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I.

OBJETIVOS:

 Conocer los métodos de purificación de un líquido por las


operaciones de destilación o arrastre de vapor de agua.
 Aplicar los métodos de destilación simple, fraccionada o arrastre
con vapor de agua.
 Identificar el método de destilación más adecuado de acuerdo a la
diferencia en los puntos de ebullición de las soluciones en la
mezcla.

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II. MARCO TEORICO

Destilación
La destilación es la operación de separar, mediante vaporización y condensación en los
diferentes componentes líquidos, sólidos disueltos en líquidos o gases licuados de una
mezcla, aprovechando los diferentes puntos de ebullición de cada una de las sustancias
ya que el punto de ebullición es una propiedad intensiva de cada sustancia, es decir, no
varía en función de la masa o el volumen, aunque sí en función de la presión.

La destilación simple

La destilación simple es una de las operaciones de separación muy utilizada tanto en el


laboratorio como en la industria. El objetivo de la destilación es la separación de un
líquido volátil de una sustancia no volátil o la separación de líquidos con distintos
puntos de ebullición. La destilación es el método habitualmente empleado para la
separación de un líquido de sus impurezas no volátiles, y es ampliamente utilizada para
recuperar disolventes y para obtener agua destilada.
Los sistemas más empleados para obtener un producto destilado son:
• Destilación a presión normal.
• Destilación a presión reducida: se hace un cierto vacío en el recipiente que contiene los
líquidos a destilar.
• Destilación fraccionada: se separan líquidos de puntos de ebullición próximos.
• Destilación por arrastre de vapor: se utiliza para la separación de sustancias insolubles
en agua y de elevado punto de ebullición, destilándose a menor temperatura y evitando
su descomposición.

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Destilación a presión normal
La destilación a presión normal se realiza en unos matraces provistos de un tubo lateral
llamados matraces de destilación. A la boca del matraz se le adapta un tapón atravesado
por un termómetro. El tubo lateral está unido a un refrigerante mediante un tapón,
siendo el refrigerante más empleado en los laboratorios el de Liebig, formado por dos
tubos de vidrio concéntricos. La alimentación se produce de modo que el agua penetre
por la entrada inferior y salga por la superior, es decir, en contracorriente del líquido
destilado. El líquido condensado se recoge en una probeta.
Si el líquido a destilar no hierve a una temperatura superior a 120ºC, se puede usar como
refrigerante agua, pero si la temperatura fuese mayor no es aconsejable ya que el
refrigerante se rompería.

El matraz de destilación se calienta con mecheros, apoyado en un soporte con rejilla, con
placas eléctricas, en baños de arena o al baño maría, según la temperatura que se vaya a
emplear. Para evitar una ebullición tumultuosa del líquido a destilar, se añaden unos
trocitos de porcelana sin barnizar o bolas de vidrio.

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Destilación fraccionada

El objetivo de la destilación fraccionada es conseguir la separación de dos líquidos de


puntos de ebullición próximos, mediante una sola destilación. Para ello se utilizarán las
columnas de rectificación o columnas de fraccionamiento. Estas columnas pueden ser de
varios tipos, Wurtz, Le Bel y Vigreux.
Las columnas de fraccionamiento están provistas de un número determinado de platos.
En cada plato se establece un equilibrio líquido-vapor. A lo largo de la columna hay un
gradiente de temperatura, estando más fría la parte superior que la inferior, por lo que
parte del vapor que entra en el primer plazo se condensa y el vapor que escapa al
segundo plato es más rico en el componente más volátil. En cada uno de los platos va
ocurriendo un enriquecimiento parecido, de tal manera que después de cierto tiempo el
componente más volátil se habrá desplazado a la parte superior de la columna, quedando
en el matraz de destilación el menos volátil.

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La columna de fraccionamiento se adapta a la boca del matraz de destilación y está
provista de una tubuladura lateral que se une con el refrigerante mediante un tubo de
vidrio. El agua del refrigerante circulará en contracorriente con el líquido destilado. La
boca de la columna de rectificación se cierra con un tapón, a poder ser de caucho,
provisto de un termómetro.

