Beruflich Dokumente
Kultur Dokumente
ATMÓSFERA
1.1 Las micro-cantidades de ozono y otros oxidantes liberan yodo cuando se absorben en
una solución al 1% de yoduro de potasio tamponado a pH 6.8 + - 0.02. El yoduro se
determina espectrofotométricamente midiendo la absorción o el ion triyoduro al 352 nm.
2. Rango y Sensibilidad
2.1 Este método cubre la determinación manual de concentraciones de oxidantes entre 0.01
a 10 ppm (19.6 a 19620 ug / m3) como ozono.
3. Interferencias
3.1 El dióxido de azufre produce una interferencia negativa equivalente al 100% de la de
una concentración equimolar de oxidante.
3.1.1 Relación de hasta 100 veces de dióxido de azufre a oxidante mediante la incorporación
de un absorbente de papel cromático en el tren de muestreo aguas arriba del impinger.
3.1.2 El absorbente elimina el dióxido de azufre sin pérdida de oxidante, pero también
oxidará el óxido nítrico en dióxido de nitrógeno.
3.1.3 Cuando el dióxido de azufre es inferior al 10% de la concentración de óxido nítrico, no
se recomienda el uso de papel ácido crónico. En este caso, el efecto del dióxido de azufre
en la lectura del oxidante puede corregirse analizando concurrentemente el dióxido de
azufre y agregando esta concentración al valor total del oxidante.
3.2 Se sabe que el dióxido de nitrógeno da una respuesta en 1% KI. Equivalente al 10% de la
concentración equimolar de ozono. La contribución del dióxido de nitrógeno al óxido puede
eliminarse analizando concurrentemente el dióxido de nitrógeno por un método apropiado
a partir de este volumen y restando una décima parte de la concentración de dióxido de
nitrógeno del valor total de la oxidación.
3.3 El nitrato de peroxiacetilo proporciona aproximadamente una respuesta equivalente al
50% de la concentración equimolar de ozono. Las concentraciones en la atmósfera pueden
variar hasta 0.1 ppm.
3.4 Otras sustancias oxidantes además del ozono liberarán yodo con este método: por
ejemplo, halógenos, compuestos intermedios, hidroperóxidos, nitritos orgánicos y peróxido
de hidrógeno.
3.5 El sulfuro de hidrógeno, polvos o gotitas reductoras pueden actuar como interferencias
negativas.
3.6 Si se ha demostrado que la cantidad de yodo formado aumenta con la humedad relativa
durante el muestreo. Este efecto es casi lineal. El aumento de la formación de yodo es del
0-10% con valores de HR que van del 0-60%. Se observaron efectos insignificantes por
aumentos de la HR del 60 al 75%.
4. Precisión y Exactitud
4.1 La precisión del método dentro del rango recomendado (Sección 2.2) es de
aproximadamente + - 5% de desviación de la media. El ID de error principal de la pérdida de
yodo durante los períodos de muestreo; esto se puede reducir haciendo un segundo
impinger.
4.2 La exactitud de este método no se ha establecido para el muestreo atmosférico.
4.3 El método se comparó con un fotómetro ultravioleta absoluto. En el rango de 40-60%
de humedad relativa (ver Sección 3.6), la estequiometria de yodo-ozono fue 1.25 y no 1.00
como lo sugiere la ecuación en la Sección 1.2.
5. Aparato
5.1 SONDA DE MUESTREO. Las sondas de muestreo deben ser de teflón, vidrio o acero
inoxidable. El ozono se destruye por contacto con tubos de cloruro de polivinilo y caucho
incluso después de un período de acondicionamiento. Se pueden usar secciones cortas de
tubos de cloruro de polivinilo para asegurar conexiones de extremo a extremo de tubos más
inertes.
5.2 DISPOSITIVO DE MEDICIÓN DE AIRE. Un rotámetro de vidrio capaz de medir flujos de gas
de 0.5 a 3 L / min calibrados con un medidor de prueba húmedo para asegurar una precisión
de + - 2%.
5.3 ABSORBENTE. Se deben usar los impingers en miniatura de vidrio total graduados con
graduaciones de 50 ml (consulte la Figura 411: 1). Los Impingers deben mantenerse limpios
y libres de polvo. La limpieza debe hacerse con detergente de laboratorio seguido de
enjuagues con agua corriente y destilada.
5.3.1 No use burbujeadores de vidrio sinterizado ya que estos producen menos yodo.
5.4 BOMBA DE AIRE. Cualquier bomba de succión capaz de extraer el flujo de muestra
requerido por intervalos de hasta 30 minutos. Es deseable tener una válvula de aguja u
orificio crítico para control de flujo. Se debe instalar una trampa aguas arriba de la bomba
para proteger contra inundaciones accidentales con solución absorbente y la consiguiente
corrosión.
6. Reactivos
6.1 PUREZA. Se deben usar químicos de grado reactivo en todas las pruebas. A menos que
se indique lo contrario, todos los reactivos se ajustarán a las especificaciones del Comité de
reactivos analíticos de la American Chemical Society. Cuando tales especificaciones están
disponibles. Se pueden usar otras garras siempre que se compruebe primero que el reactivo
es de una pureza suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la precisión de la
determinación.
6.4.1 Solución 0.001 M I2. Pipetee exactamente 4,00 ml de la solución madre 0,025 M en un
matraz volumétrico actínico bajo de 100 ml y diluya hasta la marca con solución absorbente.
Protege de la luz fuerte. Deséchelo después del uso.
7. Procedimiento
7.1 Montar un tren que consiste en un rotámetro. Tubo en U con papel de trióxido de cromo
(opcional), impinger, válvula de aguja u orificio crítico y bomba. Las conexiones aguas arriba
del impinger deben ser de vidrio esmerilado o de un tubo inerte unido a una tubería de
polivinilo. La grasa de fluorosilicio o fluprocarbon se debe usar con moderación. Pipetee
exactamente 10 ml de la solución absorbente en el impinger enano. Muestre a una velocidad
de 0.5 a 3 L / min durante hasta 30 minutos. La velocidad de flujo y el tiempo de muestreo
deben ajustarse para obtener una concentración suficientemente grande de oxidante en la
solución absorbente. Aproximadamente 1 μL de ozono se puede obtener en la solución
absorbente a una concentración atmosférica de 0,01 ppm mediante muestreo durante 30
min. A 3 L / min. Calcule el volumen total de la muestra de aire. También mida la temperatura
del aire y la presión. No exponga el reactivo absorbente a la luz solar directa.
7.4 CORRECCIÓN EN BLANCO. Mida la absorbancia del reactivo no expuesto y reste el valor
de la ausencia de muestra.
8. Calibración y estandarización
8.1 Las soluciones de calibración están compuestas por hasta 10 ml para facilitar los cálculos.
8.2 Lea la absorbancia o cada una de las soluciones de calibración preparadas como se
describe en las Secciones 7.3 y 7.4.
9. Cálculos
9.1 Las condiciones estándar se toman como 101.3 kPa y 25 ° C, en las que el volumen de gas
molar es de 24.47 litros.