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Trabajo

Práctico
N°2
VOLUMETRÍA - Neutralización

INTEGRANTES:

López de Armentia, Lucas


Rossitto, Sofía
Todorovich, Elisa
Grupo 1
Fecha de Entrega:
12/09/2016
INTRODUCCIÓN
La técnica de titulación ácido-base se ha empleado en numerosas ocasiones,
asumiendo como conocida la concentración de la solución titulante. Sin embargo, cuando
el objetivo es determinar la concentración exacta de la solución titulante, ya sea porque se
desea trabajar con mayor exactitud o bien porque el título se ha modificado (por ejemplo,
una solución de NaOH puede carbonatarse en contacto con la atmósfera y bajar su pH),
uno necesita titularlo contra otra solución de título exactamente conocido. El planteo se
vuelve entonces recursivo, ya que siempre se necesitaría de otra solución titulante (en
este caso, algún ácido que se neutralice con el NaOH que se desea valorar) y la solución
consiste en titular contra patrón primario.

Un patrón primario es un reactivo, generalmente sólido, de muy alta pureza y


composición química perfectamente conocida, de forma tal que pueda determinarse con
exactitud el número de moles de patrón en la solución preparada. Las características que
debe cumplir este tipo de reactivo son:

 Tener composición conocida: conocer la estructura y elementos que los


componen.

 Tener elevada pureza: mayor al 99,9 %.

 Ser estable a temperatura ambiente (de forma tal que pueda ser
almacenado sin correr el riesgo de que se impurifique o degrade).

 Ser estable a temperaturas superiores a 100º C (para que en caso que se


haya hidratado se pueda eliminar el agua en estufa).

 No absorber gases ni reaccionar con los componentes del aire.

 Reaccionar rápida y estequiométricamente con el reactivo (de forma tal


que un indicador dé cuenta inmediatamente, por ejemplo, de un punto de
equivalencia, y no después de alcanzado el mismo).

 Tener un peso equivalente grande (de esta manera se maximiza la masa de


patrón primario pesada para un número dado de moles, lo cual reduce el
error de pesada).

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Preparación y Normalización de una solución 0,1 de NaOH

En esta práctica se emplea biftalato de potasio como patrón primario para conocer
el título de una solución de NaOH aproximadamente 0,1 N. Estas sustancias se neutralizan
según la siguiente reacción:

K(C8H5O4) + NaOH NaK(C8H4O4) + H2O

Como la reacción es 1:1, el número de moles de biftalato en la solución preparada


son iguales a los moles consumidos de NaOH una vez que se ha alcanzado el punto de
equivalencia. De esta manera, si se conoce el volumen de NaOH consumido, puede
determinarse inmediatamente su concentración.

Nótese que suele ser necesario normalizar las soluciones de NaOH, puesto que
absorbe CO2 de la atmósfera estando en solución. El CO2 en agua forma ácido carbónico,
el cual se neutraliza con el hidróxido, bajando su concentración. Para evitar estos
problemas, el NaOH suele prepararse en una solución muy concentrada al 50% m/m
(solución Sorensen), de forma tal que el CO2 disuelto precipite como Na2CO3 en el medio
fuertemente alcalino. En consecuencia, una vez sedimentado el sólido, se utiliza el líquido
sobrenadante para preparar la solución con la normalidad deseada.

Para evitar contaminar la solución de NaOH preparada a partir del líquido


sobrenadante con carbonatos, debe emplearse agua destilada libre de CO2. Para ello se la
hierve durante 5-10 minutos y se la deja enfriar a temperatura ambiente con el recipiente
tapado por un vidrio de reloj, dado que si se usa en caliente se acelera el proceso de
absorción del CO2. Un último recaudo al trabajar con hidróxido de sodio es tener en
cuenta que ataca el vidrio, por lo cual si está muy concentrado o se lo debe almacenar por
tiempos prolongados se deben emplear recipientes de plástico con tapón de goma.

Lo que se busca con el proceso es agregar el volumen necesario para que reaccione
totalmente el ácido o la base cuyo análisis cuantitativo se está efectuando. Se debe
agregar a la solución problema un volumen de solución patrón que contenga un número
de equivalentes de la especie química analizada en la muestra problema. Si este patrón
primario reacciona estequiométricamente con la solución a valorar (en este caso, se trata
de una reacción de neutralización), entonces, conociendo el volumen de solución
consumida. Cuando se llega a esa situación, se dice que se ha alcanzado el punto de
equivalencia. La manera visual de detectar este punto es por el viraje de color del

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indicador agregado anteriormente. Por ejemplo, en el caso de la fenoftlaeína, el intervalo
de viraje va de 8 a 9,6, cambiando de color incoloro en medio ácido a color fucsia en
medio básico.

