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Esta é uma técnica muito boa que melhora a qualidade do núcleo e a apresentação geral
do núcleo, especialmente vantajosa quando coroando formações pegajosas, quebradas e
moles. Tornou-se o sistema de manuseio de núcleo "padrão da indústria" nos locais
onde o coreliner está prontamente disponível.
O Coreliner é fornecido em tamanhos padrão de 10 pés (3,05 m), que são facilmente
cortados com uma serra para comprimentos de 5 pés (1,525 m) para uso em barris de 5
pés / 1,5 m. Tampas plásticas estão disponíveis para selar as extremidades dos tubos de
coreliner.
Vantagens:
Método de baixo custo para converter barris de núcleo de tubo duplo em tubo triplo
Núcleos preservados em seu estado in situ
Nenhuma perturbação ou dano aos núcleos é possível durante a extração do núcleo ou
transporte
Maior vantagem de economia de tempo na remoção do núcleo
Reduz o desgaste e danifica os barris de núcleo
Ótima técnica quando coring formações pegajosas, moles ou quebradas
Dados técnicos
Estojo de
Diâmetro do Diâmetro do Dimensões do
Barril Levantador de
núcleo núcleo da Coreliner OD x
Core Núcleo Especial
padrão (mm) corola (mm) ID (mm)
requerido *
T2-66 51,7 48,0 52,3 x 50,3 sim
T2-76 61,7 58,0 62,3 x 60,3 sim
T2-86 71,7 68,7 72,4 x 70,4 Não
T2-101 83,7 80,7 84,4 x 82,4 Não
T6-76 57,0 53,0 58,5 x 56,5 sim
T6-86 67,0 63,0 67,0 x 65,0 sim
T6-101
79,0 76,0 80,5 x 78,5 Não
T6H
T6-116 93,0 90,0 94,5 x 92,5 Não
T6-131 108,0 103,5 109,5 x 106,5 sim
T6-146 123,0 118,0 124,0 x 121,0 sim
NWL 47,6 45,1 49,0 x 47,0 sim
HWL 63,5 61,1 65,0 x 63,0 sim
PWL 85,0 83,1 88,0 x 86,0 sim
HWF 76,2 73,0 76,4 x 74,4 Não
PWF 92,1 87,0 92,3 x 89,8 Não
SWF 112,8 107,0 113,5 x 110,5 Não
412F 74,7 73,0 78,8 x 76,8 Não
Mazier
72,0 72,0 76,0 x 74,0 Não
101
GBS 102,0 102,0 109,5 x 106,5 Não
* O núcleo especial e o núcleo especial são necessários para todos os barris de núcleo ao usar o Sistema Coreliner.
Quantidades mínimas de pedido de coreliners podem ser aplicadas para barris de núcleo menos populares
1.
Core Barrels
Aplicações Especiais:
Barrilete Airflush 412F
Tambor Core Mazier
Sistema Coreliner (Triplex)
Tambor Core Mazier
O barrilete central Mazier foi concebido para obter amostras de núcleo não perturbadas em
solos muito moles.
Este barril de núcleo possui um conjunto de tubo interno com mola. Ao perfurar em formações
macias, o corpo do elevador se projeta até 50 mm na frente do bit e atua como uma sapata de
corte. O núcleo macio é protegido da descarga de água (veja a Figura a).
Ao perfurar materiais mais duros, o tubo interno acionado por mola fica sob pressão e o tubo
interno se
retrai, de modo que agora a caixa do levantador do núcleo assume uma posição normal
(consulte a Figura b).
Um delineador de PVC é usado dentro do tubo interno para reter o núcleo, e um coletor de
“cesta” pode ser usado para evitar que materiais macios escorreguem.
Este tipo de barril é usado amplamente em algumas partes da Europa e Australásia e é
relatado para dar 100% de recuperação em formações moles, como areias, siltes e margas.
Está disponível com diâmetro de furo de 101 mm (núcleo de 74 mm) e pode ser usado em
conjunto com os tambores de núcleo T2-101 e T6-101, que são mais adequados para rochas
duras.
O núcleo de 74 mm de diâmetro obtido com o mazier é compatível com o equipamento de teste
triaxial de laboratório comumente usado.
Vantagens:
Amostras de núcleo não perturbadas de solo mole 0.1MPa
Coeficiente de parede nulo
Dados técnicos
Tipo de tambor central
Especificação
Mazier 101
Diâmetro do furo (mm) 101,0
Diâmetro do núcleo (mm) 74,0
Área do furo (cm 2 ) 80,2
Área central (cm 2 ) 43,0
Conexão de rosca na cabeça NW
Carcaça Recomendada M116
* Subcorrente cruzado necessário para hastes de broca que não combinem com a conexão de rosca na cabeça
do cilindro
Core Bit and Reaming Shell are not supplied as part of the core barrel assembly, but
must be chosen correctly to match the particular application and rock formation. Please
refer to our Core Bits page for further details.
1.
Bits Essenciais
2. Hastes de perfuração e tubos de revestimento
3. Acessórios de Perfuração
4. Perfuração Aberta
5. Amostragem de Solo Macio
6. Teste Insitu
7. Shell e Auger / cabo de percussão
8. Equipamento de amostragem de acionamento
9. Materiais de Instalação de Poços
10. Packers infláveis
Últimas notícias
1. Dilatômetro plano (DMT) e dilatômetro sísmico (SDMT) agora disponíveis no
Reino Unido
2. Lançamento do Global Geotech New Site
Barris de núcleo de tubo duplo com fio
Os barris de núcleo com fio são usados quando perfurados a maiores profundidades,
principalmente porque eliminam a necessidade de acoplar e desacoplar a haste toda vez
que o núcleo é recuperado. Um dispositivo ultrapassado é solto em um cabo e é
diretamente acoplado ao conjunto do tubo interno, permitindo a rápida recuperação do
núcleo após cada execução do núcleo. Disponível nos tamanhos DCDMA B, N, H. e P.
Vantagens:
Coring mais rápido em profundidades maiores
Boa estabilidade devido ao diâmetro constante da coluna de perfuração
Hidráulica excelente
Boa recuperação do core
Dados técnicos
Tipo de tambor central
Especificação
BW / L NW / L HW / L PW / L
Diâmetro do furo (mm) 59,9 75,7 96,3 122,8
Diâmetro do núcleo (mm) 36,4 47,6 63,5 85,0
Espessura Kerf / Coroa (mm) 11,6 13,9 16,2 18,5
Área de corte (cm ) 2 18,3 27,2 41,1 61,7
Área do furo (cm )2 28,3 45,0 72,8 118,5
Área de corte como% da área do furo 64% 60% 56% 52%
Área central (cm )
2 10,3 17,8 31,7 56,8
Haste de Broca Recomendada BW / L NW / L HW / L PW / L
Carcaça Recomendada BW NW HW PW
Conversão para tubo triplo possível sim sim sim sim
Chave para as principais peças do conjunto do tambor de núcleo W / L
O barril de núcleo completo consiste em:
1. Cabeça do Tambor Principal
2. Tubo Interno 1.5m ou 3.0m
3. Pare o Anel
Elevador 4.Core
5. Núcleo de Levantador
6. Acoplamento de Bloqueio
7. Acoplamento Adaptador
8. Anel de aterragem
9. Tubo externo de 1,5 m ou 3,0 m
10. Estabilizador de Tubo Interno
11. protetor de rosca
O Core Bit e o Reaming Shell não são fornecidos como parte do conjunto do barril
central, mas devem ser escolhidos corretamente para corresponder à aplicação
específica e à formação de rochas. Por favor, consulte a nossa página de Core Bits para
mais detalhes.
