Instituto Tecnológico de la Laguna

Práctica 9: Extracción Sólido-Líquido.

Materia: Laboratorio Integral lll.

7° Semestre: Enero – Junio 2018

Ingeniería Química

Alumno:
 Herrera Herrera David
15130243

Catedrático:
Ing. Francisco Flores Martínez.

Lugar y fecha límite de entrega: Torreón Coahuila, México

25 de Mayo del 2018
Objetivo
Conocer y aprender a utilizar el extractor sólido – líquido del Laboratorio de
Ingeniería Química para realizar la operación de extracción del aceite contenido en
una semilla vegetal mediante el empleo de un disolvente volátil apropiado, así como
aplicar los principios y las ecuaciones de esta operación unitaria en el cálculo de
variables del proceso.
Familiarizarse con el uso del extractor solido - liquido del laboratorio en
ingeniería química.
Determinar el número de etapas teóricas necesarias para un sistema de
múltiples etapas en contracorriente.

Introducción
La lixiviación difiere muy poco del lavado o filtrado de sólidos, en lixiviación
la cantidad de material soluble separado es con frecuencia mayor que en el de
lavado de la filtración ordinaria y las propiedades de los sólidos pueden variar
considerablemente durante la operación de lixiviación. Una alimentación de solidos
troceados, duros o granulados, pueden desintegrarse para formar una pulpa cuando
se retira su contenido de material soluble.

EQUIPO DE LIXVIACIÓN:
Cuando los sólidos forman una masa abierta y permeable a lo largo de toda
la operación de lixiviación, el disolvente se puede percollar a través de un lecho no
agitado de sólidos. Con materiales impermeables o que se desintegran durante la
lixiviación, los sólidos se dispersan en el disolvente y después se separan de él.
Ambos métodos pueden realizarse por cargas o en operación continua.

LIXIVIACIÓN POR PRECOLACION A TRAVES DE UN LECHO ESTACIONARIO

DE SÓLIDO:
La lixiviación de un lecho estacionario de solido se realiza en tanque con un
falso fondo perforado para separar el sólido y permitir la salida del disolvente. Los
sólidos se cargan en el tanque, se rocían con disolvente hasta reducir su contenido
de soluto a un valor económico mínimo y luego se vacían. En algunos casos la
velocidad de disolución es tan rápida que es suficiente un solo paso del disolvente
a través del material, pero es más frecuente utilizar flujo en contracorriente del
disolvente a traes de una batería de tanques. En este método, el disolvente fresco
se introduce en el tanque que contiene el sólido ya tratado, fluye a través de varios
tanques en serie y finalmente se retira del tanque por el que se carga la alimentación
del sólido.
En algunos casos de lixiviación el disolvente es volátil, siendo preciso utilizar
recipientes cerrados operados a presión. También se requiere presión para forzar
el paso del disolvente a través del lecho en el caso de solidos poco permeables.
Materia prima:
 Semilla de cártamo (4 kg aprox.)
 Hexano como disolvente (30 lts) C6H14. Punto de ebullición: 68-69°C
(impuro); 62°C (puro); densidad= 0.658.
NOTA: Otras alternativas con el mismo disolvente: semilla de girasol, de soya, de
algodón, de sorgo, cáscara de naranja, semilla de linaza, cáscara de limón,
cacahuate y hierbabuena.

Equipo Utilizado
 Extractor sólido – líquido
 Molino de mango
 Báscula
 Equipo Soxhlet
 Equipo de destilación con reflujo
 Cisterna y bomba de circulación de agua potable
 2 Termómetros de mercurio de 0 – 120°C
 Cedazos
 Periódico y telas para finos

Substancias
 Semilla de cártamo (4 kg aproximadamente)
 Hexano (30 litros) grado industrial
 Éter de petróleo (150 ml) grado reactivo
 Papel filtro

Características que debe reunir el solvente:

 Que tenga poder disolvente y selectividad bastante buena para el
componente deseado, de manera que no haya grandes cantidades de
solvente en el ciclo.
 Ser químicamente estable de manera que no haya reacciones no deseadas.
 Ser poco corrosivo hacia los materiales de construcción comunes.
 Tener volatilidad distinta a la del componente extraído.
 Tener baja viscosidad de manera que no haya fuertes gastos de energía para
su movimiento.
 Ser fácilmente disponible y de bajo precio.
NOTA: La extracción con solvente es uno de los métodos más usuales para obtener
los aceites vegetales de las semillas.
Primera fase: aplastamiento y extracción de la mayor parte del aceite contenido.
2° fase: extracción con solvente del residuo de aceite en la pasta. (Los fragmentos
de semilla deben ser de un espesor medio de 02 in= 5 mm y a +- 8 mallas, es muy
importante separar los finos y meterlos en tela para su extracción).
Procedimiento
1. Triturar la semilla de cártamo en un molino de mano (conservando los finos
en cantidad suficiente para llenar la canasta), aproximadamente 4 kg de
semilla (empaque los finos en las telas limpiadores en intercale en la
semana). Determine el peso exacto de la alimentación.
2. Coloque la canasta en su recipiente de cristal. Agregue por el costado (y no
a través de la semilla).
3. Pese el disolvente (alrededor de 26 litros), se debe separar una muestra,
pesarla y luego destilarla para calcular el y0s. el disolvente debe ser cargado
hasta casi llegar al tubo horizontal conectado a él, llene también el balón de
cristal calentado por resistencias, aproximadamente a la mitad.
4. Abra el agua que circula por el refrigerante a más de 2 kgf/cm2.
5. Encienda el extractor. Ponga el control inferior de temperatura el #1 y
súbalo a medida que se tenga mayor presión de agua (primero las
resistencias inferiores y luego las superiores). Si la presión de agua no es
suficiente el hexano no condensa y se escapa por arriba, lo cual es
indeseable.
6. La temperatura hará hervir el disolvente, los vapores condensados de
hexano llegarán a la cesta con semilla por la parte inferior y se pondrá en
ciclo una vez que el nivel de hexano llegue al tubo horizontal conectado a él
(velocidad recomendada: 0.3 m/min). La ebullición y la circulación del
solvente deberá ser mantenida por 120 minutos mínimo.
7. Terminada la extracción se debe destilar el disolvente, eliminando del ciclo
el extractor, hasta que tienda a 100°C que nos indica que estamos
evaporando agua (3 a 4 horas) control (#1 ó #2), recibir en baño María con
hielo.
8. Sacar una muestra de extracto y su volumen exacto y peso, destilarlo para
obtener yns.

Reporte
1. Temperatura de ebullición del hexano impuro y su grado de impureza.
2. Tiempo empleado en el proceso. Tome el peso de extracto y cheque el
balance de materia para calcular R1 y su composición.
3. Esquema
4. El número de etapas ideales para lograr En, suponiendo:
a. DR/I=cte.
b. D/I=cte
Con el método de Mc. Cabe and Smith
5. Calcular el % de extracción.
6. Conclusiones
 Diagrama de flujo.
Vapor de Hexano

Agua

Condensador

Agua

Nivel del Hexano

Nivel de la Semilla
en la Canasta

Matraz Canasta con

bola semilla

Termómetro

Hexano con
Aceite

Manta
Calefactora

Disolvente Refinado
Destilado

Extracto
 Datos obtenidos
𝑆𝑒𝑚𝑖𝑙𝑙𝑎 𝐴𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑑𝑎 = 2.44 𝑘𝑔
𝐻𝑒𝑥𝑎𝑛𝑜 𝐴𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑑𝑜 = 20.555 𝑘𝑔
𝐸𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑡𝑜 𝑂𝑏𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜 = 9.67 𝑘𝑔
𝑅𝑒𝑓𝑖𝑛𝑎𝑑𝑜 𝑂𝑏𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜 = 13.325 𝑘𝑔
Destilación Soxhlet
𝑆𝑒𝑚𝑖𝑙𝑙𝑎 𝐴𝑙𝑖𝑒𝑚𝑡𝑎𝑑𝑎 = 2 𝑔𝑟𝑠
𝐸𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑡𝑜 = 65.7 𝑔𝑟𝑠
𝑆𝑒𝑚𝑖𝑙𝑙𝑎 𝑠𝑖𝑛 é𝑡𝑒𝑟 𝑑𝑒 𝑝𝑒𝑡𝑟ó𝑙𝑒𝑜 = 1.45 𝑔𝑟𝑠
𝐴𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 = 4 𝑔𝑟𝑠

Cálculos
Temperatura de ebullición del hexano impuro y su grado de impureza.
El hexano utilizado fue puro, por lo que su 𝑇𝑏 = 68°𝐶
Temperatura de Operación 𝑇𝑜𝑝 = 67°𝐶

Calculo R1 y su composición.
𝐵𝑎𝑙𝑎𝑛𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜: 𝐹0 𝑥0𝑆 + 𝐷0 𝑦0𝑆 = 𝐸𝑛 𝑦𝑛𝑆 + 𝑅1 𝑥1𝑆
𝑆𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑝𝑢𝑟𝑜: 𝐷0 𝑦0𝑆 = 0
(2.44 𝑘𝑔)(𝑥0𝑆 ) = (9.67 𝑘𝑔)(𝑦𝑛𝑆 ) + (13.325 𝑘𝑔)(𝑥1𝑆 )

