar la masa fundida, añadir 0,3gr de muestra sobre la masa fundida.
3. Tapar el crisol (tapa de Pt) y fundir la muestra CUIDADOSAMENTE (con llama baja).
4. Colocar el crisol, luego de la fusión y ya frío, dentro de un vaso de 400ml.
5. Añadir 60ml de ácido tartárico a 20% (caliente) y después 20ml de HCl; luego de la
disolución de la muestra el ácido tartárico.
6. Calentar suavemente por 10 mins.
7. Filtrar a un balón de 250ml (papel 42. con pulpa).
8. Lavar bien con agua.
9. Completar el volumen, homogeneizar bien.
10. Retirar 2 alícuotas de 25ml a un balón de 50ml y proceder al análisis conforme el Método
MIN 020.
Obs: Si durante el proceso de análisis, la alícuotas de los balones con los blancos enturbiaran,
proceder de la siguiente manera:
Llevar los balones (ya comparados y homogeneizados) a baño maría hasta que se note una
floculación bien nítida, dentro de los mismos. Luego, enfriar los balones y filtrar a través de
papel 40 (a tubos secos, con los embudos y papeles también secos)
Y después de esto, enviar, junto con los balones de las muestras, para lectura en colorímetro a
410 mu.
Determinación de SnO2.
Procedimiento:
171
1. Pesar 1gr de muestra y transferir a un crisol de zirconio.

2. Añadir unos 8gr de peróxido de sodio (pesarlo) y fundir sobre mechero de gas
CUIDADOSAMENTE.
3. Después de la fusión, enfriar el crisol y colocarlo en vaso de 400ml, añadir + 100ml de
agua y después neutralizar con HCl, añadir 25ml de HCl en exceso.
4. Transferir a un balón de 250ml y añadir 25ml de solución de nitrato de aluminio a 2%.
5. Llevar para lectura con A.A.
Método alternativo para determinación de tantalio y niobio (abertura por fusión con
Na2O2)
Procedimiento:
1. Pesar 1gr de muestra y transferirla a un crisol de níquel (recién preparado con NaOH).
2. Añadir 7gr de Na2O2 y fundir primero con llama baja y con crisol tapado, luego aumentar
la llama y fundir durante 2/3 mins.
3. Lixiviar en un vaso de PTFE, conteniendo 70ml de agua, soltar todo el material del fondo
del crisol con un bastón de polietileno o teflón.
4. Añadir unos 15ml de H2SO4 1:1 que ocasionará una exotermia, poniendo los iones en
solución.
5. Añadir 50ml de HCl, formando así los pentacloruros de Ta y Nb.
6. Añadir 40ml de HF, transformándolos en pentafluoruros de Ta y Nb (Estables).
7. Enfriar y pasar en las columnas.
8. Proseguir el análisis a partir de item c 1) conforme el método anterior para la
determinación de Ta y Nb. Método de abertura ácida.
Obs.: En la abertura de la muestra por fusión con Na2O2 el Sn fue atacada y eluído junto con el
niobio en su fracción. Transferir entonces el precipitado de niobio al crisol de níquel preparado
con NaOH.
Añadir 2gr de Na2O2, fundir y lixiviar en 50ml de agua y 70ml de HCl concentrado. Pasar a
un balón de 250ml, después de eliminado por calentamiento, la mayor parte de peróxido.
172
Retirar la alícuota de 200ml y titular el Sn conforme método MIN 038. Deducir del Nb2O5 el
porcentaje de SnO2.
MIN 064
TIERRAS RARAS
Procedimiento:
1. Pesar 0,25gr de muestra y transferir a un vaso de teflón.
2. Añadir 5ml de H2SO4 1:1, calentar y añadir 3ml de HNO3 concentrado, 8ml de HF y 5ml
de HCl.
3. Colocar el vaso en baño de arena y dejar ahí hasta que seque.
4. Aforar a 100ml con agua destilada y calentar + 15mins.
5. Transferir a un vaso de 600ml y oxidar con Na 2O2 (4-10gr) hasta la formación de
precipitado (turbición) aforar a 300ml.
6. Calentar para eliminar el exceso de Na2O2, agitando hasta que no haya efervescencia.
7. Filtrar en papel 40 sin lavar el precipitado. Hasta que todo el precipitado quede en el papel
de filtro, retirar el papel a un vaso de precipitación, agitándolo contra las paredes del vaso.
8. Disolver el precipitado contenido en el papel de filtro con 40ml de H2SO4 1:7 Lavar el
papel con agua destilada y macerarla dentro del vaso. Calentar hasta que la solución quede
límpida.
9. Aforar a 300ml con agua y añadir 50ml de oxalato de amonio (50gr/L – filtrar antes de
usar si es necesario). Agitando las paredes del vaso con un bastón.
10. Precipitar con NH4OH hasta la primera turbición (o coloración marrón – Fe), agitando
siempre con bastón.
11. Añadir 1/2gr de oxalato de amonio en exceso.
12. Deje el precipitado descansar por una noche y filtre en papel 40 y lave el vaso y el
precipitado 10 veces con solución tampón de (NH 4)2 C2O4 y H2C2O4 (2,5gr de (NH4)2 C2O4
173
y 1gr H2C2O4 a 500ml de agua destilada). (el fierro y demás elementos serán eliminados
con esta solución. Las tierras raras quedarán en el papel). Lave con esta solución caliente
por 3 o más veces el papel.
13. Calcinar a 900°C y llevar a peso constante (como óxido). El crisol de platino deberá estar
previamente calcinado y tarado.
Obs: 1. Al seguir el método anterior para muestras de carácter diferente, investigar Th y U

(interferentes), ejemplo: Monazita.
2. En caso de mezclas de FeSiMg (o material semejante) pesar 1gr del material, fundir
con + 8gr de pirosulfato de potasio, lixiviando en agua y filtrando. Al filtrado añadir
H2SO4 1:7 (15ml) y seguir el proceso por oxidación con Na2O2, yendo hasta el final del
método descrito antes.
3.En caso de ser solicitado solamente el Cerio (como óxido), el resultado será provisto
como 45% de resultado (en porcentaje) de tierras raras.
4.En caso de FeSiMg, el resultado de Ce será expresado, como sigue:
Multiplicar el contenido de óxido de tierras raras por 0,829 y, así tenemos el contenido
de tierras raras a mish metal (y no óxido). Después daremos el contenido de Ce como
45% de contenido de tierras raras o mish metal.
TIERRAS RARAS
Para catalizadores de cenpes.
Procedimiento:
- Pesar 0,3000gr de muestra en un vaso de teflón, añadir 2ml de ácido sulfúrico y
25ml de ácido fluorhídrico para volatilizar la sílice calentando CUIDADOSAMENTE en
plancha eléctrica. Después de que seque, verificar si todo la sílice fue removida, en caso de
que no, añadir 2ml de ácido sulfúrico y 10ml de ácido fluorhídrico NOTA 1.
Después que seque, añadir 3 gotas de ácido sulfúrico y 25ml de agua desionizada y
calentar para la disolución del residuo. Enfriar, transferir a un balón de 400ml, aforar con
aguan destilada y homogeneizar. Solución matriz.
174
- Retirar de la solución matriz una alícuota de 25ml a un Erlenmeyer de 250ml y

diluir con agua hasta 50ml, para reducir el Cerio IV para Cerio III añadir 50mgr de ácido
ascórbico, añadir 10ml de ácido sulfosalicílico a 15%.
- Llevar las soluciones para instrumental donde el pH de las mismas será
ajustado a través de potenciómetro exactamente en pH 5, por adición de solución tampón
de pH 5. NOTA 2.
- Después del ajuste del pH titular las soluciones usando microbureta con una
solución de DTPA usando como indicador arsenazo III hasta el canbio de coloración a
violeta.
Cálculo; % Re2O3 = 5,46 x ml de DTPA utilizado.
Reactivos y soluciones:
Solución de DTPA 0,025m: Disolver 9,83gr de DTPA en 75ml de hidróxido de sodio 1M
caliente y diluir en un balón volumétrico de 1 litro.
Solución indicadora: Pesar 0,25gr de arsenazo III y llevar a un volumen de 50ml con agua
desionizada.
Solución de hidróxido de sodio 0,1m: Pesar 40gr de hidróxido de sodio y diluir a 1 litro con
agua desionizada.
Solución de ácido sulfosalicílico: Pesar 15gr de ácido sulfosalicílico y diluir a un volumen de
100ml con agua desionizada.
Solución de hidróxido de sodio a 50%: Pesar 100gr de hidróxido de sodio y llevar a un
volumen de 200ml con agua desionizada.
Solución de pH 5: 30ml de ácido acético 0,2M + 70ml de acetato de sodio 0,2M.
NOTA 1: En caso de que sea necesario lavar las paredes del vaso de teflón, usar mínima
cantidad de ácido sulfúrico y 2 a 5ml de ácido fluorhídrico.
NOTA 2: En caso de que la solución fuera extremadamente ácida llevar el pH hasta 3,5
con una solución de hidróxido de sodio a 50% y después llevar el pH hasta 5
con la solución tampón.
175
MIN 065
ACEITE DE RISINO HIDROGENADO

NÍQUEL (Método AOAC STANDARD)
1. Pesar 20gr de muestra en cápsula de porcelana.
2. Colocar la cápsula sobre mechero de bunsen, usando tela de amianto como base.
3. Calcinar, inicialmente con llama baja evitando que el material inflame.
4. Cuando este totalmente quemado, aumentar la temperatura y dejar quemando hasta la
completa carbonización del material.
5. Transferir a mufla a 800°C aprox y dejar calcinando por 1 hora.
6. Retirar, enfriar y añadir 10ml de ácido clorhídrico y llevar a secar en plancha, (usar placa
de amianto) no muy caliente.
7. Retirar, enfriar y añadir 20ml de solución de nitroclorato (50gr de clorato de potasio
disuelto 1 litro de ácido nítrico).
8. Calentar hasta el total desprendimiento de vapores amarillos.
9. Retirar, añadir aprox 20ml de agua destilada y transferir a un balón volumétrico de 100ml.
Aforar con agua destilada, homogeneizar y efectuar lectura en espectrofotómetro de A.A.
MIN 066
FLÚOR
Método por fusión
Procedimiento:
1. Pesar 0,5gr de muestra y transferirla a un crisol de zirconio
2. Añadir 3gr de peróxido de sodio y 1gr de carbonato de sodio, mezclar bien y fundir sobre
mechero de gas.
3. Después de la fusión, transferir el crisol a un vaso de 250ml, añadir + 15ml de agua
destilada, cubrir con vidrio de reloj y dejar en baño maría por 20 minutos.
4. Remover y lavar el crisol con pequeñas cantidades de HCl.
176
5. Neutralizar la solución por adición de HCl concentrado (poco a poco) hasta que todo el
CO2 sea liberado (pH = + 3,5).
6. Llevar la solución al potenciómetro y ajustar con adición de NaOH 32% y 0,1N hasta pH
5, 5.5.
7. Añadir 50ml de solución de TiSAB, agitar la solución y colocarla en un vaso descubierto
en baño maría dejando por 2 horas.
8. Transferir la solución a un balón volumétrico de 100ml, diluir con agua hasta la marca de
aforación. Homogeneizar bien. Blancos en paralelo, y proseguir con los mismos hasta el
item 7.
Preparación de los patrones. Matriz de 100 ppm:
- Pesar 0,2210gr de NaF y disolver a 1000ml con agua destilada.
Matriz de 10 ppm:
- Pipetear 100ml de matriz de 100 ppm y diluir a 1000ml con agua destilada.
Matriz de 10 ppm:
Pipetear 100 ml de matriz de 100 ppm y diluir para 1000ml con agua destilada.
Patrones:
Unir las soluciones (blancos) referentes a los patrones (que llegaron hasta el item 7) y
transferir a balones de 100ml y proseguir, conforme la siguiente tabla:
Patrón F Pipetear este De esta matriz Añadir este Volumen Final

ppm volumen (ppm) volumen (ml) (ml)
TiSAB
0 - - 50 100
1 10 10 50 100
5 50 10 50 100
10 10 100 50 100
50 50 100 50 100
177
REACTIVOS:
HCl
NaOH 32%: 32gr disueltos para 100ml de agua destilada
NaOH 0,1N: 4,0gr disueltos para 1000ml de agua destilada.
Solución TiSAB: Añadir a 29 ml de ácido acético glacial 29gr de NaCl, más 0,15gr de citrato
de sodio y agitar. Ajustar el pH a 5,0/5,5 con NaOH 1N. Diluir entonces a 500ml en balón
volumétrico.
MIN 067
ZnO (ÓXIDO DE ZINC)

