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FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMÁTICAS

LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL

INFORME:

TÍTULO DE LA PRÁCTICA:
“ESTANDARIZACIÓN ÁCIDO-BASE”

INTEGRANTE:
Johnny Fabian Loor Cadena

PARALELO: 103

PROFESOR: Ing. Christian Macías

FECHA DE PRESENTACIÓN:
Octubre 28, 2018

GUAYAQUIL - ECUADOR
1. Título del Informe

“Estandarización Ácido-Base”

2. Objetivos:

2.1 Objetivo General:

Determinar experimentalmente la concentración real de un ácido y una base fuerte, mediante


la técnica de normalización con el uso de patrones primarios respectivos para cada sustancia,
con el fin de la comparación de este resultado con su valor previamente establecido.

2.2 Objetivos Específicos:

• Calcular las cantidades de estándares primario teórica requerida que deben emplearse
para estandarizar 10 mL de un ácido y una base fuertes, con el fin de realizar un
correcto muestreo.
• Aplicar de manera adecuada la valoración para la disminución de errores en la
determinación de la concentración real del ácido y la base.
• Calcular el factor de corrección de la normalidad para el ácido y la base, mediante el
cálculo de las concentraciones reales con los datos obtenidos en la titulación, para
conocer el grado de variación entre la concentración exacta o real y la teórica o
preestablecida.

3. Marco teórico:

Normalmente nos enfrentamos a la toma de mediciones no exactas, donde existe cierto grado de
incertidumbre y errores a considerar. Como sabemos, estos errores pueden darse debido a las
mediciones de la forma en que el analista las realice, o también pueden darse por fallas de
calibración de ciertos equipos. Todo esto provocará un efecto positivo o negativo en nuestros
datos, que buscan la manera de explicar un modelo a seguir y la realidad. Hablando de las
técnicas para el reconocimiento de la concentración de un reactivo, la estandarización de una
disolución correctamente aplicada sería el método más adecuado, ya que esta requiere de un
mayor grado de exactitud que una valoración ordinaria, principalmente porque un pequeño error
influiría en las determinaciones que se hagan con dicha disolución. (Skoog, 2005)

Considerando el error, la técnica de estandarización, también conocida como normalización, es


un método de valoración volumétrico que permite determinar la concentración exacta de un
analito de la que se conoce o se presume una concentración aproximada, frente a un estándar
primario. El método se basa en la utilización de una sustancia pura de masa conocida,
denominada patrón primario, que debe tener ciertas características considerables que permitan
una óptima titulación. (Galano Jiménez & Rojas)

Cabe mencionar que las soluciones de una normalidad bien definida pueden prepararse de una
manera simple cuando se utiliza un soluto altamente puro. Sabemos que, para lograrlo se debe
obtener una cantidad equivalente de esta solución y luego diluirse a un volumen conocido. De
esta manera, pueden prepararse soluciones estándar. A veces, esta preparación directa no es

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sencilla o posible de realizar, ya que existen ciertas sustancias que no pueden obtenerse de forma
pura, como la mayoría de los hidróxidos alcalinos y algunos ácidos inorgánicos. Por esta razón, se
suelen preparar soluciones de concentración aproximada y luego se normaliza con ayuda de un
patrón primario. (UANL, 2011)

Un estándar primario es una sustancia de referencia para realizar una valoración que debe ser
altamente pura, no higroscópica, con un alto peso equivalente para obtener errores insignificantes
de pesado, y debe reaccionar de forma estequiométrica con la solución a estandarizar, para dar un
error despreciable en el punto final de la titulación. (Vogel, 1951)

Los requisitos que deben cumplir los estándares primarios son los siguientes:
- Debe tener alta pureza: Ya que, para la correcta titulación, es preferible que exista la más
mínima cantidad de impurezas que pueda provocar, a su vez, una reducida interferencia. Cabe
mencionar, que esta característica debe ser demostrada por algún método convencional, para
así evitar errores al momento de estandarizar.

- Estable atmosféricamente: Esta sustancia no debería sufrir algún tipo de reacción debido a
pequeños cambios atmosféricos. Existen ciertas sustancias que no tienen buena estabilidad
atmosférica y pueden reaccionar al momento de destapar el recipiente donde está contenida.
Por otro lado, existen otras que pueden reaccionar o descomponerse por efectos de la luz,
presión o temperatura y de esta manera perder su concentración. Por eso debe tener esta
estabilidad óptima para que pueda ser tratado con el tiempo. Debe tener un tiempo de vida
media lo suficientemente grande para ser empleado sin inconvenientes.