La estequiometría es 1 a 1, por lo que el número de moles de hidróxido de sodio


serán los mismos números de moles que los del Patrón Primario. (nNaOH=nPP).

Reemplazando el número de moles por las expresiones correspondientes, teniendo


en cuenta los datos conocidos, queda como incógnita el valor de la concentración de la
muestra problema.

Resolución de Mezclas ácidas y alcalinas

En el presente trabajo práctico se parte de dos soluciones incógnitas –una ácida y


una básica-, y sólo se sabe cuáles son los posibles componentes de cada una de ellas.
Respecto a la mezcla ácida, se sabe que sus posibles componentes son: HCl / H 3PO4 /
NaH2PO4. En cuanto a la básica, los posibles componentes resultan: NaOH / Na2CO3 /
NaHCO3.

El objetivo consiste en determinar, además de cuáles son las especies que


efectivamente forman parte de cada mezcla, la concentración de cada una de ellas. Para
ello se procede a efectuar una titulación ácido-base y se cuenta con indicadores que viran
en diferentes rangos de pH. A la hora de titular mezclas ácidas o básicas resulta
sumamente importante tener presente la fortaleza ácida o básica (según corresponda) de
las posibles especies en solución.

Para el caso de la mezcla ácida, es evidente que el primer ácido en ser neutralizado
al agregar la base titulante será el ácido clorhídrico, puesto que por ser el ácido más fuerte
es el que pierde con mayor facilidad su protón. A continuación, le seguirá el ácido
ortofosfórico, que si bien es relativamente fuerte, ya tiene una Ka medible, lo que indica
que no es tan fuerte como el HCl. A medida que se neutraliza el H3PO4, se forma la base
conjugada H2PO4-, que con los cationes Na+ forma la sal NaH2PO4.

Afortunadamente, la cátedra informa que la mezcla ácida puede ser de dos de los
tres componentes, con lo cual las posibles mezclas serían: HCl / H3PO4; H3PO4 / NaH2PO4.
Nótese que la mezcla HCl / NaH2PO4 no es factible, ya que de inmediato el protón del

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ácido clorhídrico sería cedido al ortofosfato diácido para formar el ácido ortofosfórico. En
definitiva, sólo se debe elegir entre dos posibles mezclas ácidas.

Se cuenta con dos indicadores ácido – base: heliantina (también llamado naranja
de metilo), que vira entre pH 3,1 y 4,4; y timolftaleína, cuyo intervalo de viraje se da entre
pH 9,3 y 10,5. Es evidente que al ir agregando base titulante el primer indicador en virar
será la heliantina, puesto que se va incrementando progresivamente el pH. Su viraje es de
rojo a un color más bien amarillo / anaranjado. Este viraje dará cuenta del primer punto de
equivalencia.

Cabe destacar que este punto de equivalencia puede darse en dos situaciones
posibles:

 se ha consumido todo el HCl y el H3PO4 (ya que no hay salto de pH entre la


desprotonación del clorhídrico y la del ortofosfórico).

 se ha consumido todo el H3PO4.

El volumen consumido hasta alcanzar el primer punto de equivalencia se denomina


volumen de heliantina, debido al indicador empleado. Luego, se continúa titulando, pero
sobre otra muestra de la misma mezcla para que advertir el viraje de la timolftaleína no
sea dificultado por el color amarillo de la heliantina a pH >4,4. Finalmente, se logra
alcanzar el segundo punto de equivalencia, donde se habrá consumido todo el H2PO4-. El
volumen consumido de base recibe el nombre de Volumen de timolftaleína.

A partir de la relación entre el Volumen de heliantina y el de timolftaleína puede


determinarse las especies que componen la mezcla ácida:

 si Vtimolftaleína > 2 .Vheliantina → la mezcla es de H3PO4 / NaH2PO4, ya que


el Volumen de heliantina genera ortofosfato diácido que se agrega al ya
presente en la solución, por lo cual para neutralizar al mismo es necesario más
del doble del volumen de base consumido para neutralizar al ácido
ortofosfórico.

 si Vtimolftaleína < 2 .Vheliantina → la mezcla es de HCl / H3PO4. El volumen de


timolftaleína no alcanza a ser el doble del de heliantina puesto que para
alcanzar el primer punto de equivalencia se debió neutralizar al ácido

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clorhídrico, mientras que entre el primer y el segundo punto de equivalencia
sólo se debe neutralizar el H2PO4- generado a partir del H3PO4.

 si Vtimolftaleína = Vheliantina → no hay mezcla, puesto que la titulación


corresponde a la de un ácido fuerte como el HCl cuyo salto de pH en el
entorno del punto de equivalencia es lo suficientemente grande como para
abarcar el rango de viraje de ambos indicadores.

 si Vtimolftaleína = 2 .Vheliantina → tampoco hay mezcla, puesto que esta


situación sólo puede darse si originalmente había únicamente H3PO4.

