ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORAL

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

DETERMINACIÓN DE HIERRO EN MENA
PRACTICA #7

NOMBRE: LEONARDO GABRIEL PANCHO VEGA

PROFESOR: ING. LUIS VACA
PARALELO: 102
FECHA: 13 de Diciembre del 2017

GUAYAQUIL-ECUADOR
TÍTULO: N°7/ Determinación de hierro en mena.

OBJETIVO
Determinar el contenido de hierro en una muestra sólida, mediante método volumétrico redox
para la identificación del tipo de mena.

Marco Teórico
El fundamento de este ensayo se realiza mediante técnicas volumétricas, el cual se define como
métodos químicos cuantitativo por la medición de volúmenes.
Se denomina mena a la sustancia mineral de la que se pueden extraer, con suficiente provecho
económico, sus componentes útiles, y las rocas sin estos o que los contienen en proporción
insuficiente para ser tratados, se llaman estériles o ganga. Las nociones entre mena y roca estéril
son relativas y dependen del grado de adelanto de la industria y las condiciones locales. Así, los
minerales de hierro que contienen 16 a 17% de hierro, eran considerados como gangas. Según
sea la cantidad de metales contenidos en un mineral, este puede ser mono metálico (solo
contiene un metal) y polimetálico. (S. Borisov, 1986).

El hierro cuyo símbolo es Fe, es el cuarto elemento químico más abundante, en la corteza
terrestre y lleva siglos siendo el más importante de los metales tecnológicamente utilizables. En
la naturaleza pocas veces se encuentra en estado nativo, sino que se presenta formando parte
de compuestos minerales conocidos como menas. (DeGARMO, Black, & Kohser, 1994).

Mena Fórmula Riqueza Peso Color más frecuente

química teórica en específico
hierro en %

Magnetita Fe3O4 72,4 5,0 Negro gris

Hematites Fe203 70,0 4,9 Rojo

Limonita 2 Fe2O3 3 H2 0 60,0 4,5 Amarillo rojizo

Siderita Fe CO3 48,3 3,7 Pardo

Tabla 1 “Contenido de Hierro en las diversas Menas, Extraído de Materiales y Procesos de Fabricación”.

Para la determinación de hierro en la mena, se usa el método de Zimmerman Reihardt (ZR), este
método consiste en añadir a la disolución ya reducida, una cantidad suficiente del reactivo ZR.
El reactivo contiene ácido sulfúrico, ácido fosfórico y sulfato manganoso, cada uno de los cuales
cumplen con una función específica. La acción del Reactivo de Zimmermann-Reinhard (ZR).El
Sulfato de manganeso consiste en primer lugar en proporcionar una concentración adecuada
Mn+2 de este modo impidiendo la oxidación del cloruro a cloro, el cual reacciona con los excesos
locales de permanganato y asegura la reducción de los estados de oxidación intermedios del
manganeso a Mn+3. El Ácido fosfórico que forma con el Fe3+ que se forma en la reacción
volumétrica un complejo incoloro (permitiendo detectar el Punto Final) y simultáneamente
disminuye el potencial del sistema Fe3+/Fe2+, compensando la disminución del potencial del
sistema MnO4-/Mn2+ y por último el Ácido sulfúrico proporciona la acidez necesaria en el ensayo
(Herbert A. Laitinen, 1982).
En el ensayo uno de los grandes problemas es la presencia del mercurio elemental, este reactivo
reacciona con el permanganato y causa que los resultados de los análisis sean elevados. La
formación de mercurio, la cual es favorecida por un exceso considerable de estaño+2, se evita
mediante el control cuidadoso de este exceso y al agregar rápidamente un exceso de cloruro
mercúrico. La reacción para el siguiente inconveniente es la siguiente (Douglas A. Skoog, 2015).

