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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN ANTONIO

ABAD DEL CUSCO

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA E INGENIERÍA METALÚRGICA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE METALURGIA

GUIA DE LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO DE MINERALES Y


METALES

Presentado por: Ing. SARA MARLENY


DUEÑAS PONCE DE LEÓN

CUSCO- 2012
LABORATORIO Nro. 01

NORMAS DE SEGURIDAD– PREVENCION- RECONOCIMIENTO DE


MATERIAL EN EL LABORATORIO QUIMICO

OBJETIVO: Conocer las normas de seguridad en el laboratorio de análisis de


minerales y metales, como el material a utilizarse.

FUNDAMENTO

El trabajo en el Laboratorio requiere del conocimiento de las normas de


seguridad con la finalidad de evitar posibles accidentes, ocasionados ya sea
por negligencia falta de concentración y otros durante su ejecución.
El laboratorio debe ser un lugar seguro para trabajar donde no se deben
permitir descuidos o falta de seriedad, responsabilidad entre otros. Para ello se
tendrán siempre presente los posibles peligros asociados al trabajo con
materiales peligrosos. Cuando se está bien informado los riegos serán mínimos.

NORMAS DE TRABAJO Y PRECAUCIONES

Durante la permanencia en el laboratorio el alumno debe ceñirse a lo


siguiente:
 Uso de un mandil de color blanco durante el desarrollo de la práctica.
 Gafas de seguridad, siempre que se manejen productos peligrosos y
durante la calefacción de disoluciones.
 los guantes deben utilizarse obligatoriamente en la manipulación de
productos tóxicos o cáusticos. (Cuando se utilicen ácidos concentrados los
alumnos utilizarán unos guantes especiales que los suministrará el
laboratorio) y en caso de temperaturas altas se utilizara guantes anti
combustibles.
 Cada grupo de prácticas se responsabilizará de su zona de trabajo y de
sumaterial.
 En el laboratorio se debe usar el calzado adecuado; cerrado e
impermeable.Así se protege adecuadamente a los pies de la acción de
sustanciaspotencialmente agresivas que pudieran ser derramadas
accidentalmente.
 Si tienes el cabello largo, es conveniente que lo lleves recogido.
 En el laboratorio está terminantemente prohibido fumar o ingerir
cualquiertipo de alimento, sea este líquido o sólido.
 Los alumnos no realizarán experimentos no autorizados ni modificarán
losPropuestos, deberán estar sujetos a las indicaciones del profesor.
 - Debe conocerse la TOXICIDAD Y RIESGOS de todos los compuestos con
los que se trabaje.

RECOMENDACIONES

 En ningún caso se debe de arrojar papeles o productos sólidos en los


tanques dedesagüe.
 En el uso de la balanza se debe colocar una luna vidrio de reloj, cuando
se trata de sustancias corrosivas, se colocará primero un papel de filtro y
luego el vidrio de reloj.
 Se debe evitar cualquier perturbación que conduzca a un error de
pesada;como vibraciones debidas a golpes, aparatos en funcionamiento,
soplar sobrelos platos de la balanza, etc.
 Antes de utilizar un compuesto, asegurarse bien de que es el que se
necesita,fijarse bien en el rótulo o etiqueta.
 Como regla general, no se debe tomar y manipular ningún producto
químicosin conocimiento previo de sus características y con autorización.
(profesor(a).
 No se debe devolver nunca a los frascos de origen, los sobrantes de
lassustancias utilizadas sin consultar con el profesor.
 Es muy importante que cuando los productos químicos de desecho se
viertanal desagüe, por más que estén neutralizados, dejarcircular
abundante agua por la misma.
 No se deben manipular las manos y menos con la boca, los productos
osustancias químicas.
 No se debe pipetear con la boca. En todo caso se utilizará una bombin
manual, o una jeringuilla.
 Los ácidos requieren un cuidado especial, en caso de dilución nunca se
debeagregar el agua sobre el ácido; siempre debe ser el ácido sobre
agua.
 Las quemaduras por ácidos o bases concentrados se tratan lavando la
zonaafectada con abundante agua durante 3-4 minutos, pudiéndose aplicar
después unadisolución diluida de bicarbonato sódico o vinagre (ácido
acético al 5%),respectivamente.
 Los productos inflamables (gases, alcohol, éter, etc.) no deben estar cerca
defuentes de calor y/o lamas abiertas. Si hay que calentar tubos con
estosproductos, se hará al baño María o en la campana de tiro, nunca
directamente a la llama.
 En la preparar de soluciones se hará uso de material de vidrio limpio y
enjugado con agua destilada y rotulado debidamente.
 No se debe introducir pipetas, varillas de vidrio ni cualquier otro objeto
enlos frascos de los reactivos, que no corresponde, pues se contaminan.
 Los residuos sólidos deben ser tirados al tacho de basura.
 Si se tiene que calentar a la llama el contenido de un tubo de ensayo,
observacuidadosamente las siguientes normas:

1. A través de una pinzas sujetar el tubo de ensayo y luego calentar el


tubo de ensayo por su pared lateral agitándolo suavemente, nunca por el
fondo.
2. Ten sumo cuidado y toma en cuenta que la boca del tubo de ensayo
no apunte a ningún compañero(a), ni hacia uno mismo. El contenido
líquido puede hervir y salir disparado, por lo que podrías ocasionar un
accidente.
3. No se calentarán líquidos en recipientes de vidrio no resistente al
calor, consultar con el profesor.
4. No deben olerse directamente los vapores desprendidos en ningún
proceso, ni probar ningún producto.
5. Cuando se trabaja con sustancias que producen vapores tóxicos se
utilizará la campana extractora
6. Los mecheros se apagarán en el mismo momento de terminar su
USO, con su tapa correspondiente.
7. Una vez terminada la práctica deje el puesto ocupado y el material
empleadoperfectamente limpios y en orden.
8. Antes de abandonar el laboratorio, compruebe que el agua y la toma
corriente estén desconectados. Al abandonar el laboratorio se
lavarán las manos.
9. Al añadir los reactivos químicos a los tubos de ensayo u otros realice
por encima de la vista.

