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VITROCERÁMICAS

MARIANO PALMER GUILLERMO


Índice
Introducción
1. Fabricación
2. Propiedades mecánicas y térmicas de sus materiales
3. Técnicas de caracterización y estudio de dichas propiedades
4. Aplicaciones
5. Visión de Futuro
Bibliografía
Introducción
Los materiales cerámicos pueden clasificarse, según sus aplicaciones, en uno
de los grupos siguientes: vidrios, productos estructurales de arcilla, porcelanas,
refractarios, abrasivos, cementos y cerámicas avanzadas de reciente
desarrollo.
Los vidrios forman un grupo familiar de cerámicas; las aplicaciones típicas son
recipientes, ventanas, lentes y fibra de vidrio. Los vidrios son silicatos no
cristalinos que contienen otros óxidos, principalmente CaO, Na2O, K2O y
Al2O3, los cuales influyen en las propiedades del vidrio.
La mayoría de los vidrios inorgánicos pueden transformarse desde un estado
no cristalino a un estado cristalino por el propio tratamiento a temperatura
elevada. Este proceso, denominado desvitrificación, es ordinariamente evitado
ya que el vidrio desvitrificado, siendo policristalino, no es transparente.
También pueden originarse tensiones como resultado de los cambios de
volumen que acompañan a las transformaciones, resultando un producto
relativamente débil.
Sin embargo, en algunos vidrios esta transformación de desvitrificación puede
ser controlada hasta el punto de que puede producirse un material de grano
muy pequeño el cual esté libre de estas tensiones residuales; esto se
denomina a menudo una vitrocerámica. Un agente nucleante (frecuentemente
dióxido de titanio) debe ser añadido para inducir el proceso de cristalización o
desvitrificación. Las características deseables de las cerámicas vítreas incluyen
un coeficiente de dilatación térmica pequeño, de manera que la pieza de
cerámica vítrea no experimente choque térmico; además se pueden conseguir
resistencias mecánicas y conductividades térmicas relativamente altas.
Posiblemente uno de los atributos más atractivos de esta clase de materiales
es la facilidad con que pueden ser fabricados; las técnicas tradicionales de
conformación de vidrios pueden ser utilizadas convenientemente en la
producción en masa de piezas prácticamente libres de poros.
Las cerámicas vítreas son elaboradas comercialmente con nombres
comerciales como Pyroceram, Cer-Vit y Hercuvit. Las aplicaciones más
comunes de estos materiales son en artículos de cocina para utilizar en hornos
debido a su excelente resistencia al choque térmico y a su alta conductividad
térmica. También sirven como aisladores y como sustratos para placas de
circuitos integrados.
A continuación se presenta un completo estudio sobre las vitrocerámicas
subdividido en cuatro apartados: fabricación, propiedades, técnicas de
caracterización y aplicaciones.
1.Fabricación
1. Introducción
La recristalización de un vidrio es un proceso de estabilización. Tal
transformación comienza (o es nucleada) en algunas impurezas de la frontera
entre fases. En el caso de un vidrio ordinario en estado fundido, la cristalización
tenderá a nuclearse en unos pocos puntos aislados a lo largo de la superficie
del recipiente que contiene el fundido, seguido del crecimiento de unos cuantos
cristales de gran tamaño. La estructura resultante es basta y no uniforme. Las
vitrocerámicas se diferencian por la presencia de un cierto porcentaje de un
agente nucleante, como el 2 TiO , que proporciona una densidad de núcleos
considerable que facilitan el proceso de cristalización. Hay una cierta
controversia en torno al papel exacto que desempeñan los agentes nucleantes
como el 2 TiO . En algunos casos, parece que el 2 TiO contribuye como una
segunda fase finamente dispersa y vítrea de 22 TiOSiO − , que es inestable y
cristaliza, iniciando por tanto la cristalización del sistema completo. Para una
composición dada, existen unas temperaturas óptimas para la nucleación y
crecimiento de los pequeños cristalitos.
1. 1. Componentes básicos de las vitrocerámicas
a) La sílice ( 2 SiO ), es quizás el compuesto cerámico más importante, que
entra en la composición de muchos minerales de la corteza terrestre. La sílice,
aisladamente o en combinación con otros óxidos cerámicos (formando los
silicatos, recuérdese que las vitrocerámicas se basan en aluminosilicatos)
representa una gran fracción de los materiales cerámicos a disposición de los
ingenieros. b) El aluminio es un metal común pero el óxido de aluminio ( 23
AlO ) es característico de una familia completamente distinta de materiales
para ingeniería: los materiales cerámicos. El 23 AlO tiene dos ventajas
principales sobre el aluminio: i. Es químicamente estable en una gran variedad
de ambientes severos, en los que el aluminio se oxidaría. ii. El 23 AlO tiene una
temperatura de fusión significativamente mayor (2020 ºC) que el aluminio (660
ºC)
1. 2. Métodos de fabricación
Existen tres vías principales para producir vitrocerámicas : i. Tratamiento
térmico del vidrio sólido (desvitrificación controlada), la vía tradicionalmente
utilizada. ii. Enfriamiento controlado de un vidrio fundido, conocido como
método petrúrgico. Utilizando el método petrúrgico, el enfriamiento lento desde
el estado fundido provoca la nucleación y el crecimiento de ciertas fases
cristalinas. Por tanto, la microestructura final (y por ello las propiedades)
depende principalmente de la composición y de la tasa de enfriamiento. Éste es
el proceso que se utiliza para obtener vitrocerámicas a partir de materias
primas naturales o residuos tóxicos, siguiendo ciclos térmicos similares a los
procesos térmicos naturales.
iii. Sinterización y cristalización de polvos vítreos. El polvo prensado densifica a
temperaturas relativamente bajas a través de un mecanismo de flujo viscoso;
después se produce la cristalización mediante los tratamientos térmicos a