Determinación de ZnO:
1. Calcinar antes las muestras en horno (usando crisol de porcelana) a 800°C por + 1 horas.
2. Enfriar en desecador.
3. Pesar 1,5gr de muestra y transferirla a un erlenmeyer de 500ml (o 250ml)
4. Añadir 2,5gr de cloruro de amonio.
5. Añadir (usando pipeta) 50ml de H2SO4 1N.
6. Calentar suavemente y enfriar.
7. Titular con NaOH 1N, utilizando como indicador naranja de metilo (viraje de color de rojo
a anaranjado)
8. Cálculo:
% ZnO = (V (ml) H2SO4 x f H2SO4) – (V (ml) NaOH x f NaOH) x 100 x 40.68

p.a. (mgr)
Obs: 1ml H2SO4 1N = 40.68mgr ZnO

178
REACTIVOS:
H2SO4 1N: Añadir 28ml de H2SO4 concentrado en + 200ml de agua, enfriar, transferir a un
balón de 1000ml y completar el volumen. Homogeneizar bien.
NaOH 1N: Disolver 40gr de NaOH en + 500ml de agua, enfriar, completar el volumen a un
litro. Homogeneizar bien. Guardar en frasco plástico.
MIN 068
HARINA DE PESCADO
Sílice
1. Pesar 3gr de muestra y transferirla a un vaso de 400ml.
2. Añadir 20ml de HNO3 y 20ml de HClO4 y llevar a una plancha hasta la completa
disolución de la muestra.
3. Llevar a casi secar.
4. Retirar de la plancha, añadir + 75ml de agua destilada y 25ml de HCl concentrado.
5. Colocar en la plancha nuevamente, para disolver las sales.
6. Filtrar a un vaso de 600ml por papel 42. Lavar bien con agua caliente y HCl 10%
(caliente). Luego lavar con agua caliente, hasta la eliminación completa de los cloruros.
7. Proseguir el análisis, conforme método MIN 013 a partir del item 16.
MIN 069
FERTILIZANTES
Determinaciones:
179
a. Nitrógeno (Método Kjeldahl)
REACTIVOS:
1. H2SO4 0,3N: Diluir 9ml de H2SO4 (medido con bureta lentamente) en un balón de 1000ml
conteniendo + 900ml de agua, agitar, enfriar, aforar con agua y homogeneizar.
2. Oxido de mercurio + Sulfato de potasio: Mezclar 1000gr de K2SO4 con 46.66gr de Hg2O
cuantitativamente.
3. Hidróxido de sodio 50%: 500gr de NaOH Pa en 1000ml de agua. Medir la densidad (que
deberá ser aproximadamente 1.500) en caso de que sea inferior, añadir más reactivo hasta
obtener la densidad deseada.
4. Zinc granulado: Reactivo Pa.
5. Tiosulfato de sodio: Reactivo Pa.
6. Indicador: Disolver 0,125gr de rojo de metilo y 0,0825gr de azul de metileno en 100ml de
etanol. Guardar en frasco oscuro.
7. Solución de hidróxido de sodio 0,1N: Disolver 4gr de NaOH en + 100ml de agua.
Transferir a un balón de 1000ml. Aforar con agua y homogeneizar, Transferir a un frasco
de plástico. Valorar diariamente.
Patronización de solución de NaOH 0,1N:

Pesar 0,5gr de bisulfato de potasio que haya sido secado en estufa a 100-105°C por 4 hrs,
transferir a un erlenmeyer de 500ml.
Disolver con + 200ml de agua, añadir + 5 gotas de fenolftaleína alcohólica (1gr de indicador
en alcohol etílico 100ml) y titular con la solución de NaOH 0,1N hasta que cambie de color
rojo.
Procedimiento con las muestras. Cuidados especiales:

1. Lavarse bien las manos antes de iniciar el análisis.
2. En el momento de pesar la muestra, intentar hacerlo en una única vez hasta obtener el peso
deseado (con aproximación), evitando así el incremento o disminución de la muestra.
3. La muestra debe ser bien representativa (+ 200gr) y mezclada antes de iniciar el pesaje.
180
4. Antes de pesar, limpiar muy bien la espátula.

5. El frasco Kjeldahl debe ser lavado internamente solamente con agua, (no usar ácido).
6. El ácido sulfúrico para recibir el destilado debe ser colocado con bureta, dejando escurrir
lentamente.
7. El material para análisis de intrógeno debe ser usado solamente para este fin.
Tabla de peso, cantidad de ácido sulfúrico para la muestra en blanco de acuerdo con el tipo
de fertilizante:
Tipo de Fertilizante Peso de la V(ml) H2SO4 0,3N V (ml) H2SO4

muestra (gr) (muestra) 0,3N(p/blanco)
Diamonio fosfato + 0,5000gr 30,0 15,0
(DAP) + 0,3500gr 30,0 15,0
Sulfato de amonio + 0,2000gr 25,00 12,5
Urea
Procedimiento para Análisis de Nitrógeno:

1. Luego de seleccionar el peso de la muestra de acuerdo con la tabla anterior y observando
los cuidados especiales, pesar la muestra con papel madera, doblar cuidadosamente el
papel y colocarlo en el frasco Kjeldahl.
2. Añadir, usando una cuchara, la mezcla de óxido de mercurio + sulfato de potasio (+ 15gr).
Añadir perlas de vidrio (+ 6)
3. Añadir 30ml de ácido sulfúrico concentrado, dejar en reposo por + 5 minutos (no necesita
agitar)
4. Transferir a un digestorio, encenderlo hasta que la digestión haya sido efectuada, dejar por
un período de + 2 horas, girando ocasionalmente a fin de alcanzar el material que queda
por las paredes del frasco. Pare la digestión, retirar y enfriar.
5. Añadir + 350ml de agua destilada, colocando en agua el frasco, siempre girando.
181
6. Añadir 3gr de zinc.

7. Transferir a un erlenmeyer de 500ml, volumen apropiado de H 2SO4 0,3N de acuerdo con
la tabla y diluir a + 100ml con agua. Añadir unas 5 gotas de rojo de metil más azul de
metileno.
8. Colocar el erlenmeyer en la parte de destilación, con la punta (de la extremidad) inmersa
en la solución
9. En el balón de Kjeldahl añadir + 2gr de Na2S2O3 (usar medidor).
10. Añadir 75ml de solución de NaOH sin agitar el balón y rápidamente conectar al
condensador, agitar y dejar destilar hasta obtener + 200ml de destilado. Cuando esto pase,
bajar el erlenmeyer (o sea, dejar la extremidad del condensador libre). Dejar destilando un
poco más. (+ 5 mins) hasta que comience la formación de sal en el Kjeldahl. Apagar el
calentador, retirar el erlenmeyer, lavando con agua la extremidad del condensador.
11. Titular con solución patrón de NaOH 0,1N hasta el cambio de color.
% N = [ V (ml)NaOH de blanco – V (ml)NaOH de muestra ] x N NaOH x f de NaOH x 100 x 0,01400grs
Peso de la muestra
Obs: Para la prueba en blanco multiplicar la cantidad usada de NaOH 0,1N por 2.
b. Determinación: Formaldeído.
Materia: Urea
Procedimiento:
1. Pesar 0,50gr de muestra con precisión, disolver en 10ml de HCl 0,15N.
2. Llevar a baño maría por 10 minutos (+ 60°C). Retirar, enfriar y transferir a un balón de
500ml. Aforar con agua y homogeneizar.
3. Pipetear una alícuota de 5ml a un balón de 50ml.
4. Añadir 1ml de solución de ácido cromotrópico a 0,25%, 17ml de agua.
5. Gotear, por medio de bureta, ácido sulfúrico concentrado, agitando periódicamente con la
mano, añadir ácido hasta completar el volumen (aforación del balón). Añadir 2ml de
H2SO4 en exceso.
182
6. Lleva a baño maría (+ 89°C), dejando por 10 minutos, retirar, dejar alcanzar la temperatura
ambiente y si fuera necesario, aforar con H2SO4.
7. Homogeneizar la solución y efectuar la lectura en colorímetro a 570mu.
8. Hacer un blanco paralelo usando 22,0ml de agua y reactivos.
Obs: A) Al añadir H2SO4, hacerlo lentamente debido a la reacción muy violenta

B)Si durante la adición de H2SO4 una coloración amarillo-marrón apareciese, desechar
esta alícuota y repetir la operación. Observar si el H2SO4 está contaminado.
Preparación de los patrones:

Solución matriz de formaldeído. Medir con micro bureta 0,26ml de formaldeído en un balón
de 2000ml, diluir con agua y homogeneizar. A partir de la solución matriz, pipetear 100ml a un
balón de 1000ml y diluir con agua (aprox 5ppm)
Patrones. (Balones de 50ml)

o ppm – 1ml de ácido cromotrópico + 22,0ml de agua, aforar, goteando con H2SO4.
Añadir 2ml en exceso.
0,5ppm – 1ml de ácido cromotrópico + 5ml de matriz + 17ml de agua. Aforar con H 2SO4.
Añadir 2ml en exceso.
1,0ppm – 1ml de ácido cromotrópico + 10ml de matriz de 5ppm + 12ml de agua. Aforar con
H2SO4. Añadir 2ml en exceso.
2,0ppm – 1ml de ácido cromotrópico + 20ml de matriz de 5ppm+ 2ml de agua. Aforar con
H2SO4. Añadir 2ml en exceso.
Proceder con las muestras como en el item 6.
REACTIVOS:
Solución de ácido cromotrópico 0,25%, disolver 0,25gr de ácido cromotrópico en 100ml de
agua (balón volumétrico).
Ácido clorhídrico 0,15N: Diluir 6,35ml de HCl concentrado en 1000ml de agua.
183
c. Determinación biureto.
Material: Urea
Procedimiento:
1. Pesar 10gr de muestra en vaso de 250ml, añadir + 150ml de agua a + 50°C y agitar por 30
minutos.
2. Filtrar por papel 42, a un balón de 250ml, lavar con agua, aforar y homogeneizar.
3. Tomar una alícuota de 50ml en un balón de 100ml
4. Añadir 1 gota de rojo de metilo y neutralizar la solución con H 2SO4 0,1N. La solución va
de amarillo a rosa.
5. Añadir y colocar en baño maría por + 30 minutos a + 5°C.
6. Preparar un blanco en paralelo.
7. Determinar la concentración de biureto en colorímetro a una longitud de onda de 555 mu.
REACTIVOS
- Solución de tartrato alcalcino: Disolver 40gr de NaOH en 500ml de agua,
enfriar, añadir 50gr de NaKC4H4O6 ; 4H2O. Diluir a 1000ml con auga y reposar la solución
de una día a otro, antes de iniciar el análisis.
- Solución de sulfato de cobre: Disolver 15gr de CuSO 4.5H2O en agua libre de
CO2 y diluir a 1000ml.
- olución patrón de biureto (1mg/ml): Disolver 100mgr de reactivo en agua libre
de CO2 y diluir a 100ml.
- H2SO4 0,1N : 3ml H2SO4 a 1000ml de agua.
Obs:
El biureto puede ser puricado como se indica a continuación:
Disolver 10gr de reactivo (biureto) en 1000ml de alcohol etílico y concentrar por medio de
calentamiento suave a 250ml. Enfriar y filtrar por crisol N°4. Repetir la operación y secar el
producto final al vacío a + 80°C.
184
A partir de la solución: 1000ppm preparar patrones de 0; 50; 100: 200; 250; 250; 500 ppm de
biureto (todo en balón de 100ml). Proceder como en el item 4 con las muestras.
Obs:
- El biureto es preparado todo, con agua libre de CO2.
d. Análisis de fósforo total, soluble en agua, insoluble en citrato, aprovechable.