𝐻𝑔𝐶𝑙2 (𝑎𝑐) + 𝑆𝑛+2 (𝑎𝑐) → 𝐻𝑔(𝑙) + 𝑆𝑛+4 (𝑎𝑐) + 2𝐶𝑙 −

Reacción 1 “Formación de Mercurio Elementa debido a la lenta adición de Cloruro Mercúrico al ensayo”.

Equipos, materiales y reactivos.

Equipo
Balanza; Marca: OHAUS; Precisión: 4 dígitos
Plancha de calentamiento y agitación; Marca: Cole-Parmer
Soborna Marca: Quimis
Materiales
Pipeta (5±0.03) ml Matraz Elermeyer 500ml
Vaso de Precipitación (200±25) ml Pera de succión
Bureta (50.0±0.1) ml Soporte Universal
Probeta (10.0±0.2) ml Vidrio Reloj
Probeta (25.0±0.2) ml Espátula
Probeta (100±1) ml Embudo de Vidrio
Varilla de Agitación
Reactivos SnCl2-2H2O (ac) (0.25M)
HCl(c) 36% HgCl2 (ac) 5% (p/v)
Reactivo de Zimmerman KMnO4 (ac) (0.02M)
H2O(d)
Muestra de Mena
Procedimientos
Para empezar el ensayo se realiza el pesado aproximadamente 0.05g de mena a analizar y
colocarlo dentro del Matraz Erlenmeyer, de este modo se procede agregar 5ml de HCl(c) y
calentar mediante la plancha de calentamiento con el fin de descomponer la muestra, a causa
de la presencia de 𝐹𝑒 +3, la muestra se tornara de un color amarillento. De este modo se reduce
esta sal a 𝐹𝑒 +2 ya que se agrega 1.5ml de SnCl2 e inmediatamente se cubre el matraz
implementando un vidrio de reloj para evitar pérdidas. Seguidamente se realiza calentamiento
suave hasta que la solución quede clara. Si se observe solidos blanco es debido a la presencia de
silicatos, sin embargo estos no intervienen en el ensayo. Por otra parte si la solución se vuelve
amarilla se debe agregar nuevamente SnCl2. Después de esto se adiciona 5ml de HgCl2 ya que
es necesario la eliminación del exceso de SnCl2. Entonces se realiza un baño de agua para enfriar
a temperatura ambiente. De este modo se agrega 12.5ml Reactivo de Zimmerman y 150ml H2O
(d) e inmediatamente se realiza el procedimiento de titulación implementando KMnO4 hasta el
cambio de color a rosa pálido. Finalmente se calcula el contenido de Hierro en la mena,
identificando el tipo de mena.
Reacciones Involucradas.
2Fe+3(ac) + Sn+2(ac) → 2Fe+2(ac) + Sn+4(ac)

Reacción 2 “Reducción de Hierro+3 a +2”.

𝑆𝑛2+ (𝑎𝑐) + 2𝐻𝑔𝐶𝑙2 (𝑎𝑐) → 𝐻𝑔2 𝐶𝑙2 (𝑎𝑐) + 𝑆𝑛4+ (𝑎𝑐) + 2𝐶𝑙 − (𝑎𝑐)

Reacción 3 “Eliminación del exceso de Estaño”.

Reacción 4 “Titulación implementando el Permanganato de Potasio”.

𝑀𝑛𝑂4− (𝑎𝑐) + 5𝐹𝑒 2+ (𝑎𝑐) + 15𝐻𝑃𝑂42− (𝑎𝑐) + 8𝐻3 𝑂+ → 𝑀𝑛2+ (𝑎𝑐) + 5𝐹𝑒(𝐻𝑃𝑂4 )3−
3 (𝑎𝑐) + 12𝐻2 𝑂(𝑙)

Reacción 5 “Reacción Volumétrica Global”.

Resultados
Datos
Parámetros Valorización
Masa de muestra (g) 0.0556
Volumen Consumido de KMnO4 (ml) 6.80
Tabla 2 “Recopilación de mediciones directas realizadas en el ensayo.”