Un razonamiento totalmente análogo vale para las posibles mezclas alcalinas, las
cuales son: NaOH / Na2CO3; Na2CO3 / NaHCO3. Nótese que no es factible una mezcla
NaOH / NaHCO3 porque el hidróxido es una base demasiado fuerte que de inmediato
arrancaría el protón del bicarbonato y lo convertiría en carbonato.

Para la titulación de la mezcla alcalina se emplean como indicadores fenolftaleína


(vira entre pH 8 y 9,8, de incoloro a violeta) y heliantina. Las posibles situaciones son las
siguientes:

si Vheliantina > 2 .Vfenolftaleína → la mezcla es de Na2CO3 / NaHCO3, ya que el


volumen de heliantina contempla la neutralización no sólo del bicarbonato generado por
la neutralización del carbonato, sino también la del bicarbonato preexistente en la mezcla.

si Vheliantina < 2 .Vfenolftaleína → la mezcla es de NaOH / Na2CO3. El volumen de


heliantina no alcanza a ser el doble del de fenolftaleína puesto que para alcanzar el primer
punto de equivalencia se debió neutralizar al hidróxido de sodio, mientras que entre el
primer y el segundo punto de equivalencia sólo se debe neutralizar el HCO3- generado a
partir del Na2CO3.

si Vheliantina = Vfenolftaleína → no hay mezcla, puesto que la titulación


corresponde a la de una base fuerte como el NaOH cuyo salto de pH en el entorno del
punto de equivalencia es lo suficientemente grande como para abarcar el rango de viraje
de ambos indicadores.

si Vheliantina = 2. Vfenolftaleína → tampoco hay mezcla, puesto que esta


situación sólo puede darse si originalmente únicamente había Na2CO3.

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En lo que respecta a la titulación para determinar la alcalinidad de las aguas
lavandinas debe tenerse en cuenta la lavandina contiene el anión hipoclorito, una especie
fuertemente oxidante que descompondría a los indicadores ácido-base si se pretendiera
llevar a cabo la titulación sin haberlo eliminado previamente. Es por esto que se procederá
a agregar agua oxigenada, que se oxidará en presencia del hipoclorito, quien a su vez
logrará su reducción a cloruros según las siguientes hemireacciones:

ClO- + 2 H+ + 2 e- Cl- + H2O OXIDACIÓN

H2O2 O2 + 2 H+ + 2 e- REDUCCIÓN

Para favorecer la oxidación del agua oxigenada a oxígeno se calienta la lavandina, y


luego se la deja enfriar para recién ahí proceder a titular contra HCl previamente valorado.

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Parte I
PREPARACIÓN Y NORMALIZACIÓN
DE UNA SOLUCIÓN 0,1 N DE NaOH

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Objetivo

Preparar una solución de NaOH 0,1 N y normalizar frente a patrón primario.

Materiales

• Vidrio de reloj • Propipeta

• Balanza analítica • Biftalato de potasio

• Erlenmeyer de 250 ml • Fenolfatleína

• Bureta de 50 ml • Solución de NaOH 50 % p/p

• Pie universal • Agua destilada libre de CO2

• Pipeta de 10 ml

Procedimiento

1- Tomar 3 ml (volumen calculado en la sección “Cálculos y resultados


obtenidos”) del sobrenadante de la solución stock con pipeta de 5 ml. Colocar en un
matraz de 500 ml y completar con agua destilada, libre de CO2 hasta el aforo.
Homogenizar.

2- Pesar exactamente en vidrio de reloj aproximadamente entre 2 y 3 meq de


biftalato de potasio (masa calculada en la sección “Cálculos y resultados obtenidos”) y
transferir a un erlenmeyer de 250 mL. Diluir con 25 ml de agua destilada, libre de CO2.
Agregar 2 gotas de fenolftaleína.

3- Enjuagar una bureta de 50 ml con la solución aproximadamente 0,1 N y


luego colocar en ella dicha solución. Realizar la valoración hasta que en el erlenmeyer se
observe una coloración rosa durante 30 segundos.

4- Registrar el volumen de NaOH empleado.

