Informe de Validación e Implementación de Metodo de Ensayo

SGS DEL PERU S.A.
C
DIVISION DE LABORATORIOS
LABORATORIO DE MEDIO AMBIENTE (EHS)
INFORME DE VALIDACIÓN Y/O IMPLEMENTACIÓN DE MÉTODO DE ENSAYO

La numeración del codigo se obtiene de la
Lista de informes de validación y/o
Implementación
Lab_Envidiv\ 9.Calidad\ 9. Informes de
validación y/o implementación.
CÓDIGO DE INFORME:
TIPO DE ENSAYO:
NORMA DE REFERENCIA:
TÍTULO:
AÑO DEL INFORME:
REVISÓN DE INFORME
ELABORADO POR:
REVISADO POR: RH/MS Reyna Huaman/Maribel Saravía Cordinador de Calidad de laboratorio/Cordinador de Calidad OI
APROBADO POR: JÑ Junior Ñiquen Supervisor de Laboratorio
RUTA DEL SISTEMA: ENV_LAB_ENVIDIV\9. CALIDAD\9. INFORMES DE VALIDACION - IMPLEMENTACIÓN
D-ENVIDIV-I-02-08
R 01
F.A.Mayo 2016
Código: -
INFORME DE VALIDACIÓN Y/O IMPLEMENTACIÓN DE Revisión: -
MÉTODO DE ENSAYO Página: 1 de
Fecha: 12/30/1899
TIPO DE ENSAYO -
TÍTULO - Revisado: RH/MS
NORMA - Aprobado: JÑ
Objetivo
Demostrar que la metodología -
aplica para la determinación de : -
Alcance en las siguientes matrices :
en el rango de : #DIV/0! - #DIV/0! -
Recolección de datos
Para evaluar la precisión e Incertidumbre se realizaron réplicas en condiciones de

repetibilidad y reproducibilidad intermedia
Escrutinio de datos
Escrutinio de resultados para determinar la consistencia de los datos y determinar

valores rezagados, erráticos o atípicos.
Esta evaluación se realizó de acuerdo al OI- I-12.

-
-
25
2/30/1899
RH/MS
JÑ
-
Código: -
INFORME DE VALIDACIÓN Y/O IMPLEMENTACIÓN DE MÉTODO Revisión: -
DE ENSAYO Página: 2 de 25
Fecha: 12/30/1899
TIPO DE ENSAYO -
INDICE
pag
Introducción ……………………………………………………………………………………………… 1
Objetivos …………………………………………………………………………… 1
Alcance ……………………………………………………………………….. 1
Recolección de datos ……………………………………………………………………….. 1
Escrutinio de datos ……………………………………………………………………….. 1
Indice ……………………………………………………………………………………………… 2
Evaluación de solución control …………………………………………………………………………….. 3
Evaluación de precisión de matrices 1………………………………………………………………… 4
Evaluación de precisión de matrices 2……………………………………………………………….. 5
Veracidad MRC-INTERLAB ……………………………………………………………………….. 6
Veracidad -Recuperación ……………………………………………………………………….. 7
8
Limite de detección y cuantificación EPA………………………………………………………………………..
Limite de detección y cuantificación APHA………………………………………………………………………
9
Limite de detección y cuantificación GC-MS………………………………………………………………10
Linealidad-Sensibilidad ……………………………………………………………………….. 11
Selectividad ……………………………………………………………………………………………… 12
Robustez ……………………………………………………………………………………………… 13
Rango de trabajo ……………………………………………………………………….. 14
Incertidumbre ……………………………………………………………………….. 15
Equipos ……………………………………………………………………….. 16
Evaluación y ecuación ……………………………………………………………………….. 23
Conclusión ……………………………………………………………………….. 24
Bibliografía ……………………………………………………………………….. 25
Código: -
INFORME DE VALIDACIÓN Y/O IMPLEMENTACIÓN DE MÉTODO DE Revisión: -
ENSAYO Página: 3 de 25
Fecha: 12/30/1899
TIPO DE ENSAYO -
EVALUACIÓN DE LA SOLUCIÓN CONTROL
DATOS GENERALES del Estándar Control de Laboratorio

(LCS/LCS_LOW/LCS_HIGH):
NOMBRE/CÓDIGO del Estándar Control de Laboratorio
PROCEDENCIA (Marca, Lote , fecha de vencimiento.)
CONDICIONES DE ALMACENAMIENTO
ESQUEMA DEL MÉTODO EMPLEADO
DETALLE DE LA PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN
EQUIPO / TÉCNICA
FECHA DE PREPARACIÓN Ó VALIDACIÓN
EVALUACIÓN DE
1.00 Analista_1 Analistas A. TECNICAS GRAFICAS DE CONSISTENCIA PARA LOS DATOS
Replicas Analista_3
Analista_2
VEXXX
VEXXX DIA/MES/AÑO
DIA/MES/AÑO
1.00
VEXXX
1.00 1.00 DIA/MES/AÑO GRAFICA DE h DE MANDEL GRAFICA DE k DE MANDEL
1.00 2.00
1.00 3.00
1.00 4.00
1.00 5.00
1.00 6.00
1.00 7.00
1.00 8.00
2.00 9.00
2.00 10.00
2.00 Cant. datos 0.0000 0.0000 0.0000
2.00 Promedio #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
2.00 S.D #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
2.00 VAR #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
1 2 3
2.00 hij #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! 1 2 3
2.00 kij #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
2.00 Dentro de los Laboratorios
2.00 Inconsist. h ij B. PRUEBA NUMERICA DE LOS VALORES ATIPICOS
3.00 Entre Laboratorios
3.00 Inconsist. k ij Maximo Minimo
3.00 Grubbs #DIV/0! #DIV/0! Entre laboratorios
3.00 Prom. Total #DIV/0! N° Analistas 3.00 Inconsist. Grubbs #DIV/0!
3.00 S.D de prom. #DIV/0! N° Replicas 10.00 Cochrane #DIV/0! Dentro de los laboratorios
3.00 Suma de VAR #DIV/0! N° datos - Inconsist. Cochran #DIV/0!
3.00
3.00 Sr #DIV/0! C. PARAMETROS DE PRECISIÓN
Promedio y-Y y-Y2
3.00 #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! PROM. #DIV/0! Leyenda Definicion de los Parametros
3.00 #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! Sr #DIV/0! Sr Desviacion Standard de repetibilidad
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! SR #DIV/0! SR Desviacion Standard de Reproducibilidad
RSDr #DIV/0! RSDr Des. Stand. relativa de repetibilidad
RSDR #DIV/0! RSDR Des. Stand. relativa de Reproducibilidad
r #DIV/0! r Repetibilidad
R #DIV/0! R Reproducibilidad
Sr2 #DIV/0! LIMITE RSDr (%) #DIV/0! Limite RSDr Limite de Repetibilidad
Sd2 #DIV/0! LIMITE RSDR (%) #DIV/0! Limite RSDR Limite de Reproducibilidad
nprom #DIV/0! %Recuperación #DIV/0!
SL2 #DIV/0!
SR #DIV/0!
D. VALORES OBTENIDOS
LCS Obtenido #DIV/0! -

Rango del LCS #DIV/0! #DIV/0!
Normalidad Homogeneidad
NORMALIDAD
Normal
99 HOMOGENEIDAD
Media 1.002
Desv .Est. 0.02791
95 N 30 Pr ueba de Bartlett
AD 0.548 Estadística de prueba 2.53
90
Valor P 0.145
C1 Valor P 0.282
80
Pr ueba de Levene
70
Porcentaje
60
Estadística de prueba 0.99
50 Valor P 0.385
40
A NA LISTAS
30
20 C2
10
1
0.950 0.975 1 .000 1.025 1.050 1.0 75
C4 C3
0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08

Intervalos de c onfianz a de Bonferroni de 95% para Desv.Est.
p value=0.145>0.05: Los datos son normales p value = 0.282>0.05: Los datos son homogeneos
EVALUACIÓN DE 0.005 -
Analista_1
Analistas A. TECNICAS GRAFICAS DE CONSISTENCIA PARA LOS DATOS
Analista_3
Replicas Analista_2
VEXXX
VEXXX DIA/MES/AÑO
DIA/MES/AÑO
1.00 VEXXX GRAFICA DE h DE MANDEL GRAFICA DE k DE MANDEL
2.00 DIA/MES/AÑO
3.00
4.00
5.00
6.00
7.00
8.00
9.00
10.00
Cant. datos 0.0000 0.0000 0.0000
Promedio #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
S.D #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
VAR #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! 1 2 3 1 2 3
hij #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
kij #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
Dentro de los Laboratorios
Inconsist. h ij B. PRUEBAS NUMERICAS PARA LOS VALORES ATIPICOS
Entre Laboratorios
Inconsist. k ij Maximo Minimo
Grubbs #DIV/0! #DIV/0! Entre laboratorios
Prom. Total #DIV/0! N° Analistas 3.00 Inconsist. Grubbs #DIV/0!
S.D de prom. #DIV/0! N° Replicas 10.00 Cochrane #DIV/0! Dentro de los laboratorios
Suma de VAR #DIV/0! N° datos - Inconsist. Cochran #DIV/0!
Sr #DIV/0! C. PARAMETROS DE PRECISIÓN

Promedio y-Y y-Y2
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! PROM. #DIV/0! Leyenda Definicion de los Parametros
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! Sr #DIV/0! Sr Desviacion Standard de repetibilidad
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! SR #DIV/0! SR Desviacion Standard de Reproducibilidad
RSDr #DIV/0! RSDr Des. Stand. relativa de repetibilidad
Sr2 #DIV/0! LIMITE RSDr (%) #DIV/0! Limite RSDr Limite de Repetibilidad
Sd2 #DIV/0! LIMITE RSDR (%) #DIV/0! Limite RSDR Limite de Reproducibilidad
nprom #DIV/0! %Recuperación #DIV/0!
SL2 #DIV/0!
SR #DIV/0!
LCS Obtenido #DIV/0! -

Rango del LCS #DIV/0! #DIV/0!
Homogeneidad Normalidad
p value=xxx>0.05: Los datos son normales p value = xxx>0.05: Los datos son homogeneos
PLANTEAMIENTO Y CONCLUSIÓN DE HIPOTESIS
Hipótesis Nula (H0) Hipótesis Alterna (Ha) Conclusión
Si h crítico al 5% < h calculado , los datos son inconsistentes en condiciones de Se acepta la hipótesis nula por lo tanto los datos son consistentes
h-Mandel Si h crítico al 5% ≥ h calculado , los datos son consistentes en condiciones de repetibilidad.
repetibilidad. en condiciones de repetibilidad (un mismo analista).
Si K crítico al 5% > K calculado , los datos son consistentes en condiciones de Si K crítico al 5% < K calculado , los datos son inconsistentes en condiciones de Se acepta la hipótesis nula por lo tanto los datos son consistentes
k-Mandel
reproducibilidad. reproducibilidad. en condiciones de reproducibilidad (Distintos Analistas).
El Gcrítico al 5% > Gcalculado , Los datos no son inconsistentes por lo tanto datos no El Gcrítico al 5% < Gcalculado , Los datos son incosistentes por lo tanto los datos son
G-Grubbs Se acepta la hipótesis nula por lo tanto los datos no son atípicos.
son atípicos . atípicos.
El Ccrítico al 5% > Ccalculado , Los datos no son inconsistentes por lo tanto datos no El Ccrítico al 5% < Ccalculado , Los datos son incosistentes por lo tanto los datos son
Cochrane Se acepta la hipótesis nula por lo tanto los datos no son atípicos.
son atípicos . atípicos.
Normalidad Se acepta la hipótesis nula por lo tanto la muestra aleatoria

(Anderson Darling) La muestra aleatoria presenta una distribución normal; dónde con Pvalue <0.05 La muestra aleatoria no presenta una distribución normal cuando P ≥0.05
presenta una distribución normal
Homogenidad No existe Homogenidad de varianzas de por lo menos un analista cuando el Pvalue Se acep´ta la hipótesis Nula por o tanto existe homogenidad de
(Barlett) Existe Homogenidad de varianzas entre analistas cuando Pvalue <0.05
≥0.05 varianzas.
Fecha de actualización de la información: Colocar la fecha de la última revisión

Elaborado por: Colocar el nombre de los analistas participantes en la elaboración
Revisado por: Colocar el nombre del Coordinador de Calidad
Aprobado por: Colocar el nombre del Supervisor
Tabla de h
de Mandel
N° al 1% al 5%
1.15 1.15
3.00
4.00 1.49 1.42
5.00 1.72 1.57
6.00 1.87 1.66
7.00 1.98 1.71
8.00 2.06 1.75
9.00 2.13 1.78
Tabla de k de Mandel
Laboratorio k de Mandel
o Analistas al 1% al 5%
2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00
3.00 1.71 1.64 1.58 1.53 1.49 1.46 1.43 1.41 1.39 3.00 1.65 1.53 1.45 1.40 1.37 1.34 1.32 1.30 1.29
4.00 1.91 1.77 1.67 1.60 1.55 1.51 1.48 1.45 1.43 4.00 1.76 1.59 1.50 1.44 1.40 1.37 1.35 1.33 1.31
5.00 2.05 1.85 1.73 1.65 1.59 1.55 1.51 1.48 1.46 5.00 1.81 1.62 1.53 1.46 1.42 1.39 1.36 1.34 1.32
6.00 2.14 1.90 1.77 1.68 1.62 1.57 1.53 1.50 1.47 6.00 1.85 1.64 1.54 1.48 1.43 1.40 1.37 1.35 1.33
7.00 2.20 1.94 1.79 1.70 1.63 1.58 1.54 1.51 1.48 7.00 1.87 1.66 1.55 1.49 1.44 1.41 1.38 1.36 1.34
8.00 2.25 1.97 1.81 1.71 1.65 1.59 1.55 1.52 1.49 8.00 1.88 1.67 1.56 1.50 1.45 1.41 1.38 1.36 1.34
9.00 2.29 1.99 1.82 1.73 1.66 1.60 1.56 1.53 1.50 9.00 1.90 1.68 1.57 1.50 1.45 1.42 1.39 1.36 1.35
Nivel de Significancia (de tablas)