𝐴𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 2 𝑔𝑟𝑠 𝐸𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑡𝑜 = 65.7 𝑔𝑟𝑠

1.45 𝑔𝑟𝑠 4 𝑔𝑟𝑠
𝐼𝑛𝑒𝑟𝑡𝑒𝑠 = 1.45 𝑔𝑟𝑠 = = 0.725 = (𝑥0𝐼𝑛 ) 𝐴𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 = 4 𝑔𝑟𝑠 = = 0.0609 = (𝑦𝑛𝑆 )
2 𝑔𝑟𝑠 65.7 𝑔𝑟𝑠
0.55 𝑔𝑟𝑠 61.7 𝑔𝑟𝑠
𝐴𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 = 0.55 𝑔𝑟𝑠 = = 0.275 = (𝑥0𝑆 ) 𝐻𝑒𝑥𝑎𝑛𝑜 = 61.7𝑔𝑟𝑠 = = 0.9391 = (𝑦𝑛𝐷 )
2 𝑔𝑟𝑠 65.7 𝑔𝑟𝑠

(2.44 𝑘𝑔)(0.275) = (9.67 𝑘𝑔)(0.0609) + (13.325 𝑘𝑔)(𝑥1𝑆 )

(2.44)(0.275) − (9.67)(0.0609)
(𝑥1𝑆 ) = = 0.0062
13.325

D0 20.555 Kg En 9.67 Kg
Y0S 0 SD0 0 Kg YnS 0.0609 SEn 0.5889 Kg
Y0D 1 DD0 20.555 Kg YnD 0.9391 DEn 9.0811 Kg

1 n
R1 13.325 Kg F0 2.44 Kg
X1S 0.0062 SR1 0.0821 Kg X0S 0.275 SF0 0.6710 Kg
X1D 0.8611 DR1 11.4739 Kg X0D 0 DF0 0 Kg
X1In 0.1327 InR1 1.7690 Kg X0In 0.725 InF0 1.7690 Kg
 El número de etapas ideales para lograr En, suponiendo:
DR/I=cte.
𝐷𝑅 = 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 + 𝑆𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑃𝑎𝑟𝑎 𝑒𝑙 𝐸𝑞𝑢𝑖𝑙𝑖𝑏𝑟𝑖𝑜 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑒𝑡𝑎𝑝𝑎 "𝑛"
𝐷𝑅 = 0.0821 𝑘𝑔 + 11.4739 𝑘𝑔 = 11.5560 𝑘𝑔 0.0609 0.7038 𝑘𝑔
𝐷𝑅 = 11.5560 𝑘𝑔 ∗ { }=
𝐼 = 𝐼𝑛𝑒𝑟𝑡𝑒𝑠 = 1.7690 𝑘𝑔 0.9391 10.8522 𝑘𝑔
𝐷𝑅 11.5560 𝑘𝑔
= = 6.5325
𝐼 1.7690 𝑘𝑔 𝑅𝑛 = (0.7038 + 10.8522 + 1.7690)𝑘𝑔 = 13.3250 𝑘𝑔
𝐵𝑎𝑙𝑎𝑛𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝐴𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 = (0.7038 + 0.5889 − 0.671)𝑘𝑔 = 0.6217 𝑘𝑔
𝐵𝑎𝑙𝑎𝑛𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝐻𝑒𝑥𝑎𝑛𝑜 = (10.8522 + 9.0811 − 0)𝑘𝑔 = 19.9333𝑘𝑔

D0 20.555 Kg En-1 20.555 Kg En 9.67 Kg

Y0S 0 SD0 0 Kg Yn-1S 0.0302 SEn-1 0.6217 Kg YnS 0.0609 SEn 0.5889 Kg
Y0D 1 DD0 20.555 Kg Yn-1D 0.9698 DEn-1 19.9333 Kg YnD 0.9391 DEn 9.0811 Kg

1 n-1 n
R1 13.325 Kg Rn 13.325 Kg F0 2.44 Kg
X1S 0.0062 SR1 0.0821 Kg XnS 0.0528 SRn 0.7038 Kg X0S 0.275 SF0 0.671 Kg
X1D 0.8611 DR1 11.4739 Kg XnD 0.8144 DRn 10.8522 Kg X0D 0 DF0 0 Kg
X1In 0.1327 InR1 1.769 Kg XnIn 0.1328 InRn 1.769 Kg X0In 0.725 InF0 1.769 Kg

