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INFORME Nº 2-3

GRUPO Nº: 1 al 6

EXPERIMENTO N° 2:

“OBTENCIÓN DEL ESPECTRO DE ABSORCIÓN”

EXPERIMENTO N°3:

“ANÁLISIS CUANTITATIVO DE UNA MEZCLA DE PERMANGANATO Y

DICROMATO POTÁSICO POR ESPECTROFOTOMETRÍA UV-VISIBLE”

NOMBRES DEL EXPERIMENTADOR:

-ALDANA CANALES , Abel Ricardo (I.Q.I)

-BARRERA RIVERA , Greasse (I.Q)

-CALDERON ESQUIVELL , Allisson (I.Q.A)

- CASTRO MERCADO, Elizabeth (I.Q.A)

-CABEZAS YUPANQUI , Lucero Diana(I.Q.I)

-CHAMBERGO ROMAN, Karina (I.Q)

-ESCOBAR MATAMOROS , Giovanni (I.Q.A)

-HUIZA MANRIQUE , Betabeth (I.Q.I)

-LOPEZ CCENTE , Katherine Milagros (I.Q.I)

-MONTENEGRO ORTIZ , Geli Anel (I.Q.A)

-PAREDES QUISPE , Marilia Mirella (I.Q.I)

-TRILLO PORRAS , Eduardo Luis (I.Q.I)

-VALLE ALVARADO , Milagros Wendy(I.Q.I)

FECHA DE LA EXPERIENCIA : 13-10-2016

FECHA DE ENTREGA DEL INFORME: 20-10-2016


1. RESUMEN

Para el segundo y tercer informe de laboratorio de obtención del espectro de


absorción, análisis cuantitativo de una mezcla de permanganato de potasio y
dicromato de potasio por espectrometría Uv-visible, se obtendrá el espectro de
absorción de una solución acuosa de permanganato de potasio y se
determinará la longitud de onda máxima de absorbancia, también se
determinará la concentración de una mezcla de permanganato y dicromato
potásicos respectivamente.
Para lo cual se determinan las muestras KMnO4 , K2Cr2O7 y la mezcla, también
se tiene el H2SO4 a 1.0 M y agua destilada, con estas reactivos se preparan las
disoluciones de 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0ml +1.0 ml de H 2SO4 a 1.0 M + Agua
destilada, se añade a una fiola de 25 ml y se afora; para las muestra A y B;
para la mezcla se coge 3 ml de A + 3 ml de B + 1.0 ml de H 2SO4 a 1.0 M +
Agua destilada, se añade a una fiola de 25 ml y se afora. Para el blanco se
añade 1.0 ml de H2SO4 a 1.0 M + Agua destilada esto se añade a una fiola de
25 ml y se afora.
El método utilizado es experimental y con las disoluciones preparadas y
llevadas a un espectrómetro determinamos el espectro de absorción con las
longitudes de onda de los picos más elevados que son de 525 y 349 nm, de ahí
se determinó las absorbancias de cada disolución y con esto se obtuvo las
concentraciones de permanganato y dicromato potásicos que son de 𝟑. 𝟖𝟓𝟑𝟔 ∗
𝟏𝟎−𝟒 M y 𝟎. 𝟐𝟑𝟔𝟗𝟗 𝑴 respectivamente.

2. OBJETIVO

2.1. OBJETIVO GENERAL:

 Calcular la concentración de KMnO4 y K2Cr2O7 en la mezcla.


2.2. OBJETIVO ESPECÍFICO:

 Obtener el espectro de absorción de una solución acuosa de KMnO 4


y K2Cr2O7.
 Determinar la absortividades de KMnO4 y K2Cr2O7 a 349nm.
 Determinar la absortividades de KMnO4 y K2Cr2O7 a 525nm.
 Determinar la longitud de onda de máxima absorbancia de KMnO 4 y
K2Cr2O7.
 Realizar las curvas de calibración
3. PARTE EXPERIMENTAL

3.1. MATERIALES:

Espectrómetro UV-VIS Cubetas

Matraces aforados de 25ml Pro pipeta

Pipetas de 10 ml Bureta

Soporte universal Nuez doble y pinzas de bureta Piseta


3.2. REACTIVOS

 KMnO4 (509 ppm)


 K2Cr2O7 (926 ppm)
 Ácido sulfúrico (1,0 M)
 Agua Destilada.

