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Toma de muestras y los métodos de análisis  / Los vapores orgánicos

Los vapores orgánicos
Método OSHA ORG­07 | de mayo de 2000

Por problemas de accesibilidad en el uso de figuras e ilustraciones, por favor, póngase en contacto con el Centro Técnico de Salt Lake al 801­233­4900.
Estos procedimientos han diseñado y probado para uso interno del personal de la OSHA. La mención de cualquier nombre de la empresa o producto
comercial no constituye un endoso por la OSHA.

Método no .: 07

Matriz: Aire

OSHA PEL: Sección 4

Procedimiento: Colección sobre carbón, la extracción con un disolvente orgánico, y el análisis por cromatografía de gases con detector de
ionización de llama.

volumen de aire
recomendada y frecuencia de Sección 4
muestreo:

Situación de método: Este método se ha utilizado ampliamente en el Centro Técnico de OSHA Salt Lake. Con una ligera modificación, este
método es una versión generalizada de la metodología de NIOSH validado.

de mayo de 2000 Equipo de Desarrollo de Métodos

Métodos Equipo de Desarrollo de 
la División de Química Industrial Hygiene  
Centro Técnico de OSHA Salt Lake  
Sandy UT 84070­6406

1. Discusión General
1.1. Fondo
Información de antecedentes sobre los analitos se puede obtener de un número de fuentes, tales como NIOSH Criterios de Documentos,
diccionarios químicos y manuales de higiene industrial. Los disolventes se utilizan para desengrasado, para la limpieza en seco, y en la fabricación
de muchos materiales que van desde pinturas, barnices, lacas y lacas a caucho y resinas sintéticas. Cuando no se utilizan como disolventes, que
pueden funcionar como combustibles o actuar como intermedios químicos con o sin tener en cuenta su capacidad para poner materiales en la
solución. Los efectos tóxicos de los analitos varían con muchos actúan como irritantes o causar narcosis, y algunos tienen efectos más peligrosos.

1.2. Los parámetros estadísticos
1.2.1. Cada analito se incluye en este procedimiento general tiene un método validado NIOSH, ( Ref. 5,1 ) y / o un método validado OSHA. Uno de los
requisitos para la validación de NIOSH es que los resultados obtenidos sean de ± 25% de los valores reales en el nivel de confianza del 95% a
la concentración de aire igual a la norma de OSHA. Aunque el procedimiento de evaluación OSHA difiere de la de NIOSH, se utilizan los mismos
requisitos de validación.
1.2.2. Consulte los métodos validados, NIOSH ( Ref. 5.1 ) para obtener información detallada sobre los analitos individuales.
1.3. ventajas
1.3.1. El dispositivo de muestreo es pequeño, portátil y no involucra líquidos.
1.3.2. El análisis es por un método instrumental rápido.
1.3.3. Las interferencias pueden ser eliminados mediante la alteración de las condiciones cromatográficas en la mayoría de los casos.
1.3.4. El método permite el análisis simultáneo de dos o más analitos.
1.4. desventajas
1.4.1. El volumen de aire muestreado está limitada por la capacidad de los tubos de carbón. Exceder la capacidad de los resultados de tubos de
carbón en la pérdida de la muestra. La capacidad de adsorción se reduce por la alta humedad.
1.4.2. El método está limitada por la reproducibilidad de la caída de presión en los tubos. La caída de presión afecta a la velocidad de flujo haciendo
que el volumen de aire a ser impreciso.
1.4.3. El analista debe trabajar con disolventes tóxicos.
1.4.4. Cuando muchos componentes están presentes, la eliminación de interferencias se hace difícil.
2. Procedimiento de muestreo
2.1. Aparato
2.1.1. Una bomba de muestreo personal calibrada, cuyo flujo puede ser determinado dentro de ± 5% en la velocidad de flujo recomendada con el
dispositivo de muestreo adjunto.
2.1.2. tubos de carbón: tubos de vidrio con ambos extremos sellados de llama, 7 cm de largo con un diámetro exterior de 6 mm y 4 mm de diámetro
interno, que contiene dos secciones de carbón activado de malla 20/40 separados por una porción de 2 mm de espuma de uretano. El carbón
 activado se prepara a partir de cáscaras de coco y se cuece a 600 ° C antes de su embalaje. La sección de adsorción contiene 100 mg de
carbón vegetal, la sección de copia de seguridad de 50 mg. porción A3­mm de espuma de uretano se coloca entre el extremo de salida del
tubo y la sección de copia de seguridad. Un tapón de lana de vidrio sililada se coloca en frente de la sección absorbente. La caída de presión a
través del tubo debe ser menor que 1 en. De mercurio a una velocidad de flujo de 1 L / min.
2.1.3. Ciertos analitos requieren de carbón vegetal a base de petróleo en lugar de carbón base de coco. Este requisito se especifica en la Sección 4 .
2.2. reactivos
No se requiere en el procedimiento de muestreo.