Ver métodos de análisis en las instrucciones para determinaciones en rocas fosfáticas y
fertilizantes MIN 033.
e. Determinación de amonio libre

Procedimiento:
1. Pesar a 0,1gr cerca de 20gr de úrea en un erlenmeyer de boca esmerilada. Anotar el peso
(m)
2. Disolver la úrea con 50ml de agua destilada con pH de 7,0
3. Añadir 3 gotas de solución de indicador mixto.
4. Titular con solución patrón de HCl 0,02N hasta que la solución adquiera una coloración
púrpura oscura. Anote el volumen usando (V)
Cálculos:
1.Fórmula: Amonio libre (ppm) = V.f.0,02.17,03.1000
m
Amonio libre (ppm) = 340,6 . V.f SIMPLIFICADO
m
2. Información:
V = Volumen en ml de solución de HCl 0,02N utilizando en la titulación.
f = Factor de corrección de normalidad del HCl.
17,03 = equivale a un gramo de amonio.
m = masa de muestra en gramos.
185
MIN 070
SAL MARINA
Residuo insoluble, sulfatos, Ca, Mg, Fe, Cu, P2P5
Sumario
La muestra es disuelta en agua filtrada, el residuo insoluble y el residuo que queda en el papel
El sulfato es determinado en el filtrado gravimétricamente por precipitación con cloruro de
bario y los otros elementos son determinados en el filtrado por absorción atómica.
Determinación de Residuo Insoluble.
1. Pesar 100gr de muestra y transferirla a un vaso de 1000ml. Añadir cerca de 500ml de agua
destilada y agitar con bastón de vidrio (no usar agitador magnético) hasta la disolución de
la sal. Si es necesario, calentar suavemente en plancha (no hervir la solución).
2. Filtrar esta solución por crisol filtrante de porosidad 4, ya secado a 100-105°C, enfriado y
pesado, recibiendo el filtrado e kitasato. Lavar bien el crisol con agua caliente.
3. Dejar el crisol secando en horno a 100-105°C por 4 horas. Enfriar en desecador y pesar.
% Residuo insoluble = (peso de crisol + residuo) – (peso de crisol vacío) x 100
Peso de muestra
Determinación de sulfato (SO4=):

1. Pesar 5gr de muestra y disolver en + 100ml de agua, filtra a un vaso por papel 40 a un
balón de 250ml. Acificar el filtrado con HCl, hervir a INMEDIATAMENTE añadir 30ml
de solución de cloruro de bario a 10%. Cubrir el vaso con vidrio de reloj. Filtra a un balón
de 250ml, si fuera solicitando análisis de fósforo.
2. Dejar en una plancha hasta que hierva, hervir por más de 15 minutos, dejar en reposo por
un mínimo de 12 horas.
3. Filtrar a un vaso por papel 42, lavar bien con agua caliente.
4. Colocar el papel con el residuo en crisol de platino, calcinado y tarado. Quemar el papel
calcinar a 800°C. Enfriar en desecador y pesar.
% SO4= = (peso de crisol y residuo) - (peso de crisol vacío) x 41,16
Peso de la muestra
186
Determinación de Ca y Mg.
1. Pesar 1gr de muestra y disolver en 5ml de agua, transferir a un balón de 25ml conteniendo
2,5ml de HCl y 2,5ml de La3+ a 10%.
2. Determinar los elementos por absorción atómica, utilizando los patrones sin sodio, y
verificando la presencia o ausencia de absorción molecular en las muestras.
Determinación de Fe, Cu.

1. Pesar 1gr de muestra y disolver en 5ml de agua, transferir a un balón de 25ml conteniendo
2,5ml de HCl y 2,5ml de solución de Al (NO3)3 a 2%.
2. Determinar los elementos por absorción atómica, utilizando los patrones sin sodio y
verificando la presencia o ausencia de absorción molecular en las muestras.
Determinación de P2O5.
1. A partir de solución de filtrado de sulfato, pipetear una alícuota de 20ml a un balón de
100ml.
2. Continuar conforme el método MIN 009 a partir del item 2 (b).
MIN 071
MINERAL DE MANGANESO
1. Manganeso.
La muestra es atacada con ácidos clorhídrico, fluorhídrico y perclórico. El cromo es
volatilizado bajo la forma de CrO2Cl2 y el fierro forma un complejo con pirofosfato de
sodio. El manganeso es determinado por titulación potenciométrica usándose una solución
patrón de permanganato de potasio.
a. Método de ataque
1. Pesar 0,3gr de muestra, transferir a un vaso de PTFE.
187
2. Añadir 10ml de ácido clorhídrico, 10ml de ácido nítrico, 5ml de ácido fluorhídrico y 10ml
de ácido perclórico. Colocar el vaso en una plancha y evaporar hasta que comiencen a
formarse humos blancos de ácido perclórico.
3. Enfriar, añadir nuevamente las mismas cantidades de los ácidos anteriores, evaporar hasta
que comiencen a formarse humos blancos y continuar humeando por una hora.
4. Examinar la solución. Si la misma estuviera sin residuo, continuar conforme item (5). Si
un residuo oscuro se forma en el vaso de PTFE, añadir cerca de 25ml de agua y filtrar por
papel 42, lavando bien el papel con agua caliente (+ 50ml) y HCl (1:1) caliente (+ 50ml)
recibiendo el filtraso en vaso de 600ml. Colocar el papel en crisol de platino, quemándolo
sobre mechero de gas y calcinar finalmente en horno a 1000°C por 30 minutos. Enfriar el
crisol, añadiendo 1gr de carbonato de sodio y fundir el residuo a 1000°C por 15minutos.
Disolver la masa en agua y añadir la solución al vaso de 600ml. conteniendo el filtrado
primitivo. Evaporar la solución hasta la formación de humos blancos, dejar humeando por
una hora.
5. Sin enfriar, añadir 5 – 6 gotas de ácido clorhídrico concentrado para volatizar el cromo. Si
se formaran humos anaranjados continuar goteando ácido clorhídrico hata que los humos
desaparezcan.
6. Evaporar la solución hasta que este casi seca, enfriar, añadiendo 10ml de ácido clorhídrico
(1:1) y 1ml de peróxido de hidrógeno a 30%, hervir la solución por 5 minutos enfriar.
7. Transferir la solución a un vaso de 600ml, lavando bien con agua el vaso de PTFE.
8. Añadir 250/300ml de solución saturada de pirofosfato. Si hubiera formación de un
precipitado añadir gotas de ácido clorhídrico, agita hasta que el precipitado se disuelva.
b. Titulación de solución para determinar manganeso.

1. Añadir gotas de ácido clorhídrico concentrado o solución de hidróxido de sodio a 20%
hata que el pH de la solución llegue a 6,5 usando el potenciómetro para verificar el valor
del pH. Usar un agitador magnético para agitar la solución continuamente.
2. Verificar las condiciones del aparato para titulación, titular lentamente con una solución de
permanganato de potasio 0,1N hasta que el punto de viraje se ha indicado
potenciométricamente.
188
3. Cálculo: % Mn = Volumen de KMnO4 utilizando x 100 x factor KMn4 x 0,04395

Peso de muestra
c. Preparación y patronización de solución de permanganato de potasio 0,1N
1. Preparación de la solución.
a. Pesar 3,16gr de permanganato de potasio y disolver en un litro de agua en vaso o
erlenmeyer. Hervir la solución por 15 minutos, dejar reposar por 24 horas como
mínimo.
b. Filtrar en crisol filtrante (porosidad 3), recibiendo el filtrado en kitasato limpio.
c. Transferir la solución a un frasco oscuro, limpio y seco. Homogeneizar bien y
etiquetear.
2. Patronización de solución
a. Pesar, exactamente, cerca de 0,35gr de Na2C2O4 (secado en estufa) a 110°C) Transferir
para Erlenmeyer de 250ml.
b. Añadir 50ml de agua y 50ml de H2SO4 4N (11ml de H2SO4 concentrado diluidos a
100ml) .
c. Colocar un pequeño embudo en la boca del erlenmeyer y calentar suavemente, hasta la
disolución de la sal (completamente).
d. Dejar enfriar la solución a temperatura ambiente.
e. Diluir la solución con cerca de 75ml de agua.
f. Titular el exceso de oxalato con solución de KMnO 4 0,1N hasta la persistencia de
coloración rosácea por 30 segundos.
g. Preparar un blanco en paralelo. Cálculo de titulación : N = Peso Na2C2O4
ml MknO4 x 0,0670
REACTIVOS:
-Ácido clorhídrico, fluorhídrico y perclórico.
-Pirofosfato de sodio, solución saturada.- Añadir la sal a cerca de 1 litro de agua con
agitación constante hasta la saturación.
189
Preparar en el día a usarse.

-Solución de hidróxido de sodio al 20%.- Disolver 200gr de hidróxido de sodio en 500ml de
agua, enfriando bajo agua corriente o en baño de
hielo. Transferir a un balón de 1000ml, aforar con
agua y homogeneizar bien Guardar en frasco
plástico etiquetado.
-Permanganato de potasio.- Ver preparación en item C – 1.
-Peróxido de hidrógeno (30%)
2.Silice (gravimétrico)
a. Método de ataque
1. Pesar 2gr de muestra y transferir a un vaso de 400ml, humedecer la muestra con agua.
2. Cubrir el vaso con vidrio de reloj.
3. Añadir 40ml de ácido clorhídrico y calentar hata el ataque completo de la muestra, retirar,
enfriar, Añadir 5ml de ácido nítrico y lleva a secar.
4. Añadir 15ml de ácido perclórico y transferir a una plancha, dejar que seque totalmente
(debe tenerse cuidado especial para evitar pérdidas de material).
5. Retirar, enfriar y añadir 25ml de ácido clorhídrico y calentar para disolver, luego de la
disolución, retirar, enfriar y añadir aprox 75ml de agua y colocar en una plancha
nuevamente hasta que hierva y haya solubilización total. Retirar y filtrar por papel 42,
recibiendo en balón volumétrico de 250ml, lavar bien el vaso con un bastón, verificar si no
quedaron residuos de sílice en las paredes del vaso. Lavar con agua caliente hasta alcanzar
el cuello del balón. Retirar el balón y guardar el filtrado. Colocar debajo del embudo un
vaso de 600ml y continuar lavando con agua caliente hasta la reacción negativa de
cloruros. Desechar el filtrado.
6. En el residuo, determinar la sílice. Calcinar el papel en crisol de platino, inicialmente en
mecher de bunsen y luego en horno a 1000°C hasta completar la quema del papel. Enfriar
en desecador y pesar (P1). Humedecer un poco el residuo con agua, añadir aprox 5 gotas de
ácido sulfúrico (1:1) y 5ml de ácido fluorhídrico, transferir a una plancha no muy caliente
190
hasta que seque totalmente, repetir todo el ataque, secar, y luego calcinar en horno a
1000°C por 15 minutos. Retirar, enfriando en desecador y pesar (P2).
% SiO2 = (P1 – P2) x 100
p.a.
7. Al filtrado reservado en el balón de 250ml completar el volumen con agua y
homogeneizar.
b. Determinación (espectrofotometría A.A.)