MANEJO DE SUSTANCIAS

 No tocar los productos químicos con las manos. Usar espátulas para cada
reactivo o papeles según los casos etc.
 Usar guantes para el manejo de reactivos corrosivos y/o altamente tóxicos.
 Al usar cualquier tipo de reactivos, asegúrese que es élva usar y lea su
etiqueta con atención. Si es transferido de recipiente etiquételo de nuevo.
 Todos los reactivos deberán manejarse con sumo cuidado.
 Al agitar moderadamente un tubo de ensayo golpee con la punta del dedo
la base del tubo. Cuando requiera una agitación vigorosa por inversión del
recipiente, tápelo con un tapón de vidrio esmerilado. Nunca lo haga con la
mano.
 No colocar juntos los frascos de ácidos con frascos de bases pues estos
reacciona desprendiendo gases humeantes.
Normas generales
 No fumes, comas o bebas en el laboratorio.
 Utiliza una bata y tenla siempre bien abrochada, así
protegerás tu ropa.
 Guarda tus prendas de abrigo y los objetos personales en un
armario o taquilla y no los dejes nunca sobre la mesa de
trabajo.
 No lleves bufandas, pañuelos largos ni prendas u objetos que
dificulten tu movilidad.
 Procura no andar de un lado para otro sin motivo y, sobre
todo, no corras dentro del laboratorio.
 Si tienes el cabello largo, recógetelo.
 Dispón sobre la mesa sólo los libros y cuadernos que sean
necesarios.
 Ten siempre tus manos limpias y secas. Si tienes alguna
herida, tápala.
 No pruebes ni ingieras los productos.
 En caso de producirse un accidente, quemadura o lesión,
comunícalo inmediatamente al profesor.
 Recuerda dónde está situado el botiquín.
 Mantén el área de trabajo limpia y ordenada.

Normas para manipular instrumentos y productos

 Antes de manipular un aparato o montaje eléctrico,


desconéctalo de la red eléctrica.
 No pongas en funcionamiento un circuito eléctrico sin que el
profesor haya revisado la instalación.
 No utilices ninguna herramienta o máquina sin conocer su
uso, funcionamiento y normas de seguridad específicas.
 Maneja con especial cuidado el material frágil, por ejemplo, el
vidrio.
 Informa al profesor del material roto o averiado.
 Fíjate en los signos de peligrosidad que aparecen en los
frascos de los productos químicos.
 Lávate las manos con jabón después de tocar cualquier
producto químico.
 Al acabar la práctica, limpia y ordena el material utilizado.
 Si te salpicas accidentalmente, lava la zona afectada con
agua abundante. Si salpicas la mesa, límpiala con agua y
sécala después con un paño.
 Evita el contacto con fuentes de calor. No manipules cerca de
ellas sustancias inflamables. Para sujetar el instrumental de
vidrio y retirarlo del fuego, utiliza pinzas de madera. Cuando
calientes los tubos de ensayo con la ayuda de dichas pinzas,
procura darles cierta inclinación. Nunca mires directamente al
interior del tubo por su abertura ni dirijas esta hacia algún
compañero. (ver imagen)

 Todos los productos inflamables deben almacenarse en un


lugar adecuado y separados de los ácidos, las bases y los
reactivos oxidantes.
 Los ácidos y las bases fuertes han de manejarse con mucha
precaución, ya que la mayoría son corrosivos y, si caen sobre
la piel o la ropa, pueden producir heridas y quemaduras
importantes.
 Si tienes que mezclar algún ácido (por ejemplo, ácido
sulfúrico) con agua, añade el ácido sobre el agua, nunca al
contrario, pues el ácido «saltaría» y podría provocarte
quemaduras en la cara y los ojos.
 No dejes destapados los frascos ni aspires su contenido.
Muchas sustancias líquidas (alcohol, éter, cloroformo,
amoníaco...) emiten vapores tóxicos.
PREVENCION DE RIESGOS

La NFPA (NationalFireProtectionAssociation), es una entidad internacional


voluntaria que fue creada con el fin de promover activamente la protección y
prevención contra el fuego.

La norma NFPA 704 es el código que explica el diamante del fuego


o también conocido como el rombo del fuego, utilizado para comunicar los peligros
de los materiales peligrosos. Señalar que se debe tener en cuenta que el uso
responsable de este diamante o rombo en la industria implica que todo el personal
que manipule sustancias en la industria en general deberá de conocer tanto los
criterios de clasificación como el significado de cada número sobre cada color. Así
mismo, no es aconsejable clasificar los productos químicos por cuenta propia sin
la completa seguridad con respecto al manejo de las variables involucradas.
La norma NFPA 704 a través de un rombo seccionado en cuatro partes de
diferentes colores, indica los grados de peligrosidad de la sustancia a clasificar,
siendo el significado de cada color:

ROJO: Este color indica los riesgos a la inflamabilidad.


AZUL: Este color indica los riesgos a la salud.
AMARILLO: Con este color se indican los riesgos por reactividad (inestabilidad).
BLANCO: Aquí se harán las indicaciones especiales para algunos productos.
Como producto oxidante, corrosivo, reactivo con agua o radiactivo.