2.3. Técnica
2.3.1. Inmediatamente antes del muestreo, romper los extremos del tubo para proporcionar una abertura al menos una mitad del diámetro interno
del tubo (2 mm).
2.3.2. La sección más pequeña de carbón se utiliza como una copia de seguridad y debe colocarse más próximo a la bomba de muestreo.
2.3.3. El tubo de carbón activado debe ser colocado en posición vertical durante el muestreo para minimizar la canalización.
2.3.4. Aire que está siendo muestreado no debe ser pasado a través de ninguna manguera o tubería antes de entrar al tubo de carbón.
2.3.5. No exceda el volumen de aire recomendada.
2.3.6. Los tubos de carbón deben taparse con los tapones de plástico inmediatamente después del muestreo. Bajo ninguna circunstancia se deben
utilizar tapones de goma.
2.3.7. Uno de los tubos deberán ser tratados de la misma manera que el tubo de muestra (normalmente cerrado, sellado y transporte), excepto que
no se muestrea aire a través de este tubo. Este tubo debe ser etiquetado como blanco.
2.3.8. tubos de carbón activado tapados deben ser envueltos de extremo a extremo con los sellos oficiales de OSHA. Ellos deben ser empacados
herméticamente y rellenan antes de ser enviados para minimizar la rotura del tubo durante el envío.
2.3.9. Para ciertos analitos donde la migración en el carbón es un problema importante, que se puede solicitar que dos tubos de carbón pueden
utilizar en serie con el fin de que avance se puede distinguir de la migración. Estos tubos deben ser separados y un tope y cierra
herméticamente antes de enviar.
2.4. Penetración
Datos de avance se presenta en cada analito en su respectivo método validado por el NIOSH ( Ref. 5.1 ).

2.5. La eficiencia de extracción
2.5.1. El extremo posterior de un tubo de carbón se abre y se retira la parte de la copia de seguridad de carbón activado, dejando la porción frontal
100­mg de carbón activado intacto en el tubo. El carbón activado debe ser del mismo lote que el de los tubos utilizados para recoger las
muestras. Una cantidad conocida de analito se inyecta directamente en el carbón activado con una microjeringa y el tubo es tapado.
2.5.2. Seis tubos en cada uno de tres niveles de concentración (0,5, 1, y 2 veces el estándar) se preparan mediante la adición de una cantidad de
analito equivalente a la presente en una muestra de aire recomendado en el nivel seleccionado. Los tubos se dejaron en reposo al menos
durante la noche para asegurar la adsorción completa del analito sobre el carbón. Estos tubos se conocen como las muestras. Un tubo en
blanco paralelo debe ser tratado de la misma manera excepto que no analito se añade a la misma. La muestra y los tubos en blanco se
extrajeron y analizaron exactamente de la misma manera que el tubo de muestreo descrito en la Sección 3 .
2.5.3. La eficacia de la extracción (  E E ) es igual al peso medio en miligramos recuperados del tubo dividido por el peso en miligramos añadido al
tubo, o
  M R
 E E =
M S

dónde: E E es la eficiencia de extracción 
M R se recuperó de masa 
M S se enriquece de masas