Realizar el procedimiento por duplicado.

Cálculos y Resultados

Se toman 3 ml de solución stock en la preparación de 0,5 L de la solución


aproximadamente 0,1 N ya que:

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C1.V1 = C2.V2 (1)

Siendo C1 = CNaOH = 0.1 N, V1 = 500 mL y C2 = 17 N

Reemplazando en la ecuación 1, se obtiene V2 = 2,94 ml ~ 3mL

Se emplea fenolftaleína como indicador en la titulación, justificándose a


continuación su utilización:

Biftalato de potasio: KOOCC6H4COOH

KOOCC6H4COOH + NaOH  KOOCC6H4COONa + H2O

Ka1= 1,1 x 10-3

Ka2= 3,9 x 10-6

El biftalato de potasio es un ácido débil y en el punto equivalente, hidroliza y toda


la sal se halla como anión:

-OOCC6H4COO- + H2O ↔ HOOCC6H4COO- + OH-

i) Co= 0,1 M

eq) Co – x x x

𝐾𝑤
𝐾ℎ = = 𝐾𝑏2 = 2,56. 10−9
𝐾𝑎2

𝑥2
𝐾ℎ = = 2,56. 10−9
𝐶0 − 𝑥

Considerando C0 >> x entonces se tiene:

𝑥2
𝐾ℎ = = 2,56. 10−9
𝐶0

Siendo x = [OH-] se obtiene: [OH-] = 4,8.10-5

Por definición: pOH= -Log[OH-] → pOH = 4,3

Si pH = 14 – pOH → pH=9,7
Luego, es correcto usar a la fenolftaleína como indicador para la titulación por
encontrarse el pH del punto de equivalencia en el rango de viraje del mismo (pH 8- 9,7).
Este indicador es incoloro a pH menores al rango de viraje y se torna rosa-violáceo en pH
mayores.

Se define la masa de biftalato de potasio, m como 𝑚 = 𝑁𝑒𝑞. 𝑃𝑒𝑞 (2)

𝑃𝑀𝑏𝑖𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜
Siendo Neq = N.V(L) y 𝑃𝑒𝑞 = 𝑛

Datos:

 n=1
 PMbiftalato= 204 g/gmol Peq = 204 g/eq
 N ~ 0,1N

Se toman un volumen de 20 mL de solución de NaOH a 30 mL, por lo que


reemplazando en la ecuación (2) se tiene el intervalo posible de medición de la masa de
biftalato:

204 𝑔
𝑚1 = 0,1𝑁. 20𝑚𝐿. = 408 𝑚𝑔
𝑒𝑞

204 𝑔
𝑚2 = 0,1𝑁. 30𝑚𝐿. = 612 𝑚𝑔
𝑒𝑞

De esta manera, una masa de 0,408 g y 0,612g corresponden a 2 y 3 meq de


biftalato respectivamente.

Realizando por duplicado el procedimiento detallado para la normalización de una


solución 0,1 N de NaOH se obtienen los siguientes datos:

Tabla 1. Datos obtenidos de la normalización de una solución 0,1N de NaOH

Volumen de NaOH Masa de biftalato


Medición
[mL] de potasio [g]
1 21,3 0,4068
2 21,4 0,4040
𝑀𝑏𝑖𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜
Siendo 𝑁 = se reemplaza los datos obtenidos correspondientes a cada
𝑃𝑒𝑞.𝑉𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻(𝐿)
medición y se realiza un promedio para definir la concentración normal de la solución
de NaOH.
0,4068 𝑔
𝑁1 = 𝑔 = 0,0935 𝑁
204 .0,0213𝐿
𝑒𝑞

𝑁1+𝑁2
𝑁= = 0,0930 𝑁
2

0,4040 𝑔
𝑁2 = 𝑔 = 0,0924 𝑁
204 𝑒𝑞 . 0,0214𝐿

0,093 𝑒𝑞 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻


Por último, MNaOH = . = 0,093 𝑀
1 𝐿 𝑠𝑙 1 𝑒𝑞 𝑁𝑎𝑂𝐻
Parte II
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO
ÁCIDO DE VINAGRE
Objetivo

Determinar el contenido del ácido principal del vinagre, es decir, del ácido acético.

Materiales

• Pipeta de 10 ml y propipeta • Agua destilada

• Pipeta de doble aforo de 50 ml • Vinagre

• Matraz aforado de 250 mL • Indicador: Fenolftaleína

• Erlenmeyer de 250 ml • Solución de NaOH normalizada


(Preparada en la Parte 1 “ Volumetría de
• Bureta de 50 ml neutralización”)

• Pie universal

Procedimiento

1- Tomar 20 ml de vinagre, colocar en un matraz de 250 ml y completar con


agua destilada hasta el aforo. Homogenizar.

