ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL

Dr. José Alfredo Cruz Monzón

ingquimico33@hotmail.com

INTRODUCCION AL ANALISIS
INSTRUMENTAL
Introducción

Es bien sabido la incidencia de los síntomas del embarazo en mujeres gestantes

sobre todo, en los primeros meses de gestación, por lo cual resultaba necesario
desarrollar fármacos que permitieran reducir dichos efectos.

Sin embargo, ahora sabemos que muchos fármacos están compuestos por
mezclas racémicas, (mezcla de enantiómeros R(+) y S(-) en proporción aprox
50:50 ).

En donde uno de ellos ejerce un efecto benéfico, mientras que el otro, no ejerce
ningún efecto o tiene efectos perjudiciales sobre el individuo que las ingiere.

Es por eso, que es de suma importancia identificar y cuantificar los enantiómeros

presentes, afín de evaluar los posibles efectos en los individuos que las ingieren
La Talidomida, es un fármaco comercializado libremente entre los años 1957 y
1963, y que fue utilizado para tratar la ansiedad, el insomnio y las náuseas y
vómitos en mujeres gestantes sobre todo en los primeros meses

Sin embargo, al transcurrir los años se observaron miles de nacimientos de

bebes con carencia o deformación excesiva de las extremidades.

Se tuvo que desarrollar un método analítico para separar, identificar y cuantificar

los enantiómeros y evaluar el carácter teratogénico de cada uno de ellos, con la
finalidad de llegar a determinar su influencia en dichas malformaciones.
Agente teratogénico: sustancia, agente físico u organismo capaz de
provocar un defecto congénito durante la gestación del feto.
 CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS ANALÍTICOS

A. Métodos Químicos: Reacciones de

Tipo interacción: materia-materia. precipitación

Implica necesariamente una reacción química.

B. Métodos Instrumentales:
Tipo interacción: materia-energía. Medición de °Brix
en soluciones
Son producto de la revolución tecnológica. azucaradas
No es esencial la presencia de una rxn química.

C. Métodos Físicos:
No hay reacción química.
La operación de medida no cambia la
composición química del sistema.
Determinación del
punto de fusión

D. Métodos Fisicoquímicos:
Simultáneamente con la medida de la
propiedad física, se hace necesario emplear
reacciones químicas.
Determinación de un analito por
espectroscopia de absorción atómica
La Química Analítica se divide en cualitativa y cuantitativa, donde la cuantificación
se fundamenta en las propiedades químicas y físicas de los compuestos.

- Gravimetría Método volumétrico

Clásicos - Volumetría
- Gasometría

- Espectroscopia Visible
- Espectroscopia UV
QUÍMICA - Espectroscopia IR
- Rayos X
Equipo Espectroscopia IR
ANALÍTICA Ópticos - RMN
CUANTITATIVA - Espectroscopia de Emisión
- Fotometría de Llama
- Fluorescencia de Rayos X
- Emisión atómica
Equipo de Fotometría de Flama

- Polarografía
- Coulumbimetría
Eléctricos - Potenciometría
- Conductimetría
Equipo de titulación potenciométrica
 COMPARACION ENTRE METODOS ANALITICOS CUANTITATIVOS
Métodos Clásicos
- Procedimientos simples y precisos
- Basado en medidas absolutas
- Casi no requiere preparación
especializada
- Carece de especificidad.
- Procedimientos largos.
- Disminuye la exactitud al disminuir
la muestra
- No aplicable en muchos casos.
- El ambiente es crítico.
Métodos Instrumentales
- Las determinaciones son rápidas.
- Aplicable a muestras pequeñas y
complejas.
- Alta sensibilidad y confiabilidad.
- Requieren calibración inicial y cte.
- Su sensibilidad y exactitud depende
de instrumentos de referencia ( ó
métodos químicos), usados para
calibrado.
- Exactitud final: aprox +/- 5%
- Elevado costo inicial y mantenimiento.
- Limite de concentración son bajos
- Requieren generalmente mucho
espacio.
- Requiere preparación especializada
PUREZA DE REACTIVOS:

El uso correcto de un reactivo implica su:

Identificación correcta
+
Interpretación de la información en la etiqueta.

Las sustancias y reactivos químicos pueden

contener ciertas cantidades de impurezas, lo
que determinará una clasificación en
particular.

La calidad del reactivos, está

íntimamente relacionado con el grado de
pureza, que está registrada en la etiqueta.
1. Grado Técnico o Comercial:
Utilizado principalmente en procesos industriales a gran escala en donde se requiere
datos cualitativos o con propósitos de limpieza.

Rara vez se utiliza en el trabajo analítico de laboratorio

Tienen ciertas impurezas dentro de los límites permisibles para no afectar los resultados
analíticos o de reacción.
2. Grado Farmaceutico y Alimenticio (USP) (United States Pharmacopea) o
BP (British Pharmacopeia)

Grado de pureza definido por los estándares de la “Pharmacopeia of USA”.

Usado por farmacéuticos y médicos.
Toleran impurezas que no interfieren con su uso. Normalmente no son adecuados para el trabajo
analítico.

Están regidos por instituciones de vigilancia de la salud en todos los países, que han establecido
normas estrictas de su utilización como materia prima, así como para el envasado de alimentos y
medicamentos.

También existe en el mercado los reactivos Ph Eur que están regidos según conformidad con los
requisitos para reactivos según la Farmacopea europea.
3. Grado Químicamente Puro (Q.P.) o Purificado
Se usan para productos de pureza inferior al de grado reactivo, pero que sin embargo son
mucho más puros que los de grado U.S.P.

Se les puede utilizar para trabajos analíticos, aun cuando existen situaciones en que no son lo
suficientemente puros.
Es necesario por lo tanto comprobar la probable interferencia de los mismos
4. Grado Reactivos analíticos ACS
Aquellos que cumplen con las normas de la ACS (American Chemical Society).

Son las más utilizados, y cuando una empresa confiable hace referencia a ellas es garantía de
su funcionalidad en el laboratorio.

Por lo general proporcionan información sobre los porcentajes de impurezas o al menos el límite
máximo, y muchos de ellos se utilizan como estándares primarios por lo que pueden ser usados
con confianza
5. Grado HPLC (High Eficiencia Liquid Chromatoghaphy)
Son los reactivos de la más alta pureza, los cuales son aptos para su uso en Cromatografía
Líquida de Alto Desempeño.

Tienen un grado de confiabilidad tal que se les puede dar un uso desde didáctico para
estudiantes, hasta en laboratorios que contengan sistemas de análisis de altísima
productividad.

Los reactivos tipo estándar primario, por

consiguiente, deben ser los de más alta
pureza, preferiblemente dentro de 99,5 al
100,05% de pureza.
EQUIPOS UTILIZADOS EN QUIMICA
ANALITICA INSTRUMENTAL

Espectrofotómetro UV - Vis
Espectrofotómetro Infrarrojo ( IR )
Espectrofotómetro de Absorción Atómica (AAS)
Espectrofotómetro de Emisión Atómica (AES)
Cromatografía Liquida de
alta eficiencia
(HPLC)
Cromatografía de Gases (GC)
Cromatografia de Gases – Detector de Masas
( GC – MS )
HPLC - MS
Sistema UHPLC – Ms
Gracias por la Atención