2.5.4. Si hay un cambio significativo en la eficacia de la extracción en el rango de cargas estudiadas, una curva trazada de E E  frente a masa

recuperada debe ser utilizado para corregir pérdidas de adsorción.
2.5.5. Si no hay cambio significativo en E E  en el rango estudiado, reconfirmación sólo deben llevarse a cabo a una carga en el medio de la gama.
2.6. volumen de aire recomendada y frecuencia de muestreo
Ver la sección 4 . para el volumen de aire recomendada y la frecuencia de muestreo.

2.7. interferencias
2.7.1. Es importante ser consciente de otros componentes en la atmósfera que puede interferir con la recogida del analito.
2.7.2. La humedad relativa alta puede afectar significativamente la recaudación de algunos analitos.
2.8. Precauciones de seguridad
2.8.1. Se debe tener cuidado al abrir los extremos sellados de tubos de carbón para evitar cortes en las manos.
2.8.2. Las gafas de seguridad deben ser usados   cuando la apertura de los extremos sellados de tubos de carbón para evitar lesiones en los ojos de
los fragmentos de vidrio.
3. Procedimiento analítico
3.1. Aparato
3.1.1. cromatógrafo de gases equipado con detector de ionización de llama.
3.1.2. Columnas. Una variedad de columnas son adecuados. Dos buenas opciones son una columna capilar de 60 m x 0,32 mm DB­1 con 1 m df o una
de 60 m × columna capilar DB­Wax 0,32 mm con df 1 micra. columnas similares de otros fabricantes son aceptables.
3.1.3. Un método adecuado para la medición de áreas de los picos, como un integrador electrónico o sistema de datos.
3.1.4. viales de dos mililitros con cualquiera de rosca o se doble de tapones de rosca que contienen tabiques PTFE forrado.
3.1.5. jeringas de microlitros; un microlitro de inyecciones de GC y de 10 l para la preparación estándar, u otros tamaños adecuados.
3.1.6. Pipetas para la distribución de disolvente de extracción (ES). Un dispensador de reactivos Glenco 1 ml es adecuada y conveniente.
3.1.7. Frascos volumétricos. Cinco mililitros y otros tamaños convenientes.
3.1.8. Vidrio cortador de tubos.
3.2. reactivos
3.2.1. Calidad para cromatografía disolvente de extracción (ES). Aunque el disulfuro de carbono se utiliza comúnmente como la ES, ciertos analitos se
pueden extraer de manera más eficaz con el uso de disolventes alternativos o soluciones de disolventes. Estos se alternan los ES se enumeran
en Química Información de muestreo situados en http://www.osha.gov y se utilizan normalmente cuando se solicita el único analito o cuando
 se conocen los analitos solicitados a extraer con eficacia con que ES. Cuando se solicita el análisis para un número de analitos que requieren
diferentes soluciones de extracción, los ES preferidas serán generalmente disulfuro de carbono.
3.2.2. estándar analito, grado reactivo.
p n
3.2.3. Patrón interno, (opcional) de grado reactivo.   cimeno y   ­hexylbenzene son estándares internos adecuados para muchos disolventes.
3.2.4. Cromatográfica calidad helio, nitrógeno, hidrógeno y aire.
3.3. preparación estándar
3.3.1. Preparar estándar analito a una concentración de 1 l de analito por mililitro de ES mediante la adición de 5 l de analito a un matraz volumétrico
de 5 ml parcialmente lleno de ES. Llenar el matraz hasta la marca y se invierte 3 o 4 veces para una mezcla adecuada. Otros matraces
volumétricos tamaño también se pueden usar para preparar los estándares de analito 1 l / ml. se preparan al menos dos estándares en 1 l /
mL. Las normas deben ser utilizados el día de su elaboración. En algunos casos, las normas de analitos en concentraciones distintas de 1 l / mL