2- Tomar una alícuota de 50 ml pipeta de doble aforo y llevar a un erlenmeyer


de 250 ml. Agregar 50 ml de agua destilada y 2 gotas de fenolftaleína.

3- Realizar la valoración hasta que en el erlenmeyer se observe una coloración


rosa durante 30 segundos.

4- Registrar el volumen de NaOH empleado.

Cálculos y Resultados

Se emplea fenolftaleína como indicador en la titulación, justificándose a


continuación su utilización:

AcH + NaOH  AcNa + H2O

Ka= 1,75.10-5
En el punto de equivalencia toda la sal está como anión:

Ac- + H2O  AcH + OH-

i) Co= 0,9 M

eq) Co – x x x

𝐾𝑤
𝐾ℎ = = 𝐾𝑏 = 5,71. 10−10
𝐾𝑎

𝑥2
𝐾ℎ = = 5,71. 10−10
𝐶0 − 𝑥

Considerando C0 >> x entonces se tiene:

𝑥2
𝐾ℎ = = 5,71. 10−10
𝐶0

Siendo x = [OH-] se obtiene: [OH-] = 2,27.10-5

Por definición: pOH= -Log[OH-] → pOH = 4,6

Si pH = 14 – pOH → pH=9,4

Luego, es correcto usar a la fenolftaleína como indicador para la titulación por


encontrarse el pH del punto de equivalencia en el rango de viraje del mismo (pH 8- 9,7).
Este indicador es incoloro a pH menores al rango de viraje y se torna rosa-violáceo en pH
mayores.

Para calcular el %P/V de HAc en vinagre se realiza el siguiente planteo:

nº moles solución final ácido = nº moles NaOH

V solución final ácido .M solución final ácido = V NaOH .M NaOH (3)

Donde VNaOH es el volumen de NaOH utilizado, VNaOH= 15 mL y MNaOH es la


concentración determinada en Parte 1 “Volumetría de neutralización” de este práctico, la
cual es de 0,093M.

El Vsolución final ácido surge de la siguiente relación:


250 mL de solución → 10 mL de vinagre
50 𝑚𝐿 𝑣𝑖𝑛𝑎𝑔𝑟𝑒 . 10 𝑚𝐿 𝑠𝑙
50 mL de solución (VAlicuota) → 𝑥 = = 2 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑣𝑖𝑛𝑎𝑔𝑟𝑒
250 𝑚𝐿 𝑠𝑙

Reemplazando lo obtenido en la ecuación 4, se obtiene:

15 𝑚𝐿.0,093 𝑀 𝑚𝑜𝑙
M solución final ácido = = 0,6975
2 𝑚𝑙 𝐿

1 L solución → 0,6975 moles ácido


0,1 𝐿 . 0,6975 𝑚𝑜𝑙 á𝑐𝑖𝑑𝑜
0,1 L solución → 𝑥 = = 0,06975 𝑚𝑜𝑙 á𝑐𝑖𝑑𝑜
1𝐿

Siendo el PMHAc = 60,05 g/mol se obtiene los gramos de HAc en 100 mL de


solución:

MHAc = nº molesHAc . PMHAc = 0,06975 mol . 60,05 g/gmol = 4,19 g

→ 4,19 % P/V

Por lo tanto, el contenido de ácido en vinagre es de 4,19% P/V.

De la información de la botella de vinagre se sabe que la acidez es del 5% por lo


que el resultado arriba resaltado difiere del esperado.

𝑃 𝑃𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙
% 𝑏𝑜𝑡𝑒𝑙𝑙𝑎 −% 5−4,1
𝑉 𝑉
𝜀=| 𝑃 | . 100 = | | . 100 = 16,2%
% 𝑏𝑜𝑡𝑒𝑙𝑙𝑎 5
𝑉

Suponiendo que el fabricante del vinagre utilizado brinda información


certera acerca del contenido de ácido en el producto, el valor experimental del mismo
tiene un error del 16,2%. Esto puede deberse a una fuente de error en la preparación de la
solución 0,1 N, el cual consistió en completar la dilución de NaOH con unos 200mL de agua
destilada sin hervir, debido al faltante de agua NaOH libre de CO2.
Parte III
RESOLUCIÓN DE MEZCLAS
ÁCIDAS Y ALCANINAS
Objetivo

Identificar los componentes de la muestra a partir de los volúmenes obtenidos en


la titulación.