- Debe ser posible su secado en la estufa y no poseer agua de hidratación: Al tener agua de
hidratación, esta agua generará cierta incertidumbre al momento de realizar la respectiva
estandarización, por lo que normalmente debería considerarse una sustancia que no sea
propensa a hidratarse fácilmente para que la humedad del ambiente no afecte a esta.

- Bajo costo: Generalmente las sustancias en estado puro tienen un costo relativamente
elevado, por este motivo no deben ser costosos porque, para realizar un análisis sencillo, no
sería económicamente rentable la técnica de estandarización. En este caso, para tener en
cuenta a economía se podrían considerar reactivos que no tengan la misma pureza, o se
sacrificarían algunas de las propiedades mencionadas hasta cierto grado, con el fin de que el
costo sea relativamente bajo.

- Solubilidad razonable: Si se prepara una solución que no se disuelve completamente, puede


quedar un precipitado que no reaccione completamente con el medio que se está ionizando.
De la misma manera estos precipitados pueden turbiar la solución, haciendo que varíen los
puntos finales de valoración. Además, es altamente aconsejable que esta propiedad se cumpla
a temperatura ambiente, debido a que algunos analitos son termosensibles al momento de
someterlos a calentamiento.

- Masa molar alta: Esto para evitar los errores de pesado, al momento de hacer la
estequiometría. Si el peso molar es directamente proporcional a la sustancia entonces va a dar
unas cantidades de peso algo elevadas. Si es baja, se va a necesitar una mayor precisión al

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momento de pesar. Entre más peso la sustancia, menos incertidumbre. Característica muy
importante para la disminución de errores en la obtención real de la concentración.

Existen muy pocas sustancias, las dos estudiadas en esta práctica son las que comúnmente se
utilizan para ácidos y bases. Como no siempre es posible tener estándares, lo que
normalmente se hace en el laboratorio es preparar un estándar primario, para luego
estandarizar un ácido o una base. Una vez conocida su respectiva concentración real,
entonces se pueden usar estas sustancias como estándares secundarios (también conocidos
como disoluciones estándar) para trabajar con ellas al momento en que se necesite analizar
una muestra. Ahora, estos patrones secundarios, tal vez no cumplan todas las características
de los patrones primarios, porque estos ya se encuentran en un estado de disolución. Pero, de
la misma manera, deben tener al menos estas características, para que sean consideradas
como los mismos. (Galano Jiménez & Rojas)

En este sentido, se puede mencionar que una solución secundaria debe ser altamente estable,
con una concentración no degradable con el tiempo. Además, debe tener una reacción rápida
y completa con el patrón primario, con la finalidad de obtener un punto final adecuado. Por
este motivo, al referirnos a ácidos y bases, no suelen emplearse ácidos o bases débiles, por los
problemas de disociación de estos, que provocarían un punto de inflexión no satisfactorio.
Por último, debe tener una reacción altamente selectiva, es decir que sea casi completa, para
poder considerar una ecuación balanceada que describa la reacción principal.

Podemos mencionar también que el factor de corrección de normalidad es un número


adimensional que determina el grado de variación entre la concentración normal real obtenida
tras el proceso de estandarización y su respectivo valor pretendido. Su importancia es para
analizar el margen de error que existe en la valoración. (GERSON ROMEO & MELÉNDEZ
RAMÍREZ, 2003)

Generalmente para ácidos se utilizan ácido clorhídrico, sulfúrico, sin embargo, al tener este
último 2 equivalentes, es mejor trabajar con el ácido clorhídrico, además los compuestos
clorados tienden a combinarse de manera completa, mucho mejor que el ácido sulfúrico. Por
otra parte, una desventaja del este último es que, debido al contenido de azufre, pueden
generarse ciertos sulfatos al momento de disociarse, que provocarían una precipitación de
estos. Si de pronto se consideran sustancias que provoquen una reacción desfavorable con
cloruros, se utiliza ácido sulfúrico. El NaOH cumple con las características para ser
considerado un estándar secundario, pero siempre se debe tener cuidado con sustancias que
puedan generar precipitados. (Skoog, 2005)

4. Materiales, equipos y reactivos:

Materiales: • Pera de succión.