Dentro de cada recuadro se indicaran los niveles de peligrosidad, los cuales se


identifican con una escala numérica, así:
Resumen del sistema de clasificación de peligros (nfpa)

SIMBOLOS DE PELIGROSIDAD DE LOS PRODUCTOS QUIMICOS


RECONOCIMEINTO DE MATERIAL DE VIDRIO

La mayor parte de los aparatos empleados en un laboratorio de Química son de


vidrio; esto es debido a sus características ventajosas, como son fácil limpieza,
transparencia, inercia química, capacidad para soportar elevadas temperaturas así
como cambios bruscos. El inconveniente de este tipo de material es su fragilidad,
lo que exige un esmerado cuidado en su manejo.

El conjunto del material de laboratorio puede clasificarse en los siguientes grupos:

a) Material de laboratorio para medida de volúmenes.

Este tipo de material volumétricoestá calibrado y no debe ser calentado, porque


puede cambiar su contenido.

b) Otro material de vidrio.

Para la realización de operaciones básicas tales como filtración, destilación,


desecación, etc., se utiliza una gran variedad de material de vidrio.
c) Otro material de laboratorio.

Además del vidrio, en el laboratorio se emplean utensilios fabricados con


materiales tales como porcelana, madera, hierro y plástico.

Limpieza del material de vidrio

La limpieza del material de vidrio es necesaria para evitar la contaminación de


reactivos y disoluciones. Una vez utilizado dicho material debe limpiarse; si no es
posible hacerlo en el momento, debe colocarse en un recipiente destinado a
material sucio conteniendo agua y jabón neutro. Para la perfecta limpieza de
recipientes de vidrio tales como tubos de ensayo, matraces, buretas, etc., es muy
útil el uso de escobillas desinfectadas para tal fin. Cuando el material está ya
limpio se aclara con abundante agua del grifo y posteriormente con un poco de
agua destilada. A continuación se deja secar en posición invertida; como norma
general se enjuaga el material con la disolución que va a contener posteriormente

CUESTIONARIO
1.- Prevención de riesgos
2.- Indique los símbolos de peligrosidad de los productos químico
3.- En casos de intoxicación que antídotos se debe usar para ácidos y bases
4.- Escribir la denominación química correcta de los reactivos químicos
utilizados en el laboratorio FORMULA,PESO MOLECULAR, PORCENTAJE DE
PUREZA, DENSIDAD
5.-Mencione en orden de prioridad para manipular instrumentos y productos
Químicos
6.- De acuerdo a los reactivos químicos utilizados indicar el grado de
peligrosidad
7.-Priorice las normas de seguridad en el laboratorio químico
LABORATORIO Nro. 02

IDENTIFICACION DE MINERALES POR SUS PROPIEDADES FISICAS

OBJETIVOS:

 Reconocer y clasificar los minerales por sus propiedades físicas a simple


vista o en visu.
FUNDAMENTO
Las propiedades físicas son inherentes a cada especie mineral, metal de acuerdo
a su naturaleza química, a través de estas propiedades que se observan a simple
visto o denominados de visu, nos permite suponer de qué especie se trata.
Dentro de estas propiedades físicas que nos permite identificar se tiene:
 Opacidad y/o transparencia: generalmente los minerales en cuya estructura
predomina el enlace metálico o simplemente solo existe dicho enlace y por
lo tanto son opacos, como los metales, los sulfuros excepción de la blenda,
cinabrio y tan solamente los óxidos de hierro y de cromo, así mismo los
sub metálicos. Mientras los transparentes por su naturaleza iónica y
covalente como los óxidos, carbonatos, sulfatos, halogenuros, fosfatos,
boratos, silicatos son transparentes a translucidos.
 El color es una propiedad fundamental en la identificación de un mineral
que depende de la luz que refleja y parte que refracta, cuando no existe
absorción de luz el mineral es incoloro, son coloreados cuando absorben
ciertas longitudes de onda de la luz y el color es el combinado de las
longitudes de onda.
Existen minerales que presentan un solo color debido a la naturaleza de
sus componentes denominados idiocromaticos, y generalmente son los
minerales opacos y algunos transparentes como los minerales que
contienen cobre o manganeso y que en este caso permiten identificar una
especie mineral o el metal y los minerales transparentes generalmente los
que presentan diversidad de colores que nos permite observar a través de
su transparencia y son los denominados alocromáticos.
 Brillo: Se conoce por brillo cuando la superficie de un mineral refleja la luz.
Observándose los siguientes tipos de brillo:
Brillo metálico: Generalmente todos aquellos que son opacos como
metales, los sulfuros a excepción (blenda y cinabrio) y algunos óxidos
como la hematita, magnetita, cromita, goethita presentan brillo metálico y
sub metálico como el grafito y blenda.
Brillo no metálico: presentan todo los que son de transparentes a
translúcidos como los sulfatos, carbonatos, haluros, óxidos, silicatos etc.,
observándose como brillo vidrio, nacarado, cerio,resinoso, graso, mate (sin
brillo).
 Raya: El color de la raya permite identificar un mineral en el caso de
algunas especies, generalmente los metales dan su propio color, los
sulfuros raya negra, y los transparentes a translucidos raya blanca.
 Fractura: De acuerdo a la naturaleza del mineral o metal al fragmentarse
presentan superficies de fractura con ciertas características como: Fractura
ganchosa propio de los metales como el oro, plata, cobre debido a su
tenacidad, en cambio los minerales frágiles pueden presentar fracturas
astillosa, fibrosa, concoidal, granular hasta terrosa. En este caso el tipo de
superficie de fractura también permite identificar como en el caso de los
metales por su fractura ganchoso.
 Exfoliación: Esta propiedades presentan todos los minerales, metales que
tienen una estructura cristalina, no así los amorfos de acuerdo a la
estructura cristalina y a los enlaces predominantes los minerales pueden
exfoliarse siguiendo determinadas direcciones, que pueden ser desde una
exfoliación muy perfecta, perfecta,imperfecta y muy imperfecta.
 Dureza: Se refiere a la resistencia que ofrece la superficie de un mineral a
ser rayada o rasguñada, que depende igualmente de su estructura
cristalina, que pueden ser determinada por la escala de Mohs o por la
escala de campo.
MATERIALES
 Muestras de minerales, metales
 Placa de porcelana o trozo de cuarzo lechoso
 Escala de Mohs
 Escala de campo (uña: 1-2; moneda: 3; vidrio o aguja: 4-5; lima de acero:
>6).