pueden ser más adecuados, especialmente con los analitos que tienen normas extremadamente altas o bajas de la OSHA.
3.3.2. La inyección de las normas se logra con un 1­l u otra jeringa adecuada. La jeringa se enjuaga a fondo en disulfuro de carbono entre las
normas. septos inyector debe ser revisado para el uso diario.
3.3.3. tamaños de inyección distintos de 1­l y la inyección por medio de un inyector automático cromatógrafo de gases son aceptables en la mayoría
de los casos.
3.4. Preparación de las muestras
3.4.1. El estado de los sellos de cada tubo de carbón se observa y se registra como intactos, roto, o ninguno.
3.4.2. El número de identificación de campo, el número de identificación de laboratorio y la firma de la higiene industrial en cada sello de muestra se
comprueban con los de las fichas de identificación de la muestra.
3.4.3. El sello se retira y el tubo de carbón se abre con un cortador de tubo de vidrio en el extremo que contiene la porción más grande de carbón.
Las secciones frontal y posterior de carbón son transferidas para separar 2 mL viales tapados. El tapón de lana de vidrio y el pequeño taco de
espuma de uretano que separa las dos secciones de carbón se descartan.
3.4.4. El número de lote de carbón se observa con el fin de que la eficacia de extracción adecuado se utiliza en los cálculos posteriores.
3.4.5. parámetros de cromatografía de gases se establecen como se recomienda en el manual de instrumentos. La temperatura del horno y la
columna son variados hasta que un cromatograma óptima se produce por el estándar de analito.
3.4.6. Una vez que el patrón interno se ha verificado como que no interfiere con otros picos en el cromatograma, se extraen las muestras. Un mililitro
de ES se dispensa en cada vial de muestra. El vial se selló inmediatamente. Cada vial se agita periódicamente para aumentar la velocidad de
extracción. De veinte a treinta minutos es típico para el proceso de extracción.
3.5. Análisis
3.5.1. El procesador de datos puede ser calibrado para proporcionar resultados directamente en unidades de masa. Con algunos de los analitos de
una corrección similar adicional puede ser necesario debido a las eficiencias de extracción que cambian con la concentración. La naturaleza
lineal del detector de ionización de llama permite el uso de una calibración de un punto, pero el horquillado de las muestras con solución
analítica es una buena práctica. El cálculo de la concentración de aire equivalente a un estándar de análisis se detalla en la Sección 3.7.1 .
3.5.2. inyección de la muestra se lleva a cabo con un 1­l u otra jeringa adecuada. La jeringa se enjuaga a fondo en disulfuro de carbono entre las
muestras. septos inyector deberá comprobar el desgaste periódicamente. Inyección por medio de un inyector automático cromatógrafo de gas
es aceptable.
3.5.3. Soporte de las muestras con solución analítica si las concentraciones son detectados por encima del PEL.
3.5.4. Cuando la identidad de un pico del analito sospechoso está en cuestión, se debe confirmar mediante GC / MS, GC / IR, o por el tiempo de
retención en al menos dos columnas de GC que contenían diferente material de embalaje. La identidad del producto analizado debe ser
considerado sospechoso cuando las concentraciones son detectados por encima del PEL.
3.6. interferencias
Interferencias a la voluntad método analítico en la mayoría de los casos aparecen como una pobre resolución del pico del analito de otros
componentes. Esto puede ser superado por la selección prudente de una condición cromatográfico más adecuado o columna.