Destilación por arrastre de vapor de agua


En la destilación por arrastre de vapor de agua se lleva a cabo la vaporización selectiva
del componente volátil de una mezcla formada por éste y otros "no volátiles". Lo anterior
se logra por medio de la inyección de vapor de agua directamente en el interior de la
mezcla, denominándose este "vapor de arrastre", pero en realidad su función no es la de
"arrastrar" el componente volátil, sino condensarse en el matraz formando otra fase
inmiscible que cederá su calor latente a la mezcla a destilar para lograr su evaporación.
En este caso se tendrán la presencia de dos fases insolubles a lo largo de la destilación
(orgánica y acuosa), por lo tanto, cada líquido se comportará como si el otro no estuviera
presente. Es decir, cada uno de ellos ejercerá su propia presión de vapor y corresponderá
a la de un líquido puro a una temperatura de referencia.
La condición más importante para que este tipo de destilación pueda ser aplicado es que
tanto el componente volátil como la impureza sean insolubles en agua ya que el
producto destilado volátil formará dos capas al condensarse, lo cual permitirá la
separación del producto y del agua fácilmente.
Como se mencionó anteriormente, la presión total del sistema será la suma de las
presiones de vapor de los componentes de la mezcla orgánica y del agua, sin embargo, si
la mezcla a destilar es un hidrocarburo con algún aceite, la presión de vapor del aceite al
ser muy pequeña se considera despreciable a efectos del cálculo:
P = Pa° + Pb°
Donde:

 P = presión total del sistema


 Pa°= presión de vapor del agua
 Pb°= presión de vapor del hidrocarburo
Por otra parte, el punto de ebullición de cualquier sistema se alcanza a la temperatura a
la cual la presión total del sistema es igual a la presión del confinamiento. Y como los dos
líquidos juntos alcanzan una presión dada, más rápidamente que cualquiera de ellos
solos, la mezcla hervirá a una temperatura más baja que cualquiera de los componentes
puros. En la destilación por arrastre es posible utilizar gas inerte para el arrastre. Sin
embargo, el empleo de vapores o gases diferentes al agua implica problemas adicionales
en la condensación y recuperación del destilado o gas.

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El comportamiento que tendrá la temperatura a lo largo de la destilación será constante,
ya que no existen cambios en la presión de vapor o en la composición de los vapores de
la mezcla, es decir que el punto de ebullición permanecerá constante mientras ambos
líquidos estén presentes en la fase líquida. En el momento que uno de los líquidos se
elimine por la propia ebullición de la mezcla, la temperatura ascenderá bruscamente.
Si en mezcla binaria designamos por na y nb a las fracciones molares de los dos líquidos
en la fase vapor, tendremos:

 Pa° = na P Pb° = nbP dividiendo:

 Pa° = na P = na
 Pb° = nb P = nb
na y nb son el número de moles de A y B en cualquier volumen dado de vapor, por lo
tanto:

 Pa° = na
 Pb° = nb
Y como la relación de las presiones de vapor a una "T" dada es constante, la relación
na/nb, debe ser constante también. Es decir, la composición del vapor es siempre
constante en tanto que ambos líquidos estén presentes.
Además como: na = wa/Ma y nb= wb/Mb
Donde: wa y wb son los pesos en un volumen dado y Ma, Mb son los pesos moleculares
de A y B respectivamente. La ecuación se transforma en:
Pa° = na = waMb Pb° nb wbMa O bien: wa = MaPa° wb MbPb°
Esta última ecuación relaciona directamente los pesos moleculares de los dos
componentes destilados, en una mezcla binaria de líquidos. Por lo tanto, la destilación
por arrastre con vapor de agua, en sistemas de líquidos inmisibles en ésta se llega a
utilizar para determinar los pesos moleculares aproximados de los productos o
sustancias relacionadas.

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Es necesario establecer que existe una gran diferencia entre una destilación por arrastre y
una simple, ya que en la primera no se presenta un equilibrio de fases líquido-vapor
entre los dos componentes a destilar como se da en la destilación simple, por lo tanto no
es posible realizar diagramas de equilibrio ya que en el vapor nunca estará presente el
componente "no volátil" mientras esté destilando el volátil. Además de que en la
destilación por arrastre de vapor el destilado obtenido será puro en relación al
componente no volátil (aunque requiera de un decantación para ser separado del agua),
algo que no sucede en la destilación simple donde el destilado sigue presentando ambos
componentes aunque más enriquecido en alguno de ellos.