𝑘𝑔 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 𝑅𝑛 0.7038 𝑘𝑔 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 𝐷0 𝑥𝑛 − 𝑦𝑛−1

log [
𝑥𝑛 = =
𝑘𝑔 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑖𝑐𝑖ó𝑛 𝑅𝑛 11.5560
= 0.0609 𝑦𝑓 =
𝑘𝑔 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝐷0
=0 𝑥1 − 𝑦𝑓 ]
𝑛−1=
𝑥 − 𝑥1
log [ 𝑛
𝑘𝑔 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 𝑅1 0.0821 𝑘𝑔 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 𝐸𝑛−1 0.6217 𝑦𝑛−1 − 𝑦𝑓 ]
𝑥1 = = = 0.0071 𝑦𝑛−1 = = 0.0609 − 0.0312
𝑘𝑔 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑅1 11.5560 𝑘𝑔 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝐸𝑛−1 19.9333 log [
𝑦𝑛−1 = 0.0312 𝑛= 0.0071 − 0 ] + 1 = 3.62 ≈ 𝟒 𝑬𝒕𝒂𝒑𝒂𝒔
0.0609 − 0.0071
log [ 0.0312 − 0 ]
 D/I=cte
𝐷 11.4739 𝑘𝑔
= = 6.4861
𝐼 1.7690 𝑘𝑔
𝐵𝑎𝑙𝑎𝑛𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝐻𝑒𝑥𝑎𝑛𝑜 𝑒𝑛 𝑛 = (11.4739 + 9.0811 − 0)𝑘𝑔 = 20.555 𝑘𝑔
0.0609 𝑘𝑔 𝑆
𝐴𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑒𝑛 𝑅𝑛 = 11.4739 𝑘𝑔 𝐷 ∗ = 0.7441 𝑘𝑔 𝑆
0.9391 𝑘𝑔 𝐷
𝐵𝑎𝑙𝑎𝑛𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝐴𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 = (0.5889 + 0.7441 − 0.671)𝑘𝑔 = 0.6620 𝑘𝑔

D0 20.555 Kg En-1 21.217 Kg En 9.67 Kg

Y0S 0 SD0 0 Kg Yn-1S 0.0312 SEn-1 0.662 Kg YnS 0.0609 SEn 0.5889 Kg
Y0D 1 DD0 20.555 Kg Yn-1D 0.9688 DEn-1 20.555 Kg YnD 0.9391 DEn 9.0811 Kg

1 n-1 n
R1 13.325 Kg Rn 13.987 Kg F0 2.44 Kg
X1S 0.0062 SR1 0.0821 Kg XnS 0.0532 SRn 0.7441 Kg X0S 0.275 SF0 0.671 Kg
X1D 0.8611 DR1 11.4739 Kg XnD 0.8203 DRn 11.4739 Kg X0D 0 DF0 0 Kg
X1In 0.1327 InR1 1.769 Kg XnIn 0.1265 InRn 1.769 Kg X0In 0.725 InF0 1.769 Kg

𝑘𝑔 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 𝑅𝑛 0.7441 𝑘𝑔 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 𝐷𝑜 𝑥𝑛 − 𝑦𝑛−1

log [
𝑥𝑛 = =
𝑘𝑔 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑅𝑛 11.4739
= 0.0649 𝑦𝑓 =
𝑘𝑔 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 𝐷𝑜
=0 𝑥1 − 𝑦𝑓 ]
𝑛−1=
𝑥 − 𝑥1
log [ 𝑛
𝑘𝑔 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 𝑅1 0.0821 𝑘𝑔 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 𝐸𝑛 − 1 0.662 𝑦𝑛−1 − 𝑦𝑓 ]
𝑥1 = = = 0.0072 𝑦𝑛−1 = = 0.0649 − 0.0322
𝑘𝑔 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑅1 11.4739 𝑘𝑔 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 𝐸𝑛 − 1 20.555 log [ 0.0072 − 0 ]
𝑦𝑛−1 = 0.0322 𝑛= + 1 = 3.59 ≈ 𝟒 𝑬𝒕𝒂𝒑𝒂𝒔
0.0649 − 0.0072
log [ ]
0.0322 − 0
Calcular el % de extracción.
0.5889
% 𝑑𝑒 𝐸𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 = ∗ 100 = 𝟖𝟕. 𝟕𝟔%
0.671

Conclusiones
En esta práctica se realizó una extracción sólido – líquido, operación unitaria
que nos ayuda a separar uno de los constituyentes de una substancia (soluto) a un
líquido (disolvente) al existir una transferencia de masa.
Como se explicó, para tener una mayor extracción se tiene que aumentar el
área de contacto entre el sólido y el líquido, por lo cual se usa la molienda para
fragmentar la semilla y así aumentar el área expuesta.
La semilla tratada contaba con un 27.5% de aceite que se podía extraer en el
proceso en el cual se obtuvo un 87.76% de extracción ya que se alimentó 0.671 kg
de aceite y se extrajo 0.5889 kg en el extracto, y dejando en la semilla 0.0821 kg de
aceite.