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MANUAL DE LABORATORIO
Química Analítica.
Código QUIAN
Pre-requisitos QUIMOR
Co-requisito
Horas Clases semanales 4
Horas Ayudantía semanal
Créditos
Semestre 4°
Carrera Química y Farmacia
COMPILADO POR:
TABLA DE CONTENIDOS
LABORATORIO 1: Operaciones generales del laboratorio de análisis químico. Calibra-
ción de Material Volumétrico y Gravimétrico.
Objetivos específicos del laboratorio
Introducción
Materiales y Reactivos
Procedimiento Experimental
LABORATORIO 4: Gravimetría
Objetivos específicos del laboratorio
Introducción
Materiales y Reactivos
Procedimiento Experimental
INTRODUCCIÓN
En un sentido conceptualmente amplio la Química Analítica es la ciencia que estudia
el conjunto de principios, leyes y técnicas con el objetivo de establecer la composición parcial
o total cuali-cuantitativa de una muestra natural o artificial.
La química analítica contemporánea requiere del conocimiento de distintas discipli-
nas tales como química general, química orgánica, fisicoquímica, física y matemática. Si bien
tal manejo no puede ser adquirido completamente por el estudiante de grado, es importante la
concientización de los fundamentos que sustentan a la química analítica para concebir los al-
cances de la misma, y que serán logrados en cursos especializados.
La presente programación establece las bases y lineamientos generales de la ense-
ñanza de química analítica a alumnos de las carreras de Bioquímica, Farmacia, Licenciatura en
Química, Licenciatura en Biotecnología y otras a fines, induciendo al manejo razonado de con-
ceptos con vistas a la capacitación profesional específica.
Este manual de laboratorio contiene prácticas simples que han sido diseñadas en base
al programa de las clases teóricas, donde se espera que el estudiante desarrolle un espíritu crítico
sobre las magnitudes que son objeto de estudio. La discusión y análisis de los resultados en el
contexto de posibles desviaciones respecto de las cantidades aceptadas constituye sin duda, la
actividad principal en los informes. Se espera que el desarrollo de éstas constituya a estimular
la creatividad y la formación científica de los estudiantes.
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Departamento de Matemáticas y Física
SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
La química es esencialmente una disciplina experimental y su enseñanza implica, por tanto,
la realización de experiencias que ayuden a la comprensión de los conocimientos teóricos
adquiridos en las aulas. Los experimentos químicos se realizan en un lugar especial acondi-
cionado para este efecto que se denomina laboratorio. El laboratorio químico puede ser un
lugar potencialmente peligroso, dado que para su funcionamiento cuenta con material de vi-
drio frágil, aparatos eléctricos y electrónicos, compuestos químicos corrosivos y/o tóxicos,
líquidos inflamables, mecheros, etc. Sin embargo, si se toman las precauciones debidas y se
siguen los procedimientos de seguridad adecuados, el trabajo en el laboratorio no involucra
riesgos mayores. Por lo tanto, la seguridad personal y del grupo de trabajo depende, en gran
parte, del conocimiento que se tenga de los posibles peligros y de las precauciones adecuadas
que se deben adoptar para evitarlos o reducirlos al máximo.
Los peligros más comunes en el laboratorio químico pueden ser clasificados en tres catego-
rías, de acuerdo a los agentes que los causan:
A. Fuego y explosión
B. Químico
C. Material de Vidrio
A. PRECAUCIONES PARA EL FUEGO Y EXPLOSIÓN
B. PRECAUCIONES QUÍMICAS
a) Evite el contacto directo de la piel con compuestos químicos: los materiales sólidos
deben transferirse con espátulas u otros utensilios apropiados. Si algún compuesto
toca la piel, lavarse inmediatamente con abundante agua y jabón.
b) Preguntar al profesor si se tienen dudas en cuanto a la toxicidad de los compuestos
químicos. Tener especial cuidado de que las heridas no estén en contacto con com-
puestos químicos.