3.3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

1. Utilizando 6 fiolas aforados de 25ml preparamos la disolución adecuada de


la solución estándar, soluciones de KMnO4de variada concentración que
resultan al poner los siguientes volúmenes de disolución de permanganato
potásico 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0 y 5.0 ml respectivamente.
2. Preparar una disolución de K2Cr2O7con las características anteriormente
señaladas.
3. Preparar una mezcla de KMnO4–K2Cr2O7.
4. Luego preparar un blanco con 1 mL de una disolución de H 2SO4 1,0 M y
aforar con agua destilada a25 mL.
5. A continuación, añadir a cada uno de las soluciones preparadas 1.0 mL de
la disolución de ácido sulfúrico y enrasar con agua destilada.
6. Utilizar las cubetas de las mismas características ópticas (cubetas de
vidrio o polietileno) de un centímetro de espesor para verter cada una de
las soluciones anteriormente realizadas.
7. Obtener los espectros correspondientes de las disoluciones acuosas
haciendo un barrido en el rango de la longitud de onda de 400 – 600 nm.
8. Determinar de las absortividades molares del permanganato y del
dicromato de potasio a las longitudes de onda medida. Anotar las
absortividades a 349nm y 525 nm.
9. Para el caso de la mezcla KMnO4–K2Cr2O7, un espectro adecuado
puede ser obtenido midiendo la absorbancia entre 200-600nm.
10. De los espectros obtenidos determine las longitudes de onda de máxima
absorción (λmáx.).

4. DATOS EXPERIMENTALES

Presentación de datos (KMO4)


PESO CONCENTRACION
REACTIVOS
MOLECULAR (ppm) g/L M
KMnO4 158.0336 509 0.509 0.00322083

Presentación de datos (K2Cr2O7)


PESO CONCENTRACION
REACTIVOS
MOLECULAR (ppm) g/L M
K2Cr2O7 294.1838 926 0.926 0.00314769
Presentación de datos para la mezcla

A UNA LONGITUD
MEZCLA ABSORBANCIA
DE ONDA (nm)
349 1.597
1
525 0.874

5. CALCULOS

PARA PERMANGANATO DE POTASIO

1. Datos:

TABLA N°1: Presentación de datos

PESO CONCENTRACION
REACTIVOS
MOLECULAR (ppm) g/L M
KMnO4 158.0336 509 0.509 0.00322083

2. Calcular concentraciones de cada fiola.

Para la primera fiola:

- Por disoluciones:

𝑁1 × 𝑉1 = 𝑁2 × 𝑉2

𝑀1 × 𝜃 × 𝑉1 = 𝑀2 × 𝜃 × 𝑉2

𝑀1 × 𝑉1
𝑀2 =
𝑉2

3.22083 × 10−3 × 5 × 10−4


𝑀2 =
25 × 10−3
𝑚𝑜𝑙
𝑀2 = 6.4417 × 10−5
𝐿
Para las demás fiolas:

TABLA N°2: Concentraciones de las fiolas

FIOLA VOLUMEN (mL) [KMnO4](mol/L)


1 0.5 6.44167E-05
2 1 0.000128833
3 2 0.000257667
4 3 0.0003865
5 4 0.000515333
6 5 0.000644167
3. Obtener las absorbancias de cada fiola con ayuda del
espectrofotómetro:

TABLA N°3: Absorbancias de cada fiola

VOLUMEN
FIOLA [KMnO4] (mol/L) A 349 nm A 525 nm
(mL)
1 0.5 6.44167E-05 0.091 0.16
2 1 0.000128833 0.151 0.297
3 2 0.000257667 0.296 0.588
4 3 0.0003865 0.465 0.94
5 4 0.000515333 0.601 1.191
6 5 0.000644167 0.764 1.505