0.01 0.05
h-Mandel #N/A #N/A
K-Mandel Err:502 Err:502
Cochran #VALUE! #VALUE!
Grubbs #N/A #N/A
Tabla de Cochrane
Laboratorio Cochran
2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00
2.00 0.999 0.995 0.979 0.959 0.937 0.917 0.898 0.882 0.867 2.00 0.998 0.975 0.939 0.906 0.877 0.853 0.833 0.815 0.801
3.00 0.993 0.942 0.883 0.834 0.793 0.760 0.733 0.710 0.691 3.00 0.967 0.871 0.798 0.746 0.707 0.677 0.653 0.633 0.616
4.00 0.968 0.864 0.781 0.721 0.676 0.641 0.612 0.589 0.570 4.00 0.906 0.767 0.684 0.629 0.590 0.559 0.536 0.517 0.501
5.00 0.928 0.788 0.696 0.633 0.588 0.553 0.525 0.503 0.485 5.00 0.841 0.684 0.598 0.544 0.506 0.478 0.456 0.438 0.424
6.00 0.883 0.722 0.626 0.564 0.520 0.486 0.460 0.440 0.422 6.00 0.781 0.616 0.532 0.480 0.445 0.418 0.398 0.381 0.368
7.00 0.838 0.664 0.568 0.508 0.466 0.434 0.410 0.391 0.375 7.00 0.727 0.561 0.480 0.431 0.397 0.372 0.318 0.338 0.352
8.00 0.794 0.615 0.521 0.463 0.423 0.393 0.370 0.352 0.337 8.00 0.680 0.516 0.438 0.391 0.360 0.336 0.290 0.304 0.292
9.00 0.754 0.573 0.481 0.425 0.387 0.359 0.337 0.320 0.306 9.00 0.638 0.478 0.403 0.580 0.329 0.306 0.266 0.276 0.265
Tabla de Grubbs
Laboratorio GRUBBS
o Analistas sup. al 1% sup. al 5%
3.00 1.16 1.16
4.00 1.50 1.48
5.00 1.76 1.72
6.00 1.97 1.89
7.00 2.14 2.02
8.00 2.27 2.13
9.00 2.39 2.22
Código: -
MÉTODO DE ENSAYO Página: 4 de 25
Fecha: 12/30/1899
TIPO DE ENSAYO -
EVALUACION DE PRECISIÓN DE MATRICES
1.00
1.00
NIVEL 1: AGUA SALINA
-
u.C.
1.00
Analistas 1.00 A.TECNICAS GRAFICAS DE CONSISTENCIA PARA LOS DATOS
Replicas Analista_2 Analista_3
VEXXX VEXXX
DIA/MES/AÑO DIA/MES/AÑO 1.00
1.00 1.00 GRAFICAS DE h DE MANDEL GRAFICAS DE k DE MANDEL
2.00 1.00
3.00 2.00
4.00 2.00
5.00 2.00
6.00 2.00
7.00 2.00
8.00 2.00
9.00 2.00
10.00 2.00
2.00
1 2 3 1 2 3
Cant. datos 0.0000 0.0000 0.0000 2.00
Promedio #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! 3.00
S.D #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! 3.00
VAR #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! 3.00 Prom. Total #DIV/0! N° Analistas 3.00
hij #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! 3.00 S.D de prom. #DIV/0! N° Replicas -
kij #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! 3.00 Suma de VAR #DIV/0! N° datos -
Inconsist. Hij 3.00
Inconsist. kij 3.00
3.00
Sr #DIV/0! B. PRUEBAS NUMERICAS DE LOS VALORES ATIPICOS
Promedio y-Y y-Y2
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! Maximo Minimo
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! Grubbs #DIV/0! #DIV/0! Entre laboratorios
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! Inconsist. Grubbs #DIV/0!
Cochran #DIV/0! Dentro de los laboratorios
Inconsist. Cochran #DIV/0!
C. PARAMETROS DE PRECISIÓN
Sr2 #DIV/0!
Sd2 #DIV/0! PROM. #DIV/0! Leyenda Definicion de los Parametros
nprom #DIV/0! Sr #DIV/0! Sr Desviacion Standard de repetibilidad
SL2 #DIV/0! SR #DIV/0! SR Desviacion Standard de Reproducibilidad
SR #DIV/0! RSDr #DIV/0! RSDr Des. Stand. relativa de repetibilidad
NORMALIDAD HOMOGENEIDAD r #DIV/0! r Repetibilidad
LIMITE RSDr (%) #DIV/0! Limite RSDr Limite de Repetibilidad
LIMITE RSDR (%) #DIV/0! Limite RSDR Limite de Reproducibilidad
%Recuperación #DIV/0!
D. VALOR OBTENIDO
Promedio Matriz #DIV/0! -
p value= 0.348 0.05: Los datos son normales p value = 0.863>0.05: Los datos son homogeneos
2.00
NIVEL2: AGUA SALINA NIVEL ALTO - 2.00
A.TECNICAS GRAFICAS DE CONSISTENCIA PARA LOS DATOS
2.00
Analistas
2.00
VEXXX VEXXX
1.00 2.00 GRAFICAS DE h DE MANDEL GRAFICAS DE K DE MANDEL
2.00 2.00
3.00 2.00
4.00 2.00
5.00 2.00
6.00 3.00
7.00 3.00
8.00 3.00
9.00 3.00
10.00 3.00
3.00
Cant. datos 0.0000 0.0000 0.0000 3.00 1 2 3
1 2 3
S.D #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! 3.00
hij #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! S.D de prom. #DIV/0! N° Replicas -
kij #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! Suma de VAR #DIV/0! N° datos -
Inconsist. Hij
Inconsist. kij

Promedio y-Y y-Y2
Sr2 #DIV/0!
D. VALOR OBTENIDO
p value= 0.621> 0.05: Los datos son normales p value = 0.621>0.05: Los datos son homogeneos
1.00
NIVEL 3 - AGUA SALINA 12.00 - 1.00 A.TECNICAS GRAFICAS DE CONSISTENCIA PARA LOS DATOS
2.00
Analistas
2.00
Replicas
Analista_2 Analista_3
VEXXX VEXXX
2.00 2.00
3.00 2.00
4.00 2.00
5.00 2.00
6.00 2.00
7.00 2.00
8.00 3.00
9.00 3.00
10.00 3.00
3.00
Cant. datos 0.0000 0.0000 0.0000 3.00
Promedio #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! 3.00 1 2 3 1 2 3
S.D #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! 3.00
Inconsist. Hij
Inconsist. kij B. PRUEBAS NUMERICAS DE LOS VALORES ATIPICOS
Maximo Minimo
Sr #DIV/0! Grubbs #DIV/0! #DIV/0! Entre laboratorios
Promedio y-Y y-Y2 Inconsist. Grubbs
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! - - - Cochran #DIV/0! Dentro de los laboratorios
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! - - - Inconsist. Cochran #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
PROM. #DIV/0! Leyenda Definicion de los Parametros

Sr #DIV/0! Sr Desviacion Standard de repetibilidad
Sr2 #DIV/0! SR #DIV/0! SR Desviacion Standard de Reproducibilidad
Sd2 #DIV/0! RSDr #DIV/0! RSDr Des. Stand. relativa de repetibilidad
nprom #DIV/0! RSDR #DIV/0! RSDR Des. Stand. relativa de Reproducibilidad
SL2 #DIV/0! r #DIV/0! r Repetibilidad
SR #DIV/0! R #DIV/0! R Reproducibilidad
NORMALIDAD HOMOGENEIDAD LIMITE RSDR (%) #DIV/0! Limite RSDR Limite de Reproducibilidad
D. VALOR OBTENIDO
p value= 0.216> 0.05: Los datos son normales p value = XXX>0.05: Los datos son homogeneos
2.00
NIVEL 4 - AGUA RESIDUAL(M. COMPLEJA) 0.01 - 2.00 A.TECNICAS GRAFICAS DE CONSISTENCIA PARA LOS DATOS
2.00
Analistas
2.00
VEXXX VEXXX
2.00 2.00
3.00 2.00
4.00 2.00
5.00 2.00
6.00 3.00
7.00 3.00
8.00 3.00
9.00 3.00
10.00 3.00
3.00
Cant. datos 0.0000 0.0000 0.0000 3.00
S.D #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! 3.00
Inconsist. Hij
Inconsist. kij
B. PRUEBAS NUMERICAS DE LOS VALORES ATIPICOS

Sr #DIV/0!
Promedio y-Y y-Y2 Maximo Minimo
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! Cochrane #DIV/0! Dentro de los laboratorios
Inconsist. Cochrane #DIV/0!
Sr2 #DIV/0! PROM. #DIV/0! Leyenda Definicion de los Parametros

Sd2 #DIV/0! Sr #DIV/0! Sr Desviacion Standard de repetibilidad
nprom #DIV/0! SR #DIV/0! SR Desviacion Standard de Reproducibilidad
SL2 #DIV/0! RSDr #DIV/0! RSDr Des. Stand. relativa de repetibilidad
SR #DIV/0! RSDR #DIV/0! RSDR Des. Stand. relativa de Reproducibilidad
NORMALIDAD HOMOGENEIDAD R #DIV/0! R Reproducibilidad
D. VALOR OBTENIDO
p value= XXX > 0.05: Los datos son normales p value = XXX>0.05: Los datos son homogeneos
NIVEL 5 - AGUA DE PROCESO (M. COMPLEJA) 0.01 - 2.00 A.TECNICAS GRAFICAS DE CONSISTENCIA PARA LOS DATOS
2.00
Analistas
2.00
VEXXX VEXXX
2.00 2.00
3.00 2.00
4.00 2.00
5.00 2.00
6.00 3.00
7.00 3.00
8.00 3.00
9.00 3.00
10.00 3.00
3.00
Cant. datos 0.0000 0.0000 0.0000 3.00 1 2 3 1 2 3
S.D #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! 3.00
Inconsist. Hij
Inconsist. kij

Sr #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! Inconsist. Grubbs #DIV/0! #DIV/0!

D. VALOR OBTENIDO
Se acepta la hipótesis nula por lo tanto los datos son consistentes en condiciones de repetibilidad (un mismo
h-Mandel Si h crítico al 5% ≥ h calculado , los datos son consistentes en condiciones de repetibilidad. Si h crítico al 5% < h calculado , los datos son inconsistentes en condiciones de repetibilidad.
analista).
k-Mandel Si K crítico al 5% > K calculado , los datos son consistentes en condiciones de reproducibilidad. Si K crítico al 5% < K calculado , los datos son inconsistentes en condiciones de reproducibilidad. Se acepta la hipótesis nula por lo tanto los datos son consistentes en condiciones de reproducibilidad
(Distintos Analistas).
G-Grubbs El Gcrítico al 5% > Gcalculado , Los datos no son inconsistentes por lo tanto datos no son atípicos . El Gcrítico al 5% < Gcalculado , Los datos son incosistentes por lo tanto los datos son atípicos. Se acepta la hipótesis nula por lo tanto los datos no son atípicos.
Cochrane El Ccrítico al 5% > Ccalculado , Los datos no son inconsistentes por lo tanto datos no son atípicos . El Ccrítico al 5% < Ccalculado , Los datos son incosistentes por lo tanto los datos son atípicos. Se acepta la hipótesis nula por lo tanto los datos no son atípicos.
Normalidad (Anderson
La muestra aleatoria presenta una distribución normal; dónde con Pvalue <0.05 La muestra aleatoria no presenta una distribución normal cuando P ≥0.05 Se acepta la hipótesis nula por lo tanto la muestra aleatoria presenta una distribución normal
Darling)
Homogenidad (Barlett) Existe Homogenidad de varianzas cuando Pvalue <0.05 No existe Homogenidad de varianzas cuando el Pvalue ≥0.05 Se acep´ta la hipótesis Nula por o tanto existe homogenidad de varianzas.
GRAFICO DE LA CURVA DE REPRODUCIBILIDAD
MATRIZ Concentracion Sr SR
12.000 12.000

0.000 #DIV/0! #DIV/0! 10.000 10.000
8.000 8.000
SR
NIVEL2: AGUA SALINA NIVEL ALTO 0.000 #DIV/0! #DIV/0!
Sr
6.000 6.000
NIVEL 3 - AGUA SALINA 12.000 #DIV/0! #DIV/0!
4.000 4.000
NIVEL 4 - AGUA RESIDUAL(M.

0.005 #DIV/0! #DIV/0!
COMPLEJA) 2.000
2.000
NIVEL 5 - AGUA DE PROCESO (M. 0.000

0.005 #DIV/0! #DIV/0! 0.000 0.000f(x )
COMPLEJA) 0.000f(x)= 2.000 4.000 6.000 8.000 10.000 12.000 14.000 = 2.000 4.000 6.000 8.000 10.000 12.000 14.000
Concentracion R² = - Concentracion
R² = -
Concentración 0.000
a A
Desviación estarndar de repetibilidad 0.0000 b B
Desviación estandar de
reproducibilidad 0.0000 c C
Desviación estarndar de repetibilidad 0.0000

reproducibilidad 0.0000

Tabla de h
de Mandel
N° al 1% al 5%
3.00 1.15 1.15
4.00 1.49 1.42
5.00 1.72 1.57

6.00 1.87 1.66
7.00 1.98 1.71
8.00 2.06 1.75
9.00 2.13 1.78
2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00
3.00 1.71 1.64 1.58 1.53 1.49 1.46 1.43 1.41 1.39 3.00 1.65 1.53 1.45 1.40 1.37 1.34 1.32 1.30 1.29
4.00 1.91 1.77 1.67 1.60 1.55 1.51 1.48 1.45 1.43 4.00 1.76 1.59 1.50 1.44 1.40 1.37 1.35 1.33 1.31
5.00 2.05 1.85 1.73 1.65 1.59 1.55 1.51 1.48 1.46 5.00 1.81 1.62 1.53 1.46 1.42 1.39 1.36 1.34 1.32
6.00 2.14 1.90 1.77 1.68 1.62 1.57 1.53 1.50 1.47 6.00 1.85 1.64 1.54 1.48 1.43 1.40 1.37 1.35 1.33
7.00 2.20 1.94 1.79 1.70 1.63 1.58 1.54 1.51 1.48 7.00 1.87 1.66 1.55 1.49 1.44 1.41 1.38 1.36 1.34
8.00 2.25 1.97 1.81 1.71 1.65 1.59 1.55 1.52 1.49 8.00 1.88 1.67 1.56 1.50 1.45 1.41 1.38 1.36 1.34
9.00 2.29 1.99 1.82 1.73 1.66 1.60 1.56 1.53 1.50 9.00 1.90 1.68 1.57 1.50 1.45 1.42 1.39 1.36 1.35

0.01 0.05
h-Mandel #N/A #N/A
Grubbs #N/A #N/A
Tabla de Cochrane
Laboratorio Cochran
2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00
2.00 0.999 0.995 0.979 0.959 0.937 0.917 0.898 0.882 0.867 2.00 0.998 0.975 0.939 0.906 0.877 0.853 0.833 0.815 0.801
3.00 0.993 0.942 0.883 0.834 0.793 0.760 0.733 0.710 0.691 3.00 0.967 0.871 0.798 0.746 0.707 0.677 0.653 0.633 0.616
4.00 0.968 0.864 0.781 0.721 0.676 0.641 0.612 0.589 0.570 4.00 0.906 0.767 0.684 0.629 0.590 0.559 0.536 0.517 0.501
5.00 0.928 0.788 0.696 0.633 0.588 0.553 0.525 0.503 0.485 5.00 0.841 0.684 0.598 0.544 0.506 0.478 0.456 0.438 0.424
6.00 0.883 0.722 0.626 0.564 0.520 0.486 0.460 0.440 0.422 6.00 0.781 0.616 0.532 0.480 0.445 0.418 0.398 0.381 0.368
7.00 0.838 0.664 0.568 0.508 0.466 0.434 0.410 0.391 0.375 7.00 0.727 0.561 0.480 0.431 0.397 0.372 0.318 0.338 0.352
8.00 0.794 0.615 0.521 0.463 0.423 0.393 0.370 0.352 0.337 8.00 0.680 0.516 0.438 0.391 0.360 0.336 0.290 0.304 0.292
9.00 0.754 0.573 0.481 0.425 0.387 0.359 0.337 0.320 0.306 9.00 0.638 0.478 0.403 0.580 0.329 0.306 0.266 0.276 0.265
Tabla de Grubbs
Laboratorio GRUBBS
3.00 1.16 1.16
4.00 1.50 1.48
5.00 1.76 1.72
6.00 1.97 1.89
7.00 2.14 2.02
8.00 2.27 2.13
9.00 2.39 2.22
1.00
1.00
NIVEL 6: AGUA PARA USO Y CONSUMO HUMANO
0.01 -
(M. COMPLEJA) u.C.
1.00
Analistas 1.00 A.TECNICAS GRAFICAS DE CONSISTENCIA PARA LOS DATOS
VEXXX VEXXX
1 1.00 GRAFICAS DE h DE MANDEL GRAFICAS DE k DE MANDEL
2 1.00
3 2.00
4 2.00
5 2.00
6 2.00
7 2.00
8 2.00
9 2.00
10 2.00
2.00
Cant. datos 0.0000 0.0000 0.0000 2.00 1 2 3 1 2 3
S.D #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! 3.00
Inconsist. Hij 3.00
Inconsist. kij 3.00
3.00
Promedio y-Y y-Y2
Sr2 #DIV/0!
D. VALOR OBTENIDO
2.00
NIVEL 7 - AGUA NATURAL (M. COMPLEJA) 0.01 - 2.00