Determinar la alcalinidad en la lavandina debida a la presencia de NaOH y Na2CO3.

Materiales

• Placa calefactora • Lavandina

• Pie universal • Agua destilada

• Bureta de 50 ml • Agua oxigenada

• Pipeta de doble aforo de 10 ml • Muestra ácida A y Muestra básica B

• Propipeta • Indicadores: Timolftaleína,


heliantina (naranja de metilo) y
• Embudo fenolftaleína

• Erlenmeyer de 250 ml • Solución normalizada de HCl

• Vaso de precipitados de 250 ml • Solución normalizada de NaOH

Procedimiento
Parte A) Resolución de la muestra ácida A que puede contenter: HCl-H3PO4-NaHPO3

1- Medir 10 ml de la muestra problema ácida A y llevar a un erlenmeyer de


250 ml. Luego agregar agua destilada hasta un volumen de 50 ml y adicionar 2-3 gotas de
heliantina

2- Valorar con la solución de NaOH hasta el viraje del indicador. Medir el


volumen utilizado de base (mediante la bureta).

3- Hacer por duplicado.

4- Repetir la misma valoración con una nueva muestra pero agregando 2-3
gotas de timolftaleína y realizar por duplicado.
Observación: Hacer las valoraciones de ambos indicadores por separado, ya que
debido al color del primer indicador, no se puede observar claramente el viraje del
segundo indicador, si se hacen ambas valoraciones con la misma muestra.

Parte B) Resolución de la muestra alcalina B que puede contener NaOH-Na2CO3-NaHCO3

1- Medir 10 ml de la muestra problema básica B y llevar a un erlenmeyer de


250 ml. Luego agregar agua destilada hasta un volumen de 50 ml. Adicionar 2-3 gotas de
fenolftaleína.

2- Valorar con la solución de HCl hasta el viraje del indicador y medir el


volumen utilizado de base (mediante la bureta).

3- Agregar 2-3 gotas de heliantina, valorar nuevamente y se medir el volumen


de ácido utilizado.

4- Hacer por duplicado.

Parte C) Determinación de alcalinidad en aguas lavandinas

1- Medir 10 ml de lavandina y colocar dicho volumen en un erlenmeyer de


250 ml. Luego agregar agua destilada hasta un volumen de 50 ml y adicionar 10 ml de agua
oxigenada 30 vol (Volumen calculado en la sección “Cálculos y análisis de resultados”).

2- Calentar a ebullición y luego, mantener la temperatura por 10 minutos


(Para que el peróxido de hidrógeno se descomponga). Luego dejar enfriar.

3- Adicionar 2 gotas de fenolftaleína y proceder a titular con HCl.

4- Agregar 2 gotas de heliantina y continuar la valoración hasta el cambio del


indicador.

Cálculos y Resultados

Aclaración: En la presente sección, se desarrolla la secuencia de operaciones y


planteos para llegar a los resultados de los experimentos realizados por el equipo de
trabajo, los cuales no incluyen los de la mezcla ácida B y mezcla básica A, pues no han sido
el objeto de estudio de este grupo. Luego, se presenta el resultado de todos los grupos.
Además las experiencias deberían haber sido realizadas por duplicado, pero a falta de
tiempo, se han llevado a cabo una sola vez.

Parte A) Resolución de la muestra ácida A que puede contenter: HCl-H3PO4-NaHPO3

- Datos obtenidos:

 VHeliantina = 8,8 mL
 VTimolftaleína = 13,8 mL 2VH > VT → Se trata de la mezcla H3PO4- HCl

Esto se puede observar en el siguiente gráfico.

Gráfico 3. Curva de titulación cualitativa de H 3PO4

Del gráfico es posible definir las siguientes expresiones:

VH. MNaOH = mol de H+ de H3PO4 + mol de H+ de HCl (4)

VT . MNaOH = 2 mol de H+ de H3PO4 + mol de H+ de HCl (5)

Multiplicando la expresión 4 por 2 se tiene que: 2VH > VT

Cálculo de la concentración de H3PO4 y de HCl

nH3PO4 = MNaOH (𝑉𝑇 − 𝑉𝐻 )= 0,093 M. (13,8-8,8) mL = 0,465 mmol de H3PO4

nHCl + nH3PO4 = MNaOH. 𝑉𝐻 → nHCl = 0,093M. 8,8mL- 0,456mmol= 0,3624 mmol de HCl
Para determinar la concentración se considera el volumen de la alícuota, la cual fue
de 5 mL y no de 10mL como se indica en el procedimiento.

n H3PO4 0,465 mmol


MH3PO4 = Valícuota = → MH3PO4 = 0,093 M
5mL

n HCl 0,3624 mmol


MHCl = Valícuota = → MHCl = 0,0725 M
5mL

Figura 1.Viraje de color de la mezcla ácida A Figura 2.Viraje de color de la mezcla ácida A
con heliatina: Identificación del primer salto. con timolftaleína: Identificación del segundo salto.