temperatura y duración controlados para obtener la microestructura idónea. A
veces, los dos fenómenos de densificación y cristalización se pueden dar en
una sola etapa. Además de la ventaja económica de usar procesos de
relativamente baja temperatura, la tecnología del polvo vítreo es adecuada para
la producción de un rango de materiales avanzados, que incluye vitrocerámicas
con porosidades específicas y compuestos de matrices vitrocerámicas.
En nuestro trabajo, nos vamos a centrar en el tratamiento térmico del vidrio
sólido, vía tradicional para la fabricación de vitrocerámicas.
2. Fabricación de vitrocerámicas
Los materiales vitrocerámicos se producen, generalmente, mediante
cristalización controlada de vidrios apropiados. Cuando se fabrican, se forman
objetos de la forma deseada mediante técnicas convencionales de conformado
de vidrios. La cristalización convencional de vidrios se inicia casi
invariablemente en las superficies externas, seguida del crecimiento de los
cristales en el interior de la fase amorfa produciendo un cuerpo no uniforme de
gran tamaño de grano. Por varias razones, es deseable que los cristales sean
pequeños (menores de una micra) y tamaño uniforme. Para obtener tales
cristales ocupando una gran fracción del volumen del material, se requiere una
densidad
de núcleos uniforme del orden de 3 1215 1010 cm núcleos − . Esta nucleación
abundante se consigue añadiendo agentes nucleantes determinados durante la
fusión y llevando a cabo un tratamiento térmico controlado. Los agentes
nucleantes utilizados comúnmente son el 2 TiO y 2 ZrO , pero también se usan
25 PO , el grupo del Pt y metales nobles y fluorides.
2. 1. Agentes nucleantes
2TiO se usa habitualmente en concentraciones del 4 al 12 % en peso, 2 ZrO se
utiliza en concentraciones cercanas a su límite de solubilidad (4 al 5 % en peso
en la mayoría de las “silicate melts”) En algunos casos, 2 ZrO y 2 TiO se
utilizan conjuntamente para obtener propiedades deseadas en los materiales.
Los agentes nucleantes del grupo del Pt y de los metales nobles parecen
funcionar formando directamente una fase cristalina que nuclea en un proceso
de precipitado. La fase o fases cristalinas principales van creciendo en
partículas de la fase nucleante. Este proceso podría darse también con óxidos
como agentes nucleantes, pero en muchos casos estas agregaciones fundidas
parecen ser efectivas en promover un proceso de separación de fases. La
separación puede producir una fina dispersión de una segunda fase del
material, que puede formar entonces una fase cristalina nucleante. El papel de
la separación de fases en el proceso de nucleación ha sido asociado a con
varios factores:
a) La formación de una fase amorfa de movilidad relativamente alta en un
rango de temperaturas en el que la fuerza motriz de cristalización es grande.
De dicha fase, la nucleación cristalina puede ocurrir rápidamente. b) La
introducción de fronteras de segundas fases entre las regiones de separación
de fases, en las que la nucleación de la primera fase cristalina puede tener
lugar. c) El suministro de una fuerza motriz de cristalización en casos en los
que no exista tal fuerza para la solución homogénea.
De todas ellas, la primera parece ser la más importante y la que se puede
aplicar con mayor generalidad. Debemos notar que los agentes nucleantes
óxidos importantes son de gran uso en sistemas que contienen grandes
concentraciones de 2 SiO y, asimismo, con frecuencia significantes cantidades
de 23 AlO . En cambio, para muchos otros sistemas (como muchos sistemas
basados en fosfatos) no son completamente efectivos.
2. 2. Conformado de las vitrocerámicas
En general, el conformado de las vitrocerámicas se realiza mediante dos tipos
de técnicas: i. Powder parking techniques: moldeo por presión o por soplado.
Consisten en presionar o conformar una hornada de polvo vítreo en la forma
deseada previamente a calentarlo para conseguir una muestra vítrea densa. ii.
Melt shaping techniques: moldeo por fundición. Se basan en conformar el vidrio
cuando se encuentra en su fase líquida antes de enfriarlo para formar una parte
vítrea sólida. La elección del método de fabricación apropiado depende de la
temperatura de fusión del vidrio, su viscosidad y otras propiedades. Sin
embargo, es necesario llevar a cabo el tratamiento térmico apropiado para
conseguir una nucleación y crecimiento de cristales controlados
independientemente del método de fabricación.
2. 3. Nucleación
La nucleación puede ser homogénea o heterogénea dependiendo de la
composición y de la estructura atómica. La nucleación homogénea depende de
la temperatura, difusión atómica de corto alcance y el cambio en la energía
libre en el radio crítico de los núcleos. Otro mecanismo de nucleación puede
iniciarse por la presencia de impurezas y se conoce como heterogénea, como
por ejemplo con pequeñas cantidades de núcleos metálicos dispersos. Un
subgrupo de la nucleación homogénea o heterogénea ocurre cuando una fase
líquida homogénea se separa, al enfriar el material, en dos fases inmiscibles.
La inmiscibilidad se observa a escala microscópica cuando una de las fases
metaestables puede actuar como centro de nucleación. El sistema binario 32
2OSiOAl − representa un ejemplo de los sistemas en donde un líquido se
separa en dos líquidos inmiscibles, cristalizando el rico en alúmina y creando
centros de nucleación (homogénea) Tratamientos térmicos adicionales permite
el crecimiento de cristales y puede ser controlado variando la temperatura y los
tiempos. La adición de óxidos como titania, que no modifica el vidrio, puede
reforzar la nucleación de las fases vítreas inmiscibles y ayudar a la
cristalización controlada (heterogénea) Estos diferentes mecanismos de
nucleación y los variados métodos y composiciones disponibles han creado las
