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UNIVERSIDADE FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO


CENTRO DE CIÊNCIAS AGRÁRIAS E ENGENHARIAS
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA RURAL
CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA

RELATÓRIO PRÁTICA OPERAÇÕES UNITÁRIAS C

ALEGRE - ES
2018
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EXTRAÇÃO LÍQUIDO-LÍQUIDO COM SOLVENTE ORGÂNICO

Relatório de Operações Unitárias C ao


Curso de Engenharia Química do
Centro de Ciências Agrárias e
Engenharias da Universidade Federal
do Espírito Santo, como requisito parcial
para obtenção da nota na disciplina

ALEGRE - ES
2018

1. OBJETIVOS
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1.1. Extração de Líquido-Líquido com Solvente Orgânico

Separar os líquidos da mistura inicial, determinar o rendimento da separação e


analisar a extração líquido-líquido para separação e purificação de produtos.
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2. MATERIAIS E REAGENTES

 Água destilada
 Iodo (I2)
 Iodeto de Potássio (KI)
 Ciclo hexano
 Béqueres
 Balão volumétrico de 100 mL
 Proveta
 Funil de Separação
 Haste com garra ou argola
 Erlenmeyer
 Almofariz e pistilo
 Balança Analítica
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3. METODOLOGIAS

3.1. Preparo da solução de Iodo - solução de tintura (com 2% de KI e 1%


de I2)

Num béquer pequeno, foi pesados 1,0 g de Iodo (I2) e em outro béquer pequeno
foi pesado 2,0 g de Iodeto de Potássio (KI). Em seguida foi transferido a mistura
pesada para um gral e foi misturada com o auxílio de um pistilo. Adicionou uma
pequena quantidade de água destilada e assim foi agitado até a dissolução.
Transferiu assim a solução para o balão volumétrico e completou-se com água
destilada.

3.2. Extração do Solvente

Inicialmente mediu-se 10 mL da solução de iodo e transferiu para um funil de


separação, mediu-se também 10 mL de ciclo hexano com o auxílio de uma
proveta e transferiu para um funil de separação. Observou-se que as fases
orgânicas e aquosas não se misturaram. O funil de separação foi fechado com
com rolha apropriada. Assim segurou com uma das mãos, a rolha para ter
certeza que não soltaria e com a outra mão segurou-se a torneira. Em seguida,
inverteu o balão de ponta-cabeça fazendo um ângulo de 45⁰ e agitou o mesmo.
Inclinou a parte inferior do funil para cima e abriu a torneira para saída dos gases.
Prendeu-se então o funil de separação com uma garra ou argola. Assim esperou
que as duas fases se separassem. Abriu-se a tampa superior do funil e a torneira
e retirou-se a fase inferior. Transferiu-se a fase orgânica pela tampa para outro
Erlenmeyer. Em seguida colocou-se a fase aquosa dentro do funil de separação
e adicionou-se mais 10 mL de ciclo hexano. Separou então novamente as fases,
esse procedimento foi realizado 3 vezes. Aqueceu-se o béquer com a fase
aquosa até que a água se evaporou-se por completo e foi determinado a
porcentagem de extração do iodeto de potássio.
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4. RESULTADOS E DISCUSSÕES

4.1. Extração líquido-líquido com solvente orgânico

A extração líquido-líquido, também denominada extração por solvente, é a


separação de constituintes de uma solução líquida em contato com outro líquido
insolúvel. Se a substância a ser separada da solução original distribui-se entre
as duas fases líquidas, certo grau de separação é obtido. Na extração
líquido/líquido a separação está relacionada com a distribuição diferenciada do
soluto pelas duas fases imiscíveis (ou parcialmente miscíveis) em contato. A
alimentação líquida é misturada com o solvente da extração e o soluto dessa
alimentação vai distribuir-se de forma desigual entre o solvente que se adicionou
e o diluente da alimentação, passando, preferencialmente, para o novo solvente
que se adicionou. Solvente e diluente devem ser o mais imiscível possível (total
ou parcialmente imiscíveis). A transferência de massa do soluto deve dar-se da
solução de alimentação para a fase do solvente (GITIRANA , 2007).

4.2. Separação das fases

A mistura utilizada foi o iodeto de potássio que é uma substância polar,


juntamente com o iodo que é uma substância apolar, quando o iodeto entra em
contato com o iodo em solução, acontece a formação do tri-iodeto. Essa mistura
possui uma coloração de cor roxa, ao se misturar a mesma com ciclo hexano
que foram agitados no funil de separação e ao deixa-la em repouso observou-se
que houve o surgimento de duas fases, uma fase aquosa e outra fase orgânica:
Uma com uma coloração roxeada, que corresponde ao Iodo (substância apolar)
e o ciclo hexano (também apolar), que se misturam por serem semelhantes. A
segunda fase apresenta-se uma coloração amarronzada, correspondente ao
Iodeto de Potássio e o Iodo em menor quantidade. Como pode ser observado
pela Figura 1.
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Figura 1. Representação do experimento fase aquosa e fase orgânica

Na figura 2 evidencia a fases separadas, onde temos a de coloração


amarronzada, correspondente ao Iodeto de Potássio e o Iodo em menor
quantidade e a fase orgânica de coloração roxa que corresponde ao Iodo (e o
ciclo hexano.

Figura 2. Aparato experimental em diferentes temperaturas após 5 min.


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Sendo a fase preferencial de extração é a que contém o iodeto de potássio (KI)


e água, observado na Figura 3. Que em seguida foi aquecido para fazer que toda
a água presente se evaporasse deixando apenas o sal KI (iodeto de potássio).
Onde foi calculado seu rendimento.

Figura 3. Iodeto de Potássio Recuperado.

4.3. Cálculo de Rendimento de Iodeto de Potássio (KI)

Como a concentração de iodeto de potássio (KI) é de 2%, temos que em 100 mL


de solução existem 2 g de KI. Dessa forma, em 10 mL de solução existem 0,2 g
de KI que representa 100% do KI contido em 10 mL.

O Erlenmeyer pesado apresentou-se 79,61 gramas e após a evaporação da


água feita por aquecimento, seu peso foi de 79,44. Obtendo assim uma massa
de iodeto de potássio de 0,17g. O rendimento foi calculado como segue abaixo:

mKI= 0,17 g mK → Massa de iodeto de potássio


recuperado
m(100%)ki=0,2 g
m(100%)ki → Massa de iodeto de potássio
0,17
𝑅= 𝑥 100% em 10 mL de solução
0,2
R → Rendimento em %
𝑅 = 85%
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5. CONCLUSÕES

Com base nos experimentos realizados, foi possível concluir que algumas
substâncias são solúveis entre si, enquanto outras substâncias são insolúveis,
uma vez que semelhantes dissolvem semelhantes. A separação de produtos
através da extração líquido-líquido, foi possível realizar uma eficiente extração
do iodo da solução, com o auxílio de um funil de separação, permanecendo o
iodeto de potássio na solução aquosa, que com a evaporação da água pode
calcular seu rendimento. Portanto, foi possível a separação de líquidos através
da extração líquido-líquido com uso de solvente orgânico.
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6. REFERÊNCIAS

GITIRANA, L. L. T Avaliação do Processo de Extração LíquidoLíquido com


a Adição de Sais para Recuperação e Purificação de Ácidos Orgânicos.
Tese de Doutorado apresentada à Faculdade de Engenharia Química como
parte dos requisitos exigidos para a obtenção do título de Doutor em Engenharia
Química, Campinas 2007.

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