Beruflich Dokumente
Kultur Dokumente
1 Décantation
La décantation est le procédé permettant la séparation de deux phases liquides non miscibles de densités
différentes : l’une des phases est aqueuse, l’autre organique. Leur séparation s’effectue sous l’action de la
pesanteur, en les laissant reposer.
Au laboratoire, la décantation est le plus souvent réalisée dans une ampoule à décanter. Diverses formes
d’ampoules sont représentées à la figure suivante.
Bulles bloquées :
Dans certains cas des bulles d’une des phases restent coincées dans l’autre, pour cela il suffit d’utiliser une
baguette en verre que l’on peut plonger dans l’ampoule pour entraîner ces bulles vers leur phase.
2/5 fiche TP : Techniques de séparation : extraction liquide-liquide mlm.pcsi
Il peut arriver que la séparation entre deux phases ne soit pas nette, mais qu’il se forme une émulsion,
c’est-à-dire, une zone intermédiaire contenant des gouttelettes d’une phase suspendues dans l’autre. Certains
solvants organiques, tels que le dichlorométhane et le trichlorométhane, ont tendance à former des émulsions
avec l’eau. De plus, la présence d’agents tensio-actifs (produits naturels, protéines, etc.) dans la phase aqueuse
entraîne souvent la formation d’émulsions.
Diverses méthodes, peuvent être employées pour briser une émulsion, seules celles que vous pourrez employer
seront présentées :
• l’attente : laisser reposer l’ampoule pendant une longue période constitue souvent un bon moyen de
rupture d’une émulsion ;
• les agents chimiques : l’addition d’un sel inorganique (du chlorure de sodium en général) dans la phase
aqueuse augmente sa densité, cela permet d’obtenir une meilleure séparation si la phase aqueuse était
déjà la phase la plus dense.
Produits d’interface : Les émulsions mises à part, des produits d’interface d’aspect filamenteux, globulaire
ou mal défini, apparaissent parfois entre les deux phases. L’application à l’ampoule d’un léger mouvement
de rotation réduit souvent la dimension de ces produits. Ils sont régulièrement prélevés avec la phase qui
nous intéresse et éliminés seulement à la dernière décantation avec l’autre phase. Cette manière de procéder
permet de récupérer une phase propre et d’obtenir un rendement maximum.
2 Extraction liquide-liquide
2.1 Présentation
L’extraction liquide-liquide consiste à faire passer une substance qui nous intéresse d’un solvant, dont elle est
souvent difficile à séparer, à un autre (appelé solvant d’extraction), dont elle sera facilement isolable. Cette
opération, réalisée habituellement par agitation, est possible à condition que les deux solvants soient très peu
ou pas miscibles entre eux.
Elle est d’autant plus efficace que la substance à extraire est plus soluble dans le solvant d’extraction que
dans son solvant original.
Exemple : on peut extraire par l’éther diéthylique une substance organique telle que l’alcool benzylique
très soluble dans l’éther en présence d’ions benzoate très soluble dans l’eau. La figure suivante représente
schématiquement l’extraction correspondante.
Remarques :
• Une extraction ne se fait jamais à 100 % il reste toujours des molécules du composé à extraire dans le
solvant dans lequel il est moins soluble.
• On procède au salage de la solution aqueuse avec du chlorure de sodium parfois. En effet la présence
de sol diminue la solubilité des composés organiques dans l’eau, qui passent ainsi plus facilement dans
la phase organique par effet de relargage. La récupération des produits organiques est dont améliorée
lorsque leur solubilité dans l’eau n’est pas négligeable.
mlm.pcsi fiche TP : Techniques de séparation : extraction liquide-liquide 3/5
Lors de l’agitation des deux phases la surface de contact entre elle est augmentée, au niveau des interfaces
peut s’effectuer un échange des molécules d’une phase vers l’autre. Un équilibre s’instaure, appelé équilibre
de partage. Les concentrations de l’espèce considérée dans chacune des phases sont déterminées à l’équilibre
grâce à une constante K appelée coefficient de partage.
Soit un volume VA de solvant A et un volume VB de solvant d’extraction B non miscible à A, dans lesquels
un composé C est en solution. Si CA et CB représentent les concentrations molaires volumiques du composé
CB
C dans les solvants et CB /CA , le rapport est constant à une température donnée : K =
CA
Par le calcul on peut montrer qu’à quantité de solvant d’extraction fixée, on transfère une plus grande
quantité du composé C en s’y prenant en plusieurs fois qu’en une seule fois. Il est donc plus efficace de faire
une extraction en trois étapes avec 20 mL de solvant d’extraction à chaque fois plutôt qu’en une seule avec
60 mL. (cf. TP équilibre chimique).
3 Lavage
La différence entre un lavage et une extraction est juste l’objectif, car en ce qui concerne la mise en œuvre
pratique c’est exactement la même chose.
L’objectif du lavage est de faire passer une substance considérée comme une impureté dans la phase qui
contient les molécules qui nous intéressent vers un autre solvant appelé solvant de lavage. Dans le cas de
l’extraction la phase qui nous intéresse est la phase d’extraction, dans le cas du lavage c’est la phase initiale.
Les composés qui nous intéressent sont généralement dans une phase organique et le solvant de lavage est
généralement de l’eau distillée ou une solution aqueuse neutre, acide ou basique selon l’impureté à éliminer.
L’élimination de l’acidité d’un milieu réactionnel s’effectue par un lavage avec une solution diluée basique
(carbonate, hydrogénocarbonate ou hydroxyde de sodium). L’élimination de la basicité est réalisée par un
lavage avec une solution diluée acide (acide chlorhydrique, hydrogénocarbonate, ammonium).
Ordre des lavages : Le lavage acide ou basique est réalisé en premier puis est suivi d’un ou de plusieurs
lavages avec de l’eau ou une solution saturée de chlorure de sodium, jusqu’à neutralité de la phase aqueuse
de lavage. Dans certains cas, pour prévenir une réaction éventuelle brutale entre les impuretés et la solution
de lavage, acide ou basique, il est recommandé d’effectuer un lavage préalable avec de l’eau.
Contrôle de fin de lavage : Lorsque le but des lavages est l’élimination de l’acidité ou de la basicité, le
papier indicateur de pH sert le plus souvent à contrôler la fin des lavages : on vérifie l’eau du dernier lavage.
ATTENTION : on ne peut pas vérifier le pH de la phase organique avec du papier pH, il faut donc vérifier
que l’eau du lavage est neutre pour s’assurer que la phase organique l’est aussi. Si le but des lavages étaient
l’élimination d’autres composés il existe différents tests chimiques (par exemple : addition d’une solution de
Ba2+ pour contrôler l’élimination d’ions SO42–
mlm.pcsi fiche TP : Techniques de séparation : extraction liquide-liquide 5/5