SHENYANG FLORREA CHEMICALS CO.

, LTD
RM 1719, BLD B,Hai‐li‐de Mansion,NO.135,ChangJiang Street,   
Huanggu District, Shenyang, Liaoning Province, P.R. China 
Mobile: 0086 136 0982 1616        Tel：0086 24 3151 5191       
Fax: 0086 24 31513277                          Skype: yang(florrea) 
                                                                                    E‐mail: yang.zhiyong@florrea.com            www.florrea.com 
ISO 9001 Certified NO. : 086911Q                        MSN:   yang_zhiyong1616@hotmail.com 
‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐

METHODS FOR CHEMICAL ANALYSIS OF XANTHATE
The Lead‐acetate titration method for determination of xanthate purity 
Reference 
The standard follows “General Regulation And Rules For Chemical Analysis Method Standard of Metallurgical 
Product” GB1467‐78 China. 
SCOPE 
This  method  is  applicable  for  the  determination  of  sodium  or  potassium  xanthates  purity  ,including  Ethyl, 
Isopropyl, Butyl, Isobutyl, Amyl, Isoamyl and other low carbon alkyl xanthates 
(一)PRINCIPLE 
Potassium nitroprusside as indicator, use potassium ferricynide oxide the impurity such as base metal sulphide 
into  monomer  sulphur  in  order  to  eliminate  its  disturbance,  and  then  use  Sodium  Rhodizohic  as  indicator, 
titrate xanthate with lead‐acetate standard solution, the chemical formula is as follows: 
S²‫־‬ +2[Fe(CN)6] ³‫→־‬S↓ + 2[Fe(CN)6] 4‫־‬ 
2ROCSS¯ + Pb²+→(ROCSS)2Pb↓   
(二)REAGENTS 
2.1 Hydrochloric Acid(Specific Gravity 1.19) 
2.2 Hydrochloric Acid(6N) 
2.3Acetic Acid 
2.4 Aqueous Ammonia Solution (10%) 
2.5 Ammonia‐Ammonium Chloride Buffer Solution 
2.6 Hexamethylene Tetramine (hereafter called: HMTA)Hydrochloric Acid Buffer Solution. 
Add 300 gram HMTA into 500ml water, add 30ml Hydrochoric Acid(2.1), dilute to 1000ml   
with water 
2.7Potassium Ferricynide Solution (1%) 
2.8  Acid  Chrome  Black  T  and  indicator  solution  (0.5%):weigh  0.5  gram  Acid  Chrome  Black  T  and  2  gram 
Hydroxylamine Hydrochloride, dissolve in 100ml ethyl alcohol. 
2.9 Potassium Nitroprusside indicator solution (2%) 
2.10 Xylenol orange indicator solution (0.2%) 
2.11 Sodium Rhodizonic indicator solution (0.1%) 
2.12 Ammonium Chloride 
2.13 Zinc Oxide: basic reagent 
2.14 Lead‐acetate 
2.15 Ethylene Diamine Tetracetate Disodium Salt (hereafter called:EDTA)standard solution (0.0125M) 
2.15.1 Prepare: weigh 5 gram Dehydrated EDTA, solve in 1000ml water and heat, after cooling, shake up. 
 
 
 
 
 
