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RELATÓRIO TÉCNICO – ANÁLISE QUANTITATIVA EXPERIMENTAL – PRÁTICA 11

VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO COM EDTA

Uma titulação complexométrica ou complexometria representa um


método analítico que visa a formação de um complexo de coloração na
reação entre o analito e o titulante, onde é usado um indicador para
apontar o ponto final da titulação. Titulações complexométricas são
extremamente úteis para a determinação de diversos íons metálicos em
solução.

A complexometria se dá por uma reação em que o metal a ser


determinado é carente de elétrons e o quelante presente no titulante é
rico em elétrons. Logo, quando unidos por meio da titulação, eles se
ligam formando um complexo metal-ligante, onde o ligante é a molécula
do quelante desprotonada. O quelante mais comumente utilizado é o
EDTA ou ácido diaminotetracético. Nessa reação, a constante K é chamada
de constante de formação do complexo ou constante de estabilidade, e
ela determina de fato a ocorrência da reação de formação do complexo.

A complexometria é o método mais utilizado para determinar a dureza


da água. Essa dureza é caracterizada pela presença de íons Mg2+ e Ca2+.

Para realizar o procedimento experimental, iniciou-se fazendo o


ambiente da bureta com a solução titulante, no caso a solução de EDTA
dissódico 0,01 M. Após o ambiente encheu-se a bureta até o menisco
com a solução titulante e preparou-se a solução a ser titulada. Essa
solução era composta de 24,7735 mL de água de torneira, 1 mL de
tampão amoniacal (NH4Cl/NH4OH) com pH=10 e uma ponta de espátula
do indicador negro de eriocromo T. Ao preparar a solução a ser titulada,
deveria atentar-se para que a solução tampão fosse adicionada antes da
adição do indicador, para que, caso houvessem íons ferro na solução, eles
precipitassem na forma de hidróxido de ferro, não reagindo assim com o
indicador, já que eles poderiam causar erro no valor final do cálculo da
determinação dos metais analisados, no caso os íons de magnésio e
cálcio.

O indicador é parte crucial em experimentos de titulação pois é ele quem


indica o consumo integral do composto titulado, indicando a partir da
mudança de cor da solução (o ponto de viragem) que toda a substância
foi consumida e que a solução titulante já se encontra em excesso na
solução. O indicador negro de eriocromo T é o principal indicador em
volumetrias de complexação, pois ele forma um complexo colorido com
o metal a ser determinado. Quando é adicionado EDTA na solução, o
metal se liga ao EDTA e a molécula desprotonada do indicador assume
uma coloração diferente de quando está ligada ao metal. Essa mudança
pode ser observada pela reação abaixo descrita:

MInd + EDTA seta MEDTA + Ind-

Onde MInd possui coloração entre o vermelho e o roxo e o Ind- possui


coloração azul.

Nesse procedimento não foi necessário padronizar a solução titulante,


pois o EDTA é um padrão primário. Assim, preparada a solução a ser
titulada, iniciou-se a titulação. O ponto final da titulação seria a mudança
de cor da solução de uma coloração vinho para uma coloração azul. Ao
ser atingido o ponto final, cessou-se a titulação. Esse procedimento foi
feito em triplicata. Os volumes anotados de titulante consumido foram:

V1= 0,9 mL

V2 = 0,8 mL

V3 = 0,9 mL

A média dos volumes consumidos em cada titulação foi de 0,87 mL.

Calculo da determinação de Mg2+ e Ca2+ na água de torneira

n EDTA = 0,00087 L x 0,01 M

n EDTA = 0,0000087 mol

Como a reação é 1:1, n EDTA = n Mg2+ e Ca2+, logo n Mg2+ e Ca2+ =


0,0000087 mol

M Mg2+ e Ca2+ = 0,0000087 mol/0,005 L = 0,000348 M

MM Mg = 24,305 g/mol

MM Ca = 40,078 g/mol
MM Mg2+ e Ca2+ = 64,383 g/mol

m Mg2+ e Ca2+ = 64,383 g/mol x 0,0000087 mol = 0,00056013 g

%(m/v) = 0,00056013 g/24,7735 mL x 100 = 0,002261% de Mg2+ e


Ca2+ em água de torneia.

110 ppm

Também foi utilizada a volumetria de complexação para determinar a


quantidade de Mg2+ em solução de MgCl 0,1 M. Para essa determinação,
a solução de MgCl foi diluída da seguinte maneira: pipetaram-se 5 mL da
solução, transferiu-se para o balão volumétrico de 100 mL e completou
com água destilada até o menisco. Dessa solução preparada, retirou-se
uma alíquota de 25 mL e realizou-se a titulação com solução de EDTA
0,01 M. Esse procedimento foi feito em triplicata. Os volumes consumidos
de solução de EDTA foram:

V1 = 13,8 mL

V2 = 14,4 mL

V3 = 14 mL

A média dos volumes consumidos em titulação foi de 14,07 mL