condiciones necesarias que han hecho de las vitrocerámicas un propio grupo
de materiales.
2. 4. Proceso de fabricación
-Los pasos seguidos al procesar un objeto vitrocerámico están ilustrados en la
siguiente figura:
Perfil de tratamiento térmico común para la fabricación de material
vitrocerámico; el ilustrado aquí es el correspondiente a los vidrios 32 22OSiO
OAlLi −−
El material es fundido y formado a temperaturas elevadas y después a menudo
enfriado hasta temperatura ambiental, a la cual se pueden llevar a cabo pasos
adicionales del procesado. El material, en este punto, puede ser ampliamente
homogéneo o puede contener dominios de fases separadas o cristales muy
pequeños de la fase nucleante. Es importante asegurarse de que no ocurra
cristalización durante el enfriamiento desde la temperatura de conformado. Se
puede utilizar un diagrama de transformación de enfriamiento continuo, muy
parecido al diagrama CCT de los aceros:
El enfriamiento debe ser rápido, para evitar el inicio de la cristalización. Curvas
de enfriamiento isotérmicas y continuas para el vidrio lunar.
Si el vidrio se enfría demasiado despacio, se cruzará una línea de
transformación, empezará la nucleación y el crecimiento de cristales, pero de
manera no controlada. La adición al vidrio de óxidos modificadores, de manera
muy similar a la adición de elementos de aleación en el acero, traslada la curva
de transformación hacia mayores tiempos, evitando la desvitrificación incluso a
bajas velocidades de enfriamiento. La muestra se calienta entonces a una tasa
limitada para evitar el “shock” térmico hasta una temperatura estable a la cual
se efectúa la nucleación de las fases principales. La muestra típicamente se
mantiene a esta temperatura de nucleación de una a dos horas. La escala de
los núcleos formados inicialmente se encuentra en el rango de 30 a 70
ángstrom. Sin embargo, una vez que la nucleación haya ocurrido, la proporción
general de cristalización dependerá de la velocidad de crecimiento de los
cristales; se requieren mayores temperaturas para incrementar al máximo la
velocidad de crecimiento:
La velocidad de nucleación de los precipitados es elevada a bajas
temperaturas, en tanto que la velocidad de crecimiento de los precipitados es
elevada a temperaturas más altas.
La temperatura máxima para el crecimiento cristalino se escoge generalmente
para maximizar la cinética del crecimiento cristalino, sujeta a las restricciones
que proporcionan la combinación deseada de fases y el evitar la deformación
de la muestra, transformaciones no deseadas en las fases cristalinas o
redisolución de alguna de las fases. Esta temperatura y el tiempo a los que se
mantiene nuestra muestra dependen del sistema y de la composición, así como
de las fases y propiedades deseados en el material final. La etapa de baja
temperatura proporciona las condiciones para la nucleación y la etapa de alta
temperatura acelera la velocidad de crecimiento de los cristales. En muchos
casos la fracción cristalizada excede el 90 % y frecuentemente también el 98
%. El tamaño final de grano está típicamente en el rango de 0.1 a 1 micra. Esto
es considerablemente más pequeño que el tamaño de grano de las cerámicas
convencionales.
Las fracciones de volumen de las diferentes fases, tanto cristalinas como
vítreas, en una vitrocerámica están determinadas por la composición del vidrio
inicial, la estequiometría de las fases cristalinas y las temperaturas y tiempos
del tratamiento de cristalización. El conocimiento de la cinética de nucleación y
crecimiento de fases puede utilizarse para controlar la microestructura
mediante el ajuste del tratamiento térmico. Valgan como ejemplo las dos
figuras siguientes:
Microestructura en dos muestras con idéntica composición de 32 22OSiO OAlLi
−− , a) calentada rápidamente a 875 ºC y mantenida a esa temperatura
durante 25 minutos, b) mantenida a 775 ºC durante 2 horas antes de calentarla
a 975 ºC durante 2 minutos.
En las que se muestra la microestructura de dos muestras con la misma
composición ( 32 22OSiO OAlLi −− , de lejos, la vitrocerámica más importante a
nivel comercial) En la primera figura, debido a que la muestra fue calentada
rápidamente a través de la región de alta nucleación, relativamente pocos
núcleos se han formado dando lugar a grandes cristales de ß-eucriptita. En el
otro caso, al mantener la muestra a una temperatura de alta nucleación durante
un tiempo considerable, resulta una estructura de grano mucho más pequeño.
Mediante tratamiento térmico controlado de 32 22OSiO OAlLi −− , se pueden
obtener vitrocerámicas en una forma altamente cristalina con un tamaño de
grano de unos m8510 −⋅ , lo cual es mucho menor que la longitud de onda de
la luz visible. Como, además, las fases resultantes tienen un índice de
refracción similar; el material resultante es transparente. Modificar el
tratamiento térmico nos permite obtener materiales opacos de un tamaño de
grano en el rango de la micra. Además, se pueden conseguir materiales
vitrocerámicos con la deseada translucidez mediante el control de los índices
de refracción relativos y las concentraciones de
volumen de las fases cristalina y vítrea residual, mientras que el color y la
fluorescencia (de gran importancia para piezas dentales, por ejemplo) se
consiguen añadiendo óxidos de metales de transición y de tierras raras,
respectivamente, a la composición del vidrio.
2. 5. Técnicas adicionales
Un método adicional para fabricar vitrocerámicas es el “Three Dimensional
Printing” este proceso fue inventado en el MIT y se trata de un proceso de
manufactura flexible que es capaz de fabricar piezas sin restricción de
geometría y con varios materiales (no sólo vitrocerámicas) En general, un
material en polvo es extendido en capas finas y una cabeza impresora guiada
por ordenador inyecta selectivamente un material líquido que es capaz de unir