c) Nunca usar solventes orgánicos, tales como acetona o alcohol, para lavar compuestos
orgánicos depositados en la piel, puesto que tales solventes aumentan la absorción del
producto. Siempre lave sus manos al final del trabajo experimental.
d) Nunca debe probar (o degustar) productos químicos.
e) Evitar la inhalación de humos o vapores de compuestos orgánicos y solventes tanto
como sea posible. Aunque el olor de los compuestos es, a menudo, criterio de identi-
ficación de sustancias, debe ser discreto al efectuar dicha operación. Cabe hacer notar
que algunos compuestos son irritantes sin ser tóxicos.
f) El laboratorio debe estar bien ventilado cuando se trabaje con sustancias volátiles en
sistemas abiertos. En este caso es preferible trabajar en campana.
g) Si en una reacción se producen gases nocivos (HCl, HCN, H2S, etc.), debe trabajar
en campana con una trampa de gases en el sistema.
h) Recuerde lavar el material inmediatamente después de haber sido usado.
a) La regla fundamental con material de vidrio es: no aplicar nunca presiones indebidas
o forzar las piezas de vidrio. Esta regla se aplica a la colocación de termómetros o
tubos de vidrio en tapones de goma, mangueras o corchos comunes.
b) Al introducir un tubo de vidrio en un corcho perforado es conveniente que éste se
encuentre lubricado. Además, protéjase con un paño al tomar el vidrio de la parte más
cercana al corcho.
c) Estos peligros disminuyen en gran medida, cuando se trabaja con materiales esmeri-
lados. Si se usa material esmerilado, es importante que las uniones estén lubricadas
apropiadamente. Se entiende por una buena lubricación, el aplicar una delgada capa
de grasa en dos puntos opuestos y en el tercio superior de la unión macho, y luego
rotar las partes para lubricar la superficie de las uniones, con un delgado revesti-
miento.
d) El material de vidrio debe ser lavado inmediatamente después de su uso. La mayoría
de los residuos pueden ser removidos con detergente y agua. Nunca botar los sólidos
a los lavatorios; los sólidos deben ser desechados en recipientes especiales. Los sol-
ventes deben ser vertidos en botellas que para este efecto dispondrá en el laboratorio.
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En caso que ocurra un accidente, por no seguir las normas de seguridad recién descri-
tas, se deben seguir las siguientes instrucciones. Los accidentes se clasifican también
de acuerdo al agente que los produce.
FUEGO
a) La primera reacción deber ser alejarse del peligro. Avisar inmediatamente al profesor.
Para ayudar a prevenir la propagación del fuego, alejar todos los recipientes de sol-
ventes inflamables de las zonas afectadas y apagar los mecheros. Para una mayor
eficiencia en el uso del extinguidor, dirigir la boca de éste hacia la base de las llamas.
Si se incendia la ropa no correr, ya que los movimientos rápidos activan el fuego.
Rodar por el suelo para sofocarlo y cuidar de que éste no alcance la cabeza.
b) Los compañeros pueden ayudar a extinguir el fuego usando las mantas de asbesto
disponibles, delantales, etc.
c) No titubear en ayudar a un compañero envuelto en tal emergencia, puesto que unos
pocos segundos de retardo pueden agravar seriamente las lesiones producidas.
d) Si las quemaduras son leves, aplicar un ungüento adecuado. En caso de quemaduras
serias, no aplicar ningún tipo de ungüento, sino procurar un tratamiento médico al
momento (Posta Central).
QUEMADURAS QUÍMICAS
a) El área de la piel afectada por este tipo de quemaduras debe ser lavado inmediata-
mente con agua y jabón. Si la quemadura es leve aplicar ungüento, y para quemaduras
más serias acuda al médico.
b) Si reactivos corrosivos o calientes caen en los ojos, lavarlos inmediatamente con
abundante agua y enseguida con suero fisiológico que el laboratorio dispone. No debe
tocar los ojos. El párpado y el globo del ojo deben lavarse con agua por muchos mi-
nutos. Vaya al médico tan pronto como sea posible.
