OPERACIONES FARMACÉUTICAS

REPORTE DE PRÁCTICA DE
LABORATORIO.DOCENTE: ALMA
KARINA TZEC NAHUAT. ALUMNA.
ELINA CAMARA CHI.
PRÁCTICA E REOLOGIA DE POLVOS.

Introducción

En este reporte se describe el uso e importancia de los polvos con respecto las
propiedades de sus partículas, realizando un estudio específico sobre las
propiedades reologicas de materia prima de carbonato de calcio en polvo y
cefalexina , determinando si estas se encuentran en condiciones adecuadas
para su uso, además de observar que factores son los que influyen en la
velocidad de flujo del mismo polvo.

Objetivos

• Realizar el estudio de reologia para carbonato de calcio polvo y cefalexina

con el fin de determinar si posee las características que lo hacen adecuado para
el uso al que se destina.

• Familiarizarse con las operaciones a las que habitualmente deben

someterse las sustancias sólidas además de observar las propiedades
inherentes de dichas partículas.

Alcance

Los polvos tienen una gran importancia a nivel de la industria farmacéutica, ya

que constituyen las materias primas para la elaboración de muchas formas
farmacéuticas; su manipulación y las operaciones unitarias que se realizan con
dichos polvos resultan muy complejas debido a que el comportamiento de los
mismos depende no sólo de las características químicas del material, sino
también de las propiedades de las partículas del mismo, entre las que el tamaño
y la forma de las partículas son muy importantes debido a que afectan la fluidez
del polvo entre otros factores.

Por lo que la caracterización de las materias primas en polvo es de gran

importancia debido a que permite conocer, modificar o aprovechar sus
características y comportamientos para resolver, entender y corregir fenómenos
como la segregación y propiedades de flujo deficiente y de este modo optimizar
la operación de mezclado o la compresibilidad de un granulado. De manera que

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los estudios de fluidez o pruebas reológicas sirven de guía sobre cuales
excipientes se pueden utilizar y también para tomar medidas para que el flujo de
los polvos sea el óptimo.

Marco Teórico

Densidad aparente, densidad consolidada, índice de Haussner, Porcentaje de

Porosidad.

Estos son los parámetros más usuales que se determinan a un granulado a fin
de poder prever los posibles problemas que puedan presentarse durante el
proceso de compresión.

 Densidad aparente: Si un granulado tiene una densidad aparente muy

baja, es muy probable que presente una alta porosidad, lo cual no es
deseable, pues si el granulado tiene baja densidad se presenta el
fenómeno de laminación excesiva, además de una variación de peso muy
grande, más si se trata aún de elaborar comprimidos de dimensiones
reducidas.
 La densidad aparente se define entonces como la relación entre el peso
y el volumen de una masa determinada que ocupan las partículas de ese
material incluidos todos los poros (saturables y no saturables), y se puede
definir por la siguiente expresión:
ρap = m / V
ρap: densidad aparente [g/m L ]
m: masa de la muestra
V: volumen de la muestra

 Densidad consolidada: Esta se determina con la probeta y el granulado

utilizados para determinar la densidad aparente.
 Para acomodar el granulado en la probeta por medio de la aplicación de
una fuerza. Se eleva la probeta hasta una altura de 10 cm y se deja caer
de forma vertical de tal forma que la base golpee sobre una superficie lisa
y firme, este proceso se repite varias veces, hasta compactarlo de forma
completa.
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  Índice de Haussner: Es un parámetro muy útil a la hora de determinar si
habrá o no problemas de flujo del granulado. Este se determina de la
forma siguiente:

Daparente / D consolidada

Porcentaje de porosidad: Este parámetro se basa en el índice de Haussner y nos

dice que tan poroso es el granulado usando como parámetro el porcentaje:

% de porosidad = [1 - d aparente / d consolidada] * 100

Índice de compresibilidad: El término Compresibilidad se refiere a la capacidad

de las sustancias polvosas para compactarse. Se calcula por medio del Índice
de Compresibilidad.

% C = (Densidad Compactada-Densidad Aparente) /Densidad Compactada

Velocidad de flujo: La determinación de este parámetro es de capital importancia.

Si la velocidad es muy alta, esto permitirá le compresión en máquinas de alta
velocidad, por el contrario, si es muy baja, su utilización derivaría en una alta
variación de masa de los comprimidos obtenidos, además que debe ser regular
esta velocidad.

No obstante, una alta velocidad de flujo puede hablarnos de un exceso de

lubricantes o polvos finos, lo cual como ya se dijo anteriormente implica una alta
friabilidad del comprimido que se elabore.

Ángulo de reposo: Este ángulo se refiere al ángulo que forma la pendiente del
cono que forma el granulado. Este cono se puede obtener por varios métodos,
siendo los principales método dinámico y método estático.

En el primero se pone el granulado (una cantidad conocida) en una tolva, se deja

fluir el granulado desde una altura de unos 10 cm, con lo cual se forma el cono.

Por el método estático, se llena un recipiente cilíndrico con granulado, este

recipiente está abierto por ambos extremos, uno de los cuales el inferior se
encuentra sobre una superficie lisa. Se retira el cilindro, con lo cual se forma el
cono.

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Metodología

Materiales y reactivos

Materiales Reactivos
1 Probeta de 100ml. 10gr, 8gr de la sustancia problema
(Tabletas en pulverizadas).
1 Balanza granataria o digital.
1 Embudo (plástico o vidrio).
2 Vasos de precipitado de 250ml.