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III. MATERIALLES Y REACTIVOS
 Balon de 250 ml
 Tapones para los equipos de destilación
 Vasos de precipitados
 Soportes universales
 Telas de asbesto
 Mechero Bunsen
 Refrigerantes
 Termómetro
 Vidrio picado (material poroso)
 Muestras problema (mezclas para destilar)
 Eucalipto (separación del aceite esencial)

IV. PARTE EXPERIMENTAL


Experiencia 1: Destilación simple
Se arma el equipo de destilación que se muestra a continuación:

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En esta experiencia se utilizó una muestra de “agua (H2O) + fucsina (C20H17N3Na2O9S3)”.

Luego se le agrega la muestra al balón esperando en el extremo inferior por el matraz, la


separación entre el agua y la fucsina debido al efecto de la temperatura obteniéndose
agua.

Al llevar el proceso se calcula la obtención de agua entre 96°C y 99°C también lo que
queda en el balón es la fucsina debido a necesitar de mayor temperatura para poder salir
para el matraz.

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Experiencia 2: Destilación fraccionada
Se arma el equipo de destilación quedando como se muestra a continuación:

Usandose como muestra la mezcla de “agua(H2O) + alcohol isopropilico(C3H7OH)”

Al llevarse el proceso de destilación fraccionada comienza a obtenerse alcohol


isopropílico a los 71°C terminando el proceso a los 87°C obteniéndose.

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Se sabe que el alcohol isopropílico con el agua forma una mezcla azeótropica que tiene
un punto de ebullición 80.37°C con lo que se puede determinar que la muestra que se
obtuvo no es completamente pura.

MEZCLA AZEOTROPICA (AZEOTROPO)


Mezcla líquida de dos o más sustancias que se comporta como
una sustancia única, en el hecho que el vapor producido por la
evaporación parcial del líquido tiene la misma composición que
el líquido. La mezcla en ebullición constante muestra un punto
máximo o mínimo de ebullición, comparado con el de otras
mezclas de las mismas sustancias.

Experiencia 3: Destilación por arrastre de vapor de agua


En esta experiencia se utiliza hojas de eucalipto para hallar su aceite esencial:

Se agrega al equipo que se muestra a continuación:

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Al comenzar el proceso se llega a la temperatura de 99.5°C comenzando a destilar,
aunque la mayor parte se daría por los 170°C y se debe verificar un color amarillo pálido.

ACEITE ESENCIAL DE EUCALIPTO


La esencia proveniente del “eucalyptus Glóbulus” tiene sabor fresco y aromático, olor
ligeramente alcanforado y es de color amarillo canario pálido. Se solidifica a temperatura
debajo del OºC, en una masa blanca. Destila en gran parte arriba de los 170°C. y su
densidad es de 0,910 a 0,93; es soluble en alcohol de 70° en la proporción del 30 %.
La esencia de eucalipto se extrae destilando con vapor de agua, las hojas frescas
despojadas de las ramas del “eucalyptus Glóbulus” prefiriendo las más anchas y
carnosas. El aceite esencial se obtiene por destilación de las ramillas jóvenes y las hojas.
Tiene color amarillo pálido y un olor penetrante y muy refrescante.

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V. CONCLUSIONES
 Los distintos métodos de destilación pueden ser utilizados para separar dos
soluciones en una mezcla, además de ser un buen meto para purificar una
solución.
 Es importante conocer los puntos de ebullición de la sustancia con la que se
trabaja, esto permitirá escoger el método adecuado de acuerdo a la diferencia
entre estos.
 Cuando la temperatura alcanzada en el proceso sea la de ebullición de uno de los
componentes de la mezcla, esta se mantiene constante.

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VI. CUESTIONARIO
1. Describa el tipo de destilación que se puede aplicar en el caso de los
siguientes compuestos orgánicos.
 Nitrobenceno: debido a su alto punto de ebullición (211 ) se debe
utilizar la destilación fraccionada para su destilación.
 Aceite esencial de canela: la extracción de aceites esenciales se realiza
mediante la destilación por arrastre con vapor, debido a que se extrae una
sustancia insoluble en agua (aldehído cinámico)
 Anilina: debido a que es soluble en agua y la diferencia de temperatura
con esta es mayor a 25 (84.1 el método de destilación adecuado sería
la destilación simple
2. Compare los puntos de ebullición del nitrobenceno, acido benzoico y t-
butilbenceno que tienen casi el mismo peso molecular. Como se explican
las diferencias? Explique.