MÉTODO O PROCEDIMEINTO:

1. Grado de opacidad o transparencia: De visu


2. Color : De visu
3. Brillo: De visu
4. Color de raya : A través de la placa de porcelana
5. Fractura: De visu ( observar la superficie de fractura)
6. Exfoliación : De visu (observar la superficie la superficie de exfoliación)

CUADRO DE RESULTADOS

MineralYMetal Formula Opacidad Color Brillo Raya Fractura Exfoliación Dureza


transparencia
Oro
Plata
Cobre
Pirita
Chalcopirita
Bornita

Malaquita
Hematita
Magnetita
Galena
Estibina
Rejalgar
Halita
Calcita
Chalcantita

Yeso

CUESTIONARIO

1. Describir ocurrencia de los minerales en la naturaleza


2. Identificar a los minerales que se encuentran en forma de óxidos,
sulfuros y nativos. ( escribir su fórmula química).
3. A partir de que minerales se obtiene la mayoría de metales
4. Describa las propiedades físicas de los minerales
5. Reactivos usados para la identificación de minerales
6. Mencione las minas de Cu, Fe, Pb, Hg, Zn, Ag-Au en el Peru
7. Aplicaciones del: Cu, Fe, Pb; Hg, Ag, Au
8. Llenar el cuadro de resultados.
LABORATORIO Nro. 03

ENSAYO DE COLORACION A LA LLAMA

OBJETIVO: Identificar los diferentes cationes por ensayo de coloración a la


llama en los minerales.

FUNDAMENTO ANALÍTICO
Es para minerales en cuya composición química están presentes los
metales alcalinos o alcalinos térreos se basan en las diferentes propiedades
de las sustancias relacionadas con su volatilidad, poder de coloración a la
llama, poder de reducción y oxidación, dentro de las ventajas se necesita muy
poca cantidad de muestra y un corto tiempo.

Las mejores coloraciones son producidas por los cloruros, dichas muestras
originalmente se encuentran en forma de carbonatos, que al sumergirlos en
HCL pasan a la forma de cloruros.

Existen también otros elementos como: Cu, Pb, As, Sb, Mo, Se, Te que
colorean a la llama.

En casos de enmascaramiento de la llama por la presencia de varios


elementos, sobre todo el sodio es recomendable observar la llama a través
de un filtro azul o una placa de vidrio ahumado que absorbe sobre todo el color
amarillo del sodio.

El espectro a la llama de los compuestos de los metales alcalinos es un


espectro atómico de emisión y se representan como líneas espectrales
discretas, (espectroscopia).

A continuación se presenta una tabla con algunos de los elementos que


imparten colores característicos a la llama.
ELEMENTO COLOR DE LA LLAMA INTENSIDAD

Ba Verde Claro Baja

Ca Rojo - Anaranjado Media

Cu Azul verde - intenso Media

Cr Amarillo Media

Cs Rojo Claro Media

In Violeta - Rosado Media

K Violeta Alta

Li Rojo - Intenso Alta

Na Amarillo Muy Alta

Pb Azul Gris Claro Escasa

Sr Rojo Media

MATERIALES Y REACTIVOS:
 Muestras de minerales
 Reactivos químicos
 Pinzas o sujetadores
 Mechero bunsen o alcohol
 Material de vidrio

PROCEDIMIENTO
Preparar las muestras de minerales previamente identificados, sujetar con la
pinza, si se trata de minerales en forma de cloruros como la halita, silvina es
suficiente sumergir al agua y llevar a las diferentes zonas de la llama, comparar
con la tabla de colores.

Minerales en forma de carbonatos para ser convertidos en forma de cloruros


se debe tratar con HCL.

Porejm. Mineral: calcita (CaCO3)

CaCO3 + HCL ----------------- CaCL2 + CO2 + H2O

Rojo anaranjado

Mineral: malaquita (CU2(OH)2CO3

CU2(OH)2CO3 + 4HCL --------------------- 2CuCL2 + CO2 + 3H2O

Azul marino

Los minerales en forma de sulfuros tratados con el HCL se obtienen


cloruros por ejm.

Mineral: chalcopirita (CuFeS2)

CuFeS2 + 4HCL ------------------------ CuCL2 + FeCL2 + 2H2S

Azul marino
RESULTADOS EXPERIMENTALES

MINERAL FORMULA CATION COLORACION A LA LLAMA

ZONA OXIDANTE – ZONA REDUCTORA

Halita

Malaquita

Calcita

Azurita

Aragonito

Chalcantita

Cobre

CUESTIONARIO

1.- Explicar las zonas de la llama

2.- En que caso se recurre al ensayo a la llama

3.- Escribir las reacciones que ocurren durante el ensayo a la llama

4.- Cuadro de resultados

.
LABORATORIO Nro. 04

ENSAYO DE COLORACIÓN A LA PERLA DE BORAX

OBJETIVO: identificar al catión mediante el ensayo a la perla de bórax.