A.TECNICAS GRAFICAS DE CONSISTENCIA PARA LOS DATOS
2.00
Analistas
2.00
VEXXX VEXXX
2.00 2.00
3.00 2.00
4.00 2.00
5.00 2.00
6.00 3.00
7.00 3.00
8.00 3.00
9.00 3.00
10.00 3.00
3.00
Cant. datos 0.0000 0.0000 0.0000 3.00 1 2 3
1 2 3
S.D #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! 3.00
Inconsist. Hij
Inconsist. kij

Promedio y-Y y-Y2
Sr2 #DIV/0!
D. VALOR OBTENIDO
1.00
NIVEL 8 - AGUA SALINA(M. COMPLEJA) 0.01 - 1.00 A.TECNICAS GRAFICAS DE CONSISTENCIA PARA LOS DATOS
2.00
Analistas
2.00
Replicas
VEXXX VEXXX
2.00 2.00
3.00 2.00
4.00 2.00
5.00 2.00
6.00 2.00
7.00 2.00
8.00 3.00
9.00 3.00
10.00 3.00
3.00
Cant. datos 0.0000 0.0000 0.0000 3.00
S.D #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! 3.00
Inconsist. Hij
Inconsist. kij B. PRUEBAS NUMERICAS DE LOS VALORES ATIPICOS
Maximo Minimo
Sr #DIV/0! Grubbs #DIV/0! #DIV/0! Entre laboratorios
Promedio y-Y y-Y2 Inconsist. Grubbs #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! Cochran #DIV/0! Dentro de los laboratorios
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! Inconsist. Cochran #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
PROM. #DIV/0! Leyenda Definicion de los Parametros

Sr #DIV/0! Sr Desviacion Standard de repetibilidad
Sr2 #DIV/0! SR #DIV/0! SR Desviacion Standard de Reproducibilidad
Sd2 #DIV/0! RSDr #DIV/0! RSDr Des. Stand. relativa de repetibilidad
nprom #DIV/0! RSDR #DIV/0! RSDR Des. Stand. relativa de Reproducibilidad
SL2 #DIV/0! r #DIV/0! r Repetibilidad
SR #DIV/0! R #DIV/0! R Reproducibilidad
NORMALIDAD HOMOGENEIDAD LIMITE RSDR (%) #DIV/0! Limite RSDR Limite de Reproducibilidad
D. VALOR OBTENIDO
2.00
NIVEL 9 - AGUA RESIDUAL(M. COMPLEJA) 0.01 - 2.00 A.TECNICAS GRAFICAS DE CONSISTENCIA PARA LOS DATOS
2.00
Analistas
2.00
VEXXX VEXXX
2.00 2.00
3.00 2.00
4.00 2.00
5.00 2.00
6.00 3.00
7.00 3.00
8.00 3.00
9.00 3.00
10.00 3.00
3.00
Cant. datos 0.0000 0.0000 0.0000 3.00
S.D #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! 3.00
Inconsist. Hij
Inconsist. kij

Sr #DIV/0!

D. VALOR OBTENIDO
NIVEL 10 - AGUA DE PROCESO (M. COMPLEJA) 0.01 - 2.00 A.TECNICAS GRAFICAS DE CONSISTENCIA PARA LOS DATOS
2.00
Analistas
2.00
VEXXX VEXXX
2.00 2.00
3.00 2.00
4.00 2.00
5.00 2.00
6.00 3.00
7.00 3.00
8.00 3.00
9.00 3.00
10.00 3.00
3.00
Cant. datos 0.0000 0.0000 0.0000 3.00 1 2 3 1 2 3
S.D #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! 3.00
Inconsist. Hij
Inconsist. kij

Sr #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! Inconsist. Grubbs #DIV/0! #DIV/0!

D. VALOR OBTENIDO
Se acepta la hipótesis nula por lo tanto los datos son consistentes en condiciones de repetibilidad (un mismo
h-Mandel Si h crítico al 5% ≥ h calculado , los datos son consistentes en condiciones de repetibilidad. Si h crítico al 5% < h calculado , los datos son inconsistentes en condiciones de repetibilidad.
analista).
Se acepta la hipótesis nula por lo tanto los datos son consistentes en condiciones de reproducibilidad
k-Mandel Si K crítico al 5% > K calculado , los datos son consistentes en condiciones de reproducibilidad. Si K crítico al 5% < K calculado , los datos son inconsistentes en condiciones de reproducibilidad.
(Distintos Analistas).
G-Grubbs El Gcrítico al 5% > Gcalculado , Los datos no son inconsistentes por lo tanto datos no son atípicos . El Gcrítico al 5% < Gcalculado , Los datos son incosistentes por lo tanto los datos son atípicos. Se acepta la hipótesis nula por lo tanto los datos no son atípicos.
Cochrane El Ccrítico al 5% > C calculado , Los datos no son inconsistentes por lo tanto datos no son atípicos . El Ccrítico al 5% < Ccalculado , Los datos son incosistentes por lo tanto los datos son atípicos. Se acepta la hipótesis nula por lo tanto los datos no son atípicos.
Normalidad (Anderson
La muestra aleatoria presenta una distribución normal; dónde con Pvalue <0.05 La muestra aleatoria no presenta una distribución normal cuando P ≥0.05 Se acepta la hipótesis nula por lo tanto la muestra aleatoria presenta una distribución normal
Darling)
Homogenidad (Barlett) Existe Homogenidad de varianzas cuando Pvalue <0.05 No existe Homogenidad de varianzas cuando el Pvalue ≥0.05 Se acep´ta la hipótesis Nula por o tanto existe homogenidad de varianzas.
GRAFICO DE LA CURVA DE REPRODUCIBILIDAD
MATRIZ Concentracion Sr SR
12.000 12.000
NIVEL 6: AGUA PARA USO Y CONSUMO
HUMANO 0.005 #DIV/0! #DIV/0!
10.000 10.000
(M. COMPLEJA)
NIVEL 7 - AGUA NATURAL (M. 8.000 8.000

SR
0.005 #DIV/0! #DIV/0!

Sr
COMPLEJA)
6.000 6.000
NIVEL 8 - AGUA SALINA(M. COMPLEJA) 0.005 #DIV/0! #DIV/0!
4.000 4.000
NIVEL 9 - AGUA RESIDUAL(M.

0.005 #DIV/0! #DIV/0!
COMPLEJA) 2.000
2.000
NIVEL 10 - AGUA DE PROCESO (M. 0.000

0.005 #DIV/0! #DIV/0! 0.000 0.000f(x)
COMPLEJA) 0.000f(x)= 2.000 4.000 6.000 8.000 10.000 12.000 14.000 = 2.000 4.000 6.000 8.000 10.000 12.000 14.000
Concentracion R² = - Concentracion
R² = -
a A
Desviación estarndar de repetibilidad 0.0000 b B
reproducibilidad 0.0000 c C
Desviación estarndar de repetibilidad 0.0000

reproducibilidad 0.0000

Tabla de h
de Mandel
N° al 1% al 5%
3.00 1.15 1.15
4.00 1.49 1.42
5.00 1.72 1.57

6.00 1.87 1.66
7.00 1.98 1.71
8.00 2.06 1.75
9.00 2.13 1.78
2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 ### 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 ###
3.00 1.71 1.64 1.58 1.53 1.49 1.46 1.43 1.41 1.39 3.00 1.65 1.53 1.45 1.40 1.37 1.34 1.32 1.30 1.29
4.00 1.91 1.77 1.67 1.60 1.55 1.51 1.48 1.45 1.43 4.00 1.76 1.59 1.50 1.44 1.40 1.37 1.35 1.33 1.31
5.00 2.05 1.85 1.73 1.65 1.59 1.55 1.51 1.48 1.46 5.00 1.81 1.62 1.53 1.46 1.42 1.39 1.36 1.34 1.32
6.00 2.14 1.90 1.77 1.68 1.62 1.57 1.53 1.50 1.47 6.00 1.85 1.64 1.54 1.48 1.43 1.40 1.37 1.35 1.33
7.00 2.20 1.94 1.79 1.70 1.63 1.58 1.54 1.51 1.48 7.00 1.87 1.66 1.55 1.49 1.44 1.41 1.38 1.36 1.34
8.00 2.25 1.97 1.81 1.71 1.65 1.59 1.55 1.52 1.49 8.00 1.88 1.67 1.56 1.50 1.45 1.41 1.38 1.36 1.34
9.00 2.29 1.99 1.82 1.73 1.66 1.60 1.56 1.53 1.50 9.00 1.90 1.68 1.57 1.50 1.45 1.42 1.39 1.36 1.35

0.01 0.05
h-Mandel #N/A #N/A
Grubbs #N/A #N/A
Tabla de Cochrane
Laboratorio Cochran
2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 ### 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 ###
2.00 0.999 0.995 0.979 0.959 0.937 0.917 0.898 0.882 0.867 2.00 0.998 0.975 0.939 0.906 0.877 0.853 0.833 0.815 0.801
3.00 0.993 0.942 0.883 0.834 0.793 0.760 0.733 0.710 0.691 3.00 0.967 0.871 0.798 0.746 0.707 0.677 0.653 0.633 0.616
4.00 0.968 0.864 0.781 0.721 0.676 0.641 0.612 0.589 0.570 4.00 0.906 0.767 0.684 0.629 0.590 0.559 0.536 0.517 0.501
5.00 0.928 0.788 0.696 0.633 0.588 0.553 0.525 0.503 0.485 5.00 0.841 0.684 0.598 0.544 0.506 0.478 0.456 0.438 0.424
6.00 0.883 0.722 0.626 0.564 0.520 0.486 0.460 0.440 0.422 6.00 0.781 0.616 0.532 0.480 0.445 0.418 0.398 0.381 0.368
7.00 0.838 0.664 0.568 0.508 0.466 0.434 0.410 0.391 0.375 7.00 0.727 0.561 0.480 0.431 0.397 0.372 0.318 0.338 0.352
8.00 0.794 0.615 0.521 0.463 0.423 0.393 0.370 0.352 0.337 8.00 0.680 0.516 0.438 0.391 0.360 0.336 0.290 0.304 0.292
9.00 0.754 0.573 0.481 0.425 0.387 0.359 0.337 0.320 0.306 9.00 0.638 0.478 0.403 0.580 0.329 0.306 0.266 0.276 0.265
Tabla de Grubbs
Laboratorio GRUBBS
3.00 1.16 1.16
4.00 1.50 1.48
5.00 1.76 1.72
6.00 1.97 1.89
7.00 2.14 2.02
8.00 2.27 2.13
9.00 2.39 2.22
a. MATERIAL DE REFERENCIA CERTIFICADO
1. La prueba de t de Student se utiliza para comparar la media de los valores medidos con un valor de referencia fijo para tamaño de
muestras pequeños ( menores de 30)
2. Hipotesis Nula ( La media estimada de la poblacion medida es igual a valor de referencia)
3. Hipotesis Alterna ( La media estimada de la poblacion medida es diferente al valor de referencia)
4. Datos del Material de Referencia
Marca ………………..
Lote ………………..
Codigo QC-xx
INGRESAR UNIDADES
Valor Certificado ……………….. -
Incertidumbre ………………..
Rango de Aceptación ………………..
Fecha de Vencimiento ………………..
ANALISTAS Datos Datos Datos Datos Datos Promedio h ABS(h) Evaluación
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
VEXXX
Analista_2
VEXXX #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
DIA/MES/AÑO
Analista_3
VEXXX #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
DIA/MES/AÑO
PROMEDIO #DIV/0!
DESV EST #DIV/0!
SESGO #DIV/0!
Recuperación #DIV/0!
5. Evaluación del t de student
Hipótesis :
Hipótesis Nula: Ho uSGS = µo

Hipótesis Alterna: Ha uSGS ¹ µo
y = media del MR por el método a evaluar #DIV/0!

S = desviación estándar de proceso #DIV/0!
n = número de analistas -
µ o = valor del material de referencia ………………..
t calculado #DIV/0!
t tablas #N/A
Se acepta Ho si t cal< t tab ó tcal> -t tab para (n-1) grados de libertad
Conclusion de los Resultados #DIV/0!
6. Conclusion
Se demuestra que el Metodo es Veraz ya que el t calculado < t tablas

b. INTERLABORATORIOS:
Datos del Ensayo de Aptitud
Proveedor Ho:El valor reportado no tiene diferencia significativa( Z score <= 2) con el valor asignado
Estudio
Lote Ha:El valor reportado tiene diferencia significativa( Z score ˃ 2) con el valor asignado
Fecha de Análisis
Valor Reportado
Rango de Aceptación
Valor Asignado
Gran Media
z-score
Criterio
Valor Valor Asignado
Analistas Z score Aceptación
Reportado (Gran Media)
Z<2 X i− X
- - Aprobado Z=
- - Aprobado σ
- - Aprobado
Promedio #DIV/0! - #DIV/0! #DIV/0!
Conclusion de los Resultados #DIV/0!
Fecha de actualización de la informaci Colocar la fecha de la última revisión

h de MANDEL
Lab o Analista
al 1% al 5%
3.00 1.15 1.15
4.00 1.49 1.42
5.00 1.72 1.57
6.00 1.87 1.66
7.00 1.98 1.71
8.00 2.06 1.75
9.00 2.13 1.78
Grados de Libertad t (&=0.025)

1.00 12.71
2.00 4.30
3.00 3.18
4.00 2.78
5.00 2.57
6.00 2.45
7.00 2.36
10.00 2.23
11.00 2.20
12.00 2.18
13.00 2.16
14.00 2.14
15.00 2.13
16.00 2.12
17.00 2.11
18.00 2.10
19.00 2.09
20.00 2.09
21.00 2.08
22.00 2.07
23.00 2.07
24.00 2.06
25.00 2.06
26.00 2.06
27.00 2.05
28.00 2.05
29.00 2.05
30.00 2.04
31.00 2.04
32.00 2.04
33.00 2.03
34.00 2.03
35.00 2.03
36.00 2.03
37.00 2.03
38.00 2.02
39.00 2.02
40.00 2.02
41.00 2.02
42.00 2.02
43.00 2.02
44.00 2.02
45.00 2.01
46.00 2.01
47.00 2.01
48.00 2.01
49.00 2.01
50.00 2.01
51.00 2.01
52.00 2.01
53.00 2.01
54.00 2.00
55.00 2.00
56.00 2.00
57.00 2.00
58.00 2.00
POR RECUPERACIÓN (OI-P-14)
b) Muestras positivas y fortificadas
La contaminación con el estándar debe ser muy exacta y precisa, El analito debe añadirse al principio del proceso de ensayo. Se debe contaminar a un mínimo de tres niveles
Se recomienda 7 réplicas
SOLUCIÓN STOCK:
Concentración inicial de muestra
NIVELES NIVEL I NIVEL II NIVEL III NIVEL IV
Concentración Adicionada
-
Resultados de la Adición
0.0 0.0 0.0 0.0 LFMD

Desviación
0.0 0.0 0.0 0.0 0.00000 0.00000 0.00000 0.00000
Estándar
0.0 0.0 0.0 0.0 Promedio 0.00000 0.00000 0.00000 0.00000
0.0 0.0 0.0 0.0 %RSD #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
Diferencia con el valor VERDADERO 0.0 0.0 0.0 0.0
(Concentración Adicionada) 0.0 0.0 0.0 0.0 %RSD para duplicados o LFMD obtenido es #DIV/0!
0.0 0.0 0.0 0.0
% Recuperación = (Valor Obtenido - Valor Teórico) x 100

Valor Teórico
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!

