1.

- Fundamentos del método de análisis:

Espectroscopia de Absorción Atómica: El método de análisis por absorción

atómica o espectrofotometría de absorción atómica, es un método de
análisis cuantitativo que permite la determinación de la mayoría de los
elementos que pueden estar presentes en nuestra muestras de solución.
La absorción atómica se debe a las transiciones electrónicas en los
orbitales atómicos mas externos de los atomos o iones en fase gaseosa.
Estas transiciones están cuantizadas y corresponden a la región UV visible.
El análisis cuantitativo no depende del estado de oxidación, en los atomos
no existen transiciones rotacionales ni vibracionales, por lo tanto se
obtienen espectros de líneas (líneas mas finas) a una determinada
longitud de onda característica de cada elemento, debido a esto es valido
para análisis cualitativo. También se puede utilizar para cuantitativo,
porque la intensidad de la radiación esta relacionada linealmente con la
concentración por la ley de Lambert-Beer. Esta técnica está basada en el
fenómeno de absorción de la luz de determinadas longitudes de onda por
parte de átomos vaporizados en estado de reposo. Las bandas de
absorción son muy estrechas, por lo cual el espectro total de absorción de
un átomo se define como espectro de líneas. El elemento en estudio es
situado en una llama, donde es disociado de sus enlaces químicos y, por
ganancia de electrones, se sitúa en un estado atómico base neutra no
excitada ni ionizada. La sensibilidad de los métodos atómicos está dentro
de los límites de partes por millón a partes por mil millones. Las ventajas
adicionales de estos métodos son rapidez, conveniencia, selectividad
inusualmente elevada y costos moderados de los instrumentos. La
determinación espectroscópica de especies atómicas sólo se puede llevar
a cabo dentro de un medio gaseoso, en el cual los átomos individuales
están separados unos de los otros. Consecuentemente, el primer paso en
todos los procedimientos espectroscópicos es la atomización, un proceso
en el cual la muestra es volatilizado y descompuesto para producir un gas
atómico. La eficiencia y reproducibilidad del paso de atomización
determina en gran parte la sensibilidad, precisión y exactitud del método,
es decir, la atomización es, con mucho, el paso más importante en la
espectroscopia atómica.
2.-Descripcion de la técnica empleada:
La técnica usada en esta experiencia para la determinación de
hierro es la
¨técnica de curva de calibración¨:
En la cual se prepara una serie de soluciones de concentraciones
conocidas del elemento que queremos determinar, y estas tienen
que estar en las mismas condiciones que se ha preparado la
muestra y por lo menos con el mismo tipo de solvente.
Ya con las lecturas obtenidas en el instrumento se traza un grafico
de Absorbancia vs Concentracion.
Se miden las muestras y las lecturas en valores de absorbancias se
llevan al grafico para asi hallar las concentraciones de las muestras
analizadas.
Técnica de curva de calibrado
A

C
Existen otra técnicas para la determinación de hierro el cual se
usa cuando no es posible reproducir en los patrones las
condiciones en que se encuentra la muestra. Esta técnica se
llama ¨ técnica de adicion de patron ¨ en este caso se prepara 4
soluciones que contenga la misma cantidad de muestra y a 3
de ellas se le agrega cantidades conocidas pero diferentes del
metal que se va a determinar, de manera que las soluciones
resultaran: x ppm, x+1 ppm, x+2 ppm, x+3 ppm, por ejemplo.
Se mide y se traza el grafico de Abs vs CONCENTRACION , por
extrapolación sobre el eje de las x se encuentran la
concentración.
3.- Reacciones químicas importantes:
Que sucede al añadir a la muestra HNO3:

REDUCC: 8HNO3+ 6e-= 2NO + 4H2O + 6NO3

OXIDAC: 2Fe = 2Fe3+ + 6e-

8HNO3+2Fe = 2Fe(NO3)3+ 2NO (gas) + 4H2

4.- Descripcion detallada de los instrumentos o aparatos

usados:
-Lampara de catodo hueco de hierro:
El principal requisito para cualquier lámpara de cátodo hueco es que genere una línea de
emisión estrecha con una pureza adecuada, una intensidad correcta y un nivel de ruido bajo,
con el fin de que pueda obtenerse una buena calibración. Las lámparas de distintos fabricantes
pueden ofrecer un rendimiento diferente, lo que puede afectar a la precisión y la fiabilidad de
los resultados.

dibujo (pegar) espacio de 6cm

-Espectrofotómetro de absorción atómica Analyst 200, Perkin

Elmer:
EQUIPO: A ANALIST 200 PERKIN ELMER

Interface del Usuario: El control completo del espectrofotómetro de absorción atómica

AAnalyst 200 AA Spectrometer se realiza a través de la pantalla táctil. Dispone de un flexible
software para el control de las lámparas, llama, selección de parámetros y análisis de
muestras. Las herramientas del menú proporcionan acceso a recomendaciones sobre las
condiciones de análisis, información sobre las muestras, almacenamiento de espectros,
servicios de diagnóstico, etc. Los idiomas para los menús son: inglés, castellano, portugues,
francés, japonés, alemán, polaco, griego, chino, ruso e italiano.

Sistema Óptico: Verdadero doble haz Echelle, lentes con recubrimientos protectores. Lámpara
de deuterio para corregir el ruido de fondo.

Detector: Detector segmentado de estado sólido de alta eficiencia.

Lámparas: Lámparas de cátodo hueco (HCLs) y lámparas de descarga sin electrodo (EDLs). El
alineamiento de las lámparas está completamente automatizado.

Alimentación de la Llama: Completamente automatizada con control mediante ordenador de

la selección de combustibles y comburentes.
Seguridad del Quemador: El sistema revisa que el quemador, el nebulizador, la tapa, el
drenaje del quemador, están correctamente instalados, el nivel del líquido del drenaje es
correcto o la presión de gas es demasiado baja, no permitiendo el encendido hasta que
alcancen los valores correctos. Si no se detecta la llama, automáticamente se corta el
suministro de gases. La llama se extingue de forma segura si produce una caída en el
suministro eléctrico o cuando el botón de apagado de emergencia es accionado.

Dimensiones: 70 cm de ancho x 65 cm de profundo y 65 cm de alto.

Peso: 49 Kg

DIBUJO PEGAR ESPACIO 10 cm

-PROCESAMINETO PARA LA OPERACIÓN DEL ESPECTROFOTOMÉTRO DE ABSORCION

ATOMICA ANALIST 200 PERKIN ELMER:

1. Primero se encendió la compresora de aire y luego se abrió la llave del balón de acetileno.
Luego se encendió el extractor de gases.

2. Seguido se encendió el estabilizador de corriente, luego se colocó la lámpara multielemento

(Fe-Cu-Ni) y luego se encendió el espectrofotómetro. Se esperó unos minutos hasta que
escuchamos la señal de conformidad.

3. Encendimos el monitor y la computadora. Se hizo clic en AA-WINLAB32 y esperamos a que

se complete la verificación.

4. Se hizo clic en WORK SPACE, luego fuimos a MANUAL, ahí se hizo clic en METHOD y
seleccionamos el método.

5. Presionamos en el icono LAMP y en la pantalla que aparece hacemos clic en ON para

encender la lámpara. Esperamos unos segundos, luego se hizo clic en SET MIDDLESCALE.

6. En la pantalla PANEL FLAME CONTROL hacer clic en el switch para encender la flama .
Colocamos en el capilar agua ultrapura. Se abrió en la barra de herramientas el icono
CONTINNUOUS GRAPHICS y esperamos unos minutos para que aparezca la señal de la
lámpara, luego se esperó unos minutos y se presionó AUTOZERO GRAPH.

7. El tubo capilar primero se dejó en el agua ultrapura.

8. Luego el capilar se colocó en el blanco (agua) y en la pantalla SAMPLEPROGRESS se presionó

en ANALYZE BLANK y se lee.