Technical Data
Core Barrel Type
Specification
B W/L3 N W/L3 H W/L3 P W/L3
Hole Diameter (mm) 59.9 75.7 96.3 122.8
Core Diameter (mm) 33.5 45.1 61.1 83.1
Kerf / Crown Thickness (mm) 13.05 15.1 17.35 19.45
Cutting Area (cm2) 19.6 29.0 43.5 64.2
Hole Area (cm2) 28.3 45.0 72.8 118.5
Cutting Area as % of Hole
69% 64% 60% 54%
Area
Core Area (cm2) 8.7 16.0 29.3 54.3
Recommended Drill Rod BWL NWL HWL PWL
Recommended Casing BW NW HW PW
Key to Main Parts of W/L3 Core Barrel Assembly
Complete core barrel consists of:
1. Core Barrel Head
2. Pump-out Adaptor 3/4" NPT
3. Piston Plug
4. O Ring
5. Core Ejection Piston
6. Split Inner Tube 1.5m or 3.0m
7. Inner Tube 1.5m or 3.0m
8. Stop Ring
9. Core Lifter
10. Core Lifter Case
11. Locking Coupling
12. Adaptor Coupling
13. Landing Ring
14. Outer Tube 1.5m or 3.0m
15. Inner Tube Stabilizer
16. Thread Protector
Core Bit and Reaming Shell are not supplied as part of the core barrel assembly, but must be
chosen correctly to match the particular application and rock formation. Please refer to
our Core Bits page for further details.
B type single tube core barrels are suitable for drilling when no core examination is
required (e.g. the drilling of grout holes). XB type are suitable for extended concrete
coring.
Whereas the B type core barrel is of fixed length, the XB core barrel is easily
extendable during drilling by adding additional metric casing tubes between the core
barrel head and reaming shell. In both series, the core lifter fits into the the taper on the
inside of the core bit so a core lifter case is not required.
Available in 9 different diameters for metric (millimetre) hole sizes between 46 - 146
mm.
Advantages:
Saves cost when no core examination is required
Easily extendable in length when coring through thick concrete.
Technical Data
Core Barrel Type
Specification B46 B56 B66 B76 B86 B101 B116 B131 B146
XB46 XB56 XB66 XB76 XB86 XB101 XB116 XB131 XB146
Hole Diameter
46.3 56.3 66.3 76.3 86.3 101.3 116.3 131.3 146.3
(mm)
Core Diameter
31.7 41.7 51.7 61.7 71.7 86.7 101.7 116.7 131.7
(mm)
Kerf / Crown
7.15 7.15 7.15 7.15 7.15 7.15 7.15 7.15 7.15
Thickness (mm)
Cutting Area
8.9 11.2 13.5 15.8 18.1 21.6 25.0 28.4 31.9
(cm2)
Hole Area (cm2) 16.8 24.9 34.5 45.7 58.5 80.6 106.2 135.4 168.1
Cutting Area as
53% 45% 39% 35% 31% 27% 24% 21% 19%
% of Hole Area
Core Area (cm2) 7.9 13.7 21.0 29.9 40.4 59.0 81.2 107.0 136.2
Thread
Connection in CR42 CR50 CR50 CR50 CR50 NW NW NW NW
Head
Recommended
M56 M66 M76 M86 M101 M116 M131 M146 -
Casing
*Cross-over sub required for drill rods not matching the thread connection in core barrel head
Introdução
Este capítulo documenta os procedimentos e métodos usados para
medições e análises a bordo e em terra durante a Expedição 370 do
International Ocean Discovery Programme (IODP). Durante a
Expedição 370, realizamos perfurações sem sondas até 1180,0 m
abaixo do fundo do mar (DSF) e coletamos 112 amostras no IODP Hole
C0023A. Para atingir os objetivos da expedição, as células e atividades
microbianas precisavam ser detectadas até os limites de detecção dos
métodos existentes. Portanto, o controle de contaminação e garantia de
qualidade (GQ) foram de importância crucial. Um extenso conjunto de
medições foi realizado a bordo do D / V Chikyue amostras selecionadas
foram transportadas para o Kochi Core Center (KCC) de helicóptero
para posterior análise. Todos os cientistas a bordo e em terra
contribuíram para a conclusão deste volume.
Profundidades de referência
As profundidades de cada medição ou amostra são relatadas em
relação ao piso da plataforma da embarcação de perfuração (mesa
rotativa) e ao fundo do mar. Essas profundidades são determinadas
pelo comprimento do tubo de perfuração e são correlacionadas entre si
pelo uso de pontos de referência distintos. Os engenheiros de
perfuração do Chikyu referem-se ao comprimento do tubo quando
relatam a profundidade e relatam isso como a profundidade de
perfuração abaixo do piso da sonda (DRF) em metros. As
profundidades básicas são baseadas na profundidade de perfuração
abaixo do piso da sonda até o topo do intervalo de núcleo e no
comprimento curado do núcleo recuperado. As profundidades
principais são convertidas em profundidade de núcleo abaixo do fundo
do mar, Método B (CSF-B), no qual as seções sobrepostas são
compactadas quando a recuperação é> 100% (ver IODP Depth Scales
Terminology em http://www.iodp.org/policies-and -
diretrizes ).
As profundidades relatadas em DRF são convertidas em profundidades
abaixo do fundo do mar (DSF ou CSF-B) subtraindo a profundidade da
água e a altura do solo da plataforma da superfície do mar, com
correções relativas a DRF quando apropriado (Figura F1 ). DSF e CSF-
B são, portanto, equivalentes. Neste relatório, a profundidade do
núcleo descrita em metros abaixo do fundo do mar (mbsf) é
equivalente ao CSF-B. Profundidades sísmicas são relatadas em
qualquer tempo (s) ou profundidade (m). Para as seções de tempo,
uma escala de via de dois sentidos é usada abaixo do nível do mar. Para
secções de profundidade, a profundidade sísmica abaixo do fundo do
mar (SSF) ou a profundidade sísmica abaixo do nível do mar (SSL) são
expressas em metros.
Figura F1 Convenções do IODP para nomear sites, buracos, núcleos e
amostras.
Manipulação do núcleo
As seções a seguir descrevem o fluxo de núcleo do chão de perfuração
até o laboratório. O manuseio principal durante a Expedição 370
seguiu o procedimento de fluxo principal geral implementado durante
as expedições recentes do IODP no Chikyu, mas foi otimizado para
processar e armazenar as amostras adequadamente para os objetivos
científicos da expedição. O fluxo central específico para esta expedição
é ilustrado na Figura F2 .
Controle de contaminação
Impulsionados pelos objetivos de encontrar células microbianas e
atividades até os limites de detecção dos métodos existentes, foi
implementado controle de qualidade e controle de qualidade rigoroso
para todas as etapas principais de recuperação, processamento central
e, em particular, análises microbiológicas e geoquímicas de
amostras. Os procedimentos foram usados para identificar e
contabilizar a introdução de células microbianas, vírus e espécies
químicas nas amostras de sedimentos e rochas das seguintes fontes
potenciais de contaminação:
Operações
Este capítulo descreve um HPCS modificado de avanço curto (HPCS
curto) recém-desenvolvido e o observatório temporário de temperatura
(TTO) que foi implantado no Hole C0023A durante a Expedição 370.
HPCS curto
O HPCS é capaz de obter amostras de núcleo de alta qualidade (menos
perturbadas e menos invadidas) de sedimentos moles a
semiconsolidados. No entanto, a penetração do sapato do núcleo é
recusada em profundidades maiores uma vez que o sedimento se torna
firme e / ou litificado. Para estender a aplicabilidade do HPCS a
formações sedimentares mais profundas e mais duras, o HPCS
convencional foi modificado para um menor comprimento antecipado
de um sapato de núcleo de 1,5, 3,0 ou 4,5 m (Figura F3).). Além disso,
a configuração do pistão e das hastes de extensão pode ser modificada
para o comprimento de avanço curto (isto é, o avanço mais curto cria
maior potência de penetração com a velocidade de disparo aumentada
e, consequentemente, estende a profundidade aplicável mais profunda
que a HPCS padrão de 9,5 m) . O diâmetro da amostra do núcleo (61
mm) é o mesmo que o HPCS padrão. O conjunto do furo inferior e a
aplicabilidade da ferramenta avançada de temperatura do corador do
pistão (APCT-3) na sapata do núcleo são compatíveis tanto para o
HPCS padrão quanto para o HPCS curto.
