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LABORATORIO DE QUIMICA SANITARIA

Practica 5. Determinación de Cloruros.


Isidro Rafael Petit Molina - ipetit@unicesar.edu.co
Fredy Andrés Botello Cardona - fbotello@unicesar.edu.co
Fecha 23-Octubre-2018

Resumen 1. Introducción
El ion cloruro es uno de los principales
aniones de las aguas, incluidas las aguas Las determinaciones precipitométricas,
negras. En concentraciones altas, el son utilizadas para la determinación de
cloruro puede impartir al agua un sabor iones en solución.
salino. Existen varios métodos para su El objetivo de la presente práctica fue
determinación y de ellos, el determinar la concentración de cloruros
argentométrico es aconsejado para por métodos precipitométricos directos
aguas relativamente claras con e indirectos de una muestra
concentraciones de Cl-de 5 mg/L o Los cloruros son una de las sales que
mayores y donde 0.15 a 10 mg del anión están presentes en mayor cantidad en
estén presentes en la porción valorada. todas las fuentes de abastecimiento de
En una solución neutra o ligeramente agua y de drenaje.
alcalina, el cromato de potasio puede El sabor salado del agua, producido por
indicar el punto final de la valoración de los cloruros, es variable y dependiente
cloruros con nitrato de plata. Se produce de la composición química del agua,
la precipitación cuantitativa de cloruro cuando el cloruro está en forma de
de plata y posteriormente, la de cromato cloruro de sodio, el sabor salado es
de plata de color rojo ladrillo. detectable a una concentración de 250
Palabras clave: ion cloruro, aguas, ppm de NaCl. Cuando el cloruro está
solución neutra, alcalina, cloruro de presente como una sal de calcio ó de
plata magnesio, el típico sabor salado de los
cloruros puede estar ausente aún a
Abstract concentraciones de 1000 ppm.
The chloride ion is one of the main water
anions, including sewage. In the high El cloruro es esencial en la dieta y pasa
ones, the chloride can impart a saline a través del sistema digestivo,
flavor to the water. There are several inalterado. Un alto contenido de
methods for its determination and, cloruros en el agua para uso industrial,
therefore, the argentometric is a tip for puede causar corrosión en las tuberías
the management of the limits of the metálicas y en las estructuras.
levels of 5 mg / L or greater and where La máxima concentración permisible de
0.15 to 10 mg. In a neutral or slightly cloruros en el agua potable es de 250
alkaline solution, potassium chromium ppm, este valor se estableció más por
can indicate the endpoint of the titration razones de sabor, que por razones
of chlorides with silver nitrate. sanitarias.
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2. Contenido
Este método es aplicable para la
Cloruros determinación de cloruros en aguas
potables o superficiales, siempre que no
Los Cloruros son compuestos formados tengan excesivo color o turbidez. Se
por Cloro con estado de oxidación -1 basa en el método de Mohr. Sobre una
(Cl−). Son por lo tanto sales derivadas muestra ligeramente alcalina, con pH
del Ácido Clorhídrico (HCl). Los entre 7 y 10, se añade disolución de
Cloruros son un tipo de Haluros y AgNO3 valorante, y disolución
pueden ser tanto inorgánicos como indicadora K2CrO4. Los Cl- precipitan
orgánicos. con el ión Ag+ formando un compuesto
muy insoluble de color blanco. Cuando
Las aguas naturales tienen contenidos todo el producto ha precipitado, se
muy variables en cloruros dependiendo forma el cromato de plata, de color rojo
de las características de los terrenos que ladrillo, que es menos insoluble que el
atraviesen pero, en cualquier caso, esta anterior y nos señala el fin de la
cantidad siempre es menor que las que valoración.
se encuentran en las aguas residuales, ya
que el NaCl es común en la dieta y pasa Método de Mohr
inalterado a través del aparato digestivo.
El método se utiliza para determinar
El aumento en cloruros de un agua iones cloruro y bromuro de metales
puede tener orígenes diversos. Si se trata alcalinos, magnesio y amonio.
de una zona costera puede deberse a Para analizar los cloruros, la muestra, a
infiltraciones de agua del mar. En el un pH neutro o ligeramente alcalino, se
caso de una zona árida el aumento de titula con nitrato de plata (AgNO3),
cloruros en un agua se debe al lavado de usando como indicador cromato de
los suelos producido por fuertes lluvias. potasio (K2CrO4).
En último caso, el aumento de cloruros
puede deberse a la contaminación del El cloruro de plata AgCl, precipita
agua por aguas residuales. cuantitativamente primero, al terminarse
los cloruros, el AgNO3 reacciona con el
La determinación de cloruros puede K2Cr04 formando un precipitado rojo
hacerse mediante tres métodos: el ladrillo de Ag2CrO4.
método argentométrico o volumétrico,
el método del nitrato de mercurio y, el El pH óptimo para llevar a cabo el
método potenciométrico análisis de cloruros es de 7.0 a 8.3 , ya
que cuando tenemos valores de pH
El método argentométrico o mayores a 8.3, el ión Ag+ precipita en
volumétrico es recomendable para agua forma de Ag (OH); cuando la muestra
con concentraciones entre 1,5 y 100 tiene un pH menor que 7.0, el cromato
mg/l de cloruros. de potasio se oxida a dicromato,
afectando el viraje del indicador.

