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Práctico
N°2
VOLUMETRÍA - Neutralización
INTEGRANTES:
Ser estable a temperatura ambiente (de forma tal que pueda ser
almacenado sin correr el riesgo de que se impurifique o degrade).
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Preparación y Normalización de una solución 0,1 de NaOH
En esta práctica se emplea biftalato de potasio como patrón primario para conocer
el título de una solución de NaOH aproximadamente 0,1 N. Estas sustancias se neutralizan
según la siguiente reacción:
Nótese que suele ser necesario normalizar las soluciones de NaOH, puesto que
absorbe CO2 de la atmósfera estando en solución. El CO2 en agua forma ácido carbónico,
el cual se neutraliza con el hidróxido, bajando su concentración. Para evitar estos
problemas, el NaOH suele prepararse en una solución muy concentrada al 50% m/m
(solución Sorensen), de forma tal que el CO2 disuelto precipite como Na2CO3 en el medio
fuertemente alcalino. En consecuencia, una vez sedimentado el sólido, se utiliza el líquido
sobrenadante para preparar la solución con la normalidad deseada.
Lo que se busca con el proceso es agregar el volumen necesario para que reaccione
totalmente el ácido o la base cuyo análisis cuantitativo se está efectuando. Se debe
agregar a la solución problema un volumen de solución patrón que contenga un número
de equivalentes de la especie química analizada en la muestra problema. Si este patrón
primario reacciona estequiométricamente con la solución a valorar (en este caso, se trata
de una reacción de neutralización), entonces, conociendo el volumen de solución
consumida. Cuando se llega a esa situación, se dice que se ha alcanzado el punto de
equivalencia. La manera visual de detectar este punto es por el viraje de color del
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indicador agregado anteriormente. Por ejemplo, en el caso de la fenoftlaeína, el intervalo
de viraje va de 8 a 9,6, cambiando de color incoloro en medio ácido a color fucsia en
medio básico.
Para el caso de la mezcla ácida, es evidente que el primer ácido en ser neutralizado
al agregar la base titulante será el ácido clorhídrico, puesto que por ser el ácido más fuerte
es el que pierde con mayor facilidad su protón. A continuación, le seguirá el ácido
ortofosfórico, que si bien es relativamente fuerte, ya tiene una Ka medible, lo que indica
que no es tan fuerte como el HCl. A medida que se neutraliza el H3PO4, se forma la base
conjugada H2PO4-, que con los cationes Na+ forma la sal NaH2PO4.
Afortunadamente, la cátedra informa que la mezcla ácida puede ser de dos de los
tres componentes, con lo cual las posibles mezclas serían: HCl / H3PO4; H3PO4 / NaH2PO4.
Nótese que la mezcla HCl / NaH2PO4 no es factible, ya que de inmediato el protón del
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ácido clorhídrico sería cedido al ortofosfato diácido para formar el ácido ortofosfórico. En
definitiva, sólo se debe elegir entre dos posibles mezclas ácidas.
Se cuenta con dos indicadores ácido – base: heliantina (también llamado naranja
de metilo), que vira entre pH 3,1 y 4,4; y timolftaleína, cuyo intervalo de viraje se da entre
pH 9,3 y 10,5. Es evidente que al ir agregando base titulante el primer indicador en virar
será la heliantina, puesto que se va incrementando progresivamente el pH. Su viraje es de
rojo a un color más bien amarillo / anaranjado. Este viraje dará cuenta del primer punto de
equivalencia.
Cabe destacar que este punto de equivalencia puede darse en dos situaciones
posibles:
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clorhídrico, mientras que entre el primer y el segundo punto de equivalencia
sólo se debe neutralizar el H2PO4- generado a partir del H3PO4.
Un razonamiento totalmente análogo vale para las posibles mezclas alcalinas, las
cuales son: NaOH / Na2CO3; Na2CO3 / NaHCO3. Nótese que no es factible una mezcla
NaOH / NaHCO3 porque el hidróxido es una base demasiado fuerte que de inmediato
arrancaría el protón del bicarbonato y lo convertiría en carbonato.
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En lo que respecta a la titulación para determinar la alcalinidad de las aguas
lavandinas debe tenerse en cuenta la lavandina contiene el anión hipoclorito, una especie
fuertemente oxidante que descompondría a los indicadores ácido-base si se pretendiera
llevar a cabo la titulación sin haberlo eliminado previamente. Es por esto que se procederá
a agregar agua oxigenada, que se oxidará en presencia del hipoclorito, quien a su vez
logrará su reducción a cloruros según las siguientes hemireacciones:
H2O2 O2 + 2 H+ + 2 e- REDUCCIÓN
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Parte I
PREPARACIÓN Y NORMALIZACIÓN
DE UNA SOLUCIÓN 0,1 N DE NaOH
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Objetivo
Materiales
• Pipeta de 10 ml
Procedimiento
Cálculos y Resultados
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C1.V1 = C2.V2 (1)
i) Co= 0,1 M
eq) Co – x x x
𝐾𝑤
𝐾ℎ = = 𝐾𝑏2 = 2,56. 10−9
𝐾𝑎2
𝑥2
𝐾ℎ = = 2,56. 10−9
𝐶0 − 𝑥
𝑥2
𝐾ℎ = = 2,56. 10−9
𝐶0
Si pH = 14 – pOH → pH=9,7
Luego, es correcto usar a la fenolftaleína como indicador para la titulación por
encontrarse el pH del punto de equivalencia en el rango de viraje del mismo (pH 8- 9,7).
Este indicador es incoloro a pH menores al rango de viraje y se torna rosa-violáceo en pH
mayores.