Parte B) Resolución de la muestra alcalina B que puede contener NaOH-Na2CO3-NaHCO3

Titulación de HCl

Se prosigue a los cálculos de la concentración de HCl que se utiliza en la resolución


de la muestra alcalina B y en la determinación de alcalinidad en aguas lavandinas. El
procedimiento es análogo a cualquier titulación habiendo tomado 20 mL de HCl, siendo el
titulante el NaOH y el indicador la fenolftaleína.

Datos obtenidos: VNaOH = 21,5 mL

Cálculo de MHCl: VNaOH.CNaOH = VHCl.CHCl

𝑚𝑜𝑙
21,5 𝑚𝐿 .0,093
𝐿
CHCl= 20 𝑚𝐿
→ CHCl = 0,1 M
Figura 3. Titulación de HCl

- Datos obtenidos:

 VFenolftaleína = 4,1 mL 2VF < VH → Se trata de la mezcla CO32- - HCO3-


 VHeliantina = 13,5 mL

Análogamente a lo realizado anteriormente, se definen las siguientes expresiones:

VF .MHCl = mol de H+ de Na2CO3 (6)

VH .MHCl = 2 mol de H+ de Na2CO3 + mol de H+ de HCO3- (7)

Multiplicando la expresión 6 por 2 se tiene que: 2VF < VH

Cálculo de la concentración de CO32- y HCO3-

𝑛𝐶𝑂32− = MHCl. VF = 0,1 M. 4,1 mL = 0,41 mmol de CO32

MHCl.VH = 𝑛𝐶𝑂32− + 𝑛𝐻𝐶𝑂3− → 𝑛𝐻𝐶𝑂3− = 0,1 M. 13,5 mL - 2. 0,41 mmol= 0,53 mmol de
HCO3-

Para determinar la concentración se considera el volumen de la alícuota, la cual fue


de 10mL

𝑛𝐶𝑂2− 0,41 mmol


3
𝑀𝐶𝑂32− = Valícuota = → 𝑀𝐶𝑂32− = 0,041 M
10 mL

𝑛𝐻𝐶𝑂− 0,53 mmol


3
𝑀𝐻𝐶𝑂3− = Valícuota = → 𝑀𝐻𝐶𝑂3− = 0,053 M
10 mL
La concentración en %P/V es:

𝑃 1L 0,041 mol 1L 60 g
% 2− = 𝑀𝐶𝑂32− 𝑃𝑀𝐶𝑂32− . 100 = . 100
𝑉 𝐶𝑂3 1000 mL L 1000 mL mol

𝑃
→ 0,246 %
𝑉 𝐶𝑂32−

𝑃 1L 0,053 mol 1L 61 g
% 𝑉 𝐻𝐶𝑂3− = 𝑀𝐻𝐶𝑂3− 1000 mL 𝑃𝑀𝐻𝐶𝑂3− . 100 = L 1000 mL mol
. 100

𝑃
→ 0,32 % 𝑉
𝐻𝐶𝑂3−

Cálculo de la alcalinidad total

𝑃𝑀𝐻𝐶𝑂3− = 61 g/mol
𝑃𝑀𝐶𝑂3−2 = 60 g/mol

𝑁𝐻𝐶𝑂− .𝑃𝑀𝐻𝐶𝑂− +2.𝑁𝐶𝑂−2 .𝑃𝑀𝐶𝑂−2 (0,53.61+2.0,41.60)g 𝑔


3 3 3 3
Alcalinidad TOTAL = V
= 13,5 mL
= 6,04 𝑚𝐿

Figura 4. Mezcla básica B


con fenolftaleína, antes del virage.
Parte C) Determinación de alcalinidad en aguas lavandinas

Cálculo del volumen a tomar del agua oxigenada 30 vol.