1. Al2O3; CaO: MgO
- Tomar una alícuota de 25ml de solución del item 7, transferir a un balón de 50ml, añadir
2,5ml de ácido clorhídrico y 5ml de solución de lantano al 10%, completar el volumen con
agua y homogeneizar. Proceder con un blanco en paralelo.
2. Ti
-Tomar una alícuota de 25ml de solución del item 7, transferir a un balón de 50ml, añadir
2,5ml de ácido clorhídrico y 5ml de solución de nitrato de aluminio a 2% y 5ml de NH 4Cl
al 20%. Completar el volumen con agua y homogeneizar. Proceder con un blanco en
paralelo.
REACTIVOS:
-Solución de lantano al 10%.- Pesar 117 gr de óxido de lantano, añadir cuidadosamente
350ml de ácido clorhídrico, dejar que haya sulubilización total de la sal,
transferir a un balón volumétrico de 1000ml y completar el volumen con
agua, homogeneizar.
-Solución de nitrato de aluminio a 2%.- Disolver 289gr de nitrato de aluminio en 1000ml de
agua.
c. Determinación por colorimetría de fósforo.

1. Tomar una alícuota de 5ml de solución de item 7 y transferir a un vaso de 100ml o 50ml.
191
2. Añadir 5ml de ácido perclórico y colocar en una plancha para que humee no dejar secar.
Llevar a que casi seque. Retirar, enfriar a temperatura ambiente.
3. Añadir gota a gota peróxido de hidrógeno a las muestras hasta que queden claras, calentar
rápidamente. Retirar, enfriar y transferir a un balón de 100ml.
4. Añadir 1,5ml de ácido perclórico y 15ml de solución de sulfito de sodio al 10%, transferir
a una plancha (colocando sobre plancha de amianto) no muy caliente hata que claree.
Luego dejar hervir por 30 segundos, añadir inmediatamente 50ml con pipeta de la solución
mixta molib+hidrazina y transferir a baño maría por 20 minutos. Retirar, enfriar y
completar el volumen con agua y homogeneizar. Efectuar lectura en colorímetro a una
longitud de onda de 700 mu. Trabajar con un blanco en paralelo.
Reactivos:
-Sulfiro de sodio al 10%.- Pesar 10gr de sulfito de sodio y disolver en 100ml de agua.
-Molibdato de amonio al 20%.- 20gr de molibdato de amonio en 500ml de agua, añadir 300ml
de ácido sulfúrico y aforar a un litro con agua.
-Sulfato de hidrazina.- Disolver 1,5gr de sulfato de hidrazina en 1000ml de agua.
-Solución mixta molib+hidrazina.- Preparar solamente una hora antes de usar, cantidad para
4 muestras.
Vaso A : 50ml de solución de molibdato de amonio y 70ml de agua.
Vaso B : 20ml de solución de hidrazina y 60ml de agua.
Mezclar cuando la primera muestra empiece a hervir. No usar esta solución si la misma
estuviera amarillenta.
3.Fierro
1. Pesar 0,5gr de muestra y transferirla a un vaso de 400ml.
2. Añadir 30ml de ácido clorhídrico concentrado y calentar hasta la disolución completa de la
muestra. Añadir enseguida gotas de KMnO4 a 25% hasta que la solución tome el color del
permanganato, después calentar hasta que la solución vuelva al color anterior.
3. Enfriar y añadir una solución de cloruro estañoso al 10% en ácido clorhídrico, gota a gota
con agitación hasta obtener solución incolora, entonces añadir 2 gotas en exceso.
192
4. Añadir + 100ml de agua, enfriar en baño de hielo, añadir 15ml de solución de cloruro
mercúrico y espesar 1 minutos y añadir.
5. Añadir 5 gotas de indicador y titular con solución de dicromato de potasio 0.05N.
6. Fe = (Volumen K2Cr2O7 x factor K2Cr2O7) x 100 x 0,002793
Peso de muestra
Obs : Analizar siempre un mineral de manganeso patrón (BCS 176) en paralelo para
patronizar la solución de K2Cr2O7.
REACTIVOS:
-Solución de cloruro estañoso – 10% en HCl 1:1
-Mezcla ácida 70ml de agua + 15ml H2SO4 + 15ml H3PO4
-Indicador difenilamino sulfonato de bario (1% en H2SO4 concentrado)
-K2Cr2O7 (0,05N), pesar 2,4517gr de sal pura y seca y disolver en 1000ml de agua
-Solución de cloruro mercúrico, satura HgCl2 en agua.
4.Dióxido de manganeso (MnO2)
Método de ataque
1. Pesar 0,2gr de muestra que haya sido secado en estufa a 100-110°C por un mínimo de 4hrs
y transferirla a un erlenmeyer de 250 ml.
2. Añadir exactamente 0,3350gr de oxalato de sodio (Na 3C2O4) que haya sido secado en
estufa a 100-110°C por 4 hrs. Añadir 50ml de agua.
3. Añadir 50ml de solución de ácido sulfúrico 4N (11ml de H 2SO4 concentrado diluidos a
100ml con agua).
4. Colocar un embudo pequeño en la boca del erlenmeyer y calentar hasta la total
solubilización + 60°C hasta la disolución de todas las partículas oscuras en suspensión.
5. Dejar la solución enfriar a temperatura ambiente y titular con solución de permanganato de
potasio 0,1N hasta obtener color rosa (persistencia del color por 30 segundos).
6. Proceder con tres blancos paralelos con 0,3350gr de oxalato de sodio.
Obs: Una vez iniciado el proceos de análisis, el mismo no podrá ser interrumpido.
%MnO2 = (A – V) x N x 0,04346 x 100
193
Peso de muestra
Donde: A = ml KMnO4 para titular 0,3350gr Na2C2O4.
V = ml KMnO4 para titular la muestra
N = normalidad de KMnO4
MIN 072
SUELOS
Determinación de pH (potencial de hidrógeno)
Método:
1. Pesr 10gr de muestra y transferirla a un vaso de polietileno.
2. Añadir 150ml de agua destilada.
3. Agitar por + 30 minutos y dejar reposar por dos horas.
4. Calibrar el potenciómetro con soluciones de pH 4 y 7.
5. Efectuar a continuación la lectura en el potenciómetro (con agitación de muestra)
MIN 073
ANÁLISIS DE URANIO POR FLUORIMETRÍA (Método I)

1. Pesar 0,5gr de muestra y transferirla a un vaso de teflón.
2. Añadir 15ml de HF + 5ml de agua regia
3. Llevar a una plancha hasta que seque completamente.
4. Retome con HNO3 1M llevando nuevamente a plancha para calentar un poco
5. Llevar a un balón de 100ml completando el volumen con HNO3 1M.
Extracción.
1. Pipetear una alícuota de 10ml a un balón de 50ml.
2. Añadir 10ml de solución de nitrato de aluminio
3. Añadir 10ml de solución de TOPO al 5%.
4. Agitar por 10 minutos.
5. Dejar en reposo de modo que se obtenga separación nítida de las fases.
194
Fusión
1. Haga una pastilla con 0,4gr de mezcla fundente y coloque en una cápsula de platino.
2. Añadir enseguida 50 ul de fase orgánica obtenida en la extracción con TOPO.
3. Colocar la cápsula de platino sobre plancha de amianto nueva y transferirla a estufa a
150°C durante 5 minutos.
4. Retirar la cápsula de la estufa y colocarla en horno a 900-950°C hasta fundir (+ 10 – 15
minutos)
5. Retirar entonces la cápsula del horno y dejar enfriar a temperatura ambiente.
Preparación de los patrones

1. Solución matriz de 100 ppm U.
-Pesar 0,0211gr de nitrato de uranilo, llevar a un balón de 100ml completando el volumen
con HNO3 1M.
2. A partir de esta solución de 100ppm, preparar los patrones deseados, completando siempre
el volumen con HNO3 1M.
3. Extraiga los patrones de la misma manera que las muestras (a partir del item 1 de
Extracción).
Uso de fluorímetro
1. Colocar una cápsula de platino vacío en el fluorímetro y ajuste el botón Backround hasta
el punto cero (utilice el factor 0,01).
2. Colocar un pedazo de polietileno en la cápsula de platino y ajuste el botón volts fine hasta
un valor deseado (dependiendo del contenido de uranio que se tenga en las muestras)
3. No mueva más el botó volts fine. Apenas coloque las muestras en el aparato y lea el valor
obtenido.
Notas:
1. Ajustar el botón Sensibilidad conforme al contenido de uranio en las muestras.
195
2. El valor ajustado para el polietileno deberá ser mantenido constante durante todo el
análisis. Para eso, verifique siempre esta valor, si no coincide, ajuste nuevamente el botón
volts fine.
Reactivos a ser preparados:

1. Ácido nítrico 1M.- Diluir 69,3ml de HNO3 concentrado en 1000ml de agua.
2. Nitrato de aluminio.- Pesar 450gr de nitrato de aluminio y añadir 250ml de HNO3 0,1M,
agitar con agitador magnético hasta disolver completamente.
3. Solución de TOPO al 5%.- Diluir 10gr de TOPO con 200ml de tolueno.
4. Mezcla fundente.- Mezclar íntimamente en molino de ágato 98gr de fluoruro de sodio con
2gr de fluoruro de litio.
Nota: Como reaprovechar el TOPO: Reciba los ml de TOPO usados en un embudo de

separación adicionando carbonato de amonio 0,5M Agitar vigorosamente- Descarte la fase de
carbonato y repita esta operación varias veces, hasta que el TOPO esté excento de uranio
(hacer una pastilla, pipetear 50ul de TOPO limpio, fundir y leer en el aparato. La lectura
deberá dar cero.)
Cálculos:
1. Haga un gráfico utilizando los patrones y sus respectivas lecturas (ppm x lectura de
fluorímetro)
2. Una los resultados de las muestras en este gráfico y retire el correspondiente valor en ppm.
3. Multiplique este valor por el factor 200*
*0,5gr/100ml = 5000ppm.
5000 ppm ----------- 100% X = V.g x 100 x 10000 = y en ppm

5000
Valor del gráfico ---- x X = V.g x 200 = y en ppm
Análisis de Uranio (Método II)

196
Material: Mineral/Suelo
La muestra es atacada con ácido nítrico y el uranio es extraído en acetato de etilo. Una alícuota
de fase orgánica es transferida a crisol de platino conteniendo la mezcla fundente (NaF + LiF)
y fundida a 1000°C. El uranio es determinado por proceso fluorimétrico.
a. Método de ataque, extracción y fusión de la muestra.

1. Pesar 0,5gr de muestra y transferir a un tubo de ensayo calibrado en 10ml.
2. Añadir 5ml de ácid nítrico a 20%, calentar a 100°C por una hora, enfriar.
3. Aforar a 10ml con agua y homogeneizar, dejar depositar.
4. A partir de esta solución, pipetear una alícuota de 2,0ml a un tubo de ensayo.
5. Añadir cerca de 4gr de nitrato de aluminio previamente lavados en acetato de etilo y seco,
y calentar suavemente hasta disolver, enfriar.
6. Añadir, por medio de pipeta 2ml de acetato de etilo y tapar el tubo con tapa plástica. Agitar
bien por 30 minutos.
7. Dejar separa las fases; entonces pipetear una alícuota de 50 ul de fase orgánica por medio
de jeringa “Oxford”.
8. Transferir a crisol de platino conteniendo al mezcla fundente y dejar secar en estufa a
250°C por 5 minutos.
9. Retirar de la estufa y colocar en horno a 1000°C hasta obtener la fusión completa (unos 30
minutos)
10. Retirar del horno, enfriar y determinar el uranio fluorimétricamente, junto con los
patrones.
11. Preparar un blanco en paralelo, una fusión blanca, solamente la mezcla fundente.
b. Preparación de los patrones

1. Solución matriz (100 ppm de uranio)
Disolver 0,0211gr de nitrato de uranio en 100ml de agua.
2. Soluciones patrones.
a) A partir de la solución matriz, preparar una solución acuosa conteniendo 10 ppm de uranio.
197
b) A partir de esta solución de 10ppm uranio, preparar patrones en matriz de ácido nítrico a
10% conteniendo: 1,0ppm; 0,5ppm; 0,2ppm; 0,1ppm; 0,05ppm; 0,02ppm.
c) Preparar un blanco (el ppm uranio) en 10% ácido nítrico.
d) Extraer los patrones conforme a las instrucciones A(4) y A(6) anteriores, entonces retirar
alícuotas y fundir los patrones, junto con las muestras conforme instrucciones A(7) y A
(10) anteriores.
c. Comparación de patrones con las muestras.