Observatório de temperatura
O TTO foi instalado para monitorar o perfil de temperatura de
formação no poço coberto. O TTO foi equipado com 39 registradores
de sensor de temperatura independentes (registradores de temperatura
em miniatura [MTLs]) em um cabo e 13 sensores de termistor em 3
tubos de flatpack. As primeiras foram projetadas para serem
recuperadas do TTO por um veículo operado remotamente (ROV), e as
últimas foram projetadas para instalação permanente no furo e
equipadas com unidades de registro de dados na cabeça CORK. A
plataforma operacional do ROV e a cabeça do CORTE foram colocadas
na cabeça do poço C0023A, permitindo que as futuras operações de
ROV recuperem o cabo com os registradores do sensor de temperatura
e / ou os dados do termistor.
Originalmente, o TTO foi projetado para cobrir toda a profundidade do
fundo do furo, mas a condição do furo abaixo da carcaça (a 858 mbsf)
não permitiu a instalação da tubulação. Portanto, o projeto foi alterado
no local e a tubulação foi encurtada para 863 m, que se estende 5 m
abaixo do sapato da carcaça. A Tabela T1 mostra as posições finais dos
sensores.
Tabela T1 Posições do sensor do termômetro, incluindo termistores e
MTLs. Faça o download da tabela no formato .csv.
Corda termistor
O termistor é composto por 13 sensores termistores (30 kΩ a 0 ° C)
instalados ao longo de 3 cabos planos planos em profundidades
direcionadas à zona de decolagem (Figura F4 ; Tabelas T1 , T2 ). O
flatpack cable é um produto da Gulf Coast Downhole Technologies,
registrado como cabo elétrico inoxidável com Safety-Strip. É de 11 mm
de diâmetro e feito de tubo de aço inoxidável (6,35 mm de diâmetro)
encapsulado com material de Santoprene. Dentro do tubo há sete
condutores elétricos para a conexão do termistor. Para monitoração de
pressão futura, implantamos uma linha de flatpack sem condutor
interno.
Litoestratigrafia
Durante a Expedição 370, uma grande fração das seções centrais
recuperadas foi tomada como WRCs para análises geoquímicas e
microbianas cruciais. As amostras foram retiradas imediatamente após
a imagem por TC de raios-X. No entanto, uma descrição
litoestratigráfica detalhada ainda era necessária para fornecer uma
correlação do Site C0023 com os Locais 1174 do Programa Mundial de
Perfuração (ODP) (Shipboard Scientific Party, 2001b) e 808
(Shipboard Scientific Party, 1991) e fornecer amostras padrão e
descrições dos locais. . A correlação litoestratigráfica do Site C0023
com os sites legados era um objetivo importante do trabalho a bordo. A
descrição litoestratigráfica dos núcleos durante a Expedição 370 teve
como objetivo fornecer uma caracterização geológica fundamental e foi
baseada em
Descrição litoestratigráfica
A descrição litoestratigráfica foi realizada com a nomenclatura de
formação utilizada nos locais 808 e 1174, sempre que possível para
correlação litoestratigráfica com esses dois locais. Trabalhos anteriores
nesses locais fizeram uso de associações de fácies e estilos de
deformação distintos dentro da zona de subducção de Nankai Trough
ao largo do Cabo Muroto. Unidades registradas anteriormente e seus
critérios de identificação estão resumidos aqui e tabulados na
Tabela T3.com dados sintetizados a partir do Shipboard Scientific
Party (1991, 2001a). Uma lava de travesseiro basáltico forma a unidade
superior do porão (16 Ma), que é sobreposta por uma unidade basal de
vulcanoclásticos ácidos (15 Ma). Sobrepondo estas unidades está a
fácies da Bacia de Shikoku inferior (isto é, meados do Mioceno a meio
do Plioceno), que se distingue da unidade acima pela ausência de
camadas de cinzas vulcânicas. A face superior da bacia de Shikoku é
diferenciada da unidade abaixo pela presença de abundantes camadas
de tephra (isto é, o Plioceno superior ao Pleistoceno inferior). Acima
deste é uma fácies hemipelágica quaternária compreendendo lama e
turbiditos (ie, Pleistoceno). Na ODP Leg 190, local 1174, esta unidade
foi dividida em (1) uma fácies transicional compreendendo lama
hemipelágica com camadas de tephra e as primeiras ocorrências de
turbiditos, (2) lama hemipelágica contendo turbiditos de silte e (3)
uma unidade compreendendo lama hemipelágica e turbiditos de areia
e silte (Shipboard Scientific Party, 2001a). A unidade mais alta
encontrada no Site 1174 era lama hemipelágica. Uma comparação entre
essas unidades e seus equivalentes correlativos no Site C0023 é
apresentadaLitoestratigrafia no capítulo Site C0023 (Heuer et al.,
2017b).
Tabela T3 Critérios para identificar unidades correlacionáveis. Faça o
download da tabela no formato .csv.
Uma abordagem litoestratigráfica baseada apenas em fácies
sedimentares não é suficiente para permitir a correlação com outros
locais devido à presença de características estruturais rastreáveis
lateralmente. Estas incluem uma zona de desolamento regionalmente
extensa, consistindo em brecha de falha, que foi relatada como tendo
aproximadamente 30 m ou mais de espessura no Local 1174
(Shipboard Scientific Party, 2001a). Estilos de deformação acima da
brecha de falha são distintamente diferentes daqueles abaixo; acima
dos estilos de deformação da zona de decaimento predominantemente
consistem em fratura, enquanto que abaixo, é observado o aumento da
inclinação da cama. Porque a recuperação do núcleo em horizontes
brechados pode ser baixa e porque a brecciação geológica pode ser
difícil de distinguir de brección causada por operações de
perfuração, as características estruturais também foram registradas
para ajudar a demarcar os limites e diferenciar os distúrbios de
perfuração e manipulação do núcleo da brechação de falhas. Mais
detalhes das características estruturais estão listadosDescrição
estrutural .
Sedimentologia e mineralogia
Os principais dados quantitativos reunidos para ajudar a demarcar os
limites de formação foram (1) instâncias de largura de núcleo para
formas de leito de escala de lâmina, tais como ondulações assimétricas,
laminação cruzada e laminação planar de baixo ângulo; (2) as bases de
areia e leitos de areia e lâminas de areia e silte; (3) o nível de
bioturbação; (4) a presença de vulcanoclásticos; e (5) a ocorrência de
macrofósseis e madeira macrofitoclástica. Essas observações foram
inseridas no banco de dados J-CORES.
Mineralização
A mineralização foi descrita de acordo com seu hábito e principais
componentes minerais observáveis. Distinções foram feitas entre veias
estigmáticas formadas em sedimentos moles, mineralização hospedada
em estruturas de deformação e mineralização associada ou seguindo
características sedimentares. A ocorrência de minerais diagenéticos em
estágio inicial (por exemplo, pirita e calcita) foi registrada
separadamente e, quando apropriado, incluída na descrição de uma
litologia (por exemplo, calcários calcários).
Sedimentos vulcânicos
Para enfatizar as diferenças na composição dos horizontes
sedimentares contendo sedimentos vulcanoclásticos, o esquema de
classificação de Fisher e Schmincke (1984) foi modificado para rápida
descrição do núcleo. O prefixo "vulcanoclástico" foi reservado para
rocha sedimentar contendo> 25% mas <75% de vulcanoclásticos (por
exemplo, um arenito com> 25% vulcaniclásticos seria chamado de
"arenito vulcanoclástico" e um lamito com> 25% vulcaniclásticos seria
denominado " lama vulcanoclástica ”). Trabalhos anteriores na região
diferenciaram entre volcaniclásticos retrabalhados e piroclastos menos
alterados (Saito, Underwood, Kubo e Expedition 322 Scientists,
2010). Tal abordagem tem muitos pontos fortes, como o potencial para
diferenciar entre mecanismos deposicionais e de posicionamento. Mas
neste caso, Para facilitar a descrição rápida do núcleo, a frescura dos
clastos vulcânicos não foi rotineiramente diferenciada. As unidades
eram registradas como tufos se continham> 75% de clastos vulcânicos.
