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ANALISIS FISICOQUIMICOS DE LA SIDRA

1. Determinación del PH

El pH de una sidra es una medida de los protones (H+) cedidos al medio por parte de los
compuestos con actividad acidad. El pH es un buen indicador de la evolución de la
fermentación malolactica.

Equipos y Materiales

- potenciómetro COMBO pH
- EC MARCA HANNA MODELO H198129 ya calibrado,
- vaso de precipitado de 200 ml
- pipetas
- buretas

procedimiento

Se utilizó el potenciómetro COMBO pH Y EC MARCA HANNA MODELO H198129 ya calibrado, se


colocó 20 ml de la muestra en un vaso de precipitado de 200 ml, a este se le introduce el
electrodo y se registra la lectura tal cual se maraca en el potenciómetro.

2. Determinación de sólidos solubles totales expresado como ºBrix

Equipos y Materiales

- REFRACTOMETER PAL-1 A728359


- 1 gota de la muestra de la sidra

3. Determinación de acidez

Equipos y Materiales

- Matraz Erlenmeyer
- Fenolftaleína
- NaOH al 0.1N
- Pipetas
- Buretas
- Soporte universal
Procedimiento

Se adiciono 200ml de agua destilada en un matraz de Erlenmeyer de 500ml, se calentó el agua


a 20ºC, posteriormente se le agrego 1 ml de fenolftaleína (solución indicadora), a continuación,
se puso a hervir la mezcla (agua y fenolftaleína) con el fin de neutralizar y distinguir el cambio a
rosa, una vez neutralizada dicha mezcla se le agregó 5 ml de la muestra a evaluar y se tituló con
NaOH al 0.1N hasta vire rosa pálido. Se tomó lectura de los ml de NaOH gastados, la acidez se
expresa en g de ácido cítrico/100ml licor y se obtiene calculándose la siguiente fórmula:

100
g ac. citrico/ 100 ml de licor = (ml NaOHx Nx 0.993) x 5

4. Determinación de densidad

Equipos y Materiales

- PICNOMETRO KIMAX MEX


- Balanza analítica
- Muestra

Se determinó la densidad específica de cada muestra para obtener la cantidad de masa


por unidad de volumen. Para la densidad se utilizó un picnómetro KIMAX MEX. No
15113, al cual inicialmente se tuvo que poner a peso constante a una temperatura de
110ºC una vez que ya estaba a peso constante se le agrego la muestra y se peso en una
balanza analítica de 210g de capacidad, se toma peso registrado. La densidad se obtiene
calculándose con la siguiente formula:

peso de picnometro con muestra − peso de picnometro solo


Densidad =
volumen de picnometro

5. Determinación de alcohol

Equipos y Materiales

- refractómetro ATAGO ATC-25E

Procedimiento

Se utilizó el refractómetro ATAGO ATC-25E 0-25%VOL 487226 TITRE, a este se le agrego una gota
de la muestra y se leyó en una escala de 0-25 a contra luz.
6. Determinación de color

Equipos y Materiales

- Colorímetro MINOLTA CR-300

Procedimiento

Para la determinación de color se utilizó el Colorímetro MINOLTA CR-300 CALIBRADO EN X,Y y


LECTURA EN L,a,b. el método consistió en tomar lecturas de la boca de la botella llena de licor y
se registró la lectura que arroja el equipo. Los colores se obtienen localizando los puntos a y b
de cromaticidad en el plano de escala de colores.

Grado alcohólico volumétrico

Equipos y Materiales

- Matraz aforado 200 ml


- Agua destilada
- Muestra
- Soporte universal
- Aparato de destilación
- Refrigerante

El grado volumétrico real de la sidra es igual al número de litros de etanol contenidos en 100
litros de la bebida una vez destilada, medidos ambos volúmenes a 20°C y su símbolo es %. Para
la determinación del grado alcohólico es necesario en primer lugar obtener un destilado y en
segundo determinar el grado alcohólico volumétrico del mismo.

Procedimiento

Para la obtención del destilado en bebidas espirituosas con grao alcohólico inferior al 50% vol.
consta de los siguientes pasos a medir 200 ml de la muestra en un matraz aforado, temperar a
0°C +- 2°C y anota la temperatura, verter el contenido en el matraz de fondo redondo del aparto
de destilación; lavar al matraz aforado tres veces con 20 ml de agua destilada, añadiéndola al
matraz de destilación y si fuera necesario, poner gránulos reguladores de la ebullición y algunas
gotas de antiespumante para evita el paso de espuma a la columna de destilación, a
continuación poner 20 ml de agua destilada en el matraz aforado 200 ml, que se utilizara para
recoger el destilado y colocarlo en un baño con agua a temperatura inferior a 10°C, comenzar la
destilación, que se realizara hasta el contenido del matraz de recogida este ligeramente por
debajo del enrase; dejar que el destilado alcance una temperatura igual al inicial, con una
diferencia máxima de 0.5 °C; finalmente, enrasar con agua destilada y mezclar cuidadosamente.
Sobre este destilado se realizará la de terminación del grado alcohólico volumétrico.