Comparar, utilizando el fluorómetro, las fusiones de las muestras y patrones, conforme las
instrucciones siguientes:
1. Muestras con contenido de uranio de 0 hasta 4 ppm: Usar los patrones de 0 hasta 0,2ppm
de uranio (0,2 a 80 microamperes)
2. Muestras con contenido de uranio de 4 hasta 20ppm: Usar los patrones de 0 hasta 1,0ppm
de uranio (1,0 a 80 microamperes)
3. Muestras conteniendo entre 20 y 100ppm de uranio: a)Hacer una dilución de 25 veces de
solución original (obtenida en el
item A (3) anterior, manteniendo la
concentración de ácido nítrico al
10%.
b) Extraer la solución diluida y fundir, junto con los patrones, conforme items A(4) y
A(10) anteriores, usar los patrones de 0 hasta 0,20ppm de uranio (0,2 a 80
microamperes)
ppm uranio = ppm uranio en solución x 500
4. Muestras conteniendo entre 100 y 500ppm de uranio: a) utilizar las soluciones diluidas 25
veces. Usar los patrones de 0 hasta
1,0ppm de uranio (1,0 a 80
microamperes)
ppm uranio = ppm uranio en
solución x 500
d. Utilización del fluorómetro.
198
1. Condición I.- Uranio de 0 hasta 4ppm.

a) Encender el aparato unas dos horas antes de usarlo.
b) Ajustar el botón cero hasta obtener lectura de o en la escala.
c. Colocar el botón sensitivity en posición 8.

d. Transferir el patrón de 0ppm al aparato, cerrar la bandeja de muestras y encender el botón
01. Ajustar la llave backround hasta obtener una lectura de cero.
e. Retirar el patrón de 0ppm y colocar el patrón de 0,2ppm en el aparato. Cerrar y encender el
botón 0 1. Ajustar el control volts fine hasta obtener una lectura de 80 en la escala.
f. Retirar el patrón de 0,2ppm, colocar nuevamente el patrón de 0ppm, cerrar y encender el
botón 0 1. Ajustar backround a cero.
g. Retirar el patrón de 0ppm, colocar el patrón de 0,2ppm y ajustar volts fine a 80. Continuar y
repetir estas dos operaciones hasta obtener lecturas de 0ppm para el patrón de 0ppm y 80
(+5) para el patrón de 0,2ppm de uranio.
h. Pasar los otros patrones y las muestras por el aparato, anotando las lecturas en hoja propia.
i. Preparar un gráfico de valores de patrones en ppm uranio contra las lecturas, y calcular los
contenidos de uranio en las fusiones de las muestras.
2. Condición II.- Uranio de 4 hasta 20ppm.
Repetir la operación anterior usando sensitivity en posición 6, y el patrón de 1,0ppm en
lugar del patrón de 0,2ppm.
3. Condición III.- La misma condición I, utilizando soluciones diluidas.
4. Condición IV.- La misma que condición II, utilizando soluciones diluidas.
Reactivos:
Ácido nítrico a 20%.
Nitrato de aluminio (lavado con acetato de etilo)
Acetato de etilo
Mezcla fundente.- Mezclar 98grs de fluoruro de sodio con 2gr de fluoruro de litio y
pulverizar en molino de ágata.
Factor U – U3O8 = 1,179
199
MIN 074
POLUCITA (MINERAL DE CESIO)

Cesio (espectrofotometría de A.A.)
1. Pesar 0,25gr de muestra que haya sido seca en estufa a 100-110°C por un mínimo de 3
horas, transferirla a un vaso de teflón.
2. Humedecer un poco la muestra con agua, añadir 10ml de ácido flourhídrico, seguido de
10ml de ácido perclórico y llevar a secar. Retirar, enfriar.
3. Repetir el ataque del item 2, añadiendo los volúmenes de ácido por la mitad, llevar a secar,
retirar y enfriar.
4. Añadir 50ml de ácido clorhídrico (1:1), calentar para disolver las sales, retirar, enfriar y
filtrar (si es necesario) por papel 2 a un balón de 250ml.
5. Aforar y homogeneizar.
6. Pipetear 25ml de solución del item 5 a un balón de 50ml y añadir 5000ppmK
7. Preparar patrones conforme con la siguiente tabla:
Patrones Alícuotas de matriz de V(ml) de Cantidad (gr) de Aforar c/agua

(ppm) 1000ppm de Cesio (ml) HCl KCl pura
0 0 10,0 0,9534 100 ml
50 5 9,5 0,9534 100 ml
100 10 9,0 0,9534 100 ml
200 20 8,0 0,9534 100 ml
Reactivos:
- Ácido clorhídrico
- Ácido perclórico
- Cloruro de cesio
- Ácido fluorhídrico
- Cloruro de potasio
200
Solución de cloruro de Cesio (1000ppm); CsCl.

Pesar 0,1267gr de CsCl que haya sido secado en estufa a 100-110°C por 8 horas, disolver en
aprox 400ml de agua, trasnferir a un balón volumétrico de 100ml. Añadir 10ml de KCl, aforar
Determinación de SiO2.
Obs : Preparar 2 blancos en paralelo.

1. Pesar 0,5gr de muestra y transferir a un crisol de platino.
2. Añadir + 3gr de Na2CO3 + K2CO3 mezclar con la muestra y cubrir la mezcla con + 1gr de
Na2CO3. Fundir en mechero de gas, (Tapar el crisol con tpa de platino). Dejar enfriar y
añadir + 2gr de borax, fundir en mechero de gas con tapa.
3. Retirar, enfriar y transferir el crisol a un vaso de 600ml, añadir agua caliente (+ 100ml) y
50ml de HCl, poco a poco, hasta separar la masa del crisol, lavando con agua, recibiendo
los líquidos del lavado en un vaso.
4. Llevar la plancha y reducir el volumen hasta obtener consistencia de jarabe (baño de
arena).
5. Añadir 20ml de metanol, agitar y llevar a la plancha para evaporar el alcohol, repetir esta
operación unas dos veces.
6. Retirar, enfriar y añadir 10ml de HClO4 y llevar a secar a una plancha (a 110°C)
7. Luego del secado, retirar, enfriar, añadir 100ml más de agua y 40ml de HCl, hervir para
disolver las sales.
8. Filtrar en un vaso de 600ml por papel 42, colocando pulpa de papel. Lavar bien con agua
caliente luego de pasar el bastón de vidrio, hasta + 500ml. Llevar a secar nuevamente,
proseguir a partir del item 7. Filtrar en un balón de 500ml.
9. Transferir el papel de la filtración a un crisol de platino, calcinar en mechero de gas, luego
transferir a horno a 1000°C, calcinar hasta carbonizar todo el papel, dejar por más de 15
minutos o hasta que no haya mas presencia de puntos oscuros. Retirar, llevar a un
desecador, enfriar, pesar (anotar el peso, (P1).
201
10. Cuidadosamente, humedecer el residuo con un poco de agua, añadir 10 gotas de H2SO4
(1:1) más 10ml de HF, llevar a secar cuidadosamente. Repetir la operación, después de
esto, transferir a un horno a 1000°C, dejar por 15 minutos. Retirar, enfriar en desecador y
pesar (P2). En este mismo crisol, colocar el papel de la segunda filtración y proseguir a
partir del item 9.
% SiO2 = (P1 – P2) x 100

p.a.
11. Añadir al crisol 2gr de mezcla fundente bórax + Na2CO3 (1:1) y fundir. Redisolver la masa
con + 40ml de agua y 10ml HCl. Retirar el crisol, lavarlo bien y transferir esta solución a
la solución del balón de 500ml. Aforar con agua y homogeneizar (solución matriz).
Determinación de CaO, MgO.

Tomar una alícuota de 25ml de solución matriz de 50ml, añadir 2,5ml de HCl y 5ml de
solución de lantano al 10%, aforar con agua y homogeneizar. Leer por A.A.
Determinación de rubidio, Litio, Potasio

- Hacer estas determinaciones por el método MIN 007, observando el item 7,
para no colocar tampón nitrato de aluminio al 2%.
- Para rubidio : 2 veces
Pipetear 5ml de solución matriz (item 7) a un balón de 10ml, añadir 0,5ml de
HCl y 1,0ml de solución de K al 2% 20000ppm.
- Para Litio:
HCl y 5,0ml de solución de Al al 2%.
- Para potasio:
202

HCl y 1,0ml de solución de Al al 2%.
REACTIVOS:
- Solución de aluminio al 2%: Disolver 289gr de nitrato de aluminio en 1 litro de
agua.
- Solución de potasio al 2%: Disolver 38,1gr de cloruro de potasio en 1 litro de
agua.
MIN 075
DENSIDAD
Sumario
La muestra es preparada de manera de aprovechar la granulometría retirada en tamiz N°8
(2,36mm), pasándose en tamiz N°7, Repasar la muestra en tamiz N°7. Dividir la muestra por
cuarteamiento de manera de obtener la porción a ser examinada en + 25cm3 y pesando de 60 a
90gr dependiendo de la densidad específica del material.
Para materiales como sílice, arena calcinada y materiales teniendo una densidad específica de
2,50 a 2,65mg/m3 el peso de la muestra examinada debe ser de 60 a 75gr.
Para materiales como bauxita calcinada y magnesita muerta quemada el peso debe estar entre
75 y 90gr.
Procedimiento:
1. Lavar y escurrir la bureta varias veces con agua destilada a temperatura ambiente, con
porciones de 25ml. Verificar cuando el agua se haya retirado de la bureta, si la misma no
queda en ella para evitar formación de bolas durante el proceso.
203
2. Colocar la muestra examinada en vaso con agua y hierva durante 1 hora con los granos
completamente cubiertos con agua.
3. Enfriar en baño de agua corriente.
4. Decantar el exceso de agua del vaso y colocar los granos mojados sobre una toalla de
papel absorbente de manera que solamente el agua de la superficie de los granos sea
retirada, no el agua que se introduzca en los poros de los mismos granos.
La toalla tiene que quedar bien mojada durante el proceso.
5. Llenar con agua destilada el interior de la bureta hasta 50ml (bureta de 100ml). Tome el
menisco y anótelo como volumen inicial.
6. Colocar los granos dentro de la bureta, con auxilio de espátula de manera de acomodarlos
unos sobre otros sin formación de bolas.
7. Agitar la bureta algunas veces para que las bolas formadas suban. Anotar el volumen con
la muestra en el interior de la bureta.
Cálculo: D = m Mg/m3
V
V = Diferencia entre el volumen inicial y el deslocamiento
m = masa pesada
Ref : ASTM – C357 – 70.
MIN 076
ANÁLISIS DE ACEITE LUBRICANTE.