4. Realizar la curva de calibración:

Gráfica N°1: Curva de calibración del KMnO4 a 349nm

CURVA DE CALIBRACION: PERMANGANATO


DE POTASIO (349 nm) y = 1168.9x + 0.0057
0.9 R² = 0.9989

0.8
0.7
ABSORBANCIA

0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 0.0001 0.0002 0.0003 0.0004 0.0005 0.0006 0.0007
CONCENTRACIÓN
Gráfica N°2: Curva de calibración del KMnO4 a 525nm

CURVA DE CALIBRACION: PERMANGANATO


DE POTASIO (525 nm) y = 2330.1x + 0.005
R² = 0.9987
1.6
1.4
1.2
ABSORBANCIA

1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 0.0001 0.0002 0.0003 0.0004 0.0005 0.0006 0.0007
CONCENTRACIÓN

PARA DICROMATO DE POTASIO

1. Datos:

TABLA N°4: Presentación de datos

PESO CONCENTRACION
REACTIVOS
MOLECULAR (ppm) g/L M
K2Cr2O7 294.1838 926 0.926 0.00314769
2. Calcular concentraciones de cada fiola.

Para la primera fiola:

- Por disoluciones:

𝑁1 × 𝑉1 = 𝑁2 × 𝑉2

𝑀1 × 𝜃 × 𝑉1 = 𝑀2 × 𝜃 × 𝑉2

𝑀1 × 𝑉1
𝑀2 =
𝑉2

3.1477 × 10−3 × 5 × 10−4


𝑀2 =
25 × 10−3
𝑚𝑜𝑙
𝑀2 = 6.2954 × 10−5
𝐿
Para las demás fiolas:

TABLA N°5: Concentraciones de las fiolas

FIOLA VOLUMEN (mL) [K2Cr2O7] (mol/L)


1 0.5 6.29538E-05
2 1 0.000125908
3 2 0.000251815
4 3 0.000377723
5 4 0.000503631
6 5 0.000629538

3. Obtener las absorbancias de cada fiola con ayuda del


espectrofotómetro:

TABLA N°6: Absorbancias de cada fiola

VOLUMEN [K2Cr2O7]
FIOLA A 349 nm A 525 nm
(mL) (mol/L)
1 0.5 6.29538E-05 0.196 0
2 1 0.000125908 0.435 0
3 2 0.000251815 0.819 0.003
4 3 0.000377723 1.26 0.029
5 4 0.000503631 1.561 0.008
6 5 0.000629538 2.063 0.013

4. Realizar la curva de calibración:

Gráfica N°3: Curva de calibración del K2Cr2O7 a 349nm

CURVA DE CALIBRACION: DICROMATO DE


POTASIO (349 nm) y = 3210.3x + 0.0115
R² = 0.997
2.5

2
ABSORVANCIA

1.5

0.5

0
0 0.0001 0.0002 0.0003 0.0004 0.0005 0.0006 0.0007
CONCENTRACIÓN
Gráfica N°4: Curva de calibración del K2Cr2O7 a 525nm

CURVA DE CALIBRACION: DICROMATO DE


POTASIO (A 525 nm)
0.035
y = 27.722x - 0.0002
0.03
R² = 0.3014
0.025
ABSORVANCIA

0.02
0.015
0.01
0.005
0
-0.005 0 0.0001 0.0002 0.0003 0.0004 0.0005 0.0006 0.0007
CONCENTRACIÓN

Gráfica N°5: Ajuste de Curva de calibración del K2Cr2O7 a 525nm

CURVA DE CALIBRACION: DICROMATO DE


POTASIO (A 525 nm) y = 47.045x - 0.0065
0.035 R² = 0.8679
0.03
0.025
ABSORVANCIA

0.02
0.015
0.01
0.005
0
-0.005 0 0.0001 0.0002 0.0003 0.0004 0.0005 0.0006 0.0007
-0.01
CONCENTRACIÓN

PARA MEZCLA:

1. Obtener absorbancias de la mezcla:

TABLA N°7: Presentación de datos


A UNA LONGITUD
MEZCLA ABSORBANCIA
DE ONDA (nm)
349 1.597
1
525 0.874

2. Se calcula la absortividad, sabemos que:


𝑨 = 𝜺𝒃𝑪𝒙 … (𝟏)
𝑨 = 𝒎𝑪 + 𝑨𝒐 … (𝟐)
La ecuación 2 representa la ecuación de la recta de la regresión lineal, de (1) y
(2), obtenemos:
𝒎
𝜺 = … (𝟑)
𝒃
Donde “b” indica el camino óptico que es igual a 1cm.
La absortividad se calcula con la ecuación 3 los resultados se muestran a
continuación:

TABLA N°8: Absortibidades

𝑨𝒃𝒔𝒐𝒓𝒕𝒊𝒗𝒊𝒅𝒂𝒅 𝒎𝒐𝒍𝒂𝒓, 𝜺
𝑨𝒏𝒂𝒍𝒊𝒕𝒐 𝑳𝒐𝒏𝒈𝒊𝒕𝒖𝒅 𝒅𝒆 𝒐𝒏𝒅𝒂 𝒎á𝒙𝒊𝒎𝒂 (𝝀𝒎𝒂𝒙 ) 𝑨𝒃𝒔𝒐𝒓𝒕𝒊𝒃𝒊𝒅𝒂𝒅𝒆𝒔(𝜺)
𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 𝟑𝟒𝟗 𝒏𝒎 𝟏𝟏𝟔𝟖. 𝟗
𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 𝟓𝟐𝟓 𝒏𝒎 𝟐𝟑𝟑𝟎. 𝟏
𝑲𝟐 𝑪𝒓𝟐 𝑶𝟕 𝟑𝟒𝟗 𝒏𝒎 𝟑𝟐𝟏𝟎. 𝟑
𝑲𝟐 𝑪𝒓𝟐 𝑶𝟕 𝟓𝟐𝟓 𝒏𝒎 𝟒𝟕. 𝟎𝟒𝟓

3. Además tenemos los datos experimentales de absorbancia de la


solución problema:

TABLA N°1: Absorbancia de las mezclas.

𝑨𝒃𝒔𝒐𝒓𝒃𝒂𝒏𝒄𝒊𝒂𝒔, 𝑨 (𝒄𝒆𝒍𝒅𝒂𝒔 𝟏 𝒄𝒎)


𝑨 𝒍𝒐𝒏𝒈𝒊𝒕𝒖𝒅 𝒅𝒆 𝒐𝒏𝒅𝒂 𝒎á𝒙𝒊𝒎𝒂 (𝝀𝒎𝒂𝒙 )
𝑴𝑬𝒁𝑪𝑳𝑨
𝟑𝟒𝟗 𝒏𝒎 𝟓𝟐𝟓 𝒏𝒎
𝟏 𝟏, 𝟓𝟗𝟕 𝟎. 𝟖𝟕𝟒

4. Ahora planteando las ecuaciones con la ley de Beer:

𝑨𝟏 = 𝜺𝑴𝟏 ∗ 𝒃 ∗ 𝑪𝑴𝒊 + 𝜺𝑵𝟏 ∗ 𝒃 ∗ 𝑪𝑵𝒊 (𝒂 𝟑𝟒𝟗 𝒏𝒎)

𝑨𝟐 = 𝜺𝑴𝟐 ∗ 𝒃 ∗ 𝑪𝑴𝒊 + 𝜺𝑵𝟐 ∗ 𝒃 ∗ 𝑪𝑵𝒊 (𝒂 𝟓𝟐𝟓 𝒏𝒎)