3.7. cálculos
3.7.1. Una concentración de aire equivalente para los estándares de análisis se utiliza para calibrar el procesador de datos de tal manera que los
resultados analíticos se obtienen directamente de la masa, en mg.
    W = V s × d

dónde: W es el peso de analito en mg 
V S es el volumen de analito en l 
d es la densidad de analito en mg /
l

V M  W
C v =
M r  VE E

dónde: C V   es la concentración de aire descrito que IH 
V M   es el volumen molar a 25 ° C y 760 mmHg, 24,46 L /
mol 
W   es el peso de analito 
M r   es el peso molecular del analito 
V   es el volumen de aire muestreado 
E E   es la eficiencia de extracción

3.7.2. El siguiente ejemplo es el cálculo de tolueno:
W = 867 g = 1 l × 867 g / l

(24,46 L / mol) (867 mg)
C V = 23,73 ppm =
(92.15 g / mol) (10 L) (0,97)
 Los cálculos deben considerarse sólo un ejemplo, y varios parámetros confirmados antes de utilizarse en el análisis real.

3.8. Precauciones de seguridad
3.8.1. Se debe tener cuidado al abrir los tubos de carbón para evitar cortes en las manos.
3.8.2. Las gafas de seguridad deben ser usados   en todo el procedimiento analítico.
3.8.3. Trabajos que impliquen disolventes abiertos a la atmósfera se debe realizar en una campana.
3.9. informar de los resultados
3.9.1. Cuando los resultados no corregidos para el volumen de aire son mayores de 10 ppm, se comunicarán tres cifras significativas. Para obtener
unos resultados por debajo de 10 ppm, el químico usará su juicio, pero en ningún caso reportar más de tres dígitos significativos
3.9.2. El límite de detección estimado en base a la masa más baja por muestra inyectada como un estándar.
3.9.3. Se notifican todos los niveles de concentración hasta el límite de detección.
3.9.4. Si la concentración de analito que se encuentra en la sección posterior del tubo de carbón es igual o mayor que 25% de la concentración que
se encuentra en la sección frontal, es considerado el tubo de carbón para ser saturada y reportado como tal en la hoja de trabajo analista.
3.9.5. La presencia de picos significativos causados   por componentes no solicitados en la muestra se anota en la hoja de trabajo analista y que se
identifican y se cuantificó si es posible.
3.9.6. Todos los procesadores de datos impresos y cromatogramas registrador gráfico se archivan en un archivo central de acuerdo con el número de
identificación de la muestra de laboratorio.
3.9.7. Los datos analíticos y los resultados son comprobados por un compañero químico antes de administrar las hojas de trabajo de analistas
terminados para el líder del equipo.
4. Los analitos
La siguiente tabla contiene los analitos que pueden ser analizadas mediante este procedimiento. Tubos de carbón de tamaño estándar que contienen
carbón base de coco se utilizan a menos que se especifique lo contrario en la tabla. PEL enumerados son de 8 horas promedios tiempo peso a menos
que se denota como una concentración de techo con una "(C)", antes de que el valor PEL. Antes de tomar las muestras, la información OSHA química de
muestreo en http://www.osha.gov debe ser consultado para obtener información adicional y más detallada.

Tabla 4.  
Recomendaciones parámetros de muestreo de analitos cubiertos por este
procedimiento.

ANALITO PEL   vol tasa Método

(ppm) aire   max   NIOSH
(L) (L / min)

alcohol alílico 2 10 0,2 1402

cloruro de alilo 1 48 0,2 1000

acetato de n­amilo 100 10 0,2 1450

acetato de sec­amilo 125 10 0,2 1450

cloruro de bencilo 1 10 0,2 1003

bromoformo 0,5 10 0,2 1003

acetato de butilo 150 10 0,2 1450

acetato de sec­butilo 200 10 0,2 1450

acetato de terc­butilo 200 10 0,2 1450

alcohol butílico 100 10 0,2 1401

alcohol sec­butílico 150 10 0,2 1401

alcohol de terc­butilo 100 10 0,2 1400

n­butil glicidil éter (BGE) 50 10 0,2 1616

p­terc­butiltolueno 10 24 0,2 1501

Alcanfor  2 mg / m 24 0,2 1301

3

Tetracloruro de carbono 10 15 0,2 1003

Clorobenceno (monoclorobenceno) 75 10 0,2 1003

clorobromometano 200 5 0,2 1003

cumeno 50 10 0,2 1501

ciclohexano 300 5 0,2 1500

ciclohexanol 50 10 0,2 1402

ciclohexeno 300 5 0,2 1500

alcohol de diacetona (4­hidroxi­4­metil­2­ 50 10 0,2 1402

pentanona)