FUNDAMENTO
Las perlas de bórax y las de sal de fosforo, constituyen en si fundentes,
tiene la propiedad de disolver óxidos metálicos que al reaccionar forman los
correspondientes meta boratos y del metal o la formación de orto fosfatos,
coloreando un determinado color a las perlas, permitiendo su identificación.

Las reacciones que tienen lugar entre la muestra y el medio en las


diferentes zonas de la flama se pueden ilustrar tomando como ejemplo el Cu+2:

En condiciones oxidantes (presencia del O2 del aire).

Cu+2 + ½ O2 ----------CuO + Na2B4O7--------Cu(BO2)2 + 2NaBO2


Perla verde azulado.
En condiciones reductoras (presencia del carbono de los gases reductores
del mechero).
2Cu2(BO2) 2 + C-------- Cu2(BO2)2 + Na2B4O7 + CO
Perla incolora.
2Cu2(BO2)2 + 4NaBO2 + 2C---------- 4Cu + 2Na2B4O7 + 2CO
Perla café rojizo.
La coloración resultante de las perlas depende del catión presente en la
muestra, de las condiciones (oxidantes o reductoras), de la temperatura y
de la cantidad de muestra.

Coloración que varía de acuerdo a la llama sometida es decir a la llama


oxidante y reductora así se observa el siguiente cuadro:
ZONA OXIDANTE ZONA REDUCTORA

Catión Frió Caliente Frió Caliente

Cu Azul Verde Rojo Incolora

Fe Amarillo Pardo amarillento Incoloro amarillo

Cr Verde Verde Verde Verde

Mn Violeta Violeta Incoloro incoloro

Co Azul Azul Azul Azul

Ni Pardo Pardo Gris gris

MATERIALES Y REACTIVOS:
 Muestras de minerales
 Reactivos químicos
 Pinzas o sujetadores
 Mechero bunsen o alcohol
 Material de vidrio

PROCEDIMIENTO

En el ensayo a la perla de Bórax se usa un alambre de platino o nicron, paro lo


cual se confecciona tomando una varilla de vidrio, sometida a la acción del
mechero de bunsen al que se introduce en caliente el hilo de nicrondoblado en
forma de un anillo sujetado por una pinza.

El anillo se calienta en la llama de bunsen o alcohol hasta el rojo y luego se


introduce rápidamente en bórax pulverizado. El polvo adherido se mantiene en
la parte más caliente de la llama; la sal se hincha al perder su agua de
cristalización y luego se contrae dentro del anillo formando una perla vítrea
incolora, transparente que se compone de una mezcla de meta borato de sodio
y anhídrido bórico:
Na2B4O7……………… 2NaBO2 + B2O3

La perla se humedece y se toca la sustancia finamente pulverizada de


modo que una pequeña cantidad de la misma se adhiere a la perla. Es
importante emplear una pequeña cantidad de sustancia, pues, de otro modo la
perla se tornara obscura y opaca por el calentamiento subsiguiente. La perla
con la sustancia adherida se calienta primero en la llama reductora inferior, se
deja enfriar y se observa el color. Después se calienta en la llama oxidante
inferior, se deja enfriar y de nuevo se observa el color.

Se obtienen colores característicos con sales de cobre, hierro, cromo,


manganeso, cobalto y níquel.

Limpiar el alambre de Pt o nicron con el HCl diluido entre un ensayo y el


siguiente.
RESULTADOS EXPERIMENTALES

MINERAL FORMULA CATION COLORACION A LA LLAMA

ZONA OXIDANTE – ZONA REDUCTORA

Hematita

Magnetita

Pirolusita

CUESTIONARIO

1.- Escribir las reacciones químicas del ensayo

2.- En que caso se recurre al ensayo de la perla de bórax

3.- La perla de bórax se puede utilizar en el caso de minerales como carbonatos,


sulfatos.

4.- En que óxidos metálicos se puede hacer uso de la perla de bórax

5.- Completar el cuadro de resultados

.
LABORATORIO Nro. 06

DETERMINACION DE COBRE EN MINERALES SULFURADOS

OBJETIVO:
Determinar el contenido de cobre en minerales sulfurados
FUNDAMENTO
El cobre es el segundo metal en importancia en la historia de la humanidad.
Tiene propiedades muy importantes tales como la conductividad de la electricidad
y el calor, muchas aplicaciones en arte y decoración debido a su
colorcálido.Presenta gran maleabilidad que facilita su trabajo, sin embargo, el
cobre puro no puede servir para todos los usos, sobre todo para los querequieren
gran resistencia mecánica, buena maquinabilidad, gran resistencia a las
temperaturas
elevadas, resistencia al desgaste, etc.En estos casos se deben recurrir
aleaciones, es decir, a combinaciones del cobre con otrosmetales como zinc,
aluminio, estaño, níquel, hierro. En la naturaleza se tiene el cobre en forma de
sulfuros las cuales necesitan un análisis, así se tiene dentro de los minerales
sulfurados los siguientes: calcocita (Cu2S), covelita (CuS), bornita
(Cu5FeS4),tetraedrita((Cu,Fe)12Sb4S13), enargita (Cu3AsS4), pirita (FeS2),
pirrotita (Fe1-xS).
MATERIALES
 Muestras de minerales sulfurados
 Reactivo químico : agua de bromo, HNO3 , HCL
 Acetato de sodio
 Fluoruro de sodio al 20%
 KI, H2SO4, nitrato de plata
 Solución valorado de tiosulfato de sodio
 Materiales de vidrio

