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1. Introducción
El término gravimétrico se refiere a las mediciones de peso, así, se califica de
gravimétrico a todo método de análisis que termina con una operación de pesada. De
modo representativo, un análisis gravimétrico comprende dos determinaciones de peso,
la primera, el peso de la muestra inicial, y la segunda el peso final de una fase pura,
separada del resto de los componentes de la muestra que contiene el constituyente que
se desea determinar. Dicha fase pura puede ser el constituyente mismo o un compuesto
de composición conocida y definida; a partir del peso de este último se halla el peso del
constituyente buscado. La separación del constituyente a determinar del resto de los
constituyentes de la muestra puede efectuarse de varias formas.
Gravimetría Volumetría
( por precipitación) (líquida)
Reacciones de precipitación. No es Cualquier tipo de reacción pero
necesario que sean estequiométricas y estequiométrica y cuantitativa.
cuantitativas.
El reactivo puede no estar en solución ni Reactivo en solución, de concentración
ser de concentración exactamente preferentemente conocida (sol. valorada).
conocida. Ej.: SH2
Exceso de reactivo o de agente Reactivo en cantidad equivalente (requiere
precipitante (asegurarse la precipitación) indicador)
Se separa el precipitado (filtración y/o Del volumen agregado se deduce el
centrifugación), se lava y se transforma porcentaje del compuesto investigado
para pesar. Se pesa, se calcula mediante el
factor gravimétrico.
Mayor exactitud Menor tiempo
El residuo calcinado se puede analizar No son específicos
después de pesarlo para determinar las
sustancias extrañas (impurezas) que
pueden estar presentes y aplicar
correcciones si es necesario.
Podría objetarse que las operaciones de los métodos gravimétricos son lentas y tediosas,
y que requiere cuidadosa atención frente a los análisis titulométricos. Sin embargo, las
determinaciones titulométricas, según vemos, no son suficientemente específicas,
mientras que el análisis gravimétrico tiene la ventaja de que el componente a determinar
o su derivado conocido, puede ser directamente pesado, y su identidad y pureza
controlada.
Por esta razón a veces es necesario separar el constituyente cuya cantidad se desea
determinar de los otros constituyentes de la muestra, antes de poderlo precipitar en
forma pura. Si la separación se hace por precipitación del constituyente buscado, a
veces es necesario disolver la forma de separación y reprecipitar el constituyente en una
forma que sea adecuada para pesar, o que pueda convertirse en ella. A la inversa,
pueden precipitarse los constituyentes interferentes con un reactivo adecuado y dejar en
solución el constituyente deseado, para precipitarlo en otra forma.
5. Formas de pesada
Con frecuencia el constituyente que se determina no se pesa en la forma en que fue
precipitado y esto se debe a una serie de razones. Una de ellas es que la forma de
precipitación puede tener composición indefinida. Por ejemplo, el hierro férrico se
precipita a menudo como óxido férrico hidratado, Fe2O3 X H2O pero nunca se pesa
como tal, pues después de secarlo a temperatura ambiente o a 100°C el precipitado
contiene una cantidad indefinida de agua que depende de las condiciones particulares en
que se ha precipitado y secado. Sin embargo, es muy simple calcinar el óxido hidratado
para convertirlo en la forma anhidra Fe2O3 y pesarlo así.
De tal manera las condiciones y cualidades deseables en la forma de pesada son:
a. Debe tener una composición definida y conocida.
b. Debe poderse obtener a partir de la forma de precipitación a temperatura
relativamente baja.
c. Ser estable (No descomponible ni volátil) a altas temperaturas, de modo que
pueda efectuarse fácilmente la conversión con los artefactos de calentamiento
comunes en el laboratorio sin control crítico de la temperatura en el caso que se
requieran altas temperaturas para realizar con ellos.
d. El residuo seco o calcinado no debe absorber los componentes del aire ni
reaccionar con ellos.
e. A igualdad de otros factores la forma de pesada será mejor para este propósito
cuando mayor sea su peso molecular, o expresado mas exactamente, cuando
mayor sea la relación del peso de la sustancia pesada a la del constituyente que
se determina. Este aspecto es particularmente importante cuando la muestra
contiene solamente una pequeña cantidad del constituyente buscado.