Bioturbação
A intensidade da bioturbação foi estimada usando uma versão
modificada do índice icnofabric como descrito por Droser e Bottjer
(1986, 1991). Para facilitar o registro, esses valores foram então
recodificados para entrada no banco de dados J-CORES da seguinte
forma:
Descrição estrutural
Nossos métodos para documentar a geologia estrutural dos núcleos da
Expedição 370 seguiram amplamente aqueles usados pela Expedition
315 Scientists (2009) e pela Expedition 316 Scientists (2009), que por
sua vez foram baseados em procedimentos anteriores do ODP
desenvolvidos na margem acronial de Nankai (ie, ODP Legs 131 e
190). Nós documentamos a deformação observada nos núcleos
divididos classificando as estruturas, determinando a extensão da
profundidade, medindo os dados de orientação e registrando o sentido
do deslocamento. Os dados coletados foram registrados manualmente
em um formulário impresso na tabela principal e depois digitados em
uma planilha e no banco de dados J-CORES. Varreduras de
formulários de descrição estrutural manuscrita estão disponíveis em
VCDDATA em material suplementar.. Os dados de orientação
devem ser corrigidos para rotações relacionadas à perfuração com base
na declinação paleomagnética. No entanto, devido às limitações de
tempo, número de especialistas paleomagnéticos e sobrecarga
magnética pesada, não realizamos a restauração paleomagnética
durante a Expedição 370.
Aquisição de dados estruturais e medições de
orientação
Cada estrutura foi registrada manualmente em uma tabela de descrição
(Figura F10 ). Usamos um transferidor de plástico para medições de
orientação (Figura F11 ). O uso da metade de trabalho do núcleo
dividido proporcionou maior flexibilidade na remoção - e corte, se
necessário - peças do núcleo para medições.
Onde
v1 × v 2= ⎛ ⎝⎜⎜⎜⎜⎜⎜⎜⎜∣∣∣m1n1m2n2∣∣∣∣∣∣n1eu1n2eu2∣∣∣∣∣∣eu1m1eu2m2∣∣∣⎞
⎠⎟⎟⎟⎟⎟⎟⎟⎟= ⎛⎝⎜m1n2- m2n1n1eu2- n2eu1eu1m2-
l2m1⎞⎠⎟.ν1 × ν2= m1m2n1n2n1n2l1l2l1l2m1m2=m1n2-m2n1n1l2-
n2l1l1m2-l2m1.
βn=sin−1nn .βn=sin-1nn .
Onde
vc= ⎛⎝⎜100⎞⎠⎟ eνc=100 , and
vn × v c= ⎛ ⎝⎜⎜⎜⎜⎜⎜⎜⎜∣∣∣mnnn00∣∣∣∣∣∣nneun01∣∣∣∣∣∣eunmn10∣∣∣⎞⎠⎟⎟⎟⎟
⎟⎟⎟⎟= ⎛⎝⎜0nn- mn⎞⎠⎟ .νn × νc= mn0nn0nn0ln1ln1mn0=0nn-mn .
Porque
νs × νi=|νs||νi|cosϕi=cosϕi,∴|νs|=|νi|=1.νs × νi=νsνicosϕi=cosϕi,∴νs=νi=1.
Seções finas
Secções finas foram retiradas apenas do núcleo semiconsolidado ou
consolidado. Secções finas foram preparadas para análises mais
intensivas de componentes minerais não passíveis de difração de raios
X (DRX) e para observar microestruturas e tecidos petrográficos,
particularmente rochas ígneas de grãos finos. Uma seção de 30 µm × 2
cm × 3 cm foi usada para cada seção delgada. As seções finas foram
polidas e observadas em luz transmitida usando um microscópio de
polarização Zeiss Axioskop AX10 equipado com uma câmera digital
Nikon DS-Fi1. Em alguns casos, a contagem de pontos foi realizada
para obter informações quantitativas sobre as fases minerais e as fases
minerais autigênicas em particular. Imagens microscópicas de seções
finas estão disponíveis em THINSECT em material suplementar .
Difração de raios X
O objetivo principal da análise de XRD foi estimar as porcentagens de
peso relativo do total de minerais de argila, quartzo, feldspato e calcita
em amostras de sedimentos a granel. Material para XRD foi obtido a
partir de 10 cm 3de amostra que também foi utilizado para a
fluorescência de raios-X (XRF) e carbonato de análises. Todas as
amostras foram secas a vácuo, esmagadas com um moinho de bolas e
montadas em pó a granel orientadas aleatoriamente. Análises de rotina
de pós a granel foram concluídas usando um difratômetro PANalytical
CubiX3 recém-adquirido. Este sistema foi usado no Chikyu desde o
Expedition 365. As configurações do instrumento foram as seguintes:
Quartz=−1.1695+0.00037795(X)−1.2198E–10(X2), r=0.991;Quartz=-
1.1695+0.00037795X-1.2198E–10X2, r=0.991;
(E14)
Feldspar=0.96439+0.00052385(X)+4.2326E–
9(X2), r=0.990;Feldspar=0.96439+0.00052385X+4.2326E–
9X2, r=0.990;
(E15)
Calcite=−1.9208+0.00082643(X)+2.3405E–9(X2),r=0.997;Calcite=-
1.9208+0.00082643X+2.3405E–9X2,r=0.997;
(E16)
Fluorescência de raios X
Os materiais do núcleo foram submetidos a espectrometria
quantitativa de XRF de rocha total para análise dos principais
elementos (Na, Mg, Al, Si, Fe, P, K, Ca, Ti e Mn). As análises de XRF
foram realizadas em divisões de amostras usadas para XRD. Todas as
amostras foram secas e trituradas antes da análise, juntamente com
amostras para XRD.
Preparou-se uma esfera de vidro a partir de aproximadamente 1 g de
pó de amostra antes da análise. As análises foram realizadas usando
um espectrômetro Supermini XRF (Rigaku) com um tubo de raios X de
ânodo de 200 W Pd operado a 50 kV e 4 mA. Os padrões de rocha do
Instituto Nacional de Ciência e Tecnologia Industrial Avançada foram
usados para calibração do espectrômetro XRF, usando correções de
matriz dentro do software de operação. Os resultados foram relatados
como óxido por cento em peso (Na 2 O, de MgO, Al 2 O 3 , SiO 2 , P 2 O 5 ,
K 2 O, o CaO, TiO 2 , MnO, e Fe 2 O 3 ). Os resultados de XRF estão
disponíveis em XRF emMaterial suplementar .
(E17)
Onde
(E18)
Onde
Paleomagnetismo
Investigações paleomagnéticas durante a Expedição 370 foram
projetadas principalmente para determinar as direções remanescentes
características para estabelecer a magnetostratigrafia e reorientar os
núcleos para a análise estrutural. Para atingir esses objetivos, medições
paleomagnéticas foram realizadas em metades de arquivo e amostras
de cubos discretos. É essencial conhecer os principais componentes de
magnetização para estimar a magnetostratigrafia. Para obter esses
dados, primeiro os componentes de magnetização secundária
precisavam ser desmagnetizados. As metades de arquivo foram
desmagnetizadas com um sistema de desmagnetização de amostras
2G600 acoplado a um SRM. Para amostras discretas, a
desmagnetização por campo alternado (AF) foi usada. Após a
desmagnetização, as medições SRM foram realizadas em metades de
arquivo, e as medições do magnetômetro giratório foram realizadas em
amostras discretas. Direção paleomagnética (declinação, inclinação e
intensidade magnética) foi gerada usando essas
medidas. Procedimentos detalhados e coordenadas de amostra são
descritos abaixo.
Instrumentos de laboratório
A blindagem magnética é particularmente importante para proteger os
núcleos do ruído magnético durante a medição. O laboratório de
paleomagnetismo no Chikyu é uma sala magneticamente protegida
(7,3 m × 2,8 m × 1,9 m), na qual o campo magnético total interno é de
~ 1% do campo magnético da Terra. A sala é orientada com seu longo
eixo transversal ao longo eixo da nave e abriga um SRM e outros
instrumentos magneticamente sensíveis. A sala é grande o suficiente
para lidar confortavelmente com uma seção central IODP padrão (~
150 cm de comprimento).