Reemplazando los datos de las absortividades obtenidas y reemplazando la


absorbancia de la mezcla uno, calculamos la concentración de la mezcla uno:

𝟏. 𝟓𝟗𝟕 = 𝟏𝟏𝟔𝟖. 𝟗 ∗ 𝟏 ∗ 𝑪𝑴𝟏 + 𝟑𝟐𝟏𝟎. 𝟑 ∗ 𝟏 ∗ 𝑪𝑵𝟏 … (𝟒)

𝟎. 𝟖𝟕𝟒 = 𝟐𝟑𝟑𝟎. 𝟏 ∗ 𝟏 ∗ 𝑪𝑴𝟏 + 𝟒𝟕. 𝟎𝟒𝟓 ∗ 𝟏 ∗ 𝑪𝑵𝟏 … (𝟓)


Resolviendo las ecuaciones (4) y (5), obtenemos la concentración del 𝐾𝑀𝑛𝑂4
(𝐶𝑀1 ) y concentración del bicromato (𝐶𝑁1) en la mezcla 1.

𝑪𝑴𝟏 = 𝟑. 𝟖𝟓𝟑𝟔 ∗ 𝟏𝟎−𝟒 𝑴

𝑪𝑵𝟏 = 𝟎. 𝟐𝟑𝟔𝟗𝟗 𝑴

Resultados

Para el kmno4

TABLA 2: Resumen de los datos experimentales

VOLUMEN
[KMnO4] (mol/L) A 349 nm A 525 nm
(mL)
0.5 6.44167E-05 0.091 0.16
1 0.000128833 0.151 0.297
2 0.000257667 0.296 0.588
3 0.0003865 0.465 0.94
4 0.000515333 0.601 1.191
5 0.000644167 0.764 1.505

Ecuaciones de las rectas de regresión:


 A 349 nm:
𝒚 = 𝟏𝟏𝟔𝟖. 𝟗𝒙 + 𝟎. 𝟎𝟎𝟓𝟕; 𝑹² = 𝟎. 𝟗𝟗𝟖𝟗

 A 525 nm:
𝒚 = 𝟑𝟐𝟏𝟎. 𝟑𝒙 + 𝟎. 𝟎𝟏𝟏𝟓; 𝑹² = 𝟎. 𝟗𝟗𝟕

Absortividades del KMnO4:

 𝜀 a 349 nm: Lmol-1cm-1: 𝟏𝟏𝟔𝟖. 𝟗

 𝜀 a 525 nm: Lmol-1cm-1: 𝟑𝟐𝟏𝟎. 𝟑

Para el K2Cr2O7

TABLA 3: Resumen de los datos experimentales

VOLUMEN [K2Cr2O7]
A 349 nm A 525 nm
(mL) (mol/L)
0.5 6.29538E-05 0.196 0
1 0.000125908 0.435 0
2 0.000251815 0.819 0.003
3 0.000377723 1.26 0.029
4 0.000503631 1.561 0.008
5 0.000629538 2.063 0.013
Ecuaciones de las rectas de regresión:

 A 349 nm:
𝒚 = 𝟐𝟑𝟑𝟎. 𝟏𝒙 + 𝟎. 𝟎𝟎𝟓; 𝑹² = 𝟎. 𝟗𝟗𝟖𝟕

 A 525 nm:
𝒚 = 𝟒𝟕. 𝟎𝟒𝟓𝒙 − 𝟎. 𝟎𝟎𝟔𝟓; 𝑹² = 𝟎. 𝟖𝟔𝟕𝟗

Absortividades del K2Cr2O7:

 𝜀 a 349 nm: Lmol-1cm-1: 2330.1

 𝜀 a 525 nm: Lmol-1cm-1: 47.045

Concentración del KMnO4 en la mezcla:

TABLA N°12: Concentración del KMnO4 en la mezcla

Mezcla 1
Concentración (M) 𝟑. 𝟖𝟓𝟑𝟔 ∗ 𝟏𝟎−𝟒
Concentración del K2Cr2O7 en la mezcla:

TABLA N°13: Concentración del K2Cr2O7 en la mezcla

Mezcla 1
Concentración (M) 𝟎. 𝟐𝟑𝟔𝟗𝟗

6. DISCUSION DE RESULTADOS

La prueba realizada en el laboratorio de análisis por instrumentación se obtuvo


los siguientes datos:

VOLUMEN
[KMnO4] (mol/L) A 349 nm A 525 nm
(mL)
0.5 6.44167E-05 0.091 0.16
1 0.000128833 0.151 0.297
2 0.000257667 0.296 0.588
3 0.0003865 0.465 0.94
4 0.000515333 0.601 1.191
5 0.000644167 0.764 1.505
VOLUMEN [K2Cr2O7]
A 349 nm A 525 nm
(mL) (mol/L)
0.5 6.29538E-05 0.196 0
1 0.000125908 0.435 0
2 0.000251815 0.819 0.003
3 0.000377723 1.26 0.029
4 0.000503631 1.561 0.008
5 0.000629538 2.063 0.013

Mientras que para la mezcla

𝑨𝒃𝒔𝒐𝒓𝒃𝒂𝒏𝒄𝒊𝒂𝒔, 𝑨 (𝒄𝒆𝒍𝒅𝒂𝒔 𝟏 𝒄𝒎)


𝑨 𝒍𝒐𝒏𝒈𝒊𝒕𝒖𝒅 𝒅𝒆 𝒐𝒏𝒅𝒂 𝒎á𝒙𝒊𝒎𝒂 (𝝀𝒎𝒂𝒙 )
𝑴𝑬𝒁𝑪𝑳𝑨
𝟑𝟒𝟗 𝒏𝒎 𝟓𝟐𝟓 𝒏𝒎
𝟏 𝟏, 𝟓𝟗𝟕 𝟎. 𝟖𝟕𝟒

Al realizar los gráficos de la absorbancia con respecto a las concentraciones se


observó que el R de la gráfica 1 2 y 3 son aceptables mientras que de la gráfica
numero 4 correspondiente al dicromato de potasio a la longitud de onda de
525nm el R es muy bajo por lo cual hay q hacerle un ajuste a los datos
experimentales así obtener un nuevo R más aceptable
Después con la regresión lineal se realizó los cálculos llegando a las siguientes
respuestas:
La concentración de kmno4 en la mezcla es de 3.8536*10-4 y de k2Cr2O7 es
de 0.23699

7. CONCLUSIÓN

La concentración de KMnO4 y K2Cr2O7 en la mezcla es de


𝟑. 𝟖𝟓𝟑𝟔 ∗ 𝟏𝟎−𝟒 M y 𝟎. 𝟐𝟑𝟔𝟗𝟗 𝑴 respectivamente.

Las absortividades de KMnO4 y K2Cr2O7 a 349nm es de 𝟏𝟏𝟔𝟖. 𝟗 y 𝟑𝟐𝟏𝟎. 𝟑


respectivamente.

Las absortividades de KMnO4 y K2Cr2O7 a 525nm es de 𝟐𝟑𝟑𝟎. 𝟏 y


𝟒𝟕. 𝟎𝟒𝟓 respetivamente.

La longitud de onda de máxima absorbancia de KMnO 4 y K2Cr2O7 es de


𝟓𝟐𝟓 𝒏𝒎 y 𝟑𝟒𝟗 𝒏𝒎 respectivamente.

Las curvas de calibración se muestran en las gráficas N° 1, 2, 3, y 5.


8. BIBLIOGRAFÍA:

 DOUGLAS A. SKOOG, F. JAMES HOLLER Y STANLEY R. CROUCH,


Principios De Análisis Instrumental, 6° Edición.

 DR. SALVADOR B. BENDEZÚ MONTES, Experimento N° 2 y 3,

Obtención del espectro de absorción y “Análisis cuantitativo de una

mezcla de permanganato y dicromato potásico por espectrofotometría

UV-visible”

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