las partículas del polvo. Las regiones impresas forman una capa y, al proceder
de igual forma con más capas, se crea un sólido tridimensional de geometría
complicada. La sinterización con cristalización concurrente (“synter-
crystallization”) de polvos de vidrio fino (típicamente de menos de 40mm) ha
sido estudiada recientemente como una vía para obtener vitrocerámicas con
fases cristalinas inusuales.
La técnica sol-gel se ha empleado ampliamente en preparar vidrios ópticos y
vitrocerámicas. Las principales ventajas del proceso sol-gel son la distribución
uniforme de fases, la temperatura de procesado relativamente baja y el bajo
coste de fabricación.
En los últimos años se ha investigado la obtención de materiales vitrocerámicos
de construcción por reciclado de distintos tipos de residuos: de centrales
térmicas convencionales, de incineradoras de residuos sólidos urbanos, de
vidrios reciclados, y otros residuos industriales; e incluso la obtención de
materiales vitrocerámicos por desvitrificación de un vidrio sintetizado a partir de
escorias GICC (Gasificación Integrada en Ciclo Combinado) y otros materiales
residuales.
2.Propiedades mecánicas y térmicas de sus materiales
Las vitrocerámicas combinan algunas características de los materiales
cerámicos y de los vidrios dando lugar a un conjunto muy interesante de
propiedades. Al igual que las cerámicas, las vitrocerámicas poseen un alto
punto de fusión y una gran resistencia mecánica, así como una baja
conductividad eléctrica. Sin embargo, a diferencia de éstas, las vitrocerámicas
presentan en general una mayor transparencia a la luz, una conductividad
térmica considerable y una menor resistencia al choque térmico. A continuación
se exponen las características principales de los Materiales vitrocerámicos:
1. Anisotropía de la conductividad
Esta no es una propiedad que se dé en general en las vitrocerámicas sino en
particular en las de uso para cocinas. Los materiales vitrocerámicos son, en
general, buenos conductores. En el caso particular de las vitrocerámicas de
cocina interesa tener una muy baja conductividad en las direcciones contenidas
en un plano y una conductividad muy alta en la dirección perpendicular. De
esta manera se consigue transmitir muy bien el calor a la base de los
recipientes situados encima pero se evita que se transmita calor en las zonas
de alrededor. Con esta medida se consigue un propósito doble: Por una parte
se evita la pérdida de energía por los laterales, con el consiguiente aumento de
la eficiencia y, por otro, evitar accidentes a los usuarios ya que de esta manera
solo tenemos zonas calientes debajo de los recipientes.
2. Tamaño de grano fino y ausencia de porosidad
El tamaño final de grano de las cristalitas está generalmente entre 0,1 y 1
micrómetros, mucho menor que el tamaño de grano típicamente presente en
las cerámicas. La cantidad de vidrio residual rellena los poros, lo cual le
proporciona una gran resistencia mecánica. Estas propiedades hacen que
estos materiales sean muy resistentes. El grano fino proporciona gran
resistencia al impacto. A esto hay que añadir que el material en estado vítreo
rellena los poros aumentando aún mas su tenacidad. En cierta manera, este
conjunto de fase cristalina inmersa en una fase amorfa es similar a un material
compuesto (aunque no lo es porque un material compuesto es aquel que está
formado por dos materiales químicamente distintos). Podemos considerarlo
como una matriz de vidrio en la que están inmersas partículas duras (granos
cristalinos). De esta forma, ante un impacto, los granos aportan rigidez
mientras que la zona amorfa lo amortigua y aísla unos granos de otros para
que no se comuniquen las fracturas entre ellos. La microestructura final del
material puede ser controlada mediante el control del tratamiento térmico. Si
recordamos las dos últimas imágenes pudimos ver dos muestras formadas por
procesos de calentamiento distintos: La primera, calentada rápidamente
producía poca nucleación, consiguiendo por tanto cristales de mayor tamaño.
En la segunda, con un calentamiento lento se logra una mayor nucleación y,
por tanto, un tamaño de grano menor.
Es necesario que las vitrocerámicas para uso en cocinas sean muy tenaces ya
que están continuamente sometidas a los impactos producidos por los
utensilios de cocina (sartenes, cazos, etc.)
(a) Material en estado cristalino: se aprecia la distribución ordenada de los
átomos de silicio y cobre. (b) Material amorfo: los átomos se encuentran
desordenados
3. Bajo coeficiente de dilatación térmica
Es característico de estos materiales y les confiere una gran resistencia al
choque térmico.
La fractura por choque térmico se produce de la siguiente manera: Una
variación repentina de la temperatura provoca un calentamiento o enfriamiento
inhomogéneo del material, dando lugar a fuertes gradientes de temperatura en
su interior. Debido a la dilatación térmica se producen diferencias de densidad
entre zonas próximas que dan lugar a tensiones. Estas tensiones pueden
llegar a ser tan fuertes que lleguen a provocar fracturas en el material. Un bajo
coeficiente de dilatación térmica da lugar a variaciones de densidad bajas que,
por tanto, es más difícil que produzcan fracturas. Se podría pensar que un
descenso en la porosidad provocaría un descenso en la resistencia al choque
térmico ya que al aumentar dilatarse los granos, éstos podrían comprimirse
entre sí. Sin embargo, hay que tener en cuenta que la sustancia que rellena el
espacio intergranular es vítrea y por tanto puede fluir, acomodando dichas
variaciones de volumen.
La resistencia al choque térmico es necesaria para la aplicación de las
vitrocerámicas en las cocinas ya que, de no ser así, se producirían fracturas
por los cambios bruscos de temperatura a los que están sometidas.