CORTADURAS
a) Las cortaduras leves deben tratarse con los procedimientos conocidos de primeros
auxilios. Si la cortadura indica que ha sido dañada una arteria, aplicar torniquetes
justo antes de la lesión.
b) Cualquier persona afectada que deba acudir al médico rápidamente, debe ir acom-
pañada, aunque el paciente no lo estime así. Personas en estado de shock, especial-
mente después de sufrir quemaduras, están a menudo más graves de lo que parece.
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1. Todo equipo armado por él (o los) estudiante deberá ser revisado por su profesor an-
tes de ser usado.
2. Los reactivos de uso general deberán permanecer en los lugares asignados a ellos.
3. Todo reactivo, luego de ser usado, deberá permanecer tapado.
4. Los desechos sólidos no deben vaciarse en los lavatorios o desagües; habrá depósi-
tos especiales para ellos.
5. Las mezclas de líquidos o solventes no recuperables deberán guardarse en frascos
especialmente rotulados.
6. Si se necesita trasvasijar en producto sólido, deberá utilizar espátula fina o gruesa,
según sea el caso. Nunca use las manos directamente.
7. Antes de utilizar cualquier material, asegúrese de su limpieza.
8. Las balanzas deben permanecer limpias y sin tara. Su utilización exige protección
del plato (utilizar vidrio de reloj).
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En éste curso, como en los futuros años en que usted estudie Química, debe usar su cua-
derno de laboratorio como una ayuda importante en su trabajo de investigación. En él,
debe anotar toda la información relativa al trabajo realizado en una forma clara, ordenada
y legible. Para sacar el máximo provecho de los datos puestos en su cuaderno aconsejo las
siguientes normas:
a) El informe será realizado al término del laboratorio bajo la supervisión del Profesor
y/o Ayudante. Para ello se le entregará una pauta, la cual debe ser completada y
desarrollada en base a los datos y observaciones realizadas por el grupo de trabajo.
b) Anotar fecha y nombre del experimento. Luego anotar los datos experimentales tan
pronto como sea posible, ojalá después de hacer la observación.
c) Registre claramente los datos obtenidos y si es posible construya una Tabla de Da-
tos, para mayor claridad.
En cada informe usted debe incluir una portada en la cual se destaquen claramente
los siguientes datos: el nombre y número del práctico realizado, la sección de labora-
torio respectiva, el profesor de la sección que corresponde y los integrantes del grupo
de trabajo.
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5. Discusión: Debe evaluar los resultados obtenidos y discutirlos con base en datos encontrados en
literatura. Estas reflexiones deben ser apoyadas por bibliografía. Debe dar una opinión de lo logrado
y de lo no logrado justificando en cada caso en base a los fundamentos teóricos entregados en la
introducción.
6. Conclusión: Escribir claramente las conclusiones, en forma detallada, que se obtienen a partir
de la experiencia realizada en base a los objetivos del trabajo práctico.
7. Bibliografía: Se debe colocar toda la bibliografía consultada y la cual hacen referencia en el texto.
Use el siguiente formato:
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Revistas:
1. Sickles, J. E. and Grimm, J. W. Wet deposition from clouds and precipitation in three high-eleva-
tion regions of the Eastern United States. Atmos. Env., 37, 1, 2003.
Libros y manuales:
2. Handbook on Metals in Clinical and Analytical Chemistry, ed. H. G. Seiler, A. Siegel and
H. Sigel, Marcel Dekker, New York, 1994, pp. 720-734.
Páginas Web:
INTRODUCCIÓN
Las Buretas. Las buretas son tubos cilíndricos largos de calibre uniforme en la porción graduada
y "se usan para verter volúmenes distintos de líquidos". La mayoría de las buretas están equipadas
con llaves de vidrio lubricadas con grasas de hidrocarburos o con llaves plásticas de Teflón, que
no requieren lubricación. Estas últimas se pueden usar para disolventes no acuosos y no se pegan
después de un contacto prolongado con disoluciones básicas.