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El método más común para separar los


Interferencias componentes de los cloruros es la
electrólisis del cloruro en disolución.
Las interferencias más comunes son el:
color y el pH. El color debe ser El cloruro más conocido es el cloruro
eliminado por medio de un tratamiento sódico NaCl o sal de mesa, está presente
de la muestra con carbón activado.El pH
en grandes cantidades en el agua de mar.
se ajusta en el intervalo de 7.0 a 8.3
 Cloruros Orgánicos:
Si existen bromuros y yoduros presentes Los átomos de cloro forman enlaces
en el agua, éstos son titulados junto con
covalentes con los de carbono.
los cloruros ocasionando resultados
falsos.
Son compuestos fuertemente
polarizados ya que el cloro es mucho
más electronegativo que el carbono.

3. Materiales de trabajo

 Bureta
 Erlenmeyers de vidrio,
preferiblemente de 200-300 mL
 Agitador magnético
Propiedades de los Cloruros
4. Procedimientos y Cálculos
 Cloruros Inorgánicos:
El procedimiento consiste en valorar el
Son sales con un punto de fusión ion cloruro con nitrato de plata, en
elevado presencia de cromato potásico que hace
de indicador de la reacción. Es una
Son principalmente compuestos iónicos, aplicación del método clásico
aunque con excepciones como en el volumétrico de Mohr. A la vez que el ion
HgCl2 que es un compuesto covalente. cloruro se aprecian el ion bromuro,
yoduro y sulfuro.
Los Cloruros son bastante solubles en el El método es aplicable a agua que
agua. contengan al menos cinco partes por
millón de ion cloruro. Debiendo
El Cloro es altamente electronegativo eliminarse antes del ensayo los sulfitos,
por lo que solamente puede oxidarse así como cualquier color oscuro o
enturbiamiento del agua.
mediante oxidantes fuertes
(permanganato, hipocloritos...)

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V1 = volumen de nitrato de plata

- Solución Titrisol de nitrato de plata 0.1 N1 = normalidad de solución de nitrato


N: preparar esta solución de acuerdo a de plata
las indicaciones del fabricante.
V2 = volumen de cloruro de sodio
- Solución titulante de nitrato de plata
0.01 N: pipetear 100 mL de solución N2 = normalidad de solución de cloruro
Titrisol de nitrato de plata 0.1 N a un de sodio
matraz aforado de 1000 mL y enrasar Se realizó al menos dos réplicas que
con agua. Como alternativa pudiera resultaron coincidentes (diferencia
pesarse 1.699 g de nitrato de plata máxima de 0.1 ml en los volúmenes
(AgNO3), disolverlo y enrasar con agua gastados) y considerar el valor
en un matraz aforado de 1000 mL promedio.