PROCEDIMIENTO:
 Previa limpieza del material de vidrio se procede a preparar las solucione
del tiosulfato de sodio
 Pesar 0.25 gr. de la muestra, y colocar en un matraz, añadir 10 ml HNO3
eliminar los gases nitrosos
 Agregar 0.1 de clorato de potasio calentar hasta evaporar, enfriar, añadir
3ml de H2SO4, llevar a la campana de tiro hasta la sequedad, dejar enfriar
a temperatura
 Agregar el agua de bromo (50ml agua + 5ml de bromo ) en seguida hacer
hervir para eliminar el bromo.
 Enfriar a temperatura ambiente, agregar acetato de sodio más el fluoruro de
sodio al 20% hasta cambio de color.
 Agregar 5 gotas de nitrato de plata y 10 ml de almidón y 3ml de solución de
KI
 Finalmente titular con la solución de tiosulfato de sodio

CALCULOS

Cu = cc de la titulación x factor del tiosulfato x 100


Peso de la muestra

CUESTIONARIO
1.- Cual es la importancia del HNO3
2.- Escribir las reacciones durante el proceso
2.- Cuidados en la preparación del agua de bromo
3.- En qué momento cambia de color la muestra
4.- Realizar los cálculos respectivos.
LABORATORIO Nro. 07

DETERMINACION DEL ESTAÑO EN UNA ALEACION DE PLOMO ESTAÑO

OBJETIVO:
Determinar el contenido de estaño en una aleación de plomo estaño

MATERIALES
 Muestras de aleaciones de Pb-Sn
 Reactivo químico : HNO3 6 N
 Nitrato de amonio
 Agua destilada
 Hornilla eléctrica
 Papel filtro
 Crisoles de porcelana
 Materiales de vidrio

PROCEDIMIENTO:

 Previa limpieza del material de vidrio se procede a preparar las solución de


HNO3 6N en 100ml
 Preparar la solución de HNO3 6N en 100ml
 Pesar 1 gr. de la muestra obtenida de la aleación, y colocar en un
Erlenmeyer de 250 ml, añadir 25 ml HNO3 calentar a temperatura baja
hasta que se complete el ataque, es decir primero se disuelve la muestra y
luego se hidroliza dando un precipitado blanquecino.
 Calentar hasta evaporar y tener un volumen aproximado de 5 ml , enfriar,
añadir 50 ml de agua destilada .
 Hervir a temperatura moderada durante 20 minutos
 Filtrar en caliente la solución, debe pasar transparente y no trubio si pasara
turbo re filtrar hasta obtener un color transparente.
 En seguida lavar con nitrato de amonio al 1% 10 veces
 Calcinar durante 1 hora en crisol porcelana a la temperatura de 1100°C el
precipitado como SnO2.

CALCULOS

El factor para transformar el SnO2 en Sn es 0.7668

%Sn = Factor del SnO2 x 100


Peso de la muestra

CUESTIONARIO
1.- Porque se prepara el HNO3 de una concentración de 6N
2.- Escribir las reacciones durante el proceso
2.- Porque se realiza el ataque a temperatura baja
3.- como se determina la muestra representativa a partir de una aleación
4.- Realizar los cálculos respectivos.
LABORATORIO Nro. 08

DETERMINACION DEL CIANURO LIBRE EN SOLUCIONES CIANURADAS


DE ORO

OBJETIVOS:

o Determinar el cianuro libre en soluciones de cianuración.


FUNDAMENTO
La determinación del CN- libre en soluciones de cianuración tiene mucha
importancia porque a través de ello secontrola la fuerza del cianuro
necesario para la cianuración, nos indica la cantidad del remanente de
cianuro a agregar, normalmente de acuerdo a la ley del mineral.
Para lograr un control efectivo de la concentración de cianuro libre,
en este proceso comúnmente se aplica el método analítico de
determinación por volumetría, comúnmente llamado titulación.
En el análisis del cianuro libre (CN-) por titulación con una solución
de nitrato de plata (AgNO3 ) ocurre la siguiente reacción :

AgNO3 + 2NaCN ============ AgNa (CN)2 + NO3

Esta reacción ocurre mientras exista cianuro disponible para completarse


con la plata, como también ocurre con el agente indicador la siguiente
reacción.

AgNO3 + KI =========== AgI + KNO3

El volumen consumido de la solución de nitrato de plata de concentración


conocida puede relacionarse directamente con la concentración del cianuro
libre en la solución problema titulada.
MATERIALES
 Muestras de solución cianurada
 Reactivo químico : AgNO3
 Indicador: KI
 Materiales de vidrio

PROCEDIMIENTO:

 Previa limpieza del material de vidrio se procede a preparar las


soluciones respectivas.
 Para determinar el CN- libre de las soluciones de cianuración se
prepara una solución AgNO3 de 0.0255 N en 1000ml
 Preparar KI al 5% para el indicador.
 Se toma 25 ml de la muestra de la solución rica y colocar en un
erlenmeyer, se agrega el indicador de KI 1-2 gotas.
 Se titula con la solución estándar de AgNO3
 El punto final de la titulación se da cuando la brillantez original de la
solución se ve apaga por una bruma azulada.
 Para determinar con más precisión el punto final se puede colocar un
papel negro en el fondo del erlenmeyer.
 Se da lectura al volumen inicial y final para determinar el volumen
gastado de AgNO3

CALCULOS:
1.- Preparación del AgNO3 al 0.0255N en 1000ml
2.- Preparación del KI al 5%
3.- Determinación del cianuro libre:
1Lb NaCN = cc.gastados en la titulación X 0.2 = W
TC de solución 1cc = 1gr

Vol. gastados = Z gr de NaCN libre


100

Z gr NaCNx1Lbx 1 cc x 456gr x 2000Lb = W Lb NaCN- /TC de sol.