Se recomienda mantener limpia y vacía la bureta y colocarla en posición vertical, con la
llave abierta cuando no se esté usando. Para utilizarla siempre se debe enjuagar varias veces con
aproximadamente 10 mL de la disolución que se vaya a usar, de modo que moje toda la superficie
interna (ambientación de la bureta). Se llena un poco más arriba que el inicio de la graduación,
para esto es recomendable llenarla usando un embudo de vástago corto, el cual se retira inmedia-
tamente después de haber cargado la bureta, se descarga de modo que el menisco coincida con
el comienzo de la graduación y el pico de la bureta quede completamente lleno. Como regla
general se recomienda comenzar, cada vez que se use la bureta, desde la marca de cero.
Las Pipetas. Existen dos tipos de pipetas comunes, la graduada y la volumétrica o de transferen-
cia. La pipeta graduada se calibra de forma similar a la de una bureta, pero no se descarga un
volumen de un líquido con tanta exactitud y reproducibilidad como con la bureta o la pipeta
volumétrica. Para tomar alícuotas de soluciones estándar se deberá usar la pipeta volumé-
trica, nunca la pipeta graduada.
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En la utilización de la pipeta se debe usar una propipeta para llenarla. No se debe succio-
nar con la boca, aun cuando esté trabajando sólo con agua. Toda pipeta se debe enjuagar con
agua destilada antes de usarla, a continuación se enjuaga con la disolución que va a usar, para
evitar que se diluya con el agua que se adhiere al interior de la pipeta.
Balanza analítica. Reglas y precauciones para el uso de la balanza. La casi totalidad de las
técnicas cuantitativas de análisis requieren el uso de una balanza analítica. Para que una balanza
pueda ser usada con confiabilidad, se debe revisar y ajustar antes de emplearla.
Además de las comprobaciones antes señaladas, es necesario observar las siguientes re-
glas para mantener la balanza analítica en condiciones adecuadas de operación:
1. Sólo debe usarse la balanza que haya sido asignada.
2. La balanza debe estar colocada en una mesa firme y fuera de las corrientes de aire y del polvo.
3. La balanza debe estar nivelada para operar adecuadamente.
4. El estudiante debe adoptar la costumbre de comprobar el nivel de la burbuja antes de usar la
balanza.
5. La balanza y las pesas se deben proteger del contacto con objetos húmedos o calientes.
6. Los objetos que van a ser pesados deben encontrarse a la temperatura ambiente y manejarse
siempre con pinzas.
7. Las puertas de la balanza deben permanecer cerradas durante la pesada.
8. No se deben colocar productos químicos y objetos húmedos directamente sobre los platillos.
Debe usar siempre un vidrio de reloj de peso constante para colocar sobre él los objetos como
protección del platillo de la balanza. El punto cero se establece entonces con el vidrio sobre el
platillo.
9. Use un pincel o una brocha pequeña para eliminar cualquier residuo de materiales o polvo que
quede sobre las partes móviles de la balanza.
10. Al terminar una pesada, deben anotarse inmediatamente las lecturas con cuatro decimales,
retirar todos los objetos, colocar la balanza en cero y cerrar las puertas.
11. Si la balanza no opera correctamente, informe inmediatamente al profesor. Los estudiantes
no deben intentar repararla por sí mismos.
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Materiales y reactivos
1 Bureta de 25.0 mL
1 Pipeta volumétrica de 10.0 mL
3 Matraces Erlenmeyer con capacidad de 50 mL, con tapa.
1 Balanza analítica.
Agua destilada
Termómetro
Procedimiento experimental
Calibración de la Bureta
1. Limpie la bureta y ambiéntela antes de usarla.
2. Fijar la bureta verticalmente y llenarla con agua destilada.
3. Tomar la temperatura del agua. (No medir directamente en la bureta).
4. Eliminar el aire del pico descargando agua de la bureta y revisar que el menisco este enrasado
en cero. La gota de agua adherida al pico se elimina tocando la punta con la pared del vaso de
precipitados donde se estaba recibiendo el agua al iniciar el llenado de la bureta.