- Solución indicadora de cromato de El criterio previo de analizar réplicas,


potasio: pesar 5.0 g de K2CrO4 y también se aplica a las muestras.
disolver en50 mL de agua. Añadir
AgNO3 entre 1 ó 2 % hasta obtener un  Determinación de cloruros en
precipitado rojo permanente. Dejar muestras:
reposar.
- Con el fin de conocer
- Solución estándar de cloruro de sodio aproximadamente el rango de
0.01 N: disolver en agua y diluir a 1000 concentración de los cloruros, medir
mL en matraz aforado. Un mL de esta previamente la conductividad. En
solución es equivalente a 355 μg de función de ésta, de ser necesario,
cloruro. realizar al menos una dilución y aceptar
los resultados si el coeficiente de
 Titulación del nitrato de plata: variación no supera el 5%.

Debe realizarse cada vez que se prepare - En un Erlenmeyer, pipetear 50 ml de


esta solución y después quincenalmente muestra o una alícuota adecuada y
mientras no se agote. Pipetear 10 ml de diluida a 50 ml.
solución de NaCl 0.01 N a un matraz
Erlenmeyer de 250 ml y agregar 50 ml - Determinar el pH de la muestra y si
de agua desionizada. Determinar el pH éste no se encuentra en el intervalo 7-10,
de la muestra y si éste no se encuentra en ajustar al mismo por adición de gotas de
el intervalo 7-10, ajustar al mismo por NaOH 0.02 N o H2SO4 0.02 N.
adición de gotas de NaOH 0.02 N o
H2SO4 0.02 N. Añadir 1 ml de solución - Añadir 1 ml de solución indicadora de
indicadora de K2CrO4. K2CrO4, la cual dará a la muestra un
Titular con la solución de AgNO3 hasta color amarillo brillante.
punto final de color amarillo rojizo. - Valorar con la solución titulante de
Cálculos: V1 x N1 = V2 x N2 nitrato de plata 0.01 N, manteniendo la

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muestra en agitación  H2SO4


permanente hasta que el color
vire a amarillo rojizo. Gr = 0,02N * 1 * 49 = 0,98gr
Anotar los ml de solución titulante
m
consumidos. Continuar la valoración D= V
hasta color rojo ladrillo para confirmar
el punto final. M=D*V
0,98gr
- Hacer un blanco de reactivos en las V= = 1,2
0,8gr
mismas condiciones, tomando como
muestra agua desionizada; usualmente
éste gastará entre 0.2 y 0.4 ml. Volumen de cloruro de sodio = 10ml

CALCULOS
1000
 NaCl 0,01N 584,39x 1mg

gr/l
N = eq.gr

G r= N * eq gr * L 23Na
P.M 58∗45
Eq.gr = = 35,45 Ilustración 1: Cloruro de Sodio
V 1

Gr = 0,01 * 0,01L * 58,45 = 0,0058


0,01 * 0,01L * 58,45

 NaOH 0,02N

gr/l
N = eq.gr

Gr = 0,02 * 1 * 40 = 0,8gr

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que, aunque no hayamos logrado


conseguir exactamente la ppm de
cloruros, nos hemos aproximado
bastante, ya que es un resultado
razonable y apto.

7. Referencias

 American Society for testing


and Materials. Annual book of
Standards 1994.Determinación
de Cloruros en agua. Metodo
ASTM D 1125-91

 Standard methods for the


examinatión of water and waste
water publicado por la APHA.
Medición de Cloruros por
Argentometría, Método 4500 Cl-
B – 1995.

8. Autores

-Isidro Rafael Petit Molina, Estudiante


de Ingeniería Ambiental Y Sanitaria
e-mail: ipetit@unicesar.edu.co
6. Conclusiones
-Fredy Botello Cartoda, Estudiante de
En este experimento se determinó el ion
Ingeniería Ambiental Y Sanitaria
cloruro en aguas potables. e-mail: fbotello@unicesar.edu.co

En resumen, esta práctica creo que nos


ha servido a todos para poder aprender
nuevos métodos en el laboratorio, y a
familiarizarnos más con éste. Además,
hemos aprendido a utilizar mejor el
material del laboratorio, y hemos
afianzado los conceptos teóricos
aprendidos durante la última
evaluación. Respecto a las conclusiones
obtenidas de esta práctica, el resultado
está dentro de los límites esperados ya

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ESPACIO PARA EL PROFESOR

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