#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
Porcentaje de Recuperación % #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
min #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!

max #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
Analisis de varianza de un factor (ANOVA), al porcentaje de recuperación.
HIPOTESIS:
Ho: Si Fcrit > Fcal no existe diferencia significativa en la recuperación.
Ha: Si Fcrit ≤ Fcal existe diferencia significativa en la recuperación.
Conclusión: Existe diferencia significativa en la recuperación
La recuperación de la adición (LFM), Tomando en cuenta la matriz mas compleja es de: #DIV/0! a #DIV/0!
Código:
INFORME DE VALIDACIÓN Y/O Revisión:
IMPLEMENTACIÓN DE MÉTODO DE ENSAYO Página:
Fecha:
TIPO DE ENSAYO -
TÍTULO - Revisado:
NORMA - Aprobado:
LIMITE DE DETECCIÓN Y CUANTIFICACIÓN EPA
EVALUACIÓN DEL LÍMITE DE DETECCIÓN DEL MÉTODO Y LÍMITE DE CUANTIFICACIÓN DEL MÉTODO
PROCEDIMIENTO: Mediante Adiciones

Para la determinación del límite se realizó adiciones a blancos, donde se evaluó la concentración de
Este análisis es realizado 7 veces, por los analistas que participan en la implementacion ( como minimo dos) a los cuales se evaluó
Cálculo de LDM y LCM:
Método -
Ensayo -
FECHA CUANDO SE C
Fecha EL LIMITE
Instrumento
Concentración Analista_1
-
adicionada
Datos VEXXX VEXXX
DIA/MES/AÑO DIA/MES/AÑO
1.00 VEXXX
2.00 DIA/MES/AÑO
3.00
4.00
5.00
6.00
7.00
x = Media #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
s = Desviación Estándar #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
s2 = Varianza entre analistas #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
Check adición Alta = Si x <10 x LDM OK #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
Check adición Baja = Si x > LDM OK #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
Determinacion de los porcentajes de recuperaciones promedio ( 80-120%): Datos aceptables

Analista_1
Datos VEXXX VEXXX
1.00 #DIV/0!
VEXXX #DIV/0! #DIV/0!
2.00 DIA/MES/AÑO
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
3.00 #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
4.00 #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
5.00 #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
6.00 #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
7.00 #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
Promedio de Recuperaciones (%) #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
Todas las recuperaciones son aceptables
s pooled #DIV/0!
Según los datos obtenidos se concluye que los limites son:
LDM = #DIV/0! -
LCM = #DIV/0! -
-
-
8 de
12/30/1899
RH/MS
JÑ
NTIFICACIÓN EPA
TIFICACIÓN DEL MÉTODO
0.05
mo minimo dos) a los cuales se evaluó su desviacion mediante el s pooled
FECHA CUANDO SE CORRE

EL LIMITE
-
-
25
RH/MS
JÑ
-
desviacion mediante el s pooled
P
Código: -
Fecha: 12/30/1899
TIPO DE ENSAYO -
LIMITE DE DETECCIÓN Y CUANTIFICACIÓN APHA
PROCEDIMIENTO: MEDIANTE ADICIONES SEGÚN MÉTODO APHA

Para la determinación del límite de deteccion del método se realizó una adicion del analito de interes. Se evaluó la concentración
Este análisis es realizado 7 veces, por 3 analistas a los cuales se evaluó su desviacion estandar mediante el s pooled
Concentración de solución fortificada - -
El LDM se define como:

LDM t * s pooled
Donde:
t: 3.14 (es el valor de t de student, para n-1 grados de libertad = 6, t es 3.14 al 99% de nivel de confianza)
La relación entre los limites de detección según el APHA es LDI:LDM:LDC = 1:4:10

La relación entre el LCM y el LDM será:
LCM = 2,5 X LDM
Tipo de ensayo
-
( Unidades) / Metodo
Analista_1
Analistas
VEXXX VEXXX
N°1
VEXXX
N°2 DIA/MES/AÑO
N°3
N°4
N°5
N°6
N°7
s #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
s2 #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
RSD<=20% #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
G.L -1.00 -1.00 -1.00
s pooled #DIV/0!
LA RECUPERACION DE LA ADICION CONOCIDA DEBE ESTAR ENTRE 50 y 150%, CON VALORES DE RSD% ≤ 20%.
%R: [50%-150%]
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
Las mediciones repetidas deben estar en el rango de LDM y 5 x LDM estimado. Por lo tanto:
CRITERIO DE ACEPTACIÓN
1 x LDM < promedio (sol. Fortificada) < 5 x LDM
#DIV/0! < #DIV/0! < #DIV/0!
Se tiene que el promedio está dentro del intervalo, por lo tanto los LDM y LCM son los calculados..
LDM = #DIV/0! -
LCM = #DIV/0! -
Código: -
Fecha: 12/30/1899
TIPO DE ENSAYO -
LIMITE DE DETECCIÓN Y CUANTIFICACIÓN GC-MS
PROCEDIMIENTO: Mediante [ ] adiciones
Para la determinación del límite se realizó adiciones a blancos, donde se evaluó la concentración de XXXX
Este análisis es realizado 7 veces por los analistas que participan en la implementacion (como mínimo dos) a los cuales se evaluó su desviacion mediante el s-pooled.
Observación
Considerando que el primer punto de curva es un valor de concentración reproducible y cuantificable,

además el laboratorio ha demostrado experimentalmente que el límite de cuantificación determinado es igual o menor a este valor, se asumirá como el límite de cuantificación el valor
del primer punto de curva. Así mismo el valor del Límite de detección del método será calculado según la relación existente entre el límite de cuantificación:
[]
concentración XXXX
adicionada
ANALISTA 1
LBXXXX
VEXXXX-1 VEXXXX-2 VEXXXX-3 VEXXXX-4 VEXXXX-5 VEXXXX-6 VEXXXX-7 Grados de
ANALITO Promedio s s2 %R (50 %-150 %)
Libertad
mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L
Analito 1
ANALISTA 2
LBXXXXX Grados de
VEXXXX-1 VEXXXX-2 VEXXXX-3 VEXXXX-4 VEXXXX-5 VEXXXX-6 VEXXXX-7 Libertad

Analito 1
ANALISTA 3
LBXXXXXX Grados de
VEXXXX-1 VEXXXX-2 VEXXXX-3 VEXXXX-4 VEXXXX-5 VEXXXX-6 VEXXXX-7 Libertad

Analito 1
De los datos obtenidos:
ANALITO s-pooled LDM LCM LDM actual LCM actual

Analito 1

Código: -
INFORME DE VALIDACIÓN Y/O Revisión: -
IMPLEMENTACIÓN DE MÉTODO DE ENSAYO Página: 11 de 25
Fecha: 12/30/1899
TIPO DE ENSAYO -
LINEALIDAD Y SENSIBILIDAD
1. DETERMINACIÓN DE LA LINEALIDAD DEL METODO
La linealidad es la capacidad de un método de analisis para producir resultados que son directamente o por una transformación matemática definida,
proporionales a la concentración del compuesto en estudio, dentro de un intervalo de concentraciones establecidas
La evaluación de la linealidad del método se realiza según lo indicado en el OI-I-16
Preparación de la curva :
Se hizo 5 diluciones de un estandar asegurando que una de ellas sea el 50% por encima de valor límite superior y otro sea 50% por debajo del límite inferior del valor esperado en la muestra.
Modelo Estadístico:
Antes de evaluar estadisticamente la linealidad se realiza una evaluación gráfica de la linealidad de las curvas de calibración aceptando las que tengan un coeficiente de correlación mayor o
igual a 0.995
X Concentracion
Y Señal Obtenida Evidencia de Lecturas realizadas
N° Curvas C
# de punto X Y X*Y X*X Y*Y 5 -
1 - 0.0000 0.000 0.000 0.0000
2 - 0.0000 0.000 0.000 0.0000
3 - 0.0000 0.000 0.000 0.0000
4 - 0.0000 0.000 0.000 0.0000 ANALISTA: José
5 - 0.0000 0.000 0.000 0.0000 Chipana
6 - 0.0000 0.000 0.000 0.0000
7 - 0.0000 0.000 0.000 0.0000
8 - 0.0000 0.000 0.000 0.0000
9 - 0.0000 0.000 0.000 0.0000
10 - 0.0000 0.000 0.000 0.0000
11 - 0.0000 0.000 0.000 0.0000
12 - 0.0000 0.000 0.000 0.0000
13 - 0.0000 0.000 0.000 0.0000
0.000 0.000 0.0000 ANALISTA Maria
14 - 0.0000
Challco
15 - 0.0000 0.000 0.000 0.0000
16 - 0.0000 0.000 0.000 0.0000
17 - 0.0000 0.000 0.000 0.0000
18 - 0.0000 0.000 0.000 0.0000
19 - 0.0000 0.000 0.000 0.0000
20 - 0.0000 0.000 0.000 0.0000
21 - 0.0000 0.000 0.000 0.0000
22 - 0.0000 0.000 0.000 0.0000 ANALISTA: José
23 - 0.0000 0.000 0.000 0.0000 Chipana
24 - 0.0000 0.000 0.000 0.0000
25 - 0.0000 0.000 0.000 0.0000
26 - 0.0000 0.000 0.000 0.0000
27 - 0.0000 0.000 0.000 0.0000
28 - 0.0000 0.000 0.000 0.0000
29 - 0.0000 0.000 0.000 0.0000
30 - 0.0000 0.000 0.000 0.0000
31 - 0.0000 0.000 0.000 0.0000
0.000 0.000 0.0000 ANALISTA Maria
32 - 0.0000
Challco
33 - 0.0000 0.000 0.000 0.0000
34 - 0.0000 0.000 0.000 0.0000
35 - 0.0000 0.000 0.000 0.0000
36 - 0.0000 0.000 0.000 0.0000
37 - 0.0000 0.000 0.000 0.0000
38 - 0.0000 0.000 0.000 0.0000
39 - 0.0000 0.000 0.000 0.0000
40 - 0.0000 0.000 0.000 0.0000 ANALISTA: José
41 - 0.0000 0.000 0.000 0.0000 Chipana
42 - 0.0000 0.000 0.000 0.0000
43 - 0.0000 0.000 0.000 0.0000
ANALISTA: José
Chipana
44 - 0.0000 0.000 0.000 0.0000

45 - 0.0000 0.000 0.000 0.0000
SUMA 0.0 0.0000 0.000 0.000 0.0000
MEDIA #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
2. RESULTADOS A PARTIR DE LOS DATOS OBTENIDOS
PUNTOS DE CURVA -
NUMERO DE REPLICAS 5.00
NUMERO DE DATOS -
GRADOS DE LIBERTAD (n-2) -2.00
SUM xx = SUM(X2)-((SUM X)2/n) #DIV/0!
SUM yy = SUM(Y2) - ((SUM Y)2/n) #DIV/0!
SUM xy = SUM XY - ((SUM X * SUM Y)/n) #DIV/0!
COEFICIENTE DE CORRELACION ( rxy ) #DIV/0!

ESTIMADO DEL ERROR ESTANDAR (Syx) #DIV/0! f(x) = -NaN x + -NaN
DETERMINACIÓN DE LA LINEALIDAD
COEFICIENTE DE REGRESION (slope) #DIV/0! R² = 1.0000
-
COEFICIENTE DE REGRESION (intercepto) #DIV/0!
SEÑAL
0.9000
bO = Y - b1X 0.8000
0.7000
0.6000
0.5000
0.4000
3. DESARROLLO DE LAS PRUEBAS ESTADISTICAS PARA LA PENDIENTE, INTERCEPTO Y COEFICIENTES DE CORRELACIÓN
0.3000
0.2000
PRUEBA DE HIPOTESIS DEL 0.1000DE HIPOTESIS DEL
PRUEBA
PRUEBA DE HIPOTESIS DE LA 0.0000
INTERCEPTO COEFICIENTE DE
PENDIENTE: -
CORRELACION
0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 0.70 0.80 0.90 1.00
H 0: b=0 H 1: b≠0 H0: Intercepto incluye el cero CONCENTRACIÓN
H1: Intercepto no incluye el cero H0:r = 0 H1: r ≠ 0
t calculado > t tablas t calculado < t tablas t calculado > t tablas

( Para G.L. : N -2) ( Para G.L. : N -2) ( Para G.L. : N -2)
Sb #DIV/0! Sa #DIV/0! r #DIV/0!
tc #DIV/0! tc #DIV/0! tc #DIV/0!
Intervalo de Intervalo de
b+/- t*sb a +/- t*sa a #DIV/0!
Confianza Confianza
t tablas #N/A t tablas #N/A t tablas #N/A
IC SUP #N/A IC SUP #N/A
IC INF #N/A IC INF #N/A
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
4. PRUEBA DE HIPOTESIS PARA DEMOSTRAR EL DESVIO DE LA LINEALIDAD Y REGRESIÓN
Regresión F calculado > F tablas

Linealidad F calculado < F tablas
Realizar el test de fisher:
A. USANDO MINITAB
Llenar datos del Minitab
Significancia GL SC MC Fc Ftablas Significancia

Regresion 1.00 0.07 0.07 16,239.82 4.07 ES SIGNIFICATIVO
Error Residual 43.00 0.00 0.00
Falta de ajuste 7.00 0.00 0.00 1.88 2.23 NO ES SIGNIFICATIVO
Error puro 36.00 0.00 0.00
Total 44.00 0.07
5. CONCLUSIONES
Se rechaza la hipótesis planteada y se concluye para un nivel de significancia de 0.05 (95%):
a. Existe una gran regresión significativa entre X é Y
b. La falta de ajuste es no significativa por lo tanto presenta linealidad
DETERMINACIÓN DE LA SENSIBILIDAD Y EL RANGO DE SENSIBILIDAD
Esta dada por la pendiente de la curva de calibración.
SENSIBILIDAD #DIV/0! INTERVALO DE SENSIBILIDAD

VALOR MINIMO #N/A #N/A - #N/A
VALOR MAXIMO #N/A
inferior del valor esperado en la muestra.
an un coeficiente de correlación mayor o G.L. t (&=0.025)