5. Descargar 5 mL de agua desde la bureta, recibiendo el agua en un matraz previamente pesado
con tapa de capacidad para 50 mL.
6. Tapar el matraz, pesarlo con aproximación de 0.001 g (balanza analítica).
7. Repetir esta operación, tomando cada vez 5 mL hasta descargar totalmente la bureta o hasta
que lo permita la balanza analítica que está utilizando. Siempre debe usar la misma balanza ana-
lítica.
8. A partir de la masa de agua vertida en cada intervalo, se calcula el volumen vertido multipli-
cando la masa en gramos por el factor de corrección que está dado en la tabla a la temperatura de
calibración. La tabla 1, indica la densidad del agua en función de la temperatura.
d=m/V
9. A partir de las lecturas de la bureta y del volumen verdadero de agua vertida, calcular la co-
rrección para cada intervalo y las correcciones totales, indicar el signo de la corrección. Los datos
obtenidos y los cálculos se reportan en una tabla y se grafica Corrección (mL) versus Lectura
(mL).
Corrección = V Teórico - V Experimental
x = xi s= ( xi – x )2
n n-1
0 0.999842 5 - -
4 975 0 - -
5 966 8 - -
10 702 6 1.001 4 1.001 5
11 608 4 1.001 5 1.001 6
12 500 4 1.001 6 1.001 7
13 380 1 1.001 7 1.001 8
14 247 4 1.001 8 1.001 9
15 102 6 1.002 0 1.002 0
16 0.998946 0 1.002 1 1.002 1
17 777 9 1.002 3 1.002 3
18 598 6 1.002 5 1.002 5
19 408 2 1.002 7 1.002 7
20 207 1 1.002 9 1.002 9
21 0.997995 5 1.003 1 1.003 1
22 773 5 1.003 3 1.003 3
23 541 5 1.003 5 1.003 5
24 299 5 1.003 8 1.003 8
25 047 9 1.004 0 1.004 0
26 0.996786 7 1.004 3 1.004 2
27 516 2 1.004 6 1.004 5
28 236 5 1.004 8 1.004 7
29 0.995947 8 1.005 1 1.005 0
30 650 2 1.005 4 1.005 3
35 0.994034 9 - -
37 0.993331 6 - -
40 0.992218 7 - -
100 0.958366 5 - -
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Departamento de Matemáticas y Física
Introducción
La materia se puede presentar en forma de mezclas o sustancias puras. Cuando una mezcla
tiene una composición uniforme en cualquier punto del volumen que ella ocupa se dice que es
una mezcla homogénea. En el lenguaje químico una mezcla homogénea es una disolución o
solución.
Las disoluciones se pueden preparar por pesada o por dilución y SIEMPRE en un matraz
aforado. Cuando se dispone de un soluto sólido la disolución se prepara pesando una masa dada
de soluto, para luego adicionar suficiente disolvente para enrasar hasta el aforo del matraz volu-
métrico. Cuando se dispone de una disolución concentrada, la disolución se prepara por dilución,
obteniendo una disolución de menor concentración.
El concepto de ácido y base se puede clasificar de acuerdo a las siguientes teorías:
Teoría de Arrhenius. Un ácido es una sustancia que libera uno o más iones hidrógenos (H+) por
cada molécula, como uno de los productos de su disociación iónica, en contacto con el agua. Una
base es una sustancia que libera uno o más iones hidróxilos (OH) por cada molécula como uno
de los producto de su disociación iónica, en contacto con el agua.
Teoría de Brönsted-Lowry. Un ácido se define como cualquier especie que tiene tendencia a
ceder un protón a otra especie y una base como una sustancia que tiende a aceptar un protón de
otra sustancia.
Teoría de Lewis. Un ácido es una sustancia que puede aceptar un par de electrones para formar
un nuevo enlace y una base es una sustancia que puede donar un par de electrones para formar
un nuevo enlace.