• Soporte universal. • Embudos de vidrio.
• Pinza para bureta. • Varillas de vidrio.
• Buretas de 50 ± 0.05 mL, marca LNS. • Matraces Erlenmeyer de 250 mL, marca
• Espátulas metálicas. Fisherbrand.

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Equipos: Reactivos:
• Balanza analítica, marca OHAUS. • Na2CO3 (s).
• Plancha de calentamiento, marca • C8H5O4K (s).
ColeParmer. • HCl 0.1 N.
• NaOH 0.1 N.
• H2O (d)
• Fenolftaleína, C20H14O4 (l)
• Naranja de metilo, C15H15N3O2 (l)
• al 98% de NaOH

5. Procedimiento:

Parte 1: Estandarización de un ácido fuerte

1. Calcular la cantidad teórica necesaria del estándar primario que debe pesarse (Na2CO3),
para estandarizar 10 mL de HCl 0.1 N.
2. Encerar la bureta con 50 mL de HCl 0.1 N (Ácido a estandarizar).
3. Pesar la cantidad de estándar primario calculada, aunque no sea exacta, y registrar su
valor con 4 decimales de precisión. Luego, colocar la muestra en un matraz Erlenmeyer y
se afora a 100 mL con agua destilada. Agite la muestra hasta tener una mezcla
homogénea.
4. Agregar 3 a 4 gotas del indicador correspondiente y agitar hasta homogeneizar la mezcla.
5. Verificar el pH inicial de la mezcla antes de iniciar el titulado.
6. Titular hasta el punto de viraje del indicador y registrar el volumen final. Calcular el
volumen consumido del titulante.
7. Someter a calentamiento la muestra por unos 3 minutos para eliminar la posible
absorción de carbonatos que causan interferencias en el resultado del pH. Si la muestra
regresa al color inicial, proceda a titular y registre el volumen consumido final.
8. Determine la concentración real del ácido y su respectivo factor ácido de la sustancia
valorada, mediante los cálculos respectivos con los datos obtenidos.

Parte 2: Estandarización de una base fuerte

1. Calcular la cantidad teórica necesaria de estándar primario que debe pesarse (C8H5O4K,
Ftalato de potasio), para la respectiva estandarización de 10 mL e NaOH 0.1 N.
2. Repetir los pasos del 2 al 6 del proceso anterior.
3. Determinar la concentración experimental de la base y su respectivo factor de corrección.

6. Reacciones involucradas:

• Estandarización de la base fuerte:

Estándar primario en disolución:


C8 H5 O4 K(s) + H2 O(l) → HC8 H5 O4 (𝑎𝑐) + K𝑂H(ac)

KHC8 H5 O4 (ac) + NaOH(ac) → KNaC8 H5 O4 (𝑎𝑐) + H2 O(ac)

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• Estandarización del ácido fuerte:

Estándar primario en disolución: Na2 CO3 (s) + H2 O(l) → NaHCO3 (ac) + NaOH(ac)

Na2 CO3 (ac) + HCl(ac) → H2 CO3 (ac) + NaCl(ac)

H2 CO3 (ac) ⇌ CO2 (g) + H2 O(l)

7. Resultados:

7.1 Datos iniciales


Tabla 1. Datos obtenidos para la estandarización del ácido y la base con los respectivos patrones primarios.

Medición Ácido: HCl Base: NaOH


Concentración teórica (N) 0.1 0.1
Patrón primario empleado Na2CO3 C8H5O4K
Masa del patrón primario (g) 0.0530 0.2102
Indicador empleado Naranja de metilo Fenolftaleína
Volumen inicial del titulante (mL) 19.8 17.0
Volumen final del titulante (mL) 11.4 5.9
ΔV (mL) 8.4 11.1

7.2 Cálculos (Prácticas cuantitativas y cualitativas)

• Masa teórica de estándar primario para el ácido:


PM 106.0
Peq (Na2 CO3 ) = = = 53.0 g Na2 CO3 /eq
2 2
1L 0,1 eq HCl 1 eq Na2 CO3 53 g Na2 CO3
10 mL x x x x = 0,0530 g Na2 CO3
1000mL 1L 1 eq HCl 1 eq Na2 CO3

• Masa teórica de estándar primario para la base:


PM 204.22
Peq (KHC8 H4 O4 ) = 1
= 1 = 204.22 g KHC8 H4 O4 /eq
1L 0,1 eq NaOH 1 eq KHC8 H4 O4 204,22 g KHC8 H4 O4
10 mL x x x x = 0,2042 g KHC8 H4 O4
1000mL 1L 1 eq NaOH 1 eq KHC8 H4 O4

• Cálculo de la concentración real del ácido:

𝒆𝒒. 𝒑𝒂𝒕𝒓ó𝒏 = 𝒆𝒒. á𝒄𝒊𝒅𝒐


g de patrón 0.0530 g
N°eq. patrón = Peq
= 53.0 g/ eq = 1.000x10−3 eq HCl
n eq soluto 1,000x10−3 eq HCl
N = L disolución = 8.4x10−3 𝐿
= 0.1190N HCl

• Cálculo de la concentración real de la base:

𝒆𝒒. 𝒑𝒂𝒕𝒓ó𝒏 = 𝒆𝒒. 𝒃𝒂𝒔𝒆

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g de patrón 0.2102 g
N°eq.patrón = = = 1.029x10−3 eq 𝑁𝑎𝑂𝐻
Peq 204.22 g/ eq
n eq soluto 1,029x10−3 eq NaOH
N = L disolución = 1.11x10−2 𝐿
= 0.09270 N NaOH

• Cálculo de errores porcentuales de las concentraciones reales obtenidas:

|Nteórico −Nexperimental | |0.1N−0.1190N|


%Error(HCl) = Nteórico
× 100 = 0.1N
× 100 = 19.0%

|Nteórico −Nexperimental | |0.1N−0.09270N|


%Error(NaOH) = × 100 = × 100 = 7.3%
Nteórico 0.1N

• Cálculo del factor de corrección:

̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
Cexperimental 0,1190 N
Fc(HCl) = = = 1.190
Cteórica 0,1 N

̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
Cexperimental 0,09270 N
Fc(NaOH) = = = 0.9270
Cteórica 0,1 N

7.3 Resultados obtenidos


Concentración
Patrón Factor de pH final de
Experimental %Error (%)
secundario Teórico (N) corrección [ ] la valoración
(N)
HCl 0.1 0.1190 19.0 1.190 3.45
NaOH 0.1 0.09270 7.3 0.9270 8.72

8. Observaciones

• El primer cambio físico notorio fue en el sistema correspondiente al titulante ácido (patrón
primario de Na2CO3), donde se observó un cambio inicial en la coloración, antes de proceder al
titulado, de incoloro a un color amarillo, a causa del indicador Naranja de Metilo. Por su parte, en
el punto de viraje de este indicador, se observó que el sistema se tornó de un color naranja rojizo,
que corresponde a una disminución del pH.
• Al someter a calentamiento al sistema mencionado anteriormente, se observó que las paredes del
matraz se empañaron, inferíamos que dicho empañamiento correspondía al CO2 generado en el
proceso de reacción, además podíamos corroborarlo al observar que la disolución en el matraz se
tornó de nuevo de color amarillo, pero ligeramente naranja rojizo. Se procedió a adicionarle unas
gotas más de la solución valorada por este motivo luego de dejar enfriar nuestra muestra a
temperatura ambiente; y se obtuvo de nuevo la coloración que indicaba el punto de viraje del
indicador.
• En el caso de la base a estandarizar, la Fenolftaleína en la solución del patrón primario
(KHC8H4O4 o KPH) no produjo un cambio inicial en la disolución, pero en el punto de viraje el
sistema se tornó de color rosa pálido. A este sistema no lo sometimos a calentamiento por
considerar que ocurre una sola reacción que no genera gases que alteren el pH final de disolución.

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• Por último, sabemos que los estándares utilizados tienen alto peso molecular, pero las cantidades
a usar fueron pequeñas para 10 mL del respectivo titulante.

9. Análisis de Resultados

Comparando los resultados experimentales de las concentraciones del ácido (0.1190 N) y de la


base (0.09270 N), podemos notar que estas se acercan al valor teórico (0.1N). Para el caso del
ácido (HCl 0.1 N), su concentración real sobrepasa al valor teórico con aproximadamente dos
centésimas de normalidad, provocando un porcentaje de error del 19%. Es decir, que la
concentración es ligeramente mayor a la teórica. También es demostrado al calcular su respectivo
factor de corrección, el cual es mayor que 1, con un valor de 1.190. Además, podemos acotar que
el volumen consumido de ácido no fue tan próximo al valor esperado, 10 mL.