1. Preparación de patrones
1) Matriz de 100 ppm.
20ml conoston (patrón de 500 ppm) diluida a 100ml con aceite diluyente.
2) Matriz de 10 a 50 ppm.
10 ppm. Diluir 5ml de 100 ppm para 50ml con aceite diluyente.
204
3) Patrones 1 – 10 ppm.
Diluir las matrices de 10-50ppm 10ml para 100ml con MIBK para hacer patrones
de 1,2,3,4 y 5 ppm.
Diluir la matriz de 100ppm de la misma manera para hacer 10ppm.
Diluir 10ml de aceite diluyente para 100ml con MIBK para hacer 0 ppm.
2. Preparación de las muestras:

Diluir 2,5ml de aceite a 25ml con MIBK
MIN 077
NIOBIO (Nb)
Cromatografía en papel
La muestra es atacad con ácido fluorhídrico y después secada, el residuo es retomado en ácido
fluorhídrico diluído. El niobio y tantalio son separados de los elementos interferentes como
fierro y otros metales por medio de cromatografía en papel, bajo la forma de fluoruros,
utilizando como solvente mezcla de metiletilcetona y ácido fluorhídrico. Luego de la
separación cromatográfica y secado, el papel es colocado en atmósfera de amoníaco para
neutralizar el ácido libre. Los cromatogramas son salpicados con solución de ácido tánico y el
niobio se presenta entonces bajo la forma de bandas estrechas naranja rojizas en la frontera del
solvente. El uso del ácido tánico como reactivo específico par el niobio cambia la interferncia
por parte del tantallo despreciable. En caso de presencia de éste último, este provee solamente
una banda color castaña clara en la frontera del solvente. Después del tratamiento con ácido
tánico la parte inferior de las bandas presentan color negro debido a la presencia del fierro.
Encima y en contacto con esta banda, el titanio que se presenta en la muestra, produce una
coloración amarilla. El molibdeno y vanadio se presentan dando bandas, el titanio que se
205
presenta en la muestra, produce una coloración amarilla. El molibdeno y vanadio se presentan

dando bandas castañas y grises respectivamente, inmediatamente superiores a la banda
amarilla debido al titanio. El contenido de niobio es estimado por comparación con una serie
de cromatogramas patrón.
a) Ataque de muestra.
1. Pesar 1gr de muestra y transferirla a un tubo de ensayo de vidrio byrex seco, calcinar sobre
mechero de gas con llama baja durante algunos minutos. Evite calcinación prolongada a
temperatura elevada, ya que existirá tendencia de compuestos de niobio que se tornen
resistentes al ataque del ácido fluorhídrico. La finalidad de ésta calcinación es que,
habiendo destruido durante la separación con el ácido fluorhídrico como el niobio en la
- 1 cm - Faja de aplicación
separación cromatográfica. Después de la calcinación, si hubiera desprendimiento de agua,

seque en estufa a 100°C para luego retirarla.
2. Transfiera la muestra, utilizando pincel a un vaso de polietileno.
3. Adicione cuidadosamente 5ml de ácido fluorhídrico al 40%. La reacción es muchas veces
violenta.
14 cm
Lleve a secar sobre baño maría o plancha eléctrica no muy caliente sobre lámina de
amianto grueso. No proceda a evaporar muy rápidamente o existirá formación
-3 mm-
de una masa
dura, difícil de desintegrar.
-15 cm-
4. Enfríe, añada 2ml de ácido fluorhídrico al 10% al residuo y agite con un bastón de
plástico. Deje decantar por una hora como mínimo. 9 cm
b) Preparación de los cromatogramas

1. Preparar las hojas para cromatografía usando el papel cromatográfico de Whatman N° 1 o
12 cm
también el papel de filtro de Whatman N° 1 de 18,5cm de diámetro, obedeciendo las

siguientes dimensiones especificadas a continuación.
206
2. Usando lápiz, escriba el número de la muestra en el tope de cada banda (o sea, seis números
por cromatograma). Coloque el cromatograma en la posición horizontal en un apoyo
adecuado, con la fracción inferior proyectada algunos centímetros para fuera de este
apoyo.
3. Por medio de una pipeta capilar, jeringa plástica o todavía micro pipeta especial OXFORD,
aspire 50ul de solución límpida de muestra y aplíquela cuidadosamente al cromatograma,
iniciando la aplicación a 1cm de la extremidad inferior de una banda y vaciando la pipeta o
jeringa a medida que se le de un movimiento de subida (ver gráfico de cromatograma).
Obtenga así, manchas rectangulares que ocuparán 4 a 5cm de extensión en las bandas.
4. Deje el cromatograma secar al aire por una hora y hasta la desaparición total del olor de
ácido fluorhídrico.
5. Adicione 20ml de solvente cromatográfico al vaso plástico de 600ml. Cubra con hoja de
papel de filtro o tapa plástica para que ho haya pérdida del solvente que es bastante volátil.
6. Cuando el cromatograma este seco, enróllelo en forma de cilindro fijándolo en la tapa con
grampa plástica e introduciéndolo en el vaso conteniendo el solvente cromatográfico
manteniendo al mismo tapado.
207
7. Deje en reposo para que el solvente se difunda hasta casi alcanzar el tope de la banda, lo
que en general lleva cerca de 20 minutos.
8. Retire el cromatograma y déjelo secar al aire durante una hora como mínimo, hasta no sentir
más el olor del solvente.
9. Cuando el cromatograma estuviera seco, introdúzcalo en un vaso vacío conteniendo en su
interior un pequeño recipiente con hidróxido de amonio y deje en atmósfera de amonio
durante 3 minutos.
9. Retire el cromatograma, espárzalo sobre una hoja grande de cartulina limpia, prendiéndolo
con grampas plásticas y salpíquelo en ambos lados con solución de ácido tánico. Deje
secar de un día para otro.
c) Preparación de solución y cromatogramas patrones.

1. A partir de la solución de niobio conteniendo 2500ppm, pipetear alícuotas para frascos
plásticos calibrados en 50ml, según instrucciones de la siguiente tabla:
P/preparar patrones de
Patrón N° Pipetear este volumen ml.
ug de Nb en 10 ul.
1 0 0
2 0,1 0,05
3 0,2 0,10
4 0,3 0,15
5 0,4 0,20
6 0,5 0,25
7 0,75 0,375
8 1,0 0,5
9 1,25 0,625
10 1,5 0,75
11 1,75 0,875
12 2,0 1,0
13 2,25 1,125
14 2,5 1,25
208
15 3,0 1,5
16 3,5 1,75
17 4,0 2,0
18 4,5 2,25
19 5,0 2,5
2. Añadir 1ml de ácido fluorhídrico al 40% a cada frasco y completar la marca de calibración
con agua. Homogeneizar y tapar bien con tapas gruesas.
3. Aplicar alícuotas de 10 ul a las bandas del cromatograma y proseguir conforme se indica

par las muestras
4. Prepare una serie de patrones a cada serie de determinaciones.
d. Comparación de intensidad del color de las muestras, con la de los patrones.

1. Comparar la banda amarilla producida por el niobio presente en la muestra con la de los
patrones 1 a 19.
Calcular las ppm Nb: ppm Nb = 40 x ug Nb del patrón correspondiente

(o hasta 100 ppm Nb)
2. En caso de contenidos de niobio superiores a 100 ppm, proceder de la siguiente manera:

a. Pipetear 0,1ml de solución límpida de muestra a un vaso plástico, añadir 0,9ml de
ácido fluorhídrico al 10% y homogeneizar (dilución de 10 veces)
b. Pipetear, de esta solución diluida, una alícuota de 50ul, aplicar en papel
cromatográfico y proseguir según lo descrito en Preparación de cromatogramas,
imtes 4 y 10.
c. Compare la intensidad del color de la muestra con la de los patrones números 7 a
19.
209
Cálculo: ppm Nb = 400 x ug del patrón correspondiente

(150 hasta 1000ppm Nb)
3. En caso de que el contenido de niobio fuera superior a 1000ppm, proceder de la siguiente

manera:
a. Pipetear de solución diluida una alícuota de 10ul, aplicar en papel cromatográfico y
proseguir según lo descrito en preparación de Cromatogramas, items 4 al 10.
b. Compare la intensidad del color de la muestra con la de los patrones números 9 al
19.
Cálculo: ppm Nb = 2000 x ug Nb del patrón correspondiente
(1250 hasta 5000 ppm Nb)
e. Solución patrón de Niobio

1. Pesar 0,25gr de niobio metálico y transferirlo a un vaso de teflón o cápsula de platino.
2. Adicione 5ml de ácido fluorhídrico (40%) y 0,5ml de ácido nítrico.
3. Llevar a secar, enfriar y añadir nueva porción de 5ml de ácido fluorhídrico (40%).
4. Llevar a secar y repetir la operación indicada en el item 3.
5. Disolver el residuo en 5ml de ácido fluorhídrico (40%) y 5ml de agua, calentando
suavemente. Transferir la solución a un matraz volumétrico de 100ml de plástico,
completar el volumen con agua y homogeneizar bien.
f. Reactivos
1. Ácido fluorhídrico al 40%.
2. Ácido fluorhídrico al 10%. : Transferir 125ml de ácido fluorhídrico al 40% a un frasco
plástico y adicionar 375ml de agua. Transfiera a un recipiente bien tapado.
3. Solvente cromatográfico: Mezclar 85ml de metiletilcetona y 15ml de ácido fluorhídrico al
40%, Impregne esta mezcla si la temperatura fuera superior a 20°C. Si la temperatura fuera
inferior a 20°C, use mezcla de 20ml de metiletilcetona y 20ml de ácido fluorhídrico, pues
con el uso de otra mezcla en temperaturas inferiores a 20°C, evitar cambios en su
composición debido a la evaporación.
210
4. Solución de ácido tánico al 2% : Disuelva 2gr de ácido tánico en 100ml de agua. Prepare
esta solución diariamente de 4 en 4 horas.
Método. Cromatografía en papel

Elemento : Ta
La muestra es atacada conforme el niobio. Después de la separación cromatográfica, el papel
es salpicado con una solución de quinalizarina.
El cromatograma es entonces expuesto a atmósfera de amonio. El color del fondo debido a la
quinalzinarina es reducida a un rosa pálido por exposición a la atmósfera de ácido acético. El
tantalio provee una banda estrecha de color rosa alba en la frontera del solvente. El contenido
de tantalio es estimado por comparación con una serie de cromatogramas patrón.
Procedimiento.
a)Ataque de muestra.
Idéntico al método SP-5 para determinación de Nb.
b)Preparación de cromatogramas.
1. Idéntico al método SP-5 para determinación de Nb hasta el item 7.
2. Retire el papel, espárzalo sobre una hoja grande de cartulina limpia prendiendo con
grampas plásticos y salpicado con solución de quinalizarina. No permita que los papeles
sequen, para evitar pérdida de sensibilidad.
3. Introduzca el papel bajo un vaso vacío conteniendo en su interior un pequeño recipiente
con hidróxido de amonio y déjelo en este local por algunos minutos hasta que todo el papel
adquiera color rosa violeta.
4. Introdúzcalo entonces bajo otro vaso conteniendo en su interior un pequeño recipiente con
ácido acético glacial hasta que el papel adquiera color rosa claro y deje seca al aire libre.
211
Preparación de solución y cromatrogramas patrón.
1. A partir de solución de tantalio conteniendo 25000ppm, pipetear alícuotas a un frasco

plástico en 50ml, conforme instrucciones en la tabla siguiente.
Patrón Pipetear este volumen ml ug Ta/10ml

1 0 0
2 0,25 0,125
3 0,5 0,25
4 0,75 0,375
5 1,00 0,50
6 1,5 0,75
7 2,0 1,0
8 2,5 1,25
9 3,0 1,5
10 3,5 1,75
11 4,0 2,0
12 4,5 2,25
13 5,0 2,5
14 6,0 3,0
15 7,0 3,5
212
16 8,0 4,0
17 9,0 4,5
18 10,0 5,0
19 12,5 6,25
20 15,0 7,5
2. Adicione 2,5 de ácido fluorhídrico al 40% a cada frasco, y complete el volumen con agua
hasta la marca de calibración, tape el frasco y homogenice.
3. Aplique alícuotas de 10ul, a las bandas de papel cromotográfico y deje secar por media
hora.
4. Prosiga conforme lo indicado para las muestras.
5. Conserve los patrones por período largo.
Comparación de intensidad de color de las muestras con el color de los patrones.