Florrea Reagents Value Added www.florrea.com Xanthate testing Method Page 1/4
2.15.2 Titrate: Weigh 1.0000 gram Zinc Oxide which burnt to constant gravity at 800C(2.13), wet little water, 
add 5ml Hydrochloric Acid(2.2) till Zinc Oxide is dissolved.Transfer to 500ml Volumetric Flask, dilute to 
volume and shake up. Take 30.00 – 35.00ml of the solution, add 20ml water, neutralize to PH value 7‐8 
with Aqueous    ammonia solution (2.4), add 10ml Ammonia‐Ammonium Chloride Buffer solution (2.5), 
add  5  drops  of  Acid  Chrome  Black  T  indicator  solution  (2.8)  and  then  titrate  with  EDTA  standard 
solution (2.15) till the solution color change from purple to pure blue, meanwhile make blank test. 
2.15.3 Calculation: EDTA molar solution 
                                      G 
            M    =    ‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐ 
                            (V1‐V2) x 0.08138 
Where: 
            G : is the weightof Zinc Oxide in gram 
            V1 : is the used volume of EDTA standard solution in ml 
            V2: is the EDTA standard solution used in blank test in ml 
0.08138 ‐‐‐‐Zinc Oxide grams per ml molar 
            2.16: Lead‐acetate standard solution (0.025N) 
2.16.1 Prepare: put 4.75 gram Lead‐acetate [Pb(C2H2O2)2. 3H2O] into 500ml water, add 6ml Acetic Acid (2.3), 
dilute to 1000ml with water and shake up. 
2.16.2  Titrate:  take  accurately  30.00‐35.00ml  Lead‐Acetate  standard  solution  (2.16)  and  put  into  flask,  add 
30ml  water  and  10ml  HMTA  buffer  solution  (2.6)  ,  furthermore  add  5  drops  Xylenol  orange  indicator 
solution  (2.10),  titrate  with  the  concentration  known  EDTA  standard  solution  (2.15)  till  color  change 
into bright yellow. 
2.16.3 Calculation: 
                              2. V1. M 
              N = ‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐ 
                                V2 
    Where: 
    V1: is the EDTA standard solution used during titration in ml 
    M: is molar concentration of EDTA 
    V2: Lead‐Acetate standard solution take out in ml 
    2:      1 molar EDTA equals to the Lead‐Acetate equivalent 
    It will be titrated for three times, the result between each other should not more than 0.00005N 
(三) PROCEDURE 
3.1 The distilled water (DW) for analysis should be adjusted to PH volume 6‐7 with sodium hydroxide 
3.2 Xanthate sample should be stored away form wet and head, shorten the opening time as possible as you 
can during analysis 
3.3  Weighing  10.000  grams  sample  with  the  lidded  weighing  bottle,  transfer  to  500ml  volumetric  flask  with 
water  and  dilute  to  volume.  After  shaking,  take  accurately  5.00ml  solution  to  250ml  flask,  and  two 
drops  of  potassium  Nitroprusside  indicator  solution  (2.9)  .If  there  is  base  metal  sulphide  impurity  in 
sample, the solution appears blue purple. Input Potassium Ferricynide(2.7) drop by drop till blue purple 
color disappear while shaking the flask continuously, add another drop to ensure entirely oxidation. If 
the add of another drop to ensure entirely oxidation. If the add of Potassium ferricynide (2.7) over 1ml, 
you  should  take  another  5.00ml  sample  solution  to  250ml  flask,  add  about  0.2  gram  Ammonium 
Chloride and then eliminate sulphide impurity as above mentioned procedure. 
Add 100ml water to flask, while mixed continuously, titrated Lead‐acetate standard solution (2.16) .Just 
close to the termination point, add 1‐2ml sodium Rhodizonic indicator solution (2.11), keep titrating till 
the fresh red color appears suddenly as termination point. 
 
Florrea Reagents Value Added www.florrea.com Xanthate testing Method Page 2/4
   (四) CALCULATION 
                                                                      N.W. M/1000 
% xanthate purity = ‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐    * 100 
                                5W/500     
Where: 
    N: is Gram Equivalent concentration of Lead‐acetate standard solution. 
    V: is Lead‐acetate used during titration in ml 
    M: is molecular weight of xanthate 
    W: is sample weight in gram 
 