El análisis volumétrico ácido-base constituye uno de los numerosos tipos de análisis quí-
mico realizado en laboratorios e industrias químicas, con miras a determinar la composición de
una muestra.
En el análisis volumétrico se debe disponer de una disolución de reactivo de concentra-
ción exactamente conocida llamada disolución estándar o patrón primario.
Algunos conceptos importantes que es necesario manejar en una volumetría ácido base
son los siguientes:
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Departamento de Matemáticas y Física
Indicador de pH: Un indicador es una sustancia que cambia de color en un determinado rango
de pH. Estas sustancias son ácidos orgánicos de un color determinado y que poseen una base
conjugada de un color diferente, de manera que presentan un color característico dependiendo de
la forma en que se encuentran.
Patrón primario: Son sustancias de elevada pureza y se utilizan para preparar disoluciones de
concentración exacta. Para que una sustancia sea patrón primario debe cumplir los siguientes
requisitos: elevada pureza, estabilidad (ser estable ante los agentes atmosféricos), ausencia de
agua de hidratación, un peso equivalente lo suficientemente elevado para disminuir los errores
asociados a la operación de pesada, fácil adquisición y precio módico.
Parte experimental
Materiales y reactivos.
1 Bureta de 25 mL
3 Matraces Erlenmeyer de 250 mL
1 Matraz volumétrico de 250 mL
1 Matraz volumétrico de 500 mL
1 Pipeta volumétrica de 20 mL
1 Probeta graduada de 100 mL
Fenoftaleína
NaOH sólido
HCl concentrado
Ftalato ácido de sodio, secado y guardado en desecadora
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Departamento de Matemáticas y Física
Procedimiento
Preparación, por pesada, de una disolución de NaOH aproximadamente 0.1 mol/L
1. Calcule la masa de NaOH necesaria para preparar 500 mL de disolución 0.1 mol/L. Pese el
reactivo sobre un pesasales o vidrio de reloj pequeño, en una balanza digital.
2. Disuelva el reactivo en agua destilada (alrededor de 50 mL), agite para disolver. Traspase
cuantitativamente la disolución a un matraz aforado de 500 mL mediante un embudo de vidrio.
Enjuague el vaso con agua destilada y vacíe el lavado al matraz.
3. Repita la operación varias veces, finalmente enjuague el embudo y complete el volumen con
agua destilada. Homogenice la disolución.
1. Mida exactamente 20.0 mL de la disolución de HCl preparada usando una pipeta volumétrica,
vierta en un matraz Erlenmeyer, agregue alrededor de 100 mL de agua destilada y 2 gotas de
indicador fenolftaleína.
2. Valore con la disolución de NaOH previamente valorada.
3. Repita la valoración con otras 2 alícuotas de HCl.
4. Realice sus cálculos y obtenga la concentración molar real de la solución de HCl, infórmela
con tres decimales. Anótela en su cuaderno. Si en las dos valoraciones anteriores obtiene valores
de concentración semejantes, no es necesario realizar una tercera valoración. Para sus cálculos
recuerde escribir la ecuación química de la reacción llevada a cabo en esta experiencia.
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Departamento de Matemáticas y Física
Introducción
La volumetría de precipitación tiene un campo de aplicación bastante más restringido que
el resto de las volumetrías. Para ser utilizada con fines de análisis volumétrico, la precipitación
debe ser rápida (especialmente cuando se acerca al punto de equivalencia), total y estequiomé-
trica. Se debe minimizar todo fenómeno de coprecipitación.
Entre los métodos más utilizados se pueden señalar:
Método de Mohr: Es una determinación directa, utilizada generalmente para sales de haluros
(cloruro y bromuro, pero no para yoduros y tiocianatos por problemas de adsorción). Se realiza
en medio neutro y utiliza solución de K2CrO4 como indicador (para visualizar el punto final de
la valoración). La reacción química general que es:
Parte experimental
Materiales y reactivos
1 Bureta de 25 mL
3 Matraces Erlenmeyer de 250 mL
1 Pipeta volumétrica de 25 mL
1 Probeta graduada de 100 mL
Solución de AgNO3 0.1 mol/L aprox.