100cc 456gr 1gr 1Lb 1TC

CUADRO DE RESULTADOS

Fecha Hora Volumen de Vg de AgNO3 Indicador 1LbNaCN


Solución de
TC de
cianuro
solución

CUESTIONARIO
1.- Porque se determina el cianuro libre en las soluciones cianuradas de oro
2.- Escribir las reacciones que se producen durante el experimento
3.- Cual es la importancia del uso del KI como indicador
4.- Porque se titula con AgNO3 las soluciones de oro.
5.- Realizar los cálculos respectivos.

LABORATORIO Nro. 09

DETERMINACION DEL COBRE EN CONCENTRADOS DE COBRE

OBJETIVOS:

o Determinar el contenido de Cu en concentrados de minerales.


FUNDAMENTO
En la determinación del cobre a partir de un mineral o concentrados se
aplica el método de yodometria en el cual se utiliza el tiosulfato de sodio
como titulante, dándose la oxidación del cobre de la muestra, luego de la
adición del yoduro, y la valoración con el tiosulfato, produciendo las
siguientes reacciones:
CuO + 2HCL ------------- Cu+2 + 2CL- + H2O
S-2 + 2NO3 + 4 H- -------------- 2NO2 + S + 2 H2O
2S2O3-2 + I2-------------------------- 3 I- + S4 O6-2
2Cu+2 + I- ---------------------------- Cu2I2 + I2
Este método consiste, al tratar una solución de una sal cúprica neutra o
débilmente acida con KI en exceso se precipita todo el Cu al estado de
Cu2I2 como sustancia insoluble blanca, el yodo liberado se valora con una
solución de Na2S2O3.
MATERIALES
 Muestras de concentrados de Cu
 Reactivo químicos
 Indicador
 Materiales de vidrio
 Hornilla eléctrica
 otros
PROCEDIMIENTO:

1. Preparación del tiosulfito de sodio 0.1 N: pesar 12.5gr Na2S2O3 más 1gr
de bicarbonato de sodio, aforar a 1000ml en una fiola, rotular.
2. Preparación del almidón: 1gr de almidón en 500ml de agua.
3. Pesar 0.5 gr. del concentrado, añadir 5mlHNO3: 5ml HCL, calentarhasta
evaporar, enfriar, añadir 2ml de H2SO4, llevar a la campana de tiro hasta
la sequedad, dejar enfriar a temperatura ambiente lavar con agua nítrica
5mlHNO3:15mlH2O, agregar 1ml NH4OH:1ml CH3COOH, hervir un
minuto para que desaparezca el olor amoniacal , agregar KI directo de 1-2
gr.
4. Titular la muestra con la solución de Na2S2O3 valorado hasta que el color
pardo del yodo liberado cambie a un color paja pálida.
5. Añadir la solución de almidón de 5-7 ml hasta obtener el color morado y
continuar titulando la muestra hasta que desaparezca el color azul morado
de yoduro de almidón a un precipitado blanco.
6. Finalmente dar lectura al volumen gastado de la solución titulante.

CALCULOS

% Cu = VgxN x meq x 100


W

% Cu = V x f (factor de la solución valorada)

CUESTIONARIO
1.- Que se entiende por el método yodo métrico
2.- Propiedades del tiosulfito de sodio
3.- Porque se usa el almidón como indicador
4.- Escribir las reacciones durante el ensayo
LABORATORIO Nro. 10

DETERMINACION DEL ACIDO LIBRE EN UNA SOLUCION LIXIVIADA DE


COBRE

OBJETIVOS:

o Determinar la cantidad de ácido libre en soluciones lixiviadas de Cu.


FUNDAMENTO
Una las técnicas de determinar la concentración o el contenido de ácido
en una solución lixiviante, es neutralizando la solución acida con una
solución básica, valorando hasta alcanzar el punto de equilibrio.
Trata de cuantificar el ácido de una solución lixiviante de CuSO4
mediante el uso de una solución valorada de NaOH .
La soluciónlixiviante tiene una concentración inicial de ácido y
después de lixiviar el contenido de ácido disminuye debido a que se ha
consumido el ácido durante la lixiviación, es necesario
determinarcuantitativamente la concentración del ácido libre en la solución
cosecha.

MATERIALES
 Muestras de soluciones lixiviadas de Cu
 Reactivo químicos
 Indicador
 Materiales de vidrio
 Otros

PROCEDIMIENTO:
 Tomar una medida de 10ml de solución lixiviante de CuSO4
 Aforar a un volumen de 100ml

 Al primer tubo de 1ml agregar 0.2 gr de KI agitar hasta total


homogenización
 Reducir al I2 con el Na2S2O3 de 0.1N agitar y filtrar la solución
 Filtrar la solución y proceder a valorar con el NaOH, usar como indicador el
anaranjado de metilo hasta observar cambio de coloración
 Leer el volumen gastado y realizar los cálculos respectivos.
 De igual forma proceder para los siguiente volúmenes.

CALCULOS
gr. acido/Lt de solución = Vg. N x 0.0049 x 1 LT
V alícuota

CUESTIONARIO
1.- Escribir las reacciones durante el procedimiento de la determinación del
acido
2.- Porque se usa al tiosulfito en las soluciones lixiviantes
3.- Tipos de indicadores
4.- Realizar los cálculos respectivos.
LABORATORIO Nro. 11

DETERMINACION DEL HIERRO EN CONCENTRADOSDE HIERRO

OBJETIVOS:

o Determinar el contenido de Fe en concentrados de minerales.