o­diclorobenceno (C) 50 3 0,2 1003

p­diclorobenceno 75 0.05 1003

El 1,1­dicloroetano 100 10 0,2

1,2 dicloroetileno 200 3 0,2 1003

éter dicloroetilo (C) 15 15 1.0 1004

**
1,1­dicloro­1­nitroetano  (C) 10 15 1.0 1601

Difluorodibromomethane (F­12­B2) * 100 10 0,2 1012

diisobutil cetona 50 10 0,2 1300

 Dioxano (dióxido de dietilenglicol) 100 10 0,2 1602

epiclorhidrina 5 20 0,2 1010

Acetato de etilo 400 6 0,2 1457

Etil sec­amilo cetona (5­metil­3­heptanona) 25 25 0,2 1301

bromuro de etilo 200 4 0,2 1011

etil cetona butilo (3­heptanona) 50 25 0,2 1301

El etileno clorhidrina ** 5 35 0,2 2513

Éter etílico 400 3 0,2 1610

formiato de etilo 100 10 0,2 1452

Glicidol (2,3­epoxi­1­propanol) 50 50 1.0 1608

n­heptano 500 4 0,2 1500

hexacloroetano 1 10 0,2 1003

n­hexano 500 4 0,2 1500

2­hexanona (MBK) 100 10 0,2 1300

acetato de sec­hexil 50 10 0,2 1450

acetato de isoamilo 100 10 0,2 1450

alcohol isoamílico 100 10 0,2 1402

acetato de isobutilo 150 10 0,2 1450

alcohol de isobutilo 100 10 0,2 1401

**
isoforona  25 12 0,2 2508

acetato de isopropilo 250 8 0,2 1454

éter isopropílico 500 3 0.05 1618

glicidil éter isopropílico 50 10 0,2 1620

óxido de mesitilo 25 25 0,2 1301

El acetato de metilo 200 7 0,2 1458

Metilal (dimetoximetano) 1000 2 0,2 1611

Metil­ (n­amilo) cetona 100 25 0,2 1301

metilciclohexano 500 4 0,2 1500

Metil isobutil carbinol 25 10 0,2 1402

a­metil­estireno (C) 100 3 0,2 1501

Octano 500 4 0,1 1500

pentano 1000 2 0.05 1500

2­pentanona 200 10 0.05 1300

Fenil éter de glicidilo 10 50 0,1 1619

acetato de n­propilo 200 10 0,2 1450

alcohol propílico 200 10 0,2 1401

dicloruro de propileno 75 10 0,2 1013

**
nitrato de n­propilo  25 70 0,1 S227

1,1,1,2­tetracloro­2, 2­difluoroetano 500 2 0,035 1016

1,1,2, 2­tetracloro­1, 2­difluoroetano 500 2 0,035 1016

1,1,2,2­tetracloroetano ** 5 10 0,2 1019

tetrahidrofurano 200 5 0,2 1609

succinonitrilo tetrametil 0,5 48 0,2 S155

1,2,3­tricloropropano 50 10 0,2 1003

vinil tolueno 100 24 0,2 1501

*
 Use dos tubos de carbón en serie para el muestreo.
**
 Utilice el petróleo de carbón de base para la toma de muestras.

5. referencias
5.1. "Manual de NIOSH de Métodos Analíticos", ed. 4 Vol. Instituto Nacional 1­3 de Seguridad y Salud Ocupacional, US Government Printing Office,
Washington, DC (1998)

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 ESTADOS UNIDOS 
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