NaCl
K2CrO4
Fluoresceína sódica
CaCO3
Procedimiento
Valoración de la solución de AgNO3 0.1 mol/L
1. Determine cuanto NaCl debe pesar para obtener un gasto de AgNO3 de aproximadamente 20
mL. Pese la cantidad estimada de NaCl p.a. (secado previamente en estufa entre 100 – 110 ºC
por 2 horas), disuelva en agua destilada y traspase totalmente a un matraz Erlenmeyer, complete
un volumen hasta aproximadamente 100 mL y agregue 1 mL de solución de K2CrO4, y vierta
desde una bureta la solución de AgNO3, agitando constantemente, hasta que observe un leve pero
nítido cambio de color.
2. Repita dos veces más la operación.
3. Calcule la molaridad de la solución de AgNO3.
Método de Mohr
Método de Fajans
2. Posteriormente agregar agua destilada hasta completar un volumen aproximado de 100 mL.
Agregar 1 mL de solución indicador de fluoresceína sódica. El indicador dará un color verde
amarillento a toda la solución.
3. Valorar con la solución de AgNO3 hasta la aparición de un color rosado por todo el precipi-
tado.
5. Calcule la masa en gramos de NaCl en 100 mL de solución, reste el gasto del blanco. Com-
pare los resultados obtenidos con ambos métodos.
Laboratorio 4: Gravimetría
Objetivos
a. Determinar el contenido de Sulfato y de Azufre en una solución de sulfato soluble.
Introducción
El análisis gravimétrico consiste en separar y pesar en estado de máxima pureza, después
de un tratamiento adecuado, un elemento o compuesto estable de composición conocida. Según
la forma de separación, los métodos gravimétricos se clasifican en:
1. Métodos por precipitación
2. Métodos por volatilización
3. Métodos por electroanálisis
El análisis gravimétrico por precipitación, se basa en la separación de la especie de interés
en forma de un compuesto poco soluble. El precipitado se separa por filtración, se lava, se seca,
se calcina y finalmente, se pesa.
Para que una reacción pueda ser utilizada con fines gravimétricos, debe ser única, com-
pleta y rápida. Los iones que interfieren deben ser eliminados. Por otro lado, el compuesto poco
soluble debe ser susceptible de separarse fácilmente por filtración de las aguas madres y ser de
composición constante y definida. No debe experimentar descomposición por lavado, ni por ca-
lentamiento.
Es posible de analizar variedades mineralógicas (FeS2, CuFeS2, Cu3FeS3, CaSO4). La
muestra se disuelve en medio ácido-oxidante, transformando el S en SO42-, el cual es precipitado
como BaSO4, en medio ligeramente ácido. El BaSO4 es estable a 1400 ºC, pero puede experi-
mentar reducción a BaS por efecto del C del papel filtro, razón por la cual la carbonización se
debe efectuar lentamente a una temperatura relativamente baja (600 ºC) y con libre acceso de
aire.
Parte experimental
Materiales y reactivos
1 crisol de porcelana
1 mechero
1 trípode
1 rejilla con asbesto
1 triángulo de arcilla de tamaño apropiado para los crisoles
1 pinza metálica para crisol
1 vaso de precipitado de 400 mL
1 vidrio de reloj
2 vasos de precipitado de 250 mL
1 vaso de precipitado de 100 mL
1 pipeta volumétrica de 25 mL
1 gotario
2 baguetas, 1 de ellas con goma (policeman)
1 equipo para filtración (embudo analítico y anilla metálica)
1 pizeta
Papel filtro cuantitativo Whatman Nº 42 o similar
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Departamento de Matemáticas y Física
5 tubos de ensayo
Solución problema de sulfato de sodio
Solución de BaCl2 al 5% p/v
HCl concentrado
Anaranjado de metilo
AgNO3 0.1 M
Procedimiento
Tratamiento de la muestra
Calcinación
1. Doble en forma conveniente el papel filtro con el precipitado y colóquelo dentro del crisol de
porcelana de peso conocido y constante.
