ANÁLISIS CUANTITATIVO

VOLUMETRÍA ÁCIDO-BASE

Prof. Jeannette Espinoza

2018
Repasar:

❑ Solución Patrón Primario

▪ Definición
▪ cómo se prepara (Técnicas de Laboratorio)

❑ Solución Patrón Secundario

▪ Definición
▪ cómo se prepara (Técnicas de Laboratorio)

❑ Valoración de ácido débil diprótico con una base fuerte

▪ pH en el punto de equivalencia
❑ Valoración de base débil con ácido fuerte

❑ Indicadores ácido base

❑ Conceptos de Desviación estandar, Coeficiente de variación

 Establecer la cantidad de un elemento, ión o molécula presente en una
ANÁLISIS CUANTITATIVO determinada cantidad de muestra, la cual debe procesarse para dejarla apta
para aplicar el método de medición.

Volumetría ácido - base

Volumetría Redox
MÉTODOS VOLUMÉTRICOS
El resultado del análisis se obtiene a través Volumetría de complejación
de volúmenes de soluciones de
concentración conocidas que son Volumetría de Precipitación
consumidos por una cantidad conocida de
muestra.

Soluciones reactivos (% p/p o % p/V)

SOLUCIONES USADAS Soluc. Patrón secundario (N o M) (NaOH, HCl)
en Volumetría ácido-base
Soluc. Patrón Primario (N o M) (Na2CO3, H2C4H4O4)
Práctico de hoy:

1. Preparación de dos soluciones Patrón Secundario: (entre dos

personas)
NaOH concentración ± 0,1 N, 1 L
HCl concentración ± 0,1 N, 1 L
Estos serán usados la semana siguiente para cuantificar una muestra.

2. Valoración de ambas soluciones patrón secundario (NaOH y HCl), con

patrones primarios ácido succínico y Na2CO3, respectivamente.
Traer calculado:

*Cantidad de NaOH a pesar, para preparar 1 L de NaOH ± 0,1 N. A la cantidad

calculada de NaOH sumar entre un 8 – 10% extra.

*Alícuota de HCl concentrado, para preparar 1 L de HCl ± 0,1 N. (PM = 36,46

Densidad = 1,16 g/mL, Pureza = 32 %).

*Cantidad a pesar de ácido succínico (entre 3 – 3,5 meq), para estandarizar el

NaOH. (H2C4H4O4 PM: 118,09g/mol Pe= 59,045 g/equiv)

*Cantidad a pesar de Na2CO3 (entre 3 – 3,5 meq), para estandarizar el HCl.

(Na2CO3 PM: 106 g/mol Pe= 53 g/eq)
 (1) Preparación de patrón secundario: NaOH ± 0,1 N, 1 L

1L

Disolver en H2O destilada excenta de CO2

Pesar cantidad de NaOH calculada + 8-10 %

Enrasar a 1 L con
extra
H2O dest excenta
de CO2
 (2) Preparación de patrón secundario: HCl ± 0,1 N, 1 L

1L

Tomar alícuota calculada de HCl concentrado

Enrasar a 1 L con
PM = 36,46 g/mol H2O destilada
Densidad = 1,16 g/mL
Pureza = 32 % Ácido sobre el agua
 (1 a) Estandarización de NaOH (patrón secundario) con ácido succínico (patrón primario)
Patrón primario:
Acido succínico H2C4H4O4 NaOH (Patrón secundario)
M:118,09g/mol
Pe= 59,045 g/equiv

H2C4H4O4

- Arrastrar con H2O dest a un matraz erlenmeyer de 250 mL

- Completar a 90 mL
- Agregar 3 - 4 gotas de fenolftaleína
- Valorar con la solución de NaOH hasta coloración rosa pálido

Pesar exactamente entre 3–3,5 meq

de patrón primario H2C4H4O4
Calcular a cuantos gramos Punto final: rosa pálido
corresponde ese intervalo de
miliequivalentes y pesar dentro de
ese rango.  x Titulación en triplicado
Estandarización de NaOH (patrón secundario) con ácido succínico (patrón primario)

H2C4H4O4 (g) meq mL NaOH en N NaOH

H2C4H4O4 punto final
1 0,1772 3,0011 28,9 0,1038

Promedio*

Desviación estándar

CV

* 4 cifras decimales, C.V menor al 1,5 %

 (2 a) Estandarización de HCl (patrón secundario) con Carbonato de Sodio (patrón primario)
HCl (Patrón secundario)
PATRÓN PRIMARIO:
Carbonato de sodio Na2CO3
M: 106 g/mol
Pe= 53 g/eq