Peso Temperatura
Compuesto Estructura
Molecular de ebullición

T-
⁄ 169
butilbenceno

Nitrobenceno ⁄ 211

Acido
⁄ 249
Benzoico

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3. Por qué no se debe llenar un matraz de
destilación mucho más de la mitas de su capacidad?
Durante el proceso de destilación, el matraz que contiene la mezcla de soluciones
a separar se calienta lo que a cierta temperatura (cercana a la de ebullición)
puede causar un burbujeo intenso (a pesar de haber colocado los trozos
pequeños de material poroso) el cual puede ingresar al refrigerante,
contaminando la sustancia que se está separando.

4. Por qué se deben introducir trocitos de porcelana en el balón de


destilación?
Se debe añadir trozos pequeños de porcelana (o un material poroso) para
homogenizar la ebullición (reducir el burbujeo) y que esta transcurra con
suavidad evitando la formación de grandes burbujas que provoquen salpicaduras
de la disolución hacia el refrigerante.

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VII. ANEXOS
El proceso de destilación
La destilación se basa en el hecho de que las diferentes sustancias que componen un
liquido hierven a diferentes temperaturas. Si tu estas destilando una mezcla de tres
sustancias, elevas la temperatura del líquido para que el componente con el punto de
ebullición más bajo se vaporice y se eleve en el contenedor. Luego lo capturas y
condensas nuevamente por enfriamiento en un recipiente separado. Se sigue con el
mismo proceso para los otros dos componentes. Ahora tu has purificado las tres
sustancias en recipientes separados. Supongamos que has usado un aceite que contiene
una suciedad considerable. Si destilas la mezcla tendrás un recipiente con aceite
purificado, y otro con la suciedad.

Refinamiento de petróleo
Cuando se extrae el petróleo crudo, dependiendo de donde provenga, este contiene
muchos componentes que requieren destilación para que el combustible pueda ser
utilizado por tu auto. Afortunadamente, los muchos tipos de hidrocarburos en ebullición
del petróleo crudo tienen diferentes temperaturas de ebullición y se pueden separar uno
a uno. En otros procesos químicos, los diversos hidrocarburos se pueden separar o
combinar para producir una cierta variedad de productos, tales como gasolina, plásticos,
combustible para aviones, fibras sintéticas, ceras, neumáticos y queroseno.

Desalinizar agua
Algunas de las áreas geográficas del planeta no pueden proporcionar suficiente agua
potable como para sostener la vida. El agua potable puede ser suministrada por las
plantas de destilación que convierten el agua de mar en agua potable. El proceso de
destilación es el mismo, aunque el método de calentamiento usado para alcanzar
temperaturas de ebullición puede variar. Las dos fuentes principales para la producción
de calor son la electricidad y el gas. Es posible que puedas destilar tu propia agua potable
para eliminar sustancias químicas no deseadas, gérmenes y otras impurezas. Sin
embargo, el agua destilada ordinaria tendrá un sabor insatisfactorio. Probablemente se
pueda comprarla casi tan barato como si tu mismo la hubieras destilado.

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Licores destilados
Los licores, cerveza y vino, en algún momento de
su fabricación, se sometieron a un proceso de
destilación para separar el producto líquido final
de los granos o frutos de los que se producen.

Otros usos
Las industrias de la cosmética, farmacéutica y
química dependerán del proceso de destilación.
Por ejemplo, empleando la tecnología para separación del aire se puede producir argón.
Esta sustancia química se utiliza en las bombillas para proteger el filamento y
proporciona el brillo en los tubos fluorescentes. El Clorosilanos es destilado para
producir los más altos grados de silicio que se utilizan en la fabricación de
semiconductores, la base de ordenadores. Trementina, nafta, fenoles, tolueno y
fitosteroles son componentes producidos a través de la destilación. Como también lo es
la piridina, utilizada como disolvente y agente impermeabilizante en la fabricación de
productos farmacéuticos y vitaminas.

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VIII. BIBLIOGRAFIA

 "CURSO PRACTICO DE QUÍMICA ORGÁNICA". R. Brewster,


C.A. Vanderwert y W.E. McEwen. Ed. Alhambra.

 "QUÍMICA ORGÁNICA EXPERIMENTAL".H.D. Durst y G.W.


Gokel, Ed. Reverté.

 http://cvb.ehu.es/open_course_ware/castellano/tecnicas/expe_
quim/practica8.pdf

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