Las vitrocerámicas presentan además otra ventaja respecto a los materiales


cerámicos: Son mucho más fáciles de moldear, ya que se les puede dar
prácticamente cualquier forma mediante un proceso similar al de modelado de
vidrio.
1. Caracterización del coeficiente de dilatación térmica. Dilatometría.
La técnica comúnmente utilizada es la dilatometría. Esta técnica tiene un
fundamento físico muy básico utilizado desde hace varios siglos. A
continuación se detalla el procedimiento a seguir:
En primer lugar, estudiamos el rango de temperaturas a las que va a estar
expuesto el material, teniendo en cuenta un margen por encima de la cota
superior y otro por debajo de la cota inferior de dicho rango para cubrir
temperaturas que se salgan levemente de él. En caso de que no se especifique
o no se sepan las temperaturas a las que va a estar expuesto el material,
estudiamos el rango que abarque desde unas temperaturas suficientemente
bajas como para que puedan encontrarse en el planeta hasta una temperatura
a la que el material deja de comportarse como un sólido, que es aquella a la
cual la estructura empieza a cambiar significativamente y éste entra en un
régimen plástico previo a la fase líquida.
Una vez que tenemos claro el rango de temperaturas a estudiar basta con ir
calentando e ir midiendo cuánto se ha dilatado la muestra. De esta forma
confeccionamos tablas del coeficiente de dilatación para cada temperatura.
Aplicando la tecnología actual a esta técnica se obtienen resultados de gran
precisión. Veamos cómo son los dilatómetros actuales:
Este dilatómetro consta de un diseño horizontal con un horno desplazable.
Colocamos las muestras en la zona rebajada del portamuestras tipo tubo. Este
dispositivo admite incluso geometrías de muestra menos ideales. Un termopar
en proximidad directa con la muestra produce una medición de temperatura
reproducible. Esto también permite el uso del Software c-DTA® para el cálculo
de los efectos endotérmicos y exotérmicos en la muestra, así como la
determinación de los valores de expansión característicos.
Los hornos intercambiables constan de escalas de temperaturas de hasta
1200ºC y 1600ºC y sirven para una gran variedad de aplicaciones relacionadas
con el control de expansión en sólidos.
Para hacernos una idea de la precisión que tiene, veamos algunos datos
técnicos:
• Las tasas de calentamiento y enfriamiento van de 0,01K/min. a 50K/min,
dependiendo del horno. • Intervalos de medición de la muestra: 500/5000 µm. •
Resolución ∆l: 8nm.
2. Caracterización de la conductividad/difusividad térmica y su anisotropía.
Método del pulso láser.
Para medir la conductividad térmica hay varios métodos, como el del hilo
caliente, el panel, el plato caliente o el comparativo. Nosotros vamos a estudiar
la difusividad térmica a través del método del pulso láser. Éste es un método
muy recomendable debido a las ventajas que tiene, pues se caracteriza por la
rapidez de medida (1h para cada temperatura), el amplio rango de
temperaturas de medida (entre 20 y 2000ºC), el extenso rango de difusividades
que abarca y la facilidad de preparación de las muestras. Sin embargo,
presenta problemas de transmisión del láser en materiales porosos, pero se
puede tratar de corregir situando la capa porosa entre dos capas de material no
poroso. No obstante, esto no nos supone un problema, pues los materiales
vitrocerámicos tienen porcentajes de porosidad nulos o prácticamente nulos.
Veamos en primer lugar un esquema del montaje experimental:

En este método se utilizan muestras plano-paralelas, generalmente de forma


cilíndrica, con diámetros en torno a 10mm y espesores entre 1 y 3mm. Una vez
está preparado el montaje se calienta una de las caras de la muestra haciendo
incidir un pulso láser sobre ella. Entonces, el calor absorbido en la superficie se
transmite a través de la muestra y se produce un incremento de temperatura en
la cara opuesta. En la línea de transmisión de calor situamos un detector de
infrarrojos, que va a registrar este incremento de temperatura en función del
tiempo. El portamuestras se encuentra situado dentro de un horno tubular, lo
cual nos va a permitir medir la difusividad de la muestra a distintas
temperaturas. Este dispositivo tiene una precisión del 5% en la medida de la
difusividad.
El gradiente de temperatura de la muestra varía con el tiempo, luego nuestro
sistema no está en equilibrio térmico, sino en régimen transitorio. Entonces, la
señal de temperatura registrada se ha de procesar utilizando métodos
matemáticos que solucionen la ecuación diferencial del calor en régimen
transitorio:
()()
()
2
2,,
2.1
TxtTxttxα∂∂=∂∂
Donde T es la temperatura medida en ºC, x la posición medida en cm y α la
difusividad térmica del material medida en 2 / cm s .
Para un sólido de espesor L, térmicamente aislado y con la condición de
temperatura inicial T(x,0), la ecuación fue resuelta por Carlslaw y Jaeger, que
obtuvieron el siguiente resultado:
( ) ( ) ( ) ( ) 2 2 20 0 1 1 2 , ,0 exp cos ,0 cos 2.2 L L n n t n x n x T x t T x dx T x
dx L L L L L π α π π ∞ = =+− ∑∫∫
Si un pulso de energía radiante Q es instantánea y uniformemente absorbido
por una pequeña lámina superficial de espesor g, densidad ρ y calor específico
C, la distribución de temperaturas en el instante inicial es:
()
()
,0 0
,0 0
TxgxL
Q T x x g Cg ρ = < < =<<
Si consideramos g muy pequeño, la distribución de temperaturas opuesta a la
de incidencia del láser (esto es x=L) viene dada por la siguiente expresión:
()
()
()()()2
1
, , 1 2 1 exp 2.3 n nmáx T L t V L t n F T ∞ = = = + − − ∑
Donde / máx T Q CL ρ = , V(L,T) es un parámetro adimensional y F se define
de la siguiente manera:
()
2
2 2.4 t
F
Lπα=
Parker, Jenkings, Butler y Abbot representaron V frente a F y obtuvieron que
F=1,38 (con L en cm y α en 2 / cm s ) cuando la temperatura alcanzaba la
mitad de su valor máximo (V=0,5). Llamamos 50 t al tiempo que se tarda en
alcanzar esa temperatura. Con todo esto, la difusividad queda:
()
2
2
50
1,38
2.5
L
t
α
π=
Una vez tenemos la difusividad podemos calcular la conductividad utilizando la
siguiente ecuación:
( ) 2.6PC λ ρ α = La ecuación (5) sólo es válida en las siguientes condiciones:
1. Muestra homogénea. 2. Unidimensionalidad en la conducción del calor. 3.
Muestra aislada adiabáticamente. 4. La anchura del pulso láser es muy
pequeña comparada con el tiempo de medida 50 t .
Generalmente existen pérdidas de calor radiales y, en materiales con alta
difusividad, la anchura del láser deja de ser despreciable. Para resolver el
problema se han desarrollado una serie de métodos teóricos. El que mejor se
adapta a las medidas experimentales es el propuesto por Clark y Taylor, que
considera el problema en dos dimensiones y pérdidas laterales de calor.
Con respecto a la anisotropía, lo que se hace es observar la microestructura
del material, comprobar si hay alguna dirección que pueda favorecer la
conductividad y, si es así, forzar la anisotropía en esa dirección.
Veamos ahora un ejemplo de dispositivo de pulso láser actualmente utilizado:

Este dispositivo tiene una gama de aplicación desde -70ºC a 2000ºC. La


potencia del láser, la anchura del impulso, el gas y el vacío son variables.
Para hacernos una idea de la precisión que tiene, veamos algunos datos
técnicos:
• Tasas de calentamiento y enfriamiento: 0,01K/s a 50K/s según el horno
utilizado. • Gamas de medición de la difusividad térmica: 0,01 2 / mm s a 1000
2 / mm s . • Gamas de medición de la conductividad térmica: 0,1W/mK a
2000W/mK.
Además, incluye todas las correcciones y modelos teóricos citados
anteriormente.
3. Caracterización de la porosidad. Método del punto burbuja y porosimetría de
Hg.
Los métodos más comúnmente utilizados hacen uso de fluidos que son
capaces de desplazar a otro fluido que ha sido previamente introducido en los
poros. También se suelen utilizar técnicas de microscopía, aunque sólo
muestran las propiedades estructurales de la muestra y no la predicción de
otras propiedades relacionadas con el funcionamiento, como por ejemplo la
permeabilidad. En esta parte nos vamos a ocupar solamente de los métodos
basados en la penetración de un fluido y dejaremos las técnicas de
microscopía para el estudio del siguiente apartado, que consiste en la
caracterización del tamaño de grano.
Método del punto burbuja:
Consiste en la introducción de un fluido humectante en la estructura porosa,
que se mantiene en su interior gracias a las fuerzas capilares existentes
(consideramos que un capilar con sección circular equivale a un poro).
Posteriormente, introducimos otro fluido menos humectante en la estructura. El
incremento de presión necesaria para introducir o extraer un fluido de un
capilar viene dado por la ecuación de YoungLaplace:
( )2 cos 3.1P r σ φ ∆ =
Donde σ es la tensión superficial del fluido, r el radio del capilar y φ el ángulo
de contacto entre el fluido y el capilar.
Cuando la presión necesaria con la que se introduce el segundo fluido es
menor que la presión capilar que se desarrolla en los poros mayores, el primer
fluido actúa como barrera y no deja pasar al segundo. En el momento en el que
supera este límite, el primer fluido es expulsado de los poros más grandes,
permitiendo así al segundo atravesar la estructura. A medida que la presión
con la que se introduce el líquido desplazador es mayor, poros cada vez más
pequeños se verán liberados del líquido humectante. Con este método
podemos determinar tamaños de poro por encima de los 50nm de diámetro.
Si representamos el flujo obtenido frente a la presión aplicada, obtenemos
curvas en forma de S, como la que se muestra a continuación:
En el ejemplo el líquido humectante es el agua y el desplazador es butanol. Se
observa que a P=1,4 bar el agua actúa como barrera y a presiones más altas
es desplazada, hasta llegar a un límite, en torno a P=2,2 bar en el que se
alcanza el flujo hidrodinámico.
Si aplicamos incrementos diferenciales de presión, podremos calcular el
volumen de poros correspondientes a cada diámetro, lo cual nos va a permitir
obtener distribuciones de tamaño de poros.
Este método tiene diferentes variantes, como la utilización de un líquido como
fluido humectante y un gas como líquido desplazador o la utilización de un gas
condensable como fluido humectante y un gas no condensable como fluido
desplazador. En este último caso, el método recibe el nombre de
permporometría y es aplicable para el cálculo de radios de poro entre 2nm y
50nm.
Porosimetría de Hg:
Este método no es capaz de diferenciar tamaños de poro de distintas capas en
sistemas asimétricos ni de de detectar grietas pero, sin embargo, es muy
utilizado en el estudio de sistemas monocapa.
La porosimetría de Hg hace uso de la ecuación de Young-Laplace (5.1) y es
capaz de determinar tamaños de poro entre los 2nm y 1mm de diámetro. Para
tamaños inferiores a los 2nm, necesitaríamos presiones del orden de cientos
de MPa, lo cual podría provocar una modificación de la estructura porosa.
Si representamos el volumen de Hg introducido o extraído frente a la presión
necesaria para hacerlo, obtendremos una distribución de tamaños de poro.
Vemos qué forma tiene con el siguiente ejemplo:
Se observa que en este caso la mayoría de los poros tienen un diámetro de
100nm.
Finalmente nos gustaría comentar que hay otros métodos para caracterizar la
porosidad de un material, como los que estudian la difusión de un gas a través
de la estructura porosa ( método de difusión Hagen-Poseuille y método
Knudsen) o, de nuevo en sistemas monocapa, el método de porosimetría de
adsorción de 2 N . Otro método con fundamento físico completamente diferente
al mencionado hasta ahora es el método de
aniquilación de positrones, en el cual bombardeamos una estructura con
positrones. Este método nos sirve para comprobar si hay ausencia de
porosidad. Los positrones emiten un fotón cuando se lanzan hacia la superficie
de la estructura que estamos estudiando y emiten otro cuando interactúan con
ella (se aniquilan). Repitiendo esta operación para diferentes estados de la
estructura (como p.e. más comprimida) y midiendo el tiempo transcurrido desde
el lanzamiento del positrón hasta su aniquilación, podemos determinar si hay o
no poros en la situación dada. Un símil macroscópico a esta situación sería
disparar una pelota contra una pared llena de perforaciones cilíndricas de
diámetro mayor que el de la pelota y hacer lo mismo contra una pared lisa. En
el primer caso consideraríamos que hay porosidad y en el segundo no.
4. Caracterización del tamaño de grano. Técnicas de microscopía.
Las más utilizadas son la Microscopía Electrónica de Barrido (MEB), la
Microscopía Electrónica de Transmisión (MET) y la Microscopía de Fuerza
Atómica (MFA). Estas técnicas se diferencian de las técnicas de microscopía
óptica en que éstas últimas sólo proporcionan información macroscópica de la
estructura, pues su resolución máxima es 1µm, lo cual no es suficiente para el
total conocimiento de la microestructura.
La MEB es la técnica más utilizada para el estudio de microestructuras, debido
a las siguientes características:
• Los microscopios electrónicos de barrido de emisión de campo pueden
alcanzar una resolución de hasta 1,5nm. • Permite el estudio de muestras
rugosas, debido a que posee una amplia profundidad de campo. • Tiene la
posibilidad de combinación con técnicas de análisis espectroscópico.
Por otra parte, esta técnica tiene el inconveniente de que es necesario realizar
una preparación de las muestras.
La MET puede llegar a tener mayor resolución que la MEB, pero su uso es
limitado debido a que requiere muestras muy delgadas y su preparación puede
dañar su estructura.
La MFA es una técnica muy útil para la caracterización superficial de
membranas y que, además, no requiere una preparación de la muestra.
Finalmente, nos gustaría comentar que existen otras técnicas para la
caracterización de la microestructura de un material, como p.e. la Difracción de
Rayos X (DRX).
A continuación se muestran algunos ejemplos de microscopios electrónicos:

4.Aplicaciones
Una vez comprendidas las propiedades del material será interesante
determinar las posibles aplicaciones que pueden ser logradas mediante las
mismas y cómo será posible usar la misma propiedad de maneras muy
diferentes para crear algo nuevo o mejorar lo ya existente.
Una posible aplicación es la resolución de problemas tales como el desgaste.
El desgaste es considerado como el daño que sufre una superficie sólida
incluyendo perdida de material producido bien por contacto con otro material, o
bien por corrosión motivada por un ataque químico o a un entorno de altas
temperaturas. Las estrategias para reducir el desgaste pueden ser cambiar el
material por otro con propiedades que le hagan mas resistente (cosa que no es
siempre posible porque implica un gran coste en ocasiones y puede que nos
sea difícil que el material adquiera la forma deseada) o modificar la superficie
del material para hacerla mas recia. Esta última solución puede desarrollarse
de varias formas, mediante polímetros o vitrocerámica, pero la ventaja que
tienen las vitrocerámica es que son materiales químicamente inertes y pueden
soportar altas temperaturas así como sus propiedades mecánicas son
notablemente superiores. Como dato, valga que los polímeros pueden aguantar
temperaturas de hasta 250ºC mientras que las vitrocerámica llegan hasta los
400ºC.
En general, un recubrimiento de vitrocerámica otorga al material un alto grado
de resistencia contra abrasión, impactos, altas temperaturas, corrosión
química, shock térmico y previene la rotura del material bajo duras condiciones
de trabajo. Además posee aplicaciones eléctricas porque en ocasiones
necesitaremos que sean aislantes, es decir que tengan una gran resistividad o
que puedan aguantar altos voltajes a temperaturas relativamente altas como
150ºC.
Por otra parte, el hecho de que tenga un coeficiente de expansión térmica tan
bajo los hace ideales para equipos que necesiten resistencia contra una gran
variedad de ácidos. Este es un ejemplo de aplicación interesante porque
mejora las propiedades de un material y reduce costes.
Las aplicaciones son inmensas incluyendo el campo de los biomateriales
donde las vitrocerámicas son usadas tanto por las propiedades mecánicas
como por la capacidad para disolver sus iones superficiales en un medio
acuoso. Se ha demostrado que un hueso vivo puede crecer en contacto íntimo
con las vitrocerámica aunque quizás su principal inconveniente es su fragilidad.
Existen además restricciones en cuanto a la composición química de cara a
aumentar la tenacidad, puesto que dicha mejora se hace a costa de la
biocompatibilidad. No pueden utilizarse pues, en aplicaciones estructurales
como en implantes articulares aunque sí se utilizan como relleno en composites
dentales, cementos óseos y en material de recubrimiento.

Implantes dentales donde se ha usado vitrocerámica.


El proceso de vitrificación tiene aplicaciones no ya tan solo por el producto final
sino por el proceso en sí, que nos permite recoger escorias producidas por la
incineración de residuos peligrosos con altos contenidos en dioxinas y
someterlos a un proceso de vitrificación. Este proceso tiene un gran interés
pues muchos países han prohibido la entrada de estas escorias a sus
vertederos, pero independientemente de eso son útiles porque protegen
nuestro medio ambiente de deshechos que son mas comunes de lo que
pensamos, porque se generan incluso en el medio hospitalario, y los convierte
en desechos inertes.
Generación y aprovechamiento de escorias
En ocasiones la naturaleza de los desechos no es la adecuada para la
vitrificación y es necesario añadir componentes para favorecer el proceso.
Una aplicación aún más específica en estos tratamientos de residuos es lo
referente a residuos nucleares. El tratamiento habitual de estos residuos es
simplemente confinarlos en contenedores especiales de hormigón, plomo y
acero. Es un hecho que la vitrificación de estos residuos no elimina la emisión
de partículas radioactivas, pero si disminuye la densidad de la radiación; la
masa del soporte vítreo será mucho mayor que la del residuo radiactivo.

Tratamiento de residuos nucleares.


Otro caso notable son las cenizas volantes producidas en las centrales
termoeléctricas. Estas centrales consumen carbón y la mayoría de las cenizas
están en fase vidrio; como sabemos, los procesos de vitrificación se ven
favorecidos por la adicción de vidrio, lo que hace de éste un gran ejemplo de
reciclaje.
Cenizas volantes.
Cuando creamos un vitrocerámico a partir de un residuo tóxico lo hacemos
mediante la llamada vía petrúrgica. Estos vitrocerámicos son muy usados en la
arquitectura, en especial aquellos que están constituidos por materias primas
tales como rocas o minerales, aunque también se usan los fabricados a partir
de escorias generadas en la industria metalúrgica. En la industria también son
muy usados pues gracias a su resistencia a ácidos se puede construir con ellos
tubos de conducción capaces soportar líquidos muy abrasivos
Otra aplicación que podemos encontrar es en el campo óptico donde el
coeficiente de dilatación térmica casi nulo es usado para la construcción de
telescopios o, saliendo del plano óptico, también es usado en puertas contra
incendios por su bajo coeficiente de expansión térmica
Este amplio rango de aplicaciones esta relacionado con la posibilidad de
doparlos con iones de las tierras raras, surgiendo así aplicaciones como
acumuladores solares o aplicaciones láser.
Vitrocerámica ultra-estable para aplicaciones láser que requieren una precisión
máxima.
También puede verse a estos materiales como substrato para dispositivos
electrónicos por su bajo coste y sus propiedades como sus baja constante
dieléctrica y gran resistencia a las temperaturas: un ejemplo de substrato de
este tipo es calcium borosilicate glass o CBS.
Por ultimo, añadir un ejemplo cotidiano del uso de este material. Hoy en día
casi todo el mundo tiene en su cocina vitrocerámica y aunque no
conscientemente nos aprovechamos se sus propiedades día a día.
Si ponemos la mano al lado del quemador sabemos que no nos quemaremos y
esto es debido como ya hemos visto a que en ciertas direcciones la
conducción del calor es prácticamente nula. También sabemos que podemos
poner una cacerola caliente encima aunque antes hubiera algo frío y no se
romperá, dada su resistencia a los shock térmicos. Sus propiedades mecánicas
nos aseguran además que será capaz de resistir golpes de sartenes y
cacerolas, sin importar el derrame de cualquier líquido pues su resistencia a los
ácidos ha quedado demostrada.