1. Compare la banda rosa malba producida por el tantalio presente en la muestra con la de los
patrones del 1 al 20.
Cálculo: ppm Ta = 40 μg del patrón correspondiente (0 hasta 300 ppm de Ta).
2. En caso de que el contenido de tantalio sea superior a 300ppm, proceda de la siguiente
manera:
a. Aplique 10 μl de la solución d ela muestra y prosiga conforme lo descrito en preparación
de los cromatogramas.
b. Compare con los patrones de 10 al 20. Cálculo: ppm Ta = 20 x μg del patrón
correspondiente (350 a 1500ppm de Ta).
3. En caso de que el contenido de tantalio fuera superior a 1500ppm, proceda de la siguiente
manera:
a. Pipetear 0,1ml de solución límpida de muestra a un vaso plástico, añada 0,9ml de ácido
fluorhídrico al 10% y homogenice. (Dilución de 10 veces)
b. Pipetee de esta solución diluida, una alícuota de 20 μl, aplique un papel cromatográfico
y prosiga conforme lo descrito en la preparación de cromatogramas.
213
c. Conforme a la intensidad del color de la muestra con la de los patrones del 10 al 20.
Cálculo: ppm Ta = 1000 x μg del patrón correspondiente. (1750 hasta 76500 ppm).
REACTIVOS:
1. Ácido fluorhídrico al 40%.
2. Ácido fluorhídrico al 10%. Transfiera 125ml de HF al 40% a un recipiente plástico y
adicione 375ml de agua.
3. Solución cromatográfica.- Mezcle 2ml de HF con 8ml de agua y 90ml de metiletilcetona.
4. Solución de quinalizarina.- Disuelva 0,1gr de reactivo en 20ml de piridina y diluya a
200ml con acetona.
NIOBIO Y TANTALIO
Material: En rocas y concentrados de metales pesados.
Niobio colorimétrico
Pesar 1gr de muestra a un crisol de platino o tubo de ensayo y fundir con 8,0gr de pirosulfato.
Descartar en ácido tartárico al 20% y caliente. Transferir a un balón de 100ml. Retirar alícuota
de 20ml a un balón de 100ml y añadir 5,0ml de HCl + 1,0ml SnCl 2 + 2ml de agua + 5ml de
acetona y agitar. Enfriar a 15°C y añadir 5ml de tiocianato de potasio. Aforar, homogeneizar y
leer después de 5 minutos.
Longitud de onda: 410 mu. Curva : 5; 10; 15; 20 ppm.
Soluciones: SnCl2 – 10% en HCl. K2SCN – 30% en agua.
Tantalio colorimétrico.
Fundir 1,0gr de muestra con 3,0gr de pirosulfato de potasio y descartar en ácido tartárico al
15% 30ml. Aforar a 100ml en balón con agua y homogeneizar.
Transferir alícuota de 10ml a un balón de 50ml y añadir 25ml de solución de oxalato de
amonio – HCl y 10ml de solución de pirogallol. Aforar y leer a 340 mu. Curva : 5; 10; 15;
20ppm.
214
Soluciones.
Pirogallol – 50gr en agua + 25ml HCl concentrado + 10ml SnCl2 10% diluir a 250ml. Oxalato
de amonio – 15gr de oxalato de amonio en 760ml de HCl, aforar a 1 litro.
MIN 078
DETERMINACIÓN DE POTASIO (Método fotómetro de llama)

a)Reactivos.
1. Solución de oxalato de amonio al 4%.

Pesar 40gr de oxalato de amonio, disolver en agua destilada, transferir a un balón
volumétrico de 1000ml, aforar y homogeneizar bien.
2. Solución patrones de potasio:
a. Solución matriz: 0,5mgr K2O/ml.- Disuelva 1,4447gr KH2PO4 seco (2 horas a 105°C) en
un litro de agua.
b. Soluciones de trabajo: 35, 38, 41, 44, 47, 50, 55ug K2O/ml.- Mida correctamente 35 –
55ml de solución matriz en frascos de 500ml conteniendo 0,2gr (NH 4)2 C2O4. Aforar con
agua destilada y homogeneizar bien.
b)Preparación de muestras:
Extracción de oxalato de amonio. Pesar 1gr de muestra en frasco de 500ml. añadir 50ml
(NH4)2 C2O4 al 4% y 125ml de agua. Hervir por 30 minutos. Enfriar, completar el volumen con
agua, homogeneizar, filtrar y dejar decantar.
c)Determinación de K.
Pipetear alícuota de 10ml (como indica la tabla 2:03) a un frasco de 250ml. Completar el
volumen con agua y homogeneizar. Colocar la solución de trabajo 35 – 55ug/ml en una
bandeja antes de las muestras. Colocar la solución patrón 44um/ml en el final de las series
para secado. Lea muestras y patrones a velocidad de 40/h (2:1 razón muestra – lavado).
215
Preparar curva patrón de emisión por concentración de K2O y leer ug K2O/ml a partir del
gráfico.
% K2O = (ug K2O/ml de gráfico) x 1,250 (factor de Tabla 2:03 – p/alícuota de 10ml).
Tabla 2:03 Alícuotas y factor para determinación de potasio.
% K2O Prevista Alícuota Factor

2 No dilución 0,0500
3-4 150 0,08333
5-6 100 0,1250
7-8 75 0,1667
9-13 50 0,2500
14-16 40 0,3125
17-20 30 0,4167
21-35 25 0,5000
26-30 20 0,6250
31-143 15 0,8333
44-65 10 0,250
Referencia: Métodos AOAC – Automated Flame Photometric Method (35); 2.098; 2.099;
2.100; y 2.101
Calibración del aparato para la determinación de potasio.

216
Pasar la solución de trabajo de 55 ug K2O/ml continuamente a través del sistema. Posiciones el

expansor de banda en 1x y ajuste el control de calibración en el fotómetro de llama para leer
85% T. Bombee solución 35 ug/ml continuamente y posicione el expansor de banda en 2x.
Ajuste calibración para dar 23% T.
La banda de 35 – 55ug K2O/ml va a dar lecturas dentro de 20 – 80% T, cuando el expansor
esté en posición 2x. (Expansión de fotómetro de llama Modelo 00 puede ser 20 – 80% T).
MIN 079
ORO GRAVIMÉTRICO
Material: En aleaciones de joyería
- Pesar un mínimo de 1,0gr de muestra. Atacar en vaso con HNO 3. Calentar y
añadir 30ml de HCl. Dejar disolver completamente y evaporar a +15ml.
- Retomar con agua regia y evaporar nuevamente. Retomar con 10ml de HCl y
llevar con agua a aproximadamente 20 veces el volumen del ácido.
- Añadir 5gr de metibisulfito de sodio y friccionando el bastón por las paredes
del vaso, precipitar hasta obtener coloración marrón.
- Dejar reposar en lugar oscuro por un mínimo de dos horas.
- Filtrar en embudo de Buchener en papel 40 con vacío.- Lavar con agua al
mismo volumen original. Lavar con alcohol etílico + 150ml.
- Calcinar el papel carbonizando primero para expulsar el alcohol en crisol de
porcelana previamente tarado.
- Calcinar en mufla a 1000°C.
- Pesar la esponja de oro metálico.
Para metalizar la esponja: Añadir de 5 a 6gr de ácido bórico y 5ml de alcohol etílico y llevar
directo al horno estando éste a 1150°C de temperatura. Dejar por 10 minutos agregando el
fundido. Retirar rápidamente el crisol del horno y verter sobre el vaso con agua destilada.
Otro proceso de metalización.

217
Colocar la esponja en crisol especial y fundir con soplete con entrada de oxígeno hasta la
formación de perlas. En este tipo de crisol la perla queda suelta.
Observación: Para muestras de oro casi puro que presenten dificultades en la reacción y
disolución en agua regia, es necesario hacer un incremento de plata.
Proceder de la siguiente manera en esos casos:

- Al peso de la muestra atacada, en seco, añadir 3 veces el mismo peso en AgO
envolviendo el botón y la plata en hoja de plomo y fundir el botón a 1100°C.
- Colocar en crisol copela que retenga el plomo dejando solamente en la
superficie el oro aleado a la plata a 1100°C.
- Obtenido el botón de oro y plata, proceder a la disolución de HO 3 y HCl, como
en el método inicial y proseguir de la manera la precipitación.
MIN 080
MAGNESITA
- Pesar 1gr de muestra, añadir 15ml de HCl + 5ml de HNO 3 + 5ml HClO4. Llevar
a humos blancos. No secar. Repetir con 15ml de HCl + 5ml de HN3 + 5ml HClO4.
- Llevar a humos. No secar. Retirar de la plancha, añadir 25ml de HCl + 25ml de
agua y calentar para disolver las sales.
- Filtrar por papel 42, a un balón de 250ml. Determinar SiO 2 en el residuo,
conforme el método MIN 013.
- Aforar el balón y homogeneizar. Será la solución matriz.
Determinación de Al2O3; CaO.

Pipetear alícuota de 25ml a un balón de 50ml, añadir 2,5ml de HCl + 5ml de solución de
lantanio al 10%. Efectuar lectura por absorción atómica.
Determinación de Fe2O3; Mn; Pb.

218
Pipetear alícuota de 25ml a un balón de 50ml. Añadir 2,5ml de HCl 5ml de solución de
aluminio al 2%. Efectuar la lectura por A.A.
Obs: En caso de que el fierro tenga contenido mayor que 1%, diluir la muestra 5 veces, o sea,
10ml de solución matriz a un balón de 50ml. Añadir 4,0ml de HCl + 5ml de aluminio al 2%.
Determinación de pérdida al fuego.

Ver el método MIN 046.
Determinación de azufre (S)

Pesar 0,25gr y determinar por combustión en LECO.
Bulk density en magnesita. ASTM C – 357
- Pesar 80gr de muestra, colocarla en un vaso con agua y hervir por 1 horas,
durante la cual, los granos de la muestra deberán ser cubiertos por el agua.
- Enfriar la muestra a temperatura ambiente, a través del paso por agua fría,
dentro del vaso o por método similar.
- Escurra una bureta de 50ml, limpia, e introduzca aproximadamente 25ml de
agua a temperatura ambiente. Dejar en reposo hasta que gotas de agua se asienten en un
vaso de líquido.
- Decantar el exceso de agua de la muestra y colocar los granos en toalla mojada.
Secar la superficie de los granos, levemente solo el agua de la superficie que deberá ser
removida y no así el agua de los poros. Deben ser tomados extremos cuidados para que la
toalla esté bien mojada con el agua, hasta el inicio de la operación en que solamente el
agua de la superficie tenga que ser removida. Esto será evidenciado para que los granos no
se adhieran unos a otros.
- Anote el menisco de agua del nivel de la bureta. Despejar los granos dentro de
la bureta y agitar hasta que lo que queda de granos inmersos en el agua no formen bolas de
aire. Leer la nueva posición del menisco y anote la diferencia entre la 1ra y 2da lectura,
como volumen de los granos.
219
La granulometría de la muestra para este análisis deberá ser de 8 mesn (2,36mm). Reportar el
resultado de la siguiente manera:
Dividir el peso de la muestra seca por el volumen de los granos (diferencia de la 1ra y 2da
lectura) y dar este resultado en mg/m3 (Bulk Density).
MIN 081
CAFÉ SOLUBLE
1. Determinación de aluminio
Pesar 5gr de muestra de café. Añadir + 50ml de agua caliente, agitar bien hasta que el café
quede completamente soluble.
Después de ésto, añadir 10ml de HCl y llevar a plancha para un ligero hervido. Retirar de
la plancha y transferir a un balón de 100ml, conteniendo 10ml de solución de lantanio al
10%. Enfriar, aforar con agua y homogeneizar bien. Después de esto, calentar en baño
maría, sin agitar la solución. Filtrar en seco a un tubo de ensayo también seco. Efectuar la
lectura por A.A.
2. Determinación de Cu, Pb, Fe.
Proceder de la misma manera que inciso 1), pero a tiempo de transferir la muestra,
transferirla a un balón de 100ml, conteniendo 10ml de solución de aluminio al 2%.
Efectuar lectura por A.A.
MIN 082
*
ARSÉNICO Y METALES PESADOS EN PRODUCTOS ORGÁNICOS ( )
1. Pesar 5gr de muestra y mezclar con nitrato de magnesio (4gr para 1gr de muestra). Cubrir
con exceso de nitrato. De preferencia en cacerola de porcelana.
2. Quemar suavemente en mechero y luego transferir a horno (frío) y aumentar, gradualmente
la temperatura a 500/600°C hasta quema completa de la muestra.
3. Retirar del horno, enfriar, disolver con HCl 0,5M y transferir a un balón de 50ml
(utilizando HCl 0,5M) Aforar con HCl 0°C y homogeneizar bien. (solución matriz).
*
Productos como: glutamato monosódico, productos derivados de cacao, etc.
220
Determinación de Arsénico (Método Gutzeit)