3.00 3.1824
4.00 2.7764
5.00 2.5706
Evidencia de Lecturas realizadas 6.00 2.4469
7.00 2.3646
Lectura
8.00 2.3060
0.0 0.0000 9.00 2.2622
0.0 0.0000 10.00 2.2281
0.0 0.0000 11.00 2.2010
0.0 0.0000 12.00 2.1788
0.0 0.0000 13.00 2.1604
0.0 0.0000 14.00 2.1448
0.0 0.0000 15.00 2.1315
0.0 0.0000 16.00 2.1199
0.0 0.0000 17.00 2.1098
0.0 0.0000 18.00 2.1009
0.0 0.0000 19.00 2.0930
0.0 0.0000 20.00 2.0860
0.0 0.0000 21.00 2.0796
0.0 0.0000 22.00 2.0739
0.0 0.0000 23.00 2.0687
0.0 0.0000 24.00 2.0639
0.0 0.0000 25.00 2.0595
0.0 0.0000 26.00 2.0555
0.0 0.0000 27.00 2.0518
0.0 0.0000 28.00 2.0484
0.0 0.0000 29.00 2.0452
0.0 0.0000 30.00 2.0423
0.0 0.0000 31.00 2.0395
0.0 0.0000 32.00 2.0369
0.0 0.0000 33.00 2.0345
0.0 0.0000 34.00 2.0322
0.0 0.0000 35.00 2.0301
0.0 0.0000 36.00 2.0281
0.0 0.0000 37.00 2.0262
0.0 0.0000 39.00 2.0227
0.0 0.0000 40.00 2.0211
0.0 0.0000 41.00 2.0195
0.0 0.0000 42.00 2.0181
0.0 0.0000 43.00 2.0167
0.0 0.0000 44.00 2.0154
0.0 0.0000 45.00 2.0141
0.0 0.0000 46.00 2.0129
0.0 0.0000 47.00 2.0117
0.0 0.0000 48.00 2.0106
0.0 0.0000 49.00 2.0096
0.0 0.0000 50.00 2.0086
0.0 0.0000 51.00 2.0076
0.0 0.0000 52.00 2.0066
0.0 0.0000 53.00 2.0057
0.0 0.0000 54.00 2.0049
55.00 2.0040
56.00 2.0032
57.00 2.0025
58.00 2.0017
59.00 2.0010
ACIÓN DE LA LINEALIDAD
0.30 0.40 0.50 0.60 0.70 0.80 0.90 1.00

CONCENTRACIÓN
Regresion Variable concentración influye estadisticamente sobre el resultado del ensayo
Linealidad La falta de ajuste no es significativa y que la relación de ambas variables es lineal

-
TIPO DE ENSAYO -
TÍTULO -
NORMA -
RANGO TRABAJO
Se determina el Rango de Trabajo evaluando la Precisión y la Exactitud de un Patron Alto o realizado sobre una
1. EVALUACIÓN DE LA PRECISIÓN DE LA CONCENTRACIÓN MAS ALTA PREPARAD
Conc. Inicial Muestra -

Concentración Adicionada -
Concentración Final - -
Analista_1
Analistas
VEXXX VEXXX
1.00
2.00 VEXXX
3.00 DIA/MES/AÑO
4.00
5.00
6.00
7.00
8.00
9.00
10.00
Cant. datos - - -
S.D #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
VAR #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
hij #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
kij #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
Dentro de los Laboratorios
Inconsist. h ij
Entre Laboratorios
Inconsist. k ij
Prom. Total #DIV/0! N° Analistas 3.00
S.D de prom. #DIV/0! N° Replicas 10.00
Suma de VAR #DIV/0! N° datos -
Sr #DIV/0!
Promedio y-Y y-Y2
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
Sr2 #DIV/0!
Sd2 #DIV/0!
nprom #DIV/0!
SL2 #DIV/0!
SR #DIV/0!
Homogeneidad
p value=xxx>0.05: Los datos son normales

2. EVALUACIÓN DE LA VERACIDAD DE LA CONCENTRACIÓN MAS ALTA PREPARAD
ANALISTAS Datos h ABS(h)
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
Analista_2
VEXXX #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
DIA/MES/AÑO
Analista_3
VEXXX #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
DIA/MES/AÑO
PROMEDIO #DIV/0!
DESV EST #DIV/0!
EVALUACIÓN DEL T DE ESTUDENT PARA DEMOSTRAR LA EXACTITUD DE LOS RES
y = media del MR por el método a evaluar #DIV/0!

S = desviación estándar de proceso #DIV/0!
n = número de analistas -
µ o = valor del material de referencia -
t calculado #DIV/0!
t tablas #N/A
Hipótesis Nula (H0) Hipótesis Alterna (Ha
Si h crítico al 5% ≥ h calculado , los datos son Si h crítico al 5% < h calculado , los datos son inconsisten
h-Mandel
consistentes en condiciones de repetibilidad. repetibilidad.
Si K crítico al 5% > K calculado , los datos son
Si K crítico al 5% < K calculado , los datos son inconsisten
k-Mandel consistentes en condiciones de
reproducibilidad.
reproducibilidad.
El Gcrítico al 5% > Gcalculado , Los datos no son El Gcrítico al 5% < Gcalculado , Los datos son incosiste
G-Grubbs inconsistentes por lo tanto datos no son
atípicos . datos son atípicos.
El Ccrítico al 5% > Ccalculado , Los datos no son El Ccrítico al 5% < Ccalculado , Los datos son incosiste
Cochrane inconsistentes por lo tanto datos no son
atípicos . datos son atípicos.
Normalidad
(Anderson La muestra aleatoria presenta una distribución
La muestra aleatoria no presenta una distribución n
Darling) normal; dónde con Pvalue <0.05
Homogenidad Existe Homogenidad de varianzas cuando

(Barlett) No existe Homogenidad de varianzas cuando
Pvalue <0.05
3. CONCLUSIONES PARA LA EXACTITUD
Como se ha demostrado Veracidad, Precisión, y Linealidad ( mediante la dilución realizada) para los resultados e
El rango de Trabajo del Metodo va desde el Limite de Cuantificación hasta esta concentración evaluada.
RANGO DE TRABAJO -
#DIV/0! - #DIV/0!
Colocar el LCM Colocar la C evaluada
Fecha de actualización de la informa Colocar la fecha de la última revisión

Código: -
Revisión: -
-
Página: 13 de 25
Fecha: 12/30/1899
-
- Revisado: RH/MS
Aprobado: JÑ
RANGO TRABAJO
un Patron Alto o realizado sobre una matriz adicionada de tal forma que se conozca la concentración inicial
CIÓN MAS ALTA PREPARADA
Para determinar dichas concentraciones se realizó una dilución a la muestra, de tal manera que entre en la Curv
Factor de Dilución:
A. TECNICAS GRAFICAS DE CONSISTENCIA PARA LOS DATOS
GRAFICA DE h DE MANDEL GRAFICA DE k DE
1 2 3
1 2
B. PRUEBA NUMERICA DE LOS VALORES ATIPICOS
Maximo Minimo
Grubbs #DIV/0! #DIV/0! Entre laboratorios
Inconsist. Grubbs
PROM. #DIV/0! Leyenda

Sr #DIV/0! Sr
SR #DIV/0! SR
RSDr #DIV/0! RSDr
RSDR #DIV/0! RSDR
r #DIV/0! r
R #DIV/0! R
LIMITE RSDr (%) #DIV/0! Limite RSDr
LIMITE RSDR (%) #DIV/0! Limite RSDR
Valor Obtenido #DIV/0! -
Normalidad
p value = xxx>0.05: Los datos son homogeneos

ACIÓN MAS ALTA PREPARADA
Evaluación
#DIV/0!
#DIV/0!
#DIV/0!
LA EXACTITUD DE LOS RESULTADOS
HIPOTESIS
Ho: si t cal< t tab, se demuestra la exactitud de resultados por lo tanto el método es VERAZ
Ha: si t cal ≥t tab, los datos no son exactos, por lo tanto el método es no es VERAZ
CONCLUSIÓN
#DIV/0!
Hipótesis Alterna (Ha) Conclusión
5% < h calculado , los datos son inconsistentes en condiciones de Se acepta la hipótesis nula por lo tanto los datos son consistentes en condiciones de
repetibilidad. repetibilidad (un mismo analista).
l 5% < K calculado , los datos son inconsistentes en condiciones de Se acepta la hipótesis nula por lo tanto los datos son consistentes en condiciones de
reproducibilidad. reproducibilidad (Distintos Analistas).
al 5% < Gcalculado , Los datos son incosistentes por lo tanto los

Se acepta la hipótesis nula por lo tanto los datos no son atípicos.
datos son atípicos.
al 5% < Ccalculado , Los datos son incosistentes por lo tanto los

Se acepta la hipótesis nula por lo tanto los datos no son atípicos.
datos son atípicos.
Se acepta la hipótesis nula por lo tanto la muestra aleatoria presenta una distribución
a aleatoria no presenta una distribución normal cuando P ≥0.05
normal
xiste Homogenidad de varianzas cuando el Pvalue ≥0.05 Se acep´ta la hipótesis Nula por o tanto existe homogenidad de varianzas.
lución realizada) para los resultados evaluados, se puede decir que el Rango de Trabajo puede llegar a este Nivel
esta concentración evaluada.
stas participantes en la elaboración

ador de Calidad
al manera que entre en la Curva de Calibración
Tabla de h de Mandel
# analistas al 1% al 5%
1.15 1.15
3.00
GRAFICA DE k DE MANDEL 4.00 1.49 1.42
5.00 1.72 1.57
6.00 1.87 1.66
7.00 1.98 1.71
8.00 2.06 1.75
9.00 2.13 1.78
Laboratorio o
Analistas al 1%
2.00 3.00
3.00 1.71 1.64
1 2 3 4.00 1.91 1.77
5.00 2.05 1.85
6.00 2.14 1.90
7.00 2.20 1.94
8.00 2.25 1.97
9.00 2.29 1.99
aboratorios Nivel de Significancia (de tablas)
0.01 0.05
de los laboratorios h-Mandel #N/A #N/A
Grubbs #N/A #N/A
Definicion de los Parametros

Desviacion Standard de repetibilidad
Desviacion Standard de Reproducibilidad Laboratorio o
Des. Stand. relativa de repetibilidad Analistas al 1%
Des. Stand. relativa de Reproducibilidad 2.00 3.00
Repetibilidad 2.00 0.995
Reproducibilidad 3.00 0.993 0.942
Limite de Repetibilidad 4.00 0.968 0.864
Limite de Reproducibilidad 5.00 0.928 0.788
6.00 0.883 0.722
7.00 0.838 0.664
8.00 0.794 0.615
9.00 0.754 0.573
Tabla de Grubbs
Laboratorio o GRUBBS
Analistas sup. al 1% sup. al 5%
3.00 1.16 1.16
4.00 1.50 1.48
5.00 1.76 1.72
6.00 1.97 1.89
7.00 2.14 2.02
8.00 2.27 2.13
9.00 2.39 2.22
G.L. t (&=0.025)
1.00 12.71
2.00 4.30
3.00 3.18
4.00 2.78
5.00 2.57
6.00 2.45
7.00 2.36
8.00 2.31
9.00 2.26
10.00 2.23
11.00 2.20
12.00 2.18
13.00 2.16
14.00 2.14
15.00 2.13
16.00 2.12
17.00 2.11
18.00 2.10
19.00 2.09
20.00 2.09
21.00 2.08
22.00 2.07
23.00 2.07
24.00 2.06
25.00 2.06
26.00 2.06
27.00 2.05
consistentes en condiciones de
ista).
28.00 2.05
consistentes en condiciones de
alistas).
29.00 2.05
datos no son atípicos.

30.00 2.04
datos no son atípicos.

31.00 2.04
atoria presenta una distribución

32.00 2.04
omogenidad de varianzas.
34.00 2.03
35.00 2.03
36.00 2.03
37.00 2.03
42.00 2.02
43.00 2.02
44.00 2.02
45.00 2.01
46.00 2.01
47.00 2.01
48.00 2.01
49.00 2.01
50.00 2.01
51.00 2.01
52.00 2.01
53.00 2.01
54.00 2.00
55.00 2.00
56.00 2.00
57.00 2.00
58.00 2.00
59.00 2.00
60.00 2.00
k de Mandel
al 1% al 5%
4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 ### 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00
1.58 1.53 1.49 1.46 1.43 1.41 1.39 3.00 1.65 1.53 1.45 1.40 1.37
1.67 1.60 1.55 1.51 1.48 1.45 1.43 4.00 1.76 1.59 1.50 1.44 1.40
1.73 1.65 1.59 1.55 1.51 1.48 1.46 5.00 1.81 1.62 1.53 1.46 1.42
1.77 1.68 1.62 1.57 1.53 1.50 1.47 6.00 1.85 1.64 1.54 1.48 1.43
1.79 1.70 1.63 1.58 1.54 1.51 1.48 7.00 1.87 1.66 1.55 1.49 1.44
1.81 1.71 1.65 1.59 1.55 1.52 1.49 8.00 1.88 1.67 1.56 1.50 1.45
1.82 1.73 1.66 1.60 1.56 1.53 1.50 9.00 1.90 1.68 1.57 1.50 1.45
Tabla de Cochrane
Cochran
al 1% al 5%
4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 ### 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00
0.979 0.959 0.937 0.917 0.898 0.882 0.867 2.00 0.975 0.939 0.906 0.877
0.883 0.834 0.793 0.760 0.733 0.710 0.691 3.00 0.967 0.871 0.798 0.746 0.707
0.781 0.721 0.676 0.641 0.612 0.589 0.570 4.00 0.906 0.767 0.684 0.629 0.590
0.696 0.633 0.588 0.553 0.525 0.503 0.485 5.00 0.841 0.684 0.598 0.544 0.506
0.626 0.564 0.520 0.486 0.460 0.440 0.422 6.00 0.781 0.616 0.532 0.480 0.445
0.568 0.508 0.466 0.434 0.410 0.391 0.375 7.00 0.727 0.561 0.480 0.431 0.397
0.521 0.463 0.423 0.393 0.370 0.352 0.337 8.00 0.680 0.516 0.438 0.391 0.360
0.481 0.425 0.387 0.359 0.337 0.320 0.306 9.00 0.638 0.478 0.403 0.580 0.329
al 5%
7.00 8.00 9.00 ###
1.34 1.32 1.30 1.29
1.37 1.35 1.33 1.31
1.39 1.36 1.34 1.32
1.40 1.37 1.35 1.33
1.41 1.38 1.36 1.34
1.41 1.38 1.36 1.34
1.42 1.39 1.36 1.35
al 5%
7.00 8.00 9.00 ###
0.853 0.833 0.815 0.801
0.677 0.653 0.633 0.616
0.559 0.536 0.517 0.501
0.478 0.456 0.438 0.424
0.418 0.398 0.381 0.368
0.372 0.318 0.338 0.352
0.336 0.290 0.304 0.292
0.306 0.266 0.276 0.265
Código: -
IMPLEMENTACIÓN DE MÉTODO DE ENSAYO Página: 12 de 25
Fecha: 12/30/1899
TIPO DE ENSAYO -
SELECTIVIDAD
La evaluación de la Selectividad se realiza a travez de la contaminación de una muestra a un determinado nivel de concentración con el interferente o Grados de Libertad
interferentes mas potenciales que se sospecha o del cual se tienen una referencia
1. EVALUACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN INICIAL DE LA MUESTRA A ADICIONAR EL INTERFERENTE
Se determinará la concentración promedio inicial de las muestras mediante siete replicas realizadas por el analista que hace la evaluación de la Selectividad
Muestra Muestra 1 h Mandel Muestra 2 h Mandel