Según el envase de la lavandina comercial, ésta tiene 60 gr/l de cloro activado, lo


que se traduce a:

Cl2 + H2O → 4 H+ + 2 ClO- + 2 e-

1000 mL → 60gr de Cl2

10 mL→ x = 0,6 gr de Cl2

𝑀𝐶𝑙2 0,6 g
𝑛𝐶𝑙2 = = = 8,45. 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑙2 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎
𝑃𝑀𝐶𝑙2 71 g
gmol

Y como la relación Cl2 y ClO- es 1:2 se tiene: nClO- =2 nCl2 → nClO- = 0,0169 mol de
ClO-

Al agregar H2O2 a la lavandina ocurre la reducción del hipoclorito y la oxidación del


agua oxigenada:

Cl2 + 2 H+ + 2 e- → Cl- + H2O

H2O2 → O2 + 2 H+ + 2 e-

H2O2 + ClO- → Cl- + H2O + O2

Se observa que para se necesita la misma cantidad de moles de peróxido de


hidrógeno que de hipoclorito, ya que la relación es 1:1. Entonces 𝑁𝐻2𝑂2 = 0,0169 mol de
H 2O 2

Además, si se tiene agua oxigenada 30 vol. (se generan 30 volúmenes de oxigeno


cada un volumen de agua oxigenada):

2 H2O2 → 2 H2O + O2

Se considera CNTP, entonces se plantea:

2 moles de H2O2 → 22,4 L de O2

0,0169 mol de H2O2 → x=0,189 L de O2

Como el agua oxigenada es de 30 vol., por cada 30 L de O2 hay un litro de H2O2, por
ende:

30L de O2 → 1000 mL de H2O2

0,189 L de O2 → x=6,3 mL de H2O2


Se toman 10 ml de agua oxigenada 30 vol. para que se encuentre en exceso, y se
consuma todo el hipoclorito.

Datos obtenidos

 VFenolftaleína = 3,8 mL 2VF > VH → Se trata de la mezcla OH- y CO32-


 VHeliantina = 6,8 mL

Molaridad de la solución de HCl normalizada: 0,1 M

Justificación

VF.[NaOH] = mol de H+ de OH- + mol de H+ de CO32- (8)

VH.[NaOH] = mol de H+ de OH- + 2 mol de H+ de CO32- (9)

Multiplicando la expresión 8 por 2 se tiene que: 2VF > VH

Cálculo de la concentración de OH- y de CO3-2

nCO2−
3
= MHCl.(VH – VF)= 0,1 M. (6,8 – 3,8) mL = 0,3 mmol de CO32-

nHCl + nCO2−
3
= MHCl.VF → nHCl = 0,1 M. 3,8 mL - 0,3 mmol= 0,08 mmol de OH-

Estos moles se hallan en la alícuota de 10 mL, entonces es posible determinar la


concentración de CO32- y de OH-.
nCO2− 0,3 mmol
3
MCO2− = = → MCO2− = 0,03 M
3 Valícuota 10 mL 3

n 𝑂𝐻 − 0,08 mmol
𝑀𝑂𝐻 − = Valícuota = → 𝑀𝑂𝐻 − = 0,008 M
10 mL

Figura 5.Titulación de lavandina con heliantina


CONCLUSIÓN
Para la realización de la presente experiencia se realizó un análisis previo para
entender y justificar el uso de los indicadores, profundizando así, los conocimientos acerca
de los mismos. Mediante la técnica aplica fue posible determinar la concentración de las
dos soluciones anteriormente estudiadas, debido a las propiedades ácido-base que tenían
los compuestos con los que se trabajaba. Debe tenerse en cuenta que es una técnica
sencilla y que resulta de gran utilidad cuando se busca una determinación rápida.

Por otro lado, se pudo determinar la composición ácida o básica de la muestra


problema, haciendo uso de las diferencias de los volúmenes de solución utilizados en cada
caso, dependiendo de las especies presentes. En cuanto a los cálculos este método clásico
no tiene grandes dificultades. Es una forma sencilla de poder hallar la cantidad de cada
compuesto y su naturaleza; cuya única limitación reside en la que es necesario conocer
previamente cuales son los posibles compuestos que hay en la muestra a analizar.

Tomando como referencia los datos de los volúmenes de titulante consumidos por
otros grupos, se evidenció una coincidencia en la composición de las soluciones,
tratándose de una mezcla de HCl con H3PO4 en el caso de la mezcla ácida A y de HCO3-
con Na2CO3 en la mezcla alcalina B.

Por último, la titulación de las aguas lavandinas se llevó a cabo exitosamente,


corroborando que se trata de una mezcla de hidróxido de sodio y Na2CO3. Así mismo,
también se lograron determinar las composiciones iniciales y la alcalinidad. Cabe destacar
que la reacción redox de descomposición del hipoclorito por agregado de agua oxigenada
fue evidenciada a partir del desprendimiento gaseoso de la solución, que sin lugar a dudas
se debió a la liberación del oxígeno producido en la oxidación del peróxido.

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