Cálculos
Preparación de 25ml de SnCl2 0.25 M, a partir de SnCl2-2H2O(s)
0.25 𝑚𝑜𝑙 𝑆𝑛𝐶𝑙2 1 𝑚𝑜𝑙 𝑆𝑛𝐶𝑙2 ∙ 2𝐻2 𝑂 225.59 𝑔 𝑆𝑛𝐶𝑙2 ∙ 2𝐻2 𝑂
25 × 10−3 𝐿 × ×
1𝐿 1 𝑚𝑜𝑙 𝑆𝑛𝐶𝑙2 1 𝑚𝑜𝑙 𝑆𝑛𝐶𝑙2 ∙ 2𝐻2 𝑂
= 1.4102 𝑆𝑛𝐶𝑙2 ∙ 2𝐻2 𝑂

200ml de KMnO4 0.02M, a partir de KMnO4(s)

0.02𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐾𝑀𝑛𝑂4 158.04𝑔 𝐾𝑀𝑛𝑂4
200 × 10−3 𝐿 × × = 0.6322𝑔 𝐾𝑀𝑛𝑂4
1𝐿 1 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐾𝑀𝑛𝑂4

Cálculo de Contenido de Hierro

𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 158 𝑔 𝐾𝑀𝑛𝑂4 5 𝑒𝑞 − 𝑞 𝐾𝑀𝑛𝑂4
6.80 × 10−3 𝐿 × 0.02 × ×
𝐿 1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 158 𝑔 𝐾𝑀𝑛𝑂4
= 6.80 × 10−4 𝑒𝑞 − 𝑞 𝐾𝑀𝑛𝑂4 = 6.80 × 10−4 1 𝑒𝑞 − 𝑞 𝐹𝑒

55.845
𝑔 𝐹𝑒 100%
% 𝑭𝒆 = 6.80 × 10 𝑒𝑞 − 𝑞 𝐹𝑒 × 1
−4
= 0.0379𝑔 𝐹𝑒 × = 68.30 %
1 𝑒𝑞 − 𝑞 𝐹𝑒 0.0556𝑔 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Tabla de Resultados
Parámetros Valorización
Masa de Hierro (g) 0.0379
Contenido de Hierro en Mena % 68.30
Tabla 3 “Resultados de mediciones indirectas en el ensayo en muestra de mena”.
Análisis de Resultados
La mena analizada según el procedimiento realizado, obtuvo un contenido de hierro igual a
68.30%, de este modo mediante cálculos se conoce además que en la muestra existe una
cantidad de 0.0379g de Fe. En la realización del ensayo, se tiene en cuenta diversas influencias
que pudieron alterar el resultados en el contenido de Fe de la mena. Uno de estos factores que
pudo haber perjudicado la valorización del contenido de hierro, pudo ser la incorrecta
descomposición total de Fe+3 a Fe+2, implementando el Cloruro Estañoso debido a una
inadecuada percepción del color de la solución, pudo existir una coloración que no se consideró.
Entre otro tipo de factor que se puede destacar, la incapacidad de percibir el punto final de la
titulación implementando el KMnO4, el mismo que tiene una coloración rosa pálido.

Finalmente según el contenido de hierro igual a 68.30% y considerando las características de la

mena tales como una coloración café rojizo en su estado terroso además de presentar un color
de raya roja que se realizó sobre una capsula de porcelana, se considera que el tipo de muestra
analizada se trata de “Hematites”, la misma que contiene un contenido en su estado puro igual
a 70%.

Observaciones
La muestra de mena se denota con una coloración café rojizo, cuando esta se encuentra en
polvo, esto debido a la presencia de oligisto, mineral característico en menas de Hematites los
mismos que contienen un color castaño rojizo a negro.

Mediante la adición de Ácido Clorhídrico Concentrado se denoto la presencia de Fe+3 debido

que la solución se presentó con una coloración amarilla sin embargo su tonalidad aumenta a
medida que se calienta.