1 #DIV/0! #DIV/0!
2 #DIV/0! #DIV/0!
3 #DIV/0! #DIV/0!
4 #DIV/0! #DIV/0!
5 #DIV/0! #DIV/0!
6 #DIV/0! #DIV/0!
7 #DIV/0! #DIV/0!
Promedio #DIV/0! #DIV/0!
Desv. Est. #DIV/0! #DIV/0!
h Mandel (1%) - 7 datos 1.98 1.98
MUESTRA 1 -
EVALUACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DEL INTERFERENTE POTENCIAL EN LA MUESTRA
Demostrar que el interferente no afecta significativamente a la concentración a un determinado nivel de Concentración
NIVELES NIVEL 1 NIVEL 2 NIVEL 3 HIPÓTESIS PLANTEADA :

Conc. Adiciónada (ppm)
HIPÓTESIS NULA:
Ho : u de media sin adición = u de media con adición
Lectura de Muestra con

HIPÓTESIS ALTERNA :
adición
Ha : u de media sin adición ≠ u de media con adición
Aplicando T Estadístico (t Student):

Promedio o Media #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
S #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! Interferente:
TRATAMIENTO ESTADISTICO PARA LA EVALUACIÓN DE LA SELECTIVIDAD ( t Student)

CONCLUSIÓN:
Nivel 1 Nivel 2 Nivel 3 Nivel 1 #DIV/0!
T calculado #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! Nivel 2

#DIV/0!
T teorico (G.L.=6) 2.447 2.447 2.447 Nivel 3 #DIV/0!
MUESTRA 2 -
EVALUACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DEL INTERFERENTE POTENCIAL EN LA MUESTRA
Demostrar que el interferente no afecta significativamente a la concentración a un determinado nivel de Concentración
NIVELES NIVEL 1 NIVEL 2 NIVEL 3 HIPÓTESIS PLANTEADA :

Conc. Adiciónada (ppm)
HIPÓTESIS NULA:
Ho : u de media sin adición = u de media con adición
Lectura de Muestra con HIPÓTESIS ALTERNA :

adición Ha : u de media sin adición ≠ u de media con adición
Aplicando T Estadístico (t Student):

Promedio o Media #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
S #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! Interferente:
TRATAMIENTO ESTADISTICO PARA LA EVALUACIÓN DE LA SELECTIVIDAD ( t Student)

CONCLUSIÓN:
Nivel 1 Nivel 2 Nivel 3 Nivel 1 #DIV/0!
T calculado #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! Nivel 2 #DIV/0!
T teorico (G.L.=6) 2.447 2.447 2.447 Nivel 3 #DIV/0!
2. CONCLUSIONES
Se demuestra estadisticamente ( T student) que el interferente potencial no afecta para los niveles de concentración de muestra evaluados, y para los
niveles de concentración de interferentes probados, concluyendose que el metodo es SELECTIVO

Código: -
IMPLEMENTACIÓN DE MÉTODO DE Página: 12 de 25
ENSAYO Fecha: 12/30/1899
TIPO DE ENSAYO -
ROBUSTEZ
La robustez se comprueba introduciendo pequeños cambios intencionales en el tratamiento de la muestras, y en la condiciones experimentales en que se llevan a cabo
las determinaciones. De acuerdo al OI-I-06
1. TABLA DE PRUEBA DE YOUDEN - STEINER
FACTOR / ENSAYO 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00
A/a A A A A a a a a
B/b B B b b B B b b
C/c C c C c C c C c
D/d D D d d d d D D
E/e E e E e e E e E
F/f F f f F F F f F
G/g G g g G g G G g
2. ESTABLECER LOS PARAMETROS AL CUAL SE HACE PEQUEÑAS VARIACIONES

Se evalua la concentración de muestra mas comun que ingresa al laboratorio y se hace variar los parametros, según la tabla de Youner Steiner
NIVEL BAJO
Conc. Muestra
DATOS VARIABLES
Variables del
Factor/Ensayo Descripcion
1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 Metodo
A/a Agua Natural Efecto matriz (agua salina)
B/b pH = 2.0 ± 0.5 pH = 1.5

C/c 1cm Tamaño de Celda
D/d
E/e
F/f
G/g
RESULTADO
RECUPERACION #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
3. EVALUACIÓN DE LOS PARAMETROS QUE SE HAN VARIADO
Factor Variable Promedio Diferencia(D ) t calculada t tablas Conclusión n Numero de corridas
- - #DIV/0! D Diferencia entre resultados

Efecto matriz (agua
- #DIV/0! 3.18
salina) SR
- - Desviacion de la reproducibilidad
- #DIV/0! #DIV/0! del metodo

pH = 1.5 #DIV/0! #DIV/0! 3.18
- #DIV/0!
- #DIV/0! #DIV/0! DESVIACIÓN ESTANDAR DEL METODO

Tamaño de Celda #DIV/0! #DIV/0! 3.18
- #DIV/0! CONC. ( ppm)
- #DIV/0! #DIV/0! DESV.EST. (SR)

- #DIV/0! #DIV/0! 3.18
- #DIV/0!
- #DIV/0! #DIV/0!
Ho: tcal < tcal, no hay diferencia significativa al aplicar la variable correspondiente
- #DIV/0! #DIV/0! 3.18
- #DIV/0! Ha: tcal ≥ tcal, hay diferencia significativa al aplicar la variable correspondiente
-
- #DIV/0!
0.0
-
- #DIV/0!
0.0
NIVEL ALTO
Conc. Muestra 1.00 0.0
DATOS VARIABLES Variables del

Factor/Ensayo Descripcion
1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 Metodo
A/a
B/b
C/c
D/d - -
E/e - -
F/f -
G/g -
RESULTADO
RECUPERACION - - - - - - - -
3. EVALUACIÓN DE LOS PARAMETROS QUE SE HAN VARIADO
Factor Variable Promedio Diferencia(D ) t calculada t tablas Conclusión n Numero de corridas

- - D Diferencia entre resultados
- - #DIV/0! 3.18 #DIV/0!
- - SR Desviacion de la reproducibilidad
- #DIV/0! del metodo

- #DIV/0! #DIV/0! 3.18 #DIV/0!
- #DIV/0!
- #DIV/0! DESVIACIÓN ESTANDAR DEL METODO

- #DIV/0! #DIV/0! 3.18 #DIV/0!
- #DIV/0! CONC. ( ppm)
- #DIV/0! DESV.EST. (SR)

- #DIV/0! #DIV/0! 3.18 #DIV/0!
- #DIV/0!
- #DIV/0! Ho: tcal < tcal, no hay diferencia significativa al aplicar la variable correspondiente
- #DIV/0! #DIV/0! 3.18 #DIV/0!
- #DIV/0! Ha: tcal ≥ tcal, hay diferencia significativa al aplicar la variable correspondiente
-
- #DIV/0!
0.0
-
- #DIV/0!
0.0
CONCLUSIÓN:
Para todos los casos se cumple que el t calculado < t tablas, por lo tanto se demuestra que el Metodo es ROBUSTO
Fecha de actualización de la inform Colocar la fecha de la última revisión

plicar la variable correspondiente
ar la variable correspondiente
plicar la variable correspondiente
ar la variable correspondiente
Código: -
IMPLEMENTACIÓN DE MÉTODO DE
Página: 15 de 25
ENSAYO
Fecha: 12/30/1899
TIPO DE ENSAYO -
INCERTIDUMBRE
1.- MENSURANDO:
-
METODO DE ENSAYO:
….
2.- MODELO FÍSICO / IDENTIFICACION DE LAS MAGNITUDES DE ENTRADA:
Pasos experimentales del modelo físico y sus magnitudes de entrada:
PASOS DESCRIPCION Magnitud de entrada

1.00 Verificación de preservación y homogenización de la muestra
2.00 Preparación de la solución stock y curva de calibración f sol. stock
3.00 Toma de alícuota V alicuota
4.00 Digestión de la muestra
5.00 Enfriamiento, neutralización y trasvase a un volumen final V final
6.00 Adición de reactivos de color
7.00 Medición de la concentración de la muestra en el equipo P(mg/L)
8.00 Dilución a la muestra cuando se encuentra fuera del rango de la curva fd
9.00 Efecto por Reproducibilidad del analista y de la matriz f Rep
3.- MODELO MATEMÁTICO:
Vfinal
Ptot ( mg / L )=LecturaP∗ ∗fd∗fsol . stock∗f Re p
Valícuota
Donde:
P_tot(mg/L) : Concentración de fósforo total determinada en la muestra, mg/L
Lectura P_total : Lectura de la concentración de fósforo leida en el equipo, mg/L
V alicuota : Volumen de la muestra, mL
V final : Volumen final, mL
fd : Factor de dilución que se realiza a las muestras cuyas lecturas se encuentran fuera del rango de la curva
Cuando se encuentra el fd sera igual a 1
fsol.stock : Factor de sol. Stock, para la preparación del patrón stock
f Rep : Factor de reproducibilidad del analista y efecto matriz
4.- FUENTES DE INCERTIDUMBRE
FACTOR DE DILUCION Lectura V inicial
Tolerancia
Pipeta Equipo Temperatura
Fiola Control interno
P_total(mg/L)
Pesa
Analista
Pureza
Volumen
Matriz
REPRODUCIBILIDAD Y SOL. STOCK

MATRIZ
5.- ESTIMACION DE LA INCERTIDUMBRE ESTANDART DE LOS COMPONENTES DE LA INCERTIDUMBRE
Para ello se estimará la incertidumbre estandar de cada factor que contribuye en la incertidumbre del método.
6.- ESTIMACION DE LA INCERTIDUMBRE COMBINADA
Fórmula general.
√( ) (
2 2 2 2
u Re p u uSol . stock uLectura 2 u fd
uc ( Ptot )=Conc .∗
Re p
+ Volúmen +
Volúmen Sol . stock
+
Lectura ) (
+
fd ) ( ) ( ) uc ( analito )=Conc .∗
√∑ (
u dela
fuente
fuente
)2
Datos:
uc (P_tot) = Incertidumbre combinado de la concentración de Fósforo en la muestra, mg/L
Conc. = Concentración de Fósforo en la muestra, mg/L
u Rep = Incertidumbre estándar del efecto de la reproducibilidad del analista y matriz
Rep = Efecto de la reproducibilidad del analista y matriz
uVolúmen = Incertidumbre estándar del volumen alícuota
Volúmen = Volumen alícuota de la muestra, mL
uSol.stock = Incertidumbre estándar de la sol. Stock
Sol.stock = Factor de la solución stock usado en la curva de calibración
uFd = Incertidumbre estándar del factor de dilución
fd = Factor de dilución
7.- ESTIMACION DE LA INCERTIDUMBRE EXPANDIDA

A partir de la incertidumbre combinada se obtendrá la incertidumbre expandida:
U Expandida =k∗uc
Donde:
U(Expandida) : Incertidumbre expandida de la concentración.
K : Factor de cobertura, a un nivel 95 % de confianza equivale a 2
uc (analito) : Incertidumbre combinado de la concentración.
8.- INCERTIDUMBRE DEL MÉTODO
Analito ± U(expandida)
7.50 ± #DIV/0! -
9.- REALIZADO POR:
Fecha de actualización Colocar la fecha de la última revisión

Código: -
Fecha: 12/30/1899
TIPO DE ENSAYO -
INCERTIDUMBRE
EQUIPOS Y MATERIALES Equipos y materiales utilizados en el ensayo.
BALANZA NALITICA
EQUIPO:
CODIGO: MA-XY-T
CODIGO DEL CERTIFICADO: xxxxyy
PROXIMA CALIBRACION: 2016-07-10
Datos del certificado (Observar que datos se deben copiar, de acuerdo al rango de concentraciones)
UR=2 √ a+ b∗R 2 g
a= 0.00
Donde: b= 0.00
UR es la incertidumbre expandida
R es la lectura de la balanza despues d ela calibracion.
Rcorregida=R + ¿− mR
m= 0.00
R es la lectura de la balanza despues d ela calibracion.
MICROPIPETA
EQUIPO: Micropipeta
CODIGO: MA-MP-5-25
CODIGO DEL CERTIFICADO: MV-1181-2015
PROXIMA CALIBRACION: 42,522.00
VOLUMEN 5.00 ml
REACTIVOS PATRON : ……………………..
CODIGO LOTE Marca Fecha Vencimiento % de pureza

1.00 91.00 AMO655573 Merck 43,524.00 99.90
CURVA : ……………………….
CODIGO LOTE Marca Fecha Vencimiento % de pureza

1.00 91.00 AMO443673 Merck 42,947.00 99.90
MATERIAL VOLUMETRICO
Tolerancia
MATERIAL Código Volumen Nominal Error ml Incertidumbre (ml) (+/-) FECHA INFORME
(ml) (+/-)
MA-MV-5/11 5.00 0.000 0.010 0.040 42,152.00 MA-MV-5-01-16

MA-MV-10/24 10.00 0.002 0.006 0.025 42,103.00 MA-MV-10-01-16
MA-MV-25/36 25.00 0.001 0.021 0.060 42,124.00 MA-MV-25-01-16
MA-MV-50/45 50.00 0.0071 0.020 0.060 42,127.00 MA-MV-50-01-16
Matraz Volumetrico
MA-MV-100/50 100.00 0.004 0.025 0.100 42,132.00 MA-MV-100-02-16
MA-MV-200/1 200.00 0.013 0.040 0.150 42,131.00 MA-MV-200-01-16
MA-MV-500/03 500.00 0.035 0.066 0.20 42,132.00 MA-MV-500-01-16
MA-MV-1000/03 1,000.00 0.024 0.117 0.30 42,134.00 MA-MV-1000-01-16
MA-PB-100/03 100.00 0.005 0.116 0.50 42,133.00 MA-Probeta-100-01-16
Probetas MA-PB-250/02 250.00 0.174 0.245 1.000 42,133.00 MA-Probeta-250-01-16
MA-PB-1000/10 1,000.00 0.7941 1.173 5.000 42,134.00 N°MA-PB-1000-2016
MA-PV-5/01 5.00 0.0006 0.024 0.010 42,138.00 MA-Pipeta Volumetrica-5-01-16
Pipetas Volumetricas
Código: -
Página: 17 de 25
ENSAYO
Fecha: 12/30/1899
TIPO DE ENSAYO -
INCERTIDUMBRE
COMPROBACIÓN DE LA VARIACIÓN ENTRE MATRICES: ANOVA de un Factor
Hipótesis nula Ho: No existe diferencia significativa entre las matrices.

Hipótesis alterna Ha: Si existe diferencia significativa entre las matrices.
Regla de decisión: Si el F calculado es menor al F crítico, entonces no hay diferencias significativas.