Si la bebida a destilar tiene un grado alcohólico superior a 50% vol. se destilarán 100 ml de la
muestra y se recogen 200 ml del destilado. En este caso, el grado alcohólico volumétrico de la
bebida será el doble del contenido del destilado.
Determinación de las sustancias volátiles y metanol

La cromatografía de gases es una técnica instrumental que permite la separación y


cuantificación de los compuestos volátiles presentes en una muestra. Esta técnica se basa en la
distribución de los compuestos a separar en la fase estacionaria (columna cromatografica) por
empuje con una fase móvil (gas inerte). el equipo utilizado para este análisis consta de una
fuente de gas comprimido, un inyector, un horno con temperatura programable, una columna
cromatografía, un detector y un sistema de amplificación y recogida de la señal, señal que se
registra en un cronograma.

La muestra, pura o diluida, es introducida en el inyector e inmediatamente se evapora, siendo


arrastrada por el gas portador a alta presión (helio, hidrogeno o nitrógeno), para posibilitar su
entrada en la columna cromatografía, actualmente, las columnas usadas para determinar los
componentes volátiles en aguardientes. Son casi exclusivamente del tipo capilar; consistentes
en un tubo de sílice fundida, relleno de un componente polar, o fase estacionaria, del tipo
polietilenglicol o derivados.

SIDRA

Preparación de la muestra

Antes de la realización de los análisis las muestras se atemperan a 20°C y se elimina el anhídrido
carbónico CO2. Para ello se homogenizará la muestra y se tomaran aproximadamente 60 ml en
un matraz kitasato de 250 ml. A continuación, se des gasifica con agitación, durante 2 minutos,
en trompas de agua.

Alternativamente, se puede filtrar por algodón hidrófilo, utilizado en un embudo tipo Buchener
o de vidrio, 250 ml de muestra en un Erlenmeyer de un litro, eliminando el carbónico por
agitación manual.

MASA VOLUMICA

Los sólidos solubles constituyen el conjunto de sustancias diferentes del agua que se encuentra
disueltas en la muestra. Teniendo en cuenta que en los mostos de manzana los azucares
fermentables pueden constituir más del 95% de los sólidos solubles, la determinación de estos
es un buen indicador del grado alcohólico probable de la sidra y del curso de la fermentación
alcohólica. El contenido en solidos solubles se determina mediante el análisis de la masa
volumica.

La masa volumica a 20°C, es la razón entre la masa y el volumen de la muestra medida a esta
temperatura. Se expresa en gramos por mililitro (g/ml) y su símbolo es 20°C
Acidez total

La acidez total o valorable, es la suma de todos los ácidos presentes en la sidra.

El método de referencia consiste en una valoración de la sidra con NAOH 0.1 N a Ph 7.00 . en el
método usual se realizará la valoración acido-base indicando el punto final por el viraje de la
fenolftaleína Ph 8.2. para su determinación se toman 10 ml de sidra, se añaden 2 gotas de
fenolftaleína y se valora con la sosa hasta el viraje de color a rosa estable. La acidez total se
puede expresar en mili equivalentes por litro o más habitualmente, en gramos de ácido sulfúrico
o tartárico por litro.

𝐴𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = 𝑉𝑔 x 0.49 (g/l ácido sulfúrico)

𝐴𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = = 𝑉𝑔 x 0.75 (g/l ácido sulfúrico)

𝑉𝑔 = volumen gastado de sosa

Acidez volátil

Está basado en la separación de los ácidos volátiles por arrastre de vapor y valoración posterior
del destilado con NAOH 0.1 N y fenolftaleína como indicador. De acuerdo a este método, la
acidez volátil se calcula aplicando la fórmula:

𝐴𝑣𝑜𝑙𝑎𝑡𝑖𝑙 = 0.3 x = 𝑉𝑔 (g/l de acido acético)

𝑉𝑔 = volumen gastado de sosa

Método usual consiste en destilación directa de 11 ml de sidra, recogiendo dos fracciones, una
primera de 5.1 ml que se desecha y una segunda de 3.2 ml que se valora con NAOH 1/49N en
presencia de fenolftaleína. siguiendo este método, la acidez se calcula aplicando la fórmula:

𝐴𝑣𝑜𝑙𝑎𝑡𝑖𝑙 = 0.366 x 𝑉𝑔 (g/l de acido acético)

𝑉𝑔 = volumen gastado de sosa