𝑃𝑀𝑏𝑖𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜
Siendo Neq = N.V(L) y 𝑃𝑒𝑞 = 𝑛
Datos:
n=1
PMbiftalato= 204 g/gmol Peq = 204 g/eq
N ~ 0,1N
204 𝑔
𝑚1 = 0,1𝑁. 20𝑚𝐿. = 408 𝑚𝑔
𝑒𝑞
204 𝑔
𝑚2 = 0,1𝑁. 30𝑚𝐿. = 612 𝑚𝑔
𝑒𝑞
𝑁1+𝑁2
𝑁= = 0,0930 𝑁
2
0,4040 𝑔
𝑁2 = 𝑔 = 0,0924 𝑁
204 𝑒𝑞 . 0,0214𝐿
Determinar el contenido del ácido principal del vinagre, es decir, del ácido acético.
Materiales
• Pie universal
Procedimiento
Cálculos y Resultados
Ka= 1,75.10-5
En el punto de equivalencia toda la sal está como anión:
i) Co= 0,9 M
eq) Co – x x x
𝐾𝑤
𝐾ℎ = = 𝐾𝑏 = 5,71. 10−10
𝐾𝑎
𝑥2
𝐾ℎ = = 5,71. 10−10
𝐶0 − 𝑥
𝑥2
𝐾ℎ = = 5,71. 10−10
𝐶0
Si pH = 14 – pOH → pH=9,4
15 𝑚𝐿.0,093 𝑀 𝑚𝑜𝑙
M solución final ácido = = 0,6975
2 𝑚𝑙 𝐿
→ 4,19 % P/V
𝑃 𝑃𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙
% 𝑏𝑜𝑡𝑒𝑙𝑙𝑎 −% 5−4,1
𝑉 𝑉
𝜀=| 𝑃 | . 100 = | | . 100 = 16,2%
% 𝑏𝑜𝑡𝑒𝑙𝑙𝑎 5
𝑉
Materiales
Procedimiento
Parte A) Resolución de la muestra ácida A que puede contenter: HCl-H3PO4-NaHPO3
4- Repetir la misma valoración con una nueva muestra pero agregando 2-3
gotas de timolftaleína y realizar por duplicado.
Observación: Hacer las valoraciones de ambos indicadores por separado, ya que
debido al color del primer indicador, no se puede observar claramente el viraje del
segundo indicador, si se hacen ambas valoraciones con la misma muestra.
Cálculos y Resultados
- Datos obtenidos:
VHeliantina = 8,8 mL
VTimolftaleína = 13,8 mL 2VH > VT → Se trata de la mezcla H3PO4- HCl
nHCl + nH3PO4 = MNaOH. 𝑉𝐻 → nHCl = 0,093M. 8,8mL- 0,456mmol= 0,3624 mmol de HCl
Para determinar la concentración se considera el volumen de la alícuota, la cual fue
de 5 mL y no de 10mL como se indica en el procedimiento.
Figura 1.Viraje de color de la mezcla ácida A Figura 2.Viraje de color de la mezcla ácida A
con heliatina: Identificación del primer salto. con timolftaleína: Identificación del segundo salto.
Titulación de HCl
𝑚𝑜𝑙
21,5 𝑚𝐿 .0,093
𝐿
CHCl= 20 𝑚𝐿
→ CHCl = 0,1 M
Figura 3. Titulación de HCl
- Datos obtenidos:
MHCl.VH = 𝑛𝐶𝑂32− + 𝑛𝐻𝐶𝑂3− → 𝑛𝐻𝐶𝑂3− = 0,1 M. 13,5 mL - 2. 0,41 mmol= 0,53 mmol de
HCO3-
𝑃 1L 0,041 mol 1L 60 g
% 2− = 𝑀𝐶𝑂32− 𝑃𝑀𝐶𝑂32− . 100 = . 100
𝑉 𝐶𝑂3 1000 mL L 1000 mL mol
𝑃
→ 0,246 %
𝑉 𝐶𝑂32−
𝑃 1L 0,053 mol 1L 61 g
% 𝑉 𝐻𝐶𝑂3− = 𝑀𝐻𝐶𝑂3− 1000 mL 𝑃𝑀𝐻𝐶𝑂3− . 100 = L 1000 mL mol
. 100
𝑃
→ 0,32 % 𝑉
𝐻𝐶𝑂3−
𝑃𝑀𝐻𝐶𝑂3− = 61 g/mol
𝑃𝑀𝐶𝑂3−2 = 60 g/mol
𝑀𝐶𝑙2 0,6 g
𝑛𝐶𝑙2 = = = 8,45. 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑙2 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎
𝑃𝑀𝐶𝑙2 71 g
gmol
Y como la relación Cl2 y ClO- es 1:2 se tiene: nClO- =2 nCl2 → nClO- = 0,0169 mol de
ClO-
H2O2 → O2 + 2 H+ + 2 e-
2 H2O2 → 2 H2O + O2
Como el agua oxigenada es de 30 vol., por cada 30 L de O2 hay un litro de H2O2, por
ende:
Datos obtenidos
Justificación
nCO2−
3
= MHCl.(VH – VF)= 0,1 M. (6,8 – 3,8) mL = 0,3 mmol de CO32-
nHCl + nCO2−
3
= MHCl.VF → nHCl = 0,1 M. 3,8 mL - 0,3 mmol= 0,08 mmol de OH-
n 𝑂𝐻 − 0,08 mmol
𝑀𝑂𝐻 − = Valícuota = → 𝑀𝑂𝐻 − = 0,008 M
10 mL
Tomando como referencia los datos de los volúmenes de titulante consumidos por
otros grupos, se evidenció una coincidencia en la composición de las soluciones,
tratándose de una mezcla de HCl con H3PO4 en el caso de la mezcla ácida A y de HCO3-
con Na2CO3 en la mezcla alcalina B.