En el procedimiento de reducción a Fe+2, se percibe el cambio de coloración a incolora en la

solución debido a la adición de cloruro estañoso (el mismo que presenta un color blanquinoso)
y a medida que se calienta la solución se torna blanco-verdoso, característico por la presencia
de Sn+4. Debido a que la solución no se regresó al color amarillo no fue necesario de agregar
más cloruro estañoso ya que no falta hierro por reducirse.

En el procedimiento de eliminación de exceso de cloruro estañoso, se observa una rápida

adición de Cloruro Mercúrico, el mismo que genera en la solución total una coloración blanca-
sedosa, el cual indica que no se depositó Hg elemental, además de denotar precipitado blanco.
Es importante conocer si se presenta una coloración grisácea, es debido a la presencia de Hg
elemental y esto es provocado por la lenta adición de Cloruro Mercúrico.

No existe ningún tipo de cambio cuando se agrega el reactivo de Zimmerman y agua destilada.

En el procedimiento de titulación implementando el KMnO4 (El mismo que presenta una

coloración violeta), la muestra originalmente se encuentra con una tonalidad blanca-sedosa sin
embargo a medida que se deja verter el reactivo antes mencionado, la muestra cambia de color
a rosa pálido, este cambio indica el punto final de la titulación.

Recomendaciones
En este ensayo es considerable conocer que el procedimiento de molienda de la mena, se debe
realizar de tal manera que evite la proyección de muestra y aumente la descomposición con la
adición de HCl.
Se sugiere además que el calentamiento de la solución, sea suave para que no alcance el punto
de ebullición sin embargo incremente la solubilidad de la solución. También no olvidar de
cubrirla con el vidrio de reloj evitando perdidas. En el procedimiento de reducción a Fe+2 si la
solución retorna a una coloración amarilla se sugiere agregar un exceso de cloruro estañoso.

Es importante recomendar en el ensayo que la adición de Cloruro Mercúrico se la realiza de una

manera deprisa todo esto para evitar la presencia de Hg Elemental ya que si esto ocurre, la
práctica se debería repetir.

En el procedimiento de titulación se recomienda realizarla de una manera paulatina evitando la

sobretitulación debido a un en exceso de KMnO4, procedimiento el cual se denota por una
coloración café.

Además para una precisa lectura usando la balanza analítica, se sugiere que se desactiven los
ventiladores ya que este factor puede afectar la lectura de la masa de muestra, no obstante otra
sugerencia en el desarrollo del ensayo es la implementación de guantes debido que se manipula
reactivos concentrados.

Conclusiones
Se comprueba que la implementación de KMnO4, es importante en el ensayo ya que ayuda
presentando un punto final de titulación por lo consiguiente no existe necesidad de
implementar cualquier tipo de indicador químico.

Mediante el resultado del contenido de hierro igual a 68% y según características de la mena
se concluye que la mena analizada es Hematites.

El procedimiento de volumetría es fundamental en el ensayo de determinación de contenido

de hierro debido a que es de notable importancia el conocimiento de medición indirecta del
titulante KMnO4.

Bibliografía
Douglas A. Skoog, D. M. (2015). Fundamentals of Analytical Chemistry. México: Cengage
Learning Pag:[1018-1019].

Herbert A. Laitinen, W. E. (1982). Análisis Químico. Reverte Pag:[780].

S. Borisov, M. K. (1986). Labores Mineras. La Habana: Pueblo y Educación Pag:[7-8].

DeGARMO, P., Black, T., & Kohser, R. (1994). MATERIALES Y PROCESOS DE FABRICACIÓN
(Segunda ed., Vol. 1). Barcelona, España: Reverté S.A. Pag:[103-104].

Anexos

Gráfica 1 “Características de los minerales en mena, extraído de Manual de Mineralogía”