- - RECUPERACIONES
NIVEL 1: AGUA SALINA NIVEL 6: AGUA PARA USO Y CONSUMO HUMANO
RECUPERACIONES NIVEL2: NIVEL 3 NIVEL 4 NIVEL 5 (M. COMPLEJA) NIVEL 7 NIVEL 8 NIVEL 9 NIVEL 1 .
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! - - - - - - - -
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
NIVEL 1: #DIV/0! - - - - - - - -
AGUA
PARA
USO Y
NIVEL2: AGUA SALINA NIVEL ALTO - - CONSU
MO de varianza de un factor
Análisis
HUMAN
RECUPERACIONES
O
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! RESUMEN
(M.
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! Grupos Cuenta
COMPLE Suma Promedio Varianza
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! JA) 10.00 ### 107.72 11.89
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! NIVEL 2 10.00 ### 112.21 12.90
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! NIVEL 3 10.00 ### 107.72 11.89
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! ANÁLISIS DE VARIANZA
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! Origen de Suma de Grados de Promedio F Probabili Valor crítico para F
#DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! Entre gru 134.31 2.00 67.16 5.49 0.01 3.35
Dentro de 330.20 27.00 12.23
NIVEL 3 - AGUA SALINA 12.00 - Total 464.51 29.00
RECUPERACIONES Total 63.12 49.00

0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 - CONCLUSIÓN
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 - Se rechaza Ho y se acepta Ha: Si existe diferencia significativa entre las matrices
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
NIVEL 4 - AGUA RESIDUAL(M. COMPLEJA) 0.01 -
RECUPERACIONES
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
NIVEL 5 - AGUA DE PROCESO (M. COMPLEJA) 0.01 -
RECUPERACIONES
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
NIVEL 6: AGUA PARA USO Y CONSUMO HUMANO

0.01 -
(M. COMPLEJA)
RECUPERACIONES
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
NIVEL 7 - AGUA NATURAL (M. COMPLEJA) 0.01 -
RECUPERACIONES
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
NIVEL 8 - AGUA SALINA(M. COMPLEJA) 0.01 -
RECUPERACIONES
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
NIVEL 9 - AGUA RESIDUAL(M. COMPLEJA) 0.01 -
RECUPERACIONES
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
NIVEL 10 - AGUA DE PROCESO (M. COMPLEJA) 0.01 -
RECUPERACIONES
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
0.0 0.0 0.0 -
Código: -
INFORME DE VALIDACIÓN Y/O IMPLEMENTACIÓN DE MÉTODO Revisión: -
DE ENSAYO Página: 18 de 25
Fecha: 12/30/1899
TIPO DE ENSAYO -
INCERTIDUMBRE
Estimación de la incertidumbre estándar de volúmen de la muestra
PIPETA VOLUMETRICA
Volumen ( ml ) 5.00
CÓDIGO MA-PV-5/01
INFORME MA-Pipeta Volumetrica-5-01-16
INCERTIDUMBRE ESTANDAR DEL VOLUMEN 0.01
PROBETAS
Volumen ( ml ) 50.00
CÓDIGO MA-PB-100/03
INFORME MA-Probeta-100-01-16
MATRAZ VOLUMETRICO
Volumen ( ml ) 50.00
CÓDIGO MA-MV-50/45
INFORME MA-MV-50-01-16
MICROPIPETAS
Volumen ( ml ) 5.00
CÓDIGO MA-MP-5-25
INFORME MV-1181-2015
Código: -
INFORME DE VALIDACIÓN Y/O IMPLEMENTACIÓN Revisión: -
DE MÉTODO DE ENSAYO Página: 19 de 25
Fecha: 12/30/1899
TIPO DE ENSAYO -
INCERTIDUMBRE
INCERTIDUMBRE DE LA LECTURA DE FOSFORO TOTAL EN LA MUESTRA
Mediante la Ecuación Modelo Lineal

y=a+bx
Usando la siguiente ecuación para determinar la Incertidumbre de la Lectura
Siendo
Donde:
µC = Incertidumbre de la Concentración
S=Sy/x= Error en la pendiente y ordenada en el origen de la recta de regresión (ERROR TIPICO)
Cj=Absorbancia de cada punto de la Curva
=Absorbancia corregida despues de ajuntar la Curva mediante los minimos cuadrados
a=Constante de la Curva.
b=Pendiente de la Curva.
m = Número de Lectura de yo.
yo = Absorbancia obtenida al despejar en la ecuación usando la Concentración xo
y = Promedio de todas las Absorbancias de los puntos de la curvas
xi = Concentración de (xo)
x = Promedio de las concentraciones de los puntos de las curvas
b = Pendiente de la Ecuación de la Curva
n = Numero Libre de datos del valor a encontrar la incertidumbre
Incertidumbre de la Lectura
# de punto X Y (x-xprom)^2 Resumen

1.00 - - -
2.00 - - - Estadísticas de la regresión
3.00 - - - Coeficiente de correl 1.00
4.00 - - - Coeficiente de dete 1.00
5.00 - - - R^2 ajustado 1.00
6.00 - - - Error típico 0.00
7.00 - - - Observaciones 45.00
8.00 - - -
9.00 - - - ANÁLISIS DE VARIANZA
10.00 - - - Grados de libertad
Suma de cuadrados Promedio de los cuadrados F Valor crítico de F
11.00 - - - Regresión 1.00 0.07 0.07 16,239.82 0.00
12.00 - - - Residuos 43.00 0.00 0.00
13.00 - - - Total 44.00 0.07
14.00 - - -
15.00 - - - Coeficientes Error típico Estadístico t Probabilidad Inferior 95% Superior 95%Inferior 95.0%
16.00 - - - Intercepción 0.00 0.00 2.42 0.02 0.00 0.00 0.00
17.00 - - - Variable X 1 0.00 0.00 127.44 0.00 0.00 0.00 0.00
18.00 - - -
19.00 - - -
20.00 - - -
21.00 - - -
22.00 - - -
23.00 - - -
24.00 - - -
25.00 - - -
26.00 - - -
27.00 - - -
28.00 - - -
29.00 - - -
30.00 - - -
31.00 - - -
32.00 - - -
33.00 - - -
34.00 - - -
35.00 - - -
36.00 - - -
37.00 - - -
38.00 - - -
39.00 - - -
40.00 - - -
41.00 - - -
42.00 - - -
43.00 - - -
44.00 - - -
45.00 - - -
SUMA - - -
PROMEDIO - -
RANGO BAJO
S: Error Tipico=Sx/y 0.0021
b1: pendiente 0.0014
p: Replicas a evaluar 5.00
n: Numero de datos de la curva 45.00
Co: Concentracion a evaluar 80.0000
Sxx 0.000
u(Co) #DIV/0!
µ Lectura #DIV/0!
Superior 95.0%
0.00
0.00
Código: -
Fecha: 12/30/1899
TIPO DE ENSAYO -
INCERTIDUMBRE
INCERTIDUMBRE DE LA LECTURA DE FOSFORO TOTAL EN LA MUESTRA
Mediante la Ecuación Modelo Lineal

y=a+bx
Usando la siguiente ecuación para determinar la Incertidumbre de la Lectura
Siendo
Donde:
µC = Incertidumbre de la Concentración
S=Sy/x= Error en la pendiente y ordenada en el origen de la recta de regresión (ERROR TIPICO)
Cj=Absorbancia de cada punto de la Curva
=Absorbancia corregida despues de ajuntar la Curva mediante los minimos cuadrados
a=Constante de la Curva.
b=Pendiente de la Curva.
m = Número de Lectura de yo.
yo = Absorbancia obtenida al despejar en la ecuación usando la Concentración xo
y = Promedio de todas las Absorbancias de los puntos de la curvas
xi = Concentración de (xo)
x = Promedio de las concentraciones de los puntos de las curvas
b = Pendiente de la Ecuación de la Curva
n = Numero Libre de datos del valor a encontrar la incertidumbre
# de punto X Y (x-xprom)^2 Resumen

1.00 - - -
2.00 - - - Estadísticas de la regresión
3.00 - - - Coeficiente de correl 1.00
4.00 - - - Coeficiente de dete 1.00
5.00 - - - R^2 ajustado 1.00
6.00 - - - Error típico 0.00
7.00 - - - Observaciones 45.00
8.00 - - -
9.00 - - - ANÁLISIS DE VARIANZA
10.00 - - - Grados de libertad
Suma de cuadrados Promedio de los cuadrados F Valor crítico de F
11.00 - - - Regresión 1.00 0.07 0.07 16,239.82 0.00
12.00 - - - Residuos 43.00 0.00 0.00
13.00 - - - Total 44.00 0.07
14.00 - - -
15.00 - - - Coeficientes Error típico Estadístico t Probabilidad Inferior 95% Superior 95%Inferior 95.0%
16.00 - - - Intercepción 0.00 0.00 2.42 0.02 0.00 0.00 0.00
17.00 - - - Variable X 1 0.00 0.00 127.44 0.00 0.00 0.00 0.00
18.00 - - -
19.00 - - -
20.00 - - -
21.00 - - -
22.00 - - -
23.00 - - -
24.00 - - -
25.00 - - -
26.00 - - -
27.00 - - -
28.00 - - -
29.00 - - -
30.00 - - -
31.00 - - -
32.00 - - -
33.00 - - -
34.00 - - -
35.00 - - -
36.00 - - -
37.00 - - -
38.00 - - -
39.00 - - -
40.00 - - -
41.00 - - -
42.00 - - -
43.00 - - -
44.00 - - -
45.00 - - -
SUMA - - -
PROMEDIO - -
RANGO BAJO
S: Error Tipico=Sx/y 0.0021
b1: pendiente 0.0014
p: Replicas a evaluar 5.00
n: Numero de datos de la curva 45.00
Co: Concentracion a evaluar 0.7500
Sxx 0.000
u(Co) #DIV/0!
µ Lectura #DIV/0!
Superior 95.0%
0.00
0.00
Código: -
INFORME DE VALIDACIÓN Y/O IMPLEMENTACIÓN DE MÉTODO DE Revisión: -
ENSAYO Página: 21 de 25
Fecha: 12/30/1899
TIPO DE ENSAYO -
INCERTIDUMBRE
Para la estimación de la incertidumbre estándar de la solución stock

U solución stock (U sol. stock) : Para la preparación de la solución stock se tiene el siguiente cálculo:
1000∗m∗p
Csol . stock . Analito= ∗fd
V
Donde:
C es la concentración de la solución estándar stock en mg/L
m es la masa de la sal de alta pureza en mg
P es la pureza de la sal dada en fracción de masa
V es el volumen de la solución en mL
1000 es el factor de conversión de mL a L
fd es el factor de dilución
Para la estimación de la incertidumbre estándar de la solución stock se consideran el material volumétrico, la masa, la pureza patrón y el fd
√(
2 2
μm μfd
) ( ) +( fd )
2 2
μ . pureza
uc . C SOL . STOCK . =
m
+
V . pureza ) +( μVolúmen
. Volúmen
Contribución de la masa
a. Calibración
EQUIPO: Balanza Cinco Decimales

CODIGO: MA-XY-T
CODIGO DEL CERTIFICADO: xxxxyy
PROXIMA CALIBRACION: 2016-07-10
Ecuación de la incertidumbre expandida.
Peso de la sal (g) 0.22 (gramos)
Incertidumbre expandida +/- ( U de calibracion) (Del certificado) 0.00 (gramos)
FACTOR DE COBERTURA (k) =2

Incertidumbre estándar (U calibracion/2) 0.00 (gramos)
Lectura corregida de la Balanza ( calibración actual ) (Del certificado) 0.22 (gramos)
Corrección 0.00 (gramos)
Incertidumbre estándar de la calibración (g) µCalibración = 0.00015 (gramos)
b. Resolución
Resolución ( g ) 0.00
Incertidumbre estándar de la resolución ( g) µResolución = 0.00000
c. Deriva de la Balanza
Máximo Error Corregido ( calibración actual ) (Del certificado) 0.00
Máximo Error Corregido ( Calibración anterior ) (Del certificado) 0.00
Maxima Diferencia (Valor Absoluto) 0.00070
Incertidumbre estándar por deriva de la balanza (g) µDeriva = 0.00020
INCERTIDUMBRE ESTANDAR DE LA MASA µc Masa 0.00
Contribución de la p Contribución de la pureza de la sal
Pureza Variación de pureza del

Pureza (%) KH2PO4(Factor) KH2PO4(Factor)
99.9 0.9990 0.00100
µPureza 0.000577
Incertidumbre del Volúmen (fiola)
Volumen 100.00 ml
CÓDIGO MA-MV-100/50
Incertidumbre del factor de dilución
Primero se prepara la solucion Intermedia de 0.50 mg/l
EQUIPO: Micropipeta
CODIGO: MA-MP-5-25
CODIGO DEL CERTIFICADO: MV-1181-2015
PROXIMA CALIBRACION: 42,522.00
VOLUMEN 5.00 ml
Incertidumbre Expandida 0.0030

Incertidumbre estándar del volúmen( mL ) 0.00150
EQUIPO: Fiola
Volumen 50.00
CÓDIGO MA-MV-50/45
CALCULO DE INCERTIDUMBRE COMBINADA DEL FACTOR DE DILUCION
√(
2 2
μV MR
Donde:
u . Fd =
V MR ) + ( μV
V ) 1
1
CMR=Concentración de la Solución
VMR=Alicuota de la Solución
C1(5)=Concentración de la Solución Intermedia de 0.5mg/L
V1=Volumen de la solución a la cual se diluyo la Alícuota para preparar la solución de 0.5mg/L
Magnitud de Entrada Valor Incertidumbre estándar u(x) u(x)/Valor

V1 50.00 0.0098 0.00020
VMR 5.00 0.0015 0.00030
Fd 10.0000
µFd 0.00036
CALCULO DE LA INCERTIDUMBRE DE LA SOLUCIÓN STOCK
√( ) (
1000∗m∗p μ m 2 μ . pureza 2 μ . Volúmen 2 μfd 2
Csol . stock . P=
V
∗fd uc . C SOL. STOCK.=
m
+
V . pureza
+ )(
Volúmen
+
fd )( )
Magnitud de Incertidumbre estándar Se pesa 0.2197g KH2PO4
Valor u(x)/Valor
Entrada u(x)
Masa (N) mg 50.006 0.00025271 0.00 Factor P/KH2PO4 30.973/ 136.08
Volúmen 100.00 0.0126 0.00
Pureza (%) 0.999 0.00058 0.00057792820 W=0.2197g KH2P30.973 P/ 136.08KH2PO4
Fd 10.00 0.00036 0.00 WN (g)= 0.050
WN (mg) 50.006
µSol stock 0.00059
sol stock 49.96
Código: -
Fecha: 12/30/1899
TIPO DE ENSAYO -
INCERTIDUMBRE
CALCULO DEL FACTOR DE DILUCIÓN(Fd)
√(
2 2
μ Vf
u . Fd =
V f ) +( μViVi )
d1 = 5x d2= 10x d3 = 20x d4 = 25x d5 = 50x d5 = 100x
MATRAZ PIPETA MATRAZ PIPETA MATRAZ PIPETA MATRAZ PIPETA MATRAZ PIPETA MATRAZ
CODIGO MA-MV-100/50 MA-PV-20/01 MA-MV-100/50 MA-PV-10/01 MA-MV-100/5 MA-PV-5/01 MA-MV-100/50 MA-PV-5/01 MA-MV-100/50 MA-PV-5/01 MA-MV-100/50
Volumen ( ml ) 100.00 20.00 100.00 10.00 100.00 5.00 100.00 4.00 100.00 2.00 100.00
Incertidumbre estandar 0.01 0.00 0.01 0.00 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01
Incertidumbre relativa (mL) 0.0001 0.0002 0.0001 0.0003 0.0001 0.0024 0.0001 0.0030 0.0001 0.0060 0.0001
fd 0.20 0.10 0.05 0.04 0.02 0.01
U fd 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00
d5 = 100x d6 =200x
PIPETA MATRAZ PIPETA
MA-PV-5/01 MA-MV-100/50 MA-PV-5/01

1.00 100.00 0.50
0.01 0.01 0.01
0.0120 0.0001 0.0239
0.01 0.01
0.00
Código: -
Fecha: 12/30/1899
TIPO DE ENSAYO -
INCERTIDUMBRE
EVALUACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE
√(
2 2 2 2 2
uRe p u u u uLectura 2 u fd
uc ( Analito )=Conc.∗
Re p )(
Valícuota Vfinal Sol . stock )(
+ Valícuota + Vfinal + Sol . stock +
Lectura
+
fd )( )( )( )
Donde:
uc (P_tot) = Incertidumbre combinado de la concentración de Fósforo en la muestra, mg/L
Conc. = Concentración de Fósforo en la muestra, mg/L
u Rep = Incertidumbre estándar del efecto de la reproducibilidad del analista y matriz
Rep = Efecto de la reproducibilidad del analista y matriz
uValicuota = Incertidumbre estándar del volumen alícuota
V alicuota = Volumen alícuota de la muestra, mL
uValicuota = Incertidumbre estándar del volumen final
V alicuota = Volumen final, mL
uSol.stock = Incertidumbre estándar de la sol. Stock
Sol.stock = Factor de la solución stock usado en la curva de calibración
uFd = Incertidumbre estándar del factor de dilución
fd = Factor de dilución
RANGO BAJO
DATOS
Lectura 0.7500
F dilución 10.00 Vfinal
volumen de la alicota 5.00 Analito (mg/ L)=LecturaA∗
volumen final 50.00 Valícuota
concentracion 7.500
Magnitud de Entrada VALOR In. estándar u(x) u(x)/Valor %u(x)/Valor
0.00 0.00 #DIV/0!