Na2CO3

- Arrastrar con H2O dest a un matraz erlenmeyer de 250 mL

- Completar a 90 mL
- Agregar 2 gotas de anaranjado de metilo
- Valorar con la solución de HCl hasta coloración anaranjado

Pesar exactamente entre 3 – 3,5

meq de Na2CO3 Punto final: anaranjado
Calcular a cuantos gramos
corresponde ese intervalo de
miliequivalente y pesar dentro
de ese rango.

x  Titulación en triplicado
Estandarización de HCl (patrón secundario) con carbonato de sodio (patrón primario)

Na2CO3 (g) meq mL HCl en N HCl

Na2CO3 punto final
1 0,1732 3,2679 31,5 0,1037

Promedio*

Desviación estándar

CV

* 4 cifras decimales, C.V menor al 1,5 %

 𝑠
𝐶𝑉 = 𝑋- × 100
Próxima semana traer 1 tira de aspirina Bayer, la más simple.
Si hay más de 5 personas por mesón traer 2 tiras.
Información
1) H2A
Valoración de NaOH con ácido succínico
2) Buffer H2A/ HA -
Sólo especie A2-
3) 1er punto (6)
equivalencia,
anfótero HA – 2do punto equiv.
(5)
4) Buffer HA–/A 2-
pKa1 = 4,21
(4)
5) 2do punto (3) pKa2 = 5,64
equivalencia, (2) pKa = 1,43
hidrólisis base (1)
débil A 2- Ambos puntos de
6) NaOH en exceso 1) pKa2 – pKa1  4 equivalencia se
Volumen de titulante mL NaOH
2) pKa2  8
diferencian
claramente, si se
cumpliera la siguiente

Fenolftaleína es un compuesto orgánico, con cambio de color de incoloro a rosado entre pH 8,2 y 9,8.

3,3-bis(4-hidroxifenil)-2-benzofuran-1(3H)-ona
La fenolftaleína de fórmula (C20H14O4) es un indicador de pH que en disoluciones ácidas permanece incoloro, pero en presencia de
disoluciones básicas toma un color rosado con un punto de viraje entre pH=8,0 (incoloro) a pH=9,8 (magenta o rosado). Sin
embargo en pH extremos (muy ácidos o básicos) presenta otros virajes de coloración; en la cual la fenolftaleína en disoluciones
fuertemente básicas se torna incolora, mientras que en disoluciones fuertemente ácidas se torna naranja.

Los cambio de color de los indicadores están dados por los rangos de pH en cual es utilizada, las cuales son descritas mediante las
siguientes ecuaciones químicas:

De medio neutro a medio básico:

H2Fenolftaleína + 2 OH- ↔ Fenolftaleína2- + 2 H2O
Incoloro → Rosa

De medio básico a medio muy básico:

Fenolftaleína2- + OH- ↔ Fenolftaleína(OH)3-
Rosa → Incoloro

De medio básico a medio neutro o ácido:

Fenolftaleína2- + 2 H+ ↔ H2Fenolftaleína
Rosa → Incoloro

De medio neutro o ácido a medio muy ácido:

H2Fenolftaleína + H+ ↔ H3Fenolftaleína+
Incoloro → Naranja

Así, en disoluciones fuertemente básicas, la fenolftaleína se torna incolora. En disoluciones fuertemente ácidas es naranja. Por lo
tanto tiene diferentes rangos de acción:
 Valoración de HCl con Na2CO3
1er punto equivalencia
pKa1 = 6,35 pH aprox 8,3
pKa2 = 10,33

2do punto equivalencia

pH aprox 3,8
pH 1er pto. equiv. = ½(pka1 + pKa2)

mL HCl
Na2CO3 (ac) + 2 HCl (ac) → 2 NaCl (ac) + CO2 (g) + H2O (l)
La valoración del carbonato sódico no puede realizarse con la exactitud que exige una normalización; por ello se
valora siempre el segundo equivalente de hidrógeno

Naranja de metilo es un colorante azoderivado, con cambio de color de rojo a

naranja-amarillo entre pH 3,1 y 4,4.

H
FI N