FUNDAMENTO
En la determinación del hierro los compuestos de hierro contenidos
generalmente de los concentrados provenientes de las plantas de
concentración, previo muestreo se procede al análisis y al ataque respectivo
con HCL, obteniéndose iones férrico que deben ser reducidos a ferroso,
precipitando con una solución amoniacal y luego calcinarse llevando se a
cabo las siguientes reacciones:
Mineral + HCL ------------------- Fe+3 + Cu++ + Ca+ + insolubles……..
Fe+3 + 3 NH4OH------------------Fe(OH)3 + 3 NH4+
Fe(OH)3 + calor ----------------- Fe2O3 + H2O

MATERIALES
 Muestras de concentrados de Fe
 Reactivo químicos
 Indicador
 Materiales de vidrio
 Balanza analítica
 Otros

PROCEDIMIENTO:

 La muestra a trabajar previamente debe estar seca


 Pesar 0.2 gr. verter a un erlenmeyer de 250ml, añadir 10 ml de HCL llevar
a sequedad.
 Previamente frio agregar 7ml HCL: 7mlHNO3 más 2ml de H2SO4 para el
fumado, llevar a sequedad.
 Previa fría la solución lavar con agua hasta un volumen de 150 ml y
calentar ligeramente, luego filtrar la solución y lavar el filtro con agua
clorhídrica caliente y seguir lavando con poco de agua destilada.
 Tomar el residuo que se encuentra en el papel filtro doblar y llevar al horno
de calcinación, que también nos sirve para poder determinar el porcentaje
de insolubles.
 A la solución filtrante agregar 5ml de NH4OH , luego filtrar lavando con
agua destilada ligeramente caliente.
 El residuo de la filtración que tiene un color que tiende a café se dobla y se
lleva al horno de crisol para su calcinación y luego se saca y se deja enfriar
a temperatura ambiente y finalmente se pesa.
CALCULOS

% insolubles = W material calcinado x 100


W de la muestra

% de elementos = W x f x 100
W

CUESTIONARIO
1.- Escribir las reacciones durante la reducción y oxidación
2.- Que se entiende por fumado durante el desarrollo de la práctica
3.- En qué momento se retira la muestra del horno
4.- Realizar los cálculos respectivos.
LABORATORIO Nro. 12-13

DETERMINACION DEL ORO Y PLATA EN MINERALES

OBJETIVOS:

o Determinar el contenido de Au en minerales por vía cualitativa y


cuantitativa.
FUNDAMENTO
Para determinar el oro a partir de minerales o concentrados, soluciones
cianuradas o aleaciones, se tendrá la necesidad de conocer el
comportamiento de los reactivos así:
El carbonato de sodio se combina con el Si formando un silicato de sodio,
el bicarbonato que tiene el mismo comportamiento de carbonato de sodio,
el bórax que disuelve un gran número de óxidos metálicos y Silice.
El litargiro es el reactivo más importante de la fundición, reduciéndose a
plomo metálico mediante el almidón u otro reductor.
La sílice actúa como un escorificador, el NaCL se usa como cubierta de
fundición por ser muy fluido, el nitrato de potasio se usa por ser un buen
oxidante.
La plata metálica se usa para encuartar en los análisis de oro.
Crisoles los más recomendados son de arcilla y copelas que son
fabricadas por cenizas de hueso.
Se tiene diferentes fases de proceso en el análisis del oro como la
preparación de la mezcla, el tipo de mineral y la fundición donde se dada
las reacciones de reducción y oxidación y la copelación.

MATERIALES
 Muestras de minerales de oro
 Reactivos químicos
 Materiales de vidrio
 Balanza analítica
 Otros

PROCEDIMIENTO:

 Primeramente la muestra es sometida a un análisis cualitativo para lo cual


se toma una porción de la muestra y se ataca con agua regia y se calienta
hasta total desprendimiento de gases nitrosos, luego se enfría y se echa
agua destilada 2-3 cc, en seguida se filtra la solución, a la solución filtrante
se agrega SnCL2, de 2-4 gotas, si la solución colorea a color pardo
oscuro nos indica la presencia de oro. Y luego se procede con la vía
cuantitativa para lo cual se realiza los siguientes pasos:
 Se Pesa 20gr de la muestra, malla -100
 Fundentes: Si = 20gr, carbonato de sodio = 20gr , bórax = 10gr
 Reductor : almidón = 5gr
 Oxidantes : PbO = 10gr
 Colector : litargirio = 20 gr
 Cubierta : Borax = 5gr
NaCL = 10 gr
 Homogenizar los reactivos menos la cubierta
 Echar alcrisol y encima la cubierta previo calentamiento a la temperatura
de 600 a 800 ° C, colocar al horno por un tiempo de 60 minutos
 Se saca el crisol del horno y se hecha en la lingotera la masa fría se
golpea para eliminar la escoria.
 El botón se copela en una mufla de T° 800 a 1100 °
 Previamente pesar la copela llevar al horno para su calentamiento
 Luego se saca el botón de oro- Ag, la plata se realiza por incuarnición.
 Este botón se disuelve con HNO3 diluido 1:5 ml, enseguida se lava con
HNO3 concentrado a fin de eliminar todo el contenido de la plata.
 Finalmente se tiene el botón de oro que se lava seca y pesa.
CALCULOS

gr / TM = 1000000 gr x W del botón de oro


TM W de la muestra

CUESTIONARIO
1.- Escribir las reacciones durante el procedimiento de la practica
2.- Que se entiende por copelación
3.- Cual es el fin de la cubierta
4.- En que momento se retira del horno la copela

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