Es importante no confundir el sistema de inducción mediante el cual se


calientan los alimentos con la vitrocerámica, que es el soporte donde se
encuentra y que también se puede encontrar en cocinas de gas.
Pero para ampliar el marco del trabajo hemos decido presentar una
comparativa entre los diferentes modelos de cocinas, aunque sepamos que el
uso común que se le da a la palabra vitrocerámica no es el que nosotros le
damos. El estudio se realizo sobre diferentes modelos cuyos precios oscilan
entre 685 y 334 euros. Excluyendo la cocina tradicional con quemadores de
gas, tenemos dos variantes en lo que comúnmente se llama cocina
“vitrocerámica”, la de resistencia, que funciona calentando una resistencia que
a su vez calienta la vitrocerámica, y las de inducción, que funcionan a través de
las corrientes de Foucault y, evidentemente, el principio físico que rige el
funcionamiento de una cocina de inducción es la inducción electromagnética.
Mediante un campo magnético variable se induce una corriente eléctrica en la
superficie de la olla metálica, que calienta la misma debido al efecto Joule (el
efecto Joule nos dice que las corrientes eléctricas, al atravesar un material con
resistividad no nula, provocan un desprendimiento de calor). El calor se genera
de manera instantánea al encender el mando del foco que deseamos utilizar,
así que el tiempo necesario para la cocción es inferior al del resto de aparatos y
su consumo menor. Estas placas no queman si se tocan cuando están
encendidas porque debajo del cristal no hay ninguna resistencia, tan sólo una
bobina que crea un campo magnético que atraviesa el cristal y la mano no
posee electrones de conducción, como los metales.
La bobina está instalada debajo de la vitrocerámica y es alimentada por un
generador que transforma la energía de la red en corriente alterna de
frecuencia más alta. Esta corriente alterna produce un campo electromagnético
alterno que atraviesa la vitrocerámica generando en la base del recipiente una
corriente de Foucault que produce calor. La vitrocerámica en sí se mantiene
fría. Solamente se calienta de manera indirecta por el calor devuelto por la
base del recipiente. Al retirar el recipiente, la zona de cocción se apaga
automáticamente. Las cocinas de inducción domesticas trabajan a frecuencias
en el rango de los 25-40 Khz. En condiciones normales de empleo, los niveles
de inducción magnética registrados a una distancia de 30cm son de 0,2-0,3 µT
aproximadamente. Los restantes parámetros eléctricos y magnéticos de estas
emisiones quedan también muy por debajo de los limites recomendados por el
consejo de la UE. Así pues, en el presente no existen indicios de riesgos para
la salud derivados del uso domestico normal de cocinas de inducción.
Según el estudio las de inducción tardan un 75% menos en calentar un litro y
medio de agua y consumen un 37% menos de electricidad siendo además
más seguras que las que funcionan a través de una resistencia, pues éstas
conservan el calor una vez han sido apagadas.
En definitiva las vitrocerámicas son materiales con un rango de aplicaciones
enormes, un coste pequeño y un beneficio para la naturaleza notable, (gracias
por ejemplo al tratamiento de residuos) haciéndonos la vida más fácil en los
aspectos más cotidianos, o en lo más inusuales como incendios o misiones
espaciales (donde se empezaron a usar).
5.Visión de futuro
Como hemos podido observar, el marco de aplicaciones de las vitrocerámicas
parece expandirse cada día abarcando ya no sólo usos cotidianos como los
electrodomésticos a los que dan nombre, sino industriales como el tratamiento
de residuos o biomédicos.
Merece la pena destacar la importancia que adquirirá en un futuro la aplicación
industrial de los nanominerales. Los minerales convencionales presentan
tamaños de grano que varían desde cientos de micrómetros hasta centímetros.
Los nanomateriales que incluyen nanominerales (algunas veces denominados
nanopolvos) presentan tamaños de grano en el intervalo 1-100 nm, en al
menos una dimensión de la partícula, aunque generalmente en las tres.
Los nanominerales no son del todo nuevos, aunque sí que lo es la comprensión
de su enorme potencialidad industrial. El negro de humo, la sílice pirogénica y
el carbonato cálcico precipitado ultrafino son solo tres ejemplos de
nanomateriales utilizados desde hace ya muchos años.
Japón y EEUU lideran el campo de la nanotecnología, en el que alrededor del
25% del negocio esta relacionado con nanomateriales y nanopolvos. El número
de aplicaciones crece cada día, y muchas de ellas están relacionadas con los
materiales cerámicos, particularmente con recubrimientos.
Nanopartículas de SiO2, TiO2 o Al2O3 están actualmente ya en fase de
aplicación industrial como recubrimientos que aportan funcionalidades diversas
a las superficies sobre las que se aplican que van más allá de la obtención de
efectos estéticos. Uno de los ejemplos más visibles de nanominerales
comercializados es el dióxido de titanio para la obtención de vidrios
autolimpiantes.
Las empresas más grandes, y especialmente aquéllas que han implantado ya
sistemas de gestión, archivan información y datos sobre el rendimiento de la
producción y las variables técnicas.
En cualquier caso, la mejora continua parece ser una filosofía que gana
adeptos en la industria vitrocerámica pues se presenta como una alternativa
fácil, asequible y útil.
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