Retirar alícuota de 4ml de la solución matriz y proseguir como en el método MIN 014, a partir
del item b.1 (en el item b.2 añadir 4ml de cloruro estañoso). Utilizar los mismos patrones del
método (del 0 al 2,5 ug de As).
Determinación de plomo.
Retirar alícuota de 20ml de la solución matriz y llevar a secar, luego, disolver con 5ml de
solución de nitroclorato y después transferir a un balón de 25ml. Aforar con agua y
homogeneizar bien. Leer por A.A.
Obs: En vez de nitrato de magnesio puede usar óxido de magnesio (en la proporción de 1gr de
óxido para 1gr de muestra + 24 – Usar reactivos excentos de estos elementos.
ÍNDICE
MIN 001 TS – 1 (Cobre, Cadmio, Plomo Zinc, Cobalto Níquel) ....................................... 1

002 TS – 2 (Cux – Cobre soluble) ............................................................................. 1
003 TS – 3 (Plata) ...................................................................................................... 2
004 TS – 4 (Cobre, Cadmio, Fierro, Plomo, Níquel, Zinc, Cb, Mn) ......................... 3
005 Minerales Diversos (Fe, Mn, Bi, Mo, V) ............................................................ 4
006 Minerales Diversos (Ca, Mg, Al) ....................................................................... 6
007 Minerales Diversos (Na, K, Li) .......................................................................... 7
008 Aluminio Silicatos ............................................................................................. 9
009 Minerales Diversos, Aluminio Silicatos, Etc (P2O5) ......................................... 13
010 Minerales Diversos (Oro, Paladio) .................................................................... 16
011 Oro libre por amalgación (con Hg metálico) .................................................... 20
012 Minerales Diversos (Platino) ............................................................................. 22
013 Minerales Diversos (Silicice) ............................................................................ 25
221
014 Minerales Diversos (Arsenio por Gutzeit) ........................................................ 28

015 Minerales Diversos (Cobre soluble por electrólisis) ......................................... 32
016 Minerales Diversos (Cobre total por electrólisis) .............................................. 34
017 Minerales Diversos (Arsenio por Absorción Atómica) ..................................... 36
018 Minerales Diversos (Antimonio) ....................................................................... 37
019 Antimonio (en concentrados de Antimonio) ..................................................... 38
020 Minerales Diversos (Titanio) ............................................................................. 40
021 Titanio (en minerales de Titanio) ...................................................................... 43
022 Titanio (Por Absorción Atómica) ..................................................................... 44
023 Minerales Diversos (Tungsteno) ....................................................................... 46
024 Concentrados de zinc, plomo, Minerales Diversos (Azufre) ............................ 49
025 Concentrado de Plomo ...................................................................................... 51
026 Concentrado de zinc (por EDTA) ..................................................................... 53
027 Concentrado de zinc (por Ferrocianuro de potasio) ......................................... 55
MIN 028 Minerales o aleaciones a base de cobre (Cobre por volumetría) ...................... 56
029 Cromita – Cromo – Hierro ................................................................................ 58
030 Blister de Cobre – Cobre electrólisis ................................................................ 65
031 Mineral de Fierro ............................................................................................... 66
032 Rocas fosfáticas, harina de hueso (análisis de CaO) ......................................... 70
033 Rocas fosfáticas, Fertilizantes (Análisis de fósforo) ........................................ 71
034 Ladrillo refractario ............................................................................................. 75
035 Berilio ................................................................................................................ 76
036 Barita ................................................................................................................. 76
037 Bauxita por el Método Billiton ......................................................................... 77
038 Casiterita ........................................................................................................... 87
039 Minerales Diversos y Rocas (FeO) ................................................................... 93
040 Estaño metálico .................................................................................................
041 Cerita – Cerio .................................................................................................... 94
042 Arena, Cuarzo .................................................................................................... 95
222
043 Calcario, Dolomita, CaCO3 ............................................................................... 97

044 Minerales Diversos (zirconio – niveles bajos) y minerales de zirconio ............ 101
045 Minerales Diversos y rocas (Humedad – H 2O) ................................................. 106
046 Minerales Diversos y rocas (Pérdida al fuego) ................................................. 106
047 FeSi (y FeSi Metálico) ...................................................................................... 107
048 FeSiMg .............................................................................................................. 110
049 FeSiMn ............................................................................................................... 113
050 FeMn .................................................................................................................. 114
051 FeCr (y FeCrSi) .................................................................................................. 115
052 CaSi .................................................................................................................... 118
053 Masa de hierro ................................................................................................... 119
054 Hierro – Fósforo ................................................................................................ 120
055 Hierro – Vanadio ............................................................................................... 122
056 Hierro – Niobio ................................................................................................. 124
MIN 057 Determinación de Zinc ...................................................................................... 130
058 Alcohol (Cobre, Plomo y Azufre) ..................................................................... 130
059 Carbón ................................................................................................................ 131
060 Azufre (Humedad, Cenizas, Mat. Betuminosa) ................................................. 142
061 Concentrados de cobre ....................................................................................... 154
062 Wolframita ......................................................................................................... 161
063 Tantalita y Columbita ........................................................................................ 166
064 Tierras raras ........................................................................................................ 172
065 Aceite de Risino hidrogenado ............................................................................ 174
066 Fluor ................................................................................................................... 175
067 Óxido de Zinc (ZnO) ......................................................................................... 177
068 Harina de pescado .............................................................................................. 178
069 Fertilizantes (Nitrogeno, Biureto, Formaldeído) ................................................ 178
070 Sal Marina (RI, SO4, Ca, Mg) ............................................................................ 184
071 Mineral de manganeso ....................................................................................... 186
223
072 Suelos; pH .......................................................................................................... 192

073 Uranio – Análisis de Uranio por fluorimetría .................................................... 193
074 Polucita – Mineral de Cesio ............................................................................... 198
075 Densidad ............................................................................................................ 202
076 Análisis de oleo lubricante ................................................................................. 203
077 Tantalio y Niobio (Colorimétrico y por Cromatografía en papel) ..................... 204
078 Potasio (determinación de potasio) .................................................................... 213
079 Oro gravimétrico (en aleaciones de joyería) ...................................................... 215
080 Magnesita ........................................................................................................... 217
081 Café soluble ....................................................................................................... 218
082 Arsenio y metales pesados en productos orgánicos .......................................... 219

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1

El método no se aplica completamente a la determinación de níquel laterítico, pues el mismo,

1. Pesar exactamente 0,5 Grs. De muestra y transferir a un vaso de 125 ml.

Obs : El método no se aplica a determinación de plomo, debido a su insolubilidad.

1. Pesar 0,5 Grs. De muestra en un vaso de 125 ml.

NOTA: PLATA EN WOLFRAMITA

1. Pesar 0,5 Grs de muestra en un vaso de teflón.

a. Preparación de solución matriz

Hierro – Manganeso – Bismuto – Vanadio

- Solución de aluminio a 2%: Disolver 289 Grs de nitrato de aluminio en un litro

7. Lavar con agua, aumentar 10 ml de solución de nitrato de aluminio a 2%, completar el

- Ácido nítrico concentrado.

% SiO2 = (P1 – P2) x 100

d. Fe2O3 (volumétrico) Na2O , K2O.

- Fe2O3. (Alícuota de 100 ml de solución original para vaso de 400 ml)

e. Pérdida a fuego P.F.

Observación: % Al2O3 podrá ser dada por diferencia.

f. Método de análisis de Al por volumetría (EDTA 0,1M)

0,5098 V (ml) EDTA - %Fe2O3 + % TiO2 x f EDTA - V (ml) ZnSO4 x f

Peso de muestra en alícuota (g)

Solución indicadora de Ditizona, Pesar 0,0256g de ditizona (difeniltiocarbazona) en 100 ml.

Solución de EDTA 0,1M. Pesar 37,224g de EDTA y disolver en aproximadamente 500 ml de

Aumentar 10 ml de solución de trietanolamina a 20% en agua, aforar hasta 300 ml

FACTORACIÓN DE ZnSO4 0,05M Factor ZnSO4 = 50 x F EDTA

Pipetar 25 ml de solución de EDTA 0,1M para erlenmeyer de 500 ml aumentar 15 ml de

g. Método de análisis de Al por Potenciometría.

MINERALES DIVERSOS, ALUMINIO SILICATOS, ETC

a) Pesar 1,0g de muestra y transferir para vaso de PTFE.

f) Enfriar, aumentar 50 ml de agua destilada y hervir suavemente para disolver las

a) Pipetar una alícuota de 10 ml a un matraz de 100 ml.

3. Preparación de los patrones.

a) Pesar 0,4395g de KH2PO4 y disolver en cerca de 150 ml de agua. Transferir a un

d) Continuar conforme inciso e) superior.

Para los patrones 0; 1,0; 2,0; 3,0 utilizar 830 mu.

Muestra sin disolución: % P = ppm P en solución (de 0,002 % a 0,03%)

- Solución de molibdato de amonio – Disolver 20 g de molibdato de amonio en

- Solución mezclada de molibdato/hidracina. Preparar en la hora de usar: Vaso A:

1. Fracción menor de 140 mallas.

4. Aumentar 30 ml de ácido clorhídrico + 10 ml de HNO3 y calentar en plancha eléctrica

15. Aumentar 5 ml de ácido clorhídrico, 3 ml de ácido nítrico, 5 ml de agua y calentar para

Nota 1:La temperatura no podrá exceder a 600°C.

2. Fracción mayor de 140 mallas.

4. Aumentar 20 ml de ácido clorhídrico 1:1, 2 ml de ácido nítrico y calentar durante 5

Observaciones: Hay necesidad de hacer corrección molecular.

4. Solución de cobre. Disolver 51,2 g de cloruro cúprico en agua y transferir a un

5. Solución de hidrato de hidracina a 35%. Solución ya preparada.- Retirar de la solución

6. Solución de aluminio a 5%. Disolver 72,3 g de nitrato de aluminio en agua, transferir

7. Agua regia. Aumentar 250 ml de ácido nítrico concentrado a 750 ml de

8. Agua regia 1:1. Aumentar 125 ml de ácido nítrico concentrado y 375 ml de

9. Solución de aluminio a 2%. Disolver 289 g de nitrato de aluminio en agua, transferir

ORO LIBRE POR AMALGAMACIÓN DE ORO EN MERCURIO METÁLICO

Nota 1: La temperatura no podrá exceder a 600°C.

Nota 3: Es necesario llevar la solución a ebullición por un pequeño período de tiempo

2. Fracción mayor de 140 malla.

Observaciones: Hacer corrección molecular.

1. Pesar con precisión 0,5 g de muestra y transferir para un crisol de platino.

- Carbonato de sodio anhidro.

una solución de cloruro de cloruro estañoso (0.75%, conforme instruya en la siguiente

Pipetar este volumen Aumentar este volumen de Para preparar patrón

b) Proceda conforme está indicado en el procedimiento “Reacción colorimétrica”.

d) Comparación de intensidad de color de las muestras con sus patrones.

b) Aumentar por medio de bureta 7,5 ml de solución de cloruro estañoso (0,75%)

4. En caso de que los valores de As fueran superiores a 500 ppm continuar de la