2. A continuación proceda a secar el papel y precipitado sobre la rejilla con asbesto, aumentando
gradualmente la temperatura hasta que el papel se carbonice sin arder.
3. Retire la rejilla y coloque el crisol sobre el triángulo de arcilla y calcine a temperatura máxima
del mechero, rotando el crisol en forma frecuente y con libre acceso de aire (alrededor de 30
minutos).
4. Deje enfriar en desecador durante 30 minutos y luego pese. Repita la calcinación hasta peso
constante (la diferencia entre dos pesadas no debe ser más de ±
Cálculos
1. Calcule el contenido de sulfato en la muestra analizada. Utilice factor gravimétrico para cal-
cular el contenido de azufre en la misma.
2. Haga un listado con los resultados de los otros grupos en el laboratorio y calcule el valor
promedio y la desviación promedio con respecto a su propio resultado.
3. Exprese los resultados en mg de azufre/100 mL de solución.
f = a x PM sust buscada
b x PM sust pesada
f = factor gravimétrico
a y b = coeficientes estequiométricos
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Departamento de Matemáticas y Física
Introducción
En titulaciones de óxido-reducción, basadas en una reacción de este tipo, existen dos
metodologías que emplean al yodo I2. Ambas, aplicables para cuantificar el contenido de un
análito, como el ácido ascórbico C6H8O6, en una muestra. Este ácido orgánico soluble en agua
y de sabor agrio, llamado comúnmente vitamina C, es un sólido cristalino, incoloro e inodoro,
que tiene variados usos. Corrientemente se formula como comprimidos de vitamina C para tratar
enfermedades, provocadas su carencia en el cuerpo humano.
Metodologia A. Yodimetría.
En ésta el I2 se genera in situ, en una disolución de yodato de potasio KIO3 con un
exceso yoduro de potasio KI en medio ácido. La respectiva reacción es
El punto final de la valoración se detecta con el indicador almidón, ya que la primera gota de
disolución titulante agregada en exceso provoca la aparición de un intenso color azul, debido a
la formación del complejo I2-almidón; visible aún a baja concentración de I2. El contenido de
C6H8O6 en la muestra se calcula de acuerdo la estequiometria de las reacciones (1) y (2).
Metodologia B. Yodometría.
Ahora se emplea un exceso conocido de I2 para que la reacción (2) sea completa, titulán-
dose el exceso de I2 por retroceso con una disolución estándar de tiosulfato de sodio Na2S2O3 y
usando almidón como indicador. En la respectiva reacción redox, el I2 en exceso oxida cuanti-
tativamente al ion tiosulfato S2O3– a ion tetrationato S4O6–, mientras que se reduce a yoduro
según
Parte experimental
Materiales y reactivos
1 Bureta de 25 mL
3 Matraces erlenmeyer de 250 mL
1 Probeta de 100 mL
1 Pipeta aforada de 10 mL
1 Matraz aforado de 100 mL
Balaza analítica
Yodato de potasio patrón (KIO3) 0,05 mol/L
Yoduro de potasio (KI) solido.
Disolución de almidón
Muestra de ácido ascórbico
HCl 1 mol/L
Mortero de porcelana
Tratamiento de dato:
1. Realizar los cálculos para preparar la disolución de KIO3 0,01 mol/L.
2. A partir del volumen gastado de disolución de KIO3 0,01 mol/L, calcular los moles de KIO3
que reaccionan y con éstos los moles de C6H8O6 contenidos en la masa de la muestra problema.
Resumir los respectivos datos en una tabla 1:
BIBLIOGRAFÍA RECOMENDADA
6. Burriel, F., Conde F., Arribas S., Hernández, J. Química Analítica Cualitativa. 17º Edición, 2000.
Editorial Paraninfo.