Procedimiento

Determinación de la densidad aparente.

Pesar en la balanza de la sustancia (CARBONATO DE CALCIO 10 GR)

(CEFALEXINA 8GR)

Colocar las muestras en la probeta de 100ml cuidando que esta no se caiga

ni queden residuos al momento de verterse.

Medir el volumen de ocupa (Densidad aparente).

Dividir el peso de la muestra (10 gr,8 gr ) por el volumen marcado en la probeta

(Densidad Bulk).

Determinación de la densidad de consolidación o densidad compacta.

Golpear la probeta con los 10 gr ,8 gr de las sustancias carbonato de calcio,

cefalexina sobre una superficie plana y dura, cada 2 segundos a una altura de
aproximadamente 3cm, hasta obtener un volumen constante (Densidad
compacta).

Dividir el peso de la muestra por el volumen medido en la probeta. (Densidad

Bulk).

NOTA: En ambas partes de la práctica, se debe repetir el procedimiento mínimo

5 veces.

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Calcular del índice de Carr (Índice de compresibilidad)

Hacer los cálculos correspondientes por cada repetición.

V0 = Volumen aparente sin asentar (Densidad aparente).

Vf= Volumen final asentado (Densidad compacta).

Determinación de velocidad de flujo

Pesar 10gr, 8gr de la sustancia carbonato de calcio, cefalexina

Se hace pasar a través de un embudo.

Se cronometra el tiempo en que demora el polvo en atravesar todo el embudo

hasta llegar a un vaso de precipitado.

El resultado se debe expresar en g/seg.

De igual manera, se debe repetir todo el proceso mínimo 5 veces.

Resultados y observaciones

Índice de compresibilidad Propiedades de flujo

5-15 Excelentes
12-17 Buenas
18-25 Aceptables
26-31 Pobres
32-38 Muy pobres
Mayor a 38 Extremadamente malas
Se comparó resultados con las de la tabla y a continuación se explica qué características se
encontró.

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Sustancia Tabletas de
carbonato de
calcio.
Peso gramos
usado
No. De Aparente Densidad Compacta Densidad Índice de Tiempo
prueba de Bulk Bulk Carr de fluido

1 22 mL 𝑔 18 mL 𝑔 22 − 18 33 g/seg
= = =
22 𝑚𝐿 18 𝑚𝐿 22

0. 𝑔/𝑚𝑙 0. 𝑔/𝑚𝑙 0.18

2 13 mL 𝑔 9 mL 𝑔 13 − 9 7 g/seg
= = =
13 𝑚𝐿 9 𝑚𝐿 13

0. 𝑔/𝑚𝑙 0. 𝑔/𝑚𝑙 0.3

Total 35 0. 0. 0.49 40 g/seg
Promedio 17.5 0. 0. 0.24 20 g/seg
Coeficient 26 --- ---- ---- 25 65
e de
variación.

Sustancia Polvo de
problema cefalexina
monohidratada
Peso 6 gramos
usado
No. De Aparente Densidad Compacta Densidad Índice de Tiempo
prueba de Bulk Bulk Carr de fluido

1 10.5 mL 6𝑔 6.5 mL 6𝑔 10.5 − 6.5

= =
2 10.5 𝑚𝐿 6.5 𝑚𝐿 10.5
=
3
0.57 𝑔/𝑚𝑙 0.92 𝑔/𝑚𝑙
4
0.38
5
Total 0.57 0.92 0.38
Promedio 0.57 0.92 0.38 11.5
g/seg

6
 Coeficient --- ---- ---- ----- ---
e de
variación.

Debido a que no contábamos con embudos más grandes, y que nos fue imposible determinar
una velocidad de otra forma, el polvo se humedeció para que fluyera por el embudo y entonces
se determinó la velocidad con un polvo húmedo.

Tampoco se hicieron las 5 repeticiones como indicaba la metodología, ya que la muestra fue
insuficiente, por lo que algunos campos de la tabla anterior no pudieron ser llenados.

Discusión, conclusión y reflexión del aprendizaje

Hay varios factores que influyen en el grado de fluidez de un polvo y entre ellas están: La
cohesión entre moléculas, la composición química del material, el tamaño de partícula y la
humedad. El contenido de agua (humedad) en una muestra influye notoriamente en el flujo de
los polvos. El agua tiende a formar aglomerados no fluentes y si es excesiva se tiende a pegar
en las paredes , en esta práctica no se determinó un tamaño de partícula. Sin embargo, se
observó que, de las dos muestras estudiadas, la que presentó un tamaño de partícula menor,
tuvo mejor deslizamiento por el embudo.

6. Bibliografía.

Tecnología Farmacéutica; Alfred Därr, Leipzing, et al.; 4a edición; Editorial Acribia zaragoza
(España), 2011 p.p 7,183-186

Gilbert S. Banker y Christopher T. Rodees. Modern Pharmaceutics. 2ª edición Editorial Marcel

Dekker, Inc N. Y.

Jean T. Cartensen. Pharmaceutics of Solids and Solid Dossage Forms. Editorial John Wiley and
sons N. Y.

Alfred Där. Tecnología Farmacéutica Editorial ACRIBIA, España.

Alain Le Hir. Manual de Farmacia - Farmacia Galénica Editorial MASSON, España.

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