APPENDIX A 
PRODEDURE FOR ANALYSIS OF XANTHATES –ACETATE METHOD 
 
The procedure to determine the percentage of active xanthate shall be as follow: 
DETERMINATION 
1. Xanthate and Acetate Insolubles 
2. Volatiles 
1. XANTHATE & ACETATE INSOLUBLES 
1.1 REAGENTS 
N    Hydrochloric acid solution 
N    Sodium hydroxide solution 
Acetate to B.S. 509:1950 with particular emphasis on water limit test . 
Methyl red/bromocresol green indicator solution: 
      Dissolve 50 mg methyl red, 75 mg bromocresol green and 3.0 ml 
0.1N    NaOH in 100ml 1:1 ethyl alcohol/water 
Acid______ Alkaline = Red ________ Grey (pH =5.1) _________ Green 
1.2 PROCEDURE 
a) Weigh accurately the recommended quantity of sample into a dry stoppered sintered glass crucible 
(Note 1) 
b) Assemble the apparatus , add 20ml acetate to the crucible, washing the side of the crucible with the 
acetone  .  Stir  briefly  with  a  6mm  glass  rod,  washing  the  rod  on  removal  with  a  stream  of  acetone. 
Stopper the crucible and allow to stand for 15 minutes(Note 2) 
c) Stir  the  contents  again  with  the  glass  rod  to  complete  the  disposal  of  any  remaining  lumps.  Filter 
under a regulated vacuum of 25‐40mm of mercury(Note 3).Wash the sides of crucible with a few ml 
acetone from a wash bottle. 
d) Wash the residue in the filter crucible with 40 ml acetone then dry the crucible and contents for one 
hour in the oven at 100‐110C. Cool over silica gel in a desiocator and weigh. 
                                                      Weight of residue    X 100 
Acetone insolubles, S w/w = ‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐ 
                                                    Weight of samples 
e) Wash down the filter adaptor and sides of the flask with distilled water, add 150ml water followed by 
a pipetted volume of N hydrochloric acid (Note 1) 
f) Heat  on  a  steam  bath  for  the  appropriate  period  (Note  1)  and  titrate  hot  (Note  4)  with  N  sodium 
hydroxide solution, using four drops methyl red/bromocresol green indicator , the end point being at 
the first appearance of a green tint. __________ t ml. 

Florrea Reagents Value Added www.florrea.com Xanthate testing Method Page 3/4
 g) Carry out duplicate blank determinations on 60ml acetone treated as in e) and f). Duplicates should 
not differ by more than 0.02 ml. B ml is the mean of the two blanks. 
                                                          N(B‐t) 
Xanthate content, Z w/w =    ‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐ 
                                                10 x sample wt. in g   
Where:    N= 144.20 for sodium ethyl xanthate 
                  = 172.25 for sodium butyl xanthate 
                  = 202.39 for potassium amyl xanthate   
Note 1: 
SAMPLE WEIGHT  N HCL  STEAM BATH 
TYPE OF XANTHATE 
(G)  (ml)  BEATING PERIOD 
SODIUM ETHYL  4.0 ‐    4.5  50.0  10 MINUTES 
SODIUM BUTYL  3.0 – 3.3  25.0  30 MINUTES 
POTASSIUM AMYL  5.7 – 6.3  50.0  30 MINUTES 
The  steam  bath  heating  represent  minimum  values  ;  increases  01  100%  may  be  employed  without  adverse 
effect. 
NOTE 2 
The 15 minute soaking period serves to soften hard lumps in the sample. 
NOTE 3 
Slight  vacuum  favors  complete  extraction  due  to  slow  filtration  and  also  permits  the  use  of  a  thin  walled 
receiving flask 
NOTE 4 
The  solution  may  be  titrated  cold,  but    acetone  vapors  from  the  hot  solution  influence  the  formation  of 
smaller drops at the burette tip. 
 
2    VOLATILES 
Weigh accurately a dry aluminum “boat”(approximately 75 x 18 mm) together with a glass protective weighing 
vessel (horizontal stoppered test tube 150 x 26 mm). Place about 1 g sample in the boat and reweigh . Place 
the  boat  in  the  vacuum  drier  and  heat  at  100C  and  3‐20  mm  of  mercury  pressure  for  30  minutes.  Carefully 
release the vacuum , remove the boat to a desicoator, cool and weigh. 
                                            100 x (w2‐w3) 
Volatiles,    Z w/w    =    ‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐ 
(w2‐w1) 
Where    w1    = first weight in g 
W2 = second weight in g 
  W3 = third weight in g 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Florrea Reagents Value Added www.florrea.com Xanthate testing Method Page 4/4