Para el caso de la base (NaOH 0.1N), su concentración, en cambio, es menor al valor teórico por
aproximadamente una centésima de normalidad, produciendo esta vez un error porcentual de
7.3%, casi la mitad del error porcentual del sistema anterior, y eso es notorio al ver que el factor
de corrección es más próximo a 1 que el del ácido, con un valor de 0.9270.

Para ambos casos, podemos decir que ambos componentes poseían una concentración
relativamente equivalente a la teórica, pero que esos errores pueden significar varias cosas: para
el error mayor (HCl) pudo darse por que el indicador Naranja de Metilo posee un rango de viraje
pequeño que no era tan simple manejar, porque se dudaba del punto de viraje al poseer
tonalidades similares de naranja rojizo en el punto final. Por su parte, el pesado de la muestra
teórica requerida de patrón primario fue un determinante para que la práctica sea satisfactoria.

10. Recomendaciones

• Verificar que el ventilador esté apagado al momento de pesar las muestras, para poder
estabilizar el plato de la balanza y pesar correctamente.
• Evitar que la sustancia no caiga en el plato de la balanza analítica.
• Verificar que todo el patrón primario se disuelva completamente antes de proceder a las
respectivas titulaciones, para evitar turbidez de la solución y que cierta parte de la sustancia
no quede sin reaccionar.
• Cerciorarse de que el pH final, para el caso del Na2CO3, corresponda netamente a la titulación
de la reacción principal y no debido a productos de una reacción secundaria, como el CO2.
Para este caso caliente la muestra durante unos minutos, colocando un vidrio reloj encima del
matraz, con el fin de evitar pérdidas de muestra, hasta que las paredes del matraz estén
empeñadas y, si cambió de color el punto de viraje a amarillo, agregar unas gotas más de
solución valorada para volver al correcto punto de viraje.

11. Conclusiones

A través de la técnica de normalización ácido-base logramos determinar que las concentraciones


reales de ambos componentes son relativamente equivalentes a las teóricas, difiriendo en una y
dos centésimas de normalidad. Cabe mencionar que se logró obtener un error considerablemente
pequeño para la base, por tener mayor precisión en el punto de viraje. Para el caso del ácido,
aunque se pesó la cantidad exacta teórica requerida, el error se dio exclusivamente al tener la

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dificultad de conocer exactamente el punto de viraje del indicador Naranja de Metilo, en donde se
observaban tonalidades similares en ese punto. Finalmente, el cálculo del factor de corrección
pudo corroborarnos las pequeñas desviaciones de la concentración normal con respecto a la
teórica, por lo que las sustancias HCl y NaOH de concentraciones conocidas pueden ser
consideradas estándares secundarios para análisis químico.

El carbonato suele desprender CO2 al disociarse, provocando un cambio en el punto final de la


valoración, por lo que hay que eliminarlo. Hay que cerciorarme de que no exista un pH debido al
CO2, por lo que hay que someter a calentamiento la sustancia.

12. Bibliografía

CHANG, R. (2010). Química. México: 10a Edición, Editorial Mc.


Galano Jiménez, A., & Rojas, A. (s.f.). Sustancias patrones para estandarización de ácidos y bases
. Obtenido de Sustancias patrones para estandarización de ácidos y bases :
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/DOCUMENTOPATRONESPRIMARIOSACIDOB
ASE_34249.pdf
GERSON ROMEO, F. B., & MELÉNDEZ RAMÍREZ, E. M. (2003). ELABORACIÓN DE
UNA GUÍA PRÁCTICA PARA LA PREPARACIÓN DE REACTIVOS QUÍMICOS Y
ESTÁNDARES DE USO FRECUENTE EN EL ANÁLISIS QUÍMICO. El Salvador:
Universidad de El Salvador.
Skoog. (2005). Fundamentos de Química Analítica. Madrid: Cengaje learning.
UANL. (2011). Preparación de soluciones estándar.
Vogel, A. I. (1951). Química Analítica Cuantitativa. Buenos Aires: Kapelusz.

13. Anexos

Ilustración 1. Disolución de KPH químicamente puro en agua con su respectivo indicador Naranja de Metilo