Magnetômetro de rocha supercondutora
O sistema SRM de núcleo longo (2G Enterprises, modelo 760) tem ~ 6
m de comprimento com um diâmetro de acesso de 8,1 cm que permite
a medição de um núcleo dividido de 1,5 m de comprimento. O SRM
possui três conjuntos de bobinas de partida supercondutoras, duas
para medição de momento transversal ( eixos x e y ) e um para
medição de momento axial ( eixo z ) (Figura F19 ). O nível de ruído do
magnetômetro é <10 −7 A / m para 10 cm 3rock volume. Um sistema de
desmagnetização de amostras 2G600 é acoplado ao SRM para permitir
a desmagnetização automática AF de amostras até 100 mT. O sistema é
controlado por um computador externo e permite programar uma
sequência completa de medições e ciclos de desmagnetização sem
remover o núcleo longo do suporte. Durante a Expedição 370, o
intervalo de medição foi de 2,5 cm. As metades de arquivo foram
desmagnetizadas a 10 e 20 mT para permitir a desmagnetização
adicional durante a análise de pós-conversão. Devido a limitações de
tempo, as amostras do coletor central e as seções do núcleo <10 cm de
comprimento não foram medidas. Metades de arquivo mais profundas
do que o Core 370-C0023A-84R foram desmagnetizadas a 20 mT e
foram medidas por técnicos de laboratório.
Processamento de dados
Os dados das metades de arquivo e amostras discretas foram salvos nos
formatos de arquivo DAT e TXT e carregados no banco de dados J-
CORES por técnicos de laboratório de bordo. A redução de dados
(gráficos de desmagnetização de Zijderveld e projeções de área igual)
foi conduzida usando o software de visualização Progress, programado
por H. Shibuya (Universidade de Kumamoto, Japão). Este software
também permite PCA (Kirschvink, 1980).
Propriedades físicas
Medições de propriedades físicas contínuas fornecem parâmetros
cruciais necessários para identificar unidades litoestratigráficas, para
correlacionar dados de reflexão sísmica com medições e descrições
discretas do núcleo e para caracterizar o habitat de comunidades
microbianas do subsolo. Uma variedade de técnicas e métodos foram
usados em amostras do núcleo do Expedition 370. Antes da
amostragem e interpretação, foram capturadas imagens de TC de raios
X para todos os núcleos. Após a realização das tomografias com raios
X, mediu-se a densidade de GRA, MS e NGR utilizando o MSCL-W
(Geotek, Ltd., Londres, Reino Unido) para análise de todo o ciclo. Após
as medições MSCL-W e divisão de núcleo, a digitalização digital de
imagens de fotografias utilizando o MSCL-I e a digitalização de
espectrofotometria de cores utilizando o MSCL-C foram realizadas nas
superfícies divididas das metades de arquivo.Medidas de velocidade de
onda P e resistividade elétrica foram tomadas em amostras de cubos
discretos em x , y e z-direcionamentos para avaliação de anisotropia de
velocidade e resistividade. A umidade e densidade (MAD) foram
medidas em amostras discretas coletadas de WRCs para análise de gás
a bordo (amostras de gás comunitário [COMGAS]) e de metades de
trabalho. As análises de MAD fornecem informações sobre o conteúdo
de água, densidade do solo, porosidade, taxa de vazios e densidade de
grãos. As medidas de recuperação de tensão anelante (ASR) foram
realizadas em 15 WRCs para avaliar a orientação e a magnitude do
estresse principal atual de 3-D. Além das medições de propriedades
físicas em amostras de núcleo, as medições de temperatura in situ
foram realizadas usando o APCT-3. Detalhes e procedimentos para
cada medição são descritos abaixo.
MSCL-W
Densidade de atenuação de raios gama
A densidade a granel é usada para avaliar o volume de poros em
sedimentos, o que fornece informações sobre o estado de
consolidação. O GRA baseia-se na detecção de um feixe de raios gama
durante a sua passagem pelo sedimento. O feixe, produzido por
uma fonte de raios gama 137 Cs de 137 Cs dentro de um escudo de chumbo
com um colimador de 5 mm, foi dirigido através de WRCs. O detector
de raios gama inclui um cintilador e um tubo fotomultiplicador integral
para registrar os raios gama que passam pelo WRC. A densidade
aparente do GRA (ρ b ) foi calculada como
ρb=ln(I0/I)/μd,ρb=lnI0/I/μd,
(E19)
Onde
(E20)
Condutividade térmica
A taxa na qual o calor flui através de um material depende da
condutividade térmica e depende das composições, porosidade e
estrutura minerais e fluidas. A condutividade térmica foi medida em
amostras de sedimentos e rochas usando a sonda de agulha de espaço
total (Von Herzen e Maxwell, 1959) ou a fonte de linha de meio espaço
(Vacquier, 1985), que se aproxima de uma fonte de linha infinita. Em
sedimentos não consolidados, onde uma sonda poderia ser inserida no
núcleo sem fraturar o sedimento, a sonda de agulha de espaço total foi
inserida nos WRCs através de um orifício perfurado no revestimento
central. Quando a força sedimentar impedia o uso da sonda de espaço
total, a sonda de meio espaço era usada na metade de trabalho
dividida. Para sedimentos consolidados, a sonda de meio espaço foi
colocada diretamente na superfície dividida com água do mar usada
para fornecer um bom contato.
Todas as medições foram feitas após os núcleos terem se equilibrado à
temperatura ambiente (isto é, ~ 24 ° C). No início de cada medição, a
temperatura no núcleo era monitorada para garantir que a variação
térmica fosse <0,4 mC / min (normalmente dentro de 1 a 2
minutos). Depois que ficou estabelecido que a temperatura estava
perto do equilíbrio, uma fonte de calor calibrada foi aplicada e o
aumento na temperatura foi registrado por ~ 80 s. Os valores de
condutividade térmica foram baseados no aumento da temperatura
observado para uma determinada quantidade de calor. A agulha de
espaço total e as sondas de linha de meio espaço foram calibradas pelo
menos uma vez a cada 24 h. A calibração foi realizada em amostras
Macor de condutividade térmica conhecida (1,611 ± 2% W / [m · K] e
1,652 ± 2% W / [m · K] para as sondas de espaço total e meio espaço,
respectivamente).
Velocidade de onda P
A velocidade discreta da onda P foi medida com o registrador de
ondas- P (Geotek, Ltd., Londres, Reino Unido) em amostras cúbicas (~
2 cm × 2 cm × 2 cm) cortadas das metades de trabalho. As amostras
cúbicas orientadas foram embebidas em solução de NaCl a 35 and e
giradas manualmente para medir as velocidades dos
eixos x , y e z (Figura F20 ). O registrador P- Wave está equipado com
dois transdutores de 230 kHz, um usado como transmissor e um como
receptor. Comprimento da amostra ( L) foi medido com um sensor de
distância a laser. Durante a medição, a amostra foi colocada entre os
transdutores e mantida no lugar com uma força constante. O
transmissor foi conectado a um gerador de pulsos e o receptor foi
conectado a um osciloscópio sincronizado com o gerador de pulsos. O
tempo total de viagem da onda P ( t ) para a primeira chegada foi
escolhido e registrado a partir do sinal do osciloscópio exibido
digitalmente. A velocidade em qualquer direção (por exemplo, V Px ) foi
calculada a partir do comprimento da amostra (por exemplo, L x ),
tempo total de viagem ( t x ) e tempo de retardo calibrado pelo sistema
( t atraso ):
VPx=Lx/(tx−tdelay).VPx=Lx/tx-tdelay.
(E21)
Figura F20. Quadro de referência central para amostragem de
propriedades físicas.
Anisotropia horizontal de velocidade ( A vh ) e anisotropia vertical de
velocidade ( A vv ) foram calculadas usando as seguintes equações:
Avh=200[(VPx−VPy)/(VPx+VPy)], andAvh=200VPx-VPy/VPx+VPy, and
(E22)
Avv=200[(VPx+VPy)/2−VPz]/[(VPx+VPy)/2+VPz],Avv=200VPx+VPy/2-
VPz/VPx+VPy/2+VPz,
(E23)
Impedância elétrica
A impedância elétrica foi medida com um analisador de impedância de
precisão Agilent 4294A usando o método da ponte com dois eletrodos
para amostras cúbicas ou um eletrodo de quatro pinos para sedimentos
não consolidados.