Fd dilución 10.00
INCERTIDUMBRE COMBI #DIV/0!
REPRODUCIBILIDAD
Solución Stock 49.96 0.00 0.00 #DIV/0!
5 INCERTIDUMBRE EXPAND #DIV/0!
VOLUMEN #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
Lectura en laDE LA ALICOTA
curva de calibración 4 0.7500
LECTURA EN LAdeCURVA
Volúmen alícuotaDE 3 5.00 0.0120 0.00 #DIV/0!
Colum
CALIBRACION nG
Reproducibilidad 7.50 0.0000 - #DIV/0!
FD DILUCION 2
#DIV/0!
SOLUCION STOCK 1
- 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00
Evaluando la incertidumbre para cierta concentración 12.0000
Concentración Final 0.2000 0.1500 0.2500 0.3500 0.8000 0.9700 10.0000
Incertidumbre combinada #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! ### #DIV/0!

8.0000
Incertidumbre Expandida U #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! ### #DIV/0!
Column C
6.0000 Polynomi
al
CONCENTRACION U % (Col umn
C)
0.2000 #DIV/0! #DIV/0! 4.0000
0.1500 #DIV/0! #DIV/0!
0.2500 #DIV/0! #DIV/0! 2.0000
0.3500 #DIV/0! #DIV/0!

0.0000 f(x) =
0.8000 #DIV/0! #DIV/0! 0.0000 R² =0.5000
- 1.0000 1.5000
0.9700 #DIV/0! #DIV/0!
Vfinal
ECUACION DE INCERTIDUMBRE
Analito (mg/ L)=LecturaP∗
U= a conc^2+ b Valícuota
Valor Incertidumbre Porcentaje

0.00 -
RANGO ALTO
DATOS
Lectura 0.7500
REPRODUCIBILIDAD
5
F dilución 10.00
VOLUMEN DE LA ALICOTA 4
volumen de la alicota 5.00
LECTURA
volumen final EN LA CURVA DE 3 50.00 Colum
nG
CALIBRACION
2
FD DILUCION
concentracion 1 7.500
SOLUCION STOCK
- 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00
Magnitud de Entrada VALOR In. estándar u(x) u(x)/Valor %u(x)/Valor
Fd dilución 10.00 - - #DIV/0! INCERTIDUMBRE COMBI #DIV/0!

Solución Stock - 0.00 #DIV/0! #DIV/0! INCERTIDUMBRE EXPAND #DIV/0!
Lectura en la curva de calibración 0.7500 #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0!
Volúmen de alícuota 5.00 0.0000 - #DIV/0!
Reproducibilidad 7.50 0.0000 - #DIV/0!

#DIV/0!
12.0000
10.0000
8.0000
Col umn C
6.0000 Polynomi
al
(Column
C)
4.0000
2.0000
Evaluando la incertidumbre para cierta concentración 0.0000 f(x) =

0.0000 R² =0.5000
- 1.0000 1.5000
Concentración Final 0.2000 0.1500 0.2500 0.3500 0.8000 0.9700
Incertidumbre combinada #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! ### #DIV/0!
Incertidumbre Expandida U #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! #DIV/0! ### #DIV/0!
CONCENTRACION U %
0.2000 #DIV/0! #DIV/0!

0.1500 #DIV/0! #DIV/0!
0.2500 #DIV/0! #DIV/0!
0.3500 #DIV/0! #DIV/0!
0.8000 #DIV/0! #DIV/0!
0.9700 #DIV/0! #DIV/0!
ECUACION DE INCERTIDUMBRE
U= a conc^2+ b
Valor Incertidumbre Porcentaje

0.00 -
Código:
INFORME DE VALIDACIÓN Y/O IMPLEMENTACIÓN Revisión:
DE MÉTODO DE ENSAYO Página:
Fecha:
TIPO DE ENSAYO -
TÍTULO - Revisado:
NORMA - Aprobado:
CONCLUSIÓN
CONCLUSIÓN
Se demuestra que la metodología -

es idóneo para la determinación de -
en las siguientes matrices :
-
-
-
-
-
-
en el rango de : #DIV/0! - #DIV/0!
Lo cual fue demostrado a través del estudio estadístico mostrado en el informe de Validación:
de acuerdo a los siguientes parámetros evaluados:
EVALUACIÓN DE LA SOLUCIÓN CONTROL
Se evaluó la solución control en base a la presición por estimadores estadísticos como: h-Mandel, k-Mandel, Co
(Anderson Darling), Homogenidad (Barlett). Los valores obtenidos son los siguientes:
Concentración
Solución Control Unidades Rango
Obtenida
- #DIV/0! - #DIV/0! #DIV/0!
- #DIV/0! - #DIV/0! #DIV/0!
EVALUACION DE PRECISIÓN DE MATRICES
Se evaluó la presición en base a estimadores estadísticos como: h-Mandel, k-Mandel, Cochran, G-Grubbs, Norm
Homogenidad (Barlett). Las matrices cumplen en los diferentes niveles evaluados:
Analitos Unidades LRSDr LRSDR
NIVEL 1: AGUA
SALINA - #DIV/0! #DIV/0!
NIVEL2: AGUA
- #DIV/0! #DIV/0!
SALINA NIVEL ALTO
NIVEL 3 - AGUA
- #DIV/0! #DIV/0!
SALINA
NIVEL 4 - AGUA
RESIDUAL(M. - #DIV/0! #DIV/0!
COMPLEJA)
NIVEL 5 - AGUA DE
PROCESO (M. - #DIV/0! #DIV/0!
COMPLEJA)
VERACIDAD
La veracidad del método se realizó por:

Se evaluó que los porcentajes de recuperación son equivalentes y se encuentra dentro del rango establecido ini
por lo tanto el Método es veráz
% Recuperación
VALOR MRC Valor Laboratorio Establecido
Promedio
De acuerdo a lo obtenido el laboratorio establece el rango de:
LIMITE DE DETECCIÓN Y CUANTIFICACIÓN
Los limites de detección y cuantificación según indicadores estadisticos especificado por el método:
los límites establecidos son:
Concentración
Limites Unidades
Obtenida
DETECCIÓN #DIV/0! -
CUANTIFICACIÓN #DIV/0! -
LINEALIDAD Y SENSIBILIDAD
Se ha demostrado que hay linealidad significativa y que la variación de la respuesta del instrumento está en prop
analito. R2 > 0.995
y = 3.976x + 0.0221
R² = 0.9991
Analito Sensibilidad
- 4.02
SELECTIVIDAD
Se demuestra estadisticamente ( T student) que el interferente potencial no afecta para los niveles de concentra
los niveles de concentración de interferentes probados, concluyendose que el metodo es SELECTIVO
Se demuestra estadisticamente ( T student) que el interferente potencial no afecta para los niveles de concentra
los niveles de concentración de interferentes probados, concluyendose que el metodo es SELECTIVO
ROBUSTEZ
Se evaluó en dos niveles de concentración, para la evaluación de la robustez del método:

por lo que se midió su capacidad de resistir a pequeñas cambios en las condiciones operativas sin que su funcio
Para todos los casos se cumple que el t calculado < t tablas, por lo tanto se demuestra que el Metodo es ROBUS
RANGO TRABAJO
Como se ha demostrado Veracidad, Precisión, y Linealidad ( mediante la dilución realizada) para los resultados e
El rango de Trabajo del Metodo va desde el Limite de Cuantificación hasta esta concentración evaluada.
RANGO DE TRABAJO -
#DIV/0! - #DIV/0!
INCERTIDUMBRE
Se estimó la incertidumbre expandida en los niveles presentados en la evaluación de matrices, por lo que se obt
Especificar el rango
Ecuación para determinar incertidumbre en:
y = 2E-06x2 - 0.0012x + 8.8777 Alto
R² = 0.9996 Bajo
Especificar el rango
Ecuación para determinar incertidumbre en:
y = 2E-06x2 - 0.0012x + 8.8777 Alto
R² = 0.9996 Bajo
-
-
24 de 25
12/30/1899
RH/MS
JÑ
-
-
-
-
-
-
h-Mandel, k-Mandel, Cochran, G-Grubbs, Normalidad
Cochran, G-Grubbs, Normalidad (Anderson Darling),

del rango establecido inicialmente:
or el método:
instrumento está en proporción a la concentración del
los niveles de concentración de muestra evaluados, y para

s SELECTIVO
-
erativas sin que su funcionamineto se vea alterado.
que el Metodo es ROBUSTO
ada) para los resultados evaluados, se puede decir que el Rango de Trabajo puede llegar a este Nivel
tración evaluada.
matrices, por lo que se obtiene la siguiente ecuación en cualquier concentración establecida por el rango de trabajo.
Código: -
Página: 25 de
ENSAYO
Fecha: 12/30/1899
TIPO DE ENSAYO -
BIBLIOGRAFÍA
Colocar la bibliografia utilizada para la evaluacion del este parametro.
*…………………………….
*…………………………….
*…………………………….
*…………………………….
*…………………………….
* SGS del Perú: OI-I-13, Pruebas de Hipótesis de Normalidad de los Datos y
* Homogeneidad de varianzas.
*SGS del Perú: OI-I-12, Escrutinio de los resultados para determinar la
* consistencia de valores rezagados, erráticos o atípicos.
*SGS del Perú: OI-I-14, Evaluación de la veracidad.
*SGS del Perú: OI-I-15, Evaluación de la precisión.
* SGS del Perú: OI-I-06, Evaluación de la Robustez
*SGS del Perú: OI-I-16, Linealidad, Limite de detección, Limite de cuantificación y

sensibilidad del método.
* SGS del Perú: OI-P-14, Validación de métodos de Ensayo.
* SGS del Perú: OI-I-26, Selectividad.
*James N. Miller, Jane C.Miller:2002;14th Ed. Estadística y Químiometría

para Química Analítica
* EURACHEM / CITAC GUIDE SECOND EDITION : 2000 .QUANTIFIYING UNCERTAINTYIN

ANALYTICAL MEASUREMENT SECOND EDITION QUAN.
-
-
25
RH/MS
JÑ

Informe de Validación e Implementación de Metodo de Ensayo

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SGS DEL PERU S.A.

INFORME DE VALIDACIÓN Y/O IMPLEMENTACIÓN DE MÉTODO DE ENSAYO

AÑO DEL INFORME:

APROBADO POR: JÑ Junior Ñiquen Supervisor de Laboratorio

RUTA DEL SISTEMA: ENV_LAB_ENVIDIV\9. CALIDAD\9. INFORMES DE VALIDACION - IMPLEMENTACIÓN

Demostrar que la metodología -

aplica para la determinación de : -

Alcance en las siguientes matrices :

en el rango de : #DIV/0! - #DIV/0! -

Para evaluar la precisión e Incertidumbre se realizaron réplicas en condiciones de

Escrutinio de resultados para determinar la consistencia de los datos y determinar

Esta evaluación se realizó de acuerdo al OI- I-12.

EVALUACIÓN DE LA SOLUCIÓN CONTROL

DATOS GENERALES del Estándar Control de Laboratorio

NOMBRE/CÓDIGO del Estándar Control de Laboratorio

PROCEDENCIA (Marca, Lote , fecha de vencimiento.)

ESQUEMA DEL MÉTODO EMPLEADO

DETALLE DE LA PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN

FECHA DE PREPARACIÓN Ó VALIDACIÓN

1.00 Analista_1 Analistas A. TECNICAS GRAFICAS DE CONSISTENCIA PARA LOS DATOS

LCS Obtenido #DIV/0! -

0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08

Sr #DIV/0! C. PARAMETROS DE PRECISIÓN

LCS Obtenido #DIV/0! -

PLANTEAMIENTO Y CONCLUSIÓN DE HIPOTESIS

Hipótesis Nula (H0) Hipótesis Alterna (Ha) Conclusión

Normalidad Se acepta la hipótesis nula por lo tanto la muestra aleatoria

Fecha de actualización de la información: Colocar la fecha de la última revisión

Nivel de Significancia (de tablas)

EVALUACION DE PRECISIÓN DE MATRICES

Promedio Matriz #DIV/0! -

Sr #DIV/0! B. PRUEBAS NUMERICAS DE LOS VALORES ATIPICOS

Promedio Matriz #DIV/0! -

PROM. #DIV/0! Leyenda Definicion de los Parametros

Promedio Matriz #DIV/0! -

B. PRUEBAS NUMERICAS DE LOS VALORES ATIPICOS

Sr2 #DIV/0! PROM. #DIV/0! Leyenda Definicion de los Parametros

Promedio Matriz #DIV/0! -

B. PRUEBAS NUMERICAS DE LOS VALORES ATIPICOS

Sr2 #DIV/0! PROM. #DIV/0! Leyenda Definicion de los Parametros

Promedio Matriz #DIV/0! -

Hipótesis Nula (H0) Hipótesis Alterna (Ha) Conclusión

GRAFICO DE LA CURVA DE REPRODUCIBILIDAD

NIVEL 1: AGUA SALINA

NIVEL 4 - AGUA RESIDUAL(M.

NIVEL 5 - AGUA DE PROCESO (M. 0.000

Desviación estarndar de repetibilidad 0.0000

Fecha de actualización de la información: Colocar la fecha de la última revisión

4.00 1.49 1.42

5.00 1.72 1.57

Nivel de Significancia (de tablas)

Promedio Matriz #DIV/0! -

NIVEL 7 - AGUA NATURAL (M. COMPLEJA) 0.01 - 2.00

Sr #DIV/0! B. PRUEBAS NUMERICAS DE LOS VALORES ATIPICOS

Promedio Matriz #DIV/0! -

PROM. #DIV/0! Leyenda Definicion de los Parametros

Promedio Matriz #DIV/0! -

B. PRUEBAS NUMERICAS DE LOS VALORES ATIPICOS

Sr2 #DIV/0! PROM. #DIV/0! Leyenda Definicion de los Parametros

Promedio Matriz #DIV/0! -

B. PRUEBAS NUMERICAS DE LOS VALORES ATIPICOS

Sr2 #DIV/0! PROM. #DIV/0! Leyenda Definicion de los Parametros

Promedio Matriz #DIV/0! -