Para o sedimento consolidado a partir do qual uma amostra cúbica
poderia ser feita, o cubo orientado foi colocado entre dois eletrodos de
aço inoxidável cobertos com papel de filtro saturado com água do
mar. A magnitude (| Z |) e a fase (θ) da impedância complexa foram
medidas a 25 kHz entre as faces opostas do cubo. O cubo foi girado
para medir a impedância nas direções x, y e z (Figura F20 ). A
resistividade eléctrica para cada direcção (por exemplo, R x ) foi
calculado a partir da impedância complexa medido ao longo de cada
direcção (por exemplo, x ) e as dimensões das amostras definidas pela
cara comprimento ( L ):
Rx=(|Zx|cosθ−|Zf|cosθf)×(Ly×Lz/Lx)/100,Rx=Zxcosθ-
Zfcosθf×Ly×Lz/Lx/100,
(E24)
onde | Z f | cosθ f é a resistência dos filtros de papel e L x , L y e L z são os
comprimentos das direções triaxiais. Outros valores de resistividade
no y - e z -directions ( R y e R z ) são descritos pela mesma equação.
Anisotropia horizontal de resistividade elétrica ( A rh ) e anisotropia
vertical de resistividade elétrica ( A rv ) foram calculadas usando as
seguintes equações:
Arh=200(Rx−Ry)/(Rx+Ry), andArh=200Rx-Ry/Rx+Ry, and
(E25)
Arv=200[(Rx+Ry)/2−Rz]/[(Rx+Ry)/2+Rz],Arv=200Rx+Ry/2-
Rz/Rx+Ry/2+Rz,
(E26)
(E27)
(E28)
(E29)
(E30)
e o fluido R é a resistividade da água do mar padrão (Shipley, Ogawa,
Blum, et al., 1995).
A calibração foi necessária antes da medição e a cada 24 horas ao usar
o instrumento continuamente. Para calibração, a ponte de dois
eletrodos foi levada para estados abertos e curtos. Um disco anexo
padrão foi aplicado à calibração com a tampa não-condutiva em um
estado aberto e também sem a tampa em um estado curto.
Para os sedimentos não consolidados, a impedância complexa foi
medida usando o analisador de impedância com um arranjo de quatro
pinos consistindo de quatro eletrodos espaçados de 7,5 mm. O array foi
inserido diretamente na direção y da metade de trabalho (Figura F20 )
e medido a impedância complexa (magnitude [| Z |] e fase [θ]) a 25
kHz, a partir da qual a resistividade elétrica é calculada:
Ry=|Zy|cosθy/dr,Ry=Zycosθy/dr,
(E31)
Teor de água
Teor de água ( W c ) foi determinada seguindo a American Society for
Testing and Materials (ASTM) D2216 padrão (ASTM International,
1990). Correções são necessárias para o sal ao medir o teor de água de
amostras marinhas. Em adição ao cálculo do conteúdo de água no
D2216 ASTM (ou seja, a proporção de massa de fluido de poros à
massa seca do sedimento; W c [seco]), que também calculada a
proporção de massa de fluido de poro para o total de massa da amostra
( W c [molhado] ). As equações para o teor de água são
Wc(dry)=(Mwet−Md)/(Md−sMwet), andWcdry=Mwet-Md/Md-sMwet, and
(E32)
Wc(wet)=(Mwet−Md)/Mwet(1−s),Wcwet=Mwet-Md/Mwet1-s,
(E33)
Onde
Densidade aparente
Densidade a granel é a densidade de uma amostra central discreta
(ρ b = M úmida / V t ). A massa total da amostra húmida ( M húmida ) foi
medida imediatamente após a recolha de cada amostra discreta
utilizando o sistema de equilíbrio duplo. O volume total de amostra
assumindo 100% de saturação ( V t = V g + V pw ) foi determinada a
partir da medição picnómetro de volume de grão ( V g ) e o volume
calculado de água dos poros ( V PW ). O volume de grãos sólidos e poros
foi determinado como
Vg=Vd−(Mwet−Md)s/ρsalt(1−s), andVg=Vd-Mwet-Mds/ρsalt1-s, and
(E34)
Vpw=(Mwet−Md)/ρsw(1−s),Vpw=Mwet-Md/ρsw1-s,
(E35)
Onde
V d = volume seco
ρ sal = densidade do sal e
ρ sw = densidade padrão da água do mar.
(E36)
e=Vpw/Vg.e=Vpw/Vg.
(E37)
Densidade de Grão
Densidade de grãos (ρ g ) foi determinado a partir de medições de
massa seca e volume seco feita com o equilíbrio e o picnómetro,
respectivamente. Massa e volume foram corrigidos para sal, rendendo
ρg=(Md−Msalt)/{Vd−(Mwet−Md)s/[ρsalt(1−s)]},ρg=Md-Msalt/Vd-Mwet-
Mds/ρsalt1-s,
(E38)
(E39)
Onde
T = temperatura
z = profundidade
T 0 = temperatura no fundo do mar
q = fluxo de calor,
∑Ni = 0( Δ zEuk ( z)Eu)∑i=0NΔzikzi= resistência térmica,
k = condutividade térmica e
N = número de medições de condutividade térmica.
Geoquímica inorgânica
Dados geoquímicos inorgânicos, em particular perfis sedimentares de
PI, fornecem informações essenciais sobre a disponibilidade de
reagentes metabólicos e a abundância de produtos metabólicos. Esses
dados são usados para identificar e quantificar as taxas de reações
biogeoquímicas. Além disso, reações abióticas, alteração mineral (por
exemplo, transformação de esmectita para ilite ou precipitação de
carbonatos authigênicos) e fluxo de fluido advectivo podem ser
identificados usando perfis de espécies dissolvidas.
Durante a Expedição 370, amostramos a IW para uma ampla gama de
análises químicas e isotópicas a bordo e em terra. Também coletamos
"squeeze cakes" (resíduos de sedimentos após extração de água porosa)
e outras amostras em fase sólida de metades de trabalho para análises
de espécies químicas orgânicas e inorgânicas.
(E40)
(E41)
Onde
Rsample/RIAPSO=(X/Cl−)sample/(X/Cl−)IAPSO.Rsample/RIAPSO=X/Cl-
sample/X/Cl-IAPSO.
(E42)
(E43)
Sulfureto
As concentrações de sulfeto de hidrogênio (H 2 S, HS - ) foram
determinadas usando o método do azul de metileno baseado em
Fischer (1883) após Cline (1969). Como o sulfeto de hidrogênio é
volátil e oxida rapidamente para sulfato, usamos amostras de IW
derivadas de WRCs que foram preparadas para espremer em
uma bolsa de luva preenchida com N 2 . Depois de espremer, 0,5-1,0
mL de IW foram transferidos para 0,4 ou 0,6 mL de uma solução de
acetato de zinco (ZnAc) 0,05 M (fator de diluição = 1,4) para precipitar
o sulfeto como ZnS. As amostras foram armazenadas a 4 ° C até a
medição em lotes (no máximo 2 semanas após a amostragem) usando
um espectrofotômetro Hach DR 2800. As calibrações foram realizadas
para concentrações de até 1,5 mg / L de sulfeto usando uma solução de
Na 2 S · 9H 2O. Antes da análise, as amostras foram cuidadosamente
agitadas e pipetadas para cubetas semi-micro. Amostras de pequeno
volume foram diluídas 1: 2 com N 2 -bubbled solução ZNAC. Em
seguida, 15 uL de reagente de cor (0,4 g de N, N-dimetil-
1.4.phenylendiammonium-di-hidrocloreto em 100 mL de 30% v / v de
HCI) e 30 ul de catalisador (1,6 g FeCl 3 .6H 2 O em 100 mL de 30% v /
v HCl) foram adicionados e misturados com a solução IW / ZnAc. As
amostras foram medidas após 10-15 min a 670 nm de comprimento de
onda. Os limites de detecção e quantificação do método foram 0,2 e 0,4
µM, respectivamente.
Ferro ferroso
A determinação de Fe 2+ foi baseada em Stookey (1970) e realizada com
um espectrofotômetro Hach DR 2800. À medida que o Fe 2+ se oxida
rapidamente, as amostras foram retiradas das WRCs que foram
preparadas para serem espremidas em um saco de luvas preenchido
com N 2 . Para evitar a exposição ao ar ambiente, as seringas em que o
IW foi coletado também foram colocadas em uma estação de trabalho
inundada com N 2 para transferência de amostras anaeróbicas em
cubetas.
Todos os frascos utilizados para preparações de reagentes e padrão
foram lavadas com HCl diluído 1:20 e 18 mohms água antes da sua
utilização e todas as soluções foram preparadas com N 2 -bubbled 18
mohms água. Para a calibração até 1 mg / L de Fe 2+ , uma solução
padrão de FeSO 4 ? 7H 2 O e ácido ascórbico (C 6 H 8 O 6 ) em O 2 foi
preparado -livre 18 mohms água. O reagente de cor foi preparado a
partir de 0,25 g de ferrozina em 5 mL de 18 M de água. Alíquotas de
100-1000 µL de IW foram pipetadas para cubetas pré-preenchidas com
50 µL da solução de ferrozina. Acima de 540 mbsf, as amostras foram
geralmente diluídas 1:10 com N 2-bolhas de água do mar artificial, como
volume de amostra foi limitado. Após 5 a 10 min, as amostras foram
medidas a 565 nm (fotômetro zerado com 18 MΩ de água). Os limites
de detecção e quantificação foram 0,3 e 0,8 µM Fe 2+ , respectivamente,
para amostras diluídas.
Cátions principais
Determinamos os principais cátions (Na + , K + , Mg +2 e Ca +2 ) usando
um cromatógrafo de íons Thermo Scientific Dionex ICS-2100 equipado
com uma coluna analítica IonPac CS12 (4 mm × 250 mm; número de
peça 46073) com metanossulfônico eluente ácido. As concentrações
foram determinadas com base numa curva padrão feita a partir do
padrão IAPSO diluído de forma variável. As amostras foram diluídas 1:
200 ou 1: 400 com 18 M de água. Um grande volume de padrão IAPSO
diluído 1: 200 foi preparado como padrão de deriva e medido após
cada cinco análises para permitir a correção de deriva. A relação entre
a área do pico e a concentração de Na + do padrão foi linear dentro da
precisão da medição; no entanto, K + , Mg +2e a Ca+2 A sensibilidade da
área do pico dependeu da área do pico de Na + , presumivelmente
devido ao pico de dispersão associado com maiores concentrações
de Na + . Corrigimos este efeito criando uma curva de trabalho padrão
para as áreas de pico de K + , Mg +2 e Ca +2 como uma função da área de
pico de Na + .
Precisão baseada nos desvios padrão do padrão de desvio retificado
foram 0,4, 0,03, 0,2 e 0,03 mM para Na, K, Mg e Ca, respectivamente.
Elementos menores
Elementos menores (B, Ba, Fe, Mn, Sr, Li, Si e Al) foram analisados por
espectrometria de emissão atômica com plasma indutivamente
acoplado (ICP-AES) (Horiba Jobin Yvon ULTIMA 2). As amostras de
IW foram acidificadas com HCl 6 M e armazenadas a 4 ° C até a
medição num total de 5 lotes, em que a distribuição da amostra nas
diferentes sequências foi aleatória. Uma alíquota da amostra
acidificada foi diluída 1:20 com 0,15 M de HNO 3contendo 10 ppm de
ítrio (Y) como padrão interno de água. Uma solução estoque
multielementar foi preparada a partir de padrões primários ultrapuros
(SPC Science PlasmaCAL) e diluída com fatores de diluição de 100, 20,
10, 4, 2 e 1 com 0,15 M de HNO 3. As soluções resultantes foram ainda
diluídas 1: 8 com água do mar artificial isenta de sulfato para
corresponder à matriz da amostra. Finalmente, estes padrões de
trabalho foram diluas 1:20 antes de cada sequência utilizando o mesmo
M HNO Y contendo 0,15 3 solução como para as amostras reais. Uma
segunda solução multielementar preparada separadamente da solução
estoque de calibração foi usada como QC. Além disso, o terceiro padrão
de calibração foi executado como uma amostra adicional de
“verificação de desvio”. QC, verificação de deriva e um branco foram
medidos após cada grupo de cinco amostras de IW. Subtraímos as
médias das intensidades de branco das intensidades líquidas de todos
os padrões de calibração, amostras, QCs e verificações de deriva e
dividimos a razão da intensidade corrigida em branco de cada cátion
(Int X ) sobre a respectiva intensidade Y (Int Y) por declive m da linha de
regressão de calibração:
X=(IntX/IntY)/m,X=IntX/IntY/m,
(E44)
Onde
m=(IntX−CAL/IntY−CAL)/X.m=IntX-CAL/IntY-CAL/X.
(E45)
(E46)
nCO=XCO(Vheadspace/Vmolar),nCO=XCOVheadspace/Vmolar,
(E47)
Onde
Além disso,
[H2]IW=nH2(Vsed/ϕ) andH2IW=nH2Vsed/ϕ and
(E48)
[CO]IW=nCO(Vsed/ϕ),COIW=nCOVsed/ϕ,
(E49)
Onde
Geoquímica orgânica
Os dados geoquímicos orgânicos de bordo fornecem informações
cruciais e complementares aos estudos geoquímicos microbiológicos e
inorgânicos, como o tipo e a quantidade de substratos orgânicos e
produtos de atividade microbiana. Estes permitem a identificação e
quantificação de vias metabólicas que ocorrem in situ. Análises de pós-
emissão de moléculas de biomarcadores orgânicos, tais como lipídios
de membranas microbianas e ácido dipicolínico em endosporos,
fornecerão informações adicionais sobre a composição e a escala de
comunidades microbianas bentônicas. Com temperaturas in situ
atingindo até 120 ° C, a alteração térmica da matéria orgânica
sedimentar é um processo geoquímico altamente relevante no Local
C0023 e será investigada com métodos como espectrometria de massa
com GC-pirólise (GC-MS).
Uma ampla gama de amostras de gás, fluidos e de fase sólida foram
coletadas para pesquisa a bordo e pós-crise (Tabela T9 ). Além disso,
amostras de controle foram levadas em conta para diferentes fontes
potenciais de contaminação, tais como a intrusão de fluido de
perfuração em núcleos de sedimentos e a liberação de orgânicos do
revestimento central de plástico a temperaturas elevadas. O programa
de amostragem de gás foi um esforço conjunto de geoquímicos
orgânicos, geoquímicos inorgânicos e microbiologistas e incluiu
amostras para análise a bordo de hidrocarbonetos (C 1 –C 4 ), H 2 e CO
(detalhado em geoquímica inorgânica ) e o traçador de fluido de
perfuração PFC. (veja Microbiologia ). Amostras de gás também
foram tomadas para análise pós-crise de δ13 C-CO 2e análise de isótopos
concentrados e estáveis de gases de hidrocarbonetos livres e
sorvidos. Amostras para análise de matéria orgânica dissolvida foram
coletadas de amostras de IW (ver geoquímica inorgânica ).
Tabela T9 Códigos de amostra coletados durante a amostragem de
gás e de fase sólida. Faça o download da tabela no formato .csv.
Análises de gases
Amostragem de gás
As investigações de bordo incluíram monitoramento de gás de
segurança e análise de gás de alta resolução em amostras WRC usando
protocolos ODP / IODP estabelecidos (Kvenvolden e McDonald, 1986;
Pimmel e Claypool, 2001). A amostragem foi realizada imediatamente
após a retirada do núcleo na área de corte do núcleo e logo que possível
após as seções do núcleo terem sido fotografadas por TC de raios X e
cortadas em WRCs. Geralmente este procedimento foi concluído
dentro de 1 hora após os núcleos terem chegado na área de corte
central. Além disso, amostras de grande volume foram ocasionalmente
retiradas de profundidades selecionadas e transportadas a bordo para
extração e amostragem de gases de hidrocarbonetos para análise de
isótopos específicos de posições póspedição e agregados.
Amostragem na área de corte central
Amostras centrais para monitoramento de gás de segurança e amostras
para controle de contaminação sensível ao tempo de H 2 , CO e PFC no
fluido de perfuração foram coletadas na área de corte central
imediatamente após a chegada do núcleo para evitar a perda de gases
durante o processamento do núcleo. O esquema de amostragem é
descrito na Figura F21 e os códigos de amostra são definidos na
Tabela T9 . Para monitoramento de gás de segurança,
aproximadamente 5 cm 3de sedimento foi coletado do coletor do núcleo
com uma seringa de corte para sedimentos macios a semiconsolidados
ou foi esculpido para fora do núcleo do sedimento com uma faca de
cerâmica ou cinzel quando o sedimento tornou-se mais litificado (mais
profundo que 360 mbsf no Furo C0023A). As amostras de sedimento
foram extrudidas ou colocadas num frasco de vidro de 21,6 mL
previamente pesadas (pré-misturado a 450 ° C durante 4 h) e
imediatamente seladas com um septo de silicone (prebaked a 100 ° C
durante 4 h) e tampa crimpada de metal (código de amostra HS). Essas
amostras foram coletadas do coletor central em vez do topo da Seção 1,
como foi feito durante as expedições anteriores (por exemplo,
Expedition 322 Scientists, 2010; Expedition 337 Scientists, 2013) para
preservar as seções centrais para tomografia por raios X . O controle de
contaminação compreendeu um conjunto de amostras para H 2e análise
de CO (amostra de código 370RGA3) e monitoramento de PFC (código
de amostra HSECDM) que foram retirados da parte externa do núcleo
de sedimentos, que estava em contato com o fluido de perfuração, bem
como um conjunto de amostras retiradas do fluido de perfuração
capturado no interior do forro de núcleo (código de exemplo LCL) para
controlo da contaminação microbiológica e química
(ver Microbiologia ), para a análise de PFC (código de exemplo
HSECD), e para ambos H 2 e CO análise (código de exemplo
370RGA4). Para análise de H 2 e CO, ~ 5 cm 3 de sedimento ou 5 mL de
fluido de perfuração foram colocados em um frasco de 20 mL
preenchido com água com baixo H 2 18 MΩ e armazenado de cabeça
para baixo (veja Geoquímica inorgânicapara uma descrição
detalhada de amostragem e análise). Para análise de PFC, ~ 2
cm 3 Microbiologiade sedimento ou 5 mL de fluido de perfuração foi
transferido para um frasco de vidro de 21,6 mL, 5 mL de água 18 MΩ
foram adicionados à amostra HSECD, e os frascos foram
imediatamente selados com um septo de silicone e tampa metálica
(verpara uma descrição detalhada de amostragem e análise). As
amostras LCL foram coletadas em tubos Falcon estéreis de 50 mL,
divididos em amostras pessoais na plataforma de processamento do
núcleo. Quando foram observados vazios nos núcleos HPCS e ESCS
devido à expansão dos gases durante a recuperação, amostras vazias de
gás foram coletadas na área central de corte. Gases vazios foram
coletados perfurando o revestimento central com uma ferramenta de
perfuração personalizada e permitindo que o gás se expandisse em
uma seringa de 60 mL à prova de gás conectada à ferramenta. Tanto a
seringa como a ferramenta de perfuração foram lavadas com hélio
antes da perfuração. Esta medida foi tomada para minimizar a
contaminação das amostras de gás vazio por ar para permitir a
determinação de concentrações in situ de CH 4 por meio de medição de
CH 4 / N 2 e N 2 / O 2 razões (Spivack et al., 2006). As amostras foram
então transferidas para frascos de headspace com tampa prensada
previamente preenchidos com uma solução saturada de NaCl para
análise a bordo de gases de hidrocarbonetos (código de amostra
VAC). Amostras de gás no vácuo para análise de pós-emissão de
isótopos estáveis de CO 2 (código de amostra 370AIVG), gases de
hidrocarbonetos (código de amostra 370FSVG) e isótopos agregados de
metano (código de amostra 370DTWVG) também foram coletados.
(E50)
Onde
(E51)
Onde
(E52)
Onde
V frasco = 21,6 cm 3 e
ρ b = densidade aparente do sedimento (a partir dos dados
MAD).
(E53)
Testes de contaminação
Assegurar o QA / QC estrito foi uma parte essencial desta expedição
devido a (1) o objetivo de avaliar as comunidades microbianas
indígenas de baixa biomassa na biosfera sedimentar profunda e quente
(ver Introdução ) e (2) a potencial liberação de material orgânico da
forro de plástico usado durante a perfuração em altas
temperaturas. Compostos orgânicos que podem ser liberados incluem
estabilizantes e antioxidantes que têm o potencial de contaminar
futuras análises geoquímicas orgânicas. Em nosso QC, duas possíveis
fontes de contaminação das amostras nucleadas durante a perfuração
foram consideradas: (1) entrada de biomassa microbiana pelo fluido de
perfuração à base de água do mar (ver Microbiologia), e (2) a
liberação de plastificantes do revestimento do núcleo de plástico para o
interior do núcleo, induzida por altas temperaturas in situ de até ~ 120
° C no topo do porão basáltico. A fim de contabilizar essa fonte de
contaminação, coletamos fluido de perfuração (código de amostra
HSECDM), material do núcleo (código de amostra HSECD) e amostras
de revestimento central, normalmente a partir do topo do núcleo na
área de corte central (Figura F21 ) . Amostras de tanques de lama
também foram tomadas três vezes como referência de referência para
componentes orgânicos introduzidos pelo fluido de perfuração.
Microbiologia
Durante a Expedição 370, amostragens de núcleo de alta qualidade e
análises microbiológicas foram realizadas por microbiologistas a bordo
e baseados em terra usando tecnologias super-limpas no Chikyu.e no
KCC, respectivamente. Todo o processamento foi submetido a
rigorosos QA e QC. A fim de minimizar a potencial contaminação de
materiais nucleados durante o processamento e armazenamento de
amostras, todas as amostras microbiológicas que consideramos críticas
para explorar os limites da biosfera profunda no Local C0023 foram
transferidas para o centro de pesquisa em terra no KCC por
helicóptero. Os cientistas da expedição baseados em terra processaram
e investigaram imediatamente essas amostras no laboratório super-
limpo da KCC, utilizando técnicas microbiológicas de última
geração. As análises realizadas durante o período da expedição
incluíram a quantificação de células microbianas e estudos ecológicos
moleculares usando DNA ambiental extraído de amostras nucleadas,
todas acompanhadas por testes completos de contaminação química e
microbiológica. Além do que, além do mais, foram iniciados
experimentos sensíveis ao tempo que continuarão além do final da
expedição, tais como medições de atividade usando traçadores
isotópicos radioativos e estáveis e cultivo de microorganismos
subsuperfícies em biorreatores de lote e de alta pressão e alta
temperatura. Além disso, amostras foram cuidadosamente preparadas
para projetos de pesquisa pós-crítica que incluem, mas não estão
limitados a análises moleculares detalhadas usando abordagens
“ômicas” (ie, sequenciamento iTAG e metagenômica), cultivo com um
biorreator de fluxo contínuo e atividade microbiana sondando usando
nanoescala secundária. espectrometria de massa iica.
Complementarmente às amostras nucleares, um grande número de
amostras de controle foi obtido para avaliar a possível contaminação
que poderia ter ocorrido durante as operações de perfuração no furo ou
amostragem do núcleo e experiências subsequentes no
laboratório. Essas amostras de controle de contaminação fornecem
informações básicas cruciais para determinar o histórico analítico das
amostras da biosfera profunda de baixa biomassa esperadas. Os
métodos para amostragem e abordagens de QA / QC usados durante a
Expedição 370 são descritos nas seções seguintes.
400 mg KH 2 PO 4
500 mg de NH 4 Cl
1 g de MgCl 2 · 6H 2 O
1 g de KCl, 300 mg de CaCl 